气相色谱法检测豆制品中丙酸系添加剂解读
气相色谱法在食品的应用
气相色谱法在食品的应用
气相色谱法是一种分离和分析化合物的技术,在食品行业中有广泛的应用。
该技术利用气相色谱仪,将样品中的化合物通过气相色谱柱分离,然后通过检测器检测化合物的数量和种类。
气相色谱法在食品中的应用主要包括以下方面:
1. 食品中添加剂的检测:气相色谱法可以检测食品中的添加剂,如防腐剂、色素、甜味剂等,以保证食品的安全性。
2. 食品中的食品香料成分分析:气相色谱法可以分析食品中的各种香料成分,如植物提取物、天然香料、化学合成香料等,以保证食品的质量。
3. 食品中的残留农药检测:气相色谱法可以检测食品中的残留农药,以保证食品的安全性。
4. 食品中的脂肪酸成分分析:气相色谱法可以分析食品中的脂肪酸成分,如不饱和脂肪酸、饱和脂肪酸等,以评估食品的营养价值。
5. 食品中的挥发性成分分析:气相色谱法可以分析食品中的挥发性成分,如酯类、醛类等,以保证食品的品质。
总之,气相色谱法在食品行业中具有重要的应用价值,可以保证食品的安全、质量和营养价值。
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气相色谱法在食品分析中的应用(精)
气相色谱法在食品分析中的应用引言气相色谱法(Gas Chromatography,GC)是一种常用的化学分析方法,其主要原理是将物质在高温和分离柱上的载气作用下分离出来,再通过检测方法进行定性或者定量分析。
在食品分析领域,GC被广泛运用于食品中残留物的检测、香料和食品添加剂的分析、肉类品质的研究等等。
气相色谱在食品残留物检测中的应用为了确保食品安全,对残留物的检测是必不可少的步骤。
气相色谱法的高灵敏度、高选择性和快速分离的特点使其成为食品中残留物检测的理想选择。
以农药检测为例,对于大多数农药,GC-MS检测方法的检出限都可以达到μg/kg级别,甚至可以达到ng/kg的级别,这极大的增强了对食品残留物的检测能力。
气相色谱在香料和食品添加剂中的应用在食品工业中,香料和食品添加剂经常被用来改善食品的口感和质量等方面。
然而,如果存在毒性或者不良反应,这些物质可能会成为安全隐患。
因此,对香料和食品添加剂的检测十分必要。
GC可用于检测防腐剂、色素等成分,其检测灵敏度和准确性都非常高。
气相色谱在肉类品质研究中的应用气相色谱法可以用于检测脂肪酸、胆固醇、氨基酸等化合物,因此被广泛应用于肉类品质的研究中。
通过这些分析,可以获取肉类产品的物理、化学和营养成分等信息,同时也可以检测出一些对人类健康有害的物质,以确保肉类品质和安全。
总结气相色谱法因其高灵敏度、高选择性和相对较快的分离时间而被广泛应用于食品分析领域。
它的应用范围十分广泛,包括食品中残留物的检测、香料和食品添加剂的分析以及肉类品质的研究。
由于气相色谱法的可靠性和准确性已经得到了证实,预计未来气相色谱法在这些应用领域的应用将得到进一步的扩大和深化。
气相色谱法同时测定食品中8种防腐剂
气相色谱法同时测定食品中8种防腐剂周家萍;李典;李治东;崖薷丹;降升平;杨志岩【期刊名称】《食品研究与开发》【年(卷),期】2017(038)014【摘要】针对食品中的添加剂,如何能够快速准确的进行定性定量分析,是衡量其安全性的前提条件.气相色谱法是一种具有高分离能力的分析方法,该法具有分析时间短、分析成本低、样品前处理过程简单等特点.采用气相色谱法作为检测防腐剂的基本方法,主要针对食品中丙酸、山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯等8种防腐剂进行分析,结果显示,这些目标物都能够得到较好的分离.通过对各类酱油、饮料中防腐剂的种类与含量进行分析,得到较好结果,为食品中酱油和饮料安全性评价提供基础.【总页数】3页(P161-163)【作者】周家萍;李典;李治东;崖薷丹;降升平;杨志岩【作者单位】天津科技大学现代分析技术研究中心,天津300457;天津科技大学食品工程与生物技术学院,天津300457;天津科技大学食品工程与生物技术学院,天津300457;天津科技大学食品工程与生物技术学院,天津300457;天津科技大学现代分析技术研究中心,天津300457;天津科技大学现代分析技术研究中心,天津300457【正文语种】中文【相关文献】1.快速气相色谱法测定食品中的常见防腐剂 [J], 黄智玉2.超声分散液相微萃取-气相色谱法同时测定食品中11种防腐剂 [J], 杨金玲;江阳;薛勇;孙成均3.食品中羟基苯甲酸酯类防腐剂含量的气相色谱法测定 [J], 李天德4.气相色谱法测定食品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂含量 [J], 周诺贝5.气相色谱法测定食品中的防腐剂1,2-丙二醇 [J], 赵娅鸿因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
顶空进样-气相色谱法测定食品中丙酸盐
学 术 论 文
即盖紧进样瓶盖后摇匀。
上 海 计量 测 试
表 1 顶 空进样器参数设置值
O 9 8 7 6 5 4 3 1 O 1 2
1 样 品制备 . 4 称 取 1 样 品 ( 确 到 0 1 )用 水 溶 解 , 0g 准 . 0g
对于可溶性样 品 ,直接取 5 L样液放人 2 L顶 m 0 m 空瓶 ;如果 是不溶 样 品 ,应 用控温 超声波将 温度 控制在 3  ̄ ,超声 1 i 后,用水定容到 10m , 5C 5m n 0 L 取 5m L样 品过 滤 液放 人 2 L顶 空进 样瓶 ,加 0m 5m L硫酸 溶液 ( o L ,立 即盖 紧进 样瓶 盖后 6m l ) /
0 引 言
1 实 验 部 分
丙 酸盐是 我 国近年来 发展起 来 的一种 新型 防 1 仪器 和试剂 . 1
腐剂 ,可有效抑制食 品中霉菌 、好气性 芽孢 杆菌 、 素 的产生 。丙 酸盐在 防腐 的 同时对酵母 的生长繁
食 品 的防腐 … 。丙 酸盐 作 为 防腐剂 主要 有丙 酸钙
