ICP_AES同时测定铝合金中Fe_Si__省略_n_Ni_Zn_Ti_Cr_S
ICP_AES测定石英砂中的铁_铝_钙_钛_硼_磷
T able 3 Concertration of elem ents in standard so lution
标准 溶液
Fe
低标
1
高标
5
元素 / g mL- 1
Al Ca
Ti
B
P
2
0. 5 0. 2 0. 1 0. 1
10
5
2
1
1
2 结果与讨论
2. 1 方法准确度实验
分
析 测
ICP- AES测定石英砂中的
试
铁、铝、钙、钛、硼、磷
2009年 1月
马新蕊
(云南省化工研究院, 云南 昆明 650228)
摘 要: 本文阐述了用 ICP - A ES法同时测 定石英 砂中的 F e、A l、Ca、T i、B、P, 试样用 H F 和 H2 SO4 加
热分解, HC l溶解盐类。试样的处理只需一次便可做多元素的分 析。测定 结果准确、快速, 相对偏差 小, 在
按轮胎市场营业额计, 倍耐力是全球第五大轮胎制造商, 并跻身于该领域高收益率之列。倍耐力轮胎适 用车型包括: 轿车、轻型货车、摩托车、公交车辆、卡车、农业及推土设备等。倍耐力轮胎通过提升科技含量和 高性能, 集中关注高端部门的开发。占据轿车和摩托车胎领导位置的倍耐力轮胎被视为质量、激情和超高性 能的代名词。
仪器工作条件: A r压力 0. 5MP a。
1. 2 元素及谱线 ( 表 2) 1. 3 试剂及标准溶液
HF ( A. R. ); H2 SO4 ( A. R. ) ; HNO3 ( A. R. ) ;
收稿日期: 2008 - 10- 20 作者简介: 马新蕊 ( 1971- ) 女, 回族, 云南昆明人, 工程 师, 毕业于四川
ICP-AES法测定铝矿中多种金属元素含量研究
157管理及其他M anagement and otherICP-AES 法测定铝矿中多种金属元素含量研究刘慧贤（中国建筑材料工业地质勘查中心青海总队实验检测中心，青海 西宁 810008）摘 要：铝矿中除了含有铝元素，同时还含有其他例如金属元素钛、铜、镁、锰、锌、铬、硅和铁等，为了研究铝矿中的其他金属含量，进行了用ICP-AES 法测定铝矿中多种金属元素含量研究，在实验中，采用准确的仪器测出各个金属的数值，并对这些数值进行分析，列出试样标准值与统计值，以此准确和精密的得出铝矿中各个金属元素含量。
关键词：铝矿；金属元素；含量；ICP-AES 法中图分类号：0657．3l 文献标识码：A 文章编号：11-5004（2021）11-0157-2收稿日期：2021-06作者简介：刘慧贤，女，生于1991年，汉族，甘肃白银人，本科，研究方向：金属，非金属化学分析。
铝矿是常见的矿石中的一种，铝矿中通常占比重较大的是铝元素，但是铝矿中也含有一些其他的元素。
铝在生活中的应用范围非常广，比如，因为其良好的韧性以及塑性能力[1]，而且材质不坚硬，广泛的被作为航空航天研发材料所使用。
铝矿中含有的金属种类也有很多，金属镁，钛，锰，锌，铁，这些都是铝矿中常见的金属元素，这些元素大大影响了铝矿的应用状态和应用方法。
因此，必须要对铝矿中其他金属的具体含量和数据进行研究和分析。
金属材料成分的表征和分析可以提供对金属材料成分和金属内部结构的深入了解模型，也可以为更好地开发和设计复杂原材料提供基础。
在研究中可以通过建立控制手段，或化学成分而快速而准确的进行数据采集，使其他金属的提纯或者应用更加简便。
ICP-AES 法的相线性范围更宽，以及其具有的灵敏度和精度都非常高[2]。
这种方法的优势超出了其他很多种类似的检测方法。
因此这种方法成为了目前状态下，国内甚至国外都在用的基础检测方法。
铝矿石中元素的一般测定和分析方法一般有基体效应小，动态范围宽，以及同时进行多元素分析快速简便的优势，所以目前ICP-AES 法已经成为了检测金属含量的基本方法。
ICP—AES法测定纯铝及其合金中杂质元素
ICP—AES法测定纯铝及其合金中杂质元素ICP.AES法测定纯铝及其合金中杂质元素刘虎生(棱工业北京化工冶金研究院)纯铝及其合佥在电缆无线电元器件,航空材料和原子能材料等工业中有重要用途因此测定纯铝及其台金中杂质元素具有重要的意义.国家标准分析方法采用比色法分别测定纯铝中各种杂质元素.耗用试剂多舟析周期长.Ward等利用ICP—AES法分析了铝合金中的组成本文选用96—075型ICP直读光谱仪测定纯铝厦其合金中B,Cd,Fe,Mg,Mn,Ni,Si,Ca,TiV和Zn等I1种杂质元素,定量测定下限可达0.0000~*--0.00164,回收率为82~100,相对标准偏差≤±3.4试验部分一试剂盐酸:1+1(MoS级试剂)亚沸水:蒸馏水经阴阳离子交换树脂床后所得击离子水经石英亚沸蒸馏器蒸馏一次.所用标准溶液均由符合国标优级纯以上的金属,氧化物或其盐类配制.=仪器与工作条件光量计:Jarretl—Ash96-975型,0.75m曲率半径,2400刻线?mm光栅倒线色散率0.55rim?mm～. ICP光源:2500型射频发生器频率27.12MHz.计算机及其终端:PDPS/E-LA36雾化器:固定式交叉型气动雾化器工作条件:八射功率1.0kW反射功率<5W;等离子气17L?rain_.,辅助气1L?rain(进样时关闭),载气0.5L?rain;采用蠕动泵输液,溶液提升量Iml? man-1;观察高度为工作线圈上方16ram处;利用光谱移位器(90?555型)扣除背景,背景常数D2;积分时阔为20s.三分析线和测定下限本方法适用于分析纯铝及其合金中n种杂质元索,分析线和方法的测定下限见表l.四分析步骤1样品溶解称取0.250g样品置于50ml石英烧杯中,加八8mlHCI(1+1),在石墨块电炉上缓慢加热溶解,溶液转八50m/石英量瓶中稀释至刻度后摇匀,直接引入ICP}行分析一22(22)一表1分析线和测定下限元素分析线(rim)检出限(Bml)测定下限(曙B2ig6(2)000180.00018Cd2288f2)000000.00006Cu324T00016000016Fo衢990.200002Mg27fi.50.C0040.0∞04Mn257.6000160.OOO16Ni231.6(2)00164000164Sj2踮10.00660O0066Ti334g0.00080.00008V29240.00840O0o84Zn213800010.000i注:(2)为二级光谱2标准溶液STD1:25Hcl溶液(用MoS级HCI和亚沸水配制)STDt:分别取各标准贮备溶液(1ing:nll)各Iml于100ml石英量瓶中,用25HCI溶液稀释至刻度后摇匀.配成台B,Cd,’Cu,Fc,Mg,Mn,Msj,Ti,v和Zn各l0腿?ml的HC1(25)混合溶液.8标准曲线的制定和试样分析以二点标准化用sTDl为低标sTD为高标,制定标准曲线.