电位滴定仪常见问题解答
自动电位滴定仪的故障解决方法及工作原理

自动电位滴定仪的故障解决方法及工作原理自动电位滴定仪的故障解决方法无论什么东西使用时间长了都会有一些小毛病的,因此本身学会一些简单的维护和修理方法才是王道,可能有人说显现问题可以找厂家来维护和修理,这也是对的。
但是假如只是小问题的话,等厂家来维护和修理既挥霍时间,又耽搁称重工作,相像有点得不偿失了。
我今日将给大家带来自动电位滴定仪的故障解决方法:一、滴定管和滴定回路里显现气泡当滴定仪的滴定管或滴定回路内部显现气泡时就会对滴定的精准程度造成影响,所以必需适时将气泡清除干净。
比较有效的方法有两种,第一种是当气泡显现在吸液管或者滴定管内的时候,应当将位于DZ上的滴定开关设置成“手动”的形式,将三通阀的手柄调整至左侧,将位于DC上的开关设置为“间断”的模式,并且一直按停止动按钮进行排气,直至将气泡排出干净。
第二种是当三通阀和吸液管之间的连接螺母显现不牢靠的情况时,同样会产生气泡,这种情况处理很简单,只需将螺母拧紧就可以了。
同样的当三通阀连接螺母和输液管的显现连接螺母不坚固的情况时也是同样处理方法。
二、启动自动滴定装置的电源、指示灯没有反应显现电源、指示灯没有反应的问题,首先应当检查电线和电路板是否显现故障或损坏,假如电路没有问题,再对活塞推动轴进行检查,特别要注意滴定仪的齿轮轴和活塞推动轴之间有没有显现连接停止的现象,并且要检查螺纹接口处有没有松动,假如是连接停止那么安装连接即可,假如是接口松动,那就需要更换新的活塞推动轴了。
三、自动电位滴定仪滴定管的活塞被卡死当滴定管的活塞被卡死时维护和修理的方法比较麻烦!当显现这样的故障时就听不到仪器打滑的声音,这时可以先将电极、烧杯取出,然后将搅乱的电源线松开,从仪器中取出滴定毛细管将其放到管套内,再把电源线拔掉。
维护和修理时需要二人同时进行工作,在将仪器面板的按钮卸下后,一个人需要把仪器固定,另一人将仪器下端的四只橡皮脚上的螺丝卸掉,使底盖和仪器相脱离。
同时将储存液瓶拿出,使仪器保持向上60°的倾斜角度,手动转动仪器下端的齿轮,将活塞下调10cm左右,这时仪器的压板就可以和上限位的开关相脱离了,之后只需将仪器还原就可以将故障排出了。
电位滴定仪操作以及维护

精品文档
17
方法建立过程
在主界面上选择【方法】→【新建】→选择【标准方法 模板】。
精品文档
18
方法建立过程
在主界面上选择【方法】→【新建】→选择【标准方法 模板】。
精品文档
19
方法建立过程
选择一个方法模板。
• 终点滴定(EP): 指实验之前已知 终点的滴定。对 于全自动电位滴 定仪来说,持续 滴定样品直至达 到原先设定的某 值,如pH=8.2。
等当点滴定(EQP):是用被分析物和试剂的物质的量正好相同的 那个点。电位滴定仪根据滴定曲线应用专用数学评估步骤评估 测量点,然后再依据这条评估后的滴定曲线计算出等当点。
精品文档
20
方法建立过程
对【方法】项下10个选项依次进行编辑。
精品文档
21
方法建立过程
编辑【滴定台】信息:
精品文档
22
方法建立过程
往连续变化n个数量级,引起电位的突跃,被测成分的
含量通过消耗滴定剂的量来计算。 具有下述特点: (1)准确度高,相对误差可低至 0.2%. (2)可用于没有合适指示剂或浑浊有色溶液的滴定。 (3)用于非水溶液的滴定。 (4)能用于快速自动滴定,并适用于微量分析。
精品文档
4
电极的种类
1、酸碱本原理
电位滴定法的基本原理 1.进行电位滴定时,在待测溶液中插入一支指示电极和一支 参比电极组成工作电池。 2.随着滴定剂的加入,由于发生化学反应,待测离子的浓度 将不断发生变化,因而指示电极的电位也发生相应的变化, 在化学计量点附近,离子浓度发生突变,引起电位的突变, 因此通过测量工作电池电动势的变化,就能确定滴定终点。 3.溶液用电磁搅拌器进行搅拌。通常每加入一定量的滴定剂 后即测量一次电池电动势,这样就得到一系列的滴定剂用量 (V)和相应的电池电动势(E)的数据。
梅特勒-托利多《关于滴定仪的7个最常见的问题》

7关于滴定的个最常见的问题1. 电位滴定仪是什么?电位滴定仪是由微处理器控制、实现滴定所有相关操作完全自动化的仪器:• 精确添加滴定剂• 监测滴定过程(电位信号采集)• 识别滴定终点和等当点• 数据存储• 结果计算• 结果存储• 将数据传输到打印机,计算机,LIMS等外部系统2. 我应该多久清洁一次滴定仪?根据使用频率,需要操作人员经常分别清洗滴定玻璃管,活塞,三通阀和管道。
使用高纯度的乙醇进行清洁工作很重要。
1. 根据滴定剂的污染情况,先用去离子水冲洗滴定玻璃管,三通阀和管路等,再用乙醇清洗。
2. 用无油压缩空气干燥这些部件。
3. 使用非水酸碱滴定电极时需要注意哪些问题?一般来说,进行非水酸碱滴定时,电极方面有三类主要的问题:1. 非水溶剂中有含水电解质。
更换电极中的电解液很容易解决这个问题。
2. 不导电的样品会导致电路导电不良,从而导致一个波动的电位信号。
解决方案是使用具有开放式液络部的电极、保证工作电极和参考电极之间具有较大接触面积,例如DG113电极。
3. 第三个问题并不是电极本身的问题,而是关于电极的使用和维护保养方面。
这需要确保电极底端的玻璃膜良好的补水,这可以在每次非水滴定后,将电极浸泡在去离子水中2-3分钟的方式来补水。
4. 如何减少结果的偏差?• 确保每次滴定的滴定剂消耗体积为滴定管体积的10%-80%。
• 经常性的目视检查电极,确保电极的清洁。
• 每次选择合适的样品量(重量或体积)进行滴定。
• 使用适当的溶剂溶解样品。
• 取样时,确保样品分布均匀。
• 确保从天平上拿开样品或量取液体样品的过程中没有样品溢出,滴定杯的杯壁上没有样品残留。
5. 为什么要测定滴定剂的浓度?为了在滴定分析中获得准确的结果,有必要用电位滴定仪来确定滴定剂的准确浓度,因为它需要用于结果的计算。
滴定剂浓度测定是使用已知纯度的基准物(至少一级标准)进行滴定剂的浓度标定。
注意:手工标定的浓度与电位滴定仪标定的浓度之间存在微小的系统误差。
梅特勒-托利多《关于滴定仪的7个最常见的问题》

