吡虫啉_戊菌隆悬浮种衣剂高效液相色谱分析
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目前， 国际农药消费的主流市场是欧美地 区。据了解， 目前绝大多数中国农药生产企业 在这些地区都没有自己的登记产品， 这也就意 味着中国农药在国际农药主流消费市场中没有 太多的发言权。中国农药输出的市场绝大多数 为不发达的第三世界国家， 这些市场的农药登 记要求相对较低， 但同时销售的价格水平也是 非常低。我们多数的企业以牺牲环境为代价换 来的订单， 利润率却少得可怜。也有一部分农
ｍ１— ——标样的质量分数， ｇ； ｍ２— ——试样的质量分数， ｇ； Ｐ— ——标样中吡虫啉 （ 戊菌隆） 的质量
分数， ％。 １． ４． ５ 允许 差 ２ 次 平行测 得结果 之差 应≤ ０．５％。取其算术平均值做为测定结果。 ２ 结果与讨论 ２． １ 流动相的选择 分别试用不同比例的甲
－ ６－
样前后 ２ 针标样溶液中的吡虫啉 （ 戊菌隆） 峰 面积分别进行平均。试样中吡虫啉 （ 戊菌隆） 的质量分数 Ｘ （ ％） 按下式计算。
Ｘ＝ Ａ２·ｍ１·Ｐ Ａ１·ｍ２
式中： Ａ１— ——标样溶液中吡虫啉 （ 戊菌隆） 峰 面积的平均值；
Ａ２— ——试 样 溶 液 中 吡 虫 啉 （ 戊 菌 隆 ） 峰面积的平均值；
标作图， 得吡虫啉 （ 戊菌隆） 线性相关性曲线 （ 表 １） 。
吡 虫 啉 线 性 方 程 为 ｙ 吡 ＝４．１９１ ７ｘ＋０．３７５， 相 关系数 为 ０．９９９ ４； 戊菌 隆 线 性 方 程 为 ｙ 戊＝ ６．５５３ ７ｘ＋０．２９７， 相关系 数为 ０．９９９ ６， 线 性相 关性曲线 （ 图 ２） 。
农药科学与管理 Ｐｅｓｔｉｃｉｄｅ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ａｄｍｉｎｉｓｔｒａｔｉｏｎ ２００６， ２５（ ７）
农药分析
醇、水， 乙腈、水作为流动相对试样进行分离 检测， 结果发现， 用乙腈、水作为流动相分离 效果好， 出峰时间短， 而且色谱峰尖锐。综合 以上因素， 最终选定乙腈、水作为流动相， 比 例为 ６０∶４０。 ２． ２ 检测波长的选择 在 ２１０～２９０ｎｍ 波长范 围内进行选择， 发现 ２２５ｎｍ 作为检测波长时， 吡虫啉和戊菌隆均有较强吸收峰， 最终选定 ２２５ｎｍ 作为检测波长。 ２． ３ 方法的线性相关性测定 在上述色谱条 件下， 配制吡虫啉 （ 戊菌隆） ５ 个不同浓度的 标准溶液， 按上述色谱操作条件下， 测定相应 的响应值， 并以浓度为横坐标， 响应值为纵坐
药产品通过第三世界国家转口到欧美市场， 但 却没有自己的品牌， 也不能显示中国制造， 只 能替那些大型欧美公司充当加工厂的角色。客 观地说， 目前中国农药的出口水平实际上是低 水准的贸易输出。
那么， 为什么我们的企业不能够在主流农 药消费市场进行销售呢？ 阻碍我们的最大的瓶 颈就是登记。欧美国家的登记制度非常繁琐， 登记一个农药产品不仅周期长， 而且费用高得 惊人， 所有参与登记的企业必须提供具有 ＧＬＰ 资质的实验室出具的全套登记资料及数据， 这 些费用对于大多数的中国农药企业来说几乎是 天文数字。笔者认为， 相关政府部门应该对此 引 以 高 度 的 重 视 ， 尽 快 着 手 具 有 ＧＬＰ 资 质 的 实验室的建设。强化国家实验室 （ ＩＣＡＭＡ） 的 国际间地位， 降低中国农药出口登记的成本和 门槛，
由图 ２ 可以看出， 吡虫啉进样浓度在 ０．４～
图 ２ 吡虫啉、戊菌隆线性关系图
