药物分析-药品质量研究的内容与药典概况
药品质量研究的内容与药典概况
2.4 制法
重要工艺 和质量管理
的要求
生产工艺 须经过验证
国家药品监督 管理部门批准
生产过程符合 GMP要求
14
2.5 性状
性状:外观、嗅、味、溶解度及物理常数 物理常数:相对密度、馏程、熔点、凝点、
比旋度、折光率、黏度、吸收系数等。 鉴别
评价药品质量指标 纯杂程度
15
2.6 鉴别
称取“0.1g”, 为0.06～0.14g； 称取“2g”, 为1.5～2.5g； 称取“2.0g”, 为1.95～2.05g； 称取“2.00g”, 为1.995～2.005g。
27
“称定” : 准至所取量1%； “精密称定”: 准至所取量0.1%。 取用量为“约”若干: 取用量为规定量±10%
移液管准确量取2.00ml续滤液。
29
恒重:连续两次干燥或炽灼后的重量差异 <0.3mg；
按干燥品计算:未经干燥供试品试验； 取用量按干燥失重扣除。
30
空白试验: 不加供试品或以等量溶剂替代供
试液同法操作所得结果；
含量测定中“并将滴定结果用空白试验校 正”: 按供试品耗滴定液量(mL)与空白试
对照品 化学药品标准物质,按干燥品计算后使用。
对照药材 中药检验中使用标准物质
参考品 生物制品检验中使用标准物质
2.14 计量
计量单位名称和单位符号 滴定液和试液的浓度
精密标定的滴定液:XXX 滴定液(YYY mol/L) 非精密标定的试液浓度:YYY mol/L XXX溶液 温度:水浴、热水、微温、室温、冷水、冰浴、
药试液
8
2.1 正文(monographs)
药典正文:药品标准。阿司匹林 品名(中文名,汉语拼音与英文名);结构式;
药物分析01章药品质量研究的内容与药典概况
第二节 药品质量研究的主要内容
极易溶解——系指溶质1g（ml）能在溶剂不到1ml中溶 解。 易溶——系指溶质1g（ml）能在溶剂1～不到10ml中 溶解。 溶解——系指溶质1g（ml）能在溶剂10～不到30ml 中溶解。 略溶——系指溶质1g（ml）能在溶剂30～不到100ml 中溶解。 微溶——系指溶质1g（ml）能在溶剂100～不到 1000ml中溶解。 极微溶解——系指溶质1g（ml）能在溶剂1000～不到 10000ml中溶解。 几乎不溶或不溶——系指溶质1g（ml）在溶剂 10000ml中不能完全溶解。
第二节 药品质量研究的主要内容
2.5 性状 性状是对药品的外观、臭、味、溶解 度及物理常数的规定。 物理常数是药物的物质常数，包括相 对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折 光率、黏度、吸收系数、碘值、皂化值和 酸值等。测定结果不仅对药品具有鉴别的 意义，也反映药品的纯杂程度，是评价药 品质量的主要指标之一。
2015年5月29日8时56分 20
第二节 药品质量研究的主要内容
例如，溶解度是药物的重要物理性 质，可在一定程度上反映药物的纯 度。药典凡例中对药物的溶解性用 术语来表示，有“极易溶解”、 “易溶”、“溶解”、“略溶”、 “微溶”、“极微溶解”、“几乎 不溶或不溶”等，中国药典凡例对 以上术语有明确的规定。
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第二节 药品质量研究的主要内容
2.4 制法 对药品生产制备的重要工艺和质量管 理的要求。所有的药品生产工艺都必须经 过验证，并经过国家药品监督管理部门批 准，生产过程均应符合《药品生产质量管 理规范》的要求。 相应的药品都应符合相应的规定。
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药物分析试题及答案
药物分析试题及答案第一章药品质量研究的内容与药典概况(含绪论)一、填空题1．中国药典的主要内容由凡例、_正文、附录、引索四部分组成。
2．目前公认的全面控制药品质量的法规有GLP、GMP、GSP、GCP。
3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10%。
4．药物分析主要是采用化学或物理化学、生物化学等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。
所以，药物分析是一门研究与发展药品质量控制的方法性学科。
5．判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑三者_鉴别、检查、含量测定_的检验结果。
6．药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药_合理、有效、安全_、的重要方面。
二、选择题1．《中国药典》从哪年的版本开始分为三部，第三部收载生物制品，首次将(生物制品规程)并入药典A)1990版(B)1995版(C)2000版(D)2005版(E)2010版2．ICH（人用药品注册技术要求国际协调会）有关药品质量的技术要求文件的标识代码是()A)E（药品有效性的技术要求）(B)M（药品的综合技术要求）(C)P(D)Q(E)S（药品安全性的技术要求）3．《药品临床试验质量管理规范》可用()表示。
A)GMP（药品生产质量管理尺度）(B)GSP（药品谋划质量管理尺度）(C)GLP（药品非临床研讨质量管理尺度）(D)GAP（中药材生产质量管理尺度（试行））(E)GCP4．现在，《中华群众共和国药典》的最新版为()A)2000年版(B)2003年版(C)2010年版(D)2007年版(E)2009年版5．英国药典的缩写符号为()。
A)GMP(B)BP(C)GLP。
(D)RP－HPLC。
(E)TLC6．美国国家处方集的缩写符号为()。
药物分析
专属鉴别试验两种类型。
• 不完全代表对药品化学结构的确证。 • 对于原料药，还应结合性状项下的外观和物理常数进
行确认。
（10）检查
• 是对药物的安全性、有效性、均一性和纯度四个方面的 状态所进行的试验分析。
• 包括：反映药物安全性和有效性的试验方法与限度、反
映药物制备工艺的均一性和纯度的要求等内容。
（一部）药材和饮片、植物油脂 和提取物、成方制剂和 单味制剂等 2598种
（二部）化学药品、抗生素、生
化药品及放射性药品等
2603种
（三部）生物制品137种 （四部）通则 317个
以及药用辅料
270种
•
我国药典已经出版了十版：1953、1963、1977、1985、 1990、1995、2000、2005、2010、2015年版
一、药品标准制定的基础
二、药品标准术语 三、药品标准制定的原则 四、药品质量研究的内容 五、药品稳定性试验原则和内容 六、药品标准的制定与起草说明 七、药品质量标准制定工作的长期性
