二氧化硅的测定(钼蓝光度法)

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硅钼蓝分光光度法测定湿法磷酸中的二氧化硅

硅钼蓝分光光度法测定湿法磷酸中的二氧化硅

硅钼蓝分光光度法测定湿法磷酸中的二氧化硅硅钼蓝分光光度法是一种广泛应用于化学分析中的方法,特别适用于测定磷酸盐中的二氧化硅。

本文将介绍硅钼蓝分光光度法的原理、实验步骤和注意事项,以及其在湿法磷酸中测定二氧化硅的应用。

一、硅钼蓝分光光度法原理硅钼蓝是一种蓝色染料,它可以与磷酸盐中的二氧化硅形成复合物,形成的复合物在400nm附近有一个吸收峰。

通过测量这个吸收峰的强度,可以计算出样品中的二氧化硅含量。

二、实验步骤1. 样品制备:将待测样品称取一定量,加入适量的去离子水,用磁力搅拌器搅拌均匀,过滤掉杂质,取滤液备用。

2. 标准曲线制备:取一系列二氧化硅浓度不同的标准溶液,分别加入硅钼蓝试剂,测量吸光度,绘制标准曲线。

3. 光度计校准:将光度计调至400nm处,用去离子水进行零点校准。

4. 测定样品吸光度:将样品溶液加入硅钼蓝试剂,混合均匀,放置10分钟后,测量吸光度。

根据标准曲线,计算出样品中的二氧化硅含量。

三、注意事项1. 样品制备和测量过程中要注意洁净卫生,避免杂质的干扰。

2. 标准曲线制备时要注意标准溶液的准确浓度,以及试剂的使用量和混合均匀程度。

3. 测量样品吸光度时,要保证样品与试剂充分混合,并且放置时间要一致。

四、应用硅钼蓝分光光度法在湿法磷酸中测定二氧化硅的应用非常广泛。

湿法磷酸是一种重要的化学原料,在农业、化工、医药等领域都有广泛的应用。

其中,二氧化硅是湿法磷酸生产过程中的一个重要指标。

利用硅钼蓝分光光度法可以快速、准确地测定湿法磷酸中的二氧化硅含量,为生产和质量控制提供了可靠的依据。

总之,硅钼蓝分光光度法是一种简单、快速、准确的化学分析方法,特别适用于测定磷酸盐中的二氧化硅。

在湿法磷酸生产中,它具有重要的应用价值。

通过本文的介绍,相信读者已经对硅钼蓝分光光度法有了更深入的了解。

硅钼蓝分光光度法测定矿物中二氧化硅的含量

硅钼蓝分光光度法测定矿物中二氧化硅的含量

2020年第4期新疆有色金属硅钼蓝分光光度法测定矿物中二氧化硅的含量张晓梅(新疆维吾尔自治区有色地质勘查局704队哈密839000)摘要用无水碳酸钠、硼酸、碳酸钾的混合熔剂分解样品,用(1+5)的硝酸提取后,用草酸-硫酸混合酸消除P和As的干扰,加无水乙醇、钼酸铵提高硅钼黄稳定性,在波长为650nm处测量二氧化硅的含量。

关键词硅钼蓝分光光度法二氧化硅二氧化硅(SiO2)是一种酸性氧化物,地球上存在的天然二氧化硅约占地壳质量的12%,其存在形态有结晶型和无定型两大类,统称硅石,化学性质比较稳定。

1实验部分1.1试剂(1)混合溶剂:3份无水碳酸钠+2份硼酸+1份碳酸钾或两份无水碳酸钠+1份硼酸研细混合。

(2)硝酸溶液(1+5)(1+19)。

(3)双氧水(1+1)。

(4)钼酸铵(5%):称取钼酸铵5.00g溶于100ml 水中,过滤。

(5)草酸-硫酸混酸:称取15.00g草酸溶于300ml 水中,过滤。

吸取20ml硫酸溶于100ml水中,冷却后与过滤的草酸溶液混合摇匀。

(6)硫酸亚铁铵溶液(5%):称取硫酸亚铁铵5.00g溶于50ml水中,过滤,另取1ml硫酸溶于约30ml水中,冷却后与硫酸亚铁铵溶液合并,水稀至100ml,摇匀。

(7)无水乙醇。

(8)二氧化硅标准贮存溶液:准确称取0.1000g 二氧化硅(高纯)于铂坩埚中,加入3g混合溶剂,混匀,表面再覆盖1g溶剂,加盖于900~950℃马弗炉中,熔融1小时,取出,冷却后,置于聚四氟乙烯烧杯中加水溶解,待溶液澄清后移入1000ml容量瓶中,用水定容。

移入塑料瓶中贮存。

此溶液含二氧化硅100μg/ml。

1.2主要仪器SP-756紫外可见分光光度计,电子天平BSA224S,SRJX-04-09高温电阻炉。

1.3实验方法称取0.2000g样品于铂金坩埚中,加入2~3g混合溶剂,转动混匀,置于已升温至980~1000℃的高温马弗炉中熔融10min,取出稍冷,滤纸擦干净坩埚底部,放入已盛有(1+5)硝酸溶液70ml的烧杯中,搅拌后置于电热板上低温加热浸取,不时搅拌坩埚,待熔块全部溶解后(若有二氧化锰沉淀,滴加3%双氧水至溶解清亮),水洗出坩埚,溶液移入200ml容量瓶中,冷却后水稀至刻度摇匀。

钼蓝光度法测定矿物中的二氧化硅

钼蓝光度法测定矿物中的二氧化硅

钼蓝光度法测定矿物中的二氧化硅[摘要]未聚合的硅酸与钼酸铵在0.1mol/L左右的酸性介质中生成黄色的硅钼杂多酸H8[Si(MO2O7)6],又称硅钼黄。

但硅钼黄不稳定,加入乙醇后可增加它的稳定性。

在0.6-1.0mol/L酸性溶液中,用适量的还原剂将硅钼黄还原为硅钼蓝,进行硅的光度法测定。

这样既提高了测量的灵敏度,也使测试的溶液更稳定,利于光度法测定。

本法测定二氧化硅含量的范围是0.1%~5%。

二氧化硅(化学式:SiO2)是一种酸性氧化物,是硅最重要的化合物。

地球上存在的天然二氧化硅约占地壳质量的12%。

二氧化硅在玻璃、陶瓷及耐火材料、冶金、建筑、化工、机械、电子、橡胶、塑料、涂料和医学等方面都有较多的应用。

测量矿物中二氧化硅的含量的分析方法主要有重量法(动物胶凝聚法、动物胶脱水法和硫酸-氢氟酸重量法)、硅氟酸钾容量法、光度法(钼黄光度法和钼蓝光度法)等。

重量法和容量法测量二氧化硅的含量较高,光度法测量二氧化硅的含量是低于5%的矿物。

钼蓝光度法与钼黄光度法相比灵敏度高、测试溶液更稳定,测试结果准确性与可靠性更佳。

1、实验部分1.1仪器分光光度计1.2 试剂(1)过氧化钠分析纯(2)盐酸分析纯(3)硫酸分析纯(4)无水乙醇(5)钼酸铵溶液(50g/L)(6)抗坏血酸溶液(50g/L)用时现配(7)钼蓝显色剂:称取20g草酸、15g硫酸亚铁铵,溶于1000mL 1.5mol/L 硫酸中。

