维生素c

太原师范学院

设计性实验报告

题目：维生素C片中抗坏血酸含量的测定课程名称：分析化学实验

姓名：张昀

学号：2008121239

系别：化学系

专业：化学

班级：082班

指导教师（职称）：董金龙（助教）

实验学期：2010 年第二学期

维生素C片中抗坏血酸含量的测定

姓名：张昀

（化学系, 化学,082班, 学号2008121239)

摘要本次设计性试验维生素C片中抗坏血酸含量的测定，目的在于让我们学会用所学知识处理问题，提高查阅资料的能力以及加强对各仪器的使用等。本次实验可运用的方法有很多，但用碘量法测定抗坏血酸的含量最为常见，先配制约为0.05mol•L-1碘标准溶液和约为0.1mol•L-1硫代硫酸钠的标准溶液，然后准确配制约为0.01mol•L-1重铬酸钾溶液，然后用重铬酸钾滴定硫代硫酸钠，通过计算可得出硫代硫酸钠的浓度，然后用碘标准溶液滴定硫代硫酸钠标准溶液，根据已计算出的硫代硫酸钠的浓度来计算碘标准溶液的浓度。最后配制浓度约为0.01mol•L-1的维生素C的样品溶液，用已经滴定出浓度的碘标准溶液来滴定。该测定方法简便易行且准确度较高，基本符合实验要求。

关键词维生素C 滴定I2 碘量法标定

1 引言

维生素C又名抗坏血酸，无色晶体，无臭，味酸；是一种水溶性维生素。在所有维生素中，维生素Ｃ是最不稳定的。在贮藏，加工和烹调时，容易被破坏。它还易被氧化和分解。熔点：190 - 192℃。可用于促进骨胶原的生物合成。利于组织创伤口的更快愈合；促进氨基酸中酪氨酸和色氨酸的代谢，延长肌体寿命；改善铁、钙和叶酸的利用；改善脂肪和类脂特别是胆固醇的代谢，预防心血管病；促进牙齿和骨骼的生长，防止牙床出血；增强肌体对外界环境的抗应激能力和免疫力。

目前国内外测定维生素C片中抗坏血酸含量主要有十三种方案：

1.1荧光法 [1]

原理：样品中还原型抗坏血酸经活性炭氧化成脱氢型抗坏血酸后，与邻苯二胺（OPDA）反应生成具有荧光的喹喔啉（quinoxaline）,其荧光强度与脱氢抗坏血酸的浓度在一定条件下成正比，以此测定食物中抗坏血酸和脱氢抗坏血酸的总量。脱氢抗坏血酸与硼酸可形成复合物而不与OPDA反应，以此排除样品中荧光杂质所产生的干扰。本方法的最小检出限为0.022 g/ml。

适用范围：本方法适用于蔬菜、水果及其制品中总抗坏血酸的测定

1.2 2，6-二氯靛酚滴定法[4]

原理：还原型抗坏血酸还原染料2，6-二氯靛酚，该染料在酸性中呈红色，被还原后红色消失。还原型抗坏血酸还原2，6-二氯靛酚后，本身被氧化成脱氢抗坏血酸。在没有杂质干扰时，一定量的样品提取液还原标准2，6-二氯靛酚的量与样品中所含维生素C的量成正比。本法用于测定还原型抗坏血酸，总抗坏血酸的量常用2，4-二硝基苯肼法和荧光分光光度法测定。

1.3 2，4-二硝基苯肼法 [1]

原理：总抗坏血酸包括还原型、脱氢型和二酮古乐糖酸。样品中还原型抗坏血酸经活性炭氧化为脱氢抗坏血酸，再与2，4-二硝基苯肼作用生成红色脎，脎的含量与总抗坏血酸含量成正比，进行比色测定。

适用范围：本方法适用于蔬菜、水果及其制品中总抗坏血酸的测定。

1.4 碘量法[2]

原理：维生素C包括氧化型、还原型和二酮古乐糖酸三种。当用碘滴定维生素C时，所滴定的碘被维生素C还原为碘离子。随着滴定过程中维生素C全被氧化，所滴入的碘将以碘分子形式出现。碘分子可以使含指示剂（淀粉）的溶液产生蓝色，即为滴定终点。

1.5 磷钼蓝分光光度法[1]

原理：染料2,6－二氯靛酚的颜色反应表现两种特性,一是取决于其氧化还原状态,氧化态为深蓝色,还原态变为无色;二是受其介质的酸度影响,在碱性溶液中呈深蓝色,在酸性介质中呈浅红色。用蓝色的碱性染料标准溶液,对含维生素 C的酸性浸出液进行氧化还原滴定,染料被还原为无色,当到达滴定终点时,多余的染料在酸性介质中则表现为浅红色,由染料用量计算样品中还原型抗坏血酸的含量。

适用范围:本标准适用于果品、蔬菜及其加工制品中还原型抗坏血酸的测定(不含二价铁、二价锡、一价铜、二氧化硫、亚硫酸盐或硫代硫酸盐),不适用于深色样品。

1.6 二甲苯－二氯靛酚比色法 [1]