将标准溶液STDI,STD2和溶样试剂空白及样品溶液按所列仪器工作条件依次引八ICP光源进行分析直接得到空白溶液及试样溶液中各待测元素的含量co和C按下式计算试样中各待涮元素的含量:C,:I!=!Dt式中C一试样中各元素的含量(?g-1)c旷试样溶液中备元素的含量(峙?ml)c口.一空白溶液中各元素的含量(腿-ml)一试样溶液和空白溶液的体积fm1)舯一称样量(g)结果与讨论一在铝基体浓度不同的试验溶液中,Hcl浓度为25癌;大多数元素的粼定下限,随着铝基体浓度增加稍有变差其主要原因是结构背景随铝基傩浓度增加而增强见表2.表2铝基体浓度对测定下限的影响(-ml)Al(ragm卜)元素46301.50.50R06890.08800950.0900l00Cd001T00200.018001200]Cu0e160.0130.0160.0130.013Fco01800150.0120.0100008Mg0O020∞20.0020∞20002Mn0.02300210.0260.025002{Nj01100.1200.130O]200l舯Si006:100620.061OO580.055Tl0.0O60e060CC60.0040.003V0Q860088010000900086Zn00640C62005200190018基体铝浓度对待测元素的回收率有一定的影响.袁3铝基体浓度对回收率的影响(蓐)A】(rag?ml’14.6301.50,HC1()25632B828894们Cd868993如0Cu8992g599兀Fe869094g口Mg8S8891口TMn868993g8Ni89虹口30TSi85889497素Ti859093gTV8689939Tzn889lg598在铝基体溶液中加入持测元素分别为longml～.试验结果表明,随着铝基傩浓度增加,回收率稍有下降, 见表3三精密度在1.6mg?ml铝溶液中,分别加人1,gg?ml待测杂质元素,l0次独立测定的相j}j标准偏差见表垂,RSD≤±3.4蓐.表4精密度统计(±茄)四标准样品测定结果对照为验证方法的准确度,用本法对三种铝标准样品89ASRMD-9和一11进行了分析,本法舟析绪6O090.090.0480,048 Zn0.510.51C.0260026参考文献1中华人民共和国国家标准GBl198一T5铝化学分析方怯2ArthurF.wmdandLouisF.Mar~iollo.Ana1.Chore.1们9.51(3):2264‘上接第18页参考文献1孙珍宝,朱谱藩,栋慧国,禽铁珊编着台盘锶手册(上册).冶金工业出版社,1984:148~1532成文,慧敏,方平.昊哗编.台金钢化学分析.冶金工业出社.197”3:2353洛阳轴承厂编.看谱分析图谱与标志.机械工业出版社, 1981.]一2.794最淳串l子材料试验厂鳊着光谱技术及超纯分析.国防工业出版社.19TT:8296孙相诚主编.看谱分析.新时代出版社,1982:T5,102～1046[英R_B赫斯洛普等.高等无机化学(上册)高等教育出版社,1988:22T噍]B.H.马亨着大学化学(上册)上海科学技术出版社,1982:18—23(邪)一。
ICP-AES法测定铝锰合金中的铝、锰、硅、磷元素
铝 、 、 、 谱线 强度没有 明显变 化 。本法 采用基 锰 硅 磷
明 。加 入 １ ０ Ｌ稀 王水 对各元 素谱 线强 度无 明 ５５ｍ 显影响 。故 本法 选择 加 ４ ｍ ０ Ｌ稀王 永 。 ３２ 分析 元素谱 线 的选 择 ． 全谱 直读 等离 子 发 射光 谱 仪可 灵 活选 择 分析 线 大限度 避开所 测元 素之 间的谱 线 干扰。本 法 最
化学 成分 。 本 法 应用 ＩＰ ＡＥ Ｃ — Ｓ法 直 接 测 定 铝 锰 合 金 中 铝、 、 、 锰 硅 磷元 素 ， 稀 王水 溶 解 试 样 ， 过 基体 用 通
１０ｐ 积 分时 间 ： 波 １ｓ短 波 ５ 。 ３ ｒｍ： 长 ｏ。 ｓ
２２ 元素 谱线 ．
待 测 元素 的分 析线 波长 及背景 扣除 点见 表 ｌ 。
匹配及 背 景 扣 除 法 消 除基 体干 扰 。通 过 回收率 试 验及 不 同 分析方 法对 照试 验等 ，证 明该方 法简 便 、
快速 、 确 、 准 可靠 。
２ 实 验 部 分
２１ 主 要仪 器及 工作 条件 ．
主 要 仪 器 ： Ｉ ｄ ａ ｔ ｅ全 谱直 读 等 离 子体 Ｉ ＳＡ ｖ ｎａ Ｒ ｇ 发 射光 谱 仪 （ 国热 电公 司 ） 美 。
第 ２期
铝锰 合 金可 溶 于硝 酸 、 酸及 其 混合 酸 中 但 盐
为 避 免 溶样 过 程 中硅 析 出 影 响其 测 量 准 确 度 。 故 选 用稀王水 溶样
在 ２０ Ｌ容 量 瓶 中加 入 一 定 量标 准 溶 液 ． ５ｍ 然
分 别 称 取 ０ ３ ，． ００ ０ ５ ，． ０ ０ ． ０ ００ ４ ，． ０ ０ ０ ６ ０ ０ ０ ０
所测 元 素铝 、 含量 较高 ， 锰 因此选 择 元 素及 基体 间
ICP-AES法测定法在铝合金元素含量测定中的应用
ICP-AES法测定法在铝合金元素含量测定中的应用【摘要】ICP—AES法是目前临床上测量铝合金以及多种金属成分的重要技术，具有检测效率高、检测时间短、检测方法简单等多方面优势，因此在多种金属的成分检测中得到了广泛的应用。
为此，本文就ICP—AES法在铝合金元素含量测定中的应用效果进行了探讨分析，现报导如下。
【关键词】ICP-AES法；铝合金；元素含量测定铝合金是工业中常用的一种有色金属，在生活中亦有着广泛的应用，铝合金中富含有锌、铁、镁等多种因素，不同的牌号铝合金，其合金主元素也各不相同，而合金元素的质量分数越高，其材料的性能也就越高，目前行业中按照不同的加工性能将铝合金分为多种类型，如硬铝合金、变形铝合金、铸造铝合金等[1-2]。
传统的含量测量方法为重量法和容量法，而这种测量方式每一次只能测量一种元素，要完成所有含量元素的测量就需要花费很长的时间，操作繁杂度较高。
近年来在铝合金的元素含量测定中逐步引入了ICP—AES测量法，这种方式可以一次快速测定多种元素，因此测量效果更为满意[3-4]。
1ICP-AES法实验步骤1.1ICP-AES法仪器与试剂ICP-AES法检测所用的仪器为IRIS—Intrepid型谱直读电感耦合等离子体原子发射光谱仪（美国赛默飞世尔公司生产），配套使用0．38m驱气型中阶梯光栅分光系统，选择光谱仪W~1750W的多级可调类型，检测器选择电荷注入器件CID固体类型，检测单元为512×512型，本次仪器波长覆盖范围为165～ 1050 nm 。
本次ICP-AES试验所用样品均为铝合金化学标准品。
