水质硫化物检验记录
硫化物的测定
FHZDZHS0037 海水 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法F-HZ-DZ-HS-0037海水一硫化物的测定一亚甲基蓝分光光度法1 范围本方法适用于大洋、近岸、河口水体中含硫化物浓度为10μg/L 以下的水样分析。
检出限：0.2μg/L 硫化物。
2 原理水样中硫化物同盐酸反应，生成的硫化氢随氮气进入乙酸锌-乙酸钠混合溶液中被吸收。
吸收液中的硫离子在酸性条件和三价铁离子存在下，与对氨基二甲基苯胺二盐酸盐反应生成亚甲基蓝，在650nm 波长测定其吸光度。
水样中CN -离子浓度达到500mg/L 时，对测定有干扰。
3 试剂除非另作说明，本法中所用试剂均为分析纯，水指去离子水或等效纯水。
3.1 抗坏血酸 (C 6H 8O 6)。
3.2 碳酸钠 (Na 2CO 3)。
3.3 碘化钾 (KI)。
3.4 冰乙酸 (CH 3COOH)。
3.5 盐酸溶液，1+2。
3.6 盐酸溶液，1+9。
3.7 硫酸溶液，1+3：在搅拌下，将1体积硫酸(H 2SO 4，ρ1.84g/mL)缓缓加至3体积水中，趁热滴加高锰酸钾溶液(0.01mol/L)至溶液显微红色不褪为止，盛于试剂瓶中。
3.8 乙酸锌-乙酸钠混合溶液：称取50g 乙酸锌[Zn(CH 3COO)2·2H 2O]和12.5g 乙酸钠(CH 3COONa ·3H 2O)溶于少量水中，并稀释至1L 。
摇匀。
如浑浊，应过滤。
3.9 硫酸铁铵溶液：称取25g 硫酸铁铵[Fe(NH 4)(SO 4)2·12H 2O]于250mL 烧杯中，加100mL 水，5mL 硫酸（ρ1.84g/mL ）（可稍加热熔解），加水稀释至200mL ，搅匀。
如浑浊，应过滤。
3.10 对氨基二甲基苯胺二盐酸盐溶液：称取1g 对氨基二甲基苯胺二盐酸盐[NH 2C 6H 4N(CH 3)2·2HCl ，化学纯]溶于700mL 水中，在不断搅拌下，缓缓加入200mL 硫酸（ρ1.84g/mL ），冷却后，用水稀释至1L ，搅匀。
水质硫化物的测定方法验证报告
水质硫化物的测定方法验证报告
硫化物是水中重要的污染物，它主要指的是水中以硫为碳容量底物的污染物，
如亚硫酸根、硫酸根和硫化氢等。
它们存在于各种来源的工业污水中，可滥着影响水质和用水环境。
因此，测定水质硫化物的重要性不言而喻。
检测水质硫化物的常用方法是测定钼蓝法，它使用钼蓝与水样中硫化物缓慢反应，产生蓝色的沉淀物，从而反映水样中硫化物含量。
但是，钼蓝法的检测结果容易受到矿化度的影响。
为了提高测定硫化物的精度，必须对硫化物含量进行严格控制，特别是在测定硫化物成份复杂性和硫化物浓度低于微摩尔（Ⅰ）水样时。
同时，在进行水质硫化物检测之前还需进行方法验证，以确保实验测定结果的
准确性和可靠性，确认相应的分析试验手段及元素浓度是否符合实验室有效的质量控制规定。
常见的方法验证方法有：检查设备的稳定性；估算分析方法的精密度和准确度；检查分析范围的宽度；校正标准品的柱回归关系及曲线斜率；检查回收率；验证不确定性评定以及校正基准品等。
本次对水质硫化物进行方法验证时，采用质谱仪进行实验，以钼蓝为指示剂，
在给定的pH值下测定其硫化物含量。
检测结果表明：测定结果的相对误差符合质
量控制标准的要求，且样品重现性良好，反映出检测系统和方法的高信任度。
最终，得出水质硫化物测定方法验证报告为合格。
经过对水质硫化物测定方法的长期检验，发现检测结果准确性高，精度高，稳
定性良好，可作为水质检测的参考。
综上所述，本次对水质硫化物测定方法的验证报告符合实验要求，评估结果为合格。
高效液相色谱法测定水中硫化物实验报告
高效液相色谱法测定水中硫化物实验报告实验目的:本实验旨在利用高效液相色谱法测定水样中的硫化物含量。
