兽药残留的测定简化版
43兽药残留检测标准操作规程-2008
43兽药残留检测标准操作规程-2008全文共四篇示例，供读者参考第一篇示例：43兽药残留检测标准操作规程-2008是国家制定的针对兽药残留检测的操作规程，旨在规范兽药残留检测工作，确保食品安全。
该规程对兽药残留检测的样品处理、方法选择、仪器设备、质控要求等方面进行了详细规定，为兽药残留检测工作提供了明确的操作指南。
一、引言兽药残留是指兽用药物在动物体内残留的物质，可能会通过食物链传播到人类体内，对人体健康构成潜在的危害。
加强对兽药残留的监测和检测是保障食品安全的重要措施。
43兽药残留检测标准操作规程-2008是在这一背景下制定的，旨在规范兽药残留检测工作，提高检测结果的准确性和可靠性。
三、样品处理1. 样品收集：收集的样品应代表性，取样时应注意避免污染，并确保样品的完整性和唯一性。
2. 样品预处理：根据检测方法的要求，对样品进行必要的预处理，如提取、净化、浓缩等。
3. 样品保存：处理完的样品需按要求保存，避免发生物质的降解和污染。
四、方法选择1. 根据检测的目的和要求选择适当的检测方法，如高效液相色谱法、气相色谱法、质谱法等。
2. 检测方法应具有较高的灵敏度、准确性和可靠性，且经过验证和确认。
五、仪器设备1. 使用优质的兽药残留检测仪器设备，保证检测结果的准确性和可靠性。
2. 对仪器设备进行定期维护和校准，保证其正常运行和准确性。
六、质控要求1. 建立质量管理体系，包括质检程序、质量控制方法、实验室管理、数据处理和记录等。
2. 实验操作中应严格按照标准操作程序进行，避免出现干扰和错误。
43兽药残留检测标准操作规程-2008为兽药残留检测提供了可操作的指导，确保了检测结果的可靠性和准确性，保障了食品安全和人体健康。
各兽药残留检测实验室和单位应严格依照规程执行，共同维护食品安全和公共健康。
【2000字】第二篇示例：43兽药残留检测标准操作规程-2008是中国国家标准委员会发布的标准操作规程，主要用于指导兽药残留检测的实验室操作。
兽药农药残留快速检验
6、通过食物链污染产品
农药 残留
3、土壤中沉积的农药
7、其他来源（加工、运输、销售等）
4、大气中漂浮的农药随风向、雨水对 地面作物，水生生物产生影响
产生原因
结 构 错 误
目前影响蔬菜质量的农药 主要为杀虫剂类农药，以有机 磷类杀虫剂为主，即三个 70% 。 农户认为使药后马上见效 的农药就是好农药，而低度的、 无公害的生物农药价格高、效 果慢，是浪费了人力和物力， 这样对蔬菜的质量也产生了一 定的影响。
控线（C线）。样品孔加入样本后，在层析的过程中，样本中的“克伦特罗分子与克
伦特罗-BSA-胶体金偶联物一起泳动到检测区竞争与克伦特罗抗体结合，剩余克伦特 罗-BSA-胶体金偶联物继续泳动到质控区与抗体结合。如果样本渗出液中“瘦肉精” 含量大于一定值，检测线不显颜色，结果为阳性。反之，检测线显红色，结果为阴 性。
有机磷、氨基甲酸酯类农药快速检测
农药残留检测及作用范围：
1. 根据国家标准中的酶抑制率法研制，与农残酶试 剂配合使用能快速检测样品中的农药残留量。
2. 广泛用于蔬菜、水果、粮食、茶叶以及土壤中有 机磷和氨基甲酸脂类农药残留的快速检测。
3. 也适用于急性中毒残留物及胃内容物中残留农药 的快速筛选检测。
质控线（C线） BSA抗体
检测线（T线） 克伦特罗抗体
样品孔 BSA-克伦特罗分子与 胶体金颗粒
样品处理
