材料现代分析方法ppt课件
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材料的现代分析测试方法幻灯片PPT
三. 波谱仪与能谱仪比较
与波谱仪相比，能谱仪的缺点： 1. 能量分辨率低. 2. 峰背比差、检测极限高，定 量 分析精度差. 3. Be窗. 4. LN2冷却.
作用: 用来获得扫描电子束, 作为 使样品产生各种物理信号
的 激发源.
1. 电子枪 2. 聚光镜(电磁透镜) 3. 光阑 4. 样品室
用于SEM的电子枪有两种类型
热电子发射型: 普通热阴极三极电子枪 六硼化镧阴极电子枪
场发射电子枪: 冷场发射型电子枪 热场发射型电子枪
几种类型电子枪性能
二. 扫描系统
五. 电源系统
组成：稳压、稳流及相应的平安 保护电路等。
作用：提供扫描电子显微镜各部 分所需要的电源。
六. 真空系统
组成：机械泵、扩散泵、空压机、 电磁阀及相应的真空管路等。
作用：建立能确保电子光学系统正 常工作、防止样品污染所必 须的真空度。
第五节 SEM的主要性能
一. 分辨率
分辨率的主要决定因素: 1. 电子束斑直径 2. 入射电子束在样品中的扩展效应 3. 信噪比
Mn)
SEM图象放大倍数:
显象管荧光屏边
长
.
电子束在试样上(一样方向)扫描宽度
三. 景深
第六节 SEM的样品制备
SEM对样品的最重要的要求是 样品要导电.
一. 导电材料试样制备 二. 非金属材料试样制备 三. 生物医学材料试样制备
一. 导电材料试样制备
1. 试样尺寸尽可能小些，以减轻 仪器污染和保持良好真空。
漫散射
漫散射的深度与原子序数有关
二. 放大倍数
显微镜的放大倍数: 象与物大小之比 TEM和OM: M总=M１M２……Ｍｎ 式中： M１……Ｍｎ——各个透镜的放大倍数 n ——透镜数目
材料现代分析测试方法电子显微分析优秀课件
§3.3 透射电镜的构造与工作原理
2、电磁透镜
1） 球 差
球差是由于电子透镜的中心区域和边沿区域对电子的会聚
能力不同而造成的。远轴的电子通过透镜后折射得比近轴电
子要厉害得多，以致两者不交在一点上，结果在象平面成了
一个半径为Rs漫散圆斑，折算到物平面上，得 定义
rs
Rs M
rs
1 4
Cs 3
－－球差
1. 电子抢
电子束
聚光镜
照 电子枪 明 系统（电聚磁光透镜镜）
试样
成 物镜 像 系 统 中间象
投影镜
记
试样
录 观察屏
照明部分示意图 系 照相底板
统
电子显微镜
§3.3 透射电镜的构造与工作原理
一、电子抢及电磁透镜
2. 电磁透镜 (1) 原理
透射电子显微镜中用磁场来使电子波聚焦成像 的装置。电磁透镜实质是一个通电的短线圈， 它能造成一种轴对称的分布磁场。正电荷在磁
Cs －－球差系数，一般～f（1~3mm）
－－孔径半角
物平面上两点距离小于 2r时s ，则该透镜不能分辨
§3.3 透射电镜的构造与工作原理
2、电磁透镜 3）像散
磁场不对称时，就出现象差。可能是由于极靴被污染，或极靴的机械
不对称性，或极靴材料各项磁导率差异引起。有的方向电子束的折射比别
的方向强，如图所示，这样，圆形物点的象就变成了椭圆形的漫散圆斑，
2、电磁透镜 4)电磁透镜分辨率（分辨距离、分辨本领）
电子透镜中分辨本领基本上决定于球差和衍射。通过减小孔 径角的方法来减小球差，提高分辨本领，但能过小会由于衍射 使分辨本领变差。这就是说，光阑的最佳尺寸应该是球差和衍 射两者所限定的值。
精品现代材料分析-红外吸收光谱介绍PPT课件
H
R1 C
H
H 3040~3010
C R2
R2 3040~3010
C H
1420~1410 1420~1410
895~885
990 910 840~800
965
730~675
1658~1698 1645~1640 1675~1665 1675~1665 1665~1650
（3）炔烃
末端炔烃的C-H伸缩振动一般在3300 cm-1处 出现强的尖吸收带。
对于伸缩振动来说，氢键越强，谱带越宽，吸收强度越 大，而且向低波数方向位移也越大。
对于弯曲振动来说，氢键则引起谱带变窄，同时向高波 数方向位移。
O H NH 游离
R
R
HN H O 氢键
C=O 伸缩 N-H 伸缩 N-H 变形
1690
3500
1620-1590