１．８ｍｇ／ｍＬ 范 围 内 ， 与 其 相 应 的 峰 面 积 呈 良 好 的线性关系； 戊菌隆进样浓度在 ０．４～１．９ｍｇ／ｍＬ 范围内， 与其相应的峰面积呈良好的线性关 系。
２． ４ 方法精密度试验 选取有代表性的 ２９％ 吡虫啉·戊菌隆悬浮种衣剂样品， 称 ５ 个试样， 按 上述色谱操作条件平行测定 ５ 次， 结果 （ 表 ２） ２． ５ 方法准确度试验 为了考查分析方法的
建议相关政府部门加大与欧美各国的谈判 力度， 把欧美国家的农药产品进入中国的门槛 也提高到相应的水平。贸易条件对等才是公平 合理的交易， 否则， 就只有让他们接受中国国 家实验室 （ ＩＣＡＭＡ） 出具的数据作为在欧美国 家登记的数据。
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农药科学与管理 Ｐｅｓｔｉｃｉｄｅ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ａｄｍｉｎｉｓｔｒａｔｉｏｎ ２００６， ２５（ ７）
农药分析
２９％吡虫啉·戊菌隆悬浮种衣剂 高效液相色谱分析
徐 妍 １， 刘苹苹 ２， 张 政 １， 盛 琦 １， 吴学民 １
（ １． 中国农业大学理学院， 北京 １０００９４； ２． 农业部农药检定所， 北京 １０００２６）
－ ５－
农药分析
农药科学与管理 Ｐｅｓｔｉｃｉｄｅ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ａｄｍｉｎｉｓｔｒａｔｉｏｎ ２００６， ２５（ ７）
２ 次蒸馏水； 吡虫啉标样： 已知质量分数， ≥ ９９．０％ ； 戊 菌 隆 标 样 ： 已 知 质 量 分 数 ， ≥ ９８．５％； （ 均由北京博鑫锐思生物化学技术 实 验室有限公司提供） ； ２９％吡虫啉·戊菌隆悬浮 种衣剂 （ 由中国农业大学自行研制） 。 １． ２ 仪器 高效液相色谱仪： 具紫外可变波 长检测器； 色谱数据处理机； 色谱柱： １５０ｍｍ （ ４．６ｍｍ （ ｉ．ｄ） 不 锈 钢 柱 ， 内 装 ＯＤＳ Ｃ１８ 填 充
（上接第 ７ 页）
３ 结论 本 文 提 出 的 ２９％ 吡 虫 啉·戊 菌 隆 悬 浮 种
衣剂中有效成分质量分数的分析方法， 具有
较高的准确度和精密度， 并且操作简便， 快 速， 是进行产品质量检测较理想的分析方 法。
－ ４５ －
Ｄｅｔｅｒ ｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｉｍｉｄａｃｌｏｐｒ ｉｄ·Ｐｅｎｃｙｃｕｒ ｏｎ ２９％ ＦＳ ｂｙ ＨＰＬＣ Ｘｕ Ｙａｎ， Ｌｉｕ Ｐｉｎｇｐｉｎｇ， Ｚｈａｎｇ Ｚｈｅｎｇ， Ｓｈｅｎｇ Ｑｉ， Ｗｕ Ｘｕｅｍｉｎ （ Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ ｏｆ Ｓｃｉｅｎｃｅ， Ｃｈｉｎａ Ａｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ， Ｂｅｉｊｉｎｇ １０００９４） Ａｂｓｔｒ ａｃｔ： Ａ ＨＰＬＣ ｍｅｔｈｏｄ ｗａｓ ｄｅｖｅｌｏｐｅｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｉｍｉｄａｃｌｏｐｒｉｄ·ｐｅｎｃｙｃｕｒｏｎ ２９％ ＦＳ ｕｓｉｎｇ Ｃ１８ ｃｏｌｕｍｎ， ｕｖ－ ｄｅｔｅｃｔｏｒ ａｎｄ ｍｏｂｉｌｅ ｐｈａｓｅ ｏｆ ａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ－ ｗａｔｅｒ． Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｖａｒｉａｔｉｏｎ ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｓ ａｎｄ ａｖｅｒａｇｅ ｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓ ｏｆ ｉｍｉｄａｃｌｏｐｒｉｄ ａｎｄ ｐｅｎｃｙｃｕｒｏｎ ｗｅｒｅ ０．６９％ ， ９９．７％ ａｎｄ ０．７８％， ９９．６％ ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ． Ｋｅｙ ｗｏｒ ｄｓ： ｉｍｉｄａｃｌｏｐｒｉｄ； Ｐｅｎｃｙｃｕｒｏｎ； ＨＰＬＣ； ａｎａｌｙｓｉｓ
收稿日期： ２００６－ ０３－ １３
病原菌特别是立枯丝核菌引起的病害如水稻、 麦类纹枯病等有明显的来自百度文库治作用。药效试验证 明 ， ２９％吡虫啉·戊菌 隆 悬 浮 种 衣 剂 ， 既 可 杀 灭苗期害虫， 又可防治种传和土传病害。
有关吡虫啉·戊菌隆混 配制剂 的分 析， 目 前尚未见公开报道。本文采用反相高效液相色 谱 法 ， 使 用 Ｃ１８ 反 相 柱 和 紫 外 可 变 波 长 检 测 器， 对有效成分进行分析和定量。此方法同时 适用于吡虫啉、戊菌隆原药及制剂的分析， 并 具有简便、快速、准确、灵敏度高、重复性好 的特点。适用于产品质量的检测分析。 １ 实验部分 １． １ 试剂 和溶液 乙腈： 色谱级； 水： 新蒸
摘 要： 本文采用高效液相色谱法分析吡虫啉·戊菌隆混配制剂， 使用 Ｃ１８ 反相柱和紫外可 变波长检测器， 以乙腈＋水为流动相， 用外标法对有效成分进行分析和定量。吡虫啉和戊菌 隆标准偏差分别为 ０．１０ 和 ０．１２， 变异系数分别为 ０．６９％和 ０．７８％， 平均回收率分别为 ９９．７％ 和 ９９．６％。 关键词： 吡虫啉 戊菌隆 高效液相色谱 中图分类号： Ｓ４８２．３； ０６５７．７＋３ 文献标识码： Ａ 文章编号： １００２－ ５４８０（ ２００６） ０７－ ０５－ ０４
准确度， 做产品的回收率试验。方法是在 ５ 个 已知含量的 ２９％吡虫啉·戊菌隆悬浮种衣剂中 加入已知质量分数的吡虫啉和戊菌隆的标样， 按上述色谱操作条件分析其质量分数， 并计算
其回收率 （ 表 ３） 。 由此可见， 该方法回收率良好， 可以准确
分析其样品质量分数。 （下转第 ４５ 页）
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农药科学与管理 Ｐｅｓｔｉｃｉｄｅ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ａｄｍｉｎｉｓｔｒａｔｉｏｎ ２００６， ２５（ ７）
论坛
品科技含量较低的企业。拿这样的企业生产出 的产品去参与国际竞争， 除了去拼价格外， 还 能有什么更好的办法？ 因此要建立一个激励自 主创新的研发奖励机制。对于那些自主产品开 发能力强、成果转化快的生产企业， 应该在产 品登记及相关政策方面予以充分的扶持。鼓励 农药生产企业与各大科研院所之间的科研成果 转化， 重视生物农药的研发及市场培育， 充分 运用政府控制的各大平台来就中国自主知识产 权研发的农药产品在国际市场间作推广和宣 传， 以提高中国农药产品未来在国际市场上的 持久竞争力。 ５ 建立降低中国农药出口成本的登记准入机 制
物 ， 粒 径 ５μｍ； 定 量 进 样 阀 ： ２０μＬ； 超 声 波 清洗器。 １． ３ 高效液相色谱操作条件 流动相： 乙腈∶ 水＝６０∶４０； 流量： １．０ｍＬ／ｍｉｎ； 柱温： 室温； 检 测 波 长 ： ２２５ｎｍ； 保 留 时 间 ： 吡 虫 啉 约 ２．２ｍｉｎ； 戊菌隆约 ７．６ｍｉｎ。２９％吡虫啉·戊菌隆 悬浮种衣剂高效液相色谱图 （ 图 １） 。 １． ４ 测定步骤
