延胡索煎液中的生物碱含量测定
延胡索中生物碱成分的分离与反相高效液相色谱法含量测定
延胡索中生物碱成分的分离与反相高效液相色谱法含量测定陈郁;颜继忠
【期刊名称】《时珍国医国药》
【年(卷),期】2006(17)7
【摘要】目的建立分离、测定延胡索中四种生物碱成分包括去氢紫堇碱、巴马汀、黄连碱、非洲防己碱含量的方法。
方法采用10%氨水湿润药材粉末并用氯仿回流
提取总生物碱,高速逆流色谱法分离制备各生物碱成分;利用反相高效液相色谱法测定各生物碱成分的含量。
以乙腈-0.03 mol/L磷酸二氢钠(32∶68,每升流动相加入1.670 g十二烷基磺酸钠)为流动相,检测波长345 nm,流速0.6 m l/m in。
结果各
生物碱成分在测定范围内线性关系良好。
结论该方法准确、快速,适用于延胡索药
材的质量控制。
【总页数】2页(PF0003-F0004)
【关键词】延胡索;生物碱;高速逆流色谱法;反相高效液相色谱法
【作者】陈郁;颜继忠
【作者单位】杭州职业技术学院;浙江工业大学
【正文语种】中文
【中图分类】R286;R917.01
【相关文献】
1.反相高效液相色谱法同时测定中药延胡索中延胡索乙素和原阿片碱的含量 [J],
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延胡索炮制前后生物碱含量测定及镇痛作用的对比研究
延胡索炮制前后生物碱含量测定及镇痛作用的对比研究
李小芳;罗庆洪;任文
【期刊名称】《湖南中医药导报》
【年(卷),期】2001(7)5
【摘要】采用酸碱滴定法和电位滴定法分别测定了延胡索生品及两种炮制品水煎液和氯仿提取液中的总生物碱含量 ,并对各种样品进行了小白鼠镇痛实验的比较。
结果表明 :醋煮、醋炒延胡索均能提高其水煎煮液和氯仿提取液中总生物碱的含量 ,并能增强其止痛作用。
其中醋炒较醋煮作用显著。
【总页数】3页(P253-255)
【关键词】延胡索;炮制;生物碱;止痛;药效学;中药
【作者】李小芳;罗庆洪;任文
【作者单位】成都中医药大学;深圳市蛇口人民医院
【正文语种】中文
【中图分类】R282.710.2
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中药炮制学实验讲义
中药炮制学实验讲义（供中药、中药资源、制药工程、市场营销专业使用）主编戴万生云南中医学院功能食品教研室2009年8月前言中药炮制实验课是中药炮制学教学过程中的重要组成部分，是理论联系实际的重要环节。
根据中药炮制学教学大纲的要求，实验内容包括传统实验和现代实验两部分。
通过实验教学，一方面使学生继承和发扬这项传统的制药技术，掌握中药炮制的基本方法和基本技能；另一方面使学生掌握利用现代科学技术研究中药炮制的方法。
以便加深对课堂上所学到的基本理论知识的理解，更好的掌握中药炮制学这门专业知识。
为探讨中药炮制机理，促进中药炮制工艺规范化、中药饮片质量标准化，提高中药药效打下良好的基础。
《中药炮制学实验讲义》分实验部分和附录部分两方面内容，实验部分收录有代表性的17个实验，每个实验包括六项内容：实验目的、实验内容、实验工具、设备（或实验器材、药品）、实验方法、注意事项、思考题。
实验部分所收录的内容超过本科教学大纲要求的实验学时数，供实验时选择。
附录部分选录了部分与实验相关的内容，供实验时参考。
本实验讲义适合高等中医药院校中药专业、制药工程及相关专业开设中药炮制学实验课时使用。
实验课的基本要求1、实验前：仔细阅读实验讲义，明确实验目的、要求、方法和操作步骤和原理。
结合实验内容复习有关的理论知识，预测实验各步骤可能出现的情况。
2、实验时：认真听从实验指导教师对实验课的讲解。
实验用具、药物安放整齐。
仔细观察实验过程中出现的各种现象，随时作好原始记录，联系课堂讲授内容进行思考。
实验中应严格遵守《实验室管理守则》和《实验室安全管理规定》，确保实验安全。
3、实验后：及时整理实验结果，应用学过的理论知识和自己的体会，以实事求是的科学态度写出实验报告。
实验报告要求书写整洁、内容明确，并对实验结果作出分析，提出自己的见解和存在的问题。
同时，整理好实验器材，打扫好卫生。
经指导教师同意才能离开实验室。
目录实验一饮片切制----------------------------------------------------------4 实验二清炒法-------------------------------------------------------------6 实验三加固体辅料炒法-------------------------------------------------9 实验四炙法---------------------------------------------------------------12 实验五煅法---------------------------------------------------------------16 实验六蒸法、煮法、燀法---------------------------------------------18 实验七复制法------------------------------------------------------------20实验八发酵、发芽法---------------------------------------------------20实验九煨法和干馏法---------------------------------------------------22 实验十提净法和制霜法------------------------------------------------23 实验十一中药饮片的水分含量测定------------------------------------24 实验十二中药炮制前后煎出物的比较---------------------------------28 实验十三不同软化方法对黄芩中黄芩甙的影响--------------------29 实验十四延胡索炮制前后煎液中生物碱的含量测定----------------31 实验十五大黄炮制前后有效成分的比较-------------------------------32 实验十六炮制前后草（川）乌成分含量比较-------------------------33实验十七自然铜煅制前后Fe2+煎出量的测定-------------------------34附录一药材炮制通则---------------------------------------------------36 附录二中药炮制常用辅料---------------------------------------------38 附录三中药饮片灰分的测定------------------------------------------39 附录四饮片水分、浸出物测定法------------------------------------39 附录五常用药物炮制品------------------------------------------------40实验一饮片切制一、实验目的1．了解饮片切制的目的和意义。