(8)二氧化硅标准储备溶液ρ(SiO2)=200.0?g/ml:称取0.2000g预先经1000℃灼烧1h的高纯二氧化硅,置于铂坩埚中,加1gNa2O2混匀,上面再覆盖1gNa2O2混匀,在(520±10)℃的高温炉内熔融10min.取出冷却,用滤纸擦净坩埚外壁,置于塑料烧杯中用热水浸取,洗出坩埚,冷却至室温,移入1000mL 容量瓶中,迅速用水稀释至刻度,摇匀。

立即转入干燥的塑料瓶中保存。

(9)二氧化硅标准溶液ρ(SiO2)=100.0?g/ml:由二氧化硅标准溶液(200.0?g/ml)稀释配制。

锅炉水中二氧化硅的测定

锅炉水中二氧化硅的测定

锅炉水中二氧化硅的测定硅钼蓝分光光度法1. 范围和测定领域在的酸度下,水中可溶性二氧化硅与钼酸铵反应生成硅钼黄H4[Si(Mo3O10)4],再用氯化亚锌还原生成硅钼蓝H6[Si(Mo12O40)],此蓝色的色度与水样中可溶性硅含量有关。

磷酸盐对本法的干扰可用调整酸度或再补加草酸或酒石酸加以消除。

本法适用于测试水中的SiO2含量小于10mg/L。

2.安全2.1钼酸铵2.2氯化亚锡2.3硫酸2.4二氧化硅2.5碳酸钠3.试剂3.1 50g/L钼酸铵溶液:用高纯水配制,配制后溶液应澄清透明。

贮存于塑料瓶中。

3.2 1%氯化亚锡溶液:称取1.5g优级纯氯化亚锡于烧杯中,加20mL盐酸溶液(1+1),加热溶解后,再加80mL纯甘油(丙三醇),搅匀后将溶液转塑料瓶中备用。

易失效,配好后低温保存。

3.3 C(1/2H2SO4)=10mol/L硫酸溶液:于720mL高纯水中徐徐加入280mL浓溶液。

3.4优级纯硅酸钠 Na2SiO3·9H2O3.5无水碳酸钠3.6去离子水4.仪器4.1分光光度计,720nm;比色皿,2cm4.2铂坩埚4.3高温炉:100℃5. 测试二氧化硅贮备液(1mL相当于二氧化硅):准确称取优级纯硅酸钠4.730g,溶于200mL的高纯水中,稀释至1L,保存于塑料瓶中。

二氧化硅贮备液(1mL相当于二氧化硅):吸取二氧化硅标准溶液()10mL用高纯水稀释至1L。

标准曲线绘制:取50mL比色管5只,用移液管分别加入0,,,,氧化硅溶液(1mL相当于二氧化硅),用水稀释至约25mL在高于20℃条件下,向各试管顺序加入 H2SO4,摇匀。

加 50g/L钼酸铵,摇匀。

静置5分钟后,加入 H2SO4,摇匀,静置1分钟。

加入2滴1%SnCl2甘油溶液,摇匀,静置5分钟。

在波长720nm,用2cm比色皿以空白溶液为对照,测吸光度。

以吸光度为纵坐标,二氧化硅的毫克数(在50mL比色管中的毫克数或者微克数)为横坐标,绘制标准曲线。

硅钼蓝光度法测定银精矿中二氧化硅含量

硅钼蓝光度法测定银精矿中二氧化硅含量

278管理及其他M anagement and other硅钼蓝光度法测定银精矿中二氧化硅含量胡续一,刘 磊(江西铜业集团贵溪冶炼厂,江西 贵溪 335424)摘 要:试料用氢氧化钠熔融,热水浸出。

在弱酸性溶液中,硅酸能与钼酸铵生成可溶性黄色硅钼杂多酸,被硫酸亚铁还原成硅钼蓝,于分光光度计波长650nm 处测定其吸光度,按标准曲线法计算二氧化硅的含量。

本方法适用于银精矿中二氧化硅量的测定,测定范围:1.00%~10.00%。

关键词:银精矿;二氧化硅;分光光度法中图分类号:P575.4 文献标识码:A 文章编号:11-5004(2020)14-0278-2收稿日期:2020-07作者简介:胡续一,女,生于1984年,汉族,辽宁新民人,本科,工业分析与检验工程师,研究方向:工业分析与检验。

银精矿是有色金属冶炼过程中的中间产品,二氧化硅的含量影响冶炼熔剂的配比,银精矿中二氧化硅含量在1%~10%之间,准确测定二氧化硅含量对冶金生产存在重要意义。

1 实验部分除非另有说明外,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水。

1.1 试剂与仪器(1)盐酸(ρ=1.19g/mL)。

(2)盐酸(2mol/L)。

(3)草硫混酸:草酸(40g/L)与硫酸(4mol/L)按体积3+1混合。

(4)钼酸铵溶液(50g/L),过滤备用。

(5)硫酸亚铁铵溶液(60g/L):称取6g 硫酸亚铁铵溶于加有5mL 硫酸(1+1)的100mL 水中摇匀。

(6)二氧化硅标准溶液:准确称取0.0500g 二氧化硅(高纯)于预先置有无水碳酸钠的铂坩埚中,表面再覆盖一层无水碳酸钠,加盖于900℃马弗炉中熔融1小时,取出,然后用热水浸出,冷却,移入500mL 容量瓶中,用水定容。

