镀镍液中硼酸含量的测定

镍镀液分析方法

镍槽液化验方法方法A一、氯化镍的测定1.取样1毫升2.加纯水100毫升3.加4滴铬酸钾指示剂4.用硝酸银标准溶液滴定，由白色沉淀变到砖红色沉淀为终点。

计算：氯化银（g/L）=硝酸银标准液的毫升数×硝酸银标准液的浓度×118.5二、硫酸镍的测定1.取样1毫升2.加纯水90毫升3.加10毫升1：1的氨水4.加约0.2克的紫脲酸胺指示剂5.用EDTA标准液滴定，由棕色变到紫色为终点。

计算：硫酸镍（g/L）=[EDTA标准液的毫升数×EDTA标准液的浓度×58.69-0.2476×氯化镍(g/L)] ×4.476三、硼酸的测定1.取样1毫升2.加30毫升10%甘露醇溶液3.加1—2滴溴钾酚紫指示剂4.用氢氧化钠标准液滴定，由黄色变绿色为终点。

计算：硼酸（g/L）=氢氧化钠标准液的毫升数×氢氧化钠标准液浓度×61.8方法B一、总镍（Ni2+）含量之分析1.取样1毫升2.加纯水100毫升3. 加约0.2克的紫脲酸胺指示剂4. 用0.1N EDTA标准液滴定，由棕色变到紫色为终点。

计算：总镍含量（g/L）=所用0.1N EDTA 的毫升数（a）×5.871二、氯化镍(NiCl2·6H2O)的测定1.取样1毫升2.加纯水100毫升3.加4滴4%铬酸钾指示剂（K2CrO4）4用0.1N硝酸银标准溶液滴定，由白色沉淀变到砖红色沉淀为终点。

计算：NiCl2·6H2O（g/L）=所用0.1N AgNO3的毫升数×11.9NiSO4·6H2O（g/L）=[总镍含量（g/L）-0.25×NiCl2·6H2O（g/L）] ×4.46三、硼酸的测定1.取样1毫升2.加100毫升水3.加15—20滴酚酞指示剂4.用0.1N的氢氧化钠标液滴定至溶液呈微红，加入1小匙甘露醇，溶液变成绿色5.继续滴加氢氧化钠，直至溶液变为微红，40秒不退色为止计算：H3BO3(g/L)= 0.1N（NaOH）×所消耗氢氧化钠毫升数×3.09。

镀镍溶液分析滴定解析

镀镍溶液分析镍、镁连续测定（EDTA 滴定）1.方法摘要：在碱性溶液中，镍、镁都和 EDTA 定向络合，以紫脲酸铵为指示剂，得到镍、镁含量。

然后在另一溶液中，加氟化铵（或氟化钾），使之与镁生成溶解度极小的氟化镁沉淀，以消除它的干扰，再以 EDTA 滴定镍。

从上述合量中，减去镍量，即得镁量。

铜、锌等金属杂质存在时，对测定有干扰，但他们在普通的镀镍溶液中一般含量极少，对测定镍、镁等影响不大，铁和氟化铵生成的络合物，对测定不干扰。

2.试剂：0.05mol/L EDTA 标准溶液；缓冲溶液（ pH=10）；紫脲酸铵指示剂；氟化铵固体3.分析方法：吸取镀液 10mL 于 100mL 容量瓶中，加水稀释至刻度（ C 液）。

吸取C液10mL于250mL锥形瓶中，加水80mL，缓冲液10mL,加入紫脲酸铵约0.1g,以0.05mol/L EDTA滴定至由黄色恰转至紫色为终点（V i）。

吸取C液10mL于250mL锥形瓶中，加氟化铵1g，摇晃使之溶解，加水80mL，此时应呈浑浊（有氟化镁沉淀生成），加缓冲溶液10mL，加紫脲酸铵约0.1g, 以 0.05 mol/LEDTA 滴定至由黄色恰转至紫红色为终点（ V2）。

4.计算：（1）含硫酸镍 p NiSQ6H2O=cV2>262.8/V 试（g/L）（2）含硫酸镁 pMgSO4 7H2O= c （V1-V2 ） >246.5/ V试（g/L）式中c—EDTA 标准液浓度V 试—所取镀液体积（ mL）262.8—M NiSO4-6H2O246 . 5— M MgSQ4 7H2Q5.试剂配制（1）乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液0.05mol/L :称取分析纯乙二胺四乙酸二钠（C i0H i4Q8Na2 2H2Q） 20g，以水加热溶解后，冷却，稀释至 1L。

0.1 mol/L :称取 EDTA40g，配成 1L。

标定：称取分析纯金属锌0.4000g于150mL烧杯中，以少量1+1盐酸溶解，加热使溶解完全，冷却，移入 100mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。

