甲硝唑检验标准操作规程
甲硝唑的检查实验报告
一、实验目的1. 了解甲硝唑的性质和用途。
2. 掌握甲硝唑含量测定的原理和方法。
3. 提高实验操作技能，培养严谨的科学态度。
二、实验原理甲硝唑是一种常用的抗生素，具有抗厌氧菌和抗原虫的作用。
本实验采用紫外分光光度法测定甲硝唑的含量。
该方法基于甲硝唑在特定波长下具有特定的吸收峰，通过测定该波长下的吸光度值，计算出甲硝唑的含量。
三、实验材料1. 甲硝唑标准品：纯度≥99.0%，含量为100mg/ml。
2. 甲醇：分析纯。
3. 磷酸二氢钠：分析纯。
4. 水为纯净水。
5. 10mol/L硫酸溶液。
6. 1mol/L氢氧化钠溶液。
7. 实验仪器：紫外分光光度计、电子天平、移液器、容量瓶、试管等。
四、实验步骤1. 标准溶液的配制（1）准确称取甲硝唑标准品10.0mg，置于100ml容量瓶中。
（2）加入少量甲醇溶解，用甲醇定容至刻度，摇匀，得到100mg/ml的甲硝唑标准溶液。
2. 样品溶液的配制（1）准确称取甲硝唑样品0.1g，置于100ml容量瓶中。
（2）加入少量甲醇溶解，用甲醇定容至刻度，摇匀，得到100mg/ml的甲硝唑样品溶液。
3. 吸收度测定（1）将甲硝唑标准溶液和样品溶液在最大吸收波长下（约358nm）测定吸光度。
（2）以甲醇为空白，绘制标准曲线。
4. 计算甲硝唑含量（1）根据标准曲线，计算样品溶液中甲硝唑的含量。
（2）根据样品溶液的浓度和取样量，计算甲硝唑样品的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线的绘制以甲硝唑标准溶液的浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。
根据实验数据，得到标准曲线方程为：A=0.0535C-0.0015，相关系数R²=0.9999。
2. 样品溶液的吸光度测定在最大吸收波长下，甲硝唑样品溶液的吸光度为0.532。
3. 甲硝唑含量的计算根据标准曲线方程，计算甲硝唑样品溶液的浓度为0.272mg/ml。
根据样品溶液的浓度和取样量，计算甲硝唑样品的含量为0.0272g。
甲硝唑检验标准操作规程
甲硝唑检验标准操作规程一、目的：建立甲硝唑的质量检验的操作规程。
二、依据：国家药品监督管理局《药品生产质量管理规范》（年修订）。
中华人民共和国药典（年版二部）。
三、范围本规程适用于本公司甲硝唑的质量检验。
四、责任质量部对本标准的实施负责。
五、试剂①稀盐酸②盐酸（9→1000）③氢氧化钠试液④三硝基苯酚试液⑤硫酸溶液（3→100）⑥甲醇⑦冰醋酸⑧高氯酸滴定液（0.1mol/L）⑨萘酚苯甲醇指示液六、仪器和用具①高效液相色谱仪②试管③烘箱④天平⑤容量瓶200ml、100ml、50ml ⑥烧杯100ml ⑦滴管⑧酸式滴定管⑨三角瓶50ml ⑩比色管七、操作步骤1、本品为2-甲基-5-硝基咪唑-1-乙醇。
2、性状：本品为白色或微黄色的结晶或结晶性粉末；有微臭，味苦而略咸。
本品在乙醇中略溶，在水或氯仿中微溶，在乙醚中极微溶解。
熔点本品的熔点为159～163℃。
吸收系数取本品，精密称定，加盐酸溶液（9→1000）溶解并定量稀释制成每1ml中约含13ug的溶液，照分光光度法，在277nm的波长处测定吸收度，吸收系数为365～389。
3、鉴别：⑪取本品10mg，加氢氧化钠试液2ml,温热，即得紫红色溶液；滴加稀盐酸使成酸性后即变成黄色，再滴加过量氢氧化钠试液则变成橙红色。
⑫取本品约0.1g，加硫酸溶液(3→100)4ml，应能溶解，加三硝基苯酚试液10ml，放置后即生成黄色沉淀。
⑬取吸收系数项下的溶液，照分光光度法（附录ⅣA）测定，在277nm的波长处有最大吸收，在241nm的波长处有最小吸收。
⑭本品的红外吸收光谱应与对照的图谱（光谱集图）一致。
4、检查2-甲基-5-硝基咪唑照高效液相色谱法（附录）测定。
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（15:85）作为流动相；检测波长为300nm。
理论板数按甲硝唑峰计算应不低于2000。
取本品，加甲醇制成每1ml中含0.1mg的溶液，作为供试品溶液；量取适量，加甲醇制成每1ml中含10mg的溶液，作为对照溶液。
药品生产技术《甲硝唑片的溶出度测定--检验前的准备》
检验前的准备
一、实训资料
〔一〕检验药品
〔1〕检验药品的名称：甲硝唑片。
〔2〕检验药品的3〕检验药品的规格、批号、包装及数量：根据药品包装确定，并记录有关情况。
〔二〕质量标准