(精选)中药炮制学南方医科大学
南方医科大学本科专业教学大纲中药炮制学TCM Firing供中药学专业利用执笔人：易延逵、吴艳萍、张璐审定人：刘强学院负责人：南方医科大学教务处二O O六年十二月课程编号：B020040一、课程简介中药炮制学是中药专业的一门必修专业课，是在学习中医学基础、中药学、方剂学、药用植物学、分析化学、中药化学、中药鉴定学等课程后进行本课程教学。
通过本课程的教学，要求学生把握中药炮制的大体理论、大体知识和大体技术，熟悉中药炮制的起源、现状，炮制在临床的作用，炮制品的性状、特点；了解中药炮制机械的性能、工作原理及历代医药书籍中有关炮制论述和中药炮制现代化研究等。
本课程是培育具有从事中药炮制的教学、科研及开发应用的能力，为培育继承和发扬我国中医药事业的创新、应用型人材奠定良好基础。
TCM firing is a required course of TCM major; it on the basis of TCM base, TCM, TCM recipe, medical botany, analytical chemistry, TCM chemistry, TCM identify. Through teaching of the course, demand the students master the basis theory, basis knowledge, basis technology, and know the origin, current situation of TCM firing, the function in clinical of TCM firing, the characteristic of firing medicine; understand the machine performance of TCM firing, work principle and the expound about TCM firing in medical books of all dynasty, and the modern studying of TCM firing. The course would cultivate the ability of teaching, research and developing of TCM firing, and establish the well base for cultivating the blazing and applying talents of carrying on and developing TCM course.二、教学内容与要求总论第一章绪论[教学内容] 社会生产的进展与中药炮制形成的关系，着重讲解各历史时期炮制的进展概况与展望，和有关的法规。
延胡索2种炮制品煎液中的生物碱含量测定
安徽农业科学 ,Journal of Anhui Agri. Sci. 2009 ,37 (15) :6984 - 6985 责任编辑 熊章琴 责任校对 汪伟
延胡索 2 种炮制品煎液中的生物碱含量测定
梁晓华 , 徐成东 3 , 张志星 (楚雄师范学院化学与生命科学系 ,云南楚雄 675000)
(3) 醋制延胡索。先将延胡索洗净后水浸润一下 ,直至 透心为止。放入锅中炒热 ,按质量比延胡索∶醋为 10∶1 拌炒 , 至醋干后取出 ,冷却后用粉碎机粉碎备用。 1. 1. 2 仪器与试剂。PHS23C 型数字酸度计 (上海鹏顺科学 仪器有限公司) ;DFY2500 型 500 g 摇摆式高速中药粉碎机(温 岭市林大机械有限公司) ; EL204 型电子天平 (梅特勒2托利多 仪器(上海) 有限公司) 。试验中所用试剂硫酸、醋酸、氨水、 氯仿均为分析纯 。 1. 2 方法 1. 2. 1 样品液的制备[2 - 3] 。精密称取延胡索生品 、醋制延胡 索和米泔水制延胡索粉各 10 g ,分别置于 500 ml 烧杯中 ,加 水 200、100 ml 煎煮 2 次 ,每次微沸 20 min ,用脱脂棉过滤 ,加 氨水调 pH 值至 10 以上 ,移入 250 ml 分液漏斗中 ,用氯仿萃 取至无生物碱反应 ,合并萃取液 ,加 20 ml 蒸馏水洗涤 ,再用 5 ml 氯仿洗涤水层 ,合并氯仿。加无水硫酸钠 3 g 脱水后 ,回 收氯仿至小体积 ,转入 10 ml 容量瓶中 ,加氯仿至刻度 ,备用。 1. 2. 2 总生物碱含量的测定。 1. 2. 2. 1 酸碱滴定法。精密吸取上述样品液各 5 ml ,分别置 于 100 ml 锥形瓶中水浴挥去氯仿 ,加氯仿 2 ml 溶解残渣 ,加 0. 0l mol/ L 硫酸 20 ml ,水浴挥去氯仿 ,加甲基红 - 溴甲酚绿 指示剂 2 滴 ,用 0. 02 mol/ L 氢氧化钠液滴定 ,终点由红色变 为绿色 。
酸性染料比色法测定延胡索中总生物碱的含量 (1)
酸性染料比色法测定延胡索中总生物碱的含量一、目的要求掌握酸性染料比色法测定延胡索中总生物碱含量的原理和方法。
二、基本原理在适当的介质中，生物碱（B ）可与氢离子（H +）结合成阳离子（BH +），一些酸性染料，如溴百里酚蓝、溴酚蓝、溴甲酚紫或溴甲酚绿等，在此条件下可解离成阴离子（In -）。
上述阳离子与阴离子定量地结合成有色配位物（BH +In -）离子对，可以定量地溶于某些有机溶剂，在一定波长处测定该溶液有色离子对的吸光度，即可计算出生物碱含量。
++−→←+BH H B-++−→←In H HIn有机相水相)()(__In BH In BH In BH ⋅−→←⋅−→←+++-+三、实验方法对照品溶液的配制 取延胡索乙素对照品约2mg ，精密称定，置25ml 量瓶中，加三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
供试品溶液的配制 取延胡索粉末约0.5g ，精密称定，置50ml 具塞锥形瓶中，加少量氨水湿润（约20滴），密塞放置15分钟，精密加乙醚-三氯甲烷-甲醇（25：8：2.5）混合溶剂25ml ，轻轻摇匀，称重，冷浸一周，称重，补足重量，滤过，精密吸取续滤液10ml ，置25ml 具塞锥形瓶中，水浴加热挥干溶剂，精密加入三氯甲烷10ml ，使完全溶解，摇匀，即得。
