糖类药物的分析

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15(糖类和苷类药物的分析)

15(糖类和苷类药物的分析)

l = 1dm
100α 198.17 = × 52.75 × l 180.16
c′%= α× 2.0852
(三)葡萄糖氯化钠注射液含量测定 1、葡萄糖 、 2、氯化钠 、 旋光度法 银量法
(吸附指示剂法) 吸附指示剂法) 糊精溶液 硼砂溶液
糊精溶液
可形成保护胶体,使氯 可形成保护胶体,
化银沉淀呈胶体状态, 化银沉淀呈胶体状态,则具有较大 的表面,有利于对指示剂的吸附, 的表面,有利于对指示剂的吸附, 有利于滴定终点的观察 硼砂溶液 调pH为7,促使荧光黄 为 , 电离,增大荧光黄阴离子浓度, 电离,பைடு நூலகம்大荧光黄阴离子浓度,可 使终点敏锐
HO OH CH 2 OH H C OH O OH
一、比旋度测定 (一)葡萄糖比旋度测定 比旋度可以反映其纯度, 比旋度可以反映其纯度, 故药典不作专项含量测定,只 故药典不作专项含量测定, 规定比旋度范围
20 ℃ ChP [α]D = +52.5° ~ 53.0°
计算
[α]
[ ]
20 = D
α
计算
c=
[α]
α
20 l D
c%=
[α]
100α
20 D l
c 无水葡萄糖浓度( ) 无水葡萄糖浓度( % =
[α]
100α
20 l D
c 含水葡萄糖浓度( ) 含水葡萄糖浓度( ′% = c%×
M含水 G M无水 G
[ ]
198.17 = × 20 [α] l 180.16
D
100α
20 α D = 52.75

碱性酒石酸铜
乳糖 →黄 →棕红 → △
NaOH
硫酸铜

多糖类药物的分析11-12-5

多糖类药物的分析11-12-5



1、水解方法 (1)、完全酸水解法 (2)、部分酸水解、碱水解 (3)、乙酰解 (4)、甲醇解 (5)、酶降解 2、鉴定
31
(1)、完全酸水解法

水解难易取决单糖性质及构型。 呋喃型戊聚糖较吡喃型己聚糖易 水解,α 型较β 型易水解。
已聚糖一般用1 mol/L硫酸, 70℃,8小时。 氨基葡聚糖为4 mol/L盐酸, 100℃ 9小时。

34
(5)、酶降解

分为外切糖苷酶和内切糖苷酶。
外切糖苷酶:切下多糖非还原末端的一个 单糖,并对单糖组成和糖苷键有专一性要 求。 内切糖苷酶可水解糖链内部的糖苷键,释 放多糖链片断以利于结构分析。
35


2、单糖的分离鉴定

气相色谱法 高效液相色谱法
气相色谱法与质谱分 析连用
36
气相色谱法
多糖类药物的分析
一、概述 二、多糖的纯度测定 三、多糖分子量测定 四、多糖的含量测定 五、多糖类药物的结构分析
1
第一节 概述
1.从动物来源的多糖。 2.从微生物来源的多糖。 3.从植物来源的多糖。 4. 从海洋生物来源的多糖。

2
组成分类:

均一多糖 不均一多糖:不同类型的单糖缩合而成 粘多糖:含氮的不均一多糖 结合糖:肽聚糖、糖蛋白(glycoproteins)和蛋 白聚糖 糖蛋白通过糖肽键(carbohydrate-peptide linkage) 将糖链和肽链两部分连接起来,连接方式主要分 为β -构型的N-糖苷键和α -构型的O-糖苷键.
51
分子量与分子量分布

