滴定液(标准液)配制标定使用管理规程 (1)
滴定液、标准液管理规程
文件级别：文件编码：起草：日期：起草部门：滴定液、标准液管理规程审核：日期：颁发部门：批准：日期：版次：第1版生效日期：页码：第1页共4页接收部门：1 目的：本标准对化验室滴定液配制、标定、复标、发放及标准液的配制、使用、存放等作出了规定。
2 范围：本标准适用于本企业滴定液、标准液等的管理。
3 依据：《药品生产质量管理规范》（2010年修订）。
4 职责：化验室负责本文件的实施。
5 术语与定义：5.1 滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度（取4位有效数字）。
滴定液的浓度通常用“mol/L”表示。
5.2 标准溶液一般指用于杂质限度检查用的标准对照液。
5.3 滴定液的F值：指滴定液的实测浓度与名义浓度的比值。
6 正文：6.1 滴定液、标准液的配制以药典标准检测的物料，中间产品、成品，其检测用滴定液的配制与标定应按照现行《中国药典》的要求，制定各种滴定液配制操作规程并严格执行；药典未收载的物料，按相关国家标准、行业或企业标准配制滴定液；上述标准均未收载的，参照现行《中国药典》的要求配制滴定液。
6.1.1 滴定液的配制a. 滴定液的配制应在标定室内进行，标定室应避光、阴凉干燥，温度一般控制在20±5℃，相对湿度控制在50～75%。
b. 滴定液配制所用溶剂“水”，一般系指蒸馏水或去离子水，在未注明有其他要求时，可采用商品纯净水。
c. 制备滴定液可采用分析纯或化学纯试剂，但不经标定直接按称重计算浓度者，则应采用基准试剂。
配制前应首先检查所领试剂名称、规格正确、标签完整、封口严密、为防止基准试剂在存放后可能吸湿，配制前必须严格按照恒重的标准操作规程干燥至恒重。
d. 各滴定液的配制及标定应有书面规程加以规定，内容应包括名称、浓度、原理、配制方法、标定方法、计算公式、标定记录等。
e. 采用间接配制法时，溶质与溶剂的采用量均应根据规定量进行称取或量取，并且制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95~1.05。
08 标准溶液(滴定液)管理规程
08 标准溶液(滴定液)管理规程08标准溶液(滴定液)管理规程目的：建立一个规范的标准溶液（滴定液）管理规程范围：适用于标准溶液（滴定液）的管理责任：标准溶液酿制人、复标人、qc主管对本规程负责管理实行。
内容：1．标准溶液的配制1．1标准溶液实验室要求1．1．1室内应当贮藏阴凉、潮湿、通风较好1．1．2室内温度一般控制在10～30℃，相对湿度45－75％，有空调设施。
1．2配制前准备工作1．2．1严格执行《化学试剂（试药）管理规程》1．2．2配制前：首先检查所领试剂瓶签完好、包装完整、封口严密、无污染，在规定的使用期内。
1．3称重1．3．1称量就是同意科刺剑试剂准确性的关键步骤，必须准确无误。
1．3．2天平的称量范围及精度必须与所称样品要求相符，必须有计量部门签发的计量合格证，且在规定的使用期限内。
1．3．3秤样品Scars的容器及所有操作过程所用容器均须洁净、无痕迹、并无残留物。
1．4酿制1．4．1所有使用的玻璃量器，如容量瓶、滴定管、移液管均经过校正，有校正合格证。
1．4．2严格按《中华人民共和国药典》附录配制方法进行操作，实验操作规范，符合要求。
室内温度不符合要求时不得进行标定和复标。
1．4．3包好的标准溶液须放到与溶液性质相适应的洁净的瓶中，张贴不好标签。
2．标定与复标2．1按《中华人民共和国药典》附录规定进行标定，标定需在室温10～30℃的条件年进行，并在记录中注明标定的实际温度。
初标者自行标定三次，三份平行实验结果的相对偏差应≤0.1%。
2．2由第二人展开复标，为丛藓科扭口藓标的实验环境应当与初标者相同,自行标定三次，三份平行实验结果的相对平均偏差应当≤0.1%。
初标平均值和复标平均值的相对偏差应当≤0.1%,否则重标。
2．3如标定和复标达到要求，则二者平均值为最后的标定值,取4位有效数字。
标定值应在名义值的±5%之间。
2．4以上各项操作方式均应当记录在实验记录上，并核查。
滴定液配制、标定操作规程
范围：滴定液职责：检验室对本规程的实施负责正文：1.简述1.1滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度（取4位有效数字）。
1.2滴定液的浓度以“mol/L”表示,其基本单元应根据药典规定。
1.3滴定液的浓度值与其名义值之比,称为“F”值，常用于容量分析中的计算。
2.仪器与用具2.1分析天平其分度值应为0.1mg或小于0.1mg。
2.2滴定管应附有该滴定管的校正曲线。
2.3移液管其真实容量应经校准，并附有校正值。
2.4容量瓶应符合国家A级标准，或附有校正值。
3.试药与试液3.1均应按照中国药典附录XV F“滴定液”项下的规定取用。
3.2基准试剂应有专人负责保管与领用。
4.配制——滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选用，并应遵循下列有关规定。
4.1所用溶剂“水”，系指注射用水或纯化水，在未注明有其他要求时，应符合中国药典“纯化水”项下的规定。
4.2采用间接配制法时，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取，并使制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95-1.05；如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.95-1.05范围时，应加入适量的溶质或溶剂予以调整。