测定法 精密量取对照品溶液和供试品溶液1ml ，分别置分液漏斗中，各精密加三氯甲烷9ml ，再分别加溴甲酚绿溶液5ml ，振摇3分钟后，静置使分层；同法制备空白溶液。
分取上述三种溶液的三氯甲烷液，在410nm 的波长处测定吸光度，按下式计算，即得。
%100%)1(25(%)⨯-⨯⨯=水分含量样对对样W C A A式中 A 样与A 对分别为供试品溶液与对照品溶液吸光度；C 对为对照品溶液中延胡索浓度，g/ml ；W 样为取样量，g 。
四、思考题1．酸性染料比色法的影响因素有哪些？2．本法中使用的溶剂均有挥发性，操作中应注意哪些事项？。
炮制方法对延胡索生物碱含量及其镇痛作用的影响
炮制方法对延胡索生物碱含量及其镇痛作用的影响综合一体化实验林亲雄陈旅翼编写一、实验项目拟达到的学生训练目的或目标1.掌握延胡索炮制方法、要点及原料；2.掌握延胡索生物碱成分及镇痛药理作用测定的方法；3.了解炮制前后延胡索生物碱含量与镇痛药理作用变化的意义。
二、实验项目涉及的主要科学原理1.延胡索的炮制及增效原理：按照2010年版《中华人民共和国药典》延胡索项下的炮制方法、采用醋炙法炮制延胡索，增强其行气止痛作用。
其有效成分为难溶于水的生物碱，醋炙后可使生物碱成盐，易于溶出。
而生物碱又为其镇痛有效成分。
故醋炙后，延胡索的生物碱提取率和镇痛作用均能增加。
2. 延胡索生物碱成分的HPLC测定：延胡索的主要活性成分是生物碱类成分，具有显著的镇痛、镇静和催眠作用，对心律失常、胃溃疡等多种疾病有较好的临床效果。
通过HPLC方法比较分析醋炙前后延胡索主要生物碱成分的变化，可为阐明醋炙增效理论提供科学依据。
3.镇痛实验原理：采用小鼠腹腔注射0.4%的醋酸溶液，引起扭体反应；采用热板法，引起舔后足反应；设置空白组，阳性组、给药组，以反映延胡索的镇痛作用。
三、实验项目需要的主要器材1.实验器具炒锅、锅铲、煤气灶、搪瓷盘、切药刀、标准筛（50目，即三号筛）、高效液相色谱仪、分析天平（1/100000）、水浴锅、容量瓶（10ml、5ml）、圆底烧瓶（50ml）、平底烧瓶（100ml）、移液管（25ml、50ml）、回流及回收装置、烧杯、玻璃漏斗、锥形瓶、量筒、注射器、微孔滤膜、微量进样器、流动相过滤装置、 HPLC仪。
台式天平、烧杯（1000ml）、秒表、小鼠笼。
2.实验材料：延胡索、米醋、甲醇（分析纯和色谱纯）、浓氨水、0.1%磷酸、三乙胺、蒸馏水、生理盐水、0.6%醋酸溶液、苦味酸（动物标号用）延胡索乙素对照品。
3.实验动物：健康成年ICR雄性小鼠（18～22g）。
四、实验内容与方法1.延胡索的炮制（1）延胡索预处理：取原药材，除去杂质，大小分开，洗净，稍浸，润透，切厚片，干燥，筛去碎屑，或洗净、干燥后捣碎。
延胡索与不同药物配伍中总生物碱含量的测定_罗彦龙
薄层扫描法、紫外分光光度法、酸碱滴定法等，相比较各有特点和不足。
本文选择了以延胡索，延胡索与白芷、当归配伍为研究对象，采用
水煎煮提取总生物碱，利用生物碱盐类易溶于水的原理提取出游离的
生物碱和生物碱盐类，再调节 pH 值，在碱性条件下用有机溶剂萃取，提
取出生物碱。 采用酸碱滴定法测定总生物碱，按消耗的硫酸计算出总
科技信息
职教与成教
延胡索与不同药物配伍中总生物碱含量的测定
杨凌职业技术学院 罗彦龙 陕西交通职业技术学院 李婷婷
［摘 要］为有效指导临床用药和中药新产品的研发,采用酸碱滴定法测定延胡索、延胡索与白芷、延胡索与当归不同配伍中总生物 碱的含量，得出延胡索与白芷配伍中总生物碱含量最高，其次是延胡索与当归配伍中总生物碱的含量，延胡索中总生物碱的含量在 三者中最少。 ［关键词］延胡索 白芷 当归 配伍 水煎煮法 酸碱滴定法
硫酸、甲基红 - 溴甲酚绿指示剂为兰州大学药物分析教研室提供。
1.2 氢氧化钠溶液的标定
用分析天平精密称取 0.2g 固体氢氧化钠置于 100mL 的烧杯中，加
少量蒸馏水溶解，转置 250mL 的容量瓶中，加蒸馏 水 置 刻 度 ，用
0.049mol/L 的硫酸溶液标定，其氢氧化钠溶液浓度为 0.019089mol/L。
7.1084mg 的延胡
索乙素,单位：mg.mol/L
1—— —指其是在 1g 延胡索中，单位：g
2.2 元胡不同配伍中生物碱的提取
水煎煮法提取生物碱：精密称取未粉碎的延胡索颗粒 10g（延胡索
10g 与白芷 5g，延胡索 10g 与当归 10g）置于 1000mL 烧杯中，加水（第一
次 400mL，第二次 300mL）煎煮两次，每次微沸 30 分钟，合并两次水煮
炮制对常用生物碱类中药性能的影响
生物碱是一类含氮的有机化合物，通常有似碱的性质，不 溶或难溶于水，易溶于乙醇、氯仿等有机溶剂，可与酸结合成 为水溶性的生物碱盐。炮制对含生物碱类中药可产生多种影 响，或需要提高生物碱的溶出率，从而提高药物疗效；或需要 减少在切片浸泡过程中生物碱的损失，以免影响疗效；或需要 改变生物碱的结构，以达到制毒、增效的目的。因此，炮制对 此类药材来说显得十分重要，炮制不当，将影响药物的理化性 质和临床疗效。现将炮制对临床常用含生物碱类中药的影响 介绍如下。
中溶出率增加，说明炮制对小檗碱在煎液中的溶出率有促进 作用。也有报道萸黄连水煎液中总生物碱含量比生黄连降 低，认为这与吴茱萸汁制后降低其苦寒之性的认识相一致。 药理研究表明，小檗碱对多种革兰氏阳性和阴性菌有抑制作 用，有解热、抗炎、抗溃疡、利胆作用，能抑制血小板聚集，降低 血糖，抗心律失常，对心肌缺血及心肌梗死有保护作用。黄连 经酒、姜汁、吴茱萸汁炮制后仍有不同程度的抗菌活性，且均 出现了炮制前未有的对绿脓杆菌的抑制作用。此外，黄连经 姜汁制后对变形杆菌的抑制作用增强，并优于其他炮制品。 ２黄柏 黄柏具有清热燥湿、泻火解毒、清虚热的功效，主含小檗 碱，另外还含黄柏碱、棕榈碱等多种生物碱及挥发油、黄酮类 化合物等成分。黄柏盐炙后可引药入肾，缓和苦燥之性，增强 滋肾阴、泻相火、退虚热的作用。酒炙后可降低苦寒之性，免 伤脾阳，并借酒升腾之力，引药上行，清血分湿热。黄柏炒炭 清湿热之中兼具涩性，多用于便血、崩漏下血。研究发现，盐 炙黄柏和酒炙黄柏小檗碱含量均较生品增加，其原因为小檗 碱成盐和酒炙增加了溶解度。黄柏炭小檗碱的含量则明显降 低，但仍有１．４９％，这符合炒炭“存性”的要求。药理研究表 明，黄柏中的生物碱类成分具有广谱抗菌作用，并以小檗碱作 用较强。黄柏除对痢疾杆菌有抑制作用外，对炭疽杆菌、白色 念珠菌也有一定的抑制作用，但随炒制温度升高，急性炎症的 抑制作用下降，温度达２５０℃时，抗炎作用已极弱。解热作用 表明，单味生品与炮制品的解热作用较弱且缓慢。 ３延胡索 延胡索具有活血、行气、止痛之功效，主要含有延胡索甲 索、乙索、丑素和去氢延胡索甲素等生物碱成分。延胡索经醋
不同炮制方法对延胡索中有效成分含量的影响
