配制COD试剂替代美国哈希COD试剂
COD分析仪的使用方法及所用试剂的配制方法
COD分析仪的使用方法及所用试剂的配制方法COD分析仪的使用方法及所用试剂的配制方法一、试剂1、消化液（digestion solution）根据待测COD浓度的不同，有两种不同的配制方法（1）待测COD浓度范围在30－150mg/L时的配制方法重铬酸钾K2Cr2O7 2.4515g硫酸汞HgSO410.0g浓硫酸H2SO4250ml先用500ml水将固体药剂溶解，再加入250ml浓硫酸，然后定容至1000ml，放置于棕色试剂瓶中，避光保存。
（2）待测COD浓度范围在150－1500mg/L时的配制方法重铬酸钾K2Cr2O710.216g硫酸汞HgSO417.0g浓硫酸H2SO4250ml先用500ml水将固体药剂溶解，再加入250ml浓硫酸，然后定容至1000ml，放置于棕色试剂瓶中，避光保存。
2、催化剂（catalyst）将5.0g硫酸银Ag2SO4加入到500ml浓硫酸中（或将10.0g硫酸银Ag2SO4加入到1000ml浓硫酸中），大概需要2－3天的时间硫酸银Ag2SO4才能完全溶解，配置好的催化剂需避光保存。
二、测定步骤1、将COD仪接通电源，加热反应器，此时将时间设置按钮调至无限长处，预热至150℃，达到温度后反应器会自动停止加热。
2、将待测水样稀释，使COD浓度在测定范围之内，然后向COD 试剂管中加入已稀释好的水样2.0ml，加入消化液1.0ml，催化剂2.0ml。
3、旋紧COD试剂管的管塞，上下颠倒试剂管，使管内液体混合均匀，然后将COD试剂管放入反应器中。
4、准备一空白样，以2.0ml去离子水代替水样，重复2、3步骤。
5、将待测水样和空白水样在COD仪中，将时间按钮调至2h初处，加热2小时后，反应器自动停止加热。
6、关闭反应器，即断开电源，将水样冷却至120℃以下，大概需要20分钟左右。
7、上下颠倒COD试剂管，将管内液体混合均匀后，放置于试管架中，冷却至室温。
8、在将COD试剂管放入比色计读数之前，需将其擦拭干净以免影响比色计的测定结果。
哈希参考资料 CODMax 试剂配方
4.1 试剂和标准溶液的准备危险与化学品接触和吸入都会有危险。
只有经过训练的合格的人员才能执行手册中本章节所描述的工作。
警告与化学品接触和吸入都会有危险。
由于反应试剂有毒且具有腐蚀性，推荐从哈希公司订购受控的预制试剂，不仅可以避免人员伤害和环境污染，而且还能确保获得准确的测量和校准结果。
4.2 试剂的组分由专业人员准备化学试剂。
危险！为安全起见，请遵守下列规则：•穿上安全服（实验工作服）•戴上安全眼罩/面罩•佩戴橡胶手套•工作的实验室必须有换气扇•本章中整个配药过程只能使用玻璃或者聚四氟乙烯材料制品。
•确保安装之后，所有的瓶子都是通气的。
•确保遵守当地适用的事故预防法规。
•正确地处置物质，并遵守当地适用的法规。
4.2.1 硫酸汞溶液基本原料CAS No. 数量A 硫酸，95~97% ACS 7664-93-9 100 mLB 硫酸汞（II）ACS 7783-35-9 100g下列步骤是为了防止被污染的化合物引起的干扰，这些干扰可能会影响COD的测量。
1、往1升的量杯中投入100克物质B（硫酸汞(II) ACS）。
2、然后缓慢地加入800毫升纯净水，使用磁力搅拌器搅拌此悬浮液，搅拌2 小时。
3、用抽滤器（烧结玻璃滤器D1）进行抽滤，量杯中就剩下了黄色的沉淀。
4、现在往量杯中再次缓慢加入800毫升蒸馏水重复冲洗循环。
5、使用磁力搅拌器搅拌2小时后，用抽滤器（烧结玻璃滤器D1）抽滤。
第二次冲洗循环获得的抽滤水用于确定COD浓度，根据中国标准实验室COD测定方法。
COD<20mg/L1、往第二次抽滤后剩下的沉淀（黄色的碱性硫酸汞）中缓缓加入750毫升蒸馏水。
2、在用磁力搅拌器搅拌此黄色悬浮液期间，小心地往其中加入100毫升的物质A（硫酸95-97 % p.a.）。
3、待硫酸汞完全溶解后（溶液澄清），加入纯净水至1升。
COD>20mg/L1、往第二次抽滤后剩下的沉淀（黄色的碱性硫酸汞）中缓缓加入300毫升蒸馏水。
水质-20分钟消解COD预制管试剂100-1000mgL和15-100mgL高低量程的配方(适合哈希DR-900便携式多参数比色计)
（编制）水质20分钟消解COD预制管试剂100-1000mg/L 和15-100mg/L（高、低量程）的配方（适合哈希DR 900便携式多参数比色计）本配方适合哈希DR 900便携式多参数比色计检测化学需氧量COD的预制管试剂；DRB 200消解器。
COD预制管试剂原装的一盒100支，售价就要差不多要2000元左右，才只能测试100个待测COD样品，成本太高。
本配方已经做过多次实验并用COD标准溶液校准，相对误差也是跟原装管测试的结果一样，都在±10%以内。
本配方只需前期花一天的时间准备配置以上的溶液，可以根据你的试管量自己安排时间根据各个溶液的配比准确吸取混合，注意：最好是同一个人操作（要求有化学检验工资质较好，能保证每批次的偏差低，误差在允许范围内），初次实验需购买COD标准溶液进行人员的校准，样品很多的时候真的很省钱啊，成本不到3元就能测一个样，本人去年测试COD时，样品很多，半年时间都省下超过一万买原装管试剂的钱了。
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为超纯水。
➢超纯水。
➢硫酸，ρ（H2SO4）=1.84g/mL（优级纯）。
➢硫酸溶液，（1+9）。
