可以用气相色谱法检测苯乙烯
气相色谱法直接进样测定工业废气中的苯乙烯
２１ ０２年 ９月
学 分析计 量
ＣＨＥ Ｉ ＡＬ Ｍ Ｃ ＡＮＡＬＹＳ Ｓ ＡＮＤ Ｅ Ｉ Ｍ ＴＥＲＡＧＥ Ａ
＿
．
Ｎｏ ．
６５
Ｓｅ ２ ｏ ０ ２ ． １
ｄ ｉ １ ． ６ ／ ．ｓ ． ０－ １ ５ ０ ２０ ． ０ ｏ ： ０３ ９ ｊ ｓｎ１ ８ ６ ４ ． １．５０ ９ ｉ ０ ２ ２
ｍＬ ｇ ｓｓｍｐｉｇｖ ｌｅｗａ ｓ ｄ ｔｅｄ ｔｃｉｎｌ ｔ ｆ ｈ ｔｒｎ ｓ１４ｍｇ／ｍ Ａｓｔｅｃ ｎｅ ｔ ｆ ｔｒｎ ｄ ｓｒａ ａ ａ ｌ ａｖ ｓ ｅ ．ｈ ｅｅｔ ｍｉｏ ｅｓｙ ｅ ｅｗａ ． ｎ ｕ ｏ ｉ ｔ ． ｈ ｏ ｔｎ ｙ ｅ ｅｉ ｉ ｕ ｔｉｌ ｏ ｓ ｎｎ
（ ｎ ｉ ｎ ｎ Ｐｏｅｔ ｎＭｏ ｉ ｒ ｇＳａｉｎｏ Ｂ ｉ ｎ Ｎｉｇ ｏ ３ ５ ０ ， ｈｎ Ｅ ｖｒ ｍｅｔ ｒｔｃ ｏ ｏ ｉ ｎｔ ｉ ｔｔ ｏｎ ｏ ｆ ｅｌ ， ｎ ｂ １ ８０ Ｃ ｉａ） ｕ
Ａｂ ｔａ ｔ Ａ ｍｅｈ ｄ ｆｒｔｅｄｔｒ ｎ ｔ ｎｏ ｙｅ ｅｉ ｄ ｓ ｉｌ ｓ ａ ｙＧＣ ｗｉ ｉ ｃ ｉ ｅｔ ｎｗａ ｓｒ ｃ ｔｏ ｏ ｅｅｍｉａｉ ｆｓ ｒｎ ｎｉ ｕｔ ａ ｗａｔ ｇ ｓ ｔ ｄｒ ｔ ｎ ｃｉ ｓ ｈ ｏ ｔ ｎ ｒ ｅ ｂ ｈ ｅ ｊ ｏ
气相 色谱法直接进样测定工业废气 中的苯 乙烯
肖学喜 ， 何桂 英 ， 争 舒
（ 宁波北仑环境保护监测站 ， 浙江宁波 ３５ ０ １ ８０）
摘要
建立 了直接进样 测定工业废 气 中苯 乙烯 的气相 色谱法 。工业废 气样品通过 气体进 样 阀进入 气相 色谱仪
中进行分 离和检 测 ， 用 Ｏ２ 采 ．５ｍＬ气体进样 阀时 ， 方法的检 出限为 １ ／ ， 乙烯含 量在 ３１ ￣ １ ／ 时 ， ． ｍｇ ｍ 苯 ４ ．９ ５ ． ｍｇ ｍ ０ 测定结果的相对标 准偏差 为 ２１％－ ． ％ （ ＝ ， ． ９ ４５ ０ ｎ ５）与行 业标 准 ＨＪ ８－ ０ ０ Ｈ ８－ ０ ０相 比， ３２ １， Ｊ ４２ １ ５ ５ 该方法操作 简便 、 快 速， 适合工业废 气中苯 乙烯的快速 测定。 关键词 气相 色谱 法 ； 直接进样 ； 乙烯含 量 ； 苯 工业废气 文献标识码 ： Ａ 文章编 号 ： ０８ ６ ４ ２ １ ０－ ０ ５ ０ １ ０ － １ ５（ ０ ２）５ ０ ６ － ２ － 中图分类号 ： ５ ． ０６ ７７
一、工作场所空气有毒物质测定—苯乙烯检测作业指导书
一、工作场所空气有毒物质测定—苯乙烯检测作业指导书苯乙烯的溶剂解吸－气相色谱法1 适用范围本作业指导书规定了工作场所空气中苯乙烯的溶剂解吸－气相色谱法，适用于工作场所空气中苯乙烯浓度的检测。
2 引用标准GBZ/T 300.68-2017 工作场所空气有毒物质测定第68部:苯乙烯、甲基苯乙烯和二乙烯基苯。
3工作目的与要求3.1 确保操作人员的职业健康安全、设备财产安全和环境安全；3.2 熟知、熟练运用本操作规程内容并严格执行。
4 工作原理及条件4.1 原理空气中的蒸气态苯乙烯和/或甲基苯乙烯用活性炭采集，二硫化碳解吸后进样，经气相色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。
4.2 仪器4.2.1 活性炭管，溶剂解吸型，内装100mg/50mg 活性炭。
4.2.2 空气采样器，流量范围为0mL/min～500mL/min。
4.2.3 溶剂解吸瓶，5mL。
4.2.4 微量注射器。
4.2.5 气相色谱仪，具氢焰离子化检测器，仪器操作参考条件a)色谱柱：30m×0.32mm×0.5um，FFAP；b)柱温：80℃；c)气化室温度：150℃；d)检测室温度：150℃；e)载气（氮）流量：1mL/min；f)分流比：10:1。
4.3 试剂4.3.1 二硫化碳，色谱鉴定无干扰峰。
4.3.2 标准溶液：容量瓶中加入二硫化碳，准确称量后，分别加入一定量的苯乙烯，再准确称量，用二硫化碳定容。
由称量之差计算溶液的浓度，为苯乙烯标准溶液。
或用国家认可的标准溶液配制。
5 样品的采集、运输和保存5.1 现场采样按照GBZ 159 执行。
5.2 短时间采样：在采样点，用活性炭管以100mL/min 流量采集15min 空气样品。
5.3 长时间采样：在采样点，用活性炭管以50mL/min 流量采集 2h～8h 空气样品。
5.4 采样后，立即封闭活性炭管两端，置清洁容器内运输和保存。
样品置冰箱内可保存14d。
浅析气相色谱法测定苯乙烯纯度
浅析气相色谱法测定苯乙烯纯度魏广忠文摘：本文介绍了用内标法进行苯乙烯的纯化分析，用内标法对内标物和受检者的比表面积进行比较，其结果比较精确。
其优点是，在每一次测定过程中，必须精确地称出样品和样品，并对其进行计量，这对生产实践具有十分重大的作用。
关键词：相对修正系数内标法苯乙烯是一种芳香类化合物。
C6H5CH=CH2，其分子式为C8H8。
苏和香油是一种无色的有特殊香味的油脂。
熔点-30.6℃、沸点418 K、凝结温度242.6 K、相对密度0.9060 (20/4摄氏度）、折光指数1.5469、粘性0.762立方厘米（68度F）。
在水中不溶解（<1%)，能与其他有机溶剂如乙醇和乙醚混合。
一.仪器，试剂和材料1、气相色谱仪，分路/不分路进样口，配备氢离子离子检测器， EPC电子流量调节器。
2、杂质标准物：杂质含量高于99%.3、内标品：纯度在99%以上的正庚烷。
4、乙烯标准产品：用晶点计测定，其含量须在99.5%以上。
5、氮气： V/V以上，纯度在99.95%以上。
6、氢气： V/V以上的纯度。
7、空气：用硅胶和分子筛进行充分的烘干和纯化.二.配制、校准内标液将苯，甲苯，乙苯，间-二甲苯，异丙苯，邻-二甲苯，正丙苯，间-甲乙苯，α-甲基苯乙烯，苯乙炔等组成的混合料，其含量均精确到0.001%。
