2010版药典附录X A 浸出物测定法
2010版《中国药典》对“铁皮石斛”的规定
铁皮石斛TiepishihuCAULISDENDROBIIOFFICINALIS本品为兰科植物铁皮石斛Dendrobium officinale Kimura et Migo 的干燥茎。
11月至翌年3 月采收，除去杂质，剪去部分须根，边加热边扭成螺旋形或弹簧状，烘干；或截切成段，干燥或低温烘焙，前者习称铁皮枫斗（耳环石斛）；后者习称铁皮石斛。
【性状】铁皮枫斗呈螺旋形，通常2~6 个旋纹，茎拉直后长3.5~8cm,有节和节间之分，直径0.2~0.4cm。
表面灰绿色、黄绿色或略带金黄色，有多数纵皱纹，有时可见残留的灰白色叶鞘；一端可见茎基部留下的短须根。
质坚实，易折断，断面平坦，灰白色至灰绿色，略角质状。
气微，味淡，嚼之有粘性。
铁皮石斛为圆柱形的段，长短不等。
【鉴别】（1）本品横切面：表皮细胞 1 列，扁平，外壁及侧壁稍增厚、微木化，外被黄色角质层,有的外层可见无色的薄壁细胞组成的叶鞘层。
基本薄壁组织细胞多角形，大小相似，其间散在多数维管束，略排成4〜5圈，维管束外韧型，外围排列有厚壁的纤维束，有的外侧小型薄壁细胞中含有硅质块。
含草酸钙针晶束的黏液细胞多见于近表皮处。
（2）取本品粉末1 g,加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml使溶解，用石油醚（60〜90 C）洗涤2次，每次20 ml,弃去石油醚液，水层用乙酸乙酯洗涤2次，每次20ml,弃去洗液，水层再用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml,合并正丁醇提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
另取铁皮石斛对照药材ig,同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法（附录W B）试验，吸取上述两种溶液各2~5讥分别条带状点于同一聚酰胺薄膜上,以水－乙醇－丁酮－乙酰丙酮（85:15:15:5）为展开剂,展开，取出，烘干，喷以三氯化铝试液，105C烘约3分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
《中国药典》2010年版附录部分内容
通用检测方法和指导原则主要增修订内容
制药用水 1、生产工艺 纯化水 饮用水经蒸馏、离子交换、反渗透等方法 注射用水 纯化水经蒸馏 灭菌注射用水 注射用水按注射剂生产工艺制备 2、修订后质量标准增二项检查 电导率检查 新增附录用于检查各种阴阳离子的污染程度 总有机碳检查 控制有机污染（有机小分子、微生物） 修订附录： （1）除控制水中TOC外，增加了对制水系统的流程监控作用 （2）对TOC测量的各种原理和方法不作任何褒贬，只强调技术 要求
-∞
Ψ Raman 与极化率变化相关│(aij)nm│= ∫ a Ψ dτ 2、两者选一律 互为补充 3、拉曼光谱测定快速、准确，样品制备简单甚至无需制备 4、拉曼光谱通常处于可见与近红外区 可以有效地用光导纤维将各光学元件联结 样品可以包封在对激光光源透明的玻璃、塑料中或将样 品溶于水中 5、一些特殊的拉曼技术，如共振拉曼和表面增强拉曼光谱 可以使谱带强度增加103～106倍，使痕量物质的结构研 究成为可能。
10 μm通道的累计计数
≥68%
通用检测方法和指导原则主要增修订内容
可见异物检查法
1、合并原附录ⅨH及《可见异物检查法补充 规定》 2、10ml及以下规格，每次手持不超过2支 3、目视检测时间不超过20秒 4、所检样品必须系随机抽取
通用检测方法和指导原则主要增修订内容
渗透压摩尔浓度测定法 1、供试溶液的浓度 （1）由仪器可测定范围改为不大于700mOs mol/ ㎏ （2）经稀释的供试液，其渗透压摩尔浓度不能 简单地用实测值乘以稀释倍数表示，而应 将实测值和稀释倍数完整表述 2、扩大了应用范围，在制剂通则的注射剂和眼用 制剂项下有明确规定。 3、各类制剂的渗透压摩尔浓度范围暂不作统一规 定，原则要求与血液等渗或接近等渗（285～ 310mOs mol/ ㎏ ）
浸出物测定法(2010版中国药典附录)
浸出物测定法
1．水溶性浸出物测定法测定用的供试品需粉碎，使能通过二号筛，并混合均匀。
冷浸法取供试品约 4 g ，精密称定，置250-300 ml 的锥形瓶中，精密加水100 ml ，密塞，冷浸，前6 个小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20 ml ，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3 小时，置干燥器中冷却30 分钟，迅速精密称定重量。