一、药品标准制定的基础
如何保障临床使用的安全、有效与合理？
• 需对：药物的结构、理化性质、杂质与纯度及其内在的 稳定性特性进行系统的研究和分析； • 需对：影响药品质量的生产工艺过程、贮藏运输条件等 进行全面的研究和考察； • 需要：充分了解药物的生物学特性（药理、毒理和药代 动力学）； • 从而：制定出有关药品的质量、安全性和有效性的合理 指标与限度。
• “精密量取”：量取体积的准确度应符合国家标准中对该
体积移液管的精度要求； • “量取”：可用量筒或按照量取体积的有效数位选用量具。
• 取用量为“约”若干：取用量不得超过规定量的±10%。
恒重
药物分析重点整理
药物分析重点整理药物分析重点整理绪论药物分析是利用分析测定手段，研究药物的质量规律，对药物进行全面检验与控制的科学。
其任务是对药物进行全面的分析研究，确立药物的质量规律，建立合理有效的药物质量控制方法和标准，保证药品的质量稳定与可控，使用安全和有效。
药品的管理规范包括GLP、GCP、GMP和GSP。
第一章药品质量研究的内容与药典概况药品制定的标准基础是对药物的研制、开发、生产的全面分析研究的结果。
国家药品标准包括凡例、正文和通则，其中通则分为制剂通则、通用检测方法和指导原则。
药品的检查项目包括安全性、有效性、均一性和纯度，而标示量指的是每一支、片或其他每一个单位制剂中含有主药的重量或含量或装量。
称重与量取需要进行精密称定和精密量取，并保证恒重。
药品的原则是科学性、先进性、规范性和权威性。
中药材的名称由中文名称和拉丁名称组成。
熔点分为初熔和全熔，药物含有杂质时熔点低于纯品，熔程增大。
比旋度是指在一定波长与温度下，偏振光透过每1ml中含有1g旋光性物质的溶液且光路长为1dm时，测得的旋光度。
百分吸收系数是当溶液浓度为1%（g/ml）、液层厚度为1cm时的吸光度A。
药物含量测定方法选择标准是化学原料药用容量分析法，药物制剂用色谱法。
稳定性实验包括影响因素试验、加速试验和长期试验。
《中国药典》包括中药、化学药品、生物制品、通则和药用辅料。
假药和劣药的鉴别方法详见P66.第二章药物的鉴别试验有机氟化物鉴别原理是经氧瓶燃烧法破坏后被碱性溶液吸收成为无机氟化物，与茜素氟蓝、硝酸亚铈在pH4.3溶液中形成蓝紫色络合物。
无机酸根的鉴别方法详见P75.暗处放置是为了避免Ag单质析出。
硫酸盐检查法的原理是将SO4与BaCl2反应，生成BaSO4白色浑浊，用K2SO4作为对照。
注意事项包括：标准K2SO4溶液浓度为0.1mg/ml，50ml溶液中含2ml盐酸；在盐酸酸性条件下进行，防止碳酸钡等弱酸形成钡盐沉淀对比浑浊的影响。
药物分析(1)
药品质量标准
药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方 法所作的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验 和药政管理部门共同遵循的法定依据。
第一节 药品质量研究的目的
药品质量取决于药物自身的疗效、毒副作 用及药物的纯度和含量。
药品质量-制订质量标准全程控制，保证药 品安全、有效。
第二节 药品质量研究的主要内容
药物指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调
节人的生理机能或帮助机体恢复正常机能并规定有适应症 和用法、用量的物质，是一种关系人民生命健康的特殊物 质。
药品通常是指由药物经一定的处方和工艺制备而成的
制剂产品，是可供临床使用的商品。包括中药材、中药饮 片、中药制剂、化药制剂、抗生素、生化药品、放射性药 品、血清制品和诊断药品等。
稳定性试验内容根据药物结构、剂型等进行选择。 原料药主要有性状、熔点、含量、有关物质、吸湿性，以及 根据品种性质选定的考察项目。 制剂的实验内容一般有性状、含量、有关物质及与剂型相关 的检查项目如片剂的溶出度或释放度等。
稳定性试验内容： 1、稳定性试验结果的界定：实验结果为包装、贮存、
运输条件和有效期的确立，提供依据。 原料药的显著变化：所检定的指标不满足药品标准要求。 制剂的显著变化：含量较初始值变化了5%，或用生物或 免疫学方法检查效价时不符合标准限度；任何降解产物 超过标准限度；外观、物理特性、12个剂量单位的溶出 度、pH值等不符合规定。
（七）、贮藏
选择合适的贮藏条件，以避免或减缓药品在正常的贮存期 限内的质量变化。
药品的贮藏要求及有效期的设定，主要通过其质量和稳定 性试验研究确定。
五、药品稳定性试验原则和内容
稳定性-药物保持理化性质和生物学特性不变的能力。
实验目的：考察药物在温度、湿度、光线等因素的影响下 随时间变化的规律，为药物生产、包装、贮存、运输条件 提供科学依据，同时建立药品的有效期。
药分知识点
药分知识点第一章药品质量研究的内容与药典概况1.国家药品标准由凡例与正文及其引用的通则共同构成。
2.室温、常温指10到30摄氏度3.称取2g指称取分量为1.5到2.5克，称取2.0g指称取分量为1.95到2.05克，称取2.00g指称取分量为1.995到2.005克。
4.周密称定指称取分量应准确至所取分量的千分之一5.称定指称取分量应准确至所取分量的百分之一约指取用量别得超过规定量的±10%6.药品标准的制定坚持科学性、先进性、规范性和权威性的原则7.熔点指结晶物质在一定压力下被加热到一定温度，当其固液两态的蒸气压达到平衡时，即从固态转变为液态所对应的温度8.初熔指供试品在毛细管内开始局部液化浮现明显液滴时的温度9.全熔指供试品全部液化时的温度10.药品标准中规定的熔点范围普通约为4℃11.化学原料药普通首选容量分析法，药物制剂的含量测定首选XXX谱法12.药品检验工作程序普通为：取样、检验、流样、报告13.药品质量标准制定的原则？①安全有效（毒副作用小，疗效确信）；②先进性（尽量采纳较先进的办法与技术）；③针对性（从生产工艺、流通、使用各个环节了解妨碍药品质量的因素，有针对性地规定检测项目）；④规范性（制订药品质量标准，尤其是新药的质量标准时，要按照SFDA制订的基本原则、基本要求和普通的研究规则举行）14.药品的概念？对药品的举行质量操纵的意义？1)药品是指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有习惯证或者功能主治、用法用量的物质，是广阔人民群众防病治病、爱护健康必别可少的特别商品。
用于预防治疗诊断人的疾病的特别商品。
