药物分析药物鉴别设计性实验
药物鉴别技术—药物鉴别试验的条件(药物分析课件)
VB2
滤过
滤液
淡黄绿色
VB6
坦 片
VE,VB1,VB6,谷氨酸…
荧光
VB1
剂
辅料
…
试样现象
VB2对照品现象
稀H2SO4
蓝色荧光
荧光消失
分三份
NaOH溶液
荧光消失
荧光消失
连二亚硫酸钠
荧光消失 黄色褪去
荧光消失
分析原因，排除干扰 对复方中各组分逐一比较 脑蛋白的水解物水溶液呈蓝色
（二）提高反应灵敏度的方法
• 加萃取液提取浓集有色生成物，易于观测。 • 改进观测方法 目视观测溶液的颜色 分光光度计
观测生成沉淀 比浊法
三、鉴别试验条件
（一）溶液的浓度
溶液的浓度主要指被鉴别物质的浓度，其大小影响结果的判断。 （如化学法中要观察沉淀、颜色；UV法中λmax, A, E1%1cm)
（二）溶液的温度
温度过高可使产物分解，导致颜色变浅，沉淀溶解，甚至观察 不到结果，故试验中应注意温度的控制。
（三）溶液的酸碱度
许多鉴别反应都需要在一定酸碱度的条件下进行，溶液的酸 碱度能够使各反应物有足够的浓度处于活化状态、使反应产物处 于稳定和易于观察状态。
（四）试验时间
有机化合物的化学反应较慢，需要一定的反应时间和条件。
Байду номын сангаас（五）干扰成分的存在
药物制剂的鉴别，其它成分则会干扰检查结果的现象观察， 必须选择专属性更高的鉴别方法或将干扰成分分离后鉴别。
复方吡拉西坦片剂中维生素B2鉴别方法的建立
吡拉西坦
脑蛋白水解物
复
方 脑蛋白水解物
吡
拉 西
VB2
取10片
加50ml水
在药物分析实验中开设设计性实验的探索
在药物分析实验中开设设计性实验的探索作者：张霞徐力生张立明孙涛来源：《时代教育·下半月》2013年第15期摘要：改变现有教学模式，将已知药物鉴别的验证性实验，改为对未知药物定性分析的设计性实验。
实验方案由学生综合专业知识自行设计并实施。
通过实验，促使学生主动思考，加强了学生对理论知识的全面理解和综合分析能力，提高了学习的兴趣，激发了学习的积极性。
关键词：药物分析设计性实验实验教学改革中图分类号：G642 文献标识码：C DOI：10.3969/j.issn.1672-8181.2013.15.024药物分析课程是高等学校药学专业规定设置的一门主要专业课程，重点在于让学生通过学习药物分析课程，充分理解且掌握药物质量控制的基本规律及方法，实践性与应用性强，是本门课程的特性。
所以在学生学习本门课程的过程中让学生亲身体验、实践是非常重要的。
按照药物分析的实验性质，可以划分为三种类型即定性分析、定量分析、杂质检查。
所谓定性分析，通常又被称之为鉴别。
也就是让学生对药品或者制剂进行是非判别。
现在有很多学校设立的定性分析实验实为验证性的实验科目。
实验教学在经过不断的改革、深入后，旧的单纯的验证性教学已被目前的以培养学生拓展思维、吸收新知识、培养学生实践能力的实验教学所替代。
设立设计性实验课程，在实验教学中也占据了重要地位。
这一类型的实验是由教师确定好实验的主题，学生通过课前的预习、资料的查阅等，最终于由学生自己设计合理的实验步骤，通过自己的学生与努力，自主完成实验并填写实验数据结果。
与些同时，为了充分发展学生的主观能动性，改变学生固有的思维模式拓宽思路，加强实践能力，同时也提高教学质量，我们通过设计性实验的教学方式来完成药物定性分析实验，取得了事半功倍的效果。
1 设计性实验教学的实施过程1.1 选择实验药物的原则实验所用药品，以临床经常见的普通药物为主，根据类别差异，在不同的章节中选取1～2个经典的、结构特征和理化性质都具有代表性的有机药物。
药物分析教学实践方案(3篇)
第1篇一、方案背景随着我国医药产业的快速发展，药物分析作为一门重要的学科，在药品研发、生产、质量控制等方面发挥着至关重要的作用。
为了提高学生的药物分析实践能力，培养适应社会需求的应用型人才，特制定本药物分析教学实践方案。
二、教学目标1. 理解药物分析的基本原理和方法，掌握药物分析的基本技能。
2. 能够运用所学知识进行药品的质量控制，提高药品质量。
3. 培养学生的实验操作能力、观察能力、分析问题和解决问题的能力。
4. 增强学生的创新意识和团队协作精神。
三、实践内容1. 药物分析基本原理与实践（1）化学分析方法：滴定法、重量分析法、光谱分析法等。
（2）仪器分析方法：紫外-可见分光光度法、高效液相色谱法、气相色谱法等。
（3）药物分析实验操作技能：样品前处理、仪器操作、数据处理等。
2. 药品质量检测与控制（1）药品质量标准与法规；（2）药品质量检测方法：含量测定、杂质检查、稳定性试验等；（3）药品质量不合格案例分析。
