分光光度法测定元胡止痛片中延胡索总生物碱的含量
元胡止痛片提取工艺研究
元胡止痛片提取工艺研究山东中医杂志2002年12月第21卷第12期?739?中药园地?元胡止痛片提取工艺研究王海燕,穆惠军.,关桂菊.,朱冬梅.(1.淄博众生医药有限公司,山东淄博255000;2.山东福瑞达生物化工有限公司,山东济南250014;3.济南宏济堂制药有限责任公司,山东济南250100)[摘要]目的:研究元胡止痛片的提取工艺.方法:采用正交试验法,以总生物碱提取量为指标.考察了乙醇浓度,煎煮时间,溶媒用量及提取次数对延胡索总生物碱提取的影响.结果:以6倍量60%乙醇提取3次,每次60min为最佳条件.结论:采用本工艺生产,可以提高产品质量,缩短生产周期,提高经济效益.[关键词]正交试验;元胡止痛片;延胡索;提取工艺[中图分类号]R944.4[文献标识码]B[文章编号]0257—358X(2002)12—0739—02 元胡止痛片是由延胡索,白芷经提取加工制备而成的片剂,临床用于气滞血瘀的胃痛,胁痛,头痛及月经痛有较好的疗效,历版《中国药典》均有收载,但提取方法为渗漉法,生产周期长.笔者用正交试验法对提取工艺进行改革,显着缩短了生产时间1药品试剂实验用延胡索由山东淄博众生医药有限公司提供,经鉴定为正品浙江延胡索.试剂均为分析纯.2含量测定精密吸取药材提取液10ml,置蒸发皿中,于水浴上蒸尽乙醇,用水10ml转移至分液漏斗中,加氨水2ml碱化,用氯仿萃取4次(15,10,10,10m1),合并氯仿萃取液,用水5ml洗1次,氯仿液于水浴上挥尽氯仿,残渣以少量氯仿转移至三角瓶中,精密加入0.01mol/L硫酸10.00ml,在水浴上除去氯仿,过量的酸以0.02mol/L的氢氧化钠溶液回滴,以甲基红为指示剂.以每毫升0.01mol/L硫酸溶液相当延胡索乙素7.1084mg,计算总生物碱提取量.3正交试验3.1因素水平的选择根据生物碱的理化性质,考察提取次数,提取时间,溶媒用量,乙醇浓度4个因素,每个因素选择3个水平设计试验.见表1.[收稿日期]2002—08—30[作者简介]王海燕(1971一),女,山东高青人,主要从事中药制药有关研究及开发.表1因素水平表提取次数提取时间(min)乙醇浓度()乙醇用量(倍)水平(A)(B)(C)(D)3.2试验方法以总生物碱为指标,采用L.(3)正交表安排试验,取延胡索9份,每份60g,精密称定,分别提取,提取液回收乙醇,调整体积至100ml,依法测定总生物碱.结果见表2.表2正交试验结果L.(3)X(总生物碱提取试验号ABcD~:,mg/g生药)111 23.6O21.2522.70 2.35 123231312 20.95 25.01 21.59 4.06 123312231 19.5O 23.2524.8O5.3O2.364.184.0410.426.738.2510,8210.341O.414结果对总生物碱提取量进行方差分析,见表3.从正交分析表可以看出,影响总生物碱提取的因素主次顺序为A>D>C>B.结果表明,最佳提取工艺条件8O795459111222333 (51)1232123456789R740为A.D.CzB,即:用6倍量60%乙醇提取3次,每次60min.表3方差分析表苤中医杂志2002年12月第21卷第12期5讨论采用正交试验筛选出的工艺条件进行提取.延胡索总生物碱提取率达92以上.而原工艺渗漉法总生物碱提取率只有8O,同时,生产周期从2d缩短到ld.采用本工艺生产的产品,有效成分含量高.质量稳定可靠,故本生产工艺具有显着的推广应用价值.超微粉碎对妇斑消胶囊中人参皂苷Rg.,Re溶出效果的影响关天增,马瑜,郑艳丽(河南中医学院,河南郑州450008)[摘要]目的:比较超微粉碎和普通粉碎对妇斑消胶囊中人参皂苷Rg,Re溶出量的影响.方法:高效液相色谱法.色谱柱ODS—C18,流动相乙腈一0.05硫酸(1oo;400),检测波长203D_FI1,流速1ml/rain,柱温35C.结果:超微粉碎可增加人参皂苷Rg,Re的溶出.结论:采用超微粉碎对妇斑消胶囊制备有重要意义.[关键词]超微粉碎;高效液相色谱;妇斑消胶囊;人参皂苷;溶出率[中图分类号]R944.5[文献标识码]B[文章编号]0257—358X(2002)12-0740—02妇斑消胶囊是根据《千金要方?面药》研制的复方制剂,由当归,人参等组成.全方具有养血调肝,益气健脾,洁面消斑的功效,主治黄褐斑,总有效率为9O9/5.在制备工艺中采用了普通的粉碎方法,其临床用药剂量偏大(4～6粒),存在临床应用不便的缺点.故对其工艺进行改进,采用超微粉碎制成超微粉碎妇斑消胶囊.采用HPLC方法对两种制剂中贵重药材人参的主要成分Rg,Re的溶出量进行了比较,发现超微粉碎的妇斑消胶囊明显优于普通粉碎的妇斑消胶囊,为降低临床给药剂量提供了依据.1仪器与材料1.1仪器日本岛津LC一]0AD高效液相色谱仪.CR一7A数据处理仪,SPD一10AD紫外可见检测器,BFM一6型混炼机(济南倍力制药有限公司生产),SB2200超声波发生器(上海必能信超声有限公司生产),电子分析天平(BSJ1OS型).[收稿日期]2002—05—22[基金项目]河南省卫生厅资助课题(1996331项目[作者简介]关天增(1946一),女(满族),1967年沈阳药科大学毕业,副教授,研究方向药物新剂型与新技术.1.2试药与试剂超微粉碎和普通粉碎妇斑消胶囊均由河南雅康药业有限公司提供.人参皂苷Rg,Re对照品由中国生物制品检定所提供.试剂:乙腈为色谱纯,甲醇,正丁醇,磷酸为分析纯,水为双蒸水.2方法和结果2.1色谱条件ODS—C18柱(46mmXl50mm),流动相乙腈一0.05磷酸(100:400),检测波长203nm,流速1ml/min,柱温35C.2.2对照品的制备精密称取人参皂苷Rg对照品12.5mg,人参皂苷Re对照品l0mg.加甲醇分别制成每毫升含人参皂苷Rg0.5mg,人参皂苷Re0.4mg的溶液.即得.2.3供试品溶液的制备取超微粉碎妇斑消胶囊和普通粉碎妇斑消胶囊各2O粒,充分混匀,分别精密称取超微妇斑消胶囊内容物14.9145g,普通妇斑消胶囊内容物l5.1916g(相当于人参药材1g的量).分别置索氏提取器中,加氯仿8Om1.加热回流3h,弃氯仿液.药渣挥去氯仿,连同滤纸筒移入具塞的锥形瓶中,精密加入水饱和的正丁醇100ml密塞,放置过夜.超声处理(功率250W,频率50kHz)30min,滤过,精密量取续滤液5Oml.置蒸发皿中蒸。
