现代材料分析方法-王凤龙
铝基复合材料快速成型制备工艺的改进研究
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前沿技术L eading-edge technology 铝基复合材料快速成型制备工艺的改进研究刘金龙(佳木斯大学材料科学与工程学院,黑龙江 佳木斯 154007)摘 要:铝基复合材料作为一种金属基性质的复合性材料,已经被广泛应用于社会上的各个行业中,这也就表明社会各领域对铝基复合材料的要求变得越来越高了。
在这样的情况下,想要制造出高质量、高性能的铝基复合材料,材料的制备工艺也需要进行改进。
因此,对铝基复合材料快速成型制备工艺的改进进行研究。
首先,围绕对内生型和外生型两种制备工艺进行分析;其次,以微波控制煅烧温度、半固半熔状态下进行塑形、机械辅助制备这三方面来对传统快速成型制备工艺进行改进研究,从而进一步完善其制备工艺。
关键词:铝基复合材料;快速成型;制备工艺;工艺改进中图分类号:TB333 文献标识码:A 文章编号:1002-5065(2021)09-0109-2Study on the improvement of the rapid prototyping technology of aluminum matrix compositeLIU Jin-long(School of materials science and engineering, Jiamusi University,Jiamusi 154007,China)Abstract: As a kind of composite material with metal base properties, aluminum matrix composite has been widely used in various industries in the society, which indicates that the requirements of aluminum matrix composites in various fields of society are becoming higher and higher. In this case, the preparation process of aluminum matrix composites with high quality and high performance needs to be improved. Therefore, the improvement of the rapid prototyping technology of aluminum matrix composite is studied. Firstly, the two kinds of preparation processes are analyzed, which are endogenetic and exogenous. Secondly, the traditional rapid prototyping technology is improved by microwave controlled calcination temperature, semi solid and half melting, and mechanical assisted preparation, so as to further improve the preparation process.Keywords: aluminum matrix composite; rapid prototyping; preparation technology; process improvement铝是一种常见的金属材料,它的易导电、密度低、易熔化、易塑形的这些特殊性质决定了它会被广泛应用于社会各个领域。
使用红外光谱法和热重法分析硫化橡胶的成分
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第49卷第1期上㊀海㊀塑㊀料SHANGHAIPLASTICS㊀Vol.49No.1㊀2021㊀作者简介:孙衍林(1992 )ꎬ男ꎬ硕士ꎬ工程师ꎬ从事高分子材料的结构与性能研究以及车用非金属材料的应用开发ꎮDOI:10.16777/j.cnki.issn.1009 ̄5993.2021.01.008使用红外光谱法和热重法分析硫化橡胶的成分孙衍林(万向清能智动车公司ꎬ杭州311215)摘㊀要:使用红外光谱法鉴定牌号为N402和C606两种硫化橡胶的主成分ꎬ并通过比较溶剂抽提前后和裂解前后的红外光谱和热重分析结果ꎬ得到了其中添加剂的信息ꎮ比较了裂解液透射分析法㊁裂解液衰减全反射(ATR)法和衰减全反射(ATR)直接法得到的红外光谱ꎬ结果表明:裂解液透射分析法和裂解液ATR法可以得到相似的红外谱图ꎻ裂解液透射分析法和裂解液ATR法得到光谱质量要高于ATR直接法ꎮ关键词:红外光谱法ꎻ热重法ꎻ硫化胶ꎻ成分分析中图分类号:TQ330.3㊀㊀㊀文献标志码:A㊀㊀㊀文章编号:1009 ̄5993(2021)01 ̄0055 ̄04AnalyzingtheCompositionofVulcanizedRubberUsingFTIRandTGASUNYanlin(WanxiangCleaningIntelligentVehicleCo.ꎬLtd.ꎬHangzhou311215ꎬChina)Abstract:ThemaincomponentsoftwovulcanizedrubbersꎬN402andC606ꎬwereidentifiedbyFTIRꎬandtheinforma ̄tionofadditiveswasobtainedbycomparingtheresultsofFTIRspectrumandTGAcurvesofbeforeandaftersolventab ̄stractionandpyrolysis.ComparedFTIRofpyrolysistransmissionanalysisꎬpyrolysisATRmethodandATRdirectmeth ̄odꎬtheresultsshowthatthespectrumsgotbyapplyingthepyrolysisliquidtoATRaccessoryissimilartobyapplyingtoKBrwindowsꎬandthespectrumgotbypyrolysismethodsarebetterthangotbyATRdirectmethod.Keywords:FTIRꎻTGAꎻvulcanizedrubberꎻcompositionanalysis0㊀前言㊀㊀在硫化橡胶中ꎬ除橡胶主成分外ꎬ还有很多添加剂(有机添加剂和无机填料)ꎬ因此分析硫化橡胶的成分需要将橡胶主成分㊁有机添加剂㊁无机填料进行一定程度的分离ꎮ硫化橡胶中的有机添加剂大部分溶于溶剂ꎬ因此可以通过溶剂抽提将其分离出ꎮ通过高温裂解的方式可以将硫化橡胶的主成分和无机填料分离ꎮ按照GB/T7764 2017«橡胶鉴定红外光谱法»鉴定牌号为N402和C606两种橡胶主成分ꎬ可通过比较溶剂抽提前后和裂解前后的红外光谱(FTIR)和热重分析(TGA)结果ꎬ分析出添加剂的种类及对应的质量ꎮ同时对裂解液透射分析法㊁裂解液衰减全反射(ATR)法和衰减全反射(ATR)直接法得到的FTIR分析结果进行比较ꎮ1㊀实验部分1.1㊀实验仪器傅立叶变换红外光谱仪ꎬTensor27型ꎬ德国布鲁克公司ꎻ热重分析仪ꎬSDTA851e型ꎬ瑞士梅特勒-托利多公司ꎮ1.2㊀实验样品硫化橡胶ꎬ供应商提供ꎬ牌号分别为N402和C606ꎮ1.3㊀实验方法1.3.1㊀FTIR分析ATR直接法:取具有光滑表面的样片直接用ATR附件进行测试ꎬ分辨率为4cm-1ꎬ扫描次数为32次ꎮ裂解法:参考GB/T7764 2001ꎬ将1~2g干净胶料剪成约1mm3的碎块ꎬ用丙酮抽提16h后去掉大部分配合剂ꎬ在80ħ真空干燥箱中烘干1h后ꎬ放入裂解管后于酒精灯上裂解ꎬ取裂解液均匀涂在KBr窗片上进行吸收FTIR分析(裂解液透射分析法)或将裂解液涂在ATR附件上进行ATRFTIR分析(裂解液ATR法)ꎮ1.3.2㊀TGA参考GB/T14837 2014«橡胶和橡胶制品热重分析法测定硫化胶和未硫化胶的成分»ꎬ取约10mg剪成碎屑的样品ꎬ在氮气气氛下(30mL/min)匀速升温至600ħ后ꎬ切换为氧气气氛(30mL/min)再升温至1000ħ(20K/min)ꎮ2㊀结果与讨论2.1㊀样品N402的试验结果分析2.1.1㊀胶种鉴定按照裂解液透射分析法测定的FTIR谱图见图1ꎮ通过与丁腈橡胶的标准谱图比对ꎬ可以确认样品N402为丁腈橡胶ꎮ其中2234cm-1处的吸收峰是腈基的特征峰ꎬ1627cm-1和1590cm-1处的吸收峰分别对应脂族和芳族的 