3. 药物分析新技术与应用（1）新型药物分析技术：质谱联用技术、色谱-质谱联用技术等；（2）药物分析在药品研发中的应用；（3）药物分析在药品生产中的应用。
四、实践方法1. 实验室教学（1）学生分组进行实验操作，教师巡回指导；（2）学生汇报实验结果，教师点评；（3）教师讲解实验原理、操作技巧及注意事项。
2. 案例分析（1）教师提供药品质量不合格案例分析，学生分组讨论；（2）学生总结分析案例中的问题及解决方案；（3）教师点评并总结。
3. 专题讲座（1）邀请药物分析领域的专家进行专题讲座；（2）学生与专家互动，解答疑问；（3）教师总结讲座内容，拓展学生知识面。
4. 实习实训（1）学生到药品生产企业、药品检验机构等实习；（2）学生在实习过程中，参与药品质量检测、分析等工作；（3）教师指导学生完成实习任务，总结实习经验。
五、实践评价1. 实验室操作技能评价：通过实验报告、实验操作考核等方式，评价学生的实验操作能力。
药物分析方法的设计和验证
第三节 药物分析中的有效数字 一、有效数字 （一）定义：分析中，实际能测量到的数字。
根据测定方法和使用仪器的准确程度来确定，只有最
后一位欠准，欠准度为±1。
例: 电子分析天平读数0.3526 滴定管体积读数22.25
2、有效位数确定 （1）0在数据中位置不同，作用不同。
例：1.002---4位，0.0980---3位，2.0×103---2位
第三章 药物分析方法的设计和验证 第一节 药物分析方法的分类和设计 一、分类
常量分析（0.1~1g或10~100mL）
按取样量分
半微量 (10~100mg或1~10mL)
微量分析 微量 (0.1~10mg或10uL~1mL)
超微量(<0.1mg或10uL)
按测定原理与操作方法 分
重量分析法
化学分析法 滴定或容量分析法
一、误差及其分类 （一）绝对误差和相对误差
（二）系统误差和随机误差
1、系统误 差
（1）方法误差
解决方法
（2）仪器和试剂误差 （3）操作误差
对照或空白试验 校正仪器
2、随机误差-----多次平行测定
3、测量结果检验-----方差分析 （t检验、G检验、F检验）
一、准确度和精密度 （一）准确度（Accuracy)
50.11.45 0.281 50.11.4 0.3 51.8
（二）乘除法 以有效数字最少的那个测量值为准（相对误差最大）。
例：0.231× 20.24÷3.2=14.9618 ≈15
三、药物含量测定结果的表达法
测量结果的有效数字的保留取决于仪器的精确度和要求。一 般滴定和重量分析取4位有效数字；仪器分析取3 位有效数字。
实例分析
苯溴马隆
设计性药物分析实验教学模式初探
药物分析 药物分析方法的验证
2. 验证方法
（1） 含量测定
1）基质无（原料药）/可模拟（制剂）
回收率(%)=
测得量 加入量
100
2）基质不可模拟（制剂、中药）
回收率(%)=
测得量 - 本底值 加入量
100
（2） 杂质检查——方法同2）
2. 验证方法（其他方法）
• 可与已知准确度的另一方法的测定结果比较 ——药典标准方法 / 经过验证的方法
• LOD是一种限度检验效能指标， 反映方法的灵敏度
1 直观法
目视法评价的方法: 化学反应 / TLC ——鉴别的显色法； 杂质检查的TLC
2 信噪比法
3 标准偏差/ 标准曲线
显示信号与噪声水平的方法: HPLC ——S/N=3（2） 时的相应浓度或量
其他分析方法: UV-Vis法
LOD 3.3 / S δ空白响应偏差
含量水平
限度（%）
100 % 10 % 1% 0.1%
98~101 95~102 92~105 90~108
0.01 % 10 g/g （ppm） 1 g/g （ppm） 10 g/kg （ppb）
85~110 80~115 75~120 70~125
（二） 精密度
1. 定义 • 同一均匀供试品多次取样测定 所得结果之间的接近程度 • 相对标准偏差（%， RSD）；
• 也可由所测定的精密度、线性和专属性推算 ——原料药含量HPLC测定法
3. 数据要求 • 9个测定结果（n=9）
3水平×3样品 • 化药：1 ︰ 0.8、1 ︰ 1、1 ︰ 1.2 • 中药: 1 ︰ 0.5、1︰1、1︰1.5
3. 数据要求
样品中被测成分的含量水平 与回收率限度 要求的关系
药物分析设计性实验的开设与实践
发挥学生 的主观能动性 ，在药物分析实验 中加入设计性
实验 。
３ ）牛黄解毒片中除了黄芩苷的含量测定，还有其他
成分 的含 量测 定 ，方 法 可 以让学 生去 思考 。
１ 设计 性实 验开 设 的必要 性
传 统的药物分析实验教学模 式通常是 由实验技术人