镀镍溶液的分析

镀镍溶液的分析一、NiO的测定：☞1、试剂：1.1 标准贮备液（NiO 1mg/ml）：（同上）1.2标准参比溶液（NiO 10μg/ml）：（同上）1.3 过硫酸铵（5%）（同上）1.4 镍显色液（0.5%）：（同上）1.5 空白溶液：（同上）☞2、测定步骤2.1 分析溶液的制备：2.1.1 吸取镀镍溶液10ml于500ml 容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀（记为溶液A）；2.1.2 吸取溶液A（2.1.1）5ml于500ml 容量瓶中，加入（2+3）Hcl 1ml ，用水稀释到刻度，摇匀（记为溶液B）；2.2 测定：吸取空白溶液、标准参比溶液、样品溶液B（2.1.2）各10ml 于50ml 容量瓶中，依次加入5ml过硫酸铵（3.3）、10ml镍显色液（3.5），摇匀。

15min 后测定。

仪器设定为5108，纠偏0 点。

溶液可稳定1h。

☞3、结果计算：NiO (g／l) ＝C标×(A样-A空) ×50／(A标-A空)化简后为：NiO (g／l)＝(A样-A空) ×50／(A标-A空)式中:C标～混合标准参比溶液中NiO 的含量(1mg/ml) ;A样～样品溶液的吸光度A标～标准参比溶液的吸光度A空～空白溶液的吸光度折算为NiSO4·7H2O为：NiSO4·7H2O＝×NiO (g／l)二、氯化物的测定☞ 1、原理：AgNO3与NaCl生成AgCl沉淀，过量的银与铬酸钾生成红色铬酸银为终点。

☞ 2、试剂：2.1 铬酸钾溶液（1％）2.2 AgNO3标准溶液（0.1N）：称取事先经120℃烘干2小时的AgNO3（分析纯）17.000g，溶解于水中，洗入1000ml容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。

2.3 AgNO3标准溶液的标定：精确称取事先经110℃烘干2小时的氯化钾（分析纯）0.2500～0.3000g于300ml锥形瓶中，加水100ml溶解，加入铬酸钾溶液（2.1）2滴，用AgNO3标准溶液滴定至白色沉淀略带淡红色为终点。

电解液中硼酸含量的测定研究

I毕业设计（论文）说明书题目电解液中硼酸含量的测定研究院别：专业：班级：设计人：指导教师：II毕业设计（论文）任务书一、题目：电解液中硼酸含量的测定研究二、基础数据标准氢氧化钠溶液(0.1mo1/L)柠檬酸钠或草酸钾(钠)标准硼酸溶液(30mL/L)摸拟镀镍液(硫酸镍：150g/L．氯化铵：20g/L)饱和草酸钠溶液中性甘油pH=7.6三、内容要求1.说明部分一般镀镍溶液中硼酸的测定，大都采用酸碱滴定法：即以甲基红为指示剂(变色范围pH4.4～6.2)调整试液酸度到刚呈黄色(中和试液中的强酸)，加入多羟基的有机化合物使硼酸生成较强的络合酸，在以酚酞为指示剂(变色范围pH8.0～10.0)用氢氧化钠标准溶液滴定到红色为终点，根据氢氧化钠标准溶液耗用量计算硼酸含量。

这种方法只能对不含其他弱酸（或含有强酸）的试液中硼酸的测定有效(如镀铬、镀镍溶液中硼酸的测定)，因为强酸和弱酸在滴定时的等当点pH值不同，所以可以利用不同指示剂的变色有其不同的pH值来分别测定。

硼酸是一种很弱的酸，根本不能采用直接滴定法测定，所以人们用多羟基的有机化合物与硼酸作用生成一种较强的络合酸，然后采用酸碱滴定法间接求出硼酸含量。

IIIIV在电镀镍液中，为了起到pH 缓冲作用，使电镀效果更好，往往加入一定量的硼酸。

在例行的分析方法中，一般都是以酚酞作指示剂，以标准氢氧化钠溶液滴定，但此法往往由于大量铵盐的存在使测定结果信偏高。

本文应用正交设计的方法，选择了最佳分折方案，以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，采用标准氢氯化钠溶液滴定，取得了令人满意的结果。

2.计算部分H 3BO 3(g/L)= 10000618.0c ⨯⨯⨯V式中：c ——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L ；V ——氢氧化钠标准溶液的体积，mL ；10008.6110000618.033==BO H四、发给日期：2013 年 5 月19 日五、要求完成日期：2013 年8 月31 日指导教师：系主任：2013年9月17日V电解液中硼酸含量的测定研究姓名（学校）摘要硼酸（Boric acid ）分子式H3BO3。