右旋糖酐20: 3500 —— 7万 右旋糖酐40: 5000 ——12万 右旋糖酐70: 15000 ——18.5万

第十八章 糖类药物的分析

第十八章 糖类药物的分析

1.分值:平均每年 1.5 分的分值。 2.主要出题点:葡萄糖鉴别、检查、含量测定方法。
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『正确答案』B
『答案解析』考察右旋糖酐 40 分子量与分子量分布的检查方法 糖类药物总结
典型药物
化学鉴别
杂质检查
含量测定
酸度
溶液的澄清度与颜
葡萄糖
碱性酒石酸铜反应(红色↓)
色 乙醇溶液的澄清度 亚硫酸盐和可溶性 淀粉
蛋白质 微生物限度
葡萄糖注射液
碱性酒石酸铜反应(红色↓)
PH 值 重金属 5-羟甲基糠醛 细菌内毒素
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+200o (二)鉴别 在碱性条件下与酒石酸铜试液反应——还原性。 右旋糖酐 40 与氢氧化钠、硫酸铜反应生成淡蓝色沉淀,加热变成棕色沉淀。 (三)检查 1.氯化物——氯化物检查法,不超过 0.25%。 2.干燥失重——在 105℃干燥 6 小时,干燥失重不超过 5%。 3.炽灼残渣——要求 1.5g 样品不超过 0.5%。 4.重金属——第二法,要求不超过百万分之八。 5.氮——比色法。 供试品→硫酸硝化(有机氮全部转化为硫酸铵)→碱中和(氨游离)→与碱性碘化汞钾试液反应显色。 标准溶液:硫酸铵标准液。 6.分子量与分子量分布——分析排阻色谱法。
计算公式:
C 为供试品溶液的浓度,单位为 g/100ml。 (二)鉴别 1.与碱性酒石酸铜试液的反应——还原性的特征 葡萄糖在碱性条件下可将铜离子还原,生成红色的氧化亚铜沉淀。(之前介绍过与酒石酸铜反应的药物: 头孢羟胺苄颗粒), 2.红外光谱法, (三)检查 1.酸度:滴定法, 2.溶液的澄清度与颜色——检查水中的不溶性物质和有色杂质。 3.乙醇溶液的澄清度——控制葡萄糖中的糊精。 4.亚硫酸盐和可溶性淀粉 与碘试液反应应显黄色。 褪色——亚硫酸盐存在。 蓝色——可溶性淀粉存在。 5.蛋白质 与磺基水杨酸溶液(1→5)3ml 反应,不得发生沉淀。(利用蛋白质类杂质遇酸产生沉淀的性质)

实验报告糖类药物(3篇)

实验报告糖类药物(3篇)

第1篇一、实验目的1. 了解糖类药物的概念、分类、药理作用及临床应用;2. 掌握糖类药物的制备方法、质量控制和储存条件;3. 培养实验操作技能和数据分析能力。

二、实验原理糖类药物是指含有糖分子骨架或源于糖类化合物及其衍生物的一类药物。

它们在生物体内具有多种生物学功能,如调节免疫功能、抗感染、促进细胞增殖等。

糖类药物的制备方法主要包括化学合成、天然产物提取和生物合成等。

三、实验内容1. 糖类药物的概述(1)糖类药物的分类:按含有糖基数目的不同分为单糖、低聚糖和多糖;按来源分为植物来源、动物来源和微生物来源;按药理作用分为调节免疫功能、抗感染、促进细胞增殖、抗辐射损伤、抗凝血、降血脂等。

(2)糖类药物的药理作用:调节免疫功能、抗感染、促进细胞增殖、抗辐射损伤、抗凝血、降血脂等。

(3)糖类药物的临床应用:糖尿病、免疫系统疾病、感染性疾病、心血管疾病等。

2. 糖类药物的制备(1)化学合成:以单糖、低聚糖或多糖为原料,通过化学反应合成具有特定药理作用的糖类药物。

(2)天然产物提取:从植物、动物或微生物中提取具有药理作用的糖类化合物。

(3)生物合成:利用微生物发酵或酶催化反应,合成具有特定药理作用的糖类药物。

3. 糖类药物的质量控制(1)外观检查:观察药物的色泽、形态、结晶状态等。

(2)含量测定:采用高效液相色谱法、紫外-可见分光光度法等方法测定药物的含量。

(3)纯度检查:采用薄层色谱法、高效液相色谱法等方法检查药物的纯度。

(4)稳定性试验:考察药物在不同储存条件下的稳定性。

4. 糖类药物的储存条件(1)避光:避免阳光直射,防止药物分解。

(2)干燥:保持环境干燥,防止药物吸湿变质。

(3)低温:储存温度应低于25℃,防止药物分解。

(4)密封:使用密封容器储存,防止药物受潮、氧化。

四、实验步骤1. 糖类药物的概述(1)查阅相关文献,了解糖类药物的概念、分类、药理作用及临床应用。

(2)总结糖类药物的制备方法、质量控制和储存条件。

药物分析 糖类成分的鉴别

药物分析 糖类成分的鉴别

1. Fehling试验⽣药的⽔浸液加Fehling试剂,于沸⽔浴加热数分钟,若有还原性糖类成分存在,则产⽣砖红⾊氧化亚铜沉淀。

若有⾮还原性低聚糖及多糖存在,则必须加稀酸⽔解后,才能与Fehling试剂呈阳性反应。

2. Molish试验⽣药⽔浸液,加a -萘酚试剂数滴,摇匀后沿管壁滴加浓硫酸,若有糖类成分与甙类存在,则在⼆液⾯交界处出现紫红⾊环。

3. 成脎试验⽣药的⽔浸液与盐酸苯肼液共热,只要有糖类成分存在,即⽣成黄⾊的糖脎结晶。

镜检结晶,可视结晶的形状⽽鉴定出糖的种类。

4. 层析法取⽣药浸出液(多糖类需⽔解),以某种糖为对照品⼀起进⾏层析检测。

常⽤纸层析法,正丁醇-⼄酸-⽔(4 : 1 : 5上层)作展开剂,新配制的氨化硝酸银溶液为显⾊剂,结果还原糖形成⿊⾊斑点。

药分:糖类和苷类药物的分析

药分:糖类和苷类药物的分析

第⼗七章糖类和苷类药物的分析第⼀节糖类药物的分析⼀、基本性质:葡萄糖属单糖⼆、鉴别试验:1、灼烧试验:蔗糖鉴别2、Fehling反应:醛基或酮基有还原性,在碱性酒⽯酸铜(Fehling试液)中还原铜成氧化亚铜。

