动物性食品中甲砜霉素残留检测技术的研究概况

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动物源性食品中氯霉素类药物残留量风险分析

动物源性食品中氯霉素类药物残留量风险分析作者：边文文范芳芳魏宁果来源：《农产品加工·上》2019年第06期摘要：对陕西省西安市、商洛市、汉中市、宝鸡市、咸阳市等地禽肉、畜肉和鸡蛋等动物源性食品中氯霉素类（氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考）药物残留水平进行测定和分析。

在上述5个地区的商场、超市、农贸市场及餐厅随机采鸡、鸭等禽肉，猪、牛、羊等畜肉和鸡蛋样品共计507份。

采用GB/T 22338—2008中液相色谱-质谱/质谱法对氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的含量进行测定。

结果表明，5个地区的动物源性食品中氯霉素和甲砜霉素的含量均符合农业部公告第235号《动物性食品中兽药最高残留限量》的规定，而氟苯尼考在鸡蛋中的安全隐患较大，其中西安市的不合格率达到5.88%，宝鸡市为6.45%，咸阳市为5.41%。

研究所采5个地区的507批次样品中只有鸡蛋中的氟苯尼考出现7批次的不合格，占总批次的1.38%。

关键词：动物源性食品;氯霉素;甲砜霉素;氟苯尼考;风险分析中图分类号：S859.84 ; ; 文献标志码：A ; ; doi：10.16693/ki.1671-9646（X）.2019.06.017Abstract：Residues of chloramphenicol，thiamphenicol and forfenicol were determined and analyzed ;in animal food such as poultry meat，livestock meat and eggs in Xi'an，Shangluo，Hanzhong，Baoji and Xianyang. Random samples were taken from shopping malls，supermarkets，farmers' markets and restaurants in the above five regions. The total number of samples is 507，included poultry meat such as chicken and duck，livestock meat such as pig，cow and sheep，and egg samples. The contents of chloramphenicol，sulfosfomycin and fluorfenicol were determined by liquid chromatography-mass spectrometry/mass spectrometry in GB/T 22338—2008. The results showed that the contents of chloramphenicol and methylsulfone in the food of animal origin in the five regions were in line with the provisions of the maximum residue limit of veterinary drugs in animal food（announcement NO. 235）issued by the ministry of agriculture. Fluphenicol is a potential safety hazard in eggs. The disqualification rate of Xi'an was 5.88%，Baoji 6.45% and Xianyang 5.41%. In the 507 batches of samples collected in five regions in this study，only 7 batches of fluphenicol in eggs were found to be unqualified，accounting for 1.38% of the total batches.Key words：animal-origin food;chloroamphenicol;thiamphenicol;forfenicol;risk analysis氯霉素類抗生素主要包括氯霉素（Chloroamphenicol，CAP）、甲砜霉素（Thiamphenicol，TAP）和氟苯尼考（Forfenicol，FF）[1]。

出口肉及肉制品中甲砜霉素留量检验方法

出口肉及肉制品中甲砜霉素留量检验方法1.适用范围本方法适用于出口鸡肉中甲砜霉素残留量的检验。

2.原理概要将鸡肉样用丙酮提取，加入氯化钠溶液，用乙酸乙酯提取，蒸除乙酸乙酯后，加入乙腈及正己烷，振摇均匀，分取乙腈层，真空除去乙腈后，用乙酸乙酯、乙酸酐、吡啶进行乙酰化，用硅胶柱净化后用配有火焰光度检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。

3.主要试剂和仪器3.1.主要试剂丙酮：分析纯，重蒸馏；正己烷：分析纯，重蒸馏；乙酸乙酯：分析纯，重蒸馏；乙腈：分析纯，重蒸馏；甲醇：紫外光谱纯；三氯甲烷：分析纯，重蒸馏；乙酸酐：优级纯；吡啶：优级纯；氯化钠：优级纯；无水硫酸钠：分析纯，于650℃灼烧4h，冷却后贮于密闭容器中；甲砜霉素标准品：纯度≥99％；甲砜霉素标准溶液：精确称取甲砜霉素标准品10.0mg溶于丙酮，定容至50mL；取此液5mL用丙酮稀释至50mL，为标准工作溶液。

此液1mL含甲砜霉素20μg。

3.2.仪器离心管：50mL；高速均质器；旋转蒸发器；离心机；硅胶柱：将柱色谱用硅胶(100～200目)3g用三氯甲烷装入10mm×300mm玻璃层析柱中，上面装入无水硫酸钠1g；气相色谱仪：配FPD检测器，S型滤光片(329nm)。

4.试样的抽取与制备4.1.检验批以不超过2500件商品为一检验批。

同一检验批内商品应具有同一特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。

4.2.抽样数量检验批中的件数最低抽样件数1～25 126～100 5101～250 10251～500 15501～1000 171001～2500 204.3.抽样方法按规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。

每件至少取一包，去掉塑料薄膜，从每包抽取肉样不少于50g，总量不少于2kg，放入清洁容器内，加封后，标明标记，及时送交实验室。

4.4.样品的制备将所取原始样品缩分出1kg，取可食部分，经组织捣碎机捣碎，均分成两份，装入洁净容器内，密封，作为试样，并标明标记。

LC-MS

LC-MS/MS检测动物源性食品中12种激素类、硝基咪唑类和酰胺醇类药物残留佟芳荻，潘晓敏，邱国林，林佳顺（深圳市中鼎检测技术有限公司，广东深圳 518000）摘要：本研究建立了动物源性食品中12种激素类、硝基咪唑类和酰胺醇类药物残留量的液相色谱-串联质谱检测方法。

结果表明，12种目标药物在0.2～100.0 ng·mL-1呈现良好的线性关系，相关系数在0.995～0.999，定量限为0.1～1.0 μg·kg-1，加标回收率和精密度均满足相关检测要求。

本研究建立的方法可以准确、快捷地对12种激素类、硝基咪唑类和酰胺醇类药物的残留量进行检测。

关键词：液相色谱-串联质谱；激素类药物残留；硝基咪唑类药物残留；酰胺醇类药物残留；动物源性食品Detection of Residues of 12 Hormone Drugs, Nitroimidazole Drugs, and Amphenicols Drugs in Animal Derived Foods byLC-MS/MSTONG Fangdi, PAN Xiaomin, QIU Guolin, LIN Jiashun(Shenzhen Zhongding Testing Technology Co., Ltd., Shenzhen 518000, China) Abstract: This study established a liquid chromatography-tandem mass spectrometry method for the detection of 12 hormone, nitroimidazole, and amphenicols residues in animal derived foods. The results showed that the 12 target drugs showed a good linear relationship between 0.2 and 100.0 ng·mL-1, with a correlation coefficient of 0.995 to 0.999 and a quantitative limit of 0.1 to 1.0 μg·kg-1. The recovery rate and precision of the spiked drugs met the relevant detection requirements. The method established in this study can accurately and quickly detect the residues of 12 hormones, nitroimidazoles, and amphenicols.Keywords: liquid chromatography with mass spectrometry; hormone drug residues; nitroimidazole drugs residues; amphenicols drugs drug residues; animal derived foods在现代养殖业中，激素的使用可起到改善产品性状的作用，促进动物生长的同时提高生产效率[1]。

6甲砜霉素的检测方法研究进展11...

不同温度下甲砜霉素在鲫体内的药物动力学及残留研究目录摘要 (1)Abstract (2)缩略语表 (4)1前言 (5)1.1 立题背景与意义 (5)1.2甲砜霉素研究进展 (6)1.2.1氯霉素类药物概况 (6)1.2.2甲砜霉素的理化性质 (7)1.2.3甲砜霉素的药效学研究 (7)1.2.4甲砜霉素的毒理学研究 (8)1.2.5甲砜霉素的药物动力学研究进展 (9)1.2.6甲砜霉素的检测方法研究进展 (11)1.2.7 甲砜霉素的高效液相色谱法检测方法进展 (12)1.2.8 甲砜霉素的组织残留研究进展 (13)1.3 研究内容及目的 (14)2 材料与方法 (16)2.1 材料 (16)2.1.1 试验动物 (16)2.1.2 药品与试剂 (16)2.1.3 仪器设备 (16)2.2定量方法 (17)2.2.1 试验中相关溶液的配制 (17)2.2.2 色谱条件 (17)2.2.3 血浆样品的处理 (17)2.2.4 组织样品的处理 (18)2.2.5 血浆标准工作曲线 (18)2.2.6 组织标准工作曲线 (18)2.2.7 方法学验证 (19)I华中农业大学2012届硕士学位论文2.2.8 鲫血浆及组织中的药物浓度测定 (19)2.3 药物动力学试验设计 (19)2.3.1 动物分组、给药与采样 (19)2.3.2 药物动力学分析 (20)2.4 药物残留试验设计 (20)2.4.1 动物分组、给药与采样 (20)2.4.2 药物残留分析 (20)2.5 数据处理及统计分析 (20)3 结果 (21)3.1 定量方法 (21)3.1.1标准工作曲线及线性范围 (21)3.1.2甲砜霉素的色谱行为 (21)3.1.3 方法学验证 (22)3.1.3.1灵敏度考察数据 (22)3.1.3.2回收率及精密度考察数据 (22)3.2单剂量给药后的药物动力学数据分析 (25)3.3 药物残留数据分析 (27)4讨论 (33)4.1甲砜霉素在生物样品中的分离纯化 (33)4.2 色谱条件的选择与优化 (34)4.3 试验方案的制定 (34)4.3.1 给药方式的选择 (34)4.3.2 采血时间点和组织残留时间点的确定 (35)4.4 药物动力学 (35)4.5药物的残留消除 (36)5结论 (38)5.1 建立了甲砜霉素在鲫鱼血浆和各组织中的纯化和HPLC检测方法 (38)5.2对比分析了不同季节条件下甲砜霉素在鲫鱼体内的药物动力学特征的异同 (38)5.3对比分析了不同季节条件下甲砜霉素在鲫鱼体内的残留消除规律并制定了相应的休药期 (38)II参考文献 (39)致谢 (48)附录 (49)附录 1 标准工作曲线 (49)附录2 血浆及各组织中加样色谱图及空白对照图 (50)附录3 检测限色谱图 (52)III摘要本论文研究了在10℃和25℃两个水温条件下，甲砜霉素在鲫体内的药物动力学特征和残留消除规律特征。

