色谱分析法部分思考题
气相色谱法习题答案
气相色谱法思考题和习题1． 在GC 中，改变下列一个色谱条件，其余色谱条件不变，问：对色谱峰形有何影响？并说明理由。
（1）柱长增加一倍; （2）载气流速增加；（3）载气摩尔质量减少，并在低流速区工作；（4）采用黏度较小的固定液。
（1）柱长增加一倍，H 不变。
L →2L 原，则n →2n 原，t R →2 t R 原，且由n=16(t R /W)2知W 为原W 2。
根据色谱分离方程，柱长增加，分离度R 增加到原来的2倍。
（2）载气流速增加，在柱中纵向扩散减小，H 减小，t R 变小，峰变窄。
随着保留时间的减小，分离度降低。
（3）在低流速区，以B/u 为主，B=2?D m ，载气摩尔质量减小，D m ↑，B ↑，H ↑，n ↓, W ↑，R ↓，所以在低流速区，载气摩尔质量减小，色谱峰变宽，分离度可能降低。
（4）速率方程中，u D d k k C lf u ])1(32[22∙+∙=，固定液黏度较变小，D l ↑，C ↓, H ↓, n ↑,W ↓。
固采用黏度较小的固定液可使峰宽变窄。
2．用一根色谱柱分离A 和B 两组分， A 与B 的保留时间分别为320秒和350秒，死时间25秒，若两峰峰宽相等，要使两峰完全分离，柱长至少为多少？(假设塔板高度0.11mm)3．一气相色谱柱在Van Deemter 方程中A 、B 、C 值各为0.013cm ，0.40cm 2?s ?1，0.0053s 。
试计算最小塔板高度及最佳流速。
通过对速率方程求导，可得出H 最小时的流速为下式：4．气相色谱定量分析时，为什么要引入定量校正因子？色谱定量分析是基于被测物质的量与其蜂面积的正比关系。
但是由于同一检测器对不同的物质具有不同的响应值，所以两个相等量的物质得出的峰面积往往不相等，这样就不能用峰面积来直接计算物质的含量。
为了使检测器产生的响应讯号能真实地反映出物质的含量，就要对响应值进行校正，因此引人“定量校正因子”。
5、计算样品中A 的质量分数。
色谱法思考题与习题
色谱法思考题与习题1.色谱分析法的最大特点是什么？它有哪些类型？不动的一相，称为固定相；另一相是携带样品流过固定相的流动体，称为流动相, 当流动相中样品混合物经过固定相时，就会与固定相发生作用，由于各组分在性质和结构上的差异，与固定相相互作用的类型、强弱也有差异。
(2)按两相状态分类:气体为流动相的色谱称为气相色谱（GC）, 根据固定相是固体吸附剂还是固定液（附着在惰性载体上的一薄层有机化合物液体），又可分为气固色谱（GS C）和气液色谱（GLC）．液体为流动相的色谱称液相色谱（LC）.液相色谱亦可分为液固色谱（LSC）和液液色谱（LLC）。
超临界流体为流动相的色谱称为超临界流体色谱（SFC）。
随着色谱工作的发展，通过化学反应将固定液键合到载体表面，这种化学键合固定相色谱又称化学键合相色谱（CBPC）。
按分离机理分类:利用组分在吸附剂（固定相）上的吸附能力强弱不同而得以分离的方法，称为吸附色谱法(AC)。
利用组分在固定液（固定相）中溶解度不同而达到分离的方法称为分配色谱法(DC)。
利用组分在离子交换剂（固定相）上的亲和力大小不同而达到分离的方法，称为离子交换色谱法(IEC)。
利用大小不同的分子在多孔固定相中的选择渗透而达到分离的方法，称为凝胶色谱法或尺寸排阻色谱法(EC)。
按固定相的外形分类：固定相装于柱内的色谱法，称为柱色谱。
固定相呈平板状的色谱法，称为平板色谱，它又可分为薄层色谱(TLC)和纸色谱(PC)。
2．绘一典型的色谱图，并标出进样点、t M、t R、t R’、h、w1/2、w、σ和基线.3．述塔板理论与速率理论的区别和联系.4．色谱流出曲线上通常可以获得那些信息？（l）根据色谱峰的个数，可以判断样品中所含组份的最少个数。
（2）根据色谱峰的保留值(或位置)，可以进行定性分析(3) 根据色谱峰下的面积或峰高，可以进行定量分析。
（4）色谱峰的保留值及其区域宽度，是评价色谱柱分离效能的依据。
仪器分析 第十五-第十九章思考题
第十五章思考题1.色谱法具有同时能进行分离和分析的特点而区别于其它方法，特别对复杂样品和多组份混合物的分离，色谱法的优势更为明显。
2.按固定相外形不同色谱法是如何分类的？是按色谱柱分类：①平面色谱法：薄层色谱法、纸色谱法②柱色谱法：填充柱法、毛细管柱色谱法3.什么是气相色谱法和液相色谱法？气体为流动相的色谱称为气相色谱。
液体为流动相的色谱称为液相色谱。
4.保留时间（tr）、死时间（t0）及调整保留时间（t’r）的关系是怎样的？t’r = tr - t05.从色谱流出曲线可以得到哪些信息？①根据色谱峰的个数可以判断样品中所含组分的最少个数；②根据色谱峰的保留值可以进行定性分析；③根据色谱峰的面积或峰高可以进行定量分析；④色谱峰的保留值及其区域宽度是评价色谱柱分离效能的依据；⑤色谱峰两峰间的距离是评价固定相（或流动相）选择是否合适的依据。
6.分配系数在色谱分析中的意义是什么？①K值大的组分,在柱内移动的速度慢，滞留在固定相中的时间长，后流出柱子；②分配系数是色谱分离的依据；③柱温是影响分配系数的一个重要参数。
7.什么是选择因子？它表征的意义是什么？是A，B两组分的调整保留时间的比值α= t’r（B）/t’r（A）＞1意义：表示两组分在给定柱子上的选择性，值越大说明柱子的选择性越好。
8.什么是分配比（即容量因子）？它表征的意义是什么？是指在一定温度和压力下，组分在两相分配达到平衡时，分配在固定相和流动相的质量比。
K=ms/mm意义：是衡量色谱柱对被分离组分保留能力的重要参数；9. 理论塔板数是衡量柱效的指标，色谱柱的柱效随理论塔板数的增加而增加，随板高的增大而减小。
10.板高（理论塔板高度H/cm）、柱效（理论塔板数n）及柱长（L/cm）三者的关系（公式）？H=L / n11.利用色谱图如何计算理论塔板数和有效理论塔板数（公式）？12.同一色谱柱对不同物质的柱效能是否一样？同一色谱柱对不同物质的柱效能是不一样的13.塔板理论对色谱理论的主要贡献是怎样的？(1)塔板理论推导出的计算柱效率的公式用来评价色谱柱是成功的；(2)塔板理论指出理论塔板高度H 对色谱峰区域宽度的影响有重要意义。
高效液相色谱实验报告思考题
高效液相色谱实验报告思考题
高效液相色谱实验报告思考题：1. 实验目的是什么？
实验中使用的高效液相色谱技术有哪些优势？2. 实验中选
择的色谱柱和流动相有何特点？为什么选择这些条件？3.
