有机化学实验重结晶及过滤
重结晶和过滤实验
重结晶和过滤实验一、实验目的1、学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法；2、掌握抽滤和热过滤操作的方法。
二、基本原理固体有机物在溶剂中的溶解度一般是随温度的升高而增大。
若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出结晶。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中（或被过滤除去），从而达到提纯目的。
重结晶的一般过程：使待重结晶物质在较高的温度（接近溶剂沸点）下溶于合适的溶剂里；趁热过滤以除去不溶物质和有色杂质（可加活性炭煮沸脱色）；将滤液冷却，使晶体从过饱和溶液里析出，而可溶性杂质仍留在溶液里，然后进行减压过滤，把晶体从母液中分离出来；洗涤晶体以除去附着的母液；干燥结晶。
三、实验装置热过滤装置减压过滤装置干燥装置回流装置四、实验仪器、器材及药品1、仪器、器材：250ml三角烧瓶球形冷凝管保温漏斗短颈玻璃漏斗200ml烧杯表面皿玻璃棒布氏漏斗吸滤瓶酒精灯电热套乳胶管滤纸剪刀台秤药勺2、药品：乙酰苯胺水活性炭五、实验步骤称取3.0g粗乙酰苯胺加到250mL三角烧瓶中，加入100mL水，安装回流冷凝管，加热至沸，保持沸腾2-3min，取下稍冷，加入0.2g活性炭，再加热5-10min，用热漏斗趁热过滤，滤液用干净的200mL烧杯接收，静止自然冷却，乙酰苯胺充分结晶后进行冷的减压过滤（抽滤），压实滤饼。
彻底抽干水分，干燥，称重。
六、注意事项1.可在补加20％的水时，一同加入活性炭。
2.热过滤时保温漏斗中的水一定要尽可能热，动作要快。
3.减压过滤滤纸事先要润湿，铺好滤纸后不能减压太大。
在倒入滤液之前滤纸要紧贴漏斗底部，防止滤纸被压穿。
4.如果滤液已经冷却到室温，长时间静止仍然没有结晶出现，可以用玻璃棒搅拌之。
七、思考题1.重结晶包括哪几个步骤？每一步的目的是什么？答：（1）溶剂的选择目的：以保证在高温时被提纯的物质在溶剂中的溶解度较大，而在低温时则很小。
重结晶及过滤实验报告
重结晶及过滤实验报告实验目的：（1）了解重结晶和过滤的原理和流程；（2）掌握分离、精细化操作；（3）培养纯净实验思维和技能。
实验内容通过重结晶及过滤的方法了解有机分子的溶解、分离及精细的过程。
实验过程1. 准备实验药品和实验仪器：药品用的是碧若墨叶、壬烯酸、甲苯、丙二醇；仪器有质量秤、溶剂蒸发盘、烧杯、重结晶架、滤纸、烧杯架、烧瓶夹及烧瓶等。
2. 将母状物称取特定的质量如碧若墨叶称取0.02千克，壬烯酸称取 0.125千克，甲苯称取0.04千克，丙二醇称取0.15千克，并加入适量的萃取溶剂（苯或乙醇），将药品用棒搅匀。
3. 将混合溶液再放入溶剂蒸发盘或烧杯中蒸发溶剂，保持温度控制在80℃以下，直到完全蒸发。
4. 在恒温水浴中，将玻璃器皿放入重结晶架上，把剩下的固体溶剂（晶体）移放到适当位置，并加入同种溶剂（液体），以溶解晶体，缓慢加热，当温度到达80℃ 左右时，从温度最高处加入柱子支撑晶体，使晶体溶解的速度加快。
5. 将重结晶末（晶体）进行过滤，用滤纸垫底，将晶体过滤到新的容器中，并尽快冷却，防止晶体溶解和重结晶。
6. 过滤完成后，将滤纸冲洗干净，以清除余物，并将溶剂回流到容器中；再将滤纸摊平，晾干，重新使用。
实验结果：实验结果表明，通过重结晶及过滤方法，碧若墨叶、壬烯酸、甲苯、丙二醇四种药品已经完成了分离、精细化处理，其中，碧若墨叶分离量达到99％，壬烯酸达到96％，甲苯达到93％，丙二醇达到90％。
本次实验，通过重结晶及过滤的方法，我们了解了有机分子的溶解、分离精细过程，可以很好地掌握分离、精细化操作，并培养纯净实验思维和技能，取得了良好的效果。
【精品】实验三 重结晶及过滤
【精品】实验三重结晶及过滤实验目的：1. 掌握重结晶方法和过滤技术。
2. 熟悉晶体的形成和性质。
实验原理：重结晶是将原料中溶剂外的杂质去除，得到纯净产物的一种方法。
重结晶的基本实验步骤是选用适当的溶剂，将粗品溶解后加热，使粗品完全溶解，然后慢慢冷却至室温或低于室温，使溶液中的产物重新结晶。
结晶过程中，所选溶剂的温度不宜过高，以避免杂质被带入晶体中；溶剂中的碳酸气体也应尽量减少，以免影响结晶。
重结晶的纯化效果与晶体的选择、再结晶时结晶度的调整、物质在差溶剂中的分配系数以及结晶筛选等因素有关。
过滤是把固体物质与液态或气态物质分离的一种方法。
过滤主要分为玻璃棉法、层析法和升华法等。
本实验采用玻璃棉法过滤。
