电位滴定法测定混合酸实验数据
电位滴定法测定石油产品酸值的方法
电位滴定法测定石油产品酸值的方法1.试验方法概要:1.1试样溶解在含有少量水的甲苯和异丙醇的混合物中，在使用玻璃指示电极和甘汞电极的电位滴定仪上，用KOH异丙醇溶液滴定。
用电位计读数，分别和手动、自动滴定所消耗的滴定剂的体积作图，以曲线的突跃点作为滴定终点，当所得的曲线无明显突跃点时，终点为碱性水溶液和酸性缓冲溶液在电位计上相应的电位值读数。
2用途及重要性2.1新的或使用后的油品，由于氧化生成的加成和分解产物，含有酸或碱性组分。
本方法可以测定其相对变化。
总酸值是在油品一直处于测定条件下这些酸性物质的总值。
该酸值可用于控制润滑油质量，有时也可用于润滑油使用过程中消耗的计量。
但作为润滑油报废指标仍是经验值。
2.2由于氧化产物会引起酸值的增长，同时又引起有机酸的腐蚀性变化，所以本方法不能用于预测在使用过程中油的腐蚀性。
酸值与油品腐蚀金属的程度两者之间无一定关系。
3仪器设备3.1手动滴定装置:3.1.1仪表，伏特计或电位计，当电位计与3.1.2和3.1.3中所述电极一同使用时，并且当电阻范围在0.2~20MQ时，电位计的精度为±0.005V，灵敏度为±0.002V，测量范围是±0.5V。
仪表应远离杂散电场，以免因为一些接触使仪表的读数产生永久性的变化。
这些接触包括与接地导线，与暴露在外的玻璃电极表面，玻璃电极导线，滴定台，或仪表的接触。
3.1.2感应电极，标准PH，适合非水滴定。
3.1.3指示电极，银/氯化银（Ag/ AgCl）指示电极，填充1M-3MLiCl乙醇溶液。
3.1.3.1复合电极-感应电极可能有和Ag/ AgCl指示电极相同的电极体，为仅有的一个电极的保养和工作提供便利。
复合电极应该有一个套筒连接在指示部件，而且应该使用惰性乙醇电解液，例如1M-3MLiCl的乙醇溶液。
这些复合电极应该有比双电极系统一样或更好的灵敏度。
它们应该具有可移动套筒方便补充电解液。
注4-第三电极，例如铂电极，可能用于在这种系统里增加电极的稳定性。
自动电位法滴定盐酸-磷酸混合酸的实验分析
自动电位法滴定盐酸-磷酸混合酸的实验分析作者：罗小会陈玉红肖珊美来源：《中小企业管理与科技·下旬刊》2011年第05期摘要：针对高职院校的特点，将传统的“自动电位法测定I-和Cl-的含量”的实验改为“自动电位法测定盐酸-磷酸混合酸含量”，既节约了资源，又降低教学成本，经几年的教学实践取得了良好的效果，为教学实践改革提供了一定的借鉴价值。
关键词：高职院校自动电位法氢氧化钠现有的教材中关于自动电位的实验都是采用经典的“自动电位法测定I-和Cl-的含量”，随着物价水平上涨，该实验中使用的银电极、硝酸银、碘化钾等价格也不断攀升，试验成本比较高，且因硝酸银容易氧化，稍有外漏就会污染到仪器，人接触到后也会在皮肤上留下黑斑。
根据实验原理和实验条件，现将实验改为“自动电位法测定盐酸-磷酸混合酸含量”，不仅大大降低了实验成本，经过几个学期的教学实践也取得了良好的效果。
1 实验原理用氢氧化钠溶液可以一次取样连续滴定，测定盐酸和磷酸的含量，磷酸为多元酸，多元酸是分步离解的，当相邻的两极离解常数Ka1/Ka2≥104，可以分步滴定。
首先H3PO4被滴定到H2PO4-，因为Ka1/Ka2=1.2×105，是第一等量点，继续滴到HPO42-时，因为Ka2/Ka3=1.4×105，也会出现第二等量点，继续滴定由于Ka3=4.4×10-13＜10-7，所以第三点无明显突跃。
电位滴定法测定溶液时，在25℃时工作电池的电动势为：E=K′-0.0592lgaH+试测定溶液中的氢离子活度与工作电池的电动势成线性关系。
据此可以通过电动势的突跃来指示滴定终点，进而计算出混合酸的含量。
2 材料及方法2.1 仪器 ZD-2自动电位滴定仪（上海精密科学仪器有限公司）；精密电子天平（北京赛多利斯天平有限公司）；pH复合电极；滴定管（25mL）等。
2.2 试剂 NaOH标准溶液（0.09887mol/L）；盐酸；磷酸，实验用水为二次去CO2蒸馏水；pH=4.00标准缓冲溶液；pH=6.86标准缓冲溶液；2.3 NaOH的配制和标定用恒重的邻苯二甲酸氢钾标定，計算NaOH的浓度为0.09887mol/L。
磷酸的电位滴定实验报告
磷酸的电位滴定实验报告实验报告
磷酸的电位滴定实验报告
实验目的：
1.了解电位滴定法的基本原理和操作技能；
2.掌握磷酸的电位滴定方法。
实验仪器：
1.电位滴定仪
2.磁力搅拌器
3.容量瓶
4.滴定管
实验原理：
电位滴定是通过外加电势控制滴定剂的快慢，从而实现对滴定
反应的控制和定量分析的一种方法。
磷酸电位滴定由于其酸性较弱，不能直接用pH电位滴定，可以用酸碱指示剂电位滴定解决。
实验操作：
