生物柴油的制备及其副产物粗甘油分离与精制工艺的研究
生物柴油副产物粗甘油开发利用的研究进展
生物柴油副产物粗甘油开发利用的研究进展周 星 陈立功 朱立业(中国人民解放军后勤工程学院军事油料应用与管理工程系,重庆401311)摘 要 粗甘油是生物柴油生产的主要副产物,综述了粗甘油的纯化和精制方法,并介绍了粗甘油综合利用的研究进展。
关键词 生物柴油 甘油 精制 综合利用收稿日期:2010-01-25。
作者简介:周星,在读硕士研究生,研究方向为生物柴油等方面。
生物柴油具有可再生、易生物降解、无毒、含硫量低和废气中有害物排放量小等优点,随着石油资源的日益枯竭和人们环保意识的提高,生物柴油以其优越的环保性能受到了各国的重视而快速发展。
随着对生物柴油研究的积极深入和生物柴油的大量生产,其副产物粗甘油的产量也迅速增加。
在生产过程中平均每生产1t 生物柴油就产生100kg 粗甘油。
这些粗甘油废液如果不能及时有效地利用和处理,将可能成为新的污染源。
目前我国生物柴油企业规模小,副产少量的粗甘油,多数转售到精炼厂,精制为普通甘油或医药甘油,并没有进行深加工利用。
因此,合理利用生物柴油副产物中的粗甘油,开发甘油的高附加值产品至关重要。
纯净的甘油是一种无色有甜味的粘稠液体,是重要的化工原料。
甘油可用作气相色谱固定液,也可用作溶剂、气量计及水压机减震剂、软化剂、抗生素发酵用营养剂、干燥剂等,精制后不仅可作为医用,还能制备1,3-丙二醇、二羟基丙酮等有机中间体,在高分子合成中(如化妆品、树脂等)有着重要的应用。
我国甘油一直处于供不应求的状况,尤其是高纯度甘油(99.5%)几乎全部依靠进口。
因此,在开发生物柴油的同时,联产其高价值副产物高纯度甘油,不仅可以提高生产生物柴油过程中产物的综合利用率和经济性,而且可以增加甘油的来源,缓解我国甘油市场的紧缺局面1。
1 生物柴油副产物粗甘油的预处理目前工业生产生物柴油主要是应用酯交换法,即利用相对低分子质量的醇类如甲醇等与原料油(各种天然动植物油脂及餐饮废油等)中的脂肪酸甘油酯进行酯交换反应,生成低相对分子质量的脂肪酸甲酯(即生物柴油)和粗甘油。
生物柴油副产物粗甘油的综合利用
Ｓ Ｕ Ｎ Ｑｉ ｍｅ ｉ ， ＷＡＮＧ Ｃ ｈ ｏ ｎ ｇ ｈ ｕ ｉ ，ＷＡＮＧ Ｌ ｉ ｎ ｇ ｍｉ ｎ ，ＺＨＡＮＧ Ｌ ｉ ｎ，Ｆ ＡＮ Ｙ ａ ｃ ｈ ａ ｏ
（ Ｆ ｕ ｓ ｈ ｕ ｎ Ｒｅ ｓ ｅ ａ ｒ ｃ ｈ Ｉ ｎ ｓ ｔ ｉ ｔ ｕ ｔ ｅ ｏ ｆ Ｐｅ ｔ ｒ ｏ ｌ ｅ ｕ ｍ ａ ｎ ｄ Ｐｅ ｔ ｒ ｏ ｃ ｈ ｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ ｓ ，Ｓ Ｉ ＮＯＰＥ Ｃ， Ｆｕ ｓ ｈ ｕ ｎ １ １ ３ ０ ０ １ ， Ｌｉ ａ ｏ ｎ ｉ ｎ ｇ， Ｃｈ ｉ ｎ ａ ）
要 想将 其应用于食品 、化妆品及 医药等行业就 必须对粗甘 油进行精制 。而当前，粗甘油精 制工 艺路 线较为繁 琐， 成本较 高，经济可行性 比较低 ，故 需开发粗甘 油的应 用空 间，提 高粗 甘油 的附加值 。本文从 生物 柴油副 产物粗
甘 油 的综 合 应 用入 手 ，从 生 产 化 工 产 品 ，如 ｌ ， ２ 一 丙二 醇 、１ ， ３ 一 丙二 醇 、ＤＨＡ、Ｐ ＨＡ、 丙烯 醛 等 ， 用 于 制 氢 ， 用
化
２ ０ １ ７ 年第 ３ ６卷增刊 １
工
进
展
・ １ ６ ｌ ・
ＣＨＥＭ Ｉ ＣＡＬ Ｉ ＮＤＵＳ ＴＲＹ ＡＮＤ ＥＮＧＩ ＮＥＥＲＩ ＮＧ ＰＲＯＧＲＥＳ Ｓ
ｉ 综述与专论 ｌ
气遗
பைடு நூலகம்
生 物 柴油 副产 物 粗 甘 油 的综 合 利 用
孙 启梅 ，王 崇辉 ，王 领 民 ，张霖 ，樊 亚超
文 献 标 志 码 ：Ａ
文章编号 ：１ ０ ０ ０ — ６ ６ １ ３（ ２ ０ １ ７ ）ｓ １ － ０ １ ６ １ — ０ ６
Ｄ ＯＩ ：１ ０ ． １ ６ ０ ８ ５ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ０ ０ ０ — ６ ６ １ ３ ． ２ ０ １ ７ — ０ ８ ２ ２
生物柴油副产物粗甘油开发利用的研究进展
生物柴油副产物粗甘油开发利用的研究进展一、引言- 生物柴油副产物粗甘油的定义和背景- 本文的研究目的和意义二、粗甘油的物化性质及其影响因素- 粗甘油的化学组成和物理性质- 影响粗甘油物化性质的因素三、粗甘油的利用方式- 生化过程中的应用及优劣比较分析- 化学工业中的应用及优劣比较分析- 食品和医药工业中的应用及优劣比较分析四、粗甘油的深加工- 高值化学品的生产及应用- 生化燃料的生产及应用- 粗甘油的分离纯化及相关工艺流程五、现有问题及展望- 粗甘油开发利用中存在的技术难点- 未来研究方向及发展趋势六、结论- 粗甘油开发利用在环保、资源节约、经济等方面的意义- 未来研究的意义和应用价值一、引言近年来，随着环保意识的提高和能源需求的增长，生物柴油成为一种备受关注的可持续能源。
生物柴油的制备过程中产生的副产物——粗甘油，不仅是生物柴油生产成本的一项重要组成部分，更是一种具有潜在价值的有机物。
粗甘油中含有丰富的三酸甘油酯、甘油以及少量杂质，其组分特点决定了其具有多样的应用价值。
因此，粗甘油的开发利用成为了重要的研究方向之一。
本文旨在总结粗甘油开发利用的研究进展，包括粗甘油的物化性质、利用方式、深加工及问题展望等内容。
二、粗甘油的物化性质及其影响因素粗甘油的化学组成和物理性质是其利用方式的基础。
