乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液的配制与标定
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乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液的配制与标定
1 试剂
1.1 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)
1.2 氧化锌(基准试剂)。
1.3 盐酸溶液(1+1)。
1.4 10%氨水。
1.5 氨-氯化铵缓冲溶液:配制方法见“SS-14-1-84”。
1.6 0.5%铬黑T指示剂(乙醇溶液):配制方法见“SS-14-1-84”。
2 操作步骤
2.1 0.05M、0.02M EDTA标准溶液的配制与标定:
2.1.1 EDTA标准溶液的配制:
1)0.05M EDTA溶液:称取20g乙二胺四乙酸二钠溶于1 L蒸馏水中,摇匀。
2)0.02M标准溶液:称取8g乙二胺四乙酸二钠溶于1 L高纯水中,摇匀。2.1.2 EDTA标准溶液的标定:
1)0.05MEDTA标准溶液的标定:称取于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌1g (称准至0.2mg),用少许蒸馏水湿润,加盐酸溶液(1+1)至样品溶解,移入250ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。取上述溶液20.00ml,加80ml 水,用10%氨水中和至PH为7~8,加5ml氨-氯化铵缓冲溶液(PH=10),加5滴0.5%铬黑T指示剂,用0.05M EDTA溶液滴定至溶液由紫色变为纯兰色。
2)0.02M EDTA标准溶液的标定:称取0.4g(称准至0.2mg)于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌用少许蒸馏水湿润,加盐酸溶液(1+1)至样品溶解,移入250ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。取上述溶液20.00ml,加80ml 水,用10%氨水中和至PH为7~8,加5ml氨-氯化铵缓冲溶液(PH=10),加5滴0.5%铬黑T指示剂,用0.02M EDTA溶液滴定至溶液由紫色变为纯兰色。
EDTA标准溶液的摩尔浓度(M)按下式计算:
G 20 0.08G
⊿V = —————×————= —————
V×0.08138 250 V×0.08138 式中G——氧化锌之重,g;
V——滴定时消耗EDTA溶液的体积,ml;
0.08——250ml中取20ml滴定,相当于G的0.08倍;
0.08138——每毫摩尔氧化锌(ZnO)的重量,g。
2.2 0.001M EDTA 标准溶液饿配制和标定:
2.2.1 配制:取0.05M EDTA 标准溶液,准确地稀释至50倍制得。
2.2.2 标定:用0.05M EDTA 标准溶液配制的0.001M EDTA标准溶液,其浓度可不标定,由计算得出。