吡虫啉 （ ｉｍｉｄａｃｌｏｐｒｉｄ） 化学名称是 １－ （ ６－ 氯－ ３－ 吡啶基甲基） － Ｎ－ 硝基亚咪唑烷－ ２－ 基胺， ２０ 世纪 ８０ 年代后期， 由德国拜耳公司和日本 特殊农药制造公司联合开发， 我国自上个世纪 ９０ 年 代 初 开 始 生 产 ， 目 前 已 形 成 相 当 规 模 的 生产能力。该药是第一代烟酰亚胺类杀虫剂的 代表农药， 具有高效、内吸、广谱、且持效期 较长的特性， 尤其对刺吸式口器害虫具有特 效， 同时具有胃毒和触杀作用。戊菌隆 （ ｐｅｎｃｙｃｕｒｏｎ） 化学名称为 １－ （ ４－ 氯苄基） － １－ 环 戊基－ ３－ 苯基脲， 由日本特殊农药公司和德国 拜耳公司联合开发的脲类杀菌剂， 无内吸性， 其具有良好的保护和持效活性。该药对作物的
图 １ ２９％ 吡虫啉·戊菌隆悬浮种衣剂高效液相色谱图
１． ４． １ 标 样 溶 液 的 配 制 分 别 称 取 吡 虫 啉 、 戊菌隆标样各 ０．０５ｇ （ 精确至 ０．０００ ２ｇ） ， 置于 ５０ｍＬ 容量瓶中， 加甲醇 ４５ｍＬ， 在超声波清洗 器上脱气 １０ｍｉｎ， 使标样全部溶解， 冷却至室 温， 定容， 摇匀。 １． ４． ２ 试 样 溶 液 的 配 制 称 取 试 样 ０．３５ｇ （ 精确至 ０．０００ ２ｇ） 于 ５０ｍＬ 容量瓶中， 加入甲 醇 ４５ｍＬ， 在 超 声 波 清 洗 器 上 脱 气 １０ｍｉｎ， 使 试样全部溶解， 冷却至室温， 定容， 摇匀。离 心后， 取上清液， 待用。 １． ４． ３ 测定 在上述操作条件下， 待仪器基 线稳定后， 连续注入数针标样溶液， 计算各针 相对响应值， 直至相邻 ２ 针吡虫啉 （ 戊菌隆） 的响应值相对变化＜１．２％， 按照标样溶液、试 样溶液、试样溶液， 标样溶液的顺序进行测 定。 １． ４． ４ 计算 将测得的 ２ 针试样溶液以及试
ｍ１— ——标样的质量分数， ｇ； ｍ２— ——试样的质量分数， ｇ； Ｐ— ——标样中吡虫啉 （ 戊菌隆） 的质量
分数， ％。 １． ４． ５ 允许 差 ２ 次 平行测 得结果 之差 应≤ ０．５％。取其算术平均值做为测定结果。 ２ 结果与讨论 ２． １ 流动相的选择 分别试用不同比例的甲
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样前后 ２ 针标样溶液中的吡虫啉 （ 戊菌隆） 峰 面积分别进行平均。试样中吡虫啉 （ 戊菌隆） 的质量分数 Ｘ （ ％） 按下式计算。
Ｘ＝ Ａ２·ｍ１·Ｐ Ａ１·ｍ２
式中： Ａ１— ——标样溶液中吡虫啉 （ 戊菌隆） 峰 面积的平均值；
Ａ２— ——试 样 溶 液 中 吡 虫 啉 （ 戊 菌 隆 ） 峰面积的平均值；
标作图， 得吡虫啉 （ 戊菌隆） 线性相关性曲线 （ 表 １） 。
吡 虫 啉 线 性 方 程 为 ｙ 吡 ＝４．１９１ ７ｘ＋０．３７５， 相 关系数 为 ０．９９９ ４； 戊菌 隆 线 性 方 程 为 ｙ 戊＝ ６．５５３ ７ｘ＋０．２９７， 相关系 数为 ０．９９９ ６， 线 性相 关性曲线 （ 图 ２） 。
农药科学与管理 Ｐｅｓｔｉｃｉｄｅ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ａｄｍｉｎｉｓｔｒａｔｉｏｎ ２００６， ２５（ ７）
农药分析
