胭脂红检验标准操作规程
食品添加剂胭脂红检验作业指导书
5.1.1.1 膏状物产品采样
膏状物产品采样方法：在过滤器的不同位置的滤饼面上，随机选取 3 个点采样。
混合均匀后，密封加标识备用。
5.1.1.2 干燥处理过程中的产品采样
在每一批次干燥处理的不同时间段随机采样，密封加标识备用。
5.1.1.3 混合后的产品采样
混合后的产品用采样器采样，不少于 2 个方向点。混合均匀后，密封加标识备用。
三氯化钛标准滴定溶液的标定：人员之间注意保持相同的滴定速度及终点的控制。
样品测定：现标的标液及时使用，注意避光和气体保护。
4.3.2 分光光度比色法
注意分光光度计的空气空白值、比色杯的空白值及标准值的波动。
4.5 氯化物及硫酸盐总量的测定
因活性炭的活性不同，试样溶液配制中的活性炭可适量多加，保证脱色完全。消
样品进行测定。
c) 外观检验取密封加源自识备用样品放入比色管中与标准比色管中的样品进行对比。或将样品
和标准品放在白色衬底的表面上进行对比。
5.2.4 生产产品检验
取密封样品，依据 GB4480.1-2001 进行检验。
检验项目操作要点：
4.3.1 三氯化钛滴定法
总的原则是：现配、现标、现用。
三氯化钛标准滴定溶液的配制：出现浑浊时，应过滤后使用。
项目
含量
PH 值
外观
要求 达到标准或合同要求 达到工艺或合同要求 达到标准或合同要求
5.2.3.2 检验方法
a) 含量检验：
取密封加标识备用样品，依据 GB4480.1-2001 中的 4.3.2 分光光度比色法进行含
量检验。
b) PH 值检验：
取密封加标识备用样品溶于中性水（经酸度计测定）中，配制成 1%的（W/V）浓度
HPLC测定肉制品中胭脂红的含量
一、试验目的把握肉制品中胭脂红含量的H PI。
C定性和定量测定办法。
二、试验原理样品经脱脂、碱性溶液提取、蛋白质沉淀、聚酰胺粉吸附与洗脱后，以高效液相色谱仪测定。
按照保留时光定性，外标法定量。
三、仪器与试材1．仪器与器材高效液相色谱仪(配有紫外检测器或二极管阵列检测器)、电吹风机、水浴锅、G3砂芯漏斗等。
2．试剂除特殊解释外，试验中所用试剂均为分析纯，水为去离子水或蒸馏水。
(1)常规试剂：H Cl、N aO H、H2SO4、氨水、甲醇(色谱纯)、甲酸、石油醚(沸程为30～60℃)、无水乙醇、钨酸钠、柠檬酸、N H4A c、聚酰胺粉(过200目筛)。
(2)常规溶液：H CL溶液(1+10，体积比)、N aO H溶液(50g/L)、H2SO4溶液(1+9，体积比)、钨酸钠溶液(100g／L)、N H4A c溶液(0.02m o1／L，经0.45μm滤膜过滤)、柠檬酸溶液(200g／L)、甲醇一甲酸混合液(3+2，体积比)、无水乙醇一氨水一水溶液(7+2+1，体积比)、pH=5的水(取100m L水，用柠檬酸溶液调pH至5)。
(3)海砂：先用H Cl溶液煮沸15m i n，用水洗至中性，再用N aO H溶液煮15m i n，用水洗至中性，于105℃干燥，储于具塞瓶中。
(4)胭脂红标准储备液(1m g／m L)：取按其纯度折算为1()()％质量的胭脂红标准品(含量≥95％)0.100g，置于100m L容量瓶中，以pH=5的水溶解并稀释至刻度。
(5)胭脂红标准工作液：临用时，将胭脂红标准储备液用水稀释至所需浓度，经0.45μm滤膜过滤后，备用。
3．试验材料2～3种火腿肠，各100g。
四、试验步骤1．样品提取(1)称取去除肠衣、切碎的火腿肠10.0g于研钵中，加少许海砂捣碎，研磨混匀，以电吹风的冷风使试样稍微干燥。
(2)以50m L石油醚提取脂肪，共提取3次，每次提取45m i n，过滤，去滤液，残渣于通风橱中用吹风机吹干。
配制酒中苋菜红和胭脂红的测定方法
成 色 素 的 调 整 保 留 时 间 十 分 接 近 ，严 重 影 响 着 分 析
结 果 的 准 确 性 。 对 此 ，笔 者 查 阅 相 关 文 献 ， 经 过 反
（） 聚 酰 胺 粉 ３
（ 龙 ６ 尼 ）：过 ２ ０ 目筛 。 ０
（ ） ｐ 值 为 ６ 的 水 ：水 中 加 入 柠 檬 酸 溶 液 ， ４ Ｈ 调 ｐ 值 为 ６ Ｈ 。
关键词 ：配制酒 ；色素；液相色谱 ；准确 中图分类号 ：Ｔ ２ ２ Ｓ０ 文献标志码 ：Ａ ｄ ｉ ０ ９９ｊｓ．６ １９ ４ （） ０ １１． ９ ｏ ：１． ６ ／ｓｎ１７ — ６６Ｃ． １． ０ ３ ｉ ２ ２０
Ｍｅｈ ｄ ｆｒＤｅｅ ｍｉ ａｉｎ ｏ ｔ ｏ ｔｒ ｎ ｔ ｆＡｍａ ａ ｔ ｄ Ｃａｍｉ ｅｉ ｍｉ ｔ ｎ Ｗ ｉ ｅ ｏ ｏ ｒｎ ｈ ａ ｒ ｎ ｎ Ｉ ｔ ｉ ｎ ｎ ａｏ
味 剂 、香 精 、色 素 、 防 腐 剂 ， 以及 醇 类 、醛 类 、酯
类 、 酸 类 等 物 质 。 采 用 ＧＢ Ｔ ５ ０ ．５ ２ Ｏ ／ ０ ９３ — ０ ３规 定 的 仪 器 条件 对配 制酒 的合 成 色素 进行 分 析 时 ，会 出现
大 量 的 杂 质 峰 ，而 有 些 杂 质 峰 的 调 整 保 留 时 间 与 合
定量 。
收稿 日 ：２ １－ １２ 期 ０ １ １－ ５
（） 无 水 乙 醇 — 氨 水 一 水 ７
（ 积 比为 ７： ： ） 体 ２ １
溶 液 ：量 取 无 水 乙醇 ７ ０ｍＬ、氨 水 ２ ０ｍＬ 、水 １ ０ｍＬ，
混匀 。
作者简 介：郭 晓霖 （９ ７ ） １６ 一 ，女 ，山东人 ， 高级工程师 ，研究方向 ：仪器分析 。Ｅ ｍ ｉ １ ８７ ５ ＠ ｑ ｏ 。 － ａ ：６４ ９ ３ ３ ｑ ． ｒ ｌ ｃｎ
HPLC方法测定食品中胭脂红的不确定度分析
