离子色谱法测定大气颗粒物中水溶性阳离子提取方法研究
离子色谱法测定环境空气PM_(2.5)中水溶性阳离子
第5期罗鑫，等:离子色谱法测定环境空气PM2N中水溶性阳离子-139-离子色谱法测定环境空气PM2D中水溶性阳离子罗鑫,董黎静(江苏省常州环境监测中心，江苏常州213000)摘要:通过测试全程序空白、标准回归曲线、检出限等对离子色谱法测定PM常中水溶性阳离子Ll+、Ne+、NH4+、K+、Mg2+、/e2+进行方法验证。
结果表明:各离子分离效果较好，线性回归较为理想，采样体积以60m3(标准状态)计，检出限为0.005-0.023p-m3，精密度、加标回收率等技术指标均能满足《环境空气颗粒物中水溶性阳离子的测定离子色谱法》(HO800—2016)中的质控要求。
该方法有较好的适用性，试验过程简便可行’关键词:离子色谱法#PM2n #水溶性阳离子中图分类号:06575文献标识码:A文章编号:1008-021X(2021)05-0139-02Dete^mination of the Water—soluble Cations from PM/by Ion ChromatographyLuo Xii,Dong Liing(EnecoonmentaeMonctoocngCenteoooJcangsu Changzhou，Changzhou!213000，Chcna)Abstract:In this paper,the method of determination of the water-sombN cations(Li+,Na+,NH4+,K+,Mg2+,Ca2+)from PM25 bycon choomatogoaphy waseeococed by testcng the oeeoa e beank，the standaod oegoe s con cuoee and the detectcon ecmct.Expe/mental results showed that,the separation e/ect of each On is good,and the linear regression is idea-When the sampling volume is60m3(in the standard state),the detection limit is betoeen0.005~0.023py/mlThe precision,recovery rate and other technical indicators satisfied the quality control requirements of"Ambient air-Determination of water-sombN cations from atoosphe/c par—06---01chromatography''(HJ800一2016).This method has good applicability,and the test process is simple and opeoabee.Key wordt:ion chromatography;PM25；water soluble cation颗粒物对环境及人体健康造成严重危害，是影响我国环境空气质量的首要污染物,有关颗粒物污染的研究受到了越来越多的关注［1］o PM2.5是空气动力学直径处于2.5p m以下的细颗粒物,它与我国雾霾天气的产生和恶化密不可分，严重影响着空气质量和人类健康)2*。
大气颗粒物PM10和PM2_5中水溶性离子及元素分析
·２９１·
【论著】
大气颗粒物 ＰＭ１０ 和 ＰＭ２．５ 中水溶性离子及元素分析
崔蓉， 郭新彪， 邓芙蓉， 刘红
摘要： 目的 了解大气颗粒物 ＰＭ１０ 与 ＰＭ２．５ 中水溶性离子及元素的主要组成及其浓度。方法 在北京市城区设置
１ 个采样点， 于 ２００６ 年 ６ 月 １６—１８ 日和 ６ 月 ２０—２２ 日采集大气颗粒物 ＰＭ１０ 和 ＰＭ２．５。采用离子色谱法测定 ＰＭ１０ 和
ＰＭ２．５ 中 ８ 种 水 溶 性 离 子 （ ＳＯ４２－ 、ＮＯ３－ 、Ｃｌ－ 、ＮＨ４＋、Ｋ＋、Ｎａ＋、Ｃａ２＋和 Ｍｇ２＋） 的 浓 度 ； 采 用 “酸 提 ”法 测 定 其 中 Ｃａ、Ｍｇ、Ａｌ、Ａｓ、Ｚｎ、 Ｐｂ、Ｃｕ、Ｖ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｆｅ、Ｓｅ、Ｍｏ、Ｎｉ、Ｃｒ 和 Ｃｄ 的 浓 度 ； 采 用 “水 提 ”法 测 定 其 中 Ｚｎ、Ｐｂ、Ｃｕ、Ｖ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｒ 和 Ｃｄ 的 浓 度 。
度范围分别为 ０．３１～１８９．８０ ｎｇ ／ｍ３ 和 ０．４８～１８７．４５ ｎｇ ／ｍ３。结论 水溶性离子是大气颗粒物的主要成分之一， 值得关注。
关键词： 空气污染； 颗粒物； 水溶性离子； 水溶性元素
中图分类号： Ｒ１２２．２
文献标识码： Ａ
Ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ Ｗａｔｅｒ －ｓｏｌｕｂｌｅ Ｉｏｎｓ ａｎｄ Ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｉｎ ＰＭ１０ ａｎｄ ＰＭ２．５ ＣＵＩ Ｒｏｎｇ， ＧＵＯ Ｘｉｎ－ｂｉａｏ， ＤＥＮＧ Ｆｕ－ｒｏｎｇ， ｅｔ ａｌ． Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ ｏｆ Ｏｃｃｕｐａｔｉｏｎａｌ ＆ Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ Ｈｅａｌｔｈ Ｓｃｉｅｎｃｅｓ， Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｐｕｂｌｉｃ Ｈｅａｌｔｈ， Ｐｅｋｉｎｇ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ， Ｂｅｉｊｉｎｇ １０００８３， Ｃｈｉｎａ
水质可溶性阳离子的测定离子色谱法
附件2中华人民共和国国家环境保护标准HJ □□□-201□水质可溶性阳离子的测定离子色谱法Water quality-Determination of water soluble cations-Ion chromatography（征求意见稿）201□-□□-□□发布201□-□□-□□实施目次前言 (ii)1 适用范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 方法原理 (1)4 干扰和消除 (1)5 试剂和材料 (1)6 仪器和设备 (2)7 样品 (3)8 分析步骤 (3)9 结果计算与表示 (4)10 精密度和准确度 (5)11 质量保证和质量控制 (5)附录A（资料性附录）方法的精密度和准确度数据 (7)前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水质可溶性阳离子的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定水质可溶性阳离子的离子色谱法。
本标准为首次发布。
本标准的附录A为资料性附录。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位：甘肃省环境监测中心站。
本标准验证单位：厦门大学化学化工学院、广州大学分析测试中心、甘肃省嘉峪关市环境保护监测站、北京理化分析测试中心、内蒙古呼伦贝尔市环境监测站和甘肃省张掖市环境监测站。
本标准环境保护部201□年□□月□□日批准。
本标准自201□年□□月□□日起实施。
本标准由环境保护部解释。
水质可溶性阳离子的测定离子色谱法1 适用范围本标准规定了测定水质可溶性阳离子的离子色谱法。
本标准适用于地表水、地下水、饮用水、降水、生活污水和工业废水中六种可溶性阳离子（Li+ 、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+）的测定。
当进样量为25 µl时，本标准的方法检出限为：Li+ 0.002mg/L、Na+ 0.011mg/L、NH4+ 0.011mg/L、K+ 0.011mg/L、Ca2+ 0.022mg/L和Mg2+ 0.011mg/L。
离子色谱测定环境空气颗粒物中无机阴阳离子问题浅析
离子色谱测定环境空气颗粒物中无机阴阳离子问题浅析摘要：针对离子色谱法测定环境空气颗粒物中阴阳离子的过程中，常出现的空白高、精密度差、准确度差、基线问题、色谱峰问题、保留时间问题和相关参数不合格等问题，简要列出相应原因和解决办法，并总结出实验过程中需要注意的事项。
关键词：离子色谱；颗粒物；无机阴阳离子1 引言悬浮在空气中的固体或液体颗粒物，(不论长期或短期)因对生物和人体健康会造成危害而称之为颗粒物污染。
颗粒物的种类很多，一般指0.1-75μm之间的尘粒、粉尘、雾尘、烟、化学烟雾和煤烟。
其危害特点是粒径1μm以下的颗粒物尘降慢、波及面大而远。
颗粒物对环境和人体健康造成危害，是影响我国环境空气质量的首要污染物[1]。