实验原理:高效液相色谱法（HPLC）是一种基于溶液的分离分析技术，通过样品溶液在高压下通过液相色谱柱进行分离和测定。
本实验中，我们将使用反相色谱柱分离水样中的硫化物，并通过检测硫化物的吸光度进行定量分析。
实验步骤:1. 实验准备:a. 准备样品：收集水样，并过滤除悬浮物。
b. 准备标准溶液：配制一系列不同浓度的硫化物标准溶液，并标明浓度。
c. 准备色谱柱：将反相色谱柱连接至色谱仪，并进行快速平衡流程。
2. 样品处理:a. 将一定量的水样移至样品瓶中。
b. 加入适量的提取剂，并摇匀，使样品与提取剂充分接触。
c. 离心分离提取剂和水样。
d. 将提取剂移至样品瓶中。
3. 样品注射:a. 使用自动进样器，注射一定体积的标准溶液和样品提取液至色谱仪。
b. 设置合适的流动相和梯度程序。
c. 开始实验测量。
4. 数据处理:a. 根据标准曲线，计算出不同浓度的硫化物含量。
b. 分析样品中硫化物的含量，并记录结果。
实验结果:通过以上操作，我们得到了样品中硫化物含量的结果。
根据实验数据，我们可以得出水样中硫化物的浓度范围，并对样品的污染程度有一个初步了解。
实验结论:本实验使用高效液相色谱法成功测定了水中硫化物的含量。
通过该方法，可以快速、准确地分析水样中的硫化物，并对水质进行评估。
本实验结果对于水质监测和环境保护具有重要意义。
实验改进:在进行类似实验时，我们可以考虑以下改进来提高实验效果：1. 确保样品收集的完整性和代表性；2. 选择更为精确的标准溶液配制方法；3. 优化色谱柱的条件，提高分离效果；4. 进一步完善数据处理方法，提高结果的准确性。
总结:高效液相色谱法是一种准确、快速的方法，适用于水中硫化物的分析。
通过本实验的操作，我们成功地测定了水样中硫化物的含量，并且得到了有关水质状况的初步评估。
随着技术的不断发展，高效液相色谱法在环境分析中的应用将变得越来越重要。
生活饮用水硫化物的测定方法验证报告
生活饮用水硫化物的的测定GB/T 5750.5-2006 （6）N,N-二乙基对苯二胺分光光度法验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法，环境的能力确认，验证实验室均已达到各种要求，具备开展此实验的能力。
2、方法简介硫化物与N,N-二乙基对苯二胺及氯化铁的作用，生成稳定的蓝色，可定量比色。
3、仪器设备及药品验证情况3.1使用仪器设备：SP-722分光光度计、比色管25ml、移液管1 ml/5ml/10ml/25ml、容量瓶1000ml/500ml/250ml/100ml、烧杯50ml/1000ml、具塞筒量50ml、电子天平、分液漏斗250ml。
3.2设备验证情况设备验收合格。
4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。
4.2目前对环境的设施和监控情况天平室环境指标：温度:℃;湿度%。
4.3环境验证条件符合要要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。
5.2人员培训及考核情况通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。
6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况6.1表6.2配备情况6.2表7、方法验证情况7.1方法要求7.11检出限：方法检出限0.02mg/l。
7.12 精密度：方法无要求。
7.13 准确度：测有证标准物质其含量2.12±0.22mg/l。
7.2目前该项目本实验的精密度、检出限、准确度的实际水平。
7.21精密度精密度情况表7.21测得实验室内相对标准偏差为1.98%。
7.22准确度取有证标准物质。
编号为B1812098标准值为2.12±0.22mg/l。
情况表7.2 2测得质控样的含量为2.18mg/L，在2.12±0.017mg/l范围内，合格。
