原料预处理与无机酸溶解
样品预处理的目的及方法
样品预处理的目的及方法样品预处理是科学研究和实验分析中的一项重要步骤,它的目的是为了减少或消除样品中的干扰物质,提高测试的精确度和准确度。
同时,样品预处理还能改善样品的适应性,使其符合分析仪器和方法的要求。
本文将介绍样品预处理的目的及常用的方法。
一、目的样品预处理的主要目的是消除或减少样品中的干扰物质。
在进行科学研究和实验分析时,样品中常常存在着各种干扰物质,如杂质、有机物、无机盐等。
这些干扰物质可能会影响测试结果的准确性,甚至导致误判。
因此,通过样品预处理,可以有效地去除或减少这些干扰物质,提高测试结果的可靠性。
二、方法样品预处理的方法根据不同的实验目的和样品性质有所差异。
下面介绍几种常见的样品预处理方法:1. 溶解处理:对于固体样品,首先需要将其溶解成溶液,以便进行后续的分析。
溶解处理的方法包括酸溶解、碱溶解、酶解等。
其中,酸溶解常用于矿石、土壤等样品的处理,碱溶解常用于有机物的分析,酶解则常用于生物样品的处理。
2. 过滤处理:对于含有悬浮物或杂质较多的样品,需要通过过滤来去除这些杂质。
过滤处理可以使用滤纸、滤膜等材料进行,同时还可以选择不同的孔径大小来适应不同的实验要求。
3. 萃取处理:对于某些需要分离的组分,可以使用萃取方法进行处理。
常见的萃取方法包括液液萃取、固相萃取、气相萃取等。
通过选择合适的萃取剂和操作条件,可以将目标组分从样品中分离出来,从而减少干扰。
4. 浓缩处理:有时候样品中的目标组分含量较低,需要进行浓缩处理以提高检测灵敏度。
常用的浓缩方法包括蒸发浓缩、气相浓缩、固相浓缩等。
通过这些方法,可以将样品中的目标组分浓缩到较小的体积中,从而方便后续的分析。
5. 分离处理:对于复杂的样品,需要通过分离方法将不同组分分离开来。
常见的分离方法包括离心分离、电泳分离、层析分离等。
通过这些方法,可以将样品中的各种组分有效地分离开来,从而减少干扰,提高分析结果的准确性。
除了上述的方法外,样品预处理还可以根据实验需要进行其他的处理,如pH调节、加热处理、稀释处理等。
高中化学第8章 第55讲 无机化工流程题的解题策略---2023年高考化学一轮复习(新高考)
第55讲无机化工流程题的解题策略复习目标 1.培养从试题提供的新信息中准确地提取实质性内容,并与已有知识块整合重组为新知识块的能力。
2.培养将实际问题分解,通过运用相关知识,采用分析、综合的方法,解决简单化学问题的能力。
3.培养将分析和解决问题的过程及成果用正确的化学术语及文字、图表、模型、图形等表达并做出解释的能力。
一、工业流程题的结构二、流程图中主要环节的分析1.核心反应——陌生方程式的书写关注箭头的指向:箭头指入→反应物,箭头指出→生成物。
(1)氧化还原反应:熟练应用氧化还原规律判断产物,并根据化合价升降相等配平。
(2)非氧化还原反应:结合物质性质和反应实际判断产物。
2.原料的预处理(1)溶解:通常用酸溶,如用硫酸、盐酸等。
水浸与水接触发生反应或溶解浸出固体加水(酸)溶解得到离子酸浸在酸溶液中反应,使可溶性金属离子进入溶液,不溶物通过过滤除去浸出率固体溶解后,离子在溶液中的含量的多少(2)灼烧、焙烧、煅烧:改变结构,使一些物质能溶解,并使一些杂质在高温下氧化、分解。
(3)审题时要“瞻前顾后”,注意物质性质及反应原理的前后联系。
3.常用的控制反应条件的方法(1)调节溶液的pH。
常用于使某些金属离子形成氢氧化物沉淀。
调节pH所需的物质一般应满足两点:①能与H+反应,使溶液pH增大;②不引入新杂质。
例如:若要除去Cu2+中混有的Fe3+,可加入CuO、CuCO3、Cu(OH)2、Cu2(OH)2CO3等物质来调节溶液的pH,不可加入NaOH溶液、氨水等。
(2)控制温度。
根据需要升温或降温,改变反应速率或使平衡向需要的方向移动。
(3)趁热过滤。
防止某物质降温时析出。
(4)冰水洗涤。
洗去晶体表面的杂质离子,并减少晶体在洗涤过程中的溶解损耗。
4.常用的提纯方法(1)水溶法:除去可溶性杂质。
(2)酸溶法:除去碱性杂质。
(3)碱溶法:除去酸性杂质。
(4)氧化剂或还原剂法:除去还原性或氧化性杂质。
(5)加热灼烧法:除去受热易分解或易挥发的杂质。
高中化学工业流程必背知识点
高中化学工业流程必背知识点一、原料预处理的常见方法及目的。