水溶性阴阳离子是大气颗粒物的重要组成成分，硝决定了颗粒物的吸湿性能及酸度[2]，同时也与大气降水的酸度密切相关[3]，离子组分特征同时也可以反映大气细颗粒物的来源及形成过程，因此，准确分析可溶性无机阴阳离子浓度，对衡量颗粒物对大气的污染程度有着重要的作用。
通过分析环境空气颗粒物中可溶性阴阳离子的组成与平衡规律，研究颗粒物样品的元素变化和酸碱平衡等，可探究大气污染物污染物成分、排放量与颗粒物样品性质的关系，离子色谱法是分析可溶性无机阴阳离子的常用方法，具有检出限低、线性好、仪器自动化程度高、快速、简便等多种优点[4]，本文就应用离子色谱法测定环境空气颗粒物中可溶性无机阴阳离子过程中的常见问题，进行分析与探讨并列出几条注意事项。
2 材料与方法2.1仪器和器材赛默飞DIONEX AQUION 离子色谱仪；抑制器型号：AERS 500/CDRS 500；检测器型号：DS6；淋洗液发生装置；AS-DV 自动进样器；大气颗粒物采样仪Thermo；超声波清洗器HX-4000；玻璃纤维滤膜+聚四氟乙烯滤膜盒；100ml具塞聚乙烯样品瓶；5ml进样瓶；C18小柱；水系14μm微孔滤膜；10ml注射器。
2.2试剂甲烷磺酸；氟、氯、硝酸根、硫酸根标准储备液：1000mg/L；国家有色金属及电子材料分析测试中心；钾、钠、钙、镁、铵标准储备液：1000mg/L，国家有色金属及电子材料分析测试中心。
离子色谱法测定PM2.5中可溶性阳离子的探讨
第 ５期
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
环 境 监 测 管 理 与 技 术
２ ０ １ ３年 ｌ Ｏ月
・
争 鸣 与探 索 ・
离子色谱法测定 Ｐ Ｍ ２ ５ 中可溶性阳离子的探讨
．
刀请 ， 滕恩江， 吕怡 兵 ， 张霖琳 ， 梁 宵， 许 秀艳 ， 李建 军 ， 杜丽 （ 中国环 境监 测 总站 ， 北京
摘
ｍｅ ｍｂ ｒ ａ ｎ ｅ ｗａ ｓ ｈ ｉ ｇ ｈ ｅ ｒ ｔ ｈａ ｎ ｔ ｈ ａ ｔ ｏ ｆ Ｔ ｅ ｌｏ ｆ ｎ ｍｅ ｍｂ ｒ ａ ｎ ｅ ｅ ｓ ｐ ｅ ｃ ｉ ａ ｌ ｌ ｙ ｆ ｏ ｒ Ｎａ ａ ｎ ｄ Ｃａ ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ． Ｔｈ ｅ ｂ ｅ ｓ ｔ ｕｌ ｔ ｒ ａ —
关键词 ： 可 溶 性 阳离 子 ； 离子色谱法 ； 细 颗 粒 物 中 图分 类 号 ： ０ ６ ５ ７ ． ７ ５ 文 献标 识码 ： Ｂ 文章编号 ： １ ０ ０ ６—２ ０ ０ ９ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ５— ０ ０ ４ ４— ０ ４
Ｄｉ ｓ ｃ ｕｓ ｓ ｉ ｏ ｎ ｏ ｎ Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ＰＭ ２５ Ｓ ｏ ｌ ｕ ｂｌ ｅ
ｓ ｏ ｎ ｉ ｃ ｔ ｉ ｍｅ ｏ ｆ ｓ ａ ｍｐ ｌ ｅ ｐ ｒ ｅ ｔ ｒ ｅ ａ ｔ ｍｅ ｎ ｔ ｗａ ｓ ６ ０ ｍｉ ｎ． Ｃｏ ｒ ｒ ｅ ｌ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｃ ｏ ｅ ｉｃ ｆ ｉ ｅ ｎ ｔ ｏ ｆ ｓ ｔ ａ ｎ ｄ ａ ｒ ｄ ｃ ｕ ｒ ｖ ｅ ｏ ｆ ｉｖ ｆ ｅ ｃ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ｗｅ ｒ ｅ ａ ｓ ｈｉ ｇ ｈ ａ ｓ ０． ９ ９９ ａ ｆ ｔ ｅ ｒ ｏ ｐ ｔ ｉ ｍｉ ｚ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ．Ｔ ｈ ｅ ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｖ ａ ｌ ｕ ｅ ｓ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ ｓ ｔ ａ ｎ ｄ ａ ｒ ｄ ｓ ａ ｍｐ ｌ ｅ ｗｅ ｒ ｅ ｗｉ ｔ ｈ ｉ ｎ ｔ ｈｅ ｇ ｕ ａ ｒ ａ ｎ ｔ ｅ ｅ ｄ ｖ ａ ｌ ｕｅ ｓ ．Ｗ ｈ ｅ ｎ ｔ ｈ ｅ ｓ ａ ｍｐ ｌ ｉ ｎ ｇ ｖ ｏ ｌ ｕ ｍｅ ｗａ ｓ ２０ ｍ ｏ ｆ ｓ ｔ ａ ｎ ｄａ ｒ ｄ ｃ ｏ ｎ ｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ， ｔ ｈ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｌ ｉ ｍｉ ｔ ｏ ｆ Ｎａ ， ＮＨ ｗａ ｓ ０． ０ ５ ［ ｘ ｇ ／ｍ ，ｔ ｈ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｌ ｉ ｍｉ ｔ ｏ ｆ Ｋ ，Ｍ ｇ ，Ｃａ ｗａ ｓ ０．１ ｐ ． ｇ ／ｍ ． Ｏｎ ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ａ ｌ ｓ ａ ｍｐ ｌ ｅ ｔ ｅ ｓ ｔ ｉ ｎ ｇ，ｔ ｈ ｅ ｐ ｒ ｅ ｃ ｉ ｓ ｉ ｏ ｎ ｗａ ｓ ｌ ｏ ｗｅ ｒ ｔ ｏ １ ． ３％ ａ ｎｄ ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ｃ ｏ ｖ ｅ ｒ ｙ ｒ ａ ｔ ｅ ｓ ｗｅ ｒ ｅ ｂ ｅ ｔ ｗｅ ｅ ｎ ８ ７． ５％ ａ ｎ ｄ １ ０ ９％ ．
我国大气细颗粒物中水溶性离子的研究进展
专论与综述清洗世界Cleaning World 第37卷第1期2021年1月文章编号：1671-8909(2021)1-0119-005我国大气细颗粒物中水溶性离子的研究进展刘明月(兰州大学大气科学学院，甘肃兰州730000)摘要：当前我国大部分城市仍然存在严重的大气细颗粒物（P M2.5)污染问题。
而水溶性离子作为P M2.5的主要成分之一，会从气候、环境和人体健康等方面影响人类的生存和发展。
本文以细颗粒物水溶性离子中的SNA (Sulfate-Nitrate-Ammonium)为重点，从S N A的测定方法、质量浓度的时空分布特征、其形成过程中的影响因素和来源解析等几方面阐述相关研究的进展和存在的不足,关键词：颗粒物；水溶性离子；SNA;理化特性中图分类号：X513文献标识码：A〇引言在我国，细颗粒物中的SO广、N03\ NH/ (SNA)主要通过二次生成，可占PM 2.5质量浓度的 15%〜40%。
SN A因影响颗粒物的粒径、酸碱度、寿命、引发灰霾天气，直接或间接影响生态环境、人体健康等受到广泛关注。
H前关于大气颗粒物中水溶性离子的研究内容非常丰富，亟需对其发展状态以及存在的问题进行梳理和总 结。
因此，本文在阅读大量国内外相关文献的基础上，针对大气颗粒物SN A的测定方法、时间变化以及空间分布、形成机理和源解析等方面展开论述，并将各研究方向目前存在的问题等进行总结，以期为今后气溶胶化学性质的研宄提供些许参考，达到防治颗粒物污染，改善大气环境的目的。
1细颗粒物中水溶性离子的测定方法1.1传统滤膜采样的离线分析方法传统细颗粒物的离线分析方法主要包括样品的采集、样品前处理和仪器分析。
样品先用超纯水提取再用超声提取，最后用离子色谱（1C)测定样品中的阴、阳离子。
虽然此分析方法因技术简单、成本较低，在测定方面得到广泛的应用，但也存在不足：首先，采样周期长、难于实现细颗粒物化学组分的实时监测，不能反映水溶性离子实时变化特征。
离子色谱法测定TSP中的水溶性离子
２ ｍ ｌＬ甲烷磺酸； ０ｍ ｏ ／ 淋洗液流速 ：．０ｍ ／ ｉ； ０８ Ｌ ｍｎ 进 样 量 ：０ Ｌ ５ 。
１３ 样 品 处 理 ’ ．
取 ２ ４ｈ常规 采样所 得 Ｔ Ｐ样 品滤膜 ， Ｓ 置于 洁净 的烧 杯 中 ， 纯 水 浸泡 １ ｉ 捣 碎 ， 用 超 声 波 用 ０ｍｎ后 再
度 比分别配制阴离子混台标准溶液和阳离子混台标 准溶液， 再用纯水稀 释成标 准系列 ， 进行测定 ， 以峰 面积对浓度作 回归分析， 得线性方程。检 出限以 ３ 倍基线噪声值来确定 阴、 阳离子的线性方程和检 出限分别见 表 １和表 ２ 。
衰 Ｉ 阴离子的线性方程和控出限
离子 色谱 仪 ： Ｘ一１０ Ｄ ２ Ｅ型 ， 国 Ｄｏｅ 司 ； 美 ｉ ｘ公 ｎ
Hale Waihona Puke 对 每种 离 子 进 行 加 标 回收 试 验 ， 选 取 １样 并 品， 重复进样 ５ 测定了方法的精密度。回收率计 次， 算 结果 和相 对标准 偏差 见表 ３ 。
２ ３ 样品 分析 ．
取 大气 颗粒物样 品进 行 测定 ， 定结 果见 表 ４ 测 。
收 稿 日期 ：０ １１－０ ２０ —２３
维普资讯
钱飞巾， ： 于色谱洼测定 Ｔ Ｐ中的水溶性离子 等 离 Ｓ 表 ２ 阳离子的线性 方程和检 出限 裹 ４ 大气颗粒物水藩藏中的明阳离子的浓度 Ｌ
１ 实验 部分
１ １ 仪 器 与 试 剂 ．
辅助萃取 ０５ｈ 然后用两层定量滤纸过滤 ， ． ， 滤液定 容至 ２０ｍＬ ５ 。此 滤液 经 ０ ４ ｍ 的微 孔滤 膜 过 滤 ．５
后可直接 进样 测定 。 取 ３张 同批 空 白滤膜 ， 上 述 按
步骤同步进行处理 ， 作为空 白样品。
