N_N_二甲基乙二胺合成研究
两性双子表面活性剂合成研究进展
两性双子表面活性剂合成研究进展牟洪亮;丁伟;刘向斌;王玲;李振东;程双【摘要】基于亲水基结构的不同,以阴-阳离子型、阴-非离子型和阳-非离子型进行分类对近年来出现的两性Gemini表面活性剂进行了介绍.重点综述了阴-阳离子型两性Gemini表面活性剂的合成,并简述了其性能及主要应用领域.最后提出了两性Gemini表面活性剂目前研究存在的不足,并对其未来研发的重点进行了展望.%Based on the different structure of the hydrophilic group,zwitterionic Gemini surfactants are currently classified as anionic-cationic,anionic-nonionic and cationic-nonionic. The synthesis process of anionic-cationic Gemini surfactants was emphatically summarized,and its properties and main application fields were briefly introduced. Finally,the shortcomings of study on zwitterionic Gemini surfactants were put forward and the future development of zwitterionic Gemini surfactants were prospected.【期刊名称】《日用化学工业》【年(卷),期】2017(047)008【总页数】8页(P468-475)【关键词】两性双子表面活性剂;合成;性能;进展【作者】牟洪亮;丁伟;刘向斌;王玲;李振东;程双【作者单位】东北石油大学化学化工学院石油与天然气省化工重点实验室,黑龙江大庆163318;东北石油大学化学化工学院石油与天然气省化工重点实验室,黑龙江大庆163318;大庆油田采油工程研究院,黑龙江大庆163318;东北石油大学化学化工学院石油与天然气省化工重点实验室,黑龙江大庆163318;东北石油大学化学化工学院石油与天然气省化工重点实验室,黑龙江大庆163318;东北石油大学化学化工学院石油与天然气省化工重点实验室,黑龙江大庆163318【正文语种】中文【中图分类】TQ423.3双子(Gemini)表面活性剂的出现极大地促进了许多工业领域的发展，在纳米材料制备、金属防腐、日用化学工业及生物医学等领域的应用前景均较为广阔[1，2]。
局部麻醉剂苯佐卡因的合成研究
局部麻醉剂苯佐卡因的合成研究
苯佐卡因是一种局部麻醉剂，常用于手术、疼痛管理和神经病学诊断等领域。
它是一
种酰胺类化合物，由苯基、丙氨基和二甲氨基等组成。
苯佐卡因的合成方法有很多种，下
面对其中几种常用方法进行介绍。
苯佐卡因的最初合成方法是利用对硝基苯酚和丙酮的亚胺化反应，在氢氧化钠存在下
生成苯丙酮亚胺，再与N,N-二甲基二乙酰胺反应，生成苯丙酮二甲基亚胺。
最后将其还原生成苯丙酐二甲基亚胺，再与苯乙胺反应，生成苯佐卡因。
这种方法的缺点是产率低，且
易生成杂质，不适合大规模生产。
后来，人们采用了更为简便的合成方法。
一种常见的方法是以对硝基苯乙酸甲酯为原料，在甲苯存在下与乙二胺反应，生成苯佐卡因。
这种方法操作简单，产率较高，适合大
规模生产。
但这种方法仍有一定的缺陷，例如无法直接对苯基的取代基进行控制，不同取
代基的苯佐卡因的活性存在差异。
近年来，人们还通过改进传统的合成方法改进苯佐卡因的合成。
例如，在反应体系中
加入表面活性剂和催化剂，可以增加反应体系的稳定性和反应速率，提高产率。
还可以使
用微波辅助合成的方法，将反应时间由几小时大幅缩短至几分钟，并显著提高产率。
此外，还有一些新型合成方法，如利用天然植物等提取苯佐卡因配体，进行环化反应合成等，这
些方法有望进一步简化苯佐卡因的合成，提高产率。
总之，苯佐卡因是一种重要的局部麻醉剂，其合成方法的不断改进和创新有助于提高
其产率和质量，为临床应用提供更好的保障。
n,n-二甲基乙二胺的合成路线
制作N，N—二甲基乙烯二胺的过程就像一场化学冒险！它都从乙二胺和醛一起在酸或碱催化的反应中开始。
这就是魔法发生的地方，N—甲基醇乙烯二胺也诞生了。
等等，还有更多！接下来，我们加入一些甲醇和一丁点强酸催化剂来甲基化N—甲基醇乙烯二胺，将其转化为令人难以置信的N，N—二甲基乙烯二胺。
这就像一个化学化妆品！就像那样，我们已经有了一个全新的磅准备摇滚化学世界！
你把乙二胺和甲醛混合在水中。
你使用的催化剂种类，如酸或碱，可以影响反应的发生速度，得到何种产品，以及与之合作有多容易。
如果它是酸性的，你很可能最终会得到N—甲基醇乙烯二胺，而基本条件可能导致醛转化为聚合物。
第二步需要使用浓酸催化剂，如盐酸或硫酸，帮助乙烯二胺与甲醇反应，形成N，N—二甲基乙烯二胺。
N，N—二甲基乙烯二胺的合成是一个过程，具有充分依据，并有完整的记录程序和反应条件。
然而，鉴于甲醛的毒性和反应性，在处理甲醛时必须采取谨慎措施。
催化剂和反应条件的选择可以对合成的效率和选择性产生重大影响，从而强调优化大规模过程发展的重要性。
这突出表明，需要精心规划和遵守既定议定书，以确保安全有效地生产N、N—二甲基乙烯二胺。
可聚合单体N
摘
要 ： 用 丙烯 酸 和 苯 甲 酰 氯 合 成 丙烯 酰 氯 （ Ｃ）ＡＣ 再 与 Ｎ， 一 甲基 乙二 胺 （ ＭＡＥ 合 成 利 Ａ ， Ｎ二 Ｄ Ａ）
可聚合单体 Ｎ， 二 甲基 丙烯酰 乙二胺 。通过红外光谱 和核 磁共振谱 证 实产物的 结构。考察原料 的物
１３ ２ Ｎ， 一 甲基丙烯 酰基 乙二胺 的合成 ． Ｎ二
的伸 缩 振 动 吸 收 ， ７ ｍ 是 不 饱 和 碳 原 子 ３０ ５ｃ
一
Ｃ Ｈ键 的伸缩 振动 吸收 ，８ 、 ５ ｍ 为 Ｃ Ｈ ９ ８ ９ ７ｃ —