烧麦 皮 )的最 大 使用 量 为 0 5g g( . / 2 k 以丙 酸 计 ) , 1 色谱条件及顶空进 样条件 . 2
目前 ,食 品 中 丙 酸 盐 的 检 测 方 法 有 酸 碱 10℃ ; 7 升温程序 : 初温 5 ,先 以 l 0 5℃ / i a rn的
滴 定 法 、气 相 色 谱 法r n 0 i,再 以 3 a 0℃ / i 的 a rn
比较繁 琐 ,在 检测 量大 的情 况下 效率较 低 。本 文 盐 ,即将 样 品移人 密闭容 器 中恒 温 ,待酸 化后 的
行色谱分析 。
1 储 备液 :将丙 酸用 超 纯水 配制成浓 度 为 )
丙酸生产的检测方法
丙酸生产的检测方法我折腾了好久丙酸生产的检测方法,总算找到点门道。
我一开始真是瞎摸索啊。
我最开始能想到的就是用一些基本的化学分析方法。
就像你在一个大杂烩里找东西一样,我想从丙酸混合的产物里把丙酸给找出来。
我试过酸碱滴定法,想着丙酸毕竟是酸,那就用碱来和它反应呗。
我当时小心翼翼地量取样品,就像对待珍宝一样,生怕多一点少一点就全错了。
可是这个过程中我犯了个错,就是没有充分考虑到样品中可能存在其他的酸,结果测出来的数值乱得很。
那真是种失败的感觉,就像你满心期待做出来个漂亮的蛋糕,结果一尝是苦的。
后来我就想到得先把其他酸的干扰排除掉。
我就开始研究怎么把其他的酸先给去掉或者区分开。
还有气相色谱法。
这个方法可就像把一群人按照高矮个排队一样。
不同的物质在气相色谱里跑的速度不一样,这样就能把丙酸给检测出来。
我在做这个检测的时候,样品的准备可太重要了。
要是样品不均匀或者杂质太多,那就像是让一群混着大人和小孩的人排队,全乱套了。
有一次我没处理好样品,结果色谱图出来乱七八糟的峰,我都懵了。
后来我就知道了,在进样之前一定要把样品纯化干净,还要保证气化完全。
我也试过比色法,不过这方法感觉不是特别稳定。
也就是看着颜色对比来判断丙酸的含量嘛。
但颜色这东西,有时候稍微有点光线变化或者样品里有其他稍微有点颜色的杂质就不准了。
我当时还想呢,这就好像看一幅画,灯光暗一点颜色都不一样了,不靠谱。
总的来说啊,如果要检测丙酸生产,我觉得气相色谱法是相对比较靠谱的,如果样品处理得好的话。
不过要是要个比较粗略的结果,酸碱滴定法如果能把干扰排除清楚也能用得着。
我还在想是不是还有更多新的方法能用来检测呢,还得继续摸索下去啊。
现在我也不敢说自己就全明白了,但就目前的尝试来说,这些经验还是很宝贵的,希望对你也有帮助。
气相色谱法测定食品中乙酰丙酸的方法验证
分项综述
1.专属性 专属性是指明确地测定出目标化合物的能 力,考虑不纯,降解和基质影响等因素。测试 项目及观察值,见表1。
94·FOOD INDUSTRY
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106.56 107.00 101.58 97.28 98.67 100.87
0.5343 -0.0031 0.9998
13.61 27.21 51.43 239.80 504.39 750.29
108.87 108.84 102.86 95.92 100.88 100.04
乙酰丙酸(果糖酸)是酸水解植物蛋白 调味液中存在的一种特殊的有机酸成分,一 般而言,纯酿造酱油中,乙酰丙酸的含量极 微(<0.01%)。因而,测定乙酰丙酸的含 量,可以判断是酿造酱油还是氨基酸液配制酱 油。然而随着生活质量的日益提高,人们对于 食品安全的关注度日益提高。GB2760-2014 《食品添加剂使用标准》中也提到了乙酰丙 酸,但并未对添加的量有一个具体的指标。 GB5009.252-2016对乙酰丙酸的测定基质范围 由之前的酱油扩展为食品,其中第一法提出了 使用内标法测定食品中的乙酰丙酸。实际操作 中,前处理方法沿袭GB5009.121-2003(已废 弃)脱氢乙酸的萃取模式,使用分液漏斗振摇 萃取,并且比色管静置的方式对于易乳化的样 品,需要较多的时间,无法应对大批量的样品 检测。同时2次水洗的过程对乙酰丙酸的回收 率影响较大。为了优化实验过程,缩短前处理 时间,提高乙酰丙酸的回收率,对食品中乙酰 丙酸的前处理过程加以改进。将样品称于50ml 离心管中,更改分液漏斗萃取为离心管直接 提取,更改无水硫酸钠脱水为滤头过滤。GB/ T27025-2008中指出,实验室应对非标准方 法、实验室设计(制定)的方法、超出其预定 范围使用的标准方法、扩充和修改过的方法进 行确认,以证实该方法适用于预期的用途。故 在引用GB5009.252-2016的基础上,本实验验 证调整前处理过程后确保实现正常进行的可行 性。
气相色谱法测定食品中丙酸及其盐类
气相色谱法测定食品中丙酸及其盐类钱振杰;陈敬;张恒【摘要】[目的]建立固体及液态食品中丙酸含量测定的气相色谱方法.[方法]用水蒸气蒸馏法将食品中存在的丙酸及其盐类共沸蒸馏,以丁酸做内标,采用HP-FFAP柱(30 m×0.32 mm×0.25μmn)对其进行分离.以保留时间定性,试样中丙酸和正丁酸峰面积比与标准系列比较定量.[结果]试验表明,丙酸在1.0 ~50.0 mg范围内线性关系良好,相关系数R2 =0.999 8,面条与酱油中丙酸的添加回收率分别为94.8%~97.3%和99.5%~102.6%,变异系数分别为0.62%~1.49%和0.63%~ 0.93%,定量限为0.025 g/kg.[结论]该方法简便、快速、可靠,可用于市售食品中丙酸含量的测定.【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2014(000)016【总页数】3页(P5231-5232,5238)【关键词】丙酸;气相色谱;食品;内标法【作者】钱振杰;陈敬;张恒【作者单位】珠海出入境检验检疫局技术中心,广东珠海519015;珠海出入境检验检疫局技术中心,广东珠海519015;珠海出入境检验检疫局技术中心,广东珠海519015【正文语种】中文【中图分类】S609.9;O657.7丙酸及其盐类是近年发展起来的一类低毒高效防腐剂,在酸性条件下,对霉菌、革兰氏阴性杆菌或好氧芽孢杆菌有较强的抑制作用,但对酵母无抑制作用,已广泛用于食品、化妆品与饲料加工中。