梅特勒-托利多《关于滴定仪的7个最常见的问题》7关于滴定的个最常见的问题1. 电位滴定仪是什么?电位滴定仪是由微处理器控制、实现滴定所有相关操作完全自动化的仪器:精确添加滴定剂监测滴定过程(电位信号采集)识别滴定终点和等当点数据存储结果计算结果存储将数据传输到打印机,计算机,LIMS等外部系统2. 我应该多久清洁一次滴定仪?根据使用频率,需要操作人员经常分别清洗滴定玻璃管,活塞,三通阀和管道。
使用高纯度的乙醇进行清洁工作很重要。
1. 根据滴定剂的污染情况,先用去离子水冲洗滴定玻璃管,三通阀和管路等,再用乙醇清洗。
2. 用无油压缩空气干燥这些部件。
3. 使用非水酸碱滴定电极时需要注意哪些问题?一般来说,进行非水酸碱滴定时,电极方面有三类主要的问题:1. 非水溶剂中有含水电解质。
更换电极中的电解液很容易解决这个问题。
2. 不导电的样品会导致电路导电不良,从而导致一个波动的电位信号。
解决方案是使用具有开放式液络部的电极、保证工作电极和参考电极之间具有较大接触面积,例如DG113电极。
3. 第三个问题并不是电极本身的问题,而是关于电极的使用和维护保养方面。
这需要确保电极底端的玻璃膜良好的补水,这可以在每次非水滴定后,将电极浸泡在去离子水中2-3分钟的方式来补水。
4. 如何减少结果的偏差?确保每次滴定的滴定剂消耗体积为滴定管体积的10%-80%。
经常性的目视检查电极,确保电极的清洁。
每次选择合适的样品量(重量或体积)进行滴定。
使用适当的溶剂溶解样品。
取样时,确保样品分布均匀。
确保从天平上拿开样品或量取液体样品的过程中没有样品溢出,滴定杯的杯壁上没有样品残留。
5. 为什么要测定滴定剂的浓度?为了在滴定分析中获得准确的结果,有必要用电位滴定仪来确定滴定剂的准确浓度,因为它需要用于结果的计算。
滴定剂浓度测定是使用已知纯度的基准物(至少一级标准)进行滴定剂的浓度标定。
注意:手工标定的浓度与电位滴定仪标定的浓度之间存在微小的系统误差。
自动电位滴定仪的故障解决方法

自动电位滴定仪的故障解决方法自动电位滴定仪是一种自动化、智能化的分析仪器,广泛应用于化学分析、药物研究以及环境检测等领域。
但在长时间使用过程中,由于使用不当、设备老化等原因,难免会出现一些故障。
本文将介绍一些自动电位滴定仪常见的故障,以及如何解决它们。
故障一:滴定过程中出现滴剂不流动或滴速不稳定的现象产生原因:1.滴液管道堵塞或气泡过多2.滴液管道老化、磨损或松动3.滴剂质量差4.滴剂瓶盖未完全拧紧解决方法:1.清洗滴液管道。
可用清洗液将管道清洗干净,注意管道中不要留有气泡。
2.更换滴液管道。
如发现管道老化、磨损或松动现象,应及时更换管道。
3.更换滴剂。
如遇滴剂质量差的情况,建议更换品牌。
4.检查瓶盖。
如发现瓶盖未完全拧紧,应及时拧紧。
故障二:测量结果偏差较大,且不稳定产生原因:1.执行量程过小2.探头老化或存在外界干扰3.滴剂质量差解决方法:1.调整量程。
如测量值超出量程上限,需要调整滴定仪的量程。
2.更换探头。
如遇探头老化或外界干扰,需更换探头维修。
同时,避免设备存放在有强磁场干扰的环境中。
3.更换滴剂。
如遇滴剂质量差的情况,建议更换品牌。
故障三:设备无法启动,无反应产生原因:1.电源供应问题2.控制面板损坏3.电磁阀无法正常工作解决方法:1.检查电源是否接通。
确保电源开关处于打开状态,并检查电源插头是否与插座连接紧密。
2.更换控制面板。
如遇控制面板损坏的情况,需要更换新的面板。
3.更换电磁阀。
如果发现电磁阀无法正常工作,需要更换电磁阀。
故障四:设备出现误差或漂移现象产生原因:1.设备长时间使用未进行校准2.滴液管道老化或更换不当3.温度变化较大或环境湿度过高解决方法:1.定期校准设备。
自动电位滴定仪需要定期校准,以保证其正确性。
2.更换滴液管道。
如遇管道老化或更换不当的情况,更换新管道。
3.控制环境湿度。
环境湿度过高会导致设备出现误差或漂移现象,建议控制环境湿度或添加除湿设备。
结论以上是自动电位滴定仪常见故障及解决方法,用户在使用设备时应仔细阅读使用说明书、注意保养,如遇故障不要自行拆卸或修理,应及时联系专业维修人员。
自动电位滴定仪使用注意事项及方法

自动电位滴定仪使用注意事项及方法
自动电位滴定仪是一种高精度的分析仪器,使用时需注意以下事项:
1. 选择适当的电极:根据分析物性质选择合适的电极,如酸度滴定需选择酸碱电极,氯离子测定需选择氯离子选择性电极等。
2. 准备好试样:将样品溶解或稀释至适当浓度,保证精度和可重复性。
3. 校准仪器:每天使用前需进行仪器校准,确保准确性和稳定性。
4. 清洗电极:使用前后应清洗电极,防止交叉污染和误差产生。
5. 填装滴定液:注意滴定液的浓度与体积,以及滴定速度,以保证准确结果。
6. 操作规范:严格按照操作手册进行操作,避免误差和浪费。
7. 确保安全:使用时需要注意电极接口的防水和防震,以及待滴定液的安全性和稳定性。
使用方法:
1. 开机并进行仪器校准。
2. 准备好待测样品和滴定液,并将电极插入到滴定液中。
3. 将滴定头移动到待测样品上方,并将电极插入样品溶液中。
4. 开始滴定,并观察电位变化曲线,直至滴定终点。
5. 停止滴定并计算结果。
6. 清洗电极,关闭仪器并记录数据。
电位滴定仪故障排除方法

电位滴定仪故障排除方法电位滴定仪(Potentiometric Titrator)是一种用来定量测定溶液中化学反应的电位变化的仪器。
由于其高精度、自动化操作等优点,成为化学实验和分析中的广泛应用仪器。
然而,正如所有仪器一样,电位滴定仪也会出现各种故障。
在此,我们将介绍一些常见的故障以及排解方法。
故障一:电极指数不准电极指数是指电极产生的电势与离子浓度的比例,若电极指数不准确,则会导致滴定结果不准确甚至产生偏差。
造成电极指数不准的原因较多,包括电极暴露时间过长、电极老化、存储不当等。
排除方法:•对于新购置的电极,在使用之前一定要根据手册进行校准,并按照说明书存储。
•使用过程中,及时清洗电极,并避免长时间暴露在空气中。
•当电极指数偏差较大时,可以考虑进行电极活化步骤,在稳定的电位下,浸泡至少30分钟,至直接测量电位值的变化小于0.2mV/min时,即可认为其活化达到了最佳状态,可以进行滴定操作。
故障二:溶液滴定速度缓慢溶液的滴定速度影响到滴定的精度和稳定性。
如果实验中发现溶液滴定速度缓慢,除了仪器自身原因外,还有可能是控制器的电位检测芯片损坏或者滴定针磨损导致的。
排除方法:•如果是控制器的问题,需要更换电位检测芯片。
•对于滴定针磨损,需要更换滴定针或者将滴定针研磨至尖锐状态。
•在使用过程中,更换滴定峰的着落位置,可以有效提高滴定速度。
故障三:电机不工作电位滴定仪中的电机是驱动滴定针上下运动的核心,并且在仪器使用过程中频繁工作。
如果电机出现故障,那么将无法完成滴定操作。
排除方法:•检查电机插头是否插紧。
•检查电机连接线路是否有松动断裂的情况。
•如果以上办法排查不出问题,可以考虑更换新的电机或者送往专业维修点进行检修。
结语虽然电位滴定仪易于使用,但仍然需要仔细维护和保养。
故障出现时需要及时排查和处理,否则会对实验结果产生影响。
通过本文讲解的故障排除方法,相信大家可以更好地对电位滴定仪进行操作和维护。
电位滴定仪的四种故障排除方法

