硫化物-地表水(亚甲蓝法)

编写：BN 校正：WL 核准：CD

DeChem-Tech分析方法

参数：硫化物应用：地表水

仪器：CleverChem200 量程：0.02-2mg/l

一、 方法陈述

硫化物与N,N-二甲基对苯二胺及氯化铁作用，生成稳定的亚甲蓝，可比色定量。比色波长为660nm。

二、 适用范围

1.此方法适用于饮用水、地表水，也适用于土壤提取物、植物等硫化物的检测。

2.此方法适用于0-2mg/l等浓度范围。人工或CleverChem进行样品前稀释能扩

展方法的检测范围。

3.实验室用水应符合实验室要求，具体步骤参照国标方法。

三、 干扰

1.亚硫酸盐、硫代硫酸盐、超过10mg/L时，将影响测定，必要时增加硫酸铁铵

的用量，则允许量可达40mg/L。亚硝酸盐达0.5mg/L时，产生干扰。其他氧化剂或还原剂也可影响显色反应，亚铁氰化物可生成蓝色，产生正干扰。。

2.样品的浊度和颜色可能对测试结果产生干扰。浊度可以通过分析前过滤去除，

样品的颜色如在测定波长范围内有吸收，亦对测定结果可能产生干扰。

3.实验室用水应不含铜、汞等重金属离子，否则会生成酸不溶性硫化物引起干

扰而影响亚甲蓝的生成率，由于汞离子能形成Hg（SH）2络合物，干扰特别严重。

4.显色剂存放较久时显棕黑色，用它配置的溶液呈淡棕色，空白值较高，此时

应对试剂进行纯化，用石油醚的苯溶液进行重结晶，得到白色晶体。

四、 试剂配置

R1 N,N-二甲基对苯二胺溶液

浓盐酸165 ml

N-N-二甲基对苯二胺盐酸盐0.6 g

蒸馏水 1 000 ml

将165ml37%盐酸缓慢倒入适量水中，溶解600 mg N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐，并用水定容至1000ml。冰箱4℃冷藏。

R2 硫酸铁铵溶液

硫酸铁铵25.0 g

浓硫酸5ml

蒸馏水250 ml

称取25g硫酸铁铵溶于含有5ml浓硫酸的水中，用水稀释至250ml，摇匀。溶液如出现不溶物或浑浊，应过滤后使用。

硫化钠标准使用液：

配置浓度为10mg/ml的硫化钠标准溶液，每次使用时应充分摇匀。

五、 方法设定

方法名称：硫化物方法简称：S 使用方法：终点法

测定波长：660nm

线性：直线

试剂空白：不使用试剂

空白

样品量（ul）200（ul）延迟时间（s）36s

试剂R1 56（ul）延迟时间0

试剂R2 6（ul）延迟时间360s

注意：硫化物不稳定，易被氧化成硫化氢气体且又易逸出。