【CN109776339A】一种14二氨基蒽醌的绿色合成方法【专利】
14二羟基蒽醌生产工艺(一)
14二羟基蒽醌生产工艺(一)14二羟基蒽醌生产工艺引言14二羟基蒽醌是一种重要的有机化合物，具有广泛的应用领域。
本文将介绍其生产工艺的相关内容。
工艺概述•14二羟基蒽醌的生产工艺主要包括以下几个步骤：1.原料准备：准备合适的起始原料和辅助物质，如蒽、氢氧化钠等。
2.反应制备：通过一系列的反应步骤，将起始原料转化为14二羟基蒽醌。
这些反应步骤包括酸碱处理、氧化反应等。
3.分离提纯：将反应混合液进行分离和提纯，获取纯度较高的14二羟基蒽醌产物。
4.干燥包装：对得到的产物进行干燥处理，并进行适当的包装，以确保产品的长期储存和使用。
工艺细节•酸碱处理：–将蒽溶解在适量的有机溶剂中，加入氢氧化钠进行酸碱中和反应。
–根据反应条件的不同，可以选择不同的有机溶剂和反应温度。
–反应结束后，通过酸化和沉淀等方法，得到产物。
•氧化反应：–将酸碱中和产物与适量的氧化剂（如过氧化氢）进行反应。
–反应条件包括温度、氧化剂浓度等，需要进行优化以提高产物收率和纯度。
–反应结束后，通过分离和过滤等方法，得到产物。
•分离提纯：–将反应混合液进行蒸馏、结晶等操作，以分离出14二羟基蒽醌。
–进一步进行适当的提纯处理，如溶解、再结晶等，以提高产品的纯度和质量。
•干燥包装：–将得到的产物进行适当的干燥处理，以去除残留的溶剂和水分。
–对干燥后的产物进行包装，以确保产品的质量和安全。
结论14二羟基蒽醌的生产工艺是一个复杂的过程，需要严格控制反应条件和操作参数，以获得高产率和纯度的产物。
通过不断优化工艺，可以进一步提高生产效率和产品质量，满足市场需求。
注意：本文仅供参考，具体工艺需要根据实际情况进行调整和优化。
一种1,4-二羟基蒽醌隐色体的合成方法[发明专利]
![一种1,4-二羟基蒽醌隐色体的合成方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/bafa90df0875f46527d3240c844769eae009a3f2.png)
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910437808.9(22)申请日 2019.05.24(71)申请人 安徽清科瑞洁新材料有限公司地址 244000 安徽省铜陵市经济技术开发区泰山大道695号(72)发明人 周利霞 刘镛 李成 (74)专利代理机构 苏州根号专利代理事务所(普通合伙) 32276代理人 项丽(51)Int.Cl.C07C 37/07(2006.01)C07C 39/12(2006.01)(54)发明名称一种1,4-二羟基蒽醌隐色体的合成方法(57)摘要本发明专利涉及一种1,4-二羟基蒽醌隐色体的合成方法，通过用液碱作为碱性介质，解决了在反应过程中产生大量气泡，甚至浮料等现象，极大的改善了操作环境；用SL作为还原剂，解决了保险粉难以储存，反应存在安全隐患，转化率低下的个问题，提高转化率，降低了安全隐患；改进投料顺序，使反应更加充分，缩短了反应维持时间，大大的提高了生产效率。
权利要求书1页 说明书3页 附图1页CN 110183307 A 2019.08.30C N 110183307A1.一种1,4-二羟基蒽醌隐色体的合成方法，其特征在于，它包括以下步骤：（a）向反应容器中依次加入水、液碱和1,4-二羟基蒽醌，在60~75℃搅拌溶解得第一混合物；（b ）在不断搅拌的条件下，向所述第一混合物中加入硫脲，升温至80~90℃进行反应至终点，经过滤、热水洗涤和烘干即可。
2.根据权利要求1所述1,4-二羟基蒽醌隐色体的合成方法，其特征在于：步骤（a ）中，所述水、液碱和1,4-二羟基蒽醌的质量比为（3-6）：（1-2）：1。
3.根据权利要求1所述1,4-二羟基蒽醌隐色体的合成方法，其特征在于：步骤（b ）中，所述第一混合物和SL的质量比为50：（3.5-4.5）。
4.根据权利要求1所述1,4-二羟基蒽醌隐色体的合成方法，其特征在于：所述液碱的浓度为30%~32%。
一种合成蒽醌的制备方法[发明专利]
![一种合成蒽醌的制备方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/6de678bea1116c175f0e7cd184254b35eefd1a21.png)
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610389113.4(22)申请日 2016.06.04(71)申请人 江阴市长江化工有限公司地址 214442 江苏省无锡市江阴市滨江西路308号(72)发明人 吴洪兴 翟金希 孙凤祥 徐兴度 徐勇 匡新杰 谭政 汤晓华 (74)专利代理机构 北京维正专利代理有限公司11508代理人 林乐飞(51)Int.Cl.C07C 46/00(2006.01)C07C 50/18(2006.01)(54)发明名称一种合成蒽醌的制备方法(57)摘要本发明公开了一种合成蒽醌的制备方法，该一种合成蒽醌的制备方法包括如下步骤：步骤1、聚合：将苯酐、苯和三氯化铝混合，于50~70℃下反应0.5~2hr；步骤2、酸化水解：于步骤1得到的反应物中加入硫酸和水，升温至回流，蒸馏除尽游离的苯；加有机溶剂和水进行稀释，析出邻苯甲酰苯甲酸，过滤并水洗；步骤3、闭环：取步骤2得到的滤饼，脱水处理，加入浓硫酸或发烟硫酸，升温至130~135℃，保温反应0.5~2hr使其脱水闭环；步骤4、将步骤3得到反应物经提纯处理，得到合成蒽醌纯品；其中，所述有机溶剂选自异丙醇或乙酸乙酯，具有减小邻苯甲酰苯甲酸的干品的含量差异性的效果。
