离子色谱法测定复方硫酸锌滴眼液中硼酸含量

药剂学6计算汇总

第六部分：相关计算1.渗透压调节之冰点降低数据法：一般情况下，血浆冰点值为-0.52℃，任何溶液其冰点降低到-0.52℃，即与血浆等渗。

等渗调节剂用量计算：W=(0.52-a)/bW，配制等渗溶液需加入的等渗调节剂的百分含量；a，药物溶液的冰点下降度数；b，用以调节的等渗剂1%溶液的冰点下降度数例1．1%氯化钠的冰点下降度为0.58℃，血浆的冰点下降度为0.52℃，求等渗氯化钠溶液的浓度。

已知b=0.58，纯水a＝0，按式计算得W=0.9%即0.9%氯化钠为等渗溶液，配制100ml氯化钠溶液需用0.9g氯化钠。

例2．配制2%盐酸普鲁卡因溶液100ml，用氯化钠调节等渗，求所需氯化钠的加入量。

1%盐酸普鲁卡因溶液的冰点下降度为0.12。

2%盐酸普鲁卡因溶液的冰点下降度（a）为0.12×2=0.24℃，1%氯化钠溶液的冰点下降度（b）为0.58℃，则W=（0.52-0.24）/0.58=0.48%即，配制2%盐酸普鲁卡因溶液100ml需加入氯化钠0.48g。

例3. 硫酸锌滴眼剂中含硫酸锌0.2%，硼酸1%，欲配制500ml，问：①须补加氯化钠多少克可使溶液成为等渗溶液？②求硼酸的氯化钠等渗当量值？已知：硫酸锌a1%=0.085 E=0.12 ；a1%=0.28 b=0.578①W=（0.52-a）/b=【0.52-（0.085×0.2+0.28）】/0.578=0.39(g)须补加氯化钠量=0.39×5=1.95(g)②1.95=0.009×500-(0.12×0.2×5+5E) E=0.486(g)须补加氯化钠1.95克可使溶液成为等渗溶液.硼酸的氯化钠等渗当量是0.486克.2.渗透压调节之氯化钠等渗当量法：是指与1g药物呈等渗的氯化钠质量。

例1．配制1000ml葡萄糖等渗溶液，需加无水葡萄糖多少克（W）。

1 g无水葡萄糖的氯化钠等渗当量为0.18，根据0.9%氯化钠为等渗溶液。

HPLC法测定复方硫酸新霉素滴眼液中地塞米松磷酸钠含量

HPLC法测定复方硫酸新霉素滴眼液中地塞米松磷酸钠含量目的：寻找一种只需高效液相色谱仪配备两个泵即可测定复方硫酸新霉素滴眼液中地塞米松磷酸钠含量的流动相。

方法：用高效液相色谱仪检测标准品-地塞米松磷酸钠，根据保留时间，峰形等，选择最佳流动相，并验证此方法测定地塞米松磷酸钠含量在0.2-4.0μg的可行性。

结果：流动相A：峰宽0.8413，保留时间40.84min;流动相B：峰宽0.2102，保留时间2.69min出现肩峰;流动相C：峰宽0.2932，保留时间11.50min。

结论：流动相C可以用于医院对复方硫酸新霉素滴眼液中地塞米松磷酸钠含量。

标签：HPLC法;复方硫酸新霉素滴眼液;地塞米松磷酸钠ABSTRACT：Objective To look for a mobile phase suitable for two-pump-HPLC to determine the dexamethasone content in neomycin sulfate eye drops. Method the mobile phase A：0.8413 peak width，retention time，40.84min，mobile phase B where acromion，peak width 0.2102，retention time，2.69min，mobile phase C：retention time 11.50min，the peak width 0.2932. Results Methodological research with mobile phase C determination quality of dexamethasone sodium phosphate in the 0.2-4.0 μg feasibility. Precision test，Stability test，Repeat test，Recovery test is consistent with the Chinese Pharmacopoeia.Conclusions mobile phase C was proved to be the best one of three mobile phases. linear relationship between，Precision test，Stability test，Repeat test，Recovery test is consistent with the Chinese Pharmacopoeia; Mobile phase C can be used in hospitals to neomycin sulfate content of dexamethasone in eye drops.Keywords ：compound neomycin sulfate eye drops; dexamethasone sodium phosphate复方硫酸新霉素滴眼液又名的确当滴眼液，地塞米松滴眼液，主要成分为地塞米松磷酸钠和硫酸新霉素，其辅料有磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、羟苯乙脂、氯化钠等，收载于《国家药品标准》[1]。

高效液相色谱法同时测定复方硫酸新霉素滴眼液中3种成分含量

•检验检测•/nspectos and Tesi221年5月20日第3卷第10期VU 30, No. 17, May 27, 2721China PharmaceuticalsdU ： D. 3969/j. imn. 1006 -4930 2020 10. 017高效液相色谱法同时测定复方硫酸新霉素滴眼液中3种成分含量赵猛，李玲(江苏省连云港市食品药品检验检测中心，江苏连云港222000 )摘要：目的建立同时测定复方硫酸新霉素滴眼液中肌苷、羟苯乙酯和地塞米松磷酸钠含量的高效液相色谱法。

方法色谱柱为 Phenomenox Gemini C15柱(190 mm x 4. 6 mm , 5 im )，流动相为1%三乙胺溶液(用磷酸调pH 至3.0)-甲醇(梯度洗脱)，流速为0 0 mL/min,检测波长为245 nm,柱温为25 C ，进样量为50 iL 结果肌苷、羟苯乙酯和地塞米松磷酸钠进样量在2. 525〜7. 577 ig 、 0 055 ~31 120 ia 、2.510〜7.535 ig 范围內与峰面积线性关系良好(o > 0. 999 0),精密度、稳定性、重复性试验的RSD 均小于2.0% (p=6),平均加样回收率分别为98.80% ,99.59% ,98.33% , RSD 分别为0. 84% ,0 46% ,0 23% (p=6)。