将100mL浓硫酸沿烧杯壁慢慢加入到900mL水中，搅拌混匀，冷却备用。
➢硫酸银-硫酸溶液，ρ（Ag2SO4）=10g/L。
将5g硫酸银加入到500mL浓硫酸中，静置1d~2d，搅拌，使其溶解。
➢硫酸汞溶液，ρ（HgSO4）=0.24g/mL。
将48g硫酸汞分次加入200mL硫酸溶液（1+9）中，搅拌溶解，此溶液可稳定保存6个月。
➢重铬酸钾（K2CrO7)，优级纯。
将重铬酸钾在120℃±2℃下干燥至恒重，冷却保存至干燥器中。
重铬酸钾标准溶液：➢重铬酸钾标准溶液，c（1/6 K2CrO7）=1.00mol/L。
准确称取24.5158g重铬酸钾置于烧杯中，加入300mL水，搅拌下慢慢加入50mL浓硫酸，溶解冷却后，转移此溶液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
HACH公司COD测定仪替代试剂的开发
・环境监测・收稿日期:2003209201作者简介:胡明娟(1977-),女,江苏泗阳人,2000年7月毕业于郑州工业大学环境工程专业,助理工程师,从事环境监测工作。
HACH 公司COD 测定仪替代试剂的开发胡明娟,王克云(江苏省泗阳县环境监测站,江苏 泗阳 223700) 摘要:美国HACH 公司制造的COD 测定仪,使用方便,但试剂依赖进口且价格昂贵,我们经过反复试验,开发出仍适用于该仪器的替代试剂。
关 键 词:COD 测定仪;替代试剂中图分类号:X13 文献标识码:A 文章编号:100123644(2004)0520047202Study on the Substitute R eagent for COD Instrument Made by HACHHU Ming 2juan ,WAN G Ke 2yun(S iyang Environmental Monitoring S tation ,S iyang ,Jiangsu 223700,China )Abstract :The COD instrument made by HACH company of America is convenient in use.But its reagent mainly relys on import andthe price is very high.Now by testing it again and again we developed a substitute reagent suitable for the instrument.K ey w ords :COD instrument ;substitute reagent 我站于2002年购进了一套美国HACH 公司制造的COD 测定仪(45600202COD 加热反应仪及DR/890分光度计),使用起来十分省时省力,但测定试剂依赖进口,价格昂贵,且供货渠道不畅,限制了该仪器的使用。
COD试剂的配制
试剂的配制一、试剂要求硫酸（H2SO4），ρ=1.84g/ml，分析纯硫酸汞（HgSO4），分析纯硫酸银（Ag2SO4），分析纯重铬酸钾（K2Cr2O7），分析纯邻苯二甲酸氢钾（HOOCC6H4COOK），优级纯或基准级试剂仪器正常运行时需要催化剂、氧化剂、蒸馏水三种试剂，如制作蒸馏水有困难的地方也可用饮用纯净水代替。
COD标准溶液只有在调试和校正仪器时才需使用。
二、试剂配制（一）测量COD满量程为200mg/l的试剂配制a．催化剂的配制：(此试剂需提前配制)使用的药剂：浓H2SO4（98%）、硫酸银配制的比例：在1升浓H2SO4加入10g硫酸银（注意：需不时摇动、混匀．．．．．．．．．．．使之完全溶解，方能使用．．．．．．．．．．．）。
b．氧化剂的配制：(此试剂需提前配制)使用的药剂：重铬酸钾、浓H2SO4（98%）、硫酸汞、蒸馏水1)300ml左右的蒸馏水放入1000ml左右的大烧杯中。
2)用量筒取167ml浓H2SO4（98%），慢慢加入上述大烧杯中（小心混合液飞溅）。
3)称取预先在120℃烘干2小时的重铬酸钾4g，放入50ml左右的小烧杯中，加入少量蒸馏水慢慢倒入大烧杯中。
将小烧杯冲洗干净，并将清洗液倒入大烧杯中。
4)称取10g硫酸汞，放入50ml左右的小烧杯中。
放入蒸馏水使之完全溶解（没有小颗粒），将已溶的硫酸汞粉末状液体倒入上述大烧杯中，用玻璃棒搅拌。
5)待大烧杯中的混合液已经冷却后，将大烧杯中的上清液转入1000ml的容量瓶中，剩余100ml左右，加入200ml左右蒸馏水将沉淀的硫酸汞全部溶解，转入容量瓶中，用蒸馏水冲洗大烧杯，并将冲洗液转入容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
（如有少量沉淀应弃去）c．COD标准液的配制：使用的药剂：邻苯二甲酸氢钾、蒸馏水配制COD标样之前，将邻苯二甲酸氢钾在105℃的条件下，在烘箱里烘2个小时。
2小时后，将已经烘好的邻苯二甲酸氢钾放入干燥器中冷却至室温。
水质分析中国产化试剂替代进口哈希试剂的研究
水质分析中国产化试剂替代进口哈希试剂的研究
董智芝;马军虎;何玉龙
【期刊名称】《中氮肥》
【年(卷),期】2024()1
【摘要】进口哈希水质分析试剂在国内水质分析领域应用广泛,采用哈希预制试剂能够实现水质样品大批量快速分析,但存在分析成本高、试剂采购周期长等缺点。