镀镍溶液中硼酸的分析方法

１分析方法
１．１方法要点用氟化钠掩蔽镀镍溶液中的铝杂质，用草酸钾
掩蔽镍离子、铁杂质及锌杂质，加甘露醇使硼酸转
收稿日期：２０１５—１１—２６
修回日期：２０１５—１２—２２
２０１６年４月
电镀与精饰
第３８卷第４期（总２７７期） ·４５·
测定硼酸时还需掩蔽镀镍溶液中的铝杂质。
３０～４０℃，使硼酸与甘露醇充分反应，加０．５ｇ氟化钠，１０ｍＬ草酸钾溶液，摇匀，加酚酞指示剂数滴，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至试液由绿色变为紫
吸取２．００ｍＬ５Ｌ的十八水合硫酸铝溶液于２５０ｍＬ锥形瓶中，加８０ｍＬ水，０．５ｇ氟化钠，５滴酚酞指示剂，用０．１００８ｍｏｌ／Ｌ的氢氧化钠标准溶液滴
镀镍溶液经常用于电镀锌一铝合金压并积累一定量的铝离子，干扰硼酸的测定。实验表明，
采用柠檬酸钠、草酸钾以及亚铁氰化钾均不能消除铝离子对测定硼酸的干扰。此外，也不能用柠檬酸钠掩蔽镀液中铁杂质和锌杂质［３－４１。为此，本文研制了用氟化钠掩蔽铝离子测定镀镍溶液中硼酸的方法。
引言
镀镍溶液中硼酸的分析，一般采用柠檬酸钠掩蔽镍离子，加甘露醇或甘油使硼酸转化成酸性较强的配合酸，用酚酞作指示剂，以氢氧化钠滴定法测定配合酸 ¨也。另外，还可以采用草酸钾或亚铁氰化钾掩蔽镍离子，用氢氧化钠滴定配合酸。

酸性锌镍合金镀液中镍、锌和硼酸的分析方法

坐标，绘制标准曲线。
ＥＴＤＡ与镍离子生成了稳定的蓝色络合物，在
波长５０ｎ９ｍ处有最大吸收锋，弱酸性至碱性溶液在
上述分析结果适用于含硫酸镍的酸性锌镍合
金镀液。如果使用氯化镍配制镀液，则应把上述分析结果换算成六水合氯化镍的质量浓度。
２１０１年６月
涂
装
与
电
镀
４１
酸性锌镍合金镀液中镍、和硼酸的分析方法锌
郭崇武
（州超邦化工有限公司，东广州，１４０广广５０６）
摘
要
制定了酸性锌镍合金镀液中镍、和硼酸的分析方法。用ＥＴ锌ＤＡ光度法测定镍；ＥＴ容量法测定锌和用ＤＡ
要求。
关键词
酸性锌镍合金镀液；；；锌镍硼酸；分析方法
ｌ前言
镀锌镍合金已经得到了广泛的应用，目前对但
２２试剂．
ＥＴＤＡ溶液：乙二胺四乙酸二钠５／０ｇＬ水溶液；硫酸镍标准溶液：析纯六水合硫酸镍５／。分ＯｇＬ２３分析步骤．吸取酸性锌镍合金镀液２ｍＬ于５Ｌ容量瓶０ｍ
式中：硫酸镍标准溶液的质量浓度，／；Ｃ一ｇＬＶ一吸取硫酸镍标准溶液的体积，Ｌｍ；Ｖ一吸取试样的体积，Ｌ，吸取镀液２ｍ。ｎｍ本法Ｌ