电位滴定仪的四种故障排除方法电位滴定仪是用于测量酸碱度的一种设备,但在使用过程中,由于种种原因,可能会出现故障,影响仪器的测量精度和使用效果。
为了确保电位滴定仪能够正常工作并正确测量酸碱度,有必要了解和掌握解决故障的方法。
本文将介绍电位滴定仪的四种故障排除方法。
故障一:电位滴定仪读数不准如果读数不准确,可能是电位滴定仪的电极出现了污垢,或者电极指示液过期。
解决该问题的具体方法如下:1.电极清洗:将电极取出来,用去离子水彻底清洗电极表面,清除表面附着的杂质和污垢。
2.更换电极指示液:电极指示液通常会在使用一段时间后逐渐失效,如果电极指示液已过期,需要更换新的指示液。
故障二:电位滴定仪测量不稳定如果电位滴定仪测量结果不稳定,可能是因为样品中有气泡,或者电位滴定仪电极未完全浸入样品中。
具体解决方法如下:1.采取搅拌样品:如果样品中有气泡,则可以采取搅拌样品的方法将气泡排出,避免影响测量精度。
2.确保电极充分浸泡:为了确保测量结果准确,电极应完全浸泡在样品中,可以通过调整电极位置和角度来确保其充分浸泡。
故障三:电位滴定仪电极不响应如果电位滴定仪电极不响应,则有可能是电极故障。
具体可以通过以下方法进行解决:1.检查电极是否畸变:如果电极外形畸变,便会影响其响应。
可以进行外观检查,如果发现电极形状异常,即应更换。
2.检查电极是否被污染:如果电极表面遭到污染,同样会影响其响应。
可以通过清洁电极的方法来解决问题。
故障四:电位滴定仪滴定液位过低如果电位滴定仪滴定液位过低,可能是因为电位滴定仪滴定液未充分注入,或滴定液用量不足。
具体解决方法如下:1.充分注入滴定液:为了避免滴定液注入不足的情况,应当注入足够的滴定液。
2.增大滴定液用量:如果滴定液用量不足,可以调整电位滴定仪的滴定液用量,以确保测量得到准确的结果。
综上所述,电位滴定仪的故障排除方法主要包括电极清洗、更换电极指示液、采取搅拌样品、确保电极充分浸泡、检查电极是否畸变、清洁电极、注入足够的滴定液以及增大滴定液用量等方法。
电位滴定仪使用指南说明书

电位滴定仪使用指南说明书一、简介电位滴定仪是一种常用的实验室仪器,用于测定溶液中的电位变化,进而确定溶液中特定物质的浓度。
本使用指南将详细介绍电位滴定仪的操作步骤、注意事项和常见故障排除方法。
在使用电位滴定仪前,请确保事先阅读并理解本说明书的内容。
二、仪器准备1. 确保电位滴定仪的电源已接通,设备处于正常工作状态。
2. 检查电位滴定仪的电极是否干净,如有污染应及时清洗。
3. 检查滴定管是否完好,如有损坏应更换。
三、操作步骤1. 标定仪器:首次使用或更换电极后,需要进行标定。
按照仪器说明书中的标定方法进行操作,并根据实验需求设定合适的参数。
2. 准备滴定液和待测溶液:根据实验需求选择合适的滴定液,配制好待测溶液,并确保溶液pH值在合适范围内。
3. 放置滴定电极:将滴定电极插入待测溶液中,确保电极与溶液充分接触,并保持稳定。
4. 开始滴定:打开电位滴定仪的滴定功能,在滴定过程中,仪器会自动记录电位变化。
当曲线趋于平缓时,表示滴定反应接近终点。
5. 记录滴定结果:滴定完成后,记录滴定所需的体积和滴定点的电位。
根据滴定仪的使用说明,计算出待测溶液中对应物质的浓度。
四、注意事项1. 使用过程中,应避免剧烈晃动或碰撞电位滴定仪,以免影响精确度。
2. 在进行滴定操作前,需要对滴定电极进行清洗和校准,以保证测量的准确性。
3. 滴定液的浓度和使用量要根据实验设计和需求进行合理选择,避免浪费。
4. 使用完成后,及时关闭电源,并注意仪器的保养和维护,以延长使用寿命。
五、故障排除1. 电位滴定仪不能正常启动:检查电源是否接通,仪器是否损坏,如有问题需要联系技术支持。
2. 滴定曲线异常:可能是滴定电极损坏或污染,需要进行清洗或更换。
同时,检查滴定仪参数是否设定正确。
3. 滴定结果不准确:可能是滴定液或待测溶液的配制出现问题,或者滴定电极存在偏差,需重新检查操作步骤。
六、安全提示1. 在使用电位滴定仪时,应戴上耐酸碱手套和护目镜,以保护实验人员的安全。
常见问题解答:电位滴定仪

常见问题解答:电位滴定仪终点滴定和等当点滴定有何区别?终点滴定指传统的滴定步骤:滴定剂持续加入直至反应终止,如用指示剂指定时观察到颜色的变化。
对于全自动电位滴定仪来说,持续滴定样品直至达到原先设定的某值,如pH=。
等当点是被分析物和试剂的浓度正好相同的那个点。
多数情况下,该点完全等同于滴定曲线的回归点,如酸/碱滴定的滴定曲线。
曲线的回归点由相应的pH或电位值及滴定剂消耗量来定义。
等当点由浓度已知的滴定剂的消耗量计算得出。
通过浓度和滴定剂消耗量能算出已与样品反应的物质的量。
全自动电位滴定仪根据滴定曲线应用专用数学评估步骤评估测量点,然后再依据这条评估后的滴定曲线计算出等当点。
天平的精度该为多少才能保证获得准确及精确的结果?这个问题的答案涉及许多内容,如预期结果和样品的均匀程度,两者都决定了最佳的样品量、最终结果的小数位及所需的最终结果精度。
一般而言,操作者必须对样品量至少设置四个重要指标。
以下是一些建议:样品量与小数位的对应关系:1-10g (3) (4) (5)滴定仪中有哪些曲线评估方法?对称曲线指曲线呈对称形态且等当点是曲线的拐点。
这类曲线通过绘制“一阶导数dE/dV”与“滴定剂消耗量V”的图谱来评估。
一阶导数的最大值正处于拐点并指明该点是等当点。
滴定仪则有相应步骤来自动评估对称曲线。
不对称曲线的外形有别于标准的对称曲线,因而其评估步骤也不同。
采用Tubbs法来评估。
评估时必须考虑曲线的不对称性:等当点会相应移入曲率大的区域内。
该曲线与两个圆相切,两个圆心的连线与曲线相交的点即是等当点。
例如:光度滴定、氧化还原滴定、浊度滴定。
最小值曲线的最典型例子是浊度滴定,如测定某种阴离子表面活性剂的含量,该物质加入滴定剂后会形成胶状沉淀。
这时溶液的浊度会增大。
曲线的轮廓由指示等当点EQP 的曲线的最小值而定。
光电极监控沉淀的形成并测出溶液中的光递量。
在等当点,浊度达到最大,即光递量最小。
用一个专用的评估方法确定曲线的最小值。
水分仪,电位滴定仪常见问题解答

