动植物油脂苯并芘含量的测定
固相萃取-高效液相色谱法测定植物油中苯并(a)芘
固相萃取-高效液相色谱法测定植物油中苯并(a)芘范素芳;马俊美;俞婧;王娟;刘红冉;李强;张岩【摘要】本实验建立了基于固相萃取的高效液相色谱法测定植物油中苯并(a)芘含量.样品用正己烷溶解,经Cleanert BAP-3固相萃取小柱净化,采用C18色谱柱分离,以乙腈/水=80/20(V/V)为流动相,经荧光检测器检测.结果表明苯并(a)芘在0.50 μg /L ~ 50 μg /L浓度范围内线性良好,相关系数为0.9999,方法检出限为0.1 μg /kg,样品加标回收率为89.00% ~ 94.46%,RSD为1.0% ~ 2.2%.该方法具有快速、准确、灵敏、简单等特点,可用于植物油中苯并芘的检测.【期刊名称】《河北省科学院学报》【年(卷),期】2017(034)002【总页数】5页(P47-51)【关键词】固相萃取;高效液相色谱法;植物油;苯并(a)芘【作者】范素芳;马俊美;俞婧;王娟;刘红冉;李强;张岩【作者单位】河北省食品检验研究院河北省食品安全重点实验室,河北石家庄050004;河北省食品检验研究院河北省食品安全重点实验室,河北石家庄 050004;河北省食品检验研究院河北省食品安全重点实验室,河北石家庄 050004;河北省食品检验研究院河北省食品安全重点实验室,河北石家庄 050004;河北省食品检验研究院河北省食品安全重点实验室,河北石家庄 050004;河北省食品检验研究院河北省食品安全重点实验室,河北石家庄 050004;河北省食品检验研究院河北省食品安全重点实验室,河北石家庄 050004【正文语种】中文【中图分类】O657苯并(a)芘又称3,4-苯并芘，是由苯环和芘分子结合而成的多环芳烃类化合物[1]，具有高度脂溶性[2]，并且性质稳定, 不易降解，是常见的高活性间接致癌物的一种，苯并(a)芘具有致畸、致突变作用[3]。
植物油是人类食用频率最高的食物之一，在油料作物的种植、加工、运输和烹调的过程中，容易污染苯并(a)芘 [4-5]，虽然含量通常较低，但其毒性较大，对油脂的营养品质和人体健康都造成的不容忽视损害。
植物油脂中苯并(a)芘的测定-高效液(精)
植物油脂中苯并（a ）芘的测定-高效液相色谱法本方法参考国标方法：动植物油脂苯并（a ）芘的测定反相高效液相色谱法，GBT 22509-2008；该国标源自ISO 15302:2007，MOD 方法。
相关技术差异为：对仪器设备作了改动；氧化铝柱采用天津博纳艾杰尔科技有限公司的商品氧化铝固相萃取柱；将洗脱溶剂改为采用重蒸后的石油醚；待测液定容体积改为300µL，采用仪器自动进样，进样量为20µL；采用外标法定量计算。
方法内容：1．适用范围本方法适用于动植物油脂中苯并（a ）芘的检测。
本方法的最低检出限为0.3-0.5µg/Kg，该最低检出限为对应所使用的仪器的检出限，因此仪器荧光检测器的灵敏度对应检出限。
2．方法原理样品经石油醚溶解，通过商品氧化铝固相萃取柱（活度为Ⅳ级，粒径大小为100-200目）吸附脂肪酸等，用石油醚洗脱苯并（a ）芘，采用反相高效液相色谱法分离，荧光检测器检测，根据色谱峰的保留时间定性，采用峰面积外标法定量。
3．试剂与材料3.1 色谱纯正己烷；石油醚，每升加4g 氢氧化钾重蒸；3.2 氧化铝固相萃取柱：100-200目，brockmann 活度Ⅳ级，在室温下避光保存，天津博纳艾杰尔科技有限公司；3.3 苯并（a ）芘标准储备液：称取10mg 标准品于10ml 容量瓶中，用正己烷定容，配制的标准储备液浓度为1000mg/L；3.4 标准工作液：用正己烷稀释标准储备液，稀释的浓度为10µg/L。
4．仪器和设备4.1 旋转蒸发仪，大于150ml 的圆底旋蒸瓶或鸡心瓶，勿用平底旋蒸瓶；4.2 氮吹仪；4.3 涡旋混合器；QL-866 江苏海门产；4.4 2ml色谱瓶；4.5 250µL色谱瓶玻璃内插管；4.6 高效液相色谱仪，配自动进样器，荧光检测器。
5．样品前处理5.1 样品净化称取约0.300g 的油样，用5ml 石油醚溶解涡旋混合器上充分混匀。
反相高效液相色谱法测定植物油中苯并(a)芘含量
烹调 过程 中 ， 往 往受 到 污 染 。世 界 各 国规 定 了食 用
苯并芘是多环芳香族碳氢化合物中具有代烹调过程中往往受到污染世界各国规定了食用a表性的国际公认的强致癌物质之一通过呼吸道油脂中苯并芘的最大残留限量欧盟a2082005消化道皮肤等均可被人体或动物吸收能够导致人号文件规定食用油脂中苯并a芘的最大限量为和动物的肿瘤和癌变高剂量时甚至能够引起免疫2k我国食用植物油卫生标准gb2716gg