检验依据：?药典?〔2021版〕二部213页“甲硝唑片〞：?药典?〔2021版〕四部通那么0931“溶出度与释放度测定法〞；?药典?〔2021版〕四部通那么0401“紫外-可见分光光度法〞。
本品溶出度采用第一法〔篮法〕为测定方法，按照紫外-可见分光光度法，在277nm的波长处测定吸光度，按C6H9N3O3的吸收系数〔%1
E〕
1cm 为377计算每片的溶出量。
限度为标示量的80%，应符合规定。
二、实训原理
溶出度系指药物从片剂或胶囊剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。
凡检查溶出度的制剂，不再进行崩解时限检查。
药物只有固体制剂中的活性成分溶解之后，才能为机体吸收。
溶出度试验能有效地区分同一药物制剂生物利用度的差异，是片剂质量控制的一个重要指标。
甲硝唑的溶解度大小、辅料的亲水性程度和制片工艺都会影响制剂的溶出度，甲硝唑溶出度测定采用转篮法。
三、仪器、试药的准备及试液的配制
1仪器的准备
溶出仪、量筒〔10mL 、1000mL〕、紫外-可见分光光度计、溶出杯〔1000mL〕、微孔滤膜〔不大于μm〕、滤器、取样器、分析天平〔感量〕、温度计〔分度值℃〕、超声波清洗仪等。
2试药的准备
甲硝唑片、盐酸。
3试液的制备
〔1〕盐酸溶液的配制此盐酸溶液为溶出介质。
取盐酸〔9→1000〕9mL，加水稀释至1000mL，即得。
甲硝唑片中间产品检验操作规程
目的：为检验甲硝唑片中间产品规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据范围：适用于甲硝唑片中间产品的检验职责：检验员，检验室主任对本规程实施负责规程：1 性状：本品为白色或类白色片。
1鉴别：1.1试剂与仪器1.1.1氢氧化钠试液1.1.2稀盐酸1.1.3硫酸溶液（3---100）1.1.4三硝基苯酚试液1.1.5研钵1.1.6电子天平（万分之一克）1.1.7试管、烧杯1.1.8漏斗、漏斗架、滤纸1.1.9紫外分光光度计1.1.10移液管（2ml 、5ml）1.2项目与步骤1.2.1取本品研成细粉，称取适量（约相当于甲硝唑10mg）置试管，加氢氧化钠试液2ml，即得紫红色溶液；滴加稀盐酸使成酸性后即变成黄色，再滴加过量氢氧化试液变成红色，为符合规定。
1.2.2取本品的细粉适量（约相当于甲硝唑0.2g）置试管，加硫酸溶液(3→100)4ml，振摇使甲硝唑溶解，滤过，滤液中加三硝基苯酚试液10ml，放置后即生成黄色沉淀为符合规定。
1.2.3取含量测定项下的溶液，照分光光度法（SOP-QC-301-00）测定，在277nm的波长处有最大吸收，在241nm 的波长有最大吸收，为符合规定。
2检查2.1试剂与仪器2.1.1甲醇2.1.2C18硅胶色谱柱2.1.3溶出度仪2.1.4吹风机2.1.5电子天平（万分之一克）2.1.6脆碎度仪2.1.7高效液相色谱仪2.2有关物质：按高效液相色谱法（SOP-QC-306-00）检测；用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-水（20：80）作为流动相，流速为每分钟0.9ml，检测波长为315nm，理论板数按甲硝唑峰计算不低于2000。
取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于甲硝唑0.1g），置100ml 量瓶中，加流动相适量，充分振摇，再加流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为样品溶液；称取甲硝唑对照品适量，加流动相制成每1ml中含10ug的溶液，作为对照溶液；量取对照溶液20ul注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的主峰高为满量程的10%；量取样品溶液20ul，注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍，样品溶液色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于总峰面积的1%。
甲硝唑片的质量检测—甲硝唑片性状与鉴别
（5）含有最新技术、最高科学、最先进制法、 药之王、国家级新药、不复发、不反弹、永葆 青春、显著、消除、解除、根治、根除、药到 病除等绝对化的用语和表示的； （6）利用国家机关、医药科研单位、学术机 构或者专家、学者、医师、药师和患者的名义 和形象做证明。与其它药品进行功效和安全性 对比，贬低同类产品，含有药品有效率、治愈 率、排序、评比等综合评价或者获奖的内容。
怎么自己鉴别真假药品
一、从外包装盒鉴别
