原子吸收分光光度法分析手册第3册测各元素的测定条件(一)(精)
原子吸收分光光度法
消除方法：
可通过配制与试样组成相近的对照品或采用标准加入
法来消除。
光学干扰
原子光谱对分析线的干扰。包括光谱线干扰和非吸收
线干扰。
光谱线干扰： 现象 光谱线干扰是试样中共存元素的吸收线与待测元素的分 析线相近（吸收线重叠）而产生的干扰。
消除方法：
另选波长或用化学方法分离干扰元素。
非吸收线干扰
气体使用之后，必须关掉截止阀和主阀。
当乙炔瓶内压力低于 0.5Mp时必须更换，否则乙炔钢瓶内溶 解物会溢出，进入管道，造成仪器内乙炔气路堵塞,不能点火。
样品舱的光路窗口和空心阴极灯的石英窗会受到灰尘或 指纹的污染。当发现元素灯的噪声变大，分析结果的重 复性变差此时可以使用蘸有甲醇或乙醇水溶液的软的擦 镜纸进行清洗。
并传导给石墨管，使其产生高达3000℃的高温，将置于
管中的被测元素变为基态的原子蒸汽。 保护系统分为气体与冷却水保护。气体使用惰性气体， 保证石墨管在高温的状态下不会被氧化。冷却水保证石 墨炉在开始第二次测试前可以迅速冷却到室温状态。
石墨炉原子化器原子化效率高，灵敏度优于火焰原子
化方法。
石墨炉的加热： 干燥阶段，管加热到约 100℃，样品中的水完全蒸发。 灰化阶段，管加热到 400 ℃ ~ 1000 ℃ ，有机物质 和其他共存物质分解和蒸发。 原子化阶段，加热到 1400 ℃ ~ 3000 ℃ ，留在管中 的金属盐类原子化。
定期的拆下石墨管检查石墨管保护器的情况，确保其内
腔和进样孔区域没有疏松的碳粒子和残留的样品。
四、仪器维护及注意事项
实验用器皿：使用前用10%～20%的硝酸浸泡过夜。 乙炔作为燃烧气，需要检查钢瓶和仪器之间的连接器以防泄 漏，特别是更换钢瓶之后需要使用肥皂水或专用的泄漏检测 器进行检测。
第三章 原子吸收分光光度法
干燥：目的是蒸发除去溶剂，或样品中挥发性 较大的组分。 灰化：目的是在不损失被测元素的前提下，将 沸点较高的基体蒸发除去，或是对脂肪和油等基
体物质进行热解。
原子化：施加大功率于石墨炉上，使待测残渣
受到突然的功率脉冲，从而原子化。
净化：用较高温度除去残留在管内的残渣。
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（2）雾化室
使较大雾粒沉降，凝聚从废液口排出
使雾粒与燃气、助燃气均匀混合形成气溶胶，再 进入火焰原子化区 起缓冲稳定混和气压的作用，以便使燃烧器产生 稳定的火焰
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（3） 燃烧器：是将雾珠中的待测元素原子化
雾化后试样进入火焰——蒸发——汽化成气态 ——离解成基态原子
石墨炉原子化器自动进样系统
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石墨炉原子化法的优缺点
优点：
检出限很低，对许多元素的测定比火焰法低2—3
个数量级。该法的利用率达100%，并且不被稀释，能
够在很短的时间获得较高浓度的基态原子并能有较长
的停留时间（0.1-1s） 试样用量少，每次测定仅需5-100 L。 能够在原子化器内处理很大的试样，便于通过控 制升温条件，提高测定的选择性和灵敏度。
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3. 无极放电灯 它是在石英管内放进数毫克金属化合物（卤化物）， 管内充400Pa氩气后密封。将放电管置于射频或微 波高频电场中，氩气首先被激发，随着放电管温度 升高，金属卤化物蒸发丙在放电过程中被进一步解 离、激发，从而辐射出金属元素特征谱线－共振线。 它的共振线强度比空心阴极灯高100-300倍， 是一种理想的锐线光源，但由于大多数元素的蒸汽 压较低，难以制成无极放电灯，所以现在制成的商 品灯仅十几种。 光源：空心阴极灯应用广泛。
原子吸收分光光度法
1．溶液的配置 （1）1000 μg/mL 钙标准储备溶液 （2）1000 μg/mL镁标准储备溶液 （3）10 mg/mL 氯化镧溶液
2．仪器工作条件选择 单一变量，确定最佳流量、燃烧器高度。 3. 工作曲线法测镁含量 （1）配置系列标准镁溶液 （2）在选定的仪器条件下以去离子水为参比调零
测定各试样相应吸光度，并绘制A-c工作曲线。 （3）测水样，利用工作曲线求水中镁含量。 4．标准加入法测钙含量 （1）估测水中钙含量cx。 （2）测定水样+按比例加入标准溶液后的样品相应吸光度，并绘制A-c曲线。 （3）反向延长吸收曲线，使交于横轴，焦点数值为cx。
【注意事项】
1．仪器使用前需预热10~30 min，实验过程中注意原子吸收分光光度计使用的注意事项。 2．使用乙炔气体时注意流量与压力情况，严格按操作步骤进行，先通空气，后开乙炔。 3．水中钙镁含量较低，测定过程中应防止污染、挥发和吸收损失。 4．为保证结果准确性，试样的钙镁含量需提前初步测定，选择适宜的稀释体积及取样体积，尽