取4g碎的组织样本（肉泥/去脂肪）于大 离心管中，加1ml稀释液，盖紧管盖。将 装有样品的离心管放入微沸的水浴锅中 水浴加热10分钟，吸取适量析出的组织 液至1.5mL离心管，4000rpm离心1min， 上清液即为待测样品溶液。
预防和治疗禽畜疾病的药物
01
作为动物食品保鲜用的药物
动物及动物产品兽药残留检测方法
附录1动物性食品中金刚烷胺残留量的测定液相色谱-串联质谱法1范围本标准规定了动物性食品中金刚烷胺残留量检测的制样和液相色谱－串联质谱测定方法。
本标准适用于猪、鸡和鸭的可食性组织（肌肉、肝脏和肾脏）及禽蛋中金刚烷胺残留量的检测。
2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 1.1-2009 标准工作导则第1部分：标准的结构和编写规则GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3原理试样中残留的金刚烷胺用1%乙酸乙腈溶液提取，正己烷液液分配去脂，基质固相分散净化，液相色谱-串联质谱正离子模式测定，内标法定量。
4试剂和材料以下所用的试剂，除特别注明外均为分析纯试剂；水为符合GB/T 6682规定的一级水。
4.1金刚烷胺标准品，含量≥98.0%。
4.2D15-金刚烷胺标准品，含量≥99.0%。
4.3甲醇：色谱纯。
4.4乙腈：色谱纯。
4.5正己烷：色谱纯。
4.6冰乙酸。
4.7甲酸：色谱纯。
4.8无水硫酸钠。
4.91%乙酸乙腈溶液：取冰乙酸10 mL，用乙腈稀释至1000 mL。
4.1050%乙腈水溶液：取50 mL乙腈，用水稀释至100 mL。
4.110.1%甲酸水溶液：取1 mL甲酸，用水稀释至1000 mL。
4.12金刚烷胺、D15-金刚烷胺标准贮备液：分别精密称取10 mg金刚烷胺和D15-金刚烷胺标准品分别于10 mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，配制成浓度为1 mg/mL的金刚烷胺和D15-金刚烷胺标准贮备液，-20℃以下保存，有效期3个月。
4.13金刚烷胺、D15-金刚烷胺标准工作液：分别精密量取1 mg/mL的金刚烷胺和D15-金刚烷胺标准贮备液0.1 mL，分别于100 mL容量瓶中用甲醇稀释至刻度，配制成金刚烷胺浓度为1 µg/mL，D15-金刚烷胺浓度为1 µg/mL的标准工作液，2 8℃保存，有效期2周。
兽药残留的检测ppt-hnbb
兽药在生态环境中的残留
在生产中大量使用抗菌药物、抗寄生虫药物及各种 促生长制剂，这些药物都会以原形或以有活性的代 谢产物形式随动物粪便、尿液或其他排泄物进入环 境。
这些物质在环境土壤、微生物、水生生物、植物等 蓄积或贮存。
兽药残留的产生
产生的途径
➢兽药和添加剂的使用
防治动物疫病 使用药物添加剂
➢环境污染物
兽药残留产生的主要原因
➢ 不遵守休药期的规定 ➢ 标签外用药:
剂量、剂型、给药途径、疗程、适应症、动物
➢ 非法使用违禁药物
克伦特罗、己烯雌酚等
➢ 污染
❖饲料加工、贮藏、运输
兽药残留毒性
➢急性毒性作用 ➢慢性毒性作用 ➢特殊毒性作用 ➢病原菌的耐药性 ➢对胃肠道菌丛的影响
急性毒性
➢克伦特罗（瘦肉精）中毒
❖ 欧盟第675/92号令中规定了，在肉类及牛奶中磺胺的最大残 留总量不得超过100 µg·kg-1；
❖ 日本要求的最高残留限量更严格，单个磺胺残留限量为20 µg·kg-1 ，最大残留总量不得超过100 µg·kg-1；
❖ 我国对磺胺类药物在肉类及乳品中的允许残留量限制为100 µg·kg-1。
