模块三 气相色谱仪第二部分
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气相色谱仪分析法 ppt课件
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常见GC进样口和进样技术的特点
20
21
三、分离系统
分离系统由色谱柱组成。色谱柱是色谱仪的核心，在此处完成样品组分的分离。 根据固定相状态的不同，气相色谱分为气—固色谱和气液色谱。
气—固色谱的固定相为多孔性的固态吸附剂，其分离主要基于吸附剂对样品中 各组分吸附力的不同，经反复吸附与解吸过程实现分离。
29
液相色谱仪
1、输液系统 主要由贮液器、高压输液泵、过滤器、脱气装置和梯度洗脱装置等组成。 1） 贮液器用来提供足够数量的符合要求的流动相，以完成分析工作。所有溶剂在放入 贮液罐前必须经过0.45um滤膜过滤，除去溶剂中的机械杂质，以防输液管道和进样阀 产生阻塞现象。 2）、对贮液器的要求：（1）必须有足够的容积，以备重复分析时保证供液。 （2）脱气方便。（3）能耐一定的压力。（4）所选用的材质对所使用的溶剂都是惰性 的。 3）、贮液器材质：
气相色谱仪分析法
2018
气相色谱仪分析法
2
3
精品资料
• 你怎么称呼老师？ • 如果老师最后没有总结一节课的重点的难点，你
是否会认为老师的教学方法需要改进？ • 你所经历的课堂，是讲座式还是讨论式？ • 教师的教鞭 • “不怕太阳晒，也不怕那风雨狂，只怕先生骂我
笨，没有学问无颜见爹娘 ……” • “太阳当空照，花儿对我笑，小鸟说早早早……”
17
进样口的内的衬管为气化室， 是样品进样瞬间发生气化的装置。 多为玻璃或石英材料制成。进样时 针尖的位置应位于衬管的中部，衬 管中部的温度最高而两端的温度较 低。如图所示：
18
进样方式的选择： 1、物质的性质。（热稳定性） 2、物质的含量。（含量的大小>50ppm,FID) 3、物质的极性。（用程序升温气化）
常见GC进样口和进样技术的特点
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三、分离系统
分离系统由色谱柱组成。色谱柱是色谱仪的核心，在此处完成样品组分的分离。 根据固定相状态的不同，气相色谱分为气—固色谱和气液色谱。
气—固色谱的固定相为多孔性的固态吸附剂，其分离主要基于吸附剂对样品中 各组分吸附力的不同，经反复吸附与解吸过程实现分离。
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液相色谱仪
1、输液系统 主要由贮液器、高压输液泵、过滤器、脱气装置和梯度洗脱装置等组成。 1） 贮液器用来提供足够数量的符合要求的流动相，以完成分析工作。所有溶剂在放入 贮液罐前必须经过0.45um滤膜过滤，除去溶剂中的机械杂质，以防输液管道和进样阀 产生阻塞现象。 2）、对贮液器的要求：（1）必须有足够的容积，以备重复分析时保证供液。 （2）脱气方便。（3）能耐一定的压力。（4）所选用的材质对所使用的溶剂都是惰性 的。 3）、贮液器材质：
气相色谱仪分析法
2018
气相色谱仪分析法
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3
精品资料
• 你怎么称呼老师？ • 如果老师最后没有总结一节课的重点的难点，你
是否会认为老师的教学方法需要改进？ • 你所经历的课堂，是讲座式还是讨论式？ • 教师的教鞭 • “不怕太阳晒，也不怕那风雨狂，只怕先生骂我
笨，没有学问无颜见爹娘 ……” • “太阳当空照，花儿对我笑，小鸟说早早早……”
17
进样口的内的衬管为气化室， 是样品进样瞬间发生气化的装置。 多为玻璃或石英材料制成。进样时 针尖的位置应位于衬管的中部，衬 管中部的温度最高而两端的温度较 低。如图所示：
18
进样方式的选择： 1、物质的性质。（热稳定性） 2、物质的含量。（含量的大小>50ppm,FID) 3、物质的极性。（用程序升温气化）
气相色谱仪培训教程ppt课件
选定色谱柱后，通过改变 流动相的种类和组成以及 操作参数(柱温和流动相流 速等)来优化分离。