2)对药品的举行质量操纵的意义：保证药品质量，保障人民用药的安全、有效和维护人民躯体健康第二章药物的鉴不实验有机氟化物经氧瓶燃烧法破坏，被碱性溶液汲取成为无机氟化物，与茜素氟蓝、硝酸亚铈在ph4.3溶液中形成蓝紫群络合物第三章药物的杂质检查药物杂质的来源：生产过程中引入的杂质和贮藏过程中引入的杂质药物杂质的分类：按来源分为普通杂质和特别杂质，按毒性分为毒性杂质和信号杂质，按化学性质分为无机杂质、有机杂质和有机挥发性杂质（残留溶剂）举行限量检查时多采纳对比法，此外还能够采纳灵敏度法和比较法薄层群谱法常用的办法：杂质对比品法、供试品溶液的自身稀释对比法、或两法并用法、以及对比药物法高效液相群谱法检测杂质的办法：外标法、加校正因子的主成分自身对比测定法、别加校正因子的主成分自身对比法、面积归一化法别加校正因子的主成分自身对比法适用于没有杂质对比品的事情红外分光光度法能够检测药物中特定的晶型杂志（低效、无效或妨碍质量与稳定性）常用的热分析法有热重分析（TG）和差式扫描量热分析（DSC）氯化物检查法①加硝酸可幸免弱酸银盐，且可加速氯化银沉淀的生成并产生较好的乳浊，过多增大氯化银的溶解度则浊度下落②稀释到40毫升后加硝酸银试液的目的：使产生的氯化银浑浊均匀，硝酸银加的过早，氯化物浓度增加，产生氯化银沉淀铁盐检查法，加入过硫酸铵氧化剂可防止由于光线使硫氰酸铁还原或分解褪XXX重金属指在实验条件下能与硫代乙酰胺和硫化钠作用显XXX的金属杂质重金属检查的三种办法，硫代乙酰胺法，炽灼后的硫代乙酰胺法和硫化钠法。
药物分析重点整理
药物分析重点整理绪论1、药物分析：利用分析测定手段，发展药物的分析方法，研究药物的质量规律，对药物进行全面检验与控制的科学。
2、药物分析任务：对药物进行全面的分析研究，确立药物的质量规律，建立合理有效的药物质量控制方法和标准，保证药品的质量稳定与可控，使用安全和有效。
3、药品四大管理规范：①GLP：药物非临床研究质量管理规范②GCP：药品临床试验质量管理规范③GMP：药品生产质量管理规范④GSP：药品经营质量管理规范第一章药品质量研究的内容与药典概况1、药品制定的标准基础：对药物的研制、开发、生产的全面分析研究的结果2、国家药品标准构成：①凡例：共性问题的统一规定（称为药品标准术语）②正文③通则：制剂通则、通用检测方法、指导原则3、溶解度：P14（易溶：1-不到10ml，微溶：100-不到1000ml，不溶：10000ml）4、药品检查项目：安全性、有效性、均一性、纯度5、标示量：每一支、片或其他每一个单位制剂中含有主药的重量或含量或装量6、称重与量取：①精密称定：千分之一；②称定：百分之一；精密量取：对该体积移液管的精度的要求7、恒重：指供试品连续2次干燥后称重的差异在0.3mg以内的重量8、药品的原则：科学性、先进性、规范性、权威性9、中药材名称：中文名称+拉丁名称10、熔点：①初熔：供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴的温度②全熔：供试品全部液化时的温度③药物含有杂质时，熔点低于纯品，熔程增大11、比旋度：在一定波长与温度下，偏振光透过每1ml中含有1g旋光性物质的溶液且光路长为1dm时，测得的旋光度12、百分吸收系数：当溶液浓度c为1%（g/ml）、液层厚度l为1cm时的吸光度A（A=Ecl）13、药物含量测定方法选择标准：①化学原料药：容量分析法②药物制剂：色谱法14、稳定性实验：影响因素试验、加速试验、长期试验15、《中国药典》的内容：一部中药、二部化学药品、三部生物制品、四部通则和药用辅料16、假药、劣药：P66第二章药物的鉴别试验（鉴别真伪）1、有机氟化物鉴别原理：经氧瓶燃烧法破坏，被碱性溶液吸收成为无机氟化物，与茜素氟蓝、硝酸亚铈在pH4.3溶液中形成蓝紫色络合物2、无机酸根：P753、专属性鉴别试验：是证实某一种药物的依据，根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性不同，选用某些特有的灵敏的定性反应来鉴别药物的真伪4、影响鉴别试验的条件：溶液浓度、溶液温度、溶液pH 、试验时间、试剂用量、干扰物质5、对照试验：为了阐明某种因素的影响、效应或意义时，常改变此因素而保持其它因素不变进行试验，并把试验结果进行比较，这种试验叫对照试验第三章 药物的杂志检查1、杂质来源：①生产过程中引入的杂质；②贮藏过程中引入的杂质2、杂质分类：①来源：一般杂质（信号杂质）、特殊杂质（有关物质）②毒性：毒性杂质、信号杂质（一般无毒）③性质：无机杂质、有机杂质（特定杂质、非特定杂质）3、杂质限量：①定义：药物中所含杂质的最大允许量②杂质限量=%100*供试品量杂质最大允许量 ③限量检查法：A 、对照法：需要供试品%100**SV C L 供试品量杂质标准溶液= B 、灵敏法：不需要对照品C 、比较法：需要待测杂质的参数4、检查方法：①化学方法：显色反应法、沉淀反应法、生成气体法、滴定法②色谱法：A 、薄层色谱法B 、HPLC ：（1）外标法：（2）加校正因子法R R s C A C A f //s = x''s //C A C A f x s = C 、GC③光谱法：紫外-可见光光度法、红外分光光度法、原子吸收分光光度法 ④热分析法：（1）热重分析法TG ：利用热天平在程序控制温度的条件下，测量物质的重量随温度变化的曲线（2）差热分析法DTA ：测试品与参比物之间温度差与温度（或时间）关系的技术（3）差示扫描量热分析DSC ：测量传送给供试品与参比物的热量差与温度（或时间）关系的技术（4）TG 、DTA （纵坐标T ）、DSC （纵坐标dQ/dT ）曲线图P1125、氯化物检查法： ①原理：白色浑浊药物：AgCl AgNO Cl 3HNO 3−−→−+-白色浑浊）（对照：AgCl AgNO ,NaCl 3HNO 3−−→−+V c②注意事项：（1）纳氏比色管刻度线高度差不超过2mm（2）放置在黑色背景上，从上向下观察（3）标准氯化物的浓度以50ml 中含50-80ug 的CI（4）加硝酸的目的：加速氯化银沉淀、产生较好浑浊、避免弱酸银盐形成（5）滤纸可预先用硝酸的水洗净后使用（6）暗处放置是为了避免Ag 单质析出6、硫酸盐检查法：①原理：白色浑浊药物：4HCl 224BaSO BaCl SO −−→−+-白色浑浊）、（对照：4HCl 242BaSO BaCl SO K −−→−+V c ②注意事项：（1）标准K2SO4溶液0.1mg/ml ，50ml 溶液中含2ml 盐酸为好（2） 盐酸酸性条件下进行，防止碳酸钡等弱酸形成钡盐沉淀对比浑浊的影响7、铁盐检查法：①原理：[]{()[]红色药物：--−→−−→−++++36HCl Fe Fe Fe SCN Fe 6SCN 3o 23()()[]红色、对照：--+−→−+36HCl 3SCN Fe 6SCN Fe V