⽆⽔葡萄糖、葡萄糖注射液、葡萄糖氯化钠注射液均⽤此法鉴别。

蔗糖三、葡萄糖与乳糖的杂质检查:1、葡萄糖⼀般检查项⽬:(1)酸度、氯化物和硫酸盐(2)溶液的澄清度与颜⾊:检查⽔中不溶性物质或有⾊杂质。

(3)⼄醇溶液的澄清度:淀粉和糊精(4)亚硫酸盐和可溶性淀粉2、葡萄糖注射液中5-羟甲基糖醛的测定:3、乳糖的杂质检查:“蛋⽩质”的检查,加硝酸汞四、含量测定:(1) 原料药的含量测定:规定⽐旋度(2) 制剂的含量测定:1、葡萄糖注射液含量测定:2000版⽤旋光法测定注射液、G氯化钠注射液复⽅制剂中G含量。

2、葡萄糖氯化钠注射液含量测定:加糊精以形成保护胶体,加3.5%硼砂使PH=7。

第2节苷类药物分析⼀、基本结构与性质:⼆、鉴别试验:(⼀)Keller-Kiliani反应:溶于微量FeCl 的冰醋酸液中,加浓硫酸成两层,交界处显⾊。

全部(⼆)Kedde反应:⽤于去⼄酰⽑花苷的鉴别。

(三)⾊谱法:1、纸⾊谱法:地⾼⾟的鉴别2、薄层⾊谱法:去⼄酰⽑花苷及其注射液的鉴别3、⾼效液相⾊谱法:甲地⾼⾟及其⽚剂的鉴别三、含量测定:⽐⾊法、荧光法、⾊谱法第⼗⼋章甾体激素类药物的分析第⼀节基本结构与分类⼀、基本结构:具有环戊烷姘多氢菲母核。

⼆、分类:1、肾上腺⽪质激素(⽪质激素):可的松、泼尼松、地塞⽶松 21 C原⼦2、雄性激素及蛋⽩同化激素:睾酮的衍⽣物苯丙酸诺龙 19 C原⼦3、孕激素:黄体激素和孕酮:黄体酮 21 C原⼦4、雌激素: 18 C原⼦第⼆节鉴别试验⼀、呈⾊反应:1、与强酸的呈⾊反应:硫酸2、官能团的呈⾊反应:(1) C - -醇酮基的呈⾊反应:与四氮唑盐反应呈⾊。

醋酸泼尼松(2) 酮基的呈⾊反应:酮基能与2、4⼆硝基苯肼、异烟肼、硫酸苯肼呈⾊(3)甲酮基的呈⾊应:亚铁氰化钠与黄体酮显蓝紫⾊(专属),其他淡橙或不显。

糖类药物的分析

糖类药物的分析

1、葡萄糖酸钙中蔗糖或还原糖类检查用的试剂是
A、碱性焦性没食子酸试液
B、碱性亚硝基铁氰化钠试液
C、碱性-萘酚试液
D、碱性碘化汞钾试液 E、碱性酒石酸铜试液
2、葡萄糖中存在的特殊杂质为:
A、糊精
C、砷盐
B、氯化物
D、酒精 E、盐酸
3、葡萄糖注射液的含量测定方法为: A.酸碱滴定法 B.旋光度法 C.银量法
性状:为白色或类白色无定形粉末,无臭,无味。易溶于热水,
不溶于乙醇。其水溶液为无色或微带乳光的澄明液体。
用途:是目前最佳的血浆代用品之一。临床上常用的有中分子
右旋糖酐,用于出血性、创伤性及烧伤性休克等。低、小分子 右旋糖酐,能改善微循环,亦有扩充血容量作用。
注:右旋糖酐70(中分子);右旋糖酐40(低分子);右旋糖酐10(小分子)
SP及SP后:
FIAg+ Ag+ FIFIAg+ Ag+
AgCl ClCl-
AgCl
FI-
第二节 右旋糖酐20、40及其制剂的分析
来源:系蔗糖经肠膜状明串珠菌发酵后生成的一种高分子葡萄
糖聚合物,经处理精制而得。由于聚合的葡萄糖分子数目不同, 而产生不同分子量的产品。有高分子(平均分子量10-20万)、 中分子(6-8万)、低分子(2-4万)、小分子(1-2)。
1.葡萄糖 取本品,照葡萄糖注射液项下的方法测定,即得。
2.氯化钠(银量法) 精密量取本品20ml,加水30ml,加
2%糊精溶液5ml 、2.5%硼砂溶液 2ml与荧光黄指示液5~8
滴,用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml的硝酸银滴定液 (0.1mol/L)相当于5.844mg 的NaCl。
HOH 2 C