实验材料和仪器：材料：甲基橙（AR）、无水乙醇。
仪器：三角杯、加热板、减压漏斗、滤纸、滤杯、移液管、玻璃棉、试管钳等。
实验步骤：1. 选取适当数量的甲基橙（AR）置入三角杯中，加入无水乙醇进行溶解，待甲基橙溶解后放入加热板上进行加热，使甲基橙充分溶解。
2. 容器内应无水汽，否则会影响结晶。
当液体溶解后，将加热板中的三角杯取下，移至室温下等待结晶。
3. 待晶体长出后，将三角杯放置在大洗涤瓶中进行过滤。
选取适量玻璃棉将其均匀铺在滤纸上，再将液体倒在玻璃棉上。
通过杀菌棒将液体沿滤纸边缘平缓地倾倒至玻璃棉上。
待液体过滤光滑无气泡后，将玻璃棉与过滤底板连同晶体置于乐肯巴赫胶封贴的滤杯中，待滤杯中液体挥发完全后即可得到纯净的甲基橙结晶体。
实验注意事项：1. 取用溶剂时应根据实验要求选择充分溶解粗品的溶液。
2. 过滤时玻璃棉应充分铺满，以免液体渗漏。
3. 在过滤前，玻璃棉应松开并展开，以充分利用其吸附和过滤作用。
4. 过滤时不宜用温度过低的液体，以免结晶不完整。
5. 待晶体过滤完毕后，应迅速将晶体置于环境相对稳定的容器中密封，以免受到外界环境的影响。
实验结果：通过本实验，我掌握了重结晶和过滤技术的基本方法，了解了晶体的形成原理和性质，并得到了纯净的甲基橙结晶体。
重结晶与过滤
重结晶与过滤一、重结晶（一）原理将固体有机物溶解在热（或沸腾）的溶剂中，制成饱和溶液，再将溶液冷却，又重新析出结晶，此种操作过程称重结晶。
它是利用有机物与杂质在某种溶剂中的溶解度不同，从而将杂质除去，杂质的含量一般应在5%以下。
因此，重结晶是纯化固体有机物的重要方法。
如何选择溶剂是重结晶的一个关键，根据有机物“相似相溶”的规律，极性化合物应选择极性溶剂，非极性化合物则应选择非极性溶剂。
此外溶剂还应满足下列要求。
（1）溶剂不与被提纯有机物发生化学反应。
（2）被提纯物在此溶剂中的溶解应随温度变化有显著的差别（冷时溶解度越小，则回收率就越高）。
（3）被提纯物与杂质在此溶剂中应有完全相反的溶解度，如杂质难溶于热溶剂中，通过热过滤，可以除去杂质；或杂质在冷溶剂中也易溶，则杂质留在母液中。
（4）被提纯物在此溶剂中，能形成较好的结晶，即结晶颗粒大小均匀适当。
（5）溶剂的沸点不宜太高，较易挥发，以便在干燥时易与结晶分离。
当几种溶剂都适用时，还需考虑溶剂毒性的大小，易燃性、价格、来源及操作难易、产物的回收率等多种因素。
选择溶剂时，一般化合物可先查阅手册中溶解度一栏。
当无资料可依据时，可通过实验进行选择，具体试验方法为：取试管数支，各放入0.2g被提纯物的晶体，再分别加入0.5～1mL不同种类的溶剂，加热到完全溶解，待冷却后，能析出最多结晶的溶剂，一般可认为是最合适的。
若该晶体在3mL热溶剂中仍不能全溶，则不能选用此种溶剂；若在热溶剂中能溶解，但冷却无结晶析出，此种溶剂也不适用。
在重结晶时，如果单一溶剂对某些被提纯物都不适用，可使用混合溶剂。
混合溶剂一般由两种能以任意比例相混溶的溶剂组成，其中一种对提纯物溶解度较大，而另一种则较小。
常用的混合溶剂有乙醇-水，乙酸水，乙醚-丙酮，苯-石油醚等。
（二）重结晶的操作步骤1.热饱和溶液的制备与脱色；2.热过滤；3.滤液的冷却与结晶的析出；4.抽滤；5.结晶的洗涤与干燥；6.回流溶剂二、过滤（一）常压过滤这里重点介绍使用扇形滤纸的常压热过滤。
重结晶及过滤
重结晶及过滤实验⼀重结晶及过滤⼀、实验⽬的：1．学习通过重结晶提纯固体有机物的原理和⽅法；2．掌握折叠滤纸、热过滤、抽滤等基本操作；3．练习实验器材的使⽤和装卸。
⼆、仪器和药品：仪器：烧杯（250mL、500mL）、保温漏⽃、玻璃漏⽃、布⽒漏⽃、抽滤瓶、⽔泵、量筒、酒精灯、铁架台、锥形瓶、电热套等；药品：粗⼄酰苯胺、活性炭、等；其他：滤纸（热过滤⽤，抽滤⽤）、玻棒、沸⽯等。
三、实验原理1．重结晶的基本原理：重结晶是纯化固体物质的⼀种⽅法。
它是利⽤在不同温度下被提纯物质与杂质在溶剂中的溶解度不同，将杂质分离出去的提纯⽅法。
⼤多数有机物的溶解度都随着温度的升⾼⽽增⼤。
选择溶剂，在较⾼温度（接近溶剂的沸点）下，制成被提纯有机物的饱和或接近饱和的浓溶液，趁热过滤后，让被提纯物从过饱和溶液中的以结晶析出，⽽杂质则全部或⼤部分仍留在溶液中，或者在热过滤时被分离出去。
重结晶时，应根据下列条件选择溶剂：(1)不与被提纯物质起化学反应；(2)对被提纯物质的溶解度随温度变化较⼤；(Why?)(3)对杂质的溶解度⾮常⼤或⾮常⼩；(Why?)(4)易挥发，易除去；(5)能给出较好的结晶。