ｌ ｕ ｔ ｅ ｄ ｗｉ ｔ ｈ ｌ ｉ ｇ ｈ ｔ ｐ ｅ ｔ ｒ ｏ ｌ ｅ ｕ ｍ ｔ ｏ ｒ ｅ ｍｏ ｖ ｅ ａ ｎ ｙ ｂ ｅ ｎ ｚ ｏ （ ａ ） ｐ ｙ ｒ ｅ ｎ ｅ ｐ ｒ ｅ ｓ ｅ ｎ ｔ ａ ｎ ｄ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ｅ ｄ ｂ ｙ ＨＰＬＣ ｕ ｓ ｉ ｎ ｇ
ｓ ｅ ｎ ｓ ｉ ｔ ｉ ｖ ｅ ａ ｎ ｄ ｒ ａ ｐ ｉ ｄ ａ ｎ ｄ ａ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｏ ｆ ｒ ｅ ｖ ｅ ｒ ｓ ｅ ｄ －ｐ ｈ ａ ｓ ｅ ｈ ｉ ｇ ｈ ｐ ｅ ｒ ｆ ｏ ｒ ｍａ ｎ ｃ ｅ ｌ ｉ ｑ ｕ ｉ ｄ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ
明该方 法 准确 、 灵敏 、 快捷 ， 建 立 了一 种反相 高 效液相 色谱 法测定植 物 油 中苯 并（ ａ ） 芘含 量 的方 法。
关 键词 ： 苯 并（ ａ ） 芘； 植物油； 反 相 高效液相 色谱 法
中图分 类号 ： Ｔ Ｓ ２ ２ ７ 文献 标识 码 ： Ｂ 文章编 号 ： １ ６ ７ ２ —５ ０ ２ ６ （ ２ ０ １ ３ ） ０ １ —０ ０ ６ １ —０ ２
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ：Ｆ ｏ ｏ ｄ ｓ ａ ｍｐ ｌ ｅ ｓ ｗｅ ｒ ｅ ｄ ｉ ｓ ｓ ｏ ｌ ｖ ｅ ｄ ｉ ｎ ｌ ｉ ｇ ｈ ｔ ｐ ｅ ｔ ｒ ｏ ｌ ｅ ｕ ｍ ，ａ ｄ ｓ ｏ ｒ ｂ ｅ ｄ ｏ ｎ ａ ｌ ｕ ｍｉ ｎ ａ ｃ ｏ ｌ ｕ ｍｎ ｓ ，ｅ —
植物油中苯并(a)芘残留的检测和控制
分析与检测1 检测方法苯并(a)芘又称3,4-苯并芘，是由苯环构成的性质稳定的强致癌物质。
食品中本身并不含有或很少含有苯并(a)芘，但在种植、加工、运输和烹调过程中容易受到污染造成苯并(a)芘的增加。
所以，研究苯并(a)芘的检测十分重要。
我国至今已有的检测方法大致分为以下四种。
1.1 荧光分光光度法此法利用在紫外光照射的条件下，苯并(a)芘出现蓝紫色荧光斑点的特性，通过酶标仪测定的荧光强度与标准浓度曲线进行比较定量。
这种方法较为准确，但是，由于苯并(a)芘中有紫外吸收的物质比有荧光性的物质多，这种方法的应用受到很大的限制。
1.2 高效液相色谱法此法利用苯并(a)芘与植物油中其他物质的不同极性。
例如：杨燕[2]等人以甲醇∶水为流动相，使用无键合硅胶固相萃取柱处理，最后在激发波长285 nm、发射波长406 nm处进行检测。
此法虽然回收率高，但实验周期长、实验费用昂贵。
1.3 气相色谱-质谱法此法利用苯并(a)芘易溶解于有机溶剂的特性，采用正己烷等有机溶剂萃取苯并(a)芘并净化，最后用选择性离子探测的方法检测苯并(a)芘。
这种方法极易出现假阴性，不能准确测定。
1.4 电化学传感器检测此法利用BaP的氧化还原性质。
例如：Du等人[3] 在裸玻碳电极上，乙腈-水溶液的体系中，建立了一种基于电化学传感器检测植物油中苯并(a)芘残留的新方法，检测限为0.67 nmol/L。
这种方法是近几年较为流行的方法，由此也衍生出一些更为高效、方便的电化学纳米传感器、电化学免疫传感器等检测方法。
由此可见，之前流行的色谱法和光谱法因为检测周期长、检测结果准确度不高等原因，人们正在寻求更为高效、简便的方法。
在不久的将来，新兴的电化学传感技术也将不断改进和发展，苯并(a)芘的检测技术也将会更加快速、准确、高效、便捷。
2 控制方法然而，所有的检测方法都是对已有物质进行苯并(a)芘的定性定量测定，生活中控制苯并(a)芘的产生的方法对于我们来说更加重要。
液相色谱-串联质谱法快速测定食用油中的苯并(a)芘
2020年05月液相色谱-串联质谱法快速测定食用油中的苯并(a)芘郭芳芳高宏朱成晶（江苏省理化测试中心，江苏南京210000）摘要：文章建立了食用油中的苯并(a)芘的液相色谱-串联质谱法测定方法。
食用油中的苯并(a)芘经石油醚提取后，提取液用固相萃取吸附剂净化，洗脱，浓缩定容后经液相色谱-联质谱仪检测，采用内标法定量。
研究表明：食用油中的苯并(a)芘经石油醚提取，净化后测试线性良好，其相关系数大于等于0.999，检出限为0.1μg/kg 。
该方法操作简便、快速、灵敏高，可为其他产品中的苯并(a)芘提供参考。
关键词：液相色谱-串联质谱法；大气压化学电离；苯并(a)芘目前，食用油脂中苯并(a)芘的分析方法主要有免疫学法、表面增强拉曼光谱、气相色谱法、高效液相色谱法、气相色谱-质谱联用法（GC-MS ）和液相色谱-质谱联用法（LC-MS/MS ）等。