醇、水， 乙腈、水作为流动相对试样进行分离 检测， 结果发现， 用乙腈、水作为流动相分离 效果好， 出峰时间短， 而且色谱峰尖锐。综合 以上因素， 最终选定乙腈、水作为流动相， 比 例为 ６０∶４０。 ２． ２ 检测波长的选择 在 ２１０～２９０ｎｍ 波长范 围内进行选择， 发现 ２２５ｎｍ 作为检测波长时， 吡虫啉和戊菌隆均有较强吸收峰， 最终选定 ２２５ｎｍ 作为检测波长。 ２． ３ 方法的线性相关性测定 在上述色谱条 件下， 配制吡虫啉 （ 戊菌隆） ５ 个不同浓度的 标准溶液， 按上述色谱操作条件下， 测定相应 的响应值， 并以浓度为横坐标， 响应值为纵坐
药产品通过第三世界国家转口到欧美市场， 但 却没有自己的品牌， 也不能显示中国制造， 只 能替那些大型欧美公司充当加工厂的角色。客 观地说， 目前中国农药的出口水平实际上是低 水准的贸易输出。
那么， 为什么我们的企业不能够在主流农 药消费市场进行销售呢？ 阻碍我们的最大的瓶 颈就是登记。欧美国家的登记制度非常繁琐， 登记一个农药产品不仅周期长， 而且费用高得 惊人， 所有参与登记的企业必须提供具有 ＧＬＰ 资质的实验室出具的全套登记资料及数据， 这 些费用对于大多数的中国农药企业来说几乎是 天文数字。笔者认为， 相关政府部门应该对此 引 以 高 度 的 重 视 ， 尽 快 着 手 具 有 ＧＬＰ 资 质 的 实验室的建设。强化国家实验室 （ ＩＣＡＭＡ） 的 国际间地位， 降低中国农药出口登记的成本和 门槛，
由图 ２ 可以看出， 吡虫啉进样浓度在 ０．４～
图 ２ 吡虫啉、戊菌隆线性关系图
１．８ｍｇ／ｍＬ 范 围 内 ， 与 其 相 应 的 峰 面 积 呈 良 好 的线性关系； 戊菌隆进样浓度在 ０．４～１．９ｍｇ／ｍＬ 范围内， 与其相应的峰面积呈良好的线性关 系。
２． ４ 方法精密度试验 选取有代表性的 ２９％ 吡虫啉·戊菌隆悬浮种衣剂样品， 称 ５ 个试样， 按 上述色谱操作条件平行测定 ５ 次， 结果 （ 表 ２） ２． ５ 方法准确度试验 为了考查分析方法的
建议相关政府部门加大与欧美各国的谈判 力度， 把欧美国家的农药产品进入中国的门槛 也提高到相应的水平。贸易条件对等才是公平 合理的交易， 否则， 就只有让他们接受中国国 家实验室 （ ＩＣＡＭＡ） 出具的数据作为在欧美国 家登记的数据。
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农药科学与管理 Ｐｅｓｔｉｃｉｄｅ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ａｄｍｉｎｉｓｔｒａｔｉｏｎ ２００６， ２５（ ７）
农药分析
２９％吡虫啉·戊菌隆悬浮种衣剂 高效液相色谱分析
徐 妍 １， 刘苹苹 ２， 张 政 １， 盛 琦 １， 吴学民 １
（ １． 中国农业大学理学院， 北京 １０００９４； ２． 农业部农药检定所， 北京 １０００２６）
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农药分析
农药科学与管理 Ｐｅｓｔｉｃｉｄｅ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ａｄｍｉｎｉｓｔｒａｔｉｏｎ ２００６， ２５（ ７）
２ 次蒸馏水； 吡虫啉标样： 已知质量分数， ≥ ９９．０％ ； 戊 菌 隆 标 样 ： 已 知 质 量 分 数 ， ≥ ９８．５％； （ 均由北京博鑫锐思生物化学技术 实 验室有限公司提供） ； ２９％吡虫啉·戊菌隆悬浮 种衣剂 （ 由中国农业大学自行研制） 。 １． ２ 仪器 高效液相色谱仪： 具紫外可变波 长检测器； 色谱数据处理机； 色谱柱： １５０ｍｍ （ ４．６ｍｍ （ ｉ．ｄ） 不 锈 钢 柱 ， 内 装 ＯＤＳ Ｃ１８ 填 充