在实际的选择过程中，主要是根据相似相溶原理，查阅数据⼿册，选出⼏种溶剂⽤试管进⾏实验观察，选出符合上述五个条件的溶剂。
必要时，可使⽤混合溶剂。
2．折叠滤纸的折叠：（略）3．热过滤的操作和技巧：准备充分，快速协调，趁热过滤。
四、仪器装置：重结晶各种装置如图1，图2，图3，图4所⽰。
图1适⽤于⽤⽔做溶剂的情况，图2适⽤于⽤其他低沸点有机溶剂。
五、实验步骤：（⼀）重结晶的简单过程为：溶解→脱⾊→热过滤→冷却→抽滤，洗涤→⼲燥→称重，计算产率。
1．溶解：100mL锥形瓶中：1g粗⼄酰苯胺+20mL⽔+2粒沸⽯，⽤⼩⽕加热⾄沸，其间可⽤玻棒搅动。
观察样品是否完全溶解，若有未完全溶解的样品，则需补加⽔（记下补加⽔的体积），直到样品完全溶解为⽌。
再加⼊总⽤⽔量20%的⽔，加热⾄沸。
有机化学实验重结晶及过滤
且将滤纸也一并放入，重新溶解后
再过滤。
图1 热过滤装置
ห้องสมุดไป่ตู้. 保温热过滤
而对极易结晶析出的物质，
或热溶液量大时候，为防止过
滤的溶液在温度降低时结晶析
出，可采用保温漏斗过滤。过
滤时，把玻璃漏斗放在铜质的
热滤漏斗内，热滤漏斗内装有
热水(注意水不要装得太满，以
免加热至沸后溢出)以保持溶液
为得到较纯物质往往进行二次三次重结晶，可得到均匀而较好
的晶体。
若冷却后的溶液仍无结晶，可通过下列方法诱发结晶：
A.用玻棒摩擦瓶壁。由于摩擦使液面变的粗造，促使分子在液
面定向排列形成结晶。
B. 加入少量晶种，使结晶析出。这一操作称之为“种晶”。
实验室没有这种结晶，可以自己制备，其方法为：取数滴过饱和溶
C．脱色
粗制的有机化合物常包含有色杂质，在重结晶时杂质虽可溶
于溶剂，但仍有部分被结晶吸收，因此当分出结晶时常会得到有
色产物。另外在溶液中存在少量树脂状物质或极细的不溶物。虽
然经过过滤仍有混浊状，即不能用简单过滤方法除去。如果在溶
液中加入少量脱色剂（活性炭）煮沸5－10分钟，活性炭可吸附
色素或树脂状物质，趁热滤去，即可得无色较纯的产品溶液。
超过化合物熔点，一般烘箱温度应比被干燥物质的熔点低
20—50℃ 。
（3）真空干燥：
真空干燥器（不需加热，不暴露于空气中，抽真空）。
若需空气氧化，可在抽真空后，通N2气。
真空干燥箱（需加热，不可很高温度，抽真空干燥之）
易升华物不可取。
四．过滤基本操作
1.常温下热过滤 过滤通常用
普通折叠滤纸（菊花形滤纸）进行
重结晶及过滤实验报告
一、实验目的1. 理解重结晶及过滤的原理和操作步骤。
2. 掌握重结晶及过滤在实验室中的应用。
3. 通过实验操作，提高对有机化学实验技能的熟练程度。
二、实验原理重结晶是利用混合物中各组分在溶剂中的溶解度差异，通过加热溶解、冷却结晶、过滤洗涤等步骤，使目标物质从混合物中分离出来的方法。
过滤是利用过滤介质将固体与液体分离的操作。
三、实验仪器与药品1. 仪器：烧杯、铁架台、漏斗、滤纸、抽滤瓶、布氏漏斗、酒精灯、玻璃棒、加热套、循环水真空泵等。
2. 药品：目标物质（如苯甲酸）、溶剂（如水）、粗盐等。
四、实验步骤1. 重结晶a. 将目标物质与适量溶剂混合，加热搅拌至完全溶解。
b. 将混合液静置冷却，使目标物质结晶析出。
c. 使用布氏漏斗和滤纸进行过滤，收集结晶。
d. 对结晶进行洗涤，去除杂质。
2. 过滤a. 将混合物（如粗盐溶液）倒入漏斗中。
b. 使用滤纸过滤，收集滤液。
c. 检查滤液是否澄清，如不澄清，可重复过滤。
五、实验结果与分析1. 重结晶a. 通过重结晶，目标物质得到了较好的纯化，杂质含量明显降低。
b. 实验过程中，观察到目标物质在溶剂中的溶解度随温度升高而增大，随温度降低而减小。
2. 过滤a. 通过过滤，将混合物中的固体与液体成功分离。
b. 实验过程中，观察到滤液清澈，固体杂质被有效去除。
六、实验讨论1. 重结晶过程中，选择合适的溶剂和温度对实验结果有很大影响。
溶剂的选择应满足以下条件：a. 溶剂不应与目标物质发生化学反应；b. 目标物质在溶剂中的溶解度应随温度变化较大；c. 杂质在溶剂中的溶解度或很大，或很小；d. 溶剂应容易与目标物质分离；e. 溶剂应无毒、不易燃、价廉易得并有利于回收利用。
2. 过滤过程中，滤纸的选择和操作对实验结果有较大影响。
滤纸的选择应满足以下条件：a. 滤纸的孔径应与固体粒度相适应；b. 滤纸应平整、无破损；c. 滤纸的过滤速度应适中。
七、实验总结通过本次实验，我们掌握了重结晶及过滤的原理和操作步骤，提高了有机化学实验技能。
有机化学实验重结晶及过滤
我们对实验操作细节的不足进行了反思，意识到实验技能和操作规范性的重要性 。在未来的实验中，我们将更加注重实验步骤和细节的掌握，提高实验的成功率 。