实验中使用的样品是什么？为什么选择这个样品进行分析？
4. 实验中使用的检测方法是什么？该方法有哪些优点和局
限性？5. 实验中的结果如何解释？是否符合预期？如果结
果与预期不符，可能出现了哪些问题？6. 实验过程中是否
遇到了任何困难或挑战？如何解决这些问题？7. 实验结果
是否可靠和准确？如果不准确，可能出现了哪些误差来源？
8. 该实验对于解决什么问题或回答什么科学疑问具有重要
意义？9. 该实验还可以进行哪些改进或扩展？如何进一步
提高分析效果和准确性？10. 你对该实验的整体体会和收
获是什么？是否有任何进一步的研究方向或想法？以上思
考题旨在引导读者对高效液相色谱实验报告进行深入思考
和分析，以提高实验报告的质量和科学性。
第十七章气相色谱法
第十七章气相色谱法思考题和习题1．名词解释：噪音检测限死体积分离度程序升温保留温度分流进样分流比线性分流相对重量校正因子麦氏常数2．说出下列缩写的中文名称：TCD FID ECD TID FPD WCOT柱PLOT柱SCOT柱FSOT柱3．简述范氏方程在气相色谱中的表达式以及在分离条件选择中的应用。
4．某色谱柱理论塔板数很大，是否任何两种难分离的组分一定能在该柱上分离？为什么？5．气相色谱仪主要包括哪几部分？简述各部分的作用。
6．在气相色谱中，如何选择固定液？7．说明氢焰、热导以及电子捕获检测器各属于哪种类型的检测器，它们的优缺点以及应用范围。
8．在气相色谱分析中，应如何选择载气流速与柱温？9．气相色谱定量分析的依据是什么？为什么要引入定量校正因子？常用的定量方法有哪几种？各在何种情况下应用？10．毛细管柱气相色谱有什么特点？毛细管柱为什么比填充柱有更高的柱效？11．当出现下列三种情况时，Van Deemter曲线是什么形状？（1）B/u=Cu=0；（2）A=Cu=0；（3）A=B/u=012．用气相色谱法分离某二元混合物时，当分别改变下列操作条件之一时，推测一下对t R、H、R的影响（忽略检测器、气化室、连接管道等柱外死体积）。
（a）流速加倍，（b）柱长加倍，（c）固定液液膜厚度加倍，（d）色谱柱柱温增加。
13．当色谱峰的半峰宽为2mm，保留时间为4.5min，死时间为1min，色谱柱长为2m，记录仪纸速为2cm/min，计算色谱柱的理论塔板数，塔板高度以及有效理论塔板数，有效塔板高度。
（11200 ，0.18mm；6790，0.29mm）14．在某色谱分析中得到如下数据：保留时间t R =5.0min ，死时间t 0=1.0min ，固定液体积V s =2.0ml ，载气流速F =50ml/min 。
计算：（1）容量因子；（2）分配系数；（3）死体积；（4）保留体积。
（4.0，100，50ml ，250ml ）15．用一根2米长色谱柱将两种药物A 和B 分离，实验结果如下：空气保留时间30秒，A 与B 的保留时间分别为230秒和250秒，B 峰峰宽为25秒。
16 色谱分析法概论
第十六章 色谱分析法概论思 考 题 和 习 题1．色谱法作为分析方法的最大特点是什么?2．一个组分的色谱峰可用哪些参数描述？ 这些参数各有何意义？3．说明容量因子的物理含义及与分配系数的关系。
为什么容量因子 (或分配系数) 不等是分离的前提？4．各类基本类型色谱的分离原理有何异同？5．衡量色谱柱效的指标是什么？衡量色谱系统选择性的指标是什么？6．什么是分离度？要提高分离度应从哪两方面考虑？7．在柱色谱法中，可以用分配系数为零的物质来测定色谱柱中 ( ) 。
A. 流动相的体积；B. 填料的体积；C. 填料孔隙的体积；D. 总体积。
（A 、C ）8．在以硅胶为固定相的吸附色谱中下列叙述中正确的是 ( ) 。
A. 组分的极性越强，吸附作用越强；B. 组分的分子量越大，越有利于吸附；C. 流动相的极性越强，溶质越容易被固定相所吸附；D. 二元混合溶剂中正己烷的含量越大，其洗脱能力越强。
（A ）9．在离子交换色谱法中，下列措施中能改变保留体积的是( )。
A. 选择交联度大的交换剂；B. 以二价金属盐溶液代替一价金属盐溶液作流动相；C. 降低流动相中盐的浓度；D. 改变流速。
（A 、B 、C ）10．在空间排阻色谱法中，下列叙述中完全正确的是( )。
A. V R 与K p 成正比；B. 调整流动相的组成能改变V R ；C. 某一凝胶只适于分离一定分子量范围的高分子物质；D. 凝胶孔径越大，其分子量排斥极限越大。
（C 、D ）11．在一液液色谱柱上，组分A 和B 的K 分别为10和15，柱的固定相体积为0.5ml ，流动相体积为1.5ml ，流速为0.5ml/min 。
求A 、B 的保留时间和保留体积。
（A R t =13min A R V =6.5ml, B R t =18min B R V =9ml ）12．某色谱柱长100cm ，流动相流速为0.1cm/s ，已知组分A 的洗脱时间为40min ，求组分A 在流动相中的时间和保留比R ′=t 0/t R 为多少。
(完整版)色谱考试习题及答案1