KF水分仪常见问题解答1.无法排除废液时如何处理?主要是密封性不好(气泵抽走废液瓶中的气体所产生的压差不够):(1)首先检查气泵是否正常,听声音;(2)检查废液品的盖子与瓶口是否密封;c.橡皮管和气泵入口是否被分子筛堵住。
2.使用废液瓶有哪些注意事项?由于废液的排出与溶剂的抽取(容量法)是依靠气泵抽走废液瓶中的气体而产生负压,利用大气压的不平衡(压差)来实现的。
因此:(1)注意瓶中的废液量,及时倒空,防止废液通过气泵抽到仪器内,造成仪器内部零部件的腐蚀。
(2)注意瓶及其分子筛的密封性,保证抽排液操作过程的顺利实现。
(3)(库仑仪)注意吸液管放置的位置。
3.几种滴定管漏液(容量法)和对应的解决方法有哪些?(1)通滴定杯的遗液管不能正常排液(常见):将遗液管末端的防扩散塞子拔出清洗,干燥后再塞上。
(2)三通阀处漏液(常见):将遗液管末端的防扩散塞子拔出清洗,干燥后再塞上。
(3)活塞处漏液(极少见):a.送Mettler-Toledo维修部,需更换玻璃管或活塞;b.更换一套新的滴定管;注意:一定要将推杆清洗干净,并涂油。
4.滴定管遗液油声音(容量法)该如何处理?一般情况下是正常的,尤其是新滴定管。
如果有很大的吱吱嘎嘎的声音:1.将活塞拔出,清洗滴定管及活塞,a.用水或无水甲醇洗;b.滴定管和活塞充分干燥后,装配。
建议:最好是荫凉处自然晾干。
2.将推杆清洗干净,涂油。
3.Setup中Fill Rate的设置很小(正常100%)。
5.如何正确清洗电极?原因:(1)电极上加恒定的极化电流,是铂针容易吸附杂质。
(2)样品有粘附性,在溶剂中溶解性不好,粘附在铂针上。
操作方法:(1)浸泡在能溶解粘附物的溶剂中;(2)浸泡在1摩尔每升的硝酸溶液中,最好能超声波处理;(3)用铬酸洗液加超声波处理。
注意:处理后要用大量的去离子水冲洗,干燥后再用。
6.预滴定无法“结束”该如何处理?把废液抽掉换新鲜的再开始做。
7.样品测试无法正确“结束”该如何处理?减少进样量;调解PH值。
电位滴定仪的四种故障排除方法

电位滴定仪的四种故障排除方法电位滴定仪是一种用于测定溶液中化学物质浓度的仪器。
它基于酸碱滴定反应原理,通过测量溶液中氢离子浓度变化来确定溶液中化学物质的浓度。
然而,由于各种原因,电位滴定仪可能会出现故障。
本文将介绍四种常见的电位滴定仪故障排除方法。
第一种故障:电位滴定仪读数波动大当电位滴定仪的读数出现较大的波动时,可能是由于以下原因引起的:1.电位滴定仪的电极可能因为残留物或脏污而造成测量的不准确。
解决这个问题的方法是将电极进行清洗和校准。
2.试剂可能已经过期或受到污染。
在使用试剂之前,请确保其没有过期并且没有受到污染。
3.试剂瓶盖没有紧密关闭,导致试剂蒸发或受到外界污染。
在使用试剂之前,请确保试剂瓶盖已经紧密关闭。
第二种故障:电位滴定仪出现漏液当电位滴定仪出现漏液时,可能是由以下原因引起的:1.电位滴定仪的液位传感器可能已经损坏。
可以通过更换液位传感器来解决这个问题。
2.滴液控制阀门可能没有关闭或关闭不严密。
检查滴液控制阀门是否正确关闭,并确保它能够严密密封。
3.滴液管道可能出现堵塞。
可以通过清洗滴液管道来解决这个问题。
第三种故障:电位滴定仪不能自动停止滴加在正常情况下,电位滴定仪应该能够自动停止滴加,一旦满足了终点条件。
如果电位滴定仪不能自动停止滴加,可能是由以下原因引起的:1.电位滴定仪的滴加传感器可能已经损坏。
可以通过更换滴加传感器来解决这个问题。
2.终点条件设置不正确。
检查终点条件的设置是否准确,如果需要,可以对终点条件进行调整。
3.滴加速度设置过快。
可以调整滴加速度以避免过快滴加。
第四种故障:电位滴定仪显示异常或不工作如果电位滴定仪显示异常或者完全不工作,可能是由以下原因引起的:1.电位滴定仪的电源可能没有正确连接或供电不足。
检查电源连接和电源供应是否正常。
2.电位滴定仪的显示屏可能已经损坏。
可以更换显示屏来解决这个问题。
总结:。
电位滴定仪的操作规程与注意事项

电位滴定仪的操作规程与注意事项自动电位滴定仪在实验室的使用频率非常高,在使用过程中经常会遇到各种各样的问题,掌握其使用的操作规程及注意事项,不但可以避免延误实验进程,还可以延长仪器使用寿命。
今天小编就和大家聊一聊自动电位滴定仪的使用注意事项。
1、什么是等当点(EQP)滴定?当样品中不断加入滴定剂,达到按照化学反应方程式的反应比例的摩尔量时,被测样品完全与滴定剂反应完全,反应终止。
等当点即我们平时说的“拐点”、“突越点”或“转折点”。
以往来看,大多数精确的滴定测试原理为等当点(EQP)滴定。
逐渐添加滴定剂的同时,根据电势和体积来绘制滴定曲线,并绘制出一阶导数曲线。
通过算法确定出一阶导数曲线的最大峰值,该点即是滴定和样品反应完全的等当点,如图1:2、什么是终点(EP)滴定?当样品中不断加入滴定剂,滴定到某一PH或mv值时,反应终止。
如图3、电极应该保存在什么溶液中?当存放一支复合电极时,理想的情况是保持电极的平衡。
这个原理通常应用于有电解液流动的电极的参比部分。
通常情况下,最好的保存介质是参比系统的电解液。
对于半电极而言,目前使用的主要有三种类型。
一种是通常的PH半电极,它的最佳存储介质是pH=7的缓冲液。
常使用的半电极的第二种类型是离子选择性电极(ISE)。
多数ISE短时间的保持液通常是被测离子的稀释液(0.001M),这可以保证电极随时可用;多数ISE长期的保存是干放。
第三个半电极类型是双接合部(或单接合部)的参比电极,它短时间的保持液是盐桥电解液,长期的保持是倒空电解液后干放。
4、为什么测量结果是估计结果的一半或2倍?这种现象有二个主要的原因。
一个是滴定管的大小没有被正确定义,如自动电位滴定仪中定义的是Iom1滴定管,而实际使用的滴定管是20m1的。
在这种情况下得到的结果将是估计值的一半。
第二种可能性是计算公式中z(等量数或者化合价)的设置值的问题。
这种情况,您应该知道滴定的真实等当点。
最典型的例子是HC1滴定碳酸钠的含量。
问题解答-仪器信息网