键 面外 弯 曲振 动 吸 收 。３２ ８ １６ １ｃ 酰胺 ７ 、 ６ ｍ一 为 基 的特 征 吸 收峰 ； ７ ｍ＿ 是 Ｎ— Ｈ 键 的 伸缩 ３２ ８ｃ 。 振动 吸收 峰 ， ６ ｍ 为 Ｃ— Ｏ 的伸 缩振 动 ； １６ １ ｅ 这 些 较为 明显 的官 能 团 吸收 峰 ， 够 表 明产 物 有不 能 饱 和双 键 ， 胺基 团等 。 酰 Ｎ， 二 甲 基 丙 烯 酰 乙 二 胺 的 １ ＮＭＲ Ｎ一 Ｈ—
一 。
ｏＣ 篇Ｈ Ｉ
表 面活性 剂本 身 的独 特 结 构 和优 良的物 理 性 能 ， 可 以克服 传统 表面 活性剂 的许 多弊端 ［ 。 目前 可 ４ ］ 聚合 阳离子表 面活 性剂 商 品产 量低 ， 种类 少 ， 主要 是 由于大多 数产 率低 ， 格 昂贵等 原 因ｌ 。Ｎ， 价 ＿ ５ ］ Ｎ一 ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ 甲基丙 烯 酰 乙二 胺可通 过 季铵化 反应 合成季 铵
科 研 开 发
Ｓ Ｎ ＆Ｅ ＮＬ Ｙ工Ｈ２ ，２Ｓ２ Ｃ Ｃ Ｔ ＨＯ ＧＩ 技０Ｌ Ｄ５Ｙ Ｉ Ｅ Ｃ Ｏ 化 ＥＩ２ ）Ｔ８ Ｅ 科 ，２０ Ｕ￣ Ｎ ＭＡＩ：Ｒ Ｃ Ｃ ２ １（ Ｎ
N,N-二（2-氨乙基）-1,2-乙二胺的制备
收稿日期:20190904基金项目:国家自然科学基金资助项目(21376005);纳米矿物材料及应用教育部工程研究中心开放基金资助项目(N GM 2019K F 028);安徽省自然科学基金资助项目(1608085Q F 156).作者简介:叶明富(1982),男,安徽南陵人,副教授,博士.第32卷第3期2020年 6月沈阳大学学报(自然科学版)J o u r n a l o f S h e n y a n g U n i v e r s i t y (N a t u r a l S c i e n c e )V o l .32,N o .3J u n .2020文章编号:2095-5456(2020)03-0188-06N ,N -二(2-氨乙基)-1,2-乙二胺的制备叶明富1,2,3,王苗苗1,夏国威1,许立信1,3,宋丰发3,孔祥荣4(1.安徽工业大学化学与化工学院,安徽马鞍山 243002;2.中国地质大学纳米矿物材料及应用教育部工程研究中心,湖北武汉 430074;3.安徽工大化工科技有限公司,安徽马鞍山 243002;4.北京建筑材料科学研究总院有限公司,北京 100141)摘 要:以三乙醇胺和氯化亚砜为原料,在N ,N -二甲基甲酰胺(D M F )溶剂中经氯代反应合成中间体三(2-氯乙基)胺盐酸盐,然后与过量的氨水在乙醇溶剂中经氨解反应,得N ,N -二(2-氨乙基)-1,2-乙二胺.优化实验得出N ,N -二(2-氨乙基)-1,2-乙二胺合成反应原料氨水与中间体三(2-氯乙基)胺盐酸盐的最佳摩尔比为30,最佳反应温度为65ħ,最优反应时间不低于12h .关 键 词:三乙醇胺;氯代反应;三(2-氯乙基)胺盐酸盐;氨解反应;N ,N -二(2-氨乙基)-1,2-乙二胺中图分类号:T Q 217 文献标志码:AN ,N -二(2-氨乙基)-1,2-乙二胺,亦称之为三(2-氨基乙基)胺㊁三(2-氨乙基)胺等,英文名t r i s(2-a m i n o e t h yl )a m i n e (简称T R E N ),分子式为C 6H 18N 4,是易溶于水的黄色透明液体,沸点为114ħ(1.995k P a ).其突出的结构特点是分子结构为支链型对称结构,分子中含有4个氮原子,配位能力强,可以用作金属螯合剂[1]㊁树脂固化剂[2]㊁催化剂[3]等,且还可作为穴状配体的结构单元和有机非离子超强碱的前体,是一种重要的有机胺及化工中间体[46].近年来,对公众健康和环境有害的微量元素的毒性和作用引起了环保和营养领域的更多关注,因此要求能够快速灵敏地测定它们.传统的金属离子分离法通常需要大量高纯度有机溶剂,其中一些溶剂对人体健康有害并会造成环境问题[78].树状配体是一种具有三维结构的新型有机配体,具有2个或多个摆臂,基于臂的官能团,它可以与不同半径的金属离子配位,对金属离子具有高选择性.T R E N 是具有4个氮原子的树状配体的实例,已经被证实对金属离子具有很好的吸附性能[9];H a k i m 等[2]在实验中合成了用T R E N 部分官能团的交联壳聚糖(C C T S ),以改善壳聚糖从水溶液中吸附汞等重金属离子的选择性,还证明了合成树脂用于汞金属含量测定的潜力;R a yt c h e v 等[3]通过T R E N 合成了含磷原子二环有机非离子超强碱(P r o a z a p h o s p h a t r a n e ),又称V e r k a d eB a s e .该物质是由V e r k a d e 等人首次提出,具有催化作用且适用于多种反应,其催化的有机反应通常产品纯度都高,副产物少,因此在有机合成反应中作用显著[4].关于T R E N 的合成方法,文献报道主要有3种:1)首先通过邻苯二甲酰胺制备得到邻苯二甲酰亚胺钾,然后与原料1,2-二溴乙醚通过在高温下与氨气反应制得含三邻苯二甲酰亚胺基的中间体,最后通过酸解制得T R E N [10];2)用三乙醇胺与二氯亚砜在氯仿中反应制备三(2-氯乙基)胺盐酸盐,然后与邻苯二甲酰亚胺钾在二甲基甲酰胺中反应得到T R E N 的盐酸盐,最后在甲醇中用氢氧化钾中和得到T R E N[11];3)以三乙醇胺与氯化亚砜为原料,在氯仿溶液中,经氯代反应,得三(2-氯乙基)胺盐酸盐,然后与六次甲基四胺经德尔宾反应(D e l épi n er e a c t i o n ),得T R E N [12].另外,工业级三乙烯四胺中含有少量T R E N ,可分离提取得到[13].以上合成方法存在反应路线长,操作条件要求较高,选取药品价格高,反应速率慢或产品产率较低等问题,有待优化.