结论该方法简单、准确、稳定，可用于同时测定复方硫酸新霉素滴眼液中肌苷、羟苯乙酯和地塞米松磷酸钠3种成分的含量。

关键词：高效液相色谱法；复方硫酸新霉素滴眼液；肌苷；羟苯乙酯；地塞米松磷酸钠；含量测定中图分类号：R927, 2; R98& 1 文献标志码：A 文章编号：1006 - 4931 (2021)10 - 0065 - 03Simultanevue Determination of Three Constituente in Compound Nevmycin SulfateEye D ops by HPLCZHAO Meng , LA Ling(Liaoyungang Agt/utc for Ffd anO Drug Cggrcd ,Liaoyyngang , Jiangsu , China 222000)Abstract : Objective To estabUsh a high - pe/ormapce Uquid chromatoyranPy (HPLC ) methop for simu/aneons determination of inosine,ethylparabeU and d examethasone sofium pPospPato in Componud Neomycin Sulfate Eye Drops. MethodeThe chromatoyradPic columnwas Phenomenox Ge m in ： C15 column ((90 mm x 4. 6 mm, 5 ihi ),,!!/ moPiio pPase was 1 % triethylamino (abjusteU pH to 3. 0 withp P osp P o /c acid )- methanol (5rabieu- eluhon ) ,the tow rate was 0 0 mL/min,the detechon wavelenath was 245 nm, the column tem perature was 25 C , and the injechon volume was 59 iL. ReseOe The Unear ranges of inosine , ethyluaraben and dexamethasone sofiumpPospPate were 2.525 -7.575 ig,0 055 - 3. 160 ig and 2.510 -7.535 ig ( u > 0.999 0). RSDs of the precision , stabiPty and re- peatabiPm tests were af less than 2. 0% (o = 6), the averayo receverms of inosine, ethyluaraben and dexamethasone sofium pPospPatewere 98. 80% ( RSD = 0. 74% , o 二6), 99. 50% ( RSD = 0 44% , o 二6), 98. 38% (RSD = 0 23% , o=6), r/p/tm/y. Conclusion Themethop is simple , acchrate , stable , which can be useU for the simu/aneons determination of inosine , ethyluaraben and dexamethasone sof[-um phosphate in Compound Neomycin Sulfate Eye Drops.Kyy words : HPLC ； Componud Neomycin Sulfate Eye Drops , inosine - ethyluaraben ； dexamethasone sofium pPosphate ； contep- determination复方硫酸新霉素滴眼液的主要适应证为急、慢性结膜炎、角膜炎、巩膜炎、葡萄膜炎、急性巩膜炎、白内障、青光眼、角膜移植术后，以及眼部机械性损伤或化学烧伤处理等，主成分包括硫酸新霉素、地塞米松磷酸钠、肌苷等，处方中还加入了抑菌剂，以延长药品保质期。

复方硫酸新霉素滴眼液中间产品检验操作规程

目的：为检验复方硫酸新霉素滴眼液中间产品规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据.范围：适用于复方硫酸新霉素滴眼液中间产品的检验。

职责：检验员，检验室主任对本规程实施负责。

规程：1 性状：本品无色澄明液体。

2 鉴别2.1 试剂与仪器2.1.1 纯化水2.1.2 甲醇一醋酸乙酯-丙酮-8.8%醋酸铵溶液(25：15：10：40)2.1.3 10%次氯酸钠溶液 2.1.4 碘化钾淀粉溶液(0.5%淀粉溶液)2.1.5 甲醇 2.1.6 正丁醇-醋酐-水(3：1：1)2.1.7 10%(V/V)硫酸乙醇溶液 2.1.8 量瓶(10ml)2.1.9 烧杯,量筒 2.1.10 移液管(1ml、10ml)2.1.11 硅胶H薄层板(硅胶1.5g.用0.25%羧甲基纤维素钠溶液6ml调浆制板)2.1.12 硅胶G薄层板(硅胶G粉7.9+水25ml)2.1.13 微量进样器(10ml) 2.1.14 烘箱2.1.15 层析缸 2.1.16 小型3用水箱2.1.17 电子天平(万分之一克) 2.1.18 研钵2.1.19 紫外光灯 2.1.20 硫酸新霉素对照品2.1.21 漏斗,滤纸 2.1.22 地塞米松磷酸钠对照品2.1.23 漏斗架 2.1.24 喷雾器2.2 项目与步骤2.2.1 硫酸新霉素薄层色谱鉴别：取本品溶液作样品，另取硫酸新霉素对照品35mg，置10ml量瓶中加水溶解后，加水至刻度，摇匀，作为对照品溶液，照薄层色谱法(SOP-QC-304-00)试验，吸取上述两种溶液各1ul，分别点于同一硅胶H薄层板上，以甲醇-醋酸乙酯-丙酮-8.8%醋酸铵溶液(25：15：10：40)为展开剂在层析缸展开，展开后，晾干，在110℃干燥20分钟，趁热喷以10%次氯酸钠溶液，将薄层板于通风处冷却片刻，再喷碘化钾淀粉溶液,立即检视。

供试品溶液所显主斑点的颜色和位置与硫酸新霉素对照品溶液的主斑点相同。

2..2.2 地塞米松磷酸钠薄层色谱鉴别：取本品溶液50ml置量瓶，在水浴蒸干，残渣加甲醇溶解，滤过,滤液再置水浴上蒸干，称取25mg，置10ml量瓶，加甲醇至刻度，摇匀，作样品溶液，另称取地塞米松磷酸钠对照25mg，置10ml量瓶加甲醇至刻度，作对照品溶液，照薄层色谱法(SOP-QC-304-00)试验，吸取上述两种溶液各2ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-醋酐-水(3：1：1)为展开剂，放在层析缸内展开，展开后，晾干，喷以10% (V/V)硫酸乙醇溶液，在120℃加热10分钟，放冷，置紫外光灯(365nm)检视，供试品溶液所显主斑点的颜色和位置应与地塞米松磷酸钠对照品溶液的主斑相同。