延胡索炮制前后生物碱含量测定及镇痛作用的对比研究
延胡索炮制前后生物碱含量测定及镇痛作用的对比研究
李小芳;罗庆洪;任文
【期刊名称】《湖南中医药导报》
【年(卷),期】2001(7)5
【摘要】采用酸碱滴定法和电位滴定法分别测定了延胡索生品及两种炮制品水煎液和氯仿提取液中的总生物碱含量 ,并对各种样品进行了小白鼠镇痛实验的比较。
结果表明 :醋煮、醋炒延胡索均能提高其水煎煮液和氯仿提取液中总生物碱的含量 ,并能增强其止痛作用。
其中醋炒较醋煮作用显著。
【总页数】3页(P253-255)
【关键词】延胡索;炮制;生物碱;止痛;药效学;中药
【作者】李小芳;罗庆洪;任文
【作者单位】成都中医药大学;深圳市蛇口人民医院
【正文语种】中文
【中图分类】R282.710.2
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中药鉴定学(上)考试题与答案
中药鉴定学（上）考试题与答案一、单选题（共60题，每题1分，共60分）1、气微,味微甜，嚼之有豆腥味的药材是( )A、甘草B、远志C、山豆根D、黄芪E、苦参正确答案：D2、黄芪薄层色谱鉴别所用的对照品为( )A、黄芪甲苷B、黄芪皂苷ⅡC、黄芪多糖D、槲皮素E、异黄芪皂苷正确答案：A3、“艼"是人参的( )A、须根B、主根C、支根D、根茎E、芦头上的不定根正确答案：E4、按高效液相色谱法测定，含龙胆苦苷不得少于2.0%的药材是( )A、龙胆B、秦艽C、白薇D、白前E、徐长卿正确答案：B5、甘草根的断面特征不包括( )A、略显纤维性B、具明显的形成层环纹及放射状纹理C、中央有髓D、黄白色，有裂隙E、显粉性正确答案：C6、断面木质部束3~10个,呈环状排列的是( )A、胡黄连B、天冬C、麦冬D、丹参E、龙胆正确答案：E7、草酸钙簇晶直径11〜35μm,常排列成行或一个细胞中含数个簇晶的是( )A、黄连B、三七C、人参D、大黄E、白芍正确答案：E8、白术的药用部位为( )A、块茎B、根C、块根D、根茎E、根与根茎正确答案：D9、红参的产地加工方法为( )A、不去须根，晒干B、去须根，烘干C、去须根，晒干D、不去须根，烘干E、去须根，蒸后干燥正确答案：E10、下列除哪项外均为唇形科植物的特点( )A、直轴式气孔B、多含有挥发油C、多具腺鳞和腺毛D、髓不明显E、茎方形，叶对生'正确答案：D11、-药典规定，青黛中含靛玉红不得少于( )A、0. 13%B、1.3%C、1.5%D、1.0%E、0. 15%正确答案：A12、熊胆区别于其他动物胆的特征性化学成分为( )A、胆红素B、熊去氧胆酸C、鹅去氧胆酸D、麦角甾醇E、猪去氧胆酸正确答案：B13、《图经本草》的作者是（）A、苏轼B、苏敬C、苏辙D、苏颂E、苏恭正确答案：D14、秦皮枝皮外表面的特征不包括( )A、细斜皱纹B、猴脸状大型叶痕C、圆点状皮孔D、灰白色、灰棕色至灰黑色或相间呈斑状E、平坦或稍粗糙正确答案：B15、熊胆仁呈金黄色，透明光亮如琥珀，质松脆的商品称为( )B、菜花胆C、龙胆D、金胆E、墨胆正确答案：D16、某药材粉末有类方形及分枝状石细胞;纤维壁厚，有的壁呈波浪状或锯齿状；油细胞椭圆形。
元胡止痛片论文：元胡止痛片中有效成分含量与药理作用相关性研究
元胡止痛片论文：元胡止痛片中有效成分含量与药理作用相关性研究【中文摘要】元胡止痛片收载于《中国药典》,是由元胡、白芷两味药组成的中药复方制剂,为行气活血止痛剂,临床用于治疗气滞血瘀胃痛、胁痛、头痛及月经痛等症疗效确切。
本实验首先对七个不同厂家生产的元胡止痛片中君药延胡索中有效镇痛.作用成分延胡索乙素及白芷中欧前胡素含量进行了测定,采用高效液相色谱法,得出不同厂家元胡止痛片中延胡索乙素及欧前胡素含量的不同值。
实验接下来还对不同厂家生产的制剂进行了药效学研究,采用小鼠醋酸扭体法和小鼠热板实验,分别测定小鼠扭体反应抑制率和小鼠痛阂值提高率,从而确定不同厂家生产的制剂的镇痛作用效果。
实验结果表明,延胡索乙素含量高低与镇痛作用强弱呈一定的相关性,所以控制延胡索乙素的含量是必要的。
但是作为药品的功效强弱以单一的化学指标来判断不符合中药复方的特点,因此根据中医药复方的特点,还应以多指标配合药效学指标来确定药物功效作用强弱更为理想。
【英文摘要】Yuanhu Zhitong Teblets in chinese pharmacopoeia (CHP),a complex Chinese patent medicine formed with Yanhusuo and dahurian angelica root Practical using in clinic for many yeas, it has been proved to be one of the most common analgesic for QSBS stomach-ache, costalgia, headache and cramps.Determination of tetrahydropalmatine in Corydalisyanhusuo(Jun medicine) and imperatorin in dahurian angelica root by HPLC from different manufacturers.To investigate the analgesic activities of different manufacturers, using the models of acetic distortion reactions and hot plate in mice to appraise the inhibition ratios of acetic acid writhing the increasing of pain threshold.The experiment results indicate that A certain correlation exists between the content of tetrahydropalmatine and the analgesic activities, so we should control the content of tetrahydropalmatine.A single-factor can not evaluate the action of a complex Chinese patent medicine, so Combined Index should be considered for the evaluation of the action of medicine.