以标准加入法定量分析钙离子含量。由于自来水中含有铝、硫酸盐等化学干扰因素，测定时加入氯化 镧等金属盐可减少干扰因素对结果的影响。
【仪器和试剂】
仪器 原子吸收分光光度计（配乙炔-空气燃烧器），乙炔钢瓶，钙、镁元素空心阴极灯，容量瓶， 移液管。
试剂 自来水样品，去离子水，氧化镁（AR），无水碳酸钙（AR），氯化镧（光谱级），盐酸 （1 mol/L）。
• 整个画面是一幅静态立体风景画，观赏点是摄影和画家写生的地方。
赏景的方式
• 平视、仰视、俯视
• 平视—平静、深远、安宁，与地平线平行，如安静休息区 • 仰视—感染力强，压抑感，情绪紧张，休疗养地不宜 • 俯视：高处向远处看—鸟瞰画面，凌空感、深远；高处向下看—险峻、有征
原子吸收分光光度分析
火焰原子化器
燃烧头的结构
火焰的基本特性
燃烧速度：影响火焰的稳定性和操作安全 火焰温度：影响化合物的蒸发和分解 燃气与助燃气的比例 化学计量火焰：温度高，稳定，背景与干扰小。最常用 富燃火焰：燃气多，还原性，有利于氧化物离解，如Mo 贫燃火焰：助燃气多，氧化性强，测定碱土金属、Au等
火焰
几种常用火焰
空气-乙炔火焰
N2O-乙炔火焰
空气-氢火焰
温度
2500K
2990K
2318K
干扰
在低波长吸收大，有化学干扰
火焰有较强的分子发射
在远紫外区无吸收，背景小
适用范围
35种元素,应用广
用于氧化物难解离元素
As等，共振线<200nm的元素
火焰的特征光谱
火焰原子化装置的特点
优点：重现性好，易于操作
缺点：原子化效率低，灵敏度低
带状光谱
样品存在形式
基态原子
分子
仪器
锐线光源
连续光源
应用范围
无机元素定量分析
无机与有机物的定性与定量
双光束型仪器：
单光束型仪器：
通过调制，消除火焰发射背景
通过调制光源和参比光束的作用，消除火焰发射背景和光源漂移
概述
三、原子吸收分光光度计
单光束型仪器 b. 双光束型仪器
原子吸收分光光度计仪器结构图
02
空心阴极灯发出的特征光经旋转偏振片，使平行振动和垂直振动的两束光交替进入原子化器 恒磁场加在原子能器上，方向与光传播方向垂直 空心阴极灯平行振动的特征光被成分与背景同时吸收 空心阴极灯的垂直振动的特征光只被背景吸收（因为+ 与-成分波长位移，与特征光中心频率不重叠） 两部分相减即为真实的原子吸收
原子吸收分光光度法(精)
N0 = a c
(4.10)
式中a为比例常数 代入式（4.10）中，则
A0.432 ln2πe2 flac4.11) vD π mc
实验条件一定，各有关的参数都是常数，吸光度 为
A= kc
(4.12)
式中k为常数。（4.12）式为原子吸收测量的基本 关系式。
4 基态原子数与原子吸收定量基础
在通常的原子吸收测定条件下，原子蒸气中基态
cDL=3Sb/Sc
单位：μgml-1
(2)石墨炉法
mDL=3Sb/Sm
Sb：标准偏差 Sc（Sm）：待测元素的灵敏度，即工作曲线的斜率。
三、测定条件的选择
1．分析线 一般选待测元素的共振线作为分析线，测量高浓度时，也 可选次灵敏线 2．通带（可调节狭缝宽度改变）
无邻近干扰线（如测碱及碱土金属）时，选较大的通带， 反之（如测过渡及稀土金属），宜选较小通带。 3．空心阴极灯电流
Kv
K0exp2(vvv0D )
ln22
(4.3)
积分式（4.3），得
0Kvdv12 ln2K0vD
将式（4.2）代入，得
K0
2 vD
ln2me2cN0f
(4.4) (4.45)
峰值吸收系数与原子浓度成正比，只要能测出K0 就可得到N0。
3、 锐线光源
峰值吸收的测定是至关重要的，在分子光谱中光源 都是使用连续光谱，连续光谱的光源很难测准峰值吸 收，Walsh还提出用锐线光源测量峰值吸收，从而解决 了原子吸收的实用测量问题。
原子的平均电子数，它正比于原子对特定波长辐射的吸收几率。
式（4.2）是原子吸收光谱法的重要理论依据
2、 峰值吸收
1955年Walsh A提出，在温度不太高的稳定火焰条 件下，峰值吸收系数与火焰中被测元素的原子浓度也成正 比。吸收线中心波长处的吸收系数K0为峰值吸收系数，简 称峰值吸收。前面指出，在通常原子吸收测定条件下，原 子吸收线轮廓取决于Doppler宽度，吸收系数为
分析化学-原子吸收分光光度法
2 ν
ln2 π
ln2 π
KN
K0 ～ N
A 0.434
KNL
A K N
A K c
峰值吸收测量的吸光度与试样中被测组分的浓度呈线性
第十三章
原子吸收分光光度法
仪器分析
用峰值吸收代替积分吸收进行定量的必要条件
锐线光源的发射线与原子吸收线的 中心频率完全一致。 锐线光源发射线的半宽度比吸收线 的半宽度更窄，一般为吸收线半宽度 的1/5～1/10 。
特点：常温测量；灵敏度、准确度较高（可达10-8g）
第十三章
原子吸收分光光度法
仪器分析
单色器
作用：将所需的共振吸收线与邻近干扰线分离。
为了防止原子化时产生的辐射不加选择地都进入 检测器以及避免光电倍增管的疲劳，单色器通常 配置在原子化器后。
单色器中的关键部件是色散元件，现多用光栅。
c x 0.0044 Sc （μg/ml/1% ） A