2022年陕西长青能源化工有限公司质检中心开展了国产化替代试剂的应用研究,应用实践表明:国产化替代试剂用于污水处理、中水回用处理中的水质检测,分析时间短、准确度高、精密度好,且试剂采购周期短、操作方便,完全可取代进口哈希试剂;但在工艺系统水冷器循环水水质检测中,国产化替代试剂存在抗干扰性差、通用面窄、安全性低等缺点,尚需优化改进。
总体而言,国产化替代试剂的应用利大于弊,值得在水质分析工作中推广。
【总页数】3页(P59-61)
【作者】董智芝;马军虎;何玉龙
【作者单位】陕西长青能源化工有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】TQ014
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4.国产试剂替代氨
基酸分析仪所用进口试剂的研究5.对美国哈希COD测定仪进口试剂及测定方法的研究
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COD试剂的配制
试剂的配制一、试剂要求硫酸（H2SO4），ρ=1.84g/ml，分析纯硫酸汞（HgSO4），分析纯硫酸银（Ag2SO4），分析纯重铬酸钾（K2Cr2O7），分析纯邻苯二甲酸氢钾（HOOCC6H4COOK），优级纯或基准级试剂仪器正常运行时需要催化剂、氧化剂、蒸馏水三种试剂，如制作蒸馏水有困难的地方也可用饮用纯净水代替。
COD标准溶液只有在调试和校正仪器时才需使用。
二、试剂配制（一）测量COD满量程为200mg/l的试剂配制a．催化剂的配制：(此试剂需提前配制)使用的药剂：浓H2SO4（98%）、硫酸银配制的比例：在1升浓H2SO4加入10g硫酸银（注意：需不时摇动、混匀．．．．．．．．．．．使之完全溶解，方能使用．．．．．．．．．．．）。
b．氧化剂的配制：(此试剂需提前配制)使用的药剂：重铬酸钾、浓H2SO4（98%）、硫酸汞、蒸馏水1)300ml左右的蒸馏水放入1000ml左右的大烧杯中。
2)用量筒取167ml浓H2SO4（98%），慢慢加入上述大烧杯中（小心混合液飞溅）。
3)称取预先在120℃烘干2小时的重铬酸钾4g，放入50ml左右的小烧杯中，加入少量蒸馏水慢慢倒入大烧杯中。
将小烧杯冲洗干净，并将清洗液倒入大烧杯中。
4)称取10g硫酸汞，放入50ml左右的小烧杯中。
放入蒸馏水使之完全溶解（没有小颗粒），将已溶的硫酸汞粉末状液体倒入上述大烧杯中，用玻璃棒搅拌。
5)待大烧杯中的混合液已经冷却后，将大烧杯中的上清液转入1000ml的容量瓶中，剩余100ml左右，加入200ml左右蒸馏水将沉淀的硫酸汞全部溶解，转入容量瓶中，用蒸馏水冲洗大烧杯，并将冲洗液转入容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
（如有少量沉淀应弃去）c．COD标准液的配制：使用的药剂：邻苯二甲酸氢钾、蒸馏水配制COD标样之前，将邻苯二甲酸氢钾在105℃的条件下，在烘箱里烘2个小时。
2小时后，将已经烘好的邻苯二甲酸氢钾放入干燥器中冷却至室温。
COD仪替代试剂的开发及其在普通分光光度计上的应用研究
首先 ，在 消 解 原 理 上 ，本 实 验 所 用 Ｃ Ｄ 测 定 Ｏ
仪器的消解原理与传统 的 Ｃ Ｄ铬法相 同，即水样 Ｏ 在强酸性和加热环境下 ，以银盐作催化剂 ，水样 中 的还原性物质被重铬酸钾氧化。而在测定原理上则 有所不 同，重铬酸钾在氧化还原性物质的同时 ，自
身 被还 原 ，由六 价 铬还 原 至三价 铬 ，因此溶 液颜 色
收稿 日期 ： ０ １— ７—１ ２１ ０ ４
４ １２ 比色管的筛选 ．． 对 比色管进行校验 ，用哈希的比色管和实验室
用 比色管进行比较 ，在比色管 中加入蒸馏水 ，然后 依次插入哈希的 Ｄ ／９ Ｒ ８０型分光光度计 ，选取吸光
度较低 （ 即透光率较 高）和均匀性较好 的比色管 作为实验用 比色管 Ｊ 。
剂之间的比例和实验条件 ，就可 以配制出 Ｃ Ｄ仪 Ｏ
消解 试剂 。
３ 主要 仪器 和试 剂
流装置体积较大 ，试剂用量大 ，样 品消解时 间长 ， 成本 高 ，对 同时 测定 多份 试样 有一 定 的局 限性 。采 用美 国哈希 （ Ａ Ｈ ）公 司生产 的 Ｃ Ｄ测 定仪 ， ＨＣ Ｏ 具有 ２ 插 孔 的 模 块加 热 器 ，采 用微 回流 管封 闭 ５个 回流消解水样 ，测定 Ｃ Ｄ方法简单方便 ，在 国内 Ｏ 的许 多 环境 监测 站 和化验 室得 到 了广 泛 的应用 。
谢蔚 嵩 ，安裕 敏
（ 州省 环境 科学 研究 设计 院 ，贵州 贵 阳 ５ ０８ ） 贵 ５０ １ 摘 要 ：对进 口的 Ｃ Ｄ测 定试 剂进 行 了替 代 品 开 发 ，研 制 出适 用 于该仪 器 的替代 试 剂 。通 过 实验找 Ｏ
到 了替代 试剂 最佳 配 比 。 实验证 实 ， 自制 试 剂 可 完全 替 代 ＨＡ Ｈ公 司 的 消解 试 剂 用 于各 种 工业 和 生 活废 Ｃ
COD氨氮总氮哈希分析方法
一、样品处理1、打开加热器,加热至150°C。
2、取2个COD试剂瓶，去掉盖子。
3、取2ml水样于一个瓶中。
（样品）4、另取2ml去离子水于另一个瓶中。
5、两个瓶子上盖，并擦干净。
6、振摇几次后，插入消解器中。
7、加热2个小时8、2个小时后，关闭加热器，冷却。
9、取出并放入试管架上冷却至室温。
二、测试1、选择430号程序,波长420nm2、清洁瓶壁，擦干。
3、把空白样放入仪器中。
4、按调零键，仪器调零。
5、放入样品。
6、按读数。