对实验结果与预期的对比反思
对比反思
在实验过程中，我们记录了实验数据和结果。通过与预期结 果的对比，我们发现实验结果基本符合预期。但是，由于实 验操作中的一些不足之处，导致实际结果与预期存在一定的 偏差。
将溶液加热至接近溶剂 的沸点，保持一段时间 ，使溶质充分溶解在溶 剂中。
在结晶过程中，需要控 制温度，使溶液缓慢冷 却，使结晶缓慢形成。
收集晶体
当结晶形成后，通过过 滤、洗涤等步骤将晶体 收集起来。
过滤步骤
01
02
03
04
05
准备滤纸和过 滤装置
滤纸应该选用合适的规格 ，并且需要折叠成合适的 形状。过滤装置需要清洗 干净，以免影响实验结果 。
1 2
实验场地
应选择具有通风设备的宽敞实验室，避免长时 间接触有毒有害试剂。
环境温度
需要在一定的温度范围内进行实验，以保证试 剂的稳定性和实验效果。
3
环境湿度
需要控制实验室湿度，以防止试剂吸潮或影响 结晶效果。
实验安全及防护措施
个人防护
实验操作时必须穿戴实验服、护目镜、手套等个 人防护用品。
紧急处理
重结晶及过滤的基本原理
重结晶是通过溶剂的溶解度随温度变化而改变的原理，将 目标化合物在较高温度下溶解于溶剂中，然后降温至较低 温度，使目标化合物结晶析出，而杂质则留在母液中。
过滤则是利用不同粒径的物质在液体中的运动速度不同， 将目标物质与杂质分离。根据过滤介质的不同，可分为滤 纸过滤、砂芯过滤和膜过滤等。
2023
重结晶与过滤有机化学实验报告
重结晶与过滤有机化学实验报告
重结晶又叫洗涤结晶，是一种提纯有机化合物的技术。
它是结晶本身的物理和化学性能对有机溶液的晶化热，使有机溶液晶化，通过改变有机溶液的温度，改变其晶体结构，达到提纯有机化合物的目的。
实验中一般采用水、乙醇、乙醚和氯仿等溶剂进行重结晶，通过改变有机溶液中溶剂的比重，改变溶解物的溶解度，使不溶质形成晶体，从而实现对有机溶液的提纯。
2.过滤有机化学实验：
过滤有机化学实验是一种用于提纯溶质的方法，它主要是将溶液引入均质过滤，过滤器的外部受压，溶液朝外流动，当滤器堵塞时，溶液将不能进入滤筒，而经过不断滤液过程，池内的溶液越来越纯，从而达到提纯的效果。
三、实验步骤
1.针对实验样品，小瓶中倒入溶液，加入适量的溶剂，在薄层分析盘上，放入小瓶，用水浴加热，并将溶液搅拌均匀，预设温度并观察，当温度达到预设值时，将溶液升温，溶液开始晶化，晶化完毕后，关火，将晶体冷却，彻底晶化。
2.采用过滤有机化学实验的方法，待晶体冷却后，用移液器将溶液倒入低温滤筒，在筒内的滤纸上利用手摇（称为抽滤），把晶体从滤筒里抽出，再将晶体加入滤筒中，放入冷却液，加压，彻底滤出溶液，挤出滤器纸，将滤器纸上的产物收集，用布擦净滤筒外表面，将滤纸取出，将晶体取出，晾干后可使用。
四、实验结果
实验通过重结晶和过滤有机化学实验，获得了结晶产物。
五、总结
本实验熟悉了重结晶和过滤有机化学实验的原理和操作方法，得出了实验结果，为继续进行有机物分离研究奠定了基础。
有机化学实验重结晶及过滤
实验数据记录与分析
04
实验结果处理与讨论
03
数据重复性
进行多次实验，确保数据的可靠性和可重复性。
数据处理
01
实验数据记录
准确记录每次实验的温度、时间、重量等数据。
02
实验数据处理
使用科学计算软件对实验数据进行处理、分析、作图等。
实验现象分析
分析实验过程中出现的现象，如颜色、气味等。
结果讨论
数据规律分析
分析实验数据的变化规律，探究影响实验结果的因素。
理论验证
将实验结果与理论进行比较，验证理论的正确性。
误差来源
01
分析实验误差的来源，如测量仪器误差、操作误差等。
误差分析
误差传递
02
计算误差传递，评估误差对实验结果的影响。
误差控制
03
采取措施控制误差，如校准仪器、规范操作等。
05
有机化学实验总结
实验操作不熟练
01
在实验过程中，我们发现自己在一些操作上还不够熟练，需要加强实践和训练。
实验不足与改进
实验技巧需提高
02
在实验中，一些技巧性的操作需要提高，如温度控制、溶解速度等，需要加强学习和掌握。
实验规范执行不够严格
03
在实验过程中，我们存在一些实验规范执行不够严格的问题，如试剂取用、废弃物处理等，需要加强自我管理和规范意识。
掌握重结晶和过滤的基本原理和操作方法
通过本次实验，我们深入了解了重结晶和过滤的基本原理和操作方法，包括溶解度差异、溶剂选择、温度控制、过滤速度等细节。
实验收获与体会
学会使用实验仪器
在实验过程中，我们学会了使用实验仪器，如烧杯、玻璃棒、漏斗、滤纸等，并掌握了相关的实验技巧。
重结晶及过滤
重结晶及过滤一、引言重结晶及过滤是化学实验室常见的分离技术。
