第五章51脂类的测定
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第五章(5.1)脂类的测定.
第一节 概述
第一节 概述
二、脂肪在食品与食品加工中的作用
1、脂肪是食品中重要的营养成分之一，是食物中能
量最高的营养素。 （1）脂肪可为人体提供必需脂肪酸。脂肪是一种富含 热能营养素，是人体热能的主要来源。 （2）脂肪是脂溶性维生素的良好溶剂，有助于脂溶性 维生素的吸收。 （3）脂肪与蛋白质结合生成脂蛋白，在调节人体生理 机能和完成体内生化反应方面都起着十分重要的 作用。
H2O2、Na2O2、CaO2、 BaO2、ZnO2、 MgO2等
7、 注意及说明
④提取时水浴温度不可过高，以每分钟 从冷凝管滴下80滴左右，每小时回流6-12次 为宜，提取过程应注意防火。
7、 注意及说明
⑤在抽提时，冷凝管上端最好连接一个氯化钙 干燥管，这样，可防止空气中水分进入，也可避免 乙醚挥发在空气中，如无此装置可塞一团干燥的脱 脂棉球。
酸水解法能对包括结合态脂类在内的全部脂类 进行定量。
罗紫-哥特里法（RG法） 盖 勃 法（G法）和巴布科 克 氏 法（B法）
主要用于乳及乳制品中脂类的测定。
这三种方法均为国家标准检测方法。
准确度RG﹥G﹥B 减法测定法用于脂肪含量﹥80%的富含脂类物
质的食品测定。
一、 索氏提取法
1、 原理
将经前处理而分散且干燥的样品用无水乙醚或 石油醚等溶剂回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂 中，回收溶剂后所得到的残留物，即为脂肪（或粗 脂肪）。
2、样品的预处理
（1）固体样品要粉碎，颗粒大小要合适，注意粉碎 过程中的温度，防止脂肪氧化。
（2）样品要干燥 温度低——酶活力高，脂肪易降解。 温度高——脂肪易氧化成结合态。 较理想的方法是冷冻干燥法。
（3）酸水解 对于乙醚不能渗入内部的或含结合态脂肪。
第二节 常用的测定脂类的方法
常用的测定脂肪的方法有：
⑥抽提是否完全，可凭经验，也可用滤纸或毛 玻璃检查，由抽提管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛 玻璃上，挥发后不留下油迹表明已抽提完全。
7、 注意及说明
⑦在挥发乙醚或石油醚时，切忌用直接火加热， 应该用电热套，电水浴等。烘前应驱除全部残余的 乙醚，因乙醚稍有残留，放入烘箱时，有发生爆炸 的危险。
⑧ 反复加热会因脂类氧化而增重。重量增加时， 以增重前的重量作为恒重。
1、溶剂的选择
脂类的共同特点是在水中的溶解度非常小，能
溶于脂肪溶剂中，根据相似相溶的规律具体选
择。
①乙醚：
有一定极性，极性小于乙醇、甲醇、水。溶 解脂肪的能力强，应用最多。
乙醚沸点低（34.6℃），易燃，可饱和2%的水。
含水乙醚在萃取脂肪的同时，会抽提出糖分等非脂 成分。
用无水乙醚作提取剂，被测样品要事先烘干。
固体样品：精密称取干燥并研细的样品 （2-5）g （可取测定水分后的样品)，必要时拌以海砂，无损 地移入滤纸筒内。 半固体或液体样品：称取（5.0-10.0）g于蒸发皿中， 加入海砂约20g于沸水浴上蒸干后，再于（95-105） ℃烘干、研细，全部移入滤纸筒内，蒸发皿及粘附 有样品的玻璃棒都用沾有乙醚的脱脂棉擦净，将棉 花一同放进滤纸筒内。
① 样品应干燥后研细，样品含水分会影响溶剂提取 效果，而且溶剂会吸收样品中的水分造成非脂成分溶 出。装样品的滤纸筒一定要严密，不能往外漏样品， 也但不要包得太紧影响溶剂渗透。放入滤纸筒时高度 不要超过回流弯管，否则超过弯管的样品中的脂肪不 能提尽，造成误差。
② 对含多量糖及糊精的样品，要先以冷水使糖及糊 精溶解，经过滤除去，将残渣连同滤纸一起烘干，再 一起放入抽提管中。
索氏抽提取器是由回流冷凝管、提脂管、提脂烧 瓶三部分所组成，抽提脂肪之前应将各部分洗涤干净并 干燥，提脂烧瓶需烘干并称至恒量。