硼酸含量的测定

硼酸含量的测定1. 引言硼酸是一种常见的无机化合物，广泛应用于工业生产和科学研究中。

测定硼酸含量的准确性对于控制产品质量和保证实验结果的可靠性至关重要。

本文将介绍几种常用的方法来测定硼酸含量，并讨论它们的优缺点。

2. 硼酸的性质与应用硼酸（H3BO3）是一种无色结晶体，易溶于水。

它具有较弱的酸性和良好的缓冲能力，因此被广泛用作缓冲剂、阻燃剂、杀菌剂等。

此外，硼酸还可以作为玻璃制造和陶瓷工业中的重要原料。

3. 硼酸含量测定方法3.1 滴定法滴定法是一种常见且经典的测定硼酸含量的方法。

该方法基于酸碱反应，在已知浓度的碱溶液中逐滴加入硼酸溶液，当滴加到化学计量点时，溶液的酸碱指示剂会发生颜色变化，从而确定硼酸的含量。

滴定法的优点是简单、快速，并且不需要特殊设备。

然而，该方法对于测定高浓度硼酸样品不太适用，并且在含有其他酸性物质的溶液中可能出现误差。

3.2 光度法光度法是一种基于硼酸与某种试剂之间发生显色反应来测定硼酸含量的方法。

常用的试剂有柠檬黄、甲基橙等。

通过测量反应产生的颜色强度或吸光度，可以计算出硼酸的含量。

光度法具有灵敏度高、准确性好的特点，适用于测定微量硼酸，并且可以进行自动化分析。

然而，该方法需要专用仪器和试剂，并且对于样品中其他物质的干扰较为敏感。

3.3 离子色谱法离子色谱法是一种基于样品中离子物质在固定相上分离和检测来测定硼酸含量的方法。

通过选择合适的分离柱和流动相，可以有效地分离硼酸和其他离子，然后通过检测器进行定量分析。

离子色谱法具有高分辨率、选择性好的特点，适用于复杂样品中硼酸含量的测定。

然而，该方法需要专用设备和较长的分析时间。

4. 测定结果的处理与分析无论使用哪种方法进行硼酸含量的测定，都需要对测定结果进行处理和分析。

常见的处理方法包括稀释、标准曲线法等。

此外，还可以使用统计学方法对多个测定结果进行比较和评估。

5. 结论本文介绍了几种常用的方法来测定硼酸含量，并讨论了它们的优缺点。

电镀镍液中镍离子、氯离子、硼酸含量的检测方法

电镀镍液中镍离子、氯离子、硼酸含量的检测方法作者：万卓来源：《工业技术创新》2016年第06期摘要：电镀镍镀液中的镍离子、氯离子和硼酸浓度是影响电镀镍产品性能的三个重要化学成分。

介绍了镍离子、氯离子和硼酸浓度三种成分含量的检测方法，并通过控制图实时监控各成分检测结果的变化。

结果表明：检测方法简单快速，控制图有助于及时发现检测过程中出现的异常，为电镀镍行业的日常监控提供了参考依据。

关键词：电镀镍；镍离子；氯离子；硼酸中图分类号：O657.31 文献标识码：B 文章编号： 2095-8412 （2016） 06-1094-03工业技术创新 URL： http：// DOI： 10.14103/j.issn.2095-8412.2016.06.009引言在电镀镍镀液中，硫酸镍（NiSO4·7H2O）是镀镍液的主盐；氯化物是阳极活化剂；硼酸起到的是pH缓冲作用，增强电镀效果[1-5]。

因此，电镀镍镀液中的镍离子、氯离子和硼酸浓度是三个重要的监测项目。

本文介绍了三者的化学分析方法，为同行的电镀液日常监测提供参考依据，确保电镀镍液分析结果的准确、及时。

1 实验部分1.1 主要仪器与试剂1.1.1 仪器移液管三个（1 ml、2 ml、5 ml）、锥形瓶（250 ml）、酸式滴定管（25 ml）、碱式滴定管（25 ml）、容量瓶两个（1 000 ml、500 ml）。

1.1.2 试剂紫脲酸胺指示剂、pH=10.0的缓冲溶液、0.1 M EDTA标准溶液、饱和铬酸钾溶液、0.1 M 标准硝酸银溶液、甘油混合液、酚酞指示剂、甲基红指示剂、0.05 M标准氢氧化钠溶液。

以上试剂有效期为不超过两个月。

当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时，应重新制备。

1.1.3 配制、标定试剂（1）0.1 M EDTA标准溶液用万分之一天平准确称取（37.224 0±0.000 1）g的EDTA（乙二胺四乙酸二钠）固体，放入500 ml烧杯中，加水200 ml，放在电炉上加热至EDTA固体全部溶解，冷却后移入1000 ml 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，此溶液即为0.1 M EDTA标准溶液。