CHCH 结构ꎬ970cm-1处的吸收峰对应反式 CHCH 结构ꎬ911cm-1处的吸收峰对应 CHCH2结构ꎮ图1㊀样品N402的FTIR谱图2.1.2㊀样品中可被溶剂抽提的有机添加剂大多数有机添加剂可被有机溶剂抽提ꎬ通过比较抽提前后的FTIR谱图和TGA曲线结果ꎬ可以得到有机添加剂的信息ꎮ㊀㊀图2为ATR直接法分析抽提前后样品FTIR比较ꎬ图3为裂解法分析抽提前后样品FTIR比较ꎬ图4和图5分别是抽提前后样品TGA曲线ꎬ图6为抽提前后样品TGA曲线比较ꎮ可以看到抽提后FTIR中ꎬ在1720cm-1㊁1250cm-1㊁1120cm-1㊁1050cm-1㊁720cm-1处的吸收峰消失ꎬ对应的结构是OC O C 和 (CH2)n (n>4)ꎬ表明被抽提的添加剂为某种聚酯ꎻ通过比较抽提前后的TGA曲线ꎬ可以发现温度为350ħ前失重的有机添加剂质量分数为20%~25%ꎮ图2㊀ATR直接法测定样品N402其溶剂抽提前后的FTIR谱图对比图3㊀裂解法测定样品N402其溶剂抽提前后的FTIR谱图对比图4㊀样品N402抽提前的TGA曲线图5㊀样品N402抽提后的TGA曲线65 ㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀上㊀海㊀塑㊀料㊀㊀㊀㊀2021年第49卷㊀图6㊀样品N402抽提前后的TGA曲线对比2.1.3㊀样品中的无机填料裂解液中只含有机成分ꎬ而无机填料会留在管底ꎬ因此通过对比裂解前后的FTIR谱图可以得到无机填料的某些信息ꎮ图7和图8分别是裂解前后样品的FTIR谱图对比ꎮ最明显的区别在955cm-1的吸收峰ꎬ对应Si O键的伸缩振动ꎬ表明无机填料中可能含有石棉[1]ꎮ同时也可以看到ꎬ裂解液ATR法得到的谱图基线更平ꎬ易于与标准谱图对比ꎬ质量要高于ATR直接法得到的谱图ꎮ图7㊀抽提前样品N402裂解前后的FTIR谱图对比图8㊀抽提后样品N402裂解前后的FTIR谱图对比2.1.4㊀裂解液透射分析法和裂解液ATR法分别将样品裂解液直接涂在ATR附件上以及涂在KBr窗片上测得的FTIR谱图对比见图9ꎬ可以看出裂解液透射分析法和裂解液ATR法得到相似的谱图ꎮ图9㊀裂解液透射分析法和裂解液ATR法FTIR谱图对比2.2㊀样品C606的试验结果分析2.2.1㊀胶种鉴定按照裂解液透射分析法测定的FTIR谱图见图10ꎬ通过970cm-1㊁911cm-1㊁822cm-1㊁755cm-1处的吸收峰可认定为氯丁橡胶的特征峰ꎮ图10㊀样品C606的FTIR谱图2.2.2㊀样品中可被溶剂抽提的有机添加剂对样品C606做了与第2.1节中相似的试验ꎬ结果见图11至图15ꎬ通过比较抽提前后的TGA曲线可以看到ꎬ样品中有机添加剂的含量较少(质量分数约为3%)ꎻFTIR谱图的区别也不明显ꎬ抽提后在1510cm-1㊁1315cm-1㊁1210cm-1处的吸收峰消失ꎮ图11㊀ATR直接法测定样品C606其溶剂抽提前后的FTIR谱图对比75 第1期㊀孙衍林:使用红外光谱法和热重法分析硫化橡胶的成分㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀图12㊀裂解液ATR法测定样品C606其溶剂抽提前后的FTIR谱图对比图13㊀样品C606抽提前的TGA曲线图14㊀样品C606抽提后的TGA曲线图15㊀样品C606抽提前后的TGA曲线对比2.2.3㊀样品中的无机填料对比裂解前后的FTIR谱图(见图16和图17)ꎬ最明显的区别在1000~1100cm-1处ꎬ对应Si O键的吸收ꎬ表明无机填料中可能含有白炭黑㊁滑石粉等含有Si O基团的成分[2]ꎮ裂解液ATR法得到的谱图质量高于ATR直接法得到的谱图ꎮ图16㊀抽提前样品C606裂解前后的FTIR谱图对比图17㊀抽提后样品C606裂解前后的FTIR谱图对比3㊀结语(1)将溶剂抽提后的硫化橡胶样品裂解ꎬ收集裂解液的FTIR谱图ꎬ可以有效地鉴定硫化橡胶的胶种ꎮ(2)通过比较溶剂抽提前后样品的FTIR谱图和TGA曲线的变化ꎬ可以得到硫化橡胶中有机添加剂的信息ꎮFTIR结果反映添加剂的成分ꎬTGA结果反映添加剂的质量分数ꎮ(3)通过比较裂解前后样品的FTIR谱图的变化ꎬ可以得到硫化橡胶中无机填料的部分信息ꎮ(4)裂解液透射分析法和裂解液ATR法得到的FTIR谱图质量高于ATR直接法ꎻ将裂解液直接涂在ATR附件与将裂解液涂在KBr窗片上可以得到相似的FTIR谱图ꎮ参考文献:[1]㊀王正熙ꎬ孙道桐ꎬ曹立群.塑料中无机填料的红外光谱鉴定[J].塑料工业ꎬ1987(1):53 ̄56.[2]㊀柳艳霞.橡胶用无机填料的红外光谱分析[J].橡胶科技ꎬ2015ꎬ13(4):46 ̄50.(收稿日期:2020 ̄07 ̄16)85 ㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀上㊀海㊀塑㊀料㊀㊀㊀㊀2021年第49卷㊀。
2021年本科毕业论 废腈纶丝静电纺丝及表面氨基化研究
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本科毕业论废腈纶丝静电纺丝及表面氨基化研究分类号密级中国地质大学(北京)本科毕业论文题目废腈纶丝静电纺丝及表面氨基化研究英文题目 Electrospinning of waste polyacrylonitrile and amination of its su ___ ___ 学生姓名 XX 院(系)材料科学与工程专业材料化学学号1003102225 指导教师 XXX 职称副教授二 O 一四年五月中国地质大学(北京)本科毕业设计(论文)任务书学生姓名陈鸾班级 10031022 专业材料化学导师姓名吕凤柱职称副教授单位材料科学与工程学院毕业设计(论文)题目废腈纶的静电纺丝及表面氨基化研究毕业设计(论文)主要内容和要求:(1)寻找合适溶剂,对废腈纶进行溶解;(2)使用废腈纶丝进行静电纺丝,并探讨出最佳纺丝条件;(3)对纺出的丝进行表面官能团化;(4)用废腈纶、腈纶丝、以及官能团化后的腈纶丝分别吸附TNT 红水,然后分别测定其 COD; 毕业设计(论文)主要参考资料:1、周姝娜,杨小华,李莉.国内腈纶废料的改性与应用近况[J].江苏化工,1998,26(1):11-14. 2、 Fong H , Reneker DH. Electrospinning and For ___tion of Nanofibers.In : Salem DR , editor. Structure For ___tion in PolymericFibers.Munich:Hanser ;xx :225-246. 3、 Hoh ___n MM ,ShinM ,Rutledge G,Brenner M P. Electrospinning and Electrically For ___d Jets. Applications. Ⅱ.Physics of Fluids.xx,42(25):9955-9967. 4、张文晶.静电纺丝法制备聚丙烯腈纳米纤维.硕士学位论文,黑龙江:黑龙江大学,xx. 5、张迎秋.静电纺丝制备纳米纤维及其在电化学中的应用研究.硕士学位论文,辽宁:辽宁大学,xx. 毕业设计(论文)应完成的主要工作: 1、完成论文相关实验 2、翻译一篇外文文献 3、撰写毕业论文毕业设计(论文)进度安排:序号毕业设计(论文)各阶段内容时间安排备注开题报告,实验仪器、药品筹备 3.5——3.17 废腈纶的溶解以及用静电纺丝制备聚丙烯腈纳米纤维、对废腈纶纺丝改性 3.18——3.31 完成实验需要的各种测试以及整理数据 4.1——5.15 撰写毕业论文以及完成论文答辩 5.16——5.30 课题信息:其它指导教师签名:年月课题性质:设计论文课题:教学科研√生产发出任务书日期:日教研室意见:教研室主任签名:年月日学生签名:摘要自聚丙烯腈纤维工业生产以来, 有关腈纶废料综合利用的研究已广泛开展。
溶胶-水热法制备纳米SrTiO3及其表面包覆Al2O3的研究
![溶胶-水热法制备纳米SrTiO3及其表面包覆Al2O3的研究](https://img.taocdn.com/s3/m/4db1e87da45177232f60a2aa.png)
Al O 。 。借助 X射线衍射仪 ( X R D) 、 激光 粒度 分析仪( S L ) 、 红外光谱分析仪 ( F T_ I R) 、 扫描 电子显微镜 ( S E M) 及透 射
电子显微镜( TE M) 对样 品进行 比较分析 。结果表 明, 用溶胶- 水热法制得 的 s r T s粉体颗 粒具有 较小 的粒径 , 但团 聚现 象比较严 重; 经过表 面包覆 Al 2 ( ) 3 后的 S r T i O s 粉体颗粒 粒径 小 , 形状规则 , 呈球 状 , 分散性好 , 分布均 匀, 团聚现
