锂离子电池材料制备与表征
锂离子电池正极材料LiFePO4的制备与改性
粒度分布不均
合成过程中，往往会出现粒度分 布不均的问题，这会影响电池的 电化学性能。解决方案：通过控 制合成条件，如溶液浓度、反应 时间等，来改善粒度分布。
纯度低
合成过程中，可能会混入杂质， 影响LiFePO4的性能。解决方案 ：通过改进合成工艺，提高合成 纯度，减少杂质含量。
改性过程中的挑战与解决方案
锂离子电池正极材料LiFePO4的制 备与改性
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目录
• LiFePO4材料简介 • LiFePO4的制备方法 • LiFePO4的改性研究 • LiFePO4的电化学性能 • LiFePO4的制备与改性的挑战与
解决方案 • 前瞻性研究与未来发展方向
01
LiFePO4材料简介
LiFePO4的结构与性质
热解法
原理
优点
应用
热解法是一种通过高温热处理 前驱体得到目标材料的方法。 在热解过程中，前驱体发生热 分解并脱去部分或全部有机物 ，最终得到LiFePO4正极材料 。
热解法具有工艺简单、制备周 期短、产量大等优点。
热解法适用于大规模工业化生 产，也是目前商业化生产 LiFePO4正极材料的主要方法 之一。
LiFePO4晶体结构属于橄榄石型结构，由Li、Fe、P、O元素组成，具有较低的密度、良好的电导性、热稳定性以及优良的锂 离子迁移性能。
LiFePO4材料中，每个Li+可以迁移到材料表面，形成锂离子嵌入和脱出的通道，使得Li+在充放电过程中能够快速地嵌入和 脱出。
LiFePO4在锂离子电池中的应用
锂离子扩散系数测量
通常使用电化学石英晶体微天平(EQCM)或光谱学方法测 量锂离子在电极材料中的扩散系数。这些测量可以提供 关于锂离子在电极材料中扩散行为的重要信息。
尖晶石锂锰氧化物电极材料制备及表征
锂电池特性
倍率放电性能好
循环寿命长
具有较宽的充电功率范围
尖晶石型LiMn204因为具有价格低廉、容易制备、无毒、放电电压平台高等优点，被公认为是新型的锂离子电池正极材料。
以氢氧化锂、醋酸锰为前驱体，柠檬酸/乙二醇为络合剂，用溶胶-凝胶-酯化法制备尖晶石锂锰氧化物材料。
探索形成稳定凝胶体系的条件，即：LiOH:Mn(Ac)2:柠檬酸:乙二醇:H2O的最佳工艺配比和温度条件，并对产物进行相关的表征。
140℃干燥所得尖晶石粉末红外光谱
柠檬酸法-以碳酸锂为反应物
本实验通过以碳酸锂取代氢氧化锂作为反应物制备尖晶石锂锰氧化物，同时调节柠檬酸配比，以Li+Mn/柠檬酸分别为2:1、3:2、3:2.5的配比进行制备。通过观察实验过程中溶液颜色的变化，加热干燥形成溶胶-凝胶过程中，形态及颜色的变化以及相应的红外光谱图的分析来判断Li+Mn/柠檬酸的最佳配比。
图中在3500~3250cm-1之间的吸收峰应该是残余水分的羟基峰，在1750~1500cm-1之间的几个吸收分应该是羧酸盐的特征振动吸收峰，在1000cm-1左右处的峰应该为C-O、C-N等键在指纹区的伸缩振动峰，而在500cm-1左右处的吸收峰应该为Li、Mn与O的伸缩振动峰。 Li+Mn/柠檬酸为2:1时制备得到粉体材料的红外光谱
将干凝胶粉装入高铝刚玉坩埚，在马弗炉中烧结，在220℃时可得纯相的LiMn2O4粉末样品。
控制不同的反应条件，可以合成不同系列的LixMn2O4样品，具有不同的形貌和结构特征。
实验步骤
方案一：柠檬酸法-不同柠檬酸配比
表3.1以不同的柠檬酸配比
实验以不同的Li+Mn/柠檬酸物质的量的配比制备尖晶石粉末材料，通过观察实验过程中溶液颜色的变化，加热干燥形成溶胶-凝胶过程中，形态及颜色的变化以及相应的红外光谱图的分析来判断Li+Mn/柠檬酸的最佳配比。 表3.1以不同的柠檬酸配比
锂离子电池正极材料硫化锂的制备与表征
锂离子电池正极材料硫化锂的制备与表征锂离子电池在当今的电子产品和机械设备中应用广泛，因为其高能量密度、低自放电率和轻便等特点。
而硫化锂作为一种重要的锂离子电池正极材料，其电化学性能和稳定性受到广泛关注。
本文将着重介绍硫化锂的制备和表征。
一、硫化锂的制备硫化锂制备的方法比较多，常见的方法包括高温固相法、溶胶-凝胶法、氢气还原法等。
以下将详细介绍高温固相法和溶胶-凝胶法。
1. 高温固相法高温固相法是制备硫化锂最常见的方法之一。
其主要原理是将硫粉末和锂粉末按一定的比例混合，放入高温炉中，在高温下反应生成硫化锂。
具体的反应方程式为Li+1/2S2→Li2S。
此方法的主要优点是制备工艺简单，且成本较低。
然而，其缺点也是显著的：反应后产生的硫化锂颗粒较大，具有不良的电化学性能和循环寿命短等缺陷。
2. 溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法也是制备硫化锂的一种方法。
该方法的原理是将锂盐和硫化物悬浮在介质溶剂中，形成凝胶。
然后，将凝胶进行干燥、煅烧等步骤，制得硫化锂。
此方法的主要优点是能够制备颗粒大小均匀、电化学性能良好的硫化锂。
然而，工艺复杂，成本高昂。
二、硫化锂的表征硫化锂的表征是关键的步骤，可以帮助研究人员评估硫化锂的电化学性能和稳定性。
以下将介绍主要的表征方法。
1. X射线粉末衍射（XRD）XRD是一种常用的硫化锂表征方法。
该方法通过分析硫化锂的衍射光谱，可以得知硫化锂的结晶类型、纯度等信息。
此外，XRD还可以检测样品中的杂质和非晶相。
2. 扫描电镜（SEM）SEM可以通过对样品的表面进行扫描，得到样品的形貌和结构信息。
由于硫化锂的形态和结构对其电化学性能有重要影响，因此SEM成为了硫化锂表征的重要手段。
3. 比表面积测试（BET）BET是一种用于测定材料表面积的表征方法。
硫化锂的比表面积大小与其电化学性能密切相关。