7.23检出限7.23空白测定结果表测出实验室检测限为0.001mg/L,小于方法检出限0.02mg/L符合方法要求。
8、结论仪器设备验证合格、环境条件验证合格、人员能力验证合格、试剂验证合格、方法验证合格，即设备、环境、人员、物料均符合实验方法要求，实验室具备开展此项目的条件。
亚甲蓝分光光度法测定水质中硫化物分析方法验证报告
亚甲蓝分光光度法测定水质中硫化物分析方法的验证报告摘要：本文通过对亚甲蓝分光光度法测定硫化物（s2-）进行了一系列的验证分析，并利用数理统计方法，计算出方法的最低检出限为0.004 mg/l，标准曲线相关系数为 0.9994-0.9996，精密度为1.3-2.0% 相对误差小于5%。
经统计学检验，以上各项指标均符合规范的要求。
关键词：亚甲蓝分光光度法；硫化物（s2-）；方法验证一、方法原理样品经酸化，硫化物转化成硫化氢，用氮气将硫化物吹出，转移到盛乙酸锌—乙酸钠溶液的吸收显色管中，与n，n-二甲基对苯二胺和硫酸铁铵反映生成蓝色的络合物亚甲基蓝，在665nm波长处测定。
二、仪器与化学试剂1.仪器1.1 uv330紫外可见分光光度计1.2酸化-吹气-吸收装置2.试剂在测定过程中，仅使用公认的分析纯试剂和蒸馏水。
2.1n，n-二甲基对苯二胺2.2硫酸，磷酸2.3乙酸锌，乙酸钠2.4 s2-标准贮备液 100mg/l（国家环保总局标准样品研究所提供）2.5抗坏血酸2.6硫酸铁铵2.7氢氧化钠2.8乙二胺四乙酸二钠三、简要操作步骤1.校准系列配制（1）标准使用液配制：准确移取标准中间液 10ml于250ml容量瓶中，用水定容，配成浓度为10.0ug/ml的标准使用液。
（2）取一组100ml的具塞比色管9个，分别加入20ml的乙酸锌乙酸钠然后分别移入0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00mls2-标准使用液，加水约至60ml，沿比色管壁缓慢加入10mln，n二甲基对苯二胺溶液，立即密塞并缓慢倒转一次，加入1ml硫酸铁铵溶液，立即密闭并充分摇匀，放置10min后，用水稀释至标线，摇匀。
显色后用1cm比色皿，，在665nm处测定。
2.测定（1）连接酸化-吹气-吸收装置，区20ml乙酸锌乙酸钠溶液从侧向玻璃接口加入吸收显色管，取一定体积，采样现场已固定并混匀的水样，加5ml抗氧化剂，取出加酸通氮管，加水至总体积约200ml。
水中硫化物的测定doc
Method No. G-193-97 Rev.1水中硫化物测定测量范围: 0 - 225 µ mol S / LEPA 认可原理描述：本方法中，硫化物通过与二盐酸-二甲基-苯二胺和氯化铁反应生成亚甲基蓝，在660nm下用光度法检测。
硬件：仅用玻璃圈。
泵管：4+1空气+进样器冲洗使用水相标准和AA3 比色计的特性数据：测试范围100 µ mol / L进样速率60个样/小时进样：清洗比 4 : 1灵敏度在100 µ mol / L 0.52-0.58试剂吸收0.01--0.02变异系数(重复10次) 0.6%校正系数(线性，5点) 0.9997集中标准偏差（25次随机五级）0.75 µ mol / L检测极限（EPA论证）0.15µ mol /L注：上列性能数据仅在使用布朗卢比部件及消耗品时可以保证。
参考资料Methods of Seawater Analysis，Ed.K.Grasshoff, 2nd edition，Verlag Chemie 1983.德国布朗卢比公司技术支持原料表: 除非特殊说明，所有试剂应为分析纯。