动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定

安全的氯霉素类兽药残留检测方法已迫在眉睫。本研究利室温下氮吹至剩余约 100μL 溶液，加水定容至 500μL，
用 QuE-UPLC/MS/MS 法测定草鱼、猪肉、牛奶、蜂蜜等混匀，过 0.22μm 微孔滤膜，进 LC-MS/MS 分析。
动物源性食品中氯霉素类药物的残留量，希望能对相关检
1.2.3 色谱条件
中如发现违法违规行为，应依法予以查处，做到“阳光执
法”，让违法行为无处可藏。通过直播活动，向群众普及参考文献：
食品安全知识，提高群众的消费及维权意识；结合食品安
[1] 宋晓明．网络餐饮服务食品安全监管问题及对策
全违法典型案例开展普法宣传，告诫外卖商家等食品生产 [J]．中国食品药品监管，2019，04：82-84.
命 [J]．中国市场监管研究，2019，08：8-11.
4 结语
[4] 姚晓倩，王婧，董姣姣，彭斌．食品安全社会共治下
网络订餐食品安全监管工作已成为餐饮环节监管的重网络餐饮的监管 [J]．食品安全导刊，2019，8：78-81.
60 食品安全C导o刊p2y02r0年iபைடு நூலகம்g月ht©博看网 . All Rights Reserved.
NaCl，搅拌均匀后加入 2.5mL 乙腈，在多管漩涡混合仪中涡旋混匀 1min。振荡 5min，8000rpm 下离心
中甲砜霉素的最大残留限量为 50μg/kg。
3min，取 1mL 上清液待净化。
由于动物源性食品中氯霉素类药物残留量超标会影响
1.2.2 净化
肉、蛋、奶等食品的安全性，不仅会对人体健康产生危害，
经营者应守法、诚信经营，达到“敲山震虎”的效果，形
[2] 姜素芳等．基于 PEST 的网络餐饮食品安全现状及

可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定——适用范围和方法原理

可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定——适用范围和方法原理4.2.2.1适用范围适用于可食动物肌肉、肝脏、鱼和虾中氯霉素、和残留量的液相色谱-串联质谱测定。

办法检出限：为0.1ug/kg、甲砜霉素和氟苯尼考为1.0ug/kg。

4.2.2.2办法原理试样中的氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留以碱性提取，提取液旋转蒸发挥干，残渣以水溶解，经液液分配脱脂后供高效液相色谱-串联质谱仪分析，内标法峰面积定量。

4.2.2.3 试剂和材料甲醇、乙酸乙酯、正已烷为色谱级；氨水(25%)；无水硫酸钠：650℃灼烧4h，冷却后储于密封容器中备用；标准品氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素，纯度≥99.5%；氯霉素-D5，纯度≥98%。

标准贮备液：精确称取适量的氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素标准物质，用甲醇配成100μg/mL的标准储备液，该溶液于-18℃下保存期一年；混合标准储备液：精确吸取一定量标准储备液于50.0mL容量瓶中，用水稀释至刻度，1mL该溶液分离含20ng的氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素，该溶液于4℃下保存期三个月。

内标标准储备液1：精确吸取100μL氯霉素-D5标准液于10.0mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，该溶液于4℃保存。

保存期半年；内标标准储备液2：精确吸取1.00mL内标标准储备液于50.0mL容量瓶中，用水稀释至刻度。

该溶液于4℃保存。

保存期三个月。

混合标准工作溶液：按照每种标准的敏捷度和仪器线性范围，临用时吸取一定量的混合标准储备液和内标标准储备液，用水配成适当浓度的混合标准工作液。

4.2.2.4仪器和设备液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源；分析天平：感量0.1mg和0.01g；离心机：4000r/min；高速台式离心机：13000r/min；组织捣碎机；匀质器；转蒸发器；超声波；液体混匀器；聚丙烯离心管：50mL，1.5mL，具塞；鸡心瓶：25mL；比色管：50mL，具塞。

高效液相色谱测定生鲜乳甲砜霉素残留量的方法研究及应用

宁夏农林科技，1材料与方法1.1主要试剂材料和仪器1.1.1试剂材料1.1.2仪器设备1.2对照品储备液配制1.3实验方法1.3.1阳性添加1.3.2色谱条件1.3.3样品前处理高效液相色谱测定生鲜乳甲砜霉素残留量的方法研究及应用马岩，马静，李莉，刘维华，陈娟宁夏兽药饲料监察所，宁夏银川750011摘要：本文采用高效液相色法谱测定生鲜乳中甲砜霉素残留检测方法，结果表明：在20～500ng/mL浓度范围内，相关系数为0.9999，色谱峰面积与药物的质量浓度呈良好的线性关系，加标回收率在75.1%～91.5%，RSD在4.7%～8.9%。

此方法检测限为10μg/kg，定量限为10μg/kg，对宁夏75批生鲜乳排查，结果全部未检出。

关键词：高效液相色谱；生鲜乳；甲砜霉素中图分类号：S859.84文献标识码：A文章编号：1002-204X（2018）01-0024-04 Determination of Residues of Thiamphenicol in Raw Milk by HPLC and Its ApplicationMA Yan et al.AbstractKey words作者简介：马岩（1990-），男，宁夏固原人，回族，助理兽医师，主要从事兽药残留监测工作。

收稿日期：2017-10-3124图2空白样品色谱图图3对照品溶液色谱图（浓度50ng/mL ）图4样品阳性添加色谱图（添加量10μg/kg ）图1甲砜霉素标准曲线2结果与分析2.1标准曲线及实验条件图5对照品溶液色谱图（浓度250ng/mL ）图6样品阳性添加色谱图（添加量50μg/kg）表3生鲜乳中添加甲砜霉素回收率试验表2生鲜乳中添加甲砜霉素回收率试验表1生鲜乳中添加甲砜霉素回收率试验图7对照品溶液色谱图（浓度500ng/mL ）图8样品阳性添加色谱图（添加量100μg/kg ）2.2回收率试验与精密度2.3灵敏度2.4应用（上接第23页）3讨论参考文献：[1]国家质量监督检验检疫总局计量司.通用计量术语及定义（JJF 1001—2011）[S].北京：中国标准出版社，2012.[2]中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局，中国国家标准化管理委员会.检测和校准实验室能力的通用要求（GB/T 27025—2008）[S].北京：中国标准出版社，2008.[3]王会波，李长青.检测机构实验室期间核查方法探讨[J].职业与健康，2010，26（18）：2077-2079.责任编辑：李晓瑞实习编辑：周慧表4宁夏地区生鲜乳甲砜霉素检出情况3结论参考文献：[1]农业部，国家卫生和计划生育委员会.GB29689-2013生乳中甲砜霉素残留的测定高效液相色谱法[S].北京：中国标准出版社，2013.[2]毛以智，陈眷华，王文博，等.动物性食品中甲砜霉素残留检测技术的研究概况[J].山地农业生物学报，2005（1）：84-86.[3]陶昕晨，黄和，廖建萌，等.高效液相色谱-串联质谱法同时检测虾肉和猪肉中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和其代谢产物氟苯尼考胺残留[J].中国食品学报，2014（1）：232-238.责任编辑：王银惠。

超高液相色谱荧光检测法测定鹌鹑蛋和鸽蛋中甲砜霉素残留量

超高液相色谱荧光检测法测定鹌鹑蛋和鸽蛋中甲砜霉素残留量作者：王旭堂刁志祥张培杨谢恺舟王波刘楚君张跟喜张涛刘学忠戴国俊来源：《江苏农业学报》2020年第01期摘要：本研究旨在建立鹌鹑蛋和鸽蛋中甲砜霉素（TAP）残留的超高效液相色谱-荧光检测（UPLC-FLD）方法。

以鹌鹑蛋和鸽蛋为试验材料，采用加速溶剂萃取（ASE）技术提取目标物，以乙腈饱和的正己烷去脂，净化后用UPLC-FLD法进行检测分析。

结果表明，在鹌鹑蛋和鸽蛋中TAP的添加质量比在定量限（LOQ）至250.0 μg/kg内，线性关系良好，决定系数均大于0.999 2。

TAP添加质量比为LOQ、0.5 MRL、1.0 MRL和2.0 MRL时，在鹌鹑蛋和鸽蛋中的回收率分别为83.23%～95.72%、84.37%～97.12%，检测限（LOD）分别为3.4 μg/kg、3.3 μg/kg，LOQ分别为9.9 μg/kg、9.7 μg/kg。

检测方法快速、高效、灵敏度高，为鹌鹑蛋和鸽蛋中TAP残留检测提供了新方法。

关键词：鹌鹑蛋;鸽蛋;甲砜霉素;加速溶剂萃取;超高效液相色谱-荧光检测法中图分类号：S859.84文献标识码：A文章编号：1000-4440（2020）01-0206-06Abstract： This study aimed to establish an ultra-high performance liquid chromatography-fluorescence detection （UPLC-FLD） method for the determination of thiamphenicol （TAP）residues in quail eggs and pigeon eggs. Using quail eggs and pigeon eggs as test materials， the target compound was extracted by accelerated solvent extraction （ASE） technique， and degreased by n-hexane saturated with acetonitrile. After purification， it was detected and analyzed by UPLC-FLD method. The results showed that the mass ratio of TAP in quail eggs and pigeon eggs was in the rangeof the limit of quantification （LOQ）to 250.0 μg/kg， and the linear relationship was good. The coefficients of determination were greater than 0.999 2. When TAP was added at mass ratios of LOQ， 0.5 maximum residue limit （MRL）， 1.0 MRL and 2.0 MRL， the recoveries in quail eggs and pigeon eggs were 83.23%-95.72%， 84.37%-97.12%，the detection limits were 3.4 μg/kg and 3.3 μg/kg，and the quantitative limits were 9.9 μg/kgand 9.7 μg/kg， respectively. The detection method used in this study is rapid， efficient and sensitive， which provides a new method for the detection of TAP residues in quail eggs and pigeon eggs.Key words：quail eggs;pigeon eggs;thiamphenicol;accelerated solvent extraction;ultra-high performance liquid chromatography with fluorescence detection甲砜霉素（Thiamphenicol，TAP），別名硫霉素，甲砜氯霉素，是人工合成的氯霉素的同类物，属于广谱抗菌药物。