环境空气颗粒物中水溶性阳离子的离子色谱法测定研究
环境空气颗粒物中水溶性阳离子的离子色谱法测定研究作者：陈平来源：《科学导报·学术》2020年第40期摘;要：【目的】建立一种环境空气颗粒物中水溶性阳离子含量的离子色谱测定方法。
【方法】采用石英纤维滤膜采集环境空气中PM2.5样品，样品恒重称重后，经超纯水浸提超声前处理，提取液用0.45μm滤头过滤，采用离子色谱法进行定量测定。
选用抑制型电导检测器，CS12阳离子分析柱，20mmol甲烷磺酸为淋洗液，以相对保留时间定性，峰面积定量，采用外标法对样品中水溶性阳离子进行定量分析。
【结果】颗粒物中五种阳离子在上述色谱条件下有较好的分离度。
钾、钙、钠、镁离子在0-5.0mg/L范围内一次回归曲线相关系数在0.9991-0.9996范围内，铵根离子在0-20mg/L范围内，二次回归曲线相关系数为0.9991。
加标回收率范围92.4%-105%，该方法能重现性好，可快速准确测定颗粒物中的水溶性阳离子。
关键词：颗粒物PM2.5;阳离子;离子色谱法环境空气颗粒物PM2.5中的無机离子主要来源于直接排放的烟气和二氧化硫、氮氧化物等前体物的二次转化，可分为氟、氯、硝、硫等阴离子和钠、钾、镁、钙、铵根等阳离子[1]。
颗粒物中的水溶性离子可以显著改变大气颗粒物的吸湿性，影响颗粒物的粒径分布及云凝结核的活力，降低城市大气能见度，影响区域和全球的气候[2]。
雾霾能直接进入并黏附在人体下呼吸道和肺叶中，同时由于其多发生于冬季，气温低、风力小等自然条件导致污染物不易扩散，成为严重威胁人类健康的一大危险因素[3-4]。
PM2.5中过多的铵离子可引起眼睛和皮肤的烧灼感，使人体产生头痛、厌食等症状[5-6]。
目前，对PM2.5中水溶性离子的测定方法主要有自动比色法、浊度法、傅立叶变换红外光谱法和离子色谱法等[7-9]。
离子色谱法具有步骤简便、灵敏、选择性好、干扰少等优点，而且能满足多种离子同时测定的要求[10-11]，因而被广泛应用。
大气细颗粒物中阴阳离子的同时测定
大气细颗粒物中阴阳离子的同时测定冯加良管晶晶上海大学环境与化学工程学院，上海市200072，fengjialiang@摘要：水溶性阴阳离子是大气细颗粒物（PM2.5）的重要组成部分，硝酸根、硫酸根、铵根、钾离子等水溶性离子的浓度决定了颗粒物的吸湿性能，离子组成特征同时可以反映大气细颗粒物的来源及形成过程。
离子色谱法是测定水溶性离子的重要手段，准确性高，稳定性好，样品预处理简单。
本文采用双通道离子色谱法同时测定了上海市不同季节大气细颗粒物中的阴离子（F-, Cl-, NO3-, SO42-）和阳离子（Na+, NH4+, K+, Ca2+, Mg2+）的组成，获得了满意的测定结果。
关键词：离子色谱；阴离子；阳离子；大气细颗粒物1. 前言水溶性阴阳离子是大气细颗粒物（PM2.5）的重要组成部分，通过测定硝酸根、硫酸根、铵根、钾离子等水溶性离子的浓度可以了解颗粒物的吸湿性能及颗粒物的酸度，离子组成特征同时可以反映大气细颗粒物的来源及形成过程，因此离子组成分析是大气颗粒物研究的一个重要内容。
离子色谱法是广泛使用的测定离子组成的方法，具有灵敏度高、准确性高、稳定性好、样品预处理简单等优点。
但现在常用的做法是阴、阳离子在同一台离子色谱仪上分两次分别测定，或在两台离子色谱仪上进行。
这两种方法都需要较大的样品体积，在某些情况下会限制离子色谱方法在小体积样品中的使用。
双通道离子色谱的应用可以在一次进样过程中同时完成阴、阳离子的分析，从而大大提高分析灵敏度。
本次实验我们应用双通道离子色谱法对上海市大气细颗粒物中的离子组成进行了分析。
2. 实验部分2.1 仪器及试剂Metrohm-MIC型双通道离子色谱仪（瑞士万通），配有819型电导检测器2个、828型双化学抑制器、818型低脉冲串联式双活塞往复泵3个、820型分离中心（带2个电子六通进样阀）、813型自动进样器等。
标准样：F-、Cl-、NO3-、SO42-、Na+、K+、Ca2+、Mg2+8种离子的1000ppm贮备液购自上海计量测试技术研究院，NH4+离子贮备液由分析纯NH4Cl准确称量后用Milli-Q超纯水(电阻率大于18M )配制。
离子色谱法测定大气降水中阴、阳离子的研究
膜 过 滤 ,将 过 滤 后 的 样 品 放 人 干 净 的 50m L聚 乙 烯 塑 料 瓶 中 ，然 后 于 冰 箱 中 4 丈 保 存 （处理后的样品需要在一个月内完成离子
组 分的分析）。 1.2样品的分析
降 水 中 的 阴 、 阳 离 子 使 用 美 国 戴 安 公 司 生 产 的 ICS- 1 0 0 0 睿 智型离子色谱进行分析，色谱仪由分离柱（阳 离 子 i〇npac® s c s q ，
F* 0.21 0.07 0.02 0.44 0.02 0.2
C l. 0.46 0.12 0.37 0.61 0.24 0.26
S 0 42* 14.6 12.8 14.6 16.39 15.4 12.9
N O j* 1.04 1.52 1.5 1.96 1.8 0.58
阴 离 子 I〇nPac® AS9-HC)、保 护 柱 （阳 离 子 IonPa# SCG-'，阴离子 IonPac；®AG9-HC)、MMSIII型抑制器和电导检测器组成。 1.2.1阳离子的分析
科技论文与案例交流
离子色谱法测定大气降水中阴、阳离子的研究
刘晓蓉 (重 庆 市 江 津 区 环 境 监 测 分 中 心 重 庆 402260)
摘 要 ：大气降水中的主要水溶性离子有阳离子
Mg^ Ca^ K' Na' NH/ ，阴 离子 F-、C]-、S0 42—、N0 3-，不 同 地 区 大 气 降 水 中 的 阴 、阳 离 子 浓 度 有 所 差 异 ，测 定 分 析 大 气
工 业 节 能
2 结果与讨论
技Байду номын сангаас
2.1质量保证与质量控制(QA/QC)
关于离子色谱法测定大气降水中阴、阳离子的探讨
关于离子色谱法测定大气降水中阴、阳离子的探讨摘要：采用离子色谱法对大气降水中阴、阳离子测定，对大气污染中“酸沉降”这一问题有着密切的联系。
本文介绍了离子色谱法对大气降水中阴、阳离子测定过程，得出离子色谱法具有结果准确、测定速度快、方便快捷等优势，同时总结出利用离子色谱法进行实验时常见的问题及解决方案，希望能够提高分析工作的效率和准确性。
关键词：离子色谱法；大气降水；阴离子；阳离子；测定随着经济的快速发展，人们生活水平的不断提高，人们对于环境相关的问题也越来越关注，但相比较于臭氧、雾霾、PM2.5等热点问题，人们对大气污染中的“酸沉降”问题重视程度相对比较低。
酸沉降指的是大气中含有的酸性污染物的自然沉降，主要分为干沉降和湿沉降。
其中，湿沉降也就是我们所说的“酸雨”，即高空雨滴将大气中酸性污染物进行吸收并沉降至地面的过程。
通常情况下，如果降水的PH值小于5.6，则为酸雨。
因此，通过分析降水样品中的化学组成、气样中酸性物质离子平衡规律，对降水样品的元素变化和酸碱平衡进行探究，有利于探究大气污染排放、污染成分与降水样品性质的关系。
离子分析的方法比较多，比如在测定阳离子时，比较常用毛细管电泳、原子吸收分光光度计法、离子选择电极法等等，阴离子的测定则有光度分析法、称量分析法、质量分析法等等，虽然采用这些方法能够实现多种离子的同时分析，但也有其局限性所在，比如原子吸收分光光度计发只能够测定一个元素，在测定其他元素时需要更换检测仪器，操作起来较复杂且成本高。
而色谱法由于具有线性好、仪器自动化程度高、检出限低等优势，因此近年来在大气降水中阴、阳离子的测定，比较常用色谱法进行分析。
对此，以下主要对色谱法对大气降水中阴、阳离子测定过程进行分析和探讨。
1、取样由于降水会对大气产生冲刷力，所以采集的大气降水样品中可能会含有微生物、灰尘、颗粒物等物质，其中还包含着一些Mg2+、Ca2+等离子，在溶解作用下可能会影响大气降水中阴、阳离子的测定结果。
离子色谱法测定PM_2_5_中可溶性阳离子的探讨_刀谞
， 分析气溶胶的化学组分及其
淋洗液浓度、 流量等分析参数也有差异。滤膜材质 影响测定空白， 超声时间影响超声效率， 离子色谱 仪器条件影响测定结果， 目前对以上关键环节均未 开展系统研究。今针对离子色谱测定 PM2． 5 中可溶 K 、 Mg 、 Ca 、 NH4 ） 的方法作 性阳离子 （ Na 、 优化探讨， 验证方法的准确度与精密度。 1 1． 1 试验 主要仪器与试剂
［3 ］
快速、 灵敏度高、 选择性好等特点 便、
， 在大气颗
［4 ］
粒物水溶性成分的测定中得到了广泛应用 离子组分的分析方法
［5 ］
， 美
国 EPA 等机构规定该方法为大气颗粒物中可溶性 。 我国尚未建立大气颗粒 物 PM2． 5 中可溶性离子的标准分析方法， 对 PM2． 5 组 分分析的采样膜种类、 前处理方法、 上机测定条件 等各异
表1 Table 1
阳离子 石英滤膜 测定值 ρ / （ mg·L
－1
+
+
2+
2+
膜分别随机选取不同批次的 6 张膜测定， 每种滤膜 选 1 张膜做空白加标回收试验， 结果见表 1 。
石英滤膜与特氟龙滤膜的空白试验结果