s i z e a n a l y z e r( S L),i n f r a r e d s p e c t r o s c o p e( F T— I R) ,s c a n n i n g e l e c t r o n mi c r o s c o p e( S EM )a n d t r a n s mi s s i o n e l e c t r o n
Ab Oa n a n o p o wd e r s we r e p r e p a r e d t h r o u g h s o l — h y d r o t h e r ma l me t h o d,a n d we r e s u b s e q u e n t l y c o a t e d
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溶 胶- 水 热 法 制备 纳 米 S r T i O3及 其 表 面 包 覆 Al 2 o3的 研 究
王 宁章 , 刘世丰 , 刘 静 , 容世 龙
( 1 广 西大学计算机与 电子信息学 院 , 南宁 5 3 0 0 0 4 ; 2 广西大学材料科学与工程学 院, 南宁 5 3 0 0 0 4 ) 摘要 采 用溶胶一 水热法制备纳米 S r Ti O3 粉体 , 并采 用非均 匀形核 法在 纳米 S r Ti O3 粉体 颗粒表 面 包覆 一层
材料现代分析测试方法
![材料现代分析测试方法](https://img.taocdn.com/s3/m/42b49c592f3f5727a5e9856a561252d380eb20c9.png)
材料现代分析方法深圳大学材料学院主讲:李均钦材料现代分析方法主要参考书:1. 周玉主编,材料分析方法,哈工大出版社2007年版。
2. 黄新民、解挺编,材料分析测试方法,国防工业出版社2006年版。
3. 王富耻主编材料现代分析测试方法,北京理工大学出版社2006年版。
4. 梁敬魁编,粉末衍射法测定晶体结构,科学出版社2003年版。
绪论能源人类文明的三大支柱{{信息材料结构材料功能材料材料:用以制造有用构件、器件或其它物品的物质结构材料: 耐高温、耐高压、高强度材料等功能材料: 磁性材料、半导体材料、超导体材料化学成分材料的性能主要取决于{结构组织形态为了了解所获材料的化学组成、物相组成、结构、组织形态及各种研究技术对材料性能的影响,需要采用相应的分析表征方法。
材料现代分析方法是一门技术性实验方法性的课程。
绪论材料现代分析测试方法的含义:广义:技术路线、实验技术、数据分析狭义:测试组成和结构的仪器方法如:X射线衍射分析电子显微分析表面分析热分析光谱分析(光谱和色谱-高分子方向单独开)绪论化学成分材料的性能主要取决于{结构组织形态本课程主要介绍研究材料化学组成、物相组成、结构、组织形态的现代分析方法。
本课程的内容主要有:1、X射线粉末衍射分析(XRD:X-ray diffraction)主要用于物相分析和晶体结构的测定。
它所获取的所有信息都基于材料的结构。
绪论本课程的内容主要有:1、X射线粉末衍射分析(XRD:X-ray diffraction)主要用于物相分析和晶体结构的测定。
它所获取的所有信息都基于材料的结构。
绪论本课程的内容主要有:2、透射电子显微镜(TEM)(transition electron microscope)电子束透过薄膜样品,用于观察样品的形态,通过电子衍射测定材料的结构,从而确定材料的物相。
分辨率:0.34nm● 加速电压:75kV-200kV;放大倍数:25万倍● 能谱仪:EDAX -9100;扫描附件:S7010 透射电镜绪论本课程的内容主要有:3)扫描电子显微镜(SEM)电子束在样品表面扫描,用于观察样品的形貌(具有立体感);通过电子束激发样品的特征X射线获取样品的成分信息。
环保型脱墨剂用于混合办公废纸脱墨的研究
![环保型脱墨剂用于混合办公废纸脱墨的研究](https://img.taocdn.com/s3/m/380957627ed5360cba1aa8114431b90d6c8589ed.png)
□*通讯作者:龙柱先生,教授,博士,博士生导师,杭州市钱江特聘专家,主要研究方向为造纸新技术、纤维功能材料和造纸等轻化工助剂。
E-mail:********************.cn。
摘要:将实验室合成的腰果酚聚氧乙烯醚(C P E)与其他市售表面活性剂复配使用制备环保高效脱墨剂,用于混合办公废纸浮选脱墨。
研究其脱墨效果及最优工艺。
实验结果表明:C P E对混合办公废纸有较好的脱墨效果,且具有良好的配伍性,与多种表面活性剂复配可以达到更好的效果。
C P E与其他表面活性剂三组分复配使用时脱墨效果优于双组分使用,更优于CPE单独使用。
当CPE/AEO-9/AES质量比为1∶1∶1时复配使用效果最好,脱墨浆白度达到90.45%I S O,油墨去除率达到91.96%,纸浆得率75.7%。
最优脱墨工艺条件为:脱墨剂用量0.3%,碎浆时间30m i n,碎浆温度55℃,浮选时间20m i n,浮选温度50℃。
关键词:腰果酚聚氧乙烯醚;表面活性剂;脱墨剂;办公废纸;浮选脱墨环保型脱墨剂用于混合办公废纸脱墨的研究⊙ 王凤 龙柱*(江南大学 a.纺织服装学院造纸研究室;b.生态纺织教育部重点实验室,江苏无锡 214122)A research on application of an environmentally friendly surfactant for deinking of mixed office waste paper⊙ WANG Feng, LONG Zhu*(a.Institute of Paper Technology, School of Textiles & Clothing; b. Key Laboratory of Eco-textiles, Ministry of Education, Jiangnan University, Wuxi 214122, Jiangsu, China)Abstract: Combination of CPE with other commercially availablesurfactant was used for flotation deinking of MOW. The deinking effect and the optimum process were studied. The experimental results showed that CPE has a good deinking effect for mixed office paper, having a good compatibility with other surfactant. A better effect can be reached when mixed with a variety of surfactant. The deinking effect of CPE with three component blending is better than double component blending, and rather better than CPE alone. The experimental results show that blending of the three surfactant of CPE ∶AES ∶AEO-9 with mass ratio of 1∶1∶1 can provide the best effect, with brightness of the recycled pulp reaching up to 90.45%ISO, ink removal rate 91.96% and pulp yield to 75.7%. The optimum deinking conditions are as follows: dosage of deinking agent is 0.3%, the defiberating time 30min, the defiberating temperature 55 ℃, the flotation time 20min, and flotation temperature 50 ℃.Key words: cardanol polyoxyethylene; surfactant; deinking agent; mixed office waste; flotation deinking中图分类号:TS727+.1; TS749+.7文献标志码:A 文章编号:1007-9211(2018)06-0033-06近年来,随着混合办公废纸数量的逐渐增加以及脱墨难度的不断提高,国内外的造纸工作者对混合办公废纸脱墨领域进行了大量深入的研究,包括新型脱墨产品的开发及脱墨工艺的改进等[1~5]。