由于食用油成分复杂，其中苯并(a)芘含量又较低，存在着大量的干扰物质，因此灵敏度高，抗干扰强的检测方法是必要的。
GC-MS 法由于灵敏度不高，热稳定性较差，在很多时候使用受到了限制。
高效液相色谱法定性能力不够；表面增强拉曼光谱还不够成熟，应用较少，定量分析时还不够准确；免疫学检测灵敏度不高；LC-MS/MS 法却能同时提高灵敏度和提升定性能力，目前运用LC-MS/MS 测定食用油脂中苯并(a)芘鲜有报道。
文章是针对食用油中苯并(a)芘快速检测的应用研究，可用于批量样品的高通量筛查，提高工作效率，也可用于突发食品中毒分析，这些对保护人类健康具有重要的意义。
本文建立的这种液相色谱-串联质谱法测定食用油脂中苯并(a)芘的方法，快速，简便，高效，定量准确。
1实验部分1.1仪器与试剂Agilent-1260-6430液质联用仪。
石油醚，南京化学试剂股份有限公司；乙腈，德国默克有限公司。
1.2色谱条件色谱柱：C1850×2.1mm 1.8um 柱温：40℃流动相：乙腈/水＝80/20流速：0.6ml/min 进样量：20uL 1.3标准溶液的配制苯并(a)芘标准储备溶液的制备：准确移取1mL 100μg/mL 苯并(a)芘标准品于10mL 容量瓶，用乙腈定容至刻度线，-20℃保存备用。
高效液相色谱法测定煎炸油中的苯并(a)_芘含量
分析检测高效液相色谱法测定煎炸油中的苯并(a)芘含量倪 涵（云南省红河州质量技术监督综合检测中心，云南红河 661100）摘 要：采用液相色谱法测定煎炸油中苯并(a)芘（BaP）的含量，优化了样品前处理方法。
样品用正己烷提取，经SPE小柱净化，荧光检测器检测。
结果表明，苯并(a)芘含量在0.5～20.0 ng·mL-1线性关系良好，相关系数R2为0.999 8，检出限为0.15 μg·kg-1，定量限为0.5 μg·kg-1，3个不同加标浓度下的平均回收率为89.1%～97.8%，相对标准偏差为0.8%～2.1%，方法灵敏度高，稳定性好。
采集21份小吃店里油炸过油条、土豆、肉制品的煎炸油样品进行检测，苯并(a)芘的检出率为100%，含量为2.82～9.23 μg·kg-1。
关键词：高效液相色谱；苯并(a)芘；固相萃取Determination of Benzo(a)pyrene Content in Frying Oil byHPLCNI Han(Comprehensive Quality and Technical Supervision and Testing Center of Honghe Prefecture, Yunnan Province,Honghe 661100, China)Abstract: The content of benzo(a)pyrene (BaP) in frying oil was determined by HPLC, and the sample pretreatment method was optimized. The sample was extracted with n-hexane, purified by an SPE column, and detected by fluorescence detector. The results showed that the linear relationship of BaP was good within the mass concentration range of 0.5～20.0 μg·kg-1, with a correlation coefficient of R2=0.999 8 and a detection limit of 0.15 μg·kg-1 with a quantitative limit of 0.5 μg·kg-1. The average recoveries under three different spiking gradients at 89.1%～97.8%, respectively, RSD ranging from 0.8% to 2.1%. The method has high sensitivity and good stability.21 fried oil samples of deep-fried dough sticks, potatoes and meat products from snack bars were collected for detection. The detection rate of BaP was 100%, and the content range was 2.82～9.23 μg·kg-1.Keywords: high performance liquid chromatography; benzo(a)pyrene; solid phase extraction苯并(a)芘（Benzo(a)pyrene，BaP）是毒性最强的多环芳烃类物质[1-2]，食品在油炸、煎烤、熏制等烹调加工过程中，其脂肪、蛋白质、胆固醇、碳水化合物等营养成分会在高温条件下发生热裂解反应，再经过环化和聚合反应生成包括BaP在内的多环芳烃类物质。