用微型针筒向100毫升容积的瓶子中加入50 uL的内标（正庚烷），其中预先应该包含大约75毫升的配方混合物，然后用配方的混合物稀释到刻度，然后将其混合，以获得校正用的混合物，其中的正庚烷含量为0.0377%。
另外，为调配该混合物所需的2个苯乙烯。
采用1组的方法对干扰的内标物进行了层析分析。
若此种物质与所选择的内标物质同出峰，则应采用其它适当的内标剂；另外1个苯乙烯，仅添加了内标物，制备了苯乙烯的混合液，用以测定在苯乙烯中的含量和内部物色谱峰面积的比例。
三.试样的测量与检验在100毫升的容积瓶子中加入50μ L的正庚烷（内标），其中应该包含大约75毫升的苯乙烯样品，然后用样品稀释到刻度，混合。
苯乙烯检测方法及标准
苯乙烯检测方法及标准
随着现代化生产的不断发展，苯乙烯已经成为日常生活中不可或缺的化学品，广泛应用于建筑、电子、轻工、制药、化妆品等众多领域。
然而，苯乙烯具有高毒性、易燃易爆等危险特性，因此对其检测显得尤为必要。
目前，苯乙烯的检测方法主要包括气相色谱法、高效液相色谱法和光散射法等。
其中，气相色谱法是目前应用最广泛的方法之一。
通过将样品加热，将其转化为气态后，在色谱柱内进行分离，并采用荧光检测器进行检测，该方法具有检测灵敏度高、精度高等特点。
而苯乙烯的检测标准主要依据于国家标准《苯乙烯中苯乙烯含量的测定》GB/T18218-2018。
该标准规定了苯乙烯检测的样品处理、试剂配制、检测方法等方面的详细要求，并规定了苯乙烯的检测范围和检测限等指标。
同时，该标准还列举了可供参考的仪器设备和试剂品牌等，更为细致地指导了苯乙烯的检测工作。
在实际检测中，需要注意的是，苯乙烯的检测应严格按照标准操作，并采取必要的防护措施，确保检测过程的安全和准确。
同时，为了避免因样品中其他化学物质的影响而产生误差，应在检测前进行样品的合理处理，并进行标准对照品的校准。
总之，苯乙烯作为一种常用的化学品，在其应用领域中，对其检测的要求十分严格。
因此，严格按照国家标准进行苯乙烯的检测，不仅可以保障产品质量，更可以保障生产环境的安全。
工业苯乙烯纯度检验国标
本方法适用于苯乙烯纯度为99%以上范围试样的测定，也可用于苯乙烯内正常杂质的测定。
1，方法提要采用毛细管气相色谱法，以内标法测定苯乙烯中正常存在的杂质含量。
然后由100减去杂质的总含量，便得到苯乙烯的纯度，以质量百分数表示。
2，试剂和材料2.1；内标物：正庚烷，纯度大于99%。
2.2；杂质标准品：纯度大于99%。
2.3；苯乙烯标准品：纯度应尽量可能高，至少大于99.6%2.4；氮气：纯度大于99.95%。
2.5；氢气：纯度大于99.85%。
2.6；空气：经硅胶、分子筛充分干燥和净化。
3，测试过程及原理3.1校正因子的测定：3.1.1；制备含有99.5%（m/m）苯乙烯和适当含量典型杂质的配置混合物，分别准确称取苯、甲苯、乙苯、间-二甲苯、异丙苯、邻-二甲苯、正丙苯、间-甲乙苯、a-甲基苯乙烯，苯乙炔杂质组分，计算各自的含量，精确到0.001%，各杂质组分准确浓度、平均保留时间、峰面积及校正因子做表。
3.1.2；用微量注射器，将50ul内标物（正庚烷）加至100ml容量瓶中，该容量瓶应事先装好约75ml的配置混合物，再用配置混合物稀释至刻度，混合均匀得到校准用混合物，则该溶液中含有0.0377%（m/m）的正庚烷。
3.1.3；准备2份用于配置混合物的苯乙烯。
1份苯乙烯用于色谱法显示干扰物的杂质。
（如果苯乙烯中的杂质与所选的内标物同时出峰，那就必须改用其他合适的内标物）；另1份苯乙烯，只加入内标物，并制成只配有内标物的苯乙烯混合物，用于色谱法确定存在于该苯乙烯中杂质与内标物色谱峰面积比率。
3.1.4，色谱柱及操作按照色谱仪的操作条件和操作说明书，适当调整，仪器稳定运行后，把适量的校准混合物和只配有内标物的苯乙烯混合物依次加入色谱仪，以获得两个色谱图。
测量苯乙烯以外的所有色谱峰的面积，包括内标峰。
3.1.5，计算各种杂质相对于内标物的质量校正因子：式中：f′i—i杂质组分相对于内标物的质量校对因子；As—在校准混合物中内标物的峰面积；Ai—在校准混合物中i杂质的峰面积；A ib—只配有内标物的苯乙烯混合物种的i杂质的峰面积；Asb—只配有内标物的苯乙烯混合物中的内标物的峰面积；ms—校准混合物中内标物的质量百分含量；mi—校准混合物中i杂质的质量百分含量。
气相色谱法程序升温测定工作场所中的苯系物
气相色谱法程序升温测定工作场所中的苯系物目的建立气相色谱法测定工作场所中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯的检测方法。
方法确立本检测方法的条件试验，如色谱条件等；进行气相色谱法程序升温测定工作场所中苯系物的方法学试验。
结果7种成份在11min内完成测定并具有较好的分离效果；在（0.4～700.0）μg/L浓度范围内可获得较好的直线方程，相关系数（r）为0.9990～0.9999；最低检出限分别为：苯0.2μg/L、甲苯2.5μg/L、乙苯3.6μg/L、对二甲苯3.6μg/L、间二甲苯0.9μg/L、邻二甲苯3.4μg/L、苯乙烯1.3μg/L。
精密度RSD为1.1%～3.7%，回收率为90.0%～108.1%。
结论此方法操作简便、重现性好，提高了灵敏度，适用于检测工作场所中苯系物的含量。