药学(士)《相关专业知识》模拟题库与答案

药学（士）《相关专业知识》模拟题库与答案1、《医疗机构药事管理规定》要求，二级以上医院药学部门负责人应具有A、药学或临床医学专业本科以上学历及高级技术职务B、药学或临床药学专业本科以上学历及高级技术职务C、药学或临床医学专业本科以上学历及中级技术职务D、药学或临床药学专业本科以上学历及中级技术职务E、药学或临床药学专业专科以上学历及高级技术职务答案：B2、急诊药房的调配特点是A、随机性B、随意性C、准确性D、快速性E、变化性答案：A3、全国人大常委会修订并通过的《药品管理法》规定，从事生产、销售假药的企业，其直接负责的主管人员和其他直接责任人员应承担的法律责任是A、1年内不得从事药品生产、经营活动B、2年内不得从事药品生产、经营活动C、3年内不得从事药品生产、经营活动D、5年内不得从事药品生产、经营活动E、10年内不得从事药品生产、经营活动答案：E4、造成黏冲的原因不恰当的是A、颗粒含水量过多B、压力不够C、冲模表面粗糙D、润滑剂使用不当E、环境湿度过大答案：B5、常用的片剂缓释材料是A、ECB、PVPC、乳糖D、淀粉E、阿拉伯胶答案：A6、制备注射用水最经典的方法是（）。

A、离子交换法B、电渗析法C、反渗透法D、超滤法E、蒸馏法答案：E7、主管全国药品不良反应监测工作的部门是A、卫生部B、国家食品药品监督管理局C、国家药品不良反应监测中心D、药品审评中心E、药品评价中心答案：B8、适合于疾病的诊断、治疗或预防的需要而制备的不同给药形式，称为A、剂型B、制剂C、方剂D、药剂E、药品答案：A9、吐温80能使难溶药物的溶解度增加，吐温80的作用是A、增溶B、助溶C、润湿D、乳化E、潜溶答案：A10、不能口服吸收营养的患者应输（）。

A、羟乙基淀粉注射液B、甘露醇注射液C、甲硝唑注射液D、氨基酸注射液E、氧氟沙星注射液答案：D11、生产药品和调配处方时所用的赋形剂与附加剂称为（）。

A、药剂B、剂型C、辅料D、方剂E、成药答案：C12、表面活性剂是能使溶液表面张力A、稍降低的物质B、增加的物质C、不改变的物质D、急剧下降的物质E、急剧上升的物质答案：D13、麻醉药品的入库验收必须做到A、至少三人开箱验收，且清点验收到最小包装B、至少双人开箱验收，且清点验收至中包装C、至少三人开箱验收，且清点验收至中包装D、至少双人开箱验收，且清点验收到最小包装E、至少开箱验收，且清点验收到最小包装答案：D14、《药品类易制毒化学品购用证明》的有效期为A、1个月B、3个月C、6个月D、9个月E、12个月答案：B15、氯霉素滴眼剂中加入硼酸的目的是（）。

化妆品中硼酸和硼酸盐的检测方法及起草说明

附件1化妆品中硼酸和硼酸盐的检测方法征求意见稿1范围本方法规定了离子色谱法测定化妆品中硼酸和硼酸盐的含量。

本方法适用于粉类、水剂类、膏霜乳液类、凝胶类化妆品中硼酸和硼酸盐含量的测定。

2方法提要样品处理后，采用离子色谱系统分离，根据保留时间定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。

取1.0g样品时，本方法对硼酸的检出浓度为0.005%，最低定量浓度为0.02%。

3试剂和材料除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T 6682规定的一级水。

3.1硼酸标准物质（分子式：H 3BO 3），纯度≥99%。

3.2甲醇，色谱纯。

3.3无水碳酸钠，分析纯。

3.4盐酸，优级纯。

3.5甲烷磺酸，色谱纯。

3.6甘露醇，分析纯。

3.7四甲基氢氧化铵，分析纯。

3.8甲醇溶液：取甲醇（3.2）900mL，加水100mL，摇匀。

3.9碳酸钠溶液：称取无水碳酸钠（3.3）1g，加水100mL使溶解。

3.10盐酸溶液：取盐酸（3.4）100mL，加水900mL，摇匀。

3.11硼酸标准储备溶液：精密称取硼酸标准物质（3.1）20mg（精确到0.00001g）于20mL塑料容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，配制成浓度为1mg/mL的硼酸标准储备溶液。

4仪器和设备4.1离子色谱仪，化学抑制型电导检测器。

4.2分析天平：感量为0.0001g和0.00001g。

4.4高速离心机（转速≥10000rpm）。

4.5涡旋振荡器。

4.6微孔滤膜（0.45μm，水相）。

4.7RP柱（填料为聚苯乙烯/二乙烯苯高聚物，1cc）。

4.8高温炉。

4.9Ag柱（填料为Ag型强酸性阳离子交换树脂，1cc）。

4.10H柱（填料为H型强酸性阳离子交换树脂，1cc）。

5分析步骤5.1标准系列溶液的制备精密量取硼酸标准储备溶液（3.11）适量，用水稀释成浓度为2.0μg/mL、5.0μg/mL、20μg/mL、50μg/mL、100μg/mL、200μg/mL的标准系列溶液。