员准 备 好 实 验 所 需要 的器 皿 、试 剂 以及 配 制 好 所 需 的 试 液 ，主 讲 教 师 按照 实 验 讲 义 讲 解 ，并 提 醒 大 家 应注 意
ｔ ｓ ｕｄ ｎｔ １ ａ ｎｉ ｇ ｍｏ ｖａ ｏ ａ ｔ ｉ ｉ ｔ ｒｅ ｔ ｎ ｒｅ ｅａ ｃ ｈｅ ｔ ｅ ｓ ｅ ｒ ｎ ｔｉ ｔｉ ｎ ｎｄ ｈｅ ｒ ｎ ｅ ｓ ｉ ｓ ｒ ｈ． Ｋ ｙ ｏｒ ｍｅ ｃｉ ａｌ ｈ ｍｉ ｔ ｅ ｗ ｄｓ ｄｉ ｎ ｃ ｅ ｓ ｒｙ： ｄ ｓｉ ｎｉ ｅ ｐｅ ｍｅ ｔ： ｔ ａｃ ｎｇ ｅ ｇ ｎｇ ｘ ｒｉ ｎ ｅ ｈｉ ｒｅ ｏ ｍ ｆｒ
中图分 类号 ：Ｇ４ ． ２ ６ ２４ ３
文献 标识 码 ：Ｂ
文 章编 号 ：１７－ ８Ｘ ２ １）６ ０ １－２ ６ １４９ （０ １３ — １５０
Ｓ ｔ ｎ ｕ ａ ｄ ｒ ｔ ｃ ｏ Ｄ ｓ ｇ ｉ ｇ ｘ ｅ ｉｅ ｔ ｆ ｈ ｒ ａ ｅ ｔｉ ａ Ａ ａ ｙ ｉ ｌ Ｙ ｏ ｕ ｌ ａ ， Ｌ ｆ ｅ ｔｉｇ ｐ ｎ Ｐ ａ ｔｉ ｅ ｆ ｅ ｉ ｎ ｎ Ｅ ｐ ｒ ｍ ｎ ｏ Ｐ ａ ｍ ｃ ｕ ｃ Ｉ ｎ Ｉ ｓ ｓ ｌ ａ Ｘ ｅ ｉ ｎ ｉｏ
摘 要 选择 牛黄 解毒 片 中黄 芩苷 的含 量测 定作 为 药物 分析 设计 性实 验 ，实验 的实施 过程 分为 实验 准 备、 实验 讲 解 、实 验操 作和 实验 总结４ 阶段 ，有助 于提 高学 生 的学 习兴趣及 科 研能 力 。 个
综合性、设计性实验在药物分析实验教学中的应用
综合性 、 设 计性实验在药物 分析实验教学 中的应用
王
（ 泸州 医学 院
芳 ， 王
俊“ ， 傅秀娟 ， 张开莲
６ ４ ６ ０ ０ ０ ）
ａ ． 药 物分析 教研 室 ； ｂ ． 药 物化 学教 研 室 ；
ｃ ． 药 剂学 教研 室 ， 四川 泸 州
摘要 ： 药物分析 实验课是《 药物分析》 课程 的重要组成部分， 为培养学生的动手 能力和独立思考能力， 提 高学生综合 素质 。 我校 在 本 科 药 学专 业 药 物分 析 实验 教 学 中开展 综合 性 、 设 计 性 实验 。本 文 以“ 阿 司匹 林 原料 药 与制 剂 的 分析 ” 为 例。 探讨 综合性 、 设计性 实验在药物分析实验教 学中的应 用。通过综合性 、 设 计性 实验 的教 学 ， 调动 了学生学习的主动 性， 培养 了学生的创新能力 ， 同时促进 了教师的教 学水平和科研能力的提 高。 关键词 ： 药物分析 ； 实验教学 ； 综合性 、 设计性 实验 中 图分 类 号 ： Ｇ ６ ４ ２ ． ４ １ 文 献标 志 码 ： Ａ
一
【 １ 】 卿春 ， 卢 荟 羽 经 管 类 专 业 开 放 型 实验 教 学 的探 索 与 实 践 卟
观的评价能够有效地调动学生在实验教学 中的积极主动 性和主观能动性。除了在实验课堂上对学生进行考核 ， 课
程设 计 也 是不 可 或缺 的 内容 。 １ ． 实验 考核 。 教 师 可 以根 据实 验过 程 中可 能 出掌握程度。 同时 ， 注意在实 验课 上 ， 学 生之间的讨论 ， 并适时地加入提 出看法或更深
掌握 实验操作基本技能 ， 熟悉各类常用 的实验仪器 ， 但是 学生学习被动 ， 缺乏热情 ， 而且不能锻炼学生独立思考问
药物分析设计性实验
logo药物分析设计性实验研究报告学院：xx学院班级：组号：成员：指导教师:时间：鉴别试验实验设计实验目的：1.掌握药物结构与分析方法间的关系2.掌握分析方法基本操作与含量计算3.熟悉专业文献的查阅,信息检索4.了解药品分析的全过程5.了解如何根据文献资料进行实验设计实验原理：葡萄糖:(1) 单糖分子中都含有羰基或醛基——还原性。
(2).单糖在水溶液中主要呈半缩醛的环状结构。
阿莫西林:(1)具有酚羟基可以与三氯化铁反应(1)具有手性碳,比旋度为+290°至+310°SMZ:(1)具有磺酰氨基,可以金属离子络合(2)本品具有芳伯胺基团,显芳香第一胺类的鉴别反应对乙酰氨基酚:(1)具有酚羟基可以与三氯化铁反应(2)具有隐性芳伯氨基,水解显芳香第一胺类的实验药品：葡萄糖、阿莫西林、SMZ、对乙酰氨基酚实验试剂和仪器：仪器:旋光仪,IR,超声机,水浴锅,一般玻璃仪器试剂：蒸馏水、碱性酒石酸铜试液、0.4％氢氧化钠溶液、硫酸铜试液、三氯化铁试液、稀盐酸、亚硝酸钠试液、碱性β-萘酚试液。
实验步骤:葡萄糖：(1)取本品约0.2g，加水5ml 溶解后，缓缓滴入微温的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉淀。