高效液相色谱法检测植物油中苯并[a]芘的含量
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苯并［ ］ ａ 芘污染物已成为环境污染物中极其重 视的物质 ， 许多 国家的动物实验证 明， 苯并 ［ ］ ａ 芘具
收稿 日期 ： １ — １ ２ ２ １ ０ —Ｏ ０
作者简介 ： 晓燕 （９２ ）女 ， 庆人 ， ： 杨 １８一 ， 重 主要研究方 向： 液相色谱在多行业中的应用 。
第５ 期
杨 晓燕 ， ： 等 高效液相色谱法检测植 物油中苯并 ［］ ａ 芘的含量
‘ ３・ ４
乙腈 、 己烷 ： 谱 纯 （ 为 美 国 Ｔ ＤＡ试 剂公 正 色 均 ＥＩ
绝对的优势， 本文在 国标 基础上 ， 通过进一步优 化样品前处理方 法 和色谱 条件 ， 对植 物油 中苯并 ［］ ａ 芘的含量进行 检测 ， 准确度高 、 方法简单 ， 足 满 国内实验室对植物油 中苯并［ ］ ａ 芘的检测要求。
１ 实验部 分 １ １ 试剂 ．
受环境污染物的胁迫风险加大 ， 患癌症 的几率提高， 对人类健康和生态环境的危害十分巨大。
Ｅ Ａ； Ｐ 中国：Ｂ Ｇ ／ ， Ｈ Ｇ ， Ｂ Ｔ Ｇ Ｚ。苯并 ［ ］ ａ 芘作为 Ｐ Ｈ Ａｓ 的代表 ， 占致癌性 Ｐ Ｈ ％ 一 ０ 它 Ａ ｓ１ ２ ％。苯并［ ］ ａ 芘
灵敏 度 高 ， 测 限 低 ， 低 检 测 限 可 达 ０ Ｉ ０ 检 最 ． ×１ 一， 而 国家对植 物油 中 的限 量标 准 为 １ ０×１ ｌ ， ０ ５ 因此 】
摘 要： 建立并验证高效液相色谱法检测植物油 中苯并［ ］ ａ 芘的含量 。将植物油样 品溶于正己烷 中混匀 。 用苯并［ ］ 固相萃取柱净 ａ芘
植物油中苯并芘的测定
SPE ProElut Al-N 22 g/60mL Diamonsil C18(2)250×4.6 mm 5 µm Cat.#99603::植物油中苯并芘的测定
序列号：适用范围
样品准备提取
柱净化级活度分析条件
添加回收结果
DM-P-007
1 2 /0.4 g 0.001 g 5 mL 3——()
(1) 30 mL (2) (3) 50 mL (4)30-( 9 :
1 ) 1 mL HPLC 4 1.0 mL/min *
384 nm 406 nm 305 µL = 9735(mg/kg)/%RSD(*=4)/%0.196.8 2.300.0198.5 4.50
适用于植物油中苯并芘的检测。
用玻璃烧杯称取试样，精确到，用正己烷溶解稀释，作为上样液待净化。
活化：正己烷，流出液弃去；
上样：将待净化液加入小柱，流出液弃去；
淋洗：正己烷淋洗，收集流出液；
重新溶解：在℃下用减压蒸馏将收集液蒸干，然后用乙腈四氢呋喃溶液定容至后供分析。
色谱柱：
流速：
检测器：激发波长：发射波长：柱温：
℃进样量：
流动相：乙腈水分析物
添加水平回收率苯并芘
苯并芘Ⅳ，（：）
n
7.08.09.0
10.011.012.0
Time (min)1
mg/kg 1植物油中苯并芘（添加水平０．０１ ）的液相色谱图
苯并芘。
植物油中苯并芘含量测定研究
广 东 微 量 元 素 科 学 Ｇ Ａ Ｇ Ｏ Ｇ ＷＥＨＡ Ｇ Ｙ Ａ Ｓ Ｅ Ｕ Ｕ Ｎ Ｄ Ｎ Ｉ Ｎ Ｕ Ｎ ＵＫ Ｘ Ｅ
第 ｌ 第 ６期 ９卷
１Ａ Ｌ型荧光检测器 ，Ｓ ２ Ａ型 自 ０Ｘ Ｉ ０ Ｌ一 动进样器） ，日本 Ｓｉａｚ 公司；２ Ｄ 陋 封 ｈ ｄｕ ｍ ４ Ｌ固相萃取装置，美 国 Ｗａ ｒ 公司 ；１２型氮 吹仪 ，美 国 Ｏ ｇｎ ｍ ｔ ｎＡ ｓｃａ ｓ ｕ 公 司 。 ５ ｔｓ ｅ １ ａａ ａ ａ ｏ ｓｏｉ ｅ ｃ ｉ ｔ Ｊ ０ ５
０
ｔ ｎ ／ ｍｉ
图 １ 苯 并 芘 的 标 准 色 谱 图
Ｆｇ １ Ｃ ｒｍ ｔ ｒｍ ｏ ｂ ｎ ｏ ａ ｐ ｒ ｅｓ ｎ ａｄ ｉ ｈｏ ａｏ ａ ｆ ｅ ｚ （ ） ｙｅ ａ ｄ ｒ ｇ ｎ ｔ
２ 结 果 与讨 论
２ １ 样 品 的前处 理 ．