ｕ ２ （ Ｖ Ｉ ） ＝ Ｒ ／ Ｃ ＝ ０ ． ０ １ ５ － ＇ １ ． １ ３ ＝ １ ． ３ ｘ １ ０ － ２ （ ｍ ｌ ） （ Ａ 类不确
定度， 用极差计算， 充液两次， 其极差为Ｒ 二 ０ ． ０ １ ５ ｍ ｌ ） （ ｍ ｌ ） （ Ａ类不确定度， 设温度变化为 士 ５ Ｑ Ｃ ， 水的膨胀系数在 ２ ０ ℃ 时ａ 二 ２ ． １ ｘ １ ０ － ４ ／ ， Ｃ ）
量瓶的允许误差 Ａ＝士 ０ ． ０ ２ ０ ｍ １ ， １ ０ ｍ ｌ Ａ级容量瓶相对标准不
确 定 度： Ｕ ． （ ｖ ） ． ＇ ＝ ｕ ｊ ｖ ） ／ ｖ ＝ １ ． ５ ６ ｘ １ ０ 一 ， ＊ １ ０ ． ０ ＝ １ ． ６ ｘ １ ０ 一 ， 。
３ ． ４ 由胭脂红的取样贵引起的相对不确定度ｕ （ Ｍ ） ，
６ ２ １
【 读者园地】
Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ 方 法 测 定 食 品 中 胭 脂 红 的 不 确 定 度 分 析
王小芳， 王 著， 任 韧
（ 杭州市疾病预防控制中心， 杭州 ３ １ ０ ０ ０ ６ ）
【 关键词」 不确定度； Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ ； 胭脂红
【 中图分类号」 ０ ２ １ ２ ． １ ［ 文献标识码Ｉ Ｃ
（ Ｖ ２ ） ， ， ＝ １ ． ２ ｘ １ ０ 一 ， 。 代 人 公 式（ ３ ） 得。 （ Ｃ ｏ ） ． １ ＝ Ｉ Ｕ ２ （ Ｃ ． ） ． １ ＋ ｕ ２ （ Ｖ Ｉ ） ． １ ＋ ｕ ２
（ Ｖ Ｚ ） ， ， 」 １ ／ ２ ＝ ６ ． １ ｘ １ ０ 一 ， ３ ． ２ 标准峰面积测定引 起的相对标准不确定度ｕ （ Ａ Ｏ ） ， ａ ｌ 对标准溶液重复进样 ５次测定峰面积如下： １ ２ ２ ６ ０ ３ ４ ， １ ２ １ ８ ４ ８ ７ ， １ ２ ２ ２ ６ ８ ２ ， １ ２ ２ ２ ４ ９ ８ ， １ ２ ２ １ ８ ５ ５ （ ｍ ｖ ） 。平均值： Ａ ｏ＝ １ ２ ２ ２ ３ １ １ （ ｍ ｖ ） 。 样品峰面积的标准不确定度按 Ｂ ｅ ｓ ｓ ｅ ｌ 公式计
MM FS CNG 肉制品中胭脂红著色剂测定
MMFSCNG0032 肉制品 胭脂红 分光光度法MM_FS_CNG_0032肉制品中胭脂红着色剂测定1．适用范围本方法适用于仅含胭脂红着色剂的肉制品中胭脂红的测定。
2．原理概要试样脱脂后用碱性溶液提取胭脂红色素，提取液沉淀蛋白质，用聚酰胺粉使胭脂红吸附和解吸而纯化，用比色法测定。
3．主要仪器和试剂3.1 试剂3.1.1 聚酰胺粉 (尼龙 6)：200目。
3.1.2 硫酸：1：10溶液。
3.1.3 柠檬酸 ：20％溶液。
3.1.4 钨酸钠 ：10％溶液。
3.1.5 石油醚 ：沸程60～90℃。
3.1.6海砂：化学纯，先用1：10盐酸溶液煮沸15min，用水洗至中性，再用5％氢氧化钠溶液煮沸15min，用水洗至中性，于105℃干燥，贮存，备用。
3.1.7 乙醇-氨溶液：取氨水1mL，加70％乙醇至100mL。
3.1.8 氢氧化胺: 1：99溶液。
3.1.9 胭脂红标准溶液：3.1.9.1 胭脂红标准贮备液：称取胭脂红食用色素0.100g，用20％柠檬酸酸化至pH6的水定容至100ml此溶液胭脂红含量为1mg/mL。
3.1.9.2 胭脂红标准使用液：临用时吸取标准贮备液5.0mL，用20％柠檬酸酸化至pH6的水定容至50ml此溶液胭脂红含量为0.1mg/mL。
3.2 仪器3.2.1 实验室常规仪器和设备。
3.2.2 绞肉机：孔径不超过 4 mm。
砂芯漏斗。
3.2.3 G33.2.4 分光光度计。
4．过程简述4.1 提取称取试样5.0～10.0g置研钵中，加海砂少许，磨至粉状，吹冷风使试样略为干燥，加入石油醚50mL，搅拌，放置片刻，倾出石油醚，如此重复处理三次，除去脂肪，吹干。
加入乙醇-氨溶液提取胭脂红，通过砂芯漏斗抽滤提取液，反复多次，直至胭脂红全部提完，收集全部提取液于250mL锥形瓶中。
4.2 沉淀蛋白质提取液浓在水浴上缩至10mL以下，依次加入1：10硫酸溶液1.OmL和10％钨酸钠溶液1mL 混匀，继续加热5min，沉淀蛋白质。
sj0402028肉制品当中胭脂红的测定-副本(精)
目录•1什么是肉制品•2什么是胭脂红•3检测意义•4检测方法•5案例•6总结什么是肉制品•是指用畜禽肉为主要原料，经调味制作的熟肉制成品或半成品，如香肠、火腿、培根、酱卤肉、烧烤肉等。
也就是说所有的用畜禽肉为主要原料，经添加调味料的所有肉的制品，不因加工工艺不同而异，均称为肉制品，包括:香肠、火腿、培根、酱卤肉、烧烤肉、肉干、肉脯、肉丸、调理肉串、肉饼、腌腊肉、水晶肉等。
什么是胭脂红呢•胭脂红又名酸性大红3R，水溶性合成色素，鲜艳的黄光红色，单色品种。
溶于水、甘油，难溶于乙醇，不溶于油脂，动物试验无中毒现象。
胭脂红允许在12大类30种食品中添加，其中包括红肠肠衣、豆奶饮料、虾片、糖果包衣和冰淇淋等，最大使用量为0.025g/kg。
不允许在维生素功能饮料中添加。
•根据《食品添加剂使用卫生标准》规定，肉制品加工中可以添加防腐剂山梨酸或山梨酸钾，但是苯甲酸在肉制品中不得检出。
苯甲酸和山梨酸是化学合成的防腐剂，对霉菌和酵母菌的繁殖具有一定的抑制作用，但摄入过量对人体健康不利。
•着色剂是使食品着色和改善食品色泽的物质，我国食品卫生管理部门经过严格、慎重的选择，允许使用苋菜红、胭脂红、柠檬黄、日落黄、靛蓝等几种着色剂，但对其使用范围和使用量都有明确而严格的规定。