1650
3400
1650-1620
HO O
苯环取代类型在2000~1667cm-1和 900~650cm-1的图形
邻、间及对位二甲苯的红外光谱
（5）醇和酚
在稀溶液中，O-H键的特征吸收带位于3650～3600 cm-1；在纯液体或固体中，由于分子间氢键的关系， 使这个吸收带变宽，并向低波数方向移动，在 3500～3200 cm-1处出现吸收带。
~17ห้องสมุดไป่ตู้0
~1760（游离态）
（5）芳环、C=C、C=N伸缩振动区 1675~1500cm-1
① RC=CR′ 1620 1680 cm-1 强度弱， R=R′（对称）时，无红外活性。
② 芳环骨架振动在1600～1450 cm-1有二到四 个中等强度的峰，是判断芳环存在的重要标 志之一。
R1 C
H
H 3040~3010
C R2
R2 3040~3010
C H
1420~1410 1420~1410
895~885
990 910 840~800
965
730~675
1658~1698 1645~1640 1675~1665 1675~1665 1665~1650
（3）炔烃
末端炔烃的C-H伸缩振动一般在3300 cm-1处 出现强的尖吸收带。
对于伸缩振动来说，氢键越强，谱带越宽，吸收强度越 大，而且向低波数方向位移也越大。
对于弯曲振动来说，氢键则引起谱带变窄，同时向高波 数方向位移。
O H NH 游离
R
R
HN H O 氢键
C=O 伸缩 N-H 伸缩 N-H 变形
1690
3500
1620-1590
1650
3400
1650-1620
HO O
苯环取代类型在2000~1667cm-1和 900~650cm-1的图形
邻、间及对位二甲苯的红外光谱
（5）醇和酚
在稀溶液中，O-H键的特征吸收带位于3650～3600 cm-1；在纯液体或固体中，由于分子间氢键的关系， 使这个吸收带变宽，并向低波数方向移动，在 3500～3200 cm-1处出现吸收带。
~17ห้องสมุดไป่ตู้0
~1760（游离态）
（5）芳环、C=C、C=N伸缩振动区 1675~1500cm-1
① RC=CR′ 1620 1680 cm-1 强度弱， R=R′（对称）时，无红外活性。
② 芳环骨架振动在1600～1450 cm-1有二到四 个中等强度的峰，是判断芳环存在的重要标 志之一。
材料现代分析方法PPT课件
第一篇 总论
（材料现代分析方法基础与概述）
第一章 电磁辐射与材料结构
第一节电磁辐射与物质波
一 电磁辐射与波粒二象性
电磁辐射（光的波动性）：在空间传播的交变电 磁场（电磁波）。
特点：不依赖物质存在；横波；同一介质中波速 不变；真空光速极限(c3108m/s)。
主要物理量：振幅；频率(Hz)；波长；相位。
• M叫谱线多重性符号，表示n与L一定的 光谱项由M个能量稍有差别的分裂能级 (光谱支项)构成。
• 能级的分裂取决于J，每一个光谱支项对 应于J的一个取值，M为J 可能取值的个 数(LS时，M=2S+1；L<S时，M=2L+1)
塞曼分裂
• 当有外磁场存在时，光谱支项将进一步 分裂为能量差异更小的若干能级，这种 现象叫塞曼(Zeeman)分裂。
真空中的相互关系：
=c
(1-1)
光的粒子性： 斯托列托夫实验（1872年，莫斯科大学）
• 实验结果 ：
• (1) 光照使真空管出现自 由电子。
• (2) 入射光的频率必须大 于某一确定值才有电子 出现，该值与真空管阴 极材料有关。
• 波动理论无法解释此现 象。
光电效应表明电磁辐射具有粒子性。
• 爱因斯坦的光电理论（1905年，1916年由 密立根实验证实）：
取值：L+S，L+S-1，…，|L-S|。当L<S 时有2L+1个值，当LS时有2S+1个值。
• M量J的称大总小磁，量取子值数：，0表，征±P1J,沿±外2,…磁,场±方J（向J分 为整数）或：0，±1/2，±3/2,…，±J(J 为半整数)。
原子的能级可用符号nMLJ表示，称为光 谱项
• 对应于L=0，1，2，3，4，… 常用大 写字母S，P，D，F，G，…表示。
材料现代分析方法课件- 概论
● 分 辨 率：0.34nm ● 加速电压：75KV－200KV ● 放大倍数：25万倍 ● 能 谱 仪：EDAX－9100 ● 扫描附件：S7010