根据GB2760-2011中有关规定[1],丙酸及其钠盐、钙盐(以丙酸计)在生湿面制品中的限量为0.25 g/kg,在原粮中的限量为1.80 g/kg,在豆类制品、面包、糕点、醋和酱油中的限量为2.50 g/kg。
目前使用的测定方法主要有气相色谱法[2]、液相色谱法[3]、气相色谱-质谱联用法[4]及离子色谱法[5]等。
现有国家标准方法[6-7]有2个,其中GB/T 5009.120-2003的方法主要是通过水蒸气蒸馏提取样品中的丙酸,再使用气相色谱法进行测定的;而GB/T 23389-2009则直接提取样品中的丙酸,再使用液相色谱法进行分析。
气相色谱法测定豆制品中丙酸钙论文
气相色谱法测定豆制品中丙酸钙摘要:目的建立更为完善的气相色谱法来测定豆制品中丙酸钙。
方法将豆制品中的丙酸钙酸化成丙酸,通过沸水蒸出后,再经甲酸酸化,用氢火焰离子化检测器(fid)检测,外标法定量分析,方法检出限为0.05g/kg,加标回收率97.1%。
关键词:丙酸钙;气相色谱法;豆制品丙酸钙是国家允许的食品添加剂,加入豆制品及其他食品中能起到防霉防腐作用,故常作为防霉防腐剂使用。
在gb2760-2011《食品添加剂使用卫生标准》中规定,其使用限量一般不超过2.5g/kg,在限量范围内使用丙酸钙是安全的,但如果超限量使用丙酸钙,会造成食用者肠胃灼伤,甚至中毒或者死亡。
对于豆制品中丙酸钙,按gb/t5009.120-2003方法用填充柱测定[1],其峰形较差,相关系数较低。
我们在国标法的基础上进行优化,采用ffap石英毛细管柱代替填充柱,克服了这些缺点,达到良好的检测效果。
1 材料与方法1.1 仪器设备与试剂天美气相色谱仪(7890ⅱ),配氢火焰离子化检测器(fid),ffap 石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.50um),n2000数据工作站,万分之一天平,500ml水蒸气蒸馏装置,250ml容量瓶。
磷酸溶液:取10ml磷酸(85%)加水到100ml;甲酸溶液:取1ml甲酸(99%)加水到50ml;硅油,分析纯;丙酸标准品(德国dr.ehrenstorfer 公司,浓度1g/ml);丙酸标准储备液(10mg/ml):取上述丙酸标准品1ml,用水定容至100ml。
1.2 色谱条件初始柱温120℃保持1min,以15℃/min升至180℃保持2min;进样口温度220℃(不分流进样),检测器温度250℃;氮气(载气)流速8.00ml/min,氢气61.68ml/min,空气148.89ml/min,尾吹26.57ml/min,灵敏度9;进样量1.0ul。
1.3 样品处理称取约30g事先均匀化的样品(在室温下风干,磨碎),置于500ml 蒸馏瓶中,加玻璃珠5~6粒防止糊底,加入250~280ml水,再加入10ml磷酸溶液及2-3滴硅油,摇匀进行水蒸气蒸馏,将250ml容量瓶置于冰浴中作为吸收装置,待蒸馏约250ml时取出,在室温下放置30min,加水至刻度,吸取10ml该溶液于试管中,加入0.5ml 甲酸溶液,混匀,供色谱测定用。
气相色谱法测定丙酸的浓度 实验报告
气相色谱法测定丙酸的浓度一、实验目的:1、了解气相色谱法的基本原理,掌握气相色谱仪的操作方法。
2、学会用气相色谱法测定未知样品的浓度。
二、实验原理:气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。
它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。
一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。
气相色谱法主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的色谱仪利用色谱柱先将混合物分离,然后利用检测器依次检测已分离出来的组分。
色谱柱的直径为数毫米,其中填充有固体吸附剂或液体溶剂,所填充的吸附剂或溶剂称为固定相。
与固定相相对应的还有一个流动相。
流动相是一种与样品和固定相都不发生反应的气体,一般为氮或氢气。
待分析的样品在色谱柱顶端注入流动相,流动相带着样品进入色谱柱,故流动相又称为载气。
载气在分析过程中是连续地以一定流速流过色谱柱的;而样品则只是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析结果。
样品在色谱柱中得以分离是基于热力学性质的差异。
固定相与样品中的各组分具有不同的亲合力(对气固色谱仪是吸附力不同,对气液分配色谱仪是溶解度不同)。
当载气带着样品连续地通过色谱柱时,亲合力大的组分在色谱柱中移动速度慢,因为亲合力大意味着固定相拉住它的力量大。
亲合力小的则移动快。
4根柱管实际上是一根,只是用来表示样品中各组分在不同瞬间的状态。
样品是由A、B、C3个组分组成的混合物。
在载气刚将它们带入色谱柱时,三者是完全混合的,如状态(Ⅰ)。
经过一定时间,即载气带着它们在柱中走过一段距离后,三者开始分离,如状态(Ⅱ)。
再继续前进,三者便分离开,如状态(Ⅲ)和(Ⅳ)。
固定相对它们的亲合力是A>B>C,故移动速度是C>B>A。
走在最前面的组分C首先进入紧接在色谱柱后的检测器,如状态(Ⅳ),而后A和B 也依次进入检测器。
检测器对每个进入的组分都给出一个相应的信号。
自动进样顶空气相色谱法连续测定食品中丙酸盐
丙酸盐 顶空 气相色谱 自动 进 样 食 品
简 便 、 速 , 同 时 连 续 检 测 大 量 样 品 , 满 足 快 速 检 测 进 出 口食 品 中丙 酸 盐 的需 要 。 快 可 能 关键词
准 》 B 7 0—9 G 26 6规 定 : 用 于 生 面湿 制 品 ( 面 、 沌 摇 匀供 气 相 色谱 测 定 。 可 切 混
皮 ) 最 大使 用 量 为 0 2g k ; 包 、 醋 、 油 、 点 13 2 色谱 条件 , .5/g 面 食 酱 糕 . .
