实验十火焰原子吸收光谱法测定自来水中钙(精)
原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁的含量
实验十四原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁的含量一实验目的1.熟悉原子吸收分光光度计的结构及其使用方法2.掌握应用标准曲线法测定钙、镁含量的方法,加深理解原子吸收光谱法的基本原理二实验原理原子吸收光谱法主要用于定量分析,他是基于从光源中辐射出的待测元素的特征谱线通过试样的原子蒸气时,被蒸气中待测元素的基态原子所吸收,使透过的谱线强度减弱。
在一定的条件下,其吸收程度与试液待测元素的浓度成正比,即A=Kc。
本实验采用标准曲线法测定水中钙、镁含量,即先测定已知浓度的各待测离子标准溶液的吸光度,分别绘制成吸光度-浓度标准曲线。
再于同样条件下测定水样中各待测离子的吸光度,从标准曲线上即可查出水样中各待测离子的含量。
三仪器和药品仪器:SOLAAR990型原子吸收分光光度计、空气压缩机、乙炔钢瓶、Ca空心阴极灯、容量瓶药品:金属镁或MgCO3(G.R.)、无水CaCO3(G.R)、浓HCl(G.R.)、HCl溶液(1mol·L-1)。
标准溶液配制:1.钙标准储备液(1000μg·ml-1)准确称取于110℃下烘干2h的无水CaCO30.625g于100ml烧杯中,用少量水湿润,盖上表面皿,从烧杯嘴滴加1mol·L-1HCl,直至完全溶解,然后定量地转移至250ml容量瓶中,用水稀释定容,摇匀。
2.钙标准溶液(100μg·ml-1)准确吸取上述钙标准储备液10.0ml于100ml 容量瓶中,加 1:1HCl2ml用水稀释定容,摇匀。
3. 镁标准储备液(1000μg·ml-1)准确称取金属镁0.250g于100ml烧杯中,盖上表面皿,从烧杯嘴滴加5ml6mol·l-1HCl溶液,使之溶解。
然后定量地转移至250vml容量瓶中,用水稀释定容,摇匀。
4.镁标准溶液(50μg·ml-1)准确吸取上述镁标准储备液5.00ml于100ml 容量瓶中,用水稀释定容,摇匀。
试验火焰原子吸收法测定水中钙和镁含量
实验火焰原子吸收法测定水中钙和镁含量引言一、实验目的1通过对钙最佳测定条件的选择,了解与火焰性质有关的一些条件参数,及对钙测定灵敏度的影响。
2了解原子吸收分光光度计的基本结构与原理。
3掌握火焰原子吸收光谱分析的基本操作;加深对灵敏度、准确度、空白等概念的认识。
二、方法原理原子吸收光谱分析主要用于定量分析,它的基本依据是:将一束特定波长的光投射到被测元素的基态原子蒸汽中,原子蒸汽对这一波长的光产生吸收,未被吸收的光则透射过去。
在一定浓度范围内,被测元素的浓度(C)、入射光强(10)和透射光强(It)三者之间的关系符合Lambert-Bee病律:lt=lo><10「巧(式中a为被测组分对某一波长光的吸收系数,b为光经过的火焰的长度)。
根据这一关系可以用校准曲线法或标准加入法来测定未知溶液中某元素的含量。
钙是火焰原子化的敏感元素。
测定条件的变化(如燃助比、测光高度或者称燃烧器高度)、干扰离子的存在等因素都会严重影响钙在火焰中的原子化效率,从而影响钙测定灵敏度。
原子化效率是指原子化器中被测元素的基态原子数目与被测元素所有可能存在状态的原子总数之比。
在火焰原子吸收法中,决定原子化效率的主要因素是被测元素的性质和火焰的性质。
电离能、解离能和结合能等物理化学参数的大小决定了被测元素在火焰的高温和燃烧的化学气氛中解离、化合、电离的难易程度。
而燃气、助燃气的种类及其配比决定了火焰的燃烧性质,如火焰的化学组成,温度分布和氧化还原性等,它们直接影响着被测元素在火焰中的存在状态。
因此在测定样品之前都应对测定条件进行优化。
三、仪器和试剂仪器:TAS-986型原子吸收分光光度计;50mL比色管:8支;100mL容量瓶:1个;5mL分度吸量管:2支;50mL小烧杯2个。
试齐I」:(1)钙标准贮备溶液:1000mg/L:准确称取105〜110c烘干过的碳酸钙(CaCO3,G.R)2.4973gT100mL烧杯中,力口入20mL水,小心滴加硝酸溶液至溶解,再多加10mL硝酸溶液,加热煮沸,冷却后用水定容至1000mL。
火焰原子吸收光谱法测定自来水中的钙和镁
⽕焰原⼦吸收光谱法测定⾃来⽔中的钙和镁⽕焰原⼦吸收光谱法测定⾃来⽔中的铬⼀、实验⽬的1.学习原⼦吸收分光光度法的基本原理;2.了解原⼦吸收分光光度法的基本构造及其作⽤;3.掌握原⼦吸收光谱标准曲线法测定⾃来⽔中的铬的原理和⽅法。