COD试剂替代品配方一0--150mg/L量程试剂(LR)配方A. 试剂1.配置重铬酸钾水溶液：C(1/6K2Cr2O7)=0.05mol/L2.配置1%的硫酸银硫酸溶液：将5克硫酸银倒入500ml硫酸中，溶解备用。
3.硫酸汞试剂。
B. 配置操作1.取若干支16mm加热比色管，分别加入下列试剂备用。
a.0.05mol/L重铬酸钾0.75ml;b.硫酸-硫酸银溶液2.25ml;c.硫酸汞0.03g1、打开加热器,加热至150°C2、选择535号程序，波长890nm3.取一支总磷试剂瓶（27426-45）加入5ml样品4 通过小漏斗加入一包粉剂（20847-66）于该瓶中5 上盖子，振摇使溶解6 把盖瓶插入消解器中7 消解30分钟8 消解时间到后，取出瓶子放入试管架，冷却至室温9 用吸管加入2ml氢氧化钠溶液于瓶中，上盖子10 擦干瓶壁11 把该瓶插入仪器中12 按调零键，仪器调零13 取出该瓶，用小漏斗加入试剂3（21060-46）于该瓶中14 盖上盖子，振摇30秒钟15 反应2分钟。
（反应时间到后应在2-8分钟内进行下一步读书）16 时间到后，取出该瓶擦干净，放入仪器中，读数。
NH3—N测试程序1.输入380号程序，调波长425nm2.用一个量筒取25ml水样作为样品3.用另一个量筒取25ml去离子水作为空白4.往两个量筒中各加入3滴矿物稳定剂(23766-26),倒置混匀后，再往2个量筒中各加入3滴聚醇（23765-26），倒置混匀5.用吸管取1ml纳氏试剂（21194-49），分别加入2个量筒中，上塞混匀6.反应1分钟后，将空白样品与水样样品分别倒入2个25ml样品比色瓶中7.将空白样品放入仪器调零8.再将样品放入仪器中读数，即可。
仪器操作规程COD消解液的配制
哈希（HACH）COD消解液的配制广州市城市排水监测站曾德芬摘要：本文介绍了一种在国内广泛使用的哈希（HACH）COD消解液的配制方法。
并对自配试剂的使用效果进行了讨论。
关键词：消解液化学需氧量前言目前，美国哈希(HACH)公司COD测定仪分析COD的应用逐渐推广，该方法符合美国环保局(USEPA)标准。
许多监测分析部门采用这一方法，该方法与常规煮沸法相比有操作简单、节省试剂等特点。
但进口试剂价格昂贵，为此，就自配消解液代替进口消解液进行了一系列试验，并取得较好的结果。
1 实验部分1.1 主要仪器HACH公司COD消解反应器，DR／890比色计1.2 主要试剂1.2.1 硫酸亚铁铵标准溶液(NH4)2Fe(S04)2·6H2O=0.1mol／L。
1.2.2 试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻菲罗林(C12H8N2·H2O)，0.695g．硫酸亚铁（FeS04·7H2O）溶于水中，稀释至100mL，贮存于棕色瓶中。
1.3 HACH COD试剂成分的剖析在酸性介质下，以重铬酸钾为氧化剂测定化学需氧量CODcr的方法，参照国际上的标准方法和国家标准（GBll914-89），在该反应体系中消解液的成分应含：（1）氧化剂重铬酸钾；（2）Ag2SO4；（3）酸介质（通常H2SO4）；（4）干扰消除剂Hg2SO4组成。
因此，HACH试剂亦应由此几种组分组成。
并初步按照以下方法确定HACH试剂中各组分的含量。
1.3.1 K2Cr2O7（重铬酸钾浓度初步确定）准确吸取HACH COD试剂，适当稀释后加入指示剂，用硫酸亚铁铵（(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O）标准液滴定。
求得HACH （0~150mg/L ）COD消解液浓度C（1/6 K2Cr2O7）=0.01652moL/L。
（0~1500 mg /L）COD消解液的浓度C （1／6 K2Cr2O7）=0.1652mol／L。
COD试剂的配制
精心整理试剂的配制一、试剂要求硫酸（H2SO4），ρ=1.84g/ml，分析纯硫酸汞（HgSO4），分析纯硫酸银（Ag2SO4），分析纯a使用．．）。
b1)2)3)称取预先在120℃烘干2小时的重铬酸钾4g，放入50ml左右的小烧杯中，加入少量蒸馏水慢慢倒入大烧杯中。
将小烧杯冲洗干净，并将清洗液倒入大烧杯中。
4)称取10g硫酸汞，放入50ml左右的小烧杯中。
放入蒸馏水使之完全溶解（没有小颗粒），将已溶的硫酸汞粉末状液体倒入上述大烧杯中，用玻璃棒搅拌。
5)待大烧杯中的混合液已经冷却后，将大烧杯中的上清液转入1000ml的容量瓶中，剩余100ml左右，加入200ml左右蒸馏水将沉淀的硫酸汞全部溶解，转入容量瓶中，用蒸馏水冲洗大烧杯，并将冲洗液转入容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
（如有少量沉淀应弃去）c．COD标准液的配制：使用的药剂：邻苯二甲酸氢钾、蒸馏水配制COD标样之前，将邻苯二甲酸氢钾在105℃的条件下，在烘箱里烘2个小时。
2小时后，将已经烘好的邻苯二甲酸氢钾放入干燥器中冷却至室温。
COD标准溶液的配制方法有称量法和稀释法。
（200量程用稀释法）10g/l浓度的COD标样配制：准确称取8.503g邻苯二甲酸氢钾，放入50ml的小烧杯中。
多次加水，使之完全溶解。
并转入1000ml5个浓1)匀。
2)匀。
3)摇匀。
4)摇匀。
5)用移液管准确移取20ml的10g/l的COD标样，移入1000ml的容量瓶中，加蒸馏水至标线，摇匀。
注：标准溶液需冷藏保存。