豆制 食 品 为 2 5 / g 以丙 酸 计 ) .g k ( …。 丙 酸 盐 的检 测 方法 有 滴 定法 、 相 色谱 法 , 气 液相 色
K y t Po in t e ̄ d s rpo ae Hedp c s ho tga h A t ne t n F o a s ae a rma rp y g c o uo—ijci o od
丙 酸盐 是 近 年发 展 起来 的新 型 食 品 防腐剂 ,它 的
丙酸 标 准 溶液 : 准贮 备 液 为 lm / , 确称 取 标 O g ml准
维普资讯
14 02 11 3N. 1 0 0 ,o 2 , o1 2 I.
食 品 聃 学
※分析 检验
自动进样顶空气相色谱法连续测定
食 品 中丙酸盐
张思群 王志元 许 毅 广 州 出入 境 检验 检 疫 局食 品实 验室 广 州 5 0 2 163
Ab 日
I i p p r f r h a l s c d f e ,p o i n t a a so me t r p n i c d II nt s a e ,at es mp e h e t wa i i d r p o a ew s t n f r di o p o a o ca i .r e a y r n ' I
气相色谱测定食品中丙酸及其盐类
气相色谱测定食品中丙酸及其盐类LI Xia;LIU Xu;LI Ling;WANG Yanli;TIAN Qiyan;LIU Yanming【摘要】建立了气相色谱测定食品中丙酸及丙酸盐的分析方法.针对含油脂和不含油脂的食品,分别建立了脱脂提取法和直接提取法.考察不同pH值对丙酸溶解性和加标回收率的影响,通过对净化条件、pH值、提取剂的种类和提取次数等条件的优化,确定最佳处理条件为:样品加盐酸溶液调节pH≤2,用5 mL正己烷脱脂,用5 mL 乙酸乙酯提取2次,合并提取液,使用HP-INNOWAX毛细管色谱柱对丙酸进行分离,用氢火焰离子化检测器检测,外标法定量.结果表明,使用脱脂提取法得到丙酸的回收率为87.5%~97.6%,相对标准偏差为3.09%~6.86%(n=6);使用直接提取法得到丙酸的平均回收率为90.1%~102.1%,相对标准偏差为3.32%~6.33%(n=6).两种方法的线性范围为2~1000 mg/L(相关系数为0.9998),检出限为0.003 g/kg,定量限为0.01 g/kg.方法适用于多种食品中丙酸的检测,具有准确、快速、简便、灵敏度高等优点,为食品中丙酸含量的测定提供了新途径.【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2019(037)002【总页数】6页(P227-232)【关键词】气相色谱;脱脂提取法;直接提取法;丙酸;pH;食品【作者】LI Xia;LIU Xu;LI Ling;WANG Yanli;TIAN Qiyan;LIU Yanming【作者单位】;;;;;【正文语种】中文【中图分类】O658丙酸及其盐类是国内外食品加工中常用的防腐剂之一。
应用于食品中的丙酸盐主要有丙酸钙和丙酸钠[1]。
由其于优良的防霉性能,我国国标[2]规定丙酸及其盐类可作为防腐剂,用于面包、糕点、酱油、醋等食品中。
丙酸及其盐类具有轻微的丙酸味,对热和光稳定,有吸湿性,可溶于水,微溶于甲醇和乙醇,不溶于苯及丙酮。
毛细管气相色谱法测定食品中丙酸
【 关键词 】 丙酸钙 ;气相 色谱法 ; 品添加剂 食
【 中图分类号】 05 .1 677
【 文献标识码】 B
【 文章编号】 1 3 36 (02 1 — 0 6 0 0 — 47 21 )0 05 — 2 0
丙 酸钙 为 白色 结 晶性 粉 末 。单 斜 板状 结 晶 , 无 味或 具有 轻微 的丙 酸 味 , 对热 和光稳 定 , 点 4 0℃ 熔 0 以上 ( 解 ) 有 吸湿性 , 分 ; 可溶 于 水 ( 1g约溶 于 3mL 水 ) 微 溶 于 甲醇 、 , 乙醇 , 溶 于 苯及 丙 酮… 。在 酸 不 性 条件 下 , 生游 离丙 酸 , 产 对霉 菌 、 枯草杆 菌 、 马铃 薯
杆 菌等 的生 长有 抑制作 用 , 有广 泛 的抗 菌作用 , 具 但
不影 响酵母 菌 的繁 殖 j 。因 此丙 酸钙 能 在面 包 、 糕 点、 原粮 、 油 、 酱 面制 品 、 豆制 品 中作 为 防霉 防腐 剂使
用。
gL , /Байду номын сангаас) 准确萃 取 20mg丙酸 于 2 L容 量 瓶 中 , 5 5m 加
水 至刻度 。标 准 使 用 也 , 储 备 液 用 水 稀 释 成 1 、 酱 0
5 、0 、0 、5 / 0 10 2 0 2 0mg L的标准 系列 。
1 2 色谱 条件 .