1、注意药品名称、规格、产品批号、批准文号、注 册商标、有效期、药品生产企业名称等所处位置。内 容应齐全，无错字、漏字，符号使用应正确。如为外 国厂家生产的药品，包装盒上应注明进口药品注册证 号；如为香港、澳门、台湾地区厂家生产的药品，应 在包装盒上注明医药产品注册证号。 2.印刷工艺及油墨 字面应光滑无裂纹、字体边缘无毛 边、不易掉色、不易粉化、套色应清晰、过渡应柔和。 观察字体凹凸程度、是否使用烫金等特殊工艺 。 3.产品批号表示日期应不超过现在日期。 4.不得含有药品有效率、治愈率、排序、评比等综合 评价或者获奖的内容。
（四）切 这里指手摸的感觉或变化。
1、药品包装盒的纸质。真品纸质厚而硬，伪品一般较薄、软； 2、药品说明书的纸质。有些药品的说明书已采用较为先进的防伪 技术。”步长脑心通胶囊”、“汇仁肾宝”、“云南白药”、速 效救心丸”等药品的说明书均系用水印纸印制而成。 3、防伪标识。一些知名品牌药品的封签或商标采用了“热敏防伪 技术”，手温下或用火稍加热颜色发生变化，手或火离开后迅速 复原色调．如承德中药厂生产的“腰痛宁胶囊”、“三九感冒灵 冲剂”．有些药品使用了“显影式防伪技术”，用硬币磨擦防伪 暗记的申色区域会出现注册商标或微标显影，如“汇仁乌鸡白凤 丸”。 4、生产批号．部分名牌药品生产厂家采用特殊技术标示生产批号， 具有明显的防伪特征．如“宝宝一贴灵”、“斯达舒胶囊”的生 产批号手摸凸凹感明显，“地奥心血康胶囊”的生产批号手擦易 掉等。
甲硝唑检验操作规程
目的：检验为检验甲硝唑规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。
范围：适用于甲硝唑的检验。
职责：检验室主任、检验员。
规程：1. 性状: 本品为白色或微黄色的结晶或结晶性粉末,有微臭,味苦而略咸。
1.1 熔点：本品按熔点测定法（SOP-QC-307-00）第一法测定，本品的熔点为159-163℃为符合规定。
1.2 吸收系数：精密称取本品65mg，置100ml量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）溶解，并稀释至刻度，摇匀，再吸2ml，置100ml量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，照分光光度法（SOP-QC-301-00）测定，在277nm的波长处测定吸收度，吸收系数（E1cm1%）为365-389为符合规定。
2. 鉴别2.1试剂与仪器2.1.1氢氧化钠试液 2.1.2稀盐酸2.1.3硫酸溶液（3→100） 2.1.4三硝基苯酚试液2.1.5 试管 2.1.6刻度移液管2.1.7电子天平（万分之一克） 2.1.8紫外分光光度计2.1.9红外光谱仪2.2 项目与步骤2.2.1 称取本品约10mg，加氢氧化钠试液2ml，温热，即得紫红色溶液，滴加稀盐酸使成酸性后，即变成黄色，再滴加过量氢氧化钠试液则变成橙红色，为符合规定。
2.2.2 称取本品约0.1g，加硫酸溶液（3→100）4ml，应能溶解，加三硝基苯酚试液10ml，放置后，即生成黄色沉淀，为符合规定。
2.2.3 取吸收系数项下的溶液，照分光光度法（SOP-QC-301-00）测定，在277nm的波长处有最大吸收，在241nm的波长处有最小吸收。
2.2.4 本品按红外分光光度法（SOP-QC-302-00）测定，本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致为符合规定。
3. 检查3.1试剂与仪器3.1.1 1%浓氨溶液 3.1.2 硝酸银试液3.1.3 烧杯 3.1.4量杯、漏斗、滤纸3.1.5称量瓶 3.1.6坩埚3.1.7水浴箱 3.1.8直热式恒温干燥箱3.1.9茂福炉 3.1.10漏斗架3.1.11 电子天平（万分之一克）3.2 项目与步骤3.2.1 2-甲基硝基咪唑检查：称取本品0.5g ，置烧杯中，加1% 浓氨溶液20ml，置水浴中加热使溶解，放冷15分钟后，滤过，弃去初滤液，取续滤液10ml，加硝酸银试液1ml，溶液应澄清为符合规定。
甲硝唑检验内容操作方法
甲硝唑检验内容操作方法甲硝唑是一种常用的药物，可用于治疗细菌和原虫感染。
甲硝唑检验主要用于药物的质量控制和药效评估。
下面是甲硝唑检验内容和操作方法的详细介绍：一、甲硝唑的化学性质与性质检验：1. 甲硝唑是一种白色到浅黄色结晶性粉末，易溶于水和乙醇，微溶于丙酮和氯仿，几乎不溶于醚。
通过观察甲硝唑的颜色、结晶形态和溶解性，可以初步判断其质量。
2. 甲硝唑具有较强的氧化性，可与还原剂发生反应。