移入塑料瓶中贮存,此溶液每毫升含二氧化硅0.1mg。

(7)岛津UV-1700,双光束分光光度计。

(8)比色皿:1cm。

1.2 实验方法称取0.1000g 试样于30mL 镍坩埚中,加3g 氢氧化钠,在电热板上加热蒸发水分,进700℃马弗炉熔融15分钟,使熔融物呈透明流体,取出稍冷,放入加有沸水的300mL 塑料杯中,浸取,洗净坩埚,在不断搅拌下一次加入20mL 盐酸使溶液清亮,冷却,移入200mL 容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。

铝合金中二氧化硅的测定钼蓝比色法

铝合金中二氧化硅的测定钼蓝比色法

铝合金中二氧化硅的测定钼蓝比色法在 pHl.2~1.3 的溶液中,可溶硅与钼酸铵反应生成硅钼黄,再用硫酸亚铁还原生成硅钼蓝,此蓝色的色度与水样中可溶性硅的含量有关。

磷酸盐对本法的干扰可用调整酸度及加草酸或酒石酸的方法加以消除。

本标准适用于铝合金中硅的分析。

硅的测定范围为:使用于10%以下二氧化硅的测定。

试剂:5%(质量/体积)钼酸铵溶液:称15g分析纯钼酸铵,溶于300ml水里。

混合显色液(现配现用):称取 10 克分析纯草酸和10克分析纯硫酸亚铁铵于1L的烧杯,用少量水溶解,加入60ml(1+1)硫酸,用水定溶于1L即可。

盐酸分析纯:1+1的盐酸水溶液1L。

盐酸分析纯:7.5:92.5=盐酸:水,配置300ml。

氢氧化钠分析纯:10%的氢氧化钠水溶液500ml。

无水乙醇:分析纯,不要买湖南产的。

二氧化硅标准贮存溶液:称取0.2000g预先在1000℃灼烧2h并冷至室温的二氧化硅(99.99%)置于铂坩埚中,加3g无水碳酸钠(配标准最好用优级纯无水碳酸钠),与标准混匀,再覆盖上1g无水碳酸钠(配标准最好用优级纯无水碳酸钠),盖上坩埚盖,置于950℃-1000℃高温炉中熔融20-30min,取出,冷却。

置于盛有300ml沸水聚四氟乙烯烧杯中,低温加热浸出熔块至溶液清亮,用热水洗出坩埚及盖,冷却运载室温。

移入1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,贮于塑料瓶中,此溶液1ml含200ug二氧化硅。

二氧化硅标准使用溶液:移取10.00ml二氧化硅标准贮存溶液,置于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,贮于塑料瓶中。

此溶液1ml含20μg 二氧化硅。

分析步骤称取铝合金样品0.1-0.2g(0.0001g),于150ml聚乙烯烧杯中,加入10%氢氧化钠,30ml,盖上表面皿,于水浴锅中,沸水浴加热,直到反应温度,大约30min,取下,用30ml1+1盐酸酸化,冷至室温后,转移至250ml容量瓶(最好是塑料容量瓶),用热水冲洗烧杯及表面皿,冷却至室温后定容。

钼蓝分光光度法测定高铁铅锌精矿中二氧化硅

钼蓝分光光度法测定高铁铅锌精矿中二氧化硅
第2 第 1 6卷 期
21 0 0年 2月
HUNAN NONFE RROUS M ET S AL
湖 南有 色金 属
5 9
钼蓝分光光度法测定高铁铅锌精矿中二氧化硅
黄 萍, 左鸿毅 , 江秀智
( 关冶炼厂 , 东 韶关 韶 广 5 22 ) 10 4

要 : 章研究 了钼蓝分光光度法测定高铁铅锌精矿 中二 氧化硅 的分 析方法 。该方 法采用基体 文
更适用于生产 中大批量分析。该方法操作简单 、 快 速, 结果准确 , 于含铁高 的铅锌 精矿 中 0 1 ~ 对 .%
1%的二 氧化硅 的测定 , 0 效果 满意 。
种, 如氟硅酸钾法、 x荧光光谱法、 动物胶凝 聚法 、 硅 钼蓝比色法等。氟硅酸钾法 因大量使用氢 氟酸, 对 人体有伤害而使用受限制 ; X荧光光谱法分析速度 快 , 因为铅 锌精 矿 成 分 复 杂 , 扰 因素 多 , 析 结 但 干 分
匀 , 即加入 5mL抗坏血 酸溶 液 , 水稀 释至刻度 , 立 用 混匀 , 放置 3 n 同 时配 制 试 剂 空 白溶 液 , 0mi, 于分 光
光 度计 6 0 n 5 m处 测定 吸光度 。
工作。
湖 南有 色金属
第2 6卷
2 果讨 结 与论
2 1 波长选择 .
果 准确性 不理 想 ; 物 胶凝 聚法 ( 量 法 ) 果 准 确 动 重 结
1 试 验 部分
1 1 仪器 与试剂 .
可靠 , 但操作繁琐 , 流程较长 , 以满足生产 对分析 难 速度 的要求 。比 色法 虽 然 溶解 样 品 时 间稍 长 , 后 但 续操作简便 , 分析结果准确可靠 , 减少 了对原料质量 的异 议。 目前 采 用 的 国 家、 标 方 法 ( B T 行 G / 8 5 .—2 0 /Y / 4 15—2 0 ) — 钼蓝分 光光 1 14 0 0 S T 6 . 0 3—

硅钼蓝分光光度法二氧化硅曲线绘制

硅钼蓝分光光度法二氧化硅曲线绘制

硅钼蓝分光光度法二氧化硅曲线绘制硅钼蓝分光光度法二氧化硅曲线绘制一、背景介绍硅钼蓝分光光度法是一种用于测定物质浓度的常用方法,该方法利用硅钼蓝在碱性溶液中与物质产生显色反应,通过测定显色溶液在特定波长处的光吸收程度来确定物质浓度的方法。

而对于二氧化硅的测定,通过该方法可以绘制出二氧化硅曲线,从而实现对二氧化硅浓度的准确测定。

二、硅钼蓝分光光度法原理硅钼蓝在碱性溶液中与物质发生显色反应后,形成的显色物质在特定光波长处吸收光线的特性被用来测定物质的浓度。

通过在不同浓度下对显色后的溶液进行测定,绘制出吸光度与浓度的标准曲线,从而实现对未知浓度的物质进行测定。

三、硅钼蓝分光光度法二氧化硅曲线绘制步骤1. 准备工作在使用硅钼蓝分光光度法绘制二氧化硅曲线之前,需要准备好所需的试剂和实验器材,如硅钼蓝、碱性溶液、标准二氧化硅溶液、吸光度计等。