动物可食性组织中甲砜霉素、氟苯尼考胺及氟苯尼考残留的测定

Determination of Thiamphenicol,Flufenicomide and Flufenicol Residuesin Edible Animal TissuesLIU Kai(Liaoning Inspection,Examination &Certification 〔Liaoning Institute for Agro-product Veterinary Drugs and Feed Control 〕,Shenyang110036,China)Abstract :A high-performance liquid chromatography method has been established for the determination of flufenicol,flufenicomide,and thiamphenicol residues in edible animal tissues.The sample was extracted with a mixed extraction solution of acetonitrile-ethyl acetate-ammonia (volume ratio 5∶15∶80)and purified by 4%sodium chloride solution and n-hexane liquid-liquid distribution,and then purified with HLB solid-phase extraction column.The sample was determined by high-performance liquid chromatography and quantified using an external standard method.The results showed that there was a good linear relationship between the concentration range of 25ng/mL to 5000ng/mL of thiamphenicol,and between the concentrations of 5ng/mL to 500ng/mL of flufenicol and flufenicomide.The detection limit of thiamphenicol was 10µg/kg,while that of flufenicol and flufenicomide was 2.0µg/kg.The average recovery was 73.6%to 91.1%,and the RSD were<20%.This method is suitable for the determination of thiamphenicol,flufenicomide,and flufenicol residues in edible tissues of animals.Keywords :edible tissues of animals;flufenicol;flufenicomide;thiamphenicolresidues;high performance liquid chromatography method动物可食性组织中甲砜霉素、氟苯尼考胺及氟苯尼考残留的测定刘凯（辽宁省检验检测认证中心〔辽宁省农产品及兽药饲料产品检验检测院〕，辽宁沈阳110036）【摘要】建立高效液相色谱法测定动物可食性组织中氟苯尼考、氟苯尼考胺和甲砜霉素残留量。

食品中甲砜霉素测定的研究进展

T logy科技食品科技甲砜霉素系氯霉素类广谱抗生素，其抗菌谱与氯霉素基本相似，属于广谱抗生素，对低浓度流感杆菌、脑膜炎球菌和淋球菌具有强大的杀菌作用。

在应用甲砜霉素治疗过程中应定期检查周围血象，疗程较长者尚需检查网织细胞计数，以及时发现血液系统不良反应。

肾功能不全者甲砜霉素排出减少，体内可有蓄积倾向，应减量应用，根据肾功能调整用药。

本文主要研究四环素的检测分析方法和，为以后的研究打好基础。

１　食品中甲砜霉素的研究进展曹丽丽和她食品检验检测研究院的同事们合作研究了超高效液相色谱-三重四级杆/复合线性离子阱质谱技术结合谱库检索分析，建立了鸡蛋中氯霉素、氟苯尼考和甲砜霉素的快速检测方法。

样品加入氯霉素-D5后，经乙腈提取，浓缩至干，3.00 mL 水复溶，正己烷去脂净化，以乙腈-水为流动相，经F5色谱柱分离，用QTrap UPLC-MS/MS进行多反应监测、信息依赖性扫描、增强子离子扫描和谱库检索分析；氯霉素内标法定量，氟苯尼考、甲砜霉素外标法定量。

结果表明，氯霉素和氟苯尼考在 0.03～50.0 μg/L，甲砜霉素在0.06～50.0 μg/L的线性范围内线性关系良好，相关系数r＞0.999；氯霉素、氟苯尼考和甲砜霉素在3个加标水平下，平均回收率为90.1%～120.0%，精密度为4.2%～11.9%，检出限为0.05～0.10 μg/kg。

该方法高效、简便、准确，可用于鸡蛋中酰胺醇类抗生素定性和定量分析[1]。

张丽萍和兽药饲料监察所的工作人员合作，一起探讨研究了鸡和猪组织中酰胺醇类药物残留，保障畜禽产品质量安全，建立了同时测定鸡和猪组织中甲砜霉素、氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺残留量的气相色谱-质谱法。