非火焰法(石墨炉)中常用“特征质量”表示 ：
Sm＝ mx 0.0044 A c x V 0.0044 （g/1%或μg / 1% ） A
第十三章
原子吸收分光光度法
仪器分析
检出限 （detection limit）
信号等于空白溶液的测量信号的标准偏差3倍时所对应的 的浓度（ug/ml）或质量（g或ug）来表示。 计算公式为：
雾化室的作用，一是使较大雾粒沉降，凝聚从废液口排 除；二是使雾粒与燃气，助燃气均匀混合形成气溶胶， 再进入火焰原子化；三是起缓冲稳定混合气气压的作用， 以便使燃烧气产生稳定的火焰。
燃烧器（burner）的作用是产生火焰，使进入火焰的试 样气溶胶蒸发和原子化，常用的是单缝燃烧器。
石墨炉测定各种元素的条件讲解
原子吸收分光光度法分析手册第 4 册石墨炉原子吸收分析各元素的测定条件原子吸收分光光度法分析手册第 4 册目录7.石墨炉原子吸收分析各元素的测定条件 (3)7.1测定条件 (3)7.2应用于实际样品 (3)7.3石墨管的类型和寿命 (3)7.4干扰、背景吸收和测定注意事项 (4)7.5各元素的测定条件 (5)1) 银 (Ag) (6)2) 铝 (A l) (7)2) 铝 (A l) (8)3) 砷 (As) (9)3) 砷 (As) (10)4) 金 (Au) (11)4) 金 (Au) (12)5) 铍 (Be) (14)6) 铋 (Bi) (16)7) 钙 (Ca) (18)8) 镉 (Cd) (20)9) 铬 (Cr) (22)10) 钴 (Co) (24)11) 铜 (Cu) (26)12) 铁 (Fe) (28)13) 钾 (K) (30)14) 锂 (Li) (32)15) 镁 (Mg) (34)16) 锰 (Mn) (36)17) 钼 (Mo) (37)17) 钼 (Mo) (38)18) 钠 (Na) (39)18) 钠 (Na) (40)19) 镍 (Ni) (41)19) 镍 (Ni) (42)20) 铅 (Pb) (43)20) 铅 (Pb) (44)21) 铂 (Pt) (45)21) 铂 (Pt) (46)22) 铑 (Rh) (48)23) 锑 (Sb) (50)24) 硒 (Se) (51)24) 硒 (Se) (52)25) 硅 (Si) (53)25) 硅 (Si) (54)26) 锡 (Sn) I (55)26) 锡 (Sn) I (56)27) 锡 (Sn) II (58)28) 锶 (Sr) (59)28) 锶 (Sr) (60)29) 钛 (Ti) (61)29) 钛 (Ti) (62)30) 钒 (V) (63)30) 钒 (V) (64)31) 锌 (Zn) (65)31) 锌 (Zn) (66)7. 石墨炉原子吸收分析各元素的测定条件7.1 测定条件溶液的制备请参考原子吸收分析手册的第二册第三章,浓度范围要考虑最终的吸收值。
原子吸收分光光度法ppt
高数据精度。
数据转换
03
将原始数据转换成吸光度值，通常采用线性回归方法进行转换
。
Байду номын сангаас
工作曲线绘制
标准溶液配制
根据实验要求，配制不同浓度的标准溶液，确保其准确性和稳定 性。
测量条件设置
根据仪器说明书设定测量条件，如波长、光源、狭缝等，以确保 测量准确性。
工作曲线的绘制
根据标准溶液的浓度和吸光度值，绘制工作曲线，为后续样品分 析提供参考。
样品制备
将样品进行粉碎、研磨、过滤等操作，以便于 后续的实验步骤。
3
样品消解
利用化学试剂将样品中的有机物分解成无机物 ，以便于测定。
进样方式
直接进样
将样品溶液直接喷入火焰中，进行原子吸收测定 。
萃取进样
利用萃取剂将样品中的待测元素萃取出来，再将 其喷入火焰中进行测定。
悬浮进样
将样品以悬浮液的形式喷入火焰中，进行原子吸 收测定。
原子吸收光谱的产生
特征谱线
每种元素都有其独特的原子结构，从而产生特征光谱。
吸收光谱
当特定频率的光通过原子蒸汽时，会被吸收并产生原子吸收光谱。
定量关系
摩尔吸光系数
表示物质对光的吸收能力。
线性范围
在一定浓度范围内，吸光度与浓度成正比。
03
原子吸收分光光度法实验技术
样品前处理
1 2
样品采集
采集具有代表性的样品，保证样品的新鲜度和 无污染。
用于食品、药品和化妆品等产品中 重金属元素的测定
化学化工
用于化学反应过程控制、产品质量 检测等领域
医学与生物
用于生物样品中微量元素的分析， 以及药物代谢、疾病诊断等方面的 研究
原子吸收分光光度法分析手册完整版
原子吸收分光光度法分析手册第一册原子吸收分光光度计的原理及测量技术I、概述原子吸收分光光度计的发展史和概述：原子吸收分光光度计(Atomic Absorption Spectrometry , AAS)是在20世纪50年代中期出现并逐渐发展起来的一种新型仪器分析方法，是基于蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元素含量的一种方法。
早在1802年，W.H.Wollaston在研究太阳连续光谱时，就发现太阳连续光谱中出现暗线。