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GC& LC-分析对象
GC
LC
可挥发、热稳定 沸点≤ 500 ℃ 占已知化合物中20~25%
除可直接GC分析的化合物， 其余原则上可用LC分析
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7
GC& LC-检测技术
气源
高压钢瓶 气体发生器
气路控制系统
控制阀 电子气路控制
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柱系统
柱温箱
温度程序实现的基础 当被分析组分的沸点范围很宽时，
以等温的方法进行色谱分析就很 难得到满意的分析结果，此时宜 采用程序升温的办法。
色谱柱
填充柱和毛细管柱
11
填充柱与毛细管柱的比较 参数
内径mm
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顶空进样器触✓几个摸温度：屏的使用
•进样口>传输线 >取样针>炉温 •中间间隔最好在10℃以上 ✓几个时间：
• 加压时间：1~3 min
• 进样时间：0.05~0.1 min • 拔针时间：0.2~0.5 min • 保温时间：20~45 min • GC循环时间：分析时间加至少 0.5 min
(2)常规气相色谱检测器 自80年代初出现小型或台式GC／MS(bench－ top GC／MS)后，特别是进入90年代，由于适于GC／MS的应用与日 俱增，MS外形尺寸变小、成本和复杂性下降，以及稳定性和耐用性的 提高,已使它成为常规气相色谱检测器之一。称为质谱检测器。
优点：既可对未知化合物定性，又可对痕量组分定量。它灵敏度高、 使用范围广。
气相色谱仪的认识和使用
★ 气体分析专用色谱仪-FID、Ni转化炉、气体进样器系统、专用色谱柱
★ 白酒(填充柱)分析专用气相色谱仪 ★ 煤矿实验室用气相色谱仪-热导、双氢火焰检测器、甲烷转化炉、四路并联、
四套六通阀进样、四根专用色谱柱、十阶程序升温装置
★ 地化录井仪-九通阀与三通阀及二位五通电磁阀的联锁动作。完成热解，残碳 分析的全流程自动进样.
分析、汽油添加剂分析、脂肪烃分析、芳烃分析。
举例如下：天然气常量分析（O2、N2、CH4、CO2、C2H6、 C3H8、i-C40、n-C40、i-C50、n-C50等组分的常量分析）；液 炼厂气分析（快速分析H2、O2、N2、CO2、CO、C10-C60、C2 二-C4二及C6以上烃等组分）；
化石油气分析（液化石油气中C2-C4及总C5烃类组成的分析）；
添加剂分析、催化剂分析、原材料分析、产品质量控制
8、聚合物分析与合成工业
单体分析、添加剂分析、共聚物组成分析、聚合物结 构表征/聚合物中的杂质分析、热稳定性研究
方法研究、质量监控、过程分析
9、饮料、饮品工业（产品检验所、饮料厂）
白酒、啤酒、红酒成分分析；各种饮料、果汁成分分 析；酱油、醋等调料成分分析
2、造气厂（煤气成分分析、水煤气成分分析、气体厂： H2、O2、N2、CO、CO2、C2H2、He、Ar等）
人工煤气分析 气体纯度分析及杂质含量分析 举例如下：选用热导检测器、双阀多柱系统、手动或自动进样。分析人
工煤气中H2、O2、N2、CO、CO2、CH4、C2H6、C2H4、C2H2等主要成分的分析等
★ 油气显示评价仪-热解、残碳一体，热解实现了由双气缸到单气缸的转变
★ 无铅汽油中的苯及甲苯分析专用气相色谱仪 ★ IGC反气相色谱仪-竞争（多元）吸附、微孔和间隙分布测量 ★ 高性能专用硫磷分析仪
气相色谱仪培训教程
用完气体后，应及时关闭气瓶 阀门，并确保仪器内部压力为
零。
紧急情况处理
01
如果发生火灾、泄漏或其他紧急 情况，应立即停止实验，关闭气 瓶阀门，并按照实验室安全规定 采取相应的紧急措施。
02
如果发生人员受伤或中毒等紧急 情况，应立即将伤者送往医院救 治，并及时报告相关部门。
06
气相色谱仪发展与展望
3
高通量与高灵敏度
通过技术创新提高气相色谱仪的通量、灵敏度和 分辨率，满足复杂样品快速准确分析的需求。
THANKS
感谢观看
气相色谱仪培训教程