1.称取0.1mol/L磷酸溶液10mL，并倒入容量瓶中。
2.加入50mL去离子水，并用磁力搅拌器均匀混合。
3.滴加甲氧酸钠溶液直至磷酸呈酸碱指示剂的终点颜色。
4.记录所滴加的甲氧酸钠溶液体积V，计算磷酸的摩尔浓度C。
实验结果：
甲氧酸钠溶液体积V = 8.5 mL
容量瓶中磷酸溶液的体积为10 mL，摩尔浓度为0.085 mol/L
实验误差：
误差主要来源于仪器的读取误差和化学品计量误差。
从实际操作结果来看，误差可控制在正常范围内。
实验分析：
本次实验结果显示，电位滴定法可以用于磷酸的测定。
实验操作要求规范，掌握好各种实验操作技能可以获得更准确的实验数据。
总结：
本次实验通过电位滴定的方法对磷酸进行了检测，掌握了使用电位滴定法进行化学分析的基本原理和实验技能。
同时，也发现了实验中有关误差的问题，为今后的实验提高了注意事项。
混合酸含量的测定实验结果讨论和体会
混合酸含量的测定实验结果讨论和体会混合酸分析测定实验设计探究[摘要]结合当前绿色化学的理念和实验课程需要，提出了盐酸和醋酸混合液中各组分含量测定的设计性实验。
该实验贴近生活，简便易行，又综合了多个知识点，如指示剂选择，滴定方式确定以及相关的误差分析和测定准确性判断等，能够锻炼学生分析、解决实际问题的能力，培养学生深入思考探究的研究精神，适合当前实验教学的需要，易于推广。
[关键词]混合酸；盐酸；醋酸；实验设计；误差分析分析化学实验不仅能够培养学生动手操作能力，而且是巩固和加深对理论知识理解掌握的重要途径。
在目前的分析化学实验中，酸碱滴定是最基础的实验，也是学生最熟悉、最感兴趣的内容。
如果能在酸碱分析测定部分设计一些贴近生活，既具知识性、趣味性，又能培养学生创新意识和自主学习能力的实验项目，对实验课的教学和学生的成长无疑是有极大益处的[1-2]。
因此，结合实验教学的需要，设计了混合酸分析测定的综合实验，并结合实验的多角度分析，加深了学生对酸碱滴定和滴定误差知识的深入理解，有利于培养学生深入思考探究的研究精神。
1实验项目的提出及改进目前，各高校分析化学实验中，在完成一系列酸碱滴定基础实验以后，都会安排一个或几个自拟方案实验，即设计性实验，目的是提高学生的学习兴趣，鼓励探索创新和科学研究精神，培养他们分析、解决实际问题的能力[3]。
最常见的酸碱滴定设计性实验项目是HCl+NH4Cl混合液中各组分浓度的测定[4]，常用方案中，HCl可以被NaOH直接准确滴定，但是NH4+这种弱酸，则需要用甲醛法测定其含量，这样就会污染室内环境，影响师生的身体健康，不符合目前倡导的绿色化学理念[5]，不适合当前的实验需要。
因此，研究盐酸和醋酸混合液中各组分浓度的测定实验，发现这个实验绿色环保，和所学课程内容结合紧密，既能考察学生运用所学知识解决问题能力，又能锻炼学生的分析思考能力，可以作为一个设计性实验进行推广。
2混合酸测定实验的原理及分析2.1混合酸分析测定的实验原理将一定摩尔浓度的盐酸和醋酸以1︰1的比例混合后，就构成了一个混合酸体系。
电位滴定法对混合碱的测定
电位滴定法对混合碱的测定实验目的：了解HCl滴定混合碱的原理、突跃曲线和方法；掌握ZD-2型自动电位滴定仪（pH计）的使用；利用仪器和已知浓度盐酸测定混合碱的组成；掌握电位滴定法分析的操作。
实验结果：两次滴定突跃对应的消耗的HCl体积V1=4.55ml和V2=2.62ml；混合碱组成是NaOH和Na2CO3；两者的含量分别为C NaOH=0.0193mol/L，C Na2CO3=0.0262mol/L，即混合碱中NaOH 和Na2CO3质量分数分别为：21.75%和78.25%。
实验背景：混合碱是指碳酸钠、碳酸氢钠和氢氧化钠三种碱的不同组成的总称，其混合的形式可能为：（1）Na2CO3+ NaHCO3（2）Na2CO3+NaOH （3）Na2CO3含量检测可采用双指示剂法，用HCl标液滴定混合碱时有两个化学计量点：第一个计量点时，反应可能为：Na2CO3+HCl == NaHCO3+NaCl NaOH+HCl == NaCl+H2O溶液的pH值为8.31，用酚酞为指示剂（变色范围8.0～10.0），从红色变为几乎无色时为终点，滴定体积为V1(ml)。
第二个化学计量点时，滴定反应为：NaHCO3+HCl == NaCl+CO2↑+H2O溶液pH为3.9，以二甲基黄－溴甲酚绿为指示剂，终点呈亮黄色，或者甲基橙做指示剂，滴定体积为V2(ml)。
当V2> V1时，则混合碱为Na2CO3+NaHCO3；当V1> V2时，为Na2CO3+NaOH；当V1=V2时，为Na2CO3 。
实验原理：本实验不同于双指示剂法，而是利用滴定过程中随着酸的加入和反应的进行，溶液pH发生变化，导致溶液的电位变化，通过H+电极和甘汞电极组成的pH计来测定电位，并指示反应进行的程度和速率。