一般粗甘油中三酸甘油酯占比较高，甘油含量较低，同时含有少量杂质，如游离脂肪酸、杂醇等。
其物理性质包括黏度、密度、流动性等，这些性质对粗甘油进行利用时起到重要的作用。
不同来源的生物柴油副产物中的粗甘油其化学组成和物理性质都存在差异，因此研究不同来源的粗甘油特点可根据不同需求进行丰富化的利用。
在粗甘油的利用过程中，其组成物质的相互作用对产物的性质也有一定的影响。
游离脂肪酸浓度的增加，会降低三酸甘油酯的含量，从而影响了粗甘油的主要应用——作为粗甘油酯的原料，导致生产出的生物柴油的品质下降。
粗甘油在生物羧酸化反应和脱水反应中也需要和其他物质进行反应，不同反应条件和反应物质的选择影响不同条件下产品的品质和产率等。
生物柴油副产物粗甘油精制工艺的研究
净化前
净化后
70
5
8. 44
7. 06
0. 95
0. 004
99. 58
甘油质 量分数 30%
净化前
净化后
70
5
8. 45
7. 06
1. 14
0. 015
98. 69
2. 2 过柱流速对离子交换柱净化效果的影响 以生物柴 油制备中产生的副产物粗甘油经酸
化、中和处理后, 经稀释得到的甘油溶液 ( 其中甘油 质量分数为 25% 、灰分含量为 0. 95% )为原料, 在室 温条件下, 以不同过柱流速进行离子交换柱净化试
5 7. 05 0. 004
70 8. 44 0. 95
5 7. 06 0. 004
70 8. 44 0. 95
10 7. 13 0. 007
99. 58
99. 58
99. 26
过柱流速 5 mL /m in
净化前
净化后
70
10
8. 44
7. 12
0. 95
0. 011
98. 84
2. 3 蒸发浓缩温度对产品质量的影响 以经离子交换柱净化处理后的甘油溶液 ( 甘油
2008 V o l 33 N o 12
项目
色泽 (H a zen) pH 灰分 /% 盐分去除率 /%
表 2 甘油 溶液过柱流速对净化效果的影响
过柱流速 2 mL /m in
净化前
净化后
过柱流速 3 mL /m in
净化前
净化后
过柱流速 4 mL /m in
净化前
净化后
70 8. 44 0. 95
产生 100 kg甘油 [ 4, 5] 。高纯度甘油是一种非常重要 的工业原料, 在食品、药品、化妆品和烟草等工业中 被广泛应用。在生物柴油生产过程中, 对副产物粗 甘油进行充分地回收利用, 提高其附加值, 已经成为 降低生 物柴油 生产 成本的 一条 有效 途径 [ 6, 7] 。但 是, 生产生物柴油得到的粗甘油含有杂质, 能否进一 步提纯, 要看生产规模和净化设施, 生产规模较大的 厂家将粗甘油 提纯后销售给其 他工业市场。一般 地, 粗甘油纯化过程要经过过滤、提纯、添加化学添 加剂、蒸馏等工艺, 如果要用在食品、化妆品、药品等 领域, 还需要进一步处理。显然由此生产纯甘油的 成本是十分昂贵的 [ 8, 9] 。本研究针对碱催化酯交换 制备生物柴油过程中产生的副产物粗甘油杂质含量 低的特点, 采用离子交换 - 管道薄层蒸发技术进行
均相碱催化法生物柴油副产甘油精制的研究进展
2016年第35卷第2期CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING PROGRESS ·463·化工进展均相碱催化法生物柴油副产甘油精制的研究进展周超，王凡，贺文智，李光明（同济大学环境科学与工程学院污染控制与资源化研究国家重点实验室，上海 200092）摘要：介绍了生物柴油生产过程中甘油的产生情况及均相碱催化法得到的生物柴油副产物的相关成分组成。
归纳出均相碱催化法得到的生物柴油副产物甘油的精制全过程，并研究了该精制过程中副产物组分的相关变化，同时分析了精制过程中的相关影响因素（稀释剂的种类及用量、酸的种类及pH值）。
提出建议：均相碱催化法制备生物柴油的伴生副产物甘油比较适合采用“预处理分离+粗甘油精制”组合工艺制备高纯度甘油，且预处理分离中常采用甲醇作稀释剂，用磷酸调节pH值比较适宜，同时应将pH值调节在2.5～4.0范围内；分离后的粗甘油经减压蒸馏、离子交换、膜分离、萃取或分子蒸馏等技术精制后，用活性炭吸附脱色，可获得高纯度甘油。
关键词：生物柴油；催化作用；过程控制；甘油中图分类号：X 705 文献标志码：A 文章编号：1000–6613（2016）02–0463–09DOI：10.16085/j.issn.1000-6613.2016.02.018Research development in purification of glycerol produced from thehomogeneous base catalyzed biodieselZHOU Chao，WANG Fan，HE Wenzhi，LI Guangming（State Key Laboratory of Pollution Control and Resource Reuse，College of Environmental Science and Engineering，Tongji University，Shanghai 200092，China）Abstract：The glycerol and other by-product component from the production of biodiesel by homogeneous base catalysis are introduced. The whole purification process of glycerol