[Abstract] Objective To establish the detection methods of benzene, toluene, ethylbenzene, p-xylene, m-xylene, o-xylene and styrene in workplace by gas chromatography. Methods Established the conditions of this detection method, such as chromatographic conditions, and methodology of programmed temperature gas chromatography for determination of benzene in the workplace. Results 7 ingredients were measured in 11 minutes with nice separation; Good linear equation within（0.4 ~ 700.0）μg/L was obtained and correlation coefficient（r）was 0.9990-0.9999; Minimum detection limits were as follows: benzene 0.2μg/L, toluene 2.5μg/L, ethylbenzene 3.6 μg/L, p-xylene 3.6μg/L, m-xylene 0.9μg/L, o-xylene 3.4μg/L, styrene 1.3μg/L. Precision RSD was 1.1%-3.7% and average recovery was 90.0%-108.1%. Conclusion This method is simple, reproducible and can increase the sensitivity for detection of benzene content in the workplace.[Key words] Workplace；Benzene；Gas chromatography苯系物一般是苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯等的统称，它是大气环境和许多污染源气体中最常见的化合物，对人体健康都具有一定的危害作用，是环境的重要污染物[1]。
吹扫捕集GC-MS法测定饮用水中挥发性有机物—苯乙烯
吹扫捕集GC-MS法测定饮用水中挥发性有机物—苯乙烯摘要：吹扫捕集GC-MS气相色谱-质谱法测定水中苯乙烯,通过对吹扫捕集、GC-MS等条件的优化，分析了吹扫时间、吹扫温度对吹扫捕集效率的影响。
分析结果表明，在此条件下，苯乙烯的线性相关系数为0.9974，加标回收率为78.9%~115.6%，相对标准偏差为2.53~2.58%，该方法具有较好的线性关系，操作简单，灵敏度高，准确性及重现性好；方法检出限为0.5 ug/L，远低于《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2006）中限值20ug/L。
关键词：GC-MS；苯乙烯；生活饮用水苯乙烯属于挥发性有机物，地表水和饮用水中的苯乙烯一般来自于化工企业排放的废水、废气。
另外，水中的腐植酸、富里酸及藻类代谢产物等经过加氯消毒后也会产生一些，会经呼吸、皮肤接触和饮水进入人体，如果浓度过大将对人体的健康造成危害，《地表水环境质量标准》和《生活饮用水卫生标准》中均对苯乙烯提出了限值要求[1-2]，目前我国对地表水和生活饮用水中苯乙烯的测定采用的是静态顶空气相色谱法[3]，该法的灵敏度低，精密度差，本文采用的吹扫捕集法主要有无需使用有机溶剂，对环境不造成二次污染，而且取样量少、富集效率高、受机体干扰小、操作简便快捷等优点[4-5]。
质谱的选择离子监测（SIM）可以消除于目标化合物保留时间接近的其他化合物干扰，对于成分较复杂的样品可以得到好的测定结果[6]。
1 材料与方法1.1 仪器与试剂7890A-5975C气相-质谱联用仪；P&T9800和AQUATEK100;苯乙烯标准溶液：中国计量科学研究院，质量浓度为100ug/ml；氯化钠（优级纯），在马弗炉中于450℃条件下烘烤2h，然后置于干燥器中备用；微量注射器，规格为1ul、10ul和100ul等。
1.2试验方法1.2.1 仪器条件谱柱：DB-624毛细管色谱柱（60m*0.250mm*1.40um）。
空气中苯乙烯的测定及降解方法
空气中苯乙烯的测定及降解方法一、空气中苯乙烯的测定方法：1.传统的气相色谱法（GC）：GC方法是苯乙烯的常用分析方法。
根据其物理和化学特性，可以使用不同的检测器进行检测，如火焰离子化检测器（FID）、电子捕获检测器（ECD）和质谱仪等。
此外，还可以通过采用进样前处理技术来提高测定的准确性和灵敏度，如换热蒸馏法、二硫化碳提取法和热解析法等。
2.吸附-热解-电子捕获检测法（AHT-ECD）：该方法主要利用吸附柱将苯乙烯从空气中富集并分离，然后在升温时进行热解，最后通过电子捕获检测器（ECD）进行定量分析。
该方法具有准确性高、灵敏度好、重现性佳等优势，适用于苯乙烯的低浓度分析。
3.化学发光法：该方法基于化学发光原理，通过与苯乙烯发生化学反应生成放射性分子，然后利用放射性衰变或吸收来测定苯乙烯的浓度。
该方法具有高选择性和灵敏度，且对其他气体的干扰较小，适用于苯乙烯的连续监测。
4.光谱法：近年来，随着光谱技术的不断发展，一些利用红外光谱、紫外-可见散射光谱等进行苯乙烯测定的方法也得到了广泛应用。
这些方法具有无需前处理、快速、无污染等优势，但对测定条件和仪器要求较高。
二、空气中苯乙烯的降解方法：1.生物降解法：生物降解法是一种环保、经济的处理方法。
通过微生物的代谢作用，将苯乙烯分解成较低毒性的化合物和无机物。
研究表明，许多细菌、真菌和酵母菌等微生物可以降解苯乙烯。
此外，还可以通过生物反应器等设备进行生物处理。
2.催化氧化法：催化氧化法是一种常用的有机废气处理方法。
常用的催化剂包括贵金属类（如铂、铑、铑钯等）和金属氧化物类（如钒、钨、锰等）。
这些催化剂能够促进苯乙烯与氧气的反应，使其氧化生成较为稳定的无机化合物。
3.吸附法：吸附法通过将苯乙烯吸附在吸附剂上，实现气体净化。
常用的吸附剂包括活性炭、分子筛和聚合物材料等。
吸附剂具有较大的比表面积和丰富的孔隙结构，能够高效吸附和去除苯乙烯。
