红外制样
红外制样方法
红外制样方法引言：红外制样方法是一种常用的分析化学技术，通过测量样品在红外光谱范围内的吸收、散射、透射等现象，获取样品的红外光谱图谱，从而分析样品的组成和结构。
本文将介绍红外制样方法的原理、常用仪器和应用领域，并探讨其优缺点及未来发展方向。
一、红外制样方法的原理红外制样方法基于样品与红外光之间的相互作用，利用样品在特定波长范围内的吸收、散射、透射等现象，获得样品的红外光谱信息。
红外光谱是一种非常有用的分析工具，可以用于确定化学物质的结构和组成，检测样品中的有机和无机物质，以及分析样品的物理和化学性质。
二、红外制样方法的常用仪器1. 红外光谱仪：红外光谱仪是进行红外制样的主要仪器。
它由光源、样品室、光谱分析器和检测器等部分组成。
通过光源发射红外光，样品与红外光发生作用后，经过光谱分析器和检测器的处理，最终得到样品的红外光谱图谱。
2. 采样装置：红外制样方法中常用的采样装置有固体盘、液体盘和气体流动池等。
固体盘适用于固体样品的分析，液体盘适用于液体样品的分析，气体流动池适用于气体样品的分析。
三、红外制样方法的应用领域红外制样方法在许多领域都有广泛的应用，包括：1. 化学分析：红外制样方法可以用于化学物质的定性和定量分析。
通过比对样品的红外光谱和已知物质的光谱数据库，可以确定样品的成分和结构。
2. 药物研发：红外制样方法可以用于药物的研发和质量控制。
通过红外光谱分析，可以检测药物中的不纯物和杂质，确保药物的质量和安全性。
3. 环境监测：红外制样方法可以用于环境监测和污染物的检测。
通过分析样品中的红外光谱，可以确定大气中的有害气体和颗粒物的种类和浓度。
4. 食品安全：红外制样方法可以用于食品安全检测。
通过红外光谱分析，可以检测食品中的添加剂、农药残留和重金属等有害物质。
四、红外制样方法的优缺点红外制样方法具有以下优点：1. 非破坏性：红外制样方法不需要破坏样品，可以对样品进行非破坏性分析，保护样品的完整性。
红外光谱法测定样品方法
一、红外光谱法测定样品方法红外光谱的试样可以是液体、固体或气体，一般应要求：1. 试样应该是单一组份的纯物质，纯度应>98%或符合商业规格，才便于与纯物质的标准光谱进行对照。
多组份试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯，否则各组份光谱相互重叠，难于判断。
2. 试样中不应含有游离水。
水本身有红外吸收，会严重干扰样品谱，而且会侵蚀吸收池的盐窗。
3. 试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。
二、制样的方法1. 气体样品气态样品可在玻璃气槽内进行测定，它的两端粘有红外透光的NaCl或KBr窗片。
先将气槽抽真空，再将试样注入。
2. 液体和溶液试样(1)液体池法沸点较低，挥发性较大的试样，可注入封闭液体池中，液层厚度一般为0.01~1mm。
(2)液膜法沸点较高的试样，直接滴在两片盐片之间，形成液膜。
对于一些吸收很强的液体，当用调整厚度的方法仍然得不到满意的谱图时，可用适当的溶剂配成稀溶液进行测定。
一些固体也可以溶液的形式进行测定。
常用的红外光谱溶剂应在所测光谱区内本身没有强烈的吸收，不侵蚀盐窗，对试样没有强烈的溶剂化效应等。
3. 固体试样(1)压片法将1~2mg试样与200mg纯KBr研细均匀，置于模具中，用(5~10)´107Pa压力在油压机上压成透明薄片，即可用于测定。
试样和KBr都应经干燥处理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影响。
(2)石蜡糊法将干燥处理后的试样研细，与液体石蜡或全氟代烃混合，调成糊状，夹在盐片中测定。
(3)薄膜法主要用于高分子化合物的测定。
可将它们直接加热熔融后涂制或压制成膜。
也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中，涂在盐片上，待溶剂挥发后成膜测定。
当样品量特别少或样品面积特别小时，采用光束聚光器，并配有微量液体池、微量固体池和微量气体池，采用全反射系统或用带有卤化碱透镜的反射系统进行测量。
仪器操作1. 样品准备(固体样品)取样品约0.5mg在红外灯下充分研磨，再加入干燥KBr粉末约50mg，继续研磨至混合均匀。
红外光谱的样品制备
红外光谱的样品制备–第一部分每年各地红外光谱的实验室制备和利用红外光谱仪分析成千上万个样品。
这些样品范围从商业产品像高聚物颗粒和液体表面活性剂，一直到高纯度有机化合物。
为了从这些不同的材料中得到高质量的红外谱图，我们必须采用多种多样的制样技术。
这篇文章的旨在与您交流红外制样技术。
在这篇文章中，将对基于样品的物理特性进行的技术选择作讨论。
液体液样的制备是将少量样品涂于两片红外透明的窗片（KBr、NaCl等）之间。
窗片的互相挤压形成一个样品薄层，样品的成分决定了选择哪种窗片。
对于无水的样品，窗片材料是KBr。
对于含水样品, KRS-5 较为适合。
固体固体样品对光谱学家提出挑战。
样品的熔点为我们指出首先该考虑哪种技术。
对于熔点低于72。