当配制量大于1000ml时，其溶质与溶剂的取用量均按比例增加。
4.3采用直接配制法时,其溶质系采用“基准试剂”，并按规定条件干燥至恒重后称取，取用量应为精密称定（精确至4-5位有效数字），并置1000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。
配制过程中应有核对人，并在记录中签名，以示负责。
4.4配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液时，除另有规定外，应于临用前精密量取浓度等于或大于0.1mol/L的滴定液适量，加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。
4.5配制成的滴定液必须澄清，必要时可滤过；并按药典中各该滴定液项下的[贮藏]条件贮存，经下述标定其浓度后方可使用。
5.标定——“标定”系指根据规定的方法，用基准物质或已标定的滴定液准确测定滴定液浓度（mol/L）的操作过程；应严格遵照药典中各该滴定液项下的方法进行标定，并应遵循下列有关规定。
滴定液(标准液)配制、标定、使用管理规程
滴定液(标准液)配制、标定、使用管理规程.doc滴定液（标准液）配制、标定、使用管理规程第一章总则第一条目的为确保实验室滴定液（标准液）的准确性和稳定性，特制定本管理规程。
第二条适用范围本规程适用于实验室内所有滴定液（标准液）的配制、标定及使用管理。
第三条管理原则滴定液（标准液）的配制、标定及使用应遵循准确性、稳定性、安全性和可追溯性原则。
第二章配制管理第四条配制环境配制滴定液（标准液）应在清洁、干燥、无尘的实验室环境中进行。
第五条配制设备使用校准合格的量器、天平、磁力搅拌器等设备进行配制。
第六条配制材料使用分析纯或更高纯度的化学试剂，去离子水或蒸馏水。
第七条配制方法按照标准操作程序（SOP）进行配制，确保配制过程的准确性。
第八条配制记录详细记录配制日期、试剂批号、配制浓度、配制人等信息。
第三章标定管理第九条标定目的通过标定确保滴定液（标准液）的准确浓度。
第十条标定方法采用标准物质或已知浓度的标准液进行标定。
第十一条标定频率根据使用频率和稳定性要求，定期进行标定。
第十二条标定记录记录标定日期、标定结果、标定人等信息，并进行数据分析。
第四章使用管理第十三条使用条件滴定液（标准液）应在规定的条件下储存和使用。
第十四条使用方法严格按照操作规程使用滴定液（标准液），避免污染和误差。
第十五条使用记录记录使用日期、使用量、使用人等信息。
第十六条异常处理发现滴定液（标准液）异常时，应立即停止使用，并进行调查处理。
第五章储存管理第十七条储存条件滴定液（标准液）应储存在干燥、阴凉、避光的环境中。
第十八条储存期限根据滴定液（标准液）的稳定性，设定合理的储存期限。
第十九条储存记录记录储存日期、储存条件、有效期等信息。
第六章质量控制第二十条质量标准制定滴定液（标准液）的质量标准，并进行定期审核。
第二十一条质量检测定期对滴定液（标准液）进行质量检测，确保其稳定性和准确性。
第二十二条质量记录记录质量检测结果，并进行数据分析。
标准溶液、滴定液配制标定管理制度(万能版)
标准溶液、滴定液配制标定管理制度1.滴定液及杂质检验用的标准溶液由专人配制及标定，必须按国家标准规定操作，标定份数不少于3份。
应有详细记录，内容有：基准试剂名称、指示剂名称、标定温度、复标温度、标定日期、标定者、复标者签名。
2.标定用容量玻璃仪器必须是经过校验的玻璃仪器，用试剂为基准物质或优级纯物质。
3.对标定好的滴定液，由第二人进行复标，以起到对第一人的复核作用。
复标份数不少于3份。
4.标定计算的要求。
a)：标定和复标的各自三份平行试验，相对偏差均不得超过0.1%。
b)：以标定的平均值和复标的平均值为各自的测得值，计算二者相对偏差，不得超过0.15%，否则复标。
c)：如标定和复标达到要求，则二者的平均值为最后的标定值。
d)：标定值应在名义值的±5%之间。
5. 配制、标定、复标都应在同一实验室，用同一种方法，温度在20±2℃。
6.配制、标定和复标都要有记录，包括滴定液名称，基准物，日期，标定温度，复标温度，配制方法，计算公式，演算过程，计算结果，误差，结论，标定者、复标者签名。
7.滴定液使用期为1-3个月，到期复标。
如在规定的使用期内出现异常现象，必须重新标定。
复标不合格或到期不复标者，不准使用。
滴定液贮液瓶，应贴瓶签。
瓶签应写明名称、浓度、标定时间、失效时间、温度，以备使用时核对。
8.杂质检查用的标准液（贮备液），一般每半年配制一次，必要时重新配制，更换新杂质标准液需与老标准液进行核对。
9.配制标准溶液、滴定液时，应控制其实际浓度不超过标准浓度的±5%。
10. 标准溶液、滴定液在贮放期间，要注意物理性状变化。
若发现有沉淀、变色等情况，应弃去重配或根据具体处理后（如滤除沉淀），再标定使用。
11.标准液滴定液标定时与使用时温度相差过多（一般相差10℃以上）时，应重新标定浓度。
12.对见光变色的标准溶液，滴定液应置于棕色瓶中，并放阴凉处保存。
13.应集中存放于干燥阴凉处，使用前充分摇匀，吸取滴定液应倾出后量取，不可将吸管直接插入瓶中。
标准溶液滴定液管理规程(含表格)
文件制修订记录1.目的：建立标准溶液（滴定液）的标定、贮存、发放和使用管理规程，加强对标准溶液（滴定液）的管理，保证分析结果的准确性。
2.适用范围：适用于标准溶液（滴定液）的管理。