内蒙古农业大学学术
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同上
03水文过程与生态效应
刘廷玺刘小燕
马龙张圣微
同上
04地下水科学与工程
克力贾德彬
*魏永富
同上
081502水力学及河流动力学
01河冰水力学及冰工程防灾减灾技术
冀鸿兰高瑞忠
①101思想政治理论
②201英语一或202俄语或203日语
③301数学一
④810水力学
灌溉排水工程学
081503水工结构工程
韩国栋赵萌莉
卫智军占布拉王成杰
同上
04牧草及药用植物栽培与利用
王俊杰张众
同上
05草地保护与环境
武晓东
同上
06草类遗传育种
石凤翎云岚
同上
07草类种质资源
米福贵宛涛
同上
090705野生动植物保护与利用
本学科只招收本科学历考生
01植物多样性保护与利用
刘果厚贺晓蓝登明
同上
植物学
02野生动物资源保护与利用
付和平
01兽医微生物学与免疫学
郝永清韩润林
周雨霞刘大程
格日勒图金山
同上
兽医微生物学与免疫学
兽医寄生虫病
兽医传染病学
兽医公共卫生学
选一
02动物传染病诊断与防治
申之义关平原
张七斤
同上
03兽医寄生虫病及防治
呼和巴特尔杨晓野王瑞
同上
04兽医公共卫生学
杜雅楠周伟光
同上
090603临床兽医学
01赛马、奶牛肢蹄病与宠物疾病研究
③301数学一
④809材料力学
钢筋砼
02新材料与新结构体系
申向东王海龙
同上
03结构耐久性分析
材料现代分析测试方法王富耻答案精选全文完整版
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可编辑修改精选全文完整版材料现代分析测试方法王富耻答案【篇一:北航材料考研材料现代研究方法复习资料】第一章晶体学 (1)第二章 x射线相关知识 (6)第三章常见的粉末与单晶衍射技术 (17)第四章扫描与透射电子显微镜 (23)第一章晶体学一、晶体结构概论1,固体无机物质分晶态和非晶态两种。
如:铁、金刚石、玻璃、水晶晶态:构成固体物质的分子或原子在三维空间有规律的周期性排列。
特点:长程有序,主要是周期有序或准周期性。
非晶态:构成物质的分子或原子不具有周期性排列。
特点:短程有序,长程无序2,点阵的概念构成晶体的原子呈周期性重复排列,同时,一个理想晶体也可以看成是由一个基本单位在空间按一定的规则周期性无限重复构成的。
晶体中所有基本单位的化学组成相同、空间结构相同、排列取向相同、周围环境相同。
将这种基本单位称为基元。
基元可以是单个原子,也可以是一组相同或不同的原子。
若将每个基元抽象成一个几何点,即在基元中任意规定一点,然后在所有其他基元的相同位置也标出一点,这些点的阵列就构成了该晶体的点阵(lattice)。
点阵是一个几何概念,是按周期性规律在空间排布的一组无限多个的点,每个点都具有相同的周围环境,在其中连接任意两点的矢量进行平移时,能使点阵复原。
3,点阵和晶体结构阵点(几何点代替结构单元)和点阵(阵点的分布总体)注意与晶体结构(=点阵+结构单元)的区别空间点阵实际上是由晶体结构抽象而得到的几何图形。
空间点阵中的结点只是几何点,并非具体的质点(离子或原子)。
空间点阵是几何上的无限图形。
而对于实际晶体来说,构成晶体的内部质点是具有实际内容的原子或离子,具体的宏观形态也是有限的。
但是空间点阵中的结点在空间分布的规律性表征了晶体格子构造中具体质点在空间排列的规律性。
4,十四种空间点阵根据晶体的对称特点,可分为7个晶系:1) 三斜晶系(triclinic 或anorthic)2) 单斜晶系(monoclinic)3) 正交晶系(orthorhombic)系)。
现代材料分析测试的方法
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郑州航空工业管理学院机电工程学院课程名称:现代材料分析方法授课专业:材料成型及控制讲授人:张新房二零一零年七月《现代材料分析方法》课程基本信息课程名称:现代材料分析方法学时学分:32课时,周2学时,2学分预修课程:高等数学、大学物理、无机分析化学、有机化学、物理化学材料科学基础等使用教材:张锐著. 现代材料分析方法. 化学工业出版社.2007教学参考书:1. 周玉主编. 材料分析测试技术. 哈尔滨工业大学出版社, 20032. 来新民主编. 质量检测与控制. 高等教育出版社, 20053. 左演声主编. 材料现代分析方法. 北京工业大学出版社, 20004.杨南如主编. 无机非金属材料测试方法.武汉工业大学出版社, 20005.常铁军主编. 材料近代分析测试方法. 哈尔滨工业大学出版社, 19996. 周玉等. 材料分析测试技术—材料X射线衍射与电子显微分析. 哈尔滨工业大学出版社,1998自学辅导参考网址:1./eduonline/cl/index.asp2./index?3./clfxycs/sshd.asp?pageclass=1094./?action_mygroup_gid_109_op_list_type_digest5.教学方法:课堂讲授,启发式教学;实验教学;辅以动画、录像。
教学手段:传统教学为主,结合多媒体教学考核方式:平时成绩15% (出勤、听课、作业完成、课堂回答问题等)+实验成绩15% + 闭卷考试成绩70%其他要求:严格考勤,注重学生课堂表现及课堂参与情况,课下作业《材料现代分析方法》是一门介绍X射线衍射分析、电子显微分析、热分析和有机波谱分析等现代研究材料晶体结构、微观组织、化学组成与性能间关系的课程,它是材料科学与工程专业本科生的专业基础课程,也可作为相关专业本科生、研究生的选修课。
这门课程包括晶体学、X射线衍射分析、透射电子显微镜、扫描电子显微镜、电子探针显微分析、能谱分析和有机波谱分析仪器的构造和工作原理。
裂纹尖端塑性区内金相组织及硬度的分析与研究
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Vol.53 No.11 Nov. 2020裂纹尖端塑性区内金相组织及硬度的分析与研究刘荣伟,石凤武,孙杨锋,朱 乐,刘雅聪,王文龙,侯和龙(承德石油高等专科学校工业技术中心,河北承德067000)[摘要]对裂纹尖端塑性区的分析与研究十分重要。
从金相组织和硬度方面对裂纹尖端塑性区进行分析:使用金相显微镜观察裂纹尖端塑性区的金相组织与非裂纹影响区域的金相组织进行对比分析,发现裂纹尖端塑性区的晶粒发生了严重的扭曲变形。
以裂纹尖端为圆心,沿着不同方向路径测量硬度变化曲线从而观察裂纹尖端硬度的 变化趋势,得到了从裂纹尖端向外的硬度由小到大、再由大到小的变化趋势,从而分析了裂纹尖端塑性区对材料本身特性的影响。
[关键词] 裂纹尖端;塑性区;金相组织;显微硬度[中图分类号]TG172 [文献标识码]B [文章编号]1001-1560(2020)11-0166-05Analysis and Study of Metallographic Microstructure and Hardness in Plastic Zone of Crack TipLIU Rong - wei , SHI Feng-wu, SUN Yang-feng, ZHU Le, LIU Ya-cong, WANG Wen-long, HOU He - long(Industrial Technology Center , Chengde Petroleum Technical College , Chengde 067000, China)Abstract : In this paper , the microstructure and microhardness of the plastic zone at the crack tip were analyzed. The microstructure of theplastic zone at the crack tip was observed by metallographic microscope , and was compared with the metallographic microstructure of the non-crack affected zone. Results showed that the grain in the plastic zone at the crack tip was seriously distorted. At the same time, the hardnesscurve was measured along different directions with the crack tip as the center. The changing trend of the hardness at the crack tip was observed , and the changing trend of the hardness from small to large and then from big to small was obtained from the crack tip outward. The influence ofthe plastic zone at the crack tip on the properties of the material itself was analyzed.Key words : crack tip ; plastic zone ; metallographic microstructure ; microhardness0前言疲劳破坏在工程实际中频繁发生,在航空航天、飞 机、火箭、飞船的重要零部件由于材料疲劳导致的事故所占比例高达80%之上,并且难以提前预测、判断和检 验。