⼆、实验原理原⼦吸收光谱法是基于待测元素的原⼦蒸汽对待测元素空⼼阴极灯发射的特征波长光的吸收作⽤⽽建⽴起来的分析⽅法。
吸光度与待测元素浓度的关系遵循朗伯-⽐尔定律,即A=lg(I0/I)=KLc。
原⼦吸收光谱仪的光路图:光信号源—试样系统—波长选择—分析信号转换—分析信号处理输出三、实验仪器及试剂原⼦吸收光谱仪,空⼼阴极灯(铬空⼼阴极灯),⽆油空⽓压缩机,⼄炔钢瓶,铬标准溶液、未知样—⾃来⽔中的铬四、实验内容及数据处理打开⽆油空⽓压缩机,再开⼄炔钢瓶阀,然后打开减压阀,最后再将电脑⼯作站和原⼦吸收光谱仪连接起来,准备测定。
(⼀)标准曲线法测定⾃来⽔中的铬1.设置原⼦吸收实验条件吸收波长:理论上为357.9nm,但本次实验实际⽤的波长为422.15nm灯电流:6mA 狭缝宽度:0.2nm 空⽓流量:8 L/min⼄炔流量:2.2 L/min 燃烧器⾼度:7mm2.仪器稳定,⽤蒸馏⽔清洗雾化器吸液管并作空⽩溶液扣除背景,将雾化器吸液管依次插⼊0.05、0.1、0.2、1.0、2.0、4.0、6.0µg/ml浓度标准系列溶液的容量瓶中,测定系列溶液的吸光度。
然后,⽤蒸馏⽔清洗雾化器吸液管,再测定⾃来⽔样品的吸光度。
3Ac /µg由上可知,当y=0.8032时,x=19.7923,即测定⾃来⽔中钙的浓度为19.7923µg/ml。
(⼆)标准加⼊法测定⾃来⽔中的镁1.设置的原⼦吸收实验条件吸收波长:理论上为284.2nm,但本次实验实际⽤的波长为284.57nm灯电流:6mA 狭缝宽度:0.2nm 空⽓流量:8 L/min⼄炔流量:1.8 L/min 燃烧器⾼度:7mm2.仪器稳定,⽤蒸馏⽔清洗雾化器吸液管并作空⽩溶液扣除背景,将雾化器吸液管依次插⼊0.2、0.3、0.4µg/ml浓度标准系列溶液的容量瓶中,测定系列溶液的吸光度。
(火焰)原子吸收光谱法实验报告
原子吸收光谱实验报告一、实验目的1. 学习原子吸收光谱分析法的基本原理;2. 了解火焰原子吸收分光光度计的基本结构,并掌握其使用方法;3. 掌握以标准曲线法测定自来水中钙、镁含量的方法。
二、实验原理1. 原子吸收光谱分析基本原理原子吸收光谱法(AAS)是基于:由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和波长的特征谱线的光,当它通过含有待测元素的基态原子蒸汽时,原子蒸汽对这一波长的光产生吸收,未被吸收的特征谱线的光经单色器分光后,照射到光电检测器上被检测,根据该特征谱线光强度被吸收的程度,即可测得试样中待测元素的含量。
火焰原子吸收光谱法是利用火焰的热能,使试样中待测元素转化为基态原子的方法。
常用的火焰为空气—乙炔火焰,其绝对分析灵敏度可达10-9g,可用于常见的30多种元素的分析,应用最为广泛。
2. 标准曲线法基本原理在一定浓度范围内,被测元素的浓度(c)、入射光强(I0)和透射光强(I)符合Lambert-Beer 定律:I=I0×(10-abc)(式中a为被测组分对某一波长光的吸收系数,b为光经过的火焰的长度)。
根据上述关系,配制已知浓度的标准溶液系列,在一定的仪器条件下,依次测定其吸光度,以加入的标准溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
试样经适当处理后,在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度,在标准曲线上即可查出试样溶液中被测元素的含量,再换算成原始试样中被测元素的含量。
三、仪器与试剂1. 仪器、设备:TAS-990型原子吸收分光光度计;钙、镁空心阴极灯;无油空气压缩机;乙炔钢瓶;容量瓶、移液管等。
2. 试剂碳酸镁、无水碳酸钙、1mol⋅L-1盐酸溶液、蒸馏水3. 标准溶液配制(1)钙标准贮备液(1000μg⋅mL-1)准确称取已在110℃下烘干2h的无水碳酸钙0.6250g于100mL烧杯中,用少量蒸馏水润湿,盖上表面皿,滴加1mol⋅L-1盐酸溶液,至完全溶解,将溶液于250mL容量瓶中定容,摇匀备用。
原子吸收光谱法测定水中钙
一、实验目的
1.加深理解火焰原子吸收光谱法的原理; 2.掌握火焰原子吸收光谱仪的操作技术。
二、实验原理
1.原子吸收光谱法含义: 基于待测元素的原子蒸气对特征谱线的 吸收而建立起来的一种 光度析方法。 2.标准加入法原理:
1.20 1.00 0.80 0.60 0.40 0.20 0.00 -2.0 0.0 2.0 4.0 6.0 Cs
四、思考题
简述原子吸收分光光度计有哪几部分组成? 各部分的作用是什么? 简述标准曲线法和标准加入法有何不同?