提取和净化方法
➢ 兽药残留是指动物性产品的任何可食部分含有兽药母化合物 或其代谢物。
一. 兽药残留的种类与危害
兽药最高残留限量(MRLVD)是指某种兽药在食物中或食物 表面产生的最高允许兽药残留量(单位μg／kg，以鲜重计)。
兽药残留——主要是由于各种正常用药和药物滥用造成的。 另外，休药期(是指自停止给药到动物获准屠宰或其动物性
。
二.常见兽药残留的种类
1．抗生素类药物 这类药物多为天然发酵产物，是临床应用最多的一类抗菌药 物，如青霉素类、氨基糖苷类、大环内酯类、四环素类、螺 旋霉素、链霉素、土霉素、金霉素等。青霉素类最容易引发 超敏反应，四环素类、链霉素有时也能引起超敏反应。轻至 中度的超敏反应一般表现为短时间内出现血压下降、皮疹、 身体发热、血管神经性水肿、血清病样反应等，极度超敏反 应可能导致过敏性休克甚至死亡。长期摄入含氨基糖苷类残 留超标的动物性食品，可损害听力及肾脏功能。
兽药残留快速检测
• 阳性结果表明盐酸克伦特罗含量在阈值以上，阴性 结果表明盐酸克伦特罗含量在阈值以下。
7 灵敏度
灵敏度（阈值）：根据每种检测 卡控制浓度而定，盐酸克伦特罗有 3ng/ml、5ng/ml、6ng/ml、15ng/ml 、20ng/ml、30ng/ml和50ng/ml等控 制规格，判断前请向供应厂家咨询控 制阈值。
8 注意事项
（1）肉及内脏中脂肪会导致假阳性结果 ，取样时请剔除肉眼可见的脂肪；
（2）盐酸克伦特罗检测卡应在常温下使 用，不用对刚屠宰的猪肉或冷冻猪肉 直接进行检测；
克伦特罗ELISA检测
1 适用范围
此方法应用于猪肉、内脏、猪尿 液及饲料中盐酸克伦特罗含量的检测 。
二、使用单位需自备的设备及试剂
用BSA(牛血清白蛋白)偶联的克伦特罗分子与胶体金颗粒 结合后，包被在醋酸纤维素膜上；在硝酸纤维素膜上将克伦 特罗抗体和BSA抗体分别包被在检测区（T）和质控区（C） 。当样本加到加样孔后，样本中的克伦特罗分子与克伦特罗BSA-胶体金偶联物一起层析泳动到检测区竞争与克伦特罗抗 体结合，剩余的克伦特罗-BSA-胶体金继续泳动到质控区与抗 体结合。因此，当样本中的克伦特罗浓度超过一定量后，胶 体金偶联物就不能与克伦特罗抗体结合，此时检测区不出现 紫红色线条；当样本中克伦特罗浓度低于一定值或样本中没 有克伦特罗时，胶体金偶联物就与克伦特罗抗体结合，从而 在检测区显示出一条紫红色线条；而无论样本中是否含有克 伦特罗分子，质控区都会出现紫红色线条，以示检测有效。
5 操作步骤
（1）从原包装铝箔袋中取出检测卡，在1小时内应尽 快地使用；
43兽药残留检测标准操作规程-2008
43兽药残留检测标准操作规程-200843兽药残留检测标准操作规程-2008是中国农业农村部发布的标准，用于指导和规范兽药残留检测工作。
本规程包括了样品的采集、保存和处理，分析方法的选择和使用，结果的评定等方面的内容。
下面，将详细介绍43兽药残留检测标准操作规程-2008的内容。
第一章：总则本章主要包括了该操作规程的目的和适用范围，以及相关的定义和术语等内容。
该操作规程的目的是保障兽药的使用安全，并规范兽药残留检测工作的程序和要求。
第二章：采样本章主要说明了采样的目的和原则。
采样是兽药残留检测的关键步骤，对采样的时间、地点、样品数量、采样工具等都有详细要求。
同时，还对不同类型的动物及其产品进行了具体的采样要求。
第三章：样品保存和处理本章详细介绍了样品保存和处理的要求。