produced from the biodiesel is concluded and the changes of the components in the biodiesel by-products during purification are studied. Meanwhile，the main factors (the categories and dosage of dilute，acid species and pH value) which influence the glycerol purification from by-products are analyzed. It is recommended that the combined processes “pretreatment & the purification of crude glycerol” are suitable to generate high purity glycerol，and methanol is often used as diluents for the separation of glycerol from other components under acid condition within the pH of 2.5—4.0(adjusted by phosphoric acid).Then high-purity glycerol can be finally obtained through a series of processes such as vacuum distillation，ion exchange，membrane separation，extraction and molecular distillation followed by decolorization with activated carbon.Key words：biodiesel；catalysis；process control；glycerol近年来，生物柴油因其可生物降解、可再生、十六烷值高以及硫含量低等优点而备受关注，且其产量逐年攀升[1-2]。
生物柴油中甘油含量测定及甘油分离提纯工艺研究
181
生物柴油中甘油含量测定及甘油分离提纯工艺研究
王赫麟 张无敌 3 尹 芳
(云南师范大学省农村能源重点实验室 ,云南昆明 650092)
摘 要 :本文研究设计了一套生物柴油副产物甘油的分离提纯工艺 ,所得甘油纯度和得率较高 ;利用高碘酸氧化法测 定了多组生物柴油的甘油含量 ,验证了该方法在测定生物柴油中甘油含量上的适用性 。 关键词 :生物柴油 ;甘油 ;分离提纯 中图分类号 S38 文献标识码 B 文章编号 1007 - 7731 (2007) 12 - 181 - 02
图 2 生物柴油制备中副产物回收的工艺流程
在制备生物柴油过程中得到的粗甘油入粗甘油储罐 中 ,然后进行酸化油 、甘油和硫酸钾的回收 。
将下层甘油混合液加热至 70℃左右 ,在不断搅拌下
加入 1: 1的稀硫酸至 pH 值达到 5 - 6,然后停止搅拌 ,静 置 2 - 3h,分离酸化油 (上层 )和粗甘油 (下层 ) 。酸化油返 回到酯化反应器中 。然后加入明矾溶液至 pH = 410左右 , 取小样过滤 ,在滤液中加 20%明矾溶液检验 ,若滴入硫酸 铝钾溶液的附近不出现浑浊 ,则表明加入量已经适当 。再 将经过脱胶过滤液后的滤液加热至 70℃左右 ,在搅拌下 缓缓加入 KOH溶液至 pH = 815 - 910,进行过滤 ,滤液进 行蒸发浓缩 。温度加热到 125℃左右 ,硫酸钾大部分结晶 出来 ,到浓度 70% - 80%的粗甘油 。过滤 ,滤液用于制备 高纯度的甘油 。最后将硫酸钾用甲醇洗涤 、过滤 ,把结晶 盐中的甘油洗尽 ,得到硫酸钾 。然后回收甲醇 ,剩余物甘 油并入到粗甘油中 。
粗甘油的精制工艺研究
粗甘油的精制工艺研究李跃金;王华清【摘要】以酸化油水解废水经过脱酸、脱胶等预处理后得到的粗甘油为原料,采用Aspenplus软件对减压精馏过程进行模拟优化,除去粗甘油中含有的有机、无机杂质.模拟显示对应的甘油纯度可以达到99.9％,水的去除率为99.99％.减压精馏后得到的甘油为淡黄色液体,为了得到无色透明的纯净甘油用活性炭对甘油进行脱色,通过正交实验得出影响100目活性炭脱色率的主次因素为:脱色时间＞脱色温度＞活性炭用量,最佳脱色时间为70 min,最佳的脱色温度为80℃,最佳活性炭用量为甘油含量的1.0％.在此条件下,粗甘油的平均脱色率可达91.87％.【期刊名称】《滨州学院学报》【年(卷),期】2017(033)006【总页数】6页(P69-74)【关键词】粗甘油;减压精馏;脱色;Aspen plus【作者】李跃金;王华清【作者单位】滨州学院山东省工业污水资源化工程技术研究中心,山东滨州256603;滨州学院化工与安全学院,山东滨州256603;滨州学院滨州市液态污染物综合利用技术重点实验室,山东滨州256603;滨州学院化工与安全学院,山东滨州256603【正文语种】中文【中图分类】TQ223甘油是一种最常见的三元醇，具有一般三元醇类的化学性质，被广泛应用于各个化工行业，例如：食品、药品、化妆品、绝缘材料、玻璃纸等，是许多常见化工产品的原材料［1－3］。
目前，我国在油脂生产甘油方面生产效率、回收利用率较低，并且对甘油开发的利用和回收的程度还不够［4－5］。
在生产中存在含有甘油的工业废水直接排放现象，对环境造成了严重破坏。