材料分析方法王富耻
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材料分析方法王富耻
材料分析方法王富耻是指用高分辨率电子显微镜(HRTEM)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、能谱分析(EDS)、原位拉伸试验等现代分析技术对材料进行组织形貌、晶体结构、成分分析、力学性能等多方面的研究和分析。
其中,HRTEM主要用于分析材料的晶格缺陷、界面、纳米晶尺寸和形貌等;SEM 可以观察样品表面形貌和背散射电子成分分布,并进行能谱分析;TEM可以内部观察材料的细节结构和晶体结构,其原位力学性能测试分析功能可以利用纳米indentor进行压缩和拉伸试验;XRD可以分析材料的晶体结构、性质和组成等。
这些分析方法可以协同使用,为研究材料提供量身定制的分析手段,为研究材料性质,分析材料微米或纳米级别的特征提供有效的手段。
液体非对称传输非织造材料的成型方法及其应用研究进展
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液体非对称传输非织造材料的成型方法及其应用研究进展作者:王镕琛张一风段书霞石沛龙贾江换张恒来源:《现代纺织技术》2022年第03期摘要:液体非对称传输非织造材料是当前市场上应用范围广且开发价值高的纤维制品。
为了探讨液体非对称传输非织造材料的成型方法以及功能性应用特点,简述了液体非对称传输非织造材料的差动毛细效应、润湿梯度效应和蒸腾效应等机理,介绍了静电纺丝、针刺、水刺、化学整理和等离子体改性等非织造成型和整理方法,阐述了液体非对称传输非织造材料在医疗卫生、油水分离和服装领域的应用形式。
最后总结了液体非对称传输非织造材料的成型方法的特点,展望了其未来应用趋势。
关键词:液体非对称传输;非织造材料;功能纺织品;成型方法中图分类号:TS174文献标志码:A文章编号:1009265X(2022)03001310Research progress on forming methods and application of liquidasymmetric transmission nonwoven materialWANG Rongchen ZHANG Yifeng DUAN Shuxia SHI PeilongJIA Jianghuan ZHANG HengAbstract: Liquid asymmetric transmission nonwoven materials are fiber products with extensive application and high development value in the current market. To investigate liquid asymmetric transmission nonwoven material forming methods and functional application characteristics, the differential capillary effect, wetting gradient effect and transpiration effect and other mechanisms of liquid asymmetric transmission nonwoven materials were briefly described. The nonwoven forming and finishing processes such as electrospinning, needle punching,hydroentanglement, chemical finishing and plasma modification were introduced. Moreover, the application forms of liquid asymmetric transmission nonwoven materials in the medical, health care, oilwater separation, moisture absorption and clothing fields were elaborated. Finally, the characteristics of liquid asymmetric transmission nonwoven material forming methods were summarized and the future application tendency was prospected.Key words: liquid asymmetric transmission; nonwoven material; functional textiles; forming methods液体非对称传输非织造材料作为一种纤维集合体,具有液体单向传输功能,属于先进纺织材料领域。
磁性气凝胶实验报告
![磁性气凝胶实验报告](https://img.taocdn.com/s3/m/64d9dd75cec789eb172ded630b1c59eef9c79a68.png)
一、实验目的本实验旨在制备一种具有优异电磁波吸收性能的磁性气凝胶,并对其结构和性能进行表征。
通过研究磁性气凝胶的制备工艺、结构特征以及电磁波吸收性能,为电磁兼容、热管理等领域提供新型材料。
二、实验材料与仪器1. 实验材料:- 氧化石墨烯(GO)- 钛金属纳米片(TiO2)- 磁性纳米颗粒(Co/Fe3O4)- 乙烯基三乙氧基硅烷(VTES)- 水合肼(NH2NH2·H2O)- 水合碳酸钠(Na2CO3)- 氯化钠(NaCl)- 蒸馏水2. 实验仪器:- 真空干燥箱- 磁力搅拌器- 紫外可见分光光度计- 扫描电子显微镜(SEM)- X射线衍射仪(XRD)- 电磁波吸收测试仪三、实验方法1. 制备磁性气凝胶:(1)将一定量的GO、TiO2和磁性纳米颗粒混合,加入一定量的VTES,搅拌至形成均匀的溶液。
(2)将溶液倒入模具中,置于真空干燥箱中干燥,得到磁性气凝胶前驱体。
(3)将前驱体在氮气氛围下进行碳化处理,得到磁性气凝胶。
2. 结构表征:(1)利用SEM观察磁性气凝胶的微观形貌。
(2)利用XRD分析磁性气凝胶的晶体结构。
3. 电磁波吸收性能测试:(1)将制备的磁性气凝胶样品置于电磁波吸收测试仪中,测试其在不同频率下的电磁波吸收性能。
(2)根据测试结果,分析磁性气凝胶的电磁波吸收性能。
四、实验结果与分析1. 结构表征:(1)SEM结果显示,磁性气凝胶具有多孔结构,孔隙分布均匀,孔径大小在几十纳米到几百纳米之间。
(2)XRD结果显示,磁性气凝胶主要由Co/Fe3O4磁性纳米颗粒和碳纳米管组成,且具有较好的晶体结构。
2. 电磁波吸收性能:(1)在频率为2.4GHz时,磁性气凝胶的反射损耗为-62.4dB,有效吸收带宽为6.56GHz。
(2)与未添加磁性纳米颗粒的气凝胶相比,磁性气凝胶的电磁波吸收性能得到显著提高。
五、结论本实验成功制备了一种具有优异电磁波吸收性能的磁性气凝胶。
通过引入磁性纳米颗粒和碳纳米管,优化了气凝胶的结构和性能,使其在电磁兼容、热管理等领域具有广泛的应用前景。
材料现代分析方法-17035116王飚
![材料现代分析方法-17035116王飚](https://img.taocdn.com/s3/m/e9b5684c0508763231121281.png)
学号:17035116 姓名:王飚1.X射线的产生条件?什么是X射线?其波长范围?用于衍射分析的X射线波长范围?(1)产生的条件:①产生自由电子;②使电子作定向的高速运动;③在其运动的路径上设置一个障碍物使电子突然减速或停止;(2)X射线是是一种波长极短,能量很大的电磁波,在电磁波谱上,X射线处于紫外线和γ射线之间;(3)波长约为0.01~10nm;(4)用于衍射分析的X射线波长一般为0.05~0.25nm。