色谱思考题与习题班级姓名学号一、选择题1．在色谱分析中，用于定量的参数是( )A 保留时间B 调整保留值C 峰面积D 半峰宽2．塔板理论不能用于( )A 塔板数计算B 塔板高度计算C 解释色谱流出曲线的形状D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关3．在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为( )A 一般固体物质B 载体C 载体+固定液D 固体吸附剂4．当载气线速越小，范式方程中，分子扩散项B越大，所以应选下列气体中哪一种作载气最有利？( )A H2B HeC ArD N25．试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( )A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况6．为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采取的基准物是：( )A 苯B 正庚烷C 正构烷烃D 正丁烷和丁二烯7．试指出下列说法中，哪一个不正确？气相色谱法常用的载气是（）A N2B H2C O2D He8．试指出下列说法中，哪一个是错误的？（）A 固定液是气相色谱法固定相B N2、H2等是气相色谱流动相C 气相色谱法主要用来分离沸点低，热稳定性好的物质D 气相色谱法是一个分离效能高，分析速度快的分析方法9．在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是( )A 溶解能力小B吸附能力小C 溶解能力大D 吸附能力大10．根据范第姆特方程式，指出下面哪种说法是正确的？（）A 最佳流速时，塔板高度最小B 最佳流速时，塔板高度最大C 最佳塔板高度时，流速最小D 最佳塔板高度时，流速最大11、在气相色谱中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用？A 组分与载气B 组分与固定相C 组分与组分D 载气与固定相12、恒量色谱柱柱效能的指标是：A 分离度B 容量因子C 塔板数D 分配系数13、在气相色谱法定量分析中，如果采用热导池检测器，测定相对校正因子，应选用下列哪种物质为基准？A 苯B 正己烷C 正庚烷D 丙烷14、在气相色谱法定量分析中，如果采用火焰离子化检测器，测定相对校正因子，应选用下列哪种物质为基准？A 苯B 正己烷C 正庚烷D 丙烷15、用色谱法进行定量分析时，要求混合物中每一个组分都出峰的是A 外标法B 内标法C 内加法D 归一化法二、填空题1．按流动相的物态可将色谱法分为和。
液相色谱思考题
1.用标准曲线法定量的优缺点是什么？标准曲线法的优点是：绘制好标准工作曲线后测定工作就变得相当简单，可直接从标准工作曲线上读出含量，因此特别适合于大量样品的分析。
标准曲线法的缺点是：每次样品分析的色谱条件（检测器的响应性能，柱温，流动相流速及组成，进样量，柱效等）很难完全相同，因此容易出现较大误差。
此外，标准工作曲线绘制时，一般使用欲测组分的标准样品（或已知准确含量的样品），而实际样品的组成却千差万别，因此必将给测量带来一定的误差。
2.根据结构式，咖啡因能用离子交换色谱法分析吗？不行因为离子交换色谱（ion exchange chromatography，IEC）以离子交换树脂作为固定相，树脂上具有固定离子基团及可交换的离子基团。
当流动相带着组分电离生成的离子通过固定相时，组分离子与树脂上可交换的离子基团进行可逆变换。
根据组分离子对树脂亲合力不同而得到分离。
平衡常数K值越大，表示组分的离子与离子交换树脂的相互作用越强。
由于不同的物质在溶剂中离解后，对离子交换中心具有不同的亲合力，因此具有不同的平衡常数。
亲合力大的，在柱中的停留时间长，具有高的保留值。
依据咖啡因的结构式1,3,7-三甲基黄嘌呤或3,7-二氢-1,3,7三甲基-1H-嘌呤-2,6-二酮，其解离常数很小，不符合离子交换色谱的要求。
3.若标准曲线用咖啡因浓度对峰高作图，能得出准确结果吗？与本实验的标准曲线相比何者优越？为什么？一般来说峰面积相对更准一些，高度是不准的，毕竟还涉及到峰宽的问题。
用峰高来定量，如果峰形不好，比如说有拖尾，用峰高就不太准确。
如果用峰高对峰面积也是可以的，但对峰的对称性要求比较高，药典要求应该是对称因子得是0.95~1.05之间，色谱条件要求比较高，如果能达到要求也是可以的。
所以一般用峰面积定量更好些。
4.在样品干过滤时，为什么要弃去前过滤液？这样做会不会影响实验结果，为什么？干过滤主要是保持溶液浓度不变而采取的一种过滤方法，前液中可能有一些滤纸或滤膜上的杂质存在，为了保持溶液浓度不变，所以要将前液去掉。
色谱分析法概论习题答案
第十六章色谱分析法概论思考题和习题1．在一液液色谱柱上,组分A和B的K分别为10和15,柱的固定相体积为,流动相体积为,流速为min;求A、B的保留时间和保留体积;2．在一根3m长的色谱柱上分离一个试样的结果如下：死时间为1min,组分1的保留时间为14min,组分2的保留时间为17min,峰宽为1min;1 用组分2计算色谱柱的理论塔板数n及塔板高度H；2 求调整保留时间'R1t及'R2t；3 用组分2 求n ef及H ef；4 求容量因子k1及k2；5 求相对保留值1,2r和分离度R;3．一根分配色谱柱,校正到柱温、柱压下的载气流速为min；由固定液的涂量及固定液在柱温下的密度计算得V s=;分离一个含四组分的试样,测得这些组分的保留时间：苯、甲苯、乙苯,异丙苯,死时间为;求：1 死体积；2 这些组分的调整保留时间；3 它们在此柱温下的分配系数假定检测器及柱头等体积可以忽略；4 相邻两组分的分配系数比;1 V0=t0×u=×min=10.5cm32'Rt苯 =－= , 'Rt甲苯 =－= ,'Rt乙苯 =－= , 'Rt异丙苯 =－=4．