权利要求书1页 说明书8页CN 106008187 A 2016.10.12C N 106008187A1.一种合成蒽醌的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1、聚合：将苯酐、苯和三氯化铝混合，于50~70℃下反应0.5~2hr；步骤2、酸化水解：于步骤1得到的反应物中加入硫酸和水，升温至回流，蒸馏除尽游离的苯；加有机溶剂和水进行稀释，析出邻苯甲酰苯甲酸，过滤并水洗；步骤3、闭环：取步骤2得到的滤饼，脱水处理，加入浓硫酸或发烟硫酸，升温至130~135℃，保温反应0.5~2hr使其脱水闭环；步骤4、将步骤3得到反应物经提纯处理，得到合成蒽醌纯品；其中，所述有机溶剂选自异丙醇或乙酸乙酯。
制备1,4-二氨基-2-磺酸蒽醌的方法[发明专利]
![制备1,4-二氨基-2-磺酸蒽醌的方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/cf668ed9b90d6c85ed3ac665.png)
专利名称：制备1,4-二氨基-2-磺酸蒽醌的方法专利类型：发明专利
发明人：王登兵,胡影影
申请号：CN201410799781.5
申请日：20141219
公开号：CN104447431A
公开日：
20150325
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种制备1,4-二氨基-2-磺酸蒽醌的方法。
以溴氨酸为原料，在氨水介质中氨化直接得到1,4-二氨基-2-磺酸蒽醌，具体包括如下步骤：在压力容器中，按稀氨水：溴氨酸：纯碱=4~10:1:0.1~0.3的质量比将稀氨水、溴氨酸和纯碱混合均匀，边搅拌边升温，1~2小时内升温到70~110℃，保温2~4小时，反应结束后降温到50~60℃，加热蒸馏出母液体积30%~40%的氨水后，降温到50~70℃，用盐酸或硫酸调整PH到1~1.5之间，过滤得到1,4-二氨基-2-磺酸蒽醌滤饼。
本发明由于溴氨酸原料纯度高，工业品含量一般都在99%以上，且反应过程中没有明显的副产物生成，生产可以得到高纯度的1,4-二氨基-2-磺酸蒽醌。
申请人：江苏华尔化工有限公司
地址：222523 江苏省连云港市灌南县堆沟港镇(化学工业园)
国籍：CN
代理机构：南京理工大学专利中心
代理人：朱显国
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一种制备1,4-二氨基蒽醌的氨水精馏装置[实用新型专利]
![一种制备1,4-二氨基蒽醌的氨水精馏装置[实用新型专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/0633d280b1717fd5360cba1aa8114431b90d8ebe.png)
专利名称：一种制备1,4-二氨基蒽醌的氨水精馏装置专利类型：实用新型专利
发明人：季德虎,罗子木
申请号：CN202120883999.4
申请日：20210427
公开号：CN215781611U
公开日：
20220211
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本实用新型涉及氨水精馏领域，公开了一种制备1,4‑二氨基蒽醌的氨水精馏装置，包括塔体，所述塔体的底部内壁上固定安装有加热器，所述塔体内固定安装有防水导热板，所述加热器位于防水导热板的下方，所述塔体内滑动连接有连接箱，所述连接箱的一侧内壁上固定安装有电机，所述电机的输出轴上固定连接有第一转轴，所述第一转轴远离电机的一端延伸至连接箱外并固定安装有多个搅拌杆，所述第一转轴的外侧固定安装有第一皮带轮，所述连接箱的一侧内壁上转动安装有第二转轴，所述第二转轴的外侧固定安装有第二皮带轮。
本实用新型具有以下优点和效果：可以使得氨水受热均匀，有效的提高对氨水的精馏效率。
申请人：湖北彩德新材料科技有限公司
地址：434000 湖北省荆州市公安县青吉工业园友谊东路以南、观绿路以西、幸福路以北
国籍：CN
代理机构：武汉经世知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：高照
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(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910154300.8
(22)申请日 2019.03.01
(71)申请人 厦门大学
地址 361005 福建省厦门市思明南路422号
(72)发明人 郑南峰 汪小楚 刘圣杰 陈洁
(74)专利代理机构 厦门南强之路专利事务所
(普通合伙) 35200
代理人 马应森
(51)Int.Cl.
