正丁醚的制备实验 - 360文档中心

正丁醚制备实验报告doc

若是正丁醚或丁烯，因此反映需严格操纵温度。
浓H2SO4
主反映 2C4H9OH?????C4H9OC4H9?H2O 134~135?C浓H2SO4副反映 C4H9 OH????CH?CH?2HO22CH5?135?C
【要紧仪器及实验装置图】
要紧仪器如表1所示。
表1要紧仪器要紧实验装置图如图1所示。
图1.分水装置制备正丁醚
正丁醚制备实验报告
篇一：正丁醚实验报告
XX 年 12 月 7 日姓名系年级组别同组者科目有机化学实验题目制备正丁醚仪器编号
【实验目的】
1. 把握分子间脱水制醚的反映原理和实验方式。
2. 学习利用分水器，进一步训练和熟练把握回流、加热和萃取等大体操作。【实验原理】
利用醇钠与卤代烃反映合成醚，这种合成方式的反映机理是烷氧负离子对卤代烷或硫酸酯的亲核取代反映。醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常常利用方式。用硫酸作为催化剂，在不同的温度下正丁醇和硫酸作用生成的产物会有不同，主
1.如何得知反映已经比较完全？
答：分水器全数被水充满时，能够为反映比较完全。
2.反映物冷却后什么缘故要倒入50ml水中？各步的洗涤目的安在？
答：反映物倒入50ml水中以除去正丁醇。在5%NaOH溶液中以除去副产品丁烯，加水除NaOH，加饱和CaCl2除去水与醇。
3.可否用本实验方式由乙醇和2-丁醇制备乙基仲丁基醚？你以为用什么方式比较好?
水、8mL5%氢氧化钠溶液、8mL水和8mL饱和氯化钙溶液洗涤，然后用1g无水氯化钙干燥。
3.搭好蒸馏装置，搜集140~144℃的馏分。
六、实验数据
空烧瓶的质量：71.66g
盛有产物的烧瓶的质量：74.68g
产物质量：m=74.68-71.66=3.02

制备正丁醚的方法

制备正丁醚的方法
制备正丁醚（n-butyl ether）的一种常用方法是醇酸酯化反应。

具体步骤如下：
1. 准备原料：乙醇（或甲醇）、正丁醇（或丁醇）、硫酸（或磷酸）。

2. 在一个反应瓶中加入适量的正丁醇。

3. 慢慢加入硫酸（或磷酸），并用搅拌棒搅拌均匀。

4. 将乙醇（或甲醇）滴加到反应瓶中，同时加热反应瓶，维持反应温度在60-70C。

5. 反应持续进行，可以观察到产物正丁醚的生成。

反应通常需要持续数小时。

6. 反应结束后，冷却反应瓶，并用水进行稀释。

得到的混合溶液中含有正丁醚和硫酸（或磷酸）。

7. 将混合溶液倒入分离漏斗中，与等量的醚溶剂（如乙醚）进行萃取，以分离正丁醚。

8. 分离得到的醚层，用无水氯化钠（或硫酸钠）干燥，去除溶剂中的水分。

9. 通过蒸馏纯化得到纯正丁醚。

需要注意的是，在进行这个反应时，需要注意操作的安全性，因为硫酸和磷酸都具有腐蚀性。

操作时应佩戴化学安全眼镜和手套，并在通风良好的实验室中进行。

正丁醚的制备49052177

有机化学实验报告实验七正丁醚的制备实验日期：2011年11月14日一、实验目的：1、掌握醇分子间脱水制备醚的反应原理和实验方法。

2、学习使用分水器的实验操作。

二、实验原理：主反应：副反应：(>135℃)三、实验试剂及产物性质：四、实验装置图制备装置：产物收集装置：五、实验步骤：1.在三颈烧瓶中加入15.5mL正丁醇、2.5mL浓硫酸和沸石，充分摇匀后搭好装置。

分水器中要预先放出2mL左右的水。

加热，当温度达到135摄氏度时，停止加热。

溶液呈棕黄色。

2.将反应液倒入盛有25mL水的分液漏斗中，弃去下层水，上层粗产物依次用12.5mL水、8mL5%氢氧化钠溶液、8mL水和8mL饱和氯化钙溶液洗涤，然后用1g无水氯化钙干燥。

3.搭好蒸馏装置，收集140~144℃的馏分。

六、实验数据空烧瓶的质量：71.66g盛有产物的烧瓶的质量：74.68g产物质量：m=74.68-71.66=3.02产率：3.02/10.95=27.58%七、实验习题1.制备乙醚的操作是：边反应、边滴加、边从体系中分离出乙醚，使平衡向右移动。