1. 研磨(粉碎)- 目的:增大反应物的接触面积,加快反应速率,使反应更充分。
例如,在矿石冶炼前将矿石粉碎,能让矿石中的有用成分与反应物更好地接触,提高反应效率。
2. 浸出。
- 酸浸:- 适用情况:适用于金属氧化物、氢氧化物等能与酸反应的物质。
- 举例:用硫酸浸出氧化铜矿石,反应方程式为CuO +H_2SO_4=CuSO_4+H_2O。
- 目的:将固体中的有用成分转化为可溶性离子进入溶液,便于后续的分离和提纯。
- 碱浸:- 适用情况:适用于两性金属(如铝)及其氧化物、氢氧化物等能与碱反应的物质。
- 举例:用氢氧化钠溶液浸出氧化铝,反应方程式为Al_2O_3+2NaOH = 2NaAlO_2+H_2O。
- 水浸:- 适用情况:对于一些可溶性物质,如从海水中提取食盐,直接用水浸取,使食盐溶解在水中。
3. 灼烧(焙烧)- 目的:- 除去可燃性杂质或使原料初步转化。
例如,在从海带中提取碘时,先将海带灼烧,使其中的有机物转化为二氧化碳和水等而除去,留下含碘的化合物。
- 改变物质结构,使其更易被浸出。
如硫化物矿焙烧后,硫化物转化为氧化物,更易被酸浸出,如2ZnS+3O_2{焙烧}{===}2ZnO + 2SO_2。
二、反应条件的控制。
1. 温度。
- 加热:- 目的:- 加快反应速率。
一般来说,温度升高,反应速率加快,在许多化学反应中,如合成氨反应,适当提高温度可以加快反应速率。
- 促进平衡向需要的方向移动(对于可逆反应)。
例如,对于吸热反应,升高温度有利于反应向正方向进行。
- 冷却:- 目的:- 防止某些物质在高温下分解。
如H_2O_2、NH_4HCO_3等受热易分解,在涉及这些物质的工业流程中,有时需要冷却操作。
- 使气态物质液化,便于分离。
如从空气中分离氮气和氧气,先将空气液化,然后根据它们沸点的不同进行分离。
2. pH值。
- 调节pH的目的:- 使某些金属离子形成氢氧化物沉淀而分离。
聚醚多元醇的合成
聚醚多元醇的合成聚醚多元醇的合成分为原料预处理、聚合反应、后处理等三个步骤。
聚醚多元醇的合成如下:1.原料预处理。
为了保证聚醚多元醇合成的反应速度,保证其分子量的控制及产品色不饱和度等,除了要求聚合单体具有较高的纯度外,还要求聚合单体必须具有高纯度。
同时避免催化剂、起始剂进入反应系统中的水、醛、氧、多羟基糖和其他微量杂质,所以在反应前要先对原料进行预处理。
环氧丙烷为低沸点无色液体,沸点只有34℃,挥发气体有醚味,易挥发、易燃、有毒,在使用时应注意防护。
在酸性催化作用下,由于环氧丙烷分子的非对称性,在开环过程中可能发生异构反应。
环氧乙烷相对环氧丙烷而言,更易燃、易挥发,且易爆,在使用中,应严格实施安全防护措施。
原材料中很多杂质会对聚合反应产生不必要的副反应,从而影响反应的顺利进行和产品的质量,比如醛类化合物的存在,就像自由基一样,在聚合过程中扮演着阻聚剂的角色,所以必须严格控制原料中醛的含量。
国际上主要公司对环氧丙烷原料醛含量,一般规定不得超过50mg/L,日本三洋化成公司甚至要求乙醛含量不能超过10mg/L。
而目前国内工业级环氧丙烷中的醛含量大多在400mg/L左右,与国外控制指标存在较大差距。
在聚合过程中,作为类自由基阻聚剂的杂质,以及氯离子,可以终止正常的聚合链生长。
同时,含水率也是一个重要的杂质,在开环聚合过程中,有两个不利因素。
其一,微量水可以作为起始剂,与环氧类单体反应,增加指定配方的起始剂数,导致合成。
其次,水是一种链式终止剂,还会影响开环聚合的正常进行。
所以,环氧树脂主要原料的含水率要求不超过0.05%。
另外,在原料的预处理过程中,一般的方法是对起始剂与催化剂进行预混合,产生金属烃类氧化物,然后通过真空脱水加入聚合反应釜。
2.开环聚合。
环氧乙烷与环氧乙烷在聚合过程中分别产生2100kJ和1500kJ的热能,环氧树脂的开环聚合是放热反应,需要及时消除反应热。
此外,氧会对聚合反应产生氧化阻聚作用,因此在反应前,要把氮送到聚合反应装置中,进行置换,确保反应在无氧条件下进行,与此同时,在反应过程中,要不间断地通入干氮,以制得高品质的聚醚多元醇。
样品预处理大全
玩具涂料中重金属总量的测定:0.3克样品用5毫升浓硝酸,1毫升50%酒石酸,10滴浓磷酸加热分解,用去离子水稀释至25毫升,同时制造空白式样。加入酒石酸可避免Sb生成不溶性氧化物,加磷酸可降低砷和硒的损失.