JEM-2010透射电镜
加速电压200KV LaB6灯丝 点分辨率 1.94Å
CM200-FEG场发射枪电镜
加速电压20KV、40KV、80KV、 160KV、200KV 可连续设置加速电压 热场发射枪 晶格分辨率 1.4Å 点分辨率 2.4Å 最小电子束直径1nm 能量分辨率约1ev 倾转角度α=±20度
a axis (inclination)
Operation range:15～120°
b axis (intraplanar rotation)
Operation range:360°
Z axis (front and back) Operation range:10mm
Z axis
薄膜测试-Thin film measurement 极图测试-Pole figure measurement 残余应力-Residual Stress measurement
镍基合金中第二相（GdNi5）粒子在基体中的分布
母相
透射电镜-位向分析
母相 新相
图像分析的分辨率
（3）表面分析方法及分辨尺度
本课程主要内容
材料X射线衍射分析技术 材料微观结构的电子显微学分析 谱分析技术
1) X射线衍射分析技术
X射线物理学基础 X射线衍射方向 X射线衍射强度 多晶体分析方法 物相分析及点阵参数精确测定 宏观残余应力的测定 多晶体织构的测定
材料分析方法
Analysis Method of Materials
公认的材料科学与工程四大要素
JEM-2010透射电镜
加速电压200KV LaB6灯丝 点分辨率 1.94Å
CM200-FEG场发射枪电镜
加速电压20KV、40KV、80KV、 160KV、200KV 可连续设置加速电压 热场发射枪 晶格分辨率 1.4Å 点分辨率 2.4Å 最小电子束直径1nm 能量分辨率约1ev 倾转角度α=±20度
a axis (inclination)
Operation range:15～120°
b axis (intraplanar rotation)
Operation range:360°
Z axis (front and back) Operation range:10mm
Z axis
薄膜测试-Thin film measurement 极图测试-Pole figure measurement 残余应力-Residual Stress measurement
镍基合金中第二相（GdNi5）粒子在基体中的分布
母相
透射电镜-位向分析
母相 新相
图像分析的分辨率
（3）表面分析方法及分辨尺度
本课程主要内容
材料X射线衍射分析技术 材料微观结构的电子显微学分析 谱分析技术
1) X射线衍射分析技术
X射线物理学基础 X射线衍射方向 X射线衍射强度 多晶体分析方法 物相分析及点阵参数精确测定 宏观残余应力的测定 多晶体织构的测定
材料分析方法
Analysis Method of Materials
公认的材料科学与工程四大要素
现代材料分析-X射线衍射介绍PPT课件
产生机理
❖ 能量为eV的电子与阳极靶的原子碰撞 碰撞一次产生一个能量为hv的光子
短波限
❖ 连续X射线谱在短波方向有一个波长极限，称为短 波限λ0，它是由光子一次碰撞就耗尽能量所产生的 X射线。它只与管电压有关，不受其它因素的影响。
❖ 相互关系为：
❖ 式中：ee为V电子h电ma荷x ，he=0c1.662 18920×110V.-2194C；(nm)
样品托
5.4 X射线衍射方法在材料研究中的应用
5.4.1 结晶高分子材料的定性鉴别
HDPE和LDPE的X射线衍射谱 （a）HDPE（高密度聚乙烯） （b）LDPE（低密度聚乙烯）
（a）含α型晶体的IPP X射线衍射图 （b）含β型晶体的IPP X射线衍射图 （c）被鉴定的IPP X射线衍射图
5.4.2 取向度测定
❖ 非相干散射分布在各个方向，强度一般很低， 但无法避免，在衍射图上成为连续的背底， 对衍射工作带来不利影响。
5.2 X射线衍射原理（布拉格方程）
1913年英国布拉格父子（W.H .bragg .WL Bragg)建立了一个公式—布拉格公式。能用于对晶体 结构的研究。