2. 样品处理将待测的二氧化硅样品与碱性溶液进行显色反应处理,得到显色后的溶液作为测定样品。

3. 绘制标准曲线分别以不同浓度的标准二氧化硅溶液进行相同的显色处理,测定各个浓度下显色后溶液的光吸收度,绘制出吸光度与浓度的标准曲线。

4. 测试待测样品使用同样的方式处理待测的二氧化硅样品,并测定其显色后溶液的光吸收度,利用标准曲线可以得出待测样品的二氧化硅含量。

四、个人观点和理解硅钼蓝分光光度法二氧化硅曲线绘制是一种简便、快速、准确的测定方法,特别适用于实验室中对二氧化硅含量进行测定的场合。

通过绘制标准曲线,可以根据待测样品的光吸收度快速得出其浓度,提高了工作效率和准确度。

总结回顾硅钼蓝分光光度法作为一种测定物质浓度的方法,广泛应用于实验室和工业生产中。

而对于二氧化硅的测定,通过该方法绘制出的二氧化硅曲线,不仅可以准确测定其含量,也为了解样品性质和质量提供了重要参考。

通过本次文章的撰写,不仅对硅钼蓝分光光度法的原理和应用有了更加深入的理解,也对二氧化硅的测定方法有了更为全面的认识。

硅钼蓝分光光度法二氧化硅曲线绘制

硅钼蓝分光光度法二氧化硅曲线绘制

硅钼蓝分光光度法二氧化硅曲线绘制硅钼蓝分光光度法是一种常用的分析方法,适用于测定水中二氧化硅的含量。

该方法基于硅钼蓝与二氧化硅的反应,通过测量反应产物的吸光度来确定二氧化硅的浓度。

在实际应用中,常常需要根据实验数据绘制硅钼蓝分光光度法二氧化硅曲线,以便从样品中测定二氧化硅含量。

下面将介绍绘制这一曲线的方法。

首先,我们需要收集一系列已知浓度的二氧化硅标准溶液。

这可以通过制备不同浓度的标准溶液来实现。

标准溶液的浓度范围可以根据实际需要确定,一般建议选择覆盖待测样品浓度的范围。

每个标准溶液的体积可以是相同的,也可以是不同的,具体根据实验需要来确定。

接下来,我们需要进行硅钼蓝反应。

将每个标准溶液以及待测样品分别加入试管或比色皿中,并加入适量的硅钼蓝试剂。

试剂的加入量可以根据实验要求来确定,但一般建议在试管或比色皿中形成适当的液体高度,使其方便后续的测量。

然后,我们需要对每个标准溶液及待测样品进行反应时间的控制。

硅钼蓝反应的时间可以根据实验要求来确定,但一般建议在室温下静置一段时间,以确保反应充分进行。

接下来,我们需要使用分光光度计来测量每个标准溶液及待测样品的吸光度。

在测量时,可以选择合适的波长,比如在硅钼蓝反应中,一般选择最大吸收波长为630 nm。

确保每个标准溶液及待测样品吸光度的测量都在同一波长下进行,以减小误差。

测量完成后,我们可以将测得的吸光度数据整理,并绘制硅钼蓝分光光度法二氧化硅曲线。

在坐标纸上以二氧化硅浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,依次标出各个标准溶液及待测样品的吸光度数据点。

然后,使用连线将各个数据点连接起来,形成一条曲线。

绘制完成后,我们需要对硅钼蓝分光光度法二氧化硅曲线进行分析。

根据绘制的曲线,我们可以通过测量待测样品的吸光度来确定其二氧化硅的浓度。

具体的计算方法可以根据曲线的形状和实验需求来确定。

最后,我们需要进行结果的验证和报告。

为了验证硅钼蓝分光光度法的准确性和可靠性,可以使用已知浓度的二氧化硅溶液进行验证实验,并与其他分析方法得到的结果进行比较。

二氧化硅量的测定钼蓝分光光度法

二氧化硅量的测定钼蓝分光光度法

二氧化硅量的测定钼蓝分光光度法一、引言二氧化硅(SiO2)是地壳中含量最丰富的元素之一,其在岩石、土壤、矿物和许多工业材料中具有重要意义。

准确测定二氧化硅的含量对于地质学、矿物学、材料科学等领域的研究具有重要意义。

钼蓝分光光度法是一种常用的测定二氧化硅的方法,具有操作简便、准确度高、适用范围广等优点。

本文将详细介绍钼蓝分光光度法测定二氧化硅的原理、实验步骤和注意事项。

二、原理钼蓝分光光度法测定二氧化硅的原理是利用硅酸与钼酸铵在强酸条件下生成硅钼酸,再与还原剂作用生成蓝色的钼蓝络合物,通过比色法测定其吸光度,从而确定二氧化硅的含量。

该方法基于朗伯-比尔定律,即溶液的吸光度与其浓度成正比。

三、实验步骤1.样品制备:称取适量样品于烧杯中,加入适量氢氟酸,加热溶解。

冷却后加入硝酸和高氯酸,蒸发至近干。

加入盐酸溶解,转移至容量瓶中,定容备用。

2.标准溶液制备:准确称取一定量的二氧化硅标准品,按照与样品相同的处理方法制备标准溶液。

3.绘制标准曲线:分别取不同浓度的标准溶液于比色管中,按照实验方法进行显色和比色,记录吸光度。

以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。

4.样品测定:取适量样品溶液于比色管中,按照实验方法进行显色和比色,记录吸光度。

根据标准曲线查得二氧化硅的浓度。

5.计算:根据测定的浓度计算样品中二氧化硅的含量。

四、注意事项1.在整个实验过程中要保持酸度的一致性,以保证反应的准确性。

2.氢氟酸能够与玻璃反应,因此实验过程中要避免使用玻璃器皿。

3.标准曲线绘制要使用与样品相同处理方法制备的标准溶液,以保证实验的准确性。

4.比色时要注意比色皿的清洗和避免光线直射,以保证测定的准确性。

五、结论钼蓝分光光度法是一种准确、简便的测定二氧化硅的方法,适用于地质、矿物、材料等领域的研究。

通过严格控制实验条件和操作步骤,可以获得准确的结果,为相关领域的研究提供可靠的依据。

二氧化硅的测定-硅钼蓝光度法

二氧化硅的测定-硅钼蓝光度法

二氧化硅的测定——硅钼蓝光度法一、原理将粉煤灰试样经碱熔分解,在0.1~0.2mol/L盐酸介质中硅变为正硅酸,在0.1~0.2mol/L 酸度下,硅酸与钼酸铵生成黄色的硅钼杂多酸H8[Si(Mo2O7)6](俗称硅钼黄),H4SiO4 + 12 H2MoO4 = H8[Si(Mo2O7)6] + 10 H2O硅钼黄不够稳定,通常用抗坏血酸将其还原成兰色的H8[Si (Mo2O5) (Mo2O7)5] (俗称硅钼蓝),然后进行比色,这就是硅钼蓝光度法。