• 气相色谱仪简介 • 气相色谱仪操作流程 • 气相色谱仪维护与保养 • 气相色谱仪实验技术 • 气相色谱仪安全注意事项 • 气相色谱仪发展与展望
01
气相色谱仪简介
定义与特点
定义
气相色谱仪是一种分离和分析复 杂混合物中各组分的仪器，通过 色谱柱将不同组分分离，再通过 检测器检测各组分的性质。
01
气相色谱仪常用的检测器有热导检测器、氢火焰离子化检测器、
电子捕获检测器等。
检测条件
02
选择合适的检测器，并根据实验需求调整检测器的工作参数。
信号处理
03
对检测器输出的信号进行放大、滤波、数字化转换等处理，以
获得准确的检测结果。
联用技术
联用原理
气相色谱仪可以与其他分析仪器联用，如质谱仪、原子吸收光谱 仪等，以提高分析的灵敏度和选择性。
联用模式
常见的联用模式有串联、并联和在线联用等，根据实验需求选择 合适的联用模式。
接口技术
联用仪器之间的接口是关键技术，需确保接口的稳定性和可靠性， 以实现准确的分析结果。
05
气相色谱仪安全注意事项
仪器分析3气相色谱法课件
的组分有尽可能高的分离能力。
② 组分与固定液分子间的作用
a 静电力（极性－极性）：在极性固定液上分离极性组 分时，静电力起主要作用。
b 诱导力（极性－非极性）：分离非极性和可极化物质 的混合物时，诱导力起作用。
c 色散力（非极性－非极性）：当用非极性固定液分离 非极性组分时，色散力起主要作用．
d 氢键力（X－H ……Y ）：用含有－OH，－COOH， －NH2等官能团的分子作固定液，分析含氟、含氧、含氮 化合物时，此种力起主要作用．
硅藻土型载体
硅藻土：单细胞海藻（植物）骨架，无定形SiO2与
少量无机盐组成。
① 红色载体（天然硅藻土＋木屑在900oC下烧） 机械强度高，表面积大，孔径较小(约2μm)，能涂较多
的固定液，色谱分离效率高。但表面存在吸附中心，分 析极性物质时有拖尾现象。 ② 白色载体（天然硅藻土＋Na2CO3，大于900oC烧）
4、色谱柱老化
载气5~10 mL/min，不接检测器，放空 高于操作温度10~20oC 低于固定液最高使用温度 老化4~8小时
目的：除去残有溶剂、挥发杂质等。
3.4 气相色谱检测器
一、分类
① 通用型
选择型
浓度型检测器：测量的是载气中某组分浓度的瞬间变化， 即检测器的响应值和组分的浓度成正比. 如热导池检测器和电子捕获检测器。
⑵ 氢焰检测器的结构
核心部分: 离子化室(不锈钢)； 气体入口； 火焰喷嘴 ； 一对电极及外罩
⑶ 氢焰离子化机理
火焰中电离不是热电离，是化学电离，即有机物在 火焰中发生自由基反应而被电离。
A: 预热区 B: 点燃火焰 C: 温度最高
热裂解区 D: 反应区
有机物CnHm在氢焰中的化学电离：
② 组分与固定液分子间的作用
a 静电力（极性－极性）：在极性固定液上分离极性组 分时，静电力起主要作用。
b 诱导力（极性－非极性）：分离非极性和可极化物质 的混合物时，诱导力起作用。
c 色散力（非极性－非极性）：当用非极性固定液分离 非极性组分时，色散力起主要作用．
d 氢键力（X－H ……Y ）：用含有－OH，－COOH， －NH2等官能团的分子作固定液，分析含氟、含氧、含氮 化合物时，此种力起主要作用．
硅藻土型载体
硅藻土：单细胞海藻（植物）骨架，无定形SiO2与
少量无机盐组成。
① 红色载体（天然硅藻土＋木屑在900oC下烧） 机械强度高，表面积大，孔径较小(约2μm)，能涂较多
的固定液，色谱分离效率高。但表面存在吸附中心，分 析极性物质时有拖尾现象。 ② 白色载体（天然硅藻土＋Na2CO3，大于900oC烧）
4、色谱柱老化
载气5~10 mL/min，不接检测器，放空 高于操作温度10~20oC 低于固定液最高使用温度 老化4~8小时
目的：除去残有溶剂、挥发杂质等。
3.4 气相色谱检测器
一、分类
① 通用型
选择型
浓度型检测器：测量的是载气中某组分浓度的瞬间变化， 即检测器的响应值和组分的浓度成正比. 如热导池检测器和电子捕获检测器。
⑵ 氢焰检测器的结构
核心部分: 离子化室(不锈钢)； 气体入口； 火焰喷嘴 ； 一对电极及外罩
⑶ 氢焰离子化机理
火焰中电离不是热电离，是化学电离，即有机物在 火焰中发生自由基反应而被电离。