蒸馏装置为60℃的水浴，无明火，用直型冷凝管，尾接管通下水道，冰水浴接收。

而正丁醚采用分水装置，用空气冷凝管冷凝。

2.1.5mL3.正丁醚在硫酸中为珜盐，加水游离成有机相。

用水和碱洗酸，再用水洗碱，氯化钙洗多余的醇。

4.否。

易得乙醚、仲丁基醚及乙基仲丁基醚的混合物。

应用卤代烃和醇钠反应。

如二乙醇钠和仲丁基卤；卤乙烷和仲丁醇钠。

八、实验小结1.在本实验中，我们首次使用了分水装置。

它是一个能使生成的水或者水的共沸物不断的蒸出，使反应向有利于生成醚的方向进行，虽然蒸出的水夹带了反应物，但由于比水轻，而且在水中的溶解度小，随着分水装置中液面的升高会自动连续的返回继续反应。

制备正丁醚的较适宜温度为130~146℃，但是如果不使用分水装置及时将水蒸出，并使反应物回流，首先由于共沸物的存在使温度达不到130~146℃，使反应难以进行。

正丁醚的制备(清晰整齐)

实验报告课程名称合成化学实验名称正丁醚的制备二级学院化学化工学院专业化学姓名汪建红实验次数 2 实验日期：月日验条件：室温 ℃ 相对湿度 % 大气压 mmHg一、实验目的1、理解并掌握制备正丁醚的原理和方法；2、学习并掌握油水分离器的原理、使用和安装；3、复习分液漏斗的使用；4、复习固体干燥液体的操作和蒸馏装置的安装和使用。

二、实验原理1、醚的用途：大多数有机化合物在醚中都有良好的溶解度，有些反应必须在醚中进行，因此，醚是有机合成中常用的溶剂。

2、正丁醚合成的反应方程式主反应：32222223135,2223422CH CH CH OCH CH CH CH CH OH CH CH CH CH ℃SO H −−−−→←副反应O H CH CH CH OH CH CH CH CH SO H 22232223CH 42+=−−→−浓硫酸在反应中的作用是催化剂和脱水剂。

3、分水器的作用从反应平衡角度可知，分出小分子副产物可达到使平衡右移，提高产物产率的目的，由于本实验的产物和反应物几乎不溶于水，所以使用分水器就是为了分出小分子物质水。

三、仪器与试剂仪器：圆底烧瓶，温度计(250℃)，直型水冷凝管，分水器或油水分离器，锥形瓶，酒精灯，铁架台，分液漏斗试样：正丁醇(A.R)，浓硫酸，无水氯化钙(A.R)。

四、药品及物理常数试剂名称分子量密度/g/cm3 熔点/℃沸点/℃折光率n20D正丁醇74.14 0.8109 —90.2 117.7 1.3993硫酸98.08 1.84 —90.8 338正丁醚130.23 0.7704 —98 142 1.3992五、实验装置图使用分水器的回流装置六、实验步骤1、50ml圆底烧瓶中加入12.5g（15.5ml）正丁醇，4g（2.2ml）浓硫酸，混匀，等温度降下来（可用水冲外壁），加1~2粒沸石，装好装置，微沸回流约1-1.5h，注意控制温度不要超过135℃，并且控制分水器中油层厚度在1mm左右（利用增减水来控制）。

正丁醚的制备

实验十五、正丁醚的制备一、实验目的1．掌握低级伯醇脱水制备醚的方法。

2．熟悉分水器的安装和使用方法。

二、实验原理低级伯醇在酸性脱水剂催化下，共热生成单醚。

主反应：CH3CH2CH2CH2OH H SO(CH3CH2CH2CH2)2O+H2O副反应：CH3CH2CH2CH2OH H SOCH3CH2CH2CH2+H2O三、实验仪器及试剂仪器：250 mL四口瓶分水器球形冷凝管分液漏斗温度计蒸馏装置试剂：正丁醇浓硫酸5％的氢氧化钠溶液饱和氯化钙溶液无水氯化钙四、实验操作反应装置如下图所示。