检测实验室样品预处理方法汇总
普通碳钢及中低合金钢的样品溶解体系基本采用如下四种体系
(1)硝酸(1+3)
(2)稀王水(硝酸+盐酸+水=50+150+200)
(3)硫酸(1+19)
(4)盐酸(1+1)滴加过氧化氢
其中试验显示:王水加过氧化氢对于Cr、Al测定更有利,而采用硫酸溶样对Cr、Al测定的数据偏低。因此建议采用如下方法:
样品的分解和制备要求必须同时满足最基本的两个条件:样品能彻底分解干净,分解后的样品能保持长时间(至少测定前)相对稳定。样品的分解时的无机酸的选择有硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸、硫酸、磷酸等,其中硫酸和磷酸介质的粘滞性大,沸点高,对样品雾化效率不好,在ICP-AES分析时尽量避免使用。在分解样品时我们常常采用硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸中的一种或者多种混合,比如(VHCl:VHNO3=3:1王水※, VHNO3: VHCl =3:1逆王水※)等。必须使用HF溶解样品时,在处理完后要冒烟除去HF,用稀盐酸或者稀硝酸稀释定容。必须用硫酸和磷酸处理样品时,必须控制其酸度在8%以内。
氧化铝中杂质的测定:1克氧化铝样品,同2.5克碳酸钠和1克硼酸混合,在900度温度下熔融10分钟。熔体用稀盐酸溶解,在溶解液中加30毫克Zr(IV)。再加40ml浓度为2.5mol/L的氢氧化钠溶解氢氧化铝。过滤分掉滤液并用水洗涤沉淀。沉淀用5毫升6mol/L盐酸溶解并用水稀释至25毫升。用同样方法准备空白溶液。
高中化学-实验流程题攻略(完全归纳)
化工流程题答题攻略一. 化工流程的分段分析及相应设问方式归纳结合题干、流程图和题目,对比原料与产物的类别、状态和核心元素所处价态,明确杂质与核心反应,从而选择试剂和操作方法。
1、样品的预处理(1)注意预处理的方式:① 溶解:通常用酸溶。
如用硫酸、盐酸、浓盐酸等,有时也用碱溶。
水洗:通常除去水溶性杂质。
水浸:与水接触反应或溶解。
浸出:固体加水(酸)溶解得到离子。
浸出率:固体溶解后,离子在溶液中的含量的多少。
酸浸:在酸溶液中反应使可溶性金属离子进入溶液,不溶物通过过滤除去的溶解过程。
② 灼烧、焙烧、煅烧:改变反应物结构,使一些物质转化为易溶的物质,有机物转化为无机物,或者使一些物质发生氧化、分解等反应,实现原料的初步转化,或者为原料进入水溶液作预处理。
(2)常见考查方式:1) 加快溶解(或反应)速率的方法:加热、搅拌、研磨、增大接触面积、增大溶液浓度。
2) 将样品粉碎的目的:增大反应物接触面积,加快反应速率,提高浸出率。
3) 提高浸出率:粉碎和搅拌、适当加热、反复溶浸、增加酸的用量和浓度、延长时间等。
4) 溶解时涉及的离子方程式。
(逐一分析样品中的物质,常是氧化物与酸或碱的反应)5) 浸出液中含有的离子,浸出渣中的主要成分,明确产物元素与杂质的分离。
6) 抑制某些离子水解:用过量浓酸溶解后,再加水稀释2、 中间分离除杂阶段(1) 试剂的类别:注意加入的是氧化剂(如次氯酸钠、双氧水、氯气等)、还原剂(亚硫酸钠等)还是沉淀剂(氯化钡、硫酸钠等),双氧水既有氧化性,又有还原性,要注意审题(2)调节pH :①降低pH :一般是抑制金属离子水解②提高pH :沉淀易水解金属离子,具体数值参考常见不溶性碱Ksp 。
提高pH 所需的物质一般应满足两点:能与H +反应,使溶液pH 值增大;不引入新杂质(常用被提纯物核心元素对应的不溶性单质、氧化物、碱或弱酸盐)。
(3)置换:贵金属离子一般用活泼金属置换回收(常用被提纯物核心金属元素单质置换,不引入新杂质)3、结晶、提取产品一般结晶流程: ①蒸发浓缩 → ②结晶 → ③过滤 → ④重结晶 → ⑤洗涤 → ⑥干燥当溶液中溶质离子积Qc > Ksp ,才能形成结晶或沉淀①蒸发浓缩: 通过加热溶剂挥发增大溶质离子积Qc(加热蒸发过程,可能引发物质的分解、水解、氧化等副反应发生,应注意题给物质的相关性质。
化学工艺流程题
3、在写某一步骤是为了除杂时,应该注明“是为了除去XX杂质”,只写“除杂”等一类万金油式的回答是不给分的。
4、检验沉淀是否洗涤干净:取最后一次洗涤液少许于试管中,逐滴滴加XX试剂,振荡,若没有„„
现象,则沉淀洗涤干净
5、检验是否沉淀完全:表达一:静置,往上层清夜中继续滴加XX试剂
控制温度在一定范围内:综合多方面因素的考虑,如使反应速度不致于太慢、抑制或促进平衡的移动、防止反应物分解、防止副反应、使催化剂的催化活性最高等。
如果题目中出现了包括产物在内的各种物质的溶解度信息,则要根据它们的溶解度随温度升高而改变的情况,寻找合适的结晶分离方法(蒸发结晶或浓缩结晶)。
3、获得产品阶段
因此,答题时,不要力求把生产流程图中的每个细节都弄清楚,只要把握住主要的考查方向,理清每个环节的目的和结果,再根据题中的具体设问,进行针对性作答即可,切不可拘泥于流程图中的每个细节,把时间和精力过多用于流程分析,使解题误入歧途。
四、注重文字叙述的规范性
1、洗涤沉淀:往漏斗中加入蒸馏水至浸没沉淀,待水自然流下后,重复以上操作2~3次。