在一根甲基硅橡胶 OV-1 色谱柱上,柱温120℃;测得一些纯物质的保留时间：甲烷、正己烷、正庚烷、正辛烷、正壬烷、苯、3-正己酮、正丁酸乙酯、正己醇及某正构饱和烷烃;1 求出后5个化合物的保留指数;未知正构饱和烷烃是何物质 2 解释上述五个六碳化合物的保留指数为何不同;3 说明应如何正确选择正构烷烃物质对,以减小计算误差;①根据保留指数的公式和意义,5个化合物的保留指数为：设某正构烷烃的碳数为x,则解此方程得x=5, 所以该正构烷烃为正戊烷;2上述五个化合物极性由大到小分别为：正己醇＞正丁酸乙酯＞3-正己酮＞苯＞正戊烷,根据气液色谱固定液的作用原理,在弱极性的OV-1柱上保留能力由强到弱,即保留指数由大至小;3选择正构饱和烷烃物质对的t R值最好与被测物质的t R值相近,以减小测定误差;5．某色谱柱长100cm,流动相流速为0.1cm/s,已知组分A的洗脱时间为40 min,求组分A在流动相中的时间和保留比R=t0/t R为多少; ,流动相流过色谱柱所需的时间即死时间t0,即为组分A在流动相中的停留时间：t0=L/u=100/×60=组分A的洗脱时间即其保留时间t R保留比R=t0/t R=40=6．某YWG-C18H37 4.6mm×25cm柱,以甲醇－水80:20为流动相,测得苯和萘的t R和W1/2分别为和 min, 和min;求柱效和分离度;7．在某一液相色谱柱上组分A流出需,组分B流出需,而不溶于固定相的物质C流出需;问：1B组分相对于A的相对保留值是多少2A组分相对于B的相对保留值是多少3组分A在柱中的容量因子是多少4组分B在固定相的时间是多少。
薄层色谱法实验报告思考题
薄层色谱法实验报告思考题薄层色谱法是一种常用的分离和分析技术，广泛应用于化学、生物、药学等领域。
在进行薄层色谱法实验的过程中，我们需要考虑一些问题，以确保实验的准确性和可靠性。
以下是一些薄层色谱法实验报告的思考题，希望能够帮助大家更好地理解和应用薄层色谱法。
1. 实验前的准备工作。
在进行薄层色谱法实验之前，我们需要做好充分的准备工作。
这包括准备样品溶液、薄层板、色谱柱等实验材料，以及调节色谱仪的参数和条件。
在实验前，我们需要考虑哪些因素？如何确保实验的准确性和可重复性？2. 样品的制备和处理。
样品的制备和处理对薄层色谱法实验结果有着重要的影响。
在进行实验前，我们需要考虑如何选择合适的溶剂、样品浓度、样品处理方法等因素，以确保样品能够被充分分离和分析。
3. 实验过程中的注意事项。
在进行薄层色谱法实验的过程中，我们需要注意一些实验细节和操作技巧。
例如，在样品上板、色谱条件调节、显色显带等方面，我们需要注意哪些问题？如何避免实验操作中的误差和偏差？4. 实验结果的分析和解释。
薄层色谱法实验得到的结果需要经过分析和解释，以得出准确的结论。
在进行结果分析时，我们需要考虑哪些因素？如何根据色谱图谱和定量数据得出结论？如何避免结果分析中的主观性和误导性？5. 实验中可能遇到的问题和解决方法。
在进行薄层色谱法实验的过程中，我们可能会遇到一些问题，如色谱分离不清晰、显色显带不明显等。
在面对这些问题时，我们应该如何分析和解决？如何避免实验中可能出现的困难和挑战？通过对以上思考题的讨论和思考，我们可以更好地理解和应用薄层色谱法，提高实验的准确性和可靠性。
希望大家能够在实验中认真思考和总结，不断提升自己的实验技能和科研水平。
色谱分离技术实验思考题及实验指导
附件3-5色谱分离技术的演变和发展（张卫*****************.cn）一、本探究实验需要讨论的问题：A组：(1) 什么是色谱分离技术？它经历怎样的发展、演变过程？(2) 简要说明色谱分析方法的基本原理，固定相和流动相的作用分别是什么？(3) 柱色谱的色谱柱如何进行填充？填充过程中需要注意哪些问题？(4) 简述柱色谱常用的洗脱剂及其洗脱能力的次序，如何选择合适的洗脱剂？采用柱色谱分离甲基橙和次甲基蓝混合染料时，为什么先用95%乙醇溶液作为洗脱剂，再用去离子水做洗脱剂进行洗脱，如果两者换一下次序是否可以？为什么？(5) 设计实验：利用纸层析法进行植物色素的提取与分离任意采集叶片、果皮等有色植物适量，经过烘干、研磨、溶剂浸提、离心分离、点样、展开等操作，提取与分离植物色素。
设计要求：通过文献查阅，判断所选的植物色素样本所含的色素种类有哪些？可以选取哪些合适的提取和分离色素的有机溶剂？如何分离各种不同的色素？设计相应的实验方法和步骤，给出所用的试剂及仪器。
拟提供的试剂与仪器：石油醚、丙酮、乙醇、碳酸钙、烘箱、纸层析滤纸、表面皿、培养皿、研钵、离心机等；B组：(6) 常用的色谱分析方法有哪些？分别有怎样的特点和适用范围？(7) 薄层色谱中，最常用的固定相（吸附剂）有哪些？其颗粒的大小对于分离效果有何影响？影响固定相活性的主要因素有哪些？(8) 薄层色谱的分离效果的评价指标是什么？如何进行计算？若化合物本身无色，薄层色谱的色谱图中组分迁移产生的展开斑点位置如何确定？试举例说明两种常用的确定方法。
(9) 采用薄层色谱分离顺式偶氮苯和反式偶氮苯的混合物时，若分别采用20:1环己烷-乙酸乙酯和10:1环己烷-乙酸乙酯作为展开剂，展开效果有何不同？为什么？(10) 设计实验：利用纸层析法进行植物色素的提取与分离任意采集叶片、果皮等有色植物适量，经过烘干、研磨、溶剂浸提、离心分离、点样、展开等操作，提取与分离植物色素。
色谱分析法概论