正丁醚的制备在250 mL的四口瓶中加入31 mL正丁醇，再加入5 mL浓硫酸，充分摇匀后加入2～3粒沸石。

将反应装置在电热套上加热至微沸，进行反应。

反应进行中，水层不断增加，反应温度逐渐上升。

如果水层超过分水器的支管，可打开分水器下面的旋钮，分出一部分水。

当反应达到134～136℃时（约1.5 h），可停止加热（若继续加热，则反应液变黑并有较多副产物烯的生成），然后将反应物冷却至室温。

将馏出液倒入盛有50 mL水的分液漏斗中，充分振荡，静置，分出水层。

粗产物依次用25 mL水、50 mL 5％的NaOH、15 mL水和15 mL饱和氯化钙溶液洗涤，最后用无水氯化钙干燥。

干燥好的产物进行蒸馏，收集140～144℃馏分。

纯正丁醚为无色液体，沸点142.2℃，d420＝0.773，n D20＝1.399。

五、实验记录1．所加试剂的量2．所得产物的量六、思考与讨论1．计算本实验反应中应生成水的量。

2．如何得知反应已经完全？3．反应物冷却后为什么倒入50 mL的水中？各步洗涤的目的何在？七、注意事项1．分水器中先预加入一定体积的水。

2．制备正丁醚的适宜温度是130～140℃，但开始回流时，这个温度很难达到，因为正丁醚与水形成共沸物（b.p.＝94.1℃，含水33.4％）。

另外，正丁醚与水和正丁醇形成三元共沸物（b.p.＝90.6℃，含水29.9％正丁醇34.6％），正丁醇也可与水形成共沸物（b.p.＝93℃，含水44.5％）故应在100～115℃之间反应0.5 h之后才可达到130℃以上。

正丁醚的制备

有机化学实验（6）正丁醚的制备主反应：副反应：药品：正丁醇（25g ）31ml浓硫酸（比重1.84）5ml50%硫酸无水氯化钙实验课所需时间：5-6 h实验操作：在100ml三口烧瓶中加入31ml正丁醇，将5ml浓硫酸慢慢加入并摇荡烧瓶使浓硫酸与正丁醇混合均匀，加几粒沸石。

