延胡索2种炮制品煎液中的生物碱含量测定
延胡索醋炙前后饮片和煎剂中延胡索乙素的含量比较
延胡索醋炙前后饮片和煎剂中延胡索乙素的含量比较李兴华;马志鑫【摘要】目的比较延胡索醋炙前后饮片和煎剂中延胡索乙素的含量变化.方法采用高效液相色谱法,对延胡索醋炙前后饮片和煎剂中延胡索乙素的含量进行测定.结果延胡索醋炙后,饮片中延胡索乙素含量降低3.70%,但在煎剂中延胡索乙素的含量提高18.18%.结论醋炙对于延胡索饮片中延胡索乙素的含量影响较小,但可以明显增加其在煎剂中的溶出.【期刊名称】《药学研究》【年(卷),期】2017(036)002【总页数】3页(P75-76,117)【关键词】延胡索;醋炙;延胡索乙素【作者】李兴华;马志鑫【作者单位】中国药科大学中药学院,江苏南京211198【正文语种】中文【中图分类】R927.2延胡索为罂粟科植物延胡索(Corydalis yanhusuo W.T.Wang)的干燥块茎，具有活血、行气、止痛的功效，广泛用于治疗胸胁、脘腹疼痛、胸痹心痛、经闭痛经、产后瘀阻、跌扑肿痛等[1－2]。
现代药理实验已证实延胡索中含有的生物碱类成分是主要有效成分，其中延胡索乙素有显著的镇痛和解痉作用，为主要有效成分[3－4]。
传统用药经验认为，延胡索醋炙后能增强其药效。
通过酸碱滴定法、酸性染料比色法等化学分析发现，延胡索醋炙后水煎液中总生物碱的含量较生品明显提高，推测可能的原因是醋炙时，所含的脂溶性生物碱能与醋酸结合成盐，从而增加其在水中的溶解度[5－7]。
本文采用高效液相色谱法，对延胡索醋炙前后饮片和煎剂中延胡索乙素的含量进行测定，从有效成分的角度进一步探讨延胡索醋炙的意义。
1.1 仪器 Agilent 1260高效液相色谱仪(美国安捷伦公司)；BSA124S电子天平(德国赛多利斯公司)；PHS－3B酸度计(上海雷磁公司)。
1.2 药品与试剂延胡索药材购于亳州中药材市场，经中国药科大学李会军教授鉴定为罂粟科植物延胡索(Corydalis yanhusuo W.T.Wang)的干燥块茎；延胡索乙素对照品(中国药品生物制品检定研究院，批号:110726－200609，供含量测定用)；炮制用醋为食用香醋(江苏恒顺醋业股份有限公司，批号:20130512)；水为高纯水；甲醇为色谱纯；其余试剂为分析纯。
不同炮制方法对中药延胡索中有效成分含量的影响
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延胡索 （ ｃ ｏ ｒ ｙ ｄ ａ ｌ ｉ ｓ Ｒ ｈ ｉ ｚ ｏ ｍ ａ ） 为多年生 罂粟科草本 植物延胡 索（ Ｃ ｏ ｒ ｙ ｄ ａ ｌ ｉ ｓ ｖ ａ ｎ ｈ ｕ ｓ ｕ ｏ Ｗ． Ｔ ． Ｗａ ｎ ｇ ） 的干燥 块 茎Ⅲ ， 因有 活 血 、 止 痛、 利气 的功效 ， 临床上多用 于治疗脘腹疼痛 、 经闭痛经 、 产后瘀 阻日 。生 物碱是 中药延胡索 中的主要有效成分 ， 其 中药材 中含有 的大部分为结合态的生物碱 ，只有碱性较弱 的成分 以游离态的 形式存在Ｅ ］ ５ 。 延胡索多以炮制后入药治疗疾病 ， 醋煮 、 醋烘 、 醋炙 、 酒炙均为 ２ ０ １ ５年版《 中国药典 （ 一部 ） 》 收载的炮制延胡索 饮片
摘要 ： 目的 ： 比较醋 炙、 醋煮、 酒炙 、 醋烘等 炮制 方法对延胡 索中有效成分含 量的影响 。方法 ： 将延 胡索生品分别经醋炙、 醋煮 、 醋烘 、 酒炙后 ， 以水超 声法对不 同炮制品提取 ， 高效液相 色谱法测定去 氢紫堇碱 、 延胡 索乙素成分的含量 ， 乙腈 ： Ｏ ． １ ％磷 酸溶液＝ ７ ２ ： ２ ８作 为试验 的流动相 ， 色谱 柱 Ａ ｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ Ｃ 色谱 柱 ， 柱温为 室温 ， 检测波 长为 ２ ８ ２ ｎ ｍ。结果 ： 延 胡索经不 同炮制后 生物碱去 氢紫堇碱含量均 有所升高 ， 醋烘、 醋炙、 酒炙延胡索 中延 胡索 乙素 的含量有所上升 ， 差异有统计 学意义（ Ｐ ＜ ０ ． ０ ５ ｏ结论 ： 高效液相 色谱 法测定 中药延 胡索不 同炮制 品 中的 ２种有效成分 ， 操作 步骤 简单 、 重复性好 ， 根据药材的治疗需要 ， 采 用醋烘、 醋 炙、 酒炙等炮制方法可以增加延 胡索有效成分的含 量。 关键 词 ： 延胡 索 去氢紫堇碱 延胡索 乙素 不 同炮制 高效液相色谱 法
不同炮制方法对延胡索中有效成分含量的影响
不同炮制方法对延胡索中有效成分含量的影响延胡索为罂粟科植物延胡索Corydalis yanhusuo W.T.Wang的干燥块茎,具有活血、利气、止痛功效,临床用于治疗胸胁、脘腹疼痛、经闭痛经、产后瘀阻、跌扑肿痛等症[1],主产于浙江。
延胡索中主要有效成分为生物碱,生物碱在药材中多数以结合态的生物碱盐存在,少数碱性极弱的以游离态形式存在。
延胡索的药理作用表现为镇痛、催眠、降低冠脉阻力及增加血流量等,另外亦对心血管系统有较好的药理活性。
延胡索多炮制后入药,主要炮制方法为醋煮、醋炙和酒炙。
本试验采用水超声提取法和甲醇加热回流提取法分别提取总生物碱盐和总生物碱,通过高效液相色谱法比较了不同炮制方法对延胡索中延胡索乙素、原阿片碱和去氢紫堇碱含量的影响,为优化延胡索炮制工艺和阐明炮制机理奠定基础。
1 仪器与试药烘箱DHG78-1(湖北省黄石市医疗器械厂)；日本岛津HPLC系统(SCL-10AVP HPLC Pump；SPD-ML0AVP二级管阵列检测器)；自动进样系统；超声波清洗器AS20500AT(天津奥特赛恩斯仪器有限公司)。
甲醇、乙腈为色谱纯(天津市协和昊鹏色谱科技有限公司)；其余试剂均为分析纯；水为超纯水。
延胡索乙素(批号0726-200409,中国药品生物1制品检定所)；去氢紫堇碱(批号043-27611,日本和光纯药工业株式会社)；原阿片碱(批号0853-200201,中国药品生物制品检定所)。
鲜延胡索药材产自浙江东阳；市售延胡索购于天津中新药业集团股份有限公司药材分公司,产自浙江。
经本校中药鉴定教研室马琳教授鉴定为罂粟科植物延胡索Corydalis yanhusuo W.T.Wang的块茎。