因此，必须对废水中甘油进行有效处理并回收。
无论是从油脂中直接提取甘油还是间接从生产生物柴油等副产物中精制甘油的技术都有一定问题。
例如，离子交换法［6］，该法由于必须加过量的水，在精馏过程中加大了精馏难度且耗能较高。
膜过滤法［7］，该方法适用于浓度较低的溶液，以防止溶液堵塞滤膜，膜过滤对黏度和浓度较高的粗甘油不适用。
一种废弃油脂制备生物柴油及副产甘油的工艺介绍
山㊀东㊀化㊀工㊀㊀收稿日期:２０１９－０７－２６一种废弃油脂制备生物柴油及副产甘油的工艺介绍张建朱ꎬ丁新春ꎬ曹㊀勋(南京大学盐城环保技术与工程研究院ꎬ江苏盐城㊀２２４００５)摘要:针对我国地沟油原料酸败严重ꎬ杂质多ꎬ品质稳定性差的情况ꎬ在两步法成熟工艺基础上ꎬ采用过滤㊁盐析㊁水化等预处理工艺降低原料中的杂质㊁胶质ꎬ保证酯交换反应后产品和副产的很好分离ꎬ减少了分离过程中生物柴油的损耗ꎮ采用酯交换反应过程中生成的副产物甘油代替甲醇与原料中过量的游离脂肪酸反应来降低原料中的游离脂肪酸含量ꎬ该工艺可以减少甲醇的使用ꎬ降低蒸汽消耗ꎬ使生产操作更安全㊁降低预酯化车间的防爆等级ꎬ减少了安全隐患并降低了工厂的建设成本ꎮ关键词:地沟油ꎻ脂肪酸甲酯ꎻ甘油ꎻ游离脂肪酸中图分类号:ＴＥ６６７㊀㊀㊀㊀㊀文献标识码:Ａ㊀㊀㊀㊀文章编号:１００８－０２１Ｘ(２０１９)２０－０１２２－０２㊀㊀生物柴油是指由动㊁植物油经转化而形成的脂肪酸甲酯ꎮ生物柴油用作汽车燃料可降低尾气中８０％的ＣＯ２排放ꎬ１００％的ＳＯ２排放ꎬ可降低９０％未燃烧的烃ꎬ降低７５％~９０％芳烃ꎬ降低９０％致癌物[１]ꎮ目前ꎬ世界油价低迷而传统的生物柴油原料成本的居高不下是制约生物柴油发展的瓶颈[２]ꎮ但是石油是不可再生的原料且石油燃料的广泛应用对全球环境带来了很大的污染ꎮ特别是针对我国目前现状ꎬ大气污染严重ꎬ持续的污霾天气严重威胁着人民的健康[３]ꎮ且由于我国人民饮食结构原因ꎬ造成废弃油脂的大量产生ꎬ回收利用率低ꎬ引导监管不到位ꎬ地沟油因没有很好的使用渠道ꎬ经常流入百姓餐桌且造成了大量的污染及资源的严重浪费的同时又严重威胁我国人民食品安全[４]ꎮ因此针对我国现状ꎬ继续开发关注生物柴油的技术的开发及推广兼具经济效益和社会效益ꎮ针对我国国情ꎬ采用廉价的废弃油料包括食用油加工过程中的下脚料㊁泔脚油㊁餐饮废油或地沟油㊁榨油废渣㊁粮食储备的陈化油㊁废猪油㊁植物废油等为原料ꎬ可以使原料成本大大降低㊁价格更有竞争力且意义重大[５]ꎮ而废弃油脂酸价高利用这类原料生产生物柴油ꎬ高酸值是一个必须解决的问题[６]ꎮ针对我国生物柴油加工现状及目前我国现有的生物柴油技术存在的不足ꎬ本文介绍了生物柴油生产新工艺ꎬ通过工艺改进ꎬ采用粗甘油代替甲醇ꎬ来降低原料中游离脂肪酸的含量ꎬ旨在实现工艺的循环ꎬ并产生附加值更高的副产品ꎬ并减少易燃易爆物质的使用ꎬ降低车间的危险源ꎬ提高车间的安全性ꎬ降低一次性建设费用的投入ꎮ１㊀现有生物柴油生产工艺情况目前ꎬ生物柴油的制备方法有很多ꎬ但是成功应用于地沟油处理的只有酸碱处理两步法[７]ꎮ但酸碱两步法ꎬ对设备材质要求高ꎬ对管道腐蚀严重ꎬ产生酸水造成环境污染ꎬ处理困难ꎬ甲醇蒸汽易跑冒滴漏ꎮ易造成损耗ꎬ甲醇蒸汽有毒㊁易燃㊁易泄露ꎬ也不利于操作人员健康且对车间电器防爆等级要求高ꎮ甲醇气化过程中相变ꎬ造成能耗升高ꎮ２㊀新工艺介绍及流程说明２.１㊀本工艺适用原料本技术适用酸价大于５ꎬ小于５０的废弃油脂ꎬ特别适用于处理地沟油ꎮ采用酸价太低或酸价太高的原料油经济效益均不显著并不适用于此工艺ꎮ２.２㊀工艺流程简介本工艺在现有两步法工艺基础上ꎬ在预酯化工段ꎬ创造性的引入了副产物粗甘油代替甲醇与原料中的游离脂肪酸反应ꎬ来降低原料油中的游离脂肪酸含量ꎮ具体工艺流程见图１ꎮ图１㊀工艺流程２.３㊀工艺流程描述２.３.１㊀原料油预处理工段经初步收集的地沟油一般酸价较高ꎬ酸价１０到３０不等ꎬ含杂约２％㊁含水一般４０％~５０％ꎬ因此不能直接进行酯化反应ꎬ需对原料进行预处理ꎬ常用的预处理工序包括盐析ꎬ水化㊁沉降ꎬ分离ꎬ脱色㊁过滤等工艺ꎮ预处理过程中可以针对原料的不２２１ ＳＨＡＮＤＯＮＧＣＨＥＭＩＣＡＬＩＮＤＵＳＴＲＹ㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀２０１９年第４８卷㊀第２０期同品质ꎬ灵活应用各工序ꎮ使原料油含杂小于０.１％㊁含水小于０.１％就可以进入下一步反应ꎮ２.３.２㊀原料油预酯化工段碱催化酯交换反应是目前生物柴油生产中普遍采用的工艺ꎮ但是对于地沟油来讲ꎬ较高的游离脂肪酸含量会与碱性催化剂发生皂化反应ꎮ反应产生的皂会导致甲酯与甘油的分离困难ꎬ并在水洗过程中造成乳化发生ꎮ水分的存在会导致酯水解ꎬ进而发生皂化反应ꎬ引起乳化ꎬ同时它减弱催化剂活性ꎬ降低反应的速率ꎬ降低反应转化率ꎮ因此ꎬ对于碱催化酯交换反应前必须降低原料油的酸价ꎬ并控制原料的水分ꎮ本工艺采用酯交换工段中生成的副产物粗甘油与原料油中游离脂肪酸进行预酯化反应ꎬ添加０.０５％氢氧化钠催化剂ꎬ１７０~１８０ħꎬ绝压５０~６０ｍｂａｒꎬ无水条件下催化酯化反应ꎬ反应时间２ｈꎬ可使得原料油酸价降至２以下后静置分离出过量的甘油ꎮ经预酯化后的低酸价原料油继续升温至２２０ħꎬ在真空５~６ｍｂａｒ条件下ꎬ蒸发出原料中残留甘油ꎮ经预酯化反应后ꎬ原料油中基本不含水和游离脂肪酸就可以进入下一步反应中去了ꎮ２.３.３㊀酯交换工段经预酯化反应的原料油其游离脂肪酸含量就已经很低了ꎬ此时就可以进行酯交换反应了ꎮ本工艺将预酯化反应后的原料油与预酯化反应前的原料油充分换热ꎬ回收热量ꎮ经我公司开发的高效换热器换热后的原料油经冷却后降温至６０ħ左右和甲醇充分混合ꎬ加入甲醇钠做催化剂ꎬ进行酯交换反应ꎬ添加酯化油质量的２０％甲醇量ꎻ甲醇纯度要求高于９９.