Na + 1． 70 1． 75 1． 62 1． 77 1． 68 1． 59 NH4+ — — — — — — — — 85 — — — — — — — — 93 K+ — — — — — — — — 89 — — — — — — — — 113 104 Mg2 + 0． 09 0． 09 0． 08 0． 11 0． 12 0． 14 0． 10 2． 3 105 — — — — — — — — Ca2 + 0． 41 0． 39 0． 37 0． 40 0． 43 0． 35 0． 39 2． 9 104 0． 17 0． 16 0． 13 0． 18 0． 13 0． 21 0． 16 3． 1 92
大气颗粒物中水溶性离子环境影响、来源及其监测技术
大气颗粒物中水溶性离子环境影响、来源及其监测技术[摘要] 大气颗粒物中水溶性离子影响空气环境质量，影响人体健康，产生气候效应。
本文对大气颗粒物中水溶性离子组成、来源及不同条件下对环境影响进行综述。
同时，总结大气颗粒物中水溶性离子离线与在线监测方法及其在大气环境监测工作中应用。
[关键词] 大气颗粒物；空气环境质量；水溶性离子；来源；离子色谱法；在线监测中图分类号：O657 文献标识码：A 文章编号：2095-5200 （2016）01-024-04大气颗粒物包括总悬浮颗粒物（TSP）、可吸入颗粒物（PM10、和细颗粒物（PM2.5、，其中以PM2.5气溶胶复合污染作用最为突出，这也使其成为影响我国空气环境质量的主要影响因素。
颗粒物粒径越细小，在空气中停留时间越长，被吸入机会越大，颗粒物粒径越细小，比表面积越大，在人体内活动性越强，对肺纤维化作用越强[1]。
大气颗粒物中富集各种污染物，其中水溶性离子在遇到降水时可影响或改变降水化学组成[2] 。
在我国大部分地区，水溶性离子是大气颗粒物（尤其是PM2.5、最主要成分，这些水溶性离子主要为无机和有机盐类物质。
了解颗粒物中水溶性离子理化特征、不同条件下浓度及区域分布对于深入认识颗粒物健康影响及气候效应有重要意义，研究其主要来源也可为制定有效污染控制措施提供科学依据[3] 。
1 大气颗粒物中水溶性离子产生与环境影响颗粒物污染已不单纯是不同粒径颗粒对人体健康影响，这些颗粒物中所吸附污染物更成为关注焦点。
齐文启等[4] 认为，TSP中水溶性成分易溶于雨水，会随着降水在陆地环境中迁移而进入生物体，从而对生态环境及人体健康产生影响。
胡敏等[5]于2003 年 5 月至11 月采集北京23 场降水样品，测定其pH值为6.18，电导率为52.23卩S/cm,SO42和N03-为含量最高阴离子，NH4+和Ca2+为含量最高阳离子，甲酸（HCOOH）、乙酸（CH3COOH 和草酸（HOOCCOOH 是主要水溶性有机酸，占阴离子浓度2%。
大气降尘中水溶性离子分析方法研究的开题报告
大气降尘中水溶性离子分析方法研究的开题报告开题报告：一、选题的背景和意义空气作为人类的必需品之一，其质量直接关系到人类的生命和健康。
大气降尘中的水溶性离子因为其极性和易溶于水的性质对空气质量有着重要的影响。
此外，随着城市工业和交通的发展，大气污染问题日益突出，大气降尘中的水溶性离子也成为了研究的热点问题。
因此，对大气降尘中水溶性离子的分析和研究具有重要的理论和实践意义。
二、研究的目的本研究旨在建立一种快速、准确、有代表性的大气降尘中水溶性离子分析方法，并应用于实际的样品测试中。
通过研究分析大气降尘中水溶性离子的含量、分布、来源及其变化规律，为制定环境保护政策和大气污染控制提供依据。
三、研究方法及技术路线1、石英滤膜收集方法：在大气降尘中，含有大量的颗粒物和细粒子，因此首先需要通过石英滤膜进行采集。
采集后，对石英滤膜进行超声处理和烘干，以去除表面的杂质和水分，并将得到的样品粉碎。
2、离子色谱法：离子色谱法是目前应用较为广泛的水溶性离子分析方法。
该方法具有快速、准确、稳定的特点，可同时测定大气降尘中常见的阴离子和阳离子。
3、样品分析：将经过前处理的大气降尘样品进行离子色谱分析，测定其中的主要阴离子和阳离子的含量，包括硫酸根离子（SO42-）、硝酸根离子（NO3-）、氯离子（Cl-）、钙离子（Ca2+）、镁离子（Mg2+）和钾离子（K+）等。
四、研究的进度安排第一年：1、收集相关文献，了解各类水溶性离子的特性及其分析方法；2、搜集大气降尘样品，调试相关实验设备，建立样品前处理方法；3、研究离子色谱分析方法，确定最佳分析条件。
第二年：1、对样品进行离子色谱分析，得出各类水溶性离子的含量；2、初步分析大气降尘中水溶性离子的分布、来源及其变化规律。
第三年：1、对研究结果进行数据分析和处理，绘制统计图表，得出科学结论；2、撰写研究报告，准备发表学术论文。
五、预计研究成果1、建立一种快速、准确、有代表性的大气降尘中水溶性离子分析方法；2、对大气降尘中水溶性离子的含量、分布、来源及其变化规律进行研究，为制定环境保护政策和大气污染控制提供依据；3、撰写学术论文，向学术界和相关部门提供研究成果。
离子色谱法测定空气PM2.5中9种水溶性离子
第１５期 收稿日期：２０２０－０６－２４作者简介：王启淳（１９７５—），广西博白人，本科，主管技师，研究方向：离子色谱分析。
离子色谱法测定空气ＰＭ２．５中９种水溶性离子王启淳，雷宁生，曾炫萍（广西壮族自治区疾病预防控制中心，广西南宁 ５３００２８）摘要：建立了离子色谱法准确测定空气ＰＭ２．５中９种水溶性离子含量（Ｆ－、Ｃｌ－、ＮＯ３－、ＳＯ４２－、ＮＨ４＋、Ｎａ＋、Ｋ＋、Ｍｇ２＋、Ｃａ２＋）的方法。
用石英纤维滤膜对空气中的ＰＭ２．５进行采集，纯水对滤膜上的待测物进行超声提取，过滤，采用离子色谱仪进行测定（相对保留时间定性，峰面积定量）。
在优化的实验条件下，各组分的峰面积与质量浓度在一定范围内呈现良好的线性关系，相关系数均大于０．９９９，各离子（Ｆ－、Ｃｌ－、ＮＯ３－、ＳＯ４２－、ＮＨ４＋、Ｎａ＋、Ｋ＋、Ｍｇ２＋、Ｃａ２＋）的检出限分别为０．００２、０．００２、０．００４、０．００３、０．００１、０．００１、０．００２、０．００１、０．００３μｇ／ｍ３。
采用本法分析了质控样ＢＷＺ６９８０－２０１６（水中７种阴离子氟，氯，溴，硝酸根，亚硝酸根，硫酸根，磷酸根），ＧＢＷ（Ｅ）０８２２６７（水中氨溶液标准物质）和ＢＷＺ６７３１－２０１６（水中钾、钠、钙、镁溶液标准物质），测定值与标示值无显著性差异。
方法准确快速，灵敏度高，重现性好，可用于空气ＰＭ２．５中９种水溶性离子含量（Ｆ－、Ｃｌ－、ＮＯ３－、ＳＯ４２－、ＮＨ４＋、Ｎａ＋、Ｋ＋、Ｍｇ２＋、Ｃａ２＋）的准确测定。
关键词：石英纤维滤膜；水溶性离子；空气；离子色谱法中图分类号：Ｏ６５７．７ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００８－０２１Ｘ（２０２０）１５－００９７－０４ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＮｉｎｅＫｉｎｄｓｏｆＷａｔｅｒ－ｓｏｌｕｂｌｅＩｏｎｓｉｎＡｉｒＰＭ２．５ｂｙＩｏｎＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙＷａｎｇＱｉｃｈｕｎ，ＬｅｉＮｉｎｇｓｈｅｎｇ，ＺｅｎｇＸｕａｎｐｉｎｇ（ＧｕａｎｇｘｉＣｅｎｔｅｒｆｏｒＤｉｓｅａｓｅＰｒｅｖｅｎｔｉｏｎａｎｄＣｏｎｔｒｏｌ，Ｎａｎｎｉｎｇ ５３００２８，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ９ｉｏｎｓ（Ｆ－，Ｃｌ－，ＮＯ３－，ＳＯ４２－，ＮＨ４＋，Ｎａ＋，Ｋ＋，Ｍｇ２＋，Ｃａ２＋）ｉｎＰＭ２．５ｂｙｉｏｎｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙｗａｓｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ．ＰＭ２．５ｉｎｔｈｅａｉｒｗａｓｃｏｌｌｅｃｔｅｄｂｙｑｕａｒｔｚｆｉｂｅｒｍｅｍｂｒａｎｅ，ａｎｄｔｈｅｓｕｂｓｔａｎｃｅｏｎｑｕａｒｔｚｆｉｂｅｒｍｅｍｂｒａｎｅｗａｓｅｘｔｒａｃｔｅｄｔｈｒｏｕｇｈｕｌｔｒａｓｏｎｉｃｕｓｅｐｕｒｅｗａｔｅｒ，ｆｉｌｔｅｒｅｄａｎｄｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙｉｏｎｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈ（ｉｄｅｎｔｉｆｙｉｎｔｈｅｓｔａｙｉｎｇｔｉｍｅａｎｄｑｕａｎｔｉｆｙｗｉｔｈｐｅａｋａｒｅａ）．Ｕｎｄｅｒｔｈｅｏｐｔｉｍｉｚｅｄｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ，ａｇｏｏｄｌｉｎｅａｒｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐｗａｓｏｂｔａｉｎｅｄｂｅｔｗｅｅｎｔｈｅｐｅａｋａｒｅａｏｆｅａｃｈｃｏｍｐｏｎｅｎｔａｎｄｔｈｅｍａｓｓｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｉｎａｃｅｒｔａｉｎｒａｎｇｅ．Ｔｈｅｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｓｗｅｒｅａｌｌｇｒｅａｔｅｒｔｈａｎ０．９９９．Ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｓｏｆｎｉｎｅｋｉｎｄｓｏｆｉｏｎｗｅｒｅ０．００２，０．