【关键词】元胡止痛片高效液相色谱法延胡索乙素欧前胡素镇痛作用【英文关键词】Yuanhu Zhitong Teblet HPLC tetrahydropalmatine imperatorin analgesic effects【目录】元胡止痛片中有效成分含量与药理作用相关性研究中文摘要5-6ABSTRACT6前言7-9第一部分文献综述9-21 1. 课题研究的目的及意义9-10 2. 配方组成10-11 3. 延胡索的炮制方法11-12 4. 元胡止痛片的研究概况12-20 4.1 中药延胡索研究现状13-17 4.2 中药白芷研究现状17-19 4.3 元胡止痛片质量标准研究19-20 5. 元胡止痛片的新功用20-21第二部分元胡止痛片的有效成分含量测定21-35第一章延胡索中延胡索乙素含量测定21-28 1. 实验材料21 1.1 仪器21 1.2 试药21 2. 实验方法与结果21-27 2.1 样品液的制备21-22 2.2 色谱条件与系统适用性试验22-24 2.3 方法学考察24-26 2.4 样品含量测定26-27 3. 结果与讨论27-28第二章白芷中欧前胡素含量测定28-35 1. 实验材料28 1.1 仪器28 1.2 试药28 2. 实验方法与结果28-33 2.1 样品液的制备28-29 2.2 色谱条件与系统适用性试验29-31 2.3 方法学考察31-33 2.4 样品含量测定33 3. 结果与讨论33-35第三部分元胡止痛片的药效学研究35-46第一章元胡止痛片对小鼠醋酸扭体反应的影响35-39 1. 等剂量元胡止痛片的研究35-36 1.1 实验材料35 1.2 实验方法35-36 1.3 实验结果36 2. 含等量延胡索乙素的元胡止痛片的研究36-39 2.1 实验材料36-37 2.2 实验方法37-38 2.3 实验结果38-39第二章元胡止痛片对小鼠热板反应的影响39-45 1. 等剂量元胡止痛片的研究39-42 1.1 实验材料39 1.2 实验方法39-41 1.3 实验结果41-42 2. 含等量延胡索乙素的元胡止痛片的研究42-45 2.1 实验材料42 2.2 实验方法42-44 2.3 实验结果44-45第三章药效实验结果与讨论45-46第四部分综合结论及讨论46-49 1. 综合结论46 2. 讨论46-49致谢49-50参考文献50-55个人简历55-56攻读硕士期间发表的论文56。
延胡索2种炮制品煎液中的生物碱含量测定
安徽农业科学 ,Journal of Anhui Agri. Sci. 2009 ,37 (15) :6984 - 6985 责任编辑 熊章琴 责任校对 汪伟
延胡索 2 种炮制品煎液中的生物碱含量测定
梁晓华 , 徐成东 3 , 张志星 (楚雄师范学院化学与生命科学系 ,云南楚雄 675000)
(3) 醋制延胡索。先将延胡索洗净后水浸润一下 ,直至 透心为止。放入锅中炒热 ,按质量比延胡索∶醋为 10∶1 拌炒 , 至醋干后取出 ,冷却后用粉碎机粉碎备用。 1. 1. 2 仪器与试剂。PHS23C 型数字酸度计 (上海鹏顺科学 仪器有限公司) ;DFY2500 型 500 g 摇摆式高速中药粉碎机(温 岭市林大机械有限公司) ; EL204 型电子天平 (梅特勒2托利多 仪器(上海) 有限公司) 。试验中所用试剂硫酸、醋酸、氨水、 氯仿均为分析纯 。 1. 2 方法 1. 2. 1 样品液的制备[2 - 3] 。精密称取延胡索生品 、醋制延胡 索和米泔水制延胡索粉各 10 g ,分别置于 500 ml 烧杯中 ,加 水 200、100 ml 煎煮 2 次 ,每次微沸 20 min ,用脱脂棉过滤 ,加 氨水调 pH 值至 10 以上 ,移入 250 ml 分液漏斗中 ,用氯仿萃 取至无生物碱反应 ,合并萃取液 ,加 20 ml 蒸馏水洗涤 ,再用 5 ml 氯仿洗涤水层 ,合并氯仿。加无水硫酸钠 3 g 脱水后 ,回 收氯仿至小体积 ,转入 10 ml 容量瓶中 ,加氯仿至刻度 ,备用。 1. 2. 2 总生物碱含量的测定。 1. 2. 2. 1 酸碱滴定法。精密吸取上述样品液各 5 ml ,分别置 于 100 ml 锥形瓶中水浴挥去氯仿 ,加氯仿 2 ml 溶解残渣 ,加 0. 0l mol/ L 硫酸 20 ml ,水浴挥去氯仿 ,加甲基红 - 溴甲酚绿 指示剂 2 滴 ,用 0. 02 mol/ L 氢氧化钠液滴定 ,终点由红色变 为绿色 。
延胡索与不同药物配伍中总生物碱含量的测定_罗彦龙
薄层扫描法、紫外分光光度法、酸碱滴定法等，相比较各有特点和不足。
本文选择了以延胡索，延胡索与白芷、当归配伍为研究对象，采用
水煎煮提取总生物碱，利用生物碱盐类易溶于水的原理提取出游离的
生物碱和生物碱盐类，再调节 pH 值，在碱性条件下用有机溶剂萃取，提
取出生物碱。 采用酸碱滴定法测定总生物碱，按消耗的硫酸计算出总
科技信息
职教与成教
延胡索与不同药物配伍中总生物碱含量的测定
杨凌职业技术学院 罗彦龙 陕西交通职业技术学院 李婷婷
［摘 要］为有效指导临床用药和中药新产品的研发,采用酸碱滴定法测定延胡索、延胡索与白芷、延胡索与当归不同配伍中总生物 碱的含量，得出延胡索与白芷配伍中总生物碱含量最高，其次是延胡索与当归配伍中总生物碱的含量，延胡索中总生物碱的含量在 三者中最少。 ［关键词］延胡索 白芷 当归 配伍 水煎煮法 酸碱滴定法
硫酸、甲基红 - 溴甲酚绿指示剂为兰州大学药物分析教研室提供。
1.2 氢氧化钠溶液的标定
用分析天平精密称取 0.2g 固体氢氧化钠置于 100mL 的烧杯中，加
少量蒸馏水溶解，转置 250mL 的容量瓶中，加蒸馏 水 置 刻 度 ，用
0.049mol/L 的硫酸溶液标定，其氢氧化钠溶液浓度为 0.019089mol/L。
7.1084mg 的延胡
索乙素,单位：mg.mol/L
1—— —指其是在 1g 延胡索中，单位：g
2.2 元胡不同配伍中生物碱的提取
水煎煮法提取生物碱：精密称取未粉碎的延胡索颗粒 10g（延胡索
10g 与白芷 5g，延胡索 10g 与当归 10g）置于 1000mL 烧杯中，加水（第一