问题解答KEM全自动电位滴定仪1)滴定喷嘴会和滴定液产生扩散吗?有什么影响呢?Ans. A) 如果喷嘴没有浸入滴定池的被测液内时,不会有扩散的现象。
B) 如果喷嘴浸入滴定池的被测液内时,滴定液与被测液之间会产生扩散现象。
C) 扩散的程度,滴定液与被测液的浓度差越大越容易产生扩散现象。
但是,若喷嘴先端的毛细管部分因扩散所产生的液体存在时,该液体会抑制两者之间的扩散。
D) 常规的酸碱滴定,或氧化还原滴定,其滴定液与被测液的浓度都很低,且滴定时间也短时,其所产生的扩散几乎不会影响滴定的结果数据。
2)何时需更换pH电极呢?Ans. pH滴定时,需要玻璃电极与比较电极,以外尚需预备温度补偿电极。
(1) 因玻璃电极对碱性作用比较脆弱。
若不留意,把沾着碱性液体没有清洗干净的玻璃电极放置干燥后,几乎所有的玻璃电极均会破损。
所以当您的玻璃电极浸沾过碱性液体后,请务必先使用酸性液体清洗后,再使用清水清洗过后,放置在pH7的缓冲液中保管,最能增加使用寿命。
总而言之,依照使用的频度,清洗状态与保管状态的不同,使用的期间也有所不同。
但是通常pH电极的寿命,在最好的条件下大约3年,一般约6个月更换一次。
(2) 至于,比较电极,若其内部的氯化银没有干燥,且经常浸在3.3M-KCl的内部液时,其寿命应该是半永久性的。
但是,因纯水会通过液络部处而稀释内部液,或内部液污染而侵蚀氯化银时,就需更换该电极了。
(3)最后的温度补偿电极,若在通常的使用状态下,可说是半永久性的电极。
3) 打印机的记录纸可使用多久?Ans. 在采用固定格式Fix Format的状态下,大约可打印125个被测体的结果。
4) 自动电位滴定仪的测量精度?Ans. 自动注入器的精度与滴定液-被滴定的关系,将会影响测量的精度。
A) 自动滴定注入器的精度;把吐出滴定液的喷嘴浸入被滴定液内的状态下滴定时,其精度为0.005~0.02mL左右。
若把喷嘴不浸入被滴定液内时,其一滴约为0.01~0.05mL左右。
电位滴定仪常见问题

电位滴定仪常见问题1、终点滴定和等当点滴定有何区别?答:终点滴定(EP)指传统的滴定步骤:滴定剂持续加入直至反应终止,如用指示剂指定时观察到颜色的变化。
对于全自动电位滴定仪来说,持续滴定样品直至达到原先设定的某值,如pH=8.2。
等当点是被分析物和试剂的浓度正好相同的那个点。
多数情况下,该点完全等同于滴定曲线的回归点,如酸/碱滴定的滴定曲线。
曲线的回归点由相应的pH或电位值及滴定剂消耗量(mL)来定义。
等当点由浓度已知的滴定剂的消耗量计算得出。
通过浓度和滴定剂消耗量能算出已与样品反应的物质的量。
全自动电位滴定仪根据滴定曲线应用专用数学评估步骤评估测量点,然后再依据这条评估后的滴定曲线计算出等当点。
2、滴定仪中有哪些曲线评估方法?答:对称曲线指曲线呈对称形态且等当点是曲线的拐点。
这类曲线通过绘制“一阶导数dE/dV”与“滴定剂消耗量V”的图谱来评估。
一阶导数的最大值正处于拐点并指明该点是等当点。
滴定仪则有相应步骤(“STANDARD”)来自动评估对称曲线(S曲线)。
不对称曲线的外形有别于标准的对称曲线(S曲线),因而其评估步骤也不同。
采用Tubbs法来评估(详见《滴定基础》ME-704153)。
评估时必须考虑曲线的不对称性:等当点会相应移入曲率大的区域内。
该曲线与两个圆相切(最好是两条双曲线),两个圆心的连线与曲线相交的点即是等当点。
例如:光度滴定、氧化还原滴定、浊度滴定。
最小值(最大值)曲线的最典型例子是浊度滴定,如测定某种阴离子表面活性剂的含量,该物质加入滴定剂后会形成胶状沉淀。
这时溶液的浊度会增大。
曲线的轮廓由指示等当点EQP的曲线的最小值而定。
光电极监控沉淀的形成并测出溶液中的光递量。
在等当点,浊度达到最大,即光递量最小。
用一个专用的评估方法确定曲线的最小值(“MINIMUM”)。
评估最大值曲线则用步骤“MAXIMUM”。
如冷却用润滑油的阴离子表面活性剂含量测定。
分段曲线在等当点处有一个很清晰的转折。
电位滴定仪常见问题

电位滴定仪常见问题1、终点滴定和等当点滴定有何区别?答:终点滴定(EP)指传统的滴定步骤:滴定剂持续加入直至反应终止,如用指示剂指定时观察到颜色的变化。
对于全自动电位滴定仪来说,持续滴定样品直至达到原先设定的某值,如pH=8.2。
等当点是被分析物和试剂的浓度正好相同的那个点。
多数情况下,该点完全等同于滴定曲线的回归点,如酸/碱滴定的滴定曲线。
曲线的回归点由相应的pH或电位值及滴定剂消耗量(mL)来定义。
等当点由浓度已知的滴定剂的消耗量计算得出。
通过浓度和滴定剂消耗量能算出已与样品反应的物质的量。
全自动电位滴定仪根据滴定曲线应用专用数学评估步骤评估测量点,然后再依据这条评估后的滴定曲线计算出等当点。
2、滴定仪中有哪些曲线评估方法?答:对称曲线指曲线呈对称形态且等当点是曲线的拐点。
这类曲线通过绘制“一阶导数dE/dV”与“滴定剂消耗量V”的图谱来评估。
一阶导数的最大值正处于拐点并指明该点是等当点。
滴定仪则有相应步骤(“STANDARD”)来自动评估对称曲线(S曲线)。
不对称曲线的外形有别于标准的对称曲线(S曲线),因而其评估步骤也不同。
采用Tubbs法来评估(详见《滴定基础》ME-704153)。
评估时必须考虑曲线的不对称性:等当点会相应移入曲率大的区域内。
该曲线与两个圆相切(最好是两条双曲线),两个圆心的连线与曲线相交的点即是等当点。
例如:光度滴定、氧化还原滴定、浊度滴定。
最小值(最大值)曲线的最典型例子是浊度滴定,如测定某种阴离子表面活性剂的含量,该物质加入滴定剂后会形成胶状沉淀。
这时溶液的浊度会增大。
曲线的轮廓由指示等当点EQP的曲线的最小值而定。
光电极监控沉淀的形成并测出溶液中的光递量。
在等当点,浊度达到最大,即光递量最小。
用一个专用的评估方法确定曲线的最小值(“MINIMUM”)。
评估最大值曲线则用步骤“MAXIMUM”。
如冷却用润滑油的阴离子表面活性剂含量测定。
分段曲线在等当点处有一个很清晰的转折。
自动电位滴定仪的维护和保养注意点