针对这一问题[1012],本文遴选出了一种新的简单的合成方法,改进了中间体三(2-氯乙基)胺盐酸盐的合成过程,Copyright©博看网 . All Rights Reserved.并探索了体系的反应时间㊁反应温度㊁反应溶剂和氨水用量对反应的影响[1415],且对反应中间体三(2-氯乙基)胺盐酸盐和目标产物T R E N进行了核磁㊁质谱㊁气相色谱表征.合成的有机物产率的计算方法如式(1)所示,合成路线如图1所示.产率=反应实际得到产品的质量按化学方程式理论计算应得到产品的质量ˑ100%.(1)图1T R E N合成路线F i g.1S y n t h e s i s r o u t eo f T R E N1实验1.1主要仪器与试剂3200Q T R A P型液相色谱-串联质谱联用仪(上海A B S C I E X公司)(仪器只单独用质谱部分做检测);D R X300型核磁共振光谱仪(瑞士B r u k e r公司);G C99型气相色谱仪(杭州浩海科技有限公司);R E-52A型旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂).三乙醇胺㊁氯化亚砜㊁N,N-二甲基甲酰胺(英文N,N-d i m e t h y l f o r m a m i d e,简称D M F)㊁乙醇㊁甲醇㊁乙二醇㊁三氯甲烷㊁氨水(质量分数25%~ 28%)(以上试剂均为分析纯,国药集团化学制剂有限公司生产),使用前未作处理.1.2步骤1.2.1中间体三(2-氯乙基)胺盐酸盐的合成取160g(1.345m o l)氯化亚砜试剂于1L圆底烧瓶中,将63g(0.42m o l)三乙醇胺和50m L D M F溶剂混合后置于漏斗中,然后配制氢氧化钠溶液作为尾气处理液,用导管依次连接冷凝管,防倒吸装置以及尾气吸收装置.常温搅拌下,缓慢滴加混合液于圆底烧瓶中与氯化亚砜反应,滴加速度控制在1滴/s,滴加过程中有大量气体产生,滴加结束后,升温至65ħ继续搅拌反应5h,反应液变成深褐色,将反应液倒入装有等体积无水乙醇的烧杯中,低温下冷却静置24h,有中间体白色晶体析出.对反应液进行抽滤处理后用无水乙醇洗涤3次,滤液继续冷藏使析出固体,收集这些固体中间体在60ħ下干燥10h,实际得到81.5g产品,按图1中第1步的化学方程式计算理论值为101.8g,根据式(1)计算,产率为80.05%.合成的中间体三(2-氯乙基)胺盐酸盐进行了核磁共振表征,核磁共振氢谱为:1H NMR(400 MH z,D M S O-d6).1.2.2产物T R E N的合成取100g(0.4m o l)中间体三(2-氯乙基)胺盐酸盐与360g(5.2m o l)氨水于1L圆底烧瓶中,加入200m L无水乙醇,60ħ下搅拌反应24h,反应液逐渐变为橙黄色.35ħ左右对反应液减压旋蒸处理,去除多余的氨水,加入100m L无水乙醇低温下(约-18ħ)冷却析出N H4C l固体,抽滤后用无水乙醇洗涤3次并收集滤液,40ħ减压旋蒸滤液除去无水乙醇,得N,N-二(2-氨乙基)-1, 2-乙二胺盐酸盐,加入适量去离子水溶解后,加入氢氧化钠固体,调节p H值至约为11,取200m L 异丙醇萃取溶液3次,收集上层液体,40ħ下减压旋蒸上层液回收异丙醇,实际得到44.5g产品,按图1中第2步和第3步的化学方程式计算理论值为59.3g,根据式(1)计算,产率为75.04%.加热回流反应装置如图2所示.图2反应装置F i g.2R e a c t i o nd e v i c e合成的产品T R E N分别进行了核磁共振光谱表征,核磁共振氢谱为:1H NM R(400MH z, D M S O-d6);质谱表征;气相色谱表征.气相色谱981第3期叶明富等:N,N-二(2-氨乙基)-1,2-乙二胺的制备Copyright©博看网 . All Rights Reserved.测试条件:检测器为F I D检测器,检测器温度为250ħ;进样口温度为260ħ;柱箱温度为210ħ.升温程序:初始温度60ħ,停留1m i n, 30ħ㊃m i n-1升到250ħ,15m i n结束分析.实验取一定量的产物T R E N于离心管中,后用乙醇稀释,将1μL进样器用乙醇洗涤5次后用待测组分洗涤3次,取0.1μL样品进样.2结果与讨论实验主要以T R E N产率(根据式(1)计算得到)为考核指标,分别考查氨水用量㊁反应温度㊁反应时间㊁反应溶剂4个因素对反应的影响.2.1氨水用量对产物T R E N产率的影响当该反应使用氨水作为氨解剂时,理论上n (氨水)ʒn(三(2-氯乙基)胺盐酸盐)=5,但实际比例一般在10~40.过量的氨解剂不仅可以提高原料中间体和反应产物的溶解度,而且可以减少副产物的产生.为探索氨水用量对T R E N产率的影响,实验过程中以T R E N产率为考核指标,令三(2-氯乙基)胺盐酸盐为1m o l,分别取原料氨水与三(2-氯乙基)胺盐酸盐摩尔比为5㊁10㊁15㊁20㊁25㊁30㊁35㊁40,以无水乙醇为溶剂,60ħ下搅拌反应1d,氨水用量对产物T R E N产率的影响结果如图3所示.图3氨水用量对T R E N产率的影响F i g.3T h ee f f e c t o f a m m o n i ad o s a g eo nT R E N y i e l d由图3可知,氨水用量在5~30m o l时, T R E N的产率随着氨水用量的增加而提高,当氨水的用量为理论用量5m o l时,反应并未得到产物,当氨水的用量达到30m o l时,T R E N的产率达到最高值,但当氨水的用量高于30m o l时,产物产率开始下降,分析原因可能为氨水用量过高,导致后期提纯处理时操作难度提高,产物损失增大,从而降低了产物产率.因此该T R E N合成实验原料氨水与中间体三(2-氯乙基)胺盐酸盐的最佳摩尔比为30.2.2反应温度对产物T R E N产率的影响反应温度对氨基化反应有很大的影响,通常随着反应温度的升高,反应速率会加快,产物产率增加,但是随着反应温度升高,氨水中N H3的溶解度会降低,从而影响产物产率.