【CN109776339A】一种14二氨基蒽醌的绿色合成方法【专利】
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(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910154300.8
(22)申请日 2019.03.01
(71)申请人 厦门大学
地址 361005 福建省厦门市思明南路422号
(72)发明人 郑南峰 汪小楚 刘圣杰 陈洁
(74)专利代理机构 厦门南强之路专利事务所
(普通合伙) 35200
代理人 马应森
(51)Int.Cl.
C07C 221/00(2006.01)
C07C 225/34(2006.01)
(54)发明名称
一种1,4-二氨基蒽醌的绿色合成方法
(57)摘要
一种1,4-二氨基蒽醌的绿色合成方法，涉及
化学合成。氢化：以1,4-二羟基蒽醌为原料，活性
炭负载的PdRu双金属催化剂为加氢催化剂，在有
机溶剂存在的条件下进行催化加氢反应，得加氢
液；氨化：将得到的加氢液与氨气反应，反应结束
后排出氨气，蒸发溶剂后得1,4-二氨基蒽醌隐色
体；氧化：在空气中将得到的1，4-二氨基蒽醌隐
色体加热反应后得到1,4-二氨基蒽醌。采用纳米
加氢还原工艺，合成工艺过程具有不产生高COD、
高盐废水，不产生废酸，绿色环保。加氢催化剂可
多次套用，反应溶剂可回收，生产成本低。产品纯
度≥97％、收率≥95％，
经济价值高。权利要求书1页 说明书3页 附图1页CN 109776339 A 2019.05.21
C N 109776339
A
权 利 要 求 书1/1页CN 109776339 A
1.一种1,4-二氨基蒽醌的绿色合成方法，其特征在于包括以下步骤：
1)氢化：以1,4-二羟基蒽醌为原料，活性炭负载的PdRu双金属催化剂为加氢催化剂，在有机溶剂存在的条件下进行催化加氢反应，得加氢液；
2)氨化：将步骤1)得到的加氢液与氨气反应，反应结束后排出氨气，蒸发溶剂后得1,4-二氨基蒽醌隐色体；
3)氧化：在空气中将步骤2)得到的1，4-二氨基蒽醌隐色体加热反应后得到1,4-二氨基蒽醌。
2.如权利要求1所述一种1,4-二氨基蒽醌的绿色合成方法，其特征在于在步骤1)中，所述活性炭负载的PdRu双金属催化剂尺寸为2～5nm，Pd/Ru原子数比例为1︰(1～0.1)。
3.如权利要求1所述一种1,4-二氨基蒽醌的绿色合成方法，其特征在于在步骤1)中，所述加氢催化剂与1,4-二羟基蒽醌的质量比为(0.01～0.1)︰1。
4.如权利要求1所述一种1,4-二氨基蒽醌的绿色合成方法，其特征在于在步骤1)中，所述1,4-二羟基蒽醌的质量百分浓度为10％～30％。
5.如权利要求1所述一种1,4-二氨基蒽醌的绿色合成方法，其特征在于在步骤1)中，所述催化加氢反应的温度为40～90℃，反应的压力为0.2～1.0MPa。
6.如权利要求1所述一种1,4-二氨基蒽醌的绿色合成方法，其特征在于在步骤1)中，所述催化加氢反应所选用的溶剂选自甲苯、甲醇、乙醇、DMSO、DMF中的至少一种。
7.如权利要求1所述一种1,4-二氨基蒽醌的绿色合成方法，其特征在于在步骤2)中，所述氨气与1,4-二羟基蒽醌的质量比为(0.1～0.5)︰1。
8.如权利要求1所述一种1,4-二氨基蒽醌的绿色合成方法，其特征在于在步骤2)中，所述加氢液与氨气反应的温度为40～100℃，反应的压力0.3～0.8MPa，反应的时间为1～4h。
9.如权利要求8所述一种1,4-二氨基蒽醌的绿色合成方法，其特征在于所述加氢液与氨气反应的温度为60～80℃。
10.如权利要求1所述一种1,4-二氨基蒽醌的绿色合成方法，其特征在于在步骤3)中，所述加热反应的时间为1h。
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