次 400mL，第二次 300mL）煎煮两次，每次微沸 30 分钟，合并两次水煮
【2017年整理】延胡索煎液中的生物碱含量测定
延胡索煎液中的生物碱含量测定一、实验内容1.醋煮法制备延胡索(或用醋炒延胡索)2.延胡索煎液总生物碱含量测定3.延胡索煎液镇痛试验二、目的要求通过对延胡索炮制前后生物碱含量测定及镇痛试验，进而了解延胡索的炮制意义。
三、实验器材及药品烧杯，电炉、分液漏斗、lOml容量瓶、回收装置、5ml刻度吸管、圆底烧瓶、碘瓶、碱式滴定管、注射器、秒表、计数器，氯仿、硫酸、氨水、无水硫酸钠、氢氧化钠、甲基红、溴甲酚绿、试纸、醋酸等。
四、实验方法(一)炮制1.延胡索除去杂质，洗净，打碎成颗粒状，干燥。
2.醋延胡索取净延胡索，加醋与适量水(平药面)，用文火加热，煮至透心，水干时取出，捣碎成颗粒状，干燥。
延胡索每100kg，用醋20kg。
(二)总生物碱的含量测定1.样液制备精密称取延胡索、醋延胡索各10g，分别置于500ml烧杯中，加水(200ml、100ml)煎煮2次，每次微沸20分钟，用脱脂棉过滤，加氨水调至pHl0以上，移入250m1分液漏斗中，用氯仿萃取至无生物碱反应，合并萃取液，加20ml蒸馏水洗涤，再用5ml氯仿洗涤水层，合并氯仿。
加无水硫酸钠3g脱水后，回收氯仿至小体积；转入10ml容量瓶中，加氯仿至刻度，备用。
2.含量测定精密吸取上述样品液5ml，至100ml锥形瓶中水浴挥去氯仿，加氯仿2ml溶解残渣，加0.0l(mol／L)硫酸20ml，水浴挥去氯仿，加甲基红－溴甲酚绿指示剂2滴，用0.02(mol／L)氢氧化钠液滴定，终点由红色变为绿色(或以电位测定法指示终点，等当点为pH5.1)。
计算方法：总生物碱含量以延胡索乙素计。
每毫升0.01(mol／L)硫酸溶液相当于7.1084mg乙素。
(三)镇痛试验——化学刺激法1.样品液的制备取延胡索生品及醋制品各25g，水煎煮2次(400ml，250m1)微沸25分钟，过滤，浓缩至100ml备用。
2.试验方法取小鼠30只，体重18～22g(雄性)随机分为三组，对照组给予等体积生理盐水，给药组分别灌以上述样液0.6ml／只，40分钟后，各鼠腹腔注射0.7％醋酸0.1ml／10g，观察并记录15分钟内产生扭体反应的动物数或每组扭体反应的次数，与生理盐水组比较其镇痛效果。
RP-HPLC测定元胡止痛方中延胡索乙素和欧前胡素的含量
RP-HPLC测定元胡止痛方中延胡索乙素和欧前胡素的含量朱央央;余伯阳
【期刊名称】《中成药》
【年(卷),期】2004(026)006
【摘要】目的:建立同时测定元胡止痛方(延胡索、白芷)中延胡索乙素和欧前胡素含量的反相高效液相色谱分析方法.方法:乙醚提取元胡止痛方中延胡索乙素和欧前胡素,以BDSC18(5μm,4.6×250mm)柱为分析柱,磷酸盐缓冲液(pH6.6)-甲醇(39:61)为流动相;流速为1mL·min-1,检测波长为280nm.结果:本色谱条件下延胡索乙素峰和欧前胡素峰之间有良好的分离度,延胡索乙素和欧前胡素浓度和各自峰面积之间有着良好的线性关系,精密度及重复性好,回收率高.结论:该方法适用于元胡止痛方制剂中延胡索乙素和欧前胡素的含量测定.
【总页数】4页(P455-458)
【作者】朱央央;余伯阳
【作者单位】中国药科大学中药复方教研室,江苏,南京,210009;中国药科大学中药复方教研室,江苏,南京,210009
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
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高效液相色谱法测定元胡止痛片中延胡索乙素的含量
高效液相色谱法测定元胡止痛片中延胡索乙素的含量【关键词】元胡止痛片；，，延胡索乙素；，，高效液相色谱摘要：目的建立元胡止痛片中延胡索乙素的含量测定方法。
方法C18ODS 色谱柱(4.6 mm×250 mm，20 μm) ；流动相：甲醇0.1%磷酸溶液（三乙胺调pH值至6.0）(55∶45)；检测波长：280 nm；流速：1.0 ml・min1。
结果延胡索乙素对照品在0.153 2~0.766 0 μg范围内，进样量与峰面积间呈良好的线性关系，r=0.999 99，平均回收率为99.53%。
结论该方法操作简便，结果准确，重现性好，可用于控制该制剂的质量。
关键词：元胡止痛片；延胡索乙素；高效液相色谱元胡止痛片是2005版《中国药典》［1］收载品种，由延胡索（醋制）、白芷2味中药组成。
具有理气、活血、止痛功能，用于气滞血淤的胃痛、胁痛、头痛及痛经等。
是中药止痛著名方剂。
现代研究表明，延胡索乙素具有较强的镇痛，镇静，催眠等药理作用［2］。
因此，该成分是元胡止痛片中的有效活性成分之一。
2005版《中国药典》［1］收载的元胡止痛片中延胡索乙素的含量测定方法为薄层色谱扫描法，操作比较复杂。
本实验采用HPLC法改进延胡索乙素的含量方法，并对测定方法学进行了研究。
1 仪器与试剂仪器：高效液相色谱仪(日本岛津CLASSVP 10AVP)；C18ODS色谱柱 (4.6 mm×250 mm，20μm) (大连依利特) ；HP1050/3D化学工作站；样品：元胡止痛片，自制；对照品：延胡索乙素对照品，批号：110726200208，供含量测定用（中国药品生物制品检定所提供）；试剂：所用试剂均为分析纯、色谱纯；水为重蒸馏水(自制)。
2 方法与结果2.1 色谱条件与系统适用性实验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.1%磷酸溶液（三乙胺调pH值至6.0）(55∶45)为流动相；流速1.0 ml・min1，检测波长280 nm；理论板数按延胡索乙素峰计算应不低于3 000。
HPLC法测定元胡止痛胶囊中延胡索乙素及其不确定度评定_魏惠珍
1. The National Pharmaceutical Engineering Center for Solid Preparation in Chinese Materia Medica, Nanchang 330006, China 2. Jiangxi University of Traditional Chinese Medicine, Nanchang 330004, China Key words: Yuanhu Zhitong Capsule; tetrahydropalmatine; HPLC; uncertainty; method validation
