分析方法的验证习题-课件PPT课件
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分析方法验证(医学课件)
22
问题2
通常需要验证的项目有哪些？
23
验证内容
+ ① ② ③
注：— 表示通常不需论证的项目； 表示通常需论证的项目； 假如已论证重现性，可不需再论证中间精密度； 缺乏专属性的分析方法，应由其他分析方法来作补充； 有些情况不需要。
11
法规要求
USP<1225> Validation of Compendial Procedures • European Directorate for the Quality of Medicines & HealthCare [PA/PH/OMCL (05) 47 DEF] Validation of Analytical Procedures – 2005/06
12
法规要求
药典或官方标准收载的方法 －不需完整验证 －需验证方法的适用性（确认） 自研方法或对官方标准进行了大幅调整 －需完整验证
13
问题一
新版GMP中规定哪些情况下必须做方 法验证？
14
验证要求
目的： 证明采用的方法适合于相应的检测要求。
15
验证要求
前提条件： ① 仪器：仪器已经过验证和校正且在有效期 内； ② 人员：人员应经过充分培训，熟悉方法及 所使用的仪器； ③ 物料：所用的物料，包括标准品、试剂、 实验用容器等，均应符合试验要求，不能 带入污染、误差。如进行高效液相色谱分 析时，所用试剂应为色谱级
5
法规要求
• FDA cGMP [21 CFR 211.] – Test method, which are used for assessing compliance of pharmaceutical articles with established specifications, must meet proper standards of accuracy and reliability.
实验室分析方法验证及案例ppt课件
进样器。 方法的开发以完成，对方法草案进行验证。
10
分析方法验证检查的关注点
验证的SOP 验证方案：起草、审核和批准 验证项目和可接受标准 验证用标准品和样品 验证报告：起草、审核批准
11
标准分析方法验证
Q7A：除非所使用方法是载于现行法定药典或其它公认的 标准参考资料内，分析方法应进行验证。尽管如此，所有 所用方法的适用性应在实际使用情况予以证实并记录成文。
17
验证内容
分析方法的验证，一般根据方法的类型和检测的要求，有 验证方案中拟订验证的内容和可接受标准；
专属性精密度（包括重复性中间精密度）线性范围准确度 检测限和定量限。
耐用性只有在分析方法建立的适当阶段或特殊要求时予以 考虑进行验证。
18
验证的方法类型与验 证内容
准确度
精密度 重复性 中间精密度
分析方法验证 Method Validation
1
需要验证的分用性试验
非药典分析方法(新建立变更修改)
成品的方法(含量有关物质) 残留溶剂测定方法 原料中间体测定方法 清洗验证分析方法的验证 其它杂质研究用方法 稳定性批示方法 Stability indicating methods
14
非标准分析方法
新建立修改或变更
15
验证的方法类型
分析方法类型有四类：
鉴别； 杂质定量； 杂质限度检查； 含量
原料药含量或制剂中有效成份测定； 药品溶出度释放度测定。
16
分析方法的验证项目
1. Specificity(专属性) 2. Precision(精密度) 3.Accuracy(准确度) 4.Linesrity(线性) 5.Range(范围) 6.Detection Limit(检测限) 7.Quantitation Limit(定量限) 8.Robustness(耐用性) （USP）
10
分析方法验证检查的关注点
验证的SOP 验证方案：起草、审核和批准 验证项目和可接受标准 验证用标准品和样品 验证报告：起草、审核批准
11
标准分析方法验证
Q7A：除非所使用方法是载于现行法定药典或其它公认的 标准参考资料内，分析方法应进行验证。尽管如此，所有 所用方法的适用性应在实际使用情况予以证实并记录成文。
17
验证内容
分析方法的验证，一般根据方法的类型和检测的要求，有 验证方案中拟订验证的内容和可接受标准；
专属性精密度（包括重复性中间精密度）线性范围准确度 检测限和定量限。
耐用性只有在分析方法建立的适当阶段或特殊要求时予以 考虑进行验证。
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验证的方法类型与验 证内容
准确度
精密度 重复性 中间精密度
分析方法验证 Method Validation
1
需要验证的分用性试验
非药典分析方法(新建立变更修改)
成品的方法(含量有关物质) 残留溶剂测定方法 原料中间体测定方法 清洗验证分析方法的验证 其它杂质研究用方法 稳定性批示方法 Stability indicating methods
14
非标准分析方法
新建立修改或变更
15
验证的方法类型
分析方法类型有四类：
鉴别； 杂质定量； 杂质限度检查； 含量
原料药含量或制剂中有效成份测定； 药品溶出度释放度测定。
16
分析方法的验证项目
1. Specificity(专属性) 2. Precision(精密度) 3.Accuracy(准确度) 4.Linesrity(线性) 5.Range(范围) 6.Detection Limit(检测限) 7.Quantitation Limit(定量限) 8.Robustness(耐用性) （USP）
分析方法验证、确认和转移ppt课件
2023 WORK SUMMARY
分析方法验证、确认 和转移ppt课件
REPORTING
目录
