5 EDTA-2Na滴定液标配操作规程

乙二胺四乙酸二钠滴定液配标操作规程
一、目的：建立乙二胺四乙酸二钠滴定液的配标操作规程,规定了乙二胺四乙酸二钠
滴定液的配制、标定操作内容、方法与要求。

二、范围：适用于乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.05mol/L)的配制和标定操作
三、编定依据：《中国药典》2010年版二部附录、《中国药品检验标准操作规程》2010
年版
四、职责：质量保证部质保室及质量检测中心对实施本规程负责
五、内容：
1.仪器与用具
高温炉、电子天平、瓷坩埚、锥形瓶(250m1)、研钵、量筒(1000m1)、酸式滴定管(50.0m1)、取样勺、称量瓶、具塞玻璃瓶(2000m1)
2.试药与试液
2.1乙二胺四乙酸二钠(AR)
2.2氧化锌(基准试剂)
2.3 0.025%甲基红的乙醇溶液、铬黑T指示剂
2.4 氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）
2.5稀盐酸
2.6氨试液
3.配制
3.1分子式：C
10H
14
N
2
Na
2
O
8
·2H
2
O 分子量：372.24
3.2欲配浓度：18.61g →1000ml。

3.3操作：乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.05mol/L) 取乙二胺四乙酸二钠19g，加适量的水使溶解成1000ml，摇匀。

4.标定与复标
4.1原理
ZnO + 2HCl→ ZnCl
2+ H
2
O
←
Zn 2+ + HIn 2-→ZnIn - + H +
←
Na 2Y 2-+Zn 2+ →ZnY 2- +2Na +
←
Na 2Y 2-+ ZnIn - → ZnY 2- + Na 2In - ←
（紫色） （纯蓝色）
4.2操作方法 4.2.1乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.05mol/L)：取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g ，精密称定，加稀盐酸3ml 使溶解，加水25ml ，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml 与氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）10ml ，再加铬黑T 指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正，每1ml 乙二胺四乙酸二钠滴定液（0.05mol/L ）相当于4.069mg 的氧化锌。

根据本液的消耗量与三氧化二砷氧化锌的取用量，算出本液的浓度。

即得。

4.2.2如需用乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.0lmol/L)时，可取乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.05mol/L)加水稀释制成。

4.3计算
乙二胺四乙酸二钠滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算： 38
.81)()/(21⨯-=V V m L mol C 式中 m 为基准氧化锌的称取量(mg)；
1V 为基准物消耗滴定液的量(m1)；
2V 为空白消耗滴定液的量(m1)；
81.38为与每lml 的乙二胺四乙酸二钠滴定液(1.000mol/L)相当的以毫克
表示的氧化锌的质量（mg ）。

4.4允许误差：为使标定的结果准确可靠，标定、复标均需3份或3份以上，标定或复标的相对平均偏差不超过0.1％，标定平均值与复标平均值的相对偏差也不得超过0.1％，标定结果按初、复标的平均值计算，取4位有效数字。

相对平均偏差=
%100⨯-∑X n X
Xi
4.5注意事项 4.
5.1配制过程中，乙二胺四乙酸二钠不易即时完全溶解，可采用加热促使其完全溶解，或在配制放置数日后再行标定。

4.5.2氧化锌在空气中能缓缓吸收二氧化碳，因此对标定中的基准氧化锌，要强调经800℃灼烧至恒重。

具体操作为：取基准氧化锌约1g ，用研钵研细，置具盖瓷坩埚中，于800℃灼烧至恒重；移置称量瓶中，密盖，贮于干燥器中备用。

4.5.3滴定时溶液的pH 值要严格控制，因此在基准氧化锌加稀盐酸3ml （不宜过多）溶解并加水25ml 稀释后，应滴加氨试液以中和多余的稀盐酸，而后再加水25ml 与氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）10ml ，才能控制溶液的pH 值为10左右。

4.5.4铬黑T 在水或醇溶液中不稳定，故规定采用固体粉末状的铬黑T 指示剂，而不采用指示液。

4.5.5滴定至终点时，滴定液要逐滴加入，并充分摇匀，以防终点滴过。

4.5.6由于在加入的试剂中可能混杂有金属离子而消耗滴定液，因此需将滴定的结果用空白试验校正。

5.贮存
本液置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触。

6.有效期：3个月。