4.等离子体方法：等离子体法是一种将苯乙烯转化为无机化合物的方法。
苯乙烯阻聚剂检测方法
苯乙烯阻聚剂检测方法
苯乙烯阻聚剂是一种用于防止管道和设备内部结垢的物质，由于其在石油化工、化工、制药等行业的广泛应用，因此对其检测方法的研究具有重要意义。
目前，苯乙烯阻聚剂的检测方法主要包括以下几种：
1. 紫外分光光度法：通过测量苯乙烯阻聚剂在紫外光下吸收的能量来确定其浓度。
该方法具有灵敏度高、精确度高、操作简便等优点。
2. 气相色谱法：先将苯乙烯阻聚剂提取后，再通过气相色谱分析出其组成和浓度。
该方法具有分辨率高、可靠性强、适用于多种样品等优点。
3. 原子吸收光谱法：该方法是通过测量苯乙烯阻聚剂在原子吸收光谱下的吸收情况来确定其浓度。
该方法具有灵敏度高、选择性强等优点。
除了以上几种方法外，还有一些方法如高效液相色谱法、质谱法、荧光分析法等也可以用于苯乙烯阻聚剂的检测。
需要注意的是，不同的检测方法适用于不同的样品和检测要求，选择合适的方法可以提高检测的准确性和可靠性。
此外，在实际检测中还需要注重样品的采集、处理和储存等环节，以保证检测结果的正确性。
- 1 -。
聚苯乙烯树脂中残留苯乙烯单体的测定 气相色谱法
在聚苯乙烯树脂中测定残留的苯乙烯单体，可以使用气相色谱法（Gas Chromatography，GC）进行。
以下是气相色谱法测定聚苯乙烯树脂中残留苯乙烯单体的一般步骤：
样品制备：将聚苯乙烯树脂样品切碎或研磨成粉末状，然后使用适当的溶剂将样品溶解或浸提出苯乙烯单体。
溶解或提取时可以考虑使用倍乐力、四氯化碳、二氯甲烷等有机溶剂。
样品净化：将提取的溶液经过适当的净化步骤，例如使用活性炭或硅胶进行净化，以去除杂质和溶剂残留。
样品注射：将净化后的样品注射进入气相色谱仪。
色谱分离：使用一根合适的色谱柱（通常为非极性柱），通过调整气相色谱仪的温度程序和载气流速，将样品中的苯乙烯单体与其他组分分离开。
检测器选择：选择合适的检测器进行检测，常用的检测器包括火焰离子化检测器（FID）和质谱检测器（MS）等。
数据分析：根据色谱图上苯乙烯峰的面积或峰高，可以计算出样品中残留的苯乙烯单体的浓度。
可以通过外标法或内标法进行定量分析。
在进行气相色谱测定时，需要注意的是选择合适的色谱柱和检测器，优化温度程序和载气流速，以确保苯乙烯单体能够完全分离和检测出来。
同时，还需要进行仪器的校准和验证，以确保测定结果的准确性和可靠性。
需要注意的是，以上提到的步骤仅为一般性的描述，具体的操作步骤和条件可能会因实验室的具体情况和分析要求而有所不同。
在进行实验前，建议参考相关文献或咨询专业人士，以获取更详细和准确的操作指南。
苯系物的测定方法
苯系物的测定方法
苯系物的测定方法有以下几种：
1. 气相色谱法：苯系物可以通过气相色谱仪进行分离和测定。
该方法适用于苯、甲苯、二甲苯等挥发性苯系物的测定。
2. 高效液相色谱法：苯系物可以通过高效液相色谱仪进行分离和测定。
该方法适用于苯酚、氯苯、硝基苯等可溶于有机溶剂的非挥发性苯系物的测定。
3. 紫外可见光谱法：苯系物可以通过紫外可见光谱仪进行测定。
苯环结构的化合物往往具有吸收紫外可见光的特点，因此可以利用其在特定波长下的吸光度进行测定。
4. 氨基酸法：苯系物在与一定量的氨基酸反应后，产生荧光物质，可以通过荧光光谱仪进行测定。
该方法适用于二苯乙烯、二苯乙烯类化合物的测定。
5. 衍生化反应法：苯系物可以通过与特定试剂反应后生成易于测定的衍生物，如与二硝基苯肼反应生成红色化合物，可以通过比色法进行测定。
需要根据具体的苯系物进行选择合适的测定方法。
气相色谱法同时测定苯乙烯催化氧化反应液中的苯乙烯
1.打开载气钢瓶总开关，通入高纯氮气15-30分钟，以去除主内可能存在的空气。
2.载气压力稳定5分钟后打开气相色谱仪的电源开关。
3.设置各工作部温度。气化室温度260℃；检测器（FID）温度260℃；柱温：程序升温,初始温度80℃,保持1min,以20℃/min的速率升温至200℃,保持1min;
4.点火。待检测器（按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度）温度达到设定值后，打开氢气钢瓶总开关和空气发生器电源开关。压力稳定后点火。（信号不跑回基线、检测器出口有水蒸气或调节氢气A调节阀基线跳动则点火成功；A对应FID检测器）
5.进样。待基线稳定后点红色按钮停止，进样之后点绿色按钮开始进行色谱数据分析。分析结束时，点击“停止”按钮，数据即自动保存。
气相色谱法同时测定苯乙烯催化氧化反应液中的苯乙烯、
环氧苯乙烷和苯甲醛的含量
1.相对校正因子的测定
本实验采用气相色谱内标法,根据内标法要求,需要测定苯乙烯、环氧苯乙烷和苯甲醛的相对校正因子。首先配置一系列已知浓度的基准物质和待测组分的混合溶液,在最佳色谱条件下进行色谱分析,在进入相同样品量的条件下,以待测组分质量和内标物质量的比值为纵坐标，以待测组分和内标物峰面积的比值为横坐标作图,得到通过原点的直线,该直线的斜率就是该组分的相对校正因子。
本实验采用气相色谱内标法,根据内标法要求,需要测定苯乙烯、环氧苯乙烷和苯甲醛的相对校正因子。根据所求得的相对校正因子与测得的各待测物质与内标物的峰面积比值,便可得到各待测物质的含量。
2.3计算公式
苯乙烯转化率%
环氧化物选择性%=
环氧化物物质量%=
其中：A：环氧化物峰面积Ws：内标物质量
As：内标物峰面积M：环氧化物摩尔质量
苯乙烯-丁二烯橡胶中残留苯乙烯单体的测定 气相色谱-质谱法
苯乙烯-丁二烯橡胶中残留苯乙烯单体的测定气相色谱-质谱法1. 引言1.1 概述苯乙烯-丁二烯橡胶是一种重要的合成橡胶，具有优良的物理性能和化学稳定性，在各个领域广泛应用。
然而，製造过程中常常会出现苯乙烯单体在橡胶中残留的问题。
高残留苯乙烯单体含量不仅会降低橡胶制品的质量和性能，还会对环境和人体健康造成危害。
因此，精确地测定苯乙烯-丁二烯橡胶中残存的苯乙烯单体浓度具有重要的意义。