1.2 ICP-AES法实验条件分析线：Cu 323．989 nm{102}，Cr 268．822 nm{126}，Mg 382．115 nm {86}，Ni 230．597 nm {146}，Mn 258．225 nm{130}，Ti 335．887 nm {99}，Fe 260．112nm{130}，Zn 205．997 nm {164}，Si 250．985 nm {134}；冷却气流量为每分钟15L，RF功率1200w，辅助气流量为每分钟0．5 I，调节雾化器氩气压力179．96 kPa，分析泵速为每分钟2．40 mL，积分时间长波5S、短波10S。
ICP—AES测定2E12铝合金中钛、铜、镁、锰、锌、铬、硅和铁的研究
关 键 词 电 感耦 合 等 离 子 体一 子 发射 光 谱 法 原
２ １ 合金 Ｅ ２铝
钛 、 、 、 、 、 、 和 铁 铜 镁 锰 锌 铬 硅
Ｓｔ ｄ ｎ ｅ ｅ ｍ ｉ ａ ｉ ｎ ｏ ，Ｃｕ，Ｍ ｇ，Ｍ ｎ，Ｚｎ，Ｃｒ，Ｓｉａ ｄ Ｆｅｉ Ｅ１ ｌｏ ｙ Ｉ ｕ ｙ ｏ ｄ ｔ ｒ ｎ ｔｏ ｆＴｉ ｎ ｎ ２ ２ ＡｌＡ ｌｙ ｂ ＣＰ－ ＡＥＳ．
同时测 定 ， 量 元 素 加 入 内 标 后 ， 定 性 好 等 特 常 稳
点ｎ ， ］ 因而常令 分 析工作 者所 注 目。
中的合 金 元 素 钛 、 、 、 、 、 、 和 铁 的化 学 铜 镁 锰 锌 铬 硅 成 份 ， 研 制 这 种 新 材 料 是 必 不 可 少 的 。Ｉ Ｐ— 对 Ｃ
的测定 进行 了系统研 究 ， 以盐 酸 ２ ＯｍＬ少 量硝 酸 溶
解 ２ ２铝 合 金 材料 ， 入 内标 元 素 钇 以消 除 非 光 Ｅ１ 加 谱 干扰 ， 得到 了很好 的分 析结果 。
ｎ ，Ｍ ｎ ２ ７． １ ｉ ，Ｚｎ ２ ３ ８５ ｍ ５ ６ ０ｒ ｍ １ ． ６ ｎｍ ， ８ ．５ ３ Ｃｒ ２ ３ ６
ＡＥ Ｓ法相对 于其 他分 析方 法 而言 具 有线 性 范 围宽 ， 基 体效 应小 ， 态 范 围宽 ， 速 、 动 快 简便 ， 以 多元 素 可
２ 实验 部 分
２ １ 仪 器 及 工 作 条 件 ．
Ｊ ７ ＴＲ Ｅ电感 耦 合 等离 子 体 发 射 光 Ｙ １ ０ＵＬ ＡＣ
谱 仪 （ 国 Ｊ ｂｎＹｖ ｎ公 司） 法 ｏ ｉ ｏ 。
高频 频率 ４ ．６ Ｏ ８ＭＨｚ入 射功 率 １ ０ｋ ， ， ． Ｗ 冷却 气流 量 １ ｍｉ＿ ， 助气流 量 ０Ｌ・ ｎ ， ５Ｌ・ ｎ 。辅 ｍｉ 护套
ICP-AES法测定锌铝合金中的微量镧铈
ICP-AES法测定锌铝合金中的微量镧铈王劲榕;李菁菁【摘要】采用电感耦合等离子体原子发射光谱(简称ICP-AES)法同时测定锌铝合金中的镧、铈元素.对样品溶解条件及影响其光谱测定的各种因素进行了研究,确定了试验的最佳测定条件.结果表明,La的检出限为0.001 1μg/mL,Ce的检出限为0.013μg/mL,回收率97.0%～104.0%,相对标准偏差(RSD)小于1.00%.方法中La 的测定范围0.001%～0.5%,Ce的测定范围0.005%～0.5%.该方法简便、快速、准确,用于锌铝合金中La、Ce的测定,结果满意.【期刊名称】《云南冶金》【年(卷),期】2010(039)002【总页数】4页(P87-90)【关键词】锌铝合金;La;Ce;ICP-AES【作者】王劲榕;李菁菁【作者单位】昆明冶金研究院,云南,昆明,650031;昆明冶金研究院,云南,昆明,650031【正文语种】中文【中图分类】O657.31锌铝合金是目前应用很广泛的一种合金,其中最主要的用途是作为薄钢板、带钢及钢丝的热镀浸层,镀锌铝合金的钢板不但具有强的抗腐蚀性能[1],而且具有更好的表面处理性能与冲压性能。
因此自 20世纪 80年代以来,锌铝合金镀层获得越来越广泛的应用。
稀土元素在铝合金中的应用结果表明[2,3],在铝合金中添加适量的稀土可改善机械、物理及工艺性能,因此近年来大家积极展开稀土锌铝合金的研究,这就需要对合金中的稀土元素含量进行测定。
锌铝合金中添加的稀土主要为 La、Ce,La、Ce同为元素周期表中的镧系元素,性质相同,用传统的方法很难将它们分别测定,一般只能测定稀土总量。
在国标方法[4]中三溴偶氮胂分光光度法只能测定铈组稀土元素总量,操作繁琐,流程较长,草酸盐重量法只适于测定稀土总量大于1.5%的试样,而在锌铝合金中添加的稀土总量一般不大于 0.5%,因此草酸盐重量法不适用锌铝合金中稀土元素的测定。
ICP—AES法测定铅锌混合矿中的铁、铜、砷、锌
ICP—AES法测定铅锌混合矿中的铁、铜、砷、锌作者：冯慧林来源：《中国科技博览》2016年第03期[摘要]采用ICP-AES同时测定铅锌混合矿中铁、铜、砷、锌等元素的含量，优化了实验条件，各元素的检出限为0.0069-0.07ug/g，相对标准偏差为0.3%-4.72%，样品加标回收率为85.5%-112.8%。
测试结果表明，该法测定铅锌矿的简单、准确、快速。
[关键词]电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）铅锌混合矿元素测定中图分类号：TU713 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2016）03-0029-02铅锌矿石大部分是以硫化物形式存在，常常赋存着铅、锌、铜、锰、银、镓、铟等多种具有工业价值的元素，快速、准确地测定这些主次量元素的含量对于成矿预测、矿产普查勘探研究及矿产资源综合利用具有重要的指导意义。
根据现行国家标准《铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法》（GB/T14353—2010），铅锌矿石中上述多种元素的检测均需独立地采用不同的溶样方法预处理，且还需针对不同的元素含量水平，分别采取原子吸收光谱法或经典化学分析方法进行测定，步骤繁琐，不易掌握，耗时长，在多目标地球化学样品测定的实际应用中已有明显的局限性。
铅锌矿石中铜、铅、锌、镉的传统分析方法是原子吸收光谱法，但该法线性范围窄，且不能多元素同时测定。
电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）具有分析速度快、检出限低、可多元素同时分析等特点，已广泛应用于铅锌矿中多种元素的测定，但对于某些痕量元素的分析，其检出限难以达到要求。
电感耦合等离子体质谱法（ICP-AES）有较低的检出限、谱线简单且干扰少，精密度高，分析速度快，应用十分广泛。
正交试验设计特别适于影响因素较多的实验，通过合理地安排实验，能够确定各因素的影响规律，在较少的试验次数内得到较多的信息，在寻找最佳分析条件时是一种有用的工具，具有简单、可靠、准确等优点。
ICP-AES同时测定硼铁中铝、磷、镍、铜、钛和钒