本法 是 利用 中性 氧化铝 对苯 并芘 的吸 附作用 远大 于对油 脂 吸附这一 因素 来萃 取和净 化 待测 目
色谱法 “ 。但在测定植物油 中苯并芘的前处理技术还不理想 ，如在 《 Ｂ Ｔ２０ ２０ ） 国家 。 Ｇ ／ ２５９— ０８ 标准 中测 定植 物 油 的前处 理较 为繁 琐 。复杂 的前 处理 不仅 耗 时耗力 、污染 环境 ，且 容易 引入较 多 的误 差 和不确 定 度 ，影 响结 果 的准 确 性 。近 来 有 报 道 用 溶 剂 直 接 稀 释 植 物 油 样 品上 机 进 行 分 析 ，操 作非 常简 单快 速 ，且重 现性 好 。但 因 油 样 未 经 净 化 处理 ，从 而 污染 色 谱 柱 而 缩 短 柱 的 使 用 寿命 ，甚 至会 污染 仪器 的流 路 系 统 而损 坏 仪 器 ，也 可 能 因杂 质 的存 在 干 扰 检 测结 果 的准 确
高效液相色谱法测定植物油中苯并芘的不确定度分析
高效液相色谱法测定植物油中苯并（α）芘含量及其不确定度分析摘要目的：对高效液相色谱法测定植物油脂中苯并（α）芘含量的测量不确定度进行分析，为评价检测数据的准确性提供科学依据。
方法：用HPLC法测定植物油中苯并（α）芘的含量，并根据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059—1999) 中有关规定评估其不确定度。
结果：取样量2.00g时，测定植物油中苯并（α）芘含量为(100.00±6.42)μg/kg。
结论：本方法适用于高效液相色谱法测定植物油中苯并[α] 芘的不确定度评定。
关键词：测量不确定度；高效液相色谱法；苯并（α）芘；植物油Uncertainty Evaluation of Determination of Benzo [α] pyrene in Vegetable Oil with HPLCAbstract Objective: To analyze the measurement uncertainty of determination of benzo [α] pyrene in vegetable oil with High Performance Liquid Chromatography, and to provide a scientific basis for evaluating the detection accuracy. Methods: We determinated the content of benzo [α] pyrene in vegetable oil with HPLC, and evaluated the uncertainty of the measurement according to JJF1059-1999. Results: The benzo [α] pyrene content was (100.00±6.42) μg/kg in vegetable oil， when we Repeatedly determinated the sample (weighed 2.00 g). Conclusion: This method is applicable to the uncertainty evaluation of HPLC determination of benzo [α] pyrene in vegetable oil.Keywords: measurement uncertainty; performance liquid chromatography; benzo [α] pyrene; vegetable oil苯并（α）芘（Benzo(a)pyrene，BaP）是一种强致癌物质，食品植物油的理化指标中规定苯并（α）芘的含量要低于10μg/kg[1]。
动植物油中苯并芘的检测解决方案(国标方法)
油脂中苯并芘的测定解决方案苯并芘又称苯并（а）芘，英文缩写BaP，是一种常见的高活性间接致癌物。
存在于煤焦油、各类碳黑和煤、石油等燃烧产生的烟气、香烟烟雾、汽车尾气中，以及焦化、炼油、沥青、塑料等工业污水中。
月旭公司参考中国国家标准GB 22509-2008《动植物油脂中苯并芘的测定》，推出苯并芘检测解决方案，为您的安全健康提供保障。
1、适用范围适用于植物油中苯并a芘的检测。
2、提取步骤将0.30g样品置于15mL 离心管，加入5ml正己烷，涡旋充分混匀，待净化。
3、SPE净化步骤净化SPE柱：Welchrom® Bap（22g/60ml）（月旭科技提供）a 活化：加入约30mL正己烷活化，流出液弃去；b 上样：将提取液加入中性氧化铝柱中。
