第五章51脂类的测定
脂类的测定
脂类的测定
答案：
一、判断题。
1、√
2、×
3、×
4、×
5、√
二、选择题。
1、B
2、B
3、D
4、A
5、D
6、C
7、A
8、A
9、C
10、D
11、A
12、A
13、C
14、C
15、A
B.试剂使用前应鉴定
C.直接使用分析纯硫酸
D.全过程包括两次保温，一次离心
15、豆制品中的脂肪含量用( )方法测定。
A.索氏抽提 B.酸水解 C.罗斯?哥特里氏 D.巴布科克乳脂瓶
16、面包、蛋糕中的脂肪含量用（ ）方法测定。
A.索氏抽提 B.酸水解 C.罗兹?哥特里 D.巴布科克乳脂瓶
A.盐酸 B.乙醇 C.乙醚 D.氨水
6、用罗兹－哥特里法测定牛乳中的脂肪含量时，烘干温度为（ ）
A.90～100℃ B.80～90℃ C.100～102℃ D.110℃
7、巴布科克法测定牛乳中脂肪含量时，加入硫酸的量为（ ）
A.17.5ml B.20ml C.10.0ml D.15.0ml
A.调节样品比重 B.形成酪蛋白钙盐 C.破坏有机物 D.促进脂肪从水中分离出来
11、盖勃法测定牛乳脂肪含量时，水浴温度是（ ）
A.约65℃ B.约80℃ C.约50℃ D.约100℃
12、盖勃法测定牛乳脂肪含量时，乳脂计的读数方法是（ ）
A.读取酸层和脂肪层的最高层
5、酸水解法测定的脂肪量是游离及结合脂肪的总量。
二、选择题。
1、测定牛乳中脂肪含量的基准方法是（ ）
食品理化检验 脂类的测定
读取脂肪层体积
脂肪分层
巴布科克乳脂瓶
盖勃氏乳脂瓶和离心机
巴布科氏法和盖勃氏法
注意事项：
控制 H2SO4浓度, 如果太高，牛 奶会碳化，如果太低，脂肪球不能完 全破坏.
用于乳制品的检测，不适宜于高 糖含量和巧克力等样品。
磷脂测定
甘油磷脂的结构特征
O
O H2C O C (CH2)m CH3
H3C (CH2)n C O CH
脂类物质的化学特性溶解脂肪的能力强应用最多乙醚沸点低346易燃乙醚可饱和2的水含水乙醚在萃取脂肪的同时会抽提出糖分等非脂成分必须用无水乙醚作提取剂被测样品也要事先烘干沸点比乙醚高30606090等溶解脂肪能力比乙醚弱吸收水分比乙醚少允许样品含微量的水分有时也采取乙醚石油醚共用乙醚石油醚都只能提取样品中游离态的脂肪结合态的脂肪要用酸或碱处理破坏其结合态氯仿甲醇我国油脂工业常用的一种溶剂
m2 m1
m0 m0
d420
d 20 20
0.99823
式中
m0——空密度瓶质量，g； m1——密度瓶和水的质量，g； m2——密度瓶和样品的质量，g； 0.99823——20℃时水的密度，g／cm3。
折射率
折射率是油脂的特征性参数，如棕榈油 的折光指数（n4℃D） 1.4560-1.4590 ；橄榄油的折光指数(n20℃D)1.4635-1. 4731
阿贝折光仪
感 透明度
官检Βιβλιοθήκη 菜籽油－辣味验 气味和滋味 芝麻油－香味
酸败油－哈味
冷冻试验
检验色拉油在0℃有无结晶析出和不透明现象
熔点
固体油脂完全转变成液体状态时的温度 测定方法：
油脂样品
水浴加热
记录样品完全转变为透明澄清液体时的温度
脂类测定
很高，使用范围很广。
适用于从多数样品中抽提全部主要类型的
脂类物质。
对脂肪部分要求进一步了解时，常选用此
法。
三、样品的预处理
样品的预处理方法决定于样品本身的性质。 固体样品有时需粉碎。要注意控制温度并防止
发生化学变化。
样品被提取的完善程度还取决于颗粒度大小。
水分含量是一重要因子。 含水量较高的样品，可加入无水硫酸钠。 易结块的样品可加入4~6倍量的海砂。 酸水解法。
用本法测定含糖乳，结果偏低。
量水分，它没有胶溶现象，不会夹带胶态 的淀粉、蛋白质等物质。
石油醚的抽出物比较接近真实的脂类。 一般适用于已烘干磨细、不易潮解结块的
样品。
能提取样品中游离态的脂肪，但不能提取
结合脂类。
2.氯仿和乙醇
根据相似相溶定律，非极性的脂肪要用
非极性溶剂，极性的糖脂可用极性的醇 类提取。
常用的醇类有乙醇和正丁醇。
有时可用醇类使结合态的脂类与非脂成
分分离。
氯仿通常是一种有用的脂肪溶剂。
卵磷脂呈碱性，可溶解于弱酸性的
乙醇等溶剂中。
丝氨酸磷脂可溶解于极性较弱的氯
仿。
