食品中灰分检验标准操作规程
食品中灰分测定操作规程
食品中灰分的测定一、目的对公司产品中的灰分测定制定标准操作规程，检验室操作人员按本规程操作，保证公司产品中的pH值检测结果准确。
二、范围本操作规范适用于食品中灰分的测定（淀粉类灰分的方法适用于灰分质量分数不大于2%的淀粉和变性淀粉）。
三、依据GB 5009.4-2016《食品中灰分的测定》，第一法食品中总灰分的测定。
四、实验原理食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分。
灰分数值系用灼烧、称重后计算得出。
五、仪器与试剂1、高温炉：最高使用温度≥950℃。
2、分析天平：感量分别为0.1mg、1mg、0.1g。
3、石英坩埚或瓷坩埚。
4、干燥器（内有干燥剂）。
5、电热板。
6、恒温水浴锅:控温精度±2℃。
7、乙酸镁溶液(80 g/L):称取8.0g乙酸镁加水溶解并定容至100 mL,混匀。
8、乙酸镁溶液(240 g/L):称取24.0g乙酸镁加水溶解并定容至100 mL,混匀。
9、10%盐酸溶液:量取24mL分析纯浓盐酸用蒸馏水稀释至100 mL。
本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的三级水。
六、实验步骤1、坩埚预处理1.1含磷量较高的食品和其他食品取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置高温炉中,在550℃±25 ℃下灼烧30 min冷却至200℃左右，取出，放入干燥器中冷却30min，准确称量。
重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg 为恒重。
1.2淀粉类食品先用沸腾的稀盐酸洗涤,再用大量自来水洗涤,最后用蒸馏水冲洗。
将洗净的坩埚置于高温炉内,在900℃±25℃下灼烧30min，并在干燥器内冷却至室温,称重,精确至0.0001g。
2、称样含磷量较高的食品和其他食品：灰分大于或等于10g/100g的试样称取2 g—3g(精确至0.0001g)；灰分小于或等于10g/100g的试样称取3g-10g(精确至0.0001g，对于灰分含量更低的样品可适当增加称样量)。
淀粉类食品：迅速称取样品2 g—10 g(马铃薯淀粉、小麦淀粉以及大米淀粉至少称5g，玉米淀粉和木薯淀粉称10g),精确至0.0001g。
食品中灰分测定操作规程
食品中灰分的测定一、目的对公司产品中的灰分测定制定标准操作规程，检验室操作人员按本规程操作，保证公司产品中的pH值检测结果准确。
二、范围本操作规范适用于食品中灰分的测定(淀粉类灰分的方法适用于灰分质量分数不大于2%的淀粉和变性淀粉)。
三、依据GB 5009.4-2016《食品中灰分的测定》，第一法食品中总灰分的测定。
四、实验原理食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分。
灰分数值系用灼烧、称重后计算得出。
五、仪器与试剂1、高温炉：最高使用温度崩50°C。
2、分析天平：感量分别为0.1mg、1mg、0.1g。
3、石英坩蜗或瓷坩蜗。
4、干燥器(内有干燥剂)。
5、电热板。
6、恒温水浴锅:控温精度±2C。
7、乙酸镁溶液(80 g/L):称取8.0g乙酸镁加水溶解并定容至100 mL,混匀。
8、乙酸镁溶液(240 g/L):称取24.0g乙酸镁加水溶解并定容至100 mL,混匀。
9、10%盐酸溶液:量取24mL分析纯浓盐酸用蒸馏水稀释至100 mL。
本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的三级水。
六、实验步骤1、坩蜗预处理1.1含磷量较高的食品和其他食品取大小适宜的石英坩蜗或瓷坩蜗置高温炉中，在550C±25 C下灼烧30 min冷却至200C左右，取出，放入干燥器中冷却30min,准确称量。
重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg 为恒重。
1.2淀粉类食品先用沸腾的稀盐酸洗涤,再用大量自来水洗涤，最后用蒸馏水冲洗。
将洗净的坩蜗置于高温炉内，在900°C±25°C下灼烧30min，并在干燥器内冷却至室温，称重，精确至0.0001g。
2、称样含磷量较高的食品和其他食品：灰分大于或等于10g/100g的试样称取 2 g—3g（精确至0.0001g）；灰分小于或等于10g/100g的试样称取3g-10g（精确至0.0001g，对于灰分含量更低的样品可适当增加称样量）。