C的样品，用适当的溶剂将样品溶解，成膜于KBr窗片上是最先考虑的。
如果因为基线不好或是溶解性差而不成功，可以考虑在两片KBr窗片内熔化成膜。
如果这也不行，样品可进行KBr压片。
对于熔点高于72。
C的样品，首选的技术是KBr压片。
对于聚合物样品，成膜法是首选，接着是热熔法和压片法。
对于熔点未知的样品，结晶度的检测将会指明哪种技术将会成功。
高结晶度的样品用KBr压片法较好，对于低结晶度的样品，成膜和热熔会得到更好的谱图。
红外光谱的样品制备–第二部分液体样品液体样品的分析有多种方法。
在本文中，我们主要探讨所使用的制样方法及一些有关的潜在问题。
纯样品技术分析液体样品的最常用方法就是将一滴液体夹在两片盐片中间，过程如下：将一滴样品滴于合适的盐片上，几秒钟后，将另外一块盐片合上，这样液体被夹在两块盐片之间，变成薄膜状。
当然，选用的盐片要与分析的液体样品兼容。
不含水的样品可采用KBr（32×5mm）盐片，含水样品则采用KRS-5盐片，这几种晶体材料的选用主要是根据它们在红外段的透光范围（优于4000－450cm-1）和稳定性。
每次一个样品做好后，用带合适的溶剂的棉花清洗，然后在倒有甲醇的鹿皮或鸡皮上抛光。
红外光谱制样要求
红外光谱制样要求篇一：红外光谱制样要求一、引言嘿，咱为啥要谈红外光谱制样要求呢？这红外光谱啊，就像是物质的一个独特“指纹”，能让我们了解物质的结构啥的。
可这“指纹”准不准，制样那可太关键了。
要是制样不达标，就好比指纹模糊不清，那得出的结果肯定不靠谱。
不管是在化学研究、药品检测还是材料分析这些领域，都离不开准确的红外光谱分析，而制样就是这一切的基础。
二、主体要求1. 样品纯度要求- 首先呢，咱的样品纯度得高。
一般来说，纯度最好能达到95%以上。
如果样品里杂质太多，那就像是在一群捣乱的家伙中间找主角一样难。
杂质的吸收峰可能会和样品本身的吸收峰混在一起，让我们误判。
比如说，你本来要分析一个有机物的特定官能团，结果因为杂质有相似的吸收峰，你就可能得出错误的结论。
这可不是闹着玩的，就像你要找一个真正的大侠，结果被一群冒牌货给骗了。
- 在一些特殊情况下，如果实在达不到95%的纯度，那也得把杂质的种类和大致含量搞清楚，并且要保证杂质的吸收峰不会严重干扰样品主要官能团的分析。
这就好比你知道身边有几个小捣蛋鬼，但是他们不会影响你找到真正的关键人物。
2. 样品形态要求- 固体样品- 对于固体样品，如果是粉末状的，颗粒得足够细。
细到啥程度呢？最好是能通过200目筛子的那种。
为啥呢？因为颗粒太粗了，光在样品中的散射就会很严重。
这就像光线在一堆大石头中间穿行，到处乱撞，最后得到的光谱就会变形。
就好比你想拍一张漂亮的风景照，结果镜头前面全是大石头挡着，能拍出啥好照片呢？- 如果是块状固体，那表面就得磨得平平整整的。
这平整度啊，误差最好不要超过0.1毫米。
你想啊，表面不平整，光线打上去就会乱七八糟地反射和散射，就像你在一面坑坑洼洼的镜子前，能看清自己的脸吗？肯定不行。
- 液体样品- 液体样品的浓度要合适。
一般浓度在0.1 - 10%之间比较好。
浓度太高了，就像在浓汤里找调料一样，吸收峰可能会因为分子间相互作用变得奇奇怪怪的。
红外光谱样品制备和测试技术
石蜡油研磨法
石蜡油 ( Mineral oil 或Nujol ) 研 磨法可以非常有效地避免溴化钾压片 法存在的两个致命缺点，即不会发生 离子交换，又不会吸附空气中的水汽。 使用石蜡油研磨法还有另外两个优点： （1）制样速度快；（2）样品和石蜡 油一起研磨时，石蜡油在样品表面形 成薄膜，保护样品使之与空气隔绝。
第二个缺点
用KBr压片法，在3400和1640cm-1 左右会出现水的吸收峰。这是由于 溴化钾研磨时，吸附空气中的水蒸 气造成的。 研磨之前无论溴化钾 烘得多么干，也会出现这种现象。
150mg左右纯KBr研 磨压片得到的光谱
如果无机物样品不含结晶 水，用溴化钾压片法，在 3400和1640cm-1左右也会 出现水的吸收峰。
溴化钾和氯化钾压片法对二甲基金刚烷胺盐酸盐（C12H21N.HCl）光 谱的影响 （A）溴化钾压片法测得的光谱；（B）氯化钾压片法测得的光谱； （C）显微红外光谱法测得的光谱
糊状法
糊状法是在玛瑙研钵中将待测样品 和糊剂一起研磨，将样品微细颗粒 均匀地分散在糊剂中测定光谱。最 常用的糊剂有石蜡油（液体石蜡） 和氟油。用石蜡油或氟油与样品一 起研磨的方法又叫做石蜡油研磨法 或氟油研磨法。
样品吸附水对光谱的影响
真空干燥前，溴化钾压片
真空干燥后，显微红外
用KBr压片法如何 从光谱中消除因KBr吸 附水产生的两个吸收峰？
减弱水吸收峰的方法
• 样品和溴化钾研磨后，将研磨好的粉末在红 外灯下烘烤半个小时以上，再进行压片。在 施加压力之前最好先抽真空。压好的片应尽 快测试光谱。这样做只能部分地而不能彻底 消除光谱中水的吸收峰。 • 背景扣除法：用KBr粉末研磨压片作为背景。
用纯溴化钾锭片作背景测得的样品光谱
红外光谱分析样品制备方法你知道几种？
红外光谱分析样品制备方法你知道几种？红外光谱图是定性鉴定的依据之一, 要想做出一张高质量的谱图, 必须要用正确的样品制备方法。
选择制样方法, 应从以下两个方面考虑。