第17章色谱分析法概论思考题9．试推导有效塔板数与分离度的关系式： 22116⎪⎭⎫⎝⎛-⨯⨯ααR n ＝有效证明：∵ 2'2216R t n W ⎛⎫⨯ ⎪⎝⎭有效＝(1) 22W W +R2R112(t -t )R ＝设W 1=W 2 22''2010212222[()()]2()22R R R R t t t t t t W W W W ----==+R2R112(t -t )R ＝ ''1R t R-R22t W ＝ (2)将（2）代入（1）式，得：'22''2222221'''221'11616()16()11R R R R R R R t t t n R R R t t t t αα⎛⎫⨯==⨯⨯ ⎪--⎝⎭-有效＝10. 试推导最小板高的计算式：BC A H 2+＝最小 证明：∵BH A Cu u=++ (1) 微分，得2dH B C du u =-+ 令 0dHdu=，则20BC u -+=opt u =(2) 将（2）代入（1），得：H A =+最小习题1.在一根2.00m 的硅油柱上分析一个混合物得下列数据：苯、甲苯及乙苯的保留时间分别为80s 、122s 、181s ；半峰宽为0.211cm 、0.291cm 及0.409cm(用读数显微镜测得)，已知记录纸速为1200mm/h ，求此色谱柱对每种组分的理论塔板数及塔板高度。
解：∵22/1)(54.5W t n R = 注意：分子分母单位应保持一致 mm n L H W t n R 3.28852000,8853600/120011.28054.554.5222/1＝＝＝）（＝）（＝苯苯苯苯苯=mm n L H W t n R 8.110822000,10823600/120091.212254.554.5222/1＝＝＝）（＝）（＝甲苯甲苯甲苯甲苯甲苯=mm n L H W t n R 7.112062000,12063600/120009.418154.554.5222/1＝＝＝）（＝）（＝乙苯乙苯乙苯乙苯乙苯=2.在一根3.0m 长的色谱柱上分离样品的结果如图17－14所示。
分析化学(高教第五版)课后习题及思考题第十一章气相色谱分析法答案(整理排版20页)
分析化学（高教第五版）课后习题及思考题第十一章气相色谱分析法(附：高效液相色谱分析法)思考题1.试按流动相和固定相的不同将色谱分析分类。
答：按流动相分类：以气体作为流动相的色谱法称为气相色谱；以液体作为流动相的色谱法称为液相色谱。
按固定相分类；固定相既可以是固体也可以是栽附在固体物质(担体)上的液体(又称为固定液)，所以按所使用的固定相和流动相的不同，色谱法可以分为下面几类：气相色谱：气固色谱——流动相为气体，固定相为固体吸附剂。
气液色谱——流动相为气体，固定相为液体（涂在担体上或毛细管壁上）。
液相色谱：液固色谱——流动相为液体，固定相为固体吸附剂。
液液色谱——流动相为液体，固定相为液体（涂在担体上）。
2.简单说明气相色谱分析的优缺点。
答：优点：(1)分离效能高。
能分离、分析很复杂的混合物或性质极近似的物质(如同系物、异构体等)，这是气相色谱分析法突出的优点。
（2）灵敏度高。
利用高灵敏度的检测器，可以检测出10-11～10-13g的物质．常用来分析痕量组分。
（3）分析速度快。
在几分钟或十几分钟内，即可完成很复杂的试样分析。
(4)应用范围广。
分析对象是在柱温条件下能汽化的有机或无机的试样。
缺点：不适用于沸点高于450℃的难挥发物质和热不稳定物质的分析。
3.简单说明气相色谱分析的流程。
答：气相色谱分析是在气相色谱仪上进行的。
气相色谱仪由五个部分组成：(1)载气系统(包括气源、气体净化、气体流速的控制和测量)；(2)进样系统(包括进样器、汽化室)；(3)色谱柱；(4)检测器；(5)记录系统(包括放大器、记录仪，有的还带有数据处理装置)。
将试样用注射器(气体试样也可用六通阀)由进样口定量注入进样系统，在气化室经109瞬间汽化后，由载气带入色谱柱中进行分离，分离后的各个组分随载气先后进入检测器，检测器将组分及其浓度随时间的变化量转变为易测量的电信号(电压或电流)，通过自动记录仪记录下信号随时间的变化量，从而获得一组峰形曲线。
高效液相色谱习题和答案解析
高效液相色谱法习题一、思考题1.从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液相色谱的异同点。
2.液相色谱中影响色谱峰展宽的因素有哪些? 与气相色谱相比较, 有哪些主要不同之处?3.在液相色谱中, 提高柱效的途径有哪些?其中最有效的途径就是什么?4.液相色谱有几种类型?5.液-液分配色谱的保留机理就是什么？这种类型的色谱在分析应用中,最适宜分离的物质就是什么？6.液-固分配色谱的保留机理就是什么？这种类型的色谱在分析应用中,最适宜分离的物质就是什么？7.化学键合色谱的保留机理就是什么？这种类型的色谱在分析应用中,最适宜分离的物质就是什么？8.离子交换色谱的保留机理就是什么？这种类型的色谱在分析应用中,最适宜分离的物质就是什么？9.离子对色谱的保留机理就是什么?这种类型的色谱在分析应用中,最适宜分离的物质就是什么?10.空间排阻色谱的保留机理就是什么？这种类型的色谱在分析应用中,最适宜分离的物质就是什么？11.在液-液分配色谱中,为什么可分为正相色谱及反相色谱？12.何谓化学键合固定相？它有什么突出的优点？13.何谓化学抑制型离子色谱及非抑制型离子色谱？试述它们的基本原理14.何谓梯度洗提？它与气相色谱中的程序升温有何异同之处？15.高效液相色谱进样技术与气相色谱进样技术有与不同之处？16.以液相色谱进行制备有什么优点？17.在毛细管中实现电泳分离有什么优点？18.试述CZE的基本原理19.试述CGE的基本原理20.试述MECC的基本原理二、选择题1.液相色谱适宜的分析对象就是( )。