简述食品中灰分测定的主要操作步骤
简述食品中灰分测定的主要操作步骤一、引言灰分是指食品中的无机物质，主要由无机盐和矿物质组成。
测定食品中的灰分含量是食品分析中的一项重要指标，可以用来评价食品的纯净度和营养成分含量。
本文将介绍食品中灰分测定的主要操作步骤。
二、实验仪器和试剂准备1. 实验仪器：电子天平、烘箱、燃烧器等。
2. 试剂准备：无水硫酸、无水硝酸等。
三、样品的准备1. 样品选择：从食品样品中选择代表性的样品。
2. 样品处理：将样品进行研磨或切割，使其能够均匀混合。
四、灰分测定操作步骤1. 称量：将准备好的样品称重，记录下样品的质量。
2. 干燥：将样品放入烘箱中，在指定温度下进行干燥，直至样品质量不再发生变化。
3. 燃烧：将干燥后的样品放入预热好的燃烧器中，进行燃烧。
燃烧时要注意控制燃烧的温度和时间，避免样品过烧或过高温造成灰分的损失。
4. 冷却：待样品燃烧完毕后，将燃烧器从燃烧器中取出，放置在通风处进行冷却。
5. 灰分称量：将燃烧后的燃烧器与灰渣放入电子天平上进行称量，记录下灰渣的质量。
6. 计算：根据样品的质量和灰渣的质量计算出样品中的灰分含量。
五、实验注意事项1. 样品的选择应代表性，能够真实反映食品的灰分含量。
2. 干燥的温度和时间应根据样品的特性来确定，避免过高温或过长时间造成样品质量的损失。
3. 燃烧时应控制燃烧的温度和时间，避免样品过烧或过高温造成灰分的损失。
4. 在称量和记录数据时要注意准确性和精度，避免误差的产生。
六、实验结果分析通过灰分测定可以获得食品样品中的灰分含量，根据这个指标可以评价食品的纯净度和营养成分含量。
灰分含量越高，说明食品中的无机盐和矿物质含量越高，对人体的营养价值也相应增加。
七、实验应用领域灰分测定在食品行业和科研领域都有广泛的应用。
在食品行业中，可以用来评价食品的质量和纯净度；在科研领域中，可以用来评估食品的营养成分含量和食品加工过程中的矿物质损失情况。
八、总结灰分测定是食品分析中的一项重要实验操作，通过该实验可以获得食品样品中的灰分含量，评价食品的纯净度和营养成分含量。
2017年word版食品中灰分的测定作业指导书
版本号/修订状态：一/第0次修改食品中灰分的测定页码/总页数： 1/3实施日期： 2017.03.01一、编制目的为规范食品中灰分的测定方法，编制本指导书。
二、适用范围本作业指导书适用于食品中灰分的测定方法。
三、编制依据GB 5009-2016 《食品安全国家标准食品中灰分的测定》四、操作规程4.1 坩埚预处理4.1.1 含磷量较高的食品和其他食品取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置高温炉中，在550℃±25℃下灼烧30min，冷却至200℃左右，取出，放入干燥器中冷却30min，准确称量。
重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。
4.1.2 淀粉类食品先在沸腾的稀盐酸洗涤，再用大量自来水洗涤，最后用蒸馏水冲洗。
将洗净的坩埚置于高温炉内，在900℃±25℃下灼烧30min，并在干燥器内冷却至室温，称重，精确至0.0001g。
4.2 称样含磷量高的食品和其他食品：灰分大于或等于10g/100g的试样称取2g-3g(精确至0.0001g）。
灰分小于或等于10g/100g的试样称取3g-10g(精确至0.0001g，对于灰分含量更低的样品可适当增加称样量）。
淀粉类食品：迅速称取样品2g-10g（马铃薯淀粉、小麦淀粉以及大米淀粉至少称5g，玉米淀粉和木薯淀粉称10g），精确至0.001g。
将样品均匀分布在坩埚内，不要压紧。
4.3 测定版本号/修订状态：一/第0次修改食品中灰分的测定页码/总页数： 2/3实施日期： 2017.03.014.3.1 含磷量较高的豆类及豆制品、肉禽及其制品、蛋及其制品、水产及其制品、乳及乳制品4.3.1.1 称取试样后，加入1.00mL乙酸镁溶液或3.00mL乙酸镁溶液，使试样完全润湿。
放置10min后，在水浴上将水分蒸干，在电热板上以小火加热使试样充分炭化至无烟，然后置于高温炉中，在550℃±25℃灼烧4h。
冷却至200℃左右，取出，放入干燥器冷却30min，称量前如发现灼烧残渣有炭粒时，应向试样中滴入少许水湿润，使结块松散，蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表示灰化完全，方可称量。
食品中灰分的测定国标