1、被测样品实际情况。
液体试样可根据沸点、粘度、透明度、吸湿性、挥发性以及溶解性等诸因素选择制样方法。
如沸点较低、挥发性大的液体只能用密封吸收池制样。
透明性好又不吸湿、粘度适中的液体试样,可选毛细层液膜法制样,此法简便,容易成功, 是一般液体最常选用的方法。
能溶于红外常用溶剂的液体样品可用溶液吸收池法制样。
粘稠的液体可加热后在两块晶片中压制成薄膜,也可配成溶液,涂在晶面上,挥发成膜后再进行测试。
固体试样常采用的制样方法是压片法和糊状法。
凡是能磨细、色泽不深的样品都可用这两种方法。
如有合适的溶剂也可选用溶液制样法,但并不常用,因为所得的光谱存在溶剂对吸收的干扰,且制样较麻烦。
低熔点的固体样品可采用在两块晶片中热熔成膜的方法。
气体样品在通常情况下用常规的气体制样法。
长光程气体吸收池适用于浓度低但有足够气样的场合。
2、实验目的。
例如红外光谱实验, 当希望获得碳氢信息时, 绝对不能选用石蜡油糊状法。
如果样品中存在羟基( 有水峰) , 不应采用压片法。
如果要求观察互变异构现象,或研究分子间及分子内氢键的成键程度,一般需要采用溶液法制样。
某些易吸潮的固体样品可采用糊状法,并在干燥条件下制样,其作用是用石蜡油包裹样品微粒以隔离大气中的潮气,达到防止吸潮的目的。
一、溴化钾压片法这是最常用的方法,因溴化钾在中红外区域是透明的且没有吸收,溴化钾是最好的载体。
但实际上有些批号的分析纯溴化钾在中红外区域有杂质吸收。
为了防止杂质干扰,在购买不到色谱纯溴化钾时,可买些碎的溴化钾单晶或分析纯溴化钾,进行重结晶,并检验其在中红外区域的吸收,方可使用。
溴化钾压片法操作简单,适用于固体粉末样品, 除去常用工具, 还应准备一组小锉刀。
固体粉末可直接与溴化钾粉末混合研磨,对于已成型的高分子材料可用小锉刀挫成细粉后研磨,一般1-2mg 样品加100-200mg溴化钾,在玛瑙研钵中研成1-2g的细粉,研磨时,不断用小不锈钢铲,把样品刮至研钵中心,以便研磨得更细,避免颗粒不均匀产生散射,造成基线不平。
红外光谱的制样技术中的操作要点
红外光谱的制样技术中的操作要点红外光谱是一种广泛应用于化学、生物、材料科学等领域的分析仪器。
在进行红外光谱分析之前，需要对待测样品进行制备处理，以获得符合测试要求的样品。
1.样品的选择：根据红外光谱的测试目的和要求，选择适当的样品。
样品的选择应考虑样品的形态、纯度、溶解性等因素，并确保样品与红外光谱仪器的测试技术相匹配。
2.样品的预处理：对于固体样品，可以通过研磨、研磨、研磨等方式将其制备成粉末，从而增加样品对红外辐射的散射和吸收。
对于液体样品，可以通过适当的稀释、过滤等方式去除杂质或悬浮物。
3.样品的固定：将样品固定在透明的基片上，以便于红外光通过样品进行吸收。
常用的固定方法包括压片法、吸附法和凝胶法。
其中，压片法是最常用的固定方法，它可以将样品与适量的透明盐或碱金属混合，并在适当的压力下制备成透明的薄片。
4.样品的辐射补偿：红外光谱仪器在测试过程中，会接收到来自仪器本身和周围环境的背景辐射。
为了准确得到样品的红外光谱信息，需要进行背景辐射的补偿。
在测试之前，可以将样品所在的透明基片置于红外光谱仪器中，记录背景辐射谱，然后将样品置于透明基片上进行测试，并在处理数据时将背景辐射谱从样品的红外光谱中减去。
5.样品的测试技术：根据样品的形态和测试要求，选择适当的红外光谱测试技术。
常用的红外光谱测试技术包括透射光谱、反射光谱、散射光谱和偏振光谱等。
透射光谱是最常用的测试技术，适用于固体和液体样品的测试。
反射光谱适用于固体样品的测试，可以通过样品与金属或者其他反射物体之间的反射进行测试。
散射光谱适用于粒状物质的测试，可以通过样品与悬浮液中的散射光进行测试。
偏振光谱适用于结晶物质的测试，可以通过样品对偏振光的旋光或吸收来获得红外光谱信息。
6.样品的储存和保护：在进行红外光谱测试之后，需要对样品进行储存和保护。
固体样品可以放置在干燥的环境中，并避免暴露在空气、湿度、热源等可能导致样品发生变化的环境中。
液体样品可以保存在密封的容器中，并放置在冷藏或冷冻条件下。
红外制样方法-流程
红外制样方法固体颗粒样品（1）压片法：把固体样品的细粉均匀分散在碱金属卤化物中并压成透明薄片。
一般用溴化钾做基底，将1-2mg试样与200mg纯KBr研细均匀，置于模具中，用(5-10)x107Pa压力在油压机上压成透明薄片，即可用于测定。
样品和KBr都应经干燥处理，研磨粒度小于2微米，以免散射光影响；（2）粉末法：把固体样品研磨成2μm以下的粉末，悬浮于易挥发溶剂中，然后将此悬浮液滴于金属卤化物窗片上铺平，待溶剂挥发后形成均匀的粉末薄层；（3）调糊法：大多数固体检材都可以使用调糊法测定它们的红外光谱，尤其是含有羟基的检材采用此法特别合适。
因为压片法中溴化钾易吸水，干扰羟基的鉴定。
首先在玛瑙研钵种将样品研成粉末，然后滴入几滴悬浮剂，研磨成均匀的糊状，最后涂在金属卤化物窗片上成一薄层进行测定。
常用的悬浮剂是石蜡；其中最常用的是压片法，但此法常因样品浓度不合适或因片子不透明等问题需要一再返工。