PAR-分光光度法测定复方亚硒酸钠滴眼液中硫酸锌的含量-中国药房

1 材料
UV-2401 型紫外分光光度计（日本岛津公司）；PHS-3C 型精密酸度计（上海雷磁仪器厂）；Mettler 260 型电子天平（瑞士梅特勒-托利多公司）。
PAR（天津市科密欧化学试剂开发中心，批号：00400112，分析纯）；复方亚硒酸钠滴眼液（河南省眼科研究所制剂室，批号：110815、110816、110817，规格：每支 5 ml，含硫酸锌 0.1 mg、亚硒酸钠 0.005 mg）；硫酸锌对照品（ZnSO4，河南省食品药品检验所，纯度：99.9％）；其他试剂均为分析纯。
ABSTRACT OBJECTIVE：To establish a method for the content determination of zinc sulfate in Compound sodium selenite eye drops. METHODS：[4-（2-Pyridinylazo）]-resorcinol（PAR）reacted with zinc ion to produce clathrate，and its maximum absorption wavelength was at 493 nm. Spectmphotometry was used for quantitative determination. RESULTS：The linear range of zinc sulfate were 0.406-4.06 μg/ml（r＝0.999 9）with an average recovery of 100.07％（RSD＝0.53％，n＝9）. CONCLUSIONS：The method is simple，quick and accurate. It’s suitable for quality control of the product. KEY WORDS [4-（2-Pyridinylazo）]-resorcinol；Spectrophotometry；Compound sodium selenite eye drops；Zinc sulfate；Content determination

离子色谱分离柱后衍生化法测定面制品中的硼酸

第２卷增刊１
２１年９月０２
中国无机分析化学
ＣｉｅｅＪｕｎｌｏｎｒａｉａｙｉａｅｉｔｙｈｎｓｒａｆＩｏｇｎｃＡｎｌｔｃｌｏＣｈｍｓｒ
Ｖｏ１２，Ｓｕ１．ｐｐ．１
６１６～２
ｄｉ１．９ｇｊｉｓ．０５１３．０２ｚ．２ｏ：０３６Ｉ．ｓｎ２９ —０５２１．１０８／
度高，年来得到广泛应用。离子色谱能够将硼酸近根和其他离子很好地分离，由于硼酸在电导检测但器上响应弱，重限制了离子色谱在硼酸检测中的严应用。建立了离子色谱分离柱后衍生化一紫外检测
图１硼酸标准溶液的色谮图
Ｄｔｃｏ，Ｃ１ｎｕｔｏｔｏｌｒ力控制器，ｅｅｔｒＰ０ＰｅｍａｉＣｎｒｌ压ｃｅ
２３样品处理．
编结式衍生化反应管。
硼酸标准溶液由四硼酸钠（ＡＲ，纯度＞９）８配制，一３甲氧基一甲亚胺～ＡＲ，海金圣化工有限公Ｈ（上
淋洗液为ＮＯＨ（５ｍｌＬ，ａ２ｍｏ）流速０３／ｎ／．ｍｉ。ｍＬ衍生化试剂：取３甲氧基一称一甲亚胺一溶解后，冰Ｈ用
醋酸调节ｐ值，Ｈ定容到５０ｍＬ。衍生化试剂流速０为０３ｍＬｍｉ。常温下衍生，测波长４０ｎ．／ｎ检２ｍ。
ｌ刖吾

离子色谱法测定磷化液和促进剂的氟硼酸及氯酸根等常见阴离子

离子色谱法测定磷化液和促进剂的氟硼酸及氯酸根等常见阴离子张明，陈峰杭州市环境监测中心站，浙江杭州310028 zjuzhang@摘要：本文采用离子色谱抑制型电导快速测定磷化液和促进剂中的氟硼酸，氯酸根，柠檬酸等七种常见阴离子的含量。

采用淋洗液发生器自动产生所需的淋洗液，以Ionpac AG19+ AS19阴离子分析柱分离，以电导为检测器。

磷化液和促进剂采用去离子水稀释后过0.45μm的过滤膜后直接进样。

实验结果表明，在一定的色谱条件下，氟硼酸，氯酸根，柠檬酸等七种常规具体很好的线性，和重现性，及较低的检出限。

样品的平均加标回收率为90-107%。

关键词：离子色谱；磷化液；促进剂；氟硼酸；氯酸根；柠檬酸引言日常使用的金属制品, 几乎都要进行金属前处理, 如飞机、汽车、船舶、自行车、家电、易拉罐、螺帽等。

磷化处理是前处理中应用最广泛的一种。

磷化工艺中所用的磷化液及促进剂的组分会影响磷化工艺，从而影响影磷化膜的质量及耐腐蚀性等。

因此准确测定各组分的含量乃是一个关键的项目。

以往磷化液组分的测定多采用化学法分析，费时费力。

早在1990年朱岩[1]最早提出采用离子色谱法对磷化液中的硝酸根、磷酸根和氯离子进行了分离测定，取得了较好的效果。

之后亦有报道[2]采用离子色谱法对磷化液中的离子进行分析，但也仅限于测定氟，氯等常规离子，并未涉及到其它离子的分析与检测。

随着磷化工艺的发展，磷化液和促进液的成分上亦有更新，例如现、氟硼酸盐，氯酸盐及柠檬酸盐等在电镀中被广泛应用，且对镀层质量的影响较大。

因此有必要对磷化液及促进剂的其它重要成分进行分析。

在本文中采离子色谱抑制型电导检测法同时分析磷化液以及促进剂中的氟硼酸，氯酸根，柠檬酸以及其它常规阴离子。

此方法可对磷化液和促进剂的主要离子成分析进行全分析，检测速度慢，方便，灵敏度高。

1．实验部分1.1 仪器Dionex ICS 2100 离子色谱仪（美国Dionex公司）；DS6电导检测器；Dionex ASRS300 自再生抑制器；Chromeleon 6.8色谱工作站。