3.职责：标准溶液（滴定液）配制人、复标人、质量管理部对本规程的实施负责。
4.控制要求：4.1标准溶液（滴定液）的配制4.1.1标准溶液（滴定液）实验室要求：4.1.1.1应设在避光房间，室内阴凉、干燥、通风良好。
4.1.1.2室内须有空调设施，温湿度保持相对恒定，一般控制在温度20±5℃，相对湿度50%～75%。
4.1.2配制前准备工作：4.1.2.1所有品种均有批准的试剂配制操作规程。
4.1.2.2严格执行标准操作规程。
4.1.2.3配制前：首先检查所领试剂瓶签完好、包装完整、封口严密、无污染，在规定的使用期内，符合其规格要求。
4.1.2.4试剂恒重。
为防止基准试剂在存放后可能吸湿，配制前必须严格执行恒重的相关规定。
4.1.3称重：4.1.3.1称重是决定所需试剂准确性的关键步骤，必须准确无误。
4.1.3.2称量基准试剂所用天平应为灵敏度在万分之一的专用分析天平，且计量合格证在有效期内。
4.1.3.3称量样品所放的容器及所有操作过程所用容器均须洁净、无痕迹、无残留物。
4.1.4配制：4.1.4.1所有使用的玻璃量器，如容量瓶、滴定管、移液管均选用一等（A级）品，并经过校正，有校正合格证或附有校正值。
4.1.4.2严格按配制方法进行操作，实验操作规范，符合要求。
室内温度不符合要求时不得进行标定和复标。
4.1.4.3配好的标准溶液（滴定液）须放在与溶液性质相适应的洁净试剂瓶中，贴好标签。
4.1.4.4按规定程序进行标定，相对偏差应≤0.1%；由第二人进行复标，其相对偏差应≤0.1% 。
标定的份数和复标的份数均不得少于3份，二者的相对偏差≤0.1%，否则重标。
4.1.4.5标定结果按初、复标的平均值计算，取4位有效数字。
制药企业生产及管理相关标准和制度45标准液(滴定液)的配制及标定操作程序
建立本公司标准液的配制（滴定液）及标定标准操作程序。
2适用范围本标准适用于本公司标准液（滴定液）的配制及标定。
3责任者配制者、标定者、复标者、QC检验员、QC主任。
4内容4.1氢氧化钠滴定液（O.1mo1∕1）4.1.1配制取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。
取澄清的氢氧化钠饱和液5.6m1,加新沸过的冷水使成IOOo1n1,摇匀。
4.1.2标定取在105C干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6克，加新沸过的冷水50m1,振摇，使其溶解，滴定至溶液显粉红色，每Im1氢氧化钠滴定液（0.1InOI/1）相当20.42mg 的邻苯二甲酸钠。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度即得。
计算公式:C=（m×1000×0.1）/（20.42×V）oc为标定后氢氧化钠滴定液的浓度（mo1/1）。
m为基准邻苯二甲酸氢钾的质量（g）。
V为用去的氢氧化钠滴定液的消耗体积（m1）。
贮藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存，塞中有2孔，孔内各插入玻璃管一支，1管与钠石灰相连，1管供吸出本液用。
4.2高氯酸滴定液（0.1mo1∕1）4.2.1 配制取无水冰醋酸(按含水量计算，每1克水加醋酢5.22m1)750m1,加入高氯酸(70%—72%)8.5m1,摇匀，在室温下缓缓滴加醋酊23m1,边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成IOOOm1,摇匀，放置24小时，若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法测定本液的含水量，再用水和醋醉调节至本液的含水量为0.01%-0.2%o4.2.2 标定取在105C干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16克，精密称定，加无水冰醋酸20m1使溶解，加结晶紫指试液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。
每Im1高氯酸滴定液(0.InK)I/1)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾，根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。
滴定液管理规程
一、目的：建立滴定液的管理制度，加强对滴定液配制、标定、贮存、分发领用、使用和销毁的管理，确保滴定液浓度和检测结果的准确性。
二、范围：本规程适用于滴定液管理。
三、职责：相关负责人对实施本标准负责。
四、内容：1 简述1.1 滴定液指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度。
1.2 配制所用试药试剂的质量要求。
1.2.1 配制滴定液所用到的试剂至少为“分析纯”化学试剂，配制前检查封口及包装情况，应无污染，在规定的使用期内。
1.2.2 如果配制所用的溶剂为水，需使用纯化水。
1.2.3 用来标定滴定液浓度的基准物质应为“基准试剂”，为防止基准试剂存放后可能吸潮，配制前应干燥至恒重。
2 配制和标定2.1 严格按操作规程中规定的方法进行配制和标定，操作规程中方法应按照《中国药典》规定的方法制定，如药典中未收载可参照其它法定标准。
2.2 配制所使用的玻璃仪器应清洁无痕迹，所用容量玻璃仪器均选用一等品（A级），并经过校正，有校正合格证。
2.3 称量所使用的天平应经过校准。