5.无水MgBr2可用作催化剂。实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2,装置如图1,主要步骤如下:
步骤1三颈瓶中装入10 g镁屑和150 mL无水乙醚;装置B中加入15 mL液溴。
步骤2缓慢通入干燥的氮气,直至溴完全导入三颈瓶中。
步骤3反应完毕后恢复至室温,过滤,滤液转移至另一干燥的烧瓶中,冷却至0℃,析出晶体,再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。
③灼烧、焙烧、煅烧:改变结构,使一些物质能溶解,并使一些杂质高温下氧化、分解。
2、分离提纯阶段
①调节溶液pH除杂:
仪器分析:样品预处理法-溶解法
仪器分析
样品预处理法(二)
钢中总铝的测定时的样品与处理具体操作如下: 钢中总铝的测定:钢中的铝一般以金属铝、氧化铝及氮化铝等形式存在。一
般称取样品0.1-0.5克,加入12毫升王水和0.1毫升HF消解钢样,来测定总铝。王水, 硝酸等都无法消解氮化铝,加入一定量HF酸可以使其消解90%以上。
对于不溶于水的无机物的分解通常以酸、碱或混合酸作为溶剂。通常有:盐 酸、硝酸、硫酸、磷酸、高氯酸、氢氟酸、混合酸。
仪器分析
样品预处理法(二)
溶解法是一般用于除去杂质的一种常用方法 要求杂质所需要的物质溶解度不同即一种为不溶解(难溶,如沉淀之类的)
一种为溶解,选取的溶剂也有很多种,水,有机溶剂等。是根据待检物在水中的 溶解性的差异和比水重还是比水轻,以及溶解时是否放热等性质和现象,而选用水作 试剂加以鉴别的一种鉴别方法。
上述金属样品在预处理后应尽快进行测定分析,确保检测数值的可靠性。
仪器分析
样品预处理法(二)
(一)有机物破坏法 测定食品中无机成分的含量, 需要在测定前破坏有机结合体, 如蛋白 质等。操作方法分为干法和湿法两大类。 1.干法灰化 原理:将样品至于电炉上加热,使其中的有机物脱水、炭化、分解、 氧化,在置高温炉中灼烧灰化,直至残灰为白色或灰色为止,所得残 渣即为无机成分。 2.湿法消化 原理:样品中加入强氧化剂,并加热消煮,使样品中的有机物质完全 分解、氧化,呈气态逸出,待测组分转化为无机物状态存在于消化液 中。 常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。
仪器分析
样品预处理法(二)
钢铁中痕量硼的测定时的样品与处理具体操作如下: 钢铁中痕量硼的测定:硼在钢铁中一般以固溶体存在,因此采用王水溶样只能
无机化学工艺流程必备知识
无机化学工艺流程必备知识常见名词浸出:固体加水(酸)溶解得到离子浸出率:固体溶解后,离子在溶液中的含量的多少酸浸:在酸溶液中反应使可溶性金属离子进入溶液,不溶物通过过滤除去的溶解过程水洗:通常为除去水溶性杂质水浸:与水接触反应或溶解原料的预处理溶解:通常用酸溶。
如用硫酸、盐酸、浓硫酸等灼烧:如从海带中提取碘煅烧:改变结构,使一些物质能溶解。
并使一些杂质高温下氧化、分解。
如煅烧高岭土研磨:适用于有机物的提取1.基本操作:(1)酸浸的目的:提高浸取率、抑制某些离子的水解。
(2)粉碎、搅拌的作用:增大反应物的接触面积,加快反应速率,使反应充分进行。
(3)洗涤沉淀的方法:沿玻璃棒向过滤装置中加蒸馏水至刚好淹没沉淀,静置,待水流完,重复两到三次。
(过滤后取沉淀的实验都要洗涤)(4)洗涤的作用:洗去晶体表面的可溶性杂质。
①非水洗涤剂(或一定温度的水等)的使用:洗去晶体表面的可溶性杂质;减少晶体因溶解而引起的损耗;②挥发性溶剂(如乙醇),洗去晶体表面的可溶性杂质;减少晶体因溶解而引起的损耗;易于挥发除去,还可以带走晶体表面的水分,便于快速干燥。
③溶液中加入有机溶剂析出晶体,有机溶剂的作用:降低溶质的溶解度,便于其析出,提高产率。
(5)检验沉淀已经洗净的方法:先分析要洗涤的离子,再选择合适的试剂,如洗Cl-,可用AgNO3。
取最后一次洗涤液少许于试管中,加入……溶液,若无沉淀产生,则已经洗净。
(6)检验沉淀是否完全的方法:向上层清液中继续滴加原沉淀剂,若无沉淀产生,则说明沉淀完全。
(7)结晶操作方法:①溶解度随温度变化较大的晶体、受热易分解的晶体(包括结晶水合物):蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥;②溶解度随温度变化较小的晶体:蒸发结晶,趁热过滤。
2.条件控制:(1)控制pH在一定范围的目的:使某些离子转化为沉淀而除去,而其他离子不沉淀。
(2)趁热过滤目的:①若取滤液,则防止因温度降低析出晶体,使产物的产率降低;②若取滤渣,则防止因温度降低,滤液中晶体析出混入产品,降低产品的纯度。
化学检测样品前处理技术
化学检测样品前处理技术化学检测样品前处理技术是指在进行化学分析或测定前对样品进行预处理的方法和流程。
它是化学分析的基础,能够改善分析结果的准确性和可重复性。
化学检测样品前处理技术主要包括样品采集、样品预处理和样品溶解三个环节。
1. 样品采集样品采集是样品前处理的第一个环节,是样品分析的基础。
合适的样品采集方法能够保证采集到代表性的样品,并避免外界环境的污染。