越大的比表面积意味着越多的活性位点，从而使得硫化锂具有更好的电化学性能。
4. 循环伏安法（CV）CV是一种测试材料纯度和电化学特性的方法。
锂离子电池磷酸盐正极材料的制备、表征及性能研究
锂离子电池磷酸盐正极材料的制备、表征及性能研究一、本文概述随着全球能源危机和环境污染问题的日益严重，发展清洁、高效、可持续的能源技术已成为人类社会的迫切需求。
锂离子电池作为一种重要的新型储能器件，具有能量密度高、循环寿命长、自放电率低、无记忆效应等优点，被广泛应用于移动通讯、电动汽车、航空航天等领域。
而磷酸盐正极材料作为锂离子电池的关键组成部分，其性能直接影响着电池的整体性能。
因此，深入研究磷酸盐正极材料的制备工艺、表征方法以及性能优化，对于提高锂离子电池的性能、推动新能源技术的发展具有重要的理论价值和实践意义。
本文旨在探讨锂离子电池磷酸盐正极材料的制备技术、表征手段以及性能优化策略。
我们将对磷酸盐正极材料的制备方法进行系统梳理，包括固相法、溶液法、熔融法等，分析各种方法的优缺点，并探索新的制备工艺。
我们将研究磷酸盐正极材料的表征技术，包括射线衍射、扫描电子显微镜、能谱分析等手段，揭示材料的微观结构和化学性质。
我们将通过实验研究和理论分析，探讨磷酸盐正极材料的电化学性能及其影响因素，为优化材料性能、提高电池效率提供理论支持和实践指导。
本文的研究内容不仅有助于深入理解磷酸盐正极材料的制备与性能关系，也为锂离子电池的进一步发展和应用提供了有益的参考和借鉴。
我们期望通过本文的研究，能够为推动新能源技术的进步、实现可持续发展做出贡献。
二、磷酸盐正极材料的制备磷酸盐正极材料是锂离子电池中的重要组成部分，其性能直接影响电池的能量密度、循环稳定性和安全性。
制备磷酸盐正极材料的过程需要严格控制各项参数，以确保其性能达到最佳状态。
在制备磷酸盐正极材料时，我们通常选择固相反应法作为主要的制备方法。
将所需的金属盐（如磷酸盐、氧化物或碳酸盐）按照预定的化学计量比进行混合，并在一定的温度和气氛下进行预烧，以促使原料之间的初步反应。
这一步骤中，温度的控制尤为关键，需要确保既能使原料充分反应，又避免温度过高导致材料结构破坏。
实验一 锂离子电池
实验一 软包锂离子电池的制备及性能表征一、实验目的1、通过制备软包锂离子电池，掌握化学电源的工作原理和制备方法。
2、通过对制备的电池性能的测试，掌握表征电池性能的实验技术。
二、实验原理及内容设计2.1 实验原理以炭材料为负极，以含锂的化合物作正极的锂电池，在充放电过程中，没有金属锂存在，只有锂离子，这就是锂离子电池。
当对电池进行充电时，电池的正极上有锂离子生成，生成的锂离子经过电解液运动到负极。
而作为负极的碳呈层状结构，它有很多微孔，达到负极的锂离子就嵌入到碳层的微孔中，嵌入的锂离子越多，充电容量越高。
同样，当对电池进行放电时（即我们使用电池的过程），嵌在负极碳层中的锂离子脱出，又运动回正极。
回正极的锂离子越多，放电容量越高。
我们通常所说的电池容量指的就是放电容量。
在Li-ion的充放电过程中，锂离子处于从正极→负极→正极的运动状态。
Li-ion Batteries就像一把摇椅，摇椅的两端为电池的两极，而锂离子就像运动员一样在摇椅来回奔跑。
所以Li-ion Batteries又叫摇椅式电池。
一般锂电池充电电流设定在0.2C至1C之间，电流越大，充电越快，同时电池发热也越大。
而且，过大的电流充电，容量不够满，因为电池内部的电化学反应需要时间。
就跟倒啤酒一样，倒太快的话会产生泡沫，反而不满。
（1）正极正极材料：可选正极材料很多，目前主流产品多采用锂铁磷酸盐。
正极反应：放电时锂离子嵌入，充电时锂离子脱嵌。
充电时：LiFePO4→ Li1-x FePO4 + xLi+ + xe放电时：Li1-x FePO4+ xLi+ + xe →LiFePO4（2）负极负极材料：多采用石墨。
新的研究发现钛酸盐可能是更好的材料。
负极反应：放电时锂离子脱插，充电时锂离子插入。
充电时：xLi ++ xe + C →Li x C 放电时：LixC → xLi + + xe + C电池反应：LiFePO 4+C Li 1-x FePO 4 + Li x C图1 锂离子电池结构示意图2.2 实验内容称量正极材料：LiFePO 4（活性物质）7g ，乙炔黑（导电剂）2g ，PVDF （粘结剂）1g 和有机溶剂（NMP ）约21ml ；负极材料石墨8g ，PVDF （粘结剂）1g 和有机溶剂20ml ，制备软包锂离子电池。
锂离子电池制作、表征和性能测试综合实验指导书
锂离子电池制作、表征和性能测试综合实验一、实验目的1、掌握锂离子电池正负极电极片的制备技术。
2、了解纽扣式锂离子电池的装配技术。
3、了解并掌握纽扣式锂离子电池的测试表征技术（充放电测试、CV测试及交流阻抗测试等）并会处理分析测试数据。
4、了解锂离子电池正极和负极材料种类，掌握区别锂离子电池材料的方法（例如SEM、XRD、电池充放电特性等）。
5、掌握成品电池的测试方法，会分析成品电池的测试数据。
二、实验原理锂离子电池主要由正极、负极、电解液和隔膜等几个部分组成。
目前商用的锂离子电池正极材料主要是磷酸铁锂、钴酸锂、锰酸锂和三元材料；负极是碳材料组成，如MCMB，天然石墨等；隔膜采用具有微细孔的有机高分子隔膜，如美国Celgard隔膜；电解液由有机溶剂和导电盐组成，有机溶剂采用碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯等，导电盐采用LiClO4、LiPF6、LiAsF6、LiBF4等。
负极的集流体为铜箔，正极的集流体铝箔。
通常使用的粘结剂为聚偏氟乙烯（PVDF）等。
使用粘结剂把石墨、钛酸锂等负极材料粘附在铜箔上做成薄膜作为负极。