丙 酸 钙 易 于与 面 粉混 合 均匀 , 作 为保 险 防腐 在
剂 的 同时 , 能 在人 体 内水 解 成 丙 酸根 离 子 和钙 离 也 子 , 酸是 牛羊 和牛奶 中常见 的脂 肪酸成 份 , 丙 而钙离 子有补 钙 的作用 , 它们 都 可 以作 为 营养 物质 被人 体 吸收利 用 【 。丙 酸 钙 现 已成 为 国家 批 准 的食 品添 3 J
直接浸提-气相色谱法测定食品中的丙酸钙
气 相 色谱 仪 : gl t 80型 , A in 9 e 7 配氢 火 焰 离 子 化
检测器 (I , FD) HP—I N WA N O X毛 细 管 柱 , 流/ 分 不
分 流 进 样 口, 自动 进 样 器 , 捷 伦 化 学 工 作 站 安 B O .2S 1 .40 P 软件 , 国安捷伦公司; 美
2 0C; 5  ̄ 检测 器温 度 :8 ℃ ; 温 :0 20 柱 6 ℃保 持 2ri , n 以 a 1 ℃/ i 至 10C, O m n升 4 o 保持 1ri, 以 2  ̄ / i n再 a 0C m n升 至 2 0C, 持 1mi ; 流量 :0 m / n N 流 量 : 0 ̄ 保 n H2 3 L mi; 2
酱油 及 醋等食 品 中 , 酸 钙 得 到 了广 泛 地使 用 。但 丙 是人 在过 量食 用 含 丙 酸 钙 的食 品后 容 易 烧 伤 肠 胃 ,
造成 中 毒 甚 至 死 亡 ¨ 。 在 我 国 卫 生 部 制 订 的
离心 机 :D 5一A型 , 海 安宁科 学食 品厂 ; T L一 上 丙酸标 准 品 : 量 不 小 于 9 . % , 含 9 5 国药 集 团化
58
化 学 分 析 计 量
21 0 1年 , 2 第 O卷 , 5期 第
直 接 浸 提 一气 相 色 谱 法 测 定 食 品 中的丙 酸 钙
瞿 春 芳
( 海市浦东新区计量质量检测所 , 海 上 上 2 10 ) 0 2 1
摘要
依据 丙酸钙溶 于水的特性 , 使样 品 中的丙酸钙 在酸性 条件 下转化 成丙酸 , 经超 声波 水浴提取 , 集后 调 收
而 现行 的气 相色 谱法 中样 品前处 理也 要采 用水 蒸气
顶空进样-气相色谱法测定食品中丙酸盐
顶空进样-气相色谱法测定食品中丙酸盐杨乙强【摘要】该文提出项空进样-气相色谱外标法快速测定食品中丙酸盐的定量方法.样品中的丙酸盐经硫酸酸化后,丙酸盐转化为丙酸,用FID检测器检测丙酸.结果表明,在给定浓度范围内,丙酸的质量浓度与峰面积呈良好线性关系,样品的加标回收率在89.3%~104.1%间,相对标准偏差小于9.6%.该方法准确、简便、快速,能满足日常检测食品中丙酸盐的需要.【期刊名称】《上海计量测试》【年(卷),期】2010(037)002【总页数】3页(P13-15)【关键词】顶空;气相色谱;食品;丙酸盐【作者】杨乙强【作者单位】泉州市产品质量检验所【正文语种】中文0 引言丙酸盐是我国近年来发展起来的一种新型防腐剂,可有效抑制食品中霉菌、好气性芽孢杆菌、革兰阴性菌等的生长繁殖,也可以抑制黄曲霉毒素的产生。
丙酸盐在防腐的同时对酵母的生长繁殖基本无影响,广泛应用于面包、西点、饼干等食品的防腐[1]。
丙酸盐作为防腐剂主要有丙酸钙和丙酸钠。
我国《GB 2760-2007 食品添加剂使用卫生标准》[2]规定(以丙酸计):丙酸及其钠盐、钙盐在生湿面制品(如面条、饺子皮、馄饨皮、烧麦皮)的最大使用量为0.25 g/kg(以丙酸计),在豆类制品、面包、糕点、醋、酱油中的最大使用量为2.5 g/kg(以丙酸计)。
目前,食品中丙酸盐的检测方法有酸碱滴定法、气相色谱法等。
酸碱滴定法较为简单,但不能排除样品中其他组分的干扰[3];GB/T 5009.120-2003规定了填充柱气相色谱法测定食品中丙酸钠、丙酸钙含量的方法[4],GB/T 23382-2009则使用高效液相色谱对食品中的丙酸钠、丙酸钙进行测定[5],但这两种方法的前处理比较繁琐,在检测量大的情况下效率较低。
本文采用顶空进样气相色谱法定量测定食品中的丙酸盐,即将样品移入密闭容器中恒温,待酸化后的丙酸在气、液两相间分配平衡后,取液上气相进行色谱分析。
1 实验部分1.1 仪器和试剂气相色谱仪(GC):带氢火焰离子化检测器(FID),SP 3420,北京分析仪器厂;顶空自动进样器:HTA250D,意大利HTA公司;1×10-4电子天平:AB104,Mettler Toledo公司;硫酸(优级纯);丙酸钠(固体纯度≥99.0%)丙酸(液体纯度≥ 99.5%)。
谈食品中丙酸钙及丙酸钠的检测方法
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谈食品中丙酸钙及丙酸钠的检测方法
作者:
来源:《食品安全导刊》2013年第02期
丙酸钠、丙酸钙是我国GB2760-2011允许使用的食品防腐剂及防霉剂,对霉菌、酵母菌
及细菌等具有广泛的抗菌作用,用于糕点、豆制品、面制品等。
我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB 2760-2011)规定:可用于生面湿制品(切面、馄饨皮),最大用量为0.25g/kg;面包、食醋、酱油、糕点、豆制食品为2.5g/kg(以丙酸计);原粮1.8g/kg;其他(杨梅罐头加工工艺用)为50g/kg。
分别用气相色谱法(GC)、高效液相色谱法(HPLC)、离子色谱法(IC)对食品中的丙酸钙、丙酸钠进行检测。
结果显示,利用高效液相色谱法对食品中丙酸钙、丙酸钠进行检测方法相较于另两种仪器分离效果最好,加标回收率可靠,离子色谱仪有更低的检测限,回收率最高。
