胭脂红检验标准操作规程

1. 目的：规范胭脂红检验操作，保证胭脂红的质量。

2. 适用范围：本公司所购进的药用辅料胭脂红。

3. 责任者：质检人员。

4. 正文：

【取样依据】取样操作规程（SOP-QA-00-005）。

【标准依据】GB4480.1-2001。

【性状】本品应为红色～深红色粉末或颗粒。

【鉴别】

1.

1.1 原理：本品易溶于水，性状为红色，溶解后，溶液显红色。

1.2 仪器与设备：分析天平、烧杯。

1.3 试剂与溶液：水。

1.4 方法：称取0.1g试样，溶于100ml水中，呈红色澄清溶液。

2.

2.1 原理：本品易溶于水，也易溶于硫酸溶液，颜色加深，呈紫红色，再加水还原为带黄光的红色。

2.1 仪器与设备：量筒、试管、滴管。

2.2 试剂与溶液：硫酸（1+100）、水。

2.3 方法：取鉴别（1）项下红色澄清溶液40ml，加入硫酸溶液10ml后，该溶液呈紫红色，取此液2～3滴，加入5ml水中，呈现带黄光的红色溶液。

3.

3.1 原理：本品具有共轭双键,在乙酸铵溶液中,在508nm±2nm 的波长处有最大吸光度。

3.2 仪器与设备：分光光度计

3.3 试剂与溶液：乙酸铵（1.5g/L）。

3.4 方法：称取0.1g试样，溶于乙酸铵溶液100ml中，取此溶液1ml加乙酸铵溶液至100ml，按ChP2010版（二部）《紫外-可见分光光度法》（附录Ⅳ A）测定，该溶液最大吸收波长应为508nm±2nm。

【检查】

干燥减量

1．原理：规定的条件下，将供试品干燥至恒重后，从减失的重量（主要是指水份，结晶水，亦包括其它挥发性物质）和取样量计算供试品的干燥失重的百分率2．仪器与设备：称量瓶、恒温箱、分析天平、干燥器。

3．方法：取2g样品，在135±2℃恒温箱中烘至恒重。按ChP2010版（二部）《干燥失重测定法》（附录Ⅷ L）操作。

4．计算公式：干燥失重%=

13

2 1

W W

W

W-

+

×100%

式中 W

1

为供试品的重量(g)

W

2

为称量瓶恒重的重量(g)

W

3

为(称量瓶+供试品)恒重的重量(g)。

5．限度：≤10.0%。

氯化物

1．原理：本品经活性炭吸附处理后，加入过量硝酸银滴定液与氯离子作用，剩余的硝酸银用硫氰酸铵滴定液回滴，同时作空白校正。

2．仪器与设备：锥形瓶、滴定管、刻度吸管。

3．试剂与溶液：活性炭、硝酸溶液（1→2））、硝酸银溶液（0.1mol/L）、硝基苯、硫酸铁铵试液（取硫酸铁铵14g，溶于水100ml,加硝酸10ml，贮于棕色瓶中）、硫氰酸铵标准滴定液（0.1mol/L）。

4．试验溶液的配制：取本品2g，精确至0.001g，加水200ml，搅拌均匀，放置30分钟（其间不停搅动），用干燥滤纸过滤，如滤液有色，则加2g活性炭不时搅动

下放置1小时，再用干燥滤纸过滤，如仍有色则更换活性炭重新操作。

5．方法：取3.2.4．项下的试验溶液50ml，置于500ml锥形瓶中，加硝酸溶液2ml和硝酸银溶液10ml（氯化物多时要多加些）及硝基苯5ml，剧烈摇动到氯化银凝结，加入硫酸铁铵试液1ml，用硫氰酸铵标准滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液呈砖红色即为终点，并保持1分钟，同时做空白试验。

6．计算公式：()