由于正极材料导电性不好，故必须加入导电炭黑材料。
按照一定的配比，把活性料、炭黑和PVDF混合均匀，加入适量溶剂制成具有一定流动性的胶状混合物，在铝箔上均匀涂布，经真空干燥后即可作为正极。
正负极都必须采用可以使Li+嵌入/脱出的活性物质，其结构示意图如图1所示：图1 二次锂离子电池结构示意图由于扣式锂离子电池(CLIB) 质量轻、体积小，更能满足现代社会用电设备的小型化和轻量化的要求，目前CLIB 已商品化，主要用作小型电子产品电源，如：电脑主板、MP3 手表、计算器、礼品、钟表、玩具、蓝牙耳机、PDA、电子匙、IC 卡、手摇充电手电筒等产品中，寿命可达5~10 年。
另外, CLIB 较圆柱形和方形锂离子电池成本低，封口容易，设备要求简单，因此，近年来很多电池公司、大专院校和科研院所的研发部门对开发CLIB 越来越重视。
锂离子电池电极材料的制备和表征方法
锂离子电池电极材料的制备和表征方法锂离子电池是一种重要的可再生能源储存技术，在移动设备、电动汽车、以及对环境敏感的应用领域中得到广泛应用。
而锂离子电池的性能则主要取决于电极材料。
电极材料的制备和表征方法对于改善锂离子电池的性能具有重要意义。
电极材料的制备方法：1、化学合成法化学合成方法是电极材料的重要制备方法之一。
它利用溶液中的化学前体在合成操作过程中聚合形成电极材料，常用的方法有溶胶凝胶法、水热法和共沉淀法。
例如通过溶胶-凝胶法可制备出磷酸铁锂，步骤包括：溶胶浸渍法形成氧化物前体，凝胶化处理，煅烧至相应锂化合物。
2、机械法机械法制备电极材料是利用机械研磨的强机械力将粉末制备成电极材料的方法。
常见的有球磨法、离心磨法和高能球磨法。
例如通过球磨法可制备出锰氧化物材料，步骤包括：将锰氧化物粉末和钴粉末齐放到球磨罐中，加自制钛丝球进行球磨，然后采用液相反应方法形成锂离子电极材料。
3、物理浸渍法物理浸渍法是将溶液中的化学前体浸泡在电极材料表面，经过反应后获得电极材料的方法，常见的有电化学沉积法和热分解法。
例如通过电化学沉积法可制备出氧化镁锂，步骤包括：在电极上不断重复施加潜在的方法下，通过界面反应在电极上沉积氧化镁锂材料。
电极材料的表征方法：1、扫描电子显微镜扫描电子显微镜(SEM)是常用的表征电极材料的方法之一，它可以观察到电极材料的横截面和纵向面，获得其表面形貌、粒径大小和微观结构等信息。
2、热重分析热重分析(TGA)是通过连续升温的方式，测量电极材料的重量变化，获取电极材料热稳定性和热解过程的信息。
3、X射线衍射X射线衍射(XRD)是通过测量电极材料制备后的晶体结构和晶面之间的间距，来确认电极材料的晶体结构、晶格参数和材料重要参量等信息。
4、电化学测试电化学测试是评估锂离子电池性能的核心测试方法，可以测得电池的工作电压、比容量、循环寿命等数据，了解电极材料的储象性能和循环稳定性。
例如通过循环伏安法可测得电极材料的静电电容以及充放电曲线，进而评估电极材料的储存能力和循环寿命。
锂离子电池材料常用表征技术
锂离子电池材料常用表征技术在锂离子电池发展的过程当中，我们希望获得大量有用的信息来帮助我们对材料和器件进行数据分析，以得知其各方面的性能。
目前，锂离子电池材料和器件常用到的研究方法主要有表征方法和电化学测量。
电化学测试主要分为三个部分：（1）充放电测试，主要看电池充放电性能和倍率等；（2）循环伏安，主要是看电池的充放电可逆性，峰电流，起峰位；（3）EIS交流阻抗，看电池的电阻和极化等。
1、成分表征（1）电感耦合等离子体（ICP）用来分析物质的组成元素及各种元素的含量。
ICP-AES可以很好地满足实验室主、次、痕量元素常规分析的需要；ICP-MS相比ICP-AES是近些年新发展的技术，仪器价格更贵，检出限更低，主要用于痕量/超痕量分析。
Aurbac等在研究正极材料与电解液的界面问题时，用ICP研究LiC0O2和LiFePO4在电解液中的溶解性。
通过改变温度、电解液的锂盐种类等参数，用ICP测量改变参数时电解液中的Co和Fe含量的变化，从而找到减小正极材料在电解液中溶解的关键[1]。
值得注意的是，若元素含量较高（例如高于20%），使用ICP检测时误差会大，此时应采用其他方式。
（2）二次离子质谱（SIMS）通过发射热电子电离氩气或氧气等离子体轰击样品的表面，探测样品表面溢出的荷电离子或离子团来表征样品成分。
可以对同位素分布进行成像，表征样品成分；探测样品成分的纵向分布Ota等用TOF—SIMS技术研究了亚硫酸乙烯酯作为添加剂加到标准电解液后，石墨负极和LiC0O2正极表面形成SEI膜的成分[2]。
Castle等通过SIMS探测V2O5在嵌锂后电极表面到内部Li+的分布来研究Li+在V2O5中的扩散过程[3]。
（3）X射线光子能谱（XPS）由瑞典Uppsala大学物理研究所Kai Siegbahn教授及其小组在20 世纪五六十年代逐步发展完善。
X射线光电子能谱不仅能测定表面的组成元素，而且还能给出各元素的化学状态信息，能量分辨率高，具有一定的空间分辨率（目前为微米尺度）、时间分辨率（分钟级）。
锂离子电池正极材料LiNi0.8Co0.2O2的制备与表征
第 ３ ５卷 第 ３期 ２０ ０ ７年 ８月
河 南师 范 大 学 学报 （ 自然 科 学版 ） Ｊ ｕ ｎ ｌ ｆ Ｈｅ ａ ｒ ｌ ｎ ｖ ｒ ｉ （ ｔｒ ｌ ｃｅ ｃ ） ｏ ｒ ａ ｎ ｎ Ｎｏ ｍａ ｉｅ ｓ ｙ Ｎａ ｕ ａ ｉｎ ｅ ｏ Ｕ ｔ Ｓ
Ｚ ５ Ｎｏ ．３ ．３
Ａ ｕｇ．２ ０７ ０
文 章 编 号 ： ０ ０ ２ ６ （ ０ ７ ０ —０ ７ —０ １０ — ３ ７ ２ ０ ） ３ ０ ７ ３
锂离子电池正极材料 ＬＮ Ｃ Ｏ 的制备与表征 ｉｉ ｏ ２
汤宏伟 ， 志红 ， 朱 常照 荣 ，陈 中 军