（上接第 ７ 页）
３ 结论 本 文 提 出 的 ２９％ 吡 虫 啉·戊 菌 隆 悬 浮 种
衣剂中有效成分质量分数的分析方法， 具有
较高的准确度和精密度， 并且操作简便， 快 速， 是进行产品质量检测较理想的分析方 法。
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Ｄｅｔｅｒ ｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｉｍｉｄａｃｌｏｐｒ ｉｄ·Ｐｅｎｃｙｃｕｒ ｏｎ ２９％ ＦＳ ｂｙ ＨＰＬＣ Ｘｕ Ｙａｎ， Ｌｉｕ Ｐｉｎｇｐｉｎｇ， Ｚｈａｎｇ Ｚｈｅｎｇ， Ｓｈｅｎｇ Ｑｉ， Ｗｕ Ｘｕｅｍｉｎ （ Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ ｏｆ Ｓｃｉｅｎｃｅ， Ｃｈｉｎａ Ａｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ， Ｂｅｉｊｉｎｇ １０００９４） Ａｂｓｔｒ ａｃｔ： Ａ ＨＰＬＣ ｍｅｔｈｏｄ ｗａｓ ｄｅｖｅｌｏｐｅｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｉｍｉｄａｃｌｏｐｒｉｄ·ｐｅｎｃｙｃｕｒｏｎ ２９％ ＦＳ ｕｓｉｎｇ Ｃ１８ ｃｏｌｕｍｎ， ｕｖ－ ｄｅｔｅｃｔｏｒ ａｎｄ ｍｏｂｉｌｅ ｐｈａｓｅ ｏｆ ａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ－ ｗａｔｅｒ． Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｖａｒｉａｔｉｏｎ ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｓ ａｎｄ ａｖｅｒａｇｅ ｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓ ｏｆ ｉｍｉｄａｃｌｏｐｒｉｄ ａｎｄ ｐｅｎｃｙｃｕｒｏｎ ｗｅｒｅ ０．６９％ ， ９９．７％ ａｎｄ ０．７８％， ９９．６％ ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ． Ｋｅｙ ｗｏｒ ｄｓ： ｉｍｉｄａｃｌｏｐｒｉｄ； Ｐｅｎｃｙｃｕｒｏｎ； ＨＰＬＣ； ａｎａｌｙｓｉｓ
收稿日期： ２００６－ ０３－ １３
病原菌特别是立枯丝核菌引起的病害如水稻、 麦类纹枯病等有明显的来自百度文库治作用。药效试验证 明 ， ２９％吡虫啉·戊菌 隆 悬 浮 种 衣 剂 ， 既 可 杀 灭苗期害虫， 又可防治种传和土传病害。
有关吡虫啉·戊菌隆混 配制剂 的分 析， 目 前尚未见公开报道。本文采用反相高效液相色 谱 法 ， 使 用 Ｃ１８ 反 相 柱 和 紫 外 可 变 波 长 检 测 器， 对有效成分进行分析和定量。此方法同时 适用于吡虫啉、戊菌隆原药及制剂的分析， 并 具有简便、快速、准确、灵敏度高、重复性好 的特点。适用于产品质量的检测分析。 １ 实验部分 １． １ 试剂 和溶液 乙腈： 色谱级； 水： 新蒸
摘 要： 本文采用高效液相色谱法分析吡虫啉·戊菌隆混配制剂， 使用 Ｃ１８ 反相柱和紫外可 变波长检测器， 以乙腈＋水为流动相， 用外标法对有效成分进行分析和定量。吡虫啉和戊菌 隆标准偏差分别为 ０．１０ 和 ０．１２， 变异系数分别为 ０．６９％和 ０．７８％， 平均回收率分别为 ９９．７％ 和 ９９．６％。 关键词： 吡虫啉 戊菌隆 高效液相色谱 中图分类号： Ｓ４８２．３； ０６５７．７＋３ 文献标识码： Ａ 文章编号： １００２－ ５４８０（ ２００６） ０７－ ０５－ ０４