• 引言 • 分析方法验证 • 分析方法确认 • 分析方法转移 • 分析方法验证、确认和转移中的注意事项 • 分析方法验证、确认和转移的实践案例
PART 01
引言
目的和背景
阐述分析方法验证、 确认和转移的重要性 和必要性
包括验证和确认的步骤、标 准、时间表、资源需求等， 以确保验证和确认工作的顺 利进行。
选择适当的设备和试剂，确 保分析结果的准确性和可靠 性。
在验证和确认过程中，必须 严格遵守操作规程，避免操 作失误对分析结果的影响。
转移中的注意事项
明确转移的目的和要求
在开始转移之前，必须明确转移的目的和要求，以便选择 合适的方法和标准。
2023 WORK SUMMARY
THANKS
感谢观看
REPORTING
验证结果评价
对实验数据进行统计分析和处理，得 出验证结果
针对验证过程中出现的问题，提出改 进措施和优化方案
将验证结果与预期目标进行比较，评 价分析方法的可行性
PART 03
分析方法确认
确认方法的选择
01
02
03
04
专属性考察
确保分析方法能够准确区分目 标分析物与其他潜在干扰物质。
线性范围考察
确定分析方法在目标浓度范围 内的线性关系，保证定量分析
引导听众进入主题， 为后续内容做铺垫
明确本课件的编写目 的和适用范围
汇报范围
01
分析方法验证、确认和 转移的基本概念、原则 和要求
02
分析方法验证、确认和 转移的实施步骤、注意 事项和常见问题
分析方法验证、确认 和转移ppt课件
REPORTING
目录
• 引言 • 分析方法验证 • 分析方法确认 • 分析方法转移 • 分析方法验证、确认和转移中的注意事项 • 分析方法验证、确认和转移的实践案例
PART 01
引言
目的和背景
阐述分析方法验证、 确认和转移的重要性 和必要性
包括验证和确认的步骤、标 准、时间表、资源需求等， 以确保验证和确认工作的顺 利进行。
选择适当的设备和试剂，确 保分析结果的准确性和可靠 性。
在验证和确认过程中，必须 严格遵守操作规程，避免操 作失误对分析结果的影响。
转移中的注意事项
明确转移的目的和要求
在开始转移之前，必须明确转移的目的和要求，以便选择 合适的方法和标准。
2023 WORK SUMMARY
THANKS
感谢观看
REPORTING
验证结果评价
对实验数据进行统计分析和处理，得 出验证结果
针对验证过程中出现的问题，提出改 进措施和优化方案
将验证结果与预期目标进行比较，评 价分析方法的可行性
PART 03
分析方法确认
确认方法的选择
01
02
03
04
专属性考察
确保分析方法能够准确区分目 标分析物与其他潜在干扰物质。
线性范围考察
确定分析方法在目标浓度范围 内的线性关系，保证定量分析
引导听众进入主题， 为后续内容做铺垫
明确本课件的编写目 的和适用范围
汇报范围
01
分析方法验证、确认和 转移的基本概念、原则 和要求
02
分析方法验证、确认和 转移的实施步骤、注意 事项和常见问题
2024年分析方法验证培训+PPT
Validation of Analytical Procedure 分析方法验证
第二部分:实验设计与操作
1、0－讲座目得 • 掌握验证试验设计 • 掌握验证试验操作 • 了解确定接受标准原则
2 、 0 一精密度
概念 容易混淆得精密度中术语 重复性中间精密度 推荐重复性接受标准 AOAC 浓度与精密度关系 重现性
参考文献
ICH 一 QZA Text on Validatlon of Analytical Procedure : ( 1994 ) ICH 一 QZB Validation on AnaIytical Procedures : Methodology: ( 1995 ) CDER Reviewer Guidance : Validation of ChromatographicMethod
开发新方法或从相关实验室获得新方法 制定验证方案,验证规程或验证主计划 确定方法(验证)适用得目标,范围 确定实验参数及可接受得标准 确定验证实验过程 确认验证使用得仪器相关性能
新方法验证步骤(续1)
确认验证所需得人员,试剂及标准 运行预验证试验 如果需要调整方法或接受标准 运行完整得验证试验 建立该方法得SOP用于日常分析工作 确定需要重新验证方法得标准
相同条件下,同一个分析人员对同一个均匀 样品,多次取样测定所得结果得接近程度
2 、 3 、 2 、 4 一方法重复性实 验
取同一批号均匀样品 按照分析方法规定至少称量出六份 按含量测定方法测定每一份样品含量 计算每一次测定得含量与平均含量之间得
相对标准偏差
2、4-中间精密度
概念 推荐中间精密度测定方法
2 、 3 一重复性
概念 推荐重复性测定方法
2 、 3 、 1 一概念 2 :重复性
第二部分:实验设计与操作
1、0－讲座目得 • 掌握验证试验设计 • 掌握验证试验操作 • 了解确定接受标准原则
2 、 0 一精密度
概念 容易混淆得精密度中术语 重复性中间精密度 推荐重复性接受标准 AOAC 浓度与精密度关系 重现性
参考文献
ICH 一 QZA Text on Validatlon of Analytical Procedure : ( 1994 ) ICH 一 QZB Validation on AnaIytical Procedures : Methodology: ( 1995 ) CDER Reviewer Guidance : Validation of ChromatographicMethod
开发新方法或从相关实验室获得新方法 制定验证方案,验证规程或验证主计划 确定方法(验证)适用得目标,范围 确定实验参数及可接受得标准 确定验证实验过程 确认验证使用得仪器相关性能
新方法验证步骤(续1)
确认验证所需得人员,试剂及标准 运行预验证试验 如果需要调整方法或接受标准 运行完整得验证试验 建立该方法得SOP用于日常分析工作 确定需要重新验证方法得标准