在化学分析和合成中，通过重结晶和过滤能够将混合物中的纯度较低的物质进行分离。
本文将介绍重结晶和过滤的原理、实验步骤及注意事项。
二、重结晶原理重结晶是一种将固体物质从其溶液中重新结晶出来的方法，常用于提高物质的纯度。
其原理主要基于溶解度和结晶度的差异性。
在溶液中加热溶质溶液，然后缓慢冷却，使溶质逐渐析出形成结晶，最后通过过滤将结晶物质获得。
三、重结晶实验步骤1.首先准备混合物溶液，加热使其加热至溶解度。
2.缓慢冷却混合物溶液，观察结晶的生成过程。
3.将生成的结晶进行过滤，得到粗品。
4.用适当的溶液重新溶解粗品，加热再冷却，重复过程直至得到纯净结晶。
5.最后通过过滤和干燥得到纯净的结晶物质。
四、重结晶注意事项1.控制溶液的加热和冷却速度，避免结晶过快或过慢。
2.选择适合的溶剂，并注意其溶解度。
3.保持实验器皿的清洁，并注意过滤器具的细度。
4.严格按照实验步骤操作，避免产生杂质。
5.在操作过程中注意安全，避免烫伤和溶剂吸入。
五、过滤原理过滤是一种物质通过过滤介质，使其悬浮物质被截留而过滤的过程。
通过选择合适的过滤介质和设备，可以实现固液分离，提取纯净物质。
六、过滤实验步骤1.准备过滤器具，包括漏斗、滤纸等。
2.将混合物倒入漏斗中，通过滤纸截留固体颗粒。
3.注意控制倒液速度，避免溢出和溅射。
4.将过滤得到的物质进行冲洗，以去除残留溶液。
5.最后干燥过滤物质，以得到纯净的产物。
七、过滤注意事项1.选择合适的过滤介质，保证过滤效果。
2.控制液体流速，避免堵塞过滤器。
3.定期更换滤纸，以维持过滤效率。
4.注意过滤器建筑的垃圾处理，避免造成环境污染。
5.操作完毕后清洁过滤器具，保存在干燥通风处。
八、总结重结晶及过滤是化学实验室常用的分离技术，能够提高物质的纯度和分离不同组分。
通过本文的介绍，希望读者能够了解重结晶和过滤的原理、实验步骤及注意事项，从而更好地应用于实验中。
重结晶及过滤
用于结晶和重结晶的常用溶剂有：水、甲醇、乙醇、 异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、 四氯化碳、苯、石油醚等。此外，甲苯、 硝基甲烷、乙 醚、二甲基甲酰胺、二甲亚砜等也常使用。二甲基甲酰 胺和二甲基亚砜的溶解能力大，当找不到其它适用的溶 剂时，可以试用。但往往不易从溶剂中析 出结晶，且沸 点较高，晶体上吸附的溶剂不易除去，是其缺点。乙醚 虽是常用的溶剂，但是若有其它适用的溶剂时，最好不 用乙醚，因为一方面由于乙醚易燃、易 爆，使用时危险 性特别大，应特别小心；另一方面由于乙醚易沿壁爬行 挥发而使欲纯化的化学试剂在瓶壁上析出，以致影响结 晶的纯度。
在选择溶剂时必须了解欲纯化的化学试剂的结构， 因为溶质往往易溶于与其结构相近的溶剂中―“相似相溶” 原理。极性物质易溶于极性溶剂，而难溶于非极性溶剂 中；相反，非极性物质易溶于非极性溶剂，而难溶于极 性溶剂中。这个溶解度的规律对实验工作有一定的指导 作用。如：欲纯化的化学试剂是个非极性化合物，实验 中已知其在异丙醇中的溶解度太小，异丙醇不宜作其结 晶和重结晶的溶剂，这时一般不必再实验极性更强的溶 剂，如甲醇、水等，应实验极性较小的溶剂，如丙酮、 二氧六环、苯、石油醚等。适用溶剂的最终选择，只能 用试验的方法来决定。下表可供选择溶剂时参考。
2、关于可以应用重结晶法的讨论： 假设一固体混合物由9.5克被提纯物 A和0.5克杂质B组成，选择某溶剂进行重 结晶，室温时A、B在此溶剂中的溶解度 分别为SA和SB，通常存在下列三种情况：
（1）室温下杂质较易溶解（SB>SA）。设在室温下SB＝2.5克 /100ml，SA＝0.5克/100ml，如果A在此沸腾溶剂中的溶解度为 9.5克/100ml，则使用100ml溶剂即可使混合物在沸腾时全溶。若 将此滤液冷却至室温时可析出A9g（不考虑操作上的损失）而B仍 留在母液中，A 损失很小，即被提纯物回收率达到94％。如果A 在此沸腾溶剂中的溶解度为47.5克/100ml，则只要使用20ml溶剂 即可使混合物在沸腾时全溶，这时 滤液可析出A9.4克，B仍可留 在母液中，被提纯物的回收率高达99％。 由此可见，如果杂质在冷时的溶解度大而产物在冷时的溶解 度小，或溶剂对产物的溶解性能随温度的变化大，这两方面都有 利于提高回收率。
重结晶及过滤
重结晶及过滤1. 引言重结晶及过滤是化学实验中常用的分离和纯化技术。
通过重结晶和过滤过程，可以将溶液中的固体物质分离出来，并获得高纯度的产物。
本文将介绍重结晶及过滤的原理、步骤和实验注意事项。