电镀镍液中镍离子、氯离子、硼酸含量的检测方法

电镀镍液中镍离子、氯离子、硼酸含量的检测方法电镀镍液是一种常用于电镀工艺中的重要化学溶液，用于给金属表面添加一层均匀的镍涂层。

为了确保电镀质量和稳定性，对电镀镍液中的主要成分，如镍离子、氯离子和硼酸进行准确的检测至关重要。

首先，对于电镀镍液中的镍离子含量的检测，可以采用常见的电化学方法，如极谱法、恒电位电位滴定法和恒电位电解法等。

这些方法基于电流与镍离子浓度之间的线性关系，通过测量电流变化来间接推算出镍离子的浓度。

此外，还可以使用光谱法，如原子吸收光谱法（AAS）或原子荧光光谱法（AFS），这些方法可以直接测量镍离子的浓度。

其次，针对电镀镍液中的氯离子含量的检测，可以选用离子色谱法（IC）或Mohr滴定法。

离子色谱法利用色谱柱分离氯离子，并通过检测器检测到达检测器的氯离子浓度。

Mohr滴定法则是利用硝酸银溶液与氯离子生成不溶性的氯化银沉淀，通过滴定计算出氯离子的浓度。

最后，对于电镀镍液中的硼酸含量的检测，可以选择酸碱滴定法或分光光度法。

酸碱滴定法是通过滴定硼酸溶液与酸碱指示剂进行反应，从而确定硼酸的含量。

而分光光度法则是利用硼酸与某种试剂发生显色反应，通过测量反应产物的吸收光谱来推算硼酸浓度。

需要注意的是，每种检测方法都有其优缺点和适用范围。

在进行检测时，应根据实际情况选择合适的方法，并严格遵循相应的操作规程和实验室安全操作要求。

此外，为了提高检测结果的准确性，还应该结合其他分析方法进行重复测量和数据对比。

总之，电镀镍液中镍离子、氯离子和硼酸含量的准确检测对于保障电镀质量和工艺稳定性至关重要。

通过选择合适的分析方法，并严格按照操作规程进行实验，可以确保电镀液中这些关键成分的浓度在合理范围内，从而保证电镀质量的稳定性和一致性。

镀镍液中硼酸含量的测定

镀镍液中硼酸含量的测定镀镍液中硼酸含量的测定在镀镍工艺中，硼酸是一种常用的添加剂，用于调整镀液的PH值和控制镀液的酸碱度。

然而，镀液中硼酸含量的准确测定对于合理配置工艺参数和保证镀层质量至关重要。

本文将深入探讨镀镍液中硼酸含量的测定方法，并介绍其测定的原理和注意事项。

1. 原理及方法1.1 硼酸的特性与测定原理硼酸是一种无色结晶体，具有较弱的酸性，可溶于水。

常用的硼酸测定方法主要包括酸碱滴定法、光度法和电化学法。

1.2 酸碱滴定法酸碱滴定法是一种常见且简便的测定硼酸含量的方法。

具体操作步骤如下：步骤一：取一定量的镀液样品，加入适量的甲醇溶液进行稀释。

步骤二：用标准的酸碱指示剂溴酚蓝溶液滴定，当溶液颜色发生变化时停止滴定。

步骤三：记录所需滴定液的用量，并根据滴定液的浓度计算出镀液中硼酸的含量。

1.3 光度法光度法主要是通过测定硼酸与某些试剂形成的显色物的吸收光强来间接测定硼酸含量。

常用的试剂有巴马汀试剂、卡曼试剂等。

具体操作步骤如下：步骤一：将镀液样品稀释至适当浓度。

步骤二：加入适量的染料试剂，使之与硼酸反应产生显色物。

步骤三：使用分光光度计测定显色物在特定波长下的吸光度。

步骤四：根据标准曲线或计算公式计算出镀液中硼酸的含量。

1.4 电化学法电化学法主要是通过测定硼酸在电极表面的电流或电势来直接测定硼酸含量。

常用的电化学方法有极谱法、循环伏安法等。

具体操作步骤如下：步骤一：选择合适的电化学电极，如玻碳电极、金电极等。

步骤二：将电化学电极浸入镀液样品中，记录电流或测定电势。

步骤三：根据标准曲线或计算公式计算出镀液中硼酸的含量。

2. 测定中的注意事项2.1 样品的制备在进行测定之前，需要对镀液样品进行适当的处理和稀释。

有时候，样品中可能存在其他干扰物质，可以使用适当的化学方法或分离技术去除这些干扰物质，以确保测定结果的准确性。

2.2 仪器的校准和操作不同的测定方法需要使用不同的仪器和试剂，需要对仪器进行校准和操作。

硫酸盐镀锌溶液中硼酸的滴定方法

硫酸盐镀锌溶液中硼酸的滴定方法一、前言硫酸盐镀锌溶液中硼酸的滴定方法是化学分析中的一种常用方法。

本文将详细介绍硫酸盐镀锌溶液中硼酸的滴定方法，包括实验原理、实验步骤、实验注意事项等。

二、实验原理硫酸盐镀锌溶液中含有少量的硼酸，为了测定其含量，可以采用滴定法。

滴定方法是利用已知浓度的标准溶液与待测物质反应，通过计算所需标准溶液体积和待测物质的摩尔量来确定待测物质的含量。

在本实验中，采用氢氧化钠标准溶液作为滴定剂，将其逐滴加入待测样品中，使其中的硼酸与氢氧化钠反应生成三水合硼酸钠，并记录所需标准溶液体积。