相同条件下,同一个分析人员对同一个均匀 样品,多次取样测定所得结果得接近程度
2 、 3 、 2 、 4 一方法重复性实 验
取同一批号均匀样品 按照分析方法规定至少称量出六份 按含量测定方法测定每一份样品含量 计算每一次测定得含量与平均含量之间得
相对标准偏差
2、4-中间精密度
概念 推荐中间精密度测定方法
2 、 3 一重复性
概念 推荐重复性测定方法
2 、 3 、 1 一概念 2 :重复性
《分析方法验证》课件
VS
质谱法是一种高灵敏度、高选择性的分析方法，常用于化合物结构分析和成分鉴定。
详细描述
质谱法验证主要包括方法的专属性、线性、精密度、准确度、检测限和定量限等方面的验证。在验证过程中，需要关注质谱仪的分辨率、灵敏度和稳定性等因素，以确保方法的可靠性和准确性。
总结词
分光光度法是一种基于物质对光的吸收和散射性质的分析方法，具有操作简便、快速等特点。
实施实验
对原始数据进行适当的统计处理，如计算平均值、标准差等。
数据处理
对数据进行完整性、准确性和可靠性审核，确保数据质量。
数据审核
04
分析方法验证案例分析
总结词
高效液相色谱法验证是常用的分析方法验证手段之一，具有高分离效能、高灵敏度等特点。
详细描述
高效液相色谱法验证主要包括方法的专属性、线性、精密度、准确度、检测限和定量限等方面的验证。在验证过程中，需要关注色谱柱的稳定性、流动相的配比和纯度等因素，以确保方法的可靠性和准确性。
数据处理问题可能源于数据采集、记录、计算和报告等环节的错误或误差。例如，数据记录不完整、计算错误或数据筛选不合理等。这些问题可能导致分析结果偏离实际值，影响分析方法的准确性和可靠性。
总结词
详细描述
总结词
实验操作问题通常与实验人员的技能和操作规范有关。
详细描述
实验操作问题可能包括实验步骤错误、操作不规范或实验条件控制不当等。这些问题可能导致实验结果偏离预期，影响分析方法的验证结果。
总结词
仪器设备问题是分析方法验证中的常见问题之一，主要涉及仪器设备的性能和准确性。
要点一
要点二
详细描述
仪器设备问题可能包括设备故障、性能下降或校准不当等。这些问题可能导致分析结果不准确，影响分析方法的验证结果。
检验分析方法的验证和确认培训课件
3
875
1764 95.59
7
881
1341 98.92
8
882
465
1340 98.49 97.7
9
883
1328
95.7
10
885
2240 97.13
11
884
1395
2254 98.21 97.51
12
881
2237
97.2
进行统计分析，结果平均回收率为98.15，RSD=2.65%。
检验分析方法的验证和确认
检验分析方法的验证和确认
8
二、分析方法验证
1、分析方法验证的定义：是根据检测项目的要求，预先设置一 定的验证内容，并通过设计合理的试验来验证所采用的分析方法 能否符合检测项目的要求。
2、分析方法验证的目的： 1）证明采用的分析方法是科学、合理，
2）证明分析方法能有效控制药品的内在质量。
♦ 验证过程和结果均应记载在标准起草或修订说明中。
成分相对于主摹被分析物的重量／重量首分比或峰面积百
分比。
检验分析方法的验证和确认
27
某成分含量测定－回收率1
编号 样品含 加入对 测得 回收率 平均回 RSD(%) 量(mg) 照品的 总量 (%) 收率(%) 量(mg)
1
881 930 1853 104.52 97.22 3.71
2
877
1785 97.63
回收试验： 加样回收试验：
检验分析方法的验证和确认
24
4）准确度 —原料药
➢ 用已知纯度的被分析物(如参比物质)进行测定 ➢ 用提出的分析方法的检测结果与第二种成熟的分析方法的
检测结果做比较，而后者的准确性是有规定的和(或)经确 定的。 ➢ 准确性可以在精密度、线性和专属性建立后，推论而得.
分析方法的验证和确认与转移ppt实用课件
类似的情况，制剂产品中的辅料会因生产商不同而差别很大，可能会直接干扰方 法或产生药典检测方法中没有提到的杂质。
此外，含有不同辅料、抗氧化剂、缓冲剂或包装浸出物的制剂产品可能会对药典 方法产生潜在干扰。
在这些情况下，需要进行更加ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ尽的评价，证明方法适用于特定的原料药或制剂 产品。其它分析性能参数，比如杂质方法的检测限/定量限和精密性评价，对证 明药典方法在实际使用条件下适用非常有用。
当分析方法转移顺利完成后，分析人员应起草分析方法转移报告，其中应描述转移的结果，是否有符合标准规定，并应有结论确定接收方是可以使用转移的分析方法。
经过讨论并获得U各S方P一3致9同<1意225> Verification of Compendial Procedure
4法规规定的其他需要验证的方法
--CP2021<9101>USP 39<1226> Validation of Compendial Procedure
方法转移的步骤--USP39<1224>
阶段 分析方法
负责人 接收方
工作
1.分析方法应起草成书面文件，其中应对细节详细说明并有明确指 示，以便经过培训的人员可以顺利的进行检验。2.如果使用的是液 相或气相进行检验，那么进样的数量以及进样的顺序应明确规定； 如果是溶出试验，进行溶出试验的样品数量也应明确规定。
1采用新的检验方 法；2检验方法需 要变更的；3采用 CP及其他法定标准 未收载的方法；4 法规规定的其他需 要验证的方法
1不需要进行验证 的检验方法； 2药典方法和其他 法定方法
分析方法由A实验 室转移到B实验室
按照方法的用途， 对方法学验证参数 进行全部或部分验 证
此外，含有不同辅料、抗氧化剂、缓冲剂或包装浸出物的制剂产品可能会对药典 方法产生潜在干扰。