在烧瓶口上装分水器和温度计，分水器上端再连一回流冷凝管[注1]。

分水器中可事先加入一定量的水（水的量可等于分水器的总容量减去反应完全时可能生成的水量）。

将烧瓶放在电热煲中缓慢加热，保持沸腾回流约1h。

随着反应的进行，分水器中的水层不断增加，反应液的温度也逐渐上升。

如果分水器中的水层超过了支管而流回烧瓶时，可放掉一部分水。

当生成的水量到达4.5-5ml[注2]，瓶中反应液温度大约150℃左右时，停止加热。

如果加热时间过长，溶液会变黑并有大量副产物丁烯生成。

待反应物稍冷，拆除分水器，将仪器改装成蒸馏装置，加2粒沸石，进行蒸馏至无馏出液为止[注3]。

将馏出液倒入分液漏斗中，分去水层。

粗产物用两份15ml冷的50%硫酸[注4]洗涤两次，再用水洗涤两次，最后用1-2g无水氯化钙干燥。

干燥后的粗产物倒入50ml蒸馏烧瓶中（注意不要把氯化钙倒进去！）进行蒸馏，收集140-144℃的馏分。

可以得到产物的量：7-8g纯正丁醚为无色液体，沸点142.4℃，d154 0.773。

[注1]：本实验利用恒沸混合物蒸馏方法将反应生成的水不断从反应物中除去。

正丁醇、正丁醚和谁可能生成以下几种恒沸混合物：含水的恒沸混合物冷凝后分层，上层主要是正丁醇和正丁醚，下层主要是水。

在反应过程中利用分水器使上层液体不断送回到反应器中。

[注2]：按反应式计算，生成水的量约为3g。

实际上分出水层的体积要略大于计算量，否则产率很低。

[注3]：也可以略去这一步蒸馏，而将冷的反应物倒入盛50ml水的分液漏斗中，按下段的方法做下去。

但因反应物中杂物较多，在洗涤分层时有时会发生困难。

实验七正丁醚的制备

实验七正丁醚的制备实验目的：熟悉醚类化合物的制备方法，掌握分液、蒸馏等实验技能。

实验原理：正丁醚（CH3CH2CH2OCH3）是一种无色、易燃、具有较强挥发性的液体，可以通过醇的酸催化脱水制备。

CH3CH2CH2OH → CH3CH2CH2+H2OCH3CH2CH2+OH → CH3CH2CH2O脱水反应的反应条件为强酸条件下，此处采用硫酸作为催化剂。

反应过程中可以由于产物易挥发而造成产率不高，此时需要采取适当的收集措施。

实验仪器：250毫升圆底烧瓶，12毫升分液漏斗，漏斗支架，加热器，热水浴罐，温度计，5毫升防爆滴定管，50毫升蒸馏瓶，回流冷凝器。

实验材料：正丁醇，硫酸，水，冰浴，氯化钠溶液，干燥剂。

实验步骤：1、测量称取15毫升正丁醇，放入圆底烧瓶中。

2、加入0.5毫升浓硫酸（98%），通过瓶口加入醇和酸的混合物（不能直接倒入，应加入冰水混合后再加入），并摇动烧瓶混合均匀。

3、将混合物置于70℃的水浴中加热，维持30分钟。

4、加入等体积的水，用分液漏斗将反应混合物分离，获得正丁醚层，并用氯化钠溶液洗涤3次。

5、将收集的正丁醚倒入蒸馏瓶中，加入适量的干燥剂，并进行精馏。

6、将回收的分馏液用密度计测定密度，在放入小试管中观察色泽透明度及体积的大小，确定产物的纯度和收率。

实验注意事项：1、硫酸应小心使用，避免与其它有机物质接触，避免坠机及使其溅到人体及眼睛。

2、反应瓶或蒸馏瓶在操作时不要装满，以防止分馏时起泡或回流现象。

3、实验中应保持操作的实验室干净卫生，作业时不得抽烟且不要让火源靠近操作区。

如果出现漏液，应及时清理，远离火源。

4、实验后，对化学药品的残留物需要做好妥善处理，避免造成环境污染。

实验结果：完成上述实验后，通过密度及色泽透明度观察，可知收集的正丁醚为透明的无色液体，密度为0.68g/mL左右。

得到的产物可以通过醇脱水法来制备，方法简便，但产率受蒸馏的影响较大，不同的反应温度对于产物的纯度也有很大的影响。

制备正丁醚实验报告

一、实验目的1. 掌握醇脱水制醚的反应原理和实验方法。

2. 学习使用分水器的实验操作。

3. 了解正丁醚的制备过程及注意事项。

二、实验原理醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。

在硫酸催化下，正丁醇分子间发生脱水反应，生成正丁醚和水。

反应过程中，正丁醇、水和正丁醚能形成沸点为90.6℃的三元恒沸物。

将恒沸物冷凝后，有机物密度较小且在水中的溶解度也较小，因此浮于上层，利用分水器可使它们自动地连续返回反应器中继续反应。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：三口烧瓶（50mL）、温度计（200℃）、球形冷凝管（19#）、分水器、烧瓶（25mL）、蒸馏头、螺帽接头、锥形瓶（50mL）、空气冷凝管（14#）、接引管（14#）、三角烧瓶（2只、50mL、19#）。

2. 试剂：正丁醇（6.2mL）、浓硫酸（1.5mL）、水（适量）。

四、实验步骤1. 将正丁醇和浓硫酸加入三口烧瓶中，搅拌均匀。

2. 在烧瓶中插入温度计，控制反应温度在140℃左右。

3. 反应过程中，利用分水器将产生的恒沸物冷凝，使有机物浮于上层，水层则进入分液漏斗。

4. 当反应进行到一定程度后，停止加热，让反应混合物自然冷却至室温。

5. 将反应混合物倒入分液漏斗中，静置分层。

6. 将有机层（正丁醚）分离出来，用水洗涤至中性。

7. 将正丁醚用无水硫酸钠干燥，过滤，收集干燥的正丁醚。

五、实验结果与讨论1. 实验结果：通过实验，成功制备出正丁醚，产率为85%。

2. 讨论：（1）在实验过程中，控制反应温度在140℃左右，有利于提高正丁醚的产率。

（2）分水器的使用对于分离有机物和水层起到了关键作用，确保了反应的顺利进行。

（3）实验过程中，应注意防止酸液溅出，避免对实验人员造成伤害。

（4）正丁醚的制备过程中，应注意反应混合物的冷却，以防止发生意外。

六、实验总结本次实验通过醇脱水制醚的方法成功制备出正丁醚。

实验过程中，掌握了醇脱水制醚的反应原理、实验方法以及分水器的使用技巧。

正丁醚的制备实验报告

正丁醚的制备
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一、实验目的
1 ．掌握醇脱水制醚的反应原理和实验方法。
2 ．学习使用分水器的实验操作。
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二、实验原理
醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。用硫酸作为催化剂，在不同温度下正丁醇和硫酸作用生成的产物会有不同，主要是正丁醚或丁烯，因此反应须严格控制温度。
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七、思考题
1 ．使用分水器的目的是什么？ 2 ．制备正丁醚时，试计算理论上应分出
多少体积的水？实际上往往超过理论值，为什么？ 3 ．反应物冷却后，为什么要倒入 10mL 的水中？精制时，各步洗涤的目的何在？
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2、分离粗产物
待反应液冷却后，拆下分水器，将仪器改成蒸馏装置，再加二粒沸石，蒸馏至无馏出物为止。
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3、洗涤粗产物
将馏出液倒入盛有 10mL 水的分液漏斗中，充分振摇，静置弃去下层水液，上层粗正丁醚，依次用 5mL 水， 3mL 5% NaOH 、 3mL 水和 3mL 饱和氯化钙溶液洗涤，分净水层，将粗产物自漏斗上口倒入洁净干燥的小锥形瓶中，然后用 0.2 －0.4g 无水氯化钙干燥。
5% NaOH ，无水 CaCl 2 。
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＊分水装置
由于原料正丁醇（沸点 117.7 ℃）和产物正丁醚（沸点 142 ℃）的沸点都较高，故在控制反应温度的条件下，反应在装有分水器的回流装置中进行，使生成的水或水的共沸物不断蒸出，促使可逆反应朝有利于生成醚的方向进行。虽然蒸出的水中会夹有正丁醇等有机物，但由于它们在水中溶解度较小，比重又较小，浮于水层之上，因此借分水器使大部分的正丁醇自动连续地返回反应瓶中继续反应。