A: 预热区 B: 点燃火焰 C: 温度最高
热裂解区 D: 反应区
有机物CnHm在氢焰中的化学电离：
气相色谱仪教材163页PPT
气相色谱仪教材
56、死去何所道，托体同山阿。 57、春秋多佳日，登高赋新诗。 58、种豆南山下，草盛豆苗稀。晨兴 理荒秽 ，带月 荷锄归 。道狭 草木长 ，夕露 沾我衣 。衣沾 不足惜 ，但使 愿无违 。 59、相见无杂言，但道桑麻长。 60、迢迢新秋夕，亭亭月将圆。要使整个人生都过得舒适、愉快，这是不可能的，因为人类必须具备一种能应付逆境的态度。——卢梭
▪
27、只有把抱怨环境的心情，化为上进的力量，才是成功的保证。——罗曼·罗兰
▪
28、知之者不如好之者，好之者不如乐之者。——孔子
▪
29、勇猛、大胆和坚定的决心能够抵得上武器的精良。——达·芬奇
▪
30、意志是一个强壮的盲人，倚靠在明眼的跛子肩上。——叔本华
56、死去何所道，托体同山阿。 57、春秋多佳日，登高赋新诗。 58、种豆南山下，草盛豆苗稀。晨兴 理荒秽 ，带月 荷锄归 。道狭 草木长 ，夕露 沾我衣 。衣沾 不足惜 ，但使 愿无违 。 59、相见无杂言，但道桑麻长。 60、迢迢新秋夕，亭亭月将圆。要使整个人生都过得舒适、愉快，这是不可能的，因为人类必须具备一种能应付逆境的态度。——卢梭
▪
27、只有把抱怨环境的心情，化为上进的力量，才是成功的保证。——罗曼·罗兰
▪
28、知之者不如好之者，好之者不如乐之者。——孔子
▪
29、勇猛、大胆和坚定的决心能够抵得上武器的精良。——达·芬奇
▪
30、意志是一个强壮的盲人，倚靠在明眼的跛子肩上。——叔本华
3气相色谱仪器及操作
一
还是使用钢瓶为好，因为气体厂一般能保证质量，成本也 不太高。但如果更换钢瓶不便，怕因此而耽误实验，就使
气 用气体发生器。目前市场有各种空气压缩机、氢气发生器 源 和氮气发生器，不过需要特别注意纯度问题。
空气压缩机是以实验室空气为气体来源的，且一些空
气压缩机可能将油带入气体，故有机杂质含量可能会高一
前的气路不漏气，反之，则有漏气处。为找到确切漏气点，
可再将色谱柱卸下，用密封堵头封死进样口的出口，再观
察流量计转子。依此类推，直到发现漏气点为止。
第二节 气路系统
()
对于接头漏气，可用拧紧或更换密封垫的方法解决，
二 管道漏气则要更换新的管道口注意，多次进样后，进样口
密封垫是最可能发生漏气的地方，故有漏气现象时应首先
PE公司则叫可编程气路控制(PPC)。实际上都是采用电子
压力传感器和电子流量控制器，通过汁算机来实现压力和
流量的自动控制。
第二节 气路系统
()
EPC技术用于GC的主要优点是：
二
(1)流量控制准确，重现性好
采用EPC后，由于载气流量变化引起的保留时间误差
气 路
可小于0.02% RSD。
控
（2）可实现载气的多模式操作
结 构 流 程 图
第一节 气相色谱仪的基本配置
气路系统
包括载气和检测器所用气体的气源（氮气或氦气、
基 氢气、压缩空气等的钢瓶和/或气体发生器，气流管
本 配
线）以及气流控制装置（压力表、针型阀、还可能有
置 电磁阀、电子流量计）。
进样系统 作用是有效地将样品导入色谱柱进行分离，如自动进样 器、进样阀、各种进样口（如填允柱进样口、分流/不 分流进样口、冷柱上进样口、程序升温进样口)，以及 顶空进样器、吹扫-捕集进样器、裂解进样器等辅助进 样装置。
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色谱术语
基线：没有试样进入检测器， 在实验操作的条件下，反映检 测器噪声随时间变化的线称为 基线稳定的基线为一条直线。
死时间t0 ：指不被固定相吸
附或溶解的气体。一般指空气 的出峰时间。 保留时间tR：从进样到出现峰极大值时的时间。 峰高：从色谱峰顶点到基线之间的距离称为峰高，用h表示。
峰面积：色谱流出曲线所包括的面积称为峰面积，用 A表示。
灵敏度（S）
线性与线性范围
检出限（S）
气 气相色谱定性分析及定量分析 相 定性分析： 色 利用合理的方法确定色谱图中每个色谱峰表示何种组分。 谱 定 性 保留值法-用已知物对照定性 与合红外光谱法、质谱法、 分 核磁共振法结合进行定性分析 析
如GC-MS.
