钼酸铵生产氨浸工序探讨
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钼酸铵生产氨浸工序探讨
王美玲 薛夏英
陕西 长安 ’#"#"") (金堆城钼业公司长安钼加工厂 摘 要
钼酸铵生产过程中氨浸工序所产生的氨浸一次液中钼含量的高低直接影响酸沉产品的性
比色法测量氨浸一次液的钼含量实验结果
测# &"! + &"! #*& 5 #+& #*! 测! &"! + &"! #%& 5 #*& #%, 测 定 测% &"! + &"! #*& 5 #+& #*, 液 测* &"! + &"! #+& 5 #,& #,& 测+ &"! + &"! #%& 5 #*& #%3 测, &"! + &"! #*& 5 #,& #+& 测2 &"! + &"! #+& 5 #,& #+! 测3 &"! + &"! #%& 5 #*& #*&
%
结
论
(#) 比色法测量氨浸一次液中钼含量重现性较 好, 也比较准确, 使氨浸一次液的质量更加稳定, 为
图$ 氨气回收工艺图
酸沉产品质量的稳定提供了可靠的保证。 (!) 增加氨气回收系统, 既改善了氨浸操作环 境, 使氨浸操作技术参数的控制更加准确, 又将回收 的氨气应用于生产, 降低了成本, 也使氨气的排放达 到了环保要求。
图! 常温下氨浸一次液不同比重与钼含量关系图
标准液: 取生产中钼含量 #%& ’ ( )、 #*& ’ ( )、 #+& ’ ( ) 和 #,& ’ ( ) 的氨浸一次液各 # 个。 比色方法: 比色法的原理是利用钼 (!) 在酸性 介质 (-! ./* 、 中, 与硫氰酸根离子在还原 -01、 -01/*) 剂存在下反应得橙红色络合物。将刚进行完氨浸的 氨浸一次液取少许过滤, 用滴定管取标准液及待定 液于试管中, 用量筒加混酸溶液, 摇匀, 再加硫氰酸 钾 $ 硫脲混合液, 摇匀, 观察各溶液的颜色。如待测 定液的颜色在标准液颜色中间, 则待测定液为合格 液体, 否则, 待测定液的含钼量需要调节。实验结果 见表 #。
图#
钼酸铵工程流量图
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中
国
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业
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度高于常温时, 比重计准确度会受到影响, 所以用比重 计测量比重的方法控制氨浸一次液钼含量并不准确。 ! " # " ! 比色法测量氨浸一次液的钼含量 为了及时、 准确地测定氨浸一次液中的钼含量, 并且稳定地控制氨浸一次液钼含量, 通过研究, 在氨 浸岗位增加快速比色法, 比色法所用试剂: 硫酸 $ 硫 酸铜 $ 草酸混合液 $ 硫氰酸钾 $ 硫脲混合液 (显色 剂) 。
液氨是一种挥发性很强的刺激性气体, 虽然在 水中的溶解度很大, 但是, 氨气逸出速度很快, 在氨 浸操作过程中, 给操作工控制氨浸一次液 6- 值带 来很大难度, 达不到酸工序对氨浸一次液 6- 值的 严格要求。同时, 逸出的氨气排空后造成污染, 不符
图"
氨浸液的温度与比重关系图
由实验结果可知, 比色法测量氨浸一次液中钼 含量与实际化验结果误差不大, 是可行的。
这是因为比重计的使用温度为常温, 当测量温
表#
项 目 标# 标! 标% 标* &"! + &"! #%& &"! + &"! #*& &"! + &"! #+& &"! + &"! #,&
液体量 ( 4) 混酸 ( 4) 湿色剂 ( 4) 钼比色结果 ( ’ ・ )$# 钼化验结果 ( ’ ・ )$#
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氨气回收
合环保要求。通过研究, 增加氨气回收系统, 将逸出 的氨气回收起来, 并用于酸盐预处理工序废水中可 溶钼的回收系统, 即吸收了回收的氨气, 操作环境得 到了很大改善, 也使氨气达到排放要求, 并且满足废 水可溶钼回收系统的 6- 值条件, 节约了该系统的 成本。氨气回收工艺图见图 *。
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工艺过程实验
氨浸一次液钼含量控制
! + # + # 测量比重法 该方法是最简单的一种用比重计测量液体浓度
收稿日期: !""# $ ## $ !" 作者简介: 王美玲, #%&’ 年生, #%%# 年毕业于四川成都科技大学化工 系化工冶金专业, 现从事冶金专业焙烧、 钼酸铵、 水玻璃等 方面的生产技术工作。
钼酸铵生产工序是将酸盐预处理后的焙砂用水 洗液 浆 化, 然 后 通 入 液 氨、 酸盐预处理后的焙砂 钼酸和液氨作用生成正钼酸铵进入液体中, 2;N* , 称氨浸后液, 又 称 氨 浸 一 次 液。工 程 流 量 见 图 #。 氨浸后液是酸沉工序的原料, 它的含钼量直接影响 了酸沉钼酸铵产品的质量。通过酸沉工序生产观察 和实验研究发现, 氨浸一次液含钼量 #*" O #&" 1 P Q 为最合适, 过高或过低均会造成酸沉操作难度大, 技 术参数不好控制且产品质量差。由于氨浸过程中氨 气的快速逸出, 给操作工控制技术参数带来了很大 的难度。因此, 本文对这两方面进行了实验探索。
能, 液氨的强挥发性不仅影响操作的可行性, 而且造成大气污染。本文对控制氨浸一次液含钼量, 提 高酸沉产品的稳定性, 回收逸出的游离氨, 改善操作条件, 达到氨气排放的环保要求进行了实验和讨 论。 关键词 氨浸工序 一次液比重 氨气回收 中图分类号: 文献标识码: ()#*& + # , ! 文章编号: (!""!) #""& $ !&"! "# $ ""** $ "!
#
前
言
的方法。为了将氨浸一次液比重更为直观地与氨浸 一次液的含钼量联系起来, 做了大量的试验, 经过化 验, 找出常温 ( !R S ) 不同比重的氨浸一次液钼含 量, 见图 !。 但是, 在实际生产中, 由于氨浸工序后生产温度 很高, 在用比重计测量氨浸一次液比重时, 温度远高 于常温, 经过实际测定同一个氨浸液在不同的温度 下所测量的比重不同。如图 * 所示。