药物样品中的杂质可能与甲硝唑发生氧化反应，降低其药效。
通过测定甲硝唑的含氧量，可以评估其氧化性和纯度。
二、甲硝唑的含量检验：1. 含量检验是甲硝唑检验中非常重要的一项内容。
可以使用高效液相色谱(HPLC)等检测方法，来测定甲硝唑的含量。
首先，准备一定浓度的甲硝唑标准溶液作为对照，然后将样品溶解在适量的溶剂中，并通过色谱柱进行分离与检测。
根据对照品与样品的峰面积比较，可以确定样品中甲硝唑的含量。
2. 另一种常用的含量检验方法是紫外分光光度法。
该方法通过测定甲硝唑在一定波长下的吸光度，来计算其含量。
首先，将甲硝唑样品溶解在适量的溶剂中，然后使用紫外分光光度计测量样品在特定波长下的吸光度。
通过建立标准曲线，可以计算出样品中甲硝唑的含量。
三、甲硝唑的溶解度检验：溶解度检验是评估甲硝唑质量的一个重要指标。
可以通过测定甲硝唑在不同溶剂中的溶解度，来评估其溶解性。
首先，将一定量的甲硝唑样品加入不同的溶剂中，并用摇床加热摇匀，待其全部溶解后，采用适当的方法（例如静态法或动态法）测定甲硝唑的溶解度。
通常，溶解度越高表示甲硝唑的纯度越高。
四、甲硝唑的稳定性检验：甲硝唑的稳定性检验主要通过进行加速试验来评估。
将甲硝唑样品分别暴露在不同条件下，如高温、高湿度、氧化剂等环境下，然后定期进行质量评估。
通过观察甲硝唑的外观、含量和溶解度的变化，可以判断其稳定性和质量持久性。
五、甲硝唑的微生物限度检验：微生物限度检验是用来评估甲硝唑样品是否存在细菌、真菌和酵母等微生物污染。
甲硝唑的质量检测方案
甲硝唑的质量检测方案一、引言甲硝唑是一种重要的抗感染药物，用于治疗多种细菌和寄生虫感染疾病。
为了确保甲硝唑的质量符合标准要求，制定和实施一个可靠的质量检测方案是至关重要的。
本文将介绍甲硝唑的质量检测方案，以确保其合格性和安全性。
二、原料检验甲硝唑的原料检验是确保其制备过程中的原料符合质量标准的关键步骤。
以下是甲硝唑原料检验的主要内容：1. 外观检查：对甲硝唑的外观进行全面检查，包括颜色、形状、气味等指标，确保没有明显异常。
2. 质量分析：采用适当的分析方法，如高效液相色谱法（HPLC），对甲硝唑进行定性和定量分析，确保药物的纯度和含量达到标准要求。
3. 杂质检测：使用适当的杂质检测方法，如气相色谱法（GC），检测甲硝唑中的有机溶剂、重金属、水分等杂质，保证药物的纯净度和安全性。
三、制剂检验甲硝唑的制剂检验是确保其制备过程中的各个环节和质量标准符合要求的重要环节。
以下是甲硝唑制剂检验的主要内容：1. 溶解度测定：用适当的溶剂测定甲硝唑的溶解度，确认药物在规定条件下的溶解度是否符合标准要求。
2. 含量测定：采用适当的方法，如紫外分光光度法，测定甲硝唑制剂中的有效成分含量，确保药物的质量符合标准。
3. 储存稳定性检验：将甲硝唑制剂置于不同贮存条件下，如高温、高湿等，一定时间后测定药物的含量变化，确认其稳定性和储存条件要求。
四、质量控制点检验为了进一步确保甲硝唑的质量，设立一系列质量控制点进行检验是必要的。
以下是甲硝唑质量控制点检验的主要内容：1. 外观检查：在药物生产过程的关键环节，如原料投料、反应过程中，对甲硝唑的外观进行检查，确保无异常情况发生。
2. 温度控制：监测甲硝唑制剂生产过程中的温度变化，确保生产温度符合要求，避免因温度过高或过低导致药物质量问题。
3. 反应时间控制：控制甲硝唑制剂的反应时间，以确保药物在反应过程中的充分反应，达到预期效果。
4. 成品检验：对甲硝唑成品进行全面检查，包括外观、含量、溶解度等指标，确保最终产品符合质量标准。
甲硝锉的检查实验报告
1. 学习甲硝锉的化学性质和检测方法。
2. 掌握甲硝锉的定量分析方法。
3. 培养实验操作技能和实验报告撰写能力。
二、实验原理甲硝锉（Nitrofurantoin）是一种广谱抗菌药物，主要用于治疗泌尿系统感染、肠道感染等。
本实验通过紫外-可见分光光度法对甲硝锉进行定量分析，原理如下：甲硝锉在酸性溶液中与亚硝酸钠反应，生成黄色的亚硝基甲硝锉。
在特定波长下，黄色亚硝基甲硝锉的吸光度与甲硝锉浓度呈线性关系，通过测定吸光度，可以计算出甲硝锉的浓度。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 甲硝锉标准品- 甲醇- 硫酸- 亚硝酸钠- 水为去离子水2. 实验仪器：- 紫外-可见分光光度计- 电子天平- 移液器- 比色皿- 烧杯- 容量瓶1. 标准溶液配制- 称取适量甲硝锉标准品，用甲醇溶解，配制成100mg/mL的标准储备液。
- 取一定量的标准储备液，用甲醇稀释至10mg/mL的标准使用液。