1.2 文章结构本文将从引言、苯乙烯-丁二烯橡胶简介、质谱技术在有机物检测中的应用、苯乙烯-丁二烯橡胶中残留苯乙烯单体的测定方法探讨以及结论与展望五个部分来展开。
首先，我们将对文章进行引言，包括对问题背景和意义进行阐述，并给出本文的结构安排。
接下来，我们将详细介绍苯乙烯-丁二烯橡胶的定义、制备方法和应用领域，以便更好地了解该材料及其相关问题。
然后，我们将探讨质谱技术在有机物检测中的应用，特别是针对苯乙烯单体的检测及分析方法，并讨论质谱技术的优势和局限性。
紧接着，我们将重点讨论苯乙烯-丁二烯橡胶中残留苯乙烯单体的测定方法，包括样品前处理步骤、检测方法及仪器选择以及数据分析与结果解读等方面。
最后，在结论与展望部分，我们将总结实验结果并进行意义分析，并提出改进方法和未来发展方向，同时也会探讨苯乙烯-丁二烯橡胶工业的影响和建议。
1.3 目的本文旨在通过对苯乙烯-丁二烯橡胶中残留苯乙烯单体浓度的准确测定, 综合考虑各个步骤之间相互关系, 解决现有需要简化操作流程, 提高测定效率和准确度, 并提出对苯乙烯-丁二烯橡胶工业的建议。
这对于提高橡胶制品的质量和性能, 保护环境以及人体健康具有一定的应用价值和实践意义。
2. 苯乙烯-丁二烯橡胶简介:2.1 定义和特性:苯乙烯-丁二烯橡胶，又称为SBR，是一种重要的合成弹性体。
它由苯乙烯和丁二烯两种单体通过聚合反应制得。
苯乙烯单体含量在23-27%之间，丁二烯单体含量在73-77%之间。
该橡胶具有优异的耐老化性、耐油性和耐臭氧性能，在高温下仍能保持良好的弹性。
工作场所空气有毒物质测定第 68 部分：苯乙烯、甲基苯乙烯和二乙烯基苯
工作场所空气有毒物质测定第68部分：苯乙烯、甲基苯乙烯和二乙烯基苯1 范围GB/T 300的本部分规定了工作场所空气中苯乙烯、甲基苯乙烯和二乙烯基苯的溶剂解吸-气相色谱法和苯乙烯的热解吸-气相色谱法。
本部分适用于工作场所空气中蒸气态苯乙烯、甲基苯乙烯和二乙烯基苯浓度的检测。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南第4部分：工作场所空气中化学物质的测定方法3 苯乙烯、甲基苯乙烯和二乙烯基苯的基本信息苯乙烯、甲基苯乙烯和二乙烯基苯的基本信息见表1。
表1 苯乙烯、甲基苯乙烯和二乙烯基苯的基本信息4 苯乙烯和甲基苯乙烯的溶剂解吸－气相色谱法4.1 原理空气中的蒸气态苯乙烯和/或甲基苯乙烯用活性炭采集，二硫化碳解吸后进样，经气相色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。
4.2 仪器4.2.1 活性炭管，溶剂解吸型，内装100mg/50mg活性炭。
4.2.2 空气采样器，流量范围为0mL/min～500mL/min。
4.2.3 溶剂解吸瓶，5mL。
4.2.4 微量注射器。
4.2.5 气相色谱仪，具氢焰离子化检测器，仪器操作参考条件：a)色谱柱：30m×0.32mm×0.5μm，FFAP；b)柱温：80℃；c)气化室温度：150℃；d)检测室温度：150℃；e)载气（氮）流量：1mL/min；f)分流比：10:1。
4.3 试剂4.3.1 二硫化碳，色谱鉴定无干扰峰。
4.3.2 标准溶液：容量瓶中加入二硫化碳，准确称量后，分别加入一定量的苯乙烯和/或甲基苯乙烯，再准确称量，用二硫化碳定容。
由称量之差计算溶液的浓度，为苯乙烯和/或甲基苯乙烯标准溶液。
苯乙烯中TBC对
气相色谱法测定苯乙烯中TBC（对-叔丁基邻苯二酚）含量李丽（大庆石化公司质量检验中心，黑龙江大庆163714）摘要：介绍了采用气相色谱法进行苯乙烯中TBC含量的测定，使用HP-5柱子对样品中各烃类及TBC（对-叔丁基邻苯二酚）等组分进行分离，使用氢火焰离子化检测器，对组分进行检测，根据保留时间定性，外标法定量。
关键词：气相色谱法；TBC含量；外标法对叔丁基邻苯二酚（TBC）是苯乙烯单体生产过程中常用的阻聚剂。
由于苯乙烯单体放置一定时间后会自动聚合，变成粘稠液体并最终形成固体，因此必须加入阻聚剂以减缓聚合速度，方便运输和存储。
但其含量不能太高，否则影响苯乙烯作为化工原料的质量，一般要求TBC的含量控制在10 mg/kg～15 mg/kg。
目前常用的测定方法为分光光度法[1]和气—质联用法，分光光度法使用的仪器和试剂较简单，但准备周期长，TBC和显色剂反应生产产物的稳定时间短，且容易受到样品中其他能与显色剂反应的物质的干扰，因此，尝试采用直接进样气相色谱法测定苯乙烯单体中阻聚剂TBC的含量，以克服上述缺点，实验证明该方法简便可行，准确可靠。
1 实验部分1.1 仪器与试剂Aliegent 7890气相色谱仪，氢火焰离子化检测器，千谱工作软件，HP-5毛细柱（30 m ×0.3 mm×0.25μm），电子天平，分光光度计。
苯乙烯、TBC（对—叔丁基邻苯二酚）均为分析纯。
1.2 色谱条件载气为氮气，载气流速为：30 mL/min；柱温：180 ℃；进样口温度：300 ℃，检测器温度：300 ℃，分流比：50,进样量：1μL[2~5]。
1.3 标准溶液的配制准确称取5 mg（精确至0.000 1 g）TBC于1 000 mL容量瓶中，用苯乙烯稀释至刻度，摇匀。
1.4 校正因子的确定吸取1μL标准溶液注入色谱仪中，分别以保留时间定性，峰面积定量，根据浓度和峰面积计算TBC（对—叔丁基邻苯二酚）的外标校正因子。
gb27021标准
gb27021标准
GB27021标准是指中国国家标准《食品安全国家标准食品接触材料及制品塑料树脂中苯乙烯类单体和苯乙烯类单体溶出量的测定气相色谱法》的简称。
该标准是为了保障食品安全，规定了食品接触材料中苯乙烯类单体和苯乙烯类单体溶出量的测定方法。
下面将对GB27021标准进行详细介绍。
首先，GB27021标准适用范围包括了塑料树脂中苯乙烯类单体和苯乙烯类单体溶出量的测定。
