第二章第四节-1-透射电镜

mount hard higher
Operation
simple
simple
easy
complicated
材料研究与测试方法
Center for Materials Research and Analysis
•
聚光镜：会聚从电子枪发射出来的电子束，控制束 斑尺寸和照明孔径角
第一聚光镜作用示意图
第二聚光镜作用示意图
材料研究与测试方法
Center for Materials Research and Analysis
功能：涉及微观形貌、粒度大小、晶相、晶体结构、 微区成分、元素价态研究等多方面
• 电子全息(Holography)
材料研究与测试方法
Center for Materials Research and Analysis
功能：涉及微观形貌、粒度大小、晶相、晶体结构、 微区成分、元素价态研究等多方面
• 成分分析（Micro area analysis）
X射线能谱（EDS）：点分析、线分析、面分析
特征电子能量损失谱（EELS）
EDS mapping analysing
EFTEM(能量过滤像) + EELS（能量损失谱）
4
5
材料研究与测试方法
Center for Materials Research and Analysis
材料研究与测试方法
Center for Materials Research and Analysis
一、 TEM简介
1 透 射 电 镜 （ T E M :Transmission Electron Microscope）
• 物镜光阑：又称衬度光阑，位于物镜后焦面上
• 物镜光阑作用：
减小物镜孔径角，减小像差，提高像衬度
在物镜后焦面上套住衍射束的斑点成像， 形成暗场像
材料研究与测试方法
Center for Materials Research and Analysis
中间镜：
• 是一个可变倍率弱磁 透镜，放大倍数 0~20 ， M>1 时 ， 放 大 物 镜 的
2.1.2 成像放大系统：物镜+中间镜+投影镜
材料研究与测试方法
Center for Materials Research and Analysis
物镜：
• 是一个短焦距、固定倍率的强磁透镜
• 物镜组成：透镜线圈、轭铁(磁电路)、极靴
材料研究与测试方法
Center for Materials Research and Analysis
• 成分分析（Micro area analysis）
X射线能谱（EDS）：点分析、线分析、面分析
特征电子能量损失谱（EELS）
EDS point-analysing
EDS line-analysing
材料研究与测试方法
Center for Materials Research and Analysis
• 物镜的作用：形成样品的一次放大像及衍射谱。 物镜是成像系统的第一个透镜，它决定了透射电 镜的图像质量，因此要求物镜： 有尽可能高的分辨率 各种像差尽可能小 有足够高的放大倍率 • 物镜放大倍率一般在100~200之间
材料研究与测试方法
Center for Materials Research and Analysis
材料研究与测试方法
4 TEM类型：
Center for Materials Research and Analysis
按用途：生物电镜，材料电镜； 按性能：
按功能：台式电镜，常规电镜 TEM ，分析电镜 AEM ； • 球差校正电镜Cs TEM
• 高分辨电镜HRTEM
• 普通电镜TEM
• 电子枪类型：
热发射型：由阴极+阳极+栅极组成
场发射型：由阴极+二级阳极组成
场发射型
材料研究与测试方法
Center for Materials Research and Analysis
各种电子枪特性比较
Thermionic Emission Gun(TEG) Field Emission Gun(FEG) Thermal Field Emission(TFE) Cold Field Emission(CFE) ZrO/W(100) gun tip radius Brightness 200KV(A/cm2sr) Cross-over Size(nm) Energy spread(eV) Operation vacuum(Pa) ~5×105 50,000 2.3 >10-3 >1um ~5×106 10,000 1.5 >10-5 >4×108 100-1,000 0.6-0.8 >10-7 10-100 W(100) <0.1um >1×109 10-100 0.3-0.5 >10-8 W(310)
Titan Themis 300 LVEM5 JEM 1400 Libra 200FE
HF-3000
材料研究与测试方法
Center for Materials Research and Analysis
提 纲
TEM简介
TEM结构
TEM主要性能指标
TEM对环境的要求
TEM样品制备
材料研究与测试方法
材料研究与测试方法
Center for Materials Research and Analysis
•
聚光镜：会聚从电子枪发射出来的电子束，控制束
斑尺寸和照明孔径角
TEM
不同成像模式下多级聚光镜光路图
材料研究与测试方法
Center for Materials Research and Analysis
投影镜：
•是一个短焦距、固定倍率的强磁透镜
•投影镜作用：把经来自百度文库间镜形成的二次中间像及衍射谱
放大到荧光屏上，形成最终放大的电子像及衍射谱
电镜总的放大倍数: M=Mo×MI×Mp
其中Mo、MI、Mp分别是物镜、中间镜和投影镜的放 大倍数 例：若Mo=200，MI=20，Mp=20，则 M=200×20×200=800,000
2,800
~100 1% 1%/hr 100% 100hr no need lowest
1,800
~20 1% 3%/hr 100% 1000hr no need lower
1,800
~100 1% 1%/hr 10% >5000hr