在类似熏煮火腿这样的肉制品里是不容许使用胭脂红的检测意义检测标准与原理 GB/T 9695.6-2008•原理•试样脱脂后用碱性溶液提取胭脂红色素,提取液沉淀蛋白质,用聚酰胺粉使胭脂红吸附和解吸而纯化,用比色法测定。
•标准•0.04mg/kg检测方法原理试样中的胭脂红试样脱脂，碱性溶液提取，沉淀蛋白质、聚酰胺粉吸附，无水乙醇+氨水+水解吸后，制成水溶液，过滤后用分光光度计测定吸光度，外标法定量仪器和设备实验室常规仪器和设备。
G3砂芯漏斗。
分光光度计 绞肉机：孔径不超过4mm。
试样和材料•胭脂红标准工作液（c=100mg/L):吸取胭脂红标准储备液10.00ml,用水定容至100ml•聚酰胺粉(尼龙6):200目•硫酸(GB 625) :1:10溶液。
2017年新版肉制品 胭脂红着色剂的制定
一、编制目的为规范肉制品中胭脂红着色剂的检验方法，编制本指导书。
二、适用范围本指导书适用于肉制品中胭脂红着色剂的测定。
三、编制依据GB/T 9695.6-2008《肉制品中胭脂红着色剂测定》四、实验原理试样中的胭脂红经试样脱脂、碱性溶液提取、沉淀蛋白质、聚酰胺粉吸附、无水乙醇+氨水+水解吸后，制成水溶液，过滤后用高效液相色谱仪测定。
根据保留时间定性，外标法定量。
五、试剂和材料如无特别说明,所用试剂均为分析纯。
5.1 试剂5.1.1 水：符合 GB/T 6682-1992规定的二级水。
5.1.2 甲醇：色谱纯。
5.1.3 甲酸。
5.1.4 石油醚: 沸程30℃～60℃。
5.1.5 无水乙醇。
5.1.6 钨酸钠。
5.1.7 柠檬酸。
5.1.8 乙酸铵。
5.1.9 海砂：化学纯。
先用盐酸溶液（1:10）煮沸15min,用水洗至中性,再用50g/L氢氧化钠溶液煮15min，用水洗至中性,于105℃干燥,贮于具塞瓶中。
5.1.10 硫酸溶液[1+9(体积比)]：量取10mL浓硫酸,在搅拌的同时缓慢加入到90ml水中。
5.1.11 钨酸钠溶液（c=100g/L）：称取10g钨酸钠，加水溶解，稀释至100ml。
5.1.12 乙酸铵溶液（c=0.02mol/L）：称取1.54g乙酸铵，加水溶解，稀释至1000ml。
经0.45um滤膜过滤。
5.1.13 柠檬酸溶液（c=200g/L）：称取20g柠檬酸（C6H8O7〃H2O），加水溶解，稀释至100ml。
5.1.14 甲醇+甲酸[3+2（体积比）]：量取60ml甲醇、40ml甲酸，混匀。
5.1.15 无水乙醇+氨水+水[7+2+1(体积比)]：量取70ml无水乙醇、20ml氨水、10ml水，混匀。
5.1.16 pH=5的水：取100ml水，用柠檬酸溶液调pH到5。
5.1.17 聚酰胺粉（尼龙6）：过200目筛。
5.1.18 胭脂红标品：含量≥95%。
5.1.19 胭脂红标准储备液（c=1mg/mL）：称取按其纯度折算为100%质量的胭脂红标准品0.100g，置于100ml容量瓶中，用pH=5的水溶解，并稀释至所需刻度。
胭脂红内控质量标准
置于密闭容器中，贮存于阴凉、干燥、通风的库房中，防潮、防水、防晒，应远离火种、热源等。严禁与有毒、有色、有味物质共贮混运。
GB4480—84
标题
汉语拼音名
英文名
别名
分子式与分子量
来源与制法
性状
作用与用途
安全性
贮运事项
标准依据
正文
丽春红4R；Ponceau 4R；Cochineal Red A；Brilliant Scarlet。
C20H11O10N2S3Na3604.45
将1—萘胺—4—磺酸重氮化后，在碱性介质中与α—萘酚—6，8—二磺酸钠偶合，再经食盐盐析，精制而得。
本品为光泽的鲜红色至深红色无臭的粉末或颗粒。1份可溶于7份水中形红色溶液，可溶于甘油，微溶于乙醇，不溶于植物油和动物油脂。当0.02mol乙酸铵溶液00ml中含有0.001g样品时，最大吸收小长为508±2nm。耐光性、耐酸性较好，但耐热性、耐还原性相当弱，溶液中有焦亚硫酸钠存在时会渐渐褪色。遇碱变成褐色，易受细菌污染。
高浓级特浓级
外观红色至深红色红色至深红色
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ粉末粉末
含量（%）≥60 82
挥发物（135℃，%）≤10 10
水不溶物（%）≤0.5 0.3
异丙醚萃取物（%）≤0.5 0.3
副染料（%）≤3 3
砷（%）≤0.0001 0.0001
铝（%）≤0.001 0.001
本品为食用色素，用于食品、药品和化妆品的着色。
16胭脂红检验标准操作规程
目的：建立胭脂红检验标准操作规程。
范围：胭脂红的检验。
责任：检测中心负责人、化验员对本规程负责实施。
内容：1．外观：本品为红色至深红色粉末。
2．鉴别2.1仪器及用具：分光光度计、层析滤纸、层析缸、微量进样器等。
2.2试剂及试液：无水乙醇、正丁醇、乙酸铵、氨水2.3测定法2.3.1称取0.1g试样,精确至0.01g,溶于100mL水中,呈红色澄清溶液,试样微溶于乙醇,不溶于油脂,具有酸性染料的特性,能使动物纤维染色。
2.3.2称取0.001g试样,溶于100mL乙酸铵溶液中,其最大吸收波长为508±2nm。
2.3.3取试样水溶液做纸上层析,其主色点的Rf值,应与标准样品相同。
2.3.3.1纸上层析的条件：展开剂：正丁醇＋无水乙醇＋氨水溶液＝6＋2＋3。
温度：20～25℃。
试验溶液浓度：0.1g/100mL。
试验溶液用量：2μL。
展开剂前沿上升限度：150mm。