1817年J.Fraunhofer在研究太阳连续光谱时，再次发现这些暗线，由于当时尚不了解产生这些暗线的原因，于是就将这些暗线称为Fraunhofer线。
1859年， G.Kirchhoff与R.Bunson在研究碱金属和碱土金属的火焰光谱时，发现钠蒸气发出的光通过温度较低的钠蒸气时，回引起钠光的吸收，并根据钠发射线和暗线在光谱中位置相同这一事实，断定太阳连续光谱的暗线，这是太阳外围的钠原子对太阳光谱的钠辐射吸收的结果。
但是，原子吸收光谱作为一种实用的分析方法在20世纪50年代中期开始的，在1953年，由澳大利亚的瓦尔西（A. Walsh）博士发明锐性光源（空心阴极灯），1954年全球第一台原子吸收在澳大利亚由Walsh的指导下诞生，在1955年瓦尔西（A. Walsh）博士的著名论文“原子吸收光谱在化学中的应用”奠定了原子吸收光谱法的基础。
20世纪50年代末期一些公司先后推出原子吸收光谱商品仪器，发展了Walsh的设计思想。
到了60年代中期，原子吸收光谱开始进入迅速发展的时期。
原子吸收光谱由许多优点：检出限低，火焰原子吸收可达ng.cm-3级，石墨炉原子吸收法可达到10-10-10-14g;准确度高，火焰原子吸收的相对误差<1%，石墨炉原子吸收法的约为3%-5%；选择性好，大多数情况下共存元素对被测元素不产生干扰；分析速度快，应用范围广，能够测定的元素多达70多个。
原子吸收分析条件设置
原子吸收分析条件铜1、原子吸收分光光度法GB/T 7475-1987 第一部分(1)参数设置：波长324.7nm 氧化性火焰（蓝火）(2)测定范围：0.05-5mg/L(3)标准曲线：0.25 0.50 1.50 2.50 5.00 （mg/L、用1%GR硝酸配置）(4)样品处理：A、澄清水样可直接测定B、需要消解的水样：取100mL水样于200mL烧杯中，加5mL浓硝酸，在电热板上加热消解，确保样品不沸腾，蒸至10mL左右，加入5mL浓硝酸和2mL高氯酸，继续消解，蒸至1mL左右。
如果消解不完全，再加入5mL浓硝酸和2mL高氯酸，再蒸至1mL左右，加水溶解残渣，通过中速滤纸（预先用酸洗）滤入100mL容量瓶中，用水稀释至标线。
2、火焰原子吸收分光光度法GB/T 5750.6-2006 4.2（1）参数设置：波长324.7nm 氧化性火焰（蓝火）（2）测定范围：0.2-5mg/L（3）标准曲线：0.25 0.50 1.50 2.50 5.00 （mg/L、用1%GR硝酸配置）（4）样品处理：A、澄清水样可直接测定B、若需测定溶解的金属，用0.45µm滤膜过滤，酸化至pH<2 。
C、需要消解的水样：每升酸化的水样中加入5mL浓硝酸。
混匀后按每100mL水样加入5mL浓盐酸（GR）比例加入盐酸。
在电热板上加热10min。
冷至室温后，用玻璃砂芯漏斗过滤，最后用纯水稀释至定量体积。
3、无火焰原子吸收分光光度法GB/T5750.6-2006 4.1（1）参数设置：波长324.7nm ＰＴ：0ｓＩＴ：5ｓ定量方式：ＰＨ（峰高）线型：Ｌ２干燥：120℃15S 25S 灰化：原子化：清洗：（2）测定范围：最低检测质量浓度为5µg/L（3）标准曲线：5.0 10 20 30 40 （µg/L、用1%GR锌1、原子吸收分光光度法GB/T 7475-1987 第一部分（1）参数设置：波长213.8nm 氧化性火焰（蓝火）（2）测定范围：0.05-1mg/L（3）标准曲线：0.05 0.10 0.30 0.50 1.00（mg/L、用1%GR硝酸配置）（4）样品处理：A、澄清水样可直接测定B、需要消解的水样：取100mL水样于200mL烧杯中，加5mL浓硝酸，在电热板上加热消解，确保样品不沸腾，蒸至10mL左右，加入5mL浓硝酸和2mL高氯酸，继续消解，蒸至1mL左右。
原子吸收分光光度法分析手册第3册测各元素的测定条件一精
原子吸收分光光度法分析手册第3 册火焰原子吸收分光光度法各元素的测定条件原子吸收分光光度法分析手册第3 册6. 火焰原子吸收分光光度法测定各元素的条件............................. 4.6.1 测定浓度4...6.2 测定条件4...6.3 背景校正方法和干扰........................................... 4..6.4 各元素的测定条件4...1) 银(Ag)5...2) 铝(Al) .................................................................................................... 6..3) 砷(As) ........................................................................ 错.. 误！未定义书签。
4) 金(Au) ......................................................................... 错.. 误！未定义书签。