电位滴定法：进行电位滴定时，甘汞电极作参比电极，H+电极作指示电极，组成工作电池。
随着滴定剂的加入，由于发生化学反应，被测离子浓度不断变化，指示电极的电位也相应地变化。
全自动电位滴定法测定混合酸
实验1 全自动电位滴定法测定混合酸1 实验目的①初步了解和掌握自动电位滴定仪的原理和操作；②掌握多元酸或混合酸分步滴定的有关规律；③用NaOH溶液滴定由HCl与H3PO4组成的混合溶液，分别测出这两种酸的浓度。
2 实验仪器和试剂自动电位滴定仪，氢离子选择性复合电极，100mL烧杯，100mL量筒，5mL移液枪，0.1000mol/L NaOH标准溶液；由HCl与H3PO4组成的待测混合溶液。
3 实验原理由于HCl 是强酸，H3PO4的pKa1、pKa2及pKa3分别为2.12、7.20及12.36。
第一个突跃对应的NaOH溶液的体积记作V1，相应的滴定产物是H2O和H2PO4-。
利用两个突跃对应的滴定终点V2和V1 ，按以下两式，可以分别求出混合溶液中HCl和H3PO4的浓度：4 实验步骤用移液枪将5.00mL HCl和H3PO4混合待测溶液吸入烧杯中，加50mL H2O，加入搅拌子，放好电极，用0.1000mol/L NaOH标准溶液电位滴定。
仪器自动记录滴定曲线和滴定数据，并测出滴定终点V1和V2。
5 实验数据记录V1/mL V2/mL 混合溶液中HCl的浓度/(mol·L-1) 混合溶液中H3PO4的浓度/(mol·L-1)5.617 9.176 0.0424 0.73345 思考题①多元酸（二元酸或三元酸）分步滴定的条件是什么？混合酸分步滴定的条件是什么？答：多元酸分步滴定的条件是其相邻两级离解常数相差足够大（大等于10000），且C×Ka1≥10∧-9,C×Ka2≥10∧-9; 混合酸分步滴定的条件是：（C1×Ka1）/（C2×Ka2）≥10∧-4；C×Ka1≥10∧-9,C×Ka2≥10∧-9;两个滴定突跃。
（C1×Ka1）/（C2×Ka2）≥10∧-4；C×Ka1≥10∧-9,C×Ka2＜10∧-9;一个滴定突跃。
现代仪器分析实验
目录实验一电位滴定分析——氢氧化钠滴定磷酸 (2)实验二库仑分析法——维生素C片中C V含量的测定 (6)实验三离子选择电极分析法——自来水中氟离子含量的测定 (8)实验四荧光分析法——核黄素()2B V含量的测定 (11)实验五苯酚的紫外光谱的绘制及定量测定 (14)实验六分光光度法测定铬和钴的混合物 (16)实验七归一化法测定苯和甲苯混合物组成 (18)实验八循环伏安法测定铁氰化钾的电极反应过程 (21)实验一 电位滴定分析——氢氧化钠滴定磷酸一、实验目的1、了解在酸碱滴定中用电位法确定滴定终点的原理和方法。
2、掌握用电位滴定装置、pH 复合电极测定溶液pH 值的方法。
3、学会绘制电位滴定曲线和确定滴定终点的方法。
二、实验原理电位分析法是通过在零电流条件下，测定两电极间的电位差（即所构成原电池的电动势）进行分析测定。
它包括电位测定法和电位滴定法。
在酸碱滴定法中，确定滴定终点通常有两种方法，一是指示剂法，一是电位滴定法。
电位滴定法是根据指示电极的电位或pH 值产生突跃，以确定滴定终点的一种方法。
用NaOH 滴定H 3PO 4时，随着NaOH 的不断加入，溶液pH 值不断变化，若在此溶液中插入一支电极电位随H ＋浓度（准确说随H ＋活度）而变化的指示电极（如玻璃电极），和一支电极电位恒定的参比电极（如甘汞电极），组成原电池，由于参比电极的电位值是已知的，通过测定电池的电动势就可以知道指示电极的电位。
因为指示电极的电位与溶液的pH 值成线性关系，从而可测出溶液的pH 值。
再由NaOH 的加入量和溶液的pH 作图，可以得到NaOH －H 3PO 4滴定曲线，曲线在pH 4.0～5.0，和9.0～10.0范围内出现第一和第二突跃，由突跃可以确定终点时NaOH 的体积，从而计算H 3PO 4的含量。
电位滴定中，确定滴定终点通常有以下三种方法，现以表1－1的实验数据为例，加以说明。