C07C 221/00(2006.01)
C07C 225/34(2006.01)
(54)发明名称
一种1,4-二氨基蒽醌的绿色合成方法
(57)摘要
一种1,4-二氨基蒽醌的绿色合成方法，涉及
化学合成。
氢化：以1,4-二羟基蒽醌为原料，活性
炭负载的PdRu双金属催化剂为加氢催化剂，在有
机溶剂存在的条件下进行催化加氢反应，得加氢
液；氨化：将得到的加氢液与氨气反应，反应结束
后排出氨气，蒸发溶剂后得1,4-二氨基蒽醌隐色
体；氧化：在空气中将得到的1，4-二氨基蒽醌隐
色体加热反应后得到1,4-二氨基蒽醌。
采用纳米
加氢还原工艺，合成工艺过程具有不产生高COD、
高盐废水，不产生废酸，绿色环保。
加氢催化剂可
多次套用，反应溶剂可回收，生产成本低。
产品纯
度≥97％、收率≥95％，
经济价值高。
权利要求书1页 说明书3页 附图1页CN 109776339 A 2019.05.21
C N 109776339
A
权 利 要 求 书1/1页CN 109776339 A
1.一种1,4-二氨基蒽醌的绿色合成方法，其特征在于包括以下步骤：
1)氢化：以1,4-二羟基蒽醌为原料，活性炭负载的PdRu双金属催化剂为加氢催化剂，在有机溶剂存在的条件下进行催化加氢反应，得加氢液；
2)氨化：将步骤1)得到的加氢液与氨气反应，反应结束后排出氨气，蒸发溶剂后得1,4-二氨基蒽醌隐色体；
3)氧化：在空气中将步骤2)得到的1，4-二氨基蒽醌隐色体加热反应后得到1,4-二氨基蒽醌。
2.如权利要求1所述一种1,4-二氨基蒽醌的绿色合成方法，其特征在于在步骤1)中，所述活性炭负载的PdRu双金属催化剂尺寸为2～5nm，Pd/Ru原子数比例为1︰(1～0.1)。
3.如权利要求1所述一种1,4-二氨基蒽醌的绿色合成方法，其特征在于在步骤1)中，所述加氢催化剂与1,4-二羟基蒽醌的质量比为(0.01～0.1)︰1。
4.如权利要求1所述一种1,4-二氨基蒽醌的绿色合成方法，其特征在于在步骤1)中，所述1,4-二羟基蒽醌的质量百分浓度为10％～30％。
5.如权利要求1所述一种1,4-二氨基蒽醌的绿色合成方法，其特征在于在步骤1)中，所述催化加氢反应的温度为40～90℃，反应的压力为0.2～1.0MPa。
6.如权利要求1所述一种1,4-二氨基蒽醌的绿色合成方法，其特征在于在步骤1)中，所述催化加氢反应所选用的溶剂选自甲苯、甲醇、乙醇、DMSO、DMF中的至少一种。
7.如权利要求1所述一种1,4-二氨基蒽醌的绿色合成方法，其特征在于在步骤2)中，所述氨气与1,4-二羟基蒽醌的质量比为(0.1～0.5)︰1。
8.如权利要求1所述一种1,4-二氨基蒽醌的绿色合成方法，其特征在于在步骤2)中，所述加氢液与氨气反应的温度为40～100℃，反应的压力0.3～0.8MPa，反应的时间为1～4h。
9.如权利要求8所述一种1,4-二氨基蒽醌的绿色合成方法，其特征在于所述加氢液与氨气反应的温度为60～80℃。
10.如权利要求1所述一种1,4-二氨基蒽醌的绿色合成方法，其特征在于在步骤3)中，所述加热反应的时间为1h。
2。