ICP-AES同时测定硼铁中铝、磷、镍、铜、钛和钒李海平;赵容超;毕经亮;井婷婷【摘要】A method was studied for the determination of Al P,Ni,Cu,Ti and V in ferroboron by microwave digestion sample and inductively coupled plasma atomic emission spectrometry（ICP-AES）.Under the optimized operation condition,the appropriate analytical lines wereselected,meanwhile,the matrix effect was corrected by matrix matching.The method was applied with recoveries of 95%~110% and the relative standard deviations was less than 4%.The results indicated that its accuracy and precision could meet the demand for analysis.%硼铁试样采用微波消解法进行试样前处理工作,电感耦合等离子体光谱仪测定硼铁中铝、磷、镍、铜、钛和钒等6种元素,优化了仪器参数,并选择了最佳谱线进行测定,同时对曲线进行基体匹配,克服了基体效应的影响,本方法具有良好的精密度和准确度,回收率在95%～110%之间,RSD均小于4%,能够满足日常生产分析中对硼铁测定的需要。
【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2012(040)012【总页数】3页(P144-146)【关键词】ICP-AES;硼铁;铝;磷;镍;铜;钛;钒【作者】李海平;赵容超;毕经亮;井婷婷【作者单位】钢铁研究总院,北京100081;钢铁研究总院,北京100081;钢铁研究总院,北京100081;国家纺织制品质量监督检验中心,北京100025【正文语种】中文【中图分类】O657.31硼铁通常作为加入剂在炼钢、炼铁中使用.随着近年来新技术的不断发展.多种新型合金的生产.例如非晶态合金、钕铁硼永磁材料等.也需要使用硼铁.硼铁中主元素的检测已远远不能满足生产需求.为生产不同性能的新型合金.硼铁中微量元素的快速检测成为亟待解决的问题.然而对硼铁中多种微量元素的快速检测技术报道较少.本文研究了ICP－AES法对硼铁中6种微量元素同时测定.方法简便快捷.能满足日常生产检测的需求［1－3］。
ICP-AES法联合测定铝合金中各元素的方法
ｈ￣ｒ ｎｉ ｃａｌ Ｅ ｎｇｉ ｎｅｅｒ ｉ ｎｇ
Ｉ Ｃ Ｐ ＿ ＡＥ Ｓ法联合测定铝合金中各 元素的方法
何春 羚
（ 青海国鑫铝业股份有限公司 ， 青海 西宁 ８ １ ０ ０ ０ ０ ）
摘 要 ： 在铝 合金 当 中一般 包含 铜 、 锰、 锌、 硅、 铁、 镁 等 众 多元 素 ， 为有 效 检 测铝 合金 中的 各 种元 素 。 需要使 用具 有较 高精 确性 和 可 靠性 的 测 定方 法 ， 而在 分析 测试 领 域 的不 断 发展 之 下 ， Ｉ ＣＰ — Ａ Ｅ Ｓ法 因其 能 够有 效 满 足 元素 分 析 的 精度 要 求， 因此 也 被 广 泛使 用在 测 定铝 合 金 中的各 个元 素 。 在 此 背景 之 下 ， 本 文 将 结 合 相 关 实验 。 对Ｉ Ｃ Ｐ — Ａ Ｅ Ｓ 法 联合 测 定铝 合金 中各元 素及 其 具 体方 法进 行 简要 分析 研 究 。 关键 词 ： Ｉ Ｃ Ｐ － Ａ Ｅ Ｓ法 ； 联 合 测定 法 ： 铝 合金 ； 元 素 中 图分 类 号 ： ＴＧ １ １ ５ 文 献 标识 码 ： Ａ 文章编号 ： １ ０ ０ ２ — ５ ０ ６ ５ （ ２ ０ １ ７ ） １ ３ — ０ ２ １ ５ — ２
Ａｌ ｌ ｏ ｙ，ｆ ｏｒ ｖａ ｒ ｉ ｏｕ ｓ ｅ ｌ ｅ ｍｅ ｎｔ ｓ ｏ ｆ ｅ ｆｅ ｃ ｔ ｉ ｖｅ ｄｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏｎ Ａｌ ｕｍ ｉ ｎｕｍ Ａｌ ｌ ｏ ｙ ｔ ｈｅ ｎｅ ｅ ｄ ｔ Ｏ ｕｓ ｅ ｔ ｈｅ ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎａ ｔ ｉ ｏｎ ｍｅ ｔ ｈｏ ｄ ｈａ ｓ ｈｉ ｇｈ
ａ ｃ ｃ ｕｒ ａ ｃ ｙ ａ ｎｄ ｒ ｅ ｌ ｉ ａ ｂ ｉ ｌ ｉ ｔ ｙ，ａ ｎ ｄ ｔ ｈｅ ｃ ｏ ｎｔ ｉ ｎｕ ｏｕｓ ｄ ｅ ｖ ｅ ｌ ｏｐ ｍｅ ｎｔ ｉ ｎ ｔ ｈｅ ｉｅ ｆ ｌ ｄ ｏｆ ａ ｎａ ｌ ｙ ｓ ｉ ｓ ａ ｎｄ ｔ ｅ ｓ ｔ ｉ ｎｇ ｕｎｄ ｅ ｒ ｔ ｈｅ Ｉ ＣＰ－ＡＥＳ ｍｅ ｔ ｈ ｏｄ ｂ ｅ ｃ ａ ｕ ｓ ｅ ｉ ｔ ｃ ａ ｎ ｅ ｆｅ ｃ ｔ ｉ ｖｅ ｌ ｙ ｍｅ ｅ ｔ ｔ ｈｅ ｒ ｅ ｑ ｕｉ ｒ ｅ ｍｅ ｎ ｔ ｓ ｏｆ ｔ ｈ ｅ ｅ ｌ ｅ ｍｅ ｎｔ ｓ ｔ ｈｅ ａ ｃ ｃ ｕ ｒ ａ ｃ ｙ ｏｆ ｔ ｈｅ ａ ｎａ ｌ ｙｓ ｉ ｓｉ ｔ ｉ ｓ ａ ｌ ｓ ｏ ｗｉ ｄｅ ｌ ｙ ｕｓ ｅ ｄ ｉ ｎ ｔ ｈｅ
ICP-AES法测定铝合金中常量及痕量元素
中西部地区理化检验经验交流会征文ICP-AES法测定铝合金中常量及痕量元素（四川德阳二重大型铸锻件研究所刘金祥，李勇，李京川618013）摘要本文采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES法），研究了铝合金中常见元素化学分析的适用范围、试样前处理温度的影响、溶样操作过程的影响、称样量的影响、空气的影响等因素，建立了ICP-AES法同时分析铝合金中常量元素及痕量元素的方法。
在铝合金化学分析的实际应用中具有精密度高、准确度好、简便实用等特点。
关键词：ICP-AES法，铝合金，化学分析，常量元素，痕量元素。
前言铝及铝合金是应用最广泛的一种有色金属，在地壳中蕴藏量极其丰富，约为铁蕴藏量的一倍以上，比其他有色金属蕴藏量的总和还多。
在航空航天工业、现代国防工业、化学和动力工业中，铝合金因具有较高的比强度、比刚度和抗疲劳性能和耐腐蚀、综合性能好、价格便宜、质量轻的特点，具有广阔的市场空间，是航空航天飞行器的主要结构材料，在民用和军用飞机上应用十分广泛。
在铝合金材料的化学分析工作中，虽然有部分参考资料（1，2），但是这些方法主要是很繁琐的手工操作、效率太低的重量分析法、光度分析法等，或是需要添置设备的摄谱法、原子吸收光谱法等方法，难以实现生产检验的大批量快速分析。