液体样品（1）液膜法：在可拆液体池两片窗片之间滴上1-2滴液体样品，使之形成一薄的液膜（由于实验室没有液体池，此法不适用）；（2）薄膜法：取适量的样品均匀涂于窗片上，然后将另一块窗片盖上，稍加压力，来回推移，使之形成一层均匀无气泡的液膜。
此法所使用的窗片是由整块透明的溴化钾（或氯化钠）晶体制成，制作困难，价格昂贵，稍微使用不当就容易破裂，长期使用也会被样品中微量水分慢慢侵蚀，寿命有限。
（3）涂膜法：取适量的液体均匀涂于窗片上，若峰强度较低可以采用反复涂抹的方法增加样品量，若峰强度较高可用刀片轻刮来减少样品量。
聚合物样品(1)浇铸薄膜法，是在一定条件下将聚合物溶解于适当的溶剂中，然后将样品溶液滴在适当的载体上，挥发掉溶剂，将膜取下，制得样品膜。
这是一种最常用的制样技术，但此法揭膜困难，而且还可能由于铸膜引起分子取向和晶形的改变。
若是在盐窗上成膜，虽可直接用于测定，但盐窗比较昂贵，稍微使用不当就容易破裂；(2) 热压薄膜法：将样品放在模具中加热到软化点以上或熔融后再加压力压成厚度合适的薄膜。
红外制样方法
溶液法制备液体红外试样的相关知识及理论提升【关键词】食品安全检测色谱技术农药残留检测标准品对照品标准物质内容摘要：在使用溶液法时，必须特别注意红外溶剂的选择，要求溶剂在较大范围内无吸收，样品的吸收带尽量不被溶剂吸收带所干扰，同时还要考虑溶剂对样品吸收带的影响(如形成氢键等溶剂效应)。
(1)液膜法若液体样品的沸点高于100℃时，可采用液膜法进行红外吸收光谱的分析测定。
液膜法也可称为夹片法。
即在可拆池两侧之间，滴上1～2滴液体样品，使之形成一层薄薄的液膜。
液膜厚度可借助于池架上的固紧螺丝作微小调节。
该法操作简便，适用于对高沸点及不易清洗的样品进行定性分析。
或者也可在两个盐片(如KBr晶片)之间(2)液体池法①液体池的构造.它是由后框架、窗片框架、垫片、后窗片、间隔片、前窗片和前框架7个部分组成。
一般，后框架和前框架由金属材料制成；前窗片和后窗片为氯化钠、溴化钾、KRs 5和Znse等晶体薄片；问隔片常由铝箔和聚四氟乙烯等材料制成，起着固定液体样品的作用，厚度为O．01～2mm。
②装样和清洗方法。
吸收池应倾斜30。
用注射器(不带针头)吸取待测的样品，由下孔注入直到上孔看到样品溢出为止，用聚四氟乙烯塞子塞住上、下注射孔，用高质量的纸巾擦去溢出的液体后，便可进行测试。
测试完毕，取出塞子，用注射器吸出样品，由下孔注入溶剂，冲洗2～3次。
冲洗后，用洗耳球吸取红外灯附近的干燥空气吹入液体池内，以除去残留的溶剂，然后放在红外灯下烘烤至于，最后将液体池存放在于燥器中。
【理论提升】溶液法制备液体红外试样将溶液(或固体)样品溶于适当的红外用溶剂中，如Cs2、ccl4、cHcl3等，然后注入固体池中进行测定。
该法特别适用于定量分析。
此外，它还能用于红外吸收很强、用液膜法不能得到满意谱图的液体样品的定性分析。
在使用溶液法时，必须特别注意红外溶剂的选择，要求溶剂在较大范围内无吸收，样品的吸收带尽量不被溶剂吸收带所干扰，同时还要考虑溶剂对样品吸收带的影响(如形成氢键等溶剂效应)。
红外制样实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 熟悉红外光谱分析的基本原理和操作流程。
2. 掌握不同红外制样方法的特点和应用。
3. 通过实际操作，提高样品制备和红外光谱分析能力。
二、实验原理红外光谱分析是一种利用分子振动和转动能级跃迁吸收红外光能的特性，对物质进行定性和定量分析的方法。
样品制备是红外光谱分析的重要环节，合适的样品制备方法可以保证分析结果的准确性和可靠性。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：红外光谱仪、压片机、研钵、研杵、干燥器、电子天平等。
2. 试剂：KBr、碳酸钙、聚乙烯醇、丙三醇、乙醇等。
四、实验步骤1. 样品准备：根据样品性质选择合适的制样方法，将样品进行预处理（如研磨、干燥等）。
2. 压片法：将KBr与样品按一定比例混合，放入研钵中研磨均匀，然后取出适量混合物放入压片机中，加压制成透明薄片。
3. 糊状法：将样品与适量的KBr混合，研磨均匀后，加入少量溶剂（如乙醇、丙酮等）制成糊状物，然后将其均匀涂覆在载玻片上，晾干后进行测试。
4. 薄膜法：将样品与适量的KBr混合，研磨均匀后，用毛细管吸取适量混合物滴在载玻片上，晾干后进行测试。
5. 液体池法：将样品溶解在适量的溶剂中，然后将溶液倒入液体池中，盖上盖片后进行测试。
6. 气体池法：将样品充入气体池中，调整气体压力，使样品达到最佳测试状态。
五、实验结果与分析1. 压片法：样品在压片过程中，KBr与样品充分混合，制成透明薄片，便于红外光谱分析。
但压片过程中可能会引起样品的热分解，影响分析结果。
2. 糊状法：样品与KBr混合均匀，制成糊状物，有利于红外光谱分析。
但糊状物的制备过程中，溶剂的选择和用量会影响分析结果。
3. 薄膜法：样品与KBr混合均匀，制成薄膜，便于红外光谱分析。
但薄膜的制备过程中，样品量的控制会影响分析结果。
4. 液体池法：样品溶解在溶剂中，制成液体池，便于红外光谱分析。
但溶剂的选择和用量会影响分析结果。
5. 气体池法：样品充入气体池中，调整气体压力，使样品达到最佳测试状态，便于红外光谱分析。