布拉格父子认为当能量很高的X射线射到晶 体各层面的原子时，原子中的电子将发生强迫 振荡，从而向周围发 射同频率的电磁波， 即产生了电磁波的 散射，而每个原子 则是散射的子波波 源。
❖ 晶体的定义：由原子、分子或离子等微粒在空间按 一定规律、周期性重复排列所构成的固体物质。
晶态结构示意图
非晶态结构示意图
布拉格反射
入射波
散射波
o
dA B
C
晶格常数 d 掠射角
Δ A C CB
2dsin
相邻两个晶面反射的两 X射线干涉加强的条件
材料现代分析技术 课件 第3--5章 衍射原理、 X射线应用、电子衍射
二 、单原子对非偏振入射X射线的散射强度
非偏振入射-单电子:
设原子核外有Z个电子，受核束缚较紧，且集中于一点，则单原子对 X射线的散射强度Ia就是Z个电子的散射强度之和，即
注意：
令
则
得 瞬时值： 平均值：
定义原子散射因子f为：
注意：
推导过程：
原子散射因子的讨论：
1．当核外的相干散射电子集中于一点时，各电子的散射波之间无相位差， ＝0 即：f=Z。
材料研究方法 劳埃方程与布拉格方程知识点
课程内容
— 二 三 四
劳埃方程 布拉格方程 布拉格方程的讨论 衍射矢量方程
一、劳埃方程
标量式： 矢量式：
一维
二维
三维
二 、布拉格方程
几点假设： 1 原子静止不动； 2 电子集中于原子核； 3 X射线平行入射； 4 晶体由无数个平行晶面组成，X射线可同时作用于多个晶面； 5 晶体到感光底片的距离有几十毫米，衍射线视为平行光束。
2dHKLsin =
三 、布拉格方程的讨论
2．衍射条件分析
要求
减小入射波长时，参与衍射的晶面数目将增加！
例如， -Fe体心立方结构中，晶面间距依次减小的晶面(110)、(200)、
(211)、（220）、（310）、（222）
中，当采用铁靶产生的特征X射线
为入射线时， K ＝0.194nm，仅有前四个晶面能满足衍射条件参与衍射， 若采用铜靶产生的特征X线入射时， 降至0.154nm，参与衍射的晶面
课后思考：多晶平板试样转动过程中，衍射晶面平行于试样表面？
谢谢！
材料研究方法
电子、原子、单胞对x射线的散射知识点
课程内容
X射线的散射强度介绍顺序：
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三
斯提出，用来区分分子组成相同分子量也相同的同分异构物，与 分子组成相同而分子量不同的聚合物，包括低聚物与高聚物。
种
常
用
高聚物（High Polymer） 不包括低聚物，通常指分子量大于一
概
万的聚合物，特别是合成聚合物。
念
大分子（Macromolecule or Big Molecule） 指包括天然高分 子在内的聚合物。
扫描探针显微法
利用探针与样品之间的相互作用，在原子级分辨率水平上 测量材料的表面，定域测定材料表面的形貌和性能。
绪论
红外光谱与紫外. 光谱
核核磁磁共共振振
17
有机高分子材料：聚合物结构分析
电磁波谱法：主要用常来用表电征磁高波聚物谱的法化原学理结构。
方法名称
英文缩写 测试原理
谱图形式
提供信息
紫外吸收光谱
.
1
纲要
• 绪论 • 红外光谱与紫外光谱 • 核磁共振
.
2
材料：
人类的文明史=材料的发展史
石器时代
青铜器时代
铁器时代
塑料时代
绪论
红外光谱与紫外. 光谱
核磁共振
3
材料： 分类
金属材料
无机非金属金属材料
有机高分子材料 复合材料
绪论
红外光谱与紫外. 光谱
核磁共振
4
材料： 分类
结构材料 以力学性能为基础，制造受力构 件所用材料。（房屋）
19世纪 天然高分子的改性和加工（天然橡胶的硫化、硝化纤维 素、人造丝等）
20世纪 合成高分子（酚醛树脂、聚氯乙烯PVC、聚苯乙烯PS、 高，低压聚乙烯、尼龙66、等规立构聚丙烯PP等）得到开发和应用
21世纪 高分子新材料（高性能化、高功能化、复合化、精细化 和智能化）
绪论
红外光谱与紫外. 光谱
核核磁磁共共振振
质的某一个物理量的变化而进行。
热分析 在程控温度条件下，测量物质的物理性质与温度关系。
色谱法
利用在互不相溶的两相中组分间分配有差异，经反复多次分配而将 混合物进行分离和分析的物理化学方法。
电磁辐射的衍射与散射
利用高聚物对不同波长的电磁辐射（光）的散射 与衍射现象来获得其内部结构信息。
电子分析法 利用电子作激发源或被检测对象，使样品发生某些物理变化。
12