根据反应方程式可知，每1mol的NaOH可以与1mol的H3BO3发生反应，因此可以通过计算所需NaOH体积和样品质量来确定样品中H3BO3含量。

三、实验步骤1.制备标准氢氧化钠溶液取出一定量的氢氧化钠固体，加入足量去离子水中溶解，并用容量瓶定容制备0.1mol/L的标准氢氧化钠溶液。

2.样品的制备将待测样品取出一定量，加入足量去离子水中溶解，并转移至滴定瓶中。

3.滴定操作a.将标准NaOH溶液倒入滴定管中，记录初始体积。

b.逐滴加入NaOH溶液到样品中，并轻轻搅拌。

c.当加入NaOH溶液后，出现红色指示剂变为无色时，停止加入NaOH溶液，记录所需标准NaOH溶液体积。

d.重复以上步骤进行至少三次滴定。

4.计算样品中H3BO3含量根据反应方程式和所需NaOH体积计算出样品中H3BO3含量，并进行数据处理和分析。

四、实验注意事项1.实验器材应严格清洗、干燥并贮存于干燥处。

2.实验操作时应严格按照实验步骤进行，避免误差产生。

3.标准NaOH溶液应严格控制浓度和体积，避免误差产生。

4.实验过程中应注意安全，避免NaOH和H3BO3等化学品接触皮肤和眼睛。

五、总结本文详细介绍了硫酸盐镀锌溶液中硼酸的滴定方法，包括实验原理、实验步骤、实验注意事项等。

在实验操作中应严格按照步骤进行，并注意安全。

通过本次实验，可以更加深入地了解滴定法在化学分析中的应用。

光亮硫酸盐镀锌液中硼酸的测定

维普资讯
第３５卷
第７期
材
料
保
护
Ｖｏ．５Ｎｏ．１３７
２００２年７月
ＭＡＴＥＲＬＳＰＲＯＴＥＣ， ⅡＯＮ
ＪｌＯ２ｕｙ２Ｏ
；析测｛分检
一一一一
光亮硫酸盐镀锌液中硼酸的测定
［关键词］硫酸盐镀锌；酸；定方法硼测［中图分类号］Ｔ１３１Ｑ５．［文献标识码］Ｂ［文章编号］１０ —１６（０２００１５ｏ２ｏ）７—０３０９—０２
ＤｅｅｍｉａｉｎｏｒｃＡｃｄｉＢｒｇｔｎＳｌａｎｃＥｌｃｒｐａｉｇＢａｈｔｒｎｔｏｆＢｏｉｉｎｉｈｕｆｔＺｉｅｔｏｌｔｎｔｅｅ
究其原因：方法Ａ中为消除Ｚ（Ｉ）沉淀的干扰，ｎＯ－２ｉ要加入足
量的ＥＴ。但ＥＴＤＡＤＡ是一种多级电离的中强酸，不同的Ｄ在Ｈ值下存在的形式不同。当以甲基红作指示剂，ＮＯ用ａＨ标准液对游
ＬＦａｎｇ
（ａａｉｄＦｃｒ，ＺｅｉｇＹａｌＧｏｐＣｍａｙＺｅａｇ３３０，ＣｉａＧｌｎｚａｔｙｈｊｎｕｎｒｕｏｐ，ｈｊ２３２ｈｎ）ｖｅｏａｉｎｉｎ
ＡｂｔａｔＴｈｏｓｒｃ：ｅｃｍｍｏｅｅｍｉａｉｎｍｅｈｏｆｂｒｃａｉｎｂｉｈｅｕｌｔｉｃｅｅｔｐａｉｇｂｔｓｗａｏ－ｎｄｔｒｎｔｔｄｏｏｉｃｄｉｒｇｔｎｓｆｅｚｎｌｃｒｌｔａｓｃｒｏａｏｎｈｒｃｅｏｍｅｔｔｅｒｑｉｍｅｔｆｐｏｕｔｎ．ｅｔｄｔｅｈｅｕｒｅｎｓｏｒｄｃｉＲｅｕｔｈｗｅａｈｖｓｄｍｅｈｓａｙｔｐｒｔｄｔｅｏｓｌｓｓｏｄｔｔｔｅｒｉｅｔｏＷａｅｏｏｅａｅａｈｅｄｓｎｈｎｌｓｓａｃｒｃｓｉｃｓｄ．ＴｈｔｏｓｌｏｓｉａｌｏｈｅｅｍｉａｉｎｏｏｃａｉｎｐｔｓｕｃｌｒｄａａｙｉｃｕａｙＷａｎｒａｅｅｅｍｅｈｄＷａａｓｕｔｂｅｆｒｔｅｄｔｒｎｔｆｂｒｃｄｉｏａｉｍｈｏｅｏｉｓｉｚｎｌｃｒｐａｉｇｂｔｉｃｅｅｔｌｔｎａｈ．ｏＫｅｒｓ：ｕａｅｚｎｃｅｅｔｐａｉｇ；ｄｔｒｉａｉｎｍｅｈ；ｂｒｃａｉｙｗｏｄｓｌｔｉｌｃｒｌｔｎｆｏｅｅｎｔｔｏｍｏｄｏｃｄｉ

电镀液分析方法

化学沉镍溶液分析1、次磷酸钠的测定准确吸取2.00mL 镀液于250mL 碘量瓶中，加入20-30mL 水，准确加入0.1mol/L 碘标准溶液25.00mL,迅速加入1：1盐酸25mL 盖好瓶塞（此时最好用水封防止吸出的碘挥发）在暗处放置30min 后打开塞子，用水冲洗瓶盖周围及瓶内壁．以0.1mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色（滴定时不应剧烈振动），加入1％淀粉3mL ．继续滴定至蓝色消失为终点．计算：(C 1V 1-C 2V 2)*106/1000次磷酸钠(g/L)=2 *2/1000式中 C 2 碘标准溶液的摩尔浓度V 2 碘标准溶液的体积C 1 标准硫代硫酸钠的摩尔浓度V 1 耗用标准硫代硫酸钠的体积2、氯化铵的测定用移液管吸取镀液1mL 置250mL 锥形瓶中，加水60-70mL,加饱和铬酸钾指示4滴,用0.1mol/L 标准硝酸银溶液滴定至由黄色变为砖红色为终点计算：C*V*10-3*1/2*53.5氯化铵NH 4CL (g/L)=1*10-3式中C 标准硝酸银溶液摩尔浓度V 耗用标准硝酸银溶液的毫升数53.5 氯化铵的分子量3、硫酸镍的测定用移液管吸取镀液5mL 。