００２，０．００４，０．００３，０．００１，０．００１，０．００２，０．００１ａｎｄ０．００３μｇ／ｍ３，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｗａｓａｓｓｅｓｓｅｄｂｙｔｈｅａｎａｌｙｓｉｓｏｆｔｈｅｓｔａｎｄａｒｄｒｅｆｅｒｅｎｃｅｍａｔｅｒｉａｌｓ（ＢＷＺ６９８０－２０１６，ＧＢＷ（Ｅ）０８２２６７ａｎｄＢＷＺ６７３１－２０１６），Ｎｏｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｔｄｉｆｆｅｒｅｎｃｅｗａｓｏｂｓｅｒｖｅｄｂｅｔｗｅｅｎｔｈｅｍｅａｓｕｒｅｄｖａｌｕｅａｎｄｔｈｅｃｅｒｔｉｆｉｅｄｖａｌｕｅ．Ｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｉｓａｃｃｕｒａｔｅ，ｒａｐｉｄ，ｓｅｎｓｉｔｉｖｅａｎｄｒｅｐｒｏｄｕｃｉｂｌｅ．Ｉｔｃａｎｂｅｕｓｅｄｆｏｒｔｈｅａｃｃｕｒａｔｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｎｉｎｅｉｏｎｓ（Ｆ－，Ｃｌ－，ＮＯ３－，ＳＯ４２－，ＮＨ４＋，Ｎａ＋，Ｋ＋，Ｍｇ２＋，Ｃａ２＋）ｉｎａｉｒＰＭ２．５．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｑｕａｒｔｚｆｉｂｅｒｍｅｍｂｒａｎｅ；ｗａｔｅｒ－ｓｏｌｕｂｌｅｉｏｎｓ；ａｉｒ；ｉｏｎｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ 随着现代工业的高速发展及人类活动的不断加剧，大量的废气及污染物被排放到环境中，每到秋冬季节各地就不断上演雾霾天气，雾霾中包含大量有害成分，吸入过量严重威胁到人体的健康。
大气颗粒物中水溶性离子的在线捕集与提取装置
第 30 卷第 1 期分析测试技术与仪器Volume 30 Number 1 2024年1月ANALYSIS AND TESTING TECHNOLOGY AND INSTRUMENTS Jan. 2024第八届中国分析仪器学术大会专栏(1 ~ 9)大气颗粒物中水溶性离子的在线捕集与提取装置孙泽宇1, 2 ，张欣捷1, 2 ，宗 政3 ，殷雪华1, 2 ，田崇国1（1. 中国科学院烟台海岸带研究所，中国科学院海岸带环境过程与生态修复重点实验室，山东省海岸带环境过程重点实验室，山东烟台 264003；2. 中国科学院大学，北京 100049；3. 山东大学环境研究院，山东青岛 266237）摘要：大气颗粒物对空气质量、人体健康和气候变化有重要影响. 水溶性离子是其重要组成部分，监测其浓度变化对于大气污染治理至关重要. 但在一些采样环境艰苦的背景区域，需要稳定环境、充足电力和水源保障的在线离子分析仪很难满足监测需求. 为了在小体积、低能耗条件下实现大气颗粒物中水溶性离子的高时频在线捕集和前处理，自主研发了一种基于膜累积采样法的系统和装置. 该装置实现了样品采集和前处理的自动化、连续化，操作简单，制备高效，并对环境条件要求低. 通过该装置，可以获得水溶性离子组分浓度的高时频变化规律，对于认识污染进程中排放源贡献和形成机制具有重要作用.关键词：大气颗粒物；水溶性离子；膜累积采样法；在线；高时频中图分类号：O657；X851 文献标志码：B 文章编号：1006-3757（2024）01-0001-09DOI：10.16495/j.1006-3757.2024.01.001Online Capture and Extraction Device for Water-Soluble Ions inAtmospheric Particulate MatterSUN Zeyu1, 2， ZHANG Xinjie1, 2， ZONG Zheng3， YIN Xuehua1, 2， TIAN Chongguo1（1. CAS Key Laboratory of Coastal Environmental Processes and Ecological Remediation, Shandong Key Laboratory of Coastal Environmental Processes, Yantai Institute of Coastal Zone Research, Chinese Academy of Sciences, Yantai 264003, Shandong China；2. University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China；3. Environment Research Institute, Shandong University, Qingdao 266237, Shandong China）Abstract：Atmospheric particulate matter has a significant effect on air quality, human health, and climate change. Water-soluble ions are an important component of atmospheric particulate matter, and monitoring their concentration changes is crucial for air pollution control. However, in some challenging sampling environments, it is difficult to meet the monitoring requirements with stable environmental conditions, sufficient power supply, and water source guarantee for online ion analysers. In order to achieve high-frequency online capture and pre-treatment of water-soluble ions in atmospheric particulate matter under the condition of small volume and low energy consumption, a device based on membrane accumulation sampling have been independently developed. The device realizes automatic and continuous sample collection and pre-treatment, is easy to operate, efficient, and has low environmental requirements. Through the device, the high-frequency variations in the concentration of water-soluble ion components can be obtained, which plays收稿日期：2023−11−16； 修订日期：2024−01−02.基金项目：国家自然科学基金委-山东省联合基金项目（U1906215），国家自然科学基金项目（Nos. 42177089，41977190）[National Science Foundation of China-Shandong Joint Fund (U1906215), National Science Foundation of China (Nos. 42177089, 41977190)]作者简介：孙泽宇（1997−），女，博士研究生，主要研究方向为大气颗粒物及来源解析，E-mail：************.cn通信作者：田崇国（1976−），男，研究员，主要研究方向为大气稳定氮同位素溯源，E-mail：*************.cn.an important role in understanding the contribution of emission sources and formation mechanisms of emission sources in the pollution process.Key words：atmospheric particulate matter；water-soluble ions；membrane accumulation sampling method；online；high-frequency大气颗粒物（如PM2.5，PM10等）对空气质量、人体健康、大气能见度以及全球气候变化等均有不利影响[1-3]. 近年来，随着社会经济的快速发展，人类活动排放到环境中的颗粒物导致大气环境不断恶化，大气污染成为我国面临的重要环境问题之一. 水溶性离子是大气颗粒物中重要的组成部分，监测大气颗粒物中水溶性离子组分的浓度变化对于大气污染治理具有重要意义[4-6].目前，大气颗粒物中水溶性离子组分的监测方法主要有离线和在线两种. 