2.4 标定工作由初标者（一般为配制者）和复标者在相同条件下各做3份；初标平均值和复标平均值的相对偏差不得大于0.1%。
2.5 标定合格的滴定液做好《滴定液标签》，标签上写明：滴定液名称、标定浓度、配制批号、配制日期、标定日期、标定人、复标日期、复标人、使用有效期等，并填写《滴定液配制标定记录》。
2.6 除另有规定外，标定需要室温(10-30℃)条件下进行，并在记录中注明标定时的实际温度。
2.7 配制过程中使用到的试药试剂，应在配制记录中标注其名称和批号。
2.8 滴定液的有效期为3个月。
复标定有效期为1个月。
2.9 滴定液至有效期后，需在1个月内进行重新标定。
初标平均值和复标平均值的相对偏差不大于0.1%，方可使用。
超过1个月未进行复标，或复标定不合格应按实验室废弃物处理。
3 贮存3.1 滴定液应贮专用柜中，按规定储存条件贮存，由专人负责保管发放。
盐酸滴定液配制与标定操作规程
盐酸滴定液配制与标定操作规程一、实验目的：掌握盐酸滴定液的配制与标定方法，提高实验操作的准确性和实验人员的安全意识。
二、实验仪器与药品：1.仪器：容量瓶、三角漏斗、滴定管、电子天平、计时器、酒精灯等。
2.药品：浓盐酸、去离子水、甲基橙指示剂。
三、实验操作过程：1.盐酸滴定液的配制：（1）称取适量浓盐酸，溶解于1000ml去离子水中，并转移到容量瓶中。
（2）用去离子水冲洗移液管，将水加入容量瓶中至刻度线，摇匀即为盐酸滴定液。
2.盐酸滴定液的标定：（1）准备标定溶液：用准确称量的标准稀钠碱溶液，转移至容量瓶中。
（2）加入几滴甲基橙指示剂，溶液变为橙黄色，摇匀。
（3）滴定操作：将盐酸滴定液装入滴定管中，加入较少量的盐酸滴定液，使溶液颜色由橙黄色变成粉红色。
（4）快速而轻柔地滴加盐酸滴定液，用滴定管的壁上的药液，渐渐溶解，并保持溶液颜色的变化。
（5）滴加盐酸滴定液至溶液颜色由粉红色变成橙黄色，记录滴定液的体积为V1四、实验注意事项：1.实验过程中要佩戴安全眼镜和实验手套，保证个人安全。
2.实验操作中要轻柔均匀地滴加盐酸滴定液，避免误差。
3.盐酸滴定液的配制要准确称取药品和水的质量，保证溶液浓度准确。
4.滴定时要注意滴定速度和滴定液的流动状态，避免过量滴定而造成滴定结果的不准确。
5.滴定前要进行预实验，熟悉滴定操作步骤和滴定液的变化规律，提高实验操作的准确性和信度。
五、实验数据处理与结果分析：1.计算盐酸滴定液的标定结果：滴定实验中记录滴定液的体积为V1，标定溶液的容积为V2C1=(V2/V1)×C2其中，C2为标定溶液的浓度。
2.对滴定结果进行误差分析，比较标定结果与预期结果，分析产生误差的原因，进一步提高实验操作的准确性。
六、实验安全与环保措施：1.实验过程中要戴上实验手套和安全眼镜，避免实验操作对身体和眼部造成伤害。
2.实验中产生的废液要妥善处理，避免对环境造成污染。
标准溶液(滴定液)管理规程
建立标准溶液（滴定液）管理规程，规范标准溶液（滴定液）的管理，保证分析结果提供前提保证。
二、范围：适用于分析用标准溶液（滴定液）的配制、贮存、发放等管理。
三、职责：品质部：化验室对标准溶液（滴定液）的使用负责，包括日常贮存、配制及登记使用情况等。
四、内容：标准溶液是指已知标准浓度的溶液，用来滴定被测物质。
1、标准溶液的配制：1.1 配制室要求：1.1.1 应设在单独避光房间，室内阴凉、干燥、通风良好。
1.1.2 室内须有空调设施，温湿度保持恒定，一般温度在10～30℃，相对湿度45～75%；如需进行滴定液的标定则温度需控制在20±5℃为宜。
1.1.3 专人配制管理。
1.2 滴定液与标准溶液试剂质量要求：1.2.1 配制滴定液与标准溶液的试剂为“分析纯”化学试剂，配制前检查封口及包装情况，应无污染，在规定的使用期内。
1.2.2 配制滴定液与标准液所用的水为符合中国药典要求的纯化水。
1.2.3 用来标定滴定液浓度的基准物质应为“基准试剂”，为防止基准试剂存放后可能吸潮，配制前应干燥至恒重。
1.3 配制前准备工作：1.3.1 所有品种均严格按现行版中国药典、国家标准、美国药典或欧洲药典中的规定进行配制。
1.3.2 首先检查所领试药、试剂标签完好、包装完整、封口严密、无污染，在规定使用期内，符合其规格要求。
1.3.3为防止基准试剂存放后吸潮，配制前应恒重。
1.4 称重：1.4.1 称重是决定所配试剂准确性的关键步骤，必须准确无误。
1.4.2 配制所用的天平精度必须与所称样品要求相符。
必须有计量部门签发的计量合格证，且在有效期内。
1.4.3 称量样品所放的容器及操作过程所用的容器须洁净、无痕迹、无残留物。
1.5 配制：1.5.1 所有使用的玻璃量具，如容量瓶、滴定管、移液管均用一等（A级）品，并经过校正，有校正合格证。
1.5.2 严格按配制方法操作，操作规范、符合要求。
室内温度（20±5℃）不符合要求时不得进行标定和复标。
滴定液、标准液管理规程
滴定液和标准溶液的管理规程1．目的：规范检验用滴定液和标准溶液的管理，减少差错，保证检测结果的准确性2．范围：适用于全公司质量检验中所用的滴定液和限度试验用标准溶液。
3．职责：滴定液与标准溶液的配制人、标定人、复检人、QC负责人。
4．内容：4.1滴定液与标准溶液由专人配制、标化、复标及发放管理。
4.2滴定液与标准溶液试剂质量要求。
4.2.1配制滴定液与标准溶液所用到的试剂至少为“分析纯”化学试剂，配制前检查封口及包装情况，应无污染，在规定的使用期内。
4.2.2配制滴定液与标准液所用的水为符合中国药典要求的纯化水。
4.2.3用来标定滴定液浓度的基准物质应为“基准试剂”，为防止基准试剂存放后可能吸潮，配制前应干燥至恒重。