不同炮制方法对延胡索中有效成分含量的影响来源：中国论文下载中心 [ 11-05-04 16:59:00 ] 编辑：studa20作者：曹柳,窦志英,王萍,田永亮【摘要】目的比较不同炮制方法对延胡索中3种有效成分含量的影响。
方法将鲜延胡索、水煮延胡索和市售的延胡索药材分别经醋煮、醋炙和酒炙后,分别采用水超声法和甲醇热回流法进行提取,采用反相高效液相色谱法测定3种有效成分的含量。
色谱柱为AgilentTC-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH 5.3) 为28∶72,流速：1 mL/min,柱温：35 ℃,检测波长：280 nm。
结果延胡索经炮制后水提液中生物碱含量均有所提高,醇提液中生物碱含量也有上升的趋势；延胡索鲜品直接经醋炙、醋煮、酒炙处理后,去氢紫堇碱含量较高,延胡索在产地水煮后延胡索乙素含量较高。
结论本研究建立了同时检测延胡索中3种有效成分的检测方法,该方法简便、可靠、重复性好。
根据临床需要,延胡索炮制工艺可采用鲜品水煮后再炮制或产地加工和炮制一体化的两种操作方式。
【关键词】延胡索；原阿片碱；去氢紫堇碱；延胡索乙素；高效液相色谱法；炮制Abstract：Objective To explore the effect of different processes on the contents of active ingredients in Rhizoma Corydalis. Methods Processes of vinegar-boiling, vinegar-frying and alcohol-frying were used to fresh corydalis, boiled corydalis and purchased corydalis. Then the method of extraction by ultrasound with water and by reflux with methanol were used to extract the sample. The contents of Protopine, Tetrahydropalmatine and Dehydrocorydaline in corydalis was determined by RP-HPLC. Agilent TC-C18 (25 mm×4.6 mm, 5 μm) column was used at35 ℃, with acetonitrile-0.1% phosphonic acid (pH 5.3 with triethylamine) (28∶72) as mobile phase. The flow rate was 1 mL/min and detection wavelength was set at 280 nm. Results In the sample extracted by water, the contents of active ingredients in processed products were higher than in corydalis. And in the sample extracted by methanol, it also has the tendency that the contents of active ingredients in processed products were higher than in corydalis. The content of Dehydrocorydaline in fresh corydalis which was processed by vinegar-boiling, vinegar-frying and alcohol- frying was high. The content of Tetrahydropalmatine in purchased corydalis which was processed by water-boiling at production place was high. Conclusion The method of determining active ingredients in Rhizoma Corydalis was established. It was convenient and the result was accurate. The process technology that fresh corydalis was boiled by water and then processed or fresh corydalis was processed in production place can be used.Key words：Corydalis；Protopine；Dehydrocorydaline；Tetrahydropalmatine；HPLC；process延胡索为罂粟科植物延胡索Corydalis yanhusuo W.T.Wang的干燥块茎,具有活血、利气、止痛功效,临床用于治疗胸胁、脘腹疼痛、经闭痛经、产后瘀阻、跌扑肿痛等症[1],主产于浙江。
延胡索与川楝子配伍中总生物碱含量变化的研究
延胡索与川楝子配伍中总生物碱含量变化的研究【摘要】目的：测定延胡索及其与川楝子配伍中总生物碱的含量,研究中药配伍的合理性。
方法：采用有机溶剂提取法对样品中生物碱进行提取，酸碱滴定法分别测定延胡索及延胡索与川楝子配伍水煎液中总生物碱的含量。
结果：延胡索和延胡索与川楝子配伍中总生物碱含量分别为２．２１９ｍｇ／ｇ和３．４２２ｍｇ／ｇ，配伍后较延胡索单品中生物碱含量高１．２０３ｍｇ／ｇ，经统计学处理，Ｐ＜０．０１。
结论：川楝子与延胡索配伍，对其生物碱的含量有显着的影响。
【关键词】延胡索；川楝子；延胡索乙素；生物碱配伍是中医用药的特色与优势，在长期的临床实践中，由于经验积累逐步形成了配伍理论，并把配伍理论视为中医组方用药的基础。
开展配伍规律研究是中医药现代化的关键科学问题和难点，对于继承、发展和揭示方剂配伍理论具有重要的理论意义，也为有效指导临床用药和中药新产品的研发提供依据，有重要的现实意义。
延胡索为罂粟紫堇属植物延胡索ＣｏｒｙｄａｌｉｓｙａｎｈｕｓｕｏＷ．Ｔ．Ｗａｎｇ的干燥块茎，又名元胡、玄胡，为理气止痛、活血化瘀的常用药,常用于血瘀气滞所致机体各部位的疼痛。
近几年，还有不少人从根、皮中不断分离出新的物质如类固酮、萜类。
从果实中分离出三萜类化合物如苦楝酮、苦楝醇、苦楝二醇、苦楝三醇和川楝素；苯环化合物如香草酸、香草醛；新木脂类如苦楝新醇［５］。
国外从２０世纪６０年代起对楝树果实中化学成分的研究已经相当活跃，已报道的化合物有几十种，其中主要为三萜类化合物。
昌军等?眼６?演从川楝子的水溶性成分中分离出两个新的苯丙三醇苷，同时首次分离出苏式—愈创木甘油。