样品的保存要求包括保存容器、温度、封存、标签等方面，以确保样品的稳定性和可追溯性。
样品的处理要求包括对不同类型的样品进行预处理的方法和步骤，在样品中加入试剂进行提取等。
第四章：分析方法本章重点介绍了兽药残留的分析方法。
该操作规程不仅要求检测人员具备一定的专业知识和技能，还要求选择和使用符合国家和行业标准的分析方法。
对于目前常用的色谱法、质谱法和免疫学方法等，也有具体的要求和应用指南。
第五章：质量控制本章主要讲述了质量控制的重要性和要求。
在兽药残留检测过程中，质量控制是确保结果准确可靠的关键。
该章节要求检测机构在样品检测中应建立并执行一系列质量控制措施，如样品的加标回收率、质量标准品的使用等。
第六章：结果评定本章说明了兽药残留检测结果的判定标准和评定方法。
具体内容包括阈值标准、检出限、定量、定性和不确定度等方面的介绍，以及对合格结果和不合格结果的处理要求。
第七章：报告和档案本章要求检测机构对检测结果进行书面报告，并指明所用方法、结果评定及不确定度的计算等内容。
同时，还强调了结果的保存、备份、保密和档案管理等方面的要求。
第八章：管理和监督本章要求各级农业农村部门应加强对兽药残留检测工作的管理和监督，确保检测工作符合标准规定。
畜禽肉中兽药残留的测定(精)
《技能训练库》综合技能实训指导书实训项目名称畜禽肉中兽药残留的测定学时6学时实训目的1.熟练掌握高效液相色谱仪的使用方法。
2.学会NY/T 1025-14-2008测定动物性食品中氟喹诺酮类药物残留的方法。
一、原理用磷酸盐缓冲溶液提取试样中的药物，C18柱净化，流动相洗脱。
以磷酸-乙腈为流动相，用高效液相色谱-荧光检测法测定，外标法定量。
二、仪器、物品分析天平，高效液相色谱仪（配荧光检测器），组织匀浆机，旋涡混合器，离心机，固相萃取柱，离心管，移液管。
牛肉。
试剂：1.5.0mol/L氢氧化钠溶液：取氢氧化钠饱和液28mL，加水稀释至100mL。
2.0.03mol/L氢氧化钠溶液：取 5.0mol/L氢氧化钠液0.6mL，加水稀释至100mL。
3.0.05mol/L磷酸/三乙胺溶液：取浓磷酸 3.4mL，用水稀释至1000mL。
用三乙胺调pH至2.4。
4.磷酸盐缓冲溶液：取磷酸二氢钾 6.8g，加水溶解稀释至500mL，用5.0mol/L氢氧化钠调节pH至7.0。
5.达氟沙星、恩诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星标准工作液：准确量取适量标准储备液，用乙腈稀释成适宜浓度的标准工作液。
置2～8℃冰箱中保存，有效期1周。
三、操作步骤（一）称样准确称取3份牛肉样品（事先粉碎成肉糜）2±0.05g于50mL具塞离心管中，记录数据。
（二）提取准确移取20.0mL磷酸盐缓冲液在每份已称量好的牛肉样品中；将离心管置于漩涡振荡器上，中速振荡5min；用空离心管和纯化水在托盘天平上进行配平，然后高速离心（10000r，5min）；将上清液倒入25mL烧杯中，以备过柱用。
（三）净化将固相萃取柱在固相萃取仪上安装好，用5mL的刻度吸管分两次、每次吸取 3.0mL共6.0mL的甲醇活化，再用5mL的刻度吸管分两次、每次吸取 3.0mL共6.0mL的水进一步活化；取离心所得上清液 5.0mL过柱；用水 2.0mL清洗，挤干；用流动相 2.0mL洗脱；并用5mL试管收集洗脱液；用2mL的一次性注射器吸取洗脱液，并将收集的洗脱液过0.22μｍ有机系膜，直接装在样品瓶中，做好标记，供色谱测定。
兽药残留检测-操作流程.