自动电位滴定仪的维护和保养注意点自动电位滴定仪是一种重要的实验设备,被广泛应用于化学实验室中。
为了保证仪器正常工作,需要对其进行维护和保养。
在本文中,我们将介绍自动电位滴定仪的维护和保养注意点,以帮助您更好地管理这一设备。
仪器的清洁及消毒清洗仪器是非常重要的,因为化学物质会在仪器内部残留,这些残留物可能会对下一次实验产生影响。
因此,清洁液的选择十分重要。
通常使用50%的乙醇或75%的异丙醇来清洗和消毒自动电位滴定仪。
应该使用柔软的棉布,避免使用硬毛刷或金属刷清洗仪器。
液路方面的维护液路是自动电位滴定仪的核心部件。
定期对液路进行检查非常必要,如检查是否有堵塞、漏水等情况。
如果发现问题,应及时更换损坏的部件。
1. 定期更换滴定管滴定管是仪器的关键部分。
在使用一段时间后,滴定管可能会出现磨损和老化,从而影响仪器的性能。
因此,建议定期更换滴定管以确保准确性和精度。
2. 定期检查电极自动电位滴定仪使用电极来检测滴定的过程,电极的精度直接关系到仪器的性能。
因此,应定期检查电极并进行清洁。
定期校准可以保证仪器的准确性。
仪器的存储自动电位滴定仪在存储时需要注意以下几点。
1.存储温度:建议存储温度在5℃~40℃之间。
2.避免阳光直射:自动电位滴定仪应该放在避免阳光直射的地方,以免受到日光照射而受损。
3.防潮:自动电位滴定仪应该存储在干燥的环境中,应避免直接接触水分或潮湿的地方。
4.避免震动:自动电位滴定仪应该避免大的震动或碰撞,因为这会引起仪器内部部件的移位引起故障。
结论维护和保养自动电位滴定仪是非常重要的,只有保证仪器的清洁卫生和不断检查液路部件的工作状态,才能保证仪器的正常运转,充分发挥其性能。
同时,也会延长自动电位滴定仪的使用寿命,减少经济成本,让实验做得更高效、准确。
自动电位滴定仪维护和修理与保养 滴定仪维护和修理保养

自动电位滴定仪维护和修理与保养滴定仪维护和修理保养自动电位滴定仪在出厂时为了防止硅胶管因长期不用而老化,将电磁阀调整螺丝全部放松,所以用户在使用时应反复按快滴键,同时调整电磁阀螺丝,应能听到反复按快滴键时电磁阀发出的“滴达”声,滴定管灌入滴定液后溶液的流出也随按键的动作而流出或停止,如溶液漏液有可能调整螺丝太松,硅胶管分裂或硅胶滑出掌控刀外。
电磁阀硅胶使用时间过长易老化(生产粘连,开裂)须适时更换,更换时先旋下电磁阀上盖,抽掉旧管,将新管从电磁阀中央穿过,接通电磁阀电源,右手按“快滴”键,左手顶一下电磁阀动铁让它吸进,加添中心空隙,再用左手旋上电磁阀上盖。
否则装上盖时易将硅胶管滑向掌控刀外。
如发觉液路不通,应检查电磁阀螺丝是否太紧,滴定管及滴液管是否堵塞。
如发觉液路漏液,应检查电磁阀螺丝是否太松,致使电磁阀动铁不吸,或者硅胶管老化开裂。
仪器如长时期不用,应将电磁阀中的硅胶取出,并用蒸馏水冲洗干净。
复合玻璃电极经较长时间使用,如发觉仪器反应迟钝,测量数据长时间飘移,不能稳定工作,一般情况下可能是电极老化,须适时更换。
电位滴定仪的功能是怎样的?全自动电位滴定仪适用于一般以电位为检测指标的容量分析,可做为盘尼西林检测的专用仪器。
全自动电位滴定仪的检测原理全自动电位滴定仪接受柱塞式滴定方法,由单片机掌控柱塞的滴定过程,采集电极的动态信号。
在滴定过程中,滴定池内溶液产生不同的电位变化,当△E/△V的电位变化大于门限值后为等当点值,充分设定条件,仪器转到制停程序,停止滴定并给出测定结果。
全自动电位滴定仪的工作原理全自动电位滴定仪(以下简称滴定仪)的工作原理,是通过测量电极电位变化,来测量离子浓度。
首先选用适当的指示电极和参比电极,与被测溶液构成一个工作电池,然后加入滴定剂。
在滴定过程中,由于发生化学反应,被测离子的浓度不断发生变化,因而指示电极的电位随之变化。
在滴定尽头相近,被测离子的浓度发生突变,引起电极电位的突跃,因此依据电极电位的突跃可确定滴定尽头,并给出测定结果。
电位滴定仪维护保养

电位滴定仪的维护保养
一、ZDJ-4A自动电位滴定仪使用过程中注意事项
1. 在进行滴定分析前输液管需用滴定剂至少清洗6次以上,才能保证分析精度。
2.在进行酸碱滴定时,为了保证测量准确性,电极应先用标准缓冲溶液进行二次标定。
3.每测定完一次都必须用去离子水清洗电极,并用吸水纸吸去电极外壁的水。
4.选择预设终点滴定法,必须事先已知该被测溶液终点mV值或pH(可通过预滴定得到),再设置该溶液的终点值。
5.ZDJ-4A自动电位滴定仪是高精度产品,因而对会产生沉淀或结品的滴定剂(如硝酸银AgNO3),在分析结束后,要用蒸馏水反复清洗滴定管,以免产生结晶损坏阀门。
6.在更换滴定管之前,要先让仪器,完成补液动作。
7.关机以后,至少要等1分钟以上的时间再开机,以使计算机系统和控制系统可靠地复位。
二、ZDJ-4A自动电位滴定仪的维护
1. 仪器的使用条件:仪器使用环境温度及滴定液温度不得超过35℃,否则将引起滴定管装置中的活塞变形,而影响使用。
2.仪器的插座必须保持清洁、干燥,切忌与酸、碱、盐溶液接触,防止受潮,以确保仪器绝缘和高输入阻抗性能。
仪器不用时,将Q9短路插头插入测量电极的插座內,防止灰尘及水汽浸入。
在环境湿度较高的场所使用时,应把电极插头用干净纱布擦干。
3.整个滴定管最好经常用蒸馏水清洗,特别是会产生沉淀或结晶的滴定剂(如AgNO3),在使用完毕后应及时清洗,以免破坏阀门。
4.在用高氯酸冰乙酸作滴定剂时,应保持环境温度不低于16℃,否则会产生结晶,损坏阀门。
三、常见故障排除
常见故障排除见表。
电位滴定仪漂移