中草药
Chinese Traditional and Herbal Drugs
第 43 卷 第 2 期 2012 年 2 月
·299·
HPLC 法测定元胡止痛胶囊中延胡索乙素及其不确定度评定
魏惠珍 1，谢 菲 2，饶 毅 1*，李新南 2，张红红 1，金浩鑫 1
330006 330004 采用 HPLC 1. 中药固体制剂制造技术国家工程研究中心，江西 南昌 2. 江西中医学院，江西 南昌 摘 要：目的
−1
Table 1 Determination of tetrahydropalmatine 批 号 081022 081103 081122 080501 080301 延胡索乙素 / (mg·g ) 扩展不确定度 / (mg·g ) 0.215 7 0.317 8 0.181 4 0.385 3 0.393 9 0.008 8 0.013 0 0.007 4 0.015 8 0.016 1
中药鉴定学(上)模拟考试题含参考答案
中药鉴定学（上）模拟考试题含参考答案一、单选题（共50题，每题1分，共50分）1、金钱白花蛇的脊鳞行数为( )A、15B、20C、25D、10E、5正确答案：A2、三七具有的草酸钙簇晶的特点为( )A、直径20~68μm,其棱角锐尖B、直径20~160μm,其棱角短钝C、直径50〜80μm,其棱角较钝D、直径6〜18μm,圆簇状或类圆形E、直径11〜35μm,常排列成行或一个细胞中含数个簇晶正确答案：C3、白术（生晒术）的断面皮部为( )A、黄褐色B、黄白色C、黄棕色D、黄色E、淡黄色正确答案：B4、六味地黄丸的薄层色谱用对照品为( )A、梓醇B、二氢梓醇C、马钱苷D、丹皮酚E、茯苓多糖正确答案：D5、薄层板活化的温度及时间分别是（）A、105 °C；30minB、110°C；30minC、100°C；30minD、105°C；20minE、110°C;20min正确答案：B6、加稀盐酸溶解，并产生气泡的结晶体是（）A、橙皮苷B、硅质C、草酸钙D、钟乳体E、菊糖正确答案：D7、活性参的加工方法是( )A、微波干燥B、阴干C、晒干D、真空冷冻干燥E、烘干正确答案：D8、来源于豆科的药材不包括( )A、黄芪B、葛花C、甘草D、红芪E、远志正确答案：E9、目前用于甘草质量控制的指标成分为( )A、异甘草酸B、甘草苷及甘草苷元C、甘草酸及甘草苷D、甘草甜素及甘草苷E、甘草酸正确答案：C10、按高效液相色谱法测定，槐花含总黄酮以无水芦丁计不得少于( )A、8.0%B、10.0%D、20.0%E、15.0%正确答案：C11、外表面可见斜方形皮孔的药材是( )A、五加皮B、桑白皮C、厚朴D、钩藤E、杜仲正确答案：E12、何首乌的味感为( )A、微苦而涩B、先甜后苦C、微苦而甘涩D、微苦而辛E、微苦而麻舌正确答案：C13、用减压干燥法测定水分时，测定用的供试品应破碎，并过（）A、五号筛B、七号筛C、二号筛D、四号筛E、三号筛正确答案：C14、皮类药材的形状不包括( )A、槽状或筒状B、弯曲或反曲C、纺锤形D、平坦状E、单卷状或双卷状正确答案：C15、枇杷叶的正品植物为( )A、豆科C、十字花科D、木兰科E、蔷薇科正确答案：E16、口嚼乳香时不应有的特征为( )A、开始碎成小块，迅速软化成胶团状B、唾液呈乳白色C、味微苦，微有香辣感D、有松香气及沙粒感E、黏附牙齿正确答案：D17、人参与西洋参的原植物为( )A、同科不同属植物B、同科同属不同变种植物C、同科同属不同种植物D、不同科植物E、同科同属同种植物正确答案：C18、荜茇的原植物为( )A、姜科B、瑞香科C、胡椒科D、芸香科E、樟科正确答案：C19、蒋郁金切片加乙醇及硫酸各2滴，则含姜黄素的细胞显( )A、褐色至橙红色B、橙红色C、蓝黑色至褐色D、蓝色荧光环E、紫色或紫红色正确答案：E20、目前用于茜草含量测定的成分名称及其最低含量限度为( )A、大叶茜草素；0.40%B、茜草酸；0.20%C、异茜草素；0.50%D、异茜草素；0.30%E、大叶茜草素；0.30%正确答案：A21、胡黄连断面中央髓部的颜色为( )A、类白色B、灰黄色C、灰棕色D、灰黑色E、暗棕色正确答案：D22、主根单一，下部多分枝或数个根纠绕在一起的是( )A、粗茎秦艽B、小秦艽C、秦艽D、麻花秦艽E、藏秦艽正确答案：B23、首次收载中药保密品种的《中国药典》版本为（）A、1985年版B、1995年版C、2000年版D、2005年版E、1990年版正确答案：E24、按高效液相色谱法测定，石韦的哪种成分含量不得少于0. 30%( )A、芒果苷B、延胡索酸C、绿原酸D、咖啡酸E、异芒果苷正确答案：C25、药典规定广蕾香的含叶量不得少于( )A、25%B、30%C、20%D、10%E、15%正确答案：C26、可使马钱子的胚乳显橙红色的试剂为( )A、发烟硝酸B、高氯酸C、氢氧化钠D、矾酸铵E、硫酸正确答案：A27、取安息香粗粉，置硫酸减压干燥器内，干燥至恒重，减失重量不得过( )A、2.0%B、1.0%C、0. 5%D、0. 1%E、1. 5%正确答案：A28、珍珠破碎面或磨片可见( )A、粉质，显疏松层纹B、有疣状突起C、同心环状层纹D、光滑.半透明E、近平行的层纹正确答案：C29、下列除哪一项外均属正常变化（）A、胆矾风化变白B、厚朴经“发汗”内表面呈紫棕色C、天麻经蒸制后断面呈角质状D、山茱萸经霜变红E、苍术断面“起霜”正确答案：A30、我国现存最早、最完整的本草著作是（）A、《神农本草经》B、《本草纲目》C、《新修本草》D、《证类本草》E、《本草衍义》正确答案：D31、厚朴断面发亮的结晶为( )A、鞣质B、丹皮酚C、厚朴酚与和厚朴酚D、生物碱E、桉油醇正确答案：C32、丁香的杂质不得过( )A、2%B、4%C、3%D、1%E、6%正确答案：B33、古代象类动物的门齿化石称为( )A、白龙齿B、龙齿C、青龙齿D、龙骨E、五花龙骨正确答案：E34、在显微观察中，区别脂肪油滴和挥发油滴应加的试剂是（）A、50%甘油B、苏丹Ⅲ试液C、水合氯醛试液D、50%乙醇E、90%乙醇正确答案：E35、狭叶番泻叶表面具有稍隆起的叶脉及( )A、黄色绒毛B、细密毛茸C、细长毛茸D、压叠线纹E、角质纹理正确答案：D36、红花的杂质不得过( )A、2%B、5%C、4%D、1%E、3%正确答案：A37、测定溶解度时，所用溶剂的温度应为（）A、5°C+2°CB、10°C±2°CC、15°C±2°CD、20°C±2°CE、25°C±2°C正确答案：E38、地龙具平喘、降压作用的成分是( )A、蚯蚓素B、蚯蚓毒素C、蚯蚓解热碱D、琥珀酸E、次黄嘌呤正确答案：E39、HPLC系指（）A、气相色谱法B、髙效液相色谱法C、薄层扫描法D、柱色谱法E、纸色谱法正确答案：B40、为白色结晶.