2.质量吸收系数与线吸收系数的物理意义有何不同?:在X射线的传播方向上,单位长度的X射线强度衰减程度线吸收系数μl[cm-1](强度为I的入射X射线在均匀物质内部通过时,强度的衰减率与在物质,强度的衰减与物质内通过的距离x成正内通过的距离x成正步-dI/I=μdx比)。
与物质种类、密度、波长有关。
质量吸收系数μ:他的物理意义是单位重量物质对X射线的衰减量,m[cm2/g]与物质密度和物质状态无关,而与物质原子序数Z和μ/P=μm=kλ3Z3,X射线波长有关。
μm3.叙述吸收限机理及作用。
吸收限机理:入射X射线光子能量(与波长有关)恰好能激发某元素原子能级时,X射线能量被大量吸收,产生吸收突变,因此称吸收限。
吸收限的作用:从X射线与物质的相互作用来看,X射线的最大波长必须小于一个限度λk才能被物质吸收(令原子激发),这个限度即是材料的吸收限(激发限)。
4.简述俄歇效应与荧光效应的区别?区别:荧光效应的内部打出k电子,由外层电子填充k的空位,向外辐射k系X射线;俄歇效应是L层来填K层的空位,此时释放的能量可能产生X射线,也可能给予L层电子,使其脱离原子产生二次电离。
即K层电子被L层的连个空位替代。
5.连续谱的影响因素有哪些?连续X射线谱受管电压U、管电流i和阳极靶材的原子序数Z三个因素作用,它们对连续谱强度的影响规律如下:(1)管电压U增大,(i、Z不变):各波长X射线的强度都提高,短波限λSWL和强度最大值对应的λm减小。
聚丙烯腈基碳纤维的制备-表面处理
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碳纤维概况处置之阿布丰王创作碳纤维作为一种具有高强度高模量的先进资料,通常需要与其他基体资料进行复合制备成复合资料进行使用.由于碳纤维自己经过1300℃以上的高温处置,纤维中90%以上由碳元素组成,纤维概况活性官能团很少,具有较强的惰性,与高分子树脂等基体进行复合时,纤维与树脂的结合较差,影响纤维优异力学性能的发挥,并最终影响复合资料的性能.因此在碳纤维制备过程中,通常需要对碳纤维进行概况处置,增加其概况的活性基团,增强与树脂等基体之间的结合..1 概况处置方法由于碳纤维概况处置对其复合资料性能提高的作用,因此概况处置方法的研究也是碳纤维制备技术研究的重点.经过多年的研究,科研工作者开发了多种对碳纤维进行概况处置方法,表列出了可以对碳纤维进行概况处置的分歧方法及其影响因素.在这些处置方法中,目前应用在工业化生产上的基本上都是电解氧化法.表碳纤维概况处置方法和影响因素序号类型处置方法影响因素1 气相氧化O2、O3、NO2、NO、SO2、NH3、空气、水蒸气/空气、NO/空气时间、温度、浓度、流量2 液相氧化HNO3、H2O、KMnO4、NaClO3、Na2Cr2O7/H2SO4、H2O2/H2SO4、NaClO3/ H2SO4、KMnO4/ H2SO4时间、温度、组成比例、3 电解氧化氨水、碳酸氢铵、H2SO4、HNO3、H3PO4、NaOH、KOH、NaCl、Na2CO3、NH4NO3、NaHCO3等水溶液时间、电压、电流密度、电解质浓度4 催化氧化硝酸铜、醋酸铜、硝酸铅、硝酸亚铅、硝酸铁、硫酸铁、硝时间、温度、催化剂量5 电引发聚合物涂层丙烯酸、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯腈、苯乙烯、醋酸乙烯、丙烯酰胺、乙烯基吡咯烷时间、电压、电流、溶剂、单体浓度6 聚合物电堆积涂层苯乙烯、乙酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯、乙烯基甲基醚与马来酸酐共聚物时间、电压、电流、溶剂、共聚物离子浓度7 概况涂覆PV A、PVC、PAN、硅烷物,硬性聚氨酯炭黑树脂组成含量、涂覆量8 高温气相堆积SiC、TiC、TiO2、ErC、NiC、B、BN、NbC、TaC、石墨晶须、碳温度、时间、载气、试剂含量9 概况聚合物接枝丙烯酸、丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯腈-苯乙烯、丙烯腈、异氰酸酯时间、氧化水平、接枝量、浓度10 等离子体处置O2、NH3、Ar、N2、空气、SiC涂层、AN聚合时间、真空度、功率、流动速度11 电子辐照γ射线等辐照剂量、时间.1.1 气相氧化法气相氧化法是将碳纤维流露在气相氧化剂(如空气、氧等)中,在加温、加催化剂等特殊条件下使其概况氧化生成一些活性基团(如羟基和羧基).气相氧化处置可以有效提高碳纤维与基体间的界面剪切强度.如将碳纤维在450℃的空气气氛中氧化10分钟,所制备的复合资料的剪切强度和拉伸强度都有所提高;采纳浓度为0.5-15mg/L的臭氧连续导入碳纤维概况处置炉中进行概况处置,碳纤维的界面剪切强度可达78-105MPa;氧气气氛中用卤素、二氧化硫等做抑制剂,也可有效改善概况特性.气相氧化法的优点是较方便的在线配套使用,处置速度快,缺点是对碳纤维的处置均匀性不够理想,工艺条件苛刻,控制困难,容易对碳纤维力学性能发生较年夜的损伤,而且有毒有害气体的使用对环境影响较年夜..1.2 液相氧化法液相氧化法是利用强氧化性液体或者溶液,如硝酸、重铬酸钾、次氯酸钠、过氧化氢、过硫酸钾等对碳纤维进行概况处置,使其概况发生羧基、羟基、羰基等含氧基团,从而到达增强与树脂界面结合的目的.由于液相氧化法较气相氧化法较为温和,氧化水平较容易控制,不容易使纤维发生过度氧化影响其力学性能,是研究较多的方法之一.但该方法由于处置时间较长,很难与碳纤维生产线匹配,通经常使用于碳纤维的间歇概况处置,而且强氧化性液体对设备腐蚀严重,也晦气于从碳纤维中清除干净..1.3 催化氧化法催化氧化法是利用金属盐类对碳纤维进行催化氧化,该方法可以有效提高概况处置速度,但由于碳纤维与催化剂很难均匀接触,其氧化均匀性受到影响,而且也存在催化剂清除困难的问题.该方法基本只停留在研究阶段..1.4 聚合物涂层法电引发聚合物涂层、聚合物电堆积涂层、概况聚合物接枝和概况涂覆等方法都是在碳纤维概况引入一薄层聚合物膜,从而到达与基体树脂匹配的效果.其中电引发聚合物涂层、聚合物电堆积涂层都是利用碳纤维自己具有导电性的特点,在电场的作用下在碳纤维概况引发聚合或者堆积聚合物,从而引入活性基团,提高与基体树脂的界面结合.表为分歧涂层类型对碳纤维复合资料性能的影响.经过电化学涂层改性后,碳纤维复合资料的层间剪切强度和抗弯强度都比未处置时有明显提高,而且在一些条件下还可以提高抗冲击强度.可是这些方法自己其实不真正改变碳纤维概况结构,因此基本不会对碳纤维力学影响发生明显影响.同时根据基体树脂的特点选择合适的单体或者聚合物,可以较好地到达提高复合资料性能的目的.涂层厚度和均匀性控制是这些方法的难点.表电化学涂层对碳纤维复合资料性能的影响涂层类型层间剪切强度/MPa抗冲强度/kJ/m2抗弯强度/MPa马来酸酐/苯乙烯=1:1 68 57 1100 马来酸酐/苯乙烯=2:1 59 72 1100 马来酸酐/苯乙烯=3:1 62 56 1000 马来酸酐/己烯=1:1 61 42 1000 马来酸酐/十八烯=1:1 52 44 910马来酸酐/甲基乙烯基醚=1:1(分子量50万)48 86 900马来酸酐/甲基乙烯基醚=1:1(分子量75万)59 130 950马来酸酐/甲基乙烯基醚=1:1(分子量125万)54 140 860未处置34 63 780 高温气相堆积是在高温条件下将碳化硅、石墨晶须等堆积到碳纤维概况,所堆积的物质对树脂起到物理锚定作用,从而增加碳纤维与树脂之间的结合.该方法可以小批量处置碳纤维,但实施工业化生产较为困难..1.5 等离子体法等离子体是具有足够数量而电荷数近似相等的正负带电粒子的物质聚集态.用等离子体氧化法对纤维概况进行改性处置,是指利用非聚合性气体对资料概况进行物理和化学作用的过程.采纳高温等离子或微波等离子对碳纤维进行概况处置也是行之有效的方法,该方法的特点是气一固反应,无污染,处置时间较短,通常几秒钟就可以到达所需处置效果.等离子体所用气体可以是活性气体(如氧、氨气、一氧化碳等),也可以是惰性气体,如氦气、氮气和氩气等.经常使用的氧等离子体具有高能高氧化性,与碳纤维概况碰撞时,可以将碳纤维微晶棱角、边缘和缺陷等处的碳碳双键结构氧化成含氧活性基团.表为分歧等离子体对碳纤维处置效果的比力,说明氧等离子体较惰性气体等离子体的优势.可是,等离子体的发生需要一定的真空环境,所以设备复杂,连续、稳定和长时间处置具有一定的困难.表分歧等离子体对碳纤维处置效果比力等离子体羰基含量酮基含量醚键含量概况碳含量/%概况氧含量/%概况氮含量/%ILSS/MPa氧等离子体氮等离子体氩等离子体.1.6 电解氧化法电解氧化法也成为阳极氧化法,是将碳纤维作为阳极,石墨板作为阴极,在电解质水溶液中施加直流电场进行电解氧化处置,使碳纤维概况发生活性官能团的处置方法.