10.00
0.0 50.0 0.0
10.00
2.0 50.0 20.0
10.00
4.0 50.0 40.0
10.00
6.0 50.0 60.0
10.00
8.0 50.0 80.0
注:3510原子吸收分光光度计测量条件 波长: nm;灯电流: mA;狭缝宽度: 0.2 nm 空气流量: L· min-1;乙炔流量: L· min-1
A
吸光度的加和性 Ax=KbCx A=Kb(Cx+Cs)= KbCs + KbCx 当A=0时,Cx=-Cs
三、实验内容
编号 数 据 内 容 1 2 3 4 5
水样/mL
加入10ug· mL-1Ca标准液 /mL 定容/mL 加入Ca质量m/ug 吸光度A 回归方程A—m 横轴截距x 水样含Ca量-x 水样Ca含量:-x/10 (ug· mL-1/mg· L-1/ppm)
火焰原子吸收法测定水中钙的方法验证报告
火焰原子吸收法测定水中钙的方法验证报告有限公司火焰原子吸收法测定水中钙的方法验证报告(实验室)摘要:本文通过对火焰原子吸收法测定水中的钙进行了一系列的验证分析,并利用数理统计方法,计算出方法的最低检出限为 0.013mg/L,标准曲线相关系数为0.9999,精密度为0.4,1.5%,回收率在98%,102%之间。
以上各项指标均符合方法的要求。
关键词:火焰原子吸收法;钙;方法验证一、原理将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰,火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收,将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的含量。
二、试剂1(硝酸(HNO):优级纯。
32(钙标准贮备液:1000mg/L(环境保护部标准样品研究所提供)。
(硝酸镧溶液:0.1g/mL 3三、仪器及其实验参数1(TAS-990原子吸收分光光度计,配有钙空心阴极灯。
2(波长422.7nm;灯电流 6 mA;狭缝 0.4 nm;测量方式峰高。
四、操作步骤1(试样的制备取10ml样品于50ml容量瓶中,加0.5ml硝酸和1ml硝酸镧溶液,用水稀释至标线,摇匀待测。
2(钙标准使用液配制准确移取1.0ml 1000mg/L的钙标准贮备液于100ml容量瓶中,用1%的硝酸溶液定容至刻度,得10.0mg/L的钙标准使用液。
3(钙校准溶液配制准确移取10.0mg/L的钙标准使用液0,0.50,1.00,2.00,3.00ml于100ml容量瓶中,各加2ml硝酸镧溶液,用1%的硝酸溶液定容至刻度,摇匀。
得0,0.05,0.10,0.20,0.30mg/L的工作曲线溶液。
4(加标回收溶液在100ml样品1和样品2中分别加入0.5ml及1ml浓度为10.0mg/L的钙标准使用液,再各加入2ml硝酸镧溶液和1mlHNO。
3五、测定将原子吸收分光光度计调整到最佳状态后,按照设定的仪器参数进行工作曲线系列及空白液、试样液、加标液的测定。
测定次数为3次。
ZYX 火焰原子吸收分光光度法测定自来水中钙
实验一火焰原子吸收分光光度法测定自来水中钙的含量一、实验目的1、学习原子吸收光谱法的基本原理;2、了解原子吸收分光光度计的基本结构及其操作方法;3、掌握应用标准曲线法测定自来水中钙含量的方法。
4、了解加标回收率的意义并掌握其操作。
二、实验原理原子吸收光谱法(Atomic Absorption Spectrometr)又称原子吸收分光光度法(Atomic Absorption Spectrophotometry)简称为原子吸收法(AAS)原子吸收光谱法作为一种新型仪器分析方法,始创于1955年,并在近几十年得到迅速的发展.它是基于蒸汽相中被测元素的基态原子对其原子共辐射的吸收强度来测定试样中被测元素含量的一种方法.原子吸收光谱法的基本原理由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和一定波长的光,当它通过含有待测元素基态原子蒸气的火焰时,其中部分特征谱线的光被吸收,而未被吸收的光经单色器,照射到光电检测器上被检测,根据该特征谱线光强被吸收的程度,即可测得试样中待测元素的含量。