2. 样品溶液配制- 称取适量甲硝锉样品，用甲醇溶解，配制成10mg/mL的样品储备液。
- 取一定量的样品储备液，用甲醇稀释至所需浓度。
3. 检测波长选择- 将标准溶液和样品溶液在200-800nm波长范围内进行扫描，选择最大吸收波长。
4. 标准曲线绘制- 取6个比色皿，分别加入0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL的标准使用液，加入2.0mL硫酸和2.0mL亚硝酸钠溶液，用甲醇定容至10mL。
- 在选定的波长下，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度（mg/mL）为横坐标，绘制标准曲线。
5. 样品测定- 取6个比色皿，分别加入0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL的样品溶液，按照步骤4的操作进行测定。
- 在选定的波长下，测定吸光度，从标准曲线上查出对应的浓度。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制- 标准曲线线性范围为0-1mg/mL，相关系数R²=0.998。
2. 样品测定- 样品溶液的吸光度为0.820，从标准曲线上查出对应的浓度为0.780mg/mL。
鸡蛋中甲硝唑检测标准
鸡蛋中甲硝唑检测标准
一、目的
本标准规定了鸡蛋中甲硝唑残留的检测方法及判定标准，以确保鸡蛋质量安全，保障公众健康。
二、适用范围
本标准适用于鸡蛋中甲硝唑残留的检测，包括鲜鸡蛋、冷藏鸡蛋、加工鸡蛋等。
三、检测方法
1. 样品处理：取鸡蛋样品适量，去壳，搅碎，称取一定量的蛋液进行检测。
2. 提取：将称取的蛋液加入适量的甲醇，充分摇匀后，过滤，收集滤液。
3. 净化：将滤液通过硅胶柱，收集洗脱液，再加入适量的无水硫酸钠，充分摇匀后，过滤，收集滤液。
4. 检测：将滤液用高效液相色谱仪进行检测，记录色谱图及峰面积。
四、判定标准
1. 判定依据：根据高效液相色谱图中甲硝唑的峰面积，计算鸡蛋中甲硝唑的残留量。
2. 判定标准：根据国家相关规定，鸡蛋中甲硝唑的残留量不得超过0.01mg/kg。
如果检测结果超过此标准，判定为不合格。
3. 处理措施：对于判定为不合格的鸡蛋样品，应立即采取下架、召回等措施，并及时报告相关部门进行处理。
五、注意事项
1. 本标准操作过程中需使用高效液相色谱仪等精密仪器，应由专业人员操作。
2. 检测过程中应避免交叉污染，确保样品的安全性。
甲硝唑的质量检验
二、检查 1、溶出度检查（转篮法）：精密称取药物一 片（W释）放入转篮中，调节好转篮的高度（转篮 底距杯底25 mm处）。量取1000 ml经脱气的人工 胃液于溶出速率仪的玻璃杯内，加热至37摄氏度， 整个过程保持恒温。转速为100转/分。取样时间 间隔分别为5、10、15、25、40、50 min。每次 取样量均为1 ml。每次取样完成立即补加1 ml人 工胃液。每次取样量位置相同，大约固定在转篮 上方至液面1/2，离玻璃杯壁10 mm处。
【实验数据处理】 溶出度计算
溶出度F（%）=
A释 X W含
X100%
A含 X W释
表1
甲硝唑片溶出度试验结果
取样时间 （min） 吸光度 （A释） 溶出度F （%）
5
10 15 25 40 50
供试品浓度计算 C含 = A含/ ER7.2 供试品百分含量计算 A含 ― 为供试品（或其杂质）的吸 收度； ER― 为对照品在277 nm的吸收系 数； C含― 为供试品（或其杂质）的浓度； V含― 为供试品体积=171.16
【实验内容】 一、 鉴别 1、性状鉴别：本品为白色或类白色 片 ;色泽均匀；表面光滑。 2、化学鉴别（还原后发生重氮化偶 合反应）：取适量本品和铁粉，加入适量 盐酸溶解，必要时加热。再加入0.1mol/L亚 硝酸钠溶液数滴，滴加碱性β -萘酚试液数 滴，生成橙红色沉淀。
3、光谱鉴别 a、紫外光谱：配制一定浓度的溶液， 照分光光度法测定，于220nm~400nm波长 范围内测定吸光度并作判断。
甲硝唑片的质量检验
【实验目的】 1. 熟悉甲硝锉的结构与理化性质 2. 掌握片剂的溶出度检查 3.学会根据化合物的结构性质设计定性、 定量分析的方法
【实验相关资料】 本品主要成分为甲硝锉，化学名为2甲基-5-硝基咪锉-1-乙醇。本品含甲硝锉应 为标示量的90.0%~110.0%。甲硝锉在乙醇 中略溶，在水或三氯甲烷中微溶，在乙醚 中极微溶。甲硝锉的最大和最小吸收波长 分别是277nm、244nm。甲硝锉为硝咪锉 类化合物，硝基被还原为氨基后可发生重 氮化偶合反应，具芳香性硝基化合物的一 般反应。