另一脂类存在时，会影响到某种脂
类的溶解度。
3.氯仿—甲醇
氯仿—甲醇是一种有效的提取剂。
它对于脂蛋白、蛋白脂、磷脂的提取效率
第二天再抽提则可大大缩短抽提时间。
抽提结束应选在刚发生虹吸后。
样品及醚提出物在烘箱中干燥时间不要过长，
最好在真空烘箱中烘干。
在脂肪烘干前，务必使残留乙醚挥发干净。
检查样品中脂肪是否提取完全：将抽提管内
乙醚滴在滤纸上，待乙醚挥发后观察滤纸上 有无油迹。
脂类的测定
脂肪 （真脂） 类脂质（脂肪酸、磷脂、糖脂等）
大多数动、植物食品都含有天然脂肪或类脂化合物，但 含量各不相同。
脂类的分类、组成
简单脂类、复合脂类、衍生脂、脂溶性物料
组成（composition） 化学性质（chemical property）
a) 水解
油在高温加热时发 生劣变，在用油脂进行 油炸食品的工艺过程中， 也会因长时间的高温加 热使油脂产生劣变，颜 色加深，稠度增大，并 且油易起泡。长期食用 这种油脂可使肝脏肿大。
巴布科克法
盖勃法
1、 原理
（1） 滤纸筒的制备
方
（2）样品处理
固态样品
半固体或液体样品
（3）抽提
法
（4）称重
（1） 样品应干燥后研细，装样品的滤纸筒一定要紧密， 不能往外漏样品。
（2） 放入滤纸筒的高度不能超过回流弯管，否则乙醚不 易穿透样品，使脂肪不能全部提出，造成误差。
（3） 提取时水浴温度不能过高。 （4） 所用乙醚必需是无水乙醚。
日
组别 婴幼儿 儿童 小学生 中学生 青壮年 中老年
老年
推荐
年龄(岁) 3岁以下
3--6 6--12 12--18 18--45 45肪（克/日） 35--40 40--50 45--60 60--70 70--85 60--50
<50
食物来源
植物油：花生油、 菜籽油、豆油、葵 花籽油、亚麻油。 动物的肉、内脏， 各类坚果如核桃仁、 杏仁、花生仁、癸 花籽仁等，各种豆 类如黄豆、红小豆、 黑豆等，部分粮食 如玉米、高梁、大 米、 红小豆、小 米等 .
面 包： 采用直接萃取 1.20% 脂肪 酸处理后萃取 1.73% 脂肪
食品化学 第五章 食品中的脂 第二节油脂类物质的理化性质[精]
![食品化学 第五章 食品中的脂 第二节油脂类物质的理化性质[精]](https://img.taocdn.com/s3/m/09944fce770bf78a652954e0.png)
二、热聚合反应
油脂在加热条件下不仅可以发生分解反应，也能发生聚合反应。热聚 合也有氧化热聚合和非氧化热聚合两类。
非氧化热聚合主要发生在脂分子内或分子间的两个不饱和脂肪酸之间， 反应形式主要是共轭烯键与单烯键之间的Diels-Alder反应。如：
分子内：
C H 2O C O (C H 2 )xCCR C HO C O (C H 2 )xCCCCR C H 2O C O R
（一）促进氢过氧化物分解，产生新的自由基：
n+
M+R O O H
（二）直接使有机物氧化：
M (n+ 1)++-O H+R O M (n-1)++H ++R O O
n +
M + R H
M ( n - 1 ) + + H + + R
（三）活化氧分子：
M n++3O 2
M(n+1)++O 2-
-e 1O 2 H O O
O-O C
+ O2
H +C
C
+H
O-O
C
O-OH C
+C
链终止阶段 2 C C
O-O +C
CC
O-O C C
在自动氧化的情况下，由引发剂与不饱和脂肪酸反应得到的烷基自由基 是与基态氧进行氧化反应的，基态氧就是空气中存在的常态氧，其分子中 电子的排布方式为：
O2
氧分子中电子的这种排布方式成为三线态，与之相对应的是单线态：
5.2.2.4 氢过氧化合物的反应 此处所讨论的氢过氧化合物包括上边不同过程中所用生成的此物质，
《食品分析》课程教学大纲
《食品分析》课程教学大纲课程名称：食品分析课程类别：专业主干课适用专业：食品科学与工程考核方式：考试总学时、学分：32 学时 2 学分其中实验学时： 0 学时一、课程教学目的食品分析是一门重要的专业主干课。
通过教学，使学生掌握食品中各成分分析的基本理论和基本知识。
这包括食品各种营养成分的分析、各污染成分的分析、食品辅助材料的分析及食品的感官鉴定。