样品经氨化乙酸乙酯溶液提取，固相萃取柱净化，双三甲基硅烷三氟乙酰胺衍生，气相色谱-质谱法测定，内标法定量。

结果显示，甲砜霉素（TAP）、氟苯尼考（FF）及其代谢物氟苯尼考胺（FFA）在5～5 000 μg/L浓度范围内线性关系良好，相关系数r均大于0.999。

动物源食品中抗生素残留检测方法与研究进展

㊀㊀2023年12月第38卷第6期㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀JOURNAL OF LIGHT INDUSTRY㊀Vol.38No.6Dec.2023㊀收稿日期:2023-06-29;修回日期:2023-09-01;出版日期:2023-12-15基金项目:国家自然科学基金资助项目(22208381,31972164,32122068)作者简介:付海燕(1983 ),女,贵州省福泉市人,中南民族大学教授,博士,主要研究方向为化学计量学结合谱学分析新技术㊁新方法及在食药分析中的应用㊂E-mail :fuhaiyan@通信作者:佘远斌(1965 ),男,湖北省松滋市人,欧洲人文和自然科学院院士,浙江工业大学教授,博士,主要研究方向为应用化学㊁精细化工㊁光催化CO 2还原㊁食品安全与真实性检测及溯源㊁安全与应急管理新技术及产品㊂E-mail :sheyb@.cn付海燕,卢欢欢,龙婉君,等.动物源食品中抗生素残留检测方法与研究进展[J].轻工学报,2023,38(6):37-45.FU H Y,LU H H,LONG W J,et al.Progress in the detection methods of antibiotic residues in animal derived food and research[J].Journal of Light Industry,2023,38(6):37-45.㊀㊀DOI:10.12187/2023.06.005动物源食品中抗生素残留检测方法与研究进展付海燕1,卢欢欢1,龙婉君1,佘远斌21.中南民族大学药学院,湖北武汉430074;2.浙江工业大学化学工程学院,浙江杭州310014摘要:在简述动物源食品中抗生素常见类型㊁残留现状及危害的基础上,着重对动物源食品中抗生素残留检测方法与研究进展进行综述,指出:抗生素的主要类型有氟喹诺酮类㊁β-内酰胺类㊁大环内酯类㊁四环素类㊁硝基呋喃类㊁磺胺类㊁酰胺醇类和氨基糖苷类;目前抗生素滥用造成的残留问题严重,体内抗生素积累会引发过敏反应㊁耐药性等症状;抗生素的检测方法主要有色谱法㊁光谱法㊁电化学法㊁酶联免疫吸附法和化学传感法,这些方法分别存在预处理过程复杂㊁分析时间较长㊁易出现假阳性㊁检测种类少㊁难以实现多种抗生素同时检测等问题㊂相比而言,化学传感法在抗生素残留检测中具有过程简便快速㊁色变反应明显等优势,应用潜力巨大,今后可对抗生素的结构特性进行深入剖析,开发能够同时检测多种抗生素的传感器,从而进一步推动动物源食品中抗生素残留快速准确检测的发展㊂关键词:抗生素残留;动物源食品;食品安全;检测方法中图分类号:TS207.3㊀㊀文献标识码:A㊀㊀文章编号:2096-1553(2023)06-0037-090　引言抗生素类药物具有抑制或杀灭微生物的作用,不仅可以预防和治疗人类及畜禽细菌感染等疾病,还可用作饲料添加剂[1],在畜牧业中得到广泛应用[2]㊂然而,有些不良商家为追求养殖利益滥用抗生素,造成畜禽体内抗生素残留超标㊂此外,畜禽自身仅能吸收少量的抗生素[3],30%~90%的抗生素会以母体或者代谢产物的形式被排入周围环境中,造成一定程度的环境污染[4]㊂无论是畜禽体内残留还是排入环境,抗生素最终都会经食物链直接或间接地进入人体,危害人类健康㊂抗生素在体内累积不仅可导致过敏反应㊁关节病变㊁胃肠道不适㊁肝和中枢神经损害等[5],还存在致畸㊁致癌㊁致突变等潜在风险㊂值得注意的是,若人体产生耐药性,会给相关疾病的治疗带来更大困难[6]㊂近年来,在肉类[7]㊁奶制品[8]㊁水体[9]中抗生素残留超标的情况屡见不鲜,面对这一严峻现状,我国农业农村部㊁国家卫生健康委员会㊁国家市场监督管理总局已多次发布公告和标准[10-13],针对食品中兽药最大残留限量及食品动物禁用抗生素种类均做了明确规定㊂目前,动物源食品中抗生素残留检测的研究越来越受㊃73㊃㊀2023年12月第38卷第6期㊀到业界重视,但现有的检测方法存在分析时间较长㊁难以实现多种类型抗生素同时检测等问题㊂因此,开发快速且准确的抗生素检测方法对于保障食品安全至关重要㊂本文拟从动物源食品中抗生素的主要类型㊁残留现状㊁检测方法㊁检测难点等方面进行综述,以期为抗生素检测方法的开发及应用提供参考㊂1㊀动物源食品中抗生素主要类型1.1㊀氟喹诺酮类氟喹诺酮类(Fluoroquinolones,FQs)抗生素是一类人畜通用抗生素,因含有喹诺酮结构而得名,具有抗菌谱广㊁抗菌效果好等优势,在医疗和养殖业中得到广泛应用㊂该类抗生素可以抑制细菌DNA旋转酶和拓扑异构酶活性,从而起到杀菌作用[14]㊂FQs抗生素主要有氧氟沙星㊁诺氟沙星㊁洛美沙星㊁恩诺沙星等,其中,诺氟沙星㊁环丙沙星和氧氟沙星的使用量可达98%[15]㊂然而,进入禽畜体内的FQs 抗生素仅有30%可被吸收,大多残留物都会以原型或代谢物的形式被排出体外,最终进入到环境中[16]㊂人体长期摄入FQs抗生素会引发神经系统损伤,这主要是因为FQs抗生素可抑制脑内抑制性神经递质γ-氨基丁酸与受体结合,使中枢神经兴奋性增高,甚至导致痉挛和癫痫的发作[17]㊂1.2㊀β-内酰胺类β-内酰胺类(β-lactams,BLAs)抗生素的结构中均具有β-内酰胺基母核,是目前临床上使用最多的一类抗生素[18],主要包括青霉素类㊁头孢菌素类等㊂BLAs抗生素能抑制细菌黏肽转肽酶活性,阻断细菌细胞壁的合成,从而起到杀菌作用[19]㊂近年来,由于该类抗生素的滥用,导致环境中出现了大量的抗生素耐药菌和抗生素耐药基因(Antibiotic Resistance Genes,ARG)[20]㊂其中,ARG可以通过动物源性食品转移到人体内,对人类健康造成威胁[21]㊂此外,人体长期摄入BLAs抗生素会破坏肠道的正常菌群环境,导致人体免疫力降低㊂1.3㊀大环内酯类大环内酯类(Macrolides,MA)抗生素是一种含有2个脱氧糖分子和14~16个碳原子的大脂肪族内酯环碱性药物[22]㊂MA抗生素可以与细菌核糖体的50S亚基发生不可逆结合,阻断转肽和mRNA的位移,从而有选择地抑制蛋白质的合成,起到杀菌作用[23]㊂常见的MA抗生素有红霉素㊁吉他霉素㊁阿奇霉素等,这类抗生素既可用作药物,也可作为生长促进剂用于提高养殖业经济效益[24]㊂目前,由于缺少有效的监管,导致MA抗生素滥用的情况十分普遍,而未被代谢的抗生素最终也会进入环境中[25]㊂人体长期摄入MA抗生素会过度刺激胃动素受体,对胃肠道产生副作用,从而引发腹部绞痛㊁恶心㊁呕吐㊁腹泻等症状[26]㊂1.4㊀四环素类四环素类(Tetracyclines,TCs)抗生素的主体母核为氢化骈四苯,取代基的种类决定了该类抗生素的种类㊂常见的TCs抗生素有土霉素㊁金霉素㊁多西环素等[27]㊂TCs抗生素是我国畜禽养殖业中使用较广泛的抗生素之一,具有廉价㊁高效㊁抗菌谱广等优点[28]㊂然而,TCs抗生素的累积及细菌耐药性的产生,会对人类健康产生潜在威胁㊂有研究[29-30]表明,过量服用TCs抗生素会产生毒副作用或引起相关疾病,如四环素牙㊁恶心呕吐㊁过敏反应等,其中以四环素牙较为常见,这主要是由于TCs抗生素进入人体后,易堆积于骨㊁牙齿和肝脏组织中,长期滞留在牙釉质及下层钙化区而将牙齿染黄㊂此外,过量TCs抗生素残留排入环境中会抑制环境微生物生长,对生态环境造成一定程度的破坏[31]㊂1.5㊀硝基呋喃类硝基呋喃类(Nitrofurans,NFs)抗生素是在呋喃核的5位引入硝基和2位引入其他基团而人工合成的抗菌药㊂常见的NFs抗生素有呋喃西林㊁呋喃唑酮㊁呋喃妥因等[32]㊂研究[33-34]表明,NFs抗生素中呋喃环5位上的硝基与致癌性密切相关,长期或者大剂量使用NFs抗生素会对人体产生较大的毒副作用,存在致癌㊁致畸和诱导基因突变的潜在风险㊂自1995年起,欧盟禁止硝基呋喃类药物在畜禽及水产动物食品中使用[35]㊂2002年我国农业部及2020年农业农村部均发布公告,明令禁止NFs抗生素在所有食品动物饲料中的使用[10,36]㊂1.6㊀磺胺类磺胺类(Sulfonamides,SAs)抗生素是以对位氨㊃83㊃㊀付海燕,等:动物源食品中抗生素残留检测方法与研究进展基苯磺酰胺为基本结构的衍生物[37],具有成本低㊁抗菌谱广等优点,其生产和消费量呈逐年稳定增长趋势㊂然而,过度使用会导致残留的SAs抗生素通过多种途径进入环境中,据估计,每年有超过2ˑ104t的SAs抗生素进入全球环境中[38]㊂在其他污染因素的联合作用下,SAs抗生素的生物降解会受到抑制,从而产生细菌耐药性并出现耐药基因[39]㊂当SAs抗生素进入人体后,其代谢产物会形成晶体,对人体泌尿系统造成损伤[40]㊂1.7㊀酰胺醇类酰胺醇类(Amphenicols)抗生素的化学结构中均含有二氯乙酰胺基团,常见的种类有氯霉素㊁甲砜霉素和氟苯尼考㊂该类抗生素的作用机制是与细菌70S核糖体50S亚基的A位点结合,抑制肽酰转移酶的转肽反应,阻止肽链延伸,从而抑制细菌蛋白质的合成[41]㊂其中,氯霉素因可能导致灰婴综合征㊁再生障碍性贫血等危害[42-43],已被我国禁止作为兽药使用[10]㊂1.8㊀氨基糖苷类氨基糖苷类(Aminoglycosides,AGs)抗生素是由氨基糖分子与氨基环醇通过醚键连接而成的苷类抗生素[44],主要包括天然来源的链霉素㊁卡那霉素等,以及半合成的阿米卡星㊁依替米星等㊂AGs抗生素的抗菌机制主要通过干扰细菌蛋白质合成而发挥作用[45]㊂该类抗生素具有较强的耳毒性㊁肾毒性,其中,耳毒性主要表现为对第8对脑神经㊁前庭神经和耳蜗神经造成损害;肾毒性主要表现为对肾小管上皮细胞造成损害[46]㊂长期摄入AGs抗生素超标的食物将对人体产生巨大危害[47]㊂2㊀动物源食品中抗生素残留现状及危害㊀㊀在养殖业中,抗生素类药物的不当使用会增加其在动物源食品中残留的风险,当残留的抗生素被人体摄入并累积,即使其质量浓度较低,也可能对人体健康产生负面影响[48]㊂因此,抗生素残留已成为全球关注的重要问题㊂2.1㊀动物源食品中抗生素残留现状抗生素不仅可以预防和治疗家禽疾病,还可用作饲料促进家禽生长㊂不良商家为赚取高额利益,在饲养家禽时滥用抗生素,导致动物源食品中抗生素残留超标问题时常发生㊂在全球范围内,常见肉类,例如鸡肉[49]㊁牛肉[50]㊁猪肉[51]㊁水产海鲜[52]等均存在较严重的抗生素残留现象㊂在黎巴嫩不同地区的鸡肉样本中筛查抗生素残留,发现至少77.5%的样本中存在抗生素残留污染,萨拉沙星㊁阿莫西林和青霉素G的残留水平均值均高于欧盟推荐的最大残留限量(Maximum Residue Limit,MRL)[53]㊂在中国东南部抽样10种淡水鱼进行65种抗生素残留的检测,发现抗生素总检出率为53.9%,其中3.48%的样品中抗生素残留超过MRL[54]㊂在我国长三角地区采集淡水养殖的3种水产品进行抗生素残留的检测,发现共有9种抗生素被检出,检出率为38.1%~90.5%,其中恩诺沙星和磺胺甲恶唑残留较严重[55]㊂此外,2016 