1.供试样品：根据公告（1025号公告）试料包括：供 试样品、空白样品、添加样品，样品需事先绞碎，建 议仅做供试猪肉样品，（将空白样品事先添加一定浓 度氟喹诺酮类药品，作为供试盲样）——因此中心需 事先购买试样，按照公告方法进行预实验，确定空白 样品，仪器灵敏度，选择盲样添加氟喹诺酮药品浓度 （本法检测限为20微克/千克，线性范围20微克/千克50020微克/千克）。——此步骤选手动作：称取样品 （2±0.05g） 2.样品提取：匀浆1 min--震荡5min--离心5min--残液 震荡5min--离心5min合并两次提取液，涡旋混匀。 3.样品净化：HLB小柱预洗--上样--淋洗--洗脱—滤膜 过滤
畜禽肉中氟喹诺酮类兽药残留的检测操作流程
竞赛内容具体分为三个环节，第一部分 为样品预处理，侧重采样、样品提取、样品净 化；第二部分为上机检测，统一由第三方检测 机构检测，不计分；第三部分为数据处理，测 定结果由参赛人员根据仪器测定数据（打印图 谱）进行数据处理计算，填写检测记录。
畜禽肉中氟喹诺酮类兽药残留的检测操作流程
定性分析 定量分析
总计
移液管的正确使用、固相萃取柱的 正确使用、正确过滤样品；熟练操 25% 作。
统一送检。
不计分
能够正确解读图谱。
10%
原始记录及时、规范、整洁；有效 数字准确；计算公式正确使用；考 30% 察回收率结果；考察精密度结果；
按规定着装；能够正确进行标识； 操作时间控制在规定时间里；注意 15% 操作文明；注意操作安全。
100%
谢谢
畜禽肉中氟喹诺酮类兽药残留的检测操作流程
第三环节为数据处理
项目
考核内容 样品预处理
畜禽肉中兽药残留的测定(精)
将固相萃取柱在固相萃取仪上安装好，用5mL的刻度吸管分两次、每次吸取3.0mL共6.0mL
的甲醇活化，再用5mL的刻度吸管分两次、每次吸取3.0mL共6.0mL的水进一步活化；取离心所得上清液5.0mL过柱；用水2.0mL清洗，挤干；用流动相2.0mL洗脱；并用5mL试管收集洗脱液；用2mL的一次性注射器吸取洗脱液，并将收集的洗脱液过0.22μm有机系膜，直接装在样品瓶中，做好标记，供色谱测定。
三、操作步骤
（一）称样
准确称取3份牛肉样品（事先粉碎成肉糜）2±0.05g于50mL具塞离心管中，记录数据。
（二）提取
准确移取20.0mL磷酸盐缓冲液在每份已称量好的牛肉样品中；将离心管置于漩涡振荡器上，中速振荡5min；用空离心管和纯化水在托盘天平上进行配平，然后高速离心（10000r，5min）；将上清液倒入25mL烧杯中，以备过柱用。
四、注意事项
1.计算结果需扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。
2.空白试验：除不加试样外，采用完全相同的测定步骤进行平行操作。
二、仪器、物品
分析天平，高效液相色谱仪（配荧光检测器），组织匀浆机，旋涡混合器，离心机，固相萃取柱，离心管，移液管。牛肉。
试剂：
1.5.0mol/L氢氧化钠溶液：取氢氧化钠饱和液28mL，加水稀释至100mL。
2.0.03mol/L氢氧化钠溶液：取5.0mol/L氢氧化钠液0.6mL，加水稀释至100mL。
（五）结果计算
式中X——试样中被测兽药残留量，ng/g；
Cs——对照溶液中相应药物的浓度，ng/mL；
A——试样溶液中相应药物的峰面积；
As——对照溶液中相应药物的峰面积；
m——试样质量，g；
纯兽药的检测方法
纯兽药的检测方法兽药残留检测方法：兽药残留检测包括抗生素类、磺胺类、激素类以及呋喃唑酮和硝呋烯腙等兽药残留；兽药残留检测方法目前有以下检测方法：1、金标检测法（金标检测卡）胶体金是一种常用的标记技术，是以胶体金作为示踪标志物应用于抗原抗体的一种新型的免疫标记技术，有其独特的优点。
近年已在各种生物学研究中广泛使用。
在临床使用的免疫印迹技术几乎都使用其标记。