2 方法与结果2.1 样品的制备醋煮延胡索：取延胡索适量,加入20%的醋,加适量水没过药面,浸润4 h,煮干[2]。
醋炙延胡索：取延胡索适量,加入20%的醋,加适量水没过药面,浸润4 h,文火炒干[3]。
不同炮制方法对中药延胡索中有效成分含量的影响
样品含量测定：各炮制品供试品溶液，按照“2.2” 项下的色谱条件进样测定峰面积，按照线性回归方 程对含量进行计算，见表 2。
结论
• 中药延胡索作为临床上经常用于治疗疾病的药物，多数均 以炮制品的形式应用于临床，经酒炙后的延胡索有效成分生 物碱会生成易溶性的醋酸盐，提高了溶出率[6]。从上述表格 中的数据可见，延胡索生品与延胡索炮制后的水煎液含有的 成分性质完全一致，生物碱的含量经醋炙后的延胡索水煎液 中含量最高，而不经过任何炮制的延胡索生物碱的含量最低， 酒炙品的含量居中。
不同炮制方法对中药延胡索中 有效成分含量的影响
沈阳药科大学
延胡索介绍
• 延胡索（Corydalis Rhizoma）为多年生罂粟科草本植物 延胡索（Corydalis yanhusuo W.T.Wang）的干燥块茎[1]， 因有活血、止痛、利气的功效，临床上多用于治疗脘腹疼 痛、经闭痛经、产后瘀阻[2]。生物碱是中药延胡索中的主 要有效成分，其中药材中含有的大部分为结合态的生物碱， 只有碱性较弱的成分以游离态的形式存在[3]。
色谱条件的选择
• AgilentC1（8 250mm×4.6mm，2.5μm）为实验过程中 的色谱柱，乙腈：0.1%磷酸溶液（三乙胺调节 pH 为 5.2～5.4）=72∶28 为流动相，柱温为室温，检测波长为 282nm，进样量为 10μL，流速为 1.0mL/min。延胡索乙 素、去氢紫堇碱有较好的分离，按照延胡索乙素色谱峰进 行计算理论塔板数>3000。如下图。
• 2.6 精密度考察：吸取延胡索乙素对照品溶液，按照“2.2”项下的色谱条件 重复进样 5 次，峰面积的 RSD 值为 0.21%，表明高效液相色谱仪的精密度 好。
• 2.7 稳定性考察：取“2.3”项下的供试品溶液，分别在 0、2、4、8、12、 24h 按照色谱条件进样 10μL，测定峰面积值，其 RSD 值为1.95%，表明供 试品溶液在 24h 内有较好的稳定性。
酸性染料比色法测定延胡索中总生物碱的含量 (1)
酸性染料比色法测定延胡索中总生物碱的含量一、目的要求掌握酸性染料比色法测定延胡索中总生物碱含量的原理和方法。
二、基本原理在适当的介质中，生物碱（B ）可与氢离子（H +）结合成阳离子（BH +），一些酸性染料，如溴百里酚蓝、溴酚蓝、溴甲酚紫或溴甲酚绿等，在此条件下可解离成阴离子（In -）。
上述阳离子与阴离子定量地结合成有色配位物（BH +In -）离子对，可以定量地溶于某些有机溶剂，在一定波长处测定该溶液有色离子对的吸光度，即可计算出生物碱含量。
++−→←+BH H B-++−→←In H HIn有机相水相)()(__In BH In BH In BH ⋅−→←⋅−→←+++-+三、实验方法对照品溶液的配制 取延胡索乙素对照品约2mg ，精密称定，置25ml 量瓶中，加三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
供试品溶液的配制 取延胡索粉末约0.5g ，精密称定，置50ml 具塞锥形瓶中，加少量氨水湿润（约20滴），密塞放置15分钟，精密加乙醚-三氯甲烷-甲醇（25：8：2.5）混合溶剂25ml ，轻轻摇匀，称重，冷浸一周，称重，补足重量，滤过，精密吸取续滤液10ml ，置25ml 具塞锥形瓶中，水浴加热挥干溶剂，精密加入三氯甲烷10ml ，使完全溶解，摇匀，即得。
测定法 精密量取对照品溶液和供试品溶液1ml ，分别置分液漏斗中，各精密加三氯甲烷9ml ，再分别加溴甲酚绿溶液5ml ，振摇3分钟后，静置使分层；同法制备空白溶液。
分取上述三种溶液的三氯甲烷液，在410nm 的波长处测定吸光度，按下式计算，即得。
%100%)1(25(%)⨯-⨯⨯=水分含量样对对样W C A A式中 A 样与A 对分别为供试品溶液与对照品溶液吸光度；C 对为对照品溶液中延胡索浓度，g/ml ；W 样为取样量，g 。
四、思考题1．酸性染料比色法的影响因素有哪些？2．本法中使用的溶剂均有挥发性，操作中应注意哪些事项？。
炮制方法对延胡索生物碱含量及其镇痛作用的影响
炮制方法对延胡索生物碱含量及其镇痛作用的影响综合一体化实验林亲雄陈旅翼编写一、实验项目拟达到的学生训练目的或目标1.掌握延胡索炮制方法、要点及原料；2.掌握延胡索生物碱成分及镇痛药理作用测定的方法；3.了解炮制前后延胡索生物碱含量与镇痛药理作用变化的意义。
二、实验项目涉及的主要科学原理1.延胡索的炮制及增效原理：按照2010年版《中华人民共和国药典》延胡索项下的炮制方法、采用醋炙法炮制延胡索，增强其行气止痛作用。
其有效成分为难溶于水的生物碱，醋炙后可使生物碱成盐，易于溶出。
而生物碱又为其镇痛有效成分。
故醋炙后，延胡索的生物碱提取率和镇痛作用均能增加。
2. 延胡索生物碱成分的HPLC测定：延胡索的主要活性成分是生物碱类成分，具有显著的镇痛、镇静和催眠作用，对心律失常、胃溃疡等多种疾病有较好的临床效果。
通过HPLC方法比较分析醋炙前后延胡索主要生物碱成分的变化，可为阐明醋炙增效理论提供科学依据。
3.镇痛实验原理：采用小鼠腹腔注射0.4%的醋酸溶液，引起扭体反应；采用热板法，引起舔后足反应；设置空白组，阳性组、给药组，以反映延胡索的镇痛作用。
三、实验项目需要的主要器材1.实验器具炒锅、锅铲、煤气灶、搪瓷盘、切药刀、标准筛（50目，即三号筛）、高效液相色谱仪、分析天平（1/100000）、水浴锅、容量瓶（10ml、5ml）、圆底烧瓶（50ml）、平底烧瓶（100ml）、移液管（25ml、50ml）、回流及回收装置、烧杯、玻璃漏斗、锥形瓶、量筒、注射器、微孔滤膜、微量进样器、流动相过滤装置、 HPLC仪。
台式天平、烧杯（1000ml）、秒表、小鼠笼。
2.实验材料：延胡索、米醋、甲醇（分析纯和色谱纯）、浓氨水、0.1%磷酸、三乙胺、蒸馏水、生理盐水、0.6%醋酸溶液、苦味酸（动物标号用）延胡索乙素对照品。