三、仪器设备1)原子吸收分光光度计2)50mL容量瓶3)250mL容量瓶4)分析天平5)钙的空心阴极灯四、试剂1)钙标准贮备液(1000mg/L)准确称取已在110℃下烘干2h的无水碳酸钙0.6250g于100mL烧杯中,用少量纯水润湿,盖上表面皿,滴加1mol/L盐酸溶液,直至完全溶解,然后把溶液转到250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀备用。
2)钙标准使用液(100 mg/L)准确吸取10mL上述钙标准贮备液于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度线,摇匀备用。
五、试验步骤(1)配制钙标准溶液系列准确吸取2.00,4.00,6.00,8.00,10.0mL上述钙标准使用液,分别置于5只50mL容量瓶中,用水稀释至可底线,摇匀备用。
编号为1,2,3,4,5.该标准溶液系列钙的浓度分别为4.00,8.0,12.0,16.0,20.0mg/L。
原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁离子的含量
二、仪器
AA3510原子吸收 原子吸收 分光光度计
三、试剂
)(1+ )硝酸:每组50mL左右。 左右。 (1)( +1)硝酸:每组 )( 左右 (2)硝酸镧溶液:每组 )硝酸镧溶液:每组11mL(可四组合配 (可四组合配50mL) ) 可四组合配50mL) (3)钙标准贮备液:每组 )钙标准贮备液:每组5mL (可四组合配 ) 4)镁标准贮备液:每组5mL 可四组合配50mL) (4)镁标准贮备液:每组5mL (可四组合配50mL) 镁混合标准溶液:每组50mL(自配)。 (5)钙、镁混合标准溶液:每组 ) (自配)。
五、计算
计算方法: 计算方法:
50 cCa = c V水
' Ca
cMg = c
' Mg
50 V水
原子吸收光谱法测定自来水中钙、 原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁 离子的含量
实验目的 掌握原子吸收分光光度法的基本原理以及AA3510原子吸收分 原子吸收分 掌握原子吸收分光光度法的基本原理以及 光光度计的使用方法。 光光度计的使用方法。 学会用标准曲线法进行定量分析。 学会用标准曲线法进行定量分析。
四、实步骤
容量瓶中, 在50mL容量瓶中,依次钙、镁混合标准溶液 、0.50、1.00、2.00、3.00、 容量瓶中 依次钙、镁混合标准溶液0、 、 、 、 、 4.00、5.00、6.00mL,再加入 、 、 ,再加入1mL(1+1)硝酸和 ( )硝酸和1mL硝酸镧溶液用水稀释 硝酸镧溶液用水稀释 至标线,摇匀。 至标线,摇匀。 准确吸取5.00~10.00自来水(至少三个样品)于50mL容量瓶中,然后加 ~ 自来水( 容量瓶中, 准确吸取 自来水 至少三个样品) 容量瓶中 硝酸镧用去离子水稀释至标线, 入1mL(1+1)硝酸溶液和 ( )硝酸溶液和1mL硝酸镧用去离子水稀释至标线,摇匀。于 硝酸镧用去离子水稀释至标线 摇匀。 700nm波长处,以零浓度溶液为参比,测量吸光度。 波长处, 波长处 以零浓度溶液为参比,测量吸光度。
原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁含量
原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁含量一、实验原理原子吸收光谱法是基于由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和波长的特征谱线的光,当它通过含有待测元素的基态原子蒸汽时,原子蒸汽对这一波长的光产生吸收,未被吸收的特征谱线的光经单色器分光后,照射到光电检测器上被检测,根据该特征谱线光强度被吸收的程度,即可测得试样中待测元素的含量。
在一定浓度范围内,被测元素的浓度(c)、入射光强(I0)和透射光强(I)符合 Lambert-Beer 定律:I=I0×(10-abc)(式中 a 为被测组分对某一波长光的吸收系数,b 为光经过的火焰的长度)。
根据上述关系,配制已知浓度的标准溶液系列,在一定的仪器条件下,依次测定其吸光度,以加入的标准溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