８％ꎬ尽量不含水ꎮ碱性催化剂甲醇钠用量为酯化油质量的１％ꎻ酯交换反应的温度为６０ħꎬ反应时间为６０ｍｉｎꎮ反应过程中ꎬ甘油沉降在反应器底部ꎬ原料油及反应产物在上部ꎬ两相产物分界面明显ꎮ通过控制反应器内部的界面ꎬ实现反应与副产物甘油分离在同一设备中进行ꎬ反应过程中自动分离出副产物甘油ꎮ本工段采用我单位自主研发的微动力反应器ꎬ在反应区域保证生物柴油和甲醇的充分混合ꎬ并及时分离出副产物ꎬ提高了原料的转化率ꎮ２.３.４㊀水洗反应工段经酯交换反应后生成的生物柴油中还残留甘油㊁甲醇等物质ꎮ这些残留的甘油和甲醇的存在影响着生物柴油的燃烧及储存特性ꎬ因此必须去除ꎮ我公司采用自主研发的水洗塔ꎬ采用生物柴油和水洗水逆流接触的方式ꎮ通入生物柴油流量的１０％柠檬酸水ꎬ水洗去除生物柴油中的残留甘油和甲醇ꎬ水洗温度６０ħꎬ柠檬酸调节生物柴油ｐＨ值至５ꎬ水洗时间１５ｍｉｎꎮ水洗后的生物柴油经负８０ｍｂａｒ压力干燥ꎬ干燥温度７５ħꎬ干燥后冷却到４０ħꎬ泵入到罐区ꎬ储存ꎮ２.３.５㊀甲醇精馏工段酯化反应过程中分离出来的副产物㊁以及水洗废水中含有部分甲醇ꎬ为减少甲醇的损耗ꎬ本工艺收集反应过程中含甲醇的溶液ꎬ经甲醇精馏塔精馏后得到高浓度的精制甲醇供生产回用ꎮ２.３.６㊀粗甘油的循环使用经脱醇后的甘油水溶液含有少量的皂ꎬ皂的存在会影响到分离界面的形成从而影响到生物柴油的得率ꎬ且皂不加以利用也是原料的损耗ꎮ因此本工艺向甘油水溶液中加入盐酸酸化ꎬ酸化温度８０ħꎬ搅拌３０ｍｉｎꎬ回收表面浮油再次利用ꎮ经酸化反应后的甘油水溶液经蒸馏后回收甘油ꎬ部分回收甘油作为加入到预酯化反应中重复使用ꎬ其余部分甘油作为副产出售ꎮ３㊀工艺先进性描述我公司针对我国地沟油原料酸败严重ꎬ杂质多ꎬ品质稳定性差的情况ꎮ在两步法成熟工艺基础上ꎬ采用过滤㊁盐析㊁水化等预处理工艺降低原料中的杂质㊁胶质ꎬ保证了酯交换反应后产品和原料的很好分离ꎬ减少了分离过程中生物柴油的损耗ꎮ采用酯交换反应过程中生成的副产物甘油代替甲醇与原料中过量的游离脂肪酸反应来降低原料中的ＦＦＡ含量ꎬ可以减少甲醇的使用ꎬ降低蒸汽消耗ꎬ使用甘油代替甲醇可以使生产操作更安全㊁降低预酯化车间的防爆等级ꎬ减少了安全隐患并降低了厂家的一次性投入并实现副产物甘油的循环利用ꎬ并提高了副产物的价值ꎮ酯交换反应采用氢氧化钠作为催化剂ꎬ具有反应速率快ꎬ反应转化率高ꎮ碱催化酯交换是目前生物柴油生产中成熟工艺ꎬ但是碱催化酯交换反应对于原料的品质有着有严格的限制[８]ꎮ通常要求游离脂肪酸和水的含量都在０.１％以下ꎮ经本工艺甘油预酯化反应后可满足酯交换反应的要求ꎮ反应采用我公司自主研发的连续化微动力反应器ꎬ可自主调节搅拌桨叶的高度ꎬ使反应区域和静置分离区域可以根据反应转化率实现自主调节ꎬ自动控制反应物分离界面ꎬ可实现酯交换反应与副产物分离于一体ꎮ参与循环剩余的粗甘油经脱醇后通过硫酸完全中和ꎬ并实现酸化分离可得到甘油副产品和酸化油ꎮ脱出来的甲醇经精馏后循环利用ꎬ分离出的酸化油直接加入到酯化反应中参与酯化反应ꎬ合理回收利用资源ꎬ提高得率减少损耗ꎮ４㊀总结该技术优化可提高生物柴油生产车间的安全性ꎬ减少车间初次投资费用ꎮ可降低生物柴油生产过程中的蒸汽消耗ꎬ减少生物柴油的生产成本ꎮ可进一步推动生物柴油的市场化工作ꎬ对我国废弃油脂的再生利用具有较大的促进作用ꎬ对保障我国食品安全ꎬ防止地沟油流入餐桌也有一定的引导作用ꎻ因此推进生物柴油的市场发展ꎬ合理利用废弃油脂具有较大的经济社会意义ꎮ参考资料[１]罗佐县ꎬ许萍ꎬ邓程程ꎬ等.世界能源转型与发展 低碳时代下的全球趋势与中国特色[Ｊ].石油石化绿色低碳ꎬ２０１９ꎬ４(０１):６－１６ꎬ２１.[２]金丽珠ꎬ许㊀伟ꎬ邵㊀荣ꎬ等.棉籽油制备生物柴油的研究进展[Ｊ].当代化工ꎬ２０１８ꎬ４７(１１):２３９２－２３９６. [３]郑梦祺.餐饮废油酸催化一步法制备生物柴油研究[Ｄ].大庆:东北石油大学ꎬ２０１８.[４]张存庆.我国餐厨垃圾法律治理研究[Ｄ].西安:西安建筑科技大学ꎬ２０１８.[５]王吉萍.大型海藻酶解发酵制备生物乙醇的研究[Ｄ].青岛:青岛大学ꎬ２０１８.[６]张迪茜.生物质能源研究进展及应用前景[Ｄ].北京:北京理工大学ꎬ２０１５.[７]陈艳凤ꎬ杜泽学ꎬ张㊀伟.生物柴油原料及产品降酸方法的研究现状[Ｊ].石油学报(石油加工)ꎬ２０１４ꎬ３０(０２):３７１－３７８.[８]孟㊀君.废弃油脂制备生物柴油预处理关键技术研究[Ｄ].合肥:合肥工业大学ꎬ２０１０.(本文文献格式:张建朱ꎬ丁新春ꎬ曹㊀勋.一种废弃油脂制备生物柴油及副产甘油的工艺介绍[Ｊ].山东化工ꎬ２０１９ꎬ４８(２０):１２２－１２３.)３２１张建朱ꎬ等:一种废弃油脂制备生物柴油及副产甘油的工艺介绍。
生物柴油生产及其副产物甘油的有效利用
收稿日期:2006-11-20;修回日期:2007-03-09作者简介:何延青(1967-),女,副教授;主要从事环境工程及生物化工方面的研究工作。
文章编号:1003-7969(2007)05-0047-05 中图分类号:T Q645 文献标识码:A生物柴油生产及其副产物甘油的有效利用何延青1,吴永强1,闻建平2(11河北建筑工程学院城建系,075024河北省张家口市;21天津大学化工学院生物化工系,300072天津市) 摘要:甘油是生产生物柴油的主要副产品,随着世界范围内生物柴油需求量和生产量的迅猛增长,甘油的有效利用也成为紧迫课题。
对生物柴油的生产及利用,生物柴油副产物甘油生产高附加值的新产品和新途径进行了介绍,以期充分利用天然再生资源。