2. 重结晶原理重结晶是利用物质的溶解度差异来分离和纯化固体物质的方法。
在溶解过程中，固体物质溶解到一定浓度时会达到饱和状态。
若溶液中的温度或溶质浓度发生变化，溶解度也会发生变化。
通过控制这些变化，可以使某些物质从溶液中重新结晶出来。
具体而言，重结晶的步骤通常包括溶解、结晶、过滤和干燥。
首先，将需要进行重结晶的固体物质加入溶剂中，加热搅拌使其溶解。
然后，通过冷却溶液使温度下降，使溶解度降低，从而使固体物质重新结晶。
接下来，用滤纸过滤结晶出来的固体物质，并用冷溶剂洗涤以去除杂质。
最后，将被过滤的固体物质干燥，得到纯净物质。
3. 过滤实验步骤过滤是从混合物中分离固体颗粒或沉淀的常用实验操作。
在重结晶实验中，过滤用于分离结晶出来的固体物质。
以下是重结晶及过滤的具体实验步骤：1.准备：准备好所需的实验器材，包括滤纸、漏斗和烧杯。
2.过滤装置的搭建：将漏斗置于烧杯内，将滤纸折叠成适合漏斗的形状，放置在漏斗内。
3.预处理滤纸：将一小量所需溶剂加入漏斗内，使滤纸充分湿润，并确保其紧贴于漏斗壁上。
这样可以避免溶剂在滤纸上形成孔径。
4.过滤：将结晶物质加入滤纸中，缓慢倒入溶剂，使其逐渐滴入烧杯中。
确保溶剂不会溢出漏斗。
5.冲洗：用少量的冷溶剂清洗烧杯中的残留物。
可以用冷溶剂洗涤滤纸，以去除附着在固体物质上的杂质。
6.干燥：将过滤后的固体物质放置在通风处，使其自然干燥。
可以加快干燥过程的方法包括使用风扇、加热或低真空干燥箱。
4. 实验注意事项在进行重结晶及过滤实验时，需要注意以下事项：•实验过程中要保持实验器材的洁净，避免杂质的引入；•滤纸应与漏斗完全贴合，以避免溶液渗透；•操作时要小心，避免溶液和溶剂的溅出；•过滤过程要缓慢进行，以避免结晶物质的溶解；•结晶物质在过滤后要完全干燥，避免含有溶剂残留。
重结晶与过滤实验报告
重结晶与过滤实验报告重结晶与过滤实验报告引言：在化学实验中，重结晶与过滤是常见的分离和纯化技术。
本实验旨在通过重结晶和过滤的操作，从混合物中分离出纯净的溶质。
通过实验过程和结果的观察，我们可以了解到这两种技术的原理和应用。
实验材料与方法：1. 实验材料：含有杂质的溶质、溶剂、烧杯、玻璃棒、漏斗、滤纸、热板等。
2. 实验方法：a. 将含有杂质的溶质加入烧杯中，加入足够的溶剂并搅拌均匀，使溶质完全溶解。
b. 将溶液加热至沸腾，保持一段时间，使溶质充分溶解。
c. 关闭火源，让溶液冷却至室温，观察结晶的形成。
d. 将结晶物通过过滤的方式与溶剂中的杂质分离。
e. 用冷溶剂洗涤结晶物，使其更加纯净。
f. 将结晶物晾干或加热干燥，得到纯净的溶质。
实验结果与讨论：在实验过程中，我们选择了一种含有杂质的溶质进行操作。
通过加热和搅拌，溶质完全溶解于溶剂中。
随着溶液的冷却，我们观察到结晶开始形成。
这是因为在高温下，溶质溶解度较大，但随着温度的下降，溶质溶解度减小，导致过饱和，从而形成结晶。
在过滤过程中，我们使用了漏斗和滤纸。
首先，将滤纸折叠成适合漏斗的形状，放置在漏斗中。
然后，将溶液倒入漏斗中，通过滤纸的孔隙，溶剂会通过滤纸流出，而结晶物则被滞留在滤纸上。
这是因为滤纸的孔隙大小可以阻止结晶物通过，但允许溶剂通过。
在洗涤过程中，我们使用了冷溶剂。
将冷溶剂加入结晶物中，搅拌均匀后，再进行过滤。
这样可以去除结晶物表面的杂质，使其更加纯净。
最后，我们将结晶物晾干或加热干燥，得到纯净的溶质。
这是因为溶剂的蒸发会使结晶物逐渐失去溶剂，最终形成固体。
通过本次实验，我们不仅掌握了重结晶和过滤的基本原理和操作方法，还了解到了它们在化学分离和纯化中的重要性。
重结晶可以通过调节温度和溶剂选择等条件，实现对溶质的高效分离和纯化。
而过滤则是一种常用的分离技术，可以将固体与液体或气体分离，广泛应用于化工、制药等领域。
结论：通过本次实验，我们成功地利用重结晶和过滤技术，从含有杂质的溶液中分离出纯净的溶质。
有机化学实验四-重结晶及过滤
实验四重结晶及过滤一．实验目的：1.学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法；2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸的折叠方法；3.了解重结晶时溶剂的选择二．实验重点和难点：1.学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法；2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸的折叠方法；实验类型：基础性实验学时：4学时三．实验装置和药品：主要实验仪器：抽滤瓶布氏漏斗真空泵表面皿滤纸玻棒主要化学试剂：乙酰苯胺（粗品）活性碳四．实验装置图：图1. 重结晶热过滤装置图2. 抽滤装置五．实验原理：重结晶是利用固体混合物中目标组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。