(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。
分别称取一定比例干燥的葡萄糖和溴化钾(1.0:100)，置玛瑙研钵中，在红外灯下研匀，取适量置于压模中，均匀铺布后，抽真空 2 m i n，加压至20~30MPa并保持2min，取出制成的供试片，置于红外光谱仪的样品光路中，录制光谱图。
中国药典葡萄糖红外光谱图 (光谱号码7 0 2 )阿莫西林：(1)取阿莫西林适量，研细，加pH=7.0磷酸盐缓冲液溶解（必要时冰浴超声助溶10分钟）制成阿莫西林的溶液，静置，滤过，取滤液作为供试品溶液加三氯化铁试液3滴，即显深橘红色。
(2)取本品精密称定，加水溶解并稀释成每1ml中1mg的溶液，依法测定(除另有规定外，本法系采用钠光谱的D线（589.3nm)测定旋光度，测定管长度为ldm(如使用其他管长，应进行换算）,测定温度为20°C。
药物分析设计性实验的教学实践
蕴茔墼夏垫堕主墨！！查星鱼塑－实践训练－药物分析设计性实验的教学实践王少云邵伟桑立红侯准山东大学药学院（济南２５００１２）摘要介绍了开设药物分析设计性实验的主要过程，总结了在药物分析设计性宾验中需要注意的问题。
宾践证明．药物分析设计性实验提高了学生对实验课的学习＊趣．提高了学生分析问题、解决问题的能力．是促进学生理论与实践相结夸，培养学生动手能力厦创新恩堆的有教逢径。
关键词药物分析；设计性实验；教学实践；实验教学改革药物分析是药学专业的重要专业课，其任务是“培养学生具有明确的药物质量观念”。
要求学生通过这门课的学习，掌握药品质量控制一般规律与基本方法“１，因此它具有实践性、应用性强的特点。
过去学院的药物分析实验课内容多是以药典内容为基础的验证性实验，实验讲义内容包含实验目的、原理、仪器使用、实验步骤、数据处理几个方面，并且教师上课时对每一个实验都要进行详细讲解、示范。
这种传统的实验教学方式使学生在实验中“照方抓药”，忽略了学生动手能力的培养和创新思维的训练。
随着实验教学改革的深入，实验教学已从单纯的验证性实验逐步转换为把实验教学作为学生学习新知识、培养科学思维和实践创新能力的手段０１。
近年来，笔者在药物分析实验教学中实行分层次教学，做到既有必要的验证性实验，又有一定量的设计性实验，实践证明，这种模式提高了学生的实验水平和动手能力，激发了学生对实验课的兴趣，对培养学生的科研和创新能力起了很大的作用。
笔者深刻体会到，设计性实验不但有助于学生将课堂理论知识系统化，促进理论与实践相结台，还有助于教师发现理论课教学及实验课教学中存在的问题。
笔者根据开设药物分析设计性实验的实践，对如何上好药物分析设计性实验进行小结。
一、设计性实验的操作过程药物分析这门课的教学重点之一是让学生“掌握药物的化学结构、理化性质、存在情况等选择分析方法之问的关系”ｏＪ，因此笔者根据药物分析教科书的内容要求，选择了几种常见的原料药、单方制剂、复方制剂，并且针对所给药物的化学结构、理化性质、剂型特点提出建议采用的分析方法范围，让学生在一定的范围内选择分析方法，并根据《中华人民共和国药典》（二部，２０００版）的要求进行“药物分析方法验证”。
“设计性”实验在药物分析实验教学中的应用探讨
方案设计 、修 改完善和实验开展、分析与总结、实验报告、评 分等几个环节 。本课程 中开设的设计性实验 是复方磺胺 甲嗯唑
片 的质 量 分 析 和 双 黄 连 口服 液 的 质 量 分 析 ，让 学 生 根 据 给 定 的 待测 药 品 的性 质 ，上 网或 上 图 书 馆 查 阅 文献 ，对 收 集 的资 料 应
性和 积 极 性 ；另 一 方 面 ，许 多情 况下 没 有 条 件 按 《 国药 典 》 中
的现状，适 当增加实验的深度和广度，实验内容的选择还要考虑
学生对设计性 实验兴趣浓厚 ，普遍认为实验教学对理解药物分 析抽象的理论知识和 掌握繁杂的实验技术极为重要 ，设计性实 验可 以锻炼学 生综合运用所学知识的能力。设计性实验则是在
◎
基本是 一致 的，检 出 ＨＢ Ａ ｓ ｇ的标本 ，潜血试验阳性率高，潜 血试验 阳性 的标本 ，Ｈ ｓ ｇ检 出率高 ，两者呈正相关关系。直 ＢＡ 接 接触血液 的器械 阳性检 出率 明显 高于非直 接接触血 液的器 械 。故消毒工作的重点是首先要抓好医疗机械直接接触血液 的 器械 。值得注意 的是 ，使用于患者频率最多的牙钳、注射器、 针头 、 针炙针等 。 Ｂｓ Ｈ Ａｇ和 Ｒ Ｃ检 出率均居较高水平 ， １ ％ Ｂ 达 ２
理，消毒报废处理 。从而有效控制 ＨＢ Ｖ、Ｈ Ｖ、ＨＤ Ｃ Ｖ、Ｈ Ｖ Ｉ
收稿 日期 ：２ １ ４１） ０ ００ ．２
下