离子排斥色谱法测定化妆品中硼酸(盐)含量

离子排斥色谱法测定化妆品中硼酸(盐)含量李铭;凌小芳;郑洪国;郭桦【摘要】建立了离子排斥色谱法对化妆品中硼酸及硼酸盐类进行检测.在对试样进行前处理后,采用ICS1100离子色谱仪对硼酸及其盐类进行测定,配置对硼酸根具有良好选择性的IonPac ICE-borate离子排斥色谱柱为分析柱,以甲磺酸-甘露醇为淋洗液,利用抑制电导检测器对化妆品中硼酸盐进行检测.结果表明,硼酸盐的检出限为0.57 mg/kg,定量下限为1.9 mg/kg,回收率在87％～ 108％之间,具有良好的回收率和重现性.【期刊名称】《日用化学工业》【年(卷),期】2015(045)004【总页数】4页(P233-236)【关键词】化妆品;硼酸盐;离子排斥色谱【作者】李铭;凌小芳;郑洪国;郭桦【作者单位】成都产品质量检验研究院有限责任公司,四川成都 610100;成都产品质量检验研究院有限责任公司,四川成都 610100;赛默飞世尔科技有限公司,四川成都 610011;成都产品质量检验研究院有限责任公司,四川成都 610100【正文语种】中文【中图分类】TQ658硼酸和硼酸盐为无色、无臭、透明的结晶粉末，一般作为收敛剂和防腐剂被用于日用化工产品中［1］。

硼酸和硼酸盐在人体内排泄缓慢，长期摄入可导致慢性中毒。

硼酸可抑制消化酶的活性，引起食欲减退、消化不良，妨碍营养物质的吸收，其吸收后会对男性生殖系统、内分泌系统、肝、肾等产生毒害作用［2］。

硼酸盐如果被人体吸入(尤其是儿童)或经过皮肤创伤吸收后，可诱发急性中毒，出现恶心、腹泻等症状，继之出现昏厥、肾衰竭甚至死亡［3］。

为此《化妆品卫生规范》(2007年版)对不同种类的化妆品中硼酸盐的含量进行了严格限定:爽身粉中为5%(质量分数，下同);口腔卫生用品中为0.1%，其他产品(沐浴和烫发产品除外)中为3%。

因此，检测化妆品中的硼酸及其盐类的含量具有重要意义。

目前，测定硼酸及其盐类的方法主要有分光光度法［4－5］、高效液相色谱法［6］、电感耦合等离子体发射光谱法［2］、离子色谱法［7－8］和荧光法［9］等。

离子色谱法检测食品中硼酸及硼酸盐

离子色谱法检测食品中硼酸及硼酸盐孙振;张鑫;赵岭乐【摘要】通过优化试验对离子色谱法检测食品中硼酸及硼酸盐的工艺进行了研究,探讨了取样量、超声提取时间、滤膜的选择、OnGuard RP柱和Ag柱的活化条件为:分析柱的选择、淋洗液的选择、进样体积和流速的选择,确定了离子色谱法检测食品中硼酸及硼酸盐的最佳检测条件,淋洗液:甲基磺酸(3mmol/L)/甘露醇(60mmol/L);再生液:四甲基氢氧化铵(25mmol/L)/甘露醇(15mmol/L);色谱柱:IonPac-borate分析柱,250*9mm或等效柱.检测器:电导检测器.抑制器:AMMS-ICE300,4mm微膜抑制器;柱温:25℃;流速:0.8mL/min;进样量:300μL.【期刊名称】《中国食物与营养》【年(卷),期】2015(021)012【总页数】3页(P32-34)【关键词】离子色谱法;硼酸;硼酸盐;检测【作者】孙振;张鑫;赵岭乐【作者单位】吉林省食品检验所,长春130000;吉林省安信食品技术服务有限责任公司,长春130000;吉林省农业科学院,长春136100【正文语种】中文在食品生产过程中添加硼酸及硼酸盐可达到保鲜和防腐等作用［1］，但是大量的实验数据证明，硼酸及硼酸盐在人体内有蓄积现象产生，可导致人体的大部分脏器受损，并伴有恶心、呕吐等现象的发发生［2-10］。

目前国内检测食品中硼酸及硼酸盐的标准方法是乙基已二醇一三氯甲烷萃取姜黄比色法、ICP-MS 法等。

用乙基已二醇一三氯甲烷萃取姜黄比色法检测时由于食品中的成分复杂多样且不明确具体的组成，导致测定结果准确度不高，而ICP-MS 法测定的是游离硼，当硼元素不是以硼酸盐形式存在时，会使检测结果偏高。

离子色谱法是一项新的液相色谱技术，具有灵敏度高、选择性好，前处理简单、试样用量少，可在高浓度基体浓度下检测低浓度成分，减少或免除样品的提纯、可同时测定多组分和分析不同化合价态、易实现自动化等优点。

离子色谱法测定硼酸中的常见阴离子

离子色谱法测定硼酸中的常见阴离子陈永欣(浙江大学西溪校区化学系, 杭州310028)摘要采用离子色谱法成功地测定了硼酸中的常见阴离子。

用硼酸-氢氧化钾作为淋洗液，EGC在线产生高纯度的KOH，控制硼酸离子调节淋洗液离子浓度，方便地实现梯度淋洗，柱后电化学抑制器使背景电导大大降低,可以实现常见阴离子（F-、Cl- 、NO2–、Br-、NO3-、PO43-、 SO42-）高灵敏度分离和检测。

该方法有较好的线性、检测限和重现性。

检测限分别为0.001，0.001，0.004，0.004，0.003，0.01，0.04 mg/L；样品测定的回收率分别为98.5，99.4，100.0，99.7，99.7，101.2，100.1％。

关键词离子色谱硼酸阴离子1.引言硼酸中的常规的阴离子的测定比较困难，虽然氢氧化钾作为淋洗液可以很好的使普通样品中的阴离子出峰，但是在背景较大的硼酸溶液中会产生对检测不利的硼酸背景峰，采用柱后抑制可以很好的把硼酸根的峰消除。