安全分类1.硫酸镉CdSO4.8H2O有毒2.二甲基-苯二胺-二盐酸（CH3）2NC6H4NH2.2HCl 有毒3.氯化铁FeCl3 .6H2O有害4. 盐酸HCl 腐蚀5.异丙醇C3H7OH 可燃6. 羧甲基钠纤维素R n-OCH2COONa--7. 氯化钠NaCl--8. 碳酸氢钠NaHCO3--9. EDTA --10. 氢氧化钠NaOH 腐蚀11. 水合硫化钠Na2S.xH2O(x=7-9) 有害12. 曲拉通-100表面活性剂Triton X-100 有害试剂配制:去离子水是高质量试剂水，一类，二类或三类水（见ASTM 年鉴）。
目前试剂水指D1193。
曲拉通-100(1:1加入异丙醇)Triton X-100 50mL异丙醇50mL将50ml异丙醇加入50ml Triton X-100中混合均匀。
水中硫化物的测定
欢迎共阅实验一水中硫化物的测定一、实验目的1．掌握用碘量法测定水中硫化物含量的原理和基本操作；2．分析影响实验结果准确度的因素；3．了解硫化物测定的其它方法。
1、仪器和设备烧杯、移液管、锥形瓶、滴定管、容量瓶。
2、试剂纯水、盐酸、K2Cr2O7、淀粉、碘化钾、碘、硫代硫酸钠。
3、溶液的配制(1) 盐酸溶液：1:1，用盐酸ρ＝1.19g/mL配置。
(2) 重铬酸钾标准溶液：C(1/6K2Cr2O7)=0.1000 mol/L。
称取在105℃烘干2h 的基准或优级重铬酸钾4.9030g溶于水中，稀释至1000mL。
(3) 1％淀粉指示液：称取1g可溶性淀粉用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲洗至100mL。
(4) 硫代硫酸钠标准溶液：C(Na2S2O3)=0.1mol/L。
①配置：称取20.45g五水合硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）和0.2g无水碳酸钠（Na2CO3）溶于水中，转移至1000mL棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
②标定：于250ml碘量瓶内，加入1g碘化钾及50mL水，加入重铬酸钾标准溶液15.00mL，加入盐酸溶液5mL，密塞混匀。
置暗处静置5min，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液程淡黄色，加入3滴淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚好(2) 空白实验以纯水代替试样，加入与测定试样时相同体积的试剂，按前述步骤进行空白实验。
(3) 结果水样中硫化物含量C i(mg/L)按公式（2-3）计算：C i=C(V0-V i)×16.03×1000/V （1-2）式中：V0——滴定空白实验中，硫代硫酸钠标准溶液的用量（mL）；V i——滴定硫化物含量时，硫代硫酸钠标准溶液用量（mL）；V——试样体积（mL）；16.03——硫离子（1/2S2-）摩尔质量（g/mol）；C——硫代硫酸钠标准溶液的浓度（mol/L）。
五、实验数据记录与分析。
水质中硫化物的测定
水质中硫化物的测定1．测定原理硫化物在酸性条件下，与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠溶液滴定。
由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的量。
2．测定仪器250mL 碘量瓶、中速定量滤纸、50mL 滴定管(棕色)。
3．测试试剂（１）1.0mol/L 乙酸锌溶液：溶解220g 乙酸锌（Zn(CH 3COO)2·2H 2O ）于水中，用水稀释至1000mL 。
（２）1.0mol/LNaOH 溶液：溶解40gNaOH 于水中，用水稀释至1000mL 。
（３）1.0%淀粉溶液。
（４）(1+5)硫酸：1体积98%的浓硫酸加5体积的水。