试样经适当处理后,在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度,在标准曲线上即可查出试样溶液中被测元素的含量,再换算成原始试样中被测元素的含量。
二、仪器与试剂仪器、设备:原子吸收分光光度计;钙、镁空心阴极灯;无油空气压缩机;乙炔钢瓶;容量瓶、移液管等。
试剂:碳酸镁、无水碳酸钙、1molL-1 盐酸溶液、蒸馏水标准溶液配制(1)钙标准贮备液准确称取已在 10℃下烘干2h的无水碳酸钙 0.6250g 于100mL 烧杯中,用少量蒸馏水润湿,盖上表面皿,滴加 1molL-1 盐酸溶液,至完全溶解,将溶液于250mL容量瓶中定容,摇匀备用。
(2)钙标准使用液(50gmL-1)准确吸取 5mL 上述钙标准贮备液于100mL 容量瓶中定容,摇匀备用。
(3)镁标准贮备液(1000gmL -1)准确称取 0.8750g 碳酸镁于 100mL 烧杯中,盖上表面皿,加5mL 1molL-1 盐酸溶液使之溶解,将溶液于 250mL 容量瓶中定容,摇匀备用。
(4)镁标准使用液(2.5gmL-1)准确吸取 2.5 mL上述镁标准贮备液于 100mL 容量瓶中定容,摇匀备用,浓度为25gmL-1。
火焰原子吸收光谱法测定水中的钙(精)
火焰原子吸收光谱法测定水中的钙
一、实验目的
1 、加强理解火焰原子吸收光谱法的原理
2、掌握火焰原子吸收光谱仪的操作技术
3、熟悉原子吸收光谱法的应用
二、方法原理
原子吸收光谱法是基于气态基态原子外层的电子对共振线的吸收。
气态的基态原子数与物质的含量成正比。
当式样组成复杂,配制的标准溶液与式样组成之间差别较大时,常采用标准法,本实验就使用标准加入法,基本方法是在五个容量瓶中加等量的待测式样,分别加入不等量(倍增的标准溶液,用适当溶剂稀释至一定体积后,依次测出它们的吸光度。
以加入标样的质量为横坐标, 相应的吸光度为纵坐标, 绘制标准工作曲线,图中横坐标与标准曲线正常的交点与原点的距离 X 即为容量瓶所含待测元素的质量, 再通过计算求出式样的含量。
三、仪器与试剂
1、 AA —— 6200双光束原子吸收分光光度计
2、钙空心阴极灯
3、钙标准溶液 10.0Ul/Ml
4、 50mL 容量瓶 5个
5、自来水式样
四、实验步骤
1、按下列数据,设置测量条件
(1钙吸收线波长 422.7nm ; (2 、灯电流 4ma
(3 、狭缝宽度 0.1mm ; (4 、空气流量 7L/h
(5 、乙炔流量 1.4L/min; (6燃烧器高度 8mm 2、吸取 5份 2.00mL 式样溶液,分别置于 50ml 容量瓶中, 各加入钙标准溶液 0.00ml , 1.00ml , 2.00ml , 3.00ml , 4.00ml 于容量瓶中, 以去离子水稀释至该度, 配置成一组标准溶液。
3、以去离子水为空白,测定上述各溶液的吸光度。
五、结果处理
1、找出钙含量
2、结果换算。
火焰原子吸收法测定自来水中钙镁含量
实验一 火焰原子吸收分光光度法测定自来水中的钙、镁含量一、实验目的1.了解原子吸收分光光度计的原理与基本结构。
2.掌握原子吸收分光光度计测定自来水中钙、镁含量的实验方法。
3.培养综合分析问题和解决问题的能力。
二、实验原理物质中的原子、分子永远处于运动状态。
这种物质的内部运动,在外部可以以辐射或吸收能量的形式表现出来,而光谱就是按照波长顺序排列的电磁辐射。
按照外部表现形式,光谱可分为连续光谱、窄带光谱和线光谱。
原子吸收采用的光谱属于线光谱,波长区域在近紫外和可见光区。
其分析原理是:当光源辐射出的待测元素的特征谱线通过样品的蒸气时,被蒸气中待测元素的基态原子所吸收,由发射光谱被减弱的程度,而求得样品待测元素的含量。
原子吸收分光光度计是根据被测元素的基态原子对特征辐射的吸收程度进行定量分析的仪器,测量原理是基于光吸收定律。
0A =lg I / I = lg T = KCL式中:A — 吸光度(其单位为A);I 0 — 入射光强度; I — 透射光强度; T — 透射比; K — 吸光系数;C — 样品中被测元素的浓度; L — 光通过原子化器的光程。
在仪器稳定时: A = KC 式中:C — 样品中被测元素的浓度;K — 与元素浓度无关的常数; A — 吸光度。