二、课程教学要求本课程以食品营养成分的分析为基础，内容有食品中各种营养成分的分析；各污染成分的分析；食品辅助材料的分析及食品的感官鉴定。
三、先修课程无机化学、分析化学、有机化学、生物化学、食品原料学、食品营养学等课。
四、课程教学重、难点食品中各营养成分的分析测定为重点内容。
难点在于对食品分析方法中各关键环节的掌握。
五、课程教学方法与教学手段课堂讲授、讨论、实践与多媒体相结合。
通过阅读主要参考书目、网上查询、资料整理和专题讨论，加深对分析测定基本原理的了解，并掌握该学科的发展动态。
通过学习，掌握食品分析基本理论及操作要点，学会初步解决实际问题的能力。
六、课程教学内容绪论（2学时）1．教学内容食品分析的研究方法与内容。
2．重、难点提示重点是食品分析的内容；难点是食品分析的内容。
第一章样品的采取、制备、处理与保存（4学时）1．教学内容(1) 样品的采取；(2) 样品的制备与保存；(3) 样品的预处理方法。
2．重、难点提示重点是样品的预处理方法。
难点是样品的预处理。
第二章水分的测定（4学时）1．教学内容(1) 食品的水分含量及水分的存在形式；(2) 常见的水分测定方法。
2．重、难点提示(1) 重点是重量法。
(2) 难点是重量法。
第三章灰分的测定（4学时）1．教学内容(1) 灰分的概念；(2) 总灰分的测定；(3) 水溶性灰分和酸不溶性灰分的测定。
2．重、难点提示(1) 重点是总灰分的测定；(2) 难点是灰化的过程。
第四章酸度的测定（2学时）1．教学内容(1) 总酸度的测定；(2) 挥发酸的测定及pH值的测定。
第五章 脂类
影响油脂发生酸败的因素有： 影响油脂发生酸败的因素有： • • • • • • 温度； 温度； 光和射线：紫外线和β 射线、 射线； 光和射线：紫外线和β-射线、γ-射线； 氧气； 氧气； 催化剂：如金属元素； 催化剂：如金属元素； 脂肪酸的类型； 脂肪酸的类型； 抗氧化剂。 抗氧化剂。
防止油脂酸败的措施
（三）脂肪的酸败
油脂暴露在空气中，因为空气中的氧气、日光、 油脂暴露在空气中，因为空气中的氧气、日光、微生 酶的作用而发出难闻的气味和口味变苦， 物、酶的作用而发出难闻的气味和口味变苦，甚至有 毒性等现象，称为油脂的酸败 油脂的酸败。 毒性等现象，称为油脂的酸败。 酸败影响食品质量、风味变坏或使其营养价值降低、 酸败影响食品质量、风味变坏或使其营养价值降低、甚 至对人体健康有害。 至对人体健康有害。 酸价：中和 油脂中的游离脂肪酸所消耗 油脂中的游离脂肪酸所消耗KOH的毫克 酸价：中和1g油脂中的游离脂肪酸所消耗 的毫克 称为酸值。酸败程度一般用酸值来表示。 数，称为酸值。酸败程度一般用酸值来表示。
• • • • • • 低温贮存； 低温贮存； 隔绝空气； 隔绝空气； 避光保存； 避光保存； 降低杂质和水分含量； 降低杂质和水分含量； 包装容器干净清洁，且不用金属容器； 包装容器干净清洁，且不用金属容器； 加入抗氧化剂，如维生素E 丁基羟基茴香醚、 加入抗氧化剂，如维生素E、丁基羟基茴香醚、 丁基羟基甲苯等。 丁基羟基甲苯等。
油脂的酸败可分为3种类型： 油脂的酸败可分为3种类型：
①水解型酸败：在酶作用下水解产生脂肪酸，如产生 水解型酸败：在酶作用下水解产生脂肪酸， 的是低级脂肪酸，则具有难闻的气味， 的是低级脂肪酸，则具有难闻的气味，若产生的是 高级脂肪酸，则不产生难闻气味。如奶油、 高级脂肪酸，则不产生难闻气味。如奶油、椰子油 产生这种水解型酸败。 产生这种水解型酸败。 酮型酸败（ 型氧化酸败）： ）：水解产生的游离饱和 ②酮型酸败（β-型氧化酸败）：水解产生的游离饱和 脂肪酸， 脂肪酸，在酶的作用下氧化生成有特殊刺激性臭味 的酮酸和甲基酮。 的酮酸和甲基酮。 氧化型酸败（自动氧化）： ）：油脂中不饱和脂肪酸在 ③氧化型酸败（自动氧化）：油脂中不饱和脂肪酸在 空气中易发生自动氧化，生成过氧化物， 空气中易发生自动氧化，生成过氧化物，进一步分 解为低级脂肪酸、 产生臭味。 解为低级脂肪酸、醛、酮，产生臭味。是油脂及含 油脂食品主要的变质现象。 油脂食品主要的变质现象。 含水和含蛋白质较多的含油食品或油脂易受微生物污 引起水解型酸败和酮型酸败。 染，引起水解型酸败和酮型酸败。