电化学氧化反应条件缓和, 处置时间短,工艺设备较为简单,可与碳纤维生产线衔接和匹配实现工业化生产.通过控制电解温度、电解质含量和含量、电流密度等工艺条件可以实现对氧化水平以及纤维概况官能团地选择性控制.电解氧化法是目前碳纤维工业化生产中被广泛应用的方法.图9为阳极氧化法对碳纤维进行概况处置的工艺流程示意图.图9 阳极氧化法工艺流程示意图在阳极氧化概况处置时由于以碳纤维自己作为阳极,因此在施加一定电流后,电解液中含氧阴离子在电场作用下向碳纤维移动,在其概况放电生成新生态氧,继而使其氧化, 生成羟基、羧基、羰基等含氧官能团, 同时碳纤维也会受到一定水平的刻蚀,使得碳纤维自己的概况物理结构发生变动.采纳电化学氧化法, 合理选择电化学氧化装置是保证实施碳纤维有良好的概况处置效果的前提条件.在选择电化学氧化装置时,要考虑的因素包括阴极的资料、电解质和电流的选择.阴极资料既要导电, 又要耐腐蚀.石墨板具有良好的导电性能和耐腐蚀性, 在工业化生产中被广泛应用.电解质可用酸、碱或盐类,如硝酸、硫酸、磷酸氢氧化钾、氢氧化钠、磷酸钾、硝酸钠、碳酸铵、碳酸氢铵、碳酸二氢铵等.对酸性电解质,水被电解生成的氧原子被碳纤维概况的不饱和碳原子吸附,并与相邻吸附氧的碳原子相互作用而发生二氧化碳,从而使石墨微晶被刻蚀.边缘与棱角的碳原子数目减少,是概况官能团增加的一个重要因素;对碱性电解质,氢氧根离子被碳纤维概况的活性碳原子吸附,并与相邻吸附氢氧根的碳原子相互作用而生成氧,从而增加了概况活性碳原子数目.阳极概况处置通常采纳直流电,也有报道采纳交流电进行处置,较小的电量可以获得有效的处置效果.表为分歧电解质在10mA/mg电流下阳极氧化处置10分钟后碳纤维概况张力、极性的变动.表分歧电解质系统对阳极氧化概况处置效果的影响电解质γ/mN/m γp/mN/m γd/mN/m X p未处置K2CO3/KOHK2HPO4/KOHKHCO3/KOHKH2PO4/KOHNaHSO4/NaOHKHSO4/KOHK2SO4/KOHKNO3/KOHKClO4/KOH.1.7 高能量电子辐照近些年来,高能量电子辐照技术也被用来作为碳纤维概况处置的手段.高能量电子辐照通常采纳Co60γ射线,辐照剂量从几十到几百kGy.由于γ射线具有极高能量(1.17和1.33MeV ),具有极强的穿透性,因此可以在任何温度下无需催化剂存在条件下在气、固、液资料中引发化学反应,具有无污染、节能等优点,而且对碳纤维还可以在收卷后进行,或者对碳纤维织物进行直接处置,而无需考虑织物年夜小、形状、厚度等.图 5.40为利用γ射线对碳纤维进行处置的装置示意图.图1为分歧剂量γ射线辐照后碳纤维的概况形貌变动,可以看出辐照后碳纤维概况形貌发生了很年夜变动,合适剂量的辐照使得纤维概况沟槽变细变多,有利于IFSS的提高.图5.40γ射线处置碳纤维装置示意图图1 分歧剂量γ射线处置后碳纤维的概况形貌.2 概况处置效果评价.2.1 概况形貌分析碳纤维经过概况处置后,由于物理、化学及涂层的作用,其概况形貌肯定发生改变.扫描电子显微镜(SEM)能够比力直观地反应碳纤维概况处置后概况形貌的变动.采纳原子力显微镜(AFM)可以观察到1μm2区域碳纤维三维立体形态结构,同时可以给出概况粗拙度的统计数据.图 2 为分歧电解质阳极氧化处置后纤维的形貌,可以发现经过概况处置后,碳纤维概况沟槽有所减少.通过AFM谱图的概况粗拙度分析,经过电化学氧化概况处置后,纤维的概况粗拙度由于物理化学的刻蚀作用有明显降低(图3).图2 分歧电解质阳极氧化处置后纤维的形貌.图3碳纤维的概况AFM图(a:未处置b:碳酸氢铵处置c: 碳酸铵处置d: 磷酸铵处置).2.2 概况官能团分析经过分歧概况处置的碳纤维,其概况含氧官能团主要有羧基、羟基和羰基.碳纤维概况的含氧官能团可以用X-射线电子能谱(XPS)、热失重分析(TGA)、电位滴定、酸碱滴定等进行分析.XPS可以检测碳纤维概况含氧官能团的种类、浓度等,是一种较为灵敏、可靠的方法.一般通过对XPS谱图的分峰处置,以O1s/C1s来评价处置效果,同时通过分峰处置,还可以获得羟基、羧基、羰基等的相对含量.表为经过分歧条件处置后碳纤维C、O、N 等元素的摩尔分数,可以看出经过处置后经过概况处置后,纤维概况C含量降低,O和N含量提高,O/C和N/C均提高.图4为碳纤维概况XPS谱图及其分峰示意图,其中284.6eV为C-C的结合能,286.6eV为C-OH的结合能,288eV为C=O的结合能,291为羧基的结合能.碳纤维由于带有含氧官能团,因此在真空或者惰性气氛下,碳纤维的热失重与含氧官能团的数量密切相关.一般在300-600℃下失重为羧基裂解发生的CO2,在600-1000℃下失重为羟基、羰基裂解发生CO,因此通过TGA分析,可以定性分析概况处置效果.表碳纤维概况C、O、N等元素摩尔分数处置时间C1s/% O1s/% N1s/% O/C N/C未处置90s120s150s图4 概况处置后碳纤维XPS谱图及分峰处置.2.3 概况微晶结构分析碳纤维经概况处置后,由于纤维表层氧等的结合以及刻蚀作用,纤维表层石墨化水平降低,石墨微晶变小.由于拉曼光谱分析中激光对碳纤维的穿透深度为几十纳米,对纤维进行拉曼光谱测试也是有效表征碳纤维表层石墨化水平变动.经过概况处置之后, D 峰和G峰均有一定水平的分开,半高宽减小, 而且两峰的拉曼峰位向高波数轻微偏移(图5).图5 概况处置后碳纤维的拉曼光谱及其分峰处置XRD是研究碳纤维聚集态结构最经常使用的方法.将碳纤维磨成粉末进行XRD扫描可在一定水平表征由于纤维表层石墨晶体结构变动引起的整体晶体结构的变动,但这样无疑降低了测试的灵敏度.利用XRD表征碳纤维概况处置效果需要采纳其纤维附件对纤维整体进行XRD测试,通过比力处置前后的纤维晶体结构变动来间接衡量处置效果..2.4 概况能分析碳纤维概况处置后,概况能增加,能显著改善碳纤维与水、有机溶剂以及基体树脂之间的润湿性,使接触角减少.概况能的测定通常通过测定接触角,再根据极化方程来计算.这种方法所用仪器简单、把持简便,是测定碳纤维概况处置后润湿性变动的一种有效方法.表为概况处置前后碳纤维浸润性和接触角的变动.图6为分歧概况处置后碳纤维的接触角变动,对未处置的碳纤维和石墨纤维,测得的接触角分别为104和115o.随概况处置时间延长,润湿性提高,接触角减少.表碳纤维概况浸润性变动未处置等离子体阳极氧化浸润增量/mg接触角θ/o图6 分歧概况处置后碳纤维概况接触角的变动.2.5 与树脂结合性能分析碳纤维概况处置效果最直接有效的表征方法是层间剪切强度(ILSS)或者界面剪切强度(IFSS)的测试.碳纤维的层间剪切强度测试方法按国标GB3357-82进行,测试样品纤维体积含量60%左右,尺寸为长*宽*厚=10mm*5mm*2mm,测试跨距5mm,加载速度10mm/min,每个样品测试10次,取平均值.ILSS计算公式为:其中P为断裂负荷,b为样品宽度,d为样品厚度.IFSS数值与所用树脂体系、纤维体积含量、单向板纤维排布、空隙率等密切相关.采纳环氧6101树脂体系,通常碳纤维的ILSS应到达90MPa以上,而采纳环氧AG80体系,ILSS则应在120MPa以上.该方法是对碳纤维处置效果最直接有效的评价,但对样品制备要求较高,需要碳纤维样品量较多.界面剪切强度IFSS是另外一种能够直观表征碳纤维概况处置效果的参数.一般以纤维单丝形式进行测试,并利用数学模型计算获得纤维和树脂之间的IFSS.测试方法有单丝断裂法、单丝拔出法、微脱粘法、单丝顶出法等,这些方法的优点是所需样品量少,但测试获得的IFSS值受样品制备、数据解析等的影响较年夜,分歧方法获得的数值不同较年夜.单丝断裂法是将一根纤维埋入树脂中制成拉伸试样,通过对试样进行拉伸,纤维在试样中发生碎裂,利用纤维强度和碎裂长度计算IFSS.该方法是基于单纤维复合资料在延伸过程中,当复合资料延伸率到达纤维断裂延伸率时,纤维发生断裂.当纤维-基体界面发生破坏,拉伸应力将不能传导到纤维上,纤维断裂终止,断裂长度到达饱和时纤维长度为临界长度.界面剪切强度由纤维临界长度、纤维直径和纤维的拉伸强度计算获得.单丝拔出法是将纤维单丝一端埋入树脂中,利用单丝拉伸设备将纤维从树脂中拔出,通过拔出应力以及纤维直径、埋入深度计算IFSS.单丝拔出法的样品制备极为关键,过长的包埋深度常招致纤维在受拉过程中自己断裂而不是纤维从基体中拔出, 所以埋置深度一定要小于rσ/(2τ) , 其中σ为纤维抗拉强度, r为纤维半径,τ为界面剪切强度,而太短又影响测试的准确性.微脱粘法是将树脂滴在碳纤维单丝上形成树脂微球,利用钳口卡住树脂微球而对纤维进行拉伸处置,使纤维从微球中脱粘拔出.在脱黏过程中沿碳纤维/树脂基体形成的界面方向上发生剪切应力,界面剪切强度计算公式为τ=F/πD f Le.式中τ为复合资料界面剪切强度,F为小球发生脱黏时最年夜载荷,D f为碳纤维直径,Le为埋入长度.