4.3滴定液4.3.1玻璃仪器应清洁无痕迹，所用容量玻璃仪器须经过校正，有校正合格证。
如容量瓶、滴定管、移液管均选用一等品（A级）；所用天平应符合要求。
4.3.2严格按中国药典或者其它法定标准规定的配制方法配制，实验操作规范，符合要求。
4.3.3标定严格按2010版《中国药典》附录规定的方法进行，每次标定至少称4份基准试剂，标定结果相对偏差≤0.1%。
配好后保存在与溶液性质相适应的洁净瓶中，并贴好状态标记。
4.3.4 滴定液的复标由第二人进行，每次标定或复标应作4份，相对偏差≤0.1%，复标结果和标定结果相对偏差须≤0.15%，并将平均值作为最终标定结果，否则重标。
4.3.5滴定液的浓度标定值应与名义值一致，若不一致其最大与最小标定值在名义值的±5%之间。
4.3.6滴定液的配制、标定、复标与标准溶液的配制应有完整的专用原始记录。
4.3.7复标合格的滴定液及配制好的标准溶液须贴签，标签上写明：品名、浓度、配制日期、标定日期、标定温度、标定人、复标温度、复标日期、复标人、使用有效期等。
4.3.8滴定液有效期4.3.8.1、标准溶液的有效期4.3.8.2、有效期内浓度验证允许范围：备注：X1，X2：均代表标定后的溶液浓度。
滴定液配制标准操作规程
滴定液配制标准操作规程目的：建立滴定液配制标准操作规程，以保证检验结果的准确适用范围：分析用滴定液责任人：质量管理部主任、检验员内容：1 氢氧化钠滴定液1mol/L、0.5mol/L或0.1mol/L）1.1 试剂1.1.1 氢氧化钠（NaOH），分子量为40.001.1.2 邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）1.1.3酚酞指示液：取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得1.2 配制氢氧化钠饱和溶液可取氢氧化钠500g，分次加入盛有水450~500ml的1000ml 的容器中，边加边搅拌使溶解成饱和溶液，冷却至室温，将溶液连同过量的氢氧化钠转移至聚乙烯塑料瓶中，密塞，静置数日后使碳酸钠结晶和过量的氢氧化钠沉于瓶底，而得到上部澄清的氢氧化钠饱和溶液。
氢氧化钠滴定液(1mol/L) 吸取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。
氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）吸取澄清的氢氧化钠饱和溶液28ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。
氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）吸取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。
1.3 标定氢氧化钠滴定液（1mol/L）取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g，精密称定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色，即得。
每1ml的氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当于204.2mg邻苯二甲酸。
氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）取在105℃干燥到恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约3g，照上法称定。
每1ml氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）相当于102.1mg的邻苯二甲酸氢钾。
氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）取在105℃干燥到恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，照上法标定。
每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
滴定液配制标定管理规程
滴定液配制标定管理规程1. 目的建立滴定液管理规程，规范滴定液的配制标定、发放及使用，保证检验数据的准确性。
2. 范围药品分析用滴定液的配制、标定，发放及使用。
3.术语或定义N/A4. 职责质量控制部对本规程的实施负责。
5. 程序5.1 滴定液的配制5.1.1 滴定液配制室要求。
5.1.1.1 房间应装有窗帘，能避光，温度一般控制在10-30℃，干燥、通风良好。
5.1.2 配制前准备工作5.1.2.1 所有的滴定液均有批准的配制操作规程。
5.1.2.2 严格执行配制标准操作规程。
5.1.2.3 配制前：首先检查所领试剂的瓶签完好、包装完整、封口严密、无污染，在规定的使用期内，符合其质量要求。
5.1.2.4 基准试剂恒重。
为防止基准试剂在存放后可能吸潮，配制前必须严格执行恒重操作程序。
5.1.3 称重5.1.3.1 称重是决定所配试剂准确性的关键步骤，必须准确无误。
5.1.3.2 天平的称量范围及精度必须与所称样品要求相符，必须有计量部门签发的计量合格证，且在规定的期限内。
5.1.3.3 称量样品所放的容器及所有操作过程所用容器均须洁净、无痕迹、无残留物。
5.1.4 配制5.1.4.1 所有使用的玻璃量器，如容量瓶、移液管均选用一等（A级）品，并经过校验，有校验合格证。