食品理化检验脂类的测定
胆碱、磷脂酰乙醇胺和磷脂酰丝氨酸等。
磷脂对人体的生理功能十分重要，具有维持细胞膜的结构和功
03
能、参与信号转导和调节代谢等作用。
蜡和甾醇
蜡是由长链高级脂肪酸和高级一元醇形成的 酯类化合物，主要存在于植物和动物的组织
中。
甾醇是一类环戊烷多氢菲衍生物，具有固醇 和胆汁醇等结构，在植物和动物组织中均有
存在。
随机误差
随机误差是由于一些随机因素所引起的误差，如环境温度、湿度等。为减小随机误差，应尽量保持实验条件的 一致性，并增加重复测定的次数。
06
实际应用与案例分析
食品质量与安全控制
食品中脂类成分的测定对于确保食品质量和安全至关重要。通过测定食品中脂肪、胆固醇和脂肪酸的含量，可 以评估食品的营养价值和健康效益，同时也能检测食品是否符合相关质量标准和安全要求。
在食品加工过程中，脂类测定可用于监控产品质量和生 产流程。通过实时监测脂类成分的变化，可以及时发现 生产过程中的问题，如原料质量不稳定或加工工艺不当 等。这有助于及时调整生产参数，确保产品质量符合标 准，并降低生产成本和风险。
07
结论与展望
研究结论
01
食品中脂类物质对食品的口感 、营养价值和贮藏稳定性具有 重要影响，因此准确测定食品 中脂类含量具有重要意义。
在食品安全控制方面，脂类测定可用于检测食品中的有害物质和污染物，如反式脂肪酸、丙烯酰胺等，这些物 质对人体健康有害，甚至可能引发疾病。通过定期进行脂类测定，可以及时发现并控制这些有害物质，保障消 费者的健康权益。
食品营养标签的制定
食品营养标签是向消费者传递食品营养信息的有效途径。在制定营养标签时，脂类测定结果是非常重 要的参考依据。通过准确测定食品中脂肪、饱和脂肪酸、不饱和脂肪酸等成分的含量，可以合理标注 食品的营养成分，帮助消费者更好地了解食品的营养价值，指导他们做出更健康的饮食选择。
食品分析习题
1、试简述食品分析的性质和任务。
你准备怎样来学好这门课程.2、食品分析包含了哪些内容.1．作为品质管理实验室的管理人员，你必须指导新来的工作人员选择采样方案。
你将与新来者讨论哪些常规因数.如何区分属性采样和变量采样.三种根本采样方案的差异和与采样方案有关的风险是什么.2．你的上司要求你提出并采用一种多重采样方案。
你怎样确定承受线和拒绝线.为什么. 3．非概率采样和概率采样有什么区别.哪一种更合用.为什么.4．对一种合用于采集供分析用的代表性样品的装置来说，试描述为确保采集代表性样品而采取的预防措施和合用这种装置采样的食品产品。
5．制备分析样品的装置，应采取什么预防措施，来确保样品组成在制备过程中不发生变化.6．实验室认可有那些作用，其程序是什么.7．采样之前应做那些工作.如何才干做到正确采样.8．了解样品的分类及采样时应注意的问题。
9．为什么要对样品发展预处理.选择预处理方法的原则是什么.10．常用的样品预处理发放有那些.各有什么优缺点.11．针对以下与样品采集和制备有关的问题，说出一种解决问题的答案。
〔1〕样品偏差；〔2〕在分析前样品存储过程中组成成份的变化；〔3〕在研磨过程中的金属污染；〔4〕在分析前样品存储过程中的微生物生长。
12．用一系列溶剂提取转移蛋白质前，你必须将谷物蛋白质粉碎成 10 目大小的样品。
〔1〕 10 目的含义是什么.〔2〕你会采用 10 目筛用于分析吗.试说明理由。
13．你公司想创立一个营养物标准分析，你负责谷制品的样品采集和制备。
你的产品是“低脂〞和“高纤维〞的。
你将用哪种采样方案.你将用属性采样还是变量采样.你的情况与哪种风险有关.你用概率采样还是非概率采样.在样品采集和制备过程中会遇到哪些特殊问题.你应该如何防止和减少这些问题。
1．什么叫误差.误差根据其性质可分为几类.各自的定义是什么.2．什么叫不确定度，典型的不确定度源包括那些方面.3．误差和不确定度有什么样的关系.4．怎样提高分析测试的准确度，减少不确定度.5．可采取怎样的方法来消除系统误差.6．实验室内质量控制技术包括那几个方面的内容.7．现用邻二氮菲法测定小麦粉中的铁含量。
脂类的测定
净，将棉花一同放进滤纸筒内。
③ 索氏抽提取器的准备
索氏抽提取器是
由回流冷凝管、提脂
管、提脂烧瓶三部分
所组成，抽提脂肪之