置于250mL 容量瓶中加水60-70mL 加PH=10的缓冲液10mL 加紫脲酸胺指示剂至淡黄色。

用0.1mol/L 标准EDTA 溶液滴定由黄色变为紫红色为终点。

（指示剂过量时，终点不明显）计算：C*V*10-3*58.69镍Ni(g/L)=5*10-3C*V*10-3*280.8硫酸镍NiSO 4.7H 2O(g/L)=5*10-3 式中：C 标准EDTA 溶液的摩尔浓度V 耗用标准EDTA 溶液的毫升数58.69 镍的分子量280.8 硫酸镍的分子量酸铜溶液的分析1、硫酸铜的测定用移液管吸取镀液1mL ．置于250mL 锥形瓶中．加水60-70mL,加PH=10缓冲液10mL 至淡蓝色,PAN 4-5滴，用0.1mol/LEDTA 滴定至绿色为终点计算：C*V*10-3*249.7硫酸铜CuSO 4.5H 2O(g/L)=1*10-3式中：C 标准EDTA 溶液的摩尔浓度V 耗用标准EDTA 溶液的毫升数249.7 硫酸铜的分子量2、、硫酸的测定用移液管吸取镀液1mL 。

镀镍溶液分析

镀镍溶液分析一、普通镀镍溶液(一)镍的测定1．方法摘要在碱性溶液中，镍、镁都能和EDTA定量络合，以紫脲酸铵指示，当加入氟化钾之后，溶液即呈浑浊，出现氟化镁沉淀生成，消除了它的干扰，再以EDTA滴定镍。

2．试剂①氟化钾(固体)。

②pH=10缓冲液，见本篇附二F2．32。

③紫脲酸胺指示剂，本篇附二F2．12。

④0．05mol标准EDTA溶液，见本篇附一Fl．14。

3．分析步骤用移液管吸取镀液10mL，置于100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。

吸取此稀释液10mL。

置于250mL锥形瓶中，加氟化钾1g，摇晃至氟化钾溶解，再加水30mL，此时溶液应呈浑浊，有微小的氟化镁沉淀生成，加pH=10缓冲液10mL及紫脲酸胺指示剂少量，用0．05mol标准EDTA溶液滴定由黄色变紫红色为终点。

4．计算含镍含硫酸镍式中：C为标准EDTA溶液的摩尔浓度；V为耗用标准EDTA溶液的体积(mL)；0．0587为5．附注(1)滴至近终点时速度宜缓慢，防止滴过头，引起结果偏高，并要控制正常的室内温度(不低于20℃)；(2)紫脲酸指示剂不宜加入过多，否则终点不够清晰。

(二)硼酸的测定方法一(快速法)1．方法摘要硼酸是极弱的酸，不能直接用碱滴定，但多元醇如甘油等能与硼酸形成具有环状结构的较强络合酸，即可直接用碱溶液滴定。

2．试剂①甘油混合液，见本篇附二F2．28。

②0．1mol标准氢氧化钠溶液，见本篇附一Fl．4。

3．分析步骤用移液管吸取镀液10mL，置于100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，吸取此稀释液10mL，置于100mL锥形瓶中，加甘油混合液25mL，以0．1mol标准氢氧化钠溶液滴定至溶液颜色由浅绿转灰蓝色为终点。

4．计算含硼酸式中：c为标准氢氧化钠溶液摩尔浓度；V为耗用标准氢氧化钠溶液的体积(mL)；0．0618为5．附注(1)终点相对尚较明显，若灰蓝色终点不易控制，可继续滴至紫红色，但空白试验所消耗的0．1mol标准氢氧化钠的mL数应减去。