色谱柱:Ultimate C18,5m,4.6mm×250mm;
流动相:1.5g/L磷酸氢二铵溶液(用1mol/L磷酸调节为pH2.7至pH3.5);
流速:1.0mL/min;
柱温:25℃;
进样量:20L;
波长:214nm(紫外检测器)。
(3)离子色谱仪色谱条件(青岛普仁PIC-10型):
淋洗液:A液KOH(35mmol/L);B液H2O;
抑制器电流:64mA;
淋洗液流速:1.5mL/min;
电导池温度:35℃;
进样量:20L;
梯度淋洗条件:见表1。
国家标准饲料添加剂丙酸
国家标准《饲料添加剂丙酸》送审稿编制说明一、标准制定的背景及任务来源丙酸(propionic acid)是一种有腐蚀性、挥发性的有机酸。
其分子式为CH3CH2COOH,结构式:,分子量为74.08,外观为无色或淡黄色透明液体,有特异性气味,极易溶于水,易溶于乙醇、乙醚、三氯甲烷中。
是重要的防腐剂,饲料中最广泛应用的防腐剂之一。
1、丙酸的防腐机理丙酸发挥防腐防霉作用的有效成分均为丙酸分子。
一般认为,丙酸通过以下途径发挥防腐防霉作用:1)非解离的丙酸活性分子在霉菌或细菌等细胞外形成高渗透压,使霉菌细胞内脱水而失去繁殖能力;2)丙酸活性分子可以穿透霉菌等的细胞壁,抑制细胞内的酶活性,进而阻止霉菌的繁殖。
2、丙酸在饲料中的应用作为一种挥发性液体,丙酸在饲料贮存过程中不断挥发产生的丙酸蒸汽与饲料表面充分接触,起到均匀、广泛、高效的抑菌作用。
研究表明,丙酸对黄曲霉、某些好气性芽孢杆菌、沙门氏菌以及酵母菌均有较好的抑制作用(Kwon和Panda,1999)。
根据农业部658号公告,丙酸是允许使用的饲料添加剂。
丙酸作为防霉剂的使用方法;1)直接喷洒在饲料表面。
2)和载体预先混合后再掺入到饲料中。
3)经液氨缓冲,形成缓冲丙酸(二丙酸铵),再与载体混合后掺入到饲料中。
4)与其他防腐剂混合使用。
3、丙酸的生产工艺是以乙烯、一氧化碳和氢为原料,在催化作用下产生丙醛。
H2C=CH2+CO/H2→H3C-CH2-CHO然后在单独的反应系统中把丙醛用氧气氧化成丙酸。
H3C-CH2-CHO+1/2O2→→H3C-CH2-COOH根据全国饲料工业标准化技术委员会下达的全饲标[2015]01 号文件,中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所[国家饲料质量监督检验中心(北京)]承担了《饲料添加剂丙酸)》国家标准修订工作(国家标准项目计划编号:20141771-Q-469),协作单位有:扬子石化-巴斯夫有限责任公司,北京桑普生物化学技术有限公司。
气相色谱法测定糕点中丙酸
气相色谱法测定糕点中丙酸摘要:丙酸属于无色油状液体,具有刺激性气味和腐蚀性,在糕点食品生产加工过程中普遍以丙酸盐的形式应用,能够有效防止糕点腐败变质,适当延长保质期,尤其对霉菌具有良好的抑制作用,同时能够为人体提供所需的钙质,具有营养强化的效用。
基于此,本文主要研究气相色谱法对糕点中丙酸的测定,旨在保证糕点类食品的安全性。
关键词:气相色谱法;测定;糕点;丙酸丙酸是一种较为安全的食品防腐剂,但是在人体食用量过多的情况下,容易损伤肠胃,出现中毒现象,甚至发生死亡事件。
因此,我国相关标准规定中明确丙酸在糕点中的最大使用限量为2.5g/kg。
测定糕点中丙酸含量的方法主要包含离子色谱法、液相色谱法、气相色谱法等,本文主要选用气相色谱法,完善样品处理和测定条件,希望为实际测定工作有所帮助。
1测定材料及方法⑴材料、仪器。
选择市场销售的糕点产品;气相色谱仪(带氢火焰离子化检测器,安捷伦7820A)、水蒸气蒸馏装置、电子天平。
⑵试剂、试液。
磷酸;丙酸标准品(CAS号:29102);甲酸;超纯水。
⑶方法。
称取已经全部粉碎均匀的糕点样品25克置于500毫升蒸馏瓶内,添加100毫升水,再使用50毫升水全部冲洗容器,之后转移到蒸馏瓶内,并且添加10毫升磷酸溶液,添加3滴硅油,开始水蒸气蒸馏。
在冰浴内放置500毫升容量瓶,当作吸收液装置,当馏出液接近500毫升时取出,放置在室温环境下静置30分钟,水定容到刻度,均匀摇晃混合,称取适量溶液放置在离心管内离心,进行清液上机分析。
另外,将丙酸标准储备液用水稀释成10、20、50、100、150、200、250μg/mL标准系列溶液[1]。
2测定结果与分析2.1程序升温初始温度的选择由于丙酸整体响应较低,为了有效提高检出限,需要应用不分流进样,但是较大进样体积,容易发生溶剂效应,造成目标峰变宽,从而选择较低的初始温度进行试验,明显发现初始温度为50摄氏度时,峰形最尖锐,但是程序升温时间不断延长,杂峰越多;初始温度为80摄氏度时,峰形尖锐、杂峰相对较少,升温时间短;初始温度为100摄氏度时,峰形宽且矮,对称性差,存在拖尾现象。
气相色谱法测定食品中乙酰丙酸的方法验证
气相色谱法测定食品中乙酰丙酸的方法验证作者:朱燕萍来源:《食品界》2018年第06期选取市售酱油、饮料、饼干及奶粉样品,优化GB5009.252- 2016的前处理流程,改分液漏斗提取为离心管提取模式,改无水硫酸钠除水为滤头过滤,利用GC- FID,从专属性、线性、范围、准确度、精密度、检测限、定量限七个方面对食品中乙酰丙酸的测定进行方法验证。
结果表明,线性范围在12.5mg/L- 750mg/L时,乙酰丙酸的线性相关系数r2 在0.9998- 0.9999之间,基质加标回收率在91.68% - 104.42%之间,相对标准偏差为0.12%- 5.64%。
方法检出限为4.9 mg/kg,定量限为16.4 mg/kg,满足国标GB5009.252-2016的要求。