（ 南师范大学 化学 与环境科学学院 ， 南 新乡 ４３０） 河 河 ５０ ７
只放 出 Ｈ Ｏ， 对环境 没有 任 何污 染 ， 反应 炉也 不会 有 什 么损 害 ， 利 于工 业 化 生产 ． ｉ Ｏ 对 有 Ｌ Ｎｉ 的制 备 条件 比
较 苛刻 ， 采用 ＩＯＨ ・Ｈ Ｏ与镍 、 的化 合 物反 应 的传统 合成 方法 得不 到产 物 Ｌ Ｎｉ。 ｏ ｉ 钴 ｉ 。 Ｃ 。 ＿ ， 我们 采用 Ｏｚ 而 ４ 二次干燥 的化 学共 沉 淀法 制备 出前 驱体 Ｎｉ Ｃ 。 ＯＨ） 以此 前驱 体 与 ＬＯＨ ・Ｈ Ｏ 混合 烧 结 ， 备 出 了 ｏ． （ ， ｉ 制
化 学性 能 ．
关键 词 ： 锂离子 电池 ； 正极材料 ； ｉ Ｃ Ｏ Ｌ Ｎｉ ｏ
中 图 分 类 号 ： Ｍ９２９０ ４ Ｔ １． ； ６６
文献标 识码 ： Ａ
锂 离 子 电池 是 新 一 代 的 绿 色 高 能 电池 ， 正极 材 料 是 锂 离 子 电池 的 重 要组 成 部 分 ．目前 正 极材 料 Ｌ — ］ ｉ Ｃ Ｏ 、 ｉ Ｏ 都 存在 着 自身 的缺点 ， 遍认 为 Ｌ Ｎｉ。 ｏ．Ｏ ｏ Ｌ Ｎｉ 普 ｉ 。 Ｃ 。 具有 最 好 的综 合 性 能 ， 备 了 Ｃ ． 兼 ｏ系 、 系材 Ｎｉ
实验5 锂离子电池装配及表征----实验报告
实验5 锂离子电池装配及表征一．锂离子电池的工作原理锂离子电池是在以金属锂及其合金为负极的锂二次电池基础上发展来的。
在锂离子电池中，正极是锂离子嵌入化合物，负极是锂离子插入化合物。
在放电过程中，锂离子从负极中脱插，向正极中嵌入，即锂离子从高浓度负极向低浓度正极的迁移；相反，在充电过程中，锂离子从正极中脱嵌，向负极中插入。
这种插入式结构，在充放电过程中没有金属锂产生，避免了枝晶，从而基本上解决了由金属锂带来的安全问题。
在充放电过程中，锂离子在两个电极之间来回的嵌入和脱嵌，被形象地称为“摇椅电池”(Rocking Chair Batteries)，它的工作原理如图 1.1所示。
二．锂离子电池的制备工艺和需要注意的问题1.制备工艺流程配料----和膏-----涂板----干燥-----冲片-----压片-----扣式电池的组装（具体过程见讲义）2.需要注意的问题（思考题第一题）扣式锂离子电池制备工艺的关键是和膏、电极制备、电池装配及封口。
研究发现, 和膏及电极制备工艺对活性物质是否掉粉有重要影响, 而电池的装配和封口工艺则是影响扣式锂离子电池充放电性能的主要因素。
（1）当正极原料配比固定时，对极片质量影响最大的便是搅拌过程，搅拌方法选择不好将会导致极片的导电性降低和极片掉粉，极片掉粉将会直接影响电池容量等。
搅拌方式有超声波搅拌、磁力搅拌、强力搅拌以及手工研磨。
经研究发现采用强力搅拌和超声波搅拌得到的极片质量最好，而在本实验中我们使用的搅拌效果最差的手工研磨，这很难得到好的结果。
所以在和膏时要注意搅拌方式的选择。
（2）干燥温度和时间选择不适也会导致极片掉粉，干燥的目的是为了除去膏体中大量的溶剂NMP 以及在配膏过程中吸收到的水分，温度和时间都应选择合适。
（3）压片时压力要选择适中，压片的目的主要有两个: 一是为了消除毛刺, 使极片表面光滑、平整, 防止装配电池时毛刺穿透隔膜 引起短路; 二是增强膏和集流体的强度, 减小欧姆电阻。
锂离子电池正极材料锰酸锂派生物LiMn1.75mE0.25O4(Me=Ti,Fe,Ni)的制备与表征
１ 实 验
１ １ 试 样制 备 ．
合 剂 的 加入 量精 确 到 万 分 之 一 ） 充分 混 合 调 成 糊 状 ，
维普资讯
第１ ２卷第 ４期
Ｖｏ ． ２ Ｎｏ ４ １１ ．
中 国有色 金属 学报
Ｔｈ ｉ ｅ ｅ Ｊ ｕ ｎ ｌｏ ｎ ｅ ｒ ｕ ｅａ ｓ ｅ Ｃｈ ｎ ｓ ｏ ｒ ａ ｆ Ｎｏ ｆ ｒ ｏ ｓＭ ｔ ｌ
２０ ０ ２年 ８月
采 用 日本理 学 ＲＩ Ｋｕ／ Ｘ一Ｂ型 Ｘ射 线 衍 ＧＡ ＭＡ ３
离 子 嵌 入 及 脱 嵌 的 含锂 化 合 物 代 替 纯 锂 作 正 极 ，能
够 嵌 入 锂 离 子 的 碳 质 材 料 作 负 极 。现 在 研 究较 多 的 正 极 材 料 有 钴 酸 锂 、镍 酸 锂 和 锰 酸 锂 其 中 ，钴 酸
者 在 合 成 纯 相 ＬＭｎＯ 的 基础 上 ，掺 入 某 些过 渡 金 ｉ ２ ４ 属 元 素 制 备 锰 酸锂 派 生 物 材 料 ，对 合 成 的 材 料 进 行
了表 征 ，并 从 结 构 化 学 角度 分 析 添 加 的 元 素是 否 能 够 削 弱 锰 离 子 的 Ｊ ｈ — ｌ ｒ 应 ，这 将 有 益 于 锰 酸 ａ ｎＴｅ ｅ 效 ｌ 锂 电池 的 实 际 应 用 。
锂 的热 稳 定 性 一 般 ，材 料 的 合 成 成 本 高 ，钴 的 资 源
不 丰富 且 污染 大 ； 酸 锂 的制 备 工 艺 条 件 要 求 苛 镍 刻 ，热 稳 定性 差 ；尖 晶 石 型 锰 酸 锂 材 料 具 有 三 维
隧 道 结 构 ，更 适 宜锂 离 子 的嵌 入 及 脱 嵌 ，且 其 热 稳
．
源 Ｈ－ ］ ３。锂 离 子 电池 是 继 镍 镉 电 池 、镍 氢 电 池 之 后 的第 三 代 可 充 电绿 色 电池 。锂 离 子 电 池 采 用促 进 锂
电池材料的表征与性能分析
电池材料的表征与性能分析随着科技的不断发展，电池作为一种重要的能源储存装置，广泛应用于各个领域。
电池的性能直接关系到其使用寿命和效率，而电池材料的表征与性能分析则是评估电池性能的重要手段。
一、电池材料的表征方法1. X射线衍射（XRD）X射线衍射是一种常用的电池材料表征方法。
通过照射样品，观察其衍射出的X射线图谱，可以得到材料的晶体结构信息。
例如，对于锂离子电池中的正极材料，通过XRD可以确定其晶体结构类型，如岩盐型、尖晶石型等。