④抽提
将滤纸筒或滤纸包放入索氏抽提器内，连接已干 燥至恒重的脂肪接受瓶，由冷凝管上端加入无水乙醚 或石油醚（30 ℃ -60℃沸程） ，加量为接受瓶的2 ／3体积，于水浴上(夏天65℃，冬天80℃左右)加热 使乙醚或石油醚不断的回流提取，控制每分钟滴下乙 醚80滴左右，抽提3-4h至抽提完全（视含油量高低， 或8-12h，甚至24h）。可用滤纸或毛玻璃检查，由提 脂管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上，挥发后不 留下痕迹。
②石油醚（40-60）℃
石油醚的沸点比乙醚高，不太易燃，溶 解脂肪能力比乙醚弱，吸收水分比乙醚少，允 许样品含微量的水分。
因二者各有特点，故常常混合使用。 乙醚、石油醚都只能提取样品中游离态 的脂肪。对于结合态的脂类，必须预先用酸 或碱及乙醇破坏脂类与非脂类的结合后，才 能提取。
③ 氯仿—甲醇
对脂蛋白、磷脂提取效率较高。特别适用于 水产品、家禽、蛋制品中脂肪的提取。
取出滤纸筒，用抽提器回收乙醚，当乙醚在提 脂管内将虹吸时立即取下提脂管，将其下口放到盛 乙醚的试剂瓶口，使之倾斜，使液面超过虹吸管， 乙醚即经虹吸管流入瓶内。按同法继续回收，将乙 醚完全蒸出后，取下提脂烧瓶，于水浴上蒸去残留
乙醚。用纱布擦净烧瓶外部，于100 ℃ -105℃烘箱
中烘至恒量并准确称量。
1、游离态
动物性脂肪及植物性油脂；
2、结合态
天然存在的磷脂、糖脂、脂蛋白及某些加工品 （如焙烤食品及麦乳精等）中的脂肪，与蛋白质 或碳水化合物形成结合态。
对大多数食品来说，游离态脂肪是主要的， 结合态脂肪含量较少。
四、脂类的提取
不同来源的食品所含的脂肪在结构上有许多差异， 所以也没有一种通用的提取剂。
7、 注意及说明
③ 抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无过 氧化物，挥发残渣含量低。因水和醇可导致水溶性 物质溶解，如水溶性盐类、糖类等，使得测定结果 偏高。过氧化物会导致脂肪氧化，在烘干时也有引 起爆炸的危险。
取6ml 乙醚，加2ml 10%的碘化钾溶液，用力振 摇，放置1分钟，若出现黄色，则证明有过氧化物存 在。 过氧化物:
此法经典，对大多数样品的测定结果 比较可靠。但费时长（8-16）h溶剂用量大， 需要专门的仪器,索氏提取器。
3、仪器
②电热恒温水浴 （50～80℃）。
③电热恒温烘箱 （80～120℃）。
①索氏提取器。
索氏提取器
4、试剂：无水乙醚或石油醚 5、 测定方法
将滤纸裁成8cm×15cm大小，以直径位2.0cm 的大试管为模型，将滤纸紧靠试管壁卷成圆筒型， 把底端封口，内放一小片脱脂棉，用白细线扎好 定 型， 在100 0C-1050C烘箱中 烘至 恒量 （准 确至 0.0002g）。
⑨因为乙醚是麻醉剂，要注意室内通风。
思考题
1. 索氏提取法的原理、方法、注意事项。 2. 乳脂肪的测定方法有哪几种？ 3. 脂类测定提取剂的种类、优缺点。 4. 食用油特性（酸价、碘价、氧化值、过氧化
值、皂化价、羰基价）的定义。
结语
谢谢大家！
一、 索氏提取法
1、 原理
为什么叫粗脂肪
一般食品用有机溶剂浸提，挥干有机溶剂后得 到的重量主要是游离脂肪，此外，还含有磷脂、色 素、树脂、蜡状物、挥发油、糖脂等物质，所以用 索氏提取法测得的脂肪，也称粗脂肪。
2、适用范围与特点
此法适用于脂类含量较高，结合态的 脂类含量较少，能烘干磨细，不易吸湿结 块的样品的测定。索氏提取法测得的只是 游离态脂肪，而结合态脂肪测不出来。
或将滤纸筒置于小烧杯内，挥干乙醚，在100
℃ -105 ℃烘箱中烘至恒量，滤纸筒及样品所减少
的质量即为脂肪质量。所用滤纸应事先用乙醚浸泡 挥干处理，滤纸筒应预先恒量。
6、 结果计算
脂类质量分数，%
提脂瓶Βιβλιοθήκη Baidu量，g
m2m110% 0
提脂瓶与样品所含
m
样品质量，g
脂肪质量，g