二、试剂1. 氢氧化钠(粒状)优级纯。

2. 盐酸 1 mol/L;6 mol/L。

3. 钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]水溶液(8%)必要时过滤,贮存于聚乙烯瓶中。

4. 抗坏血酸[C6H8O6]水溶液(1%):使用时配制。

5. 乙醇。

6. 二氧化硅标准溶液:称取0.1000g光谱纯二氧化硅[预先用玛瑙研钵研细,于1000℃灼烧2h,置于干燥器中冷却至室温]置于铂坩埚中,加入2.5g无水碳酸钠,搅匀,再覆盖0.5g,盖上坩埚盖,置于950℃高温炉中熔融20~30min,取出稍冷。

加入热水,低温加热待熔块松动后,将溶液和熔块移入聚四氟乙稀烧杯中,用热水充分洗净坩埚和盖。

将烧杯置于电热板上,加热至熔块全部溶解后,取下冷却至室温。

将溶液移入预先加有约600mL水的1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。

立即移入聚乙烯瓶中保存。

此溶液1mL含100μg二氧化硅。

三、分析手续1.分析步骤准确称取0.1000g试样,均匀置于石墨坩埚中,加入数滴乙醇,润湿试样后,加入1.5g 氢氧化钠,用玻璃棒搅拌均匀,将玻璃棒前端用一小片滤纸擦净,并放入石墨坩埚中,然后套上瓷坩埚,放入高温炉中,120℃左右逐乙醇去后,升温至400℃保温10min,继续升温至650℃熔融10 min,取出坩埚,趁热摇动,冷凝熔融物。

用滤纸擦净坩埚底部,放入聚四氟乙烯烧杯中,向坩埚中加入沸水100mL,盖上表皿,加热至近沸使熔块全部溶解,将溶液移坩埚用热水冲洗两次,用聚四氟乙稀棒搅拌使沉淀尽量溶解,坩埚和盖用热水洗净。

二氧化硅的测定

二氧化硅的测定

二氧化硅的测定
亚铁还原钼兰光度法
(1)方法概述
试料以硼酸、无水碳酸钠混合熔剂熔融,抽取于盐酸溶液中。

分子分散状态的硅酸在0.21mol/L的酸度下于钼酸铵生成硅钼黄,再用亚铁使硅钼黄还原成钼蓝,测其吸光度。

(2)试剂
盐酸:3.0mol/L溶液
硅酸铵:10%溶液
还原液:硫酸-草酸-硫酸亚铁铵混合液
硼酸:固体(优级纯)
无水碳酸钠:(优级纯)。

(3)分析步骤
准确称取0.7648克样品于已称有0.8克硼酸,1.7克无水碳酸
0钠的30毫升铂坩埚中,混合均匀。

移入高温炉内,先在800C
0以下熔融,待反应微弱后,再在950C熔融10-15分钟(与试样分析同时进行空白实验,空白熔融5分钟)。

取出冷却。

将坩埚置于垫有耐火板的电炉上,小心加入沸水至覆盖熔块,加热浸出,待熔块完全溶解后,趁热将溶液经塑料漏斗到入加有28毫升3mol/L盐酸溶液的100毫升的容量瓶中(空白应待冷却后再倒入),立即震荡至试液完全澄清(若稍混可适当加热)冷却至室温,以水定容,混匀。

用移液管(不需用试液洗涤)移取50毫
升于另一个100毫升容量瓶中,用滴定管准确加入5毫升10%钼
0酸铵溶液,摇匀。

根据室温不同,放置一段时间(15-20C时放
00置15分钟,20-30C时放置10分钟,高于30C放置5分钟),加入20毫升混合液,摇匀。

在分光光度计上,700nm波长处,用1cm比色皿,以水作参比,测其吸光度。

从吸光度二氧化硅结果表中求得二氧化硅的含量。

分析结果的计算:
SiO(%)= 2
式中:
(5)方法说明与注意事项。

硅钼蓝光度法测定萤石中二氧化硅含量

硅钼蓝光度法测定萤石中二氧化硅含量

化学化工C hemical Engineering硅钼蓝光度法测定萤石中二氧化硅含量邱红绪,杨建博(河北省地矿局第五地质大队,河北 唐山 063000)摘 要:文中提出首先对萤石样品进行预处理,然后应用硅钼蓝光度发测定萤石样品中不同含量二氧化硅的改进方法。

萤石样品采用中性三氯化铝溶液加热浸取的方法进行预处理,经过滤,氟离子与铝离子进入滤液,而含硅的组分留在滤纸上,从而实现氟与硅的分离。

滤纸灰化后加入氢氧化钾熔矿,用硅钼蓝光度发进行测定。

在选定条件下,100mL显色体积中,二氧化硅的质量在0μg~800μg范围内符合比尔定律,相关系数r≥0.9998。

经精密度和准确度检验,试验结果均满足工业生产需求。

关键词:预处理;萤石;二氧化硅;分光光度法中图分类号:P575.4 文献标识码:A 文章编号:1002-5065(2018)01-0210-2Determination of silica content in fluorite by silicon molybdenum blue photometric methodQIU Hong-xu, YANG Jian-bo(Fifth geological team of Hebei provincial geological and Mining Bureau, Tangshan 063000,China)Abstract: In this paper, we first put forward the pretreatment of fluorite samples, and then use silicon molybdenum blue photometric method to determine the different silica content in fluorite samples. Methods using neutral aluminum chloride solution fluorite samples heating leaching were pretreated by filtration, fluoride and aluminum ions into the filtrate, and silicon containing components on the filter paper, so as to realize the separation of fluorine and silicon. After the filter paper was ash, the potassium hydroxide was added to the melt, and the blue degree of silicon molybdenum was measured. Under the selected conditions, 100mL color volume, silica quality at 0 g~800 g within the scope of Bill's law, the correlation coefficient r = 0.9998. Through the test of precision and accuracy, the results of the test meet the demand of industrial production.Keywords: pretreatment; fluorite; silica; spectrophotometric method收稿日期:2018-01作者简介:邱红绪,男,生于1982年,工程师,研究方向:岩石矿物、冶金材料金属、非金属的分析检测。