5) 硼(B) ......................................................................... 错.. 误！未定义书签。
签。
7) 铍(Be) ........................................................................ 错.. 误！未定义书签。
8) 铋(Bi) ........................................................................ 错.. 误！未定义书签。
9) 钙(Ca) I ....................................................................... 错.. 误！未定义书签。
原子吸收分光光度法标准操作规程
1目的制订，规范。
2范围适用于3责任3.1 QC检验人员负责对本规程的执行。
3.2 QC主管负责对本规程的执行进行监督。
4定义无5内容5.1简介:原子吸收分光光度法由待测元素灯发出的特征谱线通过供试品蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，吸收遵循一般分光光度法的吸收定律，通过测定辐射光强度减弱的程度可求出供试品中待测元素的含量。
通常借比较标准品和供试品的吸收度，求得样品中待测元素的含量。
原子吸收分光光度法测定对象是成原子状态的金属元素和部分非金属元素，测定的样品一般经高温破坏成原子状态，在气态下利用自由原子的光谱性质进行测量，常用在药物中无机元素的测定。
5.2 仪器原子吸收分光光度法所用仪器为原子吸收分光光度计，它由光源、原子化器、单色器和检测器、记录显示系统和数据处理系统等部件组成。
5.2.1光源通常用待测元素作为阴极的空心阴极灯，灯的阴极由待分析元素的物质构成，工作时使该元素激发并发射特征光谱。
被测元素只能用于该元素的空心阴极灯进行分析。
5.2.2 原子化器常用的原子化器有火焰型、电热型、氢化物发生型和冷蒸气型四种。
●火焰型原子化器样品溶液导入雾化器中使试样溶液雾化成气溶胶，并与燃气和助燃气充分混合后在燃烧器上成火焰燃烧，不同物质所需不同能量使其离子化态转变成基态的原子，入射光通过基态原子时部分能量被吸收，并由传感器转变为电信号，用记录仪进行记录。
改变燃气和助燃气种类及比例可以控制火焰温度，以提供使供试品转变成原子状态所需的能量。
常用的混合物气体为空气－乙炔。
●电热型原子化器又称无火焰原子化器，其中又以石墨炉应用最广。
石墨炉原子化器为电流控制温度的炉子，其中放入可置放样品的石墨管或其他合适的样品置放装置。
在测定规程中炉内通过氩或其他保护气体，以防止炉的氧化。
5.2.3单色器通常用衍射光栅为色散元件。
仪器光路应能保证有良好的光谱分辨率和相当窄的光谱带（0.2nm）下正常工作的能力。
单色器的结构与一般紫外可见分光光度计相同。
原子吸收分光光度法分析手册
原子吸收分光光度法分析手册work Information Technology Company.2020YEAR原子吸收分析手册水分析和空气分析原子吸收分析手册第5册目录8. 水分析 (3)8.1 城市水分析 (3)8. 1*1 口口呆.......................................................... ••38. 1. 2石墨炉分析方法 (3)b）□口月']3c）测定操作 (3)8. 1. 3 氢化物发生分析法 (10)a）目标元素 (10)b）样品前处理 (10)c）测定操作 (10)&1.4汞还原蒸发原子化法 (12)a）目标元素 (12)b）样品前处理 (12)c）测定操作 (12)8. 2坏境样品的分析 (13)8. 2. 1 样品的保存 (13)&2. 2样品前处理 (13)a）加盐酸或硝酸煮沸 (13)b）加硝酸或盐酸分解 (13)c）硝酸和高氯酸分解 (13)d）硝酸和硫酸分解 (13)e）灰化分解 (13)&2. 3石墨炉分析方法 (14)a）目标元素 (14)b）测定操作 (14)8.2. 4火焰分析法 (16)a）目标元素 (16)b）测定操作 (16)&2. 5氢化物发生分析法 (21)a）目标兀素 (21)b）样品前处理 (21)c）测定操作 (21)8.2.6汞还原蒸发原子化法 (21)a）目标元素 (21)b）样品前处理 (21)c）测定操作 (21)8. 3 废水的分析 (22)& 3. 1 样品的保存 (22)8. 3. 2 样品前处理 (22)8. 3. 3石墨炉分析方法 (22)a）目标元素 (22)b）测定操作 (22)8. 3. 4 火焰分析法 (24)a）目标元素 (24)b）测定操作 (24)8.3.5氢化物发生分析法 (31)a）目标元素 (31)b）样品前处理 (31)c）测定操作 (31)& 3. 