c②注意事项：（1）显色剂：硫氰酸铵溶液（2）氧化剂：过硫酸铵：二价铁氧化为三价铁；防止硫氰酸铁还原褪色 （3）加巯基醋酸前，加20%枸橼酸溶液2ml ，使与铁生成络离子，以免在氨碱性溶液中产生氢氧化铁沉淀8、重金属检查法：①重金属：在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属②硫代乙酰胺法：（1）原理：硫代乙酰胺在弱酸性pH3.5条件下水解，产生硫化氢，与重金属粒子生成黄色到棕黑色硫化物混悬液，与一定量标准铅溶液经同法处理后颜色比较（2）适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物（3）注意事项：置于白纸，自上而下观察；标准铅浓度为10ug/ml ；标准铅溶液1-2ml ；硫代乙酰胺为显色剂；酸为醋酸铅缓冲液③炽灼后的硫代乙酰胺法④硫化钠法：（1）原理：在碱性介质中，以硫化钠为沉淀剂，使Pb2+生成PbS 微粒的混悬液，与一定量标准铅溶液同法处理后颜色比较（2）适用于溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中生成沉淀的药物。
第一章药典、质量研究
2021/3/12
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药品质量标准是国家对药品质量、规格及 检验方法所作的技术规定；是药品生产、供应 、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定 依据。 例：2010版《中国药典》对阿司匹林的
质量标准P11
药品标准的内涵包括：真伪鉴别 纯度检查 品质要求
2021/3/12
药品在标准的பைடு நூலகம்涵三方面的综合表现决定了 药品的安全性、有效性、质量可控性
药品的质量首先取决于药物自身的疗效和毒副作用等生物学特性， 即药物的有效性和安全性。药物的生物学特性反映的是药物的内在质 量。1、如果药物的疗效差，达不到防病治病的目的，就没有临床应 用价值，也就没有任何质量可言。2、即使药物疗效很好，如果毒副 作用很大、治疗窗狭窄、临床使用风险高，通常也不适宜用于临床。 因此，为了保障药品的安全和有效，要求药物在治疗剂量范围内，疗 效肯定，不良反应（副作用）小，不发生严重的毒性反应。
3、规范性
药品标准制定时，应按照国家药品监督管理部门颁布 的法律、规范、指导原则的要求，做到药品标准的统一 规范：
体例格式 文字术语 计量单位 数字符号 通用检测方法
2021/3/12
4、权威性 国家药品标准具有法律效力。 药品标准应充分体现科学监管的理念，支持
国家药品监督管理的科学发展需要。保护药品的 正常生产、流通、使用，打击假冒伪劣，促进我 国医药事业的健康发展。
能够证实具体药物的试验称为“专属鉴别试验” 对鉴别试验的要求：专属性强、灵敏度高、重复性好、操作简便
2021/3/12
选取并纳入药品标准的基本原则是： （1）要有一定的专属性、灵敏性、简便性 （2）尽可能采用药典已有收载的方法 （3） 一般选用2—4种不同类型的方法；化学法与仪器法相结
药物分析--药品质量研究的内容与药典概况
纯度高的药品馏程短 纯度低的药品馏程长
?? ?2D0
（5 ）比旋度 比旋度 具有光学异构体的药物有
相同的物理性质和化学性质，但它们的 旋光性能是不同的，一般分为左旋体、 右旋体和消旋体。
（6）黏度 液体对流动的阻抗能力 牛顿液体 流动时所需的切应力不
随流速的改变而改变（纯溶液或低分子 物质溶液）
熔融同时分解 2.5 ~ 3 ℃/min
d. 温度计
0.5 ℃刻度，且经校正
（2 ）凝点 液体凝结为固体时，在短时间内停
留不变的最高温度
（3 ）相对密度 20 ℃ 液体药物密度/ 水密度
比重瓶法： 供试品用量少，较常用 韦氏比重秤法： 仅用于易挥发液体
（4）馏程（液体） 在标准压力下，由第 5滴→ 剩
用黑体字列出小标题，构成 法 定标准 ，测定方法均收载于药典
“附录”中。
（1）熔点
1）定义：ChP(2010) 规定：熔 点系指一种物质由固体熔化成液体 的温度，熔融同时分解的温度，或 在熔化时自初熔至全熔的一段温度 。
2）法定测定方法： 毛细管测定法，分三法： 第一法：测定易粉碎的固体药品
第二法：测定不易粉碎的固体药品
【性状】本品为白色针状结晶或结晶 性粉末；无臭，味微苦。 本品在沸水中略溶，在水和乙醇中极微溶 解，在氯仿和乙醚中几乎不溶；在氨溶液 中易溶。 熔点 本品的熔点（附录VI C）为256 ~ 261℃，熔融时同时分解。
? 3、物理常数 药物的物理常数是检 定药品质量的重要指标，它包括： 熔点、馏程、相对密度、凝点、比 旋度、折光率、黏度和吸收系数等
r： 0.999 灵敏度：S/N=3的最低检测浓度
含量限度的确定
? 1.剂型 ? 2.生产的实际水平 ? 3.主药含量：较大：95.0 ～105.0% 居中（1 ～ 30mg) ：93.0 ～107.0% 较小（ 5 ～ 750 μg）90.0 ～110.0%
药物分析1
药品质量研究的内容与药典概况1．我国药典名称的正确写法应该是 DA．中国药典B．中国药品标准（2010年版）C．中华人民共和国药典D．中华人民共和国药典（2010年版）E．药典2．我国药典的英文缩写 DA．BP B．CP C．JP D．Ch.P E．NF3．中国药典（2010年版）规定称取2.0g药物时，系指称取 D A．2.0g B．2.1g C．1.9g D．1.95g～2.05g E．1.9g～2.1g B型题A．Ch.P B．USP C．JP D．BP E．NF1．美国药典 B2．英国药典 D3．日本药局方 C4．美国国家处方集 EA．附录B．正文C．凡例D．通则E．一般信息5．药品的质量标准应处在药典的 B6．对溶解度的解释应处在药典的 C7．通用检测方法应处在药典的 A8．制剂通则 AX型题1．检验报告应有以下内容ABCEA．供试品名称B．外观性状C．检验结果、结论D．送检人盖章E．报告的日期2．中国药典的内容应包括ACDEA．正文B．性状C．凡例D．索引E．附录3．美国药典第29版的正文包括ABCDEA．品名、来源或化学名B．物理常数C．包装和贮藏D．参比物质要求E．化学文摘登录号第二章药物的鉴别试验1．药物的鉴别包括哪些项目？2．药物的鉴别可采用哪些方法？3．药品的鉴别是证明 BA．未知药物的真伪B．已知药物的真伪C．已知药物的疗效D．药物的纯度E．药物的稳定性第三章药物的杂质检查1．含锑药物的砷盐检查方法为 CA.古蔡法B.碘量法C.白田道夫法D.Ag-DDCE.契列夫法2．药物中杂质的限量是指 EA.杂质是否存在B.杂质的合适含量C.杂质的最低量D.杂质检查量E.