c 洗脱：分四次加入80mL正己烷洗脱，收集洗脱液于旋蒸瓶中；上述过程不允许加压或抽真空加快流速，只能让其自然洗脱。
e 浓缩：65度水浴中旋转蒸发至干，观察是否有残渣，若有明显残渣剩余，用5ml正己烷溶解，取一支新的中性氧化铝重新过柱，直至没有明显油脂剩余。
d 定容上机：用乙腈/四氢呋喃90/10混合液定容至1.0ml，过0.45µm滤膜，上高效液相色谱仪检测。
4、色谱条件色谱柱：Ultimate® XB-C18，250 x 4.6mm，5μm（月旭科技提供）流动相：乙腈/水 =88/12流速：1.0mL/min进样量：10μL柱温：30ºCFLD：Ex=384nm, Em=406nm5、色谱图和加标回收率结果图1苯并芘液相色谱图样品名称原始含量(ng/g) 加标含量(ng/g) 检测量(ng/g) 回收率(%) 植物油-- 30.0 30.3 101 植物油-- 30.0 28.4 94.6 植物油-- 30.0 28.2 94.0表1 加标回收率测定结果检测方案中的产品列表：。
动植物油脂中苯并(α)芘含量测定不确定度的评定
ｉ ｎ Ａｎ ｉ ｍａ ｌ ａ ｎ ｄ Ｖｅ ｇ ｅ ｔ ａ ｂ ｌ ｅ Ｆ ａ ｔ ｓ ｎｄ ａ Ｏｉ ｌ ｓ
Ｙ Ａ ＮＧ ｊ ｉ ｎ ｇ，Ｓ Ｈ Ａ Ｎ Ｚ ｈ ｕ—ｇ ｅ ，Ｚ ＨＯＵ Ｘｉ ａ ｏ一６ ０
（ Ｂ ｕ ｒ ｅ ａ ｕ ｏ ｆ Ｃ ｏ ｍ ｍ ｏ ｄ ｉ ｔ ｙ Ｑ ｕ ａ ｌ ｉ ｔ ｙ Ｓ ｕ ｐ ｅ ｒ ｖ ｉ ｓ ｉ ｏ ｎ ａ ｎ ｄ Ｉ ｎ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ，Ｈ ｕ ｎ ａ ｎ Ｈ ｅ ｎ ｇ ｙ ａ ｎ ｇ ４ ２ １ ０ ０ １ ，Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ） Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ：Ｂ ｅ ｎ ｚ ｏ （ ａ ）ｐ ｙ ｒ ｅ ｎ ｅ ｉ ｎ ａ ｎ ｉ ｍ ａ ｌ ａ ｎ ｄ ｖ ｅ ｇ ｅ ｔ ａ ｂ ｌ ｅ ｆ ａ ｔ ｓ ａ ｎ ｄ ｏ ｉ ｌ ｓ ｗ ａ ｓ ｏ ｎ ｅ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ ｉ ｍ ｐ ｏ ｒ ｔ ａ ｎ ｔ ｓ ａ ｆ ｅ ｔ ｙ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｍ ａ ｒ ｋ ． Ｂ ａ ｓ ｅ ｄ
和广 泛 … 。苯 并 （ ） 芘（ Ｂ（ ａ ） Ｐ ） ，它 是一 种 含 五 个 环 多 环 芳 香 烃 （ Ｃ Ｈ， ）结合而成的多环芳烃 ，是有机化合物在高温条件下发生
Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄ ｓ ： ｂ ｅ ｎ ｚ ｏ （ ａ ）ｐ ｙ ｒ ｅ ｎ ｅ ； ｔ ｈ ｅ ｃ ｏ ｍ ｂ ｉ ｎ ｅ ｄ ｓ ｔ ａ ｎ ｄ ａ ｒ ｄ ｕ ｎ ｃ ｅ ｔ ｒ ａ ｉ ｎ ｔ ｙ ； ｒ ｅ ｖ ｅ ｒ ｓ ｅ— ｐ ｈ ａ ｓ ｅ ｈ ｉ ｇ ｈ ｐ ｅ ｒ ｆ ｏ ｍａ ｒ ｎ ｃ ｅ ｌ ｉ ｑ ｕ ｉ ｄ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍ ａ —
动植物油脂中苯并(a)芘含量测定
1
使石油醚流至无水 硫酸钠的顶部 。 向层析柱中移入样 品溶液 , 清洗层 析柱后加入80ml石 油醚洗脱 ,流速为 1ml/min,弃去前 20ml石油醚 ,收集 其余洗脱液。
检 测2ຫໍສະໝຸດ 3 8实验结
果
处
理
定性定量方法 采用标准物质的保留时间对样品峰进行准确定性 , 采用外标法以峰面积计算定量。 色谱柱的选择 PAH专 用 柱：专用于 PAH的测定 ,可很好分离苯并 (a)芘在内的PAH成分; Dikma C18柱：正常动植物油脂中苯并(a)芘的测定。
10
T
h
a
n
k
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危 害
• 苯并芘又称苯并（а）芘，英文缩写BaP。 • 是强致癌物之一，食用受其污染的食品。 • 具有公认的致畸、致癌的慢性毒性。 • 长期生活在含BaP的空气环境中，会造成慢性中毒 。
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测定动植物油脂中苯并(a)芘的 含量
反相高效液相色谱法
检 测
本方法的优点