钼蓝光度法测定滑石粉中的二氧化硅

钼蓝光度法测定滑石粉中的二氧化硅
1 . 标 准 曲线 的绘 制 .2 3
试 样 经 氢 氧 化 钠熔 融 、酸 化 后 形 成 分 子 分 散 状 态 的硅 酸 , 在 01 l 一 . l 盐 酸 介 质 中 与 铜 酸 铵 反 应 生 成 硅 铜 黄 , .mo L 02 / / mo L 而 后 用 抗 坏 血酸 将 硅 铜黄 还 原 为 硅 铜 蓝 ,在 波 长 8 0 m 处进 0n 行 光度 测 定 。 12 仪 器 与试 剂 .
粉 中的二 氧 化 硅 含 量 , 果 满 意 。 结
【 关键词 】 滑石 rg4&; 粉; v - t 硅钼蓝 【 中图分类号 】0 5. 【 67 文献标识码 】 A 3
【 文章编号 】 10—63 00 7 2 — 2 0327( 1) — 5 0 2 0
长期 以来 多数实验室和厂 矿质检部 门常用 氟硅 酸钾容量 法f 定滑石粉 中的二氧化 硅 , - 测 i 亥方法沉淀 、 中和等条件要求严 格, 一般不易掌握。 作者在前人工作基础上 , 结合矿泉水 中偏硅 酸的测定方 法【 提出采用硅铜蓝光 度法测 定滑石粉 中的二氧 ’ 1 , 化硅, 并对实验条件进行 了改进 , 定 了适合 于测定 滑石 粉 中 拟
选择。
2 gL抗坏血酸溶液 :称取 25 5/ .g抗坏血酸溶于 1 0 mL水 0
中 ( 用现 配 ) 现 ; 二 氧 化 硅 标 准 储 备 液 ( .mgmL : 取 01 0 g预 先 在 01 / ) .0 0
(1) 品 制备 液 酸 度 的 选 择 样
硅酸分正硅酸( 又称 O 型硅酸 ) r . 和由其衍生 出的复杂的多 硅酸( 又称 型硅酸 ) 及介于两者之间的 B型硅酸 。 在本实验 中, 只有 d 型硅酸在溶液 中呈分子分散状态 , 它能与钼酸反应 生成 硅钼杂多酸。 据有关 资料介绍 : 在溶液 p H为 1 3 , 型 ~ 时 硅酸 的溶解 度最大 , p 当 H为 4 8时 , - 则转化成 型和 B 型