同时，XRD还可以用于分析材料的晶格常数、晶体缺陷等信息，从而评估材料的结晶度和稳定性。
2. 扫描电子显微镜（SEM）SEM是一种常用的电池材料表征方法，可以观察材料的形貌和表面结构。
通过SEM可以获得材料的表面形貌、颗粒大小分布、孔隙结构等信息。
例如，对于锂离子电池中的负极材料，通过SEM可以观察到其表面的导电剂分布情况，评估材料的导电性能和电极结构。
3. 红外光谱（IR）红外光谱是一种常用的电池材料表征方法，可以分析材料的化学成分和化学键信息。
通过红外光谱可以确定材料的官能团、化学键类型等，从而评估材料的组成和结构。
例如，对于锂离子电池中的电解液，通过红外光谱可以确定其溶剂类型和官能团结构，评估电解液的稳定性和电化学性能。
二、电池材料的性能分析方法1. 循环伏安（CV）测量CV是一种常用的电池材料性能分析方法，通过在不同电位范围内施加交流电压，测量电流和电位之间的关系。
通过CV可以评估电池材料的电化学活性、电荷传输速率等性能指标。
例如，对于锂离子电池中的正极材料，通过CV可以确定其可逆嵌入/脱嵌锂离子的电位范围和电流响应，评估正极材料的储能性能。
2. 循环寿命测试循环寿命测试是一种常用的电池材料性能分析方法，通过反复充放电循环，评估电池材料的使用寿命和稳定性。
通过循环寿命测试可以确定电池材料的容量衰减速率、循环稳定性等性能指标。
例如，对于锂离子电池中的负极材料，通过循环寿命测试可以评估其嵌入/脱嵌锂离子的稳定性和容量衰减速率。
新能源材料制备与表征实验
04
风能领域
应用于风力发电机叶片、轴承和齿轮 等关键部件，提高风能利用率和发电 效率。
新能源材料发展趋势
高性能化
提高新能源材料的能量 转换效率、储能密度和 使用寿命等性能指标。
绿色环保
发展可再生、可降解和 环保的新能源材料，减 少对环境的污染和破坏
。
多功能化
开发具有多种功能的新 能源材料，如同时具备 能量转换和储能功能的
透射电子显微镜观察
透射电子显微镜原理
利用高能电子束穿透样品，通 过电磁透镜成像，获取样品的
内部结构和成分信息。
透射电子显微镜构造
包括电子枪、电磁透镜、样品 台、探测器、真空系统和图像 处理系统等部分。
实验步骤
制备样品、安装样品、调整实 验参数、观察图像、分析处理 数据。
应用范围
适用于观察固体样品的内部结 构和缺陷，如纳米颗粒、晶体
新能源材料制备与 表征实验
汇报人：停云 2024-01-14
contents
目录
• 引言 • 新能源材料概述 • 新能源材料制备方法 • 新能源材料表征技术 • 实验过程与数据分析 • 实验注意事项及安全规范 • 总结与展望
01
引言
实验目的和意义
探究新能源材料的制备方法和工艺
通过实验，掌握新能源材料（如锂离子电池、太阳能电池等）的制备方法和工艺，了解其 制备过程中的关键步骤和影响因素。
利用生物体的天然结构作为模板，通过化学或物理方法在其表面沉积目标材料， 得到具有特定形貌和结构的纳米材料。此方法可用于制备具有复杂形貌和结构的 纳米材料。
生物矿化法
借鉴生物矿化过程，通过模拟生物体内的矿化环境，诱导无机物在有机基质上沉 积形成复合材料。此方法可用于制备具有优异力学性能和生物相容性的复合材料 。
锂离子电池制备和表征的烧结过程
锂离子电池制备和表征的烧结过程
锂离子电池的制备和表征过程具有至关重要的价值，以充分发挥锂离子电池的
最佳性能和稳定性。
本文系统地论述了锂离子电池的烧结过程，阐述了其准备，烧结过程及其在电池性能方面的作用。
首先，锂离子电池烧结前要进行原料的准备和成膜组装工作。
负极材料、正极
材料、离子导体、电解质以及隔膜等均需准备齐全，以确保烧结前的电池结构完整无缺。
接着，采用抛光装置将电池各部件的表面抛光致光滑，作为均匀涂覆电极电解质层的前提条件。
最后，将各部件完整组装起来，以及对其进行密封。
烧结过程是锂离子电池制备过程中最关键的步骤。
一般来说，烧结有四个步骤：可选步骤是先热后冷，或者直接以140℃-170℃进行快速烧结。
然后是长时间烧结，以保证电池的均匀烧结，有效提高电池的稳定性以及最终电池的容量和循环寿命。
最后，将电池缓慢放冷，保证电池的内部结构稳定，有效降低电池在循环充放电中的温升量。
烧结过程是锂离子电池表征中最重要的一环，它可以使电池结构更加紧密，并
有效提高电池的容量与稳定性，还可提高电池的循环寿命，从而使电池具有高容量和高稳定性。
同时，烧结还有助于改善电池的电化学性能，充分发挥其储能性能。
总之，烧结过程是锂离子电池制备和表征的重要环节。
通过规范的烧结过程及
其合理的工艺参数，阐明锂离子电池的最佳性能表现，并实现高容量、高功率和高循环寿命。
锂离子电池材料常用表征技术
锂离子电池材料常用表征技术在锂离子电池发展的过程当中，我们希望获得大量有用的信息来帮助我们对材料和器件进行数据分析，以得知其各方面的性能。
目前，锂离子电池材料和器件常用到的研究方法主要有表征方法和电化学测量。
电化学测试主要分为三个部分：（1）充放电测试，主要看电池充放电性能和倍率等；（2）循环伏安，主要是看电池的充放电可逆性，峰电流，起峰位；（3）EIS交流阻抗，看电池的电阻和极化等。
1、成分表征（1）电感耦合等离子体（ICP）用来分析物质的组成元素及各种元素的含量。
ICP-AES可以很好地满足实验室主、次、痕量元素常规分析的需要；ICP-MS相比ICP-AES是近些年新发展的技术，仪器价格更贵，检出限更低，主要用于痕量/超痕量分析。
Aurbac等在研究正极材料与电解液的界面问题时，用ICP研究LiC0O2和LiFePO4在电解液中的溶解性。
通过改变温度、电解液的锂盐种类等参数，用ICP测量改变参数时电解液中的Co和Fe含量的变化，从而找到减小正极材料在电解液中溶解的关键[1]。