前应将各部分洗涤干
净并干燥，提脂烧瓶 需烘干并称至恒量。
将滤纸筒或滤纸包放入索氏抽提器内，连接已 干燥至恒重的脂肪接受瓶，由冷凝管上端加入无水 乙醚或石油醚（30—60℃沸程） ，加量为接受瓶 的2／3体积，于水浴上(夏天65℃，冬天80℃左右) 加热使乙醚或石油醚不断的回流提取，一般视含油 量高低提取6—12小时，至抽提完全为止。
(四) 试剂
无水乙醚或石油醚
(五) 测定方法
滤纸筒的制备 备 抽提 样品制备 回收溶剂 索氏提取器的准
①
滤纸筒的制备
将 滤 纸 裁 成 8cm×15cm 大 小 ， 以 直 径 位 2.0cm 的 大 试 管 为 模型，将滤纸紧靠试管 壁卷成圆筒型，把底端 封口，内放一小片脱脂 棉，用白细线扎好定型， 在 100-1050C烘箱中烘至 恒 量 （ 准 确 至 0.0002g）。
适用于脂类含量较高，结合态脂类含量少或 经水解处理过的，（结合态已转变成游离态）， 样品应能烘干，磨细，不易吸湿结块。
此法经典，对大多数样品的测定结果比较可
靠。但费时长（8—16 h）溶剂用量大，需要专
门的仪器,索氏提取器。
(三)
仪器
① 索氏提取器。 ② 电热恒温水浴（50-80℃） ③ 电热恒温烘箱（80-120℃）
易炭化而影响测定。
(三)
仪器
① 恒温水浴50-80 ℃ ② 100ml具塞量筒。
(四) 试剂
① 乙醇（95%体积分数）
② 乙醚（不含过氧化物）
③ 石油醚（30-60 ℃沸腾）
第五章 脂类
与食品加工有关的油脂性质
烟点：在不通风的条件下加热，观察到样品发烟 时的温度。 闪点：在严格规定的条件下加热油脂，挥发油脂 能被点燃，但不能持续燃烧的温度。 着火点：在严格规定的条件下加热油脂，油脂被 点燃后能够持续燃烧5秒以上时的温度。
类脂
固醇
……
脂类的生理功能
※提供和储存能量
脂肪是膳食中产生能量最高的一种营养素；
过量的碳水化合物、脂肪和蛋白质能转化为脂肪储存 在体内； 体内储存的脂肪是人体“能源库”；
※构成人体成分 脂肪占体重的10%～20%; 类脂质是多种组织和细胞的组成成分
※ ※
维持体温正常：皮下脂肪组织可隔热保温。 保护脏器作用：脂肪组织对脏器有支撑和衬垫作用， 保护内部器官免受外力伤害。
一些常见脂肪酸的命名
数字命名
4: 0 6: 0 8: 0 10: 0 12: 0 14: 0 16: 0 16: 1 18: 0 18: 1 ω9 18: 2 ω6 18: 3 ω3
系统命名
丁酸 己酸 辛酸 癸酸 十二酸 十四酸 十六酸 9-十六烯酸 十八酸 9-十八烯酸 9,12-十八二烯酸 9,12,15-十八三烯酸
结晶
晶体结构 目前关于脂肪晶体结构和特性的知识大部分来自X-射线衍射研 究及其他手段的研究，获得了一些重要的发现。
完整的晶体是由晶胞在三维空间 并列堆积成的，如左图所示。
第四章 脂类
31
油脂的同质多晶现象： 具有相同化学组成但晶体结构不同的一类化合 物称为同质多晶。 在固体状态下，不必经过熔化过程，稳定性较 低的晶体会向稳定性高的晶体类型转变，相应 温度称为转换点。 当同质多晶体的稳定性均较高时，发生的转变 是双向的；转化进行方向与温度有关。
脂类的测定习题
脂类的测定习题一、填空题1、索氏提取法提取脂肪主要是依据脂肪的特性。
用该法检验样品的脂肪含量前一定要对样品进行处理，才能得到较好的结果。
2、用索氏提取法测定脂肪含量时，如果有水或醇存在，会使测定结果偏(高或低或不变），这是因为_ 。
3、罗紫-哥特里法测定乳类脂肪时，需先加入氨水-乙醇溶液的目的是_ 。
4、索氏提取法恒重抽提物时，将抽提物和接受瓶置于100℃干燥2小时后，取出冷却至室温称重为45.2458g，再置于100℃干燥小时后，取出冷却至室温称重为45.2342g，同样进行第三次干燥后称重为45.2387g，则用于计算的恒重值为_ _。
5、索氏提取法使用的提取仪器是_ ___，罗紫－哥特里法使用的抽提仪器是_ __，巴布科克法使用的抽提仪器是__ ___，盖勃法使用的抽提仪器是_ __。
6、索氏提取法测定的是态脂肪。
酸水解法测定的是态脂肪含量。
7、检查乙醚中是否有过氧化物的方法是在乙醚中，振摇后水层是否出现。