食品中灰分的测定是食品安全和质量控制的重要技术指标，以确保食品的安全性和质量。
国家规定，食品中灰分的测定应符合《食品中灰分的测定》（GB/T5009.4-2003）国家标准。
一、概述食品中灰分是指食品中不能溶解在水中的固体副产物，包括食品中的灰尘、污染物和内部组成物质，如维生素、矿物质、蛋白质、糖类等。
为了保证食品的安全性和质量，必须进行灰分的测定，以确保食品中的灰分含量处于安全的范围。
二、国家标准《食品中灰分的测定》（GB/T5009.4-2003）国家标准规定，食品中灰分的测定包括以下几个方面：1.灰分总量：食品中灰分总量的测定应采用热重法，即测定物料在热重分析仪上经热处理后，其灰分总量，即灰分总量。
2.灰分组成：食品中灰分组成的测定应采用X射线衍射法，即测定食品中灰分的组成成分，以确定其成分的比例。
3.抗氧化性：食品中灰分的抗氧化性测定应采用氧化稳定性试验，即测定食品中灰分的抗氧化性，以确定其稳定性。
三、实例1.热重法测定食品中灰分总量：把一定重量的食品样品放入热重分析仪，经高温烘烤后，热重仪可以测出食品样品中灰分总量。
2.X射线衍射法测定食品中灰分组成：把一定重量的食品样品放入X射线衍射仪，经X射线衍射仪的检测，可以测出食品中灰分的组成成分，从而确定其成分的比例。
3.氧化稳定性试验测定食品中灰分的抗氧化性：把一定重量的食品样品放入氧化稳定性试验仪，经氧化稳定性试验仪的检测，可以测出食品中灰分的抗氧化性，以确定其稳定性。
四、总结《食品中灰分的测定》（GB/T5009.4-2003）国家标准规定，食品中灰分的测定必须采用热重法、X射线衍射法和氧化稳定性试验等方法，以确保食品的安全性和质量。
灰分的测定不仅可以检测食品中灰分总量和组成，还可以测定食品中灰分的抗氧化性，从而确保食品安全。
实验2 食品中灰分的测定
实验2 食品中灰分的测定一、实验原理对于食品行业来说，灰分是一项重要的质量指标。
例如，在面粉加工中，常以总灰分含量来评定面粉等级，因为小麦麸皮的灰分含量比胚乳高20倍左右，因此，面粉的加工精度越高，灰分含量越低。
在生产果胶、明胶等胶质产品时，总灰分可说明这些制品的胶冻性能；水溶性灰分则在很大程度上表明果酱、果冻等水果制品中的水果含量；而酸不溶性灰分的增加则预示着污染和掺杂。
这对保证食品质量是十分重要的。
总灰分采取简便、快速的干灰化法测定。
即先将样品中的水分去掉，然后再尽可能低的温度下将样品小心地加热炭化和灼烧，除尽有机质，称取残留的无机物，即可求出总灰分的含量。
本方法适用于各类食品中灰分含量的测定。
二、试剂和器材高温电炉（马弗炉）坩埚：测定食品中的灰分含量时，通常采用瓷坩埚（30mL ），可耐1200℃高温，理化性质稳定且价格低廉，但它的抗碱能力较差。
三、实验步骤1、总灰分的测定（1）样品预处理1）样品称量 以灰分量10-100mg 来决定试样的采取量。
通常奶粉、大豆粉、调味料、鱼类及海产品等取1-2g ；谷类食品、肉及肉制品、糕点、牛乳取3-5g ；蔬菜及其制品、糖及糖制品、淀粉及其制品、奶油、蜂蜜等取5-10g ；水果及其制品取20g ；油脂取50g 。
2）样品处理 谷物、豆类等含水量较少的固体试样，粉碎均匀备用；液体样品需先在沸水浴上蒸干；果蔬等含水分较多的样品则采用先低温（66-70℃）后高温（95-105℃）的方法烘干，或采用测定水分后的残留物作样先提取脂肪后再进行分析。
3）瓷坩埚处理 将坩埚用体积分数为20%的盐酸煮1-2h ，洗净晒干后，用氯化铁与蓝墨水的混合液或铅笔在坩埚外壁、底部及盖上写上编号。
置于马弗炉中，在600℃灼烧0.5h 。
取出，冷却至200℃以下时，移入干燥器内冷却至室温后称重。
重复灼烧至恒重。
（2）称取适量样品于坩埚中；在电炉上小心加热，使样品充分炭化至无烟。
然后将坩埚移至高温电炉中，在500-600℃灼烧至无炭粒（即灰化完全）。
灰分测定方法
灰分测定方法
灼烧重量法测定
1.原理
食品经灼烧后所残留的无机物质称灰分。
2.适用范围
本法参照GB 5009,4-85.适用于各类食品中灰分的测定。
3.仪器
(1)灰化炉
(2)电炉
(3)干燥器
(4)瓷塔期
(5)万分之一电子天平
4.操作步骤
(1)将用1: 4盐酸煮过的堪竭洗净，在灰化炉内550 c〜600 c灼烧半小时，待炉温降至200c以下时，将增竭移入干燥器内，冷至室温，精密称重。
(2)加入1~3克样品后精密称重，液体样品须先在沸水上蒸干。
(3)用电炉将样品充分炭化至无烟，移置灰化炉中，550~6000c灼烧4小时至无碳粒，在200c以下时移入干燥器内，待至室温称重。