常用的样品采集方法包括动态采集、静态采集、吸附采集、过滤采集等。
2. 样品预处理样品预处理是对样品中的有害物质进行去除或转化的过程,旨在提高后续分析方法的灵敏度和准确性。
常用的样品预处理技术包括萃取、蒸发、浓缩、洗涤、稀释等。
萃取是样品预处理中最常用的技术之一。
它通过将待测物质从样品基质中分离出来,以提高分析方法的灵敏度和减少干扰物质的影响。
常用的萃取方法包括固相萃取、液液萃取、气液萃取等。
蒸发和浓缩是将样品中的有机溶剂或水溶液浓缩至一定体积或浓度的方法。
它可以去除溶剂或稀释样品,使得分析方法可以在相对浓缩的样品中进行。
蒸发和浓缩常用的方法包括真空蒸发、氮吹、质量转移器等。
洗涤是用溶剂或水洗去样品中的杂质或干扰物质。
洗涤可以改善样品的纯净度,提高分析方法的准确性。
常用的洗涤方法包括冷洗、热洗、超声波洗涤等。
稀释是将溶液的浓度降低到分析方法所能检测或测量的范围内。
稀释可以使浓度过高的样品适应分析方法的要求,防止溶液因过浓而发生异常现象。
3. 样品溶解样品溶解是将固态或液态样品溶解于适当的溶剂中,以便于后续的分析或测定。
常用的样品溶解方法包括酸溶解、碱溶解、溶剂溶解等。
化学检测样品前处理技术是调整样品特性并消除样品中杂质的重要步骤。
通过合理的样品采集、样品预处理和样品溶解,可以提高化学检测分析的准确性和可靠性。
样品的6种预处理方法
样品的6种预处理方法样品预处理是化学分析的重要步骤之一,其目的是去除干扰物质,提高分析结果的准确性和可靠性。
常见的样品预处理方法包括溶解、萃取、分离、浓缩、净化和衍生化等。
本文将对这些方法进行详细介绍。
一、溶解溶解是将样品中的固体或液体物质转化为溶液的过程。
常用的溶剂有水、乙醇、甲醇、丙酮等。
在进行化学分析时,通常需要将固体样品先进行研磨或粉碎,然后加入适量的溶剂进行搅拌或超声处理,使其完全溶解。
二、萃取萃取是利用不同物质在不同溶剂中的亲疏性差异,将目标物质从混合物中提取出来的过程。
常用的萃取方法包括液液萃取和固相萃取。
其中,液液萃取是指利用两种不相容的溶剂,在两相界面上形成分离层,使目标物质从混合物中转移到另一相中;固相萃取则是利用具有亲疏性的固相材料,将目标物质从混合物中吸附到固相材料表面上,再用适当的溶剂洗脱。
三、分离分离是将混合物中不同成分进行分离的过程。
常用的分离方法包括蒸馏、萃取、结晶、凝胶电泳等。
其中,蒸馏是利用不同物质在不同温度下汽化和冷凝的差异,将混合物中的成分进行分离;结晶则是利用不同物质在溶液中溶解度的差异,通过溶剂挥发或加热冷却等方法使目标物质结晶出来;凝胶电泳则是利用电场作用,使混合物中带电粒子在凝胶介质中移动并分离。
四、浓缩浓缩是将稀溶液或稀气体中目标成分浓缩到一定程度的过程。
常用的浓缩方法包括蒸发、萃取和吸附等。
其中,蒸发是利用加热使溶液中水份汽化而达到浓缩目的;萃取则是通过多次提取和洗脱过程,将目标物质从大量的混合物中提取出来;吸附则是利用吸附剂对目标物质进行选择性吸附,再用适当的洗脱剂将其洗脱。
五、净化净化是将混合物中的杂质或干扰物质去除,使目标成分纯化的过程。
常用的净化方法包括过滤、蒸馏、萃取和色谱等。
其中,色谱是一种高效的净化方法,可根据不同物质在固定相和流动相中的亲疏性差异进行分离和净化。
六、衍生化衍生化是将样品中的某些成分转换为易于检测或分离的衍生物的过程。
高考化学:无机化学工艺流程题的解题策略
高考化学:无机化学工艺流程题的解题策略解读一:原料预处理方式解读二:必考的反应条件角度三提纯方法角度四分离方法(1)过滤:分离难溶物和易溶物,根据特殊需要采用趁热过滤或者抽滤等方法。
(2)萃取和分液:利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同提取分离物质,如用CCl4或苯萃取溴水中的溴。
(3)蒸发结晶:提取溶解度随温度变化不大的溶质,如NaCl。
(4)冷却结晶:提取溶解度随温度变化较大的溶质、易水解的溶质或结晶水合物,如KNO3、FeCl3、CuCl2、CuSO4·5H2O、FeSO4·7H2O等。
(5)蒸馏或分馏:分离沸点不同且互溶的液体混合物,如分离乙醇和甘油。
(6)冷却法:利用气体易液化的特点分离气体,如合成氨工业采用冷却法分离氨气与氮气、氢气。
二、解答无机化工流程题的策略1.粗读题干,挖掘图示图示中一般会呈现超出教材范围的知识,但题目中往往会有提示或者问题中不涉及,所以一定要关注题目的每一个关键字,尽量弄懂流程图,但不必将每一种物质都推出,只需问什么推什么。
如制备类无机化工题,可粗读试题,知道题目制取什么、大致流程和有什么提示等。
2.携带问题,精读信息这里信息包括三个方面:一是主干,二是流程图示,三是设置问题。
读主干抓住关键字、词;读流程图,重点抓住物质流向(“进入”与“流出”)、实验操作方法等。
3.跳跃思维,规范答题答题时应注意前后问题往往没有“相关性”,即前一问未答出,不会影响后面答题。
要求用理论回答的试题,应采用“四段论法”:改变了什么条件(或是什么条件)→根据什么理论→有什么变化→得出什么结论。
相关练习1.以硅藻土为载体的五氧化二钒(V 2O 5)是接触法生产硫酸的催化剂。