准确度， 做产品的回收率试验。方法是在 ５ 个 已知含量的 ２９％吡虫啉·戊菌隆悬浮种衣剂中 加入已知质量分数的吡虫啉和戊菌隆的标样， 按上述色谱操作条件分析其质量分数， 并计算
其回收率 （ 表 ３） 。 由此可见， 该方法回收率良好， 可以准确
分析其样品质量分数。 （下转第 ４５ 页）
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品科技含量较低的企业。拿这样的企业生产出 的产品去参与国际竞争， 除了去拼价格外， 还 能有什么更好的办法？ 因此要建立一个激励自 主创新的研发奖励机制。对于那些自主产品开 发能力强、成果转化快的生产企业， 应该在产 品登记及相关政策方面予以充分的扶持。鼓励 农药生产企业与各大科研院所之间的科研成果 转化， 重视生物农药的研发及市场培育， 充分 运用政府控制的各大平台来就中国自主知识产 权研发的农药产品在国际市场间作推广和宣 传， 以提高中国农药产品未来在国际市场上的 持久竞争力。 ５ 建立降低中国农药出口成本的登记准入机 制
物 ， 粒 径 ５μｍ； 定 量 进 样 阀 ： ２０μＬ； 超 声 波 清洗器。 １． ３ 高效液相色谱操作条件 流动相： 乙腈∶ 水＝６０∶４０； 流量： １．０ｍＬ／ｍｉｎ； 柱温： 室温； 检 测 波 长 ： ２２５ｎｍ； 保 留 时 间 ： 吡 虫 啉 约 ２．２ｍｉｎ； 戊菌隆约 ７．６ｍｉｎ。２９％吡虫啉·戊菌隆 悬浮种衣剂高效液相色谱图 （ 图 １） 。 １． ４ 测定步骤
吡虫啉 （ ｉｍｉｄａｃｌｏｐｒｉｄ） 化学名称是 １－ （ ６－ 氯－ ３－ 吡啶基甲基） － Ｎ－ 硝基亚咪唑烷－ ２－ 基胺， ２０ 世纪 ８０ 年代后期， 由德国拜耳公司和日本 特殊农药制造公司联合开发， 我国自上个世纪 ９０ 年 代 初 开 始 生 产 ， 目 前 已 形 成 相 当 规 模 的 生产能力。该药是第一代烟酰亚胺类杀虫剂的 代表农药， 具有高效、内吸、广谱、且持效期 较长的特性， 尤其对刺吸式口器害虫具有特 效， 同时具有胃毒和触杀作用。戊菌隆 （ ｐｅｎｃｙｃｕｒｏｎ） 化学名称为 １－ （ ４－ 氯苄基） － １－ 环 戊基－ ３－ 苯基脲， 由日本特殊农药公司和德国 拜耳公司联合开发的脲类杀菌剂， 无内吸性， 其具有良好的保护和持效活性。该药对作物的
图 １ ２９％ 吡虫啉·戊菌隆悬浮种衣剂高效液相色谱图
１． ４． １ 标 样 溶 液 的 配 制 分 别 称 取 吡 虫 啉 、 戊菌隆标样各 ０．０５ｇ （ 精确至 ０．０００ ２ｇ） ， 置于 ５０ｍＬ 容量瓶中， 加甲醇 ４５ｍＬ， 在超声波清洗 器上脱气 １０ｍｉｎ， 使标样全部溶解， 冷却至室 温， 定容， 摇匀。 １． ４． ２ 试 样 溶 液 的 配 制 称 取 试 样 ０．３５ｇ （ 精确至 ０．０００ ２ｇ） 于 ５０ｍＬ 容量瓶中， 加入甲 醇 ４５ｍＬ， 在 超 声 波 清 洗 器 上 脱 气 １０ｍｉｎ， 使 试样全部溶解， 冷却至室温， 定容， 摇匀。离 心后， 取上清液， 待用。 １． ４． ３ 测定 在上述操作条件下， 待仪器基 线稳定后， 连续注入数针标样溶液， 计算各针 相对响应值， 直至相邻 ２ 针吡虫啉 （ 戊菌隆） 的响应值相对变化＜１．２％， 按照标样溶液、试 样溶液、试样溶液， 标样溶液的顺序进行测 定。 １． ４． ４ 计算 将测得的 ２ 针试样溶液以及试