摘要 ：《 物 分析 》课 是药 学相 关专 业 的药学 专业 课 ，开 设设 计性 实验 ，培 养 学生 的创 新能 力和 综合 素质 是 当前药 物分 析教 学改 革 的重 要 药
试剂 （ 含试药的配制与标定） 。交流 时， 要求每位学生都能发言 ，
药物分析实验(最新整理)
药物分析实验目录一、基本知识与基本技能（一）药物分析的性质与任务（二）药品检验工作的基本程序（三）计量器具的检定（四）药物分析数据的处理（五）药品质量标准分析方法的验证（六）药典基本知识二、验证性实验实验一葡萄糖的一般杂质检查…实验二醋酸可的松中其它甾体的检查实验三药物的特殊杂质检查实验四药物的鉴别与区别实验五双相滴定法测定苯扎溴铵溶液的含量实验六凯氏定氮法测定干酵母片的含量实验七非水碱量法测定硫酸奎尼丁的含量实验八溴酸钾法测定异烟肼片的含量实验九磺胺嘧啶的重氮化滴定实验十酸性染料比色法测定硫酸阿托品注射液的含量实验十一硅钨酸重量法测定维生素B1片的含量实验十二差示分光光度法测定苯巴比妥片的含量实验十三三点校正-紫外分光光度法测定维生素AD胶丸中维生素A的含量实验十四气相色谱法测定维生素E片剂的含量实验十五高效液相色谱法测定丙酸睾酮注射液的含量实验十六复方乙酰水杨酸片中三种成分的含量测定实验十七双波长分光光度法测定复方制剂的含量实验十八胃蛋白酶片的含量测定实验十九尿中咖啡酸的比色分析实验二十尿中异烟肼及其代谢物乙酰异烟肼的比色测定实验二十一血清中氨茶碱的双波长分光光度法测定实验二十二血清中茶碱的高效液相色谱分析实验二十三血浆中阿司匹林的高效液相色谱测定实验二十四唾液中对乙酰氨基酚浓度的比色测定三、综合性实验实验一阿司匹林及其制剂的质量分析(一) 阿司匹林原料药(二) 阿司匹林肠溶片(三) 阿司匹林栓实验二对乙酰氨基酚和对乙酰氨基酚片的质量分析(一) 对乙酰氨基酚原料药（二）对乙酰氨基酚片实验三盐酸普鲁卡因和盐酸普鲁卡因注射液的质量分析（一）盐酸普鲁卡因原料药（二）盐酸普鲁卡因注射液四、设计性实验实验一药物的鉴别实验实验二药物的特殊杂质检查实验实验三药物滴定分析实验实验四药物紫外定量分析实验实验五药物的色谱定量分析实验五、附录附录一《中国药典》2005版（二部）凡例附录二药品杂质分析指导原则附录三《药品检验操作标准汇编》中有关样品和取样的规定附录三填写检验结果和检验报告书的要求一、药物分析的基本知识与基本技能（一）药物分析的性质与任务药物分析是药学专业的一门主要专业课程。
药物分析设计性实验设计要求
药物分析设计性实验是一项在传统验证性实验的基础上,旨在提高学生解决实际问题的综合能力与素质的教学改革活动。
一、基本要求1.学生应到图书馆查阅有关测定方法的资料，根据给出的实验题目，制订出合理、可行的实验方法。
2. 参照《中华人民共和国药典》现行版的规范用语及格式写出切实可行的详细实验方案。
二、实验方案内容1.实验原理：根据供试样品的结构特点、理化性质,选择合适的分析方法，详细写出方法原理，为保证实验的顺利进行最好注明实验注意事项。
2.仪器与试剂：需注明仪器的型号；试剂的规格、试剂溶液的浓度、配制方法；标准溶液的标定方法、应称基准试剂的量及所需供试样品的量。
3.提前一周将方案交老师审阅。
3 4名同学为一组，推选一名负责人，以组为单位列出需要借用的玻璃仪器。
4.实验中所需试剂均由学生自己配制，设计方案中应包括试剂配制方法。
以保证在规定时间内完成实验。
配制试剂都应有详细的实验纪录。
5.根据方案来完成实验，记录实验结果并进行数据处理。
6.完成规定的内容后需评价所设计实验方法的合理性、实验误差的产生及设计实验的心得体会（包括对设计性实验的建议）等。
三、药物分析设计性实验参考材料1. 药品质量研究内容的确定药物的质量研究是质量标准制订的基础，质量研究的内容应尽可能全面，既要考虑一般性要求，又要有针对性。
确定质量研究的内容，应根据所研制产品的特性（原料药或制剂），采用的制备工艺，并结合稳定性研究结果，以使质量研究的内容能充分地反映产品的特性及质量变化的情况。
原料药一般考虑其结构特征、理化性质、制备过程中所用的起始原料及试剂、制备中间体及副反应产物，以及有机溶剂等对最终产品质量的影响等。
制剂应考虑不同剂型的特点、所用辅料、不同工艺的影响，可能产生的降解产物及临床用法，复方制剂还应考虑不同成分之间的相互作用，辅料对制剂安全性和有效性的影响。
同时还应考虑生产规模的不同对产品质量的影响。
确定质量研究内容时还应参考药物稳定性的研究结果，应考虑在贮藏过程中质量可能发生的变化和直接接触药品的包装材料对产品质量的影响。
药物分析学(第十五章)甾体激素类药物的分析和鉴别实验
高效液相色谱法
主要用于甾体激素类药物制剂的鉴别
方法：对照品法 一般在含量测定的同时进行鉴别.