杂质的最大允许量3．中国药典中收载的砷盐检查方法为 DA.摩尔法B.碘量法C.白田道夫法D.Ag-DDCE.契列夫法B型题A.稀HNO3B.硫代乙酰胺试液C. BaCl2试液D. Ag-DDC试液E. NH4SCN试液1. 铁盐检查 E2. 硫酸盐检查 C3. 氯化物检查 A4. 砷盐检查 DA.AgNO3试液B.硫代乙酰胺试液C. BaCl2试液D. KI-SnCl2试液E. NH4SCN试液5. 重金属检查 B6. 硫酸盐检查 C7. 氯化物检查 A8. 砷盐检查 DX型题1．一般杂质检查包括ABCDEA.氯化物检查B. 硫酸盐检查C. 重金属检查D. 砷盐检查E. 铁盐检查2．干燥失重检查法有：ABCA. 常压恒温干燥法B. 干燥剂干燥法C. 减压干燥法D. 摩尔法E. 白田道夫法计算题：1. 取葡萄糖4.0g，加水30ml溶解后，加醋酸盐缓冲溶液（pH3.5）2.6ml，依法检查重金属（中国药典），含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液多少ml？（每1ml相当于Pb10μg/ml）（2ml）2．检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml（每1ml相当于1μg的As）制备标准砷斑，砷盐的限量为0.0001％，应取供试品的量为多少？（2.0g）第四章药物定量分析与分析方法验证1．相对标准偏差表示的应是 CA．准确度B．回收率C．精密度D．纯净度E．限度2．表示两变量指标A与C之间线性相关程度常用 DA．相关规律B．比例常数C．相关常数D．相关系数E．精密度B型题A．空白试验B．对照试验C．回收试验D．鉴别试验E．检测试验1．以同量的溶剂替代供试品同法进行测定试验 A2．在供试液中加入已知量的标准物或已知量的被测物后，同法进行测定试验 C3．用已知量的纯物质作为试样，同法进行测定试验 B4．取少许水杨酸，加水溶解，加三氯化铁试液，显紫堇色 DX型题1．药物分析方法的效能指标有ABCDA．检测限B．耐用性C．准确度D．专属性E．代表性2．对药物中杂质进行检查时，要求所用的检查方法应具有ABC A．耐用性B．专属性C．检测限D．准确度E．线性与范围3．用信噪比表示检测限时，信噪比一般应为BCA．1∶1 B．2∶1 C．3∶1 D．4∶1 E．5∶1第五章巴比妥类药物的分析1. 如何根据巴比妥类药物的结构特征来选择分析方法？2. 巴比妥类药物的紫外吸收光谱有何特征？3. 巴比妥类药物的含量测定方法及其原理是什么？1.苯巴比妥中检查的特殊杂质是 DA.巴比妥B.间氨基酚C.水杨酸D.中性或碱性物质E.氨基酚2.司可巴比妥钠《中国药典》规定的含量测定方法为 BA.中和法B.溴量法C.碘量法D. 紫外分光法E. 高锰酸钾法3. 于Na2CO3溶液中加AgNO3试液，开始生成白色沉淀经振摇即溶解，继续加AgNO3试液，生成的沉淀则不再溶解，该药物应是 D A.盐酸可待因 B.咖啡因 C. 新霉素D. 维生素CE. 异戊巴比妥4. 与NaNO2～H2SO4反应生成橙黄至橙红色产物的药物是 AA. 苯巴比妥B. 司可巴比妥C. 巴比妥D. 硫喷妥钠E. 硫酸奎宁5. 中国药典（2010年版）采用AgNO3滴定液（0.1 mol/L）滴定法测定苯巴比妥的含量时，指示终点的方法应是 DA. K2CrO4溶液B. 荧光黄指示液C. Fe(III)盐指示液D. 电位法指示终点法E. 永停滴定法6. 银量法测定苯巴比妥钠含量时,若用自身指示法来判断终点,样品消耗标准溶液的摩尔比应为 CA. 1:2B. 2:1C. 1:1D. 1:4E. 以上都不对7. 下列巴比妥类药物水溶液中酸性最小的药物是 DA. 苯巴比妥B. 巴比妥C. 异戊巴比妥D. 异戊巴比妥钠E. 以上都不对8. 用酸量法测定巴比妥类药物含量时，适用的溶剂为 DA. 碱性B. 水C. 酸水D. 醇－水E. 以上都不对9. 司可巴比妥钠（分子量为260.27）采用溴量法测定含量时，每lml 溴滴定液(0.1mol/L)相当于司可巴比妥钠的毫克(mg)数为 DA.1.301B.2.603C. 26.03D. 52.05E. 13.0110. ChP（2010）注射用硫喷妥钠采用的含量测定方法为 AA. 紫外分光光度法B. 银量法C. 酸碱滴定法D. 比色法E. 非水滴定法11.凡取代基中含有双键的巴比妥类药物，如司可巴比妥钠，中国药典（2010年版）采用的含量测定方法是 DA. 酸量法B. 碱量法C. 银量法D. 溴量法E. 比色法12.巴比妥类药物在吡啶溶液中与铜吡啶试液作用，生成配位化合物，显绿色的药物是 EA. 苯巴比妥B. 异戊巴比妥C. 司可巴比妥D. 巴比妥E. 硫喷妥钠B型题A. 与碘试液的加成反应B. 亚硝酸钠－硫酸反应C. 硫元素反应D. 水解后重氮化－偶合反应E. 重氮化－偶合反应1. 司可巴比妥钠 A2. 苯巴比妥 B3. 硫喷妥钠 CX型题1. 下列哪些性质适用于巴比妥类药物BCDA. 母核为7-ACAB. 母核为1,3-二酰亚胺基团C. 母核中含2个氮原子D. 与碱共热，有氨气放出E. 水溶液呈弱碱性2.中国药典（2010年版）采用银量法测定苯巴比妥片剂时，应选用的试剂有ABCA. 甲醇B. AgNO3C. 3％无水碳酸钠溶液D. 终点指示液E. KSCN3. 非水溶液滴定法测定巴比妥类药物含量时，下面哪些条件可采用BDA. 冰醋酸为溶剂B. 二甲基甲酰胺为溶剂C. 高氯酸为滴定剂D. 甲醇钠为滴定剂E. 结晶紫为指示剂第六章芳酸及其酯类药物的分析1．阿司匹林中检查的特殊杂质是 CA.水杨醛B.砷盐C.水杨酸D.苯甲酸E.苯酚2．对氨基水杨酸钠中检查的特殊杂质是 BA.水杨醛B. 间氨基酚C.水杨酸D.苯甲酸E.苯酚B型题A. 直接酸碱滴定法B. 两步酸碱滴定法C. 亚硝酸钠溶液滴定法D. HPLCE. 双相滴定法1. 苯甲酸钠 E2. 阿司匹林 A3. 阿司匹林栓剂 D4. 对氨基水杨酸钠 CX型题1. 直接能与FeCl3产生颜色反应的药物有ABCA.水杨酸B.对氨基水杨酸钠C.对氨基酚D.阿司匹林2. 能发生重氮化-偶合反应的药物有CDA.水杨酸B.阿司匹林C.对氨基水杨酸钠D.对氨基酚第七章芳香胺类药物的分析1．盐酸普鲁卡因注射液中检查的特殊杂质是 DA.水杨醛B. 间氨基酚C.水杨酸D.对氨基苯甲酸E. 氨基酚2．对乙酰氨基酚中检查的特殊杂质是 CA.水杨醛B. 间氨基酚C. 对氨基酚D.苯甲酸E.苯酚3．肾上腺素和盐酸去氧肾上腺素中检查的特殊杂质是 DA.水杨醛B. 间氨基酚C. 对氨基酚D.酮体E. 苯甲酸B型题A.硫酸铜反应B.氧化反应C. 还原反应D.水解后重氮化-偶合反应E. 