埋入长渡过长,纤维/树脂间剪切强度超越了碳纤维单丝强度,此时碳纤维发生断裂取代微球脱黏成为主要的破坏方式;而埋入长渡过低,树脂基体在碳纤维概况铺展时形成的微球直径小,上下剥离刀片形成的钳口难以夹持,测试时易滑脱.因此,使用微脱黏法测界面剪切强度时,选取测试微球的直径宜控制在40~80 μm.利用微脱黏法测得复合资料的界面剪切强度数值具有较年夜的分散性,这与纤维概况形成树脂微球的半月板区域、脱黏过程中上下刀片形成的钳口及碳纤维概况形态结构等因素有关.单丝顶出法使用坚硬的金刚石压头将碳纤维从树脂中压出,界面剪切强度计算公式为τ= F/ ( 2πRL ),其中τ为复合资料界面剪切强度,F为顶出载荷,R为碳纤维半径,L为顶出距离.在顶出过程中考虑的因素较多(如残余应力、摩擦因子等),存在主要问题是顶出过程中在垂直于滑移方向发生的侧向力数值难以估计..3 概况处置对碳纤维性能的影响碳纤维经过概况处置后最直接的影响是提高了纤维与树脂间的界面结合性能,能够使得复合资料的剪切强度有明显提高.通常碳纤维经过概况处置后,由于物理化学的刻蚀等原因,碳纤维强度会有所降低,特别是在处置水平较高时,纤维强度下降明显.也有报道经过合适概况处置后,由于概况刻蚀使得纤维概况缺陷尺寸减少,碳纤维强度可以有一定提高.碳纤维的概况处置通常对模量基本没有影响.对与阳极氧化概况处置,由于碳纤维在阳极氧化过程中作为阳极,通电时纤维概况均匀放出氧气,随电流密度增加,相应的氧气放出量增加使碳纤维上的薄弱点受到刻蚀,纤维强度呈现降低.表为碳纤维经过阳极氧化后单丝强度及质量变动.电流密度小于5mA/cm2时,纤维强度基本不变,电流密度继续增加,纤维强度有一定下降.碳纤维经过概况处置后,纤维质量呈现损耗,随着电流密度的提高,质量损失增年夜.表碳纤维经过阳极氧化后的单丝强度及质量变动电流密度/mA/cm2拉伸强度/GPa CV/% 质量损失/%0 0510利用等离子体进行概况处置使得碳纤维强度提高有较多报道.表为几种分歧碳纤维经过等离子体概况处置后碳纤维性能的变动.等离子体概况处置后碳纤维强度提高可能是由于纤维概况细晶化作用及概况缺陷细化的结果.表几种分歧碳纤维经过等离子体概况处置后碳纤维拉伸性能样品拉伸强度/MPa 断裂伸长/% Hercules Untreated 3080Hercules allylcyanide 100W,5min 3460Hercules allylcyanide 200W,5min 3430Hercules allylcyanide 300W,5min 3780Grafil untreated 3340Grafil allylcyanide 100W,5min 3820Grafil allylcyanide 200W,5min 3950Grafil allylcyanide 300W,5min 3650Grafil xylene/air/argon 200W,20min 3350碳纤维经过概况处置后其电性能也会所变动.由于经过概况处置后,纤维中有一部份碳元素被氧化成羟基、羧基和羰基.氧原子上带有部份负电荷,而碳原子上带有部份正电荷.带有正电荷的碳原子能俘获电子,对电子的迁移有阻碍作用,从而降低碳纤维的导电性.。
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1.红外光谱(IR)的英语全称,工作机制(辐射源、吸收对象等),主要用于检测哪些化学信息?
答:
➢红外光谱英文全称:Infrared Spectroscopy (IR)
➢红外光谱是分子选择性吸收某些波长的红外线,而引起分子中振动能级和转动能级的跃迁。
检测红外线被吸收的情况可得到物质的红外吸收光谱,又称分子振动光谱或振转光谱
➢红外光谱可以提供分子内官能团的信息
2.引起偶极矩变化的振动形式有哪些?
答:
3.二氧化碳是否有红外响应?为什么?
答:CO
2具有红外响应,并且因为CO
2
等气体在大气中吸收红外线,从而造成了温
室效应。
V
1
伸缩振动,无红外活性
V
2
反对称伸缩振动,有红外活性
V 3和V
4
都是弯曲振动,有红外活性
4.红外光谱中氢键区,叁键和累积双键区,双键区,单键区,大致位于哪些频率范围?请给出一个化合物的例子加以说明。
答:如图:
例如,CO
吸收峰位于2350cm-1左右(累积双键)
2
5.XPS的英文全称及主要用途
答:
XPS的英文全称:X-ray Photoelectron Spectroscopy
主要用途:不但提供分子结构和原子价态方面的信息,还能为电子材料研究提供各种化合物的元素组成和含量、化学状态、分子结构、化学键方面的信息。
它在分析电子材料时,不但可提供总体方面的物理、化学信息,还能给出表面、微小区域和深度分布方面的信息。
另外,因为入射到样品表面的X射线束是一种光子束,所以对样品的破坏性非常小,可以用于固体样品的表面组成分析,化学状态分析等。
6.XPS在测试过程中为何需要高真空系统?如何将样品导入高真空系统中,请简述。
答:XPS是一种表面敏感技术。
污染将产生XPS信号,并导致对成分表面的错误分析。
超高真空环境能防止表面污染,并有助于准确分析样品。
可通过氩离子轰炸样品表面或利用热量和氧气可用于去除碳氢化合物的方法消除污染。
样品将通过与外部环境接触的腔室引入,它将关闭并泵入低真空。
在第一个腔室处于低真空状态后,样品将被引入存在超高压环境的第二腔室。
7.请简述XPS测试中x射线中的光子与核外电子相互作用,并简要说明XPS与AES(俄歇电子谱)的区别PPT 28 31
答:当一束光子辐射到样品表面时,光子可以被样品中某一元素的原子轨道上的电子所吸收,使该电子解脱原子核的束缚,以一定的动能从原子内部发射出来,变成自由的光电子,在内层留下一个空穴,原子处于激发态,较高能级电子跃迁
至该空位,多余能量使原子外层电子激发发射,形成无辐射跃迁,被激发的电子为俄歇电子。
X射线光电子谱(XPS)发射源为X射线,分析粒子为光电子,主要用于成分、化合态分析;
俄歇电子能谱(AES)发射源为X射线或电子束,分析粒子为俄歇电子,主要用于成分分析。
8.为何x射线可以穿透微米级别深度,而XPS只能检测距离表面5-10nm的深度? 答:XPS是一种表面分析技术,分析深度约为5-10nm,实际x射线可以穿透微米级别深度,由于只有距离表面几个纳米范围的光电子可逸出表面,因此信息反映材料表面几个纳米厚度层的状态。
9.什么化学位移,产生的原理是什么?
答:
化学位移:由于原子所处的化学环境不同而引起的原子内壳层电子结合能的变化,在谱图上表现为谱线的位移,这种现象称为化学位移。
10.XPS测试后为什么需要对数据进行校正?通常以什么为参照?参照标准?
答:当用XPS测量绝缘体或者半导体时,由于光电子的连续发射而得不到电子补充,使得样品表面出现电子亏损,这种现象称为“荷电效应”。
荷电效应将使样品表面出现一稳定的电势,对电子的逃离有一定的束缚作用。
因此荷电效应将引起能量的位移,使得测量的结合能偏离真实值,造成测试结果的偏差,因此,人们一般采用碳的C1s作为基准峰来进行校准。
通常以C1s作为参照
11.XPS深度(梯度)分析的原理是什么?通常怎么操作?可以得到什么信息?
答:为了清洁被污染的固体表面,在X射线光电子能谱分析中,常常利用离子枪发出的离子束对样品表面进行溅射剥离,以清洁表面。
利用离子束定量地剥离一定厚度的表面层,然后再用XPS分析表面成分,这样就可以获得元素成分沿深度方向的分布图,得到样品深程度的元素信息。
12.XPS是否可以用来分析绝缘性物质,需要注意什么?
答:可以用来分析绝缘性物质。
在用XPS测量绝缘体时,需要对荷电效应所引起的偏差进行校正,称为“荷电校正”。
13.气相色谱英文全称(GC)简述工作原理 PPT 1 15
答:
气相色谱英文全称(GC):gas chromatography,GC
工作原理:利用混合物中各组份在流动相和固定相中具有不同的溶解和解析能力或不同的吸附和脱附能力,或其他亲和性能作用的差异。
当两相作相对运动时,样品各组份在两相中反复多次受到上述作用力的作用,从而使混合物中的组份获得分离。
14.气相色谱通常有哪些检测器? PPT 26-32
答:热导检测器(TCD)、火焰离子化检测器(FID)、热离子化检测器(NPD)、电子捕获检测器(ECD)、火焰光度检测器(FPD)
15.简述常用提高色谱柱分离效率的手段和方法
答:
(1)适当提高温度,可减少保留时间
(2)增加压力,以增加流动相(载气)流量
16.简述通过面积外标法定量测定气体中甲苯(300-500ppm)含量的过程
答:配制一系列不同浓度的甲苯进行色谱分析,做出峰面积对浓度的工作曲线(如浓度为200,300,400,500,600ppm)。
把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。