2013年初级药师药物分析学复习资料:第十一章糖类药物的分析

2013年初级药师药物分析学复习资料:第十一章糖类药物的分析

第一节葡萄糖及其制剂的分析葡萄糖为醛糖,具有还原性;有多个不对称碳原子,具有旋光性,为右旋体。

一、葡萄糖的分析(一) 比旋度的测定:在25℃时,依法测定,比旋度为+52.5°~+53.0°测定比旋度可以鉴别药物,也可以反映药物的纯杂程度(二) 鉴别1、与碱性酒石酸铜试液的反应:葡萄糖的醛基具有还原性,在碱性条件下可将铜离子还原成氧化亚铜,生成红色的氧化亚铜沉淀。

2、红外光谱法检查:(1)酸度、氯化物和硫酸盐 ;(2)溶液的澄清度与颜色:检查水中不溶性物质或有色杂质;(3)乙醇溶液的澄清度:淀粉和糊精 ;(4)亚硫酸盐和可溶性淀粉;(5)、蛋白质(6)、微生物限度二、葡萄糖注射液的分析(2)鉴别:与碱性酒石酸铜试液的反应:葡萄糖的醛基具有还原性,在碱性条件下可将铜离子还原成氧化亚铜,生成红色的氧化亚铜沉淀(3)检查特殊杂质的检查:5—羟甲基糖醛:采用紫外—可见光分光光度法进行检查(三)含量测定:《中国药典》采用旋光法测定葡萄糖注射液的含量第二节右旋糖酐20及其制剂的分析右旋糖酐属于血浆代用品,具有扩充血流量的作用第8章右旋糖酐20的分析(一)、比旋度的测定右旋糖酐20为旋光性物质,具有旋光性。

比旋度为+190°~+200°(二)、鉴别右旋糖酐20具有还原性,与碱性酒石酸铜试液的反应,在碱性条件下可将铜离子还原成氧化亚铜,生成棕色沉淀(三)检查1、氯化物;2、干燥失重;3、炽灼残渣;4重金属;5、氮;6、分子量与分子量分布:右旋糖酐20为生物大分子聚合物,具有分子大小不均一的特点,控制其分子量与分子量分布是质量控制的关键指标。

第9章右旋糖酐20氯化钠注射液的分析右旋糖酐20的含量测定方法:右旋糖酐20具有旋光性,而氯化钠无旋光性,不干扰测定的原理,用旋光度法直接测定右旋糖酐20的含量。

第6章6~7节 糖类药物分析

第6章6~7节 糖类药物分析

2.有关物质
VB1合成过程复杂, 中间产物、副产物种 类多,且结构性质均 与主成分维生素B1较 为接近
(二)维生素B1及其制剂的分析
4.含量测定
(1)非水滴定法:取本品约0.12g,精密称定,加冰醋酸 20ml微热使溶解,放冷,加醋酐30ml,照 电位滴定法 (《中国药典》2010年版附录Ⅶ A),用高氯酸滴定液 (0.lmol/L) 滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。
(四)含量测定
葡萄糖注射液含量计算
实例:取规格为500ml∶50g的葡萄糖注射液,缓缓注 入长度为1dm的测定管中,依法测定旋光度为+4.791°。 问葡萄糖注射液的标示量百分含量是多少?
(四)含量测定
葡萄糖注射液含量计算
分析:根据 C α 2.0852
C = 4.791³2.0852 = 9.990(g/100ml)
CH2OH H C OH O Cl O +HO OH Cl N O O O CH2OH H C OH O Cl O + HO Cl H N OH
HO
鉴别方法:取本品0.2g,加水10ml溶解后,取该溶液5ml,加二 氯靛酚钠试液1~2滴,试液的颜色即消失
(三)维生素C及其制剂的分析
2.鉴别
《中国药典》2010年版维生 素C片、维生素C泡腾片、维
哪些食物中含有 丰富的维生素呢?
维生素类药物分析
典型药物的结构 和理化性质 结 构
维 生 素 类 药 物 分 析
水溶性维 生素类药 物分析
理化性质
性 状 鉴 别 杂质检查
维生素B1及其制 剂的分析 维生素C及其制 剂的分析 维生素E及其制 剂的分析 典型药物的结构 和理化性质
含量测定