重氮化-偶合反应1. 盐酸利多卡因 A2. 肾上腺素 B3. 盐酸普鲁卡因 E4．对乙酰氨基酚 DA.溴量法B. 紫外分光光度法C. 亚硝酸钠滴定法D. RP-HPLC法E. 非水滴定法5. 盐酸去氧肾上腺素 A6. 肾上腺素注射液 D7. 盐酸普鲁卡因 C8．对乙酰氨基酚 BX型题1. 直接能与FeCl3产生颜色反应的药物有BCA.盐酸普鲁卡因B. 盐酸去氧肾上腺素C. 对乙酰氨基酚D. 盐酸利多卡因E. 盐酸丁卡因2. 直接和水解后能发生重氮化-偶合反应的药物有BCDA.盐酸丁卡因B. 盐酸普鲁卡因C. 对乙酰氨基酚D. 对氨基酚E. 盐酸肾上腺素简答题：1、简述亚硝酸钠法的滴定原理和应注意的实验条件？2、简述氨基苯甲酸类药物的基本理化性质和鉴别法？第九章维生素类药物的分析1.中国药典（2010年版）采用以下何法测定维生素E含量A.酸碱滴定法B.氧化还原法C.紫外分光光度法D.气相色谱法E.非水滴定法2.中国药典（2010年版）采用气相色谱法测定维生素E含量，内标物质为A.正二十二烷B.正二十六烷C.正三十烷D.正三十二烷E.正三十六烷3.维生素A的鉴别试验为A.三氯化铁反应B.硫酸锑反应C.2,6-二氯靛酚反应D.三氯化锑反应E.间二硝基苯的碱性乙醇液反应4.下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是 BA.维生素AB.维生素B1C.维生素CD.维生素DE.维生素EB型题可发生以下反应或现象的药物为A.维生素B1B.维生素CC.两者均能D.两者均不能1.与碘化汞钾生成黄色沉淀 A2.麦芽酚反应 D3.在乙醚中不溶 C4.与2,6-二氯靛酚反应使颜色消失 B5.硫色素反应 AX题型1.中国药典（2000年版）规定维生素A的测定采用紫外分光光度法（三点校正法），此法又分为ABCA.等波长差法B.等吸收度法C．6/7 A法D．差示分光法E．双波长法2.维生素E的鉴别试验有BDA．硫色素反应B．硝酸氧化呈色反应C．硫酸-乙醇呈色反应D．碱性水解后加三氯化铁乙醇液与2,2-联吡啶乙醇液呈色反应E．Marquis反应3.下面哪些描述适用于维生素A BDA. 分子具有长二烯醇侧链，易被氧化B. 具有较长的全反式共轭多烯结构C.含酯键，经水解后产生苯并二氢吡喃衍生物，易被氧化D.与三氯化锑的无醇氯仿液中呈不稳定兰色，很快转变为紫红色E.样品用无水乙醇溶解后，加硝酸加热后，呈橙红色4. 维生素C的鉴别反应，常采用的试剂有A.碱性酒石酸铜B.硝酸银C.碘化铋钾D.乙酰丙酮E.三氯醋酸和吡咯计算题:1.中国药典维生素C的含量测定取本品约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml 使溶解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液(0.1mol/L)滴定，至溶液显蓝色，在30秒内不褪。
药物分析 药品质量研究的主要内容(一)
4 药物的鉴别
依据药物的化学结构和理化性质进行某些化学反应，测 定某些理化常数或光谱特征，来判断药物及其制剂的真伪。
化学法
色谱法
理化常 数测定
鉴别法 光谱法
生物 鉴定法
13
药品质量研究的内容
1
药品质量研究的主要内容
对药物自身的理化和生物学特性进行分析，对 来源、处方、生产工艺、贮藏条件等影响药物杂质 和纯度的因素进行考察，从而确立药物的性状特征， 真伪鉴别方法，纯度，安全性，有效性和含量（效 价）等的检查或测定项目与指标，以及适宜的贮藏 条件，以保障药品的质量达到用药要求，并确保其 质量稳定均一。
4
(3) 药物晶型：对存在不同晶型的药品，应明确规定药物 的有效晶型，并列入质量标准中，以保证其临床意义。 粉末X-衍射、IR、熔点、热分析、偏光显微镜法等。 例如： 棕榈氯霉素有A、B和C的3种晶型。 A限度控制(10 %) A晶型：稳定型，生物活性低，无效型； B晶型：亚稳定型，易吸收，疗效好； C晶型：不稳定型，可转化为A晶型。 A晶型和B晶型的IR光谱不一致。
7
（2）避免采用可能给患者以暗示的有关药理学、治疗学或 病理学的药品名称 。
（3）英文名除另有规定外，均采用世界卫生组织编订国际 非专利药名(International Nonproprietary Names for Pharmaceutical Substances,简称INN) 。 没有INN名称的药物，可根据INN命名原则进行英文名命 名。
2
原料药与制剂的质量研究的侧重点略有不同。
原料药
制剂
在确证化学结构 或组成的基础上 进行，更注重于 自身的理化性质 与生物学特性、 稳定性、杂质与
纯度的控制。
药物分析-药品质量研究的主要内容
2. 含量测定方法的验证
实验室要求；分析方法验证（准确度、精密度等效 能指标）
3. 含量限度的制定
原料药（按干燥品计）一般≥98.5%；制剂按标示 量的百分含计。根据剂型、剂量等确定。
（七）贮藏
选择合适的贮藏条件，以避免或减缓药品在正 常的 贮存期限内的质量变化。
药品的贮藏要求及有效期限的设置,主要 通过其质量和稳定性试验研究确定
1、影响因素试验用1批供试品，加速和长期试验用3 批供试品
2、原料药与制剂需满足规模要求 3、质量标准与研究时一致 4、加速试验和长期试验的包装与上市产品应一致 5、方法需经一系列验证。
（二）稳定性试验的内容 稳定性试验内容根据药物结构、剂型等进行选择。 原料药：主要有性状、熔点、含量、有关物质地、 吸湿性，以及根据品种性质选定的考察项目。 制剂：一般有性状、含量、有关物质及与剂型相 关的检查项目如片剂的溶出度或释放度等。 1. 稳定性试验结果的界定 原料药的“显著变化” ；药物制剂的“显著变化”
凡例: 正确使用药典进行药品质量 检定的基本原则，共性问题
正文: 药品标准
附录：制剂通则、通用检测方法 和指导原则
（三）药品名称
• 通用名：国家卫生行政部门批准载入国家正
•
式药品标准中的药品法定名称。
• 化学名：根据IUPAC命名原则
• 商品名：生产厂家在申请生产新药时注册的
•
商品名称。
• 外文名：国际非专利药名（INN）。
+0.0003 －4.25
• 0.79
11.98
0.00
2.在乘、除法中，积、商的误差是各数值相对误差传 递的结果，所以结果的相对误差必须与各数中相对 误差最大的那个相当。
如：0.12×9.678234＝0.12×9.7＝1.2
药物分析_ 药品质量标准_2-2 药品质量标准的鉴别、检查、含量测定和稳定性试验_
➢与已有标准的对比（说明项目指标取舍理由、限 度设定或调整理由）。
➢其他内容
药品标准制定原则
科学性
规范性
先进性
权威性
药品标准制定的原则
Thank You!