遇光色泽缓缓变暗的矿物药是( )A、信石B、云母石C、滑石D、龙骨E、轻粉正确答案：E41、苏木的红色成分是( )A、巴西苏木色素B、鞣质C、巴西苏木素D、挥发油E、苏木酚正确答案：A42、以根茎入药的是( )A、川牛膝B、北豆根C、银柴胡D、牛膝E、山豆根正确答案：B43、测定中药总灰分时温度应控制在（）A、500~600°CB、100~105°CC、250~350°CD、300~400°CE、400~500°C正确答案：A44、全蝎的化学成分不包括( )A、抗凝血酶B、抗癫痫肽C、三甲胺D、牛磺酸E、蝎毒素正确答案：A45、取延胡索的稀硫酸水提液2ml,加重铭酸钾试液1滴，即( )A、显蓝绿色B、生成红棕色沉淀C、生成黄色沉淀D、显黄棕色E、显紫红色正确答案：C46、川乌的剧毒成分为( )A、乌头胺B、异喹啉类生物碱C、乌头多糖D、双蒽酮苷类E、双酯类生物碱正确答案：E47、按气相色谱法测定.广蕾香中哪种成分的含量不得少于0. 10%( )A、苯甲醛B、广霍香酮C、百秋李醇D、桂皮醛E、丁香酚正确答案：C48、为提高延胡索总生物碱的煎出量.元胡止痛片中的延胡索应如何炮制( )A、炒焦B、酒制C、炒黄D、切片E、醋制正确答案：E49、目前在中药的真伪鉴别中应用广泛，简便易行的色谱方法是（）A、纸色谱B、气相色谱C、高效液相色谱D、薄层色谱E、吸附柱色谱正确答案：D50、安息香含总香脂酸以醇溶性浸出物的干燥品计算，不得少于( )A、50. 0%B、40.0%C、20.0%D、30.0%E、10. 0%正确答案：D二、多选题（共50题，每题1分，共50分）1、人参主根横切面的特征为( )A、最外为木栓层B、薄壁细胞中含草酸钙簇晶C、木质部导管断续排列成放射状D、韧皮部散有树脂道E、形成层环多角形正确答案：ABCD2、粉末鉴别时可观察到分枝状石细胞的药材是( )A、香加皮B、厚朴C、黄柏D、五加皮E、杜仲正确答案：BC3、加工时忌火煅的矿物药有( )A、雄黄B、赭石C、朱砂D、磁石E、自然铜正确答案：AC4、断面易成层剥离的药材是( )A、厚朴B、五加皮C、苦楝皮D、黄柏E、秦皮正确答案：CDE5、观察菊糖的形态常用（）A、蒸馏水装片B、醋酸甘油装片C、水合氯醛液冷装片D、乙醇装片E、水合氯醛液加热透化装片正确答案：CD6、大血藤断面呈红棕色的部位有( )A、栓皮B、皮部C、木部D、射线E、髓部正确答案：BDE7、某桑白皮混用品略具豆腥气，味微苦涩，具晶纤维。
中药炮制—延胡索炮制
本品为罂粟种植物延胡索 Corydalis turtschaninovii Bess.f.yanhusuo Y.H Chou et C.C.Hsu的⼲燥块茎。
「炮制⽅法」 ⼀、净制除去杂质（《药典85》）。
⼆、切制除去杂质，洗净，⼲燥，切厚⽚或⽤时捣碎（《药典85》）。
三、炮炙 1.醋制 （1）取净延朗索，加醋拌匀，焖透，置锅内炒⼲，或取净延胡索，加醋共煮，煮⾄醋吸尽，取出，⼲燥，切厚⽚或⽤时捣碎。
每延胡索100kg，⽤醋20kg，必要时可加适量⽔稀释（《药典85》）。
（2）取净元胡，加醋拌匀，置适宜的容器内，加热蒸透，取出，⼲燥。
⽤时捣碎。
每延胡索100kg，⽤醋20－30kg（《药典77》）。
（3）拣去杂质，洗净泥沙，⽤醋拌匀，润透，切薄⽚，烘⼲即得。
每延胡索100kg，⽤醋20kg（《湖南》）。
（4）取延胡索，加醋焖1夜，加热⽶汤泡1次，煮⼲，晒7－8成⼲，焖2天（每天翻1次），蒸1次，放冷，再焖1夜，切⽚晒⼲。
每延胡10kg，⽤醋1kg（《江西》）。
2.酒制取净延胡索⽚或碎块，加黄酒拌均，焖透，置锅内⽤⽂⽕加热，炒⼲，取出放凉。
每延胡索⽚或碎块100kg，⽤黄酒20kg（《规范》）。
3.酒醋制取延胡索，加酒、醋拌匀煮⼲，焖12⼩时切碎，⽤微⽕炒⾄微黄⾊为度。
每延胡索1kg，⽤黄酒120g，醋60kg，⽔180g（《集成》）。
4.炒制取延胡索炒⾄变⾊为度（《集成》）。
5.制炭取延胡索置锅内，⽤武⽕炒⾄外呈⿊⾊，内呈焦⿊⾊⼒度，喷洒凉⽔适量，灭尽⽕星，取出，晾1夜（《河南》）。
「现代」 1.为了阐明延胡索的炮制原理，作者对延胡索及其⽔煎液、醋炒及酒沙延胡索的⽔煎液进⾏了化学分析和⽐较。
并拟定了⼀些改进的炮制⽅法，测定这些改进法炮制品⽔煎液中总⽣物碱的含量。
结果： ①延胡索⽔煎液、醋炒延胡索⽔煎液、酒炒延胡索⽔煎液均呈⽣物碱、⾹⾖精甙、树脂、皂甙、多糖、还原糖反应。
②延胡索总⽣物碱⽐较：若以延胡素含100％，则⽣煎25.06％、酒炒⽔煎22.66％、醋炒⽔煎49.33％。
HPLC同时测定元胡止痛片中欧前胡素和延胡索乙素的含量
HPLC同时测定元胡止痛片中欧前胡素和延胡索乙素的含量高卫东;李燕婷【期刊名称】《天然产物研究与开发》【年(卷),期】2009(021)B10【摘要】建立高效液相色谱法测定元胡止痛片中欧前胡素和延胡索乙素含量的方法。
采用Hypersil C18色谱柱，流动相为甲醇-0．1％磷酸溶液（52：48，三乙胺调pH值至6．0），检测波长为284nm，流速1．0mL/min，柱温为40℃。
该色谱条件下欧前胡素峰和延胡索乙素峰之间有良好的分离度，欧前胡素在0．0787～0．4723峭范围内线性关系良好，r=0．9999，平均回收率为99．55％，RSD为1．78％（n=6）。
延胡索乙素在0．1885—1．1309μg范围内线性关系良好，r=0．9999，回收率为100．18％，RSD为1．63％（n=6）。
本方法快速简便，准确可靠，灵敏度高，可用于元胡止痛片的质量控制。
【总页数】3页(P419-421)【作者】高卫东;李燕婷【作者单位】佛山市药品检验所,佛山528000;广东药学院,广州510006【正文语种】中文【中图分类】R917【相关文献】1.元胡止痛片中欧前胡素和延胡索乙素含量测定提取方法的研究 [J], 申放;高卫东2.HPLC法测定元胡止痛片中欧前胡素的含量 [J], 杨立志;姜雪敏;王云龙3.高效液相色谱法同时测定元胡止痛片中欧前胡素、延胡索乙素与异欧前胡素的含量 [J], 王云龙;陈晓辉;许世伟;邵礼梅;李延雪4.HPLC法测定不同产地兴安白芷中欧前胡素与异欧前胡素的含量 [J], 李玉华;刘晶晶;李景清;安文源5.HPLC法测定元胡止痛片中欧前胡素和异欧前胡素 [J], 王洪志;李惠芬;周静;郝兰芳因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