5.1.4.2 严格按配制方法进行操作，室内温度不符合要求时不得进行标定和复标。
5.1.4.3 配好的滴定液须放在与溶液性质相适应的洁净瓶中，贴好状态标记。
贴上标签。
内容:品名、浓度、配制日期、配制批号、配制者等。
5.1.4.4 配制批号编制原则：滴定液由DＸＸＸＸ（年）ＸＸ（月）ＸＸ（日）-ＸＸ（流水号为两位数，从01开始）组成。
如D 20150301-01，流水号为当日内配制滴定液顺序号。
6.6有效期编制：ＸＸＸＸ（年）ＸＸ（月）ＸＸ（日），依据配制日期和贮存有效期管理原则，计算至前一天。
如配制日期为2021年09月01日，有效期为3个月，则有效期至2021年12月31日。
标准滴定溶液的配制与标定规程
标准滴定溶液的配制与标定规程1、适用范围本规程适用于制备准确浓度之溶液，应用于滴定法测定化学试剂的纯度及杂质含量。
2、引用标准：GB 601 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB 6682 实验室用水规格3、一般规定：3.1本规程中所用的水，在没有注明其它要求时，应符合GB 6682中三级水的规格。
3.2本规程中所用试剂的纯度在分析纯以上。
3.3工作中所用分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及称液管均需定期校正。
3.4本规程标定时所用基准试剂为容量分析工作基准试剂，制备标准溶液时所用试剂为分析纯以上试剂。
3.5本规程中所制备的标准溶液的浓度均指20℃时的浓度。
在标定和使用时，如温度有差异，应按附录A（补正件）补正。
3.6“标定”标准溶液浓度时，平行试验不得少于八次，两人各作四平行，“比较”标准溶液浓度时，平行试验不得少于四次，两人各作二平行，每人平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%。
两人测定结果平均值之差不得大于0.1%，结果取平均值。
浓度值取四位有效数字。
3.7本规程中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时，不得略去其中任何一种，且两种方法测得的浓度值之差不得大于0.2%，以标定结果为准。
3.8制备的标准溶液浓度与规定浓度相对误差不得大于5%。
3.9配制浓度等于或低于0.02mol/L标准溶液时，应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。
3.10磺量法反应时，溶液的温度不能过高，一般在15-20℃之间进行滴定。
3.11滴定分析（容量分析）用标准溶液在常温15-20℃下，保存时间一般不得超过两个月。
4、标准溶液的配制与标定4.1氢氧化钠标准溶液с（NaOH）=1mol/L（1M）с（NaOH）=0.5mol/L(0.5M)с（NaOH）=0.1mol/L（0.1M）4.1.1配制称取100g氢氧化钠，溶于100mL水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。
滴定液和标准溶液的管理规程
滴定液和标准液的管理规程一.目的: 规范检验用滴定液和标准溶液的管理，可以减少差错保证检测结果的准确性。
二.范围：适用于全公司质量检验中所用的滴定液和限度试验所用的标准溶液。
三.职责：滴定液和标准溶液的配置人，标定人、复检人、QC、负责人。
四.内容：滴定液和标准溶液由专人配制，优化，复标及发放管理。
滴定液与标准溶液试剂质量要求1.配制滴定液和标准溶液所用到的试剂至少为“分析纯”化学试剂，配制前检查封口及包装情况，应无污染且在规定使用期内。
2.配制滴定液和标准溶液所用的水为符合中国药典要求的纯化水。
3.用来标定滴定液浓度的基准物质为“基准试剂”，为防止基准试剂存放后可能吸潮，配制前应干燥至恒重。
滴定液1.玻璃仪器应清洁无痕迹，所用容量玻璃仪器须经过校正并有校正资格证。
如容量瓶，滴定管，移液管均选用一等品（A级），所用天平应符合要求。
2.严格按GRT601/602/603-2002，SHT 0079-91或者中国药典或者其他法定标准规定的配制方法配制，实验操作规范，符合要求。
3.标定严格按GRT601/602/603-2002，SHT 0079-91或者2010版≤中国药典≥附录规定的方法进行，每次标定至少称4份基准试剂。
4.标定结果相对偏差≤0.1%。
配好后保存在与溶液性质相适应的洁净瓶瓶中，并贴好状态标记。
5.滴定液的浓度标定值应与名义值一致，若不一致，其最大与最小标定值在名义值得±5%之间。
6.滴定液的配制，标定，复标与标准溶液的配制应有完整的专用原始记录。
7.复标合格的滴定液及配制好的标准溶液须贴标签，标签上要注明，品名、浓度、配制日期、标定日期、标定温度、标定人、复标温度、复标日期、复标人、使用有效期等。
有效期内浓度验证允许范围X1X2标准溶液严格按GRT601/602/603-2002，SHT 0079-91或者2010版≤中国药典≥附录规定的方法配制限度试验用标准储备液，临时用按中国药典规定方法配制原液和标准溶液，贴签内容包括：名称、浓度、配制人、配制日期、有效期（标准液储备液有效期一般是3个月）。
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文件名称滴定液（标准液）配制、标定、使用管理规程一、目的：建立滴定液（标准液）管理制度，以规范其配制、标定、使用分发和贮存管理。
二、适用范围：适用于质检中心所有滴定液、标准液。