即随温度变化有明显差异，在较高温度下溶解度大，降低温度时溶解度小，从而能实现分离提纯。
显然，如果：①杂质B在该溶剂中的溶解度比目标物A大，则结晶次数和损失都可能减少；②目标物A对该溶剂在较低温度下的溶解度更小些，则结晶次数和损失也可能减少；③杂质B在混合物中的含量更少些，则结晶次数和损失也可能减少。
如果混合物中的A和B有相同的物质量和相近的溶解度时就不能用重结晶方法分离。
只要二者在溶解度上有明显的差别，分离就是可能的。
固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。
把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出晶体。
——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。
让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的。
注意——重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。
从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。
六．实验內容及步骤：称取2克粗乙酰苯胺于250毫升烧杯中，加入60毫升水（不要太多水）、加热使微沸（要垫石棉网）、若不能完全溶解，再分次加入少量水（每次10毫升左右）用玻棒搅拌，并使微沸2—3分钟，直到油状物质消失为止，若溶液有色，待其稍冷后（降低10度左右），加入约0.2克活性炭，重新加热至微沸并不断搅拌。
重结晶及过滤
固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高 而增大。把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱 和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出 晶体。——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解 度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让 杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的 目的。
主要步骤：
(1)将被纯化的化合物，在已选好的溶剂中配制成沸腾或 接近沸腾的饱和溶液； （ 2 ）如溶液含有有色杂质，可加活性炭煮沸脱色，将 此饱和溶液趁热过滤，以除去有色杂质及活性炭；（ 3 ） 将滤液冷却，使结晶析出； （ 4 ）将结晶从母液中过滤分离出来； （ 5 ）洗涤，干燥；
选择溶剂的试验方法：
（ 1 ）单一溶剂的选择
取 0.1g 样品置于干净的小试管中，用滴管逐滴
滴加某一溶剂，并不断振摇，当加入溶剂的量达 1mL 时，可在水浴上加热，观察溶解情况，若该 物质（ 0.1g ）在 1mL 冷的或温热的溶剂中很快 全部溶解，说明溶解度太大此溶剂不适用。
如果该物质不溶于 1mL 沸腾的溶剂中，则可逐步 添加溶剂，每次约 0.5mL ，加热至沸，若加溶剂 量达 4mL ，而样品仍然不能全部溶解，说明溶剂 对该物质的溶解度太小，必须寻找其他溶剂。 若该物质能溶解 1-4mL 沸腾的溶剂中，冷却后观 察结晶析出情况，若没有结晶析出，可用玻棒擦 刮管壁或者辅以冰盐浴冷却，促使结晶析出。若 晶体仍然不能析出，则此溶剂也不适用。 若有结晶析出，还要注意结晶析出量的多少，并 要测定熔点，以确定结晶的纯度。最后综合几种 溶剂的实验数据，确定一种比较适宜的溶剂。
8 、回收有机溶剂
用蒸馏的方法回收有机溶剂，并计算溶剂回收率
9 、测定熔点
有机化学实验重结晶及过滤
重结晶的实验目的
学习和掌握重结晶的 基本原理和技术。
通过对实验结果的分 析，加深对重结晶的 理解和应用。
通过实验操作，提高 实验技能和实验操作 能力。
02
实验材料与设备
实验材料
待重结晶的有机化合物
如苯甲酸、乙酰水杨酸等。
活性炭
用于脱色。