延胡索醋制前后总生物碱含量测定及对小鼠的镇痛作用比较
延胡索醋制前后总生物碱含量测定及对小鼠的镇痛作用比较谢明
【期刊名称】《海峡药学》
【年(卷),期】2014(000)003
【摘要】目的：测定延胡索醋制前后生物碱的含量变化。
方法以延胡索乙素为指标，对生品、醋炙品、用亲脂性有机溶剂提取生物碱采用酸碱滴定法的原理进行含量测定及小白鼠镇痛实验。
结果醋炙品中延胡索乙素含量明显高于生品且醋炙延胡索止痛效果最好。
结论延胡索醋制后大量生物碱和醋酸反应生成生物碱盐提高煎出量而增强止痛作用，醋煮、醋炙均能增加延胡索中延胡索乙素含量但醋煮品其含量有所下降。
【总页数】2页(P33-34)
【作者】谢明
【作者单位】福建生物工程职业技术学院福州350002
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.延胡索与不同药物配伍中总生物碱含量测定的临床意义 [J], 骆霞
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3.延胡索总生物碱的急性毒性及其镇痛作用研究 [J], 邵敬宝; 王群星; 石楠; 徐菲拉; 吴瑾瑾; 石森林
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兰;石森林
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不同生产企业元胡止痛片质量评价与探索性研究
dot3969/j.imt.704-493020207.015不同生产企业元胡止痛片质量评价与探索性研究高宇明，肖开春，刘森,李华仙，李丹，吴秀清人（四川省资阳市食品药品检验检测中心，四川资阳441390）摘要：目的评价并比较不同生产企业的元胡止痛片质量。
方法收集四川省内流通的元胡止痛片（含糖衣片和薄膜衣片），依据法定标准进行检验，及对染色剂金胺0进行检测，并进行标准外研究。
结果21家生产企业的77批次（去除重复后共100批）产品合格率为95.46%;5批次4个批号）产品检出金胺0,均为同一企业生产；其他问题包括，标准延胡索薄层色谱鉴别展开系统分离度较差，且部分企业产品未检出全部主斑点，不同批样品指标成分延胡索乙素、欧前胡素含量差异大；标准外研究中,155批次样品重金属及有害元素检测合格率为70.0%，二氧化硫残留量限度合格率为84.0%，且未检出对乙酰氨基酚、阿司匹林、萘普生、双氯芬酸钠、吲哚美辛等止痛成分。
结论元胡止痛片总体质量良好，但不同企业产品之间的质量参差不齐，部分企业产品仍存在质量风险,应进一步加强监管。
关键词：元胡止痛片；质量评价;金胺0;标准外研究；重金属；药品监管中图分类号：R932;R284.1;R286.2文献标志码：A文章编号：1006-4931（2021）12-0063-05Quality Evaluation and Explorotory Research of Yuanhu Zhitong Tablets from DifferentManufacturersGAO Yuming,XIAO Kaichun ,LIU Sen,LI Huaxian,LI Dan,WU Xiuqing1Sichuan Ziyang I nspection aad Testing Cent n r far Food and Drug Control,Ziyaan,Sichuan,CUna641399）Abstrrct:Objechvv To evaluate ant compare the quahty of Yuanhu Zhitong TaUlets from different manufacturers.Methods Yuantu Zhitong TaUlets（incluting suayT-coated taUlets ant film-coated taUUts）ctcaUted in Sichuan Province were cofected ant tested ac-corUing to the Ugat stan/arUs.The auramine0was detected ant the of staudarU research was carted out.RespUs The qualified rate of75batchesS100batches aftoT removing dup/caUon）of Yuanhu Zhitong TaUlets from21manufacturers was95.46%.Auramine0 was detected in five batches（three Ui numbers S of Yuanhu Zhitong TaUUts,which were ah probuced by the same manufacturers.OtheT problems incluted the pocv resolution of the stan/arU thin-layoT chromatouranPa（TLC）iPentification system of Corydalic yannusuo,ant noi ah the main spots were detected m probucts of some m anufacturers:and the conteni of tetrahy31:（X9/81:20wd imperatotn in different batches of samples eted greatm.The results of off s tan/arU research stowed that the qualified rate of heae metat ant harmfut elements in75batches of samples was100.00%,the