（二）测量COD满量程为500mg/l的试剂配制a．催化剂的配制：(此试剂需提前配制)使用的药剂：浓H2SO4（98%）、硫酸银配制的比例：在1升浓H2SO4中加入10g硫酸银（注意：需不时摇动、混匀使之完全溶解，方．．．．．．．．．．．．．．．．．．．能使用．．．）。
b．氧化剂的配制：(此试剂需提前配制)使用的药剂：重铬酸钾、浓H2SO4（98%）、硫酸汞、蒸馏水1)300ml左右的蒸馏水放入1000ml左右的大烧杯中。
配制COD试剂替代美国哈希COD试剂
配制COD试剂替代美国哈希COD试剂Municipal Construction 市政建设1 实验原理与方法1.1 实验原理在强酸性溶液中以银盐作为催化剂，加入硫酸汞去除氯离子干扰，经过高温消解，重铬酸钾氧化水样中还原物质，反应生成的Cr（Ⅲ）和溶液中剩余的Cr（Ⅵ）分别在610nm和420nm吸收波长处测定其吸光度。
利用反应后溶液COD浓度与吸光度成线性关系，可测出水样的化学需氧量（CODCr）。
1.2 仪器与试剂1.2.1 仪器DR890型便携式分光光度计（美国HACH公司）DRB200型COD数字反应器（美国HACH公司）COD反应测定管（美国HACH公司）1.2.2 试剂与溶液配制重铬酸钾溶液：称取预先在120℃烘干2h的优级纯重铬酸钾49.03g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至刻度，摇匀。
硫酸银-硫酸溶液：称取25g硫酸银溶于2500ml浓硫酸中，放置1-2d，不时摇动使其溶解。
HR-COD消解液（高浓度）：量取上述重铬酸钾溶液100mL于1000mL烧杯中，在不断搅拌下，缓慢加入500mL硫酸银-硫酸溶液，搅拌均匀，放冷。
LR-COD消解液（低浓度）：吸取上述重铬酸钾溶液10mL于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
移至1000mL烧杯中，在不断搅拌下，缓慢加入500mL硫酸银-硫酸溶液，搅拌均匀，放冷。
硫酸汞，分析纯。
1.3 实验方法取COD测定管，称入0.03g～0.04g硫酸汞，分别准确吸取2m L水样、3m L消解液依次加入试管中，盖上试管盖，摇匀，置D RB200型C O D数字反应器中，用150℃±2℃加热2h，冷至室温后，在DR890型分光光度配制COD试剂替代美国哈希COD试剂谭庆欢（广西绿城水务股份有限公司江南污水处理厂，广西南宁530031）摘要：化学需氧量（COD Cr）是水质监测中的常规监测项目，它反映了水中受还原性物质污染的程度，是我国实施排放总量控制的重要指标之一。
COD试剂配方
COD试剂配方1.1准确称取预先在105-110℃烘干2h 的基准或优级纯邻苯二甲酸氢钾（HOOCC6H4COOK）1.2754g 溶于重蒸馏水，转移至1000ml 容量瓶中，用重蒸馏水稀释至标线。
此溶液COD 值为1500mg/l。
浓度为150 mg/lCOD 溶液用1500 mg/l 稀释10 倍而得。
消解液是重铬酸钾、浓硫酸和硫酸银的混合物，浓度可以按照重铬酸钾回流法测定COD的方法来配制，但标准曲线需要自己作一下，因为哈希公司配制的溶液可能不太一样，自己配制并作了自己的曲线的话，以后就根本不需要买人家的药品了0.5mL 1/6K2Cr2O7 + 3.OmL 1%H2SO4-AgSO4 + 0.03g HgSO4微回流比色法测定CODcr的试剂配方和测定方法备注:其配方依据主要是根据1mol领苯二甲酸氢钾可与30mol（1/6K2Cr2O7)完全反应，而1mg/l领苯二甲酸氢钾相当于1.176mg/lCOD.1.2哈希 DR/2010分光光度计与DR600紫外可见分光光度计试剂配制。
1.3 COD加热器。
1.4 哈希COD测定试管。
1.5 试剂及试剂配方1.5.1 硫酸银，化学纯。
1.5.2 硫酸汞，化学纯。
1.5.3 硫酸，分析纯，ρ＝1.84g/ml。
1.5.4 硫酸－硫酸银试剂：向500ml硫酸（3.3）中，加入5g硫酸银（3.1），放置1～2天使之溶解，并摇匀。
1.5.5 C＝0.01225g/ml重铬酸钾标准溶液：将6.125g在105℃干燥2h后的基准重铬酸钾溶解于蒸馏水中，稀释至500ml。
1.5.6 COD测定管试剂配方（量程为0～700mg/l）：取清洁的哈希COD测定试剂管（2.3）若干支，每支分别依次加入0.03ｇ硫酸汞（3.2）、３.00ml硫酸－硫酸银试剂（3.4）、１.00ml C＝0.01225g/ml重铬酸钾标准溶液（3.5），盖上试管帽。
1.6 建立用户COD测定程序1.6.1 获取用户COD测定程序参数：取6支COD测定试管（3.6），分别加入2.00ml不同浓度的COD已知样，盖上试管帽，在COD加热器（2.2）上，于150℃下加热2h，冷至室温后，在DR/2010分光光度计上测定其吸光度。
哈希COD测定仪替代试剂的实验研究
哈希COD测定仪替代试剂的实验研究
乔晓平;陈士新;顾军玲;薄维平;陈丽欣
【期刊名称】《污染防治技术》
【年(卷),期】2015(028)005
【摘要】美国HACH公司制造的COD测定仪,操作简便,安全性好,但试剂依赖进口且价格昂贵.为了降低COD测定成本,减少环境污染,开发研究了哈希COD测定仪适用的替代试剂,该替代试剂通过实际样品和COD标准样品的实验验证,并和HACH进口试剂、国标方法测定结果相比较,结果表明用替代试剂测定COD,方法的精密度好、准确度高,符合国家标准要求.实验证明使用替代试剂测定结果准确可靠,操作简便、快捷.