在这些情况下，需要进行更加ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ尽的评价，证明方法适用于特定的原料药或制剂 产品。其它分析性能参数，比如杂质方法的检测限/定量限和精密性评价，对证 明药典方法在实际使用条件下适用非常有用。
当分析方法转移顺利完成后，分析人员应起草分析方法转移报告，其中应描述转移的结果，是否有符合标准规定，并应有结论确定接收方是可以使用转移的分析方法。
经过讨论并获得U各S方P一3致9同<1意225> Verification of Compendial Procedure
4法规规定的其他需要验证的方法
--CP2021<9101>USP 39<1226> Validation of Compendial Procedure
方法转移的步骤--USP39<1224>
阶段 分析方法
负责人 接收方
工作
1.分析方法应起草成书面文件，其中应对细节详细说明并有明确指 示，以便经过培训的人员可以顺利的进行检验。2.如果使用的是液 相或气相进行检验，那么进样的数量以及进样的顺序应明确规定； 如果是溶出试验，进行溶出试验的样品数量也应明确规定。
1采用新的检验方 法；2检验方法需 要变更的；3采用 CP及其他法定标准 未收载的方法；4 法规规定的其他需 要验证的方法
1不需要进行验证 的检验方法； 2药典方法和其他 法定方法
分析方法由A实验 室转移到B实验室
按照方法的用途， 对方法学验证参数 进行全部或部分验 证
分析方法验证ppt课件
分析方法验证方案及可接受标准
准确度 方案（以化药制剂为例） 在规定范围内，取同一浓度（相当于100%浓度水平）的供试品 ，用至少6份样品的结果进行评价；或设计3种不同浓度（通常是80% 、100%和120%），对于要测定含量均匀度的项目，浓度通常是70%、 100%和130%），每种浓度分别制备3份供试品溶液进行测定，用9份 样品的测定结果进行评价。
病原体侵入机体，消弱机体防御机能 ，破坏 机体内 环境的 相对稳 定性， 且在一 定部位 生长繁 殖，引 起不同 程度的 病理生 理过程
2015年版药典四部指导原则相关要求
准确度 准确度系指采用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程 度，一般用回收率（%）表示。准确度应在规定的范围测定。 原料药采用对照品进行测定，或用本方法所得结果与已知准确 度的另一种方法测定的结果进行比较。制剂可在处方量空白辅料中 ，加入已知量被测物对照品进行测定。如不能得到制剂辅料的全部 组分，可向待测制剂中加入已知量被测物对照品进行测定。
precision is not needed （ 2 ） lack of specificity of one analytical procedure could be
compensated by other supporting analitical procedure(s) （3） may be needed in some cases
病原体侵入机体，消弱机体防御机能 ，破坏 机体内 环境的 相对稳 定性， 且在一 定部位 生长繁 殖，引 起不同 程度的 病理生 理过程
ICH指导原则相关要求 中国药典2015年版四部通则相关要求 分析方法验证方案及可接受标准
病原体侵入机体，消弱机体防御机能 ，破坏 机体内 环境的 相对稳 定性， 且在一 定部位 生长繁 殖，引 起不同 程度的 病理生 理过程
分析方法验证ppt课件
13
Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
回收率（Recovery）
测定回收率R的具体方法可采用： “回收试验法”和“加样回收试验法” 回收试验 空白+已知量A的对照品（或标准品）测定，测定 值为M
方法开发和方法验证的关系
方法开发是实现方法验证的先行步骤
方法验证是检验方法开发是否成功的依据
方法开发阶段仍需要进行部分的方法验证的内容 - 如：考察保留时间的重现性 方法开发与方法验证的关系图
方法开发 方法验证 验证通过 方法适用 确定为SOP
验证不通过
方法不适用
重新进行方法开发，并检讨方法开发流程
-
-
+ + +
+ + +
+ 性 范围 耐用性
+
-
+
+ -
+
+
+
-
+
-
+
+
+
+ +
+
+ +
+
+ +
10
Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
拟定验证计划
根据分析方法确定验证项目 明确各验证项目需要进行何种实验 明确各验证项目负责人的责任 确定各验证项目的完成期限 汇总成验证计划，请质量负责人或者检 验实验室负责人审核批准 验证计划批准生效，须制成正式文件存 档备查，同时正式开始方法验证
Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
回收率（Recovery）
测定回收率R的具体方法可采用： “回收试验法”和“加样回收试验法” 回收试验 空白+已知量A的对照品（或标准品）测定，测定 值为M
方法开发和方法验证的关系
方法开发是实现方法验证的先行步骤
方法验证是检验方法开发是否成功的依据
方法开发阶段仍需要进行部分的方法验证的内容 - 如：考察保留时间的重现性 方法开发与方法验证的关系图
方法开发 方法验证 验证通过 方法适用 确定为SOP
验证不通过
方法不适用
重新进行方法开发，并检讨方法开发流程
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+ 性 范围 耐用性
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10
Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
拟定验证计划