研究发现用硼酸-氢氧化钾作为淋洗液可以比仅用氢氧化钾更好地分离常规阴离子，同时柱后电化学抑制器使背景电导大大降低，使得以前不能很好检测的硼酸中的阴离子成为可能。

2.实验部分2.1 仪器及试剂仪器：离子色谱仪，带EG50淋洗液发生器，Chromeleon色谱工作站，电导检测器，DSZ-IA 电化学抑制器。

色谱柱：IonPac AS14分离柱，IonPacAG14保护柱，（均为4mm）试剂：硼酸，分析纯；F-、Cl- 、NO2–、Br-、NO3-、PO43-、 SO42-储备液，使用时稀释自所需浓度的标准使用液。

溶液都用18.3MΩ.cm的二次去离子水配制。

2.2 样品处理将硼酸稀释为2200μg/mL和22000μg/mL加标（F-0.01 mg/L，Cl-0.015mg/L，NO2-、Br-、NO3- 0.025 mg/L，PO43-、SO42- 0.075mg/L）后直接进样。

物理常数测定法-2_真题(含答案与解析)-交互

物理常数测定法-2(总分33.5, 做题时间90分钟)二、B型题是一组试题（2至4个）公用一组A、B、C、D、E五个备选。

选项在前，题干在后。

每题只有一个正确答案。

每个选项可供选择一次,也可重复选用，也可不被选用。

考生只需为每一道题选出一个最佳答案。

A．明胶B．乙基纤维素C．聚乳酸D．β-CDE．枸椽酸1.水不溶性半合成高分子囊材SSS_SIMPLE_SINA B C D E分值: 0.5答案:BA．滑石粉B．硬脂酸镁C．氢化植物油D．聚乙二醇类E．微粉硅胶2.主要作为助流剂，可将颗粒表面的凹陷填满补平改善颗粒流动性的辅料是SSS_SIMPLE_SINA B C D E分值: 0.5答案:A3.可用作粉末直接压片的助流剂，但价格罗贵的辅料是SSS_SIMPLE_SINA B C D E分值: 0.5答案:EA．药物剂型B．药物制剂C ．药剂学D ．调剂学E ．方剂4.为适应治疗或预防的需要而制备的药物应用形式称为 SSS_SIMPLE_SINA B CD E分值: 0.5答案:A5.根据药典等标准、为适应治疗或预防的需要而制备的药物应用形式的具体品种称为 SSS_SIMPLE_SINA BC D E分值: 0.5答案:BA ．泻下灌肠剂B ．含药灌肠剂C ．涂剂D ．灌洗剂E ．洗剂6.清除粪便、降低肠压，使肠道恢复正常功能为目的的液体剂 SSS_SIMPLE_SINA B CD E分值: 0.5答案:A7.用纱布、棉花蘸取后用于皮肤或口、喉黏膜的液体制剂 SSS_SIMPLE_SINA BC D E分值: 0.5答案:C8.清洗阴道、尿道的液体制剂SSS_SIMPLE_SINA B C D E分值: 0.5答案:DA．最粗粉B．粗粉C．细粉D．最细粉E．极细粉9.能全部通过二号筛，但混有能通过四号筛不超过40%的粉末是SSS_SIMPLE_SINA B C D E分值: 0.5答案:B10.能全部通过六号筛，但混有能通过七号筛不超过95%的粉末是SSS_SIMPLE_SINA B C D E分值: 0.5答案:EA．静脉注射B．皮下注射C．皮内注射D．鞘内注射E．腹腔注射11.可克服血脑屏障，使药物向脑内分布SSS_SIMPLE_SINA B C D E分值: 0.5答案:D12.注射吸收差，只适用于诊断与过敏试验SSS_SIMPLE_SINA B C D E分值: 0.5答案:C13.注射后药物经门静脉进入肝脏，可能影响药物的生物利用度SSS_SIMPLE_SINA B C D E分值: 0.5答案:EA．渗透压调节剂B．抑菌剂C．抗氧剂D．金属离子络合剂E．PH调节剂在氯霉素滴眼剂处方中，下列物质的作用是14.羟苯甲酯SSS_SIMPLE_SINA B C D E分值: 0.5答案:B15.氯化钠SSS_SIMPLE_SINA B C D E分值: 0.5答案:A16.羟苯丙酯SSS_SIMPLE_SINA B C D E分值: 0.5答案:DA．-C=X0/VKTB．-C=FX0/VKTC．X2 0=X0/(1-e-kr)D．X2 0=C15 VE．X=X0e-kr17.单室模型静脉滴注和静脉注射联合用药，首剂量(负荷剂量)的计算公式SSS_SIMPLE_SINA B C D E分值: 0.5答案:D18.单室模型静脉注射给药，体内药量随时间变化关系式SSS_SIMPLE_SINA B C D E分值: 0.5答案:E19.单室模型多剂量静脉注射给药，首剂量与维持剂量的关系式SSS_SIMPLE_SINA B C D E分值: 0.5答案:CA．极性溶剂B．非极性溶剂C．防腐剂D．矫味剂E．半极性溶剂下述液体药剂附加剂的作用为20.水SSS_SIMPLE_SINA B C D E分值: 0.5答案:A21.苯甲酸SSS_SIMPLE_SINA B C D E分值: 0.5答案:C22.丙二醇SSS_SIMPLE_SINA B C D E分值: 0.5答案:E23.液体石蜡SSS_SIMPLE_SINA B C D E分值: 0.5答案:BA．降低介电常数使注射液稳定B．防止药物水解C．防止药物氧化D．降低离子强度使药物稳定E．防止药物聚合24.硫酸锌滴眼剂中加入少量硼酸的目的是SSS_SIMPLE_SINA B C D E分值: 0.5答案:D25.维生素A制成微囊的目的是SSS_SIMPLE_SINA B C D E分值: 0.5答案:C26.巴比妥钠注射剂中加有60%丙二醇的目的是SSS_SIMPLE_SINA B C D E分值: 0.5答案:A27.青霉素G钾制成粉针剂的目的是SSS_SIMPLE_SINA B C D E分值: 0.5答案:BA．重结晶法B．溶融法C．注入法D．复凝聚法E．热分析法28.制备环糊精包含物的方法SSS_SIMPLE_SINA B C D E分值: 0.5答案:A29.制备脂质体的方法SSS_SIMPLE_SINA B C D E分值: 0.5答案:C30.验证是否形成包合物的方法SSS_SIMPLE_SINA B C D E分值: 0.5答案:E31.制备固体分散物的方法SSS_SIMPLE_SINA B C D E分值: 0.5答案:BA．片重差异检查B．硬度检查C．崩解度检查D．含量检查E．脆碎度检查32.凡已规定检查溶出度的片剂，不必进行SSS_SIMPLE_SINA B C D E分值: 0.5答案:C33.凡已规定检查含量均匀度的片剂，不必进行SSS_SIMPLE_SINA B C D E分值: 0.5答案:A三、X型题由一个题干和A、B、C、D、E五个备选答案组成，题干在前，选项在后。