实验以n(氨水)ʒn(三(2-氯乙基)胺盐酸盐)=30为反应模板,溶剂为无水乙醇,在不同反应温度下搅拌反应1d,考察反应温度对T R E N产率的影响,结果如图4所示.图4反应温度对T R E N产率的影响F i g.4E f f e c t o f r e a c t i o n t e m p e r a t u r eo nT R E N y i e l d由图4可知,在温度为25~65ħ时,T R E N 的产率随着反应温度的增加而缓慢提高,当反应温度达到65ħ时,T R E N的产率最高,但当反应温度高于65ħ时,产物的产率开始下降,推测原因可能为当反应温度过高时,氨水中N H3溶解度降低影响反应速率,同时,温度升高也增大了副反应的反应速率,增加了副产物的生成.因此实验的最佳温度为65ħ.2.3反应时间对产物T R E N产率的影响实验取n(氨水)ʒn(三(2-氯乙基)胺盐酸盐)=30为反应模板,溶剂为无水乙醇,在65ħ下搅拌反应.不同时间下取样,使用气相色谱仪检测T R E N的含量,所得反应时间对T R E N产率的影响结果如图5所示.图5反应时间对T R E N产率的影响F i g.5E f f e c t o f r e a c t i o n t i m eo nT R E N y i e l d091沈阳大学学报(自然科学版)第32卷Copyright©博看网 . All Rights Reserved.由图5可知,反应时间在4~12h时,T R E N 的产率随反应时间的增加逐渐提高.在4~10h 的过程中,T R E N的产率随时间的增加增大较快,当反应时间达到12h时,T R E N的产率达到最高,但当反应时间大于12h时,T R E N的产率随时间的变化很小.因此实验的最佳反应时间为12h.2.4溶剂的选择及其质量分数对T R E N产率的影响溶剂作为反应介质,其种类与用量的选择对产物产率会带来一定程度的影响.因此,除了上述氨水用量㊁反应温度以及反应时间3种因素外,实验还考察了乙醇㊁甲醇㊁乙二醇㊁三氯甲烷4种溶剂对反应产物T R E N产率的影响,实验数据见表1,由表可知不同溶剂在上述最佳反应条件下反应得到的产品T R E N产率不同,以乙醇作为溶剂, T R E N的产率高于其他几种溶剂下反应T R E N 的产率.因此选择乙醇为最佳反应溶剂.在反应过程中,以乙醇为溶剂,其他条件不变,加入不同质量乙醇调节其在总反应体系(包含氨水㊁三(2-氯乙基)胺盐酸盐㊁乙醇3种成分)中所占质量分数,实验结果如图6所示,当乙醇质量分数在10%~30%时T R E N的产率逐步升高,当乙醇质量分数为30%时,T R E N的产率达到最高表1不同溶剂及其质量分数对T R E N产率的影响T a b l e1E f f e c t o f d i f f e r e n t s o l v e n t s a n d t h e i rm a s s f r a c t i o n s o nT R E N y i e l d参量乙醇甲醇乙二醇三氯甲烷总反应体系中溶剂的质量分数/%30303030 T R E N产率/%75.173.372.865.4图6溶剂在总反应体系中质量分数对T R E N产率的影响F i g.6E f f e c t o f s o l v e n tm a s s f r a c t i o no nT R E N y i e l d 点,但乙醇在总反应体系中的质量分数超过30%后,产物产率反而呈下降趋势.分析原因可能是溶剂量太大,导致反应物间碰撞减少,产率降低,但溶剂量太小,又会导致反应体系散热困难,副产物增加,产率偏低,所以,溶剂的质量分数选取30%较合适.2.5中间体三(2-氯乙基)胺盐酸盐的结构表征对实验合成的中间体三(2-氯乙基)胺盐酸盐的结构进行了1H NM R检测,如图7所示.由图7可知,核磁图谱中有3组峰,图中化学位移δ在2.5左右的出峰为溶剂峰,其他2组峰对应三(2-氯乙基)胺盐酸盐结构中2种不同化学环境的氢原子.三(2-氯乙基)胺盐酸盐的结构是对称的(见图8),结合核磁数据分析,出峰位置在3.43时为1号亚甲基位上共6个氢原子的共振峰,出峰位置在3.94时为2号亚甲基位上共6个氢原子的共振峰,根据上述分析可得,该实验检测产物为三(2-氯乙基)胺盐酸盐.图7三(2-氯乙基)胺盐酸盐的1H-N M RF i g.71H-N M Rs p e c t r u mc h a r t o f t r i s(2-c h l o r o e t h y l)a m i ne图8三(2-氯乙基)胺盐酸盐的结构F i g.8S c h e m a t i cd i a g r a mo f t r i s(2-c h l o r o e t h y l)a m i n e2.6产物T R E N的结构表征对实验合成的产物T R E N的结构分别进行了1H NM R和质谱检测.其1H NM R如图9所示.由图9可知,图中3组强度较大的峰,分别对应产物分子结构中3种不同化学环境的氢原子. T R E N的结构是对称的(见图10),化学位移在2.25和2.73的共振峰分别为1号亚甲基位和2191第3期叶明富等:N,N-二(2-氨乙基)-1,2-乙二胺的制备Copyright©博看网 . All Rights Reserved.号亚甲基位上的氢原子的吸收峰.3号氢原子为氨基上的活泼氢,检测过程中易移动且不易显示,分析认定化学位移在2.59的共振峰为3号氢原子的核磁峰.图9 T R E N 的1H -N M RF i g .9 1H -N M Rs pe c t r u mc h a r t of T R EN 图10 T R E N 的结构示意图F i g .10 S c h e m a t i cd i a gr a mo f T R E N 产物T R E N 质谱检测结果如图11所示.根据图11可知,产物的主要离子峰有M 1(146.8),M 2(130.7),M 3(116.7),M 4(102.7),M 5(90.7).