关键词:生物柴油;甘油;利用Producti on of b i od i esel and utili za ti on of its by 2product glycerolHE Yan 2qing 1,WU Yong 2qiang 1,W EN J ian 2p ing2(11Hebei I nstitute of A rchitecture Engineering,075024Hebei Zhangjiakou,China;21School of Che m ical Engineering &Technol ogy,Tianjin University,300072Tianjin,China )Abstract:Glycer ol is the main by 2p r oduct of bi odiesel p r oducti on .W ith the rap id devel opment of bi odiesel in de mand and p r oducti on,the effective utilizati on of glycer ol was l ooked as an urgent task .The p r oducti on of bi odiesel and using its by 2p r oduct glycer ol t o p r oduce high value 2added ne w p r oducts and ne w ways were intr oduced s o as t o fully utilize the natural regenerated res ource .Key words:bi odiesel;glycer ol;utilizati on 21世纪,石油供需矛盾日益尖锐,石油化工及石化燃料燃烧造成的环境问题日益突出,人类不得不寻找新的、可代替石油的、可再生能源。
生物柴油粗甘油精制技术
生物柴油粗甘油精制技术一、项目概述：甘油法环氧氯丙烷项目需要用到大量的精甘油作为原料，而在生物柴油及油脂化工的生产过程中,会产生一定量的副产物粗甘油，所以上马一套甘油精制设备对粗甘油进行精制，用于合成环氧氯丙烷的配套或进入市场,不但能降低环氧氯丙烷的生产成本500-1000元，还能给企业带来良好的经济效益和社会效益。
纯净的甘油是一种无色有甜味的粘状液体,它是一种三元醇,具有三元醇类物质的一般化学性质,可以参与许多化学反应,生成各种衍生物,甘油由于具有许多重要的物理化学性质,成为重要的化工原料。
甘油在我国目前主要用于生产涂料、食品、医药、牙膏、玻璃纸、绝缘材料等。
工业用途1、用作制造硝化甘油、醇酸树脂和环氧树脂。
2、在医学方面，用以制取各种制剂、溶剂、吸湿剂、防冻剂和甜味剂，配剂外用软膏或栓剂等。
用于甘油制取的硝化甘油。
3、在涂料工业中用以制取各种醇酸树脂、聚酯树脂、缩水甘油醚和环氧树脂等。
4、纺织和印染工业中用以制取润滑剂、吸湿剂、织物防皱缩处理剂、扩散剂和渗透剂。
5、在食品工业中用作甜味剂、烟草剂的吸湿剂和溶剂。
6、在造纸、化妆品、制革、照相、印刷、金属加工、电工材料和橡胶等工业中都有着广泛的用途。
7、并用作汽车和飞机燃料以及油田的防冻剂。
根据甘油的用途不同以及生产过程中消耗的不同，可有不同的精制方法。
一般情况下，甘油的精制可分为蒸馏与脱色精制法、精馏与脱色精制法（能源消耗较高）、离子交换与排斥精制法。
各法比较有如下区别：1、蒸馏与脱色精制法：产生废渣少，投资省，制造费用低。
2、精馏与脱色精制法：产生废渣多，投资高，制造费用高。
3、离子交换与排斥精制法：投资高，制造费用稍高，废水量大。
所以工业生产中多采用蒸馏与脱色精制法制得工业用甘油。
如果甘油作为特殊用途使用时，如食用、药用等，无论采用哪一种精制方法，其工艺过程中都要有离子交换工序才能保证甘油能符合质量标准要求。
二、精制工艺简介：根据实际需求公司采用真空蒸馏与脱色精制法，蒸馏过程中高沸点组分留在蒸馏釜中，从粗甘油中分离出来。
地沟油制取生物柴油副产物甘油合成三醋酸甘油酯研究_徐世杰
84 82 80 78 76 2 4
time/h Productivity
6
8
1 2 3
4 5 7
3 5.5 8
0.27 0.54 0.81
3 4 6
图 3 反应时间与产率的关系 Fig.3 Relationship between reaction time and yield 由图 3 可知反应时间为 3~6 h 产率与反应时间正相关，当超 表 2 正交试验的结果及分析 Tab.2 Results and analysis of orthogonally designedtests
Abstract: Glyceryl triacetate as a glycerol derivative, widely used in chemical, food and pharmaceutical industry. Taking waste oil synthesis biodiesel by-products glycerol as raw material(The refined purity of 98.12 %), esterification of glacial acetic acid, phosphotungstic acid as catalyst and toluene as water carrying agent. Through the experiment synthesized glyceryl triacetate of optimal conditions for this： catalyst as 5.5 %, toluene as 0.54 mL/g, reaction time as 4 h and molar ratio of acid to alcohol is 5. As this condition, the yield was 97.24 %. Keywords: drainage oil；biodiesel；glycerol；glyceryl triacetate