鉴于大气颗粒物的污染进程一般在1~3天左右，期间颗粒物浓度经历一个升高、维持和下降的过程，颗粒物的组成也随之发生变化[7]，因此水溶性离子组分浓度的高时频变化特征对于认识污染进程中排放源贡献和形成机制具有重要作用[8]. 由于利用离线方法获得污染进程中水溶性离子组分浓度的高时频变化规律需要大量人力进行样品采集和前处理工作，在线方法成为监测水溶性离子组分浓度高时频变化的主流方法[9].获得背景区域大气的水溶性离子变化特征是深入认识区域尺度大气污染演变规律以及获取低层大气地表物质交换重要基础数据的前提[10]. 然而，很多背景区域远离城市，采样环境艰苦，条件保障能力有限，例如陆地和海上无充足电力和淡水供应的偏远背景区域、船舶走航监测等，一些需要在环境状态稳定、有充足电力和水源支持、固定空间内工作的在线大气颗粒物离子分析仪很难满足类似区域的监测研究. 因此，膜累积采样法仍是目前研究背景区域大气水溶性离子变化特征最常用的分析方法，该方法采用样品采集和超声处理的常规手段，无需复杂的仪器设备和充分的采样条件保障.然而，传统膜累积采样法操作繁琐，利用该方法获得一个污染进程中水溶性离子组分浓度的高时频变化规律需要大量的人力进行样品采集和前处理工作，同时样品保存和运输过程中易产生杂质和采样损失. 因此，亟需开发一种可实现大气颗粒物中水溶性离子的在线监测且对工作条件要求相对较宽松的新型监测仪器.为了解决上述限制，本研究基于膜累积采样法，自主研发了一种对大气颗粒物中水溶性离子的在线捕集、提取系统和装置，构建的人机交互式的大气颗粒物高时频在线捕集和前处理系统，可在小体积和低能耗的条件下，实现样品的采集和前处理过程的自动化和连续化. 与传统方法相比，该装置具有操作简单、制备高效以及对环境条件要求低的优势. 通过该装置，可以获得大气颗粒物中水溶性离子组分浓度的高时频变化规律，深入了解污染过程中不同排放源的贡献和形成机制，为改善空气质量和保护人体健康提供有力的科学依据.1 实现方案1.1 系统设计该种大气颗粒物中水溶性离子的在线捕集与提取装置包括大气颗粒物捕集系统、超声提取系统、样品提取液存储与废液排放系统和电力输送系统四部分，图1展示了其中前三个系统的组成与工作流程设计. 首先，步进电机驱动滤膜固定架上下两部分合并，将空白滤膜罩在内部并形成密闭空间，抽气泵以稳定流速（大气颗粒物切割器的工作点流量）抽气，将经由大气颗粒物切割器分离后得到一定粒径的大气颗粒物全部截留在滤膜上，气体则通过滤膜进入旋转件内部空间，经过截留瓶后由抽气泵的出气口排出. 在大气颗粒物捕集系统工作的同时，进行超声提取系统的开机清洁程序，即开启紫外射线灯对超声波清洗器的超声池进行灭菌，同时计量泵控制一定体积的超纯水进入超声池中进行超声清洗. 系统清洁完毕后，废液管路的电子阀门开启，将超声废液排入废液罐中，而后计量泵再次控制一定体积的超纯水进入超声池内作为提取液.达到设定的采样时间后，抽气泵停止工作，滤膜固定架打开，驱动件控制旋转件顺时针旋转，将下一个空白滤膜旋转至滤膜固定架之间，再次开始采样. 同时，采样后滤膜旋转到底端超声池中与提取液接触，超声波清洗器开始超声，将捕集的大气颗粒物洗脱至提取液中. 达到设定的超声时间后，大气颗粒物中的水溶性离子完全溶解在提取液中，超声波清洗器停止工作，提取液管路的电子阀门开2分析测试技术与仪器第 30 卷启，将提取液排入提取液储罐中暂时存储. 一个滤膜样品超声提取结束后，为防止样品交叉污染，进行超声提取系统的常规清洁程序. 清洁完毕后，计量泵控制一定体积的超纯水进入超声池内作为提取液. 超声后的清洁滤膜在旋转至滤膜固定架之间的过程中实现干燥，以持续捕集大气颗粒物，并再次与提取液接触，进行超声提取，从而实现样品采集和前处理的自动化、连续化.大气颗粒物采样时间与大气颗粒物中水溶性离子超声提取时间按照实际情况进行设定，具体可参考《环境空气 颗粒物中水溶性阳离子（Li +、Na +、NH 4+、K +、Ca 2+、Mg 2+）的测定 离子色谱法（HJ800—2016）》[11]和《环境空气 颗粒物中水溶性阴离子（F −、Cl −、Br −、NO 2−、NO 3−、PO 43−、SO 32−、SO 42−）的测定 离子色谱法（HJ 799—2016）》[12]国家环境保护标准. 此外，考虑到样品采集与提取的连续性，同时为了避免样品交叉污染，需将超声提取时间和清洁时间总时长控制在采样时间内，因此该装置采样的最高时间分辨率与滤膜超声提取时间有关.此外，装置还设置了异常情况报警提示. 若系统检测到滤膜安装有误，或旋转件位置异常、运行故障等问题，则装置报警. 抽气泵与配套的流量测量、控制装置，能自动测量并显示气路的瞬时流量，且至少每1 min 自动计算一次累计工况采样体积和标况采样体积. 当抽气泵测量的流量与规定的工作点流量的偏差超过±10%时，控制装置中的脉宽调制（PWM ）调速器自动调节抽气泵功率，使采样管路恢复工作点流量. 若偏差持续时间超过60 s 时，则抽气泵停止抽取空气样品，同时停止采样时间累计，装置报警. 此外，当该装置在工作过程中出现断电情况时，抽气泵停止采样时间累计并记录断电时间.重新供电后自动恢复采样功能，并继续累计采样时间，同时记录来电时间，采样结束后显示采样过程中的断电、来电时间及本次采样的总采样时间.1.2 系统搭建该种大气颗粒物中水溶性离子的在线捕集与提取装置各部件组成如图2所示.9101620212219181714152312M 131165213487图2 大气颗粒物中水溶性离子的在线捕集与提取装置各部件组成图（1）大气颗粒物切割器，（2）缓冲软管，（3）滤膜固定架上部分，（4）滤膜固定架下部分，（5）步进电机螺杆，（6）步进电机及配套的控制器和驱动器，（7）捕集滤膜，（8）旋转件，（9）旋转支承架，（10）驱动件，（11）采样管路，（12）截留瓶，（13）抽气泵及配套的流量测量和控制装置，（14）超纯水管路，（15）计量泵，（16）超声波清洗器，（17）紫外射线灯，（18）提取液管路，（19）提取液储罐，（20）废液管路，（21）废液罐，（22）电子阀门，（23）太阳能电池板Fig. 2 Components of online capture and extraction devicefor water-soluble ions in atmospheric particulate matter1.2.1 大气颗粒物捕集系统大气颗粒物捕集系统包括大气颗粒物切割器1、滤膜固定架3和4、步进电机及配套的控制器和驱气体缓冲软管切割器滤膜固定架步进电机截留瓶抽气泵驱动件紫外射线灯超声提取系统大气颗粒物捕集系统捕集滤膜样品提取液存储与废液排放系统超纯水计量泵电子阀门提取液储罐废液罐超声池M 旋转件图1 大气颗粒物中水溶性离子的在线捕集与提取装置系统设计图Fig. 1 System design of online capture and extractiondevice for water-soluble ions in atmosphericparticulate matter第 1 期孙泽宇，等：大气颗粒物中水溶性离子的在线捕集与提取装置3动器6、捕集滤膜7、旋转件8、驱动件10、截留瓶12、抽气泵及配套的流量测量和控制装置13. 该系统主体为内部中空、横截面十二边形的旋转件8，在一侧的横截面上设置由正十二边形中心沿着圆周径向分布的旋转支承架9，由驱动件10驱动按顺时针方向旋转. 旋转件8外侧十二个边上间隔设置支架，支架上安装有大气颗粒物捕集滤膜7. 旋转件8上端设置滤膜固定架3和4，由可上下开合的两部分构成，分别位于旋转件8外罩的外部和内部，上部分3进气口与大气颗粒物切割器1出气口通过缓冲软管2连通，下部分4出气口连接截留瓶12和抽气泵13，滤膜固定架下部分4、截留瓶12和抽气泵13均位于旋转件8外罩内部，并在该段采样管路11上设置配套的流量测量、控制装置. 滤膜固定架上下两部分均通过支架与步进电机螺杆5上的螺母相连，由步进电机6驱动上下滑动，上下两部分打开时气体可由滤膜经过，合并时可将滤膜罩在内部，形成密闭空间.1.2.2 超声提取系统超声提取系统包括计量泵15、超声波清洗器16和紫外射线灯17. 超声波清洗器16的超声池前端开设入水口，通过超纯水管路14连接超纯水储罐，管路中间设置计量泵15. 超声池底部开设出水口，管路一分为二为提取液管路18和废液管路20，分别与提取液储罐19和废液罐21相连. 超声池内壁最上端安装紫外射线灯17.1.2.3 样品提取液存储与废液排放系统样品提取液存储与废液排放系统包括提取液储罐19和废液罐21. 提取液储罐19上下分别开设入水口和出水口，分别通过样品管路与超声池出水口和后续检测系统连接. 废液罐21开设入水口，通过废液管路与超声池出水口连接，管路均设置电子阀门22.当无后续检测系统时，将提取液储罐19换为储液顶空瓶进行提取液样品的保存. 储液顶空瓶共50个，由2个方便拆卸的平台固定，每个平台安装25个小瓶. 瓶盖插入进样针，通过多通选择阀控制提取液排入，每个滤膜样品超声后的提取液储存在一个顶空瓶中. 每收集25个提取液样品，即可手动更换顶空瓶平台，进而实现高时间分辨率样品的保存与收集. 后续样品的检测与处理、储液瓶的清洁等工作，均可在实验室内进行.1.2.4 电力输送系统电力输送系统包括太阳能电池板23，为所述抽气泵13、计量泵15、超声波清洗器16和紫外射线灯17等输送电力.1.3 主要部件设计1.3.1 大气颗粒物捕集滤膜传统膜累积采样法中常用的滤料（滤膜）有纤维状滤料（如石英滤膜、玻璃纤维滤膜、聚氯乙烯合成纤维膜等），筛孔状滤料（如微孔滤膜，核孔滤膜、银滤膜等）. 