这个标准主要适用于食品接触材料及制品中苯乙烯类单体和苯乙烯类单体溶出量的测定，对于保障食品安全具有非常重要的意义。
其次，GB27021标准的原理是利用气相色谱法进行测定。
该方法首先将样品溶解，然后用气相色谱进行分析，最终得出苯乙烯类单体和苯乙烯类单体溶出量的结果。
这种方法准确可靠，能够有效地保障食品接触材料的安全性。
在操作过程中，需要注意的是样品的制备和处理要严格按照标准要求进行。
同时，仪器的使用和操作也需要严格控制，以确保测试结果的准确性和可靠性。
总之，GB27021标准的实施，对于保障食品安全，保护消费者健康具有重要意义。
通过严格按照该标准进行食品接触材料中苯乙烯类单体和苯乙烯类单体溶出量的测定，可以有效地预防食品中有害物质的溶出，保障食品的安全性和卫生性。
总的来说，GB27021标准是食品安全领域的重要标准之一，它的实施对于保障食品安全，保护消费者健康具有重要意义。
希望各相关单位和人员能够严格遵守该标准的要求，共同努力，确保食品接触材料的安全性，为人民群众的身体健康提供有力保障。
气相色谱内标法测定塑料制品中乙苯和苯乙烯含量的不确定度评定
第44卷第19期包装工程2023年10月PACKAGING ENGINEERING·223·气相色谱内标法测定塑料制品中乙苯和苯乙烯含量的不确定度评定白荣汉（1.厦门市产品质量监督检验院，福建厦门361004；2.国家物流包装产品质量检验检测中心（福建），福建厦门361004；3.厦门市食品包装材料安全评价及检测重点实验室，福建厦门361004）摘要：目的对气相色谱内标法测定塑料制品中乙苯和苯乙烯含量进行不确定度评定，为塑料制品中乙苯、苯乙烯含量测定的准确性提供参考。
方法依据GB 31604.16—2016采用气相色谱内标法对塑料制品中乙苯和苯乙烯含量进行测定，根据相应的测量模型，分析不确定度主要影响因素的来源，并对各影响因素引入的相对标准不确定度进行评估。
结果测量塑料制品中乙苯、苯乙烯的扩展不确定度分别为（23.83±1.50）、（23.90±1.26）mg/kg（P=95%、k=2）。
结论结果表明，混标工作液配制、试样重复测量、气相色谱仪性能是影响乙苯和苯乙烯含量测量不确定度的主要因素，应选择精度高且量程合适的量具，加强气相色谱仪的期间核查，提高实验人员操作的熟练水平，进一步减小测量不确定度，使测量结果更为准确、可靠。
关键词：乙苯；苯乙烯；气相色谱法；内标法；塑料制品中图分类号：TB484.3 文献标识码：A 文章编号：1001-3563(2023)19-0223-06DOI：10.19554/ki.1001-3563.2023.19.029Evaluation of Uncertainty in Determination of Ethylbenzene and Styrene in PlasticProducts by GC Internal Standard MethodBAI Rong-han(1. Xiamen Products Quality Supervision & Inspection Institute, Fujian Xiamen 361004, China; 2. National TestingCenter for Logistics Packing Products (Fujian), Fujian Xiamen 361004, China; 3. Xiamen Key Laboratory of Food Packing Material Safety Evaluation and Testing, Fujian Xiamen 361004, China)ABSTRACT: The work aims to determine the content of ethylbenzene and styrene in plastic products by gas chromatography internal standard method to provide reference for the determination accuracy of ethylbenzene and styrene in plastic prod-ucts. The content of ethylbenzene and styrene in plastic products was determined by gas chromatography internal standard method according to GB 31604.16-2016. According to the corresponding measurement model, the sources of main influencing factors of the uncertainty were analyzed, and the relative standard uncertainty introduced by each influencing factor was evaluated. The expanded uncertainty of measurement of ethylbenzene and styrene in plastic products was (23.83±1.50) mg/kg and (23.90±1.26) mg/kg (P=95%, k=2) respectively. The results show that the preparation of mixed standard working solution, repeated measurement of sample and gas chromatograph are the main factors affecting the uncertainty of ethylbenzene and styrene content