其中M 1为产物T R E N 分子与氢结合形成的离子峰,M 2为M 1断去一个N H 2形成的离子峰,M 3为M 2断去一个C H 2形成的离子峰,M 4为M 3断去一个C H 2形成的离子峰,M 5为M 4断去12个氢离子形成的离子峰.以上数据与纯品T R E N 数据一致,可证实产物为T R E N.图11 T R E N 的质谱图F i g .11 M a s s s pe c t r u mof T R E N 2.7 产物T R E N 的气相色谱分析产物T R E N 气相色谱检测结果见图12,数据分析见表2.结合图12和表2可知气相色谱图中有2组峰,时间分别为4.669和7.366m i n .其中乙醇峰的保留时间为4.669m i n ,T R E N 的保留时间为7.366m i n ,产物峰与纯品T R E N 的出峰时间一致.计算得出该产物中T R E N 的含量大于98%.图12 T R E N 的气相色谱图F i g .12G a s c h r o m a t o g r a mo f T R E N 表2 T R E N 的气相色谱数据T a b l e2 G a s c h r o m a t o g r a p h i cd a t ao f T R E N 序号保留时间m i n峰面积p A ㊃m i n 面积百分比%①4.66912370.430099.2281②7.36696.23150.7719合计12466.66151003 结 论本文通过改进中间体三(2-氯乙基)胺盐酸盐的合成过程,使用溶剂D M F 稀释原料三乙醇胺,在常温下缓慢滴加至装有氯化亚砜的烧瓶中,滴加完毕后可直接升温反应.使用氨水与中间体三(2-氯乙基)胺盐酸盐反应得到N ,N -二(2-氨乙基)-1,2-乙二胺盐酸盐.该方法与传统方法制备T R E N 相比较,反应液只需要经过简单的旋蒸处理就可以得到纯度较高的N ,N -二(2-氨乙基)-1,2-乙二胺盐酸盐,实验原料易得,成本低,操作简便,合成路线简短,反应温和,产物产率高.实验得到产物T R E N 最优合成条件:n (氨水)ʒn (三(2-氯乙基)胺盐酸盐)=30,反应温度为65ħ;反应溶剂为乙醇,其在总反应体系中质量分数为30%;反应时间不低于12h .参考文献:[1]R A HMA N M S ,S A L AM M A ,HU N H ,e ta l .C r ys t a l s t r u c t u r e o f [{C u (t r e n )}2(c y t o s i n a t o )]㊃(C l O 4)3㊃0.5H 2O (t r e n=t r i s (2-a m i n o e t h y l )a m i n e )a n da no v e r v i e w o n i n t r a -m o l e c u l a r i n t e r l i g a n d i n t e r a c t i o n sa f f e c t i n g m e t a l b i n d i n g s i t e so fc y t o s i n e [J ].I n o r ga n i c a C h i m i c a A c t a ,2016,452:238243.291沈阳大学学报(自然科学版) 第32卷Copyright©博看网 . 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h e pt a d e n t a t e S c h i f f b a s e d e r i v e d f r o m 2,2ᶄ2ᵡ-t r i a m i n o t r i e t h y l a m i n e a n d 2-p y r i d i n e c a r b o x a l d e h y d e [J ].J o u r n a l o ft h e A m e r i c a n C h e m i c a l S o c i e t y,1968,90(22):60416045.[14]周石洋,陈玲,杨善彬.医药中间体2,5-二羟基苯甲酸的合成及表征[J ].沈阳大学学报(自然科学版),2016,28(5):361364.Z HO U S Y ,C H E N L ,Y A N G S B .S yn t h e s i s a n d c h a r a c t e r i z a t i o n o f p h a r m a c e u t i c a l i n t e r m e d i a t e s 2,5-d i h y d r o x y b e n z o i c a c i d [J ].J o u r n a l o f S h e n y a n g U n i v e r s i t y(N a t u r a l S c i e n c e ),2016,28(5):361364.[15]周石洋,陈玲.磺胺对甲氧基嘧啶的合成及表征[J ].