%

100

1.0

50

200

0584

.0

0⨯

⨯

⨯

⨯

⨯

⨯

-

m

c

V

V

式中：V为滴定样品消耗用硫氰酸铵标准滴定液的体积；（ml）；

V

为滴定空白溶液消耗用硫氰酸铵标准滴定液的体积；（ml）

C为硫氰酸铵标准滴定液的浓度；（mol/L）

M为样品的质量；（g）

0.0584为每1.00ml硫氰酸铵标准滴定液（0.1mol/L）相当的氯化钠质量；（g）

7．限度：本品含氯化物（以NaCl计）及硫酸盐（以Na

2SO

4

计）总量≤8.0%。

8．允许差：二次平均测定结果之差不大于0.3%，取其算术平均值作为测定结果。硫酸盐

1．原理：硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化钡定量作用生成硫酸钡沉淀，反应式：

Ba2++SO

42-→BaSO

4

↓

2．仪器与设备：锥形瓶、滴管、滴定管、日光灯。

3．试剂与溶液：酚酞指示液、氢氧化钠溶液（0.2g/L）、盐酸溶液（1→100）、乙醇（95%）、四羟基苯醌二钠-氯化钾混合指示剂（1：1）、氯化钡标准滴定液（0.1mol/L）、玫瑰红酸钠指示液。

4．方法：吸取3.2.4．试验溶液25ml，置于250ml锥形瓶中，加酚酞指示液1滴，滴加氢氧化钠溶液（0.2g/L）然后滴加盐酸溶液（1+99）到粉红色消失，再加乙醇30ml和四羟基苯醌二钠-氯化钾混合指示剂0.4g，摇匀，溶解后不断摇动下以氯化钡标准滴定液（0.1mol/L）滴定到溶液呈玫瑰红色为终点。在滴定时要用灯光从侧面照射仔细观察，另取玫瑰红酸钠指示液（玫瑰红酸钠0.1g,溶于10ml水中，现配现用）作液外指示作比较，同时以相同方法作空白实验。

5．计算公式：()

%

100

1.0

25

200

071

.0

0⨯

⨯

⨯

⨯

⨯

⨯

-

m

c

V

V

式中：V为滴定样品消耗用氯化钡标准滴定液的体积，ml；

V

为滴定空白溶液消耗用氯化钡标准滴定液的体积，ml；

C为氯化钡标准滴定液的浓度，mol/L；

m为样品的质量，g；

0.071为每1ml氯化钡标准滴定液（0.1mol/L）相当的以克表示的硫酸钠质量，g

3.3.6．限度：本品含氯化物（以NaCl计）及硫酸盐（以Na

2SO

4

计）总量≤8.0%。

3.3.7．允许差：二次平均测定结果之差不大于0.1%，取其算术平均值作为测定结果。

3.4．副染料的含量测定

3.4.1．原理：根据纸层析法，将副染料与其它部分成份分开，再根据萃取原理，将副染料与剩余部分成份分开；副染料具有共轭双键，在丙酮与碳酸氢钠溶液中，在特定的波长处有最大吸收。

3.4.2．仪器与设备：分光光度计、层析滤纸、层析缸、微量进样器。

3.4.3．试剂与溶液：无水乙醇、正丁醇、丙酮溶液（1→2）、碳酸氢钠溶液（4g/L）、氮水（4→100）。

3.4.4．方法

3.4.4.1．试样的测定

3.4.4.1.1．试样滤纸的配制：称取本品1g，精确至0.01g，置于烧杯中，加入适量水溶解后，移入100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，用微量进样器吸取100μl，均匀点在离滤纸（1号中速，150mm×250mm）底边25mm的一条直线上，成一直线，使其溶液在滤纸上的宽度不超过5mm，长度为130mm，用吹风机吹干，将滤纸放入溶剂已饱和的层析缸中展开，滤纸底边浸入展开剂液面下10mm，待展开剂前沿上升至150mm或直到副染料分离满意为止，取出层析滤纸，用冷风机吹干。

3.4.4.1.2．试样空白滤纸的配制：同时用空白滤纸在相同的条件下展开（该空白滤纸必须和试验溶液展开用的滤纸在同一张600mm×600mm的滤纸上相邻的部位裁