A 低沸点小分子有机化合物B 高沸点大分子有机化合物C 所有有机化合物D 所有化合物2.HPLC与GC的比较,可忽略纵向扩散项,这主要就是因为( )。
A 柱前压力高B 流速比GC的快C 流动相钻度较小D 柱温低3.组分在固定相中的质量为MA(g),在流动相中的质量为MB(g),而该组分在固定相中的浓度为CA(g·mL－1),在流动相中浓度为CB(g·mL－1),则此组分的分配系数就是( )。
纸色谱实验思考题答案
纸色谱实验思考题答案（1）为什么点样时斑点直径不能过大？解：斑点直径过大，相当于物质在纸上移动的距离是不同的，这样展开后很容易导致拖尾或者分离效果差等后果。
（2）各斑点的显色可根据其所含成分的不同灵活选用显色剂，本实验中还可以用其他什么试剂作为显色剂？解：Fe3+的显色剂可以用：KSCN（显血红色）；黄血盐 K4[Fe(CN)6]（蓝色沉淀）。
Cu2+的显色剂可以用：浓氨水（深蓝色）；Na2S 黑色沉淀（或者二硫代二乙酰胺乙醇溶液，水解产生 H2S，为其替代品）。
Co2+的显色剂可以用：浓氨水熏（土黄色） Ni2+的显色剂可以用：丁二酮肟（鲜红色沉淀）（3）展开剂的选择要考虑分离物质的性质，有时使用单一溶剂，有时使用混合溶剂。
本实验为什么要选择丙酮和盐酸作为展开剂组分？解：该实验水为固定相，展开剂为流动相，流动相与固定相要有明显的差异，即分离的物质在两相的分配系数要尽量差异大，则分离效果就好，所以流动相应该为有机溶剂。
考虑到在有机溶剂中无机离子的溶解会很小，易析出，所以使用有机-无机混合展开剂。
无机溶液选用较浓 HCl（6mol/L）有多重目的，一是防止金属离子在水中强烈水解；二是金属离子与高浓度的 Cl-可以形成 FeCl63-、CuCl42-、CoCl42-配离子（它们的稳定性依次减弱），Ni2+一般不形成配离子，从而增大了金属离子在丙酮中的溶解度，同时也增大了这些离子之间分配系数的差异。
因 FeCl63-在展开剂（流动相）中溶解度最大，则向上移动最快，而Ni2+的溶解度最小，向上移动最慢（其在水中溶解度最大），经过一段时间的移动展开，最终使得金属离子得到分离。
（4）可否用类似方法分离鉴定其他金属离子？通过实验证明。
解：原则上是可以的，为了好的分离效率，这些离子在两相中的分配系数要有较大的差异，过小无法达到分离目的。
（5）能否用圆珠笔或者钢笔做基线，点样点等记号？解：不能。
因为这些油墨会溶解在流动相中，成为杂质，干扰离子的分离。
《色谱分析法》思考题
《色谱分析法》思考题色谱法思考题色谱法概论1．试述色谱法分类的依据及其分类方法。
2．简要叙述色谱法的分离原理及其特点。
3．简述色谱法的主要流程及其各组成部分的作用。
4．综述各种色谱法的特点及其应用。
5．简要说明气相色谱法(GLC、GSC、CGC)、高效液相色谱法(HPLC的各类方法)和超临界流体色谱法的特点及其应用范围。
6．试比较色谱法(GC、HPLC)与化学分析法、质谱分析法、红外光谱法、荧光光谱法、核磁共振波谱法、原子光谱法、电分析化学方法等之间的异同；怎样更加完善和发展色谱分析法色谱基本理论思考题与习题1.简述色谱流出曲线及其重要意义。
2.画出色谱流出曲线，按色谱术语规定标准标出色谱基本参数的名词、定义及其代表符号。
3.试写出tM、tR、t′R、K′、ri,、VR′、W、Wh／2、H、n、R的定义及相互之间的关系式。
4.塔板理论方程式根据哪些因素导出的其意义是什么（P15-19）5.试述塔板理论在解释色谱分离过程中的作用及其存在的不足．6.试述VanDeemter方程的理论根据及其各项式的含意。
(P28-32)7.VanDeemter方程图解曲线有何实际意义8.何为柱外效应阅读有关参考文献说明柱外效应对谱带展宽的影响及其理论分析。
9.A柱的固定液膜厚度高于B柱，其他条件完全相同，试问二柱的最佳线速度(uopt)值相同吗为什么10.指出下列哪些条件变化可以使理论塔板高度减小:(1)增加柱长，(2)减少Dl值，(3)降低流动相线速度；(4)缩小固定相颗粒直径，(5)提高柱温。
解释其原因。
11.分离度意义是什么R、R1／2、Rh的意义和表示形式有何区别它们之间的关系怎样为什么用R1／2值表示柱子总的分离效能指标(K1)12.试预测在下列诸实验条件中，改变其中一个条件，色谱峰形将要发生怎样的变化为什么(1)柱长增加一倍，(2)固定相颗粒变粗，(3)载气流速增加，(4)柱温降低，(5)相比率减少，(6)分子量较小的载气在低流速区工作，(7)采用粘度较小的固定液。
(完整)高效液相色谱习题和答案解析
高效液相色谱法习题一、思考题1．从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液相色谱的异同点。