然而上述滤膜均不可重复使用，无法在人力较为缺乏的条件下完成大气颗粒物的高时频在线捕集工作. 利用金属纤维、粉末等，通过特殊的叠层压制与真空烧结等工艺制造而成的金属烧结材料，既有均匀稳定的过滤精度，又有较高的强度与刚度，是一种理想的过滤材料. 由于其过滤机制为表层过滤，而且网孔孔道光滑，故其具有优异的反洗再生性能，可以长期反复使用，尤其适合于连续化与自动化的操作过程[13-14]. 因此，选用过滤孔径≤2.5 µm的金属烧结材料作为捕集滤膜，通过卡扣固定在旋转件外侧间隔设置的支架上，旋转件旋转带动金属滤膜交替循环使用，实现大气颗粒物的连续捕集与提取.1.3.2 其他大气颗粒物切割器为小流量（16.67 L/min）的TSP、PM10和PM2.5的大气颗粒物切割器，可精确分离不同粒径的大气颗粒物. 缓冲软管连接大气颗粒物切割器与滤膜固定架上部分，内管使用平滑聚四氟乙烯管，外覆不锈钢编织，耐压能力强且具有一定的柔韧性，在滤膜固定架上部分向上移动时可以适度弯曲而不影响采样流速. 滤膜固定架采用耐热、耐寒、耐腐蚀的聚四氟乙烯材质，且上下开合的两部分边缘均有橡胶圈，确保上下两部分合并时内部形成密封空间. 步进电机采用具有高定位精度、推力持久、运行顺滑且噪音小的小型直线丝杆步进电机，配备耐磨损且传动效率高的聚甲醛（POM）螺母，在配套的控制器和驱动器的控制下可使与螺母相连的滤膜固定架上下两部分精准移动一定距离. 抽气泵采用体积小、功耗低、无碳刷、噪音小、使用寿命长且无油免维护的微型真空泵，与流量测量和控制装置相配合，保证以稳定的流量（大气颗粒物切割器的工作点流量）进行抽气，同时可以实时检测并显示气路的瞬时流量，计算累计采样体积，通过4分析测试技术与仪器第 30 卷PWM调速器自动保持流量稳定以及特殊情况下自动报警.超声提取系统中的计量泵采用体积小、功耗低、无污染、可自吸自锁且易操作易维护的微型蠕动泵，可精准控制每次进入超声池的超纯水体积，进行超声池清洗或超声提取样品. 超声波清洗器采用功率120 W、超声频率60 kHz的小型超声波清洗器，具有定时超声、测量温度和加热功能，可以自动开关和超声，同时当温度传感器检测到工作环境温度处于0 ℃以下时，自动启动加热及保温功能，防止提取液结冰. 超声波清洗器的超声池为开口较大的扁平立方体结构，方便旋转件外侧的捕集滤膜与提取液接触，且便于散热. 超声波清洗器的超声池、提取液储罐内胆均为316不锈钢材质，底部为锥形，防止存水. 提取液储罐、废液罐和液体管路外壁均包裹隔温层，防止工作环境温度在0 ℃以下时液体结冰. 电力输送系统的太阳能电池板，采用转换效率高、抗压、耐腐蚀、适应温度范围广的环氧树脂封装太阳能滴胶板.2 创新点与优势（1）在线气体捕集与高时频. 驱动件驱动旋转件连续不断旋转，通过控制旋转频率可任意选择采样时间，大气颗粒物被不断捕集到滤膜上，可实现无间隔连续采样，满足高时频监测的要求.（2）自动化、连续化. 旋转件外侧安装6个捕集滤膜，通过旋转可连续捕集大气颗粒物并在超声提取后重复利用，滤膜为金属烧结材料，强度高、耐腐蚀，无需人工频繁更换，满足在线监测的要求.（3）便携普适. 本设计提供的装置及方法结构简单，占用空间小，所需能耗低，适用于各类环境条件下大气颗粒物中水溶性离子的监测工作.3 系统调试选择高强度、耐腐蚀且可重复利用的金属烧结材料作为大气颗粒物捕集滤膜，为保证大气颗粒物中水溶性离子的捕集效率，就捕集滤膜的金属加工工艺开展了一系列测试与验证工作. 如图3所示，目前常用的金属滤材加工工艺为金属烧结网[图3(a)]、金属纤维烧结毡[图3(b)]和金属粉末烧结板[图3(c)]. 本试验以捕集效率和稳定性为依据，通过对比不同加工工艺的金属滤膜捕集的水溶性离子浓度与在线离子色谱和石英滤膜获取的水溶性离子浓度之间的差异，确定可以重复、稳定、高效地捕集不同粒径大气颗粒物的金属滤膜，为基于膜累积采样的大气颗粒物捕集与提取打好基础. 选用的3种金属滤膜的参数如表1所示.(a)(b)(c)图3 3种不同加工工艺的金属滤膜(a)金属烧结网，(b)金属纤维烧结毡，(c)金属粉末烧结板Fig. 3 Three types of metal filter membranes withdifferent processing techniques3.1 试验设计在山东省烟台市中国科学院烟台海岸带研究所园区内采样平台（37.48°N，121.45°E）设置在线离子色谱仪，同时在其3 m高的楼顶设置4台常规小流量大气PM2.5采样器同时进行采样，以捕集到基本相同的大气颗粒物，进而得到理论上相同的大气颗粒物中水溶性离子浓度. 该采样平台周围没有高建筑物遮挡，且周边有多个居民小区、学校、餐饮店及观海路等交通干线，采样于2023年9月10日早上9:00进行，可以反映一般城市市区常规天气下的PM2.5污染状况. 4台小流量大气PM2.5采样器的其中1台采用直径47 mm的石英滤膜（Munktell No.420064）进行PM2.5的捕集，剩余3台则采用相同的金属滤膜. 4个同时采集的滤膜为1组样品，每组样品采集时间30 min，金属滤膜分别为不锈钢烧结网、不锈钢纤维烧结毡和不锈钢粉末烧结板（如图3所示），连续采集3组样品. 采样结束后对各滤膜进行相同的超声提取处理（提取液体积10 mL，将滤膜样品浸泡30 min后超声提取20 min），最后使用离子色谱仪测定Cl－、NO3－、SO42－、NH4+、Na+、K+、Mg2+和Ca2+ 这8种水溶性离子浓度，与在线离子色谱仪结果进行对比.按照公式（1）~（3）计算金属滤膜不同加工工艺测试的相关指标：¯Ci式中：为各加工工艺的金属滤膜样品最终测得的第 1 期孙泽宇，等：大气颗粒物中水溶性离子的在线捕集与提取装置5C i j 大气颗粒物中各水溶性离子浓度的平均值，µg/m 3；为各加工工艺的金属滤膜样品最终测得的大气颗粒物中各水溶性离子浓度，µg/m 3；i 为大气颗粒物中的水溶性离子种类；j 为每次采样过程中金属滤膜样品个数（j =1～3）.式中：RSD 为每次采样过程中3个金属滤膜样品最终测得的大气颗粒物中各水溶性离子浓度的相对标准偏差，%. 如果超过10%，则该组金属滤膜样品的采集无效.C 0式中：RE 为每次采样过程中金属滤膜样品最终测得的大气颗粒物中各水溶性离子浓度的平均值与在线离子色谱仪或石英滤膜样品测得的大气颗粒物中各水溶性离子浓度的相对误差，%；为每次采样过程中在线离子色谱仪或石英滤膜样品测得的大气颗粒物中各水溶性离子浓度，µg/m 3.不同加工工艺的金属滤膜测试结果的精密度和准确度分别用相对标准偏差（RSD ）和相对误差（RE ）表示，选用精密度和准确度较优的金属滤膜加工工艺.3.2 测试结果由于连续采集的3组样品的在线离子色谱仪数据相差不大（RSD<10%），将3组样品的在线离子色谱仪和石英滤膜测得的大气颗粒物中各水溶性离子浓度分别求平均值，与每组金属滤膜样品的测试结果进行比较. 如表2所列，在精密度方面，3种金属滤膜样品测得的大气颗粒物中各水溶性离子浓度均满足RSD ≤10%，其中不锈钢纤维烧结毡精密度最高（5%±3%），不锈钢粉末烧结板（6%±4%）与之接近，不锈钢烧结网最差（8%±2%）. 准确度方面，不锈钢纤维烧结毡与在线离子色谱仪测试结果相对误差（19%±14%）显著小于不锈钢烧结网（32%±19%）和不锈钢粉末烧结板（44%±18%），同时也小于石英滤膜（29%±14%）. 3种金属滤膜与石英滤膜测试结果均比较接近. 进一步将各滤膜捕集水溶性离子浓度与在线离子色谱仪测试结果进行线性回归，回归曲线如图4所示. 结果表明，在3种金属滤膜中，不锈钢纤维烧结毡捕集效率较高，与在线离子色谱仪和石英滤膜测试结果均比较接近，显著优于不锈钢烧结网和不锈钢粉末烧结板. 综上，选用不锈钢纤维烧结毡作为本装置的大气颗粒物捕集滤膜材料.4 系统应用系统搭建与调试成功后，利用该装置于2023年9月28日18时—30日18时在山东省烟台市中国科学院烟台海岸带研究所园区内采样平台（37.48°N ，121.45°E ）对大气PM 2.5中Cl －、NO 3－、SO 42－、NH 4+、Na +、K +、Mg 2+和Ca 2+这8种水溶性离子浓度进行了分析测定，采样时间分辨率为1 h ，结果如图5所示. 由图可得，PM 2.5中占比较高的二次离子（SNA ，即SO 42－、NO 3－和NH 4+）浓度变化趋势较为一致，受到气象条件和排放源的共同影响，最高值出现在9月29日上午10:00.进一步结合PM 2.5质量浓度数据对其进行相关性分析，结果如图6所示. 热图中矩形左下角部分标注的数字为Spearman 相关系数R 2，并同时以颜色深浅和圆形面积大小在右上角部分展示. *则代表 1 大气颗粒物捕集滤膜参数Table 1 Parameters of atmospheric particulate matter capture filter membranes滤膜种类金属烧结网金属纤维烧结毡金属粉末烧结板尺寸定制，直径为47 mm 圆形材质316L 不锈钢（S31603）过滤精度/µm 2厚度/mm 10.51.5特点精度相对最低，压损小，流量大；具有整体刚性，抗压强度高；表层过滤，再生效果好精度和压损适中，流量比较大；深层过滤，纳污容量大精度相对最高，压损大，流量小6分析测试技术与仪器第 30 卷。