l 化学原料药：首选容量分析法，一般不用UV-Vis。 l 多组分药物（如四环素、庆大霉素）选用色谱法。 l 制剂：首选色谱法，也可用UV-Vis或荧光法。
含量的限度
➢按所含有效物质的重量百分数表示。
➢限度规定有上、下限，准确至0.1%。含量上限规 定不超过101.0%，可以不标明。
l 原料药：按干燥品计算，含 C9H8O4不得少于98.5%。
l 片剂：本品含阿司匹林应为标示量 的95.0%-105.0%。
稳定性试验
➢药品稳定性：药品保持其理化性质和生物 学特性不变的能力。
目的：为生产、 包装、贮存、运 输和有效期制订 提供依据。
稳定性试验
➢药品稳定性：药品保持其理化性质和生物 学特性不变的能力。
稳定性试验
稳定性试验
稳定性试验
稳定性试验
稳定性试验
重点考察项目：原料药与制剂稳定性试验考察的 侧重点不同； 共同点：性状（雾剂除外）、含量、有关物质。
结果的界定：原料药，按有关标准判定； 制剂：含量，与初始值相比变化超过5%，或生物 或免疫方法检测效价不合格。其它指标按质量标 准判定。
供试品和标准物质
➢供试品：供分析检验的药物样品。 ➢标准物质：
第一章
药品质量研究的内容与药典概况
药品标准：鉴别
➢鉴别试验分为：
• 一般鉴别试验（区分药物类别） • 专署鉴别试验（证实具体药物）
药物分析 药品质量研究的主要内容(二)
12
✓ 已有熔封或严封独立包装的注射液、注射用药品或溶液制 剂，均可“密闭保存”
✓ 易吸潮、风化或有挥发性的药品，以及遇湿会引起质量变 化的药品，均须“密封保存”
✓ 供直接制备成注射用无菌粉末的原料药，以及需要减压或 充氮保存的药品，用“严封（或熔封）保存”
➢ 含量上限规定不得超过101.0%时，可以不标明； ➢ 含量下限大多数均规定为不得少于98.5%。 ➢ 为了能正确反映药品有效成分的质量，一般应换算成
干燥品或无水物的含量，表示为“按干燥品计算”或 “按无水物计算” ➢ 所含有效物质非单一成分，而其测定方法又不专属时， 可表示为“含量按×××计算”度：是指按规定的测定方法测得药品应含
“有效物质”的含量范围。 制定的原则： 应基于对药品有效性和安全性的考虑； 考虑生产工艺的实际，并兼顾流通和使用过程的影响； 分析方法的误差
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原料药的含量限度
➢ 规定上限为100%以上时，为药典规定的限度或允许偏 差，并非真实含有量；
来实现。 制剂必须符合中国药典四部中制剂通则的要
求。 制剂的有效性还可通过有关检查项目进行控
制，如崩解时限、融变时限、溶出度、释放 度、含量均匀度等。
4
5.3 均一性检查
药品的均一性(uniformity)：指药物及其制 剂按照批准的来源、处方、生产工艺、贮藏 运输条件等所生产的每一批次的产品，都符 合其质量标准的规定，满足用药的安全性和 有效性的要求。
原料药物的均一性体现在产品的纯杂组成不 变、程度可控，质量稳定。
制剂的均一性则体现为各单位剂量间的均匀 程度。
药品质量研究内容和药典概况
水浴温度：除另有规定，均指 98 ℃ ~100 ℃ 室温（常温）：指10 ℃ ~30 ℃ 放冷：指放冷至室温 ……… （4）常用比例符号
%： %（g/g）、%（ml/ml） %（ml/g）、 %（g/ml）
（5）液体的滴：20 ℃时，1滴=0.05ml ，1.0ml水为20滴
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资料仅供参考,不当之处，请联系改正。
药品标准：
俗称药品质量标准，系指根据药物自身的理化与 生物学特性，按照批准的来源、处方、生产工艺、贮 藏运输条件等所制定的，用以检测药品质量是否达到 用药要求并衡量其质量是否稳定均一的技术规定。
国家药品标准是药品生产、供应、使用、检 验和药政管理部门共同遵循的法定依据。
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药品标准的内涵： 包括真伪鉴别、纯度检查、品质要求。 其综合表现决定药品的安全性、有效性和质量可
控性 。
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第一节
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药品质量研究的目的
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★ "精密称定"--指称取重量应准确到所取重 量的千分之一
★ “称定”—指称取重量应准确到所取重量 的百分之一
★ 取用量为"约"若干--指取用量不得超过规 定量的±10%
★精密量取---需用移液管 ★量取---用量筒或按照量取体积的有效数位
选用量具
资料仅供参考,不当之处，请联系改正。
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试验用水和指示剂 试验用水均指纯化水(除另有规定) 酸碱度检查用水指新沸放冷到室温的水 酸碱性试验未指明指示剂的，均指石蕊试纸
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对温度敏感药物（需在冰箱中4-8℃冷藏保 存） 25℃±2℃、RH60％±5％
需要冷冻保存的药品可不进行加速试验。
长期试验：三批样品
25℃±2℃、RH60％±10％ 取样时间点在第一年一般为每3个月末一次， 第二年每6个月末一次，以后每年末一次。 对温度敏感药物: 6℃±2℃
对采用半通透性的容器包装的药物制剂 25℃±2℃、RH40％±10％
（三）药物的性状
1、外观与臭味 2、溶解度 3、物理常数
本品为N-[5-（氨磺酰基）-1，3， 4-噻二唑-2-基]乙酰胺。按干燥品计算， 含C4H6N4O3S2 应为98.0%~102.0%。
【性状】本品为白色针状结晶或结晶 性粉末；无臭，味微苦。 本品在沸水中略溶，在水和乙醇中极微溶 解，在氯仿和乙醚中几乎不溶；在氨溶液 中易溶。 熔点 本品的熔点（附录VI C）为256 ~ 261℃，熔融时同时分解。
（六）药物的含量分析方法
容量分析法： 精密度：≤0.2% 准确度：99.7～100.3%
UV法： 精密度：≤1% 准确度：98～102% 线性关系：吸光度0.2 ～0.7
r： 0.9999 灵敏度：最低检测浓度
HPLC法： 精密度：≤2% 准确度：98～102% 线性关系：n为5 ～7
RH92.5％
光照试验：置光照箱或其它适宜的光照 容器内，照度4500Lx±500Lx条件
放置10天，在第5天和第10天取样检 测。
强酸，强碱试验
加速试验：选择40℃±2℃、RH75％±5％ 条件下进行6个月试验。 第0、1、2、3、 6个月末取样检测 如在6个月内供试品经 检测不符合质量标准要求或发生显著变化， 则应在中间条件30℃±2℃、RH65％±5 ％同法进行6个月试验。
稳定性研究结果
贮存条件的确定 :应综合影响因素试验、 加速试验和长期试验的结果，同时结合 药品在流通过程中可能遇到的情况进行 综合分析。选定的贮存条件应按照规范 术语描述。
有效期的确定 :
应综合加速试验和长期试验的结果， 进行适当的统计分析得到，最终有效期 的确定一般以长期试验的结果来确定。
四、原料药的起草说明需增加 1、本品的药理作用和临床用途 2、国内外质量控制的情况 3、与各种生产工艺路线的分析
药物分析
第二章 药品质量研究的内容与药典概况
第一节: 药品质量研究的目的 第二节: 药品质量研究的主要内容 第三节: 药品质量标准的分类 第四节: 中国药典的内容与进展 第五节： 主要国外药典简介 第六节: 药品检验工作的机构和基本程序
主要内容：
一、原料药的结构确证
二、名称：符合《药品命名原则》。
取样
二
鉴别
工
作
检查
程
含量测定
序
检验报告
重点内容
我国现行质量体系 《中国药典》及主要国外药典的缩写 四个法令性文件的全称及缩写 中国药典的内容 凡例中使用的计量单位、及专门术语 了解药物分析的性质和任务
1. 药品的名称包括中文名、汉语拼音名和 英文名三种。原则上按WHO编订的《国际 非专有药名》（INN）命名的原则确定英 文名和拉丁名，再译成中文正式品名。
2.药品的名称 INN 没有的选择音译
3.药品的名称 不用代号。避免采用有 暗示的药名。如：风湿灵、抗癌灵
4.对沿用已久的药名，一般不轻易变动， 如必须变动，应将原有名作为副名过渡， 以免造成混乱
高湿环境中 2.加速试验：在上市包装条件下，高温、
高湿考察第1、2、3、6个月末情况 3.长期试验：上市包装，置一般药品库，
定期取样。考察使用期限
【鉴别】（1） （2） （3） 【检查】 【含量测定】 【类别】碳酰酐酶抑制剂 【贮藏】遮光，密封保存。 【制剂】乙酰唑胺片 【有效期】
药品稳定性试验的条件与要求
吸湿增重项:若吸湿增重5%以上，则应在 25℃、RH75±5％下同法进行试验；
若吸湿增重5%以下，且其他考察项目符合 要求，则不再进行此项试验。
液体制剂可不进行此项试验。
恒湿条件：采用恒温恒湿箱或通过在密 闭容器下部放置饱和盐溶液来实现。 NaCl饱和溶液:15.5-60℃，
RH75％±1 4 ％ KNO3饱和溶液:25℃
药典中的通用方法. 制剂通则 通用检测方法 一般鉴别试验 一般杂质检查方法 有关物理常数测定法 试剂配制法等.