重复灼烧2小时，再次称重。
重复灼烧至前后两次称重相差不超过0.5mg为恒重。
5.计算
塔奥重量加灰分重量—空地端重量
灰分％= ----------------- 100 X
样品重量
6.举例
设取样品2.2214 g,空塔期重量20.5377g,日期重量加灰分重量为20.5634g.
20.5634 — 20.5377 100 = 1.2 %
2.2214
7.注意事项
(1)灼烧温度不得超过600 C,如超过则磷酸盐熔化，钾、钠也能挥发，致使测得结果产生误差。
（2）含水份甚多的水果，蔬菜秤量要大，否则结果误差大。
食品分析实验 面粉中灰分含量的测定
实验十面粉中灰分含量的测定一、实验内容利用灼烧称量法直接测定面粉中灰分的含量。
二、实验目的与要求1、进一步熟练掌握高温电炉的使用方法，坩埚的处理、样品炭化、灰化、天平称量、恒重等基本操作技能。
2、学习和了解直接灰化法测定灰分的原理及操作要点。
3、掌握面粉中灰分的测定方法和操作技能。
三、实验原理一定质量的食品在高温下经灼烧后，去除了有机质所残留的无机物质称为灰分。
样品质量发生了改变，根据样品的失重，即可计算出总灰分的含量。
四、材料普通面粉五、仪器高温电炉、瓷坩埚、坩埚钳、分析天平、干燥器、可调式电炉或加热板。
六、实验步骤1、取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置高温电炉中，在550±25℃下灼烧0.5h，冷至200℃以下后取出，放入干燥器中冷却30min至室温，精密称量（准确至0.1 mg），并重复灼烧至恒重(0.5 mg)。
2、加入2～3g面粉后，准确称量至0.1 mg。
3、样品先以小火加热使样品充分炭化至无烟，然后置高温炉中，在550±25℃灼烧4h。
冷却至200℃以下后取出放入干燥器中冷却30min，在称量前如灼烧残渣有炭粒时，向样品中滴入少许水湿润，使结块松散，蒸出水分再次灼烧直至炭粒灰化完全，准确称量。
重复灼烧至前后2次称量相差不超过0.5mg为恒重。
七、结果处理1、实验记录坩埚质量/g 坩埚加样品的质量/g 坩埚加灰分的质量/g 2、结果计算m1-m2X=---------×100m3-m2式中：X - 样品中灰分的含量，g/100gm1- 坩埚和灰分的质量，gm2- 坩埚的质量，gm3- 坩埚和样品的质量，g八、说明1、炭化时若发生膨胀，可滴植物油数滴，炭化时应先用小火，避免样品溅出。
2、放或取坩埚时，打开马弗炉后，用坩埚钳夹住，先放在炉口预热或降温至200℃左右，如直接放入或取出，质量不好的瓷坩埚可能炸裂。
3、测定结果以质量百分数计，数据保留至小数点后两位数。
灰分测定法标准操作规程
制药GMP管理文件
一、引用标准：中华人民共和国S药典（2005年版）二部。
二、目的：本标准规定了灰分测定法标准操作规程。
三、适用范围：适用于灰分测定。
四、责任者：质检人员。
五、正文：
1 总灰分测定法
测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2-3g(如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3-5g)，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽灼，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500-600℃，使完全灰化并至恒重。
根据残渣重量，计算供试品总灰分的含量（%）。
如供试品不易灰分，可将坩埚放冷，加热水或10%硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。
2 酸不溶性灰分测定法
取上项所得的灰分，在坩埚中加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖
坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。
滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。
根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量（%）。
灰分测定法操作规程
灰分测定法操作规程1 简述灰分是指供试品在规定的条件下，经炽灼后，所得残渣的含量（%）。
本法适用于药材及其制剂的灰分检查。