二、不定项选择题1、索氏提取法常用的提取溶剂有（）（1）乙醚（2）石油醚（3）乙醇（4）氯仿－甲醇2、测定花生仁中脂肪含量的常规分析方法是（），测定牛奶中脂肪含量的常规方法是（）。
（1）索氏提取法（2）酸性乙醚提取法（3）碱性乙醚提取法（4）巴布科克法3、用乙醚提取脂肪时，所用的加热方法是（）。
（1）电炉加热（2）水浴加热（3）油浴加热（4）电热套加热4、用乙醚作提取剂时，说法错误的是（）。
（1）允许样品含少量水（2）样品应干燥（3）浓稠状样品加海砂（4）应除去过氧化物5、索氏提取法测定脂肪时，抽提时间是（）。
（1）虹吸20次（2）虹吸产生后2小时（3）抽提6小时（4）用滤纸检查抽提完全为止6、下列哪种试样不适合用酸水解法测脂肪含量（）（1）麦乳精（2）谷物（3）鱼肉（4）奶粉三、简答题1.简述索氏提取法测脂肪的原理、适用范围及注意事项。
2.为什么索氏抽提法测得脂肪为粗脂肪？3.在脂肪测定中对使用的抽提剂乙醚有何要求？为什么？如何提纯乙醚？4.说明脂肪的存在形式、及其与测定方法的关系。
脂类的测定
脂类的测定食品中的脂类主要包括脂肪（甘油三酸脂）和一些类脂质如脂肪酸、磷脂、糖脂、甾醇、固醇等，大多数动物性食品及某些植物性食品（如种子，果实，果仁）都含有天然脂肪或类脂化合物。
各种食品含脂量各不相同，其中植物性或动物性油脂中脂肪含量最高，而水果蔬菜中脂肪含量很低。
几种食物100g中脂肪含量（g）如下：猪肉（肥）90.3，核桃66.6，花生仁39.2，黄豆20.2，青菜0.2，柠檬0.9，苹果3以上，全脂炼乳8以上，全脂乳粉25~30。
脂类的提取①脂类不溶于水，易溶于有机溶剂。
测定脂类大多采用低沸点的有机溶剂萃取方法。
常用的溶剂：乙醚、石油醚、氯仿—甲醇混合溶剂等。
乙醚:溶解脂肪的能力强，应用最多。
但沸点低(34.60C），易燃，且可含约2%的水分，含水乙醚会同时抽出糖分等非脂成分，所以使用时必须采用无水乙醚作提取剂，且要求样品无水分。
石油醚:溶解脂肪能力比乙醚弱些，但吸收水分比乙醚少，没有乙醚易燃，使用时允许样品含有微量水分.注:乙醚和石油醚只能直接提取游离的脂肪,对于结合态脂类，必须预先用酸或碱破坏脂类和非脂成分的结合后才能提取。
氯仿—甲醇:是一种有效的溶剂，它对于脂蛋白、磷脂的提取效率较高，特别适用于水产品、家禽、蛋制品等食品脂肪的提取。
用溶剂提取食品中的脂类时，要根据食品种类、性状及所选取的分析方法，在测定之前对样品进行预处理：⏹有时需将样品粉碎、切碎、碾磨等；⏹有时需将样品烘干；⏹有的样品易结块，可加入4-6倍量的海砂；⏹有的样品含水量较高，可加入适量无水硫酸钠,使样品成粒状。
⏹预处理目的：为了增加样品的表面积，减少样品含水量，使有机溶剂更有效的提取出脂类。
常用的测定脂类的方法常用的脂肪测定方法：索氏提取法、酸分解法、罗紫-哥特里法、巴布科克氏法、盖勃氏法和氯仿—甲醇提取法等。
•索氏提取法是最经典的方法。
•酸水解法能对包括结合态脂类在内的全部脂类进行定量。
•罗紫-哥特里法主要用于乳及乳制品中脂类的测定。
脂类的测定(选用)
• 引言 • 脂类的分类和组成 • 脂类的测定方法 • 测定脂类的注意事项 • 测定脂类的应用实例 • 结论与展望
01
引言
脂类的定义和重要性
脂类是生物体的重要组成成分，包括 脂肪、磷脂和固醇等，它们在细胞结 构和功能中发挥重要作用。
脂类是生物体内能量的主要来源之一 ，同时还是构成生物膜、参与细胞信 号转导等重要生理过程的物质基础。
样品处理、色谱柱选择与安装、 进样、分离、检测、结果分析。
04
测定脂类的注意事项
样品采集和处理
样品采集
采集的样品应具有代表性， 且应避免受到污染和氧化。
样品处理
样品应进行适当的预处理， 如干燥、粉碎、混合等， 以便于后续的测定。
储存条件
样品应存放在干燥、阴凉、 避光的地方，并尽快进行 测定。
测定仪器的选择和维护
对未来研究的展望
深入研究脂类对人体健康的影 响，特别是不同种类脂类之间 的相互作用及其对人体的影响 。
研究不同人群的脂类代谢特 点和规律，为个性化营养和 健康管理提供科学依据。
ABCD
开发更加灵敏、准确、快速 的脂类测定方法，以提高脂 类测定的精度和效率。
加强脂类测定方法在临床实 践中的应用研究，以提高疾 病的预防和治疗水平。