准确度较高 前处理操作简单 适用范围广的方法
大 事 件
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物 质 的 理 化 常 数
中文名称：苯并(a)芘（3,4-Benzypyrene）
分子式：C20H12 熔 点：179℃ 分子量：252.32 沸点：475℃
外观与性状：无色至淡黄色、针状、晶体(纯品)
溶解性：不溶于水，微溶于乙醇、甲醇，溶于苯、甲苯、 二甲苯、氯仿、乙醚、丙酮等
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苯并（a）芘
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１、油料种子被污染。 本品在工业上无生产和 ２、采用浸出法制油时，也易造 防止苯并（ａ）芘对食品的污 使用价值，一般只作为 成对油脂的污染； 染及其对人的危害，要避免高 生产过程中形成的副产 ３、油脂在使用的过程中也可形 温烘烤食品，尤其不要用煤火 物随废气排放。 成多环芳烃类物质。 （或炭火）直接烘烤食品；不 吃或少吃烟熏食品。 油脂中的苯并（ａ）芘可用碱炼 法或高温脱除以活性碳吸附去除。
动植物油脂中苯并(a)芘测定方法的制定及应用
动植物油脂中苯并(a)芘测定方法的制定及应
用
1 苯并(a)芘
苯并(a)芘（PAHs）是一类有毒多环芳香烃，包含一个或多个六元
环结构，通常以芘为主。
具有易燃性、有毒性和难降解等特点，能够
进入生物体，其中芘是16种重要的苯并(a)芘化合物之一，具有致癌、致畸、致突变、免疫毒性和其他潜在危害。
2 植物油脂中的苯并(a)芘
植物油脂中的苯并(a)芘是与农药运用、农作物栽培过程和烹调方
式有关的，可随植物油脂中脂肪吸收，存在机械污染也会使其含量增加。
而植物油脂一般都会在生活中消费，长期摄入会对人体产生危害。
3 植物油脂中苯并(a)芘测定方法
植物油脂中苯并(a)芘测定方法一般采用色谱-质谱联用仪，利用
柱质谱原理液相色谱婆罗门芘离子（m/z 212）测定植物油脂中苯并(a)芘含量。
测定方法要求用户必须熟悉色谱-质谱联用仪操作程序，准确
掌握柱层析原理及操作技术。
4 植物油脂中苯并(a)芘测定方法的使用
植物油脂中苯并(a)芘的检测标准建立后，植物油脂中苯并(a)芘
测定方法得到了广泛的应用，它可以用来监测植物油脂中苯并(a)芘的
分布，并可以帮助相关部门科学决策，防治环境污染，保护民众的健康。
植物油中苯并a芘的测定液相色谱-荧光检测法
《出口中药材中苯并芘残留量检测方法》编制说明1 任务来源根据国家认监委以国认科函[2011]54号文件下达的2011年出入境检验检疫行业标准制(修)订计划项目的通知，检验检疫行业标准计划内项目《出口中药材中苯并芘残留量检测方法》由陕西出入境检验检疫局承担起草，计划编号为2011B133。
2目的及意义苯并芘（benzopyrene）又称苯并（a）芘、3,4-苯并芘，英文缩写BaP，是一种常见的多环芳烃类高活性致癌、致畸、致突变物质，对人类身体健康有极大的危害。
苯并芘主要来源于石油、煤炭、木材等的不完全燃烧，可以吸附在粉尘颗粒上，也可溶解于水中，随着大气及水系的运动在自然界中迁移，大气、水体、土壤均是苯并芘的污染载体，并能在农作物的生长过程中被吸收，并迁移至食品中，对中药材来说，环境污染产生的苯并芘会迁移到中药材中，另外，中药材本身经过高温烘干、炒制等炮制过程也会产生苯并芘，如熟地黄中苯并芘含量往往较高（检测的样品中有超过100 μg/kg的），就主要是由于炮制过程不当造成。
而目前中药材中苯并芘残留量的检测研究较少，国内尚未有相关检测标准，不利于中药材的质量安全控制。
韩国2009年颁布的标准中规定，除矿物性韩药材（中药材）外的全部韩药材中苯并芘限量为5 μg/kg，而美国、欧盟、日本、中国均未对中药材中的苯并芘限量做出明确规定，但由于有些中药材是药食两性的，所以参考食品中苯并芘的限量，中国和日本为 5 μg/kg，欧盟有1.0（仅对婴幼儿食品）、2.0、5.0、10.0 μg/kg四种限量。
国外的限量要求对我国中药材的出口提出了更高的要求，有必要制定符合国内外限量要求的检测标准，以保证我国中药材的进出口贸易顺利进行。
目前中药材中苯并芘的检测标准仅有韩国食品药品安全厅颁布的一种检测方法，但通过验证，发现该方法并不适用于有些中药材样品，而且方法采用液相色谱-荧光检测法，不能对阳性样品进行确证分析，本标准通过对韩国检测方法进行改进，增加了检测方法的样品适用范围，并增加了可用于确证的气相色谱-串联质谱检测方法。
苯并芘检测方法 国标
苯并芘检测方法国标
苯并芘是一种常见的环状有机物,具有致癌性。