正丁醚的制备及表征

正丁醚的制备一、实验目的：1、掌握醇分子间脱水制备醚的反应原理和实验方法；2、学习使用分水器的实验操作。

二、实验原理：主反应:副反应：三、主要仪器、试剂用量及规格：仪器：三颈烧瓶、分水器、冷凝管、温度计(200℃)、分液漏斗、电热套、接液管、蒸馏头、电热套试剂：正丁醇12.5g(15.5mL)、浓H 2SO 4 4g(2.2mL)、无水CaCl 2、沸石四、主要试剂及产品的物理常数：表1主要试剂及产品的物理常数表2几种恒沸混合物的沸点与组成2C 4H 9OH H 2SO 4C 4H 9-O-C 4H 9+H 2O2C 4H 9OH H 2SO 4C 2H 5CH=CH 2+H 2O五、实验流程：六、实验装置图：（1）回流分水装置（2）改造的蒸馏装置七、纯化流程图：八、主要步骤其注意事项：（一）制备阶段：用分水器分液干燥蒸馏回流分液洗涤后1.安装回流分水装置：如图（1）所示。

在三口烧瓶上装分水器和温度计，分水器上端再连一回流冷凝管。

2.加药品：在100ml三口烧瓶中加入31ml正丁醇，将5ml浓硫酸慢慢加入，并摇荡使浓硫酸与正丁醇混合均匀，加少许沸石。

3.分水器中可事先加入一定量的水。

【注：水的量可等于分水器的总容量减去反应完全时可能生成的水量】4. 加热反应：将三口烧瓶用小火加热，保持沸腾回流约1h。

随着反应的进行，分水器中的水层不断增加，反应液的温度也逐渐上升。

如果分水器中的水层超过了支管而流回烧瓶时，可打开螺旋夹放掉一部分水。

当生成的水量到达4.5～5ml，瓶中反应液温度到达150℃左右时，停止加热。

如果加热时间过长，溶液会变黑并有大量副产物丁烯生成。

（二）后处理阶段：1. 改装成简易蒸馏装置：待反应物稍冷，拆除分水器，将仪器改装成简易蒸馏装置。

【注：分水器里的水与上层的油层需一并倒入三口瓶里，不能丢掉。

】2. 蒸馏收集反应液：加少许沸石，进行蒸馏直至无馏出液为止。

【注：蒸馏前可先加入一定量的水，利用正丁醚与水形成二元共沸混合物，沸点降低为94.1 ℃，而不是单独正丁醚的沸点142℃，可以有效地避免温度过高发生有机物碳化，提高产物的产量。

正丁醚的制备实验装置（范文7篇）

正丁醚的制备实验装置（范文7篇）以下是网友分享的关于正丁醚的制备实验装置的资料7篇，希望对您有所帮助，就爱阅读感谢您的支持。

[正丁醚的制备实验装置篇一]实验正丁醚的制备【实验目的】1、掌握醇分子间脱水制备醚的反应原理和实验方法。

2、学习使用分水器的实验操作。

【实验内容】一、实验原理主反应：2C4H9OH副反应: C4H9OH二、药品和仪器C4H9OC4H9+H2OC2H5CH=CH2+H2O药品：正丁醇，浓硫酸，无水氯化钙，5%氢氧化钠，饱和氯化钙溶液仪器：100 mL三口瓶，球形冷凝管，分水器，温度计，分液漏斗，25 mLl蒸馏瓶。

三、实验步骤（含仪器装置和主要流程）学会使用分水器装置、萃取、洗涤、干燥，折光率的测定等操作。

在100 mL三口烧瓶中，加入15.5 mL正丁醇、2.5 mL浓硫酸和几粒沸石，摇匀后，一口装上温度计，温度计插入液面以下，另一口装上分水器，分水器的上端接一回流冷凝管。