3.含量测定3.1三氯化钛滴定法3.1.1试液及试剂：盐酸、硫酸亚铁铵、三氯化钛、柠檬酸三钠、硫氰酸铵200g/L 溶液、硫酸（1：1）溶液、重铬酸钾0.1mol/L标准溶液、新配制的三氯化钛标准溶液0.1mol/L、钢瓶装二氧化碳等。
3.1.2测定法：称取约5g试样,精确至0.0002g,溶于100mL新煮沸并冷却至室温的蒸馏水中,移入500mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
准确吸取50mL,置于500mL锥形瓶中,加入柠檬酸三钠15g,水150mL,按图1装好仪器,在液面下通入二氧化碳气流的同时,加热至沸,并用三氯化钛标准溶液滴定到无色为终点。
3.1.3计算：胭脂红的质量百分含量(X1)按式(1)计算：V×c×0.1511 x1＝───────×100 ……………………………(1) 50 m×─── 500式中：V——滴定试样耗用的三氯化钛标准溶液的体积,mL；C——三氯化钛标准溶液的实际浓度,mol/L；0.1511——1.00mL三氯化钛标准溶液〔c(TiCl3)＝1.000mol/L〕相当的以克表示的胭脂红质量；m——试料的质量,g。
胭脂红检验标准操作规程
1. 目的：规范胭脂红检验操作，保证胭脂红的质量。
2. 适用范围：本公司所购进的药用辅料胭脂红。
3. 责任者：质检人员。
4. 正文：【取样依据】取样操作规程（SOP-QA-00-005）。
【标准依据】GB4480.1-2001。
【性状】本品应为红色～深红色粉末或颗粒。
【鉴别】1.1.1 原理：本品易溶于水，性状为红色，溶解后，溶液显红色。
1.2 仪器与设备：分析天平、烧杯。
1.3 试剂与溶液：水。
1.4 方法：称取0.1g试样，溶于100ml水中，呈红色澄清溶液。
2.2.1 原理：本品易溶于水，也易溶于硫酸溶液，颜色加深，呈紫红色，再加水还原为带黄光的红色。
2.1 仪器与设备：量筒、试管、滴管。
2.2 试剂与溶液：硫酸（1+100）、水。
2.3 方法：取鉴别（1）项下红色澄清溶液40ml，加入硫酸溶液10ml后，该溶液呈紫红色，取此液2～3滴，加入5ml水中，呈现带黄光的红色溶液。
3.3.1 原理：本品具有共轭双键,在乙酸铵溶液中,在508nm±2nm 的波长处有最大吸光度。
3.2 仪器与设备：分光光度计3.3 试剂与溶液：乙酸铵（1.5g/L）。
3.4 方法：称取0.1g试样，溶于乙酸铵溶液100ml中，取此溶液1ml加乙酸铵溶液至100ml，按ChP2010版（二部）《紫外-可见分光光度法》（附录Ⅳ A）测定，该溶液最大吸收波长应为508nm±2nm。
【检查】干燥减量1．原理：规定的条件下，将供试品干燥至恒重后，从减失的重量（主要是指水份，结晶水，亦包括其它挥发性物质）和取样量计算供试品的干燥失重的百分率2．仪器与设备：称量瓶、恒温箱、分析天平、干燥器。
3．方法：取2g样品，在135±2℃恒温箱中烘至恒重。
按ChP2010版（二部）《干燥失重测定法》（附录Ⅷ L）操作。
4．计算公式：干燥失重%=132 1W WWW-+×100%式中 W1为供试品的重量(g)W2为称量瓶恒重的重量(g)W3为(称量瓶+供试品)恒重的重量(g)。
胭脂虫红检验标准
目测
指标 ≤750
<10 ≤1 ≤5
异物
监控频率 每批 每批
1 次/年 1 次/年
∨
检验机构 工厂内部 工厂内部 官方机构 官方机构
***食 品 有 限 公 司 文件名称：色素-胭脂虫红检验标准
文件编号 版号 页次 生效日期
FW-QC-IQC-015 A1 1/1
2012.08.01
1、抽样方法:
1.1 感官检验:以包(袋)为判别单位,采用 MIL-STD-105E LEVEL 2 抽样 1.2 理化及卫生检验：以每一生产期为一个检验批。
1.3 采样数量：2 桶以下采 1 桶，3-10 桶采 2 桶，采样总数须大于 250 克。
2、检验项目:
2.1 材质证明：
每批产品必须有产品检验报告（厂家内部或官方部门出具），如无，则整批拒收，来料的名称、
标签AQL 值： 主要 MAJ:1.0 轻微 MIN:2.5 ）
项目
要求
方法
缺失
MAJ MIN
外包装应牢固、洁净、有
外包装严重不洁、外漏， ∨
相应的名称、生产日期、
没有标签
外包装
目测
保质期、制造商，执行标
轻微不洁、破损，
∨
准等。
标志不全
外观 深红色液体或暗褐色粉末 目测
色泽异常
∨
杂质 无可见黑点，异物 2.3 理化及卫生要求（0 收 1 退）:
项目 细菌总数，cfu/g 大肠菌群，cfu/g 砷,mg/kg 铅,mg/kg 3．相关标准 胭脂虫红征求稿 4.相关记录 进料检验报告
胭脂红检验操作规程
引用标准：1994年版《中国强制性国家标准汇编》食品卷P396（GB 4480-88）。
规程：1 [性状] 本品为红色至深红色粉末。
2 鉴别2.1 0.1g溶于100ml水中，呈红色澄清溶液；样品微溶于乙醇，不溶于油脂，具有酸性染料的特性，能使动物纤维染色。
2.2 在100ml0.02M乙酸铵溶液中，含有0.001g样品的溶液，其最大吸收波长为508±2nm.2.3 取样品水溶液做纸上层析，其主色点的Rf值，应与标准样品相同。
纸上层析条件：展开剂：正丁醇：无水乙醇：氨水（1%）=6：2：3温度20~25℃试液浓度 0.1g/100ml试液用量2μl展开剂前沿上升限度150mm3 胭脂红含量的测定3.1 三氯化钛0.1N标准溶液的配制：取三氯化钛溶液100ml和浓盐酸75ml，置于1000ml 棕色容量瓶中，用新煮沸过并已冷却到室温的蒸馏水稀释至刻度，摇匀，立即倒入避光的下口瓶中，在二氧化碳气体保护下贮藏。