延胡索与川楝子的配伍在中医上称为金铃子散，是疏肝泄热、理气止痛的基本方剂，具有理气、活血、止痛的作用,为临床常用药，广泛用于胃痛、胁痛、腹痛等疼痛症的治疗。
现代研究表明，延胡索镇痛的主要物质基础为延胡索乙素，复方金铃子散亦有显着的镇痛作用。
川楝子与延胡索配伍时，川楝子对延胡索中主要的有效成分延胡索乙素的影响，目前未见报道。
HPLC-DAD法同时测定延胡索中4种生物碱的含量
HPLC-DAD法同时测定延胡索中4种生物碱的含量周卿;尚京川【期刊名称】《重庆医科大学学报》【年(卷),期】2014(39)7【摘要】目的:采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(high performance liquid chromatography-diode array detection,HPLC-DAD),建立同时测定延胡索药材中4种生物碱含量的方法,并比较不同产地中4种生物碱含量的差异。
方法:采用Agilent Eclipse XDBC18(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,以乙腈-0.05%磷酸(pH 6.0)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长分别为巴马亭、紫堇碱270 nm,延胡索乙素和四氢小檗碱280 nm。
结果:巴马亭在1~10μg/ml、紫堇碱在10~100μg/ml、延胡索乙素在5~30μg/ml,四氢小檗碱在1~10μg/ml浓度范围内线性关系良好,高、中、低3种浓度平均加样回收率在98.2%~101.3%之间。
结论:本方法操作简单、稳定、重复性好,可用于同时测定延胡索中4种生物碱的含量。
【总页数】3页(P1017-1019)【关键词】相色谱-二极管阵列检测器;延胡索;巴马亭;紫堇碱;延胡索乙素;四氢小檗碱【作者】周卿;尚京川【作者单位】遵义医学院药学院药物分析教研室;重庆医科大学药学院药物分析教研室【正文语种】中文【中图分类】R284.1【相关文献】1.HPLC-DAD法测定板蓝根药材及其制剂中主要抗病毒生物碱含量 [J], 安益强;贾晓斌;陈彦;孙忠文2.HPLC法同时测定延胡索药材中3种生物碱类成分的含量 [J], 郭明珠;姚洁纯3.HPLC法同时测定延胡索中3种生物碱类成分的含量 [J], 王登峰;罗云4.HPLC-DAD法同时测定中药苦参中七种生物碱成分的含量 [J], 计曼艳;曾琨;王华5.延胡索中生物碱成分的分离与反相高效液相色谱法含量测定 [J], 陈郁;颜继忠因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
中药炮制学_河南中医药大学中国大学mooc课后章节答案期末考试题库2023年
中药炮制学_河南中医药大学中国大学mooc课后章节答案期末考试题库2023年1.四制香附使用的辅料分别是生姜、米醋、黄酒、食盐。
参考答案:正确2.小柴胡汤中柴胡应该使用醋柴胡。
参考答案:错误3.下列药物净制时，需要去木心的是参考答案:巴戟天4.延胡索生品较醋延胡索止痛作用强。
参考答案:错误5.麻黄的炮制品有参考答案:蜜麻黄绒_麻黄绒_麻黄_蜜麻黄6.有关炙法说法正确的是参考答案:一般药物应炒干，但部分药物如蜜炙法应炒至不沾手，油炙法炒至有油亮光泽，杜仲盐炙应炒至丝易断，近于炭。
_辅料为液体_一般使用文火7.加辅料炒时，先将辅料炒至灵活或滑利易翻动再投入药物的方法是（）？参考答案:砂烫_滑石粉烫8.鳖甲、龟甲、穿山甲和鸡内金均采用砂炒后趁热置醋液中略浸的方法炮制（）。
参考答案:错误9.砂炒后马钱子中士的宁和马钱子碱的氮氧化物的毒性比其原型士的宁和马钱子碱小（）。
参考答案:正确10.白芍切什么片参考答案:薄片11.以寒制热炮制的中药是参考答案:胆汁制南星12.炮制后能解除滑肠致泻副作用的是参考答案:柏子仁13.煅制后具有散瘀止痛之效的是参考答案:自然铜14.若不炮制，肺气不足的病人，服用生品会导致小便失禁的是参考答案:紫菀15.可增强化痰止呕炮制作用的是参考答案:姜半夏16.张仲景治伤寒用白虎汤和调胃承气汤所用甘草为参考答案:炙甘草17.刘元素：“物各有性，（），其功岂能穷哉”参考答案:制而用之_变而通之_施以品剂18.《修事指南》载：“炮制不明，（），而病症不验也。
”参考答案:药性不确_则汤方无准19.外形与其他有毒药物相似的混淆品有参考答案:八角茴香中混入莽草_黄芪中混入狼毒_贝母中混入光菇子_天花粉汇总混入王瓜根20.种子和细小果实类中药自古就有（）的要求。
参考答案:逢子必炒21.太寒伤阳，太热伤阴，过酸（）。
参考答案:损齿伤筋22.生首乌制成熟首乌，以免因其滑肠作用伤及脾胃，导致未补其虚，先伤其正。
延胡索与不同药物配伍中总生物碱含量测定的临床意义
CHINA HEALTH INDUSTRY
延胡索与不同药物配伍中总生物碱含量测定的临床 意义
骆霞 (湖北医药学院附属人民医院 湖北十堰 442000)
【摘要】目的 对延胡索与不同药物配伍后总生物碱的含量进行测定,并对其临床测定意义进行研究。方法 使用酸碱滴定法对
物碱为其止痛的主要成分。目前对生物碱
表1 总生物碱含量汇总比较
总生物碱含Hale Waihona Puke (mg/g)延胡索 1.80
延胡索与白芷 2.23
延胡索与当归 2.01
的含量测定方法有很多。如酸碱滴定法、 波层扫描法、高效液相色谱法等等[3]。每 种方法均有其独到的优点和不足。本人按 照实验操作简便化的原则,选用酸碱滴定 法进行总生物碱含量的测定,测定结果发 现延胡索与白芷配伍后其总生物碱含量 显著增高,因此本人推测,延胡索之所以 与白芷配伍后能增加其祛瘀止痛的功效 可能是由于两药共煎时,白芷中的一些成 分增加了延胡索在水煎液的溶解度,因而 增加了延胡索中总生物碱的含量。由于酸 碱滴定法为简便的理化反应且仅以延胡 索乙素作为总生物碱的含量指标,因而其 专属性和准确性并不是十分的理想。在后 期的研究过程中,可以选择准确性更高的 高效液相色谱法并以多个生物碱成分作 为含量指标进行更加准确的总生物碱含 量的测定,从而提高实验的专属性和准确 性。
测定,得出延胡索配伍后功效增强的原因可能为总生物碱含量的增加。
【关键词】延胡索 配伍 总生物碱 含量测定 临床意义
【中图分类号】R917
【文献标识码】A
【文章编号】1672-5654(2012)03(c)-0018-01
延胡索为中医临床的常用药物之 一。具有活血化瘀、行气止痛的功效,临床 上主要用于气血阻滞诸症的治疗[1]。中药 材之间的配伍一直为中药的精髓。合理的 配伍,可以使两种药物“相须为用”,增加 各自的临床疗效。但是如何有效的阐明中 药配伍后药效增加的机理,一直以来都是 中药研究的一个研究热点。本人通过延胡 索与不同药物配伍后总生物碱含量的测 定,对中药配伍机理和临床意义进行了初 步的研究。现将研究结果汇报如下。