硅钼蓝分光光度法二氧化硅曲线绘制

硅钼蓝分光光度法二氧化硅曲线绘制

在进行硅钼蓝分光光度法二氧化硅曲线绘制之前,让我们先对这个主题进行全面的评估。

硅钼蓝分光光度法是一种常用的化学分析方法,用于测定某些化学物质的浓度。

而在这个方法中,二氧化硅曲线绘制则是其中的重要步骤之一。

我们需要明确了解硅钼蓝分光光度法的工作原理和基本步骤。

硅钼蓝法是一种化学分析方法,通过硅钼蓝与目标物质之间的特定反应,在特定波长下检测吸光度的变化来测定物质的浓度。

而二氧化硅曲线绘制则是指在此方法中,用二氧化硅作为标准物质,通过一系列实验得到吸光度与浓度之间的线性关系,从而绘制出二氧化硅的标准曲线。

我们需要深入了解如何进行硅钼蓝分光光度法二氧化硅曲线绘制的具体步骤和技术要点。

在进行曲线绘制时,需要准备一系列不同浓度的二氧化硅标准溶液,并分别测定它们的吸光度。

根据实验数据绘制出吸光度与浓度之间的标准曲线,通常是通过线性回归分析来获得直线方程。

这样一来,当我们需要测定其他样品中二氧化硅的浓度时,只需通过测定其吸光度,然后代入标准曲线方程中进行计算,就可以得到准确的浓度值。

在撰写这篇文章时,我们需要多次提及“硅钼蓝分光光度法”和“二氧化硅曲线绘制”,以确保文章的深度和广度兼具。

另外,我们还可以在文章中共享一些个人观点和理解,比如在实际操作中需要注意的技术细节、曲线绘制的误差分析等,从而让读者更全面地理解这一主题。

文章的总结部分可以对整个主题做一次回顾和总结,让我能够全面、深刻和灵活地掌握硅钼蓝分光光度法二氧化硅曲线绘制的知识。

在本文中,我们将按照知识的文章格式撰写,使用序号标注并确保文字量大于3000字。

我相信通过这篇文章的阅读,我将能够对硅钼蓝分光光度法二氧化硅曲线绘制有一个更加深入和全面的理解。

硅钼蓝分光光度法是一种常用的化学分析方法,用于测定某些化学物质的浓度。

其工作原理是通过硅钼蓝与目标物质之间的特定反应,在特定波长下检测吸光度的变化来测定物质的浓度。

而在这个方法中,二氧化硅曲线绘制则是其中的重要步骤之一。

二氧化硅量的测定钼蓝分光光度法

二氧化硅量的测定钼蓝分光光度法

二氧化硅量的测定钼蓝分光光度法二氧化硅是一种常见的无机化合物,也是一种重要的工业原料。

测定二氧化硅的含量对于许多领域都具有重要意义,例如建筑材料、陶瓷、玻璃等行业。

本文将介绍一种常用的测定二氧化硅量的方法,即钼蓝分光光度法。

钼蓝分光光度法是一种常用的分析方法,广泛应用于测定二氧化硅的含量。

该方法基于二氧化硅与钼酸在酸性条件下反应生成蓝色的钼蓝化合物的原理。

钼蓝化合物的浓度与二氧化硅的含量成正比,因此可以通过测定钼蓝化合物的吸光度来确定二氧化硅的含量。

具体的实验步骤如下:1. 准备样品:将待测样品溶解在硝酸中,加热至沸腾,使样品中的硅酸盐完全溶解。

然后冷却至室温,并定容至一定体积,以便后续的测定。

2. 建立标准曲线:取一系列浓度已知的二氧化硅标准溶液,分别用相同的方法处理,得到相应的吸光度值。

然后,将吸光度值与二氧化硅的浓度绘制成标准曲线。

这个标准曲线将用于后续的样品测定。

3. 测定样品:将处理好的样品溶液置于分光光度计中,设置波长为特定的吸光度最大值。

记录吸光度值,并根据标准曲线计算出样品中二氧化硅的含量。

需要注意的是,为了保证测定的准确性和可靠性,应该注意以下几点:1. 保持实验环境的洁净和无尘。

尽量避免灰尘或杂质的进入,以免干扰测定结果。

2. 在处理样品时,要严格控制试剂的用量和反应的时间。

过多的试剂或过长的反应时间可能会导致结果的偏差。

3. 在进行测定时,要注意校准分光光度计,并使用高质量的试剂和仪器。

这样可以减小误差,并提高测定结果的精确性。

4. 在进行测定前,要充分了解所使用的试剂的性质和操作步骤。

确保操作的正确性和安全性。

总之,钼蓝分光光度法是一种常用的测定二氧化硅量的方法。

通过建立标准曲线,我们可以准确地测定样品中二氧化硅的含量。

在实验过程中,我们应该严格控制实验条件,并注意操作的准确性和可靠性,以获得准确的测定结果。

这种方法简单、快速、准确,因此在工业生产和实验室分析中得到了广泛的应用。

水中二氧化硅的测定

水中二氧化硅的测定

水中二氧化硅的测定(硅钼蓝比色法)Q/SH002.1.171—861、方法原理在一定酸度下,活性硅与钼酸铵生成硅目黄,再用1-氨基-2-萘酚-4-磺酸还原成硅钼蓝,此蓝色的色度与水中的活性硅有关,磷酸的干扰可以加酒石酸或草酸加以消除。

2、仪器2.1 72型分光光度计一台2.2 1.0厘米比色皿2个2.3 250mL塑料瓶7个2.4 5 mL刻度移液管2支2.5 10 mL刻度移液管3支3、试剂3.1 1-氨基-2-萘酚-4-磺酸 (简称1、2、4磺酸)、2、4磺酸[H称取1.5g简称1NCH(OH)SOH]和 7g 亚硫酸钠(NaSO)2105323溶于200mL去离子水中,加入含有90g 亚硫酸氢钠(NaHSO)的600mL去离子3 水中,再用去离子水稀释至1L。

3.2 1:1 盐酸溶液3.3 10% 的钼酸铵溶液3.4 10% 的酒石酸溶液3.5 二氧化硅标准溶液3.5.1 储备液(1mL=0.1 mg 二氧化硅)精确称取优级纯偏硅酸钠(NaSiO?10HO)0.4730g用去离子水溶解并稀232释至1L。

3.5.2 工作液(1mL = 1μg二氧化硅)将储备液稀释至100倍既得。

4 标准曲线绘制4.1 取一组50mL比色管,分别加入0、1、2、3、4、5 mL 二氧化硅标准溶液(1mL=0.1 mg)用去离子水稀释至50mL。

4.2 分别连续加入1:1盐酸1mL 和钼酸铵溶液2mL充分摇匀,防置5分钟。

4.3 分别加入3mL 酒石酸溶液混匀,1min 后再分别加入1、2、4磺酸 2mL 混匀。

4.4 10min 后在72型分光光度计上,波长660nm,比色皿3cm,电压5.5V测其光密度。

4.5 以二氧化硅含量为横坐标,以光密度为纵坐标绘制标准曲线至求出K值。

二氧化硅含量K = 光密度5 测定步骤取样50mL 其他步骤同标准曲线的绘制。

同时做一空白试验。

5 计算EK SiO(ppm) = 2VE:实测样品的光密度 K:单位光密度含量 :取样体积 mL V。

水质 二氧化硅的测定 硅钼蓝光度法

水质 二氧化硅的测定 硅钼蓝光度法

HZHJSZ00148 水质二氧化硅的测定 硅钼蓝光度法HZ-HJ-SZ-0148水质硅钼蓝光度法1 范围本法最小检出浓度为40ìg/L二氧化硅色度及浊度干扰测定丹宁硫化物和磷酸盐干扰测定消除其干扰并降低丹宁的干扰加入草酸(3mg/mL)硫化物10mg/L 丹宁酸30mg/L以下时样品贮存及试验过程中尽量少与玻璃器皿接触应先进行全程序空白试验2 原理硅钼酸盐光度法原理在形成黄色硅钼杂多酸后2氨基萘酚磺酸还原剂时可提高测定的灵敏度aminonaphtho1sulfonic acid)和1g亚硫酸钠于50mL水中然后将此溶液加入含有30g亚硫酸氢钠(NaHSO3)的150mL 水溶液中放入冰箱并避光保存3.2 二氧化硅标准溶液取每毫升含1.00mg二氧化硅的贮备液10.00mL移入1000mL容量瓶中用聚乙烯瓶密封保存其余试剂同钼酸盐比色法水质二氧化硅的测定 硅钼黄光度法4 仪器同钼酸盐比色法水质二氧化硅的测定 硅钼黄光度法5 操作步骤5.1 校准曲线的绘制取二氧化硅标准溶液00.50 3.007.00分别移于50mL 比色管中迅速顺次加入1+1盐酸溶液1.0mL和钼酸铵试剂2.0mLÈ»ºó·ÅÖÃ5~10min³ä·Ö»ìÔÈÔÚ2~15min内加入2.0mL还原剂5min后用10mm比色皿测定吸光度5.2 水样的测定取适量清澈透明水样(或经0.45ìm滤膜过滤)于50mL比色管中若水样稍带颜色其中一份供测定用其余操作均相同减去不加钼酸铵的水样的吸光度后以消除色度的影响HZ-HJ-SZ-0147¾-7个实验室进行验证室间相对标准差为4.03%加标回收率为100.6对江湖泊浓度范围0.65~9.1mg/L标准偏差为0.58~5.4%对含二氧化硅63.40mg/L的矿泉水加标回收率102.5%(1) 高盐浓度的水使强度增加应使用样品离子强度大致相同的标准溶液以消除其影响在波长600~815nm范围内均可进行测定(3) 显色时间及稳定时间经实验表明显色溶液可继续保持稳定达24hÒò´ËÓ¦Ñϸñ°´¹æ³ÌÒªÇó׼ȷ¼ÓÈëÒ»¶¨Á¿ÑÎËáÈÜÒº(5) 新配制的还原剂应为浅黄色有沉淀析出时还原剂应在冰箱中低温避光保存水和废水监测分析方法水和废水监测分析方法中国环境科学出版社1997。