乙酰丙酸(果糖酸)是酸水解植物蛋白调味液中存在的一种特殊的有机酸成分,一般而言,纯酿造酱油中,乙酰丙酸的含量极微(材料与仪器1.GC- FID气相色谱:Agilent 7890A2.乙酰丙酸准品:Sigma- Aldrich3.正庚酸标准品:百灵威4.样品:市售5.浓HCL:默克6.乙醚(分析纯):凌峰7.乙酸乙酯(色谱纯):DikmaPure标准储备液的配制1.正庚酸内标标准储备溶液(5000mg/ L):称取0.5g正庚酸(精确至0.00001),用乙酸乙酯定容至100ml容量瓶,混匀。
2.乙酰丙酸标准储备溶液(5000mg/L):称取0.5g乙酰丙酸(精确至0.00001),用乙酸乙酯定容至100ml容量瓶,混匀。
仪器参数1.参数色谱柱:D B - W A X毛细管柱(3 0 m×0.25mm×0.25μm)柱温:120℃,保持1min,以8℃/min程序升温至230℃,保持4min进样口和检测器温度:270℃载气:高纯氮,纯度99.999%,流速:1.0mL/min氢气流速:30mL/min空气流速:300mL/min尾吹气流速:30mL/min进样方式:分流进样,分流比:25:1进样体积:1ml2.乙酰丙酸标准溶液色谱图分项综述1.专属性专属性是指明确地测定出目标化合物的能力,考虑不纯,降解和基质影响等因素。
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江苏经贸职业技术学院毕业设计(论文)题目:气相色谱法检测豆制品中丙酸系添加剂系(院)工程技术学院专业班级 12商检技术学号1227100133学生姓名谢金彤指导教师张汉鹏职称副教授指导教师栾军职称助理工程师指导教师步江涛职称助理工程师2015年5 月20日气相色谱法检测豆制品中丙酸系添加剂摘要:采用气相色谱法测定了豆制品中防腐剂丙酸盐含量,将样品酸化后,丙酸钠或丙酸钙转化为丙酸,用乙酸乙酯提取后直接进气相色谱,用FID检测器检测,外标法定量分析。
实验结果表明,该方法可准确测定豆制品中的丙酸盐且有很好的线性关系,相关系数大于90%,最低检出限为0.026952ng/kg,加标回收率在99.3%-125.7%之间,可用于豆制品中丙酸盐的检测。
关键词:气相色谱食品添加剂丙酸盐Gas chromatography in the detection of soy productspropionic acid additivesAbstacts:A new method for the determination of Propionate in Soy products by gas chromatography was studied. It is shown that the content was in a good linearity(r²>90%). The lowest propionic acid content determined was 0.026952ng/kg. The recovery rate was 99.3%-125.7%. It can be applied to determine propionic acidcontent in Soy products.Keywords:Gas chromatography Food additive Propionate目录引言 (7)1 实验部分 (7)1. 1 试剂 (7)1. 2 仪器 (7)1. 3 气相色谱条件 (7)1. 4 色谱条件的优化 (8)1. 5 样品处理 (9)1. 6 预处理方法的选择 (9)1. 6. 1 提取方法的选择 (9)1. 6. 2 样品酸化的选择 (9)1. 6. 3 提取方法的选择 (9)2 结果与讨论 (9)2. 1 方法的线性范围和检出限............................................. 错误!未定义书签。
结束语 (12)参考文献................................................................................. 错误!未定义书签。
引言近年来,随着食品工业的快速发展,安全问题也越来越突出,尤其是在食品加工中超量或违规使用食品防腐剂现象屡禁不止。
丙酸及其盐类是国内外食品加工中常用的防腐剂之一,应用于食品中的主要有丙酸钙和丙酸钠。
其无味或具有轻微的丙酸味,对热和光稳定,有吸湿性,可溶于水,微溶于甲醇和乙醇,不溶于苯及丙酮。
在酸性条件下,产生游离丙酸,对霉菌、枯草杆菌、马铃薯杆菌等的生长有抑制作用,有广泛的抗菌作用。
因此,在糕点、原粮、酱油、面制品、豆制品中作为防腐剂使用。
但食用添加过量丙酸盐的食品会给消费者的安全带来威胁。
根据《食品添加剂使用卫生标准》(GB 2760-2011)中有关规定,丙酸及其钠盐、钙盐(以丙酸计) 在生湿面制品中的限量为0.25 g/kg,在原粮中的限量为1.80 g/kg,在豆类制品、面包、糕点、醋和酱油中的限量为2.50 g/kg[1]。
目前使用的测定方法主要有气相色谱法、液相色谱法、气相色谱-质谱联用法及离子色谱法等。
现有国家标准方法,GB/T 5009.120-2003的方法主要是通过水蒸气蒸馏提取样品中的丙酸,再使用气相色谱法进行测定的[2]。
1实验部分1. 1 试剂磷酸溶液(浓度为1μL/mL),取20μL磷酸(质量分数为85%)加水至20mL;乙酸乙酯(色谱纯);超纯水(Milli-Q);丙酸标准品: 标准储备液(10 mg/mL),准确称取350 mg 丙酸于25 mL 容量瓶中,加水至刻度。
将标准液用水稀释成质量浓度为1. 00 mg/ml的标准储备液,低温避光保存[3]。