3.实验动物：健康成年ICR雄性小鼠（18～22g）。
四、实验内容与方法1.延胡索的炮制（1）延胡索预处理：取原药材，除去杂质，大小分开，洗净，稍浸，润透，切厚片，干燥，筛去碎屑，或洗净、干燥后捣碎。
HPLC测定延胡索不同炮制品中延胡索乙素含量
HPLC测定延胡索不同炮制品中延胡索乙素含量
张捷;黄荣华
【期刊名称】《西北药学杂志》
【年(卷),期】2006(021)005
【摘要】目的考察延胡索不同炮制方法对延胡索乙素含量的影响.方法高效液相法,色谱柱为C18(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH值至6.0)(55:45),流速为1.0mL·min,检测波长为280 nm.结果延胡索原药材中延胡索乙素的含量最高,炮制品中延胡索乙素含量由高到低依次为:延胡索醋颗粒,延胡索醋片,延胡索酒颗粒,延胡索颗粒,延胡索片.结论统一延胡索炮制规范及规范炮制用辅料,使其在临床应用中发挥最大疗效.
【总页数】2页(P209-210)
【作者】张捷;黄荣华
【作者单位】铜川市药品检验所,陕西,铜川,727000;铜川市药品检验所,陕西,铜川,727000
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
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延胡索与不同药物配伍中总生物碱含量的测定_罗彦龙
薄层扫描法、紫外分光光度法、酸碱滴定法等，相比较各有特点和不足。
本文选择了以延胡索，延胡索与白芷、当归配伍为研究对象，采用
水煎煮提取总生物碱，利用生物碱盐类易溶于水的原理提取出游离的
生物碱和生物碱盐类，再调节 pH 值，在碱性条件下用有机溶剂萃取，提
取出生物碱。 采用酸碱滴定法测定总生物碱，按消耗的硫酸计算出总
科技信息
职教与成教
延胡索与不同药物配伍中总生物碱含量的测定
杨凌职业技术学院 罗彦龙 陕西交通职业技术学院 李婷婷
［摘 要］为有效指导临床用药和中药新产品的研发,采用酸碱滴定法测定延胡索、延胡索与白芷、延胡索与当归不同配伍中总生物 碱的含量，得出延胡索与白芷配伍中总生物碱含量最高，其次是延胡索与当归配伍中总生物碱的含量，延胡索中总生物碱的含量在 三者中最少。 ［关键词］延胡索 白芷 当归 配伍 水煎煮法 酸碱滴定法
硫酸、甲基红 - 溴甲酚绿指示剂为兰州大学药物分析教研室提供。
1.2 氢氧化钠溶液的标定
用分析天平精密称取 0.2g 固体氢氧化钠置于 100mL 的烧杯中，加
少量蒸馏水溶解，转置 250mL 的容量瓶中，加蒸馏 水 置 刻 度 ，用
0.049mol/L 的硫酸溶液标定，其氢氧化钠溶液浓度为 0.019089mol/L。
7.1084mg 的延胡
索乙素,单位：mg.mol/L
1—— —指其是在 1g 延胡索中，单位：g
2.2 元胡不同配伍中生物碱的提取
水煎煮法提取生物碱：精密称取未粉碎的延胡索颗粒 10g（延胡索
10g 与白芷 5g，延胡索 10g 与当归 10g）置于 1000mL 烧杯中，加水（第一
次 400mL，第二次 300mL）煎煮两次，每次微沸 30 分钟，合并两次水煮
炮制对常用生物碱类中药性能的影响
生物碱是一类含氮的有机化合物，通常有似碱的性质，不 溶或难溶于水，易溶于乙醇、氯仿等有机溶剂，可与酸结合成 为水溶性的生物碱盐。炮制对含生物碱类中药可产生多种影 响，或需要提高生物碱的溶出率，从而提高药物疗效；或需要 减少在切片浸泡过程中生物碱的损失，以免影响疗效；或需要 改变生物碱的结构，以达到制毒、增效的目的。因此，炮制对 此类药材来说显得十分重要，炮制不当，将影响药物的理化性 质和临床疗效。现将炮制对临床常用含生物碱类中药的影响 介绍如下。
中溶出率增加，说明炮制对小檗碱在煎液中的溶出率有促进 作用。也有报道萸黄连水煎液中总生物碱含量比生黄连降 低，认为这与吴茱萸汁制后降低其苦寒之性的认识相一致。 药理研究表明，小檗碱对多种革兰氏阳性和阴性菌有抑制作 用，有解热、抗炎、抗溃疡、利胆作用，能抑制血小板聚集，降低 血糖，抗心律失常，对心肌缺血及心肌梗死有保护作用。黄连 经酒、姜汁、吴茱萸汁炮制后仍有不同程度的抗菌活性，且均 出现了炮制前未有的对绿脓杆菌的抑制作用。此外，黄连经 姜汁制后对变形杆菌的抑制作用增强，并优于其他炮制品。 ２黄柏 黄柏具有清热燥湿、泻火解毒、清虚热的功效，主含小檗 碱，另外还含黄柏碱、棕榈碱等多种生物碱及挥发油、黄酮类 化合物等成分。黄柏盐炙后可引药入肾，缓和苦燥之性，增强 滋肾阴、泻相火、退虚热的作用。酒炙后可降低苦寒之性，免 伤脾阳，并借酒升腾之力，引药上行，清血分湿热。黄柏炒炭 清湿热之中兼具涩性，多用于便血、崩漏下血。研究发现，盐 炙黄柏和酒炙黄柏小檗碱含量均较生品增加，其原因为小檗 碱成盐和酒炙增加了溶解度。黄柏炭小檗碱的含量则明显降 低，但仍有１．４９％，这符合炒炭“存性”的要求。药理研究表 明，黄柏中的生物碱类成分具有广谱抗菌作用，并以小檗碱作 用较强。黄柏除对痢疾杆菌有抑制作用外，对炭疽杆菌、白色 念珠菌也有一定的抑制作用，但随炒制温度升高，急性炎症的 抑制作用下降，温度达２５０℃时，抗炎作用已极弱。解热作用 表明，单味生品与炮制品的解热作用较弱且缓慢。 ３延胡索 延胡索具有活血、行气、止痛之功效，主要含有延胡索甲 索、乙索、丑素和去氢延胡索甲素等生物碱成分。延胡索经醋
不同醋制方法对延胡索中延胡索乙素和原阿片碱含量的影响（论文资料）
不同醋制方法对延胡索中延胡索乙素和原阿片碱含量的影响宋平顺赵建邦（甘肃省药品检验所、甘肃省中药分析测试中心，兰州730000）丁永辉（甘肃省食品药品监督管理局）赵燕（陇南市药品检验所）摘要目的探讨延胡索不同醋制方法对其延胡索乙素、原阿片碱含量的影响，结合对市售品炮制品的测定，制定醋延胡索的质量标准。
方法色谱柱：大连依利特 (250mm×4.6mm,5μm)；流动相为甲醇-0.6%冰醋酸（含0.6%三乙胺）(20：80)；检测被长为280nm；流速1.0ml/min；柱温：室温。