本文根据钢铁中多元素同时分析（3）的部分思路，选择适当的光谱线（4），尝试采用ICP光谱分析法，开展铝合金中多元素同时分析，收到了较好的效果。
1．实验部分1.1 基本原理电感耦合等离子体原子发射光谱分析法简称ICP-AES法，它主要根据试样物质中气态原子（或离子）被激发后，其外层电子辐射跃迁所发射的特征辐射光谱，来研究物质的化学组成。
在ICP光谱分析过程中，溶液样品以氩气作为载气，经雾化器雾化后，带入炬管中。
炬管是一个三层同心的石英管，分别通以高纯氩作工作气体。
内管通入载气和样品气溶胶。
中层通入辅助气。
外管是切向通入并盘旋而上的冷却气。
炬管口绕有2~3匝空心感应线圈（负载线圈），与一个高频发生器相联接。
ICP―AES法测定铝铁合金中硅磷铜含量
ｎ ９ Ｉ —ｎ ｎ ｇ
Ｉ ＣＰ －ＡＥ Ｓ法测定铝铁合金 中硅 磷 铜含量
王 雪
（ 辽 宁 省化 工 地质 勘查 院 ， 辽宁 锦 州 １ ２ １ ０ ０ ０）
摘 要 ： 本 文针 对 铝 铁舍 金 中硅 、 磷、 铜 的 常用 检 测 方法 存在 操 作 繁 琐 、 效 率低 等缺 陷 ， 找 到 了 良好 的 解 决方 案 ， 采用 铝铁 合金 代 替 纯铝 作 为 新 型 脱 氧剂 使 用 ， 能够 有 效 降低 成 本 ， 提 高生 产效 率 ， 缩短 检 测 周期 。 在Ｉ ｃＰ —Ａ Ｅ ｓ 法 测 定铝铁 合金 中硅 磷 铜 含 量 测定 过程 中 ， 优 化 了电感 耦合 等 离子体 发射 光 谱仪 的工作 条 件 ， 提 高 结果精 确 度 。
谱净强 度 ， 与待 测元素质 量进行线性 回归计 算 ， 得到相关系 数（ 系数 ≥０ ． ９ ９ ９ ９ ｏ
的操 作繁琐 ， 需要进行 干扰元 素的分 离和掩蔽 等等程 序 ， 并 且 每次 能够 检验一 种元 素 ， 效 率较 低 】 。 针 对这种 问题 ， 采
关键 字 ： Ｉ ｃＰ —Ａ Ｅ ｓ 法 ； 铝 铁 合金 ； 原 子发 射 光谱 法 中图 分类 号 ： ０ ５ ７ ２ ． ２ １ 文 献 标识 码 ： Ａ 文 章 编号 ： １ ０ ０ ２ — ５ ０ ６ ５ （ ２ ０ １ ７） １ ９ — ０ ２ ２ ５ — ２
Ｄｅ ｔ ｅｒ ｍｉ ｎａ ｔ ｉ ｏｎ ｏ ｆ ｃｏ ｐｐ ｅｒ ｃ ｏｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｏ ｆ Ｓｉ ＡＩ Ｆ ｅ ａ ｌ ｌ ｏｙ Ｉ ＣＰ － ＡＥＳ ｍｅ ｔ ｈ ｏｄ
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ： Ｔ ｈ ｉ ｓ ｐ ａ ｐ ｅ ｒ ｃ ｏ ｍ ｍｏ ｎ ｌ ｙ ｕ ｓ ｅ ｄ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｓ ｆ ｏ ｒ ｓ ｉ ｌ ｉ ｃ ｏ ｎ ， ａ ｌ ｕ ｍｉ ｎ ｕ ｍ ａ ｎ ｄ ｉ ｒ ｏ ｎ ａ ｌ ｌ ｏ ｙ ， ｃ ｏ ｐ ｐ ｅ ｒ ｐ ｈ ｏ ｓ ｐ ｈ ｏ ｒ ｕ ｓ ｈ ａ ｓ
ICP-AES法测定硅灰石中铝、铁、钾、镁、锰、钛
矿 产 综 合 利 用
Ｍ ｕｌｔｉｐｕｒｐｏｓｅ Ｕｔｉｌｉｚａｔｉｏｎ ｏｆ Ｍ ｉｎｅｒａｌ Ｒｅｓｏｕｒｃｅｓ
·７９ ·
ＩＣＰ—ＡＥＳ法测 定硅 灰 石 中铝 、铁 、钾 、镁 、锰 、钛
徐兆锋 ，闵国华 ，张庆建 ，岳春 雷 ，唐 梦奇
（１山东出入境检验检疫局 ，山东 青岛 ２６６５００； ２ 防城港 出入境检验检 疫局 ，广西 防城港 ５３８００１）
·８０·
矿 产 综 合 利 用
１ 试 验 部 分
１．１ 仪 器与试 剂 电 感 耦 合 等 离 子 体 发 射 光 谱 仪 （Ｐｒｏｄｉｇｙ，
Ｌｅｅｍａｎ，ＵＳＡ） 、烘 箱 （ＤＳ６４，Ｙａｍａｔｏ，Ｊａｐａｎ） 、 电 热 板 （ＥＧ２０Ａ Ｐｌｕｓ，Ｌａｂ Ｔｅｃｈ，Ｃｈｉｎａ）、研 磨机 （ＰＭ４００， Ｌ，Ｇｅｒｍａｎｙ） 。ＩＣＰ—ＡＥＳ工 作条件 见表 １。
关键 词 ：ＩＣＰ—ＡＥＳ法 ：硅 灰石 ：杂质元素 ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１０００—６５３２．２０１８．０１．０１７
中图分类号 ：ＴＤ９８９：０６５７．３１ 文献标志 码 ：Ａ 文章编 号 ：１０００—６５３２（２０１８）０１—００７９—０４
硅 灰 石 是 一 种 钙 的 偏 硅 酸 盐 矿 物 （ＣａＳｉＯ 或 ＣａＯＳｉＯ２） ，理 论 化 学 成 分 ＣａＯ ４８．２５％ ，ＳｉＯ２ ５１．７５％ ，其 中 的 Ｃａ常被 Ｆｅ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｔｉ等 离子 交 换 …，具有 吸油 性低 、电导 率低 、绝 缘性 好等 优 点 ， 硅 灰 石 广 泛 应 用 于 陶 瓷 、涂 料 、塑 料 、 橡 胶 、 冶 金 保 护 渣 、 化 工 、造 纸 、 电焊 条 以及 作 为 石 棉 代 用 品 、磨料 黏结 剂 、玻璃 和水 泥配 料等 】。
ICP-AES法联合测定铝合金中各元素的方法分析
ICP-AES法联合测定铝合金中各元素的方法分析摘要：随着科技的发展，ICP-AES法在联合测定铝合金中各元素中得到了广泛应用。
本文从ICP-AES分析方法的原理以及特点入手，从ICP-AES法联合测定铝合金中各元素的方案设计和如何对ICP-AES法联合测定铝合金中各元素的结果进行分析两个方面，对ICP-AES法在测定铝合金中各元素的应用进行了全面分析。
关键词：ICP-AES法；联合测定；铝合金；元素测定方法引言：随着近些年我国经济社会以及科学技术的进一步发展，ICP-AES分析方法的技术已经基本发展完善，它作为一种准确科学的元素测定方法，开始在许多稀土分析、贵金属分析、合金材料分析以及电子产品和医疗领域得到了广泛的应用。
其中，ICP-AES法在联合测定铝合金中各元素中的应用起到了至关重要的作用。
1.ICP-AES分析方法的原理和特点ICP-AES分析法，即原子发射光谱法，其工作原理主要是将物质置于热激发或电激发之下，通过提取元素中的原子或离子发射特征光谱，对物质的构成进行判断，并且对元素进行定性与定量分析。
当物质处于正常状态时，其中的原子或离子同样处于基本状态，而当物质被电激发或热激发时，其中的组成原子或离子将会相应的从基态跃迁到激发态，接下来当其再次回到基态的时候，将会发射出特征光谱。
在这一过程中，主要包括三个部分，首先，需要使用热源或电源通过向物质提供能量的方式将其蒸发，并使其转化为气态原子，从而使气态原子发生光辐射现象，接下来需要技术人员利用单色器将光辐射中的复合光进行排列，形成以波长为顺序的谱线，最终，将形成的光谱按照操作程序进行检测，并记录光谱中的波长和强度。