离子色谱法测定地质水中常见阴、阳离子方法研究
离子色谱法测定地质水中常见阴、阳离子方法研究摘要：离子色谱法是七十年代后期发展起来的一种独特有效的分析微量离子的技术。
该方法能同时测定多种离子，解决了许多化学分析长期存在的多组分同时测定等疑难问题。
文章简要介绍离子色谱法的分离机理、抑制技术以及在测定地质水中常见阴、阳离子的方法。
关键词：离子色谱法；地质水检测；一、离子色谱的分离机理高效离子交换色谱是离子色谱的主要分离方式，它是基于发生在流动相和键合在基质上的离子交换基团之间的离子交换过程，适用于亲水性阴、阳离子的分析测定，也可用于有机和无机阴离子和阳离子的分离。
色谱柱作为离子色谱的核心之一，样品中的各种离子的分离是在色谱柱中完成的。
以阴离子为例，阴离子分离柱中装填的离子交换树脂一般为带季铵盐离子交换功能基的PS-DVB共聚物。
含碳酸根和碳酸氢根阴离子的流动相溶液通过阴离子交换柱时，树脂上带正电荷的季铵基全部被碳酸根占领，当将含阴离子A和B的样品加入色谱柱，则在树脂功能基位置发生淋洗液阴离子与样品阴离子的离子交换平衡，这种平衡是可逆的，如下所示：NR3+HCO3-+A- ⇋ NR3+A-+HCO3-NR3+HCO3-+B- ⇋ NR3+B-+HCO3-在活度系数约为1的情况下，可用下式表示阴离子交换平衡常数式中K为选择性系数，[A-]s和[A-]m为样品中阴离子分别在固定相s和流动相m中的浓度。
选择性系数决定了样品中被分离离子的不同保留时间。
离子价位越高，离子半径越大，与树脂间的亲和力越大，保留时间就越长。
常见的阴阳离子的保留时间顺序为Cl-、NO3-、SO42-、和Na+、K+、Mg2+、Ca2+。
不同的离子与带电荷的季铵盐功能基之间的作用力不同，即在固定相中的保留值不同，于是，不同的离子能被有效分离。
二、离子色谱的抑制技术离子色谱的电导检测器对淋洗液有很高的信号。
为了让没有选择性的电导检测器变成选择性检测器，有人将抑制器连接于分离柱与检测器之间，选用弱酸的碱金属盐为分离阴离子的淋洗液，无机酸为分离阳离子的淋洗液。
离子色谱法测定冰川末端大气PM2.5可溶性离子及其来源解析
离子色谱法测定冰川末端大气PM2.5可溶性离子及其来源解
析
崔晓庆;任贾文;王泽斌;余光明;岳广洋
【期刊名称】《冰川冻土》
【年(卷),期】2019(0)3
【摘要】为了研究祁连山西段冰川末端地区大气PM2.5细粒子中可溶性无机离子组分的变化特征,于2011年采集了一批大气PM2.5的Telfon滤膜样品,并应用离
子色谱对可溶性离子进行了分析。
样品采用超纯水超声萃取各种水溶性离子,优化
的萃取溶液体积为25mL,萃取时间为30min,萃取液用0.45μm纤维滤膜过滤,各种离子在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数r>0.999。
所测样品的阴阳离子中,SO42-、NO3-、Ca2+、和NH4+的质量浓度约占到水溶性离子总量的88%。
可溶性离子浓度呈现出春夏高、秋冬低的季节变化特征,夏季可溶性离子浓度最高。
【总页数】5页(P574-578)
【作者】崔晓庆;任贾文;王泽斌;余光明;岳广洋
【作者单位】中国科学院西北生态环境资源研究院冰冻圈科学国家重点实验室;中
国民用航空西北地区空中交通管理局气象中心;安庆师范学院资源环境学院
【正文语种】中文
【中图分类】X831;P343.6
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１ 实验 部 分
１ １ 仪器 ．
５ 钾 标准贮 备液 ）
Ｄ １０型离子色谱仪， Ｘ一 ２ 阳离子分离柱 （ 号 型 Ｃ １Ａ ， Ｓ ２ ） 阳离子保护柱 （ 型号 Ｃ １Ａ ， Ｇ ２ ） 抑制 器 Ｐ ／ Ｎ ３４ ，ａｙ一 ００色谱工 作 站 ， 孔 滤膜 过 滤器 ， ５９ ８ Ｅｓ ２０ 微 Ｇ ｌ ｚ 波炉 ，Ｂ一 ａａ 微 ｎ Ｊ ３型定 时恒 温 磁力 搅 拌 器 ，Ｙ ２ Ｊ ９
中， 用水稀释至标线 ， 摇匀， 贮存于聚乙烯塑料瓶 中。
用 ５种离子标 准使 用液配制 ５ 浓度水平 的混合 个
３ ６
甘
肃
科
技
第２ ８卷
标准系列 ， 得到 ５ 种离 子的线性范 围试验结果 ， 见表 ２ 。
表 １ 混 合 中 间液 的 配 制
．
…
一
一
一
一
…
～
咀一 一． ． ． ． ｊ ． 一．． 一 ～ 一
被 璃 ｆ 越啦 ｉ 挝 ＂督： 试 曼ｉ 对 始 ． １ ０ ｔ
誉 墓
表 ２ 钠 、 、 、 、 线 性范 围 实验 结 果 氨 钾 镁 钙
１０ ｍ ／ ｌ ． ０ ｇ ｍ 钠离 子 。
提取 时 间上 的分 析探索 ， 选择 简单、 用、 实 回收率 （ 提取效率） 最高的滤膜处理方法 ， 为实验室类似测
定 工作 提供参 考 。
４ 氨标 准贮 备液 ） 称 取 ２９ ５ｇ Ｈ Ｃ （ 级 纯 ，１０ ．６０ Ｎ Ｉ 优 １０ Ｃ烘 干 ２ ） ｈ ， 溶 于水 ， 移入 １０ ｍｌ ００ 容量瓶 中 ， 用水 稀释至标 线 ， 贮 存 于 聚乙烯塑 料瓶 中 ， 冰箱 内保 存 。此溶 液浓 度 于
料瓶 中 ， 于冰箱 内保 存 。
２ 淋洗 液使 用液 ）
分 别 取 上 述 中 间 液 １０ 、 ．０ ３０ 、 ．０ ．０ ２０ 、 ．０ ５０ 、
１． ０ ｌ ５个 １０ ｌ ００ ｍ 至 ０ ｍ 容量 瓶 中 ， 加水 定容 。
１ ５ 标准 曲线 的汇 制 ．
吸取淋 洗 液 贮 备 液 ２ ．０ 于 ２０ ｍ 容 量 瓶 ００ ｍｌ ００ ｌ
６ 镁 标准贮 备 液 ） 称 取 １６９ ｇ ｇ （ 级 纯 ， 燥 器 中 平 衡 ．５２ Ｍ Ｏ 优 干 ２ｈ ， ４ ） 溶于少 量 （ ＋２ Ｈ １ ， １ ） Ｃ 中 移人 １０ ｍｌ 量瓶 ００ 容
中 ， 水稀 释至标 线 ， 存 于 聚 乙烯 塑 料 瓶 中 ， 冰 用 贮 于
国际上研 究大 气颗 粒物 的重点 内容 之一 。而探讨 大 气 总悬 浮微 粒 （ Ｓ ） 可 吸入 颗 粒 物 （ Ｍ１ ） ＴＰ 与 Ｐ ０ 中水
溶性 离 子 的研 究 已成 为这一重 点 的前沿课 题 。 通 过 对不 同大 气 颗粒 物 滤膜样 品在 提取 方 法 、
于水 ， 人 １０ ｍ 容 量瓶 中 ， 水稀 释至标线 ， 存 移 ００ ｌ 用 贮 于聚 乙烯 塑料 瓶 中 ， 冰箱 内保 存 。此 溶 液浓 度 为 于
—
称取 １９７ ｇ Ｃ（ ．００ Ｋ １优级纯 ，１０ １０ Ｃ烘 干 ２ ） 溶 ｈ， 于水 ， 移入 １０ ｒ 容量瓶中 ， ０Ｏ ｌ ａ 用水稀释至标线 ， 贮存
于 聚乙烯塑料 瓶 中 ， 冰 箱 内保 存 。此 溶 液 浓度 为 于
１０ ｍ ／ ｌ ．０ ｇ ｍ 钾离 子 。
２ Ｄ超声 波细胞 粉碎 机 。
第２ ８卷
第 ７期
甘肃科 技
Ｇａ ｕ Ｓ ｉｎ ｅ ａ ｄ Ｔｅ ｈ ｌｇ ｎｓ ｃ ｅ ｃ ｎ ｃ ｎｏｏ ｙ
２８
ⅣＤ ７ ．
２１ ０ ２年 ４月
Ａ ２ １ ｐ ０２Байду номын сангаас
离子 色谱 法测 定 大 气颗 粒 物 中 水 溶 性 阳 离 子 提 取 方 法 研 究
殷 华
１２ 试 剂 ．
甲烷磺 酸 、 氯化 钠 、 化 钾 、 氯 氯化 铵 、 氧化 镁 、 氯 化钙 ， 实验 用水 电导率 小 于 ２ｓｃ ｕ／ｍ。
１３ 色谱条 件 ．
箱 内保 存 。此溶液 浓 度为 １０ ｍｇｍ 镁离 子 。 ．０ ／ ｌ ７ 钙标 准贮备 液 ） 称 取 ２７ ６ｇ 硝 酸 钠 （ 级 纯 ， １０ 烘 干 ．６８ 优 １０ Ｃ ２ ） 溶于水 ， ｈ， 移人 １０ ｍｌ 量 瓶 中 ， ００ 容 用水 稀 释 至标
关键词 ： 大气 颗粒 物 ； 提取方法 ； 提取时间 ； 可溶性 阳离子 ； 离子色谱法
中 图分 类号 ： ５ ３ ｘ １
分 析和探 讨 大气 颗 粒 物对 人 体 的 危 害 ， 目前 是
３ 钠标 准贮 备液 ）
称取 ２ ５ ２ ｇ ａ １优 级纯 ， １０ ．４０Ｎ Ｃ（ １０ Ｃ烘 干 ２ ） 溶 ｈ，
浓 度为 １０ ｍ ／ ｌ ．０ ｇｍ 钙离 子 。 １４２ 混合 中间液 的配制及 用量 （ ．． 见表 １ ）
１ ４ ３ ５种 阳 离子 混 合 使 用 液 ． ．
１ 淋洗贮备液 ） 准确 吸 取 １．３ ｌ甲烷磺 酸， 于 水 ， 入 ３３ ｍ 溶 移
１０ ｌ ０ ｍ 容量 瓶 中 ， 水稀 释 至标 线 ， 存 于 聚 乙烯 塑 用 贮
（ 昌市环境监测站 ， 金 甘肃 金昌 ７７ ０ ） ３ １０ 摘 要： 通过在不 同的提取条件 和提 取时 间处理 后 的空 白滤膜 的浸 出液 中阳离子含 量 ， 中筛 选 出了超声 波处理 从
１ ｍｎ样 品， ０ｉ 为一种简单 、 实用及 回收率高的最佳 提取方法 ， 在研究大气颗粒物组分实验 中 ， 具有较高的实用价值。
氮 气 进 入 淋 洗 液 瓶 的 压 力 ５ｇｃ 。 流 速 ： ｋ／ ｍ ，
１２ ｍ ／ ｉ ， ．０ ｌｍ ｎ 压力 ：２ ６ ａ 定量 管 ：５ ｌ ２ ３Ｐ ， ２ ｕ。
１４ 标 准 曲线 配制 ． １４ １ 标 准储备 液 的配 制 ．．
线， 贮存于聚乙烯塑料瓶中， 于冰箱内保存。此溶液