6汞还原蒸发原子化法 (31)a）目标元素 (31)b）样品前处理 (31)c）测定操作 (31)9. 空气分析 (32)9. 1排气分析 (32)9. 1. 1 采样 (32)9. 1.2目标元素 (33)9. 1. 3样品前处理 (33)9. 1.4 测定操作 (35)9. 2 大气飘尘的分析 (37)9. 2. 1 采样 (37)9. 2.2目标元素 (37)9. 2. 3 样品前处理 (38)9. 2. 4 测定操作 (38)&水分析8.1城市水分析参考资料：City water testing method 1993 edition by Japan WaterworksAssociation8.1.1样品的保存每升样品水中加入10沁硝酸，氢化物发生法测定As, Sc或Sb时加入盐酸而不是硝酸。
实验二 原子吸收分光光度法最佳实验条件的选择
实验二原子吸收分光光度法最佳实验条件的选择一、实验目的1.掌握原子吸收分光光度计的使用。
2.了解原子吸收分光光度法中影响测量结果的因素，学习最佳条件的选择方法。
二、实验原理在原子吸收测定中，实验条件的选择直接影响到测定的灵敏度、准确度、精密度，而且影响对干扰的消除，尤其是对谱线重叠干扰的消除。
在前面实验中所用实验条件都是从教材上引用的，并且不同的教材给出的条件不尽相同，这是由于实验所用仪器有别，样品有别。
本实验针对实验室现有条件，通过单因子实验确定测定铜的最佳工作条件，包括灯电流、燃烧器高度、燃气和助热气流量比、单色器的光谱通带等。
三、仪器与试剂TAS-986型原子吸收分光光度计；乙炔钢瓶；空气压缩机；铜储备液（50ug/mL），100mL烧杯一个。
四、实验步骤1.实验溶液的配制准确移取 50.0µg/mL铜储备液2.00 mL于100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，此标准溶液浓度为1µg/ml。
2.打开仪器并设定好仪器条件火焰：乙炔-空气乙炔流量：1600mL/min空心阴极灯电流：3mA光谱带宽：0.4nm燃烧器高度：6mm2.最佳实验条件的选择1）助燃比的选择在初步固定的测量条件下，改变乙炔流量为1200，1500，1800，2100 mL/min，在每一乙炔流量下测定1µg/ml铜标准溶液的吸光度。
作吸光度-乙炔流量曲线，曲线上最大吸光度所对应的燃气流量即为最佳燃气流量。
2）燃烧器高度的选择用以上选定的条件，分别在燃烧器高度为4,5,6,7 mm时测定1µg/ml铜标准溶液吸光度，并绘制吸光度-燃烧器高度的影响曲线，选取最佳高度作为工作条件。
3）灯电流的选择在选定的最佳助燃比和燃烧器高度条件下，分别在灯电流为1，3，5，7mA 时测定1µg/ml铜标准溶液吸光度，并观察不同灯电流的稳定性。
读数稳定及大的吸光度所对应的灯电流即为最佳灯电流。
原子吸收分光光度法
其中，Kv为吸收系数，I0为入射光强度，Iv为透过光强度，L为原子蒸汽厚度。
在固定调节测定的实验过程中，蒸汽宽度一致，吸光度（A）与溶液中待测离子浓度c成正比。
根据以上关系，在一定条件下测定简单试样时，可采用工作曲线法、标准加入法等进行定量分析。 本实验通过以原子吸收法测定自来水中钙、镁离子含量。以工作曲线法测定量分析镁离子含量，
量使自来水中镁含量值在工作曲线中部，钙含量cx与c0相近。
【思考题】
1．原子吸收分光光度法测定不同元素时如何选择光源？ 2．工作曲线法与标准加入法在分析定量时有何优缺点？ 3．在试样中加入氯化镧的作用是什么？
【知识链接】
原子吸收分光光度计简介
原子吸收分光光度计主要由锐线光源、原子化器、单色器和检测系统组成
图5-6 法国凡尔赛宫平面图（规则式园林） 图5-7 日本桂离宫平面（自然式园林）
图5-9 混合式园林示意 法国巴黎钢琴曲公园平面
图5-8 混合式园林示例 1-规则式部分 2-自然式部分
园林布局的基本原则
• 构图有法，法无定式
• 主景与配景 • 对比与调合 • 节奏与韵律 • 均衡与稳定
• 功能明确、组景有方 • 因地制宜，景以境出
• 拙政园：始建于明正德四年（1509），为明代弘治进士、御 史王献臣弃官回乡后，在唐代陆龟蒙宅地和元代大弘寺旧址 处拓建而成。取 晋代文学家潘岳《闲居赋》中"筑室种树， 逍遥自得……灌园鬻蔬,以供朝夕之膳,……此亦拙者之为政也" 句意,将此园命名为拙政园。
昆 明 世 博 会 上 海 明 珠 苑 平 面
如：美国华盛顿越战老兵纪念碑
美国华盛顿国政公园越战老兵纪念碑位置示意
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原子吸收分光光度法分析手册第3册测各元素的测定条件（一）原子吸收分光光度法分析手册第 3 册火焰原子吸收分光光度法各元素的测定条件原子吸收分光光度法分析手册第 3 册6.火焰原子吸收分光光度法测定各元素的条件 (4)6.1测定浓度 (4)6.2测定条件 (4)6.3背景校正方法和干扰 (4)6.4各元素的测定条件 (4)1) 银(Ag) (5)2) 铝(Al) (6)3) 砷(As) ............................................................................ 错误！未定义书签。