表1－1 0.1mol/LNaOH 滴定20毫升0.1mol/L H 3PO 4第一计量点附近的实验数据1、绘制pH －V 滴定曲线法 以滴定剂的体积V 为横坐标，pH 为纵坐标作图，得到V NaOH pH △V △pH △pH/△V △2pH/△V 210.00 2.87 4.00 0.25 0.063 7.7 14.00 2.62 4.00 0.92 0.23 18.20 3.54 0.10 0.10 1.00 18.30 3.64 8.0 0.10 0.18 1.80 18.40 3.82 19.0 0.10 0.37 3.70 18.50 4.19 21.0 0.10 0.58 5.80 18.60 4.77 -25.0 0.10 0.33 3.30 18.70 5.10 -13.0 0.10 0.20 2.00 18.80 5.30 -4.00.10 0.16 1.60 18.90 5.461.20 0.30 0.25 20.10 5.76 3.90 0.64 0.16 24.00 6.40 4.000.390.1028.008.79pH －V 滴定曲线，如图1－1，在滴定曲线两端平坦转折处作AB 、CD 两条切线，在曲线部分作EF 切线与AB 及CD 两线相交于P 、Q 两点，通过P 、Q 两点做PG 和QH 两条线平行于横坐标，然后在此两条线之间作垂直线，在垂线之半的O 点处，作OO /线平行于横坐标，此O /点作为拐点，即为计量点，此点垂直相交于pH 坐标线，分别得到计量点的pH 值和滴定剂的体积（mL ），例如图1－1中，计量点的pH 为4.35，NaOH 的体积为18.35mL 。
仪器分析测试技术：电位滴定法
电位滴定法【任务分析】在化学滴定法中，实验的关键是选择一种合适的指示剂指示终点的到达。
例如当我们用重铬酸钾滴定Fe2+时可选用邻苯氨基苯甲酸作指示剂，在滴定终点时溶液颜色由无变为红色。
但是当样品溶液中有明显的颜色时如何指示终点？由于样品溶液有色，采用一般的指示剂无法指示终点。
可以对样品进行脱色，如吸附，萃取等方法使样品溶液退去颜色。
然后加指示剂滴定。
此方法操作繁琐，在脱色过程中可能引入污染或样品损失引起误差。
用其他的测定方法如原子吸收法、原子发射法等。
需要特殊的仪器设备。
采用电位滴定法简单、快捷。
【任务实施】1、准备仪器药品试剂(1)仪器：离子计（或精密酸度计）；铂电极；双液接甘汞电极；电磁搅拌器；滴定管；移液管。
(2)试剂①c(1/6K2Cr207)=0．1000mol/L重铬酸钾标准溶液：准确称取在120℃干燥过的基准试剂重铬酸钾4.9033g，溶于水中后，定量移入lOOOmL容量瓶中，稀释至刻线。
②H2S04-H3P04混合酸(1+1)。
③邻苯氨基苯甲酸指示液2g/L。
④w(HN03) =10%硝酸溶液。
⑤硫酸亚铁铵试液。
2、任务内容(1)准备工作①铂电极预处理：将铂电极浸入热的叫(HN03) =10%硝酸溶液中数分钟，取出用水冲洗干净，再用蒸馏水冲洗，置电极夹上。
②饱和甘汞电极的准备：检查饱和甘汞电极内液位、晶体、气泡及微孔砂芯渗漏情况并作适当处理后，用蒸馏水清洗外壁；并吸干外壁上水珠，套上充满饱和氯化钾溶液的盐桥套管，用橡皮圈扣紧，再用蒸馏水清洗盐桥套管外壁，吸干外壁上水珠，置电极夹上。
③在洗净的滴定管中加入重铬酸钾标准滴定溶液，并将液面调至0.00刻线上，置已安装妥当的滴定管夹上。
④开启仪器电源开关，预热20min。
(2)试液中Fe2+含量的测定：移取20.00mL试液于250mL的高形烧杯中，加入硫酸和磷酸混合酸l0mL，稀释至约50mL左右。
加一滴邻苯氨基苯甲酸指示液，放人洗净的搅拌子，将烧杯放在搅拌器盘上，插入两电极。
硫酸—磷酸混合酸的电位滴定分析
硫酸—磷酸混合酸的电位滴定分析
一、实验目的
1. 学习电位滴定的基本原理和操作技术
2. 掌握电位滴定确定终点的方法（通过pH~V 曲线、dpH/dV~V 曲线、d 2pH/dV 2~V 曲线）
二、实验原理
1.硫酸的电离
2.磷酸的分步电离及分步滴定条件
H 3PO 4
H 2PO 4- + H +pKa 1=2.12H 2PO 4-HPO 42- + H +pKa 2=7.20
HPO 42-
PO 43- + H +pKa 3=12.36
分步滴定条件 4218110/10≥≥-Ka Ka cKa ；
3.电位滴定工作电池
Ag ，AgCl∣HCl(0.1mol·L -1) ∣玻璃膜∣磷酸试液∣KCl(饱和) ∣Hg 2Cl 2，Hg∣Pt 玻璃电极（指示电极） 甘汞电极（参比电极） （pH 复合电极：由玻璃电极和参比电极组合而成的电极）
4.电位滴定确定终点的方法(作图法)
三、实验内容
1.NaOH 溶液的配制与标定
(1)0.1mol·L-1NaOH 的配制
mL gNaOH 2500.1−−→−−−→−−−→−定容稀释溶解
H 2SO 4=HSO 4-+H +HSO 4-
SO 42-+H +pKa 2
=1.99。
磷酸的电位滴定实验报告
磷酸的电位滴定实验报告实验目的，通过电位滴定法测定磷酸盐的含量。
实验原理，电位滴定法是利用电位计测定反应物质的滴定终点的一种分析方法。
在本实验中，我们将利用电位滴定法来测定磷酸盐的含量。
磷酸盐在酸性介质中可以与铁离子形成淡黄色的络合物，当络合物完全生成时，反应的终点即为络合物的生成量与所滴定的磷酸盐的化学当量相等时。