甲硝唑片的质量检测—甲硝唑片检查
检查方法
取10片，测定每片以标示量为100的相对含 量X，计算均值X、S和A值：A= 100 – X ， 判断：当A+1.80S≤15.0时，符合规定
A+S>15.0，不符合规定 A+1.80S>15.0，且A+S≤15.0，取20 片复试计算30片的值X、S和A值， A+1.45S ≤ 15.0，符合规定 A+1.45S > 15.0，不符合规定
表1 片剂重量差异限度
平均片重 0.30g以下 0.30g或0.30g以上
重量差异限度 ±7.5% ±5%
判断：依据Ch.P对片剂重量差异限度的规 定，20中超出重量差异限度的药片不得多 于2片，并不得有1 片超出限度的1倍。
注意
糖衣片的片心应检查重量差异并符合规 定，包糖衣后不再检查重量差异。
薄膜衣片应在包薄膜衣后检查重量差异 并符合规定。
适用范 围
检查指 标
特点
重量差异试快速
含量均匀度
小剂量片剂或教难混合均 匀者
每片含量偏离标示量的程 度 准确
大肠杆菌 不得检出
（6）溶出度的检查
溶出度
指药物从片剂或胶囊剂等固体制剂 在规定溶剂中溶出的速度和程度。
是一种模拟口服固体制剂在胃肠道里 的崩解和溶出情况的体外试验法
主要用于难以溶解的药物及控释、缓 释制剂
方法 取6片（个）分别置溶出度仪的6个吊 篮（或烧杯）中，37±0.5℃恒温下，在规 定的溶液里按规定的转速操作，在规定时 间内测定药物的溶出量
（4）分散均匀性检查
分散片 照下述方法检查，应符合规定。
检查法： 取供试品2片，置20℃±1 ℃的
甲硝唑的检查操作方法是
甲硝唑的检查操作方法是甲硝唑是一种常用的抗菌药物，它广泛用于治疗细菌感染和寄生虫感染。
甲硝唑的检查操作方法可以分为以下几个步骤：1. 准备样本：首先，需要准备一定量的甲硝唑样品。
样品可以是药片、药粉或药液的形式，根据需要选择适当大小和重量的样品。
确保样品的来源可靠，并且不受其他物质的污染。
2. 样品处理：将样品进行适当的处理，以提取甲硝唑。
这可以包括溶解、稀释、提取等步骤。
处理过程可能因样品的性质和要求而有所不同，所以需要仔细参照相关文献或方法来进行处理。
3. 检测方法选择：根据需要和实际情况，选择合适的检测方法。
常用的检测方法包括高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱法（GC）、紫外-可见光谱法（UV-Vis）等。
选择方法时要考虑分离、检测灵敏度、分析时间等因素。
4. 仪器设备准备：根据选择的检测方法，准备相应的仪器设备。
其中包括色谱仪、紫外-可见光谱仪、样品处理设备等。
确保仪器设备的状态良好，并根据需要进行校准和调试。
5. 样品注射：将经过处理的样品注入到色谱仪或其他仪器设备中进行检测。
确保样品注射量准确、操作技术正确和仪器配置正确。
6. 数据处理与分析：根据检测结果，进行数据处理和分析。
根据业内标准或相关文献，比较检测结果与标准要求，判断样品中是否存在甲硝唑，以及其含量是否符合规定范围。
7. 结果记录与报告：将检测结果记录下来，并生成检测报告。
包括样品信息、检测方法、检测结果等内容。
确保记录准确完整，以备后续查阅和审查使用。
以上是甲硝唑的检查操作方法的一般步骤。
需要根据具体实验和检测要求，结合相关的技术文件和标准操作程序来进行操作。
在进行甲硝唑的检查时，需要严格遵守安全操作规程，确保实验操作的安全性和准确性。
同时要注意操作中的卫生和环境保护，避免对人体或环境造成污染和伤害。
甲硝唑片质量标准
甲硝唑片1.含量95.0%~105.0%2.鉴别2.1 取本品适量，将其研磨成细粉，称取本品适量（约相当于甲硝唑0.1g），加入40ml三氯甲烷，振摇15min，过滤后，将滤液蒸干，收集残渣，照附录（II A）检测，残渣的红外吸收光谱应与甲硝唑对照品的吸收光谱一致。
2.2取本品适量，将其研磨成细粉，称取本品适量（约相当于甲硝唑0.2g），加入4ml 0.5mol的硫酸溶液，充分振摇后过滤后，向滤液中加入10ml三硝基苯酚试液，放置一会，产生的沉淀物用水冲洗，清洗并烘干（105℃），所得的固体物质按照熔点测定法测定，熔点应为150℃。
2.3取本品适量，将其研磨成细粉，称取本品适量（约相当于甲硝唑10mg），分别加入10mg锌粉、1ml水、0.25ml的盐酸，水浴加热5分钟，在冰中冷却，加入0.5ml的亚硝酸钠溶液，用氨基磺酸除去多余的亚硝酸盐。
加入0.5ml的2-萘酚溶液和2ml 5mol的氢氧化钠。
溶液应显橘红色。
3.有关物质3.1 供试品溶液：取本品适量，精密称定（约相当于甲硝唑0.2g），至100ml容量瓶，振摇5分钟，过滤，取续滤液适量，稀释至浓度为1mg/ml。