根据分析方法确定验证项目 明确各验证项目需要进行何种实验 明确各验证项目负责人的责任 确定各验证项目的完成期限 汇总成验证计划，请质量负责人或者检 验实验室负责人审核批准 验证计划批准生效，须制成正式文件存 档备查，同时正式开始方法验证
《化学分析方法验证》课件
实验操作
按照验证方案进行实验，记录实验数据和异常情况。
数据整理
对实验数据进行整理、分类和归档，确保数据准确性 和完整性。
验证结果评估
数据分析
对实验数据进行统计分析，评估方法的准确 度、精密度和可靠性。
评估结论
根据数据分析结果，得出验证结论，判断方 法是否符合预期要求。
异常处理
对实验中的异常情况进行分析，找出原因并 提出改进措施。
对比验证
将新开发的化学分析方法与已通过验证的成熟方 法进行对比，以评估新方法的性能和可靠性。
02
验证流程
验证计划
确定验证目的
明确验证范围、验证标准和预期结果。
制定验证方案
包括验证方法、实验步骤、所需设备和试剂等 。
分配任务和责任
确保参与验证的人员明确各自职责，分工合作。
验证实验
实验准备
确保实验设备和试剂符合要求，实验环境符合标准。
验证的目的
验证的目的是确保化学分析方法在应 用过程中具有足够的精密度、准确度 和检测限，能够提供可靠、准确的分 析结果。
验证的重要性
保证分析结果准确可靠
通过验证，可以确保化学分析方法在使用过 程中产生的分析结果准确可靠，避免误差和 偏差对分析结果的影响。
提高分析效率
经过验证的化学分析方法可以更快地获得准 确结果，提高分析效率，缩短分析周期。
THANKS
降低成本
通过验证，可以避免因使用不合适的分析方 法而导致重复实验和样品浪费，从而降低分 析成本。
验证的分类
1 2 3
方法验证
对全新的化学分析方法进行全面的验证，包括准 确度、精密度、检测限等指标的评估。
常规验证
对已经通过验证的化学分析方法进行常规的验证 ，以确保该方法在长时间内仍然具有可靠性和准 确性。
按照验证方案进行实验，记录实验数据和异常情况。
数据整理
对实验数据进行整理、分类和归档，确保数据准确性 和完整性。
验证结果评估
数据分析
对实验数据进行统计分析，评估方法的准确 度、精密度和可靠性。
评估结论
根据数据分析结果，得出验证结论，判断方 法是否符合预期要求。
异常处理
对实验中的异常情况进行分析，找出原因并 提出改进措施。
对比验证
将新开发的化学分析方法与已通过验证的成熟方 法进行对比，以评估新方法的性能和可靠性。
02
验证流程
验证计划
确定验证目的
明确验证范围、验证标准和预期结果。
制定验证方案
包括验证方法、实验步骤、所需设备和试剂等 。
分配任务和责任
确保参与验证的人员明确各自职责，分工合作。
验证实验
实验准备
确保实验设备和试剂符合要求，实验环境符合标准。
验证的目的
验证的目的是确保化学分析方法在应 用过程中具有足够的精密度、准确度 和检测限，能够提供可靠、准确的分 析结果。
验证的重要性
保证分析结果准确可靠
通过验证，可以确保化学分析方法在使用过 程中产生的分析结果准确可靠，避免误差和 偏差对分析结果的影响。
提高分析效率
经过验证的化学分析方法可以更快地获得准 确结果，提高分析效率，缩短分析周期。
THANKS
降低成本
通过验证，可以避免因使用不合适的分析方 法而导致重复实验和样品浪费，从而降低分 析成本。
验证的分类
1 2 3
方法验证
对全新的化学分析方法进行全面的验证，包括准 确度、精密度、检测限等指标的评估。
常规验证
对已经通过验证的化学分析方法进行常规的验证 ，以确保该方法在长时间内仍然具有可靠性和准 确性。
《化学分析方法验证》PPT课件
36
h
含量测定方法验证的可接受标准
准确度 各浓度下的平均回收率应在98.0%-102.0%之间，9个回收率
数据的相对标准差（RSD）应不大于2.0%。 中药一般应满足以下规定：回收率计算值在95%-105%范围，
相对标准偏差（RSD%）薄层扫描法<5%
精密度 1.重复性：6份供试液含量的相对标准差应不大于2.0% 2.中间精密度：相对标准差应不大于2.0%
h
方法在验证
在某些情况下，如原料药合成工艺的改变，制 剂处方改变，分析方法发生改变等，均有必要 对分析方法再次进行全面或部分指标的验证， 以保证分析方法可靠，这一过程称为方法在验 证。
在验证原则：根据改变的程度进行相应的 在验证。
44
h
方法在验证
当合成工艺发生改变时 当制剂的处方组成改变，辅料变更时 当原料产地来源发生变更时 当质量标准中某一项目分析方法发生改变时。
24
h
专属性
含量测定和杂志测定
色谱法和其他方法：附带表性图谱说明专属性 表明各组分的位置，分离度是否符合要求
杂质或辅料可获得的情况下，试样中可加入杂志或辅料，考察测 试结果是否受干扰
对于杂质测定也可相试样中加入一定量的杂质，考察杂质间是否 得到分离
色谱峰纯度试验（二极管阵列，其他检测器，质 谱）
30
h
范围
范围是指达到一定精密度，准确度和线性条件下，测 试方法是用的高，低限量浓度或量的区间。
范围应根据分析方法的具体应用和线性，准确度，精 密度结果和要求确定。
原料药和制剂含量测定范围为80%-120% 制剂含量均匀度范围为70%-130% 杂质测定应为被测杂质限度的-20%到+20% 溶出度应为测定范围的-20%到+20%，释放度因规定
分析方法的验证ppt课件
分析方法的验证
1
内容：
一、介绍 二、分析方法验证 三、常见问题
2
一、介绍
方法分析：是为完成检验项目而设定和建立的测试方法，它 详细描述每一个分析试验所必须的步骤。 一般包括分析方法原理、仪器及仪器参数、试剂、供试品溶 液与对照品溶液等的制备、测定、计算公式及限度要求等。
3
一、介绍 分析方法确认或验证相关指南
通过实验室之间的检测来评价；
如果方法需要标准化如收载到药典中的 方法，则应考虑重现性。这些资料不是 申请上市文档的三部分。