3.2 三氯化钛标准溶液的标定：称取硫酸亚铁铵3g，置于500ml锥形瓶中，在二氧化碳气流保护作用下，加入新煮沸并已冷却的水50ml使其溶解，再加入10N硫酸25ml，继续在液面下通入二氧化碳气流作保护，迅速准确加入0.1N重铬酸钾标准溶液40ml，然后用需标定的三氯化钛标准溶液滴定到接近计算量终点，立即加入20%硫氰酸铵溶液25ml，并继续用需标定的三氯化钛标准液滴定到红色转变为绿色，即为终点，整个滴定过程，均应在二氧化碳气流保护下操作，同时以40ml水代替重铬酸钾溶液以相同方法做一空白试验。
计算三氯化钛当量浓度（N）按下式计算：V1×N1N=V2-V3式中：V1——重铬酸钾标准溶液体积，V2——滴定重铬酸钾标准溶液用去三氯化钛溶液的体积，V3——滴定空白用去三氯化钛溶液的体积，N1——重铬酸标准溶液的当量浓度。
3.3 测定方法：称取样品约4g（准确至0.0002g）溶于新煮沸并已冷却到室温的水中，移入500ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，吸取50ml，置于500ml锥形瓶中，加入柠檬酸三钠15g，水150ml，在液面下通入二氧化碳气流的同时加热至沸，并用三氯化钛标准溶液滴定到无色为终点。
MMFSCNG食品添加剂胭脂红
MM_FS_CNG_0435食品添加剂胭脂红MM_FS_CNG_0435食品添加剂胭脂红1.适用范围本方法适用于食品、化妆品等行业作着色剂用。
2. 结构式、分子式、相对分子质量结构式：分子式：C20H11N2Na3O10S3·1.5H2O相对分子质量：631.51（按1997年国际相对原子质量）3.要求3.1.外观本品为红色～深红色粉末或颗粒。
3.2.质量要求应符合表1规定。
项目指标含量≥85.0干燥减量≤10.0氯化物（以NaCl计）及硫酸盐（以Na2SO4计）总量≤8.0水不溶物≤0.20副染料≤ 3.0砷（以As计）≤0.0001 重金属（以Pb计）≤0.0014.1.外观在自然光线条件下用目视测定，结果应符合本标准3.1的规定。
4.2.鉴别4.2.1.试剂硫酸溶液：1＋100。
乙酸铵溶液：1.5g／L。
4.2.2.仪器分光光度计。
4.2.3.试验方法称取试样约0.1g，溶于100mL水中，呈红色澄清溶液。
取上中红色澄清溶液40mL，加入硫酸溶液10mL后，该溶液呈紫红色，取此液2～3滴，加入5mL水中，呈现带黄光的红色溶液。
称取试样0.1g，溶于乙酸铵溶液100mL中，取此溶液1mL加乙酸铵溶液配至100mL，该溶液的最大吸收波长为（508±2）nm。
4.3.含量的测定4.3.1.三氯化钛滴定法（仲裁法）4.3.1.1.方法提要在碱性介质中，试样中偶氮基被三氯化钛还原分解，按三氯化钛标准滴定溶液的消耗量，来计算染料的百分含量。
4.3.1.2.试剂柠檬酸三钠；三氯化钛标准滴定溶液：c（TiCl3）＝0.1mol／L（新配制，现配现用，配制方法见附录A）；钢瓶装二氧化碳。
4.3.1.3.分析步骤称取试样5g，精确至0.0002g。
溶于新煮沸并冷却至室温的100mL水中，移入500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，准确吸取50mL，置于500mL锥形瓶中，加入15g柠檬酸三钠，150mL水，按图（1）装好仪器，在液面下通入二氧化碳气流的同时，加热至沸，并用三氯化钛标准滴定溶液滴定到无色为终点。
胭脂红质量标准
胭脂红质量标准1. 引言胭脂红作为一种化妆品，在妆容中起到了关键的作用。
因此，保证胭脂红的质量是非常重要的。
本文档旨在提供胭脂红的质量标准，以确保其安全、有效和符合消费者的需求。
2. 胭脂红的说明胭脂红是一种用于涂抹在面部、颧骨等部位的粉末或膏体。
胭脂红既可以用于日常妆容，也可以用于特殊场合的化妆。
合格的胭脂红应具备以下特点：•质地柔滑，易于涂抹•颜色鲜艳、持久•不引起过敏或刺激肌肤•不沉淀或结块•不含有禁用成分3. 胭脂红的质量标准3.1. 视觉外观•胭脂红的外观应均匀、光滑，不存在结块、沉淀或异物。
•胭脂红的颜色应与样品一致，不应出现色差。
3.2. 质地•胭脂红的质地应柔滑，易于涂抹。
•非粉末状的胭脂红应具备适合的粘稠度，不应过于稀薄或过于黏稠。
3.3. 成分•胭脂红不应含有任何禁用成分，如重金属、违禁药物或有害化学物质。
3.4. 色彩•胭脂红的颜色应鲜艳、持久。
•色彩应与样品一致，不应出现色差。
3.5. 安全性•胭脂红应通过安全性测试，不引起过敏或刺激肌肤。
•不应含有任何致敏物质或有害的化学成分。
4. 质量控制与检测方法为了确保胭脂红的质量，应进行以下质检措施及检测方法：4.1. 质检措施•每批胭脂红产品应进行外观检查，包括颜色一致性、质地以及外观缺陷等。
•每批产品应进行成分分析，以确保不含有禁用成分。
•胭脂红应进行安全性测试，包括皮肤刺激性测试、皮肤敏感性测试等。
4.2. 检测方法•外观检查应通过目视检查完成。
•成分分析可使用化学分析方法，如高效液相色谱（HPLC）或质谱分析等。
•安全性测试应采用相应的皮肤刺激性和敏感性测试方法，如局部皮肤刺激试验、斑贴试验等。
5. 质量控制记录为了确保胭脂红的质量控制，应建立相应的质量控制记录，包括但不限于以下内容：•产品批次号•产品外观检查记录•成分分析记录•安全性测试记录•技术规格书•样品信息及颜色差异记录6. 结论胭脂红作为一种重要的化妆品，其质量标准的合理制定和严格执行对于保证产品的安全性和有效性至关重要。