沈阳大学学报(自然科学版),2016,28(1):1115.Z HO U S Y ,C H E N L .S yn t h e s i sa n dc h a r a c t e r i z a t i o no f s u l f a m e t e r [J ].J o u r n a lo fS h e n y a n g U n i v e r s i t y (N a t u r a l S c i e n c e ),2016,28(1):1115.P r e p a r a t i o no fN ,N -B i s (2-A m i n o e t h y l )-1,2-E t h yl e n e d i a m i n e Y E M i n g f u 1,2,3,WA N G M i a o m i a o 1,X I A G u o w e i 1,X U L i x i n 1,3,S O N G F e n g fa 3,K O N GX i a n g r o n g4(1.S c h o o lo f C h e m i s t r y a n d C h e m i c a l E n g i n e e r i n g ,A n h u i U n i v e r s i t y o f T e c h n o l o g y,M a a n s h a n 243002,C h i n a ;2.E n g i n e e r i n g R e s e a r c h C e n t e ro f N a n o -G e o M a t e r i a l so f M i n i s t r y o fE d u c a t i o n ,C h i n a U n i v e r s i t y o f G e o s c i e n c e s ,W u h a n430074,C h i n a ;3.A n h u i G o n g d a C h e m i c a l T e c h n o l o g y C o .,L t d .,M a a n s h a n243002,C h i n a ;4.B e i j i n gB u i l d i n g M a t e r i a l sA c a d e m y S c i e n c e sR e s e a r c h ,B e i j i n g 100041,C h i n a )A b s t r a c t :U s i n g t r i e t h a n o l a m i n ea n dt h i o n ylc h l o r i d ea sr a w m a t e r i a l s ,t h ei n t e r m e d i a t et r i s (2-c h l o r o e t h y l )a m i n eh y d r o c h l o r i d ew a s s y n t h e s i z e d i nD M Fs o l v e n t ,T h e n ,i t i s s u b j e c t e d t o a m i n o l ys i s a n da m i n a t i o n w i t ha ne x c e s sa m o u n to fa q u e o u sa mm o n i at oo b t a i n N ,N -b i s (2-a m i n o e t h yl )-1,2-e t h a n e d i a m i n e .T h e o p t i m u m m o l a r r a t i oo f a mm o n i aa n d t r i s (2-c h l o r o e t h y l )a m i n eh yd r o c h l o r i d eo f N ,N -b i s (2-a m i n oe t h y l )-1,2-e t h y l e n e d i a m i n es y n t h e s i sr e a c t i o n w a s30.T h er e a c t i o nt e m pe r a t u r e s h o u l db e 65ħ,a n d t h e o pt i m a l r e a c t i o n t i m e s h o u l db en o l e s s t h a n12h .K e y wo r d s :t r i e t h a n o l a m i n e ;c h l o r i n a t i o n r e a c t i o n ;t r i s (2-c h l o r o e t h y l )a m i n e h y d r o c h l o r i d e ;a m i n o l y s i s r e a c t i o n ;N ,N -b i s (2-a m i n o e t h y l )-1,2-e t h yl e n e d i a m i n e ʌ责任编辑:李 艳,智永婷ɔ391第3期 叶明富等:N ,N -二(2-氨乙基)-1,2-乙二胺的制备Copyright©博看网 . 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四甲基环丁二醇生产工艺
四甲基环丁二醇生产工艺四甲基环丁二醇（Tetramethyl ethylenediamine，TMEDA），也称为N,N,N',N'-四甲基乙二胺，是一种重要的有机化工原料，广泛应用于合成配体、催化剂、高分子材料等领域。
以下是四甲基环丁二醇的生产工艺：1. 初步合成：首先，将乙烯胺与甲醛进行缩合反应生成N,N-二甲基乙烯胺。
2. 甲醛甲基化：将甲醇与氢气在氯化铵催化剂存在下经过甲醇甲基化反应生成甲醇甲醚。
然后，将N,N-二甲基乙烯胺与甲醛甲醚在氢氧化钠存在下反应生成四甲基环丁二醇。
3. 精制提纯：将四甲基环丁二醇经过蒸馏或其他分离技术进行精制和提纯，得到高纯度的四甲基环丁二醇。
以上是四甲基环丁二醇的一种生产工艺，实际生产过程可能还会根据具体的工艺条件和设备而有所不同。
四甲基环丁二醇的另一种常见的生产工艺是通过乙二胺和甲醇的反应制备而成，具体步骤如下：1. 乙二胺和甲醇反应：将适量的乙二胺和甲醇加入反应釜中，控制反应温度在120-130°C左右，并加入合适的酸性或碱性催化剂作为催化剂，进行反应。
反应时间一般为几小时到几十个小时，反应过程中要进行充分的搅拌和冷却，以促进反应的进行。
2. 蒸馏回收：反应结束后，通过蒸馏过程将产物中除去副产物和未反应物，得到中间产物N,N-二甲基乙二胺。
3. 甲醛甲基化：将N,N-二甲基乙二胺与甲醛在适当的条件下进行甲醛甲基化反应。