原理:用定量的 2,6－二氯靛酚染料与试样中的维生素 C进行氧化还原反应,多余的染料在酸性环境中呈红色,用二甲苯萃取后比色,在一定范围内,吸光度与染料浓度呈线性相关,收剩余染料浓度用差减法计算维生素 C含量。

适用范围:测定深色样品中还原型抗坏血酸。

1.7 电位滴定法 [1]

原理：根据滴定过程中电池电动势的变化来确定反应终点。Pt为指示电极，甘汞作参比电极，E池＝E+-E-+E液接电位＝EI2/I-+k(常数) ，具体来说：随着滴定剂的加入，由于发生化学反应，待测离子浓度将不断变化；从而指示电极电位发生相应变化；导致电池电动势发生相应变化；计量点附近离子浓度发生突变；引起电位的突变，因此由测量工作电池电动势的变化就能确定终点。

1.8 分光光度法 [1]

原理：维生素C在空气中尤其在碱性介质中极易被氧化成脱氢抗坏血酸，pH>5,脱氢抗坏血酸内环开裂，形成二酮古洛糖酸。脱氢抗坏血酸，二酮古洛糖酸均能和2，4－二硝基苯肼生成可溶于硫酸的脎，脎在500nm波长有最大吸收，根据样品溶液吸光度，由工作曲线查出VC的浓度，即可求出VC的含量

1.9 紫外快速测定法 [1]

原理: 维生素C的2，6—二氯酚靛酚容量法，操作步骤较繁琐，而且受其它还原性物质、样品色素颜色和测定时间的影响。紫外快速测定法，是根据维生素C具有对紫外产生吸收和对碱不稳定的特性，于243nm处测定样品液与碱处理样品液两者消光值之差，通过查标准曲

线，即可计算样品中维生素C的含量。

1.10 荧光分析法 [1]

原理:用酸洗活性炭将抗坏铁酸氧化为顺式脱氢抗坏铁酸,然后与邻苯二胺缩合成一种荧光性化合物.样品中其它荧光杂质的干扰可以通过向氧化后的样品中加入硼酸,使脱氢抗坏铁酸形成硼酸脱氢抗坏铁酸的络合物,它不与邻二苯胺生成荧光化合物.这样可以测定其它荧光杂质的空白荧光强度而加以校正

1.11 原子吸收间接测定法 [1]

原理:这是最近报导的一种Vc测定法，其原理是在酸性介质中还原型Vc可将Cu2+定量地还原为Cu+并与SCN—反应生成CuSCN沉淀，在高速离心机下有效地分离出沉淀，小心洗涤后再经浓硝酸溶解，用原子吸收法测定铜含量，即可推知样品中维生素C的含量。该法实验仪器较昂贵，主要问题是操作过程中反应完全与否，沉淀物洗涤、离心反复多次，极容易带来误差。该法优点是能不受果蔬自身颜色的干扰，有一定的发展前景。根据试验，发现此法结果偏低，还有待于进一步优化改善。

1.12 梅特勒-托利多仪器法 [1]

原理：传统的滴定法是手工滴定，根据指示剂颜色的变化确定终点，通过测量滴定剂的消耗量，计算被测物质的含量。手工滴定有很多不足：手工控制误差较大，计算复杂，针对不同的反应需要特殊指示剂。梅特勒-托利多的自动电位滴定仪解决了这一问题，通过测量滴定反应中电位的变化确定终点，全自动操作、计算，测量快速，结果准确。梅特勒-托利多的滴定仪配有记忆卡软件包，存储有成熟滴定方法，可方便快速解决实际应用问题，并且稍作改动就能作为新的测定的实验方法。

1.13 微分脉冲伏安法[3]

,它是对施加在工作电极上线性

变化的电位叠加一个等振幅为5～100mv),持续时间为4080ms的矩形脉冲电压,测脉冲

加入前20ms和终止前20s是电流之差

除此之外，还有双光束剩余染料差减比色法，2_6_二氯靛酚钠动力学分光光度法、聚中性红修饰电极方法、示波溴量法、流动注射化学发光抑制法、磷钼钨杂多酸作显色剂快速检测方法、溶氧测定装置测定水果蔬菜中抗坏血酸含量的方法等。在此不做介绍。

通过比较,根据我们对实验仪器的掌握情况,以及分析实验的基本要求,第四种方法原理简单,方案简便易行，而且该测定方法准确度高，完全符合实验要求，故采用第四种方法进行维生素C片中抗坏血酸含量的测定

2 实验原理

维生素C片中抗坏血酸的测定是采用碘量法，抗坏血酸（即维生素C）属水溶性维生素，其分子式为C6H8O6，相对分子质量为176.12。维生素C在医药上和化学上的应用非常广泛，是分析化学中常用的还原剂，Eθ（I3-/I-）=0.545V，Eθ（C6H8O6）=0.18V，用I2标准溶液可以直接滴定维生素C，维生素C分子中的烯二醇基被I2氧化成二酮基。

C6H8O6+I2= C6H6O6+2HI

由于维生素C的还原性很强，在空气中极易被氧化，特别是在碱性溶液中更易被氧化，