二、中国药典的沿革
九版药典，1953、1963、1977、 1985、1990、1995 、2000、2005和 2010年版药典，现行中国药典（2010 年版） Chinese Pharmacopiea， 缩写为Ch.P（2010年版）
对比
五、制剂的起草说明需增加
1、与各种处方的分析对比 2、制备工艺路线及分析 3、稳定性考察的材料与结论
第三节 药品质量标准的分类 一、我国现行质量标准体系
中国药典
药 品 标
国家 标准
局标准 （新药研发）
临床研究用标准(临床研究) 暂行标准(试生产) 试行标准(正式生产初期)
准
地方标准整理提高后的品种
高温试验：供试品置密封洁净容器中，在 60℃条件下放置10天，于第5天和第10天 取样，检测有关指标。 如供试品发生显著变化，则在40℃下同法 进行试验。 如60℃无显著变化，则不必进行40℃试验。
高湿度试验：供试品置恒湿密闭容器中，于 25℃、RH90％±5％条件下放置10天， 在第5天和第10天取样检测。
非牛顿液体 流动时所需的切应力 随流速的改变而改变（高聚物溶液、混 悬液、乳剂和表面活性剂的溶液）
（8）吸收系数
吸光物质在单位浓度、单位液层厚
度时的吸收度
摩尔吸收系数 百分吸收系数
1%g / ml
1cm
（四）药物的鉴别 1、常用方法 2、实验的选择原则
（五）药物的检查
1、安全性 2、有效性 3、均一性 4、纯度检查
2）法定测定方法： 毛细管测定法，分三法： 第一法：测定易粉碎的固体药品
第二法：测定不易粉碎的固体药品
第三法：测定凡士林或其他类似物 质
初熔 全熔
3）影响熔点测定的主要因素 a. 传温液
mp.在80℃以下的，用水 mp.在80℃以上的，用硅油或液体 石蜡
b. 毛细管性硬质玻璃管，
长： 9cm 内径：0.9~1.1mm 壁厚： 0.10~0.15mm
2. 无机药物 3. 有机药物 4. 化学制剂
中药
1. 中药材 2. 中药饮片 3. 中药提取物 4. 中成药
质量标准建立的规范化过程
乙酰唑胺
Yixian Zuo’an Acetazolamide
名称
结构式 O O
SS H2N
NN
H N CH3
O
分子式
222.25
C4H6N4O3S2
分子量
。
【性状】本品为白色针状结晶或结晶 性粉末；无臭，味微苦。 本品在沸水中略溶，在水和乙醇中极微溶 解，在氯仿和乙醚中几乎不溶；在氨溶液 中易溶。 熔点 本品的熔点（附录VI C）为256 ~ 261℃，熔融时同时分解。
【鉴别】（1） （2） （3） 【检查】 【含量测定】 【类别】碳酰酐酶抑制剂 【贮藏】遮光，密封保存。 【制剂】乙酰唑胺片
3～4ml 温度范围
纯度高的药品馏程短 纯度低的药品馏程长
2D0
（5）比旋度 比旋度 具有光学异构体的药物有
相同的物理性质和化学性质，但它们的 旋光性能是不同的，一般分为左旋体、 右旋体和消旋体。
（6）黏度 液体对流动的阻抗能力 牛顿液体 流动时所需的切应力不
随流速的改变而改变（纯溶液或低分子 物质溶液）
r： 0.999 灵敏度：S/N=3的最低检测浓度
含量限度的确定
1.剂型 2.生产的实际水平 3.主药含量：较大：95.0～105.0% 居中（1 ～ 30mg)：93.0～107.0% 较小（ 5 ～ 750μg）90.0～110.0%
（七）贮藏
稳定性考察的分类及目的 1.影响因素试验:暴露在强光照射、高温、
企业
使用非成熟(非法定)方法
标准
标准规格高于法定标准
二、 国家药品标准
药典是国家监督管理药品质量的 法定技术标准。
中华人民共和国药典 简称《中国药典》(哪一年版) Chinese Pharmacopoeia Ch.P
第四节中国药典的内容与进展
一
一、凡例
、
药 典
二、正文
主
要
三、附录
内
容
四、索引
3 附录
化学药
1. 仿制药物的中文名称，可根据药物的 具体情况，采用音译、意译、音意合译。
2. 无机药物 3. 有机药物
化 学 药-有机药物
1. 音译、意译、音意合译。 2. 与酸成酯或成盐 3. 季铵盐 4. 光学异构体 5. 消旋体 6. 生化药、放射性药品 7. 结构
化学药
1. 仿制药物的中文名称，可根据药物的 具体情况，采用音译、意译、音意合译。
c. 升温速度 1~1.5 ℃/min
熔融同时分解 2.5 ~ 3 ℃/min
d. 温度计 0.5℃刻度，且经校正
（2）凝点 液体凝结为固体时，在短时间内停
留不变的最高温度
（3）相对密度 20℃ 液体药物密度/水密度
比重瓶法： 供试品用量少，较常用 韦氏比重秤法： 仅用于易挥发液体
（4）馏程（液体） 在标准压力下，由第5滴→剩
第五节、主要国外药典简介
可供参考的国外药典主要有:
美国药典
USP （USP36-NF31）
英（JP15）
欧洲药典
Ph.Eur（EP7.0）
第六节 药品检验工作的机构和基本程序
取样
——科学性、真实性、代表性