除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。
热浸法取供试品2-4 g，精密称定，置100-250 ml的锥形瓶中，精密加水50-100 ml ，密塞，称定重量，静置1 小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1 小时。
放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥器滤过，精密量取滤液25 ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30 分钟，迅速精密称定重量。
除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。
2．醇溶性浸出物测定法照水溶性浸出物测定法测定，除另有规定外，以各品种项下规定浓度的乙醇代替水为溶剂。
3．挥发性醚浸出物测定法取供试品(过四号筛）2-5g，精密称定，置五氧化二磷干燥器中干燥12小时，置索氏提取器中，加乙醚适量，除另有规定外，加热回流8 小时，取乙醚液，置干燥至恒重的蒸发皿中，放置,挥去乙醚，残渣置五氧化二磷干燥器中干燥18 小时，精密称定，缓缓加热至105℃，并与105℃干燥至恒重。
其减失重量即为挥发性醚浸出物的重量。
2010版《中华药典》(最新版)中对铁皮石斛的介绍
2010版《中华人民共和国药典》（最新版）中对铁皮石斛的介绍来源：2010版《中华人民共和国药典》作者：国家药典委员会发布时间：2010-02-11 查看次数：1280 铁皮石斛TiepishihuCAULIS DENDROBII OFFICINALIS本品为兰科植物铁皮石斛Dendrobium officinale Kimura et Migo的干燥茎。
11月至翌年3月采收，除去杂质，剪去部分须根，边加热边扭成螺旋形或弹簧状，烘干；或截切成段，干燥或低温烘焙，前者习称铁皮枫斗（耳环石斛）；后者习称铁皮石斛。
【性状】铁皮枫斗呈螺旋形，通常2~6个旋纹，茎拉直后长3.5~8cm，有节和节间之分，直径0.2~0.4cm。
表面灰绿色、黄绿色或略带金黄色，有多数纵皱纹，有时可见残留的灰白色叶鞘；一端可见茎基部留下的短须根。
质坚实，易折断，断面平坦，灰白色至灰绿色，略角质状。
气微，味淡，嚼之有粘性。
铁皮石斛为圆柱形的段，长短不等。
【鉴别】（1）本品横切面：表皮细胞1列，扁平，外壁及侧壁稍增厚、微木化，外被黄色角质层, 有的外层可见无色的薄壁细胞组成的叶鞘层。
基本薄壁组织细胞多角形，大小相似，其间散在多数维管束，略排成4～5圈，维管束外韧型，外围排列有厚壁的纤维束，有的外侧小型薄壁细胞中含有硅质块。
含草酸钙针晶束的黏液细胞多见于近表皮处。
（2）取本品粉末1 g ，加甲醇50ml ，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml 使溶解，用石油醚（60～90℃）洗涤2次，每次20 ml, 弃去石油醚液，水层用乙酸乙酯洗涤2次，每次20ml, 弃去洗液，水层再用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml, 合并正丁醇提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
另取铁皮石斛对照药材1g，同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各2~5 μl ，分别条带状点于同一聚酰胺薄膜上，以水－乙醇－丁酮－乙酰丙酮（85:15:15:5）为展开剂，展开，取出，烘干，喷以三氯化铝试液，105℃烘约3分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。
中国药典2010年版
年版截图：中国药典20102010版中国药典word版pdf版exe版电子书2010版中国药典word版pdf版exe版电子书中国药典2010年版一部正文一枝黄花(p3)YizhihuanghuaSOLIDAGINIS HERBA本品为菊科植物一枝黄花Solidago decurrens Lour.的干燥全草。
秋季花果期采挖，除去泥沙，晒干。
【性状】本品长30～lOOcm。
根茎短粗，簇生淡黄色细根。
茎圆柱形，直径0.2～0.5cm；表面黄绿色、灰棕色或暗紫红色，有棱线，上部被毛；质脆，易折断，断面纤维性，有髓。
单叶互生，多皱缩、破碎，完整叶片展平后呈卵形或披针形，长1～9cm，宽0.3～1.5cm；先端稍尖或钝，全缘或有不规则的疏锯齿，基部下延成柄。
头状花序直径约0.7cm，排成总状，偶有黄色舌状花残留，多皱缩扭曲，苞片3层，卵状披针形。
瘦果细小，冠毛黄白色。
气微香，味微苦辛。