三、责任者：质检中心全体人员。
四、内容：1、术语1.1 滴定液：指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度（取4位有效数字）。
滴定液的浓度以“mol/L”表示，其基本单位应根据药典或GB标准规定。
1.2F值：滴定液的浓度值与其名义值之比，称为“F”值，常用于容量分析中的计算。
1.3标定：系指根据规定的方法，用基准物质或已标定的滴定液准确测定滴定液浓度（mol/L）的操作过程。
2、滴定液配制仪器与用具：2.1 分析天平其分度值应为0.1mg；毫克组砝码需经校正，并列有校正表备用。
2.2 10、25和50ml滴定管应附有该滴定管的校正值。
2.3 10、15、20和25ml移液管其真实容量应经校准，并附有校正值。
2.4 250ml、500ml、1000ml量瓶应符合国家A级标准，或附有校正值。
3、滴定液配制所需试药与试液3.1 使用中国药典现行版规定试药和试液。
3.2 基准试剂应有专人负责保管与领用。
4、配制滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选用，并应遵循下列有关规定。
4.1 配制滴定液所使用的试剂为分析纯或基准试剂，配制前检查封口及包装情况，应无污染。
4.2 在规定的使用期内，所用溶剂“水”，在未注明有其他要求时，应符合中国药典“纯化水”项下的规定。
4.3 采用间接配制法，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取，并使制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95~1.05（即±5%范围）；如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.95~1.05范围时，应加入适量的溶质或溶剂予以调整。
当配制量大于1000ml时，其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。
4.4 采用直接配制法时，其溶质应采用“基准试剂”，并按规定条件干燥至恒重后称取，取用量应精密称定，并置1000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。
配制过程中应有核对人，并在记录中签名。
4.5 配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液时，除另有规定外，一般用稀释浓液的方法获得，临用前精密量取浓度等于或大于0.1mol/L的滴定液适量，加纯化水或规定的溶剂定量稀释而成。
4.6 配制成的滴定液必须澄清，必要时可滤过；并按规定的贮藏条件贮存，经标定其浓度后方可使用。
5、标定：应严格遵照本制度各滴定液项下的方法进行标定，并应遵循下列有关规定：5.1 工作中所用分析天平及其砝码、滴定管、量瓶和移液管等，均应经过检定合格；其校正值与原标示值之比的绝对值大于0.05%时，应在计算中采用校正值予以补偿。
5.2 标定工作宜在室温（10~30℃）下进行，并应在记录中注明标定时的室内温度。
5.3 所用基准物质应采用“基准试剂”，按规定条件干燥后，置干燥器中放冷至室温后，精密称取；有引湿性的基准物质宜采用“减量法”进行称重。
如系以另一已标定的滴定液作为标准溶液，通过“比较”进行标定，则该另一已标定的滴定液的取用应为精密量取（精确至0.01ml），用量除另有规定外应等于或大于20ml，其浓度亦应按药典规定准确标定。
5.4 根据滴定液的消耗量选用合适容量的滴定管。
滴定管应洁净，玻璃活塞应密合、旋转自如，盛装滴定液前，应先用少量滴定液淋洗3次，盛装滴定液后，宜用小烧杯覆盖管口。
5.5 标定中，滴定液宜从滴定管的起始刻度开始；滴定液的消耗量，除有特殊规定外，应大于20ml，读数应估计到0.01ml。
5.6 标定中的空白试验，系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作和滴定所得的结果。
5.7 标定工作应由有资质的初标者（一般为配制者）和复标者在温差小于10℃的条件下各作平行试验3份；3份平行试验结果的相对平均偏差，除另有规定外，不得大于0.1%；初标平均值和复标平均值的相对偏差也不得大于0.1%；标定结果按初、复标的平均值计算，取4位有效数字。
5.8 直接法配制的滴定液，其浓度应按配制时基准物质的取用量（准确至4~5位数）与量瓶的容量以及计算公式进行计算，最终取4位有效数字。
5.9 临用前按稀释法配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液，除另有规定外，其浓度可按原滴定液（浓度等于或大于0.1mol/L）的标定浓度与取用量（加校正值），以及最终稀释成的容量（加校正值），计算而得。
5.10 标定滴定液应在常温中进行，若标定时温度与使用时温度相差过多（一般相差10℃以上）时，应重新标定浓度（其中非水滴定中的高氯酸标准滴定液，每次使用时温度与标定温度相差在10℃以内时，应按药典规定公式校正）。
5.11 滴定液应定期使用基准物质或临用前复标，一般三个月应复标一次。
特殊者例外，如NaOH标准滴定液两个月应复标一次。
5.12 滴定液初标与复标均应做好标定记录备案。
6、滴定液贮藏与使用6.1 贮藏6.1.1 滴定液在配制后应按本制度规定的贮藏条件贮存，一般宜采用质量较好的具玻璃塞的玻璃瓶。
标准液的配制、贮存环境同滴定液。