同时在流式、电镜、免疫、分子生物学以至生物芯片中都可能例用到。
2、酶联免疫吸附法酶联免疫吸附剂测定法，简称酶联免疫法，或者ELISA法；它的中心就是让抗体与酶复合物结合，然后通过显色来检测。
兽药残留快速检测仪深芬仪器生产的CSY-E96SY兽药残留快速检测仪采用固相酶联免疫吸附ELISA的原理,即酶联免疫法；可定量快速检测阿莫西林、孔雀石绿、磺胺类、黄曲霉毒素、疾病诊断、三聚氰胺检测、恩诺沙星、环丙沙星、红霉素、氯霉素、土霉素、四环素、磺胺类(总量)、喹乙醇、已烯雌酚等有毒有害物质及抗生素残留检测。
并且可以连接食品安全监控系统。
兽药残留快速检测仪广泛应用于养殖场、屠宰场、肉产品深加工企业、检验检疫单位使用。
3、高效液相色谱法又称“高压液相色谱”、“高速液相色谱”、“高分离度液相色谱”、“近代柱色谱”等。
高效液相色谱是色谱法的一个重要分支，以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析。
该方法已成为化学、医学、工业、农学、商检和法检等学科领域中重要的分离分析技术应用。
4、气相色谱法气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。
气固色谱指流动相是气体，固定相是固体物质的色谱分离方法。
例如活性炭、硅胶等作固定相。
气液色谱指流动相是气体，固定相是液体的色谱分离方法。
这是一种新的分离、分析技术，它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。
肉制品中兽药残留的测定—兽药残留的测定方法及原理
方法及原理
目录页
兽药残留的测定方法 兽药残留的测定原理
一、兽药残留的测定方法 气相色谱法(GC)
常用 方法
一、兽药残留的测定方法 高效液相色谱法（HPLC）常用
常用 方法
Hale Waihona Puke 、兽药残留的测定方法 酶联免疫法（ELISA)
常用 方法
一、兽药残留的测定方法 仪器联用法（GC-MS,LC-MS等)
常用 方法
二、兽药残留的测定原理
样品经提取，微孔滤膜过滤后直接进样，用反 相色谱分离，紫外检测器检测，以保留时间定性， 标准曲线法定量，也可以用标准加入法定量。
配制氟喹诺酮类药物的混合标准溶液，绘制标 准曲线，根据标准曲线计算样品中各残留药物的含 量。
兽药残留的测定
兽药残留的测定
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三. 兽药残留分析技术概述
兽药残留分析技术的特点
待测物质浓度低 样品基质复杂，干扰物质多 兽药残留代谢产物多样或不明 动物种类多样，对药物代谢存在差异
兽药残留的测定
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对检测方法的要求
快速 高通量(high throughput) 定量 准确度和精确度(accuracy & precision) 确证(unequinocal identification) 法定的和QC
❖ 磺胺类药物在色谱柱上的保留值不仅受流动相的极性影响， 还会受磺胺类药物的解离形式的影响，因此，流动相的 pH值对色谱分离的效果起重要作用。
❖ 检测方法主要有UV，FLD，DAD，或者MS。其中UV检 测器是最常用的检测方法，波长一般在270-280 nm，有时 用255 nm。荧光检测（FLD）的激发波长一般为405-420 nm，发射波长一般为485-495 nm。二极管阵列检测 （DAD）常采用267、268或263 nm。MS由于其高特异性， 一般用于确证实验。
兽药残留的测定
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激素样作用
➢ 对内分泌功能的影响 ➢ 对生育能力的影响 ➢ 儿童性早熟
过敏反应
➢ 青霉素类、四环素类、磺胺类等