2019年,在我国湖北省采集鸡肉和鸡蛋进行9种FQs抗生素㊁4种TCs类抗生素和甲硝唑残留的检测,发现鸡蛋中存在恩诺沙星㊁环丙沙星等抗生素,而鸡肉中检出了甲硝唑[56]㊂由此可见,目前动物源食品安全问题依然严峻,抗生素滥用造成的残留超标问题应当引起全社会的重视㊂2.2㊀动物源食品中抗生素残留的危害抗生素最常见的副作用之一是过敏反应㊂Q. WANG等[57-58]研究发现,青霉素可能会使皮肤产生过敏反应;TCs抗生素会导致过敏㊁皮疹和光毒性皮炎等特殊反应;MA抗生素可能使大环内酯代谢物修饰的肝细胞产生特异性过敏反应,导致肝损伤㊂近年来,耐药性已成为抗生素造成的严重危害之一㊂人体通过食物链摄入的抗生素残留可能会改变人体微生物菌群,促使人体耐药细菌的出现,使人体产生抗生素耐药性[59]㊂李振环等[60]研究表明,服用抗生素会使耐药细菌在人体内稳定存在并持续数年,即使使用低剂量的抗生素,也可能导致耐药性产生㊂目前,耐多药细菌已经造成诸多感染性疾病治疗困难,因此,抗生素耐药性已成为一个严峻的公共卫生问题,预计到2050年,全球由耐药性造成的死亡人数可能增至1000万人,造成的经济损失将达到100万亿美元[61]㊂针对抗生素滥用这一严重问题,我国对一系列㊃93㊃㊀2023年12月第38卷第6期㊀抗生素的使用进行了规范㊂2015年9月7日,我国农业部第2292号公告规定,禁止在食品动物中使用洛美沙星㊁培氟沙星㊁氧氟沙星㊁诺氟沙星4种抗生素[11]㊂此外,还对各动物组织中其他抗生素残留设定了MRL,例如,TCs抗生素的MRL为100~ 1200μg/kg,红霉素的MRL为40~200μg/kg,等等[13]㊂3㊀动物源食品中抗生素残留检测方法3.1㊀色谱法3.1.1㊀高效液相色谱法㊀高效液相色谱(High Per-formance Liquid Chromatography,HPLC)法具有选择性好㊁分离效率高㊁适用面广等优点,在化学㊁医学㊁工业等多个学科领域中已经成为一种十分重要的分离和分析技术㊂在使用HPLC法对抗生素进行检测时,常用的流动相为乙腈[62]和磷酸盐溶液[63]㊂陈晓燕等[64]基于基质分散固相萃取-高效液相色谱-可变波长检测法测定了鲜牛乳中氯霉素㊁呋喃唑酮等8种抗生素的含量,其中磺胺嘧啶㊁磺胺二甲氧嘧啶的检出限低至0.18μg/kg㊂3.1.2㊀高效液相色谱-质谱联用技术㊀高效液相色谱-质谱(High Performance Liquid Chromatogra-phy-Mass Spectrometry,HPLC-MS)联用技术具有灵敏度高㊁选择性好㊁检出限低等优点,是当前较为先进的抗生素残留检测方法[65]㊂我国农业部于2019年制定了采用LC-MS法检测水产品中MA抗生素(红霉素㊁克拉霉素㊁阿奇霉素㊁吉他霉素等)残留的标准[66]㊂宫小明等[67]采用棉签固相微萃取结合HPLC-MS联用技术检测蜂蜜中9种MA抗生素,其中螺旋霉素的检出限低至0.24μg/kg㊂综上可知,色谱法准确性好㊁灵敏度高㊁检出限低,是目前国标规定的多种抗生素检测的主要方法㊂但色谱仪器较昂贵㊁操作较复杂㊁耗时较长,无法满足抗生素残留快速检测的需求㊂3.2㊀光谱法3.2.1㊀表面增强拉曼光谱法㊀表面增强拉曼光谱(Surface-enhanced Raman Spectroscopy,SERS)法是一项新兴的快速检测技术,具有操作简便㊁检测速度快㊁准确率高等特点,已广泛应用于抗生素的灵敏检测㊂M.K.Jin等[68]提出了一种新颖㊁简便㊁绿色㊁灵敏的中空纤维液相微萃取-SERS(HF-LPME-SERS)技术,并应用于鸡蛋样品中多种抗生素残留的快速检测,发现优化后的HF-LPME方法可直接从鸡蛋样品中提取抗生素,对氧氟沙星㊁磺胺二甲嘧啶㊁四环素等11种抗生素的最低检出限为10μg/ kg㊂该方法的样品操作简便㊁成本低㊁灵敏度较高,可实现食品中痕量抗生素残留的快速检测㊂3.2.2㊀三维荧光光谱法㊀三维荧光光谱(Excita-tion-Emission-Matrix Spectra,EEMs)法具有简便快捷㊁灵敏度高等优点,当其与化学计量学二阶校正方法相结合时,借助二阶校正方法的二阶优势 ,能够在未知干扰存在时同时快速测定多个目标分析物㊂Y.Z.Ouyang等[69]建立了一种有效的化学计量学辅助分析策略,将EEMs与基于交替归一加权残差算法的二阶校正方法相结合,并应用于动物源食品样品(奶粉㊁牛奶和牛肉)中FQs抗生素的简单快速检测㊂与HPLC㊁LC-MS等复杂方法相比,该方法无需繁琐的前处理步骤㊁严格的实验条件和复杂的高成本仪器,可实现动物源食品基质中FQs抗生素快速㊁准确定量分析㊂综上可知,光谱法检测时间短㊁样品预处理简单,但该方法的抗干扰能力较弱,而牛奶㊁奶粉㊁鸡蛋㊁肉制品㊁蜂蜜等动物源食品基质背景较复杂,存在许多未知干扰,因此,该方法尚无法满足市面上抗生素残留精准检测的需求㊂3.3㊀电化学分析法电化学分析(Electrochemical Analysis)法是基于电化学传感器产生的可测量电信号实现检测的方法[70],具有简单㊁灵敏度高㊁实施成本低等优点,是目前抗生素检测常用方法之一㊂H.S.Stevenson 等[71]开发了一种基于亲和型电化学生物传感器,并将其用于肉类样品中头孢噻呋残留的无标签检测,发现该方法对头孢噻呋的检出限低至0.01μg/L㊂此外,B.B.Zhou等[72]采用电聚合法制备了分子印迹电化学传感器,该方法可实现牛奶中呋喃西林高特异性㊁高灵敏度的快速检测,检出限可达0.18nmol/L㊂3.4㊀酶联免疫吸附法酶联免疫吸附(Enzyme-Linked ImmunoSorbent㊃04㊃㊀付海燕,等:动物源食品中抗生素残留检测方法与研究进展Assay,ELISA)法是指将抗体与酶复合物结合,使用显色方式进行检测的方法,广泛应用于疾病诊断㊁食品安全检测㊁环境监测等领域㊂C Y.Zhao等[73]制备了一种用于抗生素检测的超灵敏便携式比色酶联免疫吸附测定传感器,该传感器对氯霉素的检出限达0.005ng/mL,是传统的纸质ELISA的1/200㊂电化学分析法和酶联免疫吸附法凭借快速㊁简单㊁对仪器要求低等特点被用于动物源食品中抗生素残留的检测,但二者存在易受干扰㊁易出现假阳性且准确度较低等问题㊂3.5㊀化学传感法3.5.1㊀荧光传感法㊀荧光传感法是利用物质的荧光性质来检测㊁识别和分析目标物质的方法㊂而荧光光谱法作为诸多荧光传感法中的一种,是根据物质的荧光波长及强度进行物质的鉴定和检测,具有灵敏度高㊁选择性强㊁样品使用量少等特点[74]㊂在所有抗生素大类中,仅少部分抗生素自身具有荧光特性,故大多数抗生素在采用荧光光谱法检测时都需要依赖荧光探针构建荧光传感体系㊂常见的荧光探针有碳点(Carbon Quantum Dots,CQDs)㊁量子点(Quantum Dots,QDs)㊁多孔金属有机骨架材料(Metal Organic Framework,MOFs)等㊂其中,CQDs㊁QDs具有独特的化学性质和优异的光学性能,被广泛用于生物传感器㊁生物成像等方面㊂Y.C.Jia 等[75]以火龙果皮和1,2-乙二胺为前驱体,采用水热法合成了单一氮掺杂碳点(N-CQDs),并将其作为一种多功能纳米传感器用于3种TCs抗生素的检测㊂该方法对四环素㊁土霉素㊁金霉素的检出限分别为33.8nmol/L㊁40.5nmol/L和41.9nmol/L,为选择广泛的天然生物质合成CQDs提供了新视角㊂此外,一些新型纳米材料已被成功应用于抗生素的检测㊂例如,X.Y.Yue等[76]采用一步水热法成功合成了发光梭形含Al(Ⅲ)金属有机框架(Al-MOF)纳米片,将其作为荧光探针,通过内滤效应检测牛奶中NFs抗生素㊂此传感器对呋喃西林㊁呋喃妥因和呋喃唑酮的检出限分别为0.53μmol/L㊁0.583μmol/L和0.838μmol/L,与传统检测方法和其他荧光检测方法相比,该传感器具有快速㊁灵敏度高㊁稳定性好㊁抗干扰性能好等优点㊂Y.Li等[77]制备了CQDs@HZIF-8配合物,基于F536/F440两种荧光信号的反向变化,构建了用于牛奶中TCs抗生素检测的比例荧光传感器㊂此方法对四环素㊁土霉素和多西环素的检出限分别为 6.56nmol/L㊁29.46nmol/L和30.58nmol/L㊂3.5.2㊀比色传感法㊀比色传感法是一类具有样品通量高㊁检测速度快㊁灵敏度高㊁成本低㊁使用方便等特点的传感技术[78]㊂该技术的比色信号转导主要有两大类:一类是基于贵金属纳米粒子的聚集,诱导其等离子体吸收光谱发生变化[79]㊂例如,C.G.Xu 等[80]开发了一种以金纳米颗粒(Gold Nanoparticles, AuNPs)作为信号转换元件,采用杂交链反应辅助信号放大的比色法测定卡那霉素的方法㊂在卡那霉素存在的情况下,适体发夹DNA探针与卡那霉素结合,新暴露的DNA片段引发一连串的杂交链式反应,形成大量的双链DNA(dsDNA);当加入盐时,由于dsDNA与AuNPs之间的排斥作用,AuNPs会形成蓝色聚集体;在最佳条件下,卡那霉素浓度在1~ 40μmmol/L范围内,520nm与630nm处的吸光度比值下降,检出限为0.68μmol/L㊂该方法可选择性地将卡那霉素与其他抗生素区分开来,适用于加标牛奶样品中卡那霉素的检测,回收率较高㊂另一类是基于各种酶或模拟酶的催化显色反应[79]㊂例如,vaee等[81]开发了一种用于检测FQs抗生素的比色测定法,若环丙沙星存在,AuNPs可以发挥其催化活性使溶液颜色从黄色变为无色㊂该方法对FQs抗生素具有较高的选择性,检出限低至1.2nmol/L㊂综上可知,化学传感法在动物源食品抗生素残留检测中具有色变反应明显㊁过程简便快速等优势,应用潜力巨大㊂4㊀结语本文梳理了动物源食品中抗生素的主要类型㊁残留现状及危害,综述了动物源食品中常见抗生素的残留检测方法,得出:抗生素的主要类型有FQs㊁BLAs㊁MA㊁TCs㊁NFs㊁SAs㊁酰胺醇类和AGs抗生素;抗生素不仅可以预防和治疗家禽疾病,还可用作饲料添加剂促进家禽生长,但过度使用导致的抗生素㊃14㊃㊀2023年12月第38卷第6期㊀残留问题屡见不鲜;抗生素残留通过食物链在人体中累积,会导致过敏反应㊁耐药性等副作用;目前常用的抗生素检测方法有色谱法㊁光谱法㊁电化学分析法㊁酶联免疫吸附法和化学传感法,其中色谱法需要复杂的预处理过程且分析时间较长,难以满足日常生活中对动物源食品抗生素残留的快速即时检测需求;酶联免疫吸附法㊁电化学分析法等快检方法易受干扰㊁易出现假阳性且准确度较低㊂相比而言,化学传感法在抗生素残留检测中具有过程简便快速㊁色变反应明显等优势,应用潜力巨大㊂但目前采用化学传感法进行抗生素检测仍存在检测种类少㊁难以实现多种类型抗生素同时检测等问题㊂因此,在未来可针对抗生素的结构特性进行深入剖析,开发能与多种及多类型抗生素特征官能团发生特异性作用的传感材料㊂同时,根据待测抗生素的结构特性对传感材料进行特异性结构优化以增大检测的特异性,为传感法的进一步发展提供新思路和新方法㊂参考文献:[1]㊀刘丁溪,杨杰程,周宏超,等.动物性食品中抗菌药物残留检测方法研究进展[J].中国畜牧兽医,2019,46(7):2183-2192.[2]㊀DING R,CHEN Y,WANG Q S,et al.Recent advances inquantum dots-based biosensors for antibiotics detection[J].Journal of Pharmaceutical Analysis,2022,12(3):355-364.[3]㊀杨耀彬,刘爽,冯佳莹,等.抗生素检测方法的研究概况[J].山东化工,2022,51(12):106-107,114. 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[20]QIAO M,YING G G,S INGERR A C,et al.Review ofantibiotic resistance in China and its environment[J].Environment International,2018,110:160-172. [21]李月,刘丽强,胥传来,等.结合抗体-抗原反应和受体-配体反应建立胶体金生物传感器用于检测33种β-内酰胺类抗生素[J].中国科学:材料科学(英文版),2021,64(8):2056-2066.㊃24㊃。