协作标定 能力验证 药品标准的实验 复核
24
5）精密度
系统重复性：相同条件下，同一分析人员对同一样品溶液多 次测试结果的接近程度。 同一均匀标准样品溶液，连续重复测定六次，计算各组分响 应值与平均值之间的相对标准偏差。 方法重复性：相同条件下，同一分析人员对同一个均匀样品 ，多次取样测定所得结果的接近程度。 同一样品，至少称取六份，再测定每一份样品含量，计算每 一次测定的含量与平均含量间的相对标准偏差。
中其他成分（如防腐剂等）的含量，溶出度与释放度等检 查中的溶出量，以及含量均匀度。 化学药品/中药制剂中其他需控制成分(如残留物、添加剂 等）的测定
7
二、分析方法验证
5、分析方法验证的具体内容
1）专属性 2）线性 3）范围 4）准确性 5）精密度 6）检测限 7）定量限 8）耐用性 9）系统适用性
(完全辨别)，在此情况下，建议采用两种或两种以上的分 析方法以达到所需的辨别水平。
9
1）专属性
含量测定目的是得到样品中被分析物的含量或效价的准确 结果。
对于色谱法和其他分离方法来说，应当用具有代表性的色 谱图来证明专属性，并在图上适当地标出每一种成分。色谱 法的分离度应符合要求。
1
内容：
一、介绍 二、分析方法验证 三、常见问题
2
一、介绍
方法分析：是为完成检验项目而设定和建立的测试方法，它 详细描述每一个分析试验所必须的步骤。 一般包括分析方法原理、仪器及仪器参数、试剂、供试品溶 液与对照品溶液等的制备、测定、计算公式及限度要求等。
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一、介绍 分析方法确认或验证相关指南
通过实验室之间的检测来评价；
如果方法需要标准化如收载到药典中的 方法，则应考虑重现性。这些资料不是 申请上市文档的三部分。
协作标定 能力验证 药品标准的实验 复核
24
5）精密度
系统重复性：相同条件下，同一分析人员对同一样品溶液多 次测试结果的接近程度。 同一均匀标准样品溶液，连续重复测定六次，计算各组分响 应值与平均值之间的相对标准偏差。 方法重复性：相同条件下，同一分析人员对同一个均匀样品 ，多次取样测定所得结果的接近程度。 同一样品，至少称取六份，再测定每一份样品含量，计算每 一次测定的含量与平均含量间的相对标准偏差。
中其他成分（如防腐剂等）的含量，溶出度与释放度等检 查中的溶出量，以及含量均匀度。 化学药品/中药制剂中其他需控制成分(如残留物、添加剂 等）的测定
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二、分析方法验证
5、分析方法验证的具体内容
1）专属性 2）线性 3）范围 4）准确性 5）精密度 6）检测限 7）定量限 8）耐用性 9）系统适用性
(完全辨别)，在此情况下，建议采用两种或两种以上的分 析方法以达到所需的辨别水平。
9
1）专属性
含量测定目的是得到样品中被分析物的含量或效价的准确 结果。
对于色谱法和其他分离方法来说，应当用具有代表性的色 谱图来证明专属性，并在图上适当地标出每一种成分。色谱 法的分离度应符合要求。
分析方法验证医学课件
实验设计与数 据分析
讲解实验设计原则和分析 方法验证的常用数据分析 方法，如线性回归、方差 分析、质量控制图等。
临床应用的验 证
分析方法在临床应用中的 验证，包括生物样品分析 、诊断试剂盒开发等。
文献评价与报 告撰写
介绍如何评价和分析相关 文献，以及撰写分析方法 验证报告的规范和技巧。
02
分析方法验证的概述
分析方法验证在医学中的应用及案例分析
分析方法验证在医学中的重要性及应用
确认分析方法准确性
通过验证，可以确定分析方法的准确性和可靠性，减少误差和 偏差。
提供可靠的分析结果
准确的验证可以确保分析结果的真实性和可靠性，为医生的诊断 和治疗提供有力的支持。
保证分析方法的可重复性
验证可以确保分析方法的可重复性，从而保证不同时间、不同操 作者之间的分析结果的一致性。
考虑客户需求
分析方法验证应考虑客户需求，并 根据客户的需求进行相应的分析和 处理。
重视数据分析
数据分析是分析方法验证的重要环 节，应重视数据的收集、整理、分 析和解释。
关注方法改进
分析方法验证不仅是对方法的确认 ，也是对方法的改进和完善的过程 ，因此应关注方法的改进课件的定位与受众
针对医学领域的从业者、研究人员、学生等，提供有关分析方法验证的深入 理解和实用技能。
课件的主要内容
01
02
03
04
05
分析方法验证 的基本要素
介绍分析方法验证的基本 要素，包括准确度、精密 度、特异性、检测限、定 量范围等。
分析方法的选 择与优化
讨论分析方法的选择和优 化，涉及不同类型的分析 方法及其适用范围，以及 如何改进分析方法以提高 其性能。
《分析方法验证》PPT课件
2021/3/8
3
分析方法验证的法规要求
• 中国GMP(2010)对分析方法验证规定： – 符合下列情形之一的，应对检验方法进行验证： • 采用新的检验方法 • 检验方法需变更的 • 采用中国药典未收载的检验方法 • 法规规定的其他需要验证的检验方法 – 对不需要进行验证的检验方法，企业应进行方法 确认，以保证检验数据准确、可靠
2021/3/8
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定量限 Quantitation Limit, LOQ
定量限是指样品中被测物能被定量测定的最低量，结 果应具有一定准确度和精密度要求
• 非仪器分析目视法： 用已知浓度的被测物，试验出 能被可靠地检测出的符合准确度和精密度要求的最 低浓度或量
• 信噪比法：一般以信噪比（S/N）为10∶1时相应的 浓度或注入仪器的量进行确定，也可用仪器所测空 白背景响应标准差（SD）的10倍为估计值，再经试 验确定方法的实际测定下限
• FDA cGMP [21 CFR 211.]