胭脂虫红国家标准
胭脂虫红国家标准1. 引言本文档介绍了胭脂虫红国家标准的相关信息，包括胭脂虫红的定义、命名规范、性质要求、检测方法以及标记、包装和运输要求等。
通过制定胭脂虫红国家标准，旨在保障产品质量，促进行业发展。
2. 胭脂虫红定义胭脂虫红是从胭脂虫属动物中提取的一种红色天然色素，常用于食品、化妆品、药品和纺织品等领域。
胭脂虫红具有良好的色彩稳定性和耐光性，广泛应用于各个行业。
3. 命名规范根据胭脂虫红的化学成分和性质，命名规范如下：•化学名称：4-[4-[(E)-2-(5,6-二羟基-3-氨基丁-2-烯基)苯乙烯基]苯基]-3-羟基苯丙酸。
•化学式：C20H17N3O5。
•结构式如下：胭脂虫红结构式4. 性质要求为确保胭脂虫红的质量，制定以下性质要求：4.1 外观胭脂虫红应为红色结晶粉末，无明显杂质和异味。
4.2 溶解度胭脂虫红应在水中能完全溶解，溶液呈红色或粉红色。
4.3 色度胭脂虫红的色度应符合相应标准。
5. 检测方法为确保胭脂虫红的质量，制定以下检测方法：5.1 外观检验取适量样品，观察其外观，检查是否符合要求。
5.2 溶解度测试取适量样品，加入适量水中搅拌，并观察其溶解情况。
5.3 色度测定使用相关仪器对样品的色度进行测定，与标准比对判断是否符合要求。
6. 标记、包装和运输要求6.1 标记要求胭脂虫红的包装上应标明产品名称、规格型号、生产日期、生产厂家等信息。
6.2 包装要求胭脂虫红应采用无毒、无污染的包装材料进行包装，以防止产品在运输过程中的损坏或污染。
6.3 运输要求胭脂虫红应妥善包装，避免与有害物质接触，防止受潮、受热和震动。
7. 结论胭脂虫红国家标准的制定有助于规范胭脂虫红产品的质量要求，并提供了相关的检测方法和标记、包装、运输要求。
通过遵守胭脂虫红国家标准，可以有效提升产品质量，促进行业的健康发展。
胭脂红标准
胭脂红
英文名称：
Ponceau 4R
别名：
1-（4’-磺基-1’-萘偶氮）-2-萘酚-6’8-二磺酸的三时间：
2007-05-29 09:48:12
详情：
分子式：C20H11N2Na3O10S3H2O
分子量：631.51
理化性质：红色至深红色均匀粉末或颗粒，无臭。耐光、耐热（105℃）性强。对柠檬酸、酒石酸稳定。耐还原性差，遇碱变为褐色。易溶于水呈红色溶液。溶于甘油、难溶于乙醇，不溶于油脂。
鉴定方法：
①0.1 g本品溶于100 mL水中，呈红色澄清溶液。
②本品微溶于乙醇，不溶于油脂，具有酸性染料的特性，能使动物纤维着色。
③100mL含有0.001g本品的0.02 mol/L乙酸铵溶液，最大吸收波长为（508±2）nm。
④称取0.1g胭脂红铝色淀样品，加入5mL盐酸溶液（1+3），在水浴上加热5min，振摇使之溶解，呈红色澄清溶液。经冷却后滴加氨水溶液（1+2）中和，溶液逐渐出现紫红色胶状沉淀。
0.001
20.0（以色酸计）
30.0
0.5
2.0
1.2
0.0003
0.002
0.05
用途与注意事项：着色剂。食用红色色素。用于加色、增色或调色。我国《食品添加剂使用卫生标准》（GB2760―1996）中规定：可用于果汁（味）饮料类、碳酸饮料、配制酒、糖果、糕点上彩装、青梅、山楂制品、渍制小菜，最大使用量为0.05 g/kg；用于红绿丝、染色樱桃罐头，最大使用量为0~10 g/kg。用于豆奶饮料、红肠肠衣、膨化食品、果冻，最大用量为0.025 g/kg；用于虾（味）片冰淇淋、雪糕、冰棍、超高温杀菌风味奶、风味酸奶，最大用量0.05 g/kg；用于糖果包衣，0.10 g/kg；风味型配制奶粉，0.15 g/kg。胭脂红铝色淀同样可用于以上食品，其用量可比胭脂红色素加大。
胭脂红化学品安全技术说明书
化学品安全技术说明书公司地址：上海化学工业区奉贤分区银工路28号E栋楼客服热线：400-133-2688 1 化学品及企业标识1.1 产品标识符化学品俗名或商品名：胭脂红CAS No.：1390-65-4别名：胭脂虫红;胭脂虫红铝;7-β-D-吡喃葡萄糖基-3,5,6,8-四羟基-1-甲基-9,10-二氧代-蒽-2-羧酸;1.2 鉴别的其他方法无数据资料1.3 有关的确定了的物质或混合物的用途和建议不适合的用途仅供科研用途，不作为药物、家庭备用药或其它用途。
2 危险性概述2.1 GHS分类无数据资料2.2 GHS 标记要素，包括预防性的陈述危害类型 无信号词 无危险申明无数据资料 无数据资料警告申明无数据资料 无数据资料RSHazard symbol(s) 无数据资料R-phrase(s) 无数据资料S-phrase(s) S22;S252.3 其它危害物-无3 成分/组成信息3.1 物质分子式 - C22H18AlCaO13分子量 - 492.394 急救措施4.1 必要的急救措施描述一般的建议无数据资料如果吸入用水冲洗眼睛作为预防措施。
在皮肤接触的情况下用肥皂和大量的水冲洗。
在眼睛接触的情况下无数据资料如果误服用水雾,耐醇泡沫,干粉或二氧化碳灭火。
4.2 最重要的症状和影响，急性的和滞后的主要症状和影响，急性和迟发效应据我们所知，此化学，物理和毒性性质尚未经完整的研究。
4.3 及时的医疗处理和所需的特殊处理的说明和指示如必要的话,戴自给式呼吸器去救火。
5 消防措施5.1 灭火介质火灾特征无数据资料灭火方法及灭火剂产品分解后性质不明5.2 源于此物质或混合物的特别的危害防止粉尘的生成。
防止吸入蒸汽、气雾或气体。
5.3 救火人员的预防无数据资料5.4 进一步的信息无数据资料6 泄露应急处理6.1 人员的预防,防护设备和紧急处理程序扫掉和铲掉。