禽蛋中氯霉素、甲砜霉素残留的液质联用检测

禽蛋中氯霉素、甲砜霉素残留的液质联用检测苏亚,李雅宁,郭林云,白艳春(内蒙古自治区兽药监察所,内蒙古呼和浩特010010)摘要:为了制定更优化的禽蛋中氯霉素㊁甲砜霉素残留物的检测方法,建立了禽蛋中氯霉素㊁甲砜霉素残留物的液相色谱串联质谱方法㊂采用电喷雾离子源(E S I),多反应监测(M R M),负离子模式检测,内标法定量㊂禽蛋试样经乙酸乙酯和乙腈提取,正己烷萃取后,氮气吹干后用流动相1m L溶解,过滤后进行分析㊂结果表明,该方法特异性强㊁简便高效㊁准确可靠,可作为禽蛋中氯霉素㊁甲砜霉素残留的检测方法㊂关键词:禽蛋;氯霉素;甲砜霉素;超高效液相色谱-串联质谱中图分类号:T S253.7文献标识码:B文章编号:1006-7981(2020)05-0011-03氯霉素㊁甲砜霉素属于酰胺醇类广谱抗菌药㊂氯霉素最初于1947年从委内瑞拉链霉菌中分离获得㊂氯霉素具有廉价㊁高效的优点,曾被用于家畜和家禽疾病的预防和治疗,由于对人骨髓造血功能造成严重损害,各国禁止在供人类食用的动物源产品中使用[1]㊂甲砜霉素抗菌谱与氯霉素相似,且不会出现再生障碍性贫血,因此多作为氯霉素的替代[2]㊂甲砜霉素是氟苯尼考的衍生物[2],会抑制红细胞㊁白细胞和血小板生成,还具有较强的免疫抑制作用[3]㊂因此,G B31650-2019‘食品安全国家标准食品中兽药最大残留限量“规定家禽(产蛋禁用) 即禽蛋中不得检出甲砜霉素㊂目前报道的关于氯霉素㊁甲砜霉素残留的检测方法主要有酶联免疫法[4]㊁液相色谱法[5]㊁液相色谱串联质谱法[6]等㊂水产品㊁乳制品㊁动物源食品肌肉中氯霉素㊁甲砜霉素残留的报道较多,但是禽蛋中报道的较少,据报道,液相色谱串联质谱法检测氯霉素㊁甲砜霉素一般采用乙酸乙酯,乙腈提取,固相萃取柱净化,或直接正己烷去脂[3]㊂前处理过程较为繁琐,固相萃取柱消耗品费用较高㊂本研究建立了液相色谱联用质谱法测定禽蛋中氯霉素㊁甲砜霉素的方法,采用乙酸乙酯,乙腈两步提取,正己烷脱脂,内标法定量㊂该方法简单㊁准确㊁高效㊁成本低㊁对环境污染小㊂1实验部分1.1仪器㊁试剂与材料超高效液相色谱-串联T S Q Q u a n t u m三重四级杆液质联用仪(美国T h e r m o f i s h e r公司),包括电喷雾离子源(E S I)和L C-Q u a n工作软件㊂氮吹仪(O r b a n o m a t i o n A s s o c i a t e,J n c N-E V A P112),振荡器(德国I K A)㊁涡旋仪(德国I K A M S3)㊂氯霉素对照品:含量ȡ99%㊁甲砜霉素对照品:含量ȡ97.6%㊂分别用甲醇配成1m g/m L的储备液,有效期12个月㊂同位素内标,氘代氯霉素,d5-C A P:含量为100u g/m L㊂甲醇㊁乙腈均为H P L C级;甲酸㊁乙腈㊁乙酸乙酯㊁乙酸㊁氨水为分析纯;所用水为重蒸水㊂1.2色谱-质谱条件1.2.1色谱条件:色谱柱:H y p e r s i l G o l d C18色谱柱(50ˑ2.1mm,1.9μm);流动相:A:纯水溶液;B:甲醇溶液;梯度洗脱:梯度洗脱程序见表1;流速:0.20m L/ m i n;柱温:30ħ;进样量:25μL㊂表1梯度洗脱程序时间m i n流速m L/m i nA%B%00.206535 0.50.205050 2.00.2050502.50.2065353.00.206535 1.2.2质谱条件:离子源:电喷雾离子源;扫描方式:负离子扫描;检测方式:多反应监测;喷雾电压:3.0k V;毛细112020年第5期内蒙古石油化工收稿日期:2020-3-5作者简介:苏亚,本科,副高级职称,主要研究方向为:兽药残留检验㊂管温度:350ħ;雾化温度:400ħ;鞘气压力:40 A r b;辅助气压力:10A r b;其他的质谱参数见表2㊂表2氯霉素㊁甲砜霉素和氘代氯霉素(d5-C A P)的优化质谱参数药物定性离子对m/z定量离子对m/z碰撞能量e V氯霉素321.1﹥152.1321.1﹥257.1321.1﹥152.119 15甲砜霉素354.0﹥185.0354.0﹥290.0354.0﹥185.027 18d5-C A P326.1﹥157.1326.1﹥157.119 1.3样品前处理称取试料(2ʃ0.02)g,于50m L离心管中,加入100n g/m L氘代氯霉素内标溶液100μL,涡动混匀,静置15m i n㊂加乙酸乙酯10m L,涡动1m i n, 10000r/m i n离心5m i n,取上清液于50m L离心管中,残渣加入5m L乙腈重复提取,合并提取液,于50ħ氮气吹干㊂用1m L流动相复溶后加正己烷2.5m L脱脂,涡动30s,5000r/m i n离心5m i n,弃上层,下层提取液重复脱脂一次㊂滤膜过滤,供超高效液相色谱-串联质谱测定㊂1.4标准曲线的绘制精密量取适量标准混合中间溶液(1μg/m L)和内标中间溶液(100n g/m L),用空白样品提取液配制成系列基质混合标准溶液,浓度分别为0.2㊁1㊁2㊁5㊁10㊁50㊁100㊁200n g/m L(内标浓度为10n g/m L),相当于样品中药物添加量0.1㊁0.5㊁1㊁2.5㊁5㊁25㊁50㊁100μg/k g(d5-C A P为5μg/k g)㊂在本方法确定的条件下进样,测定其峰面积,以标准曲线添加量为横坐标,以外标和内标的比值为纵坐标,绘制标准曲线㊂1.5方法的检测限和定量限分别按1.3的方法对空白禽蛋试样以及添加不同浓度的禽蛋试样进行测定,以特征碎片离子峰信噪比大于3为检测限,以特征碎片离子峰信噪比大于10为定量限㊂1.6添加回收率及精密度的测定在2g空白禽蛋试样中分别添加0.2㊁5㊁10μg/ k g氯霉素㊁甲砜霉素和5μg/k g氯霉素-d5,内标法计算回收率㊂精密度以相对标准偏差来表征,每个添加量平行操作6次,计算相对标准偏差㊂2结果与讨论2.1色谱条件优化本实验采用U P L C色谱柱,采用梯度洗脱,根据目标物的化学结构式,采用水-甲醇的流动相,优化色谱条件时,各组分的色谱峰峰型对称,目标物检测灵敏度高㊂2.2质谱条件优化氯霉素㊁甲砜霉素在E S I源中易失去一个氢原子而带负电荷,因此选择E S I负离子模式进行检测㊂采用电喷雾离子源(E S I),分析物在负离子扫描下以选择性反应监测(S R M)模式分析㊂采用三通(T-i n f u s i o n)流动注射进样模式,确定母离子和子离子,优化电喷雾离子源参数㊂依据离子丰度值大和杂质干扰小来选择子离子,优化所得的氯霉素离子对为321.1ң152.1(定量离子),321.1ң257.1(定性离子);甲砜霉素离子对为354.0ң185.0(定量离子),354.0ң290.0(定性离子)㊂2.3样品前处理条件优化2.3.1提取溶剂的选择本研究考察了纯乙腈,纯乙酸乙酯,碱化乙酸乙酯㊁乙腈加乙酸乙酯对目标物的提取率的考察,以基质匹配内标法计算,进一步比较了乙酸乙酯-乙腈不同比体积的提取效果㊂结果表明:当提取溶剂为10m L乙酸乙酯和5m L乙腈时,回收量最高,符合日常检测的要求㊂2.3.2净化浓缩本实验比较了C18㊁M C X㊁H L B固相萃取柱以及不过柱直接正己烷萃取㊂H L B柱不能将氯霉素㊁甲砜霉素同时洗脱出来,M C X柱甲砜霉素的回收率低,C18柱相对较好,不过柱直接正己烷萃取后的样品杂质较少,能够满足要求,由于固相萃取柱为较昂贵耗材且操作繁琐,综合而言,选择不过柱直接正己烷萃取㊂常规动物源食品检测前处理实验一般采用提取液中加入正己烷脱脂,本实验采用该方法仍不能消除基质对灵敏度的影响和专属性的干扰㊂因此选择流动相复溶后进行脱脂㊂5,10,20 m L的正己烷进行脱脂,5和10m L均有较好的脱脂效果㊂考虑到环保和成本因素,选择5m L正己烷进行脱脂后,再过滤上机㊂2.4方法学验证2.4.1线性关系㊁检出限与定量限在优化的色谱条件和质谱条件下,以内标法进行定量㊂考虑到减小基质效应对检测结果的影响,采用空白基质中添加标准样品配制标准曲线,得出分析方法的线性范围和检出限等参数㊂结果表明,检测限为0.1μg/k g,定量限为0.2μg/k g㊂氯霉素㊁甲砜霉素在有关浓度范围内呈现良好的线性关系,21内蒙古石油化工2020年第5期R 2均大于0.990,线性方程和相关系数见表3㊂表3 禽蛋中氯霉素㊁甲砜霉素的线性范围㊁线性方程和相关系数药物线性范围(μg /L )线性方程线性相关系数R2氯霉素0.2~200y =0.2467x -0.66650.9988甲砜霉素0.2~200y =0.1371x -0.59420.99712.4.2 精密度与准确度本方法针对基质复杂的禽蛋,且前处理步骤较多,采用常规的纯溶液配制标线,样品回收率仍不理想,因此用处理过后的基质样品液溶标准曲线,可得到较好的回收率㊂采用本文建立的分析方法,对禽蛋进行回收率实验,回收率及相对标准偏差(R S D )见表4㊂结果表明,禽蛋基质中的平均回收率为70%~110%,相对标准偏差(R S D )均<15%,符合方法学要求㊂氯霉素㊁甲砜霉素在空白禽蛋中添加各种药物后得到的特征离子质量色谱图如图2所示㊂表4 禽蛋中添加药物的回收率及精密度药物加标量(μg /k g )平均回收率(%)相对标准偏差R S D (%)氯霉素0.287.58.9590.26.41091.47.8甲砜霉素0.279.610.2586.29.81085.78.5图空白禽蛋中添加5μg /k g 氯霉素(a 1,a 2)㊁甲砜霉素(b 1,b 2)的特征离子质量色谱图2.5 实际样品的测定采用优化处理的前处理方法和U P L C-M S/M S 检测条件,对呼和浩特市场上随机购买的各类型肉类样品进行分析㊂结果表明各批次样品均无氯霉素㊁甲砜霉素检出㊂3 结论本研究建立了禽蛋中氯霉素㊁甲砜霉素残留的液相色谱串联质谱检测方法㊂该方法简便㊁高效㊁灵敏度高和重现性好,能有效去除基质对检测结果的影响,可以满足实际禽蛋中氯霉素㊁甲砜霉素的测定㊂[参考文献][1] J e a n n e V.S a m s o n o v a ,A n d r e w C a n n a v a n,C h r i s t o ph e r T.E l l i o t t .C r i t i c a l R e v i e w o f S c r e e n i n g Me t h o d sf o r t h e D e t e c t i o n o f C h l o r a m p h e n i c o l ,T h i a m ph e n i c o l ,a n d F l o -r f e n i c o l R e s i d u e s i n F o o d s t u f f s [J ].C r i t i c a lR e v i e w s i n A n a l y t i c a l C h e m i s t r y,2012,42:50-78.[2] 谢文,丁慧瑛,黄雷芳,等.高效液相色谱-电喷雾电离三级四极杆质谱检测动物源食品中氯霉素㊁甲砜霉素㊁氟苯尼考残留量[J ].分析试室,2006,25(12):1-6.[3] 曾勇,董文婷,周青等.液相色谱-串联质谱法测定禽蛋和禽肉中酰胺醇类药物残留[J ].农产品质量与安全,2019(3):35-38.[4] 刘智宏,黄耀凌,汪霞等.水产品中甲砜霉素㊁氟苯尼考和氟苯尼考胺酶联免疫多残留测定[J ].中国兽药杂志,2010,44(12):1-5.[5] 占春瑞,郭平,陈振桂,等.超高效液相色谱法测定水产品中甲砜霉素和氟甲砜霉素残留[J ].分析化学研究简报,2008,36(4):525-528[6] X i a o D o n g P a n ,P i n g G u W u ,W e i J i a n g,e t a l .D e t e r m i n a t i o n o f c h l o r a m ph e n i c o l ,t h i a -m p h e n i c o l ,a n d f l o r f e n i c o l i n f i s h m u s c l e b ym a t r i x s o l i d-p h a s e d i s p e r s i o n e x t r a c t i o n (M S P D )a n d u l t r a -h i g h p r e s s u r e l i qu i d c h r o m a t o g r a p h y t a n d e m m a s s s p e c t r o m e t r y[J ].F o o d C o n t r o l ,2015,52:34-38.31 2020年第5期苏亚等禽蛋中氯霉素、甲砜霉素残留的液质联用检测。