值得注意的是，若元素含量较高（例如高于20%），使用ICP检测时误差会大，此时应采用其他方式。
（2）二次离子质谱（SIMS）通过发射热电子电离氩气或氧气等离子体轰击样品的表面，探测样品表面溢出的荷电离子或离子团来表征样品成分。
可以对同位素分布进行成像，表征样品成分；探测样品成分的纵向分布Ota等用TOF—SIMS技术研究了亚硫酸乙烯酯作为添加剂加到标准电解液后，石墨负极和LiC0O2正极表面形成SEI膜的成分[2]。
Castle等通过SIMS探测V2O5在嵌锂后电极表面到内部Li+的分布来研究Li+在V2O5中的扩散过程[3]。
（3）X射线光子能谱（XPS）由瑞典Uppsala大学物理研究所Kai Siegbahn教授及其小组在20 世纪五六十年代逐步发展完善。
X射线光电子能谱不仅能测定表面的组成元素，而且还能给出各元素的化学状态信息，能量分辨率高，具有一定的空间分辨率（目前为微米尺度）、时间分辨率（分钟级）。
金属锂模拟电池的制作与性能表征
华南师范大学实验报告学生姓名学号专业年级、班级课程名称电化学实验____________实验项目锂离子模拟电池的制作与测试_实验类型✉验证✉设计✉综合实验时间实验指导老师实验评分 ________________________________一、实验原理锂离子电池是指正负极为Li＋嵌入化合物的二次电池。
正极通常采用锂过渡金属含氧酸化物Lix CoO2，LixNiO2或LixMn2O4，负极采用锂－碳层间化合物LixC6。
电解质为溶有锂盐LiPF6，LiAsF6，LiClO4等的有机溶液。
在充放电过程中，Li＋在两极间往返嵌入和脱出，被形象的称之为“摇椅电池”（Rocking Chair Battery）。
锂离子电池充放电原理和结构如图1所示。
图1 锂离子电池充放电原理示意图下面以尖晶石型Lix Mn2O4为正极材料，金属锂为负极，叙述金属锂模拟电池的充放电过程：(1)正极放电时，正极从外部电子线路获取电子，锂离子嵌入正极，部分Mn4＋被还原为Mn3＋，充电时，正极把电子释放给外部电子线路，锂离子从金属锂负极材料溶出，电极反应为：Lix Mn 2O 4 + yLi + + ye Li x+y Mn 2O 4(2)负极充放电时电极反应为：Li Li + + e锂离子在电解液中，通过微孔薄膜往返迁移，然后沉积到锂电极上。
电子在外部线路中转移而释放或消耗能量。
这种锂电池的充放电过程可以看到，锂离子的化合价态始终保持＋1价，无价态转变，所以这种二次电池叫“锂离子电池”。
二、实验材料仪器1、实验材料：锰酸锂（Li x Mn 2O 4）、铜箔、隔膜、锂片、电解液（1M LiPF 6溶于体积比 EC: DEC:EMC=1:1:1的溶液）、扣式电池壳（CR2032）、电池垫片、电池弹片、纽扣电池座等。
2、实验仪器CorreTest CS350电化学工作站、电子分析天平、台式干燥箱、真空干燥箱等。
三、实验流程与步骤(一)实验流程A 搅拌→B 涂膜→烘烤→C 辊压极片→D 切片→E 切膜→F 封装→G 测试(二)实验流步骤1、正、负极的制备a 、正极的制备按8:1:1的质量比，分别称取1.6054 g 锰酸锂、0.2005g 乙炔黑和0.2001g 粘结剂聚偏二氟乙烯（PVDF ），混合均匀后，加入4 mL 溶剂N-甲基-2-吡咯烷酮（NMP ），在烧杯中充分搅拌20分钟左右并调节好物料的粘度，然后使用加热涂膜机在铝箔的绒面上（集流体）涂成均匀的薄膜，置于80℃烘箱中烘2小时，再在120℃烘箱中烘6~8小时至实干。
锂离子电池硬碳负极材料的制备及性能表征
锂离子电池硬碳负极材料的制备及性能表征王春梅;赵海雷;王静;王捷;吕鹏鹏【摘要】以蔗糖为原料,采用水热法制备了硬碳(HC)负极材料.通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、恒电流充放电测试等方法研究了溶液浓度和热处理温度对材料相结构、颗粒形貌及电化学性能的影响.结果表明,随溶液浓度的提高,硬碳粉体颗粒度逐渐加大.但过低浓度制备的纳米硬碳颗粒易团聚,过高浓度易引起颗粒的异常长大.热处理温度过低材料表面会残存有机物,而温度太高易导致颗粒长大,这些都不利于材料电化学性能的发挥.蔗糖溶液浓度为5％(质量分数)、热处理温度为700℃时制备的硬碳,颗粒细小且分布均匀,表现出较高的可逆比容量(～260mAh/g)、优异的倍率性能和循环稳定性.【期刊名称】《电源技术》【年(卷),期】2013(037)011【总页数】4页(P1932-1935)【关键词】硬碳;合成参数;负极材料;锂离子电池【作者】王春梅;赵海雷;王静;王捷;吕鹏鹏【作者单位】北京科技大学材料科学与工程学院,北京100083;北京科技大学材料科学与工程学院,北京100083;新能源材料与技术北京市重点实验室,北京100083;北京科技大学材料科学与工程学院,北京100083;北京科技大学材料科学与工程学院,北京100083;北京科技大学材料科学与工程学院,北京100083【正文语种】中文【中图分类】TM912.9碳材料作为电化学嵌锂宿主材料的研究一直是锂离子电池负极材料研究的重点。
石墨类碳负极材料具有电极电位低（＜1.0 V vs.Li/Li+）、循环寿命长、安全性好且价格低廉等优点[1]，成为目前商业化锂离子电池的主要负极材料。
但石墨类负极材料由于具有层状结构，与电解液的相容性较差，在充放电的过程中易发生溶剂离子共嵌入现象而引起结构破坏，从而影响石墨负极材料的循环稳定性和库仑效率[2]。
同时，石墨的各向异性结构特征，限制了锂离子在石墨结构中的自由扩散，制约了石墨负极电化学容量的发挥，尤其是影响了石墨负极材料的倍率性能。
锂离子电池材料制备与表征
锂离子电池材料制备与表征.