生物柴油副产物——甘油精制工艺优化研究
０ 引 言
生物 柴油作 为一 种环 保 型的可 再生绿 色 能源 ，越来 越受 到人 们 的重视 ．在生 物柴 油 的生 产 过程 中产 生 大量 副产物一 一粗 甘油 ，生产 １ 生物 柴油 大约 可产生 ０１ 甘油 ［ ．回收 、精 制 甘油 ，既可缓 解我 国甘 油 ｔ ．ｔ
甘 油 总 收 率 大 于 ７ ％ ，甘 油 纯 度 达 到 ９ ．％． ０ ８２
关键 词： 生物柴 油 ；副 产物 ；甘 油 ；精制 工 艺 ；酸 处理 ；活性炭 脱 色
中 图 分 类 号 ： Ｔ ６ ５５ Ｑ ４． 文 献 标 志 码 ：Ａ 文 章 编 号 ： １ ７ — ３ ６２ １ ） ４ ０ ２ — ３ ６ ４ ３ ２ （０ ２ ０ — ３ ９ ０
Ａｂ ｔ ａ ｔ ｈｅｒ ｆ ｉ ｇ ｐ ｏ ｅ ｓ ｏ ｔ ｚ ｔｏ ｓｒ ｓ ａ ｃ ｅ ｆｇ ｙ ｅ ｏ －－— ｙ－ ｒ ｄ ｃ ｆｂ ｏ ｉ ｓ ｌ ｒ ｍ ｏ ｂ ａ ｓ ｒ ｃ ：Ｔ ｅ ｎ ｎ ｒ ｃ ｓ ｐ ｉ ａ ｉ ｎ ｉ ｅ ｅ ｒ ｈ ｄ ｏ ｌ ｃ ｒ ｌ－－ —ｂ ・ ｏ ｕ ｔｏ ｉ ｄ ｅ ｅ ｏ ｓ ｙ ｅ ｎ ｉ ｍｉ －－ －－ －－ ｐ ｆ
化 了操作 条件 ．结果 表 明：以甲醇为稀 释 剂 ，以磷 酸 中和 的酸处理 最佳 条件 为 ｐ ＝ ，温度 为 ６ Ｈ６ ０℃ ，反应 时
间 ２ ｍｉ ０ ｎ；活性炭 脱 色的最佳 条件 为活 性炭 用量是甘 油质 量的 ０８ ．％，脱 色时 间 ６ ０ｍｉ ，脱 色温度 为 ８ ｎ ０℃，
第２ ９卷 第 ４期
、， ． Ｎ Ｏ． ｏ１２９ ４
新 乡学院学报 （自然科 学版 ）
Ｊｕｎ ｌ ｆ ｎ ｉ ｇＵ ｉｅｓｙＮａ ｒｌ ｃｅｃ ｄ ｉｎ ｏｒａ ｏ ｘａ ｎｖ ｒ ｔ（ ｔ ａ Ｓ ｉ ｅ ｉｏ） Ｘｉ ｎ ｉ ｕ ｎ Ｅ ｔ
棕榈油制生物柴油副产物甘油精制工艺研究
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生物柴油的制备及其副产物的纯化方法研究
生物柴油的制备及其副产物的纯化方法研究
制备生物柴油是在生物酶催化作用下将植物油中的长链脂肪酸开环分解为折氢后的烷烃柴油，以达到制备生物柴油的目的。
生物柴油制备的关键步骤是利用能保护植物油中的长链脂肪酸的酶，包括甘油脂酶和加氢脂酶，将植物油中的长链脂肪酸开环分解。
开环后的烷烃经过过滤提纯后，就能经过再脱盐和再氢加工，得到高纯度的生物柴油。
生物柴油的纯化主要使用精馏法，精馏是生物柴油纯化的最常用方法，它把生物柴油混合物以温度梯度的方式从加热蒸馏塔中按化学性质分净，这样可以得到更高纯度的生物柴油。
另外，离子交换法、凝胶层析法和深层吸附法也可以用于纯化生物柴油。
总之，生物柴油制备并不是一件轻而易举的任务，不仅要利用能够保护植物油中的长链脂肪酸的酶，还要有高效的纯化方法来提纯所获得的生物柴油。
只有实现上述的两个步骤，才能获得高纯度的生物柴油。
生物柴油副产物制备高纯度甘油的研究_杨运财
2008年1月第23卷第1期中国粮油学报Journal o f the Ch i n ese C erea ls and O ils A ssoc i a ti o nVo.l23,N o.1Jan.2008生物柴油副产物制备高纯度甘油的研究杨运财 陆向红 俞云良 徐之超 计建炳(浙江工业大学化学工程与材料学院,杭州 310014)摘 要 通过建立一套简单、有效的测量生物柴油下层副产物组成的方法,并用此方法对菜籽毛油制生物柴油下层副产物中各成份进行了定量分析,结果显示生物柴油下层副产物中含有43.73%的甘油,21.73%的脂肪酸皂,14.23%的生物柴油,16.47%的甲醇和少量其它杂质。
通过用硫酸的甲醇溶液酸化脱盐的预处理方法,考察了甲醇用量、溶液pH值对脱盐率、粗甘油的纯度及收率的影响,结果显示甲醇用量为下层副产物的0.5倍体积,溶液p H值为5时,可得到纯度为90%的甘油粗产品,脱盐率可达到90%,甘油的收率也在95%以上。
在此基础上,用减压蒸馏和离子交换两种方法对粗甘油进行了精制。
这两种方法均可得到纯度高于99.5%的精制甘油,但离子交换精制工艺的甘油总收率可达到85%以上,而减压蒸馏精制工艺的甘油总收率仅为70%。
关键词 甘油 生物柴油 菜籽毛油目前,随着矿物能源供需矛盾的加剧和环保要求的增强,生物柴油作为一种可再生、环保型绿色燃料,正受到越来越多国家的重视[1]。
然而,随着生物柴油制备技术研究的不断深入和工业化的实现,其副产物甘油的利用急需解决。
动、植物油脂中的甘油三酯和甲醇溶液在氢氧化钾催化剂作用下发生酯交换反应生成生物柴油的过程中产生了上下两相,上相主要是生物柴油,下相是一种高黏度、褐色、有油脂味,含有丰富甘油的黏稠状液体,其成份非常复杂。