1. 2 仪器气相色谱仪:安捷伦7890A(美国Agilent公司)[4];旋涡震荡器(日本EYELA公司)[5];Milli-Q Integral超纯水仪(默克化工技术(上海)有限公司);超声波清洗机;低速离心机。
1. 3 气相色谱条件色谱柱: Thermo TR-FAME(120m×250μm×0.25μm);前进样口检测器: FID (氢火焰离子化检测器)[6];加热器:300℃ 空气流量:400mL/min H 2流量:30mL/min尾吹气流量(N 2):25mL/min 载气:H 2 流速:1.5mL/min程序升温: 50℃保持1min,以20℃/min 的速度上升到230℃, 230℃后运行10min;1. 4 色谱条件的优化国标方法色谱柱为玻璃柱,相对于目前较为普及的毛细管柱应用较少。
本方法用Thermo TR-FAME 色谱柱分析,结果较好,准确度高,精密度好,易于标准化[7]。
但是色谱系统对极性组分丙酸具有吸附作用,易产生所谓的鬼峰,使丙酸呈非线性相应,致使不能准确定量。
实际丙酸标准品的色谱图见图1。
峰面积/p A *s保留时间/min图1 实际丙酸标准品的色谱图1. 5 样品处理称取2.0 g已均匀化的试样于50 ml具塞塑料离心管中,加1μL/mL的硫酸1 mL,加超纯水10 mL,加乙酸乙酯10mL,密封后,于旋涡器上旋涡震荡混匀,超声10 min后,于离心机离心(8000r)3min,取上清液1mL于进样小瓶中,同步测定标准系列。
1. 6 预处理方法的选择1. 6. 1 提取方法的选择国标方法采用水蒸气蒸馏法,需要对每次样品蒸馏,不仅费时、耗电,对大批量样品处理也不实用;且最后得到的以水为溶剂的样品溶液对气相色谱的分离也有方法制约[8]。
而本方法采用样品经酸化后用乙酸乙酯提取,多个样品可以同时处理,操作简便、快速,提取效果好,完全满足食品中丙酸钠和丙酸钙含量的测定要求。
1. 6. 2 样品酸化的选择本实验采用了磷酸溶液(1+99)的酸化效果,结果比较明显,故选择磷酸溶液(1+99)作为酸化剂。
1. 6. 3 提取方法的选择本实验分别取同一类型不同样品进行旋涡、震荡及超声提取后进样分析,结果表明提取的效果较好, 旋涡、震荡及超声提取后,回收率达较好。
2 结果与讨论实验使用外标法,加入丙酸标准品浓度见表2:表2 丙酸标准品浓度根据丙酸标准品浓度与峰面积的值,两者之间对应关系如图3:图3 浓度与峰面积线性关系图本次实验称取2.0 g 已均匀化的试样,结果见表4:表4 样品质量根据样品峰面积与图3对比,以此来确定样品中丙酸含量,结果见表5:表5 样品峰面积计算公式:X= A×20/(m×1000)式中:X———样品中丙酸含量,单位为mg/kg;A———待测液中丙酸的含量,单位为mg/mL;M———样品质量,单位为g。
丙酸钠含量= 丙酸含量×1.2967。
丙酸钙含量= 丙酸含量×1.2569。
2. 1 方法的线性范围和检出限本法在丙酸浓度0 mg/mL-10 mg/mL范围内与相应峰面积值有良好的线性关系,相关系数r大于0.9,取样量为2.0 g时,最低检出浓度为0.000026952 mg/kg。
2. 2 方法的回收率采用不同生产厂家的3种豆制品,添加不同质量浓度的丙酸溶液,按1. 5节所述方法进行样品前处理,并按1. 3节所述条件进行检测,每个添加水平进行2次平行分析,平均加标回收率结果见表6,方法的平均回收率在99.3%-125.7%之间。
表6 方法的回收率结束语本方法建立了食品添加剂丙酸钠和丙酸钙的气相色谱分析方法。
本法有效地缩短了分析时间,方法简便、快速、准确、灵敏,方法线性范围、检出限、精密度、回收率能够满足实验结果要求,适用于食品中丙酸钠和丙酸钙的常规检测。
参考文献[1]中华人民共和国卫生部. GB 2760-2011 食品安全国家标准食品添加剂使用标准[S]. 北京:中国标准出版社,2011[2]中华人民共和国国家标准.GB/T 5009. 120-2003食品中丙酸钠、丙酸钙的测定[S].北京:中国标准出版社,2003[3]龚睿蓉. 毛细管气相色谱法测定食品中丙酸钙[J].粮油食品科技,2009[4]杨乙强. 顶空进样-气相色谱法测定食品中丙酸盐[J].上海计量测试, 2010[5]袁勇军. 毛细管气相色谱法测定食品中的丙酸盐[J].食品科技,2009[6]赵娅鸿. 气相色谱法测定食品中的防腐剂丙酸盐含量方法的研究[J].食品工程, 2009[7]陈玉波,陈长毅,杨芳,等. 离子色谱法对食品中丙酸钙的测定[J].安徽农业科学, 2010[8]张思群,王志元,许毅. 自动进样顶空气相色谱法连续测定食品中丙酸盐[J].食品科学, 2002读书的好处1、行万里路,读万卷书。
2、书山有路勤为径,学海无涯苦作舟。
3、读书破万卷,下笔如有神。
4、我所学到的任何有价值的知识都是由自学中得来的。
——达尔文5、少壮不努力,老大徒悲伤。
6、黑发不知勤学早,白首方悔读书迟。
——颜真卿7、宝剑锋从磨砺出,梅花香自苦寒来。
8、读书要三到:心到、眼到、口到9、玉不琢、不成器,人不学、不知义。
10、一日无书,百事荒废。
——陈寿11、书是人类进步的阶梯。
12、一日不读口生,一日不写手生。
13、我扑在书上,就像饥饿的人扑在面包上。
——高尔基14、书到用时方恨少、事非经过不知难。
——陆游15、读一本好书,就如同和一个高尚的人在交谈——歌德16、读一切好书,就是和许多高尚的人谈话。
——笛卡儿17、学习永远不晚。
——高尔基18、少而好学,如日出之阳;壮而好学,如日中之光;志而好学,如炳烛之光。
——刘向19、学而不思则惘,思而不学则殆。
——孔子20、读书给人以快乐、给人以光彩、给人以才干。
——培根。