measurement. Measuring tools with high accuracy and appropriate range shall be selected.Periodic check and verification of gas chromatograph shall be strengthened. The proficiency level of experimental per-sonnel shall be improved. The measurement uncertainty shall be further reduced, so that the measurement results would be more accurate and reliable.KEY WORDS: ethylbenzene; styrene; GC; internal standard method; plastic收稿日期：2023-01-19基金项目：市场监管总局科技计划项目（2022MK139）；厦门市自然科学基金项目（3502Z20227429）·224·包装工程2023年10月乙苯、苯乙烯在工业上是合成树脂、离子交换树脂及合成橡胶等的重要单体，对皮肤、黏膜有刺激和麻醉作用，高浓度时可使人有头晕、头痛、恶心、呕吐等症状，长期接触有时可造成肝损害[1-5]。
苯乙烯的快速气相色谱测定
化学研究苯乙烯的快速气相色谱测定林 洪1 胡 平2 吴献花1 李 俊1 邵 丹 李 明1①(1.玉溪师范学院化学与环境科学系,云南玉溪653100;2.昆明市环境监测站,云南昆明650092)[关键词]苯乙烯;气相色谱;测定方法[摘 要]依据环境检测中的苯乙烯的标准测定方法,结合实验室的实际情况,拟定了苯乙烯的快速气相测定方法,并将该方法应用于生物净化法除苯乙烯的研究,方法准确、简便、灵敏.[中图分类号]O657.7+1[文献标识码]A [文章编号]1009-9506(2005)03-0017-02苯乙烯属于八种苯系物中的一种,是国际卫生组织确认的致癌物,因此,苯乙烯测定方法的研究在环境监测和三废处理手段研究方面显得尤为重要.分光光度法、气相色谱等多种方法均可用于苯乙烯的测定,例如,许涛等人[1]在浓硫酸存在下,苯类化合物与甲醛反应可生成黄棕色二苯基甲烷聚合体,其浓度与显色程度成正比关系,以此建立了甲醛-硫酸分光光度法.气相色谱法因检测灵敏度高、定量准确,在环境空气中苯乙烯的测定应用最为广泛,该法的取样方式有二硫化碳萃取、正己烷萃取和顶空三种;检测器方面,从氢火焰检测器到质谱、微波诱导等离子体光离子化等特殊检测器都有广泛应用[2];色谱柱可采用填充柱和毛细管柱[3],填充柱的因其柱容量大,稳定性及测定结果重现性好而得到广泛的应用.国家环保总局《水和废水检测分析方法》[4]、《空气和废气检测方法》[5]中采用的色谱条件为长3mm 、内径4mm 不锈钢或玻璃柱,内充3%有机皂土/101白色但体,柱温65℃,汽化室及检测器温度150℃,载气流速40mL /m in (N 2),检测器为F I D .本文依据标准方法,结合仪器条件和苯乙烯废气处理课题的研究,制备了填充柱,同时应用1002型气相色谱仪(带木钉),拟订了简便、快速、准确度高的苯乙烯测定方法.1 实验部分1.1 仪器和主要试剂仪器:1002型气相色谱仪,氢火焰检测器(F I D )(上海分析仪器厂)、1μL 、10μL 微量注射器,5mL 气密进样器、100mL 玻璃注射器(配有耐油胶帽)试剂:苯乙烯(色谱纯试剂),有机皂土-34,邻苯二甲酸二壬酯,102硅烷化但体.1.2 实验方法1.2.1 色谱柱的填充方法固定液的涂渍:称取0.525g 有机皂土-34和0.378g 邻苯二甲酸二壬酯,置于蒸馏烧瓶中,加入60mL 苯,摇匀使之溶解后于90℃水浴中回流3h,再加入单体15g,回流2h,将之转移至培养皿中,轻轻摇动容器,红外灯烘烤至松散直至苯挥发完毕,再洪烤至载体呈疏松颗粒状为止.填充方法:将清洗过的色谱柱管,一端用硅烷化玻璃棉塞住,接真空泵,柱管的另一端接一漏斗,开启真空泵,将涂渍好固定液的载体慢慢倒入漏斗,同时轻轻敲打柱管,使固定相在柱内填充紧密,填充完毕后用硅烷化玻璃棉塞住色谱柱的另一端,在色谱柱的真空泵之间应连接缓冲瓶[6].色谱柱的老化:将填充完毕的色谱柱置于气相色谱仪的汽化室,连上进气口,在100℃和低流速氮气下老化48h 以上即可使用,填充柱时的气体流入方向与使用时的方向一致.71玉溪师范学院学报(第21卷)2005年第3期 Journal of Yuxi Teachers College Vol .21No .3Mar .2005①[收稿日期]2005-01-06[作者简介]林洪(1971-),男,云南江川人,副教授,主要从事分析化学教学及研究工作.[基金项目]国家863计划(2002AA649050)81玉溪师范学院学报1.2.2 色谱分析条件色谱柱:长3m内径3mm螺旋型不锈钢管;柱填料:色谱固定液:邻苯二甲酸二壬酯(DNP)、有机皂土-34、但体:102硅烷化但体;温度:柱温80℃汽化室和木钉检测器温度均为140℃.气体流速:载气氮气流速40mL/m in,燃气氢气流速40mL/m in,助燃气空气流速400mL/m in.载气用装5A分子筛和活性炭净化管净化.1.2.3 苯乙烯标准储备气的制备方法用1μL微量注射器抽取色谱纯的苯乙烯标准液体,注入装有聚四氟乙烯薄膜的100mL玻璃注射器的抽拉管顶端,吸入20mL洁净的空气,等小液滴自然挥发完毕后,吸入洁净的空气定量稀释至100mL,封住管口,计算储备气的浓度.