结果延胡索乙素、原阿片碱分别在0.245～1.467µg、0.202～1.008µg范围呈良好的线性关系，平均回收率分别为104.01％、101.22％，RS D 分别为1.76％、1.45％(n=6)。
醋延胡索中延胡索乙素、原阿片碱的含量在相对稳定范围之内。
结论方法准确，灵敏度高，重复性好，适用于延胡索炮制品的质量控制。
制定醋延胡索中延胡索乙素、原阿片碱的含量是可行的。
关键词延胡索；醋制品；延胡索乙素；原阿片碱；高效液相色谱法Influence of different method of vinegar on the content of Tetrahydropalmatine and Opioid alkali in YanhusuoSong Pingshun Zhao Jianbang (Gansu Institute for Drug Control , analysis and testing of Gansu Province Traditional Chinese Medicine Centre, Lanzhou 730000) Ding Yonghui (Gansu Province Food and Drug Administration) Zhao Yan (Longnan Institute for Drug Control)Abstract Objective：To different method of vinegar on the contentof Tetrahydropalmatine, opioid alkali in Yanhusuo, connected with the processed products on the market for the determination and make the quality standards of Yanhusuo, which is made by vinegar. Mtheod:column: Dalian according to Gbadolite (250 mm × 4.6mm, 5 μ m); mobile phase of methanol -0.6% acetic acid (with 0.6 percent triethylamine) (20:80); detection was the head of 280 nm; flow rate of 1.0 ml / min; column: room temperature.Results:The tetrahydropalmatine, former Argentine protopine in 0.245 ~ 1.467 μ g, 0.202 ~ 1.008 μ g of a good linear relationship, with an average recovery rate was 104.01%, 101.22%, RSD were 1.76%, 1.45% (n = 6 ).Conclusion: method is accurate, sensitive, reproducible, Corydalis apply to processed products quality control. Key words yanhusuo; vinegar products;-tetrahydropalmatine; former Argentine protopine HPLC.延胡索是我国传统药物之一，《中国药典》2005年版收载为罂粟科植物延胡索Corydalis yanhusuo W.T．Wang的干燥块茎，具有活血、利气、止痛的功效[1]。
延胡索与川楝子配伍中总生物碱含量变化的研究
延胡索与川楝子配伍中总生物碱含量变化的研究【摘要】目的：测定延胡索及其与川楝子配伍中总生物碱的含量,研究中药配伍的合理性。
方法：采用有机溶剂提取法对样品中生物碱进行提取，酸碱滴定法分别测定延胡索及延胡索与川楝子配伍水煎液中总生物碱的含量。
结果：延胡索和延胡索与川楝子配伍中总生物碱含量分别为２．２１９ｍｇ／ｇ和３．４２２ｍｇ／ｇ，配伍后较延胡索单品中生物碱含量高１．２０３ｍｇ／ｇ，经统计学处理，Ｐ＜０．０１。
结论：川楝子与延胡索配伍，对其生物碱的含量有显着的影响。
【关键词】延胡索；川楝子；延胡索乙素；生物碱配伍是中医用药的特色与优势，在长期的临床实践中，由于经验积累逐步形成了配伍理论，并把配伍理论视为中医组方用药的基础。
开展配伍规律研究是中医药现代化的关键科学问题和难点，对于继承、发展和揭示方剂配伍理论具有重要的理论意义，也为有效指导临床用药和中药新产品的研发提供依据，有重要的现实意义。
延胡索为罂粟紫堇属植物延胡索ＣｏｒｙｄａｌｉｓｙａｎｈｕｓｕｏＷ．Ｔ．Ｗａｎｇ的干燥块茎，又名元胡、玄胡，为理气止痛、活血化瘀的常用药,常用于血瘀气滞所致机体各部位的疼痛。
近几年，还有不少人从根、皮中不断分离出新的物质如类固酮、萜类。
从果实中分离出三萜类化合物如苦楝酮、苦楝醇、苦楝二醇、苦楝三醇和川楝素；苯环化合物如香草酸、香草醛；新木脂类如苦楝新醇［５］。
国外从２０世纪６０年代起对楝树果实中化学成分的研究已经相当活跃，已报道的化合物有几十种，其中主要为三萜类化合物。
昌军等?眼６?演从川楝子的水溶性成分中分离出两个新的苯丙三醇苷，同时首次分离出苏式—愈创木甘油。
延胡索与川楝子的配伍在中医上称为金铃子散，是疏肝泄热、理气止痛的基本方剂，具有理气、活血、止痛的作用,为临床常用药，广泛用于胃痛、胁痛、腹痛等疼痛症的治疗。
现代研究表明，延胡索镇痛的主要物质基础为延胡索乙素，复方金铃子散亦有显着的镇痛作用。
川楝子与延胡索配伍时，川楝子对延胡索中主要的有效成分延胡索乙素的影响，目前未见报道。
延胡索与不同药物配伍中总生物碱含量测定的临床意义
CHINA HEALTH INDUSTRY
延胡索与不同药物配伍中总生物碱含量测定的临床 意义
骆霞 (湖北医药学院附属人民医院 湖北十堰 442000)
【摘要】目的 对延胡索与不同药物配伍后总生物碱的含量进行测定,并对其临床测定意义进行研究。方法 使用酸碱滴定法对
物碱为其止痛的主要成分。目前对生物碱