有机高分子材料：高分子材料的多层次结构
绪论
红外光谱与紫外. 光谱
核核磁磁共共振振
13
有机高分子材料：聚合物结构分析
利用现代分析技术， 尤其是仪器分析方法
测定高分子的链 结构及凝聚态结构
探讨结构与性能 之间的关系
在合成、加工与应用 中聚合物结构变化的规律
聚合物结构分析是是沟通高分子的合成、产品设计以及最
常用仪器：结构分析所涉及到的方法很多，但大多是利用 各种电磁波或其他粒子和物质相互作用后所产生的吸收、 发射、散射及干涉等现象。
常用结构分析仪器主要组成示意图
绪论
红外光谱与紫外. 光谱
核磁共振
16
有机高分子材料：聚合物结构分析
结构分析仪器，按激发能源和原理，大致可分为6类：
电磁波谱法 主要通过各种波长的电磁波和被研究物质的相互作用，引起物
弹性模量、强度、塑性低，多数不导电。
• 这些材料性能的不同都是由其内部结构决定的。
即：原子结构、结合键、原子的排列方式（晶体和非晶体）以及显微 组织。
绪论
红外光谱与紫外. 光谱
核磁共振
8
有机高分子材料：
高分子材料是指其分子主链上的原子都直接以价键连 接，且链上的成键原子都共享成键电子的化合物。
聚合物（Polymer） 19世纪30年代由瑞典著名化学家贝采里乌
使用性能是指材料在使用条件下的表现行为。环境对材料 使用性能的影响很大，如受力状态、气氛、介质、温度等， 而使用性能对材料的寿命又有很大影响。
绪论
红外光谱与紫外. 光谱
核磁共振
7
材料的性能与内部结构的关系：
• 金属材料
导电性好，塑性及韧性高；
• 无机非金属材料 高硬度低脆性，大多绝缘；
• 高分子材料
Ultraviolet Spectroscopy
UV 吸收紫外光能量， 相对吸收光 吸收峰的位置、强度
引起分子中电子能 能量随吸收
级的跃迁
光波长变化
和形状，提供分子中 不同电子结构的信息
荧光光谱法
Fluorescence pectroscopy
FS 被电磁辐射激发后 发射的荧光 荧光效率和寿命，
，从最低单线激发 能量随光波 态回到单线基态， 长的变化 放射荧光
原子的电子结构（决定化学键类型）
分子的化学结构及聚集态结构（决定材料基本类型及组成相的结构）
材料的显微组织结构（决定组成材料各相的形态、大小、数量、分 布等）
绪论
红外光谱与紫外. 光谱
核磁共振
6
材料的性能：
材料的性能是一种用于表征材料在给定外界条件下的行为 参量（力场作用下、电场作用下、温度场作用下、磁场作 用下、电磁波作用下、功能转换下）。多是指材料所固有 的性质。
功能材料 利用物质的独特物理、化学性质 或生物功能等而形成的一类材料。（电线、 光纤、超导、电池、生物材料）
功能材料需有一定的力学性能。（电线） 结构材料对物理或化学性能也有一定要求。（钢筋：抗辐照、 抗腐蚀、抗氧化）
绪论
红外光谱与紫外. 光谱
核磁共振
5
材料的结构：
材料的结构是指材料的组成单元（原子或分子）之间相互 吸引和相互排斥作用达到平衡时在空间的几何排列。
终产品性能和需求这一发展循环的桥梁。
绪论
红外光谱与紫外. 光谱
核核磁磁共共振振
14
有机高分子材料：聚合物结构分析
高分子链结构的表征
高分子链的近程结构 聚合物的远程结构
研 究
聚合物凝聚态结构的测定
对
象
聚合物的力学状态和热转变温度
聚合物动态结构分析
绪论
红外光谱与紫外. 光谱
核核磁磁共共振振
15
有机高分子Байду номын сангаас料：聚合物结构分析
提供分子中不同 电子结构的信息
10
有机高分子材料：
高分子与小分子的差别
高分子
小分子
微观性质
多分散
单分散
结构
多层次
单层
物理量值 具有一定程度的 有确定值 不确定性与模糊性
绪论
红外光谱与紫外. 光谱
核磁共振
11
有机高分子材料：高分子材料的发展与应用
远古时期 天然高分子材料（棉花、皮毛等）已得到应用
15世纪 美洲玛雅人用天然橡胶做容器、雨具等生活用品
绪论
红外光谱与紫外. 光谱
核磁共振
9
有机高分子材料： 分类
塑料
热固性塑料（酚醛、脲醛） 热塑性塑料（PE PP PVC PS PMMA 尼龙）
橡胶
天然橡胶（聚异戊二烯） 合成塑料（顺丁、丁苯、丁腈、丁基橡胶）
纤维
腈纶（PAN）、丙纶（PP） 聚酯纤维、尼龙
涂料、粘合剂
绪论
红外光谱与紫外. 光谱
核磁共振