或脂类（质量分数）=（抽提前滤纸筒质量-抽提后 滤纸筒质量/样品质量）×100%
第一节 概述
第一节 概述
二、脂肪在食品与食品加工中的作用
1、脂肪是食品中重要的营养成分之一，是食物中能
量最高的营养素。 （1）脂肪可为人体提供必需脂肪酸。脂肪是一种富含 热能营养素，是人体热能的主要来源。 （2）脂肪是脂溶性维生素的良好溶剂，有助于脂溶性 维生素的吸收。 （3）脂肪与蛋白质结合生成脂蛋白，在调节人体生理 机能和完成体内生化反应方面都起着十分重要的 作用。
H2O2、Na2O2、CaO2、 BaO2、ZnO2、 MgO2等
7、 注意及说明
④提取时水浴温度不可过高，以每分钟 从冷凝管滴下80滴左右，每小时回流6-12次 为宜，提取过程应注意防火。
7、 注意及说明
⑤在抽提时，冷凝管上端最好连接一个氯化钙 干燥管，这样，可防止空气中水分进入，也可避免 乙醚挥发在空气中，如无此装置可塞一团干燥的脱 脂棉球。
酸水解法能对包括结合态脂类在内的全部脂类 进行定量。
罗紫-哥特里法（RG法） 盖 勃 法（G法）和巴布科 克 氏 法（B法）
主要用于乳及乳制品中脂类的测定。
这三种方法均为国家标准检测方法。
准确度RG﹥G﹥B 减法测定法用于脂肪含量﹥80%的富含脂类物
质的食品测定。
一、 索氏提取法
1、 原理
将经前处理而分散且干燥的样品用无水乙醚或 石油醚等溶剂回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂 中，回收溶剂后所得到的残留物，即为脂肪（或粗 脂肪）。
2、样品的预处理
（1）固体样品要粉碎，颗粒大小要合适，注意粉碎 过程中的温度，防止脂肪氧化。
（2）样品要干燥 温度低——酶活力高，脂肪易降解。 温度高——脂肪易氧化成结合态。 较理想的方法是冷冻干燥法。
（3）酸水解 对于乙醚不能渗入内部的或含结合态脂肪。
第二节 常用的测定脂类的方法
常用的测定脂肪的方法有：
⑥抽提是否完全，可凭经验，也可用滤纸或毛 玻璃检查，由抽提管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛 玻璃上，挥发后不留下油迹表明已抽提完全。
7、 注意及说明
⑦在挥发乙醚或石油醚时，切忌用直接火加热， 应该用电热套，电水浴等。烘前应驱除全部残余的 乙醚，因乙醚稍有残留，放入烘箱时，有发生爆炸 的危险。
⑧ 反复加热会因脂类氧化而增重。重量增加时， 以增重前的重量作为恒重。
1、溶剂的选择
脂类的共同特点是在水中的溶解度非常小，能
溶于脂肪溶剂中，根据相似相溶的规律具体选
择。
①乙醚：
有一定极性，极性小于乙醇、甲醇、水。溶 解脂肪的能力强，应用最多。
乙醚沸点低（34.6℃），易燃，可饱和2%的水。
含水乙醚在萃取脂肪的同时，会抽提出糖分等非脂 成分。
用无水乙醚作提取剂，被测样品要事先烘干。
固体样品：精密称取干燥并研细的样品 （2-5）g （可取测定水分后的样品)，必要时拌以海砂，无损 地移入滤纸筒内。 半固体或液体样品：称取（5.0-10.0）g于蒸发皿中， 加入海砂约20g于沸水浴上蒸干后，再于（95-105） ℃烘干、研细，全部移入滤纸筒内，蒸发皿及粘附 有样品的玻璃棒都用沾有乙醚的脱脂棉擦净，将棉 花一同放进滤纸筒内。
① 样品应干燥后研细，样品含水分会影响溶剂提取 效果，而且溶剂会吸收样品中的水分造成非脂成分溶 出。装样品的滤纸筒一定要严密，不能往外漏样品， 也但不要包得太紧影响溶剂渗透。放入滤纸筒时高度 不要超过回流弯管，否则超过弯管的样品中的脂肪不 能提尽，造成误差。
② 对含多量糖及糊精的样品，要先以冷水使糖及糊 精溶解，经过滤除去，将残渣连同滤纸一起烘干，再 一起放入抽提管中。
索氏抽提取器是由回流冷凝管、提脂管、提脂烧 瓶三部分所组成，抽提脂肪之前应将各部分洗涤干净并 干燥，提脂烧瓶需烘干并称至恒量。
④抽提