由于K 值是一个与元素浓度无关的常数(实际上是标准曲线的斜度)只要通过测定标准系列溶液的吸光度,绘制工作曲线,根据同时测得的样品溶液的吸光度,在标准曲线上即可查得样品溶液的浓度。
本实验采用火焰原子吸收光谱法来测定自来水中金属元素钙、镁的含量,通过将试液喷入火焰中,使钙、镁原子化,在火焰中形成的基态原子对特征谱线产生选择性吸收,由测得的样品吸光度和校准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的浓度。
三、主要仪器与试剂1.仪器原子吸收分光光度计,钙、镁元素空心阴极灯。
2.试剂硝酸(HNO3),A.R;碳酸钙(CaCO3),G.R;氧化镁(MgO),G.R;钙标准贮备液,1000mg/L:准确称取105~110℃烘干过的碳酸钙(CaCO3,A.R)2.4973g于100mL烧杯中,加入20mL水,小心滴加硝酸溶液至溶解,再多加10mL硝酸溶液,加热煮沸,冷却后用水定容至1000mL;镁标准贮备液,100mg/L:准确称取800℃灼烧至恒重的氧化镁(MgO,A.R)0.3658g于100mL烧杯中,加20mL水,滴加硝酸溶液至完全溶解,再多加10mL硝酸溶液,加热煮沸,冷却后用水定容至1000mL;蒸馏水。
AAS-火焰原子吸收法测定自来水中的钙镁含量
实验一 火焰原子吸收分光光度法测定自来水中的钙、镁含量一、实验目的1.了解原子吸收分光光度计的原理与基本结构。
2.掌握原子吸收分光光度计测定自来水中钙、镁含量的实验方法。
3.培养综合分析问题和解决问题的能力。
二、实验原理物质中的原子、分子永远处于运动状态。
这种物质的内部运动,在外部可以以辐射或吸收能量的形式表现出来,而光谱就是按照波长顺序排列的电磁辐射。
按照外部表现形式,光谱可分为连续光谱、窄带光谱和线光谱。
原子吸收采用的光谱属于线光谱,波长区域在近紫外和可见光区。
其分析原理是:当光源辐射出的待测元素的特征谱线通过样品的蒸气时,被蒸气中待测元素的基态原子所吸收,由发射光谱被减弱的程度,而求得样品待测元素的含量。
原子吸收分光光度计是根据被测元素的基态原子对特征辐射的吸收程度进行定量分析的仪器,测量原理是基于光吸收定律。
0A =lg I / I = lg T = KCL式中:A — 吸光度(其单位为A);I 0 — 入射光强度;I — 透射光强度;T — 透射比;K — 吸光系数;C — 样品中被测元素的浓度;L — 光通过原子化器的光程。
在仪器稳定时: A = KC式中:C — 样品中被测元素的浓度;K — 与元素浓度无关的常数;A — 吸光度。
由于K 值是一个与元素浓度无关的常数(实际上是标准曲线的斜度)只要通过测定标准系列溶液的吸光度,绘制工作曲线,根据同时测得的样品溶液的吸光度,在标准曲线上即可查得样品溶液的浓度。
本实验采用火焰原子吸收光谱法来测定自来水中金属元素钙、镁的含量,通过将试液喷入火焰中,使钙、镁原子化,在火焰中形成的基态原子对特征谱线产生选择性吸收,由测得的样品吸光度和校准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的浓度。
三、主要仪器与试剂1.仪器GGX-800型原子吸收分光光度计(北京科创海光仪器有限公司),钙、镁元素空心阴极灯,电子天平,空气压缩机,鼓风干燥箱,高温炉。
2.试剂硝酸(HNO3),A.R;碳酸钙(CaCO3),G.R;氧化镁(MgO),G.R;钙标准贮备液,1000mg/L:准确称取105~110℃烘干过的碳酸钙(CaCO3,A.R)2.4973g于100mL烧杯中,加入20mL水,小心滴加硝酸溶液至溶解,再多加10mL硝酸溶液,加热煮沸,冷却后用水定容至1000mL;镁标准贮备液,100mg/L:准确称取800℃灼烧至恒重的氧化镁(MgO,A.R)0.3658g于100mL烧杯中,加20mL水,滴加硝酸溶液至完全溶解,再多加10mL硝酸溶液,加热煮沸,冷却后用水定容至1000mL;蒸馏水。
原子吸收光谱法测定自来水中钙镁离子的含量
实验七原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁的含量——标准曲线法一、实验目的1. 学习原子吸收光谱分析法的基本原理;2. 了解火焰原子吸收分光光度计的基本结构,并掌握其使用方法;3. 掌握以标准曲线法测定自来水中钙、镁含量的方法。