要求在含量测定项下记录的色谱图中， 供试品峰的tR与对照品峰的tR一致。
第三节、特殊杂质检查
[必要性]：甾体激素药物多由结构改造来， 可能带来原料、中间体、异构体、降解产 物以及试剂、溶剂等。
[特点]：
（1）可能存在多个甾体杂质 （2）结构类似，多数为未知物质
分析方法必须 具有一定分离 能力
其他甾体检查法
★ （一）TLC检查法（高低浓度对比法）
使用最为普遍的甾体特殊杂质检查法
采用供试品的稀释溶液做对照，以对照溶液斑 点颜色为参比来控制杂质限量。
中国药典2005版36种甾体激素原料药物，其中 33种采用该方法检查特殊杂质！
ν C=O △4 – 3 – 酮1684～1620cm-1
4.此类药物还可能含有羟基、醚键等特
征结构。
甾体激素药物某些基团的红外特征频率
★★见书292-293页表10-3 炔雌醇的红外吸收光谱
结构特征：
苯环、酚羟基、
C17 –OH
C17 –乙炔基
HO
C CH OH
H
HH
亚甲基、角甲基
唑盐反应显色。
例:(Chp中醋酸泼尼松鉴别) 醋酸泼尼松在碱性条件下与氯化三苯四氮
唑试液反应生成红色。
[讨论]：
1).本反应亦可用于薄层色谱法鉴别甾体激 素类药物的显色反应。
（如醋酸泼尼松片及眼膏、醋酸氟氢可的 松软膏等）
2).该呈色反应不仅能用做皮质激素类药物 的鉴别和检查(“其他甾体”的检查)，也 是该类药物含量测定的依据。
按规定录制红外光 谱图，要求供试品 光谱图与对照品光 谱图一致。
药物分析药物鉴别设计性实验
其他要求
方法应当简单，快速 。方法中试剂仪器尽可 能常用、步骤尽可能简单，花费时间尽可能 少。
实验设计中层次感，逻辑性要强。
写清你所使用的试剂和仪器。
其他要求
方法应当简单，快速 。方法中试剂仪器尽可 能常用、步骤尽可能简单，花费时间尽可能 少。
实验设计中层次感，逻辑性要强。
注意事项
平行操作 编号
设计性实验报告 （本周五上交）
20分
要求：写清每个操作步骤及现象，并注明其所代表的意义，最终下定 结论，此三种药品分别为何。
药物鉴别设计性实验
课后
设计性实验方案
5分
设计性实验结果
3分
设计性实验报告
2分
要求：准确、简便，按文献方法从 头至尾做一遍不得分。
设计性实验
现有七种不同编号的药品，皆碾为粉末 状，没有名称标签及标示量，可能为原料药 或片剂或其他剂型，要求学生以4人一组，一 一将其鉴别出来。
要求：准确、简便
ห้องสมุดไป่ตู้
提示1：面对的是这七种药而非成百 上千种
条理性，边做边记录，分工合作 清洗干净各种仪器 注意用量 准备好备用方案及验证方案
评分标准
设计性实验方案 （做完实验后上交） 40分
要求：准确、简便。
设计性实验结果 （做完实验后上交） 40分
三种药品每种10分，全部鉴别正确的基础上，若1h内鉴别出来加10
分，1.5h内鉴别出来加5分，之后鉴别出来不加分，2h内必须结束。
文献中的方法虽然成熟可靠，但本次实验要求 的是将这七种药品区分出来，针对的仅是这七种 药品，并非对其进行严格完整的制剂鉴别，故只 需考虑这七种药品结构上的不同及理化性质的差 异，将其区分出来即可。
药物的鉴别试验
•2
二、 药物试验的项目
性状项和物理常数确认
原
制
料
剂
药
鉴
鉴
别
）
定义： 反映药物特有的物理性质，如外观、溶解度和
物理常数等。
外观
溶解度
物理常数
性 状 （Description）
外观：指药物的聚集状态、晶型、色泽以及臭、味 等性质。
•20
荧光反应鉴别法
①药物本身在可见光下发射荧光 如：硫酸奎宁溶液显蓝色荧光
②药物与适当试剂反应后发射荧光 如：氯普噻吨+HNO3后，紫外下显绿色
碱性
VB1
硫色素（蓝色荧光） K3Fe(CN)6
•21
气体生成反应鉴别法
①大多数伯胺（铵）类药物、酰尿类以及某些酰胺类药物， 可经强碱处理后加热产生氨气。 红色石蕊试纸变蓝 硝酸亚汞试液湿润的试纸显黑色
2、HPLC、GC鉴别法
•30
薄层色谱鉴别法 薄层色谱法具有专属性强、操作简便、实验成本低等优点。 在鉴别试验中，薄层色谱法是色谱法中应用最广的一种方法