江苏工业学院的巫淼鑫[2]对自己制备的生物柴油下层副产物进行了分析,甘油含量在45%左右,甲醇含量在28%左右,脂肪酸皂含量在22%左右,另外还含有少量油酯、游离碱等。
生物柴油工艺流程
生物柴油工艺流程附录：生物柴油的生产工艺及三废处理一、生物柴油生产的原材料1、地沟油（主要成份：脂肪酸甘油酯和脂肪酸）2、植物油脂（主要成份：脂肪酸甘油酯和脂肪酸）3、酸化油（主要成份：脂肪酸和脂肪酸甘油酯）4、米糠油（主要成份：脂肪酸和脂肪酸甘油酯）5、动物油脂（主要成份：脂肪酸和脂肪酸甘油酯）二、生物柴油生产的副料1、甲醇（含量95%以上）2、固体酸酯化催化剂（含氧化硅）3、碳酸钠（工业级）4、氢氧化钾（工业级）5、脱色剂（主要成份次氯酸钙）6、活性白土三、生物柴油的生产工艺1、酯化反应催化剂方程式：RCOOH+CH3OH→→→RCOOCH3+H2O生物柴油反应温度：60-110℃反应压力：常压三废情况：有5-7%的含甲醇（<2%）的酸性（PH=4左右）废水产生。
2、中和反应碳酸钠溶液，在常温常压下操作。
3、甲醇回收70-90℃、常压情况下操作。
4、生物柴油的脱色精制使用脱色剂，60-80℃常压下脱色反应。
4、白土精制1-2%活性白土，常压90-110℃下精制。
三废情况：有1-2%的固体废渣产生。
具体工艺流程图如下：甲醇加催化剂甲醇（去精馏）加热加热↓加热↑加热地沟油等→→→沉降→→→酯化反应→→→甲醇回收→→→80℃↓ 90℃↓ 90℃ 80℃去杂去水水脱色剂白土↓加热↓脱色反应→→→白土精制→→→过滤→→→成品110℃↓白土渣四、关于三废处理1、废水：少量含甲醇酸性废水集中收集，经活性炭吸附、碱中和处理后，并经检测符合国家排放标准后直接排放。
2、废渣：白土精制废渣装入编织袋直接外售，可用于窑炉燃料。
粗甘油分离与精制工艺的研究
粗甘油分离与精制工艺的研究粗甘油分离与精制工艺的研究纯净的甘油是一种无色有甜味的粘状液体,它是一种三元醇,具有三元醇类物质的一般化学性质,可以参与许多化学反应,生成各种衍生物,甘油由于具有许多重要的物理化学性质,成为重要的化工原料。
甘油在我国目前主要用于生产涂料、食盐、医药、牙膏、玻璃纸、绝缘材料等。
在生物柴油的制备过程中,副产物腔滑调是一种含有一定皂化物、碱以及甲醇等的混合物,如果直接进入市场,不能提高生物柴油的综合经济效益,所以需要对粗甘油进行精制。
进入市场,不能提高生物柴油的综合经济效益,所以需要对粗甘油进行精制。
原料和仪器：粗甘油,自制;甲醇、磷酸均为分析纯。
80- 2离心沉淀机; 2XZ- 4型旋片式真空泵。
生物柴油及粗甘油的制备：在带有真空脱水装置、温度计以及回流冷凝器的三颈烧瓶中,加入100 g经抽提得到的粗菜籽油,加热至120 ℃,减压脱水1 ～2 h,冷却至50 ℃,加入20～45 g甲醇, 1. 0～4 g 氢氧化钾,加热至60～70 ℃,回流反应1～2 h,回收过量甲醇,冷却至50 ℃,静置1～2 h,上层为脂肪酸甲酯即生物柴油,下层液即为粗甘油。
生物柴没油及粗甘油的精制：称取100 g粗甘油转移到烧杯中,加入20～30 g稀释剂,充分搅拌,然后用磷酸中和,使溶液的pH值达到4～7为止。
将中和后的溶液离心分离,分离后的溶液分成3层,收集中层液,将其移入带有真空蒸馏装置、温度计以及回流冷凝器的三颈烧瓶中。
70 ℃常压蒸馏回收甲醇,减压蒸馏取164～204 ℃的馏分即为精制甘油。
酯交换反应工艺条件的确定：为了进一步考察酯交换的工艺条件,采用正交试验的方法,对粗菜籽油酯交换反应的条件进行优化。
考察4个因素甲醇和菜籽油的摩尔比、催化剂用量(质量分数) 、反应温度和反应时间对脂肪酸甲酯得率(以菜籽油质量为基准,下同)的影响。
粗菜籽油酯交换反应的最佳反应条件为醇油摩尔比6 ∶1,催化剂用量1 % ,反应温度60 ℃,反应时间90 min。
生物柴油副产物粗甘油精制工艺的研究
生物柴油副产物粗甘油精制工艺的研究
苏有勇;王华;包桂蓉;吴桢芬;王督
【期刊名称】《中国油脂》
【年(卷),期】2008(033)012
【摘要】以小桐子油制备生物柴油(以氢氧化钡为催化剂)产生的副产物粗甘油为原料进行甘油精制工艺研究,提出了离子交换-管道薄层蒸发精制甘油的方法和工艺流程,并对工艺参数进行了优化.研究表明,进柱甘油溶液质量分数为25%,甘油溶液流速为3 mL/min左右,蒸发温度115～120 ℃,可得到含量为99.02%的精制甘油.该技术流程简单、效率高,可降低甘油回收精制成本和生物柴油的制备成本.
【总页数】3页(P58-60)
【作者】苏有勇;王华;包桂蓉;吴桢芬;王督
【作者单位】昆明理工大学,现代农业工程学院,昆明,650224;昆明理工大学,生物能源工程实验室,昆明,650093;昆明理工大学,生物能源工程实验室,昆明,650093;昆明理工大学,生物能源工程实验室,昆明,650093;昆明理工大学,现代农业工程学院,昆明,650224;昆明理工大学,现代农业工程学院,昆明,650224
【正文语种】中文
【中图分类】TQ645
【相关文献】
1.生物柴油副产物甘油精制工艺研究 [J], 谭艳来;欧仕益;汪勇
2.制备生物柴油的副产物甘油分离与精制工艺的研究 [J], 邬国英;林西平;巫淼鑫;
胡飞
3.生物柴油的制备及其副产物粗甘油分离与精制工艺的研究 [J], 杨凯华;蒋剑春;聂小安;徐秋云
4.生物柴油副产物--甘油精制工艺优化研究 [J], 黄艳芹
5.生物柴油副产物——甘油精制工艺优化研究 [J], 黄艳芹
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