延胡索煎液中的生物碱含量测定
延胡索煎液中的生物碱含量测定一、实验内容1.醋煮法制备延胡索(或用醋炒延胡索)2.延胡索煎液总生物碱含量测定3.延胡索煎液镇痛试验二、目的要求通过对延胡索炮制前后生物碱含量测定及镇痛试验，进而了解延胡索的炮制意义。
三、实验器材及药品烧杯，电炉、分液漏斗、lOml容量瓶、回收装置、5ml刻度吸管、圆底烧瓶、碘瓶、碱式滴定管、注射器、秒表、计数器，氯仿、硫酸、氨水、无水硫酸钠、氢氧化钠、甲基红、溴甲酚绿、试纸、醋酸等。
四、实验方法(一)炮制1.延胡索除去杂质，洗净，打碎成颗粒状，干燥。
2.醋延胡索取净延胡索，加醋与适量水(平药面)，用文火加热，煮至透心，水干时取出，捣碎成颗粒状，干燥。
延胡索每100kg，用醋20kg。
(二)总生物碱的含量测定1.样液制备精密称取延胡索、醋延胡索各10g，分别置于500ml烧杯中，加水(200ml、100ml)煎煮2次，每次微沸20分钟，用脱脂棉过滤，加氨水调至pHl0以上，移入250m1分液漏斗中，用氯仿萃取至无生物碱反应，合并萃取液，加20ml蒸馏水洗涤，再用5ml氯仿洗涤水层，合并氯仿。
加无水硫酸钠3g脱水后，回收氯仿至小体积；转入10ml容量瓶中，加氯仿至刻度，备用。
2.含量测定精密吸取上述样品液5ml，至100ml锥形瓶中水浴挥去氯仿，加氯仿2ml溶解残渣，加0.0l(mol／L)硫酸20ml，水浴挥去氯仿，加甲基红－溴甲酚绿指示剂2滴，用0.02(mol／L)氢氧化钠液滴定，终点由红色变为绿色(或以电位测定法指示终点，等当点为pH5.1)。
计算方法：总生物碱含量以延胡索乙素计。
每毫升0.01(mol／L)硫酸溶液相当于7.1084mg乙素。
(三)镇痛试验——化学刺激法1.样品液的制备取延胡索生品及醋制品各25g，水煎煮2次(400ml，250m1)微沸25分钟，过滤，浓缩至100ml备用。
2.试验方法取小鼠30只，体重18～22g(雄性)随机分为三组，对照组给予等体积生理盐水，给药组分别灌以上述样液0.6ml／只，40分钟后，各鼠腹腔注射0.7％醋酸0.1ml／10g，观察并记录15分钟内产生扭体反应的动物数或每组扭体反应的次数，与生理盐水组比较其镇痛效果。
延胡索酸碱水提物中生物碱含量比较
延胡索酸碱水提物中生物碱含量比较陈薇娜;岳显可;杨海燕;张方坤【摘要】目的比较不同浓度酸碱水溶液对延胡索中原阿片碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、去氢紫堇碱、延胡索乙素和紫堇碱6个生物碱提取的影响.方法用氨水、冰醋酸配制不同酸碱浓度水溶液,供试品加热回流提取;采用Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.6%醋酸溶液(pH 5.0)为流动相进行梯度洗脱,检测波长280 nm,柱温25℃,流速1 mL/min,测定6个生物碱及总生物碱含量.结果原阿片碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、去氢紫堇碱、延胡索乙素和紫堇碱分别在14.34~143.36、12.61~126.07、12.80~128.01、12.22~122.16、15.31~153.14、11.41~114.09μg/mL内呈良好线性关系,R2≥0.9990;平均加样回收率分别为99.31%、97.64%、101.41%、96.29%、99.63%、98.74%,RSD值均小于3.0%.结论延胡索不同酸碱提取物生物碱含量有较大差异,酸性提取物生物碱含量均高于碱性提取物.%Objective To compare the contents of 6 alkaloids(protopine,palmatine hydrochloride,berberine hydrochloride,dehydrocorydaline,tetrahydropalmatine and corydaline) from Rhizoma corydalis extractive extracted by different concentrations of acid and alkali aqueous solution. Methods Different concentrations of acid and alkali aque-ous solution was made by ammonium hydroxide and acetic acid. Test solution was prepared by heating reflux. The opti-mal conditions of separation and detection were achieved on a Agilent Eclipse XDB-C18 (4. 6 mm × 250 mm,5 μm) with linear gradient elution of acetonitrile-0. 6% acetate solution (pH 5. 0). The detection wavelength was 280 nm,the column temperature was 25 ℃,and the flow rate was 1 mL/min.Six alkaloids and total alkaloids of the solution were detected. Results All the active constituents′ calibration curves showed a good linearity,the liner range of the active constituents was 14. 34 ~143. 36,12. 61 ~126. 07,12. 80 ~128. 01,12. 22 ~122. 16,15. 31 ~153. 14,and 11. 41~114. 09 μg/mL,R2≥0. 9990,respectively. The average recovery was 99. 31%,97. 64%,101. 41%,96. 29%,99. 63%and 98. 74%,RSD<3. 0%. Conclusion The contents of alkaloidin Rhizoma corydalis which are extracted by alkali aqueous solution are higher than by acid aqueous solution,which has a significant difference.【期刊名称】《实用药物与临床》【年(卷),期】2017(020)002【总页数】5页(P207-211)【关键词】延胡索;酸碱水溶液;生物碱【作者】陈薇娜;岳显可;杨海燕;张方坤【作者单位】浙江中医药大学,杭州310053;浙江中医药大学,杭州310053;浙江中医药大学中药饮片有限公司,杭州311401;浙江中医药大学,杭州310053;杭州市中医院,杭州310006;浙江中医药大学中药饮片有限公司,杭州311401【正文语种】中文延胡索为罂粟壳植物延胡索Corydalis yanhusuo的干燥块茎，别名元胡。