表1 总生物碱含量汇总比较
总生物碱含Hale Waihona Puke (mg/g)延胡索 1.80
延胡索与白芷 2.23
延胡索与当归 2.01
的含量测定方法有很多。如酸碱滴定法、 波层扫描法、高效液相色谱法等等[3]。每 种方法均有其独到的优点和不足。本人按 照实验操作简便化的原则,选用酸碱滴定 法进行总生物碱含量的测定,测定结果发 现延胡索与白芷配伍后其总生物碱含量 显著增高,因此本人推测,延胡索之所以 与白芷配伍后能增加其祛瘀止痛的功效 可能是由于两药共煎时,白芷中的一些成 分增加了延胡索在水煎液的溶解度,因而 增加了延胡索中总生物碱的含量。由于酸 碱滴定法为简便的理化反应且仅以延胡 索乙素作为总生物碱的含量指标,因而其 专属性和准确性并不是十分的理想。在后 期的研究过程中,可以选择准确性更高的 高效液相色谱法并以多个生物碱成分作 为含量指标进行更加准确的总生物碱含 量的测定,从而提高实验的专属性和准确 性。
测定,得出延胡索配伍后功效增强的原因可能为总生物碱含量的增加。
【关键词】延胡索 配伍 总生物碱 含量测定 临床意义
【中图分类号】R917
【文献标识码】A
【文章编号】1672-5654(2012)03(c)-0018-01
延胡索为中医临床的常用药物之 一。具有活血化瘀、行气止痛的功效,临床 上主要用于气血阻滞诸症的治疗[1]。中药 材之间的配伍一直为中药的精髓。合理的 配伍,可以使两种药物“相须为用”,增加 各自的临床疗效。但是如何有效的阐明中 药配伍后药效增加的机理,一直以来都是 中药研究的一个研究热点。本人通过延胡 索与不同药物配伍后总生物碱含量的测 定,对中药配伍机理和临床意义进行了初 步的研究。现将研究结果汇报如下。
延胡索酸碱水提物中生物碱含量比较
延胡索酸碱水提物中生物碱含量比较陈薇娜;岳显可;杨海燕;张方坤【摘要】目的比较不同浓度酸碱水溶液对延胡索中原阿片碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、去氢紫堇碱、延胡索乙素和紫堇碱6个生物碱提取的影响.方法用氨水、冰醋酸配制不同酸碱浓度水溶液,供试品加热回流提取;采用Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.6%醋酸溶液(pH 5.0)为流动相进行梯度洗脱,检测波长280 nm,柱温25℃,流速1 mL/min,测定6个生物碱及总生物碱含量.结果原阿片碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、去氢紫堇碱、延胡索乙素和紫堇碱分别在14.34~143.36、12.61~126.07、12.80~128.01、12.22~122.16、15.31~153.14、11.41~114.09μg/mL内呈良好线性关系,R2≥0.9990;平均加样回收率分别为99.31%、97.64%、101.41%、96.29%、99.63%、98.74%,RSD值均小于3.0%.结论延胡索不同酸碱提取物生物碱含量有较大差异,酸性提取物生物碱含量均高于碱性提取物.%Objective To compare the contents of 6 alkaloids(protopine,palmatine hydrochloride,berberine hydrochloride,dehydrocorydaline,tetrahydropalmatine and corydaline) from Rhizoma corydalis extractive extracted by different concentrations of acid and alkali aqueous solution. Methods Different concentrations of acid and alkali aque-ous solution was made by ammonium hydroxide and acetic acid. Test solution was prepared by heating reflux. The opti-mal conditions of separation and detection were achieved on a Agilent Eclipse XDB-C18 (4. 6 mm × 250 mm,5 μm) with linear gradient elution of acetonitrile-0. 6% acetate solution (pH 5. 0). The detection wavelength was 280 nm,the column temperature was 25 ℃,and the flow rate was 1 mL/min.Six alkaloids and total alkaloids of the solution were detected. Results All the active constituents′ calibration curves showed a good linearity,the liner range of the active constituents was 14. 34 ~143. 36,12. 61 ~126. 07,12. 80 ~128. 01,12. 22 ~122. 16,15. 31 ~153. 14,and 11. 41~114. 09 μg/mL,R2≥0. 9990,respectively. The average recovery was 99. 31%,97. 64%,101. 41%,96. 29%,99. 63%and 98. 74%,RSD<3. 0%. Conclusion The contents of alkaloidin Rhizoma corydalis which are extracted by alkali aqueous solution are higher than by acid aqueous solution,which has a significant difference.【期刊名称】《实用药物与临床》【年(卷),期】2017(020)002【总页数】5页(P207-211)【关键词】延胡索;酸碱水溶液;生物碱【作者】陈薇娜;岳显可;杨海燕;张方坤【作者单位】浙江中医药大学,杭州310053;浙江中医药大学,杭州310053;浙江中医药大学中药饮片有限公司,杭州311401;浙江中医药大学,杭州310053;杭州市中医院,杭州310006;浙江中医药大学中药饮片有限公司,杭州311401【正文语种】中文延胡索为罂粟壳植物延胡索Corydalis yanhusuo的干燥块茎，别名元胡。