该反应一般在碱性条件下进行，常用的催化剂包括氧化钠或氢氧化钠。
反应温度一般控制在50-80°C之间，反应时间则根据实际情况而定。
4. 精制提纯：将产物进行蒸馏或其他分离纯化工艺，以除去杂质和副产物，得到高纯度的四甲基环丁二醇。
需要注意的是，在整个生产过程中，需要严格控制反应的温度、反应时间和催化剂的用量，以确保产品质量。
另外，对于每个步骤的操作和控制，还需要考虑到安全性和环境保护的要求，采取相应的措施。
聚丙烯酰胺交联反应实验报告
聚丙烯酰胺交联反应实验报告1 实验目的本实验的目的是通过聚丙烯酰胺交联反应，制备出交联聚丙烯酰胺凝胶。
同时，通过本实验可以加深对聚合反应和交联反应的理解，熟悉实验室操作技能。
2 实验步骤2.1 实验设备和材料（1）聚丙烯酰胺(N,N’ -甲基双丙烯酰胺)（2）明胶（3）N,N'-二甲基乙二胺（4）无水乙二醇（5）三氧化二锇(OsO4)（6）氯仿（7）甲醇（8）离心管（9）玻璃杯（10）移液管（11）像素低的显微镜2.2 实验步骤（1）将0.5克聚丙烯酰胺溶解在5毫升N,N'-二甲基乙二胺中，加入50毫升的无水乙二醇，搅拌均匀。
（2）将2克明胶加入到聚丙烯酰胺的溶液中，彻底搅拌均匀。
（3）将混合溶液放入离心管中，在室温下离心旋转4分钟，去除气泡和杂质。
（4）将清洁干燥的玻璃杯放入紫外线杀菌器里紫外线灭菌1小时，用移液管依次加入10%的三氧化二锇溶液3滴，同时加入2毫升氯仿和2毫升甲醇，充分混合。
（5）用移液管将交联混合溶液滴入离心管中，尽快混合均匀，用像素低的显微镜观察凝胶的交联效果。
3 实验结果实验中制备的聚丙烯酰胺交联聚合物可以看到在显微镜下具有明显的无规则网状结构，说明聚丙烯酰胺在交联反应中发生了有效的交联作用。
经过清洗和处理，凝胶的交联结构更加稳定，可以用于制备各种材料和生物医学应用。
4 实验分析聚丙烯酰胺作为一种重要的生物医学材料，其交联聚合物的制备是有一定技术要求的。
通过在溶液中添加三氧化二锇，对聚丙烯酰胺进行交联反应，可以获得高度交联结构的聚丙烯酰胺凝胶。
同时，聚丙烯酰胺凝胶的制备应当注意材料的纯度和清洁度，以及反应环境的温度和湿度等因素，这些都会影响交联效果和凝胶性能。
5 实验总结通过本次实验，我对聚合反应和交联反应有了更深的理解，并学会了采用化学方法制备生物材料的基本技能。
同时，虽然实验中出现了一些问题，但通过反思和探讨，我对聚合反应和交联反应的原理和方法有了更深刻的认识。
dhppa的制备方法
dhppa的制备方法
DHPPa（N,N-二甲基乙二胺）是一种有机化合物，是一种极具重要性的配体，它常常用来作为一种专业的精细化学品，用于药物的合成，也可以作为一种有机合成的助剂（催化剂，汽油添加剂等）。
DHPPa 具有短暂存在，回收困难和很难处理的缺点，不利于大规模制备。
DHPPa的制备方法一般有以下三种：
（1）无水缩合法
以2,2-亚甲基丙酸乙酯缩合剂和氯仿、安替比林等芳香烃为原料，利用氯仿、安替比林等芳香烃的无水缩合作用，经抽提、脱水、冷冻干燥等工艺后，可以得到纯度较高的终产物。
（2）醇盐缩合法
以2,2-亚甲基丙酸乙酯、甲醇、水等为原料，利用甲醇和水的室温水式缩合反应，得到醇盐形式的中间产物，再经抽提、冷冻干燥等工艺，即可得到纯度较高的终产物。
（3）水热缩合法
以2,2-亚甲基丙酸乙酯、水和氨为原料，在一定温度、压力条件下反应，即可得到纯度较高的终产物，并可以得到高收率。
以上提到的DHPPa的制备方法具有其优点和缺点，无水缩合法的优点在于操作方便、生产质量稳定，但是反应耗时长，且收率较低;而醇盐缩合法的优点在于操作简单，反应时间短，但是产物的纯度低;而水热缩合法的优点在于反应时间短且反应收率高，但是反应条件要求较高，容易受外界因素影响。
在实际应用中，根据不同情况进行选择，能够实现DHPPa的高效制备。
综上所述，DHPPa的制备方法是一个复杂而又有趣的话题，通过不断的摸索和实验，可以探索出一个有效率的制备方法，进一步拓宽其用途，为社会提供更多的经济效益。
nn二甲基乙二胺结构式
NN二甲基乙二胺结构式1. 简介NN二甲基乙二胺（N,N-Dimethyl-1,2-ethanediamine）是一种有机化合物，化学式为C4H12N2。
它是一种无色液体，可溶于水和有机溶剂。
NN二甲基乙二胺具有多种应用领域，包括药物合成、金属离子配位、催化剂制备等。
2. 结构式NN二甲基乙二胺的结构式如下所示：3. 物理性质3.1 外观和气味NN二甲基乙二胺为无色液体，具有特殊的氨味。
3.2 密度和沸点NN二甲基乙二胺的密度约为0.82 g/cm³，沸点约为126-129°C。
3.3 溶解性NN二甲基乙二胺可溶于水、醇类和醚类等常见溶剂。
4. 合成方法NN二甲基乙二胺可通过以下反应合成：H2N(CH2)2NH2 + 2 CH3I → (CH3)2NCH2CH2N(CH3)2 + 2 HI该反应通常在碱性条件下进行，以促进烷基化反应的进行。
5. 应用领域5.1 药物合成NN二甲基乙二胺在药物合成中具有重要的作用。
它可以作为一种中间体，参与多种药物的合成过程。
例如，NN二甲基乙二胺可以用于合成抗癌药物、抗生素和抗病毒药物等。
5.2 金属离子配位由于NN二甲基乙二胺具有两个氨基和两个甲基，它可以有效地与金属离子形成配位化合物。
这些配位化合物在催化剂制备、电子材料和生物医学领域等方面具有广泛的应用。
5.3 催化剂制备NN二甲基乙二胺可以作为一种催化剂的前体，在有机合成中发挥重要作用。
它可以参与多种反应，如氧化、还原和羰基化反应等。
由于其良好的催化性能，NN二甲基乙二胺在有机合成中得到广泛应用。
5.4 其他应用除了上述领域外，NN二甲基乙二胺还可以用作染料、表面活性剂和聚合物添加剂等。
它的多功能性使得它在化工领域具有广泛的应用前景。
6. 安全注意事项NN二甲基乙二胺是一种刺激性物质，接触皮肤和眼睛时可能引起刺激。
在使用过程中，应戴上适当的防护设备，避免直接接触。
同时，也需要注意防火防爆措施，避免与氧化剂和易燃物接触。
碳化二亚胺盐酸盐