4) 金(Au) .............................................................................. 错误！未定义书签。
5) 硼(B) .............................................................................. 错误！未定义书签。
6) 钡(Ba) ............................................................................ 错误！未定义书签。
7) 铍(Be) ............................................................................ 错误！未定义书签。
8) 铋(Bi) ............................................................................. 错误！未定义书签。
9) 钙(Ca) I .......................................................................... 错误！未定义书签。
10) 钙(Ca) II .......................................................................... 错误！未定义书签。
11) 镉(Cd) .............................................................................. 错误！未定义书签。
12) 钴(Co) .............................................................................. 错误！未定义书签。
13) 铬(Cr)............................................................................... 错误！未定义书签。
14) 铯(Cs) ................................................................................ 错误！未定义书签。
15) 铜(Cu) .............................................................................. 错误！未定义书签。
16) 铁(Fe)............................................................................... 错误！未定义书签。
17) 镓(Ga) .............................................................................. 错误！未定义书签。
18) 锗(Ge) .............................................................................. 错误！未定义书签。
19) 钾(K) ................................................................................ 错误！未定义书签。
20) 锂(Li) ............................................................................. 错误！未定义书签。
21) 镁(Mg) ............................................................................. 错误！未定义书签。
22) 锰(Mn) ............................................................................. 错误！未定义书签。
23) 钼(Mo) ............................................................................. 错误！未定义书签。
24) 钠(Na) .............................................................................. 错误！未定义书签。