兽药残留的测定
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对人类肠道微生物的影响
➢ 破坏或抑制人体胃肠菌群中敏感菌的生长。 ➢ 导致条件性病原菌的大量繁殖或体外病原菌侵入肠道。 ➢ 改变肠道菌群的代谢活性，使菌群改变药物和食物固有活
❖ 欧盟第675/92号令中规定了，在肉类及牛奶中磺胺的最大残 留总量不得超过100 µg·kg-1；
❖ 日本要求的最高残留限量更严格，单个磺胺残留限量为20 µg·kg-1 ，最大残留总量不得超过100 µg·kg-1；
兽药残留的检测方法(定稿文件)
说明书摘要本发明提供一种兽药的检测方法，所述方法包括如下步骤：（1）样品的处理：将待测样品进行前处理，加入提取剂后经过多个步骤处理得到上清液过滤得到的滤液用于UPLC-MS/MS测定；（2）兽药残留的测定，将得到的样品在一定的测定条件下进行超高效液相色谱与质谱联用的测定。
本发明的检测方法具有灵敏度高，专属性强的特点，能够满足兽药残留的测定。
权利要求书1.一种兽药残留的检测方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：（1）样品的处理：将待测样品进行前处理，加入提取剂后进行匀浆，之后进行超声提取，之后进行第一次离心分离得到上清液，用氮气将上清液吹干后得到的残余物用初始流动相溶解，混匀，之后进行第二次离心分离得到上清液，取上清液进行微孔滤膜过滤得到的滤液用于UPLC-MS/MS测定；（2）兽药残留的测定将步骤（1）得到的样品进行超高效液相色谱与质谱联用的测定，测定条件如下：色谱条件：色谱柱为Waters Acquity UPLC BEH C18柱；流动相为甲醇和甲酸水溶液，洗脱方式为梯度洗脱；质谱条件：电喷雾离子源(ESI+)；源温为105℃-115℃；脱溶剂温度为340℃-360℃；脱溶剂气流速度为600L·h-1-700L·h-1；锥孔反吹气流速度为45L·h-1-55L·h-1。
2.如权利要求1所述的兽药残留的检测方法，其中所述兽药为四环素类药物、β受体激动剂类药物、喹诺酮类药物、磺胺类药物。
3.如权利要求1或2所述的兽药残留的检测方法，其中所述兽药为四环素、土霉素、金霉素、强力霉素、特步他林、西马特罗、沙丁胺醇、菲诺特罗、莱克多巴胺、氯丙那林、克伦特罗、妥布特罗、喷布洛尔、苯乙醇胺A、培氟沙星，环丙沙星，恩诺沙星，氧氟沙星，伊诺沙星、吡哌酸、萘啶酸、西诺沙星、诺氟沙星、达氟沙星、洛美沙星、二氟沙星、沙氟沙星、司帕沙星、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基噁唑、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噻二唑、磺胺甲氧哒嗪、磺胺甲噁唑、磺胺氯达嗪、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺醋酰、磺胺二甲异噁唑、磺胺苯吡唑、磺胺二甲氧嘧啶和/或磺胺喹噁啉中的一种、几种或全部。
兽药残留检测课件
高灵敏度检测技术是指能够检测 低浓度兽药残留的方法，通常具
有更高的检测下限。
高灵敏度检测技术主要依赖于高 灵敏的检测仪器和先进的分离技 术，如高效液相色谱法、气相色
谱法、质谱法等。
高灵敏度检测技术能够更准确地 检测出低浓度的兽药残留，为食
品安全提供更可靠的保障。
多残留同时检测技术
多残留同时检测技术是指在一 次实验中同时检测多种兽药残 留的方法。
结果分析
检测结果显示，该鸡肉样品中的兽药残留超出了 规定限量，具体为某抗球虫药的残留量超过了 0.01mg/kg。
检测过程
采用高效液相色谱法（HPLC）对鸡肉样品进行兽 药残留检测。通过提取、净化、浓缩等步骤，将 鸡肉中的兽药残留物分离出来，再通过HPLC进行 定性和定量分析。