光亮镍镀液中硼酸含量的自动电位滴定

止Ｃ，Ｏ侵入。
Ｔ一８８一６型温度传感器。１Ｂ一酚酞指示剂：１ｇ酚酞溶于８将０ｍＬ乙醇中，溶
解后加水稀释至１０ｍＬ０。添加剂溶液：吸取光亮镍添加剂Ｎ６０溶液Ｐ一３５ｍＮ６１液０４ｍＬ和Ｙ一１Ｌ，Ｐ一３溶．９溶液１ｍＬ于１０ｍＬ容量瓶中，水定容，匀。此溶液添加剂０加混
００５ｍｌＬＮＯ．２ｏａＨ滴定液的毫升数Ｖ／标。
值为８７。表明在常规的滴定中选用酚酞（变色．０其
范围为ｐＨ值８２～１．）作为指示剂是正确的。．００ …
３２丙三醇溶液加入量的选择．
滴定剂的滴定度Ｔ按下式计算：
１仪器和试剂配制
ｚＪ－Ａ型自动电位滴定仪（海精密科学仪Ｄ４上
器有限公司出品）。与仪器相匹配的计算机和打印机。Ｅ一０一Ｃ型ｐ２１Ｈ复合电极。
００５ｍｌＬ氢氧化钠滴定液：取１０．２ｏ／称．５ｇ分析纯氢氧化钠溶于１０００ｍＬ水中，于塑料瓶中，贮防
Ｎｉ而呈蓝绿色，使滴定终点难以准确判断，因而带
来误差。而对于自动电位滴定，用ｐ复合电极指系Ｈ示滴定终点，不受被滴定溶液是否有色的影响。因而提高了分析的准确度和精密度。而且方法简便快捷，
能在３ｍｎ内打印出分析结果。ｉ

镀镍溶液中硼酸含量分析方法对比

镀镍溶液中硼酸含量分析方法对比赵俊; 邢波; 贾贺峰; 骆苗地; 祝小威【期刊名称】《《金刚石与磨料磨具工程》》【年(卷),期】2019(039)005【总页数】4页(P22-25)【关键词】镀镍溶液; 硼酸; 分析方法【作者】赵俊; 邢波; 贾贺峰; 骆苗地; 祝小威【作者单位】超硬材料磨具国家重点实验室郑州 450001; 国机精工有限公司郑州450001; 郑州磨料磨具磨削研究所有限公司郑州 450001【正文语种】中文【中图分类】TG115.3+13普通镀镍溶液中主要包括镍盐、硼酸、氯化物、硫酸盐、镁盐及铵盐等物质，此外还含有铜、铁、铅、锌等杂质，其中硼酸是用来维持溶液酸度的缓冲剂。

硼酸是三元弱酸，在镀液中起酸度调节作用，对弱酸性(pH在4～6之间)溶液有很好的缓冲能力[1]。

当硼酸浓度小于20 g/L时，对镀液的缓冲作用不明显，镀层呈白雾状；硼酸浓度增加，镀液pH值增大，产生Ni(OH)2沉淀并夹杂在镀镍层中，使镀层易剥落、发脆；当硼酸浓度超过70 g/L时会降低阴极电流效率，在温度低于25 ℃时，易结晶析出，使镀层粗糙、产生毛刺而浪费原材料。

所以，普通镍镀液中硼酸浓度取20～30 g/L，光亮镍镀液中硼酸浓度取35～45 g/L，滚镀镍镀液中硼酸浓度取40～55 g/L[2-3]。

电镀过程中，由于硼酸不断损耗，要经常对其补充，而补充前要快速测定镀液中剩余硼酸的含量再补充欠缺的量，因此快速、准确地检测方法很关键。

镀镍溶液中的硼酸含量一般用间接酸碱滴定法测定[4]，但由于溶液中含有大量的镍离子，在滴定过程中氢氧化钠与镍离子反应生成氢氧化镍，会消耗一部分氢氧化钠，造成分析结果偏高。

解决方法是滴定时加入草酸钾或柠檬酸钠来掩蔽镍离子，加甘露醇或甘油使硼酸转化为酸性较强的配合酸，再以酚酞为指示剂、氢氧化钠标准溶液滴定配合酸得到其含量[5-9]。

酸碱滴定法是指利用酸和碱在水中以离子转移反应为基础的滴定分析方法，并依靠指示剂颜色变化来指示滴定终点；电位滴定法是在滴定过程中通过测量电位变化的滴定分析方法，靠电极电位的突跃来指示滴定终点。

镍铁镀液硼酸含量分析中的几个问题

镍铁镀液硼酸含量分析中的几个问题
王宇清
【期刊名称】《电镀与涂饰》
【年(卷),期】1989(000)002
【摘要】镍铁合金镀液是近年来发展较快的镀种之一,许多电镀厂家的镍铁镀液都是从原来的亮镍镀液转化过来.同样地,镍铁镀液中的硼酸含量分析也可以仿照亮镍镀液中的硼酸分析方法进行.笔者采用快速法之一,即用柠檬酸钠络合镍、用丙二醇和硼酸生成络合酸、以酚酞为指示剂、用碱滴定的方法,经对照验证,总结以下几点,供同行参考:一、关于滴定终点的颜色亮镍镀液中硼酸分析的滴定颜色变化是由淡绿色变灰蓝色为终点.而在镍铁镀液中,由于铁离子的影响,颜色的变化是淡绿—草黄—黄中略见红色为终点.
【总页数】2页(P46-47)
【作者】王宇清
【作者单位】无
【正文语种】中文
【中图分类】TQ153.19
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5.镍铁合金镀液中Fe^(2+)、Fe^(3+)含量的测定 [J], 于金库;冯皓;王艳;陈敏子因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。