溶剂
如乙醇、甲醇、水等，用于溶解和重结晶。
用于过滤。
滤纸
实验设备
实验后的清理工作实验结束后，应将来自验区域清理干净 ，确保没有残留物。
检查并确保通风橱和其他实验设备在 使用后处于良好状态。
清洗并整理实验器具，以便下次使用 。
THANKS
谢谢您的观看
05
安全注意事项
实验安全
实验操作应在通风橱中进行， 以减少有害气体和蒸汽的危害 。
使用合适的个人防护装备，如 化学防护眼镜、实验服和化学 防护手套。
遵循正确的操作顺序，避免混 合或接触危险化学品。
废弃物处理
废液应倒入指定的废液收集容器中， 并按照相关规定进行安全处理。
使用过的玻璃器皿和容器应清洗干净 后存放，避免残留物对环境造成危害 。
重结晶是一种纯化固体物质的常 用方法，可以有效地去除杂质， 提高物质的纯度。
重结晶的原理
重结晶的原理基于物质在不同温度下溶解度的差异。当温度 升高时，固体物质在溶剂中的溶解度增加，当温度降低时， 溶解度减小，导致固体物质析出。
通过选择适当的溶剂和温度条件，可以使得杂质在加热过程 中溶解在溶剂中，而目标物质则在冷却过程中从溶剂中析出 ，从而达到纯化的目的。
烧杯：用于溶解和重结晶 。
漏斗和滤纸：用于过滤。
天平：用于称量。
热源：如电热套或煤气灯 ，用于加热。
重结晶与过滤有机化学实验报告
重结晶与过滤有机化学实验报告
实验目的：
通过重结晶和过滤技术，将混合物中的杂质分离出来，得到纯净的产物，掌握有机化合物分离纯化的基本方法。
一、实验原理：
重结晶是一种通过溶解和结晶过程来纯化物质的方法。
当溶液中的物质冷却或者蒸发时，溶质会从溶液中结晶出来，形成晶体，而杂质则会留在溶液中。
利用重结晶技术可以分离出纯净的产物。
而过滤是一种通过筛网或滤纸等材料将固体颗粒从液体中分离出来的方法，可以去除溶液中的杂质。
二、实验步骤：
1. 将待处理的混合物溶解在适量的溶剂中，加热搅拌直至完全溶解。
2. 缓慢冷却混合物溶液，直至出现结晶。
3. 使用玻璃棒搅拌结晶，帮助晶体生长。
4. 将产生的晶体通过过滤器过滤，将溶液中的杂质去除。
5. 用冷溶剂洗涤过滤后的晶体，以去除残留在表面的杂质。
6. 将洗涤后的晶体在通风处晾干，得到纯净的产物。
三、实验结果与讨论：
经过重结晶和过滤处理后，观察到产物呈现出纯净的晶体形态，颜色均匀，无杂质。
此时可以通过称量、熔点测定等方法验证产物的
纯度和性质。
结语：
重结晶与过滤是有机化学中常用的分离纯化方法，通过本次实验，我们掌握了这两种技术的操作步骤和原理，提高了对有机化合物分离纯化的理解和实践能力。
希望通过实验的实践操作，能够更好地理解和掌握这两种重要的实验技术，为今后的有机化学研究打下坚实的基础。
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有机化学实验重结晶及过滤
实验目的：
1.掌握有机物重结晶和过滤的方法。
2.学会使用振荡器进行过滤。
3.熟练掌握洗涤、干燥、测定结晶物的重量等基本操作。
实验原理：
有机物重结晶是一种常见的有机化学制备方法，它能够有效地从溶液中将目标物质分离出来，同时去除杂质。
该方法的原理是根据物质的溶解度来控制溶液中的物质，使其晶体形成并纯化。
在实验室中，有机物重结晶主要通过以下步骤来实现：
1.将溶质加入溶剂中，使其充分溶解。
2.过滤溶液，去除其中的杂质。
3.将溶液加热，使其浓缩，同时溶质逐渐结晶。
4.将结晶沉淀过滤，并用冷溶剂洗涤干燥。
实验步骤：
1.称取0.15克左右的邻氨基苯甲酸（R-ANPA）约0.5克的水溶于500毫升三角瓶中，振荡搅拌至充分溶解。
4.使用振荡器对结晶物进行过滤，使用冷水冲洗结晶物，并用洗涤器除去过剩的水。
5.将结晶物转移至烘箱中干燥，并测量其重量。
实验结果：
1.溶剂的选择是非常关键的。
溶剂要尽可能的挥发快，且结晶温度低，不应该和待操作物相同，还应尽可能减小管道的污染。
2.溶液浓缩时，应该适当调整热源的大小和温度，以控制结晶的速度和质量。
3.在振动滤液时，滤纸和过滤瓶都应该足够干燥，以减少误差。
4.进行结晶物的测量时，应将称量器置于恒温室中，以消除温度对重量的影响。
5.在实验中要慎防邻氨基苯甲酸扬尘，将使用过的滤纸及容器内残留物全部焚烧。
有机物重结晶及过滤是一种非常实用的有机化学分离技术。
该技术通过溶解、过滤、浓缩、结晶和干燥等一系列步骤，能够高效地将目标物质纯化并去除其中的杂质。
在实验过程中，要注意溶剂的选择、结晶温度和质量的控制、振动过滤的干燥，测量结晶物的重量等一系列要点。
只有这样，才能保证实验结果的准确性和可信度。