3.2对照品溶液：取2-甲基-5-硝唑咪唑对照品适量，加流动相稀释至浓度为5μg/ml 溶液。
3.3 系统适用性溶液：分别精密称取本品及2-甲基-5-硝唑咪唑对照品适量，加流动相配制成浓度分别为1mg/ml 和5μg/ml的溶液。
3.4色谱条件：十八烷基硅烷键合硅胶填充柱（20 cm×4.6 mm，10μm）。
3.5 流动相：甲醇：水相（0.01mol磷酸二氢钾）(30:70)3.6 流速：1ml/min3.7 检测波长：315nm3.8保留时间：记录色谱图至主峰保留时间的3倍。
3.9调整灵敏度，使得系统适用性试验中对照峰高为满量程的50%，系统适用性溶液中2-甲基-5-硝唑咪唑对照峰与主峰分离度应大于10b。
3.10其它最大单杂的峰面积不超过2-甲基-5-硝唑咪唑对照峰面积。
0208甲硝唑检验标准操作规程
长春中保牧生物科技有限公司GMP管理文件一目的：制定甲硝唑检验标准操作规程,规范公司甲硝唑的检查验收标准。
二参考标准：《甲硝唑质量标准》（编码SMP-ZL-0208-00）三适用范围：适用于甲硝唑的质量检查。
四责任者：质量部经理、QC五内容：1名称：甲硝唑汉语拼音：Jiaxiaozuo英文名称：Metronidazole结构简式及分子量：C6H9N3O3171.16本品为2-甲基-5-硝基咪唑-1-乙醇。
按干燥品计算，含C6H9N3O3不得少于99.0%。
2.性状2.1取本品适量，置白色的纸上，目测观察，应符合“本品为白色至微黄色的结晶或结晶性粉末；有微臭，味苦而略咸。
”2.2溶解性：本品在乙醇中略溶，在水或三氯甲烷中微溶，在乙醚中极微溶解。
2.3熔点2.3.1仪器和用具：熔点仪温度计熔点测定毛细管2.3.2操作步骤：2.3.2.1取供试品适量，置熔点测定用毛细管，轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻璃管，垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上，将毛细管自上口放入使自由落下，反复数次，使粉末紧密集结在毛细管的熔封端。
装入供试品的高度为3mm。
2.3.2.2装好样品的毛细管用橡皮圈固定，紧贴在铂电阻温度计旁2.3.2.3样品放好后，按下测量键，仪器即处于测量状态，开始以设定速率等速升温。
操作者可通过传温液杯前放置的放大镜观察样品的熔化过程。
当样品熔化时可利用初熔、终熔键记录初熔点、终熔点的值，在测试状态下，每按下一次初熔（终熔）键，即记录上当前温度为初熔（终熔）点，同时对应的指示灯亮，测量完毕回到准备或复位状态时可用初熔（终熔）键读出刚记录下的初熔（终熔）点的值。
2.3.2.4熔点测出后，按下准备键，液体即开始降温直至温度预置值，传温液至达预置值后延时约两分钟后，蜂鸣器报警，提示使用者目前传温液温度已达到预置温度可进行下次测量。
2.3.2.5通过放大透镜观察毛细管中的样品熔化情况，记录供试品初熔至全熔时的温度，重复测定3次，取其平均值，即得供试品的实测熔点，与其实际熔点相比较，得出温度计的校正值。
实验五甲硝唑片的含量测定(精)
实验四甲硝唑片的含量测定一、目的要求1．掌握紫外分光光度法测定甲硝唑片的原理及操作，并能进行有关计算。
2．熟练使用紫外分光光度计。
3．了解排除片剂中常用辅料干扰的操作。
二、实验原理根据甲硝唑能产生紫外吸收的性质，将本品用盐酸溶液配成稀溶液，在甲硝唑的最大吸收波长处测定吸收度，根据朗伯－比尔定律，用吸收系数法计算含量。
三、实验步骤1. 操作取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于甲硝唑50mg），置100mL量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）约80mL，，微温使甲硝唑溶解，加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液5mL，置200mL量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀。
取该溶液置1cm厚石英吸收池中，以相同盐酸溶液为空白，在277nm波长处测定吸收度，按C6H9N3O3的吸收系数为377计算，即得。
《中国药典》（2005）规定本品含甲硝唑（C6H9N3O3）应为标示量的93.0%~107.0%。