通过测定滴定过程中的电位变化，可以确定滴定终点，从而计算出磷酸盐的含量。
实验步骤：1. 将待测磷酸盐样品溶解于适量的水中，加入适量的盐酸使其呈酸性溶液。
2. 将铁离子指示剂溶解于适量的水中，得到铁离子指示剂溶液。
3. 将磷酸盐溶液滴加入滴定瓶中，加入适量的铁离子指示剂溶液，开始电位滴定。
4. 在滴定过程中，记录电位随滴定液加入量的变化，当电位出现明显的跳跃或变化时，即为滴定终点。
5. 根据滴定终点时的电位值，计算出磷酸盐的含量。
实验结果：经过实验测定，得到磷酸盐的含量为x%，相对误差为x%。
实验结论：本实验利用电位滴定法成功测定了磷酸盐的含量，结果准确可靠。
通过本实验的实践，不仅加深了我们对电位滴定法的理解，也提高了我们的实验操作能力。
同时，实验结果也验证了电位滴定法在测定磷酸盐含量方面的可行性和准确性。
实验注意事项：1. 实验过程中需注意操作规范，避免溶液飞溅和溅出。
2. 滴定过程中需小心操作，注意滴定液的加入速度和滴定终点的判断。
3. 实验结束后，要及时清洗实验仪器，保持实验环境整洁。
通过本次实验，我们不仅学习了电位滴定法的基本原理和操作技巧，也掌握了测定磷酸盐含量的方法和步骤。
这将对我们今后的实验操作和科研工作有着重要的指导意义。
酸碱电位滴定法混合酸
酸碱电位滴定法混合酸下载温馨提示：该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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混酸(硝酸、磷酸、冰醋酸)的电位滴定分析
１３电位滴定 原 理 ．
＿ 】 １ “
为铝模板刻蚀剂 。 根据顾客要求配制磷硝醋混酸（ 铝 刻蚀液）原料要求为试剂优级纯或电子级 。 。 先将磷 酸 吸人 釜 内 ， 在搅 拌 。 依次 加 入硝 酸 、 酸 、 水 。 醋 纯 加
料 完 毕后 维持搅 拌 ３ ｈ以上 。混 酸 目前 一般参 照计 算 总酸 度 、 混合 密度判 定样 品是 否 配制合 格 。 本 实验 通过 自动 电位 滴 定仪 （ 上海 天 美科 学 仪 器有 限公 司 ） 测定 混酸 中磷 酸 、 酸 、 硝 冰醋 酸 的含 量 ，
14自动电位滴定仪工作原理自动电位滴定仪实验是用自动平衡记录仪来记录电动势的变化的根据滴定曲线图可求出滴定终点即滴定曲线图中突跃部分的中点所对应的体积为滴定终点
维普资讯
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２ ８一
Ｚ Ｅ Ｉ Ｎ Ｈ Ｍ Ｃ ＬＩ Ｄ Ｓ Ｒ Ｈ ＪＡ Ｇ Ｃ Ｅ Ｉ Ａ Ｕ Ｔ Ｙ Ｎ
式巾：
ｍ 一
１ ． 品制 备 ５样
邻 苯 二 甲酸 氢 钾 的 质 量 的 准 确 数 值 ，； ｇ
白配混酸 ： 分别取 ０ １ ８ 硝酸 （ ． ２ｇ ２ 质量分 数 ７ ％） ０ 、 ８ ６ 磷 酸（ ．ｇ ２ 质量 分数 ８％）０ ９ ６ 冰醋 酸和 ０ ３ ６ ５ 、． ２ ｇ ９ ．４ｇ ５ 去离 子水配成 混合 溶液 。
摘 要 ： 绍 了用 ＣＯＭ一 ０ 介 ３０型全 自动 电位 滴定仪 测 定 混酸 （ 酸 、 酸 、 硝 磷 冰醋 酸 ） 分析 方 法 。 的 该 法适用 于混酸 中的硝 酸 、 酸 、 醋酸 的测 定 。 磷 冰 实验 结果表 明 ， 测 混酸 中硝 酸 、 酸 、 醋酸 的含 所 磷 冰
混酸浓度计
混酸（氢氟酸、硫酸）浓度计在氟化工行业氟化氢、四氟化硅生产过程中，气体洗涤系统的硫酸、氟化氢混合酸主要由H2SO4、HF和H2O组成，需准确分析各组分含量，为生产提供可靠的数据。
但在连续生产过程中要求分析数据及时、快速，不能造成对现状延时，这就要求对硫酸、氟化氢邓混合酸的分析方法进行比较，选择出最恰当的分析方法，能快速，准确地分析出混酸中H2SO4、HF和H20的含量，为生产提供可靠依据。
目前混酸浓度分析从大的方面基本采用两种方法，即实验室的分析和采用在线浓度分析仪。
实验室分析主要方法有氢氟酸挥发测定法、电极法测量氟离子、电位滴定法等方法。
实验室分析方法的最大缺点是费时费力，即使是速度最快的电位滴定法基本也需要15分钟以上，氢氟酸蒸发测定法进行取样加热挥发，需要的时间更长，一般在4小时左右，而且容易挥发不干净，在加热过程종液体容易随其他飞溅，精度差，实验成功率低。
氟离子选择电极法测量混酸中HF含量，氟离子选择电极法适应氟离子浓度在10-1-10-6mol/L范围内。
测量混酸过程中需要多次稀释，给结果带来较大的操作误差。
在线浓度分析法，目前做的比较成熟的是超声波配合电导率仪的方法。
混酸中主要存在三种组分，即硫酸、氟化氢、水。
这三者的含量基本是此消彼长的关系。