锂离子电池是一种重要的能源储存和释放设备，其性能主要取决于材料的物理化学特性。
材料的制备和表征是锂离子电池领域的重要研究方向。
以下是锂离子电池材料制备与表征的具体内容：
1. 锂离子电池正负极材料的制备
锂离子电池的正负极材料包括钴酸锂、锰酸锂、铁磷酸锂、磷酸铁锂、石墨、硅等材料。
这些材料可以通过化学合成、物理蒸发、高能球磨、溶胶-凝胶等方法制备得到。
制备过程中需
要控制反应条件，以获得合适的晶粒大小、形貌和结构等特性。
2. 材料表征方法
材料表征是锂离子电池材料研究中的关键环节，包括结构、形貌、物理化学性质等方面的表征。
常用的表征方法包括X射
线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、拉曼光谱、电化学性能测试等。
这些方法可以获得材料的晶体结构、表面形貌、电子结构、导电性等信息。
3. 材料性能测试方法
锂离子电池材料的性能测试是评价其电化学性能的重要手段。
常用的测试方法包括循环伏安法、恒流充放电法、电化学阻抗谱等。
这些方法可以获得材料在锂离子电池中的充放电性能、电化学稳定性、容量等信息。
总之，锂离子电池材料的制备与表征对于锂离子电池的性能优化和应用具有重要意义。
随着材料制备和表征技术的不断进步，
锂离子电池的性能将得到进一步提高，其应用领域也将不断扩大。
锂离子电池负极Sn Ni3Sn4 合金的制备和表征
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过程工程学报
第6卷
电化学工作站上测试电池的循环伏安特性，电压范围为 0∼3.0 V，电压扫描速率为 0.2 mV/s.
3 结果与讨论
3.1 合金样品的结构 图 1 为球磨后样品的 XRD 谱图，对照 JCPDS 卡可
知，样品组成为结晶性较高的 Ni3Sn4 和 Sn 两相混合物. 图 2 为样品的 SEM 照片，显示样品主要由 1∼4 μm 的不 规则团聚粒子组成，其一次粒子的尺寸应该更小，从 SEM 照片上不能准确判断，但从 XRD 谱图的 Ni3Sn4 和 Sn 的 各 自 最 强 衍 射 峰 宽 可 以 按 Scherrer 公 式 D= kλ/Bcosθ估算出两相的一次粒子大约分别为 46 和 50 nm. 另外，从 SEM 的图像衬度上不能区别 Ni3Sn4 与 Sn 颗粒， 说明二者的混合是均匀的，实际上得到的是一种双相合 金粉料. 3.2 样品的电化学性能测试分析
在电池循环系统(新威 TBS-610)中测试电池循环特 性，电流为 0.31 mA. 研究了不同充放电电压区间对电 化学性能的影响，选取的电压区间段为 0∼1.8, 0.01∼1.8, 0.1∼1.8, 1.2∼1.8, 0.3∼1.4, 0.3∼1.0 V. 同时，在 CHI604A
收稿日期：2005−11−11，修回日期：2006−01−13 基金项目：国家自然科学基金面上基金资助项目(编号：50372064；20471057) 作者简介：袁庆丰(1981−)，男，安徽省东至县人，硕士研究生，材料化学专业；陈春华，通讯联系人，Tel: 0551-3602938, E-mail: cchchen@.
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锂离子电池材料制备与表征【摘要】本实验在学习锂离子电池知识的基础上，加以创新，以牛奶为固体碳源，硝酸铁为金属源，采用水热法制备碳包覆四氧化三铁纳米颗粒，通过正极材料的结构、表面形貌进行分析，测试相关电化学性能【关键字】水热法锂离子电池引言锂离子电池实际上是一个锂离子浓差电池，正负电极由两种不同的锂离子嵌入化合物构。
充电时，Li+从正极脱嵌经过电解质嵌入负极，此时负极处于富锂态，正极处于贫锂态；放电时则相反，Li+从负极脱嵌，经过电解质嵌入正极，正极处于富锂态，负极处于贫锂态。
锂离子电池的工作电压与构成电极的锂离子嵌入化合物本身及锂离子的浓度有关。
因此，在充放电循环时，Li+分别在正负极上发生“嵌入-脱嵌”反应，Li+便在正负极之间来回移动，所以，人们又形象地把锂离子电池称为“摇椅电池”或“摇摆电池”。
一、实验目的1. 用高温固相法制备锂离子电池材料；2. 学习装配模拟电池，测试锂离子电池相关特性；3. 研究材料制备工艺与锂离子电池性能之间的关系。
二、实验内容1. 了解锂离子电池的基本组成和工作原理；2. 了解常见的锂离子电池正/负极材料的相关特性；3. 充分调研文献资料，确定实验方案；4. 实验制备和数据分析(1) 制备出高品质电池材料，掌握制备工艺；(2) 对电极材料表面形貌、晶体结构进行分析；(3) 封装模拟电池(4) 测试电池相关特性，如充放电循环、伏安及交流阻抗特性，处理并分析数据。
三、实验仪器设备和材料清单a.实验药品牛奶、九水硝酸铁、六水硝酸锌、氢氧化钾、去离子水、酒精、盐酸、导电炭黑、氩气、铝片、泡沫镍b.实验仪器磁力搅拌器（HT-6A）、真空干燥箱（DZF-6020）、、离心机（TDL-5-A）、数控超声清洗器（KQ-600RDB）、电热恒温鼓风干燥箱（DGG-9036A）、真空气氛管式炉（5K-G06R3K）、箱式电阻炉(SX2-6-13)、手套箱（supper 1220/750/900）X-射线衍射仪（Y-2000）反应釜、马弗炉、电子天平、研钵、磨具、坩埚、压片机四、实验原理锂离子电池工作原理正极反应：放电时锂离子嵌入，充电时锂离子脱嵌。
负极反应：放电时锂离子脱插，充电时锂离子插入。
电池总反应以炭材料为负极，以含锂的化合物作正极的锂电池，在充放电过程中，没有金属锂存在，只有锂离子，这就是锂离子电池。
当对电池进行充电时，电池的正极上有锂离子生成，生成的锂离子经过电解液运动到负极。
而作为负极的碳呈层状结构，它有很多微孔，达到负极的锂离子就嵌入到碳层的微孔中，嵌入的锂离子越多，充电容量越高。
同样，当对电池进行放电时（即我们使用电池的过程），嵌在负极碳层中的锂离子脱出，又运动回正极。
回正极的锂离子越多，放电容量越高。
我们通常所说的电池容量指的就是放电容量。
在Li-ion的充放电过程中，锂离子处于从正极→负极→正极的运动状态。
Li-ion Batteries就像一把摇椅，摇椅的两端为电池的两极，而锂离子就象运动员一样在摇椅来回奔跑。
所以Li-ion Batteries又叫摇椅式电池。
水热法水热反应过程是指在一定的温度和压力下，在水、水溶液或蒸汽等流体中所进行有关化学反应的总称。