常用糖类药物的临床应用概况

常用糖类药物的临床应用概况

常用糖类药物的临床应用概况糖类药物是临床上常用的一类药物,广泛应用于糖尿病等疾病的治疗中。

本文将介绍几种常见的糖类药物及其临床应用概况。

一、胰岛素胰岛素是糖尿病治疗的基石,主要用于胰岛素依赖型糖尿病的治疗。

胰岛素可分为快速作用型胰岛素、中等作用型胰岛素和长效型胰岛素。

快速作用型胰岛素的作用起始较快,适用于糖尿病急性并发症治疗,如急性高血糖危象。

长效型胰岛素的作用持续时间较长,适用于基础胰岛素的补充。

中等作用型胰岛素的用途相对较少。

二、二甲双胍二甲双胍是一种口服降糖药物,主要用于2型糖尿病的治疗。

二甲双胍通过抑制肝糖原合成和促进外周组织对葡萄糖的利用,降低血糖水平。

它不会导致低血糖,因此适用于患有肝功能不全的糖尿病患者。

此外,二甲双胍还可用于多囊卵巢综合征的治疗。

三、磺脲类药物磺脲类药物是另一类口服降糖药物,主要用于2型糖尿病的治疗。

该类药物可促使胰岛素分泌增加,增强胰岛素的活性。

常用的磺脲类药物有格列本脲、格列美脲和格列喹酮等。

它们具有作用持续时间短、效果显著和副作用较小等特点,成为大多数2型糖尿病患者常用的药物。

四、α-葡萄糖苷酶抑制剂α-葡萄糖苷酶抑制剂是一类通过抑制肠道吸收葡萄糖的药物,用于2型糖尿病的治疗。

这些药物可减少碳水化合物的吸收,从而降低血糖水平。

常用的α-葡萄糖苷酶抑制剂有鲁米那和阿卡波糖等。

使用这些药物时需要注意,由于葡萄糖吸收受阻,可能会出现消化不良等不良反应。

五、胰高血糖素样多肽-1受体激动剂胰高血糖素样多肽-1(GLP-1)受体激动剂是一类通过激活GLP-1受体拮抗胰高血糖素分泌的药物,用于2型糖尿病的治疗。

这些药物可延缓食物的胃肠吸收,减慢胃排空,抑制葡萄糖生成,从而起到降低血糖的作用。

常见的胰高血糖素样多肽-1受体激动剂有酒石酸类似物和类胰岛素肽-1等。

六、其他药物除了以上提到的常见糖类药物,还有一些其他治疗糖尿病的药物。

例如糖苷酶抑制剂可阻止肠道葡萄糖吸收,从而降低血糖水平。

糖类和苷类药物的分析)

糖类和苷类药物的分析)

糖类和苷类药物的发展历程
天然提取阶段
早期糖类和苷类药物主要来源于 天然植物或动物,通过提取和分 离得到。
半合成阶段ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
随着化学合成技术的发展,研究 者开始对天然糖类和苷类药物进 行结构改造和修饰,开发出半合 成糖类和苷类药物。
全合成阶段
近年来,随着计算机辅助药物设 计和合成技术的发展,全合成糖 类和苷类药物的研发逐渐成为热 点。
某些糖类和苷类药物在肠道内可被肠道微生物代谢,这对其药效和 不良反应具有一定影响。
代谢产物
糖类和苷类药物的代谢产物通常具有不同的药理活性或毒性,因此对 代谢产物的检测和分析也是药物分析的重要内容之一。
06
糖类和苷类药物的毒理 学分析
急性毒性分析
要点一
急性毒性
指药物在短时间内大量进入机体所引起的中毒反应。糖类 和苷类药物的急性毒性分析主要评估其可能对机体造成的 即时危害,如恶心、呕吐、呼吸急促等症状。
定。
生化分析法
总结词
生化分析法利用生物体内代谢过程对糖类和苷类药物进行分析,具有高特异性、高选择性的优点。
详细描述
生化分析法包括酶联免疫分析法、生物传感器法和生物芯片法等。酶联免疫分析法利用抗体与抗原的 特异性结合对糖类和苷类药物进行定量分析;生物传感器法和生物芯片法利用生物识别元件对药物进 行检测和分析,具有高通量、自动化的特点。
03
糖类和苷类药物的理化 性质分析
溶解度分析
01
溶解度
糖类和苷类药物在水中的溶解度 大小,对于药物的制备、溶解、 吸收和疗效具有重要影响。
影响因素
02
03
分析方法
药物的结构、分子量、极性、溶 剂的性质等都会影响其在水中的 溶解度。