25) 镍(Ni)............................................................................... 错误！未定义书签。
26) 铅(Pb) I ............................................................................ 错误！未定义书签。
27) 铅(Pb) II ........................................................................... 错误！未定义书签。
28) 钯(Pd) .............................................................................. 错误！未定义书签。
29) 铂(Pt) ............................................................................... 错误！未定义书签。
30) 铷(Rb) .............................................................................. 错误！未定义书签。
31) 铑(Rh) .............................................................................. 错误！未定义书签。
32) 锑(Sb) .............................................................................. 错误！未定义书签。
33) 硒(Se)............................................................................... 错误！未定义书签。
34) 硅(Si) ............................................................................... 错误！未定义书签。
35) 锡(Sn) I ............................................................................ 错误！未定义书签。
36) 锡(Sn) II ........................................................................... 错误！未定义书签。
37) 锡(Sn) III ......................................................................... 错误！未定义书签。
38) 锡(Sn) IV ......................................................................... 错误！未定义书签。
39) 锶(Sr) ............................................................................... 错误！未定义书签。
40) 碲(Te) .............................................................................. 错误！未定义书签。
41) 钛(Ti) ............................................................................... 错误！未定义书签。
42) 铊(Tl) ............................................................................... 错误！未定义书签。
43) 钒(V) ................................................................................ 错误！未定义书签。
44) 锌(Zn) .............................................................................. 错误！未定义书签。
6. 火焰原子吸收分光光度法测定各元素的条件6.1 测定浓度基于分析手册第2 册第3 章中的标准样品制备方法制备储备溶液，用这储备溶液配制校准曲线用的标准系列。
如分析手册第 2 册第 4 章所述，吸收应该在0.044 ~ 0.3 的范围，从上述数据决定校准曲线上下限，得到标准系列的实际测定的浓度范围。