将滤纸筒或滤纸包放入索氏抽提器内，连接已干 燥至恒重的脂肪接受瓶，由冷凝管上端加入无水乙醚 或石油醚（30 ℃ -60℃沸程） ，加量为接受瓶的2 ／3体积，于水浴上(夏天65℃，冬天80℃左右)加热 使乙醚或石油醚不断的回流提取，控制每分钟滴下乙 醚80滴左右，抽提3-4h至抽提完全（视含油量高低， 或8-12h，甚至24h）。可用滤纸或毛玻璃检查，由提 脂管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上，挥发后不 留下痕迹。
②石油醚（40-60）℃
石油醚的沸点比乙醚高，不太易燃，溶 解脂肪能力比乙醚弱，吸收水分比乙醚少，允 许样品含微量的水分。
因二者各有特点，故常常混合使用。 乙醚、石油醚都只能提取样品中游离态 的脂肪。对于结合态的脂类，必须预先用酸 或碱及乙醇破坏脂类与非脂类的结合后，才 能提取。
③ 氯仿—甲醇
对脂蛋白、磷脂提取效率较高。特别适用于 水产品、家禽、蛋制品中脂肪的提取。
取出滤纸筒，用抽提器回收乙醚，当乙醚在提 脂管内将虹吸时立即取下提脂管，将其下口放到盛 乙醚的试剂瓶口，使之倾斜，使液面超过虹吸管， 乙醚即经虹吸管流入瓶内。按同法继续回收，将乙 醚完全蒸出后，取下提脂烧瓶，于水浴上蒸去残留
乙醚。用纱布擦净烧瓶外部，于100 ℃ -105℃烘箱
中烘至恒量并准确称量。
1、游离态
动物性脂肪及植物性油脂；
2、结合态
天然存在的磷脂、糖脂、脂蛋白及某些加工品 （如焙烤食品及麦乳精等）中的脂肪，与蛋白质 或碳水化合物形成结合态。
对大多数食品来说，游离态脂肪是主要的， 结合态脂肪含量较少。
四、脂类的提取
不同来源的食品所含的脂肪在结构上有许多差异， 所以也没有一种通用的提取剂。
7、 注意及说明
③ 抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无过 氧化物，挥发残渣含量低。因水和醇可导致水溶性 物质溶解，如水溶性盐类、糖类等，使得测定结果 偏高。过氧化物会导致脂肪氧化，在烘干时也有引 起爆炸的危险。
取6ml 乙醚，加2ml 10%的碘化钾溶液，用力振 摇，放置1分钟，若出现黄色，则证明有过氧化物存 在。 过氧化物:
此法经典，对大多数样品的测定结果 比较可靠。但费时长（8-16）h溶剂用量大， 需要专门的仪器,索氏提取器。
3、仪器
②电热恒温水浴 （50～80℃）。
③电热恒温烘箱 （80～120℃）。
①索氏提取器。
索氏提取器
4、试剂：无水乙醚或石油醚 5、 测定方法
将滤纸裁成8cm×15cm大小，以直径位2.0cm 的大试管为模型，将滤纸紧靠试管壁卷成圆筒型， 把底端封口，内放一小片脱脂棉，用白细线扎好 定 型， 在100 0C-1050C烘箱中 烘至 恒量 （准 确至 0.0002g）。
⑨因为乙醚是麻醉剂，要注意室内通风。
思考题
1. 索氏提取法的原理、方法、注意事项。 2. 乳脂肪的测定方法有哪几种？ 3. 脂类测定提取剂的种类、优缺点。 4. 食用油特性（酸价、碘价、氧化值、过氧化
值、皂化价、羰基价）的定义。
结语
谢谢大家！
一、 索氏提取法
1、 原理
为什么叫粗脂肪
一般食品用有机溶剂浸提，挥干有机溶剂后得 到的重量主要是游离脂肪，此外，还含有磷脂、色 素、树脂、蜡状物、挥发油、糖脂等物质，所以用 索氏提取法测得的脂肪，也称粗脂肪。
2、适用范围与特点
此法适用于脂类含量较高，结合态的 脂类含量较少，能烘干磨细，不易吸湿结 块的样品的测定。索氏提取法测得的只是 游离态脂肪，而结合态脂肪测不出来。
或将滤纸筒置于小烧杯内，挥干乙醚，在100
℃ -105 ℃烘箱中烘至恒量，滤纸筒及样品所减少
的质量即为脂肪质量。所用滤纸应事先用乙醚浸泡 挥干处理，滤纸筒应预先恒量。
6、 结果计算
脂类质量分数，%
提脂瓶Βιβλιοθήκη Baidu量，g
m2m110% 0
提脂瓶与样品所含
m
样品质量，g
脂肪质量，g
或脂类（质量分数）=（抽提前滤纸筒质量-抽提后 滤纸筒质量/样品质量）×100%