灰分测定法有总灰分测定法和酸不溶性灰分测定法。
2 仪器与用具2.1 分析天平感量0.1mg。
2.2 高温电炉最高温度不低于800℃，控温精度±5℃。
2.3 干燥器（普通，玻璃）2.4 瓷坩埚3 试药与试液盐酸（AR级）、硝酸铵（AR级）、硝酸银（AR级）。
4 方法4.1 总灰分测定法取供试品，混合均匀（如为较大体积的供试品，一般先粉碎使能通过二号筛）。
分取约2~3g(如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3~5g），置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），放电炉上小火缓缓炽热，至完全碳化，放入高温电炉中，温度逐渐升高至500~600℃，炽灼数小时，使完全灰化并至恒重。
4.2酸不溶性灰分测定法取总灰分，在坩埚中注意加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止，滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼置恒重。
氯化物（1）取供试品溶液，加稀硝酸使成酸性后，滴加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加稀硝酸酸化后，沉淀复生成。
如供试品为生物碱或其他有机碱的盐酸盐，须先加氨试液使成碱性，将析出的沉淀滤过除去，取滤液进行试验。
（2）取供试品少量，置试管中，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即发生氯气，能使水湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。
5 注意事项5.1 如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%的硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。
5.2 取供试品与电炉上炽热时，应注意避免燃烧。
5.3 单例：山茱萸5.3.1可采用四分法：将所有样品摊成正方形，依对角线划“×”，分成四等份，取对角2分，如上操作反复至实验室所用量。
中国检验标准操作规程灰分检测方法
中国检验标准操作规程灰分检测方法《中国检验标准操作规程灰分检测方法》咱都知道啊，在检验的世界里，灰分检测就像一场探秘之旅。
灰分呢，就像是隐藏在物质里的小秘密，咱们得用特别的方法把它找出来。
这灰分检测啊，就好比是在一个装满各种宝贝和杂质的大盒子里，把那些不容易烧没的东西挑出来称一称。
对于很多物质来说，灰分就像是它们留下来的一点小尾巴，虽然不起眼，可特别能说明问题呢。
比如说咱吃的粮食啊，灰分的多少可能就代表着里面杂质的多少，就像一碗米饭里混进去的沙子，虽然沙子不多，可要是能检测出来，咱就知道这米是不是干净纯粹。
那怎么进行这个灰分检测呢？这得有一套严格的操作。
咱先得准备好要检测的样品。
这样品可得有代表性啊，就像选参加比赛的选手一样，得能代表整个群体。
不能光挑好的或者坏的，得按照规定的方法去取样，这样检测出来的结果才靠谱。
接着呢，要把样品处理一下。
这个处理就像是给样品洗个澡，让它变得干干净净、规规矩矩地去接受检测。
把样品放在合适的容器里，可能是坩埚之类的东西。
这坩埚啊，就像是一个小战场，样品在里面要经历一场高温的考验。
然后就是高温灼烧啦。
这时候就像是把样品放在一个大火炉里烤，温度得控制好，就像烤蛋糕一样，温度不对，蛋糕就烤不好。
高温灼烧的过程中，样品里那些能烧没的东西就像调皮的小鬼，都跑掉了，剩下的就是灰分啦。
这灰分啊，就像是经过大火洗礼后留下来的硬汉，任你怎么烧，它就在那儿。
在这个过程中，有很多细节要注意呢。
比如说加热的速度不能太快，要是太快了，就像一个人跑步太快容易摔倒一样，样品可能会溅出来或者反应不正常。
而且加热的设备也要保证准确可靠，就像我们开车要保证车没问题一样。
如果加热设备出了毛病，那检测结果肯定就不准确啦。
等灼烧完了，可不能急着把东西拿出来就称重。
得让它在干燥器里冷却一下，这就像是让一个刚跑完步的人喘口气。
要是不冷却就称重，热气就像一个捣乱的小妖精，会让称出来的重量不准呢。
称灰分的重量也得小心。
灰分测定操作规程(格式规范)
灰分测定操作规程
1.将擦干净的坩埚放入马弗炉内（775+25℃）中煅烧30min, 取出在空气中冷却3分钟，移入干燥器45--60min，称量精确至0.0001g。