2．液相色谱中影响色谱峰展宽的因素有哪些? 与气相色谱相比较, 有哪些主要不同之处? 3．在液相色谱中, 提高柱效的途径有哪些?其中最有效的途径是什么?4．液相色谱有几种类型? 5．液-液分配色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？6．液-固分配色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？7．化学键合色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？8．离子交换色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？9．离子对色谱的保留机理是什么?这种类型的色谱在分析应用中,最适宜分离的物质是什么?10．空间排阻色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？11．在液-液分配色谱中，为什么可分为正相色谱及反相色谱？12．何谓化学键合固定相？它有什么突出的优点？13．何谓化学抑制型离子色谱及非抑制型离子色谱？试述它们的基本原理14．何谓梯度洗提？它与气相色谱中的程序升温有何异同之处？15．高效液相色谱进样技术与气相色谱进样技术有和不同之处？16．以液相色谱进行制备有什么优点？17．在毛细管中实现电泳分离有什么优点？18．试述CZE的基本原理19．试述CGE的基本原理20．试述MECC的基本原理二、选择题1．液相色谱适宜的分析对象是（）。
A 低沸点小分子有机化合物B 高沸点大分子有机化合物C 所有有机化合物D 所有化合物2．HPLC与GC的比较，可忽略纵向扩散项，这主要是因为（）。
A 柱前压力高B 流速比GC的快C 流动相钻度较小D 柱温低3．组分在固定相中的质量为MA(g)，在流动相中的质量为MB（g），而该组分在固定相中的浓度为CA（g·mL －1），在流动相中浓度为CB（g·mL－1），则此组分的分配系数是( )。
薄层色谱法实验报告思考题
薄层色谱法实验报告思考题薄层色谱法实验报告思考题薄层色谱法（Thin Layer Chromatography，TLC）是一种常用的分离和分析技术，广泛应用于化学、生物和药学等领域。
在本次实验中，我们使用了薄层色谱法来分离和检测混合物中的化合物。
通过这个实验，我反思了以下几个问题。
1. 实验中我们使用了哪些材料和试剂？它们的作用是什么？在薄层色谱法实验中，我们使用了以下材料和试剂：薄层色谱板、混合物溶液、色谱溶剂、显色剂等。
薄层色谱板是实验中最重要的材料之一，它由一层薄薄的吸附剂涂覆在玻璃或铝基片上。
混合物溶液是待分离的样品溶液，我们将其点于薄层色谱板上。
色谱溶剂是用于溶解样品和移动相的溶剂，它在薄层色谱板上上升时，将样品分离成不同的成分。
显色剂是用于检测分离后的化合物的试剂，它可以与目标化合物发生特定的反应，形成可见的色斑。
2. 在实验中，我们是如何选择合适的色谱溶剂的？选择合适的色谱溶剂对于薄层色谱的成功分离非常重要。
在实验中，我们首先需要了解待分离的化合物的性质，包括极性、溶解性等。
根据这些性质，我们可以选择合适的色谱溶剂。
一般来说，色谱溶剂的极性应该与待分离的化合物相近。
如果待分离的化合物是极性的，我们可以选择极性较高的溶剂，如乙酸乙酯、甲醇等。
如果待分离的化合物是非极性的，我们可以选择非极性的溶剂，如正己烷、石油醚等。
此外，我们还需要考虑色谱溶剂的挥发性和毒性。
挥发性较高的溶剂可以加快分离过程，但也容易造成插座污染。
毒性较大的溶剂则需要注意安全使用。
3. 薄层色谱法与其他分离技术相比有哪些优势和局限性？薄层色谱法相比于其他分离技术具有以下优势：首先，薄层色谱法操作简单、成本低廉。
相比于高效液相色谱（HPLC）等技术，薄层色谱不需要复杂的仪器设备和高压系统，只需要基本的实验室设备即可进行。
其次，薄层色谱法对于小样品量的分离和检测非常适用。
薄层色谱板的吸附剂层非常薄，因此可以用较少的样品量进行分析。
色谱部分思考题和答案解析
3．决定开管柱毛细管气相色谱与高效液相色谱的柱内效应的因素有何区别？ 【问题分析】柱内效应指：影响色谱峰扩展及分离的因素，Van Deemter 方程的表 观形式为：
B Cu u 分子扩散项，由于分子在液体中扩撒系数比色相中小得多，故在 HPLC 中，此项可 H A
以忽略不计。 毛细管色谱柱不装填料，阻力小，管径小，气流单途径通过柱子，消除了组分在柱 子中的涡流扩散。固定液直径涂在管壁上，总柱内壁面积较大，涂层很薄，则气相和液 相传质阻力大大降低。 【参考答案】开管 GC 中无涡流扩散项，柱内效应主要由分子扩散决定，HPLC 中 分子扩散可以忽略，柱内效应主要由涡流扩散和传质阻力决定。
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期末考试考研复习备考
huashengxueyuanbgs@
量大的强碱型阴离子交换树脂，洗脱液中高电导的 H＋被抑制柱反应生成低电导的水， 最后检测的是流出液中的 M 和 OH 的电导。 阴离子分析：分离柱采用低容量强碱型阴离子交换柱，常用 NaHCO3 和 Na2CO3 混 合液作流动相，串联在分析柱后面的抑制柱则采用高容量的强酸型阳离子交换柱。 14．非抑制型离子色谱法是一种什么样的色谱模型？该方法是如何减少本体电导的干 扰？ 【参考答案】非抑制型离子交换色谱（单柱法） ：使用交换容量更低(0.007～0.04 mmol/g 干树脂)的分离柱，以低浓度、低电离度的有机弱酸及弱酸盐作淋洗液，不需抑 制柱的一种离子交换色谱法。 消除本体电导干扰的措施：用更低交换容量（交换容量在 0.007~0.04 mmol/g）的离 子交换树脂为固定相,用更低浓度和电导率的洗脱液。 15．衡量离子交换剂对离子的亲和能力大小的基本参数是什么？在稀溶液中，离子交换 剂对离子的亲和能力有什么规律？ 【参考答案】衡量离子交换剂对离子的亲和能力大小的基本参数为离子交换选择性 系数，对一价离子交换的选择性系数：