鱼肉中甲砜霉素残留的分析方法研究

鱼肉中甲砜霉素残留的分析方法研究
郝凯;过世东;胥传来
【期刊名称】《食品科学》
【年(卷),期】2006(027)003
【摘要】利用固相萃取-气相色谱-质谱联机分析鱼肉中的甲砜霉素残留量.用乙酸乙酯振荡提取鱼肉中的甲砜霉素残留,用硅胶和C1s固相萃取柱对乙酸乙酯提取物进行净化和富集.净化后的提取物衍生化和气相色谱-质谱选择离子定量检测(选择离子为409、411、499、501).通过对提取净化富集条件的优化,建立了鱼肉中甲砜霉素的残留的检测方法.样品加标的回收率为80%～95%,相对标准偏差为
3.6%～8.1%,最低检出限为0.3μg/kg.
【总页数】4页(P169-172)
【作者】郝凯;过世东;胥传来
【作者单位】江南大学食品学院,江苏,无锡,214036;江南大学食品学院,江苏,无锡,214036;江南大学食品学院,江苏,无锡,214036
【正文语种】中文
【中图分类】S859.84
【相关文献】
1.水产品中氟甲砜霉素的残留分析方法研究 [J], 赵芸;余玲雁;余霞奎;许宝青
2.水产品中氟甲砜霉素的残留分析方法研究 [J], 赵芸;余玲雁;张惠宏;许宝青
3.同时测定鱼肉中氯霉素和甲砜霉素残留量的毛细管气相色谱法 [J], 王建华;陈世
山
4.UPLC-MS/MS测定鱼肉中4种硝基呋喃类药物代谢物残留量的方法研究 [J], 赖秀梅;李亚;梁剑锋;卓梅芳;黄盈
5.高效液相色谱法检测鱼肉中甲砜霉素残留的研究 [J], 陈眷华;毛以智;王兴群;卢占军
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高效液相色谱法检测牛奶中甲砜霉素残留的研究

高效液相色谱法检测牛奶中甲砜霉素残留的研究
罗昭军;韦良云;李军
【期刊名称】《南方农业学报》
【年(卷),期】2009(040)011
【摘要】采用乙酸乙酯超声、涡旋提取牛奶中残留的甲砜霉素,正己烷脱脂,C18固相萃取净化,最后进行高效液相色谱法(HPLC)检测分析.通过优化实验色谱条件,明显减少了基质的干扰,实现了甲砜霉素的定量分析;而通过空白基质添加标准曲线,则有效消除了基体效应的影响.该方法最低检测限为10μg/kg,其加标水平为10～
100μg/kg之间时,加标回收率在69.22%～101.37%之间,线性相关系数(r)均大于0.998,相对标准偏差(RSD)均小于10%.可见,高效液相色谱法(HPLC)是一种灵敏、准确的检测牛奶中甲砜霉素残留的分析方法.
【总页数】5页(P1489-1493)
【作者】罗昭军;韦良云;李军
【作者单位】广西畜牧产品质量监督检测中心,南宁,530001;广西畜牧产品质量监督检测中心,南宁,530001;广西畜牧产品质量监督检测中心,南宁,530001
【正文语种】中文
【中图分类】TS252.7
【相关文献】
1.高效液相色谱法同时检测水产品中氯霉素、甲砜霉素与氟甲砜霉素残留 [J], 杨方;陈国南
2.高效液相色谱法(HPLC)检测牛奶中阿维菌素残留研究 [J], 邓新煜
3.猪肉和牛奶中10种磺胺类药物残留检测超高效液相色谱法研究 [J], 胡海燕;徐倩;孙雷;胡昊;李丹;朱馨乐;王树槐;袁汉成
4.高效液相色谱法检测牛奶中青霉素残留的研究进展 [J], 邓斌;邓春来;张曦
5.高效液相色谱法检测鱼肉中甲砜霉素残留的研究 [J], 陈眷华;毛以智;王兴群;卢占军
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酶联免疫法检测动物组织及尿液中氟苯尼考与甲砜霉素的残留