（５）0.0500mol/L 重铬酸钾(1/6K 2Cr 2O 7)标准溶液：称取105～110℃烘干2小时并冷却的重铬酸钾0.6128g ，溶于水，移入250mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
（６）0.05mol/L 硫代硫酸钠标准溶液：称取12.4g 硫代硫酸钠(Na 2S 2O 3·5H 2O )溶于水中，稀释至1000mL ，加入0.2g 无水碳酸钠，保存于棕色瓶中（需要标准碘溶液标定）。
（7）0.05mol/L(1/2I 2)碘标准溶液:准确称取6.400g 碘于250mL 烧杯中,加入20g 碘化钾,加适量水溶解后，转移至1000mL 棕色容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
4．测定步骤（１）水样固定与保存：由于硫化物很容易氧化，硫化氢易从水样中溢出。
因此在采集时应防止曝气，并加入一定量的乙酸锌溶液和氢氧化钠溶液，使呈碱性并生成硫化锌沉淀。
具体操作如下：吸取一定量的废水样于100mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻线，加入0.2mL 乙酸锌溶液和0.1mL 氢氧化钠溶液，摇匀。
（２）测定：固定后的水样用滤纸过滤，将硫化锌沉淀连同滤纸转入250mL 碘量瓶中,用玻璃棒搅碎，加50mL 水及10.00mL 碘标准溶液，5mL(1+5)硫酸溶液，密封摇匀。
生活饮用水硫化物 方法验证方法证实报告
平行号
试样
测定值
（mg/L）
1
0.022
2
0.019
3
0.021
4
0.020
5
0.023
6
0.021
7
0.022
平均值平均值xi（mg/L）
0.021
标准偏差Si（mg/L）
0.001353
t(n-1,0.99)
3.143
检出限DL（mg/L）
0.00425
综上所述测得的检出限小于0.02mg/L，符合本标准要求。
表1-1 参加验证人员情况登记表
姓名
性别
年龄
职务或职称
所学专业
从事相关分析工作年限
验证方法名称
张鑫
男
32
初级工程师
应用化学
8年
生活饮用水标准检验方法无机非金属指标 硫化物
N,N-二乙基对苯二胺
分光光度法
GB/T 5750.5—2006 6.1
尹影
女
63
中级工程师
环境化学
25年
关少坤
男
23
化验员
计算机
证实人：证实时间：
监督人：监督时间：
审批人：审批时间：
3.2步骤
(1)标准曲线的绘制
取50ml比色管8支，各加纯水40ml，再加硫化物标准使用液0ml、0.1ml、0.2ml、0.3ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml及1.0ml，加水至刻度，混匀。临用时取氯化铁溶液和N-N，二乙基对苯二胺溶液按1+20混匀，作显色液。向各比色管中加1.0ml上述显色液，立即摇匀，放置20min.于665nm波长，用3cm比色皿，以纯水作参比，测量标准系列溶液的吸光度。
硫化物实验报告
硫化物实验报告一、实验目的本次实验旨在测定水样中硫化物的含量，并掌握硫化物测定的基本原理和实验操作方法。
二、实验原理在酸性条件下，水样中的硫化物与过量的碘溶液反应，剩余的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定，根据硫代硫酸钠溶液的用量，计算水样中硫化物的含量。
反应方程式如下：S²⁻＋ I₂ → S ＋ 2I⁻2Na₂S₂O₃＋ I₂ → Na₂S₄O₆＋ 2NaI三、实验试剂与仪器1、试剂盐酸溶液（1+1）碘标准溶液（01mol/L）硫代硫酸钠标准溶液（01mol/L）淀粉指示剂（5g/L）2、仪器250mL 碘量瓶25mL 移液管50mL 滴定管四、实验步骤1、水样预处理对于含有悬浮物或浑浊的水样，需进行过滤处理，以去除杂质。
若水样中硫化物含量较高，需进行适当稀释。