电位滴定仪漂移电位滴定仪是一种常用于化学分析实验中的仪器,用于测定物质的浓度或者反应进程。
在使用电位滴定仪时,常常会遇到一个问题,就是电位滴定仪的漂移现象。
本文将对电位滴定仪漂移现象进行详细解析。
一、电位滴定仪漂移的定义电位滴定仪漂移是指在电位滴定实验中,电位滴定仪的电位值会随着时间的推移而发生变化的现象。
在实验过程中,即便是保持电位滴定仪的稳定,也无法完全消除漂移现象的发生。
二、电位滴定仪漂移的原因1. 电极的温度变化:电位滴定仪中的电极是一种重要的测量元件,其温度变化可能导致电位值的漂移。
温度变化会导致电极的电势发生变化,进而影响电位滴定仪的测量结果。
2. 电位滴定仪的质量:电位滴定仪的制造质量也是导致漂移现象的原因之一。
如果电位滴定仪的内部元件质量不高,或者仪器存在一些结构缺陷,都可能导致电位滴定仪的漂移现象。
3. 电极的老化:电位滴定仪中的电极会随着使用时间的增加而老化,这也是导致漂移现象的一个重要原因。
电极老化可能导致电位滴定仪的响应速度变慢,进而影响电位滴定的准确性。
4. 电位滴定仪的校准:电位滴定仪的校准也会影响漂移现象的发生。
如果电位滴定仪的校准不准确,或者校准不及时,都可能导致漂移现象的出现。
三、如何减小电位滴定仪漂移1. 保持恒温:在使用电位滴定仪时,可以尽量保持恒定的温度,避免温度变化对电位滴定仪的影响。
可以使用恒温器来控制电位滴定仪的工作温度,提高测量的准确性。
2. 定期校准:定期对电位滴定仪进行校准,可以及时发现并修正仪器的偏差,减小漂移现象的发生。
校准应该由专业人员进行,确保校准的准确性。
3. 更换电极:定期更换电位滴定仪中的电极,可以避免电极老化导致的漂移现象。
选择质量好的电极,并按照使用说明进行正确使用和保养,可以延长电极的使用寿命。
4. 选用高质量的电位滴定仪:在购买电位滴定仪时,要选择质量好、性能稳定的产品。
可以通过查阅产品资料、咨询专业人员或者参考其他用户的评价,选择适合自己实验需求的电位滴定仪。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
常见问题解答:电位滴定仪点击次数:60 发布时间:2008-11-25 10:02:12终点滴定和等当点滴定有何区别?终点滴定(EP)指传统的滴定步骤:滴定剂持续加入直至反应终止,如用指示剂指定时观察到颜色的变化。
对于全自动电位滴定仪来说,持续滴定样品直至达到原先设定的某值,如pH=8.2。
等当点是被分析物和试剂的浓度正好相同的那个点。
多数情况下,该点完全等同于滴定曲线的回归点,如酸/碱滴定的滴定曲线。
曲线的回归点由相应的pH或电位值及滴定剂消耗量(mL)来定义。
等当点由浓度已知的滴定剂的消耗量计算得出。
通过浓度和滴定剂消耗量能算出已与样品反应的物质的量。
全自动电位滴定仪根据滴定曲线应用专用数学评估步骤评估测量点,然后再依据这条评估后的滴定曲线计算出等当点。
天平的精度该为多少才能保证获得准确及精确的结果?这个问题的答案涉及许多内容,如预期结果和样品的均匀程度,两者都决定了最佳的样品量、最终结果的小数位及所需的最终结果精度。
一般而言,操作者必须对样品量至少设置四个重要指标。
以下是一些建议:样品量与小数位的对应关系:1-10g (3)0.1-1g (4)0.01-0.1g (5)滴定仪中有哪些曲线评估方法?对称曲线指曲线呈对称形态且等当点是曲线的拐点。
这类曲线通过绘制“一阶导数dE/dV"与“滴定剂消耗量V"的图谱来评估。
一阶导数的最大值正处于拐点并指明该点是等当点。
滴定仪则有相应步骤(“STANDARD")来自动评估对称曲线(S曲线)。
不对称曲线的外形有别于标准的对称曲线(S曲线),因而其评估步骤也不同。
采用Tubbs法来评估(详见《滴定基础》ME-704153)。
评估时必须考虑曲线的不对称性:等当点会相应移入曲率大的区域内。
该曲线与两个圆相切(最好是两条双曲线),两个圆心的连线与曲线相交的点即是等当点。
例如:光度滴定、氧化还原滴定、浊度滴定。
最小值(最大值)曲线的最典型例子是浊度滴定,如测定某种阴离子表面活性剂的含量,该物质加入滴定剂后会形成胶状沉淀。
这时溶液的浊度会增大。
曲线的轮廓由指示等当点EQP的曲线的最小值而定。
光电极监控沉淀的形成并测出溶液中的光递量。
在等当点,浊度达到最大,即光递量最小。
用一个专用的评估方法确定曲线的最小值(“MINIMUM")。
评估最大值曲线则用步骤“MAXIMUM"。
如冷却用润滑油的阴离子表面活性剂含量测定。
分段曲线在等当点处有一个很清晰的转折。
通常在进行电导滴定时得到这类曲线(注意图形坐标的测量单位:S/cm、豪西门子)。
EQP出现在电导率值发生突跃的时候。
曲线通过测定二阶导数的最大值来评估。
如啤酒的a酸测定(电导滴定)、维生素 C的测定(电量滴定)。
滴定结果有误,总是预期值的一半或两倍,不知道为什么?这可能有多种原因。
结果恰好是预期值的一半或两倍说明这是由于系统误差造成的。
首先要做的就是在安装数据中检查为滴定剂所设定的滴定管体积是否与实际相符。
滴定剂清单包含所有与滴定剂相关的信息:名义浓度,滴定管体积,所在驱动器以及在滴定度测定后自动储存的当前滴定度值。
如果指定的是5mL的滴定管,但实际使用了10mL的滴定管,那么计算结果就只有预期值的一半,反之亦然。
另一种原因可能在于滴定剂的浓度。
在结果的计算过程中,名义浓度乘以滴定度才能得到实际浓度,因此错误的名义浓度就可能导致错误的结果。
例如:在滴定剂清单中给出的NaOH浓度是0.5 mol/L,而实际上你用的是1.0mol/L的溶液,那么你的结果也就只有预期值的一半了。
此外,滴定反应的平衡数z也必须准确,也就是要知道反应的化学计量关系是什么,是不是1:1的反应。
错误的平衡数也必将导致结果变成预期值的一半或两倍。
标准计算公式可以使我们弄清以上几点:R = Q C/mC = M/(10 z)[结果以%表示]Q = VEQ c t : 滴定剂消耗量mmoLVEQ = 滴定到终点/等当点的体积mLc = 滴定剂的名义浓度mol/Lt = 滴定剂的滴定度m = 样品的重量M = 待测物质的分子量z = 反应的平衡数举例说明:用0.1mol/L的NaOH来滴定硫酸;到等当点时消耗5mL的滴定剂。
样品重量为0.5克。
结果以硫酸的百分比含量表示。
在此输入的平衡数是1。