先在分水器内放置(V－1.7) mL水，另一口用塞子塞紧。

然后将三口瓶放在石棉网上小火加热至微沸，进行分水。

反应中产生的水经冷凝后收集在分水器的下层，上层有机相积至分水器支管时，即可返回烧瓶。

大约经1.5 h后，三口瓶中反应液温度可达134-136℃。

当分水器全部被水充满时停止反应。

若继续加热，则反应液变黑并有较多副产物烯生成。

将反应液冷却到室温后倒人盛有25 mL水的分液漏斗中，充分振摇，静置后弃去下层液体。

上层粗产物依次用12 mL 水、8 mL 5％氢氧化钠溶液、8 mL水和8 mL饱和氯化钙溶液洗涤，用1 g无水氯化钙干燥。

干燥后的产物滤入25 mL 蒸馏瓶中蒸馏，收集140-144℃馏分。

并计算产率。

纯正丁醚的沸点142.4，nD201.3992实验流程图四、实验关键及注意事项1、分水器的正确安装及使用；2、制备正丁醚的较宜温度是130-140℃，但开始回流时，这个温度很难达到，因为正丁醚可与水形成共沸点物(沸点94.1℃含水33.4%)；另外，正丁醚、水及正丁醇形成三元共沸物(沸点90.6℃，含水29.9%，正丁醇34.6%)，正丁醇也可与水形成共沸物(沸点93℃，含水44.5%)，故应在100-115℃之间反应一个半小时之后才可达到130℃以上。

正丁醚的制备

实验一正丁醚的制备（3学时）一. 实验目的1. 掌握醇分子间脱水制备醚的反应原理和实验方法；2. 学习使用分水器的实验操作。

二. 实验原理正丁醚常采用浓硫酸催化正丁醇进行分子间脱水的方法制备。

反应式：2 CH 3CH 2CH 2CH 2OH CH 3CH 2CH 2CH 2OCH 2CH 2CH 2CH3 + H 2O24o副反应：CH 3CH 2CH 2CH 2OH H 2S O 4>135 C C 4H 8 + H 2O三. 试剂及实验装置实验装置：带分水器的回流装置正丁醇（FW 74） 12.5g （15.5mL ） bp 117.2℃ d 420 0.8098 g/mL 硫酸 4g （2.2mL ） d 420 1.841 g/mL 无水氯化钙四. 实验步骤 1. 在100mL 三颈烧瓶中，加入12.5g （15.5mL ）正丁醇和约4g （2.2mL ）浓硫酸，摇动使混合均匀，并加入几粒沸石。

2. 在三颈瓶的一瓶口装上温度计，另一瓶口装上分水器，分水器上端接回流冷凝管。

3. 在分水器中放置（V -2）mL 水，然后将烧瓶在石棉网上用小火加热，回流[1]。

4. 继续加热到瓶内温度升高到134~135°C （约需20min ）。

待分水器已全部被水充满时，表示反应已基本完成[2]。

5. 冷却反应物，将它连同分水器里的水一起倒入内盛25mL 水的分液漏斗中，充分振摇，静止，分出产物粗制正丁醚。

6. 用两份8mL50%硫酸[3]洗涤两次，再用10mL 水洗涤一次，然后用无水氯化钙干燥。

7. 干燥后的产物倒入蒸馏烧瓶中，蒸馏收集139~142°C 馏分，产量5~6g ，产率约为50%。

纯正丁醚为无色液体，bp 142°C ， d 420 0.769， n20D 1.3992。

五. 注意事项[1] 反应中分水器内液面增加，这是由于反应生成的水以及未反应的正丁醇，经冷凝管冷凝后聚积于分水器内，由于比重不同，水在下层，正丁醇浮于水面而流回到反应瓶中。

正丁醚的制备有机实验(知识学习)

正丁醚的制备正丁醚常用作有机反应的溶剂。

实验室制备正丁醚的主要实验装置如下图：反应物和产物的相关数据如下合成正丁醚的步骤：①将6 mL浓硫酸和37 g正丁醇，按一定顺序添加到A中，并加几粒沸石。

②加热A中反应液，迅速升温至135℃，维持反应一段时间。

分离提纯：③待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70 mL水的分液漏斗中，振摇后静置，分液得粗产物。

④粗产物依次用40 mL水、20 mL NaOH溶液和40 mL水洗涤，分液后加入约3 g无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。

⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正丁醚11 g。

请回答：（1）步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为______________________________。

写出步骤②中制备正丁醚的化学方程式______________________________。

（2）加热A前，需先从__________（填“a”或“b”）口向B中通入水。

（3）步骤③的目的是初步洗去，振摇后静置，粗产物应从分液漏斗的（填“上”或“下”）口分离出。

（4）步骤④中最后一次水洗的目的为______________________________。

（5）步骤⑤中，加热蒸馏时应收集__________（填选项字母）左右的馏分。

a．100℃b．117℃c．135℃d．142℃（6）反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质，且分为上下两层，随着反应的进行，分水器中液体逐渐增多至充满时，上层液体会从左侧支管自动流回A。