【总页数】4页(P53-56)
【作者】乔晓平;陈士新;顾军玲;薄维平;陈丽欣
【作者单位】连云港市东海县环境监测站,江苏连云港222300;连云港市东海县环境监测站,江苏连云港222300;连云港市东海县环境监测站,江苏连云港222300;连云港市东海县环境监测站,江苏连云港222300;连云港市东海县环境监测站,江苏连云港222300
【正文语种】中文
【中图分类】X83
【相关文献】
1.对美国哈希COD测定仪进口试剂及测定方法的研究 [J], 武力苹;司大英;孔海燕;司萍;徐泠
2.哈希公司COD测定仪替代试剂的实验研究 [J], 乔晓平;陈士新;顾军玲;薄维平;陈丽欣
3.配制COD试剂替代美国哈希COD试剂 [J], 谭庆欢
4.配制COD试剂替代美国哈希COD试剂 [J], 谭庆欢
5.对美国哈希COD测定仪进口试剂及测定方法的研究 [J], 武力苹;司大英;孔海燕;司萍;徐泠
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COD监测仪药品试剂的配置方法
硫酸+硫酸银 硫酸+硫酸银溶液的配置：
蒸馏水
容量的单位符号及换算因数
单位名称 毫升 厘升 分升 升 千升 mL(ml) cL(cl) dL(dl) L(l) kL(kl) 符号及换算因数 0.001L 0.01L 0.1L 1000mL 1000L
注意：在配置含硫酸的溶液时，只能把硫酸慢慢倒入水中，决不能把水倒入浓硫酸中！
COD监测仪药品试剂的配置方法 COD监测仪药品试剂的配置方法
浓硫酸(100ml)与蒸馏水(500ml)按1:5的体积比例混合， 即将1份浓硫酸慢慢倒入5份蒸馏水中同时搅动，然后放 置冷却至常温。
3mol/L硫酸溶液的配置： 3mol/L
将称好的重铬酸钾(2.942g)在120℃干燥2小时和硫酸汞 重铬酸钾的配置(含硫酸汞)： (15g)加入3mol/L(1:5)的硫酸溶液(600mL)中，搅动溶解 重铬酸钾 后，放入1000mL定容瓶中，加蒸馏水至1000mL摇匀。 将称好的硫酸亚铁铵(13.83g)加入蒸馏水(600mL),搅动 溶解后，加入浓硫酸(20mL)，待冷却，放入1000mL定容 瓶中，加蒸馏水至1000mL摇匀。 向1L(1000mL)加入硫酸银(10g)放入1000mL定容瓶中，放 置1-3天使之溶解，摇动混匀。 为了不让还原物质的干扰，1000mL蒸馏水中加4滴浓硫酸 使之酸化。
基于MERCK公司COD消解液的配制及应用
基于MERCK公司COD消解液的配制及应用摘要COD是水质监测指标之一，使用进口仪器测试方便、快捷，但配套试剂价格昂贵，限制了其广泛使用。
本文对进口COD消解液（MERCK公司制造）进行了剖析，并自制了试剂。
通过实际应用，证明自制试剂完全能替代进口试剂使用，具有推广应用价值。
关键词COD消解液；剖析；应用0 引言化学需氧量即COD，是指在强酸性条件下，用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的mg/L来表示。
它反应了水中受还原性物质污染的程度，是判别水质优劣的一个重要指标，是我国实施排放总量控制的指标之一，也是环境监测部门和企业自我监测的重要指标之一。
COD的测试方法很多，传统的重铬酸钾法具有测定结果准确，重现性好等优点，但也存在操作时间长，需消耗大量浓硫酸和昂贵的硫酸银，分析成本比较高等缺点。
德国MERCK公司生产的COD测定仪，使用方便，成为了目前国内很多企业和监测机构的首选。
但与该仪器配套的COD消解液需进口，价格昂贵（每支售价约为37.5元），对危废企业和监测机构来说一年仅COD试剂费就需多3万元，监测分析成本比较高，很大程度上限制了很多用户的实际使用。
为了充分发挥该仪器作用，降低监测成本，更好地履行监测机构作用，对该配套测试液进行分析研究具有重要的现实意义。
1 测试原理传统的COD测试方法以银盐为催化剂，用过量的重铬酸钾在强酸性介质中氧化水中的还原性物质，再以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。
根据硫酸亚铁铵的用量换算出水样中还原性物质消耗氧的量，即水样的COD值。
化学反式为：K2Cr2O7 + H+ K+ + Cr6+ + H2OCr6+ + Fe2+ + H+ Cr3+ + Fe3+进口仪器的测试是利用光电比色原理。
Spectroquant Colorimeter Picco单参数比色计测试原理是：试剂与水样反应后，直接测定其在一定波长下的吸光度，得到过量氧化剂的量，再换算成水样的COD值。
COD试剂配制说明书
COD试剂配置说明书危险！为安全起见，化学试剂应由专业人员准备，配制试剂时请尽量遵守以下保护措施：1. 穿上安全服（实验工作服）；2. 戴上安全眼罩/面罩；戴橡胶手套；3. 整个配药过程只能使用玻璃或者聚四氟乙烯材料制品。
危险提示：1. 吸入、皮肤接触及吞咽都会造成严重中毒。
2. 有累积效应的危险。
3. 会引起严重的烧伤。
4. 对于水生生物十分有害，可能会对水生环境造成长期的不利影响。
应急措施：1. 如果进入了眼睛，立即用大量的水冲洗眼睛并就医。
2. 如果与皮肤接触，则立即用大量的水冲洗。
3. 穿戴合适的防护衣服、手套和眼罩/面罩。
4. 如果出现意外事故或者感到不适，请立即就医。