VEQ = 5 mLc = 0.1 mol/Lt = 1m = 0.5 gM = 98 g/moLC = M/(10 z)= 98/(10 1) = 9.8R = VEQ c t C/m = 5 0.1 1 9.8 /0.5 = 9.8%而预期值则是4.9%,究竟哪里出现问题?答案:硫酸作为二元酸与氢氧化钠反应的平衡数应为2,而不是1。
滴定仪中所储存的标准公式极大地简化了滴定结果的计算过程。
只要正确设定这些变量如滴定剂浓度(平衡浓度或摩尔浓度)或待测物质的分子量,滴定仪就能以所需要的单位自动计算出结果来。
滴定结果的重现性比较差。
有什么改进措施?对于任何滴定分析,首先要了解什么样的精度要求才是有意义和必须的。
然后如果发现一些结果还是超出了误差范围,你就要从以下几点去找原因:1. 待测样品是否在整个样品中具有代表性?换句话说,你应该从取样时就开始寻找可能的错误。
“分析结果仅代表实际被分析的样品的结果。
"也许在实际测量前,样品可能来自于一个没有混合均匀的容器。
亦或在取样后,样品暴露在不同的环境条件下。
例如样品在滴定前放置不同的时间段,就会吸收不同量的空气中的二氧化碳。
在样品转换器上用敞开式的滴定容器时,就应考虑到这一点。
因此我们建议先将滴定容器密闭起来,再在滴定开始之前,用一种特殊装置将其打开(Cover- UpTM),就象Rondo样品转换器上的那种。
2. 用多少样品来做分析?对于极少量的样品的分析,天平的性能就至关重要。
那么进行一次最小称样量的测试就可以了解天平是否符合要求。
3. 如果是滴定仪自身的问题,可从以下几个方面来做检查:a) 馈液管的末端是否有虹吸滴定头,并且工作是否正常?该滴定头是为了防止滴定剂扩散到样品中去。
如果失去滴定头,滴定剂就会流入到滴定池中,并和样品反应。
但这部分的消耗量是不被计算在内的,因此就能导致比较大的标准偏差。
b) 滴定管应检查是否漏气。
如果接头没有拧紧或阀的工作不正常,就可能出现漏液。
在这种情况下,并不是所有滴定仪馈送的滴定剂都加入到样品中去。
由于这种影响不具有重复性,就会导致较大的标准偏差。
c) 滴定管中存在有气泡。
这通常是由滴定剂中所溶解的气体如CO2、SO2或O2造成的。
因此滴定剂在使用前应有个脱气过程,如放置在超声波水浴中。
滴定瓶托架作为滴定仪的一个附件可以将滴定瓶提升至与滴定管一样的高度,这就确保在充满滴定管时不会出现负压而造成脱气。
卡尔菲休滴定所用试剂由于溶解有SO2,对此极为敏感,因此,在DL31/DL38卡尔菲休滴定仪中,可以适当降低其充液速度。
电极该保存在哪里?要保存一支复合电极,理想的情形是电极处于平衡状态。
主要是指电极的参比部分,其经常发生电解质的流动。
多数情况下,最佳的介质是电极参比系统所用的电解质,因为这样能保证液络部没有电解质流动。
对于半电池电极,有三种主要类型:第一种自然是pH半电池,其最佳的保存介质是pH7缓冲液。
第二种常用的半电池则是离子选择性电极(ISE)。
短期保存时使用被测离子的稀释溶液(0.001M)能保证电极始终处于备用状态;长期保存时,大多数ISE则干藏。
第三种半电池是双液络部(或单液络部)参比电极。
如果短期的话,这种电极应保存在盐桥电解质中,如长期则须清空并干藏。
该用哪种电极进行非水滴定?总的来说,进行非水滴定时有三种主要电极问题。
第一个是水性电解质和非水溶剂的问题。
更换电极电解质马上就能解决问题。
第二个问题与样品不导电有关,其会导致测量和参比半电池间或复合电极的某些部分的电路不畅,从而使信号噪声大,这种情况在使用带标准陶瓷液络部的参比电极时尤为突出。
这个问题的部分解决方法是使用DG113之类带伸缩性液络部的电极。
该电极的电解质为LiCl乙醇溶液,其伸缩性液络部增大了测量和参比部分的接触面,因此降低了噪声。
第三个问题则非电极本身的问题,而更多涉及到电极保养。
要使一支pH复合电极正常工作,需要氢化电极膜(电极泡)。
将电极置于去离子水中调节。
在非水滴定中该电极膜会逐渐脱去氢离子并降低电极的响应速度。
所以,要避免这种现象发生,电极需要经常浸没在水中反复调节。
为何得不到结果,或结果为0,而从曲线看,突跃很明显?发生这种情况有几个原因,多数是由于方法中的阈值设得太大。
将测量数值表打印出来并查看一阶导数的最大值。
方法中的阈值必须设得比该值低。
通常情况下,我们建议在滴定曲线陡峭时将阈值设成一阶导数最大值的50%左右,滴定曲线平坦时最多设成80%。
请记住:得不到结果还与趋势(滴定曲线的走向)定义错误及等当点范围选错有关。
如何升级至LabX1.1如果您是LabX1.0或1.05版的用户,现在希望将软件升级至1.1版,以下一些问题和解答或许对您有所帮助。
升级时存储的数据会不会出现问题?在升级过程中所有数据都完好无损。
为了更安全,安装程序会自动生成数据库备份文件。
1.1版中能否象1.0或1.05版那样还原数据备份?1.0/1.05版生成的数据库当然能在1.1版中还原。
只需确保还原数据时使用LabX1.1升级版的DBMaintenance版本。
升级工作会不会影响LabX专业版/多服务器版的数据修改记录?升级不会影响数据修改记录。
升级过程本身也在此记录。
要用LabX1.1控制DL32/39,除安装LabX1.1外还需做什么?必须升级滴定仪至2.0版。
具体操作步骤可垂询梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司。
操作DL38时需要使用样品系列测定功能,除了安装LabX1.1外还需做什么?必须升级滴定仪至2.0版。
具体操作步骤可垂询梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司。
已经使用了LabX专业版/多服务器版,要升级到1.1版需要些什么?从梅特勒-托利多或其经销商处订购一套LabX升级光盘,您的1.0或1.05版就能升级至1.1了。
请注意,LabX升级版光盘只能在系统已安装了LabX专业版/多服务器版后才能使用。
如何升级LabX专业版/多服务器版网络系统?请确保网络中没有一台电脑在运行LabX软件。
用LabX升级光盘升级服务器列表,并升级所有用户。
请确保所有用户都得到升级!如果用户处于1.0/1.05版,则他无法登录1.1版服务器。
如何将LabX1.0/1.05通用版升级至1.1版?从梅特勒-托利多或其经销商处订购一套新的LabX通用版软件。
该光盘即可用来重新安装1.1版,还可将1.0/1.05升级至1.1版。
如何将LabX1.0/1.05通用版升级至LabX1.1专业版?请购买一整套LabX1.1专业版软件。