二、实验原理1. 原子吸收光谱分析基本原理原子吸收光谱法(AAS)是基于:由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和波长的特征谱线的光,当它通过含有待测元素的基态原子蒸汽时,原子蒸汽对这一波长的光产生吸收,未被吸收的特征谱线的光经单色器分光后,照射到光电检测器上被检测,根据该特征谱线光强度被吸收的程度,即可测得试样中待测元素的含量。
火焰原子吸收光谱法是利用火焰的热能,使试样中待测元素转化为基态原子的方法。
常用的火焰为空气—乙炔火焰,其绝对分析灵敏度可达10-9g,可用于常见的30多种元素的分析,应用最为广泛。
2. 标准曲线法基本原理在一定浓度范围内,被测元素的浓度(c)、入射光强(I0)和透射光强(I)符合Lambert-Beer 定律:I=I0×(10-abc)(式中a为被测组分对某一波长光的吸收系数,b为光经过的火焰的长度)。
根据上述关系,配制已知浓度的标准溶液系列,在一定的仪器条件下,依次测定其吸光度,以加入的标准溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
试样经适当处理后,在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度,在标准曲线上即可查出试样溶液中被测元素的含量,再换算成原始试样中被测元素的含量。
三、仪器与试剂1. 仪器、设备:TAS-990型原子吸收分光光度计;钙、镁空心阴极灯;无油空气压缩机;乙炔钢瓶;容量瓶、移液管等。
2. 试剂碳酸镁、无水碳酸钙、1mol⋅L-1盐酸溶液、蒸馏水3. 标准溶液配制(1)钙标准贮备液(1000μg⋅mL-1)准确称取已在110℃下烘干2h的无水碳酸钙0.6250g于100mL烧杯中,用少量蒸馏水润湿,盖上表面皿,滴加1mol L-1盐酸溶液,至完全溶解,将溶液于250mL容量瓶中定容,摇匀备用。
AAS火焰原子吸收法测定自来水中的钙镁含量
实验一 火焰原子吸收分光光度法测定自来水中的钙、镁含量一、实验目的1.了解原子吸收分光光度计的原理与基本结构。
2.掌握原子吸收分光光度计测定自来水中钙、镁含量的实验方法。
3.培养综合分析问题和解决问题的能力。
二、实验原理物质中的原子、分子永远处于运动状态。
这种物质的内部运动,在外部可以以辐射或吸收能量的形式表现出来,而光谱就是按照波长顺序排列的电磁辐射。
按照外部表现形式,光谱可分为连续光谱、窄带光谱和线光谱。
原子吸收采用的光谱属于线光谱,波长区域在近紫外和可见光区。
其分析原理是:当光源辐射出的待测元素的特征谱线通过样品的蒸气时,被蒸气中待测元素的基态原子所吸收,由发射光谱被减弱的程度,而求得样品待测元素的含量。
原子吸收分光光度计是根据被测元素的基态原子对特征辐射的吸收程度进行定量分析的仪器,测量原理是基于光吸收定律。
0A =lg I / I = lg T = KCL式中:A — 吸光度(其单位为A);I 0 — 入射光强度; I — 透射光强度; T — 透射比; K — 吸光系数;C — 样品中被测元素的浓度; L — 光通过原子化器的光程。
在仪器稳定时: A = KC 式中:C — 样品中被测元素的浓度;K — 与元素浓度无关的常数; A — 吸光度。
由于K 值是一个与元素浓度无关的常数(实际上是标准曲线的斜度)只要通过测定标准系列溶液的吸光度,绘制工作曲线,根据同时测得的样品溶液的吸光度,在标准曲线上即可查得样品溶液的浓度。
本实验采用火焰原子吸收光谱法来测定自来水中金属元素钙、镁的含量,通过将试液喷入火焰中,使钙、镁原子化,在火焰中形成的基态原子对特征谱线产生选择性吸收,由测得的样品吸光度和校准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的浓度。
三、主要仪器与试剂1.仪器GGX-800型原子吸收分光光度计(北京科创海光仪器有限公司),钙、镁元素空心阴极灯,电子天平,空气压缩机,鼓风干燥箱,高温炉。
原子吸收法测定自来水中钙的浓度
原子吸收法测定自来水中钙的浓度,研究PO43-对其测定的干扰和所带来的误差,并设计两种方法消除此干扰一、实验目的1.掌握原子吸收光谱分析的基本原理;2. 了解火焰原子吸收分光光度计的主要结构,并学习其操作和分析方法;3. 学习用标准曲线法测定自来水中钙的实验方法,并研究PO43-对其测定的干扰和所带来的误差。