2、测定取 2500mL 处理后的水样于 250mL 碘量瓶中，加入 1000mL 碘标准溶液和 5mL 盐酸溶液，摇匀，密塞，暗处放置 5 分钟。
用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入 2mL 淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚好消失，记录硫代硫酸钠标准溶液的用量。
3、空白实验用去离子水代替水样，按照上述步骤进行空白实验。
五、实验数据记录与处理1、数据记录水样体积（mL）：＿____碘标准溶液体积（mL）：1000水样消耗硫代硫酸钠标准溶液体积（mL）：＿____空白消耗硫代硫酸钠标准溶液体积（mL）：＿____2、计算硫化物（S²⁻，mg/L）＝（V₀ V₁）× c × 1603 × 1000 ／ V其中，V₀为空白实验消耗硫代硫酸钠标准溶液体积（mL）；V₁为水样消耗硫代硫酸钠标准溶液体积（mL）；c 为硫代硫酸钠标准溶液浓度（mol/L）；V 为水样体积（mL）；1603 为硫化物（1/2S²⁻）的摩尔质量（g/mol）。
六、实验结果与讨论1、实验结果本次实验测得水样中硫化物的含量为_____mg/L。
硫化物方法验证报告1226
硫化物方法验证报告1226
硫化物方法验证报告
本报告旨在验证硫化物方法的可行性和准确性。
该方法是一种常用的化学分析方法，用于检测样品中的硫化物含量。
本次验证的样品为一种含硫化物的废水样品。
实验步骤：
1.取一定量的废水样品，加入适量的盐酸，使其酸化。
2.加入过量的氯化铅溶液，使样品中的硫化物与氯化铅反应生成黑色沉淀。
3.用滤纸将沉淀过滤，将滤液收集。
4.在滤液中加入氯化铵和氯化铂溶液，使其反应生成红色沉淀。
5.用滤纸将沉淀过滤，将滤液收集。
6.将收集的滤液加入硫代硫酸钠溶液，使其反应生成蓝色溶液。
7.用紫外可见分光光度计测定蓝色溶液的吸光度，根据标准曲线计算出样品中硫化物的含量。
实验结果：
经过实验验证，该方法对含硫化物的废水样品的检测结果准确可靠。
在本次实验中，样品中硫化物的含量为0.025mg/L。
结论：
硫化物方法是一种简单、快速、准确的化学分析方法，适用于含硫化物的废水样品的检测。
在实际应用中，需要注意样品的前处理和实验条件的控制，以保证检测结果的准确性和可靠性。
参考文献：
无。
硫化物分析原始记录
硫化物分析原始记录
硫化物分析原始记录
样品来源：
使用仪器名称：紫外可见分光光度计仪器型号：仪器编号：
分析方法(水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法GB/T16489-1996
(《生活饮用水标准检验方法》无机非金属指标GB/T5750.5-20066.1N，N-二乙基对苯二胺分光光度法
(《海洋监测规范》第4部分：海水分析GB/17378.4-200718.1亚甲基蓝分光光度法检出限 (0.005mg/L 标准溶液名称批号生产厂家储备液浓度使用液浓度配制日期有效期使用溶液配制过程标准曲线a=b=r= 曲线制备日期测定条件 665nm，比色皿10mm 计算公式温度取样量吸光度A测定结果
C（）样品前处理: 检测人：校核人：审核人：检测日期：
XX有限公司年月日颁布
第1版第0次修订
注：“XXXL”表示未检出共页第页。
硫化物测定
水质硫化物的测定碘量法1.1主题内容本标准规定了测定水和废水中硫化物的碘量法。
本标准规定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物的总称。
1.2适用范围1.2.1本标准适用于测定水和废水中的硫化物。
1.2.2试样体积200mL，用0.01mol/L硫代硫酸钠溶液滴定时，本方法适用于含硫化物在0.40mg/L以上的水和废水测定。