物质中元素原子的结构不同将会导致其发射出的光谱具有不同的特征，技术人员可以根据这一原理，对记录的波长和强度进行比对分析，最终实现对物质中元素的定性和定量工作[1]。
1.ICP-AES法联合测定铝合金中各元素的方法分析2.1ICP-AES法联合测定铝合金中各元素的方案的设计2.1.1配置分析用的主要实验溶液试剂在使用ICP-AES方法对铝合金中的合金元素进行测定分析时，需要格外注意对实验所需的试剂进行选取。
ICP-AES测定镁合金中Nd、Al、Ni、Cu、Be、Zn、Mn、Ce和Si等9种元素
ICP-AES测定镁合金中Nd、Al、Ni、Cu、Be、Zn、Mn、Ce和Si等9种元素冯艳秋;李汉超;张艳茹【期刊名称】《光谱实验室》【年(卷),期】2005(022)006【摘要】采用ICP-AES测定了镁合金中的Nd、Al、Ni、Cu、Be、Zn、Mn、Ce、Si9元素,进行了溶解试验、酸度试验和氢氟酸用量等试验,研究并校正了基体及共存元素对测定元素的干扰,测定值与标钢原值符合较好,低含量范围元素(＜0.001mg/mL)的相对标准偏差RSD＜10%;较高含量元素(≥0.001mg/mL)的相对标准偏差RSD＜2%.方法简便、快速、可靠,可获得满意的分析结果.【总页数】5页(P1289-1293)【作者】冯艳秋;李汉超;张艳茹【作者单位】北京航空材料研究院,北京81信箱19分箱,100095;北京航空材料研究院,北京81信箱19分箱,100095;北京航空材料研究院,北京81信箱19分箱,100095【正文语种】中文【中图分类】O657.31【相关文献】1.ICP-AES同时测定铝合金中Fe,Si,Cu,Mg,Mn,Ni,Zn,Ti,Cr,Sr等杂质元素 [J], 钟志光;卞群洲;郑建国;陈佩玲;刘崇华;魏暹英2.ICP-AES法测定金属硅中的Al、B、Ba、Ca、Cr、Cu、 Fe、Mg、Mn、Ni、Sr、Ti、V和Zn杂质元素 [J], 张桂广;黄奋;孙晓纲3.电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定红土镍矿中的Cd、Co、Cu、Mg、Mn、Ni、Pb、Zn、Ca9种元素 [J], 何飞顶;李华昌;冯先进4.ICP－AES法测定钴系列产品中Al，Bi，Ca，Cu，Fe，Mg，Mn，Ni，Pb，Si，Sn，Zn，Cd，Sb 14个杂质元素 [J], 田荣花;许晓宏5.端视ICP-AES法测定尿中Pb、Mn、Cd、As、Se、Cr、Be、Ni、Cu、Zn等微量元素 [J], 杨元;陈兴民;唐莉嘉;周寅璞因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
ICP-AES法同时测定铝合金熔炼炉渣中的硅和铁含量
ICP-AES法同时测定铝合金熔炼炉渣中的硅和铁含量
李翠芹;何腊平;张军方;陈梦瑜;丁岩芝
【期刊名称】《贵州工业大学学报（自然科学版）》
【年(卷),期】2004(033)002
【摘要】用高温熔融法处理铝合金熔炼炉渣,ICP-AES法同时测定其中的硅和铁含量.选定铁259.940nm,硅251.611nm.铁和硅的检出限分别为:60ng/ml和
10ng/ml.该方法的相对标准偏差小于2%,回收率为98.0-102.0%.该方法用于实际样品的分析,测定结果与国际规定方法的结果吻合.
【总页数】3页(P26-28)
【作者】李翠芹;何腊平;张军方;陈梦瑜;丁岩芝
【作者单位】贵州工业大学理化分析中心,贵州贵阳 550003;贵州工业大学化学与生物工程学院,贵州贵阳 550003;贵州工业大学理化分析中心,贵州贵阳 550003;贵州工业大学理化分析中心,贵州贵阳 550003;贵州工业大学理化分析中心,贵州贵阳 550003
【正文语种】中文
【中图分类】TQ641.7;TF645.31
【相关文献】
1.碱溶ICP-AES法同时测定AlSi/SiC复合材料中的高含量硅和低含量镁、钛、铁[J], 谢绍金;董天祥
2.ICP-AES法测定硅铁、硅锰中铅和锌含量 [J], 王欣
3.ICP-AES法测定铝合金中铜、锰、钛、锌、硅、铬、铁、镁的含量 [J], 范哲锋;张水利
4.ICP-AES法同时测定铜合金中铜、锌、铁、铅、镍、铝、硅、铋、锡和锰的含量[J], 张敏霞;潘光勇;商其英;李景婧
5.分光光度法和ICP-AES法测定钒铝合金中硅含量的对比研究 [J], 罗琳;王金磊;刘雷雷;李波;孙宝莲;禄妮
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ICP-AES法测定铅锌混合矿中的铁、铜、砷、锌、镉、汞
ICP-AES法测定铅锌混合矿中的铁、铜、砷、锌、镉、汞陈芳;张旭龙;岳凡;付潇【摘要】采用ICP-AES同时测定铅锌混合矿中铁、铜、砷、锌、镉、汞六种元素的含量，优化了实验条件，各元素的检出限为0.0069-0.07ug/mL，相对标准偏差为0.3%-4.72%，样品加标回收率为85.5%-112.8%。
测试结果表明，该法测定铅锌矿的简单、准确、快速。
%Contents of elements(Fe,Cu,As,Zn,Cd,Hg )in Pb-Zn ore were determined by ICP—AES.The detection limts of various elements were from0.0069ug / mL to 0.07ug / mL,RSDs were between 0.3 % and 4.72 %, and recoveries were in the range of 85.5%-112.8%.The results show that the method is simple,rapid and accurate,and can be applied to determination of Pb-Zn ore.【期刊名称】《电子测试》【年(卷),期】2015(000)011【总页数】4页(P124-127)【关键词】电感耦合等离子体-原子发射光谱仪;铅锌混合矿;元素测定【作者】陈芳;张旭龙;岳凡;付潇【作者单位】新疆大学化学化工学院，新疆乌鲁木齐，830046;新疆出入境检验检疫局，新疆乌鲁木齐，830063;新疆大学化学化工学院，新疆乌鲁木齐，830046;新疆大学化学化工学院，新疆乌鲁木齐，830046【正文语种】中文铅锌矿是富含金属元素铅和锌的矿产，用途广泛，是国民经济持续增长的重要物质基础，因此，有效利用开发混合铅锌矿物中有价值金属这一资源具有重要意义和经济效益。
ICP—AES法同时测定铝镁锗硅合金中铝,镁,锗,硅
ICP—AES法同时测定铝镁锗硅合金中铝,镁,锗,硅
赵玉珍;吕佩德