从废钒催化剂中回收V 2O 5既避免污染环境又有利于资源综合利用。
废钒催化剂的主要成分为物质V 2O 5 V 2O 4 K 2SO 4 SiO 2 Fe 2O 3 Al 2O 3质量分数/% 2.2~ 2.9 2.8~ 3.1 22~ 28 60~ 65 1~2 <1 以下是一种废钒催化剂回收工艺路线:回答下列问题:(1)“酸浸”时V 2O 5转化为VO ,反应的离子方程式为________________,同时V 2O 4转化成VO 2+。
原料预处理
原料预处理原料预处理是食品加工过程中的重要环节之一,它对最终产品的质量和口感起到决定性的作用。
通过对原料进行适当的处理,可以改善其食用性、延长保质期,同时还可以去除其中的有害物质,确保食品的安全性。
原料的清洗是预处理的第一步。
在清洗过程中,要彻底去除原料表面的污垢、农药残留和微生物等。
一般情况下,可以使用清水、食盐水或者淡盐水进行清洗,对于一些特殊的原料,还可以使用专用的清洗剂。
清洗时要注意不要将水温过高,以免影响原料的质量。
针对不同的原料,还可以进行削皮、去骨、切块等处理。
比如,对于水果类原料,可以通过削皮、去核等处理,去除果皮、果核,使其更便于食用。
对于肉类原料,可以通过去骨、切块等处理,方便后续的烹饪和食用。
这些处理可以使原料更加整齐美观,并且有利于烹饪时的热传导和入味。
除了以上处理之外,还有一些原料需要经过脱水、浸泡、烫煮等步骤。
脱水是将原料中的多余水分去除,常用的方法有晾晒、热风脱水、真空脱水等。
脱水处理可以减少原料中的水分含量,提高食品的品质和口感。
浸泡是将原料放入水中浸泡一段时间,以去除其中的杂质、苦味等。
浸泡的时间和浸泡液的温度要根据不同的原料来确定。
烫煮是将原料放入沸水中煮熟或烫熟,以杀灭其中的微生物和酶活性,提高食品的安全性和口感。
还有一些原料需要进行腌制、醉制等处理。
腌制是将原料放入腌料中浸泡一段时间,以使其吸收腌料中的调味料,增加食物的味道和口感。
腌制的时间和腌料的配方可以根据个人口味来确定。
醉制是将原料放入含有酒精的液体中浸泡,以去除其中的腥味和异味,提高食品的质量。
经过预处理的原料需要进行分类和包装。
分类是将不同种类的原料进行分开,避免交叉污染。
包装是将处理好的原料装入适当的容器中,以保持其新鲜度和卫生。
不同的原料可以选择不同的包装材料,如塑料袋、玻璃瓶等。
原料预处理是食品加工不可或缺的一环。
通过适当的清洗、削皮、去骨、脱水等处理,可以改善原料的食用性和质量,并确保食品的安全性。
植酸钙提取工艺流程
植酸钙(也称为菲汀)的提取工艺流程通常涉及以下几个主要步骤:
1. 原料预处理:
- 米糠或其他富含植酸的原材料进行收集、筛选和清洗,确保原料质量。
- 对于米糠,先将其进行粉碎处理,以便后续更好地浸取植酸。
2. 酸浸阶段:
- 将粉碎后的米糠与稀无机酸(如盐酸或硫酸等)混合浸泡,控制适当的温度和时间以促进植酸的有效溶解。
浸泡过程中,植酸与金属离子(如钙离子)结合形成可溶性植酸盐。
3. 过滤与中和沉淀:
- 浸泡液经过初步过滤去除不溶杂质后,加入石灰乳(氢氧化钙溶液)、氨水或氢氧化钠等碱性物质进行中和反应,生成不溶于水的植酸钙沉淀。
4. 分离与洗涤:
- 沉淀物通过压滤或离心等方式进行固液分离,然
后对得到的植酸钙沉淀进行多次水洗,以除去多余的酸、碱和其他杂质。
5. 脱水与干燥:
- 分离后的植酸钙湿料通过自然晾晒、压力挤压或机械烘干等方法进一步降低水分含量,最终制得含水量较低的植酸钙成品。
6. 精制(如有需要):
- 若产品用于医药或高端领域,可能还需进一步的精制过程,例如通过化学纯化、色谱分离或离子交换法提高植酸钙的纯度和品质。
7. 包装与储存:
- 确保植酸钙在干燥、密封条件下进行妥善包装,并按照相应标准存放,防止吸潮变质。
以上流程描述了工业上常用的稀酸加碱沉淀法制备植酸钙的基本步骤,具体操作条件(如酸浓度、温度、搅拌速度、沉淀剂种类及用量等)会根据实际情况和技术要求进行优化调整。
高中化学无机化工流程题常考点
高中化学无机化工流程常考点无机化工一般流程:原料→原料预处理→核心反应→产品分离提纯→目标产品,无机矿物含杂质多,预处理进行除杂、净化,通过核心反应制备粗产品后进行分离、提纯获取产品,解决该类题目关键是抓住核心元素,明确元素的流向,分析前后元素化合价变化判断反应类型,流程中采取的一系列操作都是为获得产品服务,物质的制备问题特别是盐类的制备要注意防水解、防氧化。
工艺流程题常见答题方向:预处理过程:1、研磨、粉碎、加热、搅拌、提高酸液或碱液的浓度等措施可提高反应速率、提高浸出率或原料的利用率,其中研磨、粉碎、雾化是通过增大反应物接触面积达到提高反应速率的目的。
2、浸取:加入试剂将固体矿物进行溶解,在溶液中便于物质的制备,浸取时不溶的物质通过过滤除去,浸取方式包括水浸、酸浸、碱浸、醇浸(提取有机物时用该方法较多)、盐浸等酸浸:溶解大部分金属单质、金属氧化物、碱、盐,盐酸、稀硫酸为非氧化性酸;浓硫酸、硝酸为强氧化性酸。
酸作用:预处理时加酸可考虑:溶解、去氧化膜,核心反应或分离提纯时可加入酸可考虑抑制某些金属阳离子水解、促使物质生成。
碱浸:溶解氧化铝、氢氧化铝、二氧化硅等可溶于碱的物质。