2. 计算根据朗伯－比尔定律：A=ECL则：C=AA= E⨯L377⨯LA1⨯⨯V⨯D⨯平均片重故：每片甲硝唑的量（g）=w式中，V：供试品溶液原始体积；D：稀释倍数；W：称取供试品的量（g）甲硝唑片占标识量的百分含量可按下式求得：A1⨯⨯V⨯D⨯平均片重标示量%=⨯100%w标示量四、注意事项1. 本次实验是用紫外分光法进行含量测定，故应选择可见—紫外分光光度计中的氢灯为光源，采用石英吸收池进行测定。
2. 测定步骤一般须经仪器预热、并调节各种开关至工作处；调拨测定所需波长；经校正仪器后，用与供试液相同的溶剂作空白测试，调其透光率为100%（吸收度为零）；再测定供试液的吸收度；关闭电路；计算（仪器的具体操作可详见各型号的说明书）。
3. 在仪器使用中，暂停测试时，应尽可能关闭光路闸门，以保护光电管，勿使受光过久而遭损坏。
4. 吸收池在测定前，应用被测试液冲洗2~3次，以保证溶液的浓度不变。
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甲硝唑检验标准操作规程
一、目的：
建立甲硝唑的质量检验的操作规程。
二、依据：
国家药品监督管理局《药品生产质量管理规范》（年修订）。
中华人民共和国药典（年版二部）。
三、范围
本规程适用于本公司甲硝唑的质量检验。
四、责任
质量部对本标准的实施负责。
五、试剂
①稀盐酸②盐酸（9→1000）③氢氧化钠试液④三硝基苯酚试液⑤硫酸溶液（3→100）⑥甲醇⑦冰醋酸⑧高氯酸滴定液（0.1mol/L）⑨萘酚苯甲醇指示液
六、仪器和用具
①高效液相色谱仪②试管③烘箱④天平⑤容量瓶200ml、100ml、50ml ⑥烧杯100ml ⑦滴管⑧酸式滴定管⑨三角瓶50ml ⑩比色管
七、操作步骤
1、本品为2-甲基-5-硝基咪唑-1-乙醇。
2、性状：本品为白色或微黄色的结晶或结晶性粉末；有微臭，味苦而略咸。
本品在乙醇中略溶，在水或氯仿中微溶，在乙醚中极微溶解。
熔点本品的熔点为159～163℃。
吸收系数取本品，精密称定，加盐酸溶液（9→1000）溶解并定量稀释制成每1ml中约含13ug的溶液，照分光光度法，在277nm的波长处测定吸收度，吸收系数为365～389。
3、鉴别：⑪取本品10mg，加氢氧化钠试液2ml,温热，即得紫红色溶液；滴加稀盐酸使成酸性后即变成黄色，再滴加过量氢氧化钠试液则变成橙红色。
⑫取本品约0.1g，加硫酸溶液(3→100)4ml，应能溶解，加三硝基苯酚试液10ml，放置后即生成黄色沉淀。
⑬取吸收系数项下的溶液，照分光光度法（附录ⅣA）测定，在277nm的波长处有最大吸收，在241nm的波长处有最小吸收。
⑭本品的红外吸收光谱应与对照的图谱（光谱集图）一致。
4、检查2-甲基-5-硝基咪唑照高效液相色谱法（附录）测定。
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（15:85）作为流动相；检测波长为300nm。
理论板数按甲硝唑峰计算应不低于2000。
取本品，加甲醇制成每1ml中含0.1mg的溶液，作为供试品溶液；量取适量，加甲醇制成每1ml中含10mg的溶液，作为对照溶液。
取对照溶液20ul注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的主峰高为满量程的10%～30%，再取供试品溶液和对照溶液各20ul，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成份峰保
留时间的2倍，供试品溶液色谱图中如有杂质峰，量取各杂质峰面积的和，不得大于对照溶液主峰面积的1/100。
溶液的澄清度与颜色取本品，加乙醇溶解并稀释制成每1ml重约含5mg的溶液，溶液应澄清；如显浑浊，与一号浊度标准液（附录ⅨB）比较，不得更浓；如显色，与黄色或黄绿色2号标准比色液（附录ⅨA）比较，不得更浓。
干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（附录ⅧL）。
炽灼残渣取本品1.0g依法检查（附录ⅧN）遗留残渣不得过0.1%。
重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（附录ⅧH第二法），含重金属不得过百万分之十。
5、含量测定：
5.1 原理
5.2 测定方法取本品约0.13g，精密称定，加冰醋酸10ml溶解后，加萘酚苯甲醇指示液2滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显绿色，并将滴定的结果用空白试验校正，每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于17.12mg的C6H9N3O3。
5.3 计算公式：。