2.重复进行煅烧，冷却及称量直至称量差数小于0.0005g。
3.将已恒重的坩埚称量记数，去皮，称试样（原油5-6g蜡油10g 左右渣油3-4g）取样前重油需要加热至50--60℃并摇匀
4.将直径90厘米滤纸对叠卷成圆锥形，将尖端至顶部5--10mm处去掉。
放入坩埚内，将圆锥状安稳的立插在坩埚油中，将大部分的油盖住。
5.将带有圆锥状（引火心）的坩埚放在电炉上加热，带油样浸透滤纸3/4时点火燃烧，火焰维持在10cm左右，并且油样不从坩埚边缘溢出，带油样烧成碳化残渣为止，移出马弗炉中。
6.在775+25的温度下。
直至残渣完全烧成灰烬，（大约1.5--2小时）
7.取出坩埚在空气中放置3min，移入干燥器，坩埚在干燥器中45-60min。
重复煅烧，冷却后称量，直至连续称量差数小于0.0005g
8.计算：灰分重量 *100
试样重量。
食品中灰分的测定
实验2 食品中灰分的测定一、实验原理对于食品行业来说，灰分是一项重要的质量指标。
例如，在面粉加工中，常以总灰分含量来评定面粉等级，因为小麦麸皮的灰分含量比胚乳高20倍左右，因此，面粉的加工精度越高，灰分含量越低。
在生产果胶、明胶等胶质产品时，总灰分可说明这些制品的胶冻性能；水溶性灰分则在很大程度上表明果酱、果冻等水果制品中的水果含量；而酸不溶性灰分的增加则预示着污染和掺杂。
这对保证食品质量是十分重要的。
总灰分采取简便、快速的干灰化法测定。
即先将样品中的水分去掉，然后再尽可能低的温度下将样品小心地加热炭化和灼烧，除尽有机质，称取残留的无机物，即可求出总灰分的含量。
本方法适用于各类食品中灰分含量的测定。
二、试剂和器材高温电炉（马弗炉）坩埚：测定食品中的灰分含量时，通常采用瓷坩埚（30mL ），可耐1200℃高温，理化性质稳定且价格低廉，但它的抗碱能力较差。
三、实验步骤1、总灰分的测定（1）样品预处理1）样品称量 以灰分量10-100mg 来决定试样的采取量。
通常奶粉、大豆粉、调味料、鱼类及海产品等取1-2g ；谷类食品、肉及肉制品、糕点、牛乳取3-5g ；蔬菜及其制品、糖及糖制品、淀粉及其制品、奶油、蜂蜜等取5-10g ；水果及其制品取20g ；油脂取50g 。
2）样品处理 谷物、豆类等含水量较少的固体试样，粉碎均匀备用；液体样品需先在沸水浴上蒸干；果蔬等含水分较多的样品则采用先低温（66-70℃）后高温（95-105℃）的方法烘干，或采用测定水分后的残留物作样先提取脂肪后再进行分析。
3）瓷坩埚处理 将坩埚用体积分数为20%的盐酸煮1-2h ，洗净晒干后，用氯化铁与蓝墨水的混合液或铅笔在坩埚外壁、底部及盖上写上编号。
置于马弗炉中，在600℃灼烧0.5h 。
取出，冷却至200℃以下时，移入干燥器内冷却至室温后称重。
重复灼烧至恒重。
（2）称取适量样品于坩埚中；在电炉上小心加热，使样品充分炭化至无烟。
然后将坩埚移至高温电炉中，在500-600℃灼烧至无炭粒（即灰化完全）。
2灰分测定标准操作规程
二号筛、高温炉、万分之一分析天平、坩埚、水浴锅、干燥器、过
滤装置。 4.4 操作 4.4.1 总灰分测定法 测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀。取供试品2～ 3g（如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3～5g）置炽灼至恒重的坩埚 中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧。至完全炭 化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重 量，计算供试品中含总灰分的含量。 如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml，使 残渣湿润，然 后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。 4.4．2 酸不溶性灰分测定法