酶联免疫法检测动物组织及尿液中氟苯尼考与甲砜霉素的残留李然;林泽佳;杨金易;徐振林;王弘;雷红涛;孙远明;沈玉栋【摘要】针对食品中氟苯尼考及甲砜霉素多残留污染问题,基于新设计的半抗原制备了系列人工抗原,通过免疫动物获得了可同时特异性识别氟苯尼考与甲砜霉素的多克隆抗体,并在抗体-包被原组合的筛选及反应条件优化基础上,建立了动物组织及尿液中氟苯尼考和甲砜霉素残留同时检测的酶联免疫分析方法.本方法对于氟苯尼考的半数抑制浓度(IC50)为1.32ng/mL,线性检测范围为0.31～5.61ng/mL,检出限为0.12ng/mL;对于甲砜霉素的IC50为2.13ng/mL,线性检测范围为0.41～11.20ng/mL,检出限为0.15ng/mL,与氯霉素等多种类似物均无交叉反应,动物组织及尿样中氟苯尼考和甲砜霉素的添加回收率均在77.2％～116.0％之间,相对标准偏差<15％,适用于实际样品中氟苯尼考和甲砜霉素的快速筛查检测.【期刊名称】《分析化学》【年(卷),期】2018(046)008【总页数】8页(P1321-1328)【关键词】氟苯尼考;甲砜霉素;抗体;间接竞争酶联免疫吸附分析【作者】李然;林泽佳;杨金易;徐振林;王弘;雷红涛;孙远明;沈玉栋【作者单位】华南农业大学食品学院广东省食品质量安全重点实验室,广州510642;华南农业大学食品学院广东省食品质量安全重点实验室,广州510642;华南农业大学食品学院广东省食品质量安全重点实验室,广州510642;华南农业大学食品学院广东省食品质量安全重点实验室,广州510642;华南农业大学食品学院广东省食品质量安全重点实验室,广州510642;华南农业大学食品学院广东省食品质量安全重点实验室,广州510642;华南农业大学食品学院广东省食品质量安全重点实验室,广州510642;华南农业大学食品学院广东省食品质量安全重点实验室,广州510642【正文语种】中文1 引言氟苯尼考(Florfenicol,FF)和甲砜霉素(Thiamphenicol,TAP)为氯霉素类广谱抑菌性抗生素(图1),可替代氯霉素,广泛用于水产养殖、畜牧、家禽疾病的防治等领域[1～3]。

甲砜霉素残留检测研究进展

甲砜霉素残留检测研究进展
琚大伟;阮祥春;吴虹;余林生
【期刊名称】《中国蜂业中旬刊（学术）》
【年(卷),期】2011(062)007
【摘要】甲砜霉素是氯霉素类的第二代广谱抗菌药,由于它毒性较小,并且随着氯霉素的禁用,甲砜霉素开始广泛用于动物饲料以及兽药中,造成动物组织进而造成动物性食品如蜂王浆、蜂蜜等蜂产品中有少量的甲砜霉素的残留,对人体健康也造成一定损害.因此,甲砜霉素的残留检测成为一项重要的任务,本文主要介绍甲砜霉素的概况和甲砜霉素的残留检测的方法及研究进展.
【总页数】5页(P56-60)
【作者】琚大伟;阮祥春;吴虹;余林生
【作者单位】安徽农业大学蜂业研究所,合肥230036;安徽农业大学蜂业研究所,合肥230036;安徽农业大学蜂业研究所,合肥230036;安徽农业大学蜂业研究所,合肥230036
【正文语种】中文
【中图分类】S896.8
【相关文献】
1.猪可食组织中氯霉素和甲砜霉素残留检测气相色谱法建立 [J], 马素英;袁霞;王玉莲;陶燕飞;陈冬梅;袁宗辉
2.甲砜霉素临床应用及残留检测的研究进展 [J], 韩飞;张曼;张周;王晶钰
3.氟甲砜霉素在水产养殖中应用的研究进展 [J], 冯敬宾;贾晓平
4.动物性食品中甲砜霉素残留检测技术的研究概况 [J], 毛以智;陈眷华;王文博;陈欣毅
5.食品中甲砜霉素测定的研究进展 [J], 宋媛
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甲砜霉素在鸡肌肉中的残留消除规律

甲砜霉素在鸡肌肉中的残留消除规律谢恺舟;张小杰;陈学森;谢星;孙瑛瑛;张跟喜;王金玉;陈国宏【期刊名称】《畜牧兽医学报》【年(卷),期】2012(043)007【摘要】为研究甲砜霉素在鸡肌肉中的残留消除规律,鸡肌肉样品经丙酮、二氯甲烷提取,饱和正己烷脱脂,氮吹仪吹干浓缩后用流动相溶解,上高效液相色谱荧光检测器检测.测定鸡肌肉样品中甲砜霉素的检测限为1.5 μg·kg-1(S/N=3)、定量限为5μg·kg- 1(S/N=10).各试验组鸡分别按体质量以10.0、20.0和50.0 mg·(kg·d)-1剂量给药,每天1次,连续5d内服给药后,鸡肉中甲砜霉素残留量随给药剂量增大呈上升趋势,随休药期的延长而降低.休药第1天时,鸡肉中甲砜霉素残留量均达到峰值.休药前期甲砜霉素残留消除较快,后期消除缓慢.休药第5天时,鸡肉中甲砜霉素残留量均低于50 μg·kg-1,休药第9天时,鸡肌肉中甲砜霉素残留量均低于检测限(1.5μg·kg- 1)；甲砜霉素在鸡肌肉中的残留量与给药剂量呈正相关.%A study on thiamphenicol (TAP) residue depletion was conducted in chicken muscle. TAP was extracted from chicken muscle with acetone and dichloromethane. The extract solution was degreased in n-hexane saturated with acetonitrile, dried in nitrogen evaporator and residues were dissolved in mobile phase. TAP was determinated by high performance liquid chromatography (HPLC) with fluorescence detector. The limits of detection (LODs) was 1. 5 μg · kg-1 (S/N = 3) and the limits of quantitation(LOQs)was 5 μg · kg-1(S/N = 10) for TAP in chicken muscle, respectively. After the chickens orally administered successively TAP capsules of 10. 0, 20. 0 and 50. 0 mg · kg-1of body weight once every day for 5 days, respectively, residues of TAP in chicken muscle had a rise trend. The maximum residue of TAP was detected at the first day after withdrawal time in chicken muscle. At the early days after withdrawal time, the residues of TAP in chicken muscle were eliminated faster, but they were eliminated slowly at the later period. Residues of TAP in chicken muscle were all lower than 50 μg · kg-1 at the 5th withdrawal day, and all lower than the lowest LODs (1. 5 μg · kg-1)at the 9 th withdrawal day. Residues of TAP in chicken muscle were positively correlated with TAP orally administered doses.【总页数】6页(P1150-1155)【作者】谢恺舟;张小杰;陈学森;谢星;孙瑛瑛;张跟喜;王金玉;陈国宏【作者单位】扬州大学动物科学与技术学院,扬州225009;江苏省动物遗传繁育与分子设计重点实验室,扬州225009;扬州大学动物科学与技术学院,扬州225009;江苏省动物遗传繁育与分子设计重点实验室,扬州225009;扬州大学动物科学与技术学院,扬州225009;江苏省动物遗传繁育与分子设计重点实验室,扬州225009;南京农业大学动物医学院,南京210095;扬州大学动物科学与技术学院,扬州225009;江苏省动物遗传繁育与分子设计重点实验室,扬州225009;扬州大学动物科学与技术学院,扬州225009;江苏省动物遗传繁育与分子设计重点实验室,扬州225009;扬州大学动物科学与技术学院,扬州225009;江苏省动物遗传繁育与分子设计重点实验室,扬州225009;扬州大学动物科学与技术学院,扬州225009;江苏省动物遗传繁育与分子设计重点实验室,扬州225009【正文语种】中文【中图分类】S859.84【相关文献】1.氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺在鸡肌肉中的残留消除规律 [J], 谢恺舟;张小杰;陈学森;谢星;孙瑛瑛;张跟喜;王金玉;陈国宏2.甲砜霉素在鸡蛋中的残留消除规律 [J], 谢恺舟;姚宜林;徐东;陈书琴;谢星;裴燕;戴国俊;王金玉;刘宗平3.阿维菌素在鲈鱼肌肉组织中的残留与消除规律 [J], 钱卓真;吴成业;刘智禹;汤水粉;罗方方;4.阿维菌素在鲈鱼肌肉组织中的残留与消除规律 [J], 钱卓真;吴成业;刘智禹;汤水粉;罗方方5.麦鲮(Cirrhina mrigola)肌肉组织在孔雀石绿阳性环境中的残留消除规律 [J], 刘书贵;李丽春;单奇;尹怡;马丽莎;赵城;戴晓欣;郑光明因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

高效液相色谱法检测鱼肉中甲砜霉素残留的研究

高效液相色谱法检测鱼肉中甲砜霉素残留的研究陈眷华;毛以智;王兴群;卢占军【期刊名称】《饲料工业》【年(卷),期】2006(27)2【摘要】用高效液相色谱法检测鱼肉中甲砜霉素残留。

采用乙酸乙脂超声波提取鱼肉中残留的甲砜霉素,紫外检测波长225nm,流动相为甲醇:水[60:40(V/V)],流速1.2ml/min,进样量10μl,用色谱柱分离后在高效液相色谱仪上进行检测。

在以上色谱条件下,内标物氟苯尼考的均保留时间为1.970min;甲砜霉素的均保留时间为2.239min,在鱼肉中的最低检测限为0.05μg/g,标准曲线的线性范围为0.02～16μg/ml,线性相关系数为0.9998。

甲砜霉素浓度为0.05、0.5、40μg/g时鱼肉回收药物的均回收率为92.08%～105.38%;批间变异系数分别为3.61%、2.33%、3.56%。

结果表明,高效液相色谱法是一种快速、灵敏、可靠的检测鱼肉中甲砜霉素残留的分析方法。

【总页数】2页(P46-47)【关键词】甲砜霉素;残留;高效液相色谱;鱼肉【作者】陈眷华;毛以智;王兴群;卢占军【作者单位】贵州大学动物科学学院【正文语种】中文【中图分类】S859.84【相关文献】1.高效液相色谱法检测牛奶中甲砜霉素残留的研究 [J], 罗昭军;韦良云;李军2.高效液相色谱法同时检测水产品中氯霉素、甲砜霉素与氟甲砜霉素残留 [J], 杨方;陈国南3.柠檬酸水溶液生物亲和萃取-高效液相色谱法检测鱼肉样品中喹诺酮类药物残留[J], 李桂芝;高福凯;张兴梅;刘永明4.高效液相色谱法检测鱼肉组织中金霉素、多西环素、米诺环素的残留 [J], 谈暠媛5.基质固相分散-高效液相色谱法测定鱼肉中四环素类药物残留的研究 [J], 赖克强;陆勤丰;丛健因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。