所需仪器：电子天平（精确度0.0001），玻璃棒（若干），烧杯：500mL,1000mL,5000mL（若干），容量瓶：500mL，1000mL（若干），量筒200mL一个，洗瓶（玻璃仪器使用前洗净并用蒸馏水润洗）所需试剂: 蒸馏水，邻苯二钾酸氢钾(AR)，硫酸汞（AR），重铬酸钾(AR)，硫酸银(AR)，浓硫酸(AR)（试剂使用前，请检查其纯度是否达到要求，颜色，状态是否正常）1 零点标准溶液（0）2 COD标准溶液（1500mg/L）3 掩蔽剂溶液（试剂1：硫酸汞溶液）4 氧化剂溶液（试剂2：重铬酸钾溶液）5 催化剂溶液（试剂3：硫酸-硫酸银溶液）6 试剂的使用与保存1 使用：在通风良好的地方使用。
2 保存：避光保存,有的需要冷藏存放。
应保存在只有专业人员或经批准人员能拿到的地方。
7 稳定性和反应性配制试剂时应注意以下反应：与有机物的反应。
与碱的反应。
加酸后的骤热反应。
配制试剂时可能产生的危险物质：三氧化硫、汞气体、三氧化铬。
继续阅读。
COD试剂的配制
、试剂要求硫酸（H2SO4）,p =1.84g/ml,分析纯硫酸汞（HgSO4），分析纯硫酸银（Ag2SO4），分析纯重铬酸钾（K2Cr2O7），分析纯邻苯二甲酸氢钾（HOOCC6H4COOK），优级纯或基准级试剂仪器正常运行时需要催化剂、氧化剂、蒸馏水三种试剂，如制作蒸馏水有困难的地方也可用饮用纯净水代替。
COD标准溶液只有在调试和校正仪器时才需使用。
二、试剂配制（一）测量COD满量程为200mg/l的试剂配制a .催化剂的配制：（此试剂需提前配制）使用的药剂：浓H2SO4 （98%）、硫酸银配制的比例：在1升浓H2SO4加入10g硫酸银（注意:.需不时摇动、.混匀使之完全溶解，方能使用）。
b .氧化剂的配制：（此试剂需提前配制）使用的药剂：重铬酸钾、浓H2SO4 （98%）、硫酸汞、蒸馏水1）300ml左右的蒸馏水放入1000ml左右的大烧杯中。
2）用量筒取167ml浓H2SO4 （98%），慢慢加入上述大烧杯中（小心混合液飞溅）。
3）称取预先在120°C烘干2小时的重铬酸钾4g,放入50ml左右的小烧杯中, 加入少量蒸馏水慢慢倒入大烧杯中。
将小烧杯冲洗干净，并将清洗液倒入大烧杯中。
4）称取10g硫酸汞，放入50ml左右的小烧杯中。
放入蒸馏水使之完全溶解（没有小颗粒），将已溶的硫酸汞粉末状液体倒入上述大烧杯中，用玻璃棒搅拌。
5）待大烧杯中的混合液已经冷却后，将大烧杯中的上清液转入1000ml 的容 量瓶中，剩余100ml 左右，加入200ml 左右蒸馏水将沉淀的硫酸汞全部溶解，转入容量瓶中，用蒸馏水冲洗大烧杯，并将冲洗液转入容量瓶中，用蒸 馏水稀释至刻度，摇匀。
（如有少量沉淀应弃去）c ． COD 标准液的配制：使用的药剂：邻苯二甲酸氢钾、蒸馏水配制COD 标样之前，将邻苯二甲酸氢钾在105C 的条件下，在烘箱里烘2 个小时。
2小时后，将已经烘好的邻苯二甲酸氢钾放入干燥器中冷却至室温。
COD试剂配制
COD 试剂配制步骤一、将用过的试剂瓶用蒸馏水清洗干净，烘干（注意：塑料盖子的烘干温度不宜超过80℃）。
二、试剂用液的配制（1）、将基准k2CrO7放入烘箱，于115℃烘4小时。
（2）、取1000毫升烧杯，加入204毫升水，缓慢加入816毫升浓硫酸（15000mg/L 为：510mL水+510mL浓硫酸），用干净的白纸（最好用表面皿）盖好杯口，减少浓硫酸吸水，冷却至室温。
（3）、精确称取烘干的基准k2CrO77.7252g（15000mg/L：4.8282 g），倒入1000mL 容量品瓶，将（2）所配溶液倒入容量瓶，边倒边震荡，至k2CrO7全溶（可用超声波溶解），加入AgSO48.3g（15000mg/L：5.2g），继续加（2）所配溶液至刻度线，摇均。
静止1-2天使硫酸银溶解（或超生溶解）。
（4）、取干净的试剂瓶，加入0.04g硫酸汞，准确加入3ml（3）所配溶液（15000mg/L 为4.8mL）盖紧盖子。
三、注意事项（1）、所用试剂瓶为回收使用，并在密闭下于150℃加热，应保证每只试剂瓶完好无损（无裂纹、划痕、污点），在加热过程中应注意安全，防止爆裂，在使用过程中应保护好试剂瓶，避免划伤，敲击等。
每批自制试剂最好为同一箱试剂瓶，减少试剂瓶间的差异。
（2）、所配试剂对瓶中液体的体积异常敏感，应保证每次加液的准确性，配1500mg/L时，由于硫酸溶液的粘稠性，移液时在移液管壁残留较厚的液蜡，尝试加入3.10毫升，3.15毫升、3.20毫升、3.25毫升、3.30毫升等，用下述方法检验最佳体积。
（3）、将上述对比试剂测量COD为500mg/L的邻苯二甲酸氢钾标准溶液，取最适宜的体积，最终结果会应人、应器具而异。
（用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查所配试剂时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODcr为1.176克，所以溶解0.4251克邻苯二甲酸氢钾于蒸馏水中，转入1000毫升容量瓶，用蒸馏水加至刻度线，使之成为5000mg/L的CODcr标准溶液。
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度，摇匀。 硫酸银-硫酸溶液：称取25g硫酸银溶于2500ml浓硫酸
中，放置1-2d，不时摇动使其溶解。 HR-COD消解液（高浓度）：量取上述重铬酸钾溶液
100mL于1000mL烧杯中，在不断搅拌下，缓慢加入500mL硫 酸银-硫酸溶液，搅拌均匀，放冷。
LR-COD消解液（低浓度）：吸取上述重铬酸钾溶液 10mL于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。移至 1000mL烧杯中，在不断搅拌下，缓慢加入500mL硫酸银-硫 酸溶液，搅拌均匀，放冷。