酸水解法
01
02
03
原理
利用强酸将样品中的结合 脂肪水解成游离脂肪，再 通过有机溶剂提取游离脂 肪并测定其重量。
适用范围
适用于测定食品中结合脂 肪含量，特别是乳制品和 动物组织。
步骤
样品处理、酸水解、提取 游离脂肪、蒸发溶剂、称 重。
近红外光谱法
原理
利用近红外光谱技术检测样品中 脂肪的含量。通过建立标准样品 的脂肪含量与光谱数据之间的数 学模型，对未知样品进行预测。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
7、 注意及说明
④提取时水浴温度不可过高，以每分钟 从冷凝管滴下80滴左右，每小时回流6-12次 为宜，提取过程应注意防火。
7、 注意及说明
⑤在抽提时，冷凝管上端最好连接一个氯化钙 干燥管，这样，可防止空气中水分进入，也可避免 乙醚挥发在空气中，如无此装置可塞一团干燥的脱 脂棉球。
⑨因为乙醚是麻醉剂，要注意室内通风。
思考题
1. 索氏提取法的原理、方法、注意事项。 2. 乳脂肪的测定方法有哪几种？ 3. 脂类测定提取剂的种类、优缺点。 4. 食用油特性（酸价、碘价、氧化值、过氧化
值、皂化价、羰基价）的定义。
结语
谢谢大家！
一、 索氏提取法
1、 原理
为什么叫粗脂肪
一般食品用有机溶剂浸提，挥干有机溶剂后得 到的重量主要是游离脂肪，此外，还含有磷脂、色 素、树脂、蜡状物、挥发油、糖脂等物质，所以用 索氏提取法测得的脂肪，也称粗脂肪。
2、适用范围与特点
此法适用于脂类含量较高，结合态的 脂类含量较少，能烘干磨细，不易吸湿结 块的样品的测定。索氏提取法测得的只是 游离态脂肪，而结合态脂肪测不出来。
1、游离态
动物性脂肪及植物性油脂；
2、结合态
天然存在的磷脂、糖脂、脂蛋白及某些加工品 （如焙烤食品及麦乳精等）中的脂肪，与蛋白质 或碳水化合物形成结合态。
对大多数食品来说，游离态脂肪是主要的， 结合态脂肪含量较少。
四、脂类的提取
不同来源的食品所含的脂肪在结构上有许多差异，பைடு நூலகம்所以也没有一种通用的提取剂。
1、溶剂的选择
脂类的共同特点是在水中的溶解度非常小，能
溶于脂肪溶剂中，根据相似相溶的规律具体选
择。
①乙醚：
有一定极性，极性小于乙醇、甲醇、水。溶 解脂肪的能力强，应用最多。
乙醚沸点低（34.6℃），易燃，可饱和2%的水。
含水乙醚在萃取脂肪的同时，会抽提出糖分等非脂 成分。
用无水乙醚作提取剂，被测样品要事先烘干。
酸水解法能对包括结合态脂类在内的全部脂类 进行定量。
罗紫-哥特里法（RG法） 盖 勃 法（G法）和巴布科 克 氏 法（B法）
主要用于乳及乳制品中脂类的测定。
这三种方法均为国家标准检测方法。
准确度RG﹥G﹥B 减法测定法用于脂肪含量﹥80%的富含脂类物
质的食品测定。
一、 索氏提取法
1、 原理
将经前处理而分散且干燥的样品用无水乙醚或 石油醚等溶剂回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂 中，回收溶剂后所得到的残留物，即为脂肪（或粗 脂肪）。
① 样品应干燥后研细，样品含水分会影响溶剂提取 效果，而且溶剂会吸收样品中的水分造成非脂成分溶 出。装样品的滤纸筒一定要严密，不能往外漏样品， 也但不要包得太紧影响溶剂渗透。放入滤纸筒时高度 不要超过回流弯管，否则超过弯管的样品中的脂肪不 能提尽，造成误差。
② 对含多量糖及糊精的样品，要先以冷水使糖及糊 精溶解，经过滤除去，将残渣连同滤纸一起烘干，再 一起放入抽提管中。
7、 注意及说明
③ 抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无过 氧化物，挥发残渣含量低。因水和醇可导致水溶性 物质溶解，如水溶性盐类、糖类等，使得测定结果 偏高。过氧化物会导致脂肪氧化，在烘干时也有引 起爆炸的危险。
取6ml 乙醚，加2ml 10%的碘化钾溶液，用力振 摇，放置1分钟，若出现黄色，则证明有过氧化物存 在。 过氧化物:
⑥抽提是否完全，可凭经验，也可用滤纸或毛 玻璃检查，由抽提管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛 玻璃上，挥发后不留下油迹表明已抽提完全。