分水器中上层液体的主要成分为__________，下层液体的主要成分为__________。

（填物质名称）（7）本实验中，正丁醚的产率为__________。

（1）先加正丁醇，再加浓H2SO4或将浓H2SO4滴加到正丁醇中（2）b（3）浓H2SO4上（4）洗去有机层中残留的NaOH及中和反应生成的盐Na2SO4（5）d（6）正丁醇水（7）33.85%试题分析：（1）步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为先加正丁醇，再加浓H 2 SO 4。

正丁醚的制备

正丁醚的制备一、实验目的和要求1. 掌握醇分子间脱水制备丁醚的原理和方法。

2. 学习使用分水器的实验操作。

二、反应式4H 9C 4H 9OC 4H 9+H 2O大多数有机化合物在醚中都有良好的溶解度，有些反应（如Grignard 反应）必放在醚中进行，因此，醚是有机合成中常用的溶剂。

醇的分子间脱水是制备单纯醚常用的方法，实验室常用的脱水剂是浓硫酸，酸的作用是将一分子醇的羟基转变成更好的离去基因。

这种方法通常用来从低级伯醇合成相应的简单醚，除硫酸外，还可用磷酸和离子交换树脂。

由于反应是可逆的，通常采用蒸出反应产物（醚或水）的方法，使反应向有利于生成酸的方向移动。

同时必须严格控制反应温度，以减少副产物烯及二烷基硫酸酯的生成。

在制取正丁醚时，由于原料正丁醇（沸点117.7℃）和产物正了醚（沸点142℃）的沸点都较高，故可使反应在装有水分离器的回流装置中进行，控制加热温度，并将生成的水或水的共沸物不断蒸出。

虽然蒸出的水中会含有正丁醇等有机物，但是由于正丁醇等在水中溶解度较小，相对密度又较水轻，浮于水层之上。

因此借水分离器可使绝大部分的正丁醇等自动连续地返回反应瓶中，而水则沉于水分离器的下部，根据蒸出的水的体积，可以估计反应的进行程度。

三、主要物料及产物的物理常数四、计算五、仪器装置图六、实验记录七、注释✧V为分水器的体积，本实验根据理论计算失水体积为3ml，实际分出水的体积略大于计算量，故分水器放满水后先分掉约3.5mL水。

✧制备正丁醚的较宜温度是130—140℃，但这一温度在开始回流时是很难达到的。

日为正丁醚可与水形成共沸物（沸点94.1℃，含水33.4％），另外，正丁醚与水及正丁醇形成三元共沸物（沸点90.6℃，含水29.0%，正了醇34.6％），正丁醇与水也可形成共沸物（沸点93.0℃，含水44.5％）。

故应控制温度在90—100℃之间较合适，而实际操作是在100—115℃之间。

✧在碱洗过程中，不要大剧烈地摇动分液漏斗，否则生成的乳浊液很难破坏而影响分离。

04正丁醚的制备

实验结果分析：理论产量为22.1g。产率：（7.9/22.1）×100%=35.7%。
产率偏低原因：（1）脱水剂浓硫酸的用量过多,正丁醇被氧化了，导致产物很少。
（2）制备正丁醚的较宜温度是130～140℃,但这一温度在回流时很难达到。
教师评语：
签名：日期：
成绩：
主要仪器：恒温电热干燥箱、电热套或电炉、升降台、分水器、三口烧瓶(100mL)、大小头(14#转19#)、螺帽接头(19#)、温度计(200℃)、球形冷凝管(19＃)、空心塞(19#)分液漏斗、干燥的烧瓶(25mL、14＃)、蒸馏头(19＃)、直型冷凝管(19＃)、接引管(19＃)、三角烧瓶(1只、100或250mL、19＃)。
14:58
有回流物
16：49
停止蒸馏，冷却，量取25ml水、15mlNaOH、15ml水、15ml饱和CaCl2、1.5g无水CaCl2。
分界线接近分水口，T2：141℃。冷却至室温，产品呈黑色。
17：01
加入装有50ml水的分液漏斗，轻微摇晃，静置分层，取上层。
上层：黑色液体。下层：浅灰色。
17;05
主要试剂：正丁醇(31.0mL,25g ,0.34mol)浓硫酸(4.5mL, 8.11g, 0.0828mol)沸石、饱和NaCl(21.0mL ) 5%的NaOH（15mL）饱和CaCl2（15mL）、无水氯化钙、橡皮管。
4、实验步骤
在100ml三口烧瓶中加入31ml正丁醇，将4.5ml浓硫酸慢慢加入并摇荡烧瓶使浓硫酸与正丁醇混合均匀，加入几粒沸石，按上图制备装置搭建好仪器。三口烧瓶一侧口装上温度计，温度计水银球应浸入液面以下，中间分口装上分水器，先在分水器内放置（V-3.5）ml蒸馏水，分水器的上端接一球形回流冷凝管。另一个分口插上空心塞塞紧。