【期刊名称】《现代仪器使用与维修》
【年(卷),期】1998(000)001
【摘要】本文报道了用具有二维电荷注入检测器（ＣＩＤ）和端视等离子体炬的全谱直读等离子体光谱仪，同时测定Ａｌ－Ｍｇ－Ｇｅ－Ｓｉ合金中Ａｌ－Ｍｇ－Ｇｅ－Ｓｉ的方法。
试样用ＨＮＯ３－ＨＦ溶解后，加Ｈ３ＢＯ３络合过量的Ｆ，并用其中的Ｂ为内标进行测定，以改善测量的精密度与准确度。
合成试样的回收率为９９．１％－１０１．０％，样品测定的相对标准偏差小于１％。
方法简便、准确，用于样品分析，结果满意。
【总页数】3页(P18-20)
【作者】赵玉珍;吕佩德
【作者单位】中国科学院物理研究所;中国科学院物理研究所
【正文语种】中文
【中图分类】TG146.21
【相关文献】
1.ICP-AES法同时测定硅铝钡合金中硅铝钡 [J], 罗小云;刘洪;韦珺;李直;唐伟
2.铸造锌合金中铝、铜、镁、铁、硅、镉的 ICP-AES法测定 [J], 叶晓英
3.钨铼—10合金中铁,硅,镁,铝,铜杂质的ICP—AES测定 [J], 于淑勤;刘玉清
4.ICP-AES测定锌铝镁板镀层中镁、铝、硅、锑的含量 [J], 王显; 王文焱
5.ICP-AES法测定硅铝钙钡合金中的铜锰镁锶量 [J], 赵希文;李洁
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ICP－直读光谱快速测定铝合金中主要成分Ti、V、Zr、Mn及次要成分Si、Fe、Mg
ICP－直读光谱快速测定铝合金中主要成分Ti、V、Zr、Mn
及次要成分Si、Fe、Mg
韩宝珩;谭保凤
【期刊名称】《分析试验室》
【年(卷),期】1996(15)4
【摘要】本文用ＩＣＰ－ＡＥＳ法顺序测定了铝合金中的主要成份如Ｔｉ、Ｖ、Ｚｒ、Ｍｎ和次要成分如Ｓｉ、Ｆｅ、Ｍｇ。
采用正交设计法优化了仪器和操作参数。
研究了样品产生的条件干扰。
本法简单、极大地提高了分析速度。
方法的相对标准偏差在１．７％～２．８％。
【总页数】3页(P44-46)
【关键词】ICP-AES;铝合金;钛;钒;锆;锰
【作者】韩宝珩;谭保凤
【作者单位】北京有色金属研究总院
【正文语种】中文
【中图分类】TG146.21;TG115.33
【相关文献】
1.电火花-直读光谱法测定纯铝薄板中的Fe、Si、Cu、Mn、Mg、Ti、Zn [J], 金献忠
2.X射线荧光光谱仪测定铝合金中Si，Mn，Fe，Cr，Ni，Ti，Cu [J], 铁生年;胡艳妮;侯春生;祁旭丞
3.光电直读光谱法测定稀土铝合金中La,Ce,Pr,Nd,Sm ,Si,Fe,Cu [J], 李跃平
4.钛铁矿中Ti,Fe,P,Si,Mn的快速联合测定 [J], 王小叶
5.ICP-AES法测定铝合金中Fe、Si、Mo、Zr、Ti、Y的研究 [J], 田丹华;李莉因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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第22卷,第1期 光谱学与光谱分析Vol 22,No 1,pp83 852002年2月 Spectroscopy and Spectral AnalysisF ebruary ,2002ICP AES 同时测定铝合金中Fe,Si,Cu,Mg,Mn,Ni,Zn,Ti,Cr,Sr 等杂质元素钟志光,卞群洲,郑建国,陈佩玲,刘崇华,魏暹英广州出入境检验检疫局,广东广州 510623摘 要 本文通过基体干扰和操作条件的试验研究,分别用基体匹配法和干扰系数法校正基体干扰和待测元素间的干扰,建立了以氢氧化钠溶样,ICP AES 同时测定铝合金中铁、锰、铜、锌、镁、钛、硅、镍、铬、锶等杂质元素的方法。
方法快速、简便、可靠,回收率93%~102%,适用于进出口铝合金的快速检验。
主题词 电感耦合等离子体原子发射光谱;铝合金;基体匹配;干扰系数法中图分类号:O657 31 文献标识码:A 文章编号:1000 0593(2002)01 0083 03收稿日期:2000 12 09,修订日期:2001 03 20作者简介:钟志光,1963年生,广州出入境检验检疫局高级工程师前 言目前铝合金中杂质元素的测定有多种常用方法[1~4],Raouf 和Popov a 用原子吸收光谱测定铝和氧化铝中痕量杂质[5],孙嘉彦等人用三溴偶氮胂双波长光度法测定铝合金中铁[6]。
这些方法操作程序繁琐,检测周期长,难于满足进出口商品快速检验的要求。
由于I CP A ES 可以多元素同时分析,目前已得到广泛的应用。
李莉等人以稀王水溶解样品用ICP AES 法测定铝锂合金中六种杂质元素[7],Al Ammar 和Barnes 以稀王水和硫磷混酸溶样后用I CP A ES 分析铝合金中的铝和铁[8]。
由于铝合金有多种不同的类型,有些铝合金(如铸造铝合金)用酸很难溶解,只能用碱溶解。
本文提出用氢氧化钠溶样,ICP AES 同时测定铝合金中10种杂质元素。
通过对基体匹配和没有基体匹配、ICP 炬管垂直观测和水平观测的分析结果进行了详细的对比研究,提出用基体匹配法进行基体干扰的校正,用干扰系数法进行待测元素间的干扰校正。
与其他方法对比,本方法快速、简便、准确,回收率在93%~102%,适用于进出口铝合金的快速检验。
1 实验部分1 1 仪器及操作条件美国L EEM AN 公司PS3000DL 型ICP AES:分辨率0 0075nm,积分时间:3~5s;高频振荡发生器,频率40 68M Hz;双铂网雾化器,四通道蠕动泵;分光系统:中阶梯光栅,焦距0 75m;观察高度:用仪器自动对锰(259 373nm )作Peak Both,调准锰的最佳观察区,作为折衷观察高度;光电倍增管(P M T )检测器,炬管垂直放置,耦合功率为1 0kW ,氩冷却气流量为14L min -1,氩辅助气流量为0 2L min -1,雾化器压力是2 744 105Pa,样品提升量1 0mL min -1。
美国PEK IN EL M ER 公司OP T IM A 3000XL 型ICP AES:中阶梯光栅(Echelle),可拆卸石英炬管,Scott 型双层雾化室,M einhar d 型同心雾化器,三通道蠕动泵,分段式电荷耦合器件检测器(SCD);积分方式及时间:自动积分,0 5~10s 。
炬管水平放置。
耦合功率为1 3kW,氩冷却气流量为15L min -1,载气流量为0 6L min -1,辅助气的流量为1 0L min -1,试液的提升量1 0mL min -1。
1 2 试剂硝酸、氢氧化钠均为分析纯;试验用水为二次蒸馏水再经离子交换的去离子水。
铁、锰、铜、锌、镁、钛、硅、镍、铬、锶标准储备液:均为国家标准溶液,浓度为1000或500 g mL -1。