存放进适当的闭口容器中待处理。
6.2 环境预防措施丢弃处理请参阅第4278节6.3 抑制和清除溢出物的方法和材料在有粉尘生成的地方,提供合适的排风设备。
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1. 目的：规范胭脂红检验操作，保证胭脂红的质量。
2. 适用范围：本公司所购进的药用辅料胭脂红。
3. 责任者：质检人员。
4. 正文：【取样依据】取样操作规程（SOP-QA-00-005）。
【标准依据】GB4480.1-2001。
【性状】本品应为红色～深红色粉末或颗粒。
【鉴别】1.1.1 原理：本品易溶于水，性状为红色，溶解后，溶液显红色。
1.2 仪器与设备：分析天平、烧杯。
1.3 试剂与溶液：水。
1.4 方法：称取0.1g试样，溶于100ml水中，呈红色澄清溶液。
2.2.1 原理：本品易溶于水，也易溶于硫酸溶液，颜色加深，呈紫红色，再加水还原为带黄光的红色。
2.1 仪器与设备：量筒、试管、滴管。
2.2 试剂与溶液：硫酸（1+100）、水。
2.3 方法：取鉴别（1）项下红色澄清溶液40ml，加入硫酸溶液10ml后，该溶液呈紫红色，取此液2～3滴，加入5ml水中，呈现带黄光的红色溶液。
3.3.1 原理：本品具有共轭双键,在乙酸铵溶液中,在508nm±2nm 的波长处有最大吸光度。
3.2 仪器与设备：分光光度计3.3 试剂与溶液：乙酸铵（1.5g/L）。
3.4 方法：称取0.1g试样，溶于乙酸铵溶液100ml中，取此溶液1ml加乙酸铵溶液至100ml，按ChP2010版（二部）《紫外-可见分光光度法》（附录Ⅳ A）测定，该溶液最大吸收波长应为508nm±2nm。
【检查】干燥减量1．原理：规定的条件下，将供试品干燥至恒重后，从减失的重量（主要是指水份，结晶水，亦包括其它挥发性物质）和取样量计算供试品的干燥失重的百分率2．仪器与设备：称量瓶、恒温箱、分析天平、干燥器。
3．方法：取2g样品，在135±2℃恒温箱中烘至恒重。
按ChP2010版（二部）《干燥失重测定法》（附录Ⅷ L）操作。
4．计算公式：干燥失重%=132 1W WWW-+×100%式中 W1为供试品的重量(g)W2为称量瓶恒重的重量(g)W3为(称量瓶+供试品)恒重的重量(g)。
5．限度：≤10.0%。
氯化物1．原理：本品经活性炭吸附处理后，加入过量硝酸银滴定液与氯离子作用，剩余的硝酸银用硫氰酸铵滴定液回滴，同时作空白校正。
2．仪器与设备：锥形瓶、滴定管、刻度吸管。
3．试剂与溶液：活性炭、硝酸溶液（1→2））、硝酸银溶液（0.1mol/L）、硝基苯、硫酸铁铵试液（取硫酸铁铵14g，溶于水100ml,加硝酸10ml，贮于棕色瓶中）、硫氰酸铵标准滴定液（0.1mol/L）。
4．试验溶液的配制：取本品2g，精确至0.001g，加水200ml，搅拌均匀，放置30分钟（其间不停搅动），用干燥滤纸过滤，如滤液有色，则加2g活性炭不时搅动下放置1小时，再用干燥滤纸过滤，如仍有色则更换活性炭重新操作。
5．方法：取3.2.4．项下的试验溶液50ml，置于500ml锥形瓶中，加硝酸溶液2ml和硝酸银溶液10ml（氯化物多时要多加些）及硝基苯5ml，剧烈摇动到氯化银凝结，加入硫酸铁铵试液1ml，用硫氰酸铵标准滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液呈砖红色即为终点，并保持1分钟，同时做空白试验。
6．计算公式：()%1001.0502000584.00⨯⨯⨯⨯⨯⨯-mcVV式中：V为滴定样品消耗用硫氰酸铵标准滴定液的体积；（ml）；V为滴定空白溶液消耗用硫氰酸铵标准滴定液的体积；（ml）C为硫氰酸铵标准滴定液的浓度；（mol/L）M为样品的质量；（g）0.0584为每1.00ml硫氰酸铵标准滴定液（0.1mol/L）相当的氯化钠质量；（g）7．限度：本品含氯化物（以NaCl计）及硫酸盐（以Na2SO4计）总量≤8.0%。
8．允许差：二次平均测定结果之差不大于0.3%，取其算术平均值作为测定结果。
硫酸盐1．原理：硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化钡定量作用生成硫酸钡沉淀，反应式：Ba2++SO42-→BaSO4↓2．仪器与设备：锥形瓶、滴管、滴定管、日光灯。
3．试剂与溶液：酚酞指示液、氢氧化钠溶液（0.2g/L）、盐酸溶液（1→100）、乙醇（95%）、四羟基苯醌二钠-氯化钾混合指示剂（1：1）、氯化钡标准滴定液（0.1mol/L）、玫瑰红酸钠指示液。
4．方法：吸取3.2.4．试验溶液25ml，置于250ml锥形瓶中，加酚酞指示液1滴，滴加氢氧化钠溶液（0.2g/L）然后滴加盐酸溶液（1+99）到粉红色消失，再加乙醇30ml和四羟基苯醌二钠-氯化钾混合指示剂0.4g，摇匀，溶解后不断摇动下以氯化钡标准滴定液（0.1mol/L）滴定到溶液呈玫瑰红色为终点。
在滴定时要用灯光从侧面照射仔细观察，另取玫瑰红酸钠指示液（玫瑰红酸钠0.1g,溶于10ml水中，现配现用）作液外指示作比较，同时以相同方法作空白实验。
5．计算公式：()%1001.025200071.00⨯⨯⨯⨯⨯⨯-mcVV式中：V为滴定样品消耗用氯化钡标准滴定液的体积，ml；V为滴定空白溶液消耗用氯化钡标准滴定液的体积，ml；C为氯化钡标准滴定液的浓度，mol/L；m为样品的质量，g；0.071为每1ml氯化钡标准滴定液（0.1mol/L）相当的以克表示的硫酸钠质量，g3.3.6．限度：本品含氯化物（以NaCl计）及硫酸盐（以Na2SO4计）总量≤8.0%。