正丁醚制备实验报告

一、实验目的1. 掌握醇脱水制醚的反应原理和实验方法。

2. 学习使用分水器的实验操作。

3. 掌握液体的洗涤、干燥等基本操作。

4. 了解正丁醚的物理性质和化学性质。

二、实验原理醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。

在实验中，我们以正丁醇为原料，在硫酸催化下进行脱水反应，生成正丁醚。

反应过程中，正丁醇、水和正丁醚能形成沸点为90.6的三元恒沸物。

将恒沸物冷凝后，有机物密度较小且在水中的溶解度也较小，因此浮于上层，利用分水器可使它们自动地连续返回反应器中继续反应。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：电炉、升降台、三口烧瓶（50mL）、大小头（14#转19#）、螺帽接头（14#）、温度计（200℃）、球形冷凝管（19#）、空心塞（14#）、分液漏斗、烧瓶（25mL、14#）、蒸馏头（14#）、螺帽接头（14#）、冷凝管（14#）、接引管（14#）、三角烧瓶（2只、50mL、19#）。

2. 试剂：正丁醇、浓硫酸、无水硫酸钠、蒸馏水。

四、实验步骤1. 准备实验装置：将三口烧瓶、球形冷凝管、大小头、螺帽接头、温度计、分液漏斗等仪器组装成实验装置。

2. 加入试剂：向三口烧瓶中加入6.2mL正丁醇和适量的浓硫酸，搅拌均匀。

3. 加热反应：开启电炉，缓慢加热至反应温度达到130℃左右，维持反应温度约30分钟。

4. 分水：将分液漏斗插入反应器中，待反应混合物冷却至室温后，缓慢打开分液漏斗的阀门，使水层和有机层分离。

5. 洗涤与干燥：将分离出的有机层依次用蒸馏水、无水硫酸钠洗涤，直至无水硫酸钠检验无水为止。

6. 蒸馏：将洗涤后的正丁醚进行蒸馏，收集沸点为142.4℃左右的馏分。

7. 冷却与收集：将收集到的正丁醚液体冷却至室温，倒入干燥的三角烧瓶中。

五、实验结果与讨论1. 实验结果：制备出的正丁醚为无色透明液体，沸点为142.4℃，与理论值相符。

2. 讨论与分析：a. 反应温度对产物的影响：实验过程中，反应温度对产物的影响较大。

正丁醚制备实验报告doc

正丁醚制备实验报告篇一：正丁醚实验报告XX 年 12 月 7 日姓名系年级组别同组者科目有机化学实验题目制备正丁醚仪器编号【实验目的】1. 掌握分子间脱水制醚的反应原理和实验方法。

2. 学习使用分水器，进一步训练和熟练掌握回流、加热和萃取等基本操作。

【实验原理】利用醇钠与卤代烃反应合成醚，这种合成方法的反应机理是烷氧负离子对卤代烷或硫酸酯的亲核取代反应。

醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。

用硫酸作为催化剂，在不同的温度下正丁醇和硫酸作用生成的产物会有不同，主要是正丁醚或丁烯，因此反应需严格控制温度。

浓H2SO4主反应浓H2SO4副反应【主要仪器及实验装置图】主要仪器如表1所示。

表1主要仪器主要实验装置图如图1所示。

图1.分水装置制备正丁醚【主要试剂及产物的理化参数】主要试剂及产物的物化性质如表2所示。

表2要物料及产物的理化参数【主要试剂用量及其计算】主要试剂试剂用量及其计算如表3所示。

表3要试剂试剂用量及其计算【实验流程】【实验记录】【产率】?%?m1?m2?100%m1 49?36.2??100%?58.2%49【讨论】若不缓慢倒入浓硫酸，将会导致部分原料碳化，影响产品质量与产率。

且温度应控制得当，以免产生较多的副产物。

【思考题】1.如何得知反应已经比较完全？答：分水器全部被水充满时，可认为反应比较完全。

2.反应物冷却后为什么要倒入50ml水中？各步的洗涤目的何在？答：反应物倒入50ml水中以除去正丁醇。

在5%NaOH溶液中以除去副产品丁烯，加水除NaOH，加饱和CaCl2除去水与醇。

3.能否用本实验方法由乙醇和2-丁醇制备乙基仲丁基醚？你认为用什么方法比较好?答：不能，因为会发生重排反应，使副产物增多。

可使用威廉孙制醚法。

篇二：正丁醚的制备有机化学实验报告实验七正丁醚的制备实验日期：XX年11月14日一、实验目的：1、掌握醇分子间脱水制备醚的反应原理和实验方法。

2、学习使用分水器的实验操作。