铁、锰、铜、锌、镁、钛、硅、镍、铬、锶标准溶液:由标准储备液配制的系列浓度的标准液,每个标准溶液均含与分析样品相匹配的钠基体以及相应浓度的硝酸,但不含有铝基体,见表1。
1 3 标样和基准物N ational Association of T esting Author ities,Austr alia (NA T A)提供的实验室水平测试铝合金样品;高纯铝(A l 05):纯度为99 999%由沈阳标准样品研究所制;铸造铝合金标样(ZL101A ),(ZL110A ):由山东省冶金设计研究院制;铸造铝合金标样(ZLD101A):由本溪合金厂制;铝合金标样(By02102 1 1),(By02102 1 2),(By02102 14):均由抚顺铝厂制;由上述标样配制成的标准溶液,均含与分析样品相匹配的钠基体和铝基体以及相应浓度的硝酸。
1 4 样品处理称取0 25g铝合金样品(精确至!0 0001g)于100mL 烧杯中,加入20%氢氧化钠15mL,在电热板上低温加热至试样溶解,加入(1+1)硝酸22mL酸化后移入100mL容量瓶中定容至刻度,摇匀待测。
随同试样做空白。
Tab 1 Concentrations of standard solutionsFe(%)Fe/( g mL-1)Si(%)Si/( g mL-1)Cu(%)Cu/( g mL-1)Mg(%)Mg/( g m L-1)Mn(%)M n/( g m L-1)标准溶液10 5012 55 01254 01000 051 250 051 25标准溶液20 6015 06 01505 01250 102 500 102 50标准溶液30 7017 57 01756 01500 205 000 205 00 Ni(%)N i/( g mL-1)Z n(%)Zn/( g mL-1)T i(%)T i/( g mL-1)Cr(%)Cr/( g mL-1)Sr(%)Sr/( g mL-1)标准溶液10 051 250 205 000 051 250 00100 0250 00500 125标准溶液20 102 500 256 250 061 500 00200 0500 0100 25标准溶液30 205 000 307 500 082 000 00300 0750 0200 50注:表中百分比值是指相当于本法中固体样品的百分含量;浓度值是指相当本法中固体样品溶解后的溶液浓度。
2 结果与讨论2 1 样品的处理铝合金溶样处理通常有两种方法,一种是酸溶,另一种是碱溶。
由于铝合金有多种不同的型号,有些可以直接用酸溶解,有些用酸则难以溶解,只能用碱溶。
本法是采用氢氧化钠碱溶的方法。
但是用氢氧化钠溶样引入了大量的钠基体而产生干扰,需进行钠基体的匹配以消除基体干扰。
不过我们发现,钠可作为∀缓冲剂#,在一定程度上可减少铝基体对待测元素的干扰。
2 2 分析波长的选择用待测元素的标准溶液和空白溶液在各波长处进行扫描,得到这些元素的波长扫描轮廓图,然后输入干扰元素溶液,得到相应的波长扫描图。
计算机同时显示这些谱线及背景的轮廓和强度值,可以很直观地观测到干扰的类型和程度,能方便地选择合适的分析线及扣背景点,见表2。
Tab 2 Analytical wavelength of elementsand background points reducted波长/nm背景BKP1/nm背景BKP2/nm M n259 373259 352259 394M g279 079279 057279 101Cu327 396327 370327 422T i338 376338 349338 403Zn213 856213 831213 881Fe238 204238 185238 223Si251 611251 582251 640Cr267 716267 695267 737S r407 771407 731407 814Ni231 604231 586231 6222 3 干扰及校正方法2 3 1 基体干扰本研究分别对基体匹配和没有基体匹配的测试结果进行比较,结果见表3。
基体匹配时用标样溶液做校准曲线,没有基体匹配时用标准溶液作校准曲线。
Tab 3 Comparative results of elemental test分析元素LM ICP(含Al基体)LM ICP(不含Al基体)PE ICP(含Al基体)PE ICP(不含Al基体)NAT A推荐值Fe(%)0 620 570 610 590 625 Si(%)5 405 555 966 555 560 Cu(%)4 174 524 575 094 475 Mg(%)0 0930 0680 0700 0590 0800 Mn(%)0 1060 1140 1060 0990 1050 Zn(%)0 240 220 270 190 240 T i(%)0 0620 0670 0660 0560 0645 Cr(%)0 00120 00090 00050 00090 0010 Ni(%)0 0980 1030 1140 0920 1010 Sr(%)0 0210 023-0 0200 0218实验结果表明:对于垂直炬管观测的I CP,采用基体匹配法对Fe,Si,Cu,M g的测定可以很好地消除因Al基体干扰而产生的分析误差,这是铝与F e,Si,Cu,M g在等离子体中形成共熔物而影响电离与激发;而对于M n,T i,Cr,Ni,Sr来说,采用基体匹配和没有基体匹配对分析结果的影响不大,这是由于M n,T i,Cr,Ni,Sr在等离子体中难以与铝形成共熔物。
对于水平炬管观测的I CP,采用基体匹配可以很好地消除因Al基体干扰对Fe,Si,Cu,M g,Zn等元素测定的影响。
而对于M n,T i,Cr,N i,采用基体匹配与否对分析结果影响不大。
酸度和基体浓度会改变样品溶液的物理特性从而改变溶液的提升率和雾化效率。
M einhard同心型雾化器对溶液酸84 光谱学与光谱分析 第22卷度、基体浓度变化较敏感,试验表明,基体浓度增大,结果偏低。
由于本方法用氢氧化钠溶样,引入较多的钠基体,同时铝基体也影响铝测定结果,需要进行基体匹配,以消除干扰。
2 3 2 元素间的干扰及校正由于铝合金中M n,M g ,T i,Ni,Sr,Cr ,Zn 的含量较低,测定中它们之间基本上没有相互影响。
在含量较高的Si,Fe,Cu 等杂质中,Si 基本上不影响其他元素的测定,而Fe 和Cu 对一些元素的测定有一定的影响。
试验结果表明,10 g mL -1以上的F e 对M n 和Zn 的测定有影响,本文用干扰系数法来校正元素间的干扰,F e 的干扰系数见表4。
2 4 方法的检出限、回收率与精密度表5列出了方法的检出限、回收率和精密度,可以看出,本方法具有较低的检出限、较高的回收率(93%~102%)和较好的精密度(相对标准偏差小于5%)。