各类样品的红外光谱分析制样技术
各类样品的红外光谱分析制样技术一、实验目的1、熟悉各类样品的IR分析制样方法、特点与制样技术。
2、熟悉工作站和仪器的操作。
二、实验原理红外光谱法又称分子振动转动光谱是鉴别化合物和确定分子结构的常用方法之一。
该方法主要依据分子内部原子间的相对振动和分子转动的等信息测定不同化学键或官能团，其振动能级从基态跃迁到激发态所需要的能量不同。
因此测定时用连续改变频率的红外光照射样品，由于样品对不同频率的红外光的吸收与否，使通过试样后的红外光在一些波长范围内变弱（被吸收），在另一些范围内则较强（不吸收）。
将分子吸收红外光的情况用仪器记录，就得到该试样的红外光谱图。
在对照已知官能团的吸收区域，就可以确定与样品的分子结构。
根据不同状态的试样制备样品。
三、实验仪器与试剂傅里叶红外光谱仪、红外干燥灯、食品包装袋（白色）、普通熟料袋（红色）四、实验步骤1、分析固体、液体、气体、薄膜类样品的制样过程。
固体制样方法分为：研糊法（液体石蜡法）、KBr压片法、薄膜法。
液体制样方法分为：液膜法—难挥发液体（BP》80℃）、溶液法—液体池。
气体制样方法分为：气体池。
（1）、固体压片法和薄膜法制样的操作先将一个压舌放在底座上，光洁面向上，并装上压片套圈，研磨后的样品放在这一压舌上；再将另一压舌光洁面向下放在样品上，并将上面的压舌和套圈相反方向旋转使样品均匀平整，然后按顺序放压片套管、弹簧和压杆，加压到指针指向60-80之间，持续半分钟。
拆片时，将底座换成取片器（形状与底座相似），将上、下压舌及中间样品和压片套圈一起移到取样器上，再分别装上压片套筒和压杆，稍加压后即可取出压好的薄片。
取样品薄膜剪成需要的大小，如果薄膜较厚在红外灯下将其拉薄平整的固定好就可以直接测定了。
（2）、液体膜和液体池制样操作液膜法：只要被测液体的沸点不太低，一般都可直接夹在两块NaCl盐窗片之间形成液膜进行测定。
操作时先用镜头纸蘸取丙酮或乙醇将盐片擦净，再滴上1—2滴待测液体，盖上另一块同样的盐窗片，形成一个没有气泡的毛细厚度薄膜，用夹具把两个窗片固定住，即可放入仪器光路中进行测试。
红外光谱气体样品制样方法
红外光谱气体样品制样方法1. 采样在采集气体样品时，应选择具有代表性的地点和时间。
采样时应保证气密性，避免样品在运输和储存过程中受到污染。
建议使用不锈钢或聚四氟乙烯材质的采样管，并使用硅胶塞密封。
采样后应立即进行后续处理，避免样品变质。
2. 过滤将采集到的气体样品通过过滤器，以去除其中的颗粒物和水分。
建议使用聚四氟乙烯材质的过滤器，以避免对样品产生污染。
过滤后应使用干燥的氮气吹扫，以去除残留的水分和颗粒物。
3. 浓缩将过滤后的气体样品通过吸附剂（如活性炭、硅胶等），以浓缩其中的有机物。
吸附剂可选择具有高吸附性能、高耐温性能、高化学稳定性的材料。
吸附后应使用干燥的氮气吹扫，以去除残留的杂质。
4. 干燥将浓缩后的气体样品通过干燥剂（如无水氯化钙、硅胶等），以去除其中的水分。
干燥剂应选择具有高吸附性能、高化学稳定性的材料。
干燥后应使用干燥的氮气吹扫，以去除残留的水分。
5. 制样将干燥后的气体样品通过特定设备（如旋转蒸发器、冷凝器等），以制备成适合红外光谱仪检测的样品。
制样过程中应保持低温、高纯度和无污染，以避免对样品产生影响。
制样后应立即进行后续处理，避免样品变质。
6. 校准在进行红外光谱仪检测前，应对制好的样品进行校准。
校准包括对仪器进行零点校准、线性校准和波长校准等。
校准过程中应使用标准样品或已知化合物，以验证仪器的准确性和可靠性。
校准后应记录结果，并保存好校准数据。
7. 测量将制好的气体样品放入红外光谱仪中进行测量。
测量时应设置合适的扫描范围、分辨率和扫描次数等参数，以保证测量结果的准确性和可靠性。
同时应使用高纯度的氮气作为载气，以保证测量结果的稳定性。
测量后应记录结果，并保存好原始数据。
8. 分析根据测量结果进行分析。
将原始数据进行处理和分析，如进行基线校正、噪声滤波、光谱解析等，以获得气体样品的组成和浓度信息。
结合化学计量学方法和计算机辅助解析软件，可以对复杂的气体混合物进行定性和定量分析。
傅里叶红外光谱制样方法
傅里叶红外光谱制样方法
傅里叶红外光谱制样方法
傅里叶红外光谱（Fourier Transform Infrared Spectroscopy，FTIR）是一种非破坏性测试技术，可用于分析和鉴定物质的组成和结构。
而制备好的样品是进行傅里叶红外光谱分析的基础。
以下是几种傅里叶红外光谱制样方法。
1. 压片法
压片法是一种简单、快速、常用的制样方法。
将样品与一定量的压片剂混合均匀后，使用压片机进行压片，得到压片样品。
这种方法适用于固态或粉末样品，且样品必须是可压缩性的。
在FTIR光谱仪测试之前，要确保样品表面平整、光滑，避免产生任何影响结果的因素。
2. 涂布法
涂布法在样品制备中使用广泛。
涂布样品可以制备成薄膜或薄层，可提高对峰的分辨率和相对强度。
首先，将样品溶解在挥发性溶剂中，然后将溶液均匀地涂布在透明的基片上，等待挥发干燥即可。
该方法适用于聚合物、液态和可溶于溶剂的样品。
3. 气相扩散法