– Test method, which are used for assessing compliance of pharmaceutical articles with established specifications, must meet proper standards of accuracy and reliability.
• USP<1225> Validation of Compendial Procedures • 中国药典附录XIX A 药品质量标准分析方法验证指
导原则
• European Directorate for the Quality of Medicines & HealthCare [PA/PH/OMCL (05) 47 DEF] Validation of Analytical Procedures – 2005/06
分析方法的验证39页PPT
56、书不仅是生活，而且是现在、过 去和未 来文化 生活的 源泉。 ——库 法耶夫 57、生 特 58、问渠哪得清如许，为有源头活水来 。—— 朱熹 59、我的努力求学没有得到别的好处， 只不过 是愈来 愈发觉 自己的 无知。 ——笛 卡儿
分析方法的验证
16、人民应该为法律而战斗，就像为 了城墙 而战斗 一样。 ——赫 拉克利 特 17、人类对于不公正的行为加以指责 ，并非 因为他 们愿意 做出这 种行为 ，而是 惟恐自 己会成 为这种 行为的 牺牲者 。—— 柏拉图 18、制定法律法令，就是为了不让强 者做什 么事都 横行霸 道。— —奥维 德 19、法律是社会的习惯和思想的结晶 。—— 托·伍·威尔逊 20、人们嘴上挂着的法律，其真实含 义是财 富。— —爱献 生
拉
60、生活的道路一旦选定，就要勇敢地 走到底 ，决不 回头。 ——左
定量分析方法验证PPT课件
验证方法
可以通过绘制标准曲线来验证检测限和定量限。在标准曲线上，各点应呈线性分布，且响应 值与浓度之间的线性相关系数（r）应接近于1。同时，可以通过比较空白样品和低浓度样品 的响应值来评估检测限和定量限的实际效果。
特异性
特异性
指在特定条件下，一种分析方法能够区 分不同物质的能力。在定量分析中，特 异性要求待测物质与其他物质能够完全 分离，且不受干扰物质的影响。
精密度
精密度
指在相同条件下多次重复测定结果之间的接近程度。在定量分析中，精密度通常用 相对标准偏差（RSD）来表示，计算公式为：RSD = [SD / 平均值] × 100%。精密 度要求越低越好，一般要求RSD≤±5%。
影响因素
精密度受到仪器性能、操作过程中重复性的影响。为了提高精密度，需要定期对 仪器进行维护和校准，同时加强操作规范，减少人为误差。
定量分析方法验证ppt课件
目录
• 引言 • 定量分析方法验证概述 • 验证的参数和标准 • 验证的实际操作 • 验证的挑战和解决方案 • 案例研究
01 引言
目的和背景
目的
确保定量分析方法的准确性、可靠性 和可重复性，为科学研究、工业生产 和质量控制等领域提供可靠的测量数 据。
背景
随着科技的发展和测量需求的增加， 定量分析方法在各个领域得到广泛应 用，但方法的准确性、可靠性和可重 复性是至关重要的，需要进行验证。
结果解读
对分析结果进行解读，解释其意义和 影响，并提出相应的建议或改进措施。
结果呈现
采用图表、表格等形式，清晰地呈现 分析结果，以便更好地理解和交流。
结果评估
对分析结果进行评估，判断其准确性 和可靠性，并提出进一步改进和完善 的方法。
05 验证的挑战和解决方案
可以通过绘制标准曲线来验证检测限和定量限。在标准曲线上，各点应呈线性分布，且响应 值与浓度之间的线性相关系数（r）应接近于1。同时，可以通过比较空白样品和低浓度样品 的响应值来评估检测限和定量限的实际效果。
特异性
特异性
指在特定条件下，一种分析方法能够区 分不同物质的能力。在定量分析中，特 异性要求待测物质与其他物质能够完全 分离，且不受干扰物质的影响。
精密度
精密度
指在相同条件下多次重复测定结果之间的接近程度。在定量分析中，精密度通常用 相对标准偏差（RSD）来表示，计算公式为：RSD = [SD / 平均值] × 100%。精密 度要求越低越好，一般要求RSD≤±5%。
影响因素
精密度受到仪器性能、操作过程中重复性的影响。为了提高精密度，需要定期对 仪器进行维护和校准，同时加强操作规范，减少人为误差。
定量分析方法验证ppt课件
目录
• 引言 • 定量分析方法验证概述 • 验证的参数和标准 • 验证的实际操作 • 验证的挑战和解决方案 • 案例研究
01 引言
目的和背景
目的
确保定量分析方法的准确性、可靠性 和可重复性，为科学研究、工业生产 和质量控制等领域提供可靠的测量数 据。
背景
随着科技的发展和测量需求的增加， 定量分析方法在各个领域得到广泛应 用，但方法的准确性、可靠性和可重 复性是至关重要的，需要进行验证。
结果解读
对分析结果进行解读，解释其意义和 影响，并提出相应的建议或改进措施。
结果呈现
采用图表、表格等形式，清晰地呈现 分析结果，以便更好地理解和交流。
结果评估
对分析结果进行评估，判断其准确性 和可靠性，并提出进一步改进和完善 的方法。
05 验证的挑战和解决方案
分析方法验证[优质ppt]
![分析方法验证[优质ppt]](https://img.taocdn.com/s3/m/f4a2bf0b3968011ca30091c8.png)
–准确度 –精密度（重复性、中间精密度和重现性） –专属性 –检测限 –定量限 –线性 –范围 –耐用性