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色谱分析法一部分思考题
1. 假如一个溶质的分配比为0.2，则它在色谱柱的流动想中的百分率是多少？
2. 对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的A．保留值B. 扩散速度C.分配比D. 理论塔板数
3. 载体填充的均匀程度主要影响
A．涡流扩散相B. 分子扩散C.气相传质阻力D. 液相传质阻力
4. 若在1m长的色谱柱上测得分离度为0.68,要使它完全分离，则柱长至少应为多少米？
5. 在2m长的色谱柱上，测得某组分保留时间（tR）
6.6min，峰底宽（Y）0.5min，死时间（tm）1.2min，柱出口用皂膜流量计测得载气体积流速（Fc）40ml/min,固定相（Vs）2.1mL,求：(提示：流动相体积，即为死体积)
（1）分配容量k
（2）死体积Vm
（3）调整保留时间
（4）分配系数
（5）有效塔板数neff
（6）有效塔板高度Heff
6. 已知组分A和B的分配系数分别为8.8和10，当它们通过相比β=90的填充时，能否达到基本分离（提示：基本分离Rs=1）
7. 某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大，塔板高度H很小，但实际上分离效果却很差，试分析原因。
8. 根据Van Deemter方程，推导出A、B、C常数表示的最佳线速uopt和最小板高Hmin。
9. 在气相色谱分析中为了测定下面组分，宜选用哪种检测器？为什么？
（1）蔬菜中含氯农药残留量；（2）测定有机溶剂中微量水
（3）痕量苯和二甲苯的异构体；（4）啤酒中微量硫化物
10.气相色谱测定样品中乙酸乙酯，丙酸甲酯，正丁酸甲酯的色谱数据见下表，死时间为0.6min。
(1) 计算每种组分的含量。
(2) 根据碳数规律，预测正戊酸甲酯的保留时间。
选择题
1.在以下因素中，属热力学因素的是
A.分配系数；
B. 扩散速度；C．柱长；D．理论塔板数。
2.理论塔板数反映了
A.分离度；
B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。
3.欲使色谱峰宽减小，可以采取
A．降低柱温；B．减少固定液含量；C．增加柱长；D．增加载体粒度。
4.如果试样中各组分无法全部出峰或只要定量测定试样中某几个组分, 那么应采
用下列定量分析方法中哪一种为宜？
A．归一化法；B．外标法；C．内标法；D．标准工作曲线法。
5. 俄国植物学家茨维特在研究植物色素成分时, 所采用的色谱方法是
A．液-液色谱法；B．液-固色谱法；C．空间排阻色谱法；D．离子交换色谱法。
6.色谱图上两峰间的距离的大小, 与哪个因素无关?
A．极性差异；B．沸点差异；C．热力学性质差异；D．动力学性质差异。
7.假如一个溶质的分配比为0.1，它分配在色谱柱的流动相中的质量分数是
A.0.10；
B. 0.90；C．0.91；D．0.99。
8.下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是
A．柱温；B．载气的种类；C．柱压；D．固定液膜厚度。
9.当载气线速越小, 范式方程中, 分子扩散项B越大, 所以应选下列气体中哪一种
作载气最有利？
A.H2；
B. He；C．Ar；D．N2。
光学分析法一部分思考题
1.对下列的物理量单位进行换算：
（1） 150pm X射线的波数（cm-1）；
（2） 670.7nm Li线的频率（Hz）；
（3） 3300cm-1波数的波长（μm）；
2. 辐射通过空气（n=1.00027）与某玻璃（n=1.7000）界面时，其反射损失的能量大约有多少？
5. 何谓光的二象性？何谓电磁波谱？
6. 请按照能量递增和波长递增的顺序，分别排列下列电磁辐射区：红外线，无线电波，可见光，紫外光，X射线，微波。
7. 光谱法的仪器通常由哪几部分组成？它们的作用是什么？
选择题
1. 电磁辐射的二象性是指:
A．电磁辐射是由电矢量和磁矢量组成； B．电磁辐射具有波动性和电磁性；
C．电磁辐射具有微粒性和光电效应；D．电磁辐射具有波动性和电磁性。
2. 光量子的能量与电磁辐射的哪一个物理量成正比？
A．紫外；B．波长；C．波数；D．周期。
3. 可见区、紫外区、红外光区、无线电波四个电磁波区域中，能量最大和最小的区域分别为：
A．紫外区和无线电波区；B．可见光区和无线电波区；
C．紫外区和红外区；D．波数越大。
4. 有机化合物成键电子的能级间隔越小，受激跃迁时吸收电磁辐射的
A．能量越大； B．频率越高； C．波长越长； D．波数越大。
5. 波长为0.0100nm的电磁辐射的能量是多少eV？(已知)
A．0.124；B．12.4eV；C．124eV； D．eV。
6. 下列四种波数的电磁辐射，哪一种是属于可见光区？
A. B. C. D.
7. 频率为MHz的电磁辐射是处在哪个光区？
A．紫外光区； B．可见光区； C．红外光区； D．无线电波区。
8. 可见光的能量是在下列的哪个范围内？(已知)
A. B.
C. D.
9. 当光由空气(n＝1.00027)通过玻璃(n约为1.5)时，在每一个空气－玻璃介面上，光能损失约为多少？
A．2％； B．4％；C．6％； D．8％。
10. 钠D线在真空中的波长是589.99nm，它通过空气(n＝1.00027)以折射率为1.275溶液时的波数分别是多少？
A. B.
C. D.。