气相扩散法是一种快速制备气态样品的方法，如挥发性液体和气体。
用鲍尔瓶将样品置于加热装置中加热，样品分子逸离为气态分子，与气流相互作用并扩散到样品室中被采集，得到气态样品。
4. 熔融滴法
熔融滴法适用于固态样品，如聚合物、晶体、非晶体等。
将样品加热至熔化或软化并滴落到纤维胶或石英玻璃片上，制备成熔滴样品。
该方法不仅适用于定量分析，还适用于定性分析。
总之，在傅里叶红外光谱制样时，应根据样品的不同性质选择不同的制备方法。
不管使用哪种方法，都应注意保持样品干燥、清洁，以免产生影响结果的因素。
红外光谱液体样品制样方法
红外光谱液体样品制样方法
制备红外光谱液体样品的方法通常涉及将液体样品转化为适合红外分析的固态或气态形式。
以下是一些常见的红外光谱液体样品制备方法：
1.压片法：这是将液体样品与适当的固体压片剂（通常是碱金属
卤化物，如氯化钠）混合，然后在高压下将混合物制成透明薄
片。
这种方法适用于不吸水的样品。
2.涂膜法：将液体样品均匀涂覆在透明的红外透明基材上，例如
氯化聚乙烯薄膜。
然后待溶剂挥发后，得到适合红外光谱分析
的固态薄膜。
3.流动池法：适用于液态样品，将样品通过透明流动池，如红外
透明的液体池，以便红外光透过样品。
这种方法适用于需要进
行实时监测的反应过程。
4.溶液法：将液体样品溶解在适当的溶剂中，然后将溶液放在红
外透明的池中。
适用于分析需要的样品浓度较低的情况。
5.蒸发法：将液态样品放置在红外透明基材上，然后让其蒸发，
使得样品形成固态。
这种方法适用于不需要使用溶剂的样品。
6.气相法：适用于挥发性样品。
样品被蒸发成气体，然后通过气
体室进行红外光谱分析。
这种方法适用于液体样品的挥发性成
分的分析。
在选择适当的制备方法时，需要考虑样品的性质、分析的需求以及实验条件等因素。
不同的样品制备方法可能适用于不同类型的液体样
品。
在进行红外光谱分析之前，确保样品制备的方法不会干扰光谱的解释和数据的准确性。
红外制样技术
切记不得有水
傅立叶红减全反射法ATR
水平ATR
傅立叶红外光谱介绍
单次反射ATR
傅立叶红外光谱介绍
六、气体法
•
•
气体样品采用气体池，直接测试；
浓度高的样品，采用光程短的气体池，或者减小压力，或者用氮气 或氦气进行稀释；
•
对于浓度低至PPM或PPB量级的样品，采用光程长的气体池以及更
傅立叶红外光谱介绍
红外制样技术
石向群
分析测试中心
傅立叶红外光谱介绍
FT-IR measurements
中国《药典》红外制样方法
傅立叶红外光谱介绍
一、压片法
压片法：主要针对固体粉末样品红外制备，基质有氯化钠、溴化钾、氯化 银、碘化铯，最常用的是溴化钾，压成直径13mm，厚度0.5mm的薄片， 溴化钾与样品的比例为100：1（样品约1－2mg） 注意：溴化钾必须干燥 溴化钾研磨很细 控制溴化钾与样品的比例 此法适用于可以研细的样品，但对于不稳定的化合物，如发生分解、异 构化、升华等变化的化合物不宜使用压片法。注意样品的干燥，不能吸 水。
傅立叶红外光谱介绍
红外实验所需的油压机以及模具
傅立叶红外光谱介绍
红外实验所需的样品架
傅立叶红外光谱介绍
傅立叶红外光谱介绍
二、糊法
傅立叶红外光谱介绍
三、膜法
傅立叶红外光谱介绍
四、溶液法
对于沸点较低的样品及粘度小、流动 性较大的高沸点液体样品放在液体池中 测试 液体池是由两片KBr窗片和能产生一 定厚度的垫片所组成
高灵敏度的MCT检测器。
傅立叶红外光谱介绍
气体池以及气体池架
将气体池放在气体池架上即可，气体池的两边由KBr窗片或其它类 型的盐片密封，要特别注意防止盐片受潮。
红外光谱试样的制备方法
红外光谱试样的制备方法在测定材料的红外光谱时，样品的制备技术是个关键问题，红外光谱的质量在很大程度上取决于样品的制样方法。
除了测量光谱时选择参数不当之外，样品的过厚或过薄、不均匀性、杂质的存在、残留溶剂及干涉条纹都可能导致失去相当多的光谱信息，甚至导致错误的谱带识别和判定。
所以选择适当的制样方法并认真操作，是获得优质光谱图的紧要途径。
依据材料的构成及状态，可以选用不同的样品制备方法。
1、液体样品的制备方法测试液体和溶液试样时，可采纳液膜法、液体池法和涂片法。
（1）液膜法：液膜法是定性分析中常常采纳的一种比较简便的方法，尤其对高沸点样品只需用不锈钢刮刀把少量样品涂于盐片（KBr或NaCl）表面，在红外灯下适当烘烤除去微量水分后，即可进行红外测试。
（2）液体池法：沸点较低、挥发性较大的试样，可注入封闭的液体池，液层厚度一般能在0.01—1mm。
对于一些汲取性很强的液体，当用调整厚度的方法依旧得不到充足的谱图时，往往可配置成溶液以降低浓度来测绘光谱；量少的液体试样，为了能灌满液槽，需要补充加入溶剂；一些固体或气体以溶液形式来进行测定，也是比较便利的。
（3）涂片法：黏度较大的液体样品可直接涂在一薄层，即可测量。
2、固体样品的制备方法对于固体试样可采纳压片法、石蜡糊法、薄膜法和溶液法：（1）压片法：此法是红外光谱技术中使用最多的方法。
一般的矿物样品、无机样品或交联的树脂、橡胶皆可便利地采纳压片法。