中药炮制学实验讲稿
中药炮制学实验讲稿实验一中药炮制录相一、实验内容观看中药炮制学录相，内容为中药炮制学及中药炭药与干馏品。
二、目的要求了解中药炮制各种方法的操作方法、炮制目的，加强学生的感性认识。
三、实验器材电脑、投影仪、光盘、扩音器四、实验方法给学生观看录相五、思考题中药炮制中常用炮制方法及其各自适用于何种药材？实验二清炒法一、实验内容1. 炒黄决明子、王不留行。
2．炒焦山楂、栀子。
3．炒炭蒲黄、小蓟。
二、目的要求（1）了解清炒的自的和意义。
（2）掌握炒黄、炒焦和炒炭的基本方法和质量标准。
（3）掌握三种炒法的不同火候，炒后药性的变化及炒炭“存性”的含义。
三、工具设备炉子、铁锅、铁铲、瓷盆、筛子、天平、竹匾等。
四、实验方法（一）炒黄1．决明子取净决明子，称重，置热锅内，文火炒至微有爆裂声，色泽加深，并有香气透出，出锅放凉，称重。
成品性状：颜色加深，偶有焦斑，有裂隙，质稍脆，微有香气。
2．王不留行取净王不留行，称重，置热锅内，用中火加热，不断翻炒至大部分爆成白花，迅速出锅放凉，称重。
成品性状：本品炒后种皮炸裂，80％以上爆成白花，体轻质脆。
（二）炒焦1．山楂取净山楂，称重，分档置热锅内，先用中火后用武火加热，不断翻炒至表面焦褐色，内部焦黄色；有焦香气逸出时，取出放凉。
筛去碎屑，称重。
成品性状：本品表面呈焦褐色，具焦斑，内部焦黄色。
具焦香气，酸味减弱。
2．栀子取碎栀子，称重，置热锅内，用中火炒至焦黄色，具焦香气，取出放凉，称重。
成品性状：本品呈黄色或红棕色。
有香气，味苦微涩。
（三）炒炭1．蒲黄取净蒲黄，称重，置热锅内，用中火加热，不断翻炒至焦褐色，喷淋少量清水。
灭尽火星，略炒干，取出摊晾，干燥，称重。
成品性状：本品呈深褐色，质地轻松。
味涩，存性。
2．小蓟取净小蓟段，称重，置热锅内，用武火加热，不断翻炒至表面黑褐色，内部黄褐色，喷淋少量清水。
灭尽火星，略炒干，取出摊晾，干燥，称重。
五、注意事项(1)依据各法炮制程度及各药特点控制适宜的温度、时间，并注意药材外观变化。
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延胡索煎液中的生物碱含量测定一、实验内容1.醋煮法制备延胡索(或用醋炒延胡索)2.延胡索煎液总生物碱含量测定3.延胡索煎液镇痛试验二、目的要求通过对延胡索炮制前后生物碱含量测定及镇痛试验，进而了解延胡索的炮制意义。
三、实验器材及药品烧杯，电炉、分液漏斗、lOml容量瓶、回收装置、5ml刻度吸管、圆底烧瓶、碘瓶、碱式滴定管、注射器、秒表、计数器，氯仿、硫酸、氨水、无水硫酸钠、氢氧化钠、甲基红、溴甲酚绿、试纸、醋酸等。
四、实验方法(一)炮制1.延胡索除去杂质，洗净，打碎成颗粒状，干燥。
2.醋延胡索取净延胡索，加醋与适量水(平药面)，用文火加热，煮至透心，水干时取出，捣碎成颗粒状，干燥。
延胡索每100kg，用醋20kg。
(二)总生物碱的含量测定1.样液制备精密称取延胡索、醋延胡索各10g，分别置于500ml烧杯中，加水(200ml、100ml)煎煮2次，每次微沸20分钟，用脱脂棉过滤，加氨水调至pHl0以上，移入250m1分液漏斗中，用氯仿萃取至无生物碱反应，合并萃取液，加20ml蒸馏水洗涤，再用5ml氯仿洗涤水层，合并氯仿。
加无水硫酸钠3g脱水后，回收氯仿至小体积；转入10ml容量瓶中，加氯仿至刻度，备用。
2.含量测定精密吸取上述样品液5ml，至100ml锥形瓶中水浴挥去氯仿，加氯仿2ml溶解残渣，加0.0l(mol／L)硫酸20ml，水浴挥去氯仿，加甲基红－溴甲酚绿指示剂2滴，用0.02(mol／L)氢氧化钠液滴定，终点由红色变为绿色(或以电位测定法指示终点，等当点为pH5.1)。
计算方法：总生物碱含量以延胡索乙素计。
每毫升0.01(mol／L)硫酸溶液相当于7.1084mg乙素。
(三)镇痛试验——化学刺激法1.样品液的制备取延胡索生品及醋制品各25g，水煎煮2次(400ml，250m1)微沸25分钟，过滤，浓缩至100ml备用。
2.试验方法取小鼠30只，体重18～22g(雄性)随机分为三组，对照组给予等体积生理盐水，给药组分别灌以上述样液0.6ml／只，40分钟后，各鼠腹腔注射0.7％醋酸0.1ml／10g，观察并记录15分钟内产生扭体反应的动物数或每组扭体反应的次数，与生理盐水组比较其镇痛效果。
五、注意事项(1)水煎液因含淀粉而不易过滤，需用少量棉花过滤。
(2)萃取时出现乳化不易分层时，可用玻棒搅拌使其分层。
六、思考题(1)延胡索的炮制方法有哪些?醋炙的原理，目的是什么?，(2)延胡索总生物碱的含量测定有哪几种方法?实验九中药炮制前后煎出物的比较一、实验内容1.饮片不同厚度其煎出物含量的比较(甘草、黄芩)。
2.种子类炮制前后其煎出物含量的比较(王不留行、牵牛子)。
3.动物类炮制前后煎出物含量的比较(穿山甲、鸡内金)。
二、目的要求通过对一些中药炮制前后煎出物含量比较，了解中药炮制的目的。
三、实验器材及药品烧杯、扭力天平、分析天平、250ml三角瓶、冷凝管、吸管(25ml、lOOml)、瓷蒸发皿、布氏漏斗、抽滤瓶(300m1)、水浴锅、干燥器等。
四、实验方法(一)供试品制备1.饮片的切制取黄芩、甘草按规定的方法切成不同厚度的饮片。
黄芩2mm；甘草2mm。
2.种子类和动物类药物分别按规定的方法炮制。
(二)水溶物测定分别取药材样品各约4g，称定重量(准确至0.01g)，置250ml三角瓶中，精确加水lOOml，塞紧，称定重量(准确至0.01g)，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。
放冷后，取下锥形瓶，密塞，称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过。
精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，计算供试品中含水溶性浸出物的百分数。
五、注意事项(1)回流时注意控制火力，防止暴沸。
(2)吸取滤液时，不要搅拌，力求一次吸取。