qualified rate of sulfur dioxite resitue limit was84.0%,ant to analgesic components such as paracetamol,aspirin,naproxen ,diclofenac sobium ant inhomethacin were detected.Conclusi o n The overall quality of Yuanhu ZhXong TaUlets t goop,but the quality of probucts from diXereni manufacturers t uneven.Some manufacturers tXt have quality Tsts.Therefore, supervtmn stoulU be further strengthened.Key words:Yuanhu Zhimng TaUlets;quality evaluation;auramine0;of stan/arU research;heava metab;drua apministration元胡止痛片由醋延胡索、白芷组方，有理气、活血、止痛功效，临床主要用于气滞血瘀的胃痛、胁痛、头痛及痛经，为常用非处方药。
双波长扫描法测定元胡止痛片中延胡索乙素含量
双波长扫描法测定元胡止痛片中延胡索乙素含量
崔晓光;张立敏;金橙;海丽
【期刊名称】《实用药物与临床》
【年(卷),期】2002(0)S1
【总页数】1页(P4-4)
【关键词】延胡索乙素;元胡止痛片;双波长;扫描法;对照品溶液;乙醚萃取;生产制备方法;合理用药;保健品;碘蒸汽
【作者】崔晓光;张立敏;金橙;海丽
【作者单位】中国大冢制药有限公司;沈阳飞龙保健品公司;辽宁省血栓病医疗中心【正文语种】中文
【中图分类】R286
【相关文献】
1.双波长薄层扫描法测定安胃片中延胡索乙素的含量 [J], 张美;吴延晖;邵广洲
2.双波长薄层扫描法测定愈心痛中延胡索乙素的含量 [J], 黄青;代万英
3.用双波长薄层色谱扫描法测定糖脂双降茶中菝契皂甙元的含量 [J], 张国刚; 徐绥绪; 等
4.用双波长薄层色谱扫描法测定糖脂双降茶中菝契皂甙元的含量 [J], 张国刚; 徐绥绪; 曾红
5.双波长薄层扫描法测定胃安康口服液中黄芪甲甙和延胡索乙素的含量 [J], 赵汝海;杜劲松;石静;王泽芳;黄泽阳;周军;马飞
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【 ｓｒ ｃ 】０ｂ ｅ ｔｖ ｅｅｍｉｅｔｅｃ ｎｅ ｔ ｆ ｏａ ｏｙ ａｉ ａ ａｏｄｂ ｐ ｃｒｐ ００ ｔ ｎＹ ａ ｈ ｚｉ ｎ ｂｅ， Ａｂ ｔａ ｔ ｊ ｃ ｉ ｅ Ｄ ｔｒ ｎ ｈ ｏ ｔｎ ｔｌ ｒｄ ｌ ｌ ｌｉ ｙｓｅ ｔ ｈ ｔｍｅｒ ｉ ｕ ｎ ｕｈｔ ｇｔ ｌｔ ｏｔ ｃ ｓ ｋ ｏ ｙ ｏ ａ
元胡 止痛片 由延胡索 与 白芷两味 药材组成 ， 主治 由气滞 血 瘀 引起的 胃痛 、 胁痛 、 头痛及痛经 ， 效果确切 。药 理实验证 明， 延
胡索 中所含的生物碱类 物质为主要 的镇 痛成分。处方 中所 用延
２３ 对 照 品溶 液制 备 ．
精密称取 延胡索 乙素 对照 品适量 ， １ ％盐 酸溶液溶解 ， 加 ． ５
Ｌ Ｚ ｎ ｇｕ Ｉ ｈｅ ｇ ｏ Ｌ Ｕ Ｌ ｒｎ ￣ Ｉ ／ａ ｇ Ｌ Ｕ Ｌ ／ 咖 …
１ ｅ ａｔ ｎ ｆＰ ａｍａｅ ｔ ａ ａｙｉ Ｃ ｉａＰ ａｍａｅ ｔ ａ Ｕ ｉｅｓ ｙＮ ｎｉｇ２ １ ８Ｃ ｉａ２Ｊ ｉｇＩｓ ｔｔ ｆｒ ｒｇ ． ｐｒ Ｄ ｍｅｔ ｈｒ ｃｕｉ ｌ ｏ ｃ Ａｎｌｓｓ ｈｎ ｈ ｒ ｃｕｉ ｌ ｎｖ ｒｉ ， ａｊ ，ｈｎ ；．ｎｎ ｎｔｕｅ ｏ ｕ ， ｃ ｔ ｎ １ １９ ｉ ｉ Ｄ
配制成 每 １ 毫升含 ０２ ４ｍｇ ．３ 的溶液 。
胡索 多经过醋制 ， 因为游离 的生物碱较难溶 于水 ， 经醋制后 生成
醋酸 盐而易溶于水 。本研 究通过分光光 度法 测定元胡止痛 片中 总生物碱含量 可有效控 制元 胡止痛片生产投料 ， 确保药 品质量 。
２４ 线性 关 系考察 ．
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【 关键词 】 胡止痛 片 ； 胡索 总生物碱 ； 元 延 分光光度 法
【 中图分 类号 】 ２ ４ Ｒ ８
【 文献标识码 】 Ａ
【 文章编 ２） ３ １ １ ０
Ｄｅ ｅ ｍｉ ｅ ｔ ｏ ｔ ｎ ｆｔ ｔ ｌｃ ｒ ｄ ｌ， Ａ ｋａ ｏ ｄ ｂ ｐｅ ｔ ｏ ｈｏ ｏ ｅ ｒ ｔ ｒ ｎ ｈｅ ｃ ｎ ｅ ｔｏ ｏ ａ ｏ ｙ ａ ｉ ｌ ｌ ｉ ｙ ｓ ｃ ｒ ｐ ｔ ｍ ｔ ｙ ￣ ｉ ｎ ａ ｕｚ ｉ ｏ ａ ｅ ｎｈ ｈ ｔ ｎｇ ｔ ｂｌ ｔ
２ ２第卷 ３ ０ 年月 ２第期 １ ２
・ 品鉴定 ・ 药
分光光度法测定元胡止痛片 中延胡索总生物碱 的含量
刘琳琳 李正 国 刘丽芳
１ 中国药科大学 中药分析教研室 ， ． 江苏南 京 ２ １９ ； ． １１ ８ ２ 山东省济宁市药品检验 所， 山东济宁 ２ ２ ２ ７ ０５ 【 要 】目的 采用 分 光光 度法 测定 元胡 止痛 片 中延 胡索 总 生物 碱 的含量 ， 定最 佳 的提 取及 测定 方法 。方 法 用溴 甲 摘 确 酚 绿与 生物碱 结合 成 有机 络合 物 ， 以定 量 的有机 溶剂 提取 ， 用分 光光度 法在 波 长 ４ ３ｎ 处测 定。 结果 平 均 回收率 为 １ ｍ １０９ ＲＳ ０ ．％， Ｄ为 ０５ ％。结论 本 方法准确 、 ．３ 可靠 、 重复性好 ， 可作为元 胡止痛片 的质 量控制标 准。
精 密 吸取 对 照 品溶 液 ０、．、． ０６ ０８ １ 分 别 置 ０２ ０ ４、．、． 、． ｍＬ， ０ 于 分液漏 斗 中 ， 醋酸 一醋 酸钠 缓 冲液 （ Ｈ ５２） ０ｍＬ 加 溴 加 ｐ ＝ ． ２ ，
１ 仪器 与试 药
梅特 勒 一托 利多 Ｘ 一 ３ Ｔ 一 ８ ０ Ｐ Ｓ ４ ； Ｕ １ ０ Ｓ Ｃ紫外 可见光分 光光 度计 ， Ｂ 一 ０ Ｓ Ｃ １０超声 波 处理 器（ 宁市超 声波 仪器厂 ）所 用试 济 ， 剂均 为分 析纯 。元 胡止 痛 片（ 市售 品 ） 延胡索 乙素 （ ； 中国药 品