结论与建议
该案例提醒我们，在养殖过程中应合理使用兽药 ，加强兽药残留监控，确保食品安全。建议养殖 户遵守国家兽药使用规定，加强养殖管理，提高 食品安全意识。
04
CATALOGUE
兽药残留检测应用
动物源食品检测
01
肉类
猪肉、牛肉、羊肉等
02
禽类
鸡肉、鸭肉、鹅肉等
03
乳制品
牛奶、酸奶、奶酪等
04
蛋类
鸡蛋、鸭蛋、鹅蛋等
饲料检测
饲料原料
玉米、豆粕、麦麸等
饲料添加剂
维生素、矿物质、抗生素等
养殖环境检测
养殖场环境：水源、土壤、空气等
动物排泄物
养殖环境中的兽药残留会通过动物摄取、呼吸和接触等方式进入动物体 内，进而影响动物源食品的安全。因此，对养殖环境进行兽药残留检测 也是非常必要的。
衍生化
将目标兽药进行化学反应转化 为更适合检测的形式，常用的 衍生化方法有酯化、硅烷化等
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兽药残留的测定
本实验主要目标是通过酶标仪测定水产品中的兽药残留以及其衍生物的含量1 试验试剂：
95%甲醇，20倍浓缩衍生物试剂，1m盐酸，0.1m磷酸氢二钾，1m氢氧化钠，乙酸乙酯，正己烷（或庚烷），样品萃取液，样品标准液，酶标记物，停止液2 实验仪器
分析天平，组织粉碎机，精密移液器，50ml离心管,均
质振荡器，通风柜，离心机，10ml塑料蓝盖试管，2ml 带塞小试管，水浴锅，氮气机。
微孔计数板，酶标仪
3 实验步骤
样品处理：将所测水产品去头去尾，去皮去骨取可吃部位，称20克左右，放入组织粉碎机充分粉碎后待用
4 1倍衍生化试剂的制备：先移取 1.9ml甲醇到2ml 带塞小试管中，再加入100ul衍生化试剂混合即可待用
5 用大试管称取1克均质后的样品并加入4ml去离子水，0.5毫升1M盐酸，100ul（微升）配置好的1倍样品衍生试剂，用振荡器充分混合3分钟，在50摄氏度孵育3个小时，（主要通过水浴锅设定温度孵育或37摄氏度条件下孵育大约16个小时）
6 孵育好的样品通过离心机（4200转/分钟）离心5分钟，（注意：使用离心机的时候，需要再加多一个离
心管装水10ml保持离心机平衡，以免损坏离心机）
7 离心好的样品移取上层乙酸乙酯溶液3ml到另外一个10ml试管，在水浴锅70摄氏度中蒸干
8 在蒸干样品试管中加入1ml正己烷，再通过离心机离心5分钟
9 离心后的样品试管用移液器去除上层的正己烷，（必须彻底去除正己烷，否则容易造成假阳性）在室温下放置1小时后再测试
10 移取50ul（微升）去除正己烷后的下层样液到2ml试管，再加入50ul（微升）样品萃取液混合后待用11分别移取按（0，30,90,180,270,540）溶度的6个样品标准液按数值小至顺序到混合孔中，最后移取50ul（微升）混合好的样液到微孔板混合孔接着分别移取100ul（微升）酶标记物到各个混合孔中轻轻混合10秒钟
12 在各个混合好后的样液
分别移取100ul（微升）到从铝箔纸盒中拿出的测试孔中，震荡30秒，于25-28摄氏度孵育30分钟
13 孵育后，将微孔条的测试孔中溶液倒到水槽中，再用多管移液器移蒸馏水到各个孔眼中，震荡10秒后倒掉，重复三次，总共四次洗板后，再在吸水纸上拍打微孔条，尽量将水拍干
14拍干水后，在各个孔眼中加入100ul（微升）底物溶液，轻轻震荡30秒直至
观察到有蓝色出现，在25-28摄氏度避光孵育30分钟
15孵育好的测试孔加入100ul（微升）停止液即可进行读数
16酶标仪先提早预热半个小时，再把样板微孔条放入酶标仪测试平台，再按下PLATE键送至酶标仪机内，打开电脑点击酶标仪桌面图标—点击登录—点击新建文件夹---出现新建程序---点击光度测量---选择
上次测定数据（6孔眼的为孔雀石绿测定，7孔目为兽药测定）---点击运行---出现数据---记录数据---复制至另外文件夹
附：通风柜的遥控器操作，A开关机 B 通风
C 调风
D 开关灯。