最新中职药物制剂技术题库：问答题(医药卫生类)药剂

五、问答题(75小题,每小题5分,共375分)1735、简述药剂学在药学领域中的地位与作用。

1736、试述药物剂型的重要作用。

1737、将司盘80（HLB值4.3）60g和吐温80（HLB值15.0）40g混合，问混合物的HLB值是多少？该混合物可作何用？1738、用阿拉伯胶（HLB值8.0）和西黄芪胶（HLB值13.2）配制HLB值为10.0的混合乳化剂，问两者的重量比应是多少？1739、简述增加药物溶解度的方法。

1740、试举例说明增溶的形式。

1741、试述表面活性剂的应用与HLB值的关系。

1742、试述起昙现象。

1743、试述羧甲基纤维素钠在水中的溶解方法及其原因。

1744、试述盐酸普鲁卡因注射液变黄的原因。

1745、试述影响药物制剂降解的因素。

1746、试比较芳香水剂、溶液剂和醑剂的不同点。

1747、写出Stokes定律。

根据Stokes定律应如何减慢混悬微粒的沉降速度？1748、混悬液中加入助悬剂有何作用？1749、简述使乳剂破坏的因素有哪些？1750、硼酸甘油处方硼酸 31g甘油 q·s共制成 100g根据处方回答下列问题：（1）试以化学反应式说明本品制备的原理。

（2）写出甘油遇高温（超过150℃）分解的化学反应式。

加热温度以多少度为宜？（3）加热前后所加入的甘油，在本处方中的作用有何不同？1751、复方硼酸钠溶液处方硼酸 15g碳酸氢钠 15g液体苯酚 3ml甘油 35ml纯化水 qs·共制成 1000ml根据处方请回答下列问题：（1）本品用何法制备，原理如何？（2）本品起消毒作用的成分是什么？1752、胃蛋酶合剂处方胃蛋白酶 20g稀盐酸 20ml橙皮酊 50ml单糖浆 100mls纯化水 q·共制成 1000ml根据处方回答下列问题：（1）写出处方中各成分有何作用？（2）简述调配注意事项。

1753、复方硫洗剂处方沉降硫 5g樟脑醑 5ml西黄蓍胶 1gs氢氧化钙溶液 q·共制成 100g根据处方请回答下列问题：（1）本品属于何分散系统？调配要点是什么？（2）为提高本品稳定性可采取哪些措施？1754、鱼肝油乳处方鱼肝油 368ml吐温－80 12.5g西黄蓍胶9g甘油19g苯甲酸 1.5g糖精0.3g杏仁油香精 2.8g香蕉油香精0.9g纯化水适量共制1000ml根据处方回答问题：处方中各成分有何作用？1755、注射剂的质量要求主要有哪些项目？1756、在注射剂生产过程中应如何避免污染热原？1757、简述细菌内毒素检查法原理。

亚铁氰化钾作掩蔽剂的自动电位滴定法测定复方硫酸锌滴眼液中硼酸含量

５ｍＬ样品内添加４ｍＬ０．０５ｍｏｌ·Ｌ－亚铁氰化钾溶液与１５ｍＬ甘油溶液后，搅
拌反应２ｍｉｎ（５０ｒ·ｍｉｎ），利用ＮａＯＨ标准溶液自动电位滴定至等当点结束，通过等当点滴定液消耗体积，计
算药物的Ｈ，ＢＯ，含量。该方法简便、快速、自动化程度高，可有效避免药物中共存的ＺｎＳＯ干扰，同时解决终点
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｃｏｍｐｏｕｎｄｚｉｎｃｓｕｌｆａｔｅｅｙｅｄｒｏｐｓ；ｐｏｔｅｎｔｉｏｍｅｔｒｉｅｔｉｔｒａｔｉｏｎ；ｂｏｒｉｃａｃｉｄ；ｐｏｔａｓｓｉｕｍｆｅｒｒｏｃｙａｎｉｄｅ；ｍａｓｋ－
ｉｎｇａｇｅｎｔ
复方硫酸锌滴眼液作为治疗结膜炎、沙眼等眼部感染疾病的常用药物，其处方包含：ＺｎＳＯ（３ｍｇ· ｍＬ－）、Ｈ３ＢＯ３（２０ｍｇ·ｍＬ－）、羟苯乙酯（０．３ｍｇ·ｍＬ）和盐酸小檗碱（１ｍｇ·ｍＬ一）】，其中硼酸可使药物长期处于弱酸性环境，抑制主药ＺｎＳＯ的水解转化，从而保证药物治疗效果。目前，国标采用酸碱滴定法，以酚酞作指示剂测定该药物的硼酸含量，然而随着ＮａＯＨ标准溶液的加入，药物中共存的ＺｎＳＯ也
ＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＣｈｕａｎＱｉｎｇＤｒｉｌｌｉｎｇａｎｄＥｘｐｌｏｒａｔｉｏｎＣｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ，Ｘｉ＇ａｎ７１００１８，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｂｅｃａｕｓｅｏｆｎａｔｉｏｎａｌｑｕａｌｉｔｙｓｔａｎｄａｒｄｏｆｃｏｍｐｏｕｎｄｚｉｎｃｓｕｌｆａｔｅｅｙｅｄｒｏｐｓｈａｄｄｅｆｉｃｉｅｎｃｙ，ｔｈｅａｐ—