延胡索炮制实验报告
一、实验目的本实验旨在研究延胡索的炮制方法及其对有效成分的影响，通过对比不同炮制方法对延胡索中生物碱含量的影响，探讨最佳炮制工艺。
二、实验材料1. 延胡索（Corydalis yanhusuo W.T.Wang）干燥块茎，购自药店。
2. 40%醋、米醋、食醋。
3. 烘箱、炒锅、电子天平、微波炉、超声波清洗器、HPLC等实验设备。
4. 氯仿、甲醇等有机溶剂。
三、实验方法1. 样品处理：将延胡索干燥块茎洗净，晾干，破碎成小块。
2. 醋制法：a. 取一定量延胡索，加入40%醋，拌匀，焖润2小时。
b. 将焖润后的延胡索放入烘箱中，80℃烘干，取出，拌入20%食醋，焖润4小时。
c. 再次将焖润后的延胡索放入烘箱中，70℃烘干，取出，晾凉，过筛。
3. 正交实验：a. 采用正交设计法，以醋制工艺为研究对象，考察醋制时间、温度、醋浓度等因素对延胡索生物碱含量的影响。
b. 正交实验因素水平表如下：- 醋制时间（h）：1、2、3- 温度（℃）：60、70、80- 醋浓度（%）：20、30、40c. 每个因素水平组合进行三次实验，测定生物碱含量。
4. HPLC分析：a. 采用高效液相色谱法测定延胡索中生物碱含量。
b. 色谱条件：流动相为甲醇-水（70:30），流速为1.0ml/min，检测波长为254nm。
c. 计算各样品中生物碱含量。
四、实验结果与分析1. 醋制法：a. 通过醋制法炮制延胡索，生物碱含量显著提高，其中醋炒法效果最佳。
b. 醋制法炮制过程中，生物碱在醋酸溶液中溶解度增大，有利于煎煮时有效成分的溶出。
2. 正交实验：a. 正交实验结果表明，醋制时间、温度、醋浓度对延胡索生物碱含量有显著影响。
b. 最佳炮制工艺为：醋制时间2小时，温度70℃，醋浓度30%。
3. HPLC分析：a. 通过HPLC分析，确定醋制法炮制延胡索中主要生物碱为延胡索乙素和原阿片碱。
b. 醋制法炮制后，延胡索乙素和原阿片碱含量显著提高，表明炮制工艺对有效成分有显著影响。
反相高效液相色谱法同时测定中药延胡索中延胡索乙素和原阿片碱的含量
制质量 Ｊ大多数成药通过测定延胡索乙素的含 ． 量控制成药 的质 量ｌ ． ６ 本文建立 了 Ｒ ｊ Ｐ—Ｈ Ｌ ＰＣ
法 同时测 定延 胡索 药 材 中延 胡 索 乙素 与原 阿 片 碱 含量 的方 法 ． 用 Ｐ ｅｏ ｅｅ ｕａ Ｃ８ 谱 柱 ， 使 ｈｎｍ ｎｘＬｎ ， １ 色 流
碱的线性 范围分 别 为 ０ １ ．３—４ ６ ｇ和 ００ ．８ ．９—
１ ３ 试剂 ．
甲醇 （ 色谱纯 ） 无 水 乙 醇 、 、 乙醚 （ 析 纯 ） 氨 分 、 水（ 分析纯 ）冰醋酸（ 、 分析纯 ）磷 酸二氢钾 （ 、 分析
３２１ ， ．４ ｇ平均 回收率分别为 １１７ ％和 ９．３ ， ￣ ０．７ ７９ ％ Ｒ Ｄ分别 为 １ ３ ％ 和 １ １ ％ ． 果 表 明 ， 法 准 Ｓ ．４ ．８ 结 此
方法． 使用 Ｐ ｅｏ ｅｅ ｕ ａＣ８ ｈｎｍ ｎｘＬｎ ， ｌ色谱柱 ， 流动相 为 甲醇 一磷 酸 盐缓冲溶 液 （ Ｈ ．５ ６ ：５ ， ｐ ７ ６ ，５ ３ ） 在检 测波 长 ２ １ｍ ８ｒ ｉ 下， 延胡 索乙素与原阿片碱 平均回收率分另 为 １ １７ ％和 ９ ．３ Ｒ Ｄ分另 为 １３ ％和 １ １％． ０ ．７ ７ ９ ％， Ｓ ．４ ．８ 关键词 ： 延胡索 乙素 ； 阿片碱 ： 原 反相 高效液相 色谱 法 ； 含量测 定
・ 收 稿 日期 ：０ ８— ３—１ ２０ ０ ３
维普资讯
第３ 期
李红艳 ， 红， 廖锦 陈爱青， 李泽平 反相 高效液相 色 法同时测定 中药延 胡索 中 胡索乙素和原阿片碱 的含量 谱 延
．ｌＩ ＾儿一 Ｌ ｒ 兮 ●．
９ ９
色谱工 作站 （００ 杭 州世创 科 技有 限公 司 ２ １ ）：
延胡索煎液中的生物碱含量测定
延胡索煎液中的生物碱含量测定一、实验内容1.醋煮法制备延胡索(或用醋炒延胡索)2.延胡索煎液总生物碱含量测定3.延胡索煎液镇痛试验二、目的要求通过对延胡索炮制前后生物碱含量测定及镇痛试验，进而了解延胡索的炮制意义。
三、实验器材及药品烧杯，电炉、分液漏斗、lOml容量瓶、回收装置、5ml刻度吸管、圆底烧瓶、碘瓶、碱式滴定管、注射器、秒表、计数器，氯仿、硫酸、氨水、无水硫酸钠、氢氧化钠、甲基红、溴甲酚绿、试纸、醋酸等。
四、实验方法(一)炮制1.延胡索除去杂质，洗净，打碎成颗粒状，干燥。
2.醋延胡索取净延胡索，加醋与适量水(平药面)，用文火加热，煮至透心，水干时取出，捣碎成颗粒状，干燥。
延胡索每100kg，用醋20kg。
(二)总生物碱的含量测定1.样液制备精密称取延胡索、醋延胡索各10g，分别置于500ml烧杯中，加水(200ml、100ml)煎煮2次，每次微沸20分钟，用脱脂棉过滤，加氨水调至pHl0以上，移入250m1分液漏斗中，用氯仿萃取至无生物碱反应，合并萃取液，加20ml蒸馏水洗涤，再用5ml氯仿洗涤水层，合并氯仿。
加无水硫酸钠3g脱水后，回收氯仿至小体积；转入10ml容量瓶中，加氯仿至刻度，备用。
2.含量测定精密吸取上述样品液5ml，至100ml锥形瓶中水浴挥去氯仿，加氯仿2ml溶解残渣，加0.0l(mol／L)硫酸20ml，水浴挥去氯仿，加甲基红－溴甲酚绿指示剂2滴，用0.02(mol／L)氢氧化钠液滴定，终点由红色变为绿色(或以电位测定法指示终点，等当点为pH5.1)。
计算方法：总生物碱含量以延胡索乙素计。
每毫升0.01(mol／L)硫酸溶液相当于7.1084mg乙素。