7、 注意及说明
⑦在挥发乙醚或石油醚时，切忌用直接火加热， 应该用电热套，电水浴等。烘前应驱除全部残余的 乙醚，因乙醚稍有残留，放入烘箱时，有发生爆炸 的危险。
⑧ 反复加热会因脂类氧化而增重。重量增加时， 以增重前的重量作为恒重。
固体样品：精密称取干燥并研细的样品 （2-5）g （可取测定水分后的样品)，必要时拌以海砂，无损 地移入滤纸筒内。 半固体或液体样品：称取（5.0-10.0）g于蒸发皿中， 加入海砂约20g于沸水浴上蒸干后，再于（95-105） ℃烘干、研细，全部移入滤纸筒内，蒸发皿及粘附 有样品的玻璃棒都用沾有乙醚的脱脂棉擦净，将棉 花一同放进滤纸筒内。
或将滤纸筒置于小烧杯内，挥干乙醚，在100
℃ -105 ℃烘箱中烘至恒量，滤纸筒及样品所减少
的质量即为脂肪质量。所用滤纸应事先用乙醚浸泡 挥干处理，滤纸筒应预先恒量。
6、 结果计算
脂类质量分数，%
提脂瓶质量，g
m2m110% 0
提脂瓶与样品所含
m
样品质量，g
脂肪质量，g
或脂类（质量分数）=（抽提前滤纸筒质量-抽提后 滤纸筒质量/样品质量）×100%
取出滤纸筒，用抽提器回收乙醚，当乙醚在提 脂管内将虹吸时立即取下提脂管，将其下口放到盛 乙醚的试剂瓶口，使之倾斜，使液面超过虹吸管， 乙醚即经虹吸管流入瓶内。按同法继续回收，将乙 醚完全蒸出后，取下提脂烧瓶，于水浴上蒸去残留
乙醚。用纱布擦净烧瓶外部，于100 ℃ -105℃烘箱
中烘至恒量并准确称量。
2、样品的预处理
（1）固体样品要粉碎，颗粒大小要合适，注意粉碎 过程中的温度，防止脂肪氧化。
（2）样品要干燥 温度低——酶活力高，脂肪易降解。 温度高——脂肪易氧化成结合态。 较理想的方法是冷冻干燥法。
（3）酸水解 对于乙醚不能渗入内部的或含结合态脂肪。
第二节 常用的测定脂类的方法
常用的测定脂肪的方法有：
第五章(5.1)脂类的测定.
第一节 概述
第一节 概述
二、脂肪在食品与食品加工中的作用
1、脂肪是食品中重要的营养成分之一，是食物中能
量最高的营养素。 （1）脂肪可为人体提供必需脂肪酸。脂肪是一种富含 热能营养素，是人体热能的主要来源。 （2）脂肪是脂溶性维生素的良好溶剂，有助于脂溶性 维生素的吸收。 （3）脂肪与蛋白质结合生成脂蛋白，在调节人体生理 机能和完成体内生化反应方面都起着十分重要的 作用。
②石油醚（40-60）℃
石油醚的沸点比乙醚高，不太易燃，溶 解脂肪能力比乙醚弱，吸收水分比乙醚少，允 许样品含微量的水分。
因二者各有特点，故常常混合使用。 乙醚、石油醚都只能提取样品中游离态 的脂肪。对于结合态的脂类，必须预先用酸 或碱及乙醇破坏脂类与非脂类的结合后，才 能提取。
③ 氯仿—甲醇
对脂蛋白、磷脂提取效率较高。特别适用于 水产品、家禽、蛋制品中脂肪的提取。
此法经典，对大多数样品的测定结果 比较可靠。但费时长（8-16）h溶剂用量大， 需要专门的仪器,索氏提取器。
3、仪器
②电热恒温水浴 （50～80℃）。
③电热恒温烘箱 （80～120℃）。
①索氏提取器。
索氏提取器
4、试剂：无水乙醚或石油醚 5、 测定方法
将滤纸裁成8cm×15cm大小，以直径位2.0cm 的大试管为模型，将滤纸紧靠试管壁卷成圆筒型， 把底端封口，内放一小片脱脂棉，用白细线扎好 定 型， 在100 0C-1050C烘箱中 烘至 恒量 （准 确至 0.0002g）。
索氏抽提取器是由回流冷凝管、提脂管、提脂烧 瓶三部分所组成，抽提脂肪之前应将各部分洗涤干净并 干燥，提脂烧瓶需烘干并称至恒量。
④抽提
将滤纸筒或滤纸包放入索氏抽提器内，连接已干 燥至恒重的脂肪接受瓶，由冷凝管上端加入无水乙醚 或石油醚（30 ℃ -60℃沸程） ，加量为接受瓶的2 ／3体积，于水浴上(夏天65℃，冬天80℃左右)加热 使乙醚或石油醚不断的回流提取，控制每分钟滴下乙 醚80滴左右，抽提3-4h至抽提完全（视含油量高低， 或8-12h，甚至24h）。可用滤纸或毛玻璃检查，由提 脂管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上，挥发后不 留下痕迹。