气相色谱定量分析
根据检测器对待测物的响应（峰高或峰面积）与待测物的量 成正比的原理进行定量分析。必须准确测定峰高 h 或A
fi 为i 物质的相对定量校正因子；Ai为其峰面积。
此法简单、准确，操作条件影响小。但应用不多。 因为不知道试样有多少组分？应该出多少峰才叫全部出峰？
具体说明如下： 优点： 简便，准确 定量结果与进样量、重复性无关 色谱条件略有变化对结果几乎无影响 缺点： 所有组分必须在一定时间内都出峰 必须已知所有组分的校正因子 不适合微量组分的测定
气路系统
进样系统
分离系统
检测系统
记录系统
温控系统
2018/3/14
2018/3/14
色谱法的分离原理
一种依据物质的物理化学性质不同， 进行分离的分析方法。 原理：
利用不同物质在通过色谱柱时与
流动相和固定相之间发生相互作 用，由于这种相互作用的能力不 同而产生不同的分配率，经过多 次分配使混合物分离。
对内标物要求：
a．内标物须为原样品中不含有的组分 b．内标物与待测物保留时间应接近，且能与被测组分完全分离。 c．内标物为高纯度标准物质，或含量已知物质
内标法优点： 进样量不超量时，重复性及操作条件对结果无影响 只需待测组分和内标物出峰，与其他组分是否出峰无关 适合测定微量组分 内标法缺点： 制样要求高； 找合适内标物困难； 已知校正因子
气相色谱检测器
氢火焰离子化检测器（FID）
使用最广泛的色谱检测器 属于破坏性、质量型检测器 用于含碳有机化合物的检测
氮气：氢气=1：1~1：1.5
不能检测水、一氧化碳、二氧 化碳、氮的氧化物、硫化氢等
气相色谱检测器
热导池检测器（TCD）
利用不同物质热导率不同： 热导率-电阻值-电压信号 （与待测组分和载气的热导率 差值有关） 电压信号与样品浓度成正比 浓度型检测器 属非破坏 通用型（对任何可以 气化的物质均有响应） 唯一能测水的检测器
• 2）外标法： • 或标准曲线法。以Ai 对Xi作图得标准曲线。 该法不需校正因子。但进样量和操作条件必须严
格控制！外标法适于日常分析和大批量同类样品
分析。
外标法特点： 1）不需要校正因子，不需要所有组分出峰 2）结果受进样量、进样重复性和操作条件影响大 →每次进样量应相色谱仪的工作流程 二、色谱法的分离原理
模块三 气相色谱法
三、气相色谱基本术语 四、气相色谱检测器
五、气相色谱法定性 及定量分析
2018/3/14
气相色谱仪工作流程
1-载气钢瓶；2-减压阀； 3-净化干燥管；4-针形阀；5-流量 计;6-压力表；7-进样系统；8-分
离系统; 9-热导检测器；10-放大器； 11-温度控制器； 12-记录仪；
气相色谱检测器
电子捕获检测器（ECD）
对含S、P、卤素化合物、金属有机物及含羰基、硝基、共 轭双键的化合物有响应。
火焰光度检测器（FPD）
高灵敏度、高选择性检测器。
对含有硫、磷的化合物有较高的选择性和灵敏度。 常用于分析含硫、磷的农药和环境监测中分析微量硫、磷的 有机污染。
气相色谱检测器性能指标
峰面积A的测量
对称峰：
A=1.065 * h * W1/2
h
不对称峰：
h
A=1/2 *h*(W0.15+W0.85)
一般色谱工作站会直接
测量出峰面积和峰高。
定量校正因子
定量分析方法
1 ）面积归一化法：要求试样中所有 n 个组分全部流
出色谱柱，并全部出峰！则其中组分i 的含量为：
fi Ai xi f1 A1 f 2 A2 ... f n An
• 准确称取样品 m ，加入 一定量的某纯物质作内标 物 ms ，然后进行色谱分析 。根据待测组分和内标物 的峰面积及内标物的重量 就可求得待测组分的含量
mi mi ms Pi % 100 100 m ms m
mi f i Ai ' ms f s As
'
'
fi Ai ms P 100 i% ' f s As m
2018/3/14
色谱图是指测组分从进样开始，经色谱柱到组分全部流经检测 器后，所产生的信号随时间分布的图像。
色谱流出曲线
色谱流出曲线的意义： 色谱峰数——样品中组份个数； 色谱保留值——定性依据；
色谱峰高或面积——定量依据；
色谱保留值或区域宽度——色 谱柱分离效能评价指标；
色谱峰间距——固定相或流动 相选择是否合适的依据