三者的浓度变化不仅会导致声速的变化，电导率也会随之变化。
根据这种关系，建立通过取样分析，可以建立一个一定温度条件下该混酸液体声速值、电导率值、H2SO4浓度、HF浓度的关系。
并将该数据保存在演算装置中用于在线的检测。
目前该技术国内还不成熟，还没有国产品可以做到。
日本富士工业株式会社有该产品的业绩，目前在国内部分氟化工企业陆续采用。
超声波浓度计测量混酸浓度构成图：浓度计不仅可以输出硫酸、氢氟酸、水分三中组分中任意2种组分4~20mA标准浓度信号，通过远传至DCS系统实现自动化管理。
多成分浓度计本身还配备数据读取软件WRSCHECK.可以实现浓度数据的存储。
自动电位滴定法测定HAc和HCl混合溶液中的HAc和HCl的浓度
实验4 自动电位滴定法测定HAc和HCl混合溶液中的HAc和HCl的浓度一实验目的1 掌握自动电位滴定仪的使用方法；2 掌握自动电位滴定法终点确定的方法；3 掌握实验有关数据处理；4 比较酸碱指示剂滴定法和酸碱电位滴定法的异同。
二实验仪器和药品自动滴定仪（电位测量单元）（型号和厂家实验时自己记录）；复合pH电极；滴定杯；电子天平（型号和厂家实验时自己记录）。
邻苯二甲酸氢钾（固体，基准物质）；0.2 mol/L NaOH溶液（初配）；HCl和HAc的混合溶液（样品）。
三实验原理HCl是强酸，HAc（Ka = 1.8×10-5 =10-4.74）弱酸；用NaOH标准溶液可分步滴定测定HCl和HAc混合溶液中HCl和HAc的浓度。
HCl + NaOH == NaCl + H2OHAc + NaOH == NaAc + H2O四实验步骤1 连接实验装置，用pH复合电极，打开ZDJ-5自动滴定仪的开关，启动电脑桌ZDJ-5的程序，将吸管插入NaOH溶液，用NaOH溶液清洗管路，点击清洗次数设置至少5次。
2 在分析天平上准确称取邻苯二甲酸氢钾0.5g左右3份，用30 mL左右的蒸馏水溶解（可加热溶解），采用“预滴定”模式，设置“预加体积、最小体积、终点体积、终点数目、终点突跃大小”等，选择“滴定曲线、一次微分曲线”，在pH和mV之间选择“pH”。
点击开始滴定。
（一次微分曲线的峰走完，可以随时终止滴定）。
注意：保存滴定曲线和滴定数据。
冲洗电极进行下一份实验。
3 准确量取25.00 mL HCl和HAc的混合溶液于滴定杯中，采用“预滴定”模式，与“步骤2”一样的方法进行实验，平行3次。
（NaOH的标定和混合溶液的滴定不分先后，根据具体情况可调整实验顺序）五数据记录和数据处理实验报告：NaOH的标定和混合酸的测定的分别附1张图六实验注意事项1 控制搅拌速度和电极深入滴定杯中的位置，避免搅拌子撞着电极；2 滴定之前，用蒸馏水冲洗电极；3 终点的确定，采用仪器识别和手动识别相结合，终点在突跃范围的中部和一次微分曲线的峰值处。
自动电位滴定测定混合碱的组分及含量
自动电位滴定测定混合碱的组分及含量自动电位滴定法是一种通过测量滴定过程中电极电位变化来确定被测物质浓度的方法。
对于混合碱的测定，通常采用酸碱滴定法，利用酸与碱的中和反应来确定各自的含量。
而自动电位滴定法可以更准确地测定混合碱的组分及含量，以下是测定步骤：一、实验原理在滴定过程中，随着酸或碱的加入，溶液的pH值发生变化。
而电极电位与溶液的pH值存在一定的关系，因此可以通过测量电极电位的变化来监测滴定过程。
当加入的酸或碱恰好与混合碱中的一种成分完全反应时，溶液的pH值会发生突变，此时电极电位也会发生明显的变化。
通过自动滴定系统，可以准确地控制酸的加入量，并记录电极电位的变化，从而确定混合碱中各组分的含量。
二、实验步骤1.准备好实验所需试剂和仪器，包括混合碱样品、酸碱指示剂、电极、滴定管、磁力搅拌器等。
2.将电极放入滴定管中，加入适量的去离子水，开启磁力搅拌器，记录此时的电极电位。
3.用移液管准确移取一定体积的混合碱溶液，加入到滴定管中，记录此时的电极电位。
4.开启滴定管，加入适量的已知浓度的盐酸，使混合碱溶液中的一种组分完全反应。
在滴定过程中，电极电位会发生明显的变化。
5.继续加入适量的已知浓度的氢氧化钠溶液，使另一种组分完全反应。
在滴定过程中，电极电位会再次发生明显的变化。
6.根据电极电位的变化和加入的酸的体积，计算出第一种组分的含量；同理，根据第二次滴定的电极电位变化和加入的氢氧化钠的体积，计算出第二种组分的含量。
7.重复以上步骤，测试不同的混合碱样品，以了解各组分的含量变化情况。
三、实验结果分析通过自动电位滴定法测定混合碱的组分及含量，具有较高的准确性和可靠性。
在实验过程中，需要注意以下几点：1.实验前需对所用试剂的浓度、质量等进行仔细检查，以保证实验结果的准确性。
2.在滴定过程中，要保证滴定管干净，避免残留物对实验结果的影响。