。 通过Rf值，斑点颜色进行定性。 HPLC、GC鉴别法 供试品和对照色谱峰保留时间一致。 在鉴别试验中，通常含量测定同时用于鉴别的一种方法。
•31
• 1.有机氟化物
有机氟 氧瓶燃烧 无机氟离子 pH4.3 蓝紫色络合物
碱液吸收 茜素氟蓝 硝酸亚铈
•9
2. 有机酸盐
(1) 水杨酸盐
鉴别方法一： 水杨酸 + FeCl3
红色配位化合物 紫色配位化合物
鉴别方法二：
水杨酸盐+稀盐酸→水杨酸（白色沉淀）→ 溶于醋酸铵 (2) 酒石酸盐
复方乙酰水杨酸的含量测定—药物分析设计性实验
•
• 摩尔质量为180.16g·mol-1，微溶于水，易溶于乙醇。在NaOH或Na2CO3等强碱
性溶液中溶解并分解为水杨酸（即邻羟基苯甲酸）和乙酸盐：
• •
• • 由于它的pKa较小，可以作为一元酸用NaOH溶液直接滴定，以酚酞为指示剂。为了
防止乙酰基水解，应在10°C以下的中性冷乙醇介质中进行滴定，滴定反应为：
溶解 溴化钾3g
不液 低面 于下
锥形瓶
稀硫酸25ml
缓慢加热回流 40min 冷
却 至 室 温
滤除晶体
滤液和洗液
析出晶体
滤纸与锥形瓶用盐
酸液洗涤4次，每次
5ml
2/3 20oC
处
亚硝酸钠液滴定 近终点 滴定管尖端 少量水洗涤尖端 缓慢滴定 玻璃棒蘸取溶液 白瓷
（0.1mol/L）
提出液面
板
VxTxFx平均片重
• 2、试药
• 市售乙酰水杨酸片（规格：每片含乙酰水杨酸220mg、非那西丁
150mg、咖啡因35mg)、氯仿、中性乙醇、酚酞指示液、氢氧化钠、 盐酸、溴化钾、亚硝酸钾、碘化钾、淀粉指示剂、碘、硫代硫酸钠、 稀硫酸
三、实验原理
• 1、乙酰水杨酸
• 乙酰水杨酸（阿司匹林）是最常用的药物之一。它是有机弱酸(pKa=3.0)，
取效率；滴定温度应5~150C,终点呈粉红色应保 持30秒不退。
• 2、非那西丁的测定中，指示剂的显色应强调立
即（即时间应短）：为了减少外指示剂法引起的 样品量损失，科预先做一份求得大概含量，然后 再准确测定。
• 3、咖啡因的测定中应注意指示剂的加入时机和
空白实验的平行原则。
六、思考题
• 1、列举复方乙酰水杨酸片的其它含量测定方法
药物分析实验药物鉴别
药物分析实验药物鉴别药物分析实验是对药物进行检测和鉴别的过程，通过实验手段确定药物的成分、纯度和质量指标，以确保药物的安全性和有效性。
药物鉴别则是分析实验的一个重要环节，通过对药物样品进行检验和比较，确定其真实性和真实性，以避免假药和次品的流入市场，保障患者的用药安全。
药物鉴别主要通过观察样品的物理性质、化学性质和生物活性来进行判断。
具体的实验过程如下：1.外观检查：首先要对样品的外观进行检查，包括颜色、形状、大小、气味等方面。
正品药物通常具有明确的特征，如颜色均匀一致、形状整齐等；而假药或次品往往会有颜色不正、形状不一致等缺陷。
2.显微镜检查：使用显微镜对药物样品的微观结构进行观察，包括药物表面的形状、结晶形态、颗粒分布等。
正品药物往往具有清晰的结晶形态和合理的颗粒分布，而假药或次品通常会有不规则的结晶形态和颗粒分布。
3.熔点测定：熔点是指物质从固态到液态的温度，不同药物具有不同的熔点范围。
通过测定样品的熔点，可以判断其是否符合正常范围。
正品药物的熔点通常在一个较窄的范围内波动，而假药或次品的熔点则可能不稳定或超出正常范围。
4.化学试剂检查：根据药物成分的特点，使用相应的化学试剂进行鉴别。
常用的化学试剂包括酸碱指示剂、络合剂、还原剂等。
通过与药物样品的反应，可以判断其含有的特定成分或特征功能基团。
5.色谱分析：色谱技术是药物分析的重要手段之一，可以对复杂的药物混合物进行分离和鉴定。
常用的色谱方法包括气相色谱（GC）、液相色谱（LC）和薄层色谱（TLC）等。
通过测定药物样品在特定色谱条件下的保留时间和色谱图谱，可以鉴别其成分和相对含量。
6.生物活性测定：对于药物而言，其生物活性是评价其有效性和安全性的重要指标之一、生物活性测定可以采用不同的生物体或细胞作为实验对象，通过观察样品对其生理或生化功能的影响，来评价药物的质量和效果。
以上是药物鉴别的一些常用实验方法，通过组合使用这些方法，可以对药物样品进行全面的鉴别和判定。