Key words: Chemical oxygen demand; reagent replacement; the detection cost
Байду номын сангаас
1 实验原理与方法 1.1 实验原理 在强酸性溶液中以银盐作为催化剂，加入硫酸汞去除 氯离子干扰，经过高温消解，重铬酸钾氧化水样中还原物 质，反应生成的Cr（Ⅲ）和溶液中剩余的Cr（Ⅵ）分别在 610nm和420nm吸收波长处测定其吸光度。利用反应后溶液 COD浓度与吸光度成线性关系，可测出水样的化学需氧量 （CODCr）。 1.2 仪器与试剂 1.2.1 仪器 DR890型便携式分光光度计（美国HACH公司） DRB200型COD数字反应器（美国HACH公司） COD反应测定管（美国HACH公司） 1.2.2 试剂与溶液配制 重铬酸钾溶液：称取预先在120℃烘干2h的优级纯重 铬酸钾49.03g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至刻
Abstract: Chemical oxygen demand ( CODCr ) is the water quality monitoring in the routine monitoring item, it reflects the water by reducing substances pollution degree, is China's implementation of the total discharge control is one of the important indexes. At present, the method of the Jiangnan wastewater treatment plant with daily import and water detection by COD project is spectrophotometric method, instruments used for the United States of America HACH company COD measuring instrument. Although the HACH method using a small amount of reagents, and reduce the trouble of operation, but supporting special reagents of COD is expensive, the basic laboratory of sewage treatment plant use a large number of long-term, will inevitably bring about detection of increased cost, also can cause some resources and the cost of waste. Therefore, we according to the CODCr determination principle and actual case studies, using existing instruments and reagents prepared COD agent, proved through the experiment with COD agent meets the testing requirements, can replace the HACH-COD reagent, thereby greatly reducing the detection cost, simplified procurement agent for long period bring to real work constraints.
关键词：化学需氧量；试剂替代；检测成本
中图分类号：X832 文献标识码：A 文章编号：1671-8089（2012）05-0153-03
Preparation of COD agent instead HACH-COD reagent
Tan Qinghuan (The Guangxi Green City Water Corporation Jiangnan sewage treatment plant, Guang Xi Nan Ning 530031)
现代物业·新建设 2012年第11卷第5期
Municipal Construction 市政建设
配制COD试剂替代美国哈希COD试剂
谭庆欢 （广西绿城水务股份有限公司江南污水处理厂，广西 南宁 530031）
摘 要：化学需氧量（CODCr）是水质监测中的常规监测项目，它反映了水中受还原性物质污染的程度，是我国实施 排放总量控制的重要指标之一。目前，江南污水处理厂日常进出水COD项目检测，采用方法为分光光度法，所用仪 器为美国HACH公司的COD测定仪。虽然HACH方法的试剂使用量小，而且减少了操作麻烦，但配套的COD专用试 剂价格昂贵，对于污水处理厂这样的基层实验室长期大量使用，势必会带来检测成本费用增加，也会造成一些资源 和费用的浪费。为此，我们根据CODCr的测定原理及实际情况进行研究，利用现有的仪器和试剂自行配制COD消解 剂，通过实验证明自配COD消解剂符合检测要求，可以替代HACH-COD试剂，从而大大降低了检测成本，简化了因 采购试剂周期长给实际工作带来的制约。