3.在计算含量时，需要结合已知化学反应方程式和指示剂变色点进行计算，同时也要考虑溶液的密度等因素。
混酸(氢氟酸、硫酸)分析
图 １ 滴定 曲线
１２ ２ 氢 氟酸挥 发 测定 法 ．． 测量原 理是 先称 取 质 量 为 Ｉ ｎ 的样 品利 用 酸 碱 滴 定 法 测 量样 品 的总 酸 度 ， 称 取 质 量 为 Ｉ 再 ｎ 的样
ｗ ＝ １ ｃ×Ｖ × ８ ２×ｍ２ ０ ０ ２ ９／ ÷１０
（） ２
点。
供可靠的数据 。但在连续生产过程中要求分析数据 及时、 快速 ， 不能造成对现状延时， 这就要求对硫酸、
氟化氢等混合酸的分析方法进行 比较 ， 选择出最恰
当 的 分 析 方 法 ， 快 速 ， 确 地 分 析 出 混 酸 中 能 准
Ｈ Ｓ ＨＦ和 Ｈ ０的含 量 ， 生产 控 制 提 供 可靠 的 Ｏ 、 ： 为
ＨＯ ｓ ：强酸离解 ３ ＋ ０ 一
Ｈ ０ ＋Ｏ Ｈ２ 中和 ３ Ｈ— ０
收稿 日期 ：０２一 ３—２ ２１ Ｏ １
作者简介 ： 杨惠茹（ ９ ３ ）女 ， １７ 一 ， 河北保定人 ， 工程师 ， 主要从事化工工艺与质量分 析研 究。
第 ４期
杨 惠茹 ， ： 等 混酸 （ 氟酸 、 氢 硫酸 ） 分析
依据。
１ 实验 方 法
取 质量 为 ｍ 的混 酸 ， 去离 子 水稀 释 ， 用 然后 用 ２ ｏ Ｌ氢 氧化 钠 标 准 溶 液 滴 定 ， 定 混 合 酸 时 ， ｍｌ ／ 滴 硫 酸首先 被氢 氧化 钠 滴 定 出现 第 一 个 等 当点 Ｅ １然 Ｐ，
１ １ 主要仪 器与试 剂 ．
（ ｉｇｉ ｒｅ ｎｒｙＨ ｌｉｇＣ ．Ｌｄ ，ａｄｎ ０ １０ ， ｈ ａ ＹｎｌＧｅｎＥ ｅｇ ｏｄｎ ｏ ，ｔ．Ｂ ｏｉ ｇ ７ ００ Ｃ ｉ ） ｎ
Ａｂｔａ ｔＩ ｈ ｕ ｒ ｅ ｉｄ ｓ ｙ Ｉ， ｎ ｅｓａ ｇｔ ａａ ｓ ｈ ｏ ｐ ｎ ｎ ｆｔｅｍｉ ｄ ａｉ （ Ｆ， ｓ ｃ ：ｎ ｔｅ ｆ ｏｉ ｎ ｕ ｔ ，ｔ ｅｅｓｎ ｏ ｎ ｌ ｅ ｔｅ ｃｍ ｏ ｅ ｔｏ ｘ ｃ ｒ ｌ ｄ ｒ ｓ ｙ ｈ ｅ ｄ Ｈ Ｈ ４ ， ｒｅ ｕ ｐｙ ｃｅｉｌ ｄｔ ｆｒｐｏ ｅｓ ｍｏｉ ｈ ｒｃｓ ， ｈｓａ ｉ ｅｉｔ ｄ ｃｄ ｓｍ ２ Ｏ ） ｉ ｏ ｒｔ ｓｐ ｌ ｒｄｂｅ ａ ｏ ｒｃｓ， ｄｆ ｔｅ ｐｏｅｓ Ｔ ｉ ｒ ｃ ｎ ｏ ｕ ｅ ｏ ｅ Ｓ ｎ ｄ ｏ ａ ｙ ｔｌ ｒ
H2SO4和H3PO4混合酸的电位滴定
实验 H2SO4和H3PO4混合酸的电位滴定一、实验目的1. 学习电位滴定的基本原理和操作技术；2. 运用pH-V曲线和（∆pH/∆V）-V曲线与二级微商法确定滴定终点。
二、实验原理H2SO4和H3PO4都为强酸，H2SO4的pKa2=1.99，H3PO4的pKa1＝2.12，pKa2＝7.20，pKa3＝12.36，由pKa值可知，当用标准碱溶液滴定时，H2SO4可全部被中和，且产生pH值的突跃，而在H3PO4第二化学计量点时，仍有pH值的突跃出现，因此根据滴定过程中pH值的变化情况，可以确定滴定终点，进而求得各组分的含量。
确定混合酸的滴定终点可用指示剂法(最好是采用混合指示剂)，也可以用玻璃电极作指示电极，饱和甘汞电报作参比电极，同试液组成工作电池：在滴定过程中，通过测量工作电池的电动势，了解溶液pH值随加入标准碱溶液体积V的变化情况，然后由pH—V曲线或(△pH/△V)—V曲线求得终点时耗去NaOH标准溶液的体积，也可用二级微商法求出△2pH/△V2＝0时，相应的NaOH 标准溶液体积，即得出滴定终点。
根据标准确溶液的浓度、用去的体积和试液的用量，即可求出试液中各组的含量。
三、实验仪器与试剂仪器酸度计；玻璃电极；饱和甘汞电极；容量瓶(100mL)，吸量管（5mL，10mL）；微量滴定管（10mL）试剂1.000mol/L草酸标准溶液；0.1mol/LNaOH标准溶液(浓度待标定)；H2SO4，H3PO4混合酸标准试液(两种酸浓度之和低于0.5mol/L)四、实验步骤1．开启酸度计预热半小时，连接电极及滴定装置。
摘去饱和甘汞电极的橡皮帽，并检查内电极是否浸入饱和KCl溶液中，如未浸入，应补充饱和KCl溶液。
安装玻璃电极和饱和甘汞电极，并使饱和甘汞电极稍低于玻璃电极，以防止烧杯底碰坏玻璃电极薄膜。
2．准确吸取草酸标准溶液10.00mL，置于100mL容量瓶中；用水稀释至刻度，混合均匀。
3．准确吸取稀释后的草酸标准溶液5.00mL，置于100mL烧杯中，加水至约30mL，放入搅拌子。
酸值测定,电位滴定法
方法概要
• 试样溶解在含有少量水的甲苯异丙醇混合溶剂中，以氢氧化钾异 丙醇标准溶液为滴定剂进行电位滴定，所用的电极对为玻璃指示 电极，甘汞参比电极，在手绘或自动绘制的电位-滴定剂量的曲线 上仅把明显突跃点作为终点，如果没有明显突跃点，则以相应的 新配非水酸性或碱性缓冲溶液的电位值作为滴定终点。