第一章 糖类和苷类药物的分析

第一章  糖类和苷类药物的分析
右旋有还原性2kellerkiliani反应后显靛蓝色显蓝色或蓝绿色醋酸层交界面显棕色使成两层如洋地黄毒糖去氧糖类沿管壁缓缓加入mlsofeclmlghackedde反应红紫色溶解苷元的不饱和内酯侧链滴醇制氢氧化钾二硝基苯甲酸试液乙醇1010chp2000对洋地黄毒苷采用比色法荧光法或色谱法测定
第一章 糖类和苷类药物的分析
(3)
Kedde反应
乙醇 → 溶解
苷元的不饱和内酯侧链
二硝基苯甲酸试液 滴,醇制氢氧化钾 → 红紫色 10 10 滴
6、 含量测定 、
ChP2000对洋地黄毒苷采用比色法、 荧光法或色谱法测定。 (1)比色法: 地高辛原料、地高辛注射液采用 碱性三硝基苯酚显色后,于485nm处 比色测定。
Chp2000未见用于含量测定,但用于纯度检查。
药物名称 VE VK1 苯甲醇 二甲硅油 月桂氮卓酮 1.494~1.499 1.525~1.528 1.517~1.522 1.400~1.410 1.470~1.473
二、苷类 1、含义: 糖类和有羟基的非糖有机化合 物缩合成环状缩醛结构的化合物, 其水解产生糖+非糖类化合物(苷元 或称配基)
n =
sin i sin r
sini:光线入射角的正弦 sinr:光线折射角的正弦
只要求得折射因数F,从溶液的折光率和 水溶液的折光率即可计算出溶液的浓度. 本法可用于葡萄糖的快速测定,但测定结 果较旋光法偏高。
折光仪:阿培氏折光计 测定前用棱镜或水进行校正。 20℃时水的折光率为1.3330 25℃时水的折光率为1.3325 40℃时水的折光率为1.3305
3、 性质 (1) 单糖、双糖为无色固体(无色 结晶或结晶性粉末)或糖浆状液体, 易溶于水、不溶于乙醚及其它有机 溶剂,微溶于乙醇。 (2) 多糖:一般不溶于水。

糖类药物分析教学设计范文

糖类药物分析教学设计范文

糖类药物分析教学设计糖类药物分析教学设计范文作为一位兢兢业业的人民教师,时常需要编写教学设计,教学设计要遵循教学过程的基本规律,选择教学目标,以解决教什么的问题。