六、思考题根据中药炮制前后煎出物含量测定结果，说明中药炮制的目的和意义。
实验十煅法一、实验内容1.明煅法：明矾、石膏、龙骨。
2.煅淬法：自然铜、炉甘石、代赭石。
3.扣锅煅法：棕榈、血余、灯心。
4.自然铜煅制前后含铁量比较。
二、目的要求(1)了解煅法的目的和意义。
(2)掌握三种煅制方法的操作要点及火候、注意事项和质量标准。
三、工具设备1.煅制炉子、铁铲、锅、坩锅、烧杯、量筒、火钳、电炉、大小瓷蒸发皿，搪瓷盘、台秤、马福炉，盐泥、米醋等。
2.含铁量测定电炉、石棉网、250m1三角烧瓶、玻璃漏斗、量杯、酸式滴管、分析天平，活性炭、硫酸-磷酸混合液、0.5％二苯胺磺酸钠、0.05(mo1／L)重铬酸钾标准液等。
四实验方法(一)明煅法1.明矾取明矾除去杂质，筛或拭去浮灰，打碎，秤重，置于适宜的容器内，用武火加热，切勿搅拌，煅至水分完全蒸发，无气体放出，全部泡松，呈白色蜂窝状固体时，取出放凉，称重。
成品性状：本品呈洁白色，无光泽，蜂窝状块，体轻松，手捻易碎。
2.石膏取净石膏块，称重，置适宜容器内或直接置火源上，用武火加热，煅至红透，取出放凉，碾细，秤重。
成品性状：本品煅后呈洁白色或粉白色条状或块状，表面松脆，易剥落，光泽消失，手捻易碎。
3.龙骨取净龙骨，敲成小块，称重，置适宜容器内，用武火加热，煅至红透，取出放凉，称重。
成品性状：本品呈灰白色或灰褐色，质酥脆，吸舌力强。
(二)煅淬法1.自然铜取净自然铜小块，置适宜容器内，用武火加热，煅至红透，取出后立即放入醋内浸淬，如此反复煅淬数次，至黑褐色，表面光泽消失并酥松，取出，摊凉。
自然铜每100kg，用米醋30kg。
成品性状；本品为不规则碎粒，灰黑色或黑褐色，质酥脆，无金属光泽。
带醋气。
2.炉甘石取净炉甘石，置适宜容器内，用武火加热，煅至红透，取出后立即倒入水中浸淬，搅拌，倾取混悬液，来透者沥干后再煅烧，反复浸淬2～3次。
合并混悬液，静置，倾去上层清水，干燥研细。
成品性状:本品呈白色或灰白色的极细粉末。
3.代赭石取净代赭石碎块，置适宜容器内或直接置火源上，用武火加热，煅至红透，取出后立即放入醋内浸淬，如此反复煅淬数次，直至酥脆，取出干燥，碾成细粉。
代赭石每lOOkg，用米醋30kg。
成品性状，本品呈暗褐色或紫褐色，光泽消失.略带醋气。
(三)扣锅煅法1.棕榈取净棕毛段或棕板块，置适宜容器内，上扣一较小容器，两容器结合处用盐泥封固，上压重物，并贴一块白纸条或大米数粒，先用文火加热，后用武火煅至白纸或大米呈深黄色时，停火，待凉后，取出。
成品性状，本品为黑褐色或黑色的块状或毛状物，有光泽。
2.血余取头发除去杂质，反复用稀碱水洗去油垢，清水漂净，晒干，下与棕榈煅法同。
成品性状,本品为不规则的小块状，乌黑光亮，呈蜂窝状，研之清脆有声。
质轻易碎，有不快的臭气。
3.灯心取净灯心，扎成小把，下与棕榈煅法同。
成品性状：呈炭黑色，有光泽。
质轻松，易碎。
(四)自然铜煅制前后含铁量的测定取生、煅自然铜粉末各3g精密秤定，置250ml三角烧瓶内，加水lOOml，煮沸25分钟，加入活性炭0.1g，继续煮沸1.0分钟，过滤。
滤渣加水80ml，煮沸20分钟，过滤，合并滤液，加入硫酸－磷酸混合液15ml，0.5％二苯胺磺酸钠3滴，用0.05(mol／L)重铬酸钾标准液滴定至稳定的蓝紫色，即得。
每1ml重铬酸钾溶液(0.Olmol／L)相当于3.351mg的铁。
五、注意事项(1)煅明矾，中途不得停火，并切忌搅拌。
(2)煅淬药物火力要强，并要趁热淬之。
(3)扣锅煅的过程中如发现黄泥开裂漏气现象应及时补固。
煅透后务须放冷方能打开。
(4)煅锅内药物不宜放得过多过紧，以容器的2／3为宜。
(5)煅制自然铜过程中，会产生硫的升华物或有毒的二氧化硫气体，故应在通风处操作。
(6)自然铜煎煮时宜用小火，并需不断搅拌，防止瓶底结块与爆溅。
加活性炭时，应离火，以免引起爆沸。
(7)生自然铜溶液颜色较深，滴定时显黄色，影响终点观察，可再加混合酸15ml。
六、思考题(1)实验中各药炮制目的是什么?(2)煅制三法各有何特点?分别适合于哪类药材?(3)用重铬酸钾法测定2价铁离子含量时，滴定前为什么要加入硫—磷混合酸?加入混合酸后为什么要立即滴定?实验十一中药炒炭前后止血作用的比较一、实验内容棕榈、地榆、槐米、大蓟等出血、凝血时间的测定。
二、目的要求通过实验了解中药炒炭的目的和意义。
三、实验器材及药品乳钵、电炉、剪刀，秒表、5ml注射器、小鼠灌胃器、兔开口器、导尿管，滤纸条，毛细管(Φlmm)、小砂轮、婴儿磅秤、天平；小鼠、家兔、生理盐水等。
四、实验方法(一)药物炮制棕榈按煅炭法锻制存性；地榆、槐米、大蓟按炒炭法炒炭存性。
(二)药液的制备称取生药和炭药100g，分别置1000ml烧杯中，加水400ml煎煮1小时，用纱布过滤，残渣加水20ml，再煎煮30分钟，纱布过滤，合并滤液浓缩至lOOml。
(三)出血时间测定取体重18～22g小鼠30只，随机分成3组，称重、标号。
按0.8ml／20g剂量，分别将生药水煎液和炭药水煎液给两组小鼠灌胃。
半小时后，剪去小鼠尾部3mm，每隔30秒，用滤纸轻轻吸去血滴，但不能挤压尾部，直至血流自然停止，用秒表记录出血时间。
另以生理盐水组对照，对所得结果进行统计学处理，求得P值。
(四)凝血时间测定—毛细血管法(1)取1.5～2.Okg的家兔，将兔左耳缘静脉用针刺破一处；待血液自行流出后，用内径为lmm的玻璃毛细管吸取血液，血液流出时开始记录时间，每隔30秒轻轻折断毛细管一段，若有血丝出现即为凝血。
测定凝血时间后，家兔以20ml/g的剂量灌以药液，1小时后，再于右耳缘静脉取血，测定凝血时间，进行自身比较。
(2)取小鼠按上法分组，灌胃，30分钟后，用毛细管(Φlmm)于鼠眼球静脉取血，至管内血柱达5cm后取出，当血液进入毛细管时开始计时，每30秒轻轻折断毛细管一段，若有血丝出现即为凝血，测得凝血时间。
另以生理盐水为对照组，所得结果进行统计学处理，求得P值。
五、注意事项(1)测定出血时间时，应将小鼠固定，并尽量使之保持安静。
(2)测定凝血时间时，要轻折毛细管。
六、思考题中药炒炭的目的是什么?在临床上常用于治疗哪些疾病?实验十二蒸法一、实验内容1.蒸大黄、何首乌。
2.大黄炮制前后蒽醌类成分的含量比较。
二、目的要求(1)了解蒸制的目的和意义，辅料的性质和作用。
(2)掌握蒸制的方法，程序、质量要求。
(3)通过大黄不同炮制品的成分含量比较，探讨大黄的炮制意义。
三、实验器材及药品1.蒸制蒸锅、搪瓷盘、台秤、烧杯、量筒、筛子、漏斗、纱布；黄酒、黑豆等。
2.大黄含量测定分光光度计、小型索氏提取器、200ml及25ml容量瓶、250ml分液漏斗、lOOml磨口三角烧瓶、250ml三角烧瓶、冷凝器、水浴锅、刻度吸管，秤量瓶，1.8-二羟基蒽醌、15％氢氧化钠-2％氢氧化铵溶液、乙醚、氯仿、混合酸(10ml冰醋酸加2ml 25％盐酸)等。