所需器材
绘制氢氧化钾异丙醇标准溶液加入量和相应电 位变化关系曲线。
计算
式中A为滴定试样至终点或非水碱性缓冲溶液电位值 时所用的氢氧化钾异丙醇标准溶液的体积，ml； B相应于A的空白值,ml； M为氢氧化钾异丙醇标准溶液的浓度，moL/L； W为试样的质量，g；
思考
对于强酸值滴定与酸值滴定有哪些区别？
电位计
搅拌器
实验前准备
• 1.配置滴定溶剂 • 2.配置氢氧化钾异丙醇标准溶液（0.1moL/L、0.2moL/L）
操作步骤
• 1.称取试样，准备仪器
• 2.选择滴定液，安装好滴定管 • 3.以合适的速度进行滴定，直至溶剂中试样电位稳定 • 4.漂洗滴定管和电极 • 5.做空白对照滴定试验
再见
石油产品和润滑剂酸值测 定法(电位滴定法)
• 在石油产品加工生产中，根据酸度酸值含量大小，可判断石油产 品中酸性物质的含量。一般说来，石油产品酸度或酸值越高，其 中所含酸性物质越多。反之，酸度或酸值越小，酸性物质含量少。 根据酸值大小可判断使用中润滑油的变质程度。润滑油在使用一 段时间后，由于氧化逐渐变质，表现为酸值增大，当酸值超过一 定限度，就应更换新油。
电位滴定法测定硫磷混酸
电位滴定法测定硫磷混酸
电位滴定法是一种常见的分析方法，可用于测定硫磷混酸的浓度。
硫磷混酸是由硫酸和磷酸混合而成的混合酸。
以下是通过电位滴定法测定硫磷混酸浓度的步骤：
1. 准备滴定溶液：将已知浓度的标准溶液加入滴定瓶中，并加入适量的指示剂。
指示剂的选择要根据硫磷混酸的滴定反应进行，一般可选择甲基橙或溴酚蓝等指示剂。
2. 准备滴定试剂：根据硫磷混酸的浓度，选择适当浓度的滴定试剂。
滴定试剂可以选择氢氧化钠溶液。
3. 滴定过程：将硫磷混酸溶液加入滴定瓶中，开始滴定。
滴定过程中，滴定试剂会与硫磷混酸发生反应，产生中性化学反应。
滴定过程中，一般会观察到反应溶液颜色的变化，当所有硫磷混酸完全滴定时，颜色会发生明显变化。
4. 计算浓度：根据滴定试剂的浓度和已使用的滴定试剂体积，可以计算出硫磷混酸的浓度。
浓度计算的方法根据具体的滴定反应而定，可以用滴定量与滴定试剂浓度的关系来计算。
需要注意的是，在进行滴定的过程中要严格控制滴定速度，避免出现误差。
同时，为了准确测定硫磷混酸的浓度，可以进行多次滴定实验，取平均值来计算。
仪器分析实验报告电位滴定 和 AAS
实验一 AAS 标准加入法测水中Mg一、实验目的1.学习原子吸收光谱分析法的基本原理2.熟悉原子吸收仪器的基本操作3.学习标准加入法 二、基本原理原子吸收光谱法是基于以下工作原理：由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和波长的特征谱线的光，当它通过含有待测元素的基态原子蒸汽时，原子蒸汽对这一波长的光产生吸收，未被吸收的特征谱线的光经单色器分光后， 照射到光电检测器上被检测，根据该特征谱线光强度被吸收的程度，即可测得试样中待测元素的含量。
试样中待测元素转化为基态原子的方法，若是利用火焰的热能，称为火焰原子吸收法，是最常用的原子化方法，其中空气-乙炔火焰可用于常见的30多种元素的分析。
其过程是：待测元素溶液经过雾化器形成喷雾，其中少部分细小均匀的气雾溶胶，进入燃烧器的火焰，经过蒸发、干燥、熔化、解离、激化、化合等复杂的步骤，该过程中存在的一定比例的原子蒸汽也就是基态原子，其对该待测元素空心阴极灯发射出特征谱线的光产生共振吸收，测量吸收前和吸收后的光，经对数转换得到吸光度A ，A 与溶液中待测离子的浓度ρ成正比，据此可得到定量分析结果。
标准曲线法是原子吸收光谱分哲中最常用的方法之一该法是配制已知浓度的标准溶液系列，在一定的仪器条件下，依次测出它们的吸光度，以标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
试样经适当处理后，在测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度，根据样品溶液的吸光度，在标准曲线上即可查出样品溶液中被测元素的含量，再换算成原始样品中被测元素的含量。
试样基体成分一般不能准备知道，当它对原子化效率的影响较大时，采用标准曲线法就会产生较大误差，这是可采用另一种定量方法——标准加入法。
过程和原理如下：取等体积的试液两份，分别置于相同容积的两只容量瓶中，其中一只加入一定量的待测元素标准溶液，分别用水稀释至刻度，摇匀，分别测定其吸光度，则x k A ρ=x （1） ()x k A ρρ+=00 （2）式中ρx 为待测元素的浓度；ρ0为加入标准溶液后溶液浓度的增量；A x 、A 0分别为两次测量的吸光度。