二、实验原理1.原子吸收光谱分析基本原理原子吸收光谱法(AAS)是基于:由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和波长的特征谱线的光,当它通过含有待测元素的基态原子蒸汽时,原子蒸汽对这一波长的光产生吸收,未被吸收的特征谱线的光经单色器分光后,照射到光电检测器上被检测,根据该特征谱线光强度被吸收的程度,即可测得试样中待测元素的含量。
火焰原子吸收光谱法是利用火焰的热能,使试样中待测元素转化为基态原子的方法。
常用的火焰为空气-乙炔火焰,其绝对分析灵敏度可达10-9g,可用于常见的30多种元素的分析,应用最广泛。
2.标准曲线法基本原理在使用锐线光源条件下,基态原子蒸气对共振线的吸收,符合朗伯-比尔定律,即A= log(Io/I)=KLNo,在一定浓度范围内和一定的火焰宽度L的情况下,待测元素原子总数目(No)与该元素在试样中的浓度(c)成正比,A=kc,其中,c为被测元素的浓度、A为吸光度、k为常数、 Io入射光强、 I透射光强。
标准曲线法是原子吸收光谱分析中最常用的方法之一,该法是配制已知浓度的标准溶液系列,在一定的仪器条件下,依次测出他们的吸光度,以加入的标准溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准工作曲线。
试样经适当处理后,在完全相同的实验条件下测量其吸光度,根据试样溶液的吸光度,在标准曲线上查出试样溶液中被测元素的含量,再换算成原始试样中被测元素的含量。
本实验采用火焰原子吸收光谱法来测定自来水中的钙含量,通过将试液喷入火焰中,使钙原子化,在火焰中形成的基态原子对特征谱线产生选择性吸收,由测得的样品吸光度和校准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的浓度,为本地区地下水提供可靠的科学数据。
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实验十火焰原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁的含量
化学与化学工程学院仪器分析实验教案实验名称实验十火焰原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁的含量目的要求 1、熟悉原子吸收光谱法分析的基本原理。
2、初步掌握原子吸收光谱仪的基本结构及使用方法。
3、掌握用标准曲线法测定自来水中钙、镁含量的方法。
重点 1、原子吸收光谱分析的基本原理。
2、标准曲线法。
难点原子吸收光谱仪的基本结构和使用方法。
仪器设备原子吸收分光光度计、容量瓶、移液管、烧杯、洗瓶、去离子水、氧化钙(GR 、氧化镁(GR 、水样等。
内容提要 1、试剂的准备(配制钙、镁的标准溶液和钙、镁的标准系列溶液。
2、仪器的准备(开机、软件的操作。
3、设置参数(实验条件的设定。
4、仪器的调试。
5、标准曲线的制作。
6、试样的测定。
7、数据记录和结果处理。
操作要点 1、准确配制钙、镁的标准溶液。
2、开机、正确操作软件。
3、选择最佳实验条件(设定参数。
4、测定标准系列。
5、试样的测定。
6、数据记录和结果处理。
(标准曲线、回归方程、相关系数 7、关机。
注意事项 1、开机前,检查各电源插头是否接触良好。
仪器各部分是否归于零位。
2、使用时,注意下列情况,如废液管道的水封圈被破坏、漏气, 或燃烧器逢明显变宽, 或助燃气与燃气流量比过大, 这些情况都容易发生回火 3. 仪器点火时,要先开助燃气,然后开燃气;关气时先关燃气,然后化学与化学工程学院仪器分析实验教案关助燃气。
4. 要定期检查气路接头和封口是否有漏气现象,以便及时解决。
5、单色器中的光学元件,严禁用手触摸和擅自调节思考题 1、简述原子吸收光谱分析的基本原理。
2、原子吸收光谱分析为何要用待测元素的空心阴极灯作光源?能否用氢灯或钨灯代替?为什么? 3、如何选择最佳的实验条件? 讨论学习 1、何谓试样的原子化?试样原子化的方法有哪几种? 2、使用空心阴极邓应注意哪些问题? 3、如何维护保养原子吸收分光光度计? 拓展学习探讨原子吸收光谱法的特点和应用?。