1.2.3共存物的干扰与消除：试样中含有硫代硫酸盐、亚硫酸盐等能与碘反应的还原性物质产生正干扰，悬浮物、色度、法度及部分重金属离子也干扰测定，硫化物含量为2.00mg/L时，样品中干扰物的最高允许含量分别为S2O32-30mg/L、NO2-2mg/L、SCN－80mg/L、Cu2+2mg/L、Pb2+1mg/L和Hg2+1mg/L；经酸化-吹气-吸收预处理后，悬浮物、色度、浊度不干扰测定，但SO32-分离不完全，会产生干扰。
采用硫化锌沉淀过滤分离SO32-，可有效消除30mg/L SO32-的干扰。
2、原理在酸性条件下，硫化物与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定。
由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。
3、试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。
3.1盐酸（HCI）：p=1.19g/mL。
3.2磷酸（H3PO4）：p=1.69g/mL。
3.3乙酸（CH3COOH）：p=1.05g/mL。
3.4载气：高纯氮，纯度不低于99.99％。
3.5盐酸溶液：1:1，用盐酸（3.1）配制。
3.6磷酸溶液：1:1，用磷酸(3.2）配制。
3.7乙酸溶液：1:1，用乙酸(3.3）配制。
3.8氢氧化钠溶液：c（NaOH）=1mol/L。
将40g氢氧化钠（NaOH）溶于500mL水中，冷至室温，稀释至1000mL。
3.9乙酸锌溶液：c[Zn（CH3COO）2]=1mol/L。
称取220g乙酸锌［Zn（CH3COO）2，溶于水并稀释至1000mL。
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式中:m---由校准曲线上查得的试料中含硫化物量µg.V---试料体积ml
结论：
检验员：复核员：
3分析步骤
3.1校准曲线的绘制:取九支100ml具塞比色管,各加20ml乙酸锌—乙酸钠溶液,分别取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00和7.00硫化钠标准使用溶液移入各比色管,加水至约60ml,沿比色管壁缓慢加入10mlN.N—二甲基对苯二胺溶液,立即密塞并缓慢倒转一次,加1ml硫酸亚铁溶液,立即密塞并充分摇匀.放置10min后,用水稀释至标线,摇匀.使用1cm比色皿,以水作参比,在波长为665nm处测量吸光度,同时作空白试验.以测定的各标准溶液扣除空白试验的吸光度为纵坐标,对应的标准溶液中硫离子的含量(µg)为横坐标绘制校准曲线.
灌溉水水质硫化物检验记录
品名
批号
物料编码
规格
来源
取Hale Waihona Puke 日期代表量检验日期
报告日期
检验编号
检验依据
1原理:样品经酸化,硫化物转化成硫化氢,用氮气将硫化氢吹出,转移到盛乙酸锌—乙酸钠溶液的吸收显色管中,与N,N—二甲基对苯二胺和硫酸亚铁铵和硫酸亚铁铵反应生成蓝色的络合物亚甲基蓝,在665nm波长处测定.
2采样:由于硫离子很容易被氧化,硫化氢易从水样中逸出,因此在采样时应防止曝气,并加适量的氢氧化钠溶液和乙酸锌溶液,使水样呈碱性并形成硫化锌沉淀.采样时应先加乙酸锌—乙酸钠溶液,再加水样.通常氢氧化钠溶液的加入量为每升中性水样加1ml,乙酸锌—乙酸钠溶液的加入量为每升水样加2ml,硫化物含量较高时应酌情多加直至沉淀完全.水样应充满瓶,瓶塞下不留空气.
3.2样品测定:沉淀分离法对于无色.透明.不含悬浮物的清洁水样,采用沉淀分离法测定,取一定体积现场采集并固定的水样于分液漏斗中(样品应确保硫化物沉淀完全,取样时应充分摇匀),静置,待沉淀与溶液分层后将沉淀部分放入100ml具塞比色管,加水至约60ml,以下按7.1中有关步骤进行测定.测定的吸光度值扣除空白试验的吸光度后,在校准曲线上查出硫化物的含量.