苯并芘在环境中普遍存在,可能会对人类健康造成危害。
因此,苯并芘的检测是非常重要的。
国家有关部门制定了苯并芘检测的国家标准,即《苯并芘的测定》（GB/T 17651-1998）。
根据这一标准,苯并芘的检测方法主要有以下几种：
红外光谱法：通过红外光谱仪测定苯并芘的红外吸收光谱,确定其红外吸收峰位置,从而测定苯并芘的含量。
光度法：通过光度计测定苯并芘溶液的吸光度,从而测定苯并芘的含量。
比色法：通过比较苯并芘溶液与标准溶液的颜色深浅,从而测定苯并芘的含量。
色谱法：通过色谱仪将苯并芘分离出来,再用其他方法测定苯并芘的含量。
需要注意的是,不同的检测方法适用的样品种类和检测范围不同,应根据实际情况选择合适的方法进行检测。
同时,在进行苯并芘检测时,应注意严格按照检测方法的要求进行,
保证测定结果的准确性。
此外,苯并芘检测方法不仅要满足国家标准的要求,还应
符合相关法律法规的规定,保证检测结果具有法律效力。
植物油脂中苯并芘测定方法的研究
１．２．１ 植 物油 中苯 并 芘的 来源 食 用植 物 油 的生 产 环 芳香 烃类 中毒性 最 大 的一种 ，也 是 所 占比例 较高
工艺 主要 有压 榨和 浸 出 ，压 榨 工艺 即传 统 的物 理 制 的一种 ，约 占环境 中全部致 癌 多环 芳 烃类 化 合 物 的
油法 ；浸 出工 艺则 需通 过化 学 物质来 制 取 。压 榨工 艺 １／５。动物 性试 验研 究 表 明 ，多 环芳 香烃 特 别是 ３，４一
发波 长 为 ２９７ ｎｍ，发 射 波长 为 ４０８ ｎｍ。二是 试样 提
苯并芘来 源广泛 、危 害性较 大 ，目前 ，国内外 关于 取 。称 样前 均质 并振摇 ，用分析 天平 称取 ２０ ｇ花生
苯并 芘 的检测 方法 多种 多样 ，但 主要 采用 荧 光 分析 油 、菜籽油 、大豆油 、小作坊菜籽油 、调和油 、散装菜
认 致 畸 、致 癌 的慢 性 毒性 。长期 生 活在 含 ＢａＰ的空 沥青 铺 的路 ）有 可能 导致 大豆 受 到污 染 ，用 被污 染 的
气 环境 中 ，会 造 成慢 性 中毒 。其 是 由一个 苯环 和 一个 大 豆压榨 出的油 中必然 含有 苯 并芘 ；此 外 还有 环 境
芘分子结合 而成的多环芳烃类化合 物 ，分子式 为 污染 —— 大气 、水 和土壤 中如果 含有 多 环芳 烃 ，可 在
好 的线性 关 系（Ｒ ＝１），方 法最低 检 测 限为 ０．５ ｐｐｂ，苯并 芘的 回收 率为 ７０．４％～９０．８％。
关键 词 ：苯并 芘 ；植 物 油 ；反 相 高效 液相 色谱 法 ；荧光 分 光光度 法
中图分 类号 ：ＴＳ２２７ 文献 标 识码 ：Ｂ 文 章编 号 ：１００３—６９９７（２０１８）２０—００３４—０６
液相色谱法检测动物油中苯并芘
5. 样品的测定 5.1 色谱条件
a）保护柱：Lichrosorb RP-C18，4.6mm×75mm，粒度 5μm； b）色谱柱：多环芳烃分析柱，4.6mm×250mm； c）进样量：20μl; d）流动相：乙腈：水=88:12 e）流速：1ml/min； f）荧光检测器：发射波长：406nm，激发波长：384nm （狭缝均为 10nm） 5.2 样品分析 向装有待测试样的玻璃样品瓶中加入乙腈溶液溶解样品，经孔径为 0.45μm 的有机滤膜 过滤后，待上机测试。 5.3 液相图谱
液相色谱法检测动物油中苯并芘
苯并芘是最具代表性的国际公认的强致癌物，几乎不溶于水，可溶于苯、甲苯和环己烷， 微溶于乙醇和甲醇。可通过呼吸、摄入和接触等途径进入人体，可损伤生殖系统，易导致皮 肤癌、肺癌、上消化道肿瘤、动脉硬化和不育症等疾病。苯并芘在自然界中广泛存在，在油 料加工和油脂生产中的不当操作以及苯并芘的亲酯能力可能使其污染食用油。 解，通过氧化铝柱吸附，用洗脱剂洗脱苯并（a）芘，用反相高效液相色谱 分离，荧光检测器检测。 2. 试剂和材料
高纯水 石油醚 乙腈 四氢呋喃 甲苯 无水硫酸钠 中性氧化铝 3. 仪器和设备 玻璃层析柱 恒温水浴 旋转蒸发仪 Hanon LC7000 高效液相色谱仪 4. 试样的制备 4.1 样品的净化 用玻璃烧杯称取约 0.4g 试样，精确到 0.001g，用 2ml 石油醚溶解稀释。 向层析柱中加一半高度的石油醚，快速称取 22g 氧化铝与小烧杯中，立即转移到层析柱 中，轻轻敲打层析住，使氧化铝均匀沉淀。再装入一层约 30mm 高度的无水硫酸钠。 向层析柱中移入样品溶液，加 80ml 石油醚洗脱，洗脱液前 20ml 弃去，换用圆底烧瓶收 集其余洗脱液。 将收集的洗脱液在 65℃的水浴中旋转蒸发至约 1ml，移至玻璃样品瓶中用氮吹仪吹干，4 ℃储存备用。