药物分析设计性实验
logo药物分析设计性实验研究报告学院：xx学院班级：组号：成员：指导教师:时间：鉴别试验实验设计实验目的：1.掌握药物结构与分析方法间的关系2.掌握分析方法基本操作与含量计算3.熟悉专业文献的查阅,信息检索4.了解药品分析的全过程5.了解如何根据文献资料进行实验设计实验原理：葡萄糖:(1) 单糖分子中都含有羰基或醛基——还原性。
(2).单糖在水溶液中主要呈半缩醛的环状结构。
阿莫西林:(1)具有酚羟基可以与三氯化铁反应(2) 具有手性碳,比旋度为+290°至+310°SMZ:(1) 具有磺酰氨基,可以金属离子络合(2)本品具有芳伯胺基团,显芳香第一胺类的鉴别反应对乙酰氨基酚:(1)具有酚羟基可以与三氯化铁反应(2)具有隐性芳伯氨基,水解显芳香第一胺类的实验药品：葡萄糖、阿莫西林、SMZ、对乙酰氨基酚实验试剂和仪器：仪器:旋光仪,IR,超声机,水浴锅,一般玻璃仪器试剂：蒸馏水、碱性酒石酸铜试液、0.4％氢氧化钠溶液、硫酸铜试液、三氯化铁试液、稀盐酸、亚硝酸钠试液、碱性β-萘酚试液。
实验步骤:葡萄糖：(1)取本品约0.2g，加水5ml 溶解后，缓缓滴入微温的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉淀。
(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。
分别称取一定比例干燥的葡萄糖和溴化钾 (1.0:100)，置玛瑙研钵中，在红外灯下研匀，取适量置于压模中，均匀铺布后，抽真空 2 m i n ，加压至20~30MPa并保持2min，取出制成的供试片，置于红外光谱仪的样品光路中，录制光谱图。
中国药典葡萄糖红外光谱图 ( 光谱号码 7 0 2 )阿莫西林：(1)取阿莫西林适量，研细，加pH=7.0磷酸盐缓冲液溶解（必要时冰浴超声助溶10分钟）制成阿莫西林的溶液，静置，滤过，取滤液作为供试品溶液加三氯化铁试液3滴，即显深橘红色。
(2)取本品精密称定，加水溶解并稀释成每1ml中1mg的溶液，依法测定(除另有规定外，本法系采用钠光谱的D线（589. 3nm)测定旋光度，测定管长度为ldm(如使用其他管长，应进行换算）,测定温度为20°C。
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提示1：面对的是这七种药而非成百 上千种
文献中的方法虽然成熟可靠，但本次实验要求 的是将这七种药品区分出来，针对的仅是这七种 药品，并非对其进行严格完整的制剂鉴别，故只 需考虑这七种药品结构上的不同及理化性质的差 异，将其区分出来即可。
异烟肼
阿司匹林
对乙酰氨基酚
苯巴比妥
炔雌醇 维生素B1 硫酸奎宁
实验设计中层次感，逻辑性要强。
注意事项
平行操作 编号
条理性，边做边记录，分工合作 清洗干净各种仪器 注意用量 准备好备用方案及验证方案
评分标准
设计性实验方案 （做完实验后上交） 40分
要交） 40分
三种药品每种10分，全部鉴别正确的基础上，若1h内鉴别出来加10
药物鉴别设计性实验
课后
设计性实验方案
5分
设计性实验结果
3分
设计性实验报告
2分
要求：准确、简便，按文献方法从 头至尾做一遍不得分。
设计性实验
现有七种不同编号的药品，皆碾为粉末 状，没有名称标签及标示量，可能为原料药 或片剂或其他剂型，要求学生以4人一组，一 一将其鉴别出来。
要求：准确、简便
分，1.5h内鉴别出来加5分，之后鉴别出来不加分，2h内必须结束。
设计性实验报告 （本周五上交）
20分
要求：写清每个操作步骤及现象，并注明其所代表的意义，最终下定 结论，此三种药品分别为何。
提示2：辅料的影响
能否用溶解度来鉴别？ 对哪类反应有影响？ 取样量该用多少？
其他要求
方法应当简单，快速 。方法中试剂仪器尽可 能常用、步骤尽可能简单，花费时间尽可能 少。
实验设计中层次感，逻辑性要强。
写清你所使用的试剂和仪器。
其他要求
方法应当简单，快速 。方法中试剂仪器尽可 能常用、步骤尽可能简单，花费时间尽可能 少。