7Hale Waihona Puke 准确度 Accuracy准确度是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接 近的程度，用回收率%表示。 测定回收率R （recovery）的具体方法可采用“回收 试验法”和“加样回收试验法”。 数据要求：规定的范围内，至少用9次测定结果评价， 如制备高、中、低三个不同浓度样品各测三次。
• USP<1225> Validation of Compendial Procedures • 中国药典附录XIX A 药品质量标准分析方法验证指
导原则 • European Directorate for the Quality of Medicines &
HealthCare [PA/PH/OMCL (05) 47 DEF] Validation of Analytical Procedures – 2005/06
• 2010版药典中分析方法验证指导原则(附录XIX A) 只规定了项目和基本方法而没有合格标准, ICH 和 USP 类似
4
ICH、USP、CP和EP中的方法验证
• ICH Q2(R1)：Validation of analytical Procedures: Text and Methodology -- 2005/11
• 制剂可用含己知量被测物的各组分混合物进行测定，即 采用在空白辅料中加入原料药对照品的方法；如不能得 到制剂的全部组分，可向制剂中加入已知量的被测物进 行测定，或与另一个已建立准确度的方法比较结果
10
精密度 Precision
精密度是指在规定条件下，同一个均匀样品，经多次 取样测定所得结果之间的接近程度。用偏差（d）、 标准偏差(SD)、相对标准偏差(RSD)（变异系数，CV） 表示
7Hale Waihona Puke 准确度 Accuracy准确度是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接 近的程度，用回收率%表示。 测定回收率R （recovery）的具体方法可采用“回收 试验法”和“加样回收试验法”。 数据要求：规定的范围内，至少用9次测定结果评价， 如制备高、中、低三个不同浓度样品各测三次。
• USP<1225> Validation of Compendial Procedures • 中国药典附录XIX A 药品质量标准分析方法验证指
导原则 • European Directorate for the Quality of Medicines &
HealthCare [PA/PH/OMCL (05) 47 DEF] Validation of Analytical Procedures – 2005/06
• 2010版药典中分析方法验证指导原则(附录XIX A) 只规定了项目和基本方法而没有合格标准, ICH 和 USP 类似
4
ICH、USP、CP和EP中的方法验证
• ICH Q2(R1)：Validation of analytical Procedures: Text and Methodology -- 2005/11
• 制剂可用含己知量被测物的各组分混合物进行测定，即 采用在空白辅料中加入原料药对照品的方法；如不能得 到制剂的全部组分，可向制剂中加入已知量的被测物进 行测定，或与另一个已建立准确度的方法比较结果
10
精密度 Precision
精密度是指在规定条件下，同一个均匀样品，经多次 取样测定所得结果之间的接近程度。用偏差（d）、 标准偏差(SD)、相对标准偏差(RSD)（变异系数，CV） 表示
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例4 A．精密度 B．定量限 C．两者皆是 D．两者皆不是
1. 某法测得一组测量值间彼此符合程度（A） 2. 测量值和真值接近的程度（D） 3. 测定结果的重现性（A） 4. 可定量测得被测药物的最低水平参数（B） 5. 药物分析方法的效能指标（C）
5、应要求的效能指标： A. 检测限 B. 定量限 C. 两者均要求 D. 两者均不要求 5.1 含量测定方法评估（D） 5.2 杂质限量检查（A） 5.3 杂质定量测定（B） 5.4 溶出度测定（D） 5.5 中间体含量测定（D）
6、药物杂质检查所要求的效能指标为 （CDE）
A. 准确度 B. 精密度 C. 选择性 D. 检测限 E. 耐用性
7、 相对标准差表示（C） A. 准确度 B. 回收率 C. 精密度 D. 纯净度 E. 限度
8、精密度的一般表示方法有(AE) A. 相对标准差 B. 相对平均偏差 C. 相对误差 D. 绝对误差 E. 标准差
A. 精密度 B. 定量 C. 耐用性 D. 回收率 E. 检测限
12、药物鉴别试验所要求的效能指标
为（CE）
A. 准确度 B. 精密度 C. 选择性 D. 检测限 E. 耐用性
9、用信噪比法表示检测限时，信噪比 一般应为（BC）
A. 1∶1 B. 2∶1 C. 3∶1 D. 4∶1 E. 5∶1
10、用碘量法测定维生素C原料药时， 要求碘量法应具备（AC）
A. 选择性 B. 定量限 C. 精密度 D. 粗放度 E. 线性
11、测定药物片剂的溶出度或释放度时， 对所用测定方法应要求(ACD)
分析方法的验证习 题-课件
2.在药物分析中，精密度是表示该法 的（BD）
A. 测量值与真值接近程度 B. 一组测量值彼此符合程度 C. 正确性 D. 重现性 E. 专属性
3．评价药物分析所用的测定方法的效 能指标有（BCD）
A. 含量均匀度 B. 精密度 C. 准确度 D. 粗放度 E. 溶出度