碳化二亚胺盐酸盐
碳化二亚胺盐酸盐是一种化学化合物，也称为二甲二胺盐酸盐
（N,N-二甲基乙二胺盐酸盐）。
它的化学式为C2H10N2·HCl，它由一
分子二甲二胺与一分子盐酸反应形成。
碳化二亚胺盐酸盐是一种无色结晶固体，具有强烈的刺激性氨味。
它可溶于水、醇等有机溶剂，但不溶于非极性溶剂如醚。
碳化二亚胺盐酸盐在有机合成中扮演着重要角色。
例如，它可以
作为碱催化剂，参与一系列反应，如烯烃的烯丙基化、烯醇的缩合反
应等。
通过选择合适的反应条件，它还可以催化醛和偏醇的反应，从
而形成烯醇。
碳化二亚胺盐酸盐也可用于制备其他化合物。
例如，它可以与芳
香酮发生缩合反应，合成出具有生物活性的1,3,4-噁二唑化合物；它
还可以与醛缩合形成2-吡啶酮类衍生物。
此外，碳化二亚胺盐酸盐还作为制备催化剂的前体物。
通过与有
机柴油在高温下反应，可形成碳化二亚胺盐酸盐的类似物，用作柴油
添加剂，提高柴油氧化稳定性，减少氨等有害气体的排放。
关于碳化二亚胺盐酸盐的安全性，需注意其具有刺激性和腐蚀性。
在操作时需佩戴防护手套、护目镜等个人防护装备，避免接触皮肤和
眼睛。
遇到皮肤或眼睛时，应立即用大量清水冲洗，并尽早就医处理。
总之，碳化二亚胺盐酸盐是一个重要的有机合成试剂，在有机合
成和药物研究领域具有广泛的应用潜力。
研究人员在其应用中需要严
格控制实验条件和操作要求，确保实验过程的安全和高效。
偶氮二甲酰胺分子量
偶氮二甲酰胺分子量
偶氮二甲酰胺（N,N'-二甲基-N,N'-二硝基乙二胺）是一种有机
化合物，化学式为C2H4N4O4，分子量为120.08 g/mol。
偶氮二甲酰胺是一种无色晶体，可溶于许多有机溶剂，如醇、
醚和酮。
它在水中的溶解度较低。
偶氮二甲酰胺是一种强氧化剂，
具有较高的热稳定性和爆炸性。
因此，它在工业上主要用作爆炸物
和推进剂的成分。
偶氮二甲酰胺的分子量可以通过计算其分子式中各原子的相对
原子质量之和得到。
在偶氮二甲酰胺的分子式中，碳原子的相对原
子质量为12.01，氢原子的相对原子质量为1.01，氮原子的相对原
子质量为14.01，氧原子的相对原子质量为16.00。
将各原子的相对
原子质量相加，即可得到偶氮二甲酰胺的分子量。
偶氮二甲酰胺的分子量为120.08 g/mol，这意味着每摩尔的偶
氮二甲酰胺质量为120.08克。
这一数值对于在实验室中准确配制和
计量偶氮二甲酰胺非常重要。
总之，偶氮二甲酰胺是一种有机化合物，其分子量为120.08
g/mol。
了解分子量有助于我们在实验室中正确操作和计量该化合物。
丙二胺的俗称及分子式
丙二胺的俗称及分子式
丙二胺，即N,N-二甲基乙二胺，是一种常用的有机化合物。
它的分子式为C4H12N2，其俗称为二甲基乙二胺。
丙二胺是一种无色液体，在常温下具有刺激性气味。
它可以溶解于水和有机溶剂，并且具有吸湿性。
丙二胺在工业上有着广泛的应用。
首先，它是一种重要的溶剂。
由于其良好的溶解性能，丙二胺被广泛用于油漆、胶粘剂、树脂和染料等的生产过程中。
其次，丙二胺还可以作为催化剂的前体。
许多有机合成反应需要催化剂的存在，而丙二胺可以通过与金属盐反应生成相应的催化剂。
此外，丙二胺还可以用作某些药物的合成中间体。
除了工业应用外，丙二胺在医学领域也有一定的用途。
它可以作为药物的辅助溶剂，帮助药物更好地溶解于水中，从而提高药效。
丙二胺还可以用于合成某些镇痛药物，如扑热息痛。
丙二胺作为一种化学物质，需要在使用过程中注意安全。
由于其具有刺激性气味，使用时应保持通风良好的环境。
同时，避免与皮肤接触，以免引起过敏或刺激。
在储存和运输过程中，应注意避免与氧化剂或强酸接触，以免发生危险反应。
丙二胺作为一种常用的有机化合物，具有广泛的应用领域。
它在工业上可以用作溶剂和催化剂的前体，在医学领域也有一定的用途。
然而，在使用过程中需要注意安全，避免与皮肤接触和与其他化学物质发生反应。
通过合理的使用和储存，丙二胺可以为各行各业的发展做出贡献。
n,n-二甲基乙二胺 标准
n,n-二甲基乙二胺标准n,n-二甲基乙二胺（简称DMEA）是一种重要的有机化合物，常用于各种工业领域中，如医药、农药、染料和高分子合成等。
为了确保DMEA的质量和性能，制定了一系列的标准，以便监督和控制其生产和应用过程。
一、DMEA的物理性质标准DMEA的物理性质是评价其纯度和适用性的重要指标，以下是DMEA的物理性质标准：1. 外观：DMEA应呈无色或淡黄色透明液体，不得有悬浮物或杂质。
2. 相对密度：DMEA的相对密度应在0.87~0.89之间。
3. 折射率：DMEA的折射率应在1.436~1.438之间。
4. 沸点：DMEA的沸点应在142~144摄氏度之间。
二、DMEA的化学性质标准除了物理性质标准外，DMEA的化学性质也是评价其品质的重要依据，以下是DMEA的化学性质标准：1. 含量测定：DMEA的含量应不低于99.5%。
2. 水含量：DMEA的水含量应不超过0.1%。
3. 游离胺含量：DMEA中的游离胺（DMA）含量应不超过0.1%。
4. 酸度：DMEA的酸度（以HCl计）应不超过0.01%。
5. 游离甲醛含量：DMEA中的游离甲醛含量应不超过0.1%。
三、DMEA的应用标准DMEA广泛应用于各个工业领域，但不同领域对其质量要求略有不同，以下是DMEA在几个主要应用领域的标准：1. 医药领域：DMEA在医药领域中常用作合成抗生素和其他药物的中间体，其纯度要求不低于99.8%。
2. 农药领域：DMEA在农药生产中常用作合成杀虫剂和除草剂的重要原料，其纯度要求不低于99.5%。
3. 染料领域：DMEA在染料合成中扮演着重要角色，其纯度要求不低于99%。
4. 高分子合成领域：DMEA作为聚酰胺树脂的合成单体，需要高纯度的DMEA，其纯度要求不低于99.8%。
四、DMEA的包装和运输标准为了确保DMEA在包装和运输过程中的安全性和稳定性，以下是DMEA的包装和运输标准：1. 包装：DMEA应采用耐腐蚀性能好的材料进行包装，如不锈钢储罐或专用塑料桶。