1600
20~100 7% 6%/hr
300
20~100 5% 5%/15min 1% >2000hr flashing per day highest
功能：涉及微观形貌、粒度大小、晶相、晶体结构、 微区成分、元素价态研究等多方面
• 三维重构(Tomography)
材料研究与测试方法
Center for Materials Research and Analysis
功能：涉及微观形貌、粒度大小、晶相、晶体结构、
微区成分、元素价态研究等多方面
Electron Gun
W LaB6
Operation temperature(K)
Emission current(uA) EC short-time stability EC long-time stability EC efficiency Life time Maintainance Price
材料研究与测试方法
Center for Materials Research and Analysis
2 透射电镜功能与应用:
功能：涉及微观形貌、粒度大小、晶相、晶体结构、 微区成分、元素价态研究等多方面
• 电子图像（ Electron image, 正空间信息）直接观
察微观形貌、粒径、结构缺陷、晶相分布、组成 物质的原子团（结构像）或原子（原子像）
形貌topograph
晶格lattice
晶体缺陷crystal defects
材料研究与测试方法
Center for Materials Research and Analysis
功能：涉及微观形貌、粒度大小、晶相、晶体结构、
微区成分、元素价态研究等多方面 • 电子图像（ Electron image, 正空间信息）直接观 察微观形貌、粒径、结构缺陷、晶相分布、组成 物质的原子团（结构像）或原子（原子像）
构变化规律
材料研究与测试方法
Center for Materials Research and Analysis
3 TEM发展简史
d=0.05nm
Hans Busch
JEM-ARM300F
d=50nm
材料研究与测试方法
Center for Materials Research and Analysis
• 电子衍射（Diffraction pattern,倒空间信息） 晶体结构分析，晶体缺陷分析
SAED(选区电子衍射)
CBED(会聚束电子衍射)
材料研究与测试方法
Center for Materials Research and Analysis
功能：涉及微观形貌、粒度大小、晶相、晶体结构、 微区成分、元素价态研究等多方面
Center for Materials Research and Analysis
二、 TEM结构
1. TEM：类似于一台投影机
材料研究与测试方法
Center for Materials Research and Analysis
光学显微镜、透射电镜、扫描电镜比较
材料研究与测试方法
Center for Materials Research and Analysis
TEM与光学显微镜比较
材料研究与测试方法
Center for Materials Research and Analysis
2 TEM结构：
透射电子显微镜（TEM）
电子光学系统
照明子系统 成像放大子系统
真空系统
电气控制系统
附件
真空泵 真空仪表
电源 安全控制系统
制样设备 其他附件
图像观察与记 录子系统
明场像 Bright Field image
暗场像 Dark Field image
原子像 atomic resolution image
材料研究与测试方法
Center for Materials Research and Analysis
功能：涉及微观形貌、粒度大小、晶相、晶体结构、
微区成分、元素价态研究等多方面
材料研究与测试方法
Center for Materials Research and Analysis
材料研究与测试方法B
任课老师
材料研究与测试方法
Center for Materials Research and Analysis
第四节 透射电子显微分析(I)
1 2 3
TEM简介 TEM结构 TEM主要性能指标 TEM对环境的要求 TEM样品制备
像 ， M<1 时 ， 时 缩 小
物镜的像。 • 调节中间镜电流，使中间镜物平面与物镜像平面重 合时，最后得到电子显微图像； • 降低中间镜电流，使中间镜物平面与物镜后焦面重 合，则得到电子衍射花样。
材料研究与测试方法
Center for Materials Research and Analysis
2.1.1 照明系统：电子枪+聚光镜
• 电子枪：电镜的光源，要求电子束亮度高、束斑 尺寸小、稳定度高
材料研究与测试方法
Center for Materials Research and Analysis
• 电子枪类型： 热发射型：由阴极+阳极+栅极组成
W灯丝型
LaB6型
材料研究与测试方法
Center for Materials Research and Analysis
材料研究与测试方法
• 原位技术（In-situ technology）
材料研究与测试方法
Center for Materials Research and Analysis
在材料研究中的应用
• 纳米颗粒形貌分析，弥补金相显微镜及扫描电镜
的不足
• 纳米颗粒粒径分析，弥补粒度分析仪的不足 • 微区化学成分分析，弥补XRD的不足 • 晶体结构分析：晶体点阵结构、晶体取向、晶体 缺陷等 • 物相分析 • 原位分析：原位研究物质在纳米尺度的性能与结
样品台
材料研究与测试方法
Center for Materials Research and Analysis
2.1 电子光学系统：
材料研究与测试方法
Center for Materials Research and Analysis
材料研究与测试方法
Center for Materials Research and Analysis