我们该怎么去写教学设计呢?以下是小编整理的糖类药物分析教学设计范文,希望能够帮助到大家。

一、学习目标1、通过各种糖类物质的比较学习,拓展对糖的认识,进而集中于葡萄糖来了解糖类的性质。

2、从丰富的糖类物质中认识糖对人体的重要,以葡萄糖的热化学方程式来显示其作为人体能源物质的价值。

3、学生在实验探究中分析葡萄糖的官能团,形成从性质推断官能团的基本思维方式。

学习科学探究的基本方法,提高科学探究能力。

4、密切化学与生活、人类的联系,激发学生学习化学、了解自身的兴趣。

二、教学重点与难点糖类水解反应,葡萄糖的官能团及其反应,葡萄糖的检验。

三、设计思路糖作为人体的能源物质,无论从了解化学还是认识自身都表现出重要的地位。

从各种糖的介绍中打破学生认为糖就是葡萄糖的错误概念,对糖类物质形成准确的理解。

教材引入的关于葡萄糖的几个实验,在整个烃的衍生物中都举足轻重。

因此,在有条件的情况下,充分开展学生的探究式实验,并进行充分的讨论,引导学生掌握从现象中推导结构或官能团的基本思维方式。

四、教学过程[引入]一提到糖,恐怕好些同学已经感觉到了甜味,那么到底什么是糖?糖是不是一定有甜味呢?我们来看看自然界的糖类。

[合作讨论]糖类化合物的组成与存在(PPT2)[阅读]教材第74页表3—5,完成“交流与讨论”所提出的讨论题。

[归纳小结]人们从食物中摄入淀粉,淀粉在体内淀粉酶的'作用下发生复杂的变化,水解成葡萄糖。

化学反应方程式为:催化剂(C6H10O5)n+nH2O→nC6H12O6。

[探究实验1]《苏教版·化学2》第75页[实验1]。

观察糖类的颜色、状态和水溶性。

(PPT3,4)[学生活动]总结实验现象,讨论完成实验记录表格。

[讲述]有位同学平时老是头晕,到医院检查,医生说是低血糖。

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A
l 1dm

M 无 水G 100 198 .7
180 .6

100 198.7 180.6 25 D l
52.75 l
c% 2.0852
WZZ-3自动旋光仪
构造原理

晶轴 晶轴
目镜
光源
起偏镜
偏振光
盛液管
旋转后的 偏振光
检偏镜
通过检偏镜 的偏振光
(三)葡萄糖氯化钠注射液含量测定
ß-葡萄糖
二、鉴别试验
(一)比旋度测定
旋光度:直线偏振光通过光学活性化合物液体或溶液时,
能引起旋光现象,使偏振光平面向左或右旋转,旋转的度数 称旋光度。
有机化合物的结构中含有手性碳原子,具有旋光现象。利
用测定药物的旋光度进行定性、杂质检查和定量的分析方法, 称为旋光度测定法。
手性碳原子,是指和四个不同的原子或基团连接的碳原子。 在一定条件下测得的旋光度称为比旋度,以[α]表示。 比旋度可以反映其纯度,故药典对葡萄糖原料不作专项含
葡萄糖醛基的还原性
葡萄糖
水、△
碱性酒石酸铜
Fehling试液
Cu2O↓
(三) IR
中国药典规定本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。
三、杂质检查
(一)葡萄糖的检查
葡萄糖的制备工艺
1、酸度:
目的:控制本品的酸性杂质。 原因:内在:由于葡萄糖中有醛基,易被氧化成葡萄糖酸; 外在:水解过程中加入的酸。 方法:取本品2.0g,加新沸过的冷蒸馏水20ml溶解后,加酚酞指 示液3滴与氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.20ml,应显粉红色。
CH2OH O OH HO OH OH H2O
葡萄糖投影结构式示意图
H OH
CHO | H—C—OH | OH—C—H | H—C—OH | H—C—OH | CH2OH
开链葡萄糖
OH
H
C | H—C—OH | OH—C—H O | H—C—OH | H—C | CH2OH
a-葡萄糖
C | H—C—OH | OH—C—H O | H—C—OH | H—C | CH2OH
HOH 2 C
O
CHO
5-羟甲基糠醛 (5-HMF):对人体横纹肌及内脏有损害 引入途径:高温消毒时分解产生 检查原理:利用杂质有共轭双烯结构,采用UV-Vis进行检查 规定:A284nm≤0.32
2.pH值:pH值3.2-6.5
3.重金属: ≤5ppm
4.细菌内毒素、无菌等
四、含量测定
(一)原料:比旋度 (二)葡萄糖注射液
人体吸收:
糖包括蔗糖、葡萄糖、果糖、半乳糖、乳糖、麦芽糖、淀粉、糊 精等。除了葡萄糖、果糖和半乳糖能被人体直接吸收,其余的糖 都要在体内转化为基本的单糖后,才能被吸收利用。

糖的分类(根据结构单元数目)
1.单糖:不能被水解成更小分子的糖。常见单糖有葡萄糖、果糖、 核糖和脱氧核糖。 2.低聚糖,又称寡糖:由2~10个单糖分子脱水缩合而成。具有 营养意义的低聚糖是双糖。常见双糖有: ①蔗糖,一个葡萄糖分子和一个果糖分子缩合而成。 ②麦芽糖,甜度约为蔗糖一半。两个葡萄糖分子脱水缩合而成。 ③乳糖,因存在于哺乳动物的乳汁中而得名。由一个葡萄糖分子 和一个半乳糖分子结合而成。 3.多糖:由几百个乃至几万个单糖分子缩合生成,通式为 (C6H10O5)n,最重要的是淀粉与纤维素。 4.结合糖(复合糖,糖缀合物):糖脂、糖蛋白、糖-核苷酸等。 5.糖的衍生物:糖醇、糖酸、糖胺、糖苷等。
2、溶液的澄清度与颜色
目的:检查水中不溶性杂质或有色杂质。 3、乙醇溶液的澄清度 目的:检查乙醇中不溶性杂质,如糊精。 原理:糊精在热乙醇中溶解度小,使澄清度变差。 方法:取本品1.0g,加90%乙醇30ml,臵水浴上加热 回流约10min,溶液应澄清。
4、亚硫酸盐与可溶性淀粉
原理及现象: 由于部分硫酸在水解过程中被还原,可能产生亚硫酸盐, 而可溶性淀粉则是未反应的原料。供试品实验结果显黄色, 为合格。供试品中如有亚硫酸盐存在,由于亚硫酸有还原性, 会使碘褪色,如有可溶性淀粉存在,则遇碘显蓝色。
1、右旋糖苷的测定
本品为复方制剂,右旋糖苷20有旋光性,而氯化钠无旋光 性,不干扰测定,用旋光度法测定右旋糖苷20的含量。
100 100 c% 0.5128 20 D l 195 1
2、氯化钠的测定
用铬酸钾法测定氯化钠,右旋糖苷20不干扰,可直接测定。 滴定反应:Ag++C1-→AgCl↓(白色) 终点反应:2Ag++Cr042-→Ag2Cr04↓(砖红色)
D.紫外分光光度法
E.可见分光光度法
4、用旋光度测定法测定葡萄糖氯化钠注射液时,加入氨
试液的作用:
A、分离氯化钠
B、提高灵敏度 C、产生旋光性 D、加速D—葡萄糖和两种互变异构体互变平衡的到达 E、加速异构体变为异构体
5、葡萄糖的Fehling反应所需要的试剂是
A、硝酸银
B、碱性酒石酸铜
*≤10%的葡萄糖注射液直接测定
*>10%的葡萄糖注射液可加氨试液后测定
加氨试液可加速、 两种异构体达到旋光平衡 加热、加酸亦可加速平衡的到达
计算
c
25 D l