离子色谱同时测定药物中的四氟硼酸根, 对甲基苯磺酸, 硫酸根, 1, 4-丁二磺酸

ｓｕｎｓｈｉｎｅ离子色谱同时测定药物中的四氟硼酸根、对甲基苯磺酸、硫酸根、1,4-丁二磺酸杨兰玲（青岛盛瀚色谱技术有限公司，青岛266101，yanglanling@）摘要：建立了一种离子色谱法同时测定药物合成中存在的四种离子四氟硼酸根、对甲基苯磺酸、硫酸根、1,4-丁二磺酸的方法。

结果表明四种离子的分离度好,灵敏度高，线性范围在3～150 mg/L之间，相关系数均在0.999以上，精密度在1%以内，回收率在99.1%～105.3%之间。

适用于实际样品的测定。

关键词：四氟硼酸根对甲基苯磺酸硫酸根1,4-丁二磺酸四氟硼酸根可在纺织印染工业中用作树脂整理催化剂。

用于非金属的精炼助熔剂、涂料、氟化剂以及用作化学试剂、电化学工程等。

也作为有机试剂及医药中间体。

对甲基苯磺酸广泛用于合成医药、农药、聚合反应的稳定剂及有机合成（酯类等）的催化剂。

也用作医药、涂料的中间体和树脂固化剂。

1,4-丁二磺酸根是合成丁二磺酸腺苷蛋氨酸的原料之一，丁二磺酸腺苷蛋氨酸是由腺苷蛋氨酸和丁二磺酸以1:1.65的比例形成的复盐。

1,4-丁二磺酸腺苷蛋氨酸的活性成分为腺苷蛋氨酸阳离子，1,4-丁二磺酸根作为阴离子与其配对达到稳定其结构的作用，不具有药理活性［1］。

丁二磺酸腺苷蛋氨酸可用于治疗肝硬化前和肝硬化所致肝内胆汁郁积和妊娠期肝内胆汁郁积[2]。

这3种离子以及硫酸根离子在医药合成中常常需要定量测定，目前测定这几种离子的方法主要有紫外光谱法、高效液相色谱法。

其中紫外光谱法需要选择离子各自的最大吸收波长，若同时测定的话灵敏度不高，高效液相色谱法使用的有机试剂污染大。

笔者采用离子色谱可以实现以上3种离子与硫酸根离子的同时分离测定，线性范围宽，无污染，重现性好，样品测定的准确度高。

1 实验部分1.1 主要仪器与试剂离子色谱仪：CIC-100型，青岛盛瀚色谱技术有限公司；阴离子色谱柱：Shodex 90-4E型，日本Shodex公司；碳酸钠、碳酸氢钠：分析纯；淋洗液：1.8 mmol/L Na2CO3-1.7 mmol/L NaHCO3混合溶液，称取0.1908 g碳酸钠、0.1428 g碳酸氢钠，用脱气水定容至1000 mL；四氟硼酸钠、对甲基苯磺酸、1,4-丁二磺酸、硫酸钠储备液：分别称取ｓｕｎｓｈｉｎｅ四氟硼酸钠、对甲基苯磺酸、1,4-丁二磺酸、硫酸钠0.1265、0.1、0.1、0.1479 g于100 mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度；实验用水为去离子水。

DB22T 1809-2013 化妆品中硼酸及硼酸盐的测定离子色谱法

醇 2.7326 g，加水稀释并定容至 1 L。
4.9 硼酸标准储备溶液（1 g/L）：精密称取无水硼酸 100 mg，置 100 mL 容量瓶中，加水溶解并稀释
至刻度，摇匀。4 ℃下保存，有效期 2 个月。
1
DB22/T 1809—2013
4.10 塑料容量瓶 4.11 反相（RP）柱：使用前依次用 10 mL 甲醇（4.2）和 15 mL 水活化。 4.12 针头滤器：水系，0.22 μm。
2
本标准适用于化妆品中硼酸及硼酸盐的测定（以硼酸根计）。
不得规范性引用文件翻印下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
本标 3 原理准以水为溶剂提取食品中的硼酸，经离子交换柱分离，离子色谱法电导检测器测定，以保留时间定性，
本标准仅供内部使用
不得翻印
2013 - 04 - 08 发布
2013 - 07 - 01 实施
吉林省质量技术监督局发布
DB22/T 1809—2013
本前言标准仅本标准按照 GB/T 1.1-2009和GB/T 20001.4-2001给出的规则起草。供本标准由吉林省食品药品监督管理局提出并归口。内本标准起草单位：吉林省食品药品检验所。部使用本标准主要起草人：韩晶、赵雪梅、南劲松、逄焕欢、康优。
不 X
=
c ´V ´1000 m ´1000
.....................................(1)
得式中：
翻 X ——试样中硼酸及硼酸盐（以 H3BO3 计）的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；印 c ——由标准曲线计算得试样溶液中硼酸的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；