在4h内使用以保证储备气体浓度不变.1.2.4 测定方法采用外标法定量:待仪器在各色谱条件下预热稳定走基线平稳后,用气密进样器抽取标准苯乙烯气进样,测量流出色谱峰的峰高,以峰高对气体浓度绘制标准曲线,再取待测苯乙烯气(本文的待测气体样品为生物净化法除废气研究实验中的入气口和出气口所抽取的气体)进样,测量流出色谱峰的峰高,由校准曲线方程求出样品含量.2 结果与讨论2.1 最佳测量条件的选择保持气体进样量和其它色谱条件不变,在温度允许范围内,试验了柱温和载气流速对保留时间和峰形的影响,结果表明柱温为80℃,载气流速40mL/m in时,保留时间短,色谱峰良好,峰较高.按照氮气∶氢气∶空气=1∶0.9～1∶9～10的常规比例,选择氢气流速为40mL/m in,空气流速为400mL/m in,在此条件下,苯乙烯的保留时间为15m in.2.2 校准曲线在最佳的色谱条件下,色谱峰峰高h与苯乙烯气体浓度c在5～1000mg/m3的浓度范围内成线性关系,线性方程为:h(c m)=0.259+0.0167c(mg/m3)(r=0.9965,n=10),检出限为2mg/m3.2.3 精密度和准确度用同一浓度的标样6次平行测定,相对标准偏差小于3%,同时在气体试样中加入标准气体样品做回收率实验,回收率在96.9～103.4%之间.以上说明方法的精密度和准确度令人满意.[参考文献][1]许涛.苯系物测定方法研究[J].四川环境,2003(4):44～48.[2]杜忠贞,谢平会,杨征武.大气中苯系物气相色谱分析现况[J].海峡预防医学杂志,1999(4):45～46.[3]车轩.毛细管与填充柱分析测定苯系物的对比研究[J].国外分析仪器,2000(2):75～77.[4]国家环保局编委会.水和废水检测分析方法[M].北京:中国环境科学出版社,1989.375～379.[5]国家环保局编委会.空气和废气检测方法[M].北京:中国环境科学出版社,1990.157～161.[6]庄惠生,陈珠灵,王琼娥.水环境中苯系物测试实验[J].实验室研究与探索,2002(1):47～48.Rap id Deter m inati on Of Styrene U sing Gas Chr omat ographyL I N Hong1 HU Pin2 WU Xian-hua1 L I Jun1 SHAO Dan L IM ing1(1.D ept.of Che m istr y,Yux i Teacher s College,Yux i,Yunnan653100;2.Kunm ing Envir onm en t S uper vising S ta tion,Kunm ing,Yunnan650092)Key W ords:Styrene;Gas Chr o mat ography;Deter m inati onAbstract:The rap id method is devel oped according t o standard method f or Deter m inati on of Styrene in envi2 r on ment analysis and our p ractical ex periences in using gas chr o mat ography.This method is als o app lied t o the study of styrene re moving by bi ol ogy cleansing.The method is exact,si m p le and sensitive.。
气相色谱法测定苯乙烯中TBC含量
关键词 ： 气相色谱法 ； Ｔ Ｂ Ｃ 含量； 外标法 ； 测定
中图分类号 ： ０ ６ ５ ７ ． ７ １ 文献标识码 ： Ｂ 文章编号 ： １ ６ ７ １ — ４ ９ ６ ２ （ ２ ０ １ ５ ） ０ ６ — ０ ０ ６ ２ — ０ ２
Байду номын сангаас
Ａｐｐ ｌ ｉ ｃ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｇ ａ ｓ ｃ ｈｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈｙ ｉ ｎ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ＴＢＣ ｃ ｏ ｎｔ ｅ ｎｔ ｉ ｎ ｓ ｔ ｙ ｒ ｅ ｎ ｅ
ｕ ｓ ｅ ｄ ＨＰ— ｃ ｏ ｈ ｉ ｍｎ ｔ ｏ ｍａ ｋ ｅ ｓ ｅ ｐ ａ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｔ ｏ ｔ ｈ ｅ ｃ ｏ ｍｐ ｏ ｎ ｅ ｎ ｔ ｓ ｌ ｉ ｋ ｅ ｈ ｙ ｄ ｒ ｏ ｃ ａ ｒ ｂ ｏ ｎ ｓ ａ ｎ ｄ ＴＢＣ；ｕ ｓ ｅ ｄ ｈ ｙ ｄ ｒ ｏ ｇ ｅ ｎ ｌａ ｆ ｍｅ ｉ ｏ ｎ ｉ ｚ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｏ ｒ ｔ ｏ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｃ ｏ ｍｐ ｏ ｎ ｅ ｎ ｔ ｓ ，ａ ｎ ｄ ｍａ ｄ ｅ ｑ ｕ ａ ｌ ｉ ｔ ａ ｔ ｉ ｖ ｅ ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｓ ｉ ｓ ｂ ａ ｓ ｅ ｄ ｏ ｎ ｒ ｅ ｔ ｅ ｎ ｔ ｉ ｏ ｎ ｔ ｉ ｍｅ ａ ｎ ｄ ｃ ｏ ｎ ｄ ｕ ｃ ｔ ｅ ｄ ｅ ｘ ｔ ｅ ｒ ｎ ａ ｌ ｓ ｔ ａ ｎ ｄ ａ ｒ ｄ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ
Ａ ｌ ｉ ｅ ｇ ｅ ｎ ｔ ７ ８ ９ ０ 气相 色 谱 仪 ， 氢 火 焰 离 子 化检 测 器， 千谱工 作软件 ， Ｈ Ｐ 一 ５ 毛细 柱 （ ３ ０ ｍＸ ０ ． ３ ｍ ｍ× ０ ． ２ ５ ｔ ｚ ｍ） ， 电子 天平 ， 分光 光度 计 。 苯 乙烯 、 Ｔ Ｂ Ｃ （ 对一 叔 丁基邻 苯二酚 ） 为分析纯 。