碱作用:预处理时加碱可考虑溶解、去油污、去铝片氧化膜,除杂过程、核心反应、分离提纯时加碱可考虑调节PH除杂、促进水解或促使沉淀生成。
盐浸:溶解能与盐反应的矿物或使微溶物、难溶物转化成能难溶的物质,提高某元素的利用率。
3、焙烧、灼烧、煅烧:使固体高温分解或改变结构,转化为易溶于酸或碱的物质,或使杂质高温氧化、分解,金属硫化物+O2=煅烧=金属氧化物+SO2↑。
除杂、净化过程:1、加入目标元素对应的氧化物、碱、碳酸盐等物质调节溶液PH,促使某些金属阳离子的水解平衡正向移动,在适宜的PH范围内形成氢氧化物沉淀除去。
2、加入氧化剂如O2、CI2(或氯水)、KMnO4、K2Cr2O7、H2O2、HNO3、NaCIO、NaCIO3等的作用:将具有还原性的物质氧化。
化学分析的样品处理
化学分析的样品处理化学分析是一种重要的实验技术,能够揭示物质的组成和性质。
在进行化学分析之前,样品处理是一个必要的步骤,它可以除去干扰物质,净化样品,使得后续的分析结果更加准确可靠。
本文将介绍几种常见的样品处理方法,包括溶解、萃取、预处理和分离。
一、溶解溶解是最常见的样品处理方法之一,它适用于固体样品的分析。
溶解可以将固体样品转化成溶液,使得其中的化学物质能够更加均匀地分布。
通常,选择适当的溶剂对于溶解样品至关重要。
一些常用的溶剂包括水、醇类和酸类。
例如,对于无机化学分析,常常使用酸来溶解固体样品,而对于有机化学分析,则常常使用有机溶剂。
二、萃取萃取是一种将目标物质从混合物中分离出来的方法。
它适用于气体、液体、固体样品的处理。
常见的萃取方法包括液液萃取、固相萃取和气相萃取等。
其中,液液萃取是最常用的方法之一。
它利用了不同化合物在不同溶剂中的溶解度不同的原理,实现了目标物质的分离。
固相萃取则利用了固定相材料对目标物质的亲和力,将其吸附在表面,再进行洗脱。
气相萃取则利用了目标物质在气相中的挥发性,将其从固体或液体样品中挥发出来。
三、预处理在化学分析中,有时需要对样品进行预处理,以去除一些干扰因素。
这些干扰因素包括杂质、盐类、颗粒物和有机物等。
预处理的方法有很多,根据实际情况选择合适的方法。
例如,可以使用过滤器去除悬浮颗粒物;可以使用吸附剂吸附有机物;可以使用酸碱中和去除盐类等。
四、分离在化学分析中,有时需要将混合物中的不同成分分离开来进行分析。
分离的方法有很多,其中常用的包括蒸馏、结晶和离心等。
蒸馏是根据不同物质的沸点差异来分离的方法,它适用于液体混合物的分离。
结晶则利用了物质在溶液中的溶解度差异,通过控制温度和溶剂浓度来实现目标物质的结晶分离。
离心则利用了物质在离心力作用下的分层原理,将混合物分为不同层次,实现目标物质的分离。
综上所述,化学分析的样品处理是化学分析的重要组成部分。
样品处理的目的是净化样品,除去干扰物质,使得后续的分析结果更加准确可靠。
样品预处理(无机)解读
预处理样品工作是保证测定结果准确的关键步骤 之一。
知识要求
了解相应的食用农产品检测样品预处理知识 熟悉食用农产品样品预处理过程控制程序 掌握样品预处理理论和预处理方案 掌握食用农产品样品预处理的相关专业术语 了解食用农产品检验样品预处理过程中所需的技能
技能要求
样品预处理专业术语
溶剂提取 :包括溶剂萃取法、浸取法和盐析法等。溶剂 萃取所用溶剂由样品组成及检测项目而定,是功能性 成分检测、药物残留检测、添加剂检测中的常用样品 预处理方法。 磺化:一种向有机分子中引入磺酸基(—SO2H)或磺酰 氯基(—SO3Cl)的反应过程。 磺化是放热反应,低温 磺化时需要冷却,而高温磺化则需要加热保温。 脂肪 族化合物通常用间接的方法磺化。 皂化:皂化反应是碱(通常为强碱)催化下的酯被水解, 而生产出醇和羧酸盐,尤指油脂的水解。主要用于除 去一些碱、稳定的农药中混入的脂肪。
样品预处理专业术语
蒸馏:蒸馏分为常压蒸馏、减压蒸馏、水汽蒸馏、分馏、
扫集共蒸馏等。 常压蒸馏一般用于常规耐热成分检测中的样品预处理, <90 º C用水浴,>90º C用油浴、砂浴、盐浴或直接加 热。 减压蒸馏适用于高沸点或者热稳定性较差的物质的样品 预处理。 水汽蒸馏一般用于分离沸点低且不与水混溶的有机组分。 分馏用于分离干扰比较严重且沸点差较小的组分。
样品预处理注意事项
样品原始处理过程中,由非人原因、无意中引起的、
影响分析测试结果的杂质。包环境玷污、容器玷污、 试剂玷污。
无机化处理中的良好习惯
了解所用试剂及反应的特点,保证安全操作; 操作前制定相应的操作规程,严格按照操作规程处理
样品; 保证实验室清洁;研磨、粉碎时防止污染; 限定适当样品量、用适当容积容器; 选用高纯水和高纯试剂并减少使用量; 器皿使用前后认真清洗; 简化操作步骤;设置空白试验等等。
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原料预处理与无机酸溶解
钢结硬质合金是以碳化钨、碳化钛作硬质相,以工具钢、合金钢、不锈钢等为粘结相,用粉末冶金方法制得的一种工具材料。
TLMW50钢结硬质合金是以高熔点碳化钨为硬质相、铬、钼等合金元素为粘结相,其混合金属粉料经压制烧结后,形成的固溶体。
TLMW50钢结硬质合金的化学成分见表1。