0.0001 g）。 4.5.3 测定 4.5.3.1 一般食品 液体和半固体试样应先在沸水浴上蒸干。固体或蒸干后的试样，先在电 热板上以小火加热使试样充分炭化至无烟，然后置于马弗炉中，在 550 ℃±25 ℃灼烧 4 h。冷却至 200 ℃左右，取出，放入干燥器中冷却30 min，称量前如发现灼烧残渣有炭粒时，应向试样中滴入少许水湿润， 使结块松散，蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表示灰化完全，方可称量。 重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5 mg 为恒重。 按式（1）计算。 4.5.3.2 含磷量较高的豆类及其制品、肉禽制品、蛋制品、水产品、乳 及乳制品 4.5.3.2.1 称取试样后, 加入1.00 mL 乙酸镁溶液（3.3）或3.00 mL 乙酸镁溶液（3.2），使试样完全润湿。放置10 min 后，在水浴上将水 分蒸干，以下步骤按5.3.1 自“先在电热板上以小火加热……”起操 作。按式（2）计算。 4.5.3.2.2 吸取 3 份与5.3.2.1 相同浓度和体积的乙酸镁溶液，做3 次试剂空白试验。当3 次试验结果的标准偏差小于0.003 g 时，取算术 平均值作为空白值。若标准偏差超过0.003 g 时，应重新做空白值试 验。 4.6 分析结果的表述 试样中灰分按式(1)、(2)计算 X1=(m1-m2)/(m3-m2) ×100………………………………………………… (1) X2 ＝(m1-m2-m0)/(m3-m2) ×100………………………………………… (2) 式中： X 1（测定时未加乙酸镁溶液）——试样中灰分的含量，单位为克每百
灰分的测定—食品中灰分的测定
③有助于灰 化完全
总结
• 灰分的定义和类型 • 测定食品中灰分的意义 • 测定食品中总灰分的原理、
方法及注意事项。
课后思考
• 请大家思考如 何判断样品是 否灰化完全？
课程导入
测定食品中的总灰分
课程目标
01 明确食品中灰分的概念和类型
02 知道测定食品中灰分的意义
03
掌握测定食品总灰分的原理、 方法及注意事项
课程导入
食品的组成十分复杂，含有大量有机物质和无机成分。 当这些组分经高温灼烧时，将发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发 逸散，而无机成分（主要是无机氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。
食品总灰分的测定
说明及注意事项
一
样品炭化时要注意 热源强度，防止产 生大量泡沫溢出坩 埚。
二
把坩埚放入高温炉或 从炉中取出时，要放 在炉口停留片刻，使 坩埚预热或冷却，防 止因温度剧变而使坩
埚破裂。
三
从干燥器中取出冷 却的坩埚时，因内 部成真空，开盖恢 复常压时应让空气 缓缓进入，以防残
灰飞散。
食品总灰分的测定
食品中灰分的类别
水溶性灰分
总灰分
水不溶性灰分
酸溶性灰分 酸不溶性灰分
食品总灰分的测定
评判食品的加工精度和食品品质； 判断食品受污染的程度
测定食品中灰分的意义
实验原理：把一定量的样品经炭化后放 入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分 解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形 式逸出，而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、 碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物 的形式残留下来，这些残留物即为灰分， 称量残留物的重量即可计算出样品中总 灰分的含量。
瓷坩埚的 准备
食品中总灰分含量的测定
实验三食品中总灰分含量的测定一、目的与要求1、学习食品中总灰分测定的意义和原理。
2、掌握称重法测定灰分的基本操作技术及测定条件的选择。
3、学会用减重法称取试样。
二、原理将样品炭化后置于500~600℃高温炉内灼烧，样品中的水分及挥发物质以气体放出，有机物质中的碳、氢、氮等元素与有机物质本身的氧及空气中的氧生成二氧化碳、氮氧化物及水分而散失，无机物以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氧化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称重残留物的质量即可计算出样品中总灰分的含量。
三、仪器高温电炉（马福炉）；坩埚钳；带盖坩埚（石英坩埚或瓷坩埚）；分析天平；干燥器。
四、测定步骤1、瓷坩埚的准备将坩埚用体积分数为20﹪的盐煮1~2h，洗净晾干后，用三氯化铁与蓝墨水的混合夜在坩埚外壁及盖上写上编号。
置于马福炉中，在（550±25）℃下灼烧0.5 h，冷至200℃一下后，取出。
放入干燥器中冷却至室温，准确称量，并反复灼烧至恒重（两次称重之差不超过0.5mg）。