3.3.7．允许差：二次平均测定结果之差不大于0.1%，取其算术平均值作为测定结果。
3.4．副染料的含量测定3.4.1．原理：根据纸层析法，将副染料与其它部分成份分开，再根据萃取原理，将副染料与剩余部分成份分开；副染料具有共轭双键，在丙酮与碳酸氢钠溶液中，在特定的波长处有最大吸收。
3.4.2．仪器与设备：分光光度计、层析滤纸、层析缸、微量进样器。
3.4.3．试剂与溶液：无水乙醇、正丁醇、丙酮溶液（1→2）、碳酸氢钠溶液（4g/L）、氮水（4→100）。
3.4.4．方法3.4.4.1．试样的测定3.4.4.1.1．试样滤纸的配制：称取本品1g，精确至0.01g，置于烧杯中，加入适量水溶解后，移入100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，用微量进样器吸取100μl，均匀点在离滤纸（1号中速，150mm×250mm）底边25mm的一条直线上，成一直线，使其溶液在滤纸上的宽度不超过5mm，长度为130mm，用吹风机吹干，将滤纸放入溶剂已饱和的层析缸中展开，滤纸底边浸入展开剂液面下10mm，待展开剂前沿上升至150mm或直到副染料分离满意为止，取出层析滤纸，用冷风机吹干。
3.4.4.1.2．试样空白滤纸的配制：同时用空白滤纸在相同的条件下展开（该空白滤纸必须和试验溶液展开用的滤纸在同一张600mm×600mm的滤纸上相邻的部位裁取）。
3.4.4.1.3．测定：将各个副染料和在空白滤纸上与各副染料相对应的部位的滤纸，按同样大小剪下，并剪成约5mm×15mm的细条，分别置于50ml的纳氏比色管中，准确加入丙酮溶液5ml，摇动3 min～5 min后，再准确加入碳酸氢钠溶液20ml充分摇动，将萃取液分别在3号玻璃砂芯漏斗中自然过滤，滤液必须澄清，无悬浮物，按ChP2010版（二部）《紫外-可见分光光度法》（附录Ⅳ A）操作，以丙酮溶液5ml和碳酸氢钠溶液20ml混合液作参比液，在各自副染料的最大吸收波长处，用50mm比色皿，在分光光度计上测定吸光度。
3.4.4.2．标准样的测定3.4.4.2.1．标准样测定：准确吸取上述l%试样溶液2 ml，移入100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
用微量进样器吸取100μl均匀地点在离滤纸底边25mm的一条基线上，用冷风吹干，将滤纸放入层析缸中展开，待展开剂前沿线仅上升40mm，取出后吹干，剪下所有染料部分，萃取按3.4.4.1.3．操作，用10mm比色皿在最大吸收波长处测吸光度。
3.4.4.2.2．标准空白的配制及测定：用空白滤纸，在相同条件下展开，按3.4.4.2.1．同方法操作后测萃取液的吸光度。
3.4.5．计算公式： X＝[(A1-b1)……(An-bn)/5]/( AS- bS)×2×S式中：A1…An：各副染料取液以50mm光径长度计算的吸光度；b 1…bn：各副染料对照空白萃取液以50mm光径长度计算的吸光式度；AS：标准萃取液以10mm光径长度计算的吸光度；bS：标准对照空白萃取液以10mm光径长度计算的吸光度；5：折算成以10mm光径长度计算的比数；2：以1%试样溶液作基准的标准萃取液的参比浓度；（%）S：试料的总含量；（%）3.4.6．限度：本品含副染料量应为：≤3.0%。
3.4.7．允许差：二次平行测定结果之差不大于0.2%，取其算术平均值作为测定结果。
3.5．砷盐3.5.1．原理：利用金属锌与酸作用生成新生态的氢，与供试中微量砷盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与一定量标准砷溶液的生成的砷斑比较，判断供试品中盐的含量。
3.5.2．仪器与设备：圆底烧瓶、天平、刻度吸管、电炉、锥形瓶、砷斑装置3.5.3．试剂与溶液：硝酸、硫酸溶液（1→2）、硝酸-高氯酸混合液（3：1）、碘化钾、氯化亚锡溶液（取400g氯化亚锡用盐酸溶解并稀释至1000ml）、砷标准溶液（含As0.001mg/mL）、乙酸铅棉花、溴化汞试纸。
3.5.4．方法3.5.4.1．样品砷斑的制备：称取试样1g，精确至0.01g，置于圆底烧瓶中，加硝酸1.5ml和硫酸溶液5ml，用小火加热赶出二氧化氮气体，待溶液变成棕色，停止加热，放冷后加入硝酸-高氯酸混合液5ml，强火加热直至溶液呈透明无色或微黄色，如仍不透明，放冷后再补加硝酸-高氯酸混合液5ml，继续加热至溶液澄清无色或微黄色并产生白烟，停止加热，放冷后加水5ml加热至沸，除去残余的硝酸-高氯酸(必要时可再加水煮沸一次)，继续加热至发生白烟，保持10min，放冷后移入100ml锥形瓶中，用水30ml分次冼涤烧瓶，洗液一并倒入锥形瓶中，加盐酸4ml及氯化亚锡溶液5滴，摇匀，放置10分钟，加无砷金属锌粒2g，迅速将装有乙酸铅棉花及溴化汞试纸的玻璃管装上，在25～30℃暗处放置1小时，观察溴化汞试纸所显斑点颜色。
3.5.4.2．标准砷斑的制备：同时按3.5.4.1．方法做一空白试验，作为空白试验液，并在空白试液加入砷标准溶液1ml后，与样品砷斑的制备同时同样处理，即得。
3.5.4.3．结果：样品砷斑颜色不得深于标准砷斑颜色。
3.5.5．限量：≤0.0001%。
3.6．重金属3.6.1．原理：供试品中的重金属与硫化钠溶液在实验条件下所显的颜色，与一定量的标准铅溶液在同样条件下所显的颜色比较，检查供试品中重金属的限量。
2++S2-→PbS↓反应式：Pb3.6.2．仪器与设备：天平、纳氏比色管、坩埚、高温炉。