6.1.2 应在滴定液玻瓶外的适宜处贴上标签，标签分别为固定式和活动式两种。
6.1.3 做好标准滴定液的瓶签更换和保管工作。
瓶签应说明滴定液名称、浓度、标定日期、有效期、标定人等。
6.1.4 对见光不稳定的标准滴定液应置于棕色瓶中，并放阴凉处保存。
6.1.5 当滴定液超过规定的使用期限出现浑浊或其他异常情况时，该滴定液应即弃去，不得再用。
6.2 使用，并作好发放、领用记录。
6.2.2 取用滴定液时，一般应事先轻摇容器，使与粘附于瓶壁的液滴混合均匀，再分取略多于需用量的滴定液置于洁净干燥的具塞玻瓶中，用以直接转移至滴定管内，或用移液管量取，避免因多次取用而反复开启贮存滴定液的大容器；取出后的滴定液不得倒回原贮存容器中，以避免污染。
7、质检中心常用滴定液的配制、标定、贮藏及注意事项：7.1 氢氧化钠滴定液（1、0.5或0.1mol/L）7.1.1 配制本滴定液，采用量取澄清的氢氧化钠饱和溶液和新沸的纯水放冷制成，其目的在于排除碳酸钠和二氧化碳的干扰。
7.1.2 制备氢氧化钠饱和溶液时，可取氢氧化钠500g，分次加入盛有水450~500ml 的1000ml容器中，边加边搅拌使溶解成饱和溶液，冷却至室温，将溶液连同过量的氢氧化钠转移至聚乙烯塑料瓶中，密塞，静置数日后使碳酸钠结晶和过量的氢氧化钠沉于瓶底，而得到上部澄清的氢氧化钠饱和溶液。
7.1.3 氢氧化钠饱和溶液在贮存过程中，液面上因吸收二氧化碳而生成少量的碳酸钠膜状物；在取用澄清的氢氧化钠饱和溶液时，宜用刻度吸管吸取溶液的澄清部分（注意避免吸管内的溶液倒流而冲浑），以免因混入碳酸钠而影响浓度。
7.1.4 因邻苯二甲酸氢钾在水中溶解缓慢，故基准邻苯二甲酸氢钾在干燥前尽可能研细，以利于标定时的溶解。
7.1.5 标定时，如照药典的规定量称取基准邻苯二甲酸氢钾，则消耗本滴定液约为30ml，须用50ml的滴定管；如拟以常用的25ml滴定管进行标定，则基准物质的称取量应为药典规定量的80%。
7.1.6 标定过程中所用的水均应为新沸过的冷纯化水，以避免二氧化碳的干扰。
在滴定接近终点之前，必须使邻苯二甲酸氢钾完全溶解。
7.1.7 氢氧化钠滴定液的浓度c（mol/L）按下式计算：m×1000c (mol/L) =v×204.2式中：m——基准邻苯二甲酸氢钾的称取量（g）；V——本滴定液的消耗量（ml）；204.2——与每1ml氢氧化钠滴定液（1.000mol/L）相当的以毫克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。
，因此在药典附录本滴定液的【贮藏】项下订有明确的特殊要求，应按规定执行。
若存于不附有钠石灰管的聚乙烯塑料瓶中，则在贮存后的使用时，应注意其浓度值的改变，必要时应重新标定。
7.2 盐酸滴定液（1、0.5、0.2或0.1mol/L）7.2.1配制中，盐酸的取用量如按药典的规定量取，则配制成滴定液的F值常为1.05~1.10；因此，在加水稀释并摇匀后，宜先与已知浓度的氢氧化钠滴定液作比较试验，求得其粗略浓度，再加水适量稀释，以调节其浓度使其F值为0.95~1.05，而后再进行标定。
，以除去水分和碳酸氢钠。
具体操作为：取基准无水碳酸钠适量，在玛瑙研钵中研细后，置具盖磁坩埚内，在270~300℃干燥至恒重；移置称量瓶中，密盖，贮于干燥器中备用。
，因此在标定中精密称取基准无水碳酸钠时，宜采用“减量法”称取，并应迅速将称量瓶加盖密闭。
，因此在滴定至近终点时，必须煮沸2分钟以除去被滴定液中的二氧化碳，待冷却至室温后，再继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。
m×1000C (mol/L)=V×53.00式中：m——基准无水碳酸钠的称取量（g）；V——本滴定液的消耗量（ml）；53.00——与每1ml的盐酸滴定液（1.000mol/L）相当以毫克表示的无水碳酸钠的质量。
7.3 高氯酸滴定液（0.1mol/L），常用无水冰醋酸为溶剂。
，如含有少量水分，常影响滴定终点时的突跃，因此规定其含水量不超过0.2%。
市售的冰醋酸常含有少量的水，为了制备无水冰醋酸或除去因加入高氯酸（70%~72%）而带入的水分时，均采用加入计算量的醋酐；每1g的水需加醋酐5.25ml，由高氯酸（70%~72%）8.5ml所引入的水约4.3g，需加醋酐23ml。
本滴定液中的含水量宜为0.01%~0.20%。
，以免发生剧烈反应，致使溶液显黄色；因此在配制本滴定液时，应先用无水冰醋酸将高氯酸稀释后，再缓缓滴加醋酐，滴速不宜过快，并边加边搅，使之混合均匀。
，或用黑布包裹，避光密闭保存；如溶液显黄色，即表示部分高氯酸分解，不可再使用。
，其膨胀系数为0.0011。
室内温度的变动将严重影响滴定液的浓度，因此在标定与滴定供试品的过程中，均应保持室内温度恒定，记录室温，必要时应根据中国药典附录“非水溶液滴定法”项下的校正公式予以校正。
为避免受室温差异的影响，宜将标定滴定液与滴定供试品的工作同时进行。
，本滴定液在标定工作或滴定供试品时，其消耗量约为8ml，因此宜选用10ml的滴定管，其读数应准确至0.01ml。
，应防止工作环境中的水分或氨的干扰。
m×1000c（mol/L）=(V1-V2)×204.2式中：m——基准邻苯二甲酸氢钾的称取量（g）；V1——本滴定液的用量（ml）；V2——空白试验中本滴定液的用量（ml）；204.2——与每1ml的高氯酸滴定液（1.000mol/L）相当以毫克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。
7.4 硫酸滴定液（0.5、0.25、0.1或0.05mol/L）。