实在的操作程序是，首先把分析纯的溴化钾在玛瑙研钵中充分研细，直至溴化钾粉末粘附在研钵壁上，此时的颗粒直径在2m以下，然后按肯定比例加入样品，无机样品比例小一些，有机样品比例大一些，样品与溴化钾的质量比约为1:100，边研磨边使样品与溴化钾充分混匀。
对于韧性好、不易粉碎的高分子样品可用锋利的刀片轻轻刮下样品，用力越小样品粒度越小，混合越匀。
对于硫化胶一类的弹性体，可用氯仿等强极性溶剂使样品先溶胀，然后与溴化钾粉末一起研磨，也能达到充分混合的目的。
简述红外固体制样的几种常用方法
简述红外固体制样的几种常用方法下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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红外固体制样要求
红外固体制样要求
一、红外固体制样要求
1、样品应符合国家、行业标准的要求，具有良好的性能及稳定的材料性能，对样品质量负责。
2、样品应符合要求的尺寸要求，一般尺寸不小于30ｍｍ×30ｍｍ，厚度精度为±0.1ｍｍ。
材料的表面平整度、尺寸精度、厚度等应满足要求。
3、样品表面处理一般采用喷涂或涂敷方式进行处理，可应用水性或油性膜，但应符合客户要求，能有效增强红外材料的耐污性能和长期保持良好的外观。
4、红外固体制样除尺寸及表面处理等外，还应有良好的光学性能，能满足检测认证的要求，光谱性能及稳定性也是重要指标。
5、红外固体制样的安全性能必须符合客户要求，使用中不会出现任何安全隐患。
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红外光谱试样制备方法（热压成膜法）
•加热平台 •厚度控制 •压机
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红外光谱的采样方式与相应附件
气体 ——气体池 （10 cm及长光程池）
窗
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红外光谱试样制备方法
不破坏形态的 – 红外显微技术 – 纤维" 排”“绕”成帘法 – 多次内反射（A.T.R.) – 漫反射法 – 镜面反射法 – 光声光谱
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红外光谱试样制备方法
破坏形态的 – 溶液和液膜法 – KBr压片法 – 石蜡糊法 – 溶解铸膜法 – 热压成膜法 – 冷压法 – 热裂解法
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红外光谱的采样方式与相应附件
螺帽 压板 垫片 液体 ——液体池 （固定、可拆） 涂片法
盐片
间隔片 盐片
垫片
池座
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红外透光材料
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压片须知
压片法时取用的供试品量一般为1～2mg，并且每种样品的对红外光的吸 收程度不一致，通常不用天平称量，常凭经验取用。一般要求所没得的 光谱图中绝大多数吸收峰处于10%～80%透光率范围在内。最强吸收峰的 透光率如太大(如大于30%)，则说明取样量太少；相反，如最强吸收峰为 接近透光率为0%，且为平头峰，则说明取样量太多，此时均应调整取样 量后重新测定。 压片时KBr的取用量一般为150～200mg左右(也是凭经验)，应根据制片后 的片子厚度来控制KBr的量，一般片子厚度应在0.5mm左右，厚度小于 0.5mm时，常可在光谱上观察到干涉条纹，对供试品光谱产生干扰。 压片时，应先取供试品研细后再加入KBr再次研细研匀，这样比较容易混 匀。研磨所用的应为玛瑙研钵。研磨时应按同一方向(顺时针或逆时针) 均匀用力，如不按同一方向研磨，有可能在研磨过程中使供试品产生转 晶，从而影响测定结果。研磨力度不用太大，研磨到试样中不再有肉眼 可见的小粒子即可。如压好的片子上出现不透明的小白点，则说明研好 的试样中有未研细的小粒子，应重新压片。
HDPE
PET R PVC
Particles of sample Diamond or SiC coated pad
4000
3000
2000
1500 cm-1
1000
500
The Diffuse Reflectance accessory漫反射附件用于固体特别 是粉末状样品、粗糙表面样品。可使用镀层和无镀层磨擦 采样砂纸，用于分离后样品的测定。
红外常规制样
孙明 May 2007
红外实验室条件
测定时实验室的温度应在15～35℃，相对湿度应在70%以下， 所用电源应配备有稳压装置和接地线。因要严格控制室内的 相对湿度，通常红外实验室的面积不要太大，能放得下必须 的仪器设备即可，最好配备除湿装置。 为防止仪器受潮而影响使用寿命，红外实验室应经常保持干 燥，即使仪器不用，也应每周开机至少两次，每次半天，同 时开除湿机除湿。特别是霉雨季节，最好是长开机。 使用傅里叶红外分光光度计，实验室里的CO2含量不能太高， 因此实验室里的人数应尽量少，无关人员最好不要进入，还 要注意适当通风换气。