(三)镇痛试验——化学刺激法1.样品液的制备取延胡索生品及醋制品各25g，水煎煮2次(400ml，250m1)微沸25分钟，过滤，浓缩至100ml备用。
2.试验方法取小鼠30只，体重18～22g(雄性)随机分为三组，对照组给予等体积生理盐水，给药组分别灌以上述样液0.6ml／只，40分钟后，各鼠腹腔注射0.7％醋酸0.1ml／10g，观察并记录15分钟内产生扭体反应的动物数或每组扭体反应的次数，与生理盐水组比较其镇痛效果。
延胡索炮制前后生物碱含量测定及镇痛作用的对比研究
延胡索炮制前后生物碱含量测定及镇痛作用的对比研究
李小芳;罗庆洪;任文
【期刊名称】《湖南中医药导报》
【年(卷),期】2001(7)5
【摘要】采用酸碱滴定法和电位滴定法分别测定了延胡索生品及两种炮制品水煎液和氯仿提取液中的总生物碱含量 ,并对各种样品进行了小白鼠镇痛实验的比较。
结果表明 :醋煮、醋炒延胡索均能提高其水煎煮液和氯仿提取液中总生物碱的含量 ,并能增强其止痛作用。
其中醋炒较醋煮作用显著。
【总页数】3页(P253-255)
【关键词】延胡索;炮制;生物碱;止痛;药效学;中药
【作者】李小芳;罗庆洪;任文
【作者单位】成都中医药大学;深圳市蛇口人民医院
【正文语种】中文
【中图分类】R282.710.2
【相关文献】
1.延胡索2种炮制品煎液中的生物碱含量测定 [J], 梁晓华;徐成东;张志星
2.醋制延胡索中延胡索乙素含量及镇痛作用的对比研究 [J], 赵翡翠;赵晓琴;李永和
3.延胡索醋制前后总生物碱含量测定及对小鼠的镇痛作用比较 [J], 谢明
4.高效液相色谱法测定中药延胡索炮制前后延胡索乙素的含量 [J], 杨建明;曹亮;薛贵平;刘苗苗
5.高效液相色谱法测定延胡索中延胡索乙素、延胡索丙素、小檗碱的含量及不同炮制品稳定性研究 [J], 林家寿
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37 卷 15 期 梁晓华等 延胡索 2 种炮制品煎液中的生物碱含量测定
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1. 2. 2. 2 电位滴定法[4] 。精密吸取上述样品液各 5 ml ,分别 置于 100 ml 的烧杯中 ,精确加入 0. 04 mol/ L 硫酸溶液 20 ml , 置水浴上温热 ,除去氯仿 ,室温下放冷 ,用笔式 pH 计指示 pH 值 ,以 0. 02 mol/ L 氢氧化钠标准液滴定 ,pH 值 5. 1 为滴定 终点 。 1. 2. 2. 3 计算方法。总生物碱含量以延胡索乙素 (C21H25NO4) 计 算 ,1 ml 0.04 mol/ L 硫酸溶液相当于 7.108 4 mg 延胡索乙素。 1. 2. 3 加样回收率试验。分别取已知含量的延胡索生品、 醋制延胡索和米泔水制延胡索粉各 6 份 ,每份约 0. 5 g ,分别 加入与延胡索生品 、醋制延胡索和米泔水制延胡索粉相等的
Determination on the Content of Alkaloid in the Decoction Solutions of Two Differently Processed Products of Corydalis yanhusuo LIANG Xiao2hua et al (Department of Chemistry and Life Science ,Chuxiong Normal University ,Chuxiong ,Yunnan 675000) Abstract [Objective ] The study aimed to provide theoretical basis for processing Corydalis yanhusuo and controlling the quality of its prepared slices. [Method] The contents of total alkaloid in the water decoctions of C. yanhusuo and its two differently processed products were determined by acid2base titration and potentiometri titration resp . and their determination results were analyzed and compared. [ Result ] The determination by acid2base titration showed that the average contents of total alkaloid in the sample solution of C. yanhusuo and its processed products by vinegar and rice water was
延胡索乙素标准品 ,通过酸碱滴定法和电位滴定法测定总生 物碱含量 ,计算回收率。 2 结果与分析 2. 1 延胡索生品及 2 种炮制品中总生物碱含量的测定 精 密吸取延胡索生品 、醋制延胡索和米泔水制延胡索样品液各 5 ml ,每种样品液设 3 个组 ,分别用酸碱滴定法和电位滴定法 进行测定 ,取其平均值。由表 1 可知 ,与延胡索生品相比 ,延 胡索经米泔水制和醋制后能提高水煎液中总生物碱含量 ,并 且米泔水制比醋制的总生物碱含量高 。
0. 114 7 % ,0. 191 3 % and 0. 240 9 % resp . ,their mean recoveries were 101. 24 % ,100. 96 % and 101. 58 % resp . and their RSD were 3. 51 % ,3. 51 %
表 1 延胡索生品及 2 种炮制品中总生物碱含量
Table 1 Total alkaloid content of crude fumitory samples and t wo kinds of roasted samples of Corydalis yanhusuo