按水热反应的温度进行分类，可以分为亚临界反应和超临界反应，前者反应温度在100～240℃之间，适于工业或实验室操作。
后者实验温度已高达I000℃，压强高达0.3Gpa，足利用作为反应介质的水在超临界状态下的性质和反应物质在高温高压水热条件下的特殊性质进行合成反应。
在水热条件下，水可以作为一种化学组分起作用并参加反应，既是溶剂又是矿化剂同时还可作为压力传递介质；通过参加渗析反应和控制物理化学因素等，实现无机化合物的形成和改性．既可制备单组分微小晶体，又可制备双组分或多组分的特殊化合物粉末。
克服某些高温制备不可避免的硬团聚等，其具有粉末细(纳米级)、纯度高、分散性好、均匀、分布窄、无团聚、晶型好、形状可控和利于环境净化等特点。
五、实验过程1.实验方案方案1（1）烧杯中加入20mlH2O+30ml牛奶。
（2）往上述烧杯中加入0.2974g Zn(NO3)·6H2O,搅拌，再加入0.808g Fe(NO3)·9H2O,磁力搅拌器搅拌60分钟。
（3）再加入2.24g KOH, 磁力搅拌器搅拌2小时。
（4）最后将上述烧杯中的溶液移入反应釜中，真空干燥箱200℃反应24小时方案2（1）烧杯中加入10mlH2O+40ml牛奶。
（2）往上述烧杯中加入0.2974g Zn(NO3)·6H2O,搅拌，再加入0.808g Fe(NO3)·9H2O,磁力搅拌器搅拌60分钟。
（3）再加入2.24g KOH, 磁力搅拌器搅拌2小时。
（4）最后将上述烧杯中的溶液移入反应釜中，真空干燥箱200℃反应24小时2.样品制备以热分解法制备碳包覆四氧化三铁纳米颗粒，具体实验步骤如下：（1）烧杯中加入20mlH2O+30ml牛奶，加入0.2974g Zn(NO3)·6H2O,搅拌，再加入0.808g Fe(NO3)·9H2O,磁力搅拌器搅拌60分钟，最后再加入2.24g KOH, 磁力搅拌器搅拌2小时，最后将上述烧杯中的溶液移入反应釜中，放在真空干燥箱200℃反应24小时。
（2）将上述得到的混合物离心分离，原液分离两次，4500rad/min转速5min；加水离心分离两次4000rad/min转速5min；加酒精再离心分离两次4000rad/min转速5min，直到上层液体为清液。
再将离心出来的沉淀，鼓风干燥箱100℃干燥4小时。
（3）将烘干得到的混合物用玛瑙研钵均匀研磨成细粉，研细的粉末平铺于方舟中，然后将方舟缓慢的推入管式炉恒温区，通入惰性气体 Ar进行高温煅烧，300℃煅烧4个小时。
最终得到碳包覆四氧化三铁纳米颗粒。
3.样品表征仪器:Y-2000型x射线衍射仪釆用X射线衍射分析，目的在于对样品的结晶性以及样品的化学组分等进行表征。
4.电池封装制浆：首先将碳包覆 Fe3O4纳米颗粒、导电碳黑放于烘箱中80℃过夜烘干，去除粉末中可能存在的水分，再将碳包覆四氧化三铁纳米颗粒与 PVDF 粘结剂、导电碳黑按照 7:2:1 的质量比搅拌，在磨具研磨4个小时得到黑色的浆料。
涂膜：将浆料均匀涂覆在铜箔上，再置于真空干燥箱中 80℃干燥1h ，然后温度升高到120℃抽真空干燥 12h ，冷却至室温后得到电池极片。
裁片，再在真空干燥箱中 80℃干燥4h。
装配：电子天平测量裁片裁出的每个样品的质量。
在手套箱中，以样品为负极，再滴入一滴电解液，完全浸润负极，再加入一层隔膜，再滴入一滴电解液，再放入铝片为正极，最后放入泡沫镍，以泡沫镍--正极片--隔膜--负极片自上而下的顺序放好，盖上盖子封口，压片，即完成电池的装配过程，制成成品电池。
5.电化学测试(1)循环性能测试:恒电流充放电测试,通过记录充放电过程中的时间、电压、电流、容量等数据表征电极材料的循环寿命以及充放电平台等数据。
(2)电化学阻抗测试:电化学阻抗测试是将电池内部的化学反应等效为具有电气特性的电路进行解析的方法,可以在不破坏电池内部结构与状态的情况下进行,本论文中电化学阻抗谱主要是用来对比不同样品的电荷转移电阻的大小。
六、实验数据及数据处理1.X-射线衍射分析由X-射线衍射分析图可得，样品在不同的角度衍射强度也不同，特征峰出现在2θ= 18.118,29.952,35.246,42.938,53.242,56.699,62.201,与XRD标准图谱在较强峰处出锋位置和强度基本一致,所以我们实验得到的是碳包覆四氧化三铁纳米颗粒，具有四氧化三铁的结构和性能。
2.交流阻抗测试结果B A交流阻抗测试数据由交流阻抗测试数据可得出，样品2的阻抗比样品1大，则导电性能较弱，所以样品1性能较好3.循环充放电B A 样品2（牛奶体积分数80%）由循环充放电可看出样品1，在第1次的循环，比容量为759.3mAh/g ，结束后，比容量下降比较严重，从第2次开始，比容量逐渐平稳下降，到100次时，比容量为302.5 mAh/g ，比容量下降率为60%，当循环159次后，比容量下降为0.由循环充放电可看出样品2，在第1次的循环，比容量为890.1mAh/g ，结束后，比容量下降比样品1第1次循环比容量下降小，从第2次开始，比容量逐渐平稳下降，到100次时，比容量为 240mAh/g ，比容量下降率为73%，当循环101次后，比容量下降为0.七、实验总结实验结论1．由X-射线衍射分析可得出，最终得到的样品是碳包覆的四氧化三铁纳米颗粒。
2. 由交流阻抗测试数据可得出，样品2的阻抗比样品1大，导电性能较弱，所以样品1性能较好。
说明碳含量越大，导电性能越好。
3. 由循环充放电可看出，样品1的初始比容量比较大，循环次数多，性能较好，但是较不稳定，比容量下降率较高。
实验的不足之处：实验中的碳包覆的四氧化三铁颗粒的碳含量较少，可能是实验中搅拌不够充分，溶液没有完全混合，还有就是过滤时浮在液面的碳没有离心干净，使得到的颗粒有杂质，导致最后涂布时有气泡，得到的样品颗粒性能较差。
八、参考文献1.杨金龙;改性Li_2FeSiO_4/ C 复合锂离子电池正极材料的研究[D];武汉理工大学;2011年2.唐致远;魏怡;沙鸥;;锂离子电池正极材料Li_2FeSiO_4研究进展[A];第七届中国功能材料及其应用学术会议论文集（第3分册）[C];2010年.3. 曹杰;夏诗慧;罗天佐;梁永光;王保峰;;Al_2O_3包覆LiCoO_2合成和电化学性能研究[A];中国固态离子学暨电池材料青年学术论坛——论文摘要集[C];2013年4. 曹雁冰;聚阴离子型铁系锂离子电池正极材料的合成及改性研究[D];中南大学;2010年5. 崔妍;金属氧化物与碳共包覆LiFePO_4正极材料高倍率电化学性能研究[D];天津大学;2010年。