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红外光谱分析的特点
红外光谱是吸收光谱 红外光谱是常量分析手段，通常为百分含量水平，最低可至 ng水平（采用特殊附件） 非破坏性分析，操作简便，测定快捷 几乎不需要样品预处理 配合谱图分析和谱库检索，可做未知物鉴定 无需大量试剂，安全无污染 采用红外显微镜，可进行微小物证的鉴定
100
80 %T Poly (ethylene 25% vinyl acetate) for verification 60 3800 100 3400 3000 2600 2200 1800 1400 1000
80 Poly (ethylene 25% vinyl acetate) standard spectrum 60 3800 3400 3000 2600 cm-1 2200 1800 1400 1000
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红外光谱的采样方式与相应附件
固体采样方式依赖于样品的性质和形态，通常使用溴化钾（或碘化铯、 氯化钠）压片方法。
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压片须知
红外光谱测定最常用的试样制备方法是溴化钾(KBr)压片法 (药典收载品种90%以上用此法)，为减少对测定的影响，所用 KBr最好是FTIR级，至少也要分析纯级。使用前应适当研细 (200目以下)，并在120℃以上烘4小时以上后置干燥器中备用。 如发现结块，则应重新干燥。制备好的空KBr片应透明，与空 气相比，透光率应在75%以上。 如供试品为盐酸盐，因考虑到在压片过程中可能出现的离子 交换现象，标准规定用氯化钾(也同溴化钾一样预处理后使用) 代替溴化钾进行压片，但也可比较氯化钾压片和溴化钾压片 后测得的光谱，如二者没有区别，则可使用溴化钾进行压片。
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红外光谱的其它采样方式与附件
镜面反射附件——固定角、可变角、掠角 5倍聚焦镜 高温高压池 加热（低温）池——（原位池） 光声光谱
DRIFTS Buffered aspirin K-M Acetyl salicylic acid cellulose Difference spectrum carbonate With KM
KBr Disk
4000 3000 2000 Wavenumber (cm-1) 1000 600 4400.0 3000 2000 1500 cm-1 1000 450.0
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红外光谱的常用采样方式与附件——HATR
The Horizontal ATR—— 水平ATR，用于高吸收液 体、糊状和平板固体样品 的测定，有平板和凹槽两 种顶板。 顶板可选不同材质（高吸 收用Ge ，其它用ZnSe ） 和不同入射角（对应不同 入射深度）。 顶板可取下用水冲洗。 吸光度与接触紧密度、反 射次数和顶板晶体材料相 关
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单点衰减全反射附件(ATR)
Miracle ATR 4000-650 cm-1 ZnSe、Ge crystal
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单点衰减全反射附件(ATR)
Miracle ATR 4000-650 cm-1 ZnSe、Ge crystal
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红外光谱的常用采样方式与附件——DRIFTS
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红外光谱的样品类型
气体 液体（透明、糊状） 固体（粉末、粒状、片状...） 试样中通常不应含有游离水，水本身有强红外吸收，会严重 干扰样品谱而且会侵蚀吸收池的盐窗 单一组份试样的物质纯度>98%或符合商业规格才便于与纯物 质的标准光谱进行对照 多组份试样可在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或色 谱法进行分离提纯，否则各组份光谱相互重叠判断比较困难。
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压片须知
测定用样品应干燥，否则应在研细后置红外灯下烘几分钟使干燥。试样 研好并具在模具中装好后，应与真空泵相连后抽真空2分钟左右，以使试 样中的水分进一步被抽走，然后再加压到0.8～1GPa(8～10T/cm2)后维持 1～2min。不抽真空将影响片子的透明度。 压片用模具用后应立即把各部分擦干净，必要时用水清洗干净并擦干， 置干燥器中保存，以免锈蚀。