%
处理
Treatment 生品 Crude samples 米泔水制
酸碱滴定法 Acid2alkali titration method
摘要 [ 目的] 为延胡索的炮制及其饮片质量控制提供理论依据。[ 方法] 采用酸碱滴定法和电位滴定法分别测定延胡索生品及其 2 种 炮制品的水煎液的总生物碱含量 ,并对测定结果进行分析比较。[ 结果] 酸碱滴定法测定的延胡索生品样品液的总生物碱含量的平均 值为 0. 114 7 % ;醋制延胡索的平均值为 0. 191 3 % ;米泔水制延胡索的平均值为 0. 240 9 % ;生品、醋制和米泔水制延胡索的平均回收率分 别为 101. 24 %、100. 96 %和 101. 58 % , RSD 分别为 3. 51 %、3. 51 %和 3. 53 %。电位滴定法测定的延胡索生品样品液的总生物碱含量的平均 值为 0. 129 5 % ;醋制延胡索的平均值为 0. 207 6 % ;米泔水制延胡索的平均值为 0. 727 9 % ;生品、醋制和米泔水制延胡索的平均回收率分 别为 94. 58 %、96. 59 %和 97. 61 % , RSD 分别为 1. 78 %、1. 77 %和 1. 74 %。[ 结论] 炮制能提高延胡索水煎液中总生物碱的含量 ,米泔水制 优于醋制 ,电位滴定法更适合其总生物碱含量的测定。 关键词 延胡索 ;炮制 ;总生物碱 中图分类号 S567. 23 + 9 文献标识码 A 文章编号 0517 - 6611(2009) 15 - 06984 - 02
每日翻动 1 次 ,至透心为止。为了尽快透心 ,在翻动的同时 , 要结合淋水。闷透后取出 ,再切片。用烤箱烤干 ,并用粉碎 机粉碎备用 。
(2) 米泔水制延胡索。将延胡索洗净后 ,倒掉污水。放 入米泔水浸泡半天至 1 d 取出 ,用清水冲洗至无泔水气味后 , 放入瓶中 ,闷 2～3 d ,切成薄片 ,烘干后用粉碎机粉碎备用。
(1) 延胡索生品。用清水将延胡索洗净 ,去掉污水 ,加入 清水 ,稍加浸泡。然后将延胡索取出 ,沥干余水。再闷一下 ,
基金项目 国家自然科学基金项目 (30760040) 。 作者简介 梁晓华 (1964 - ) ,女 ,云南楚雄人 ,副教授 ,从事植物生理
及植物有效成分分析研究 。 3 通讯作者 ,博士 ,教授 , E2mail :chtown @cxtc. edu. cn 。 收稿日期 2009202227
安徽农业科学 ,Journal of Anhui Agri. Sci. 2009 ,37 (15) :6984 - 6985 责任编辑 熊章琴 责任校对 汪伟
延胡索 2 种炮制品煎液中的生物碱含量测定
梁晓华 , 徐成东 3 , 张志星 (楚雄师范学院化学与生命科学系 ,云南楚雄 675000)
and 3. 53 % resp . The determination by potentiometri titration showed that the average contents of total alkaloid in the sample solution of C. yanhusuo and
(3) 醋制延胡索。先将延胡索洗净后水浸润一下 ,直至 透心为止。放入锅中炒热 ,按质量比延胡索∶醋为 10∶1 拌炒 , 至醋干后取出 ,冷却后用粉碎机粉碎备用。 1. 1. 2 仪器与试剂。PHS23C 型数字酸度计 (上海鹏顺科学 仪器有限公司) ;DFY2500 型 500 g 摇摆式高速中药粉碎机(温 岭市林大机械有限公司) ; EL204 型电子天平 (梅特勒2托利多 仪器(上海) 有限公司) 。试验中所用试剂硫酸、醋酸、氨水、 氯仿均为分析纯 。 1. 2 方法 1. 2. 1 样品液的制备[2 - 3] 。精密称取延胡索生品 、醋制延胡 索和米泔水制延胡索粉各 10 g ,分别置于 500 ml 烧杯中 ,加 水 200、100 ml 煎煮 2 次 ,每次微沸 20 min ,用脱脂棉过滤 ,加 氨水调 pH 值至 10 以上 ,移入 250 ml 分液漏斗中 ,用氯仿萃 取至无生物碱反应 ,合并萃取液 ,加 20 ml 蒸馏水洗涤 ,再用 5 ml 氯仿洗涤水层 ,合并氯仿。加无水硫酸钠 3 g 脱水后 ,回 收氯仿至小体积 ,转入 10 ml 容量瓶中 ,加氯仿至刻度 ,备用。 1. 2. 2 总生物碱含量的测定。 1. 2. 2. 1 酸碱滴定法。精密吸取上述样品液各 5 ml ,分别置 于 100 ml 锥形瓶中水浴挥去氯仿 ,加氯仿 2 ml 溶解残渣 ,加 0. 0l mol/ L 硫酸 20 ml ,水浴挥去氯仿 ,加甲基红 - 溴甲酚绿 指示剂 2 滴 ,用 0. 02 mol/ L 氢氧化钠液滴定 ,终点由红色变 为绿色 。
its processed products by vinegar and rice water was 0. 129 5 % ,0. 207 6 % and 0. 727 9 % resp . ,their mean recoveries were 94. 58 % ,96. 59 % and
97. 61 % resp . and their RSD were 1. 78 % ,1. 77 % and 1. 74 % resp . [ Conclusion] The contents of total alkaloid in the water decoctions of C. yanhusuo could be increased by processing. Processing by rice water was better than processing by vinegar and the potentiometri titration was more suitable for deter2 mining its content of total alkaloid. Key words Corydalis yanhusuo ;Processing ; Total alkaloid