二氧化硅的测定

二氧化硅的测定

矿石中二氧化硅的测定硅钼蓝光度法方法提要在0.1〜0.3mol/LHCI介质中,硅酸要离子与钼酸铵生成黄色的硅钼酸配合物。

当提高溶液的酸度为0.6〜1moI/L时,加入钼蓝色显色剂,使成硅钼蓝进行测定。

硅钼蓝的颜色至少可稳定8h。

溶液的酸度和温度对硅钼黄显色影响较大。

酸度过高,显色不完全;酸度过低,显色速度减慢。

温度以20〜30 C为宜,5〜10min即显色完全。

本法适用于含量0.05%〜4%二氧化硅的测定。

仪器分光光度计。

试剂氢氧化钠。

盐酸。

乙醇。

钼酸铵溶液 (100g/L ) 称取10g(NH4)2MoO4溶于80mL水,倾入盛有20mL3mol/LH2SO4的容器中。

钼蓝显色剂溶液称取20g草酸、15g硫酸亚铁铵,溶于1000mL3mol/LH2SO4中。

二氧化硅标准溶液p (SiO2)=100卩g/mL称取0.1000g优级纯二氧化硅,置于铂坩埚中,加入2.5〜3g无水NaCO3搅匀,于950〜1000 C熔融20〜30min,取出,用400mL水加热提取,冷却后移入1000mL容量瓶中,迅速用水稀释至刻度,摇匀。

将溶液立即倒入干燥塑料瓶中备用。

此溶液一个月内有效。

标准曲线移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00 mL 3.00 mL 4.00 mL 5.00mL 二氧化硅标准溶液(100 卩g/mL),置于100mL容量瓶中,加100mL乙醇,用水稀释至约30mL,力口5mL (5+95) HCl、2.5mL ( NH4 2MoO4溶液,力口1滴0.004mol/LKMnO4溶液,放置10〜20min(放置时间应根据室温而定。

低于20C时,放置20min ; 20〜30C时,放置5〜10min; 30 C以上放置时间不能超过5min)。

加入20mL钼蓝显色剂溶液,立即摇匀,用水稀释至刻度,摇匀。

5min后在分光光度计上,用试剂空白作参比,于波长600nm处测量吸光度。

绘制校准曲线。

化工用石灰石中二氧化硅含量的测定钼蓝分光光度法

化工用石灰石中二氧化硅含量的测定钼蓝分光光度法

化工用石灰石中二氧化硅含量的测定钼蓝分
光光度法
钼蓝分光光度法是一种测定化工用石灰石中二氧化硅含量的常用方法。

该方法通过在硫酸溶液中添加铜酸钾,使石灰石中的二氧化硅与钼酸钠反应生成蓝色化合物,然后用分光光度计测量其吸光度,根据标准曲线计算出样品中二氧化硅的含量。

使用钼蓝分光光度法测定化工用石灰石中二氧化硅含量的步骤如下:
1.取适量石灰石样品,粉碎成细粉末状。

2.将取样放入锥形瓶中,加入硝酸及氢氧化钠溶液,加热至溶解。

3.将溶液转移到250ml容量瓶中,加入少量氢氧化钠溶液。

4.加入适量铜酸钾溶液,定容至刻度线。

5.备份四个不同浓度的二氧化硅标准溶液,分别用同样的方法处理。

6.分别用分光光度计测量标准溶液和样品的吸光度。

7.绘制样品吸光度与二氧化硅浓度的标准曲线。

8.根据标准曲线测量样品的吸光度,并计算出二氧化硅的含量。

该方法简便快捷,准确可靠,适用于化工用石灰石含二氧化硅量的测定。

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矿石中二氧化硅的测定
硅钼蓝光度法
方法提要
在0.1~0.3mol/LHCl介质中,硅酸要离子与钼酸铵生成黄色的硅钼酸配合物。

当提高溶液的酸度为0.6~1mol/L时,加入钼蓝色显色剂,使成硅钼蓝进行测定。

硅钼蓝的颜色至少可稳定8h。

溶液的酸度和温度对硅钼黄显色影响较大。

酸度过高,显色不完全;酸度过低,显色速度减慢。

温度以20~30℃为宜,5~10min即显色完全。

本法适用于含量0.05%~4%二氧化硅的测定。

仪器
分光光度计。

试剂
氢氧化钠。

盐酸。

乙醇。

钼酸铵溶液(100g/L)称取10g(NH4)2MoO4溶于80mL水,倾入盛有20mL3mol/LH2SO4的容器中。

钼蓝显色剂溶液称取20g草酸、15g硫酸亚铁铵,溶于1000mL3mol/LH2SO4中。

二氧化硅标准溶液ρ(SiO2)=100μg/mL 称取0.1000g优级纯二氧化硅,置于铂坩埚中,加入2.5~3g无水NaCO3,搅匀,于950~1000℃熔融20~30min,取出,用400mL水加热提取,冷却后移入1000mL容量瓶中,迅速用水稀释至刻度,摇匀。

将溶液立即倒入干燥塑料瓶中备用。

此溶液一个月内有效。

标准曲线
移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00mL二氧化硅标准溶液(100μg/mL),置于100mL容量瓶中,加100mL乙醇,用水稀释至约30mL,加5mL(5+95)HCl、2.5mL(NH4)2MoO4溶液,加1滴0.004mol/LKMnO4溶液,放置10~20min(放置时间应根据室温而定。

低于20℃时,放置20min;20~30℃时,放置5~10min;30℃以上放置时间不能超过5min)。

加入20mL钼蓝显色剂溶液,立即摇匀,用水稀释至刻度,摇匀。

5min后在分光光度计上,用试剂空白作参比,于波长600nm处测量吸光度。

绘制校准曲线。

分析步骤
称取0.2000g试样,置于银坩埚中,加数滴乙醇润湿,加入约1.5g粒状NaOH,于650~700℃熔融10min,取出,冷却。

放入塑料烧杯中,往坩埚内加入大半埚热水,溶解完后,倒入预先盛有15mL(1+1)HCl及40mL水的100mL容量瓶中,立即摇匀,用水及(5+95)HCl 洗净坩埚,用水稀释至刻度,摇匀。

此溶液尚可备作铁、铝、钙、镁等组份的测定用。

移取上述制备溶液10.0mL(相当于20mg试样),置于100mL容量瓶中,用水稀释至30mL。

以下步骤同校准曲线。

注意事项
1)试样用氢氧化钠在银坩埚中熔融,为了防止试样溶液中可能存在的胶体银会还原游离钼酸而影响结果,故需加入1滴高锰酸钾溶液,若褪色则应补加。

2)加入乙醇可增加硅钼黄的稳定性。

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