2、样品的预处理（1）样品的取样量以灰分量10~100mg来决定试样的取样量。
通常如奶粉、大豆粉、调味料、鱼类及海产品等取1~2g；谷类食品、肉及肉制品、糕点、牛乳取3~5g；蔬菜及其制品、糖及糖制品、淀粉及其制品、奶油、蜂蜜等取5~10g；水果及其制品取20g；油脂取50g。
（2）样品的处理①果汁、牛乳等液体样品准确称取适量样品于已知质量的坩埚中，先在沸水浴上蒸干，再进行炭化。
②果蔬、动物组织等含水分较多的样品先制备成均匀的样品，再准确称取适量样品于已知质量坩埚中，置烘箱中干燥后，再进行炭化。
③谷物、豆类等水分含量较少的固体样品先粉碎均匀，再取适量样品于已知质量的坩埚中进行炭化。
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食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分。灰分数值系用灼烧、称重后计算得出。
3试剂和材料
3.1乙酸镁[（CH3COO）2Mg·4H2O）]：分析纯。
3.2乙酸镁溶液（80 g/L）：称取8.0 g乙酸镁（3.1）加水溶解并定容至100mL，混匀。
3.3乙酸镁溶液（240 g/L）：称取24.0 g乙酸镁（3.1）加水溶解并定容至100mL，混匀。
7精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5 %。
8编制依据：GB5009.4-2010 食品中灰分的测定。
食品中灰分检验标准操作规程
文件编号
SOP-ZL
修订号
执行日期
起草人
审核人
批准人
分发部门
质量管理部
目 的：建立食品中灰分检验的标准操作程序，使操作过程规范化。
适用范围：适用于食品中灰分的检验操作。
责 任 人：检验员、质量管理部主管。
内 容：
1范围
本标准规定了食品中灰分的测定方法。
本标准适用于除淀粉及其衍生物之外的食品中灰分含量的测定。
5.3.2.2吸取3份与5.3.2.1相同浓度和体积的乙酸镁溶液，做3次试剂空白试验。当3次试验结果的标准偏差小于0.003 g时，取算术平均值作为空白值。若标准偏差超过0.003 g时，应重新做空白值试验。
6分析结果的表述
试样中灰分按式(1)、(2)计算
式中：
X1（测定时未加乙酸镁溶液）—试样中灰分的含量，单位为克每百克（g/100 g）；
5.2称样：灰分大于10 g/100 g的试样称取2 g～3 g（精确至0.0001 g）；灰分小于10 g/100 g的试样称取3 g～10 g（精确至0.0001 g）。
5.3测定
5.3.1一般食品
液体和半固体试样应先在沸水浴上蒸干。固体或蒸干后的试样，先在电热板上以小火加热使试样充分炭化至无烟，然后置于马弗炉中，在550℃±25℃灼烧4 h。冷却至200℃左右，取出，放入干燥器中冷却30 min，称量前如发现灼烧残渣有炭粒时，应向试样中滴入少许水湿润，使结块松散，蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表示灰化完全，方可称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5 mg为恒重。按式（1）计算。
X2（测定时加入乙酸镁溶液）—试样中灰分的含量，单位为克每百克（g/100 g）；
—氧化镁(乙酸镁灼烧后生成物)的质量，单位为克（g）；
—坩埚和灰分的质量，单位为克（g）；
—坩埚的质量，单位为克（g）；
3 m —坩埚和试样的质量，单位为克（g）。
试样中灰分含量≥10 g/100 g时，保留三位有效数字；试样中灰分含量＜10g/100 g时，保留二位有效数字。
4仪器和设备
4.1马弗炉：温度≥600℃。
4.2天平：感量为0.1 mg。
4.3石英坩锅或瓷坩埚。
4.4干燥器（内有干燥剂）。
4.5电热板。
4.6水浴锅。
5分析步骤
5.1坩埚的灼烧：取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置马弗炉中，在550℃±25℃下灼烧0.5 h，冷却至200℃左右，取出，放入干燥器中冷却30 min，准确称量。重2含磷量较高的豆类及其制品、肉禽制品、蛋制品、水产品、乳及乳制品
5.3.2.1称取试样后,加入1.00mL乙酸镁溶液（3.3）或3.00mL乙酸镁溶液（3.2），使试样完全润湿。放置10 min后，在水浴上将水分蒸干，以下步骤按5.3.1自“先在电热板上以小火加热……”起操作。按式（2）计算。