100 c% 25 D l
M 含 水G

含水葡萄糖浓度( c %) c%
25 D 52.75
褪色 亚硫酸盐 I2 碘 淀 粉 络 合 物 可溶性淀粉 蓝色
2 S sol 应即显黄色
I 2 I
还原
H O
碘试液
5、蛋白质
原理:制备葡萄糖原料多为淀粉,它来自于植物的根茎或
种子,因而在提取过程中常有蛋白质被同时提出,利用蛋 白质类杂质遇酸产生沉淀的性质可对其进行检查
3.溶剂
溶剂对旋光度的影响比较复杂,随溶剂与药物而有所不同。 测定药物的旋光度和比旋度时,应注明溶剂的名称。
4.光线通过液层的厚度
光线通过液层的厚度越厚,旋光度越大 除另有规定外,中国药典(2010年版)采用1dm长的测定管
5.光的波长
波长越短,旋光度越大。 中国药典(2010年版)采用钠光谱的D线(589.3nm)测定旋光度。
1、葡萄糖酸钙中蔗糖或还原糖类检查用的试剂是
A、碱性焦性没食子酸试液
B、碱性亚硝基铁氰化钠试液
C、碱性-萘酚试液
D、碱性碘化汞钾试液 E、碱性酒石酸铜试液
2、葡萄糖中存在的特殊杂质为:
A、糊精
C、砷盐
B、氯化物
D、酒精 E、盐酸
3、葡萄糖注射液的含量测定方法为: A.酸碱滴定法 B.旋光度法 C.银量法
蛋白质磺基水杨酸
(不得发生沉淀)
6、氯化物、硫酸盐、钙盐、钡盐等
(二)葡萄糖注射液的检查
1.特殊杂质:5-羟甲基糠醛 (5-HMF)的检查
葡萄糖易分解产生5-羟甲基糠醛,其本身是无色的,它可再分解为乙酰丙 酸与甲酸或聚合,其聚合物为一种有色物质。葡萄糖遇强热使溶液变黄, 至少有一部分颜色是由于葡萄糖的分解产物5-羟甲基糠醛的聚合物作用所 致;而且葡萄糖注射液的色泽深浅与5-羟甲基糠醛产生的量成正比。因此, 可以用5-羟甲基糠醛的形成速度来检查葡萄糖的分解速度。
性状:为白色或类白色无定形粉末,无臭,无味。易溶于热水,
不溶于乙醇。其水溶液为无色或微带乳光的澄明液体。
用途:是目前最佳的血浆代用品之一。临床上常用的有中分子
右旋糖酐,用于出血性、创伤性及烧伤性休克等。低、小分子 右旋糖酐,能改善微循环,亦有扩充血容量作用。
注:右旋糖酐70(中分子);右旋糖酐40(低分子);右旋糖酐10(小分子)
一、比旋度的测定
右旋糖苷为旋光性物质,具有旋光性。比旋度应符合规定。
二、化学鉴别反应
右旋糖苷20具有还原性,能与碱性酒石酸铜试液反应。
碱性酒石酸铜 葡萄糖 水、△
Cu2O↓
三、检查
项目:氯化物、氮、干燥失重、炽灼残渣、重金属、 分子量和分子量分布等。
四、含量测定
右旋糖苷20氯化钠注射液的含量测定
6.温度
一般情况下,温度的影响不是很大,对于大多数的物质,在黄色钠光的 情况下,温度每升高1℃,比旋度约减少千分之一。
计算:

25 D
l c
g/ml

25 D
100 l c%
[ ]
25℃ D
g/100ml
Ch.P. (2010)
52.6 ~ 53.2
(二) 与斐林(Fehling)试液反应
量测定,只规定比旋度范围
影响旋光度测定的因素:
1.物质的化学结构
物质的化学结构不同,旋光性也不同: 相同条件下,有的旋转的角度大,有的旋转角度小; 有的呈左旋(“-”表示),有的呈右旋(“+”表示); 有些物质无手性碳原子,无旋光性。
2.溶液的浓度
溶液的浓度越大,其旋光度也越大。 在一定的浓度范围内,药物溶液的浓度和旋光度呈线性关系。 测比旋度时,要求在一定浓度的溶液中进行。
C、硫酸铜 D、三氯化铁 E、四氮唑盐
A、亚硫酸盐
B、可溶性淀粉
C、蛋白质
D、糊精
E、5-羟甲基糠醛
6、葡萄糖注射液高温灭菌脱水分解产生: E
7、葡萄糖加水溶解,与磺基水杨酸发生沉淀: C
8、葡萄糖加水溶解,加碘试液显蓝色: B 9、葡萄糖加水溶解,加碘试液,黄色褪去: 10、葡萄糖的杂质中使乙醇产生浑浊的是: D
SP及SP后:
FIAg+ Ag+ FIFIAg+ Ag+
AgCl ClCl-
AgCl
FI-
第二节 右旋糖酐20、40及其制剂的分析
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