先将废TLMW50钢结硬质合金材料的冷挤压冲头上的其它金属焊接件敲掉,用1∶2硝酸浸泡15min,除去废合金表面的油污、焊铜与杂质,分离后,废合金块经水洗,放入硫酸溶解槽中,加入1∶3的硫酸,使液面高于废合金,充分溶解,分离金属成分。
铁属中等活泼金属,易溶于稀酸中。
溶于稀硫酸中时,生成硫酸亚铁,放出氢气:Fe+H2SO4=FeSO4+3H2↑铬能慢慢溶于稀盐酸和稀硫酸中,先生成蓝色溶液,与空气接触很快变成绿色,这是因为生成的蓝色Cr2+很快被空气中的
氧进一步氧化成绿色的Cr3+[2]。
Cr+H2SO4=CrSO4+H2↑4CrSO4+2H2SO4+O2=2Cr2(SO4)3+2H2O 钼与钨(碳化钨与钨相似)的化学性质较稳定。
钼与稀酸不反应,与浓盐酸也不反应,只有浓硝酸与王水可以与钼发生反应。
钨不溶于盐酸、硫酸和硝酸,只有王水或HF和HNO3的混合酸才能与钨发生反应[2]。
废钢结硬质合金经稀硫酸溶解后,金属铁和铬溶于酸形成混合硫酸盐,金属钼和碳化钨不溶,在酸溶液中成为骨架或自行炸裂成为碎片。
铁与铬的溶解程度可从碳化钨骨架的炸裂情况初步判断。
待合金中的铁和铬完全溶解后,过滤分离,将固体组分粉碎、球磨,用1∶3稀硫酸浸泡30min,溶出可能未溶解完全的金属铁和铬,然后过滤分离,滤出的酸溶液可送去溶解经预处理的废合金,分离出来的沉淀经水洗后,放入硝酸溶解槽中,加入浓硝酸,钼溶于浓硝酸生成钼离子,碳化钨与浓硝酸不反应,仍以沉淀形式存在,分离后得硝酸钼酸性溶液和碳化钨沉淀。
12-磷钨酸的制取将碳化钨沉淀与足量的碳酸钠及适量的硝石(3%,增加氧化能力)均匀混合,放入马弗炉中,在750℃~950℃温度焙烧2h,使之形成钨酸钠烧结块[3]。
烧结块经锷式破碎机破碎后,在棒磨机湿磨下用水浸取2h,过滤除杂得钨酸钠溶液。
向溶液中加计算量2.5~3倍的盐酸,析出钨酸,滤出钨酸,用去离子水洗涤3遍,除去杂离子,干燥后得钨酸水合物WO32H2O。
取400mL烧杯加入120mL热水,置于磁力加热搅拌器上,开动磁力加热搅拌器加入20g钨酸,用10%NaOH溶液调节pH=6.7,使之生成仲钨酸盐。
再加入4g磷酸氢二钠,以细流向溶液中加25mL浓盐酸,加完后再加热搅拌1min,溶液若呈蓝色,则为钨(Ⅵ)被还原所至,可向溶液中再加3%双氧水
使之褪色,冷却。
将溶液和析出的固体一起移入500mL分液漏斗中,加入35mL 乙醚,再分4次加入10mL6mol
L-1盐酸,充分振荡后,静置分层。
分出下层油状醚合物于蒸发皿中。
将一个300mL烧杯置于通风柜中,烧杯中注入开水作热源,蒸发皿置于烧杯上水浴蒸醚。
当液面出现晶膜后,移去烧杯,此时若溶液变蓝还须滴加3%双氧水使之褪色,撤去水浴,继续将蒸发皿置于通风柜内,使醚自然挥发后,即得12-磷钨酸(H3PW12O40)。
12-磷钼酸的制取用1份浓硝酸多次溶解碳化钨和金属钼混合物沉淀,虽然废合金中钼含量低,硝酸溶液中的钼离子浓度也会不断增大,当硝酸溶液中的钼离子浓度较高后,溶液酸度也会相应大大下降,当pH=6.7后,浓缩溶液,得到钼的硝酸盐结晶。
将硝酸盐结晶与足量的碳酸钠混合,在马弗炉中于750℃~950℃焙烧,使钼离子转化为钼酸钠。
将烧结块粉碎后,用水浸取得钼酸钠溶液,加硫化铵,除去溶液中的杂质铁,再加适量硝酸铅除去多余的硫化铵,滤除沉淀后,溶液用适量盐酸酸化,析出钼酸。
母液浓缩结晶,可得到硝酸钠。
分离出来的钼酸加氨水溶解后(或直接将除杂后的溶液)用硝酸酸化,加热至50℃,然后加入经酸化的磷酸氢二钠溶液,控制pH≈1。
当慢慢浓缩溶液,部分12-磷钼酸沉淀析出。
分离沉淀后得12-磷钼酸。
母液用乙醚在酸化下萃取,萃取液在通风柜内水浴蒸发至结膜,静置,慢慢挥发掉剩余的乙醚,就得到12-磷钼酸。
合并后烘干备用。
绿矾和硫酸铬的制取硫酸溶解废合金后形成的硫酸盐溶液,主要是铬盐和亚铁盐,其中硫酸亚铁的含量约为硫酸铬的40倍。
加热浓缩溶液,然后冷却至0℃以下,使Fe-SO4
7H2O结晶析出[2],当硫酸亚铁结晶析出后,分离出结晶,经重结晶精制得绿矾FeSO4
7H2O,然后向溶液中加氨水调节pH=6~7,Fe(OH)2沉淀生成的pH=5.8[5],用沉淀法除去溶液中剩余的Fe2+,再利用(NH4)2SO4的溶解度受温度的影响小,而Cr2(SO4)3的溶解度受温度影响就大这一特点,采用蒸发法和冷却法分步结晶,分离硫酸铵和硫酸铬。
两种结晶经重结晶提纯后,得化学试剂硫酸铵和硫酸铬。
废合金回收时的综合利用废钢结硬质合金中的WC除了回收制取杂多酸外,也可制取金属钨粉或碳化钨粉。
还可制取其他含钨化学试剂。
保护环境用浓硝酸溶解废合金中的钼时,有氧化氮废气产生,为保护环境,应使酸溶解反应在密闭容器中进行,用水环式真空泵将酸性气体泵入浓碱液(如37%NaOH溶液)中吸收。
其装置及生产工艺见文献[14],且吸收液经结晶和重结晶,可制取硝酸钠。
结语TLMW50钢结硬质合金废料便于收集,利用废TLMW50钢结硬质合金制备杂多酸等化学试剂或金属材料,能节约有限的地球资源,减少浪费,增创外汇。
且该方法工艺设备简单,投资少,污染小,操作简便,产品易纯化。
具有较好的社会效益和经济效益。