【鉴别】 (1)叶表面观：上表皮细胞多角形，垂周壁略呈念珠状增厚。
下表皮细胞垂周壁波状弯曲，气孔不定式，略下陷。
非腺毛有两类：表皮非腺毛由3个细胞组成，壁薄，顶端1个细胞常萎缩成鼠尾状，较小；叶缘非腺毛睫毛状由3～7个细胞组成，壁稍厚，长180～500μm。
(2)取本品粉末2g，加石油醚（60～90℃）50ml，超声处理30分钟，放冷，滤过，弃去石油醚液，药渣挥干溶剂，加70%乙醇30ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
另取一枝黄花对照药材2 g，同法制成对照药材溶液。
再取芦丁对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（附录ⅥB)试验，吸取供试品溶液5～10μl、对照药材溶液和对照品溶液各5μl，分别点于同一以含4%磷酸氢二钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水（8：1：2010版中国药典word版pdf版exe版电子书1：1）为展示剂，展开，取出，晾干，喷以3%三氯化铝乙醇溶液，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
2010年版药典一部附录Ⅹ简介
2010年版药典一部附录Ⅹ简介目录•1拼音•2附录Ⅹ A 浸出物测定法o 2.11．水溶性浸出物测定法▪ 2.1.1冷浸法▪ 2.1.2热浸法o 2.22．醇溶性浸出物测定法o 2.33．挥发性醚浸出物测定法•3附录Ⅹ B 鞣质含量测定法o 3.1对照品溶液的制备o 3.2标准曲线的制备o 3.3供试品溶液的制备o 3.4测定法▪ 3.4.1总酚▪ 3.4.2不被吸附的多酚•4附录Ⅹ C 桉油精含量测定法o 4.1色谱条件与系统适用性试验o 4.2校正因子的测定o 4.3测定法•5附录Ⅹ D 挥发油测定法o 5.1仪器装置o 5.2测定法▪ 5.2.1甲法▪ 5.2.2乙法•6参考资料1拼音2010 nián bǎn yào diǎn yī bù fù lù Ⅹ《中华人民共和国药典》2010年版一部附录Ⅹ2附录Ⅹ A 浸出物测定法2.11．水溶性浸出物测定法测定用的供试品需粉碎，使能通过二号筛，并混合均匀。
2.1.1冷浸法取供试品约4g，精密称定，置250～300ml的锥形瓶中，精密加水100ml，密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。
除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。
2.1.2热浸法取供试品约2～4g，精密称定，置100～250ml的锥形瓶中，精密加水50～100ml，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。
放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。
除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。
浸出物测定法操作要点
浸出物测定法操作要点学习浸出物测定法这么久，今天来说说关键要点。
首先呢，样品的处理很重要。
我理解这就像是做饭前要把食材处理好一样。
比如说，植物药的话，要把它粉碎成合适的粒度，如果太粗了，里面的成分可能就浸不出来，要是太细了，又可能会吸附一些杂质。
我之前就犯过错误，把药材粉得太粗了，结果测定的值就偏低，后来才知道问题所在。
溶剂的选择那也是相当关键的一环。
这就好比洗衣服的时候，不同的污渍要用不同的洗衣液。
有些成分可能易溶于水，咱就用水做溶剂，而有的需要用有机溶剂。
我记得有一次做实验，要提取一种脂溶性成分，我莽撞地用了水做溶剂，怎么也提不出来，后来换了有机溶剂就好了。
我总结啊，在选择溶剂之前，一定要先查阅相关资料，了解这个样品里的目标成分大概的溶解性。
可以参考一些专业的药物分析书籍，像《中国药典》就很不错，里面有很多药物浸出物测定时溶剂选择的范例。
然后就是浸渍的时间和温度啦。
这个应该怎么把握呢？我觉得可以类比泡茶，泡的时间短了，茶味出不来，时间太长了，可能又会有其他不好的味道。
浸渍温度也是，温度高可能会加速浸出，但也可能破坏成分。
我困惑的地方就是不同的样品这个最佳的时间和温度怎么确定呢？我想到的办法就是查阅资料的时候把相似样品的情况都找来看看，然后做一些预实验。
我试过比如说测定某种药材浸出物的时候，从低温开始试起，慢慢增加温度，同时观察不同时间点的浸出情况，最后确定一个比较合适的范围。
还有，过滤这个步骤可不能小瞧。
我理解过滤不好，杂质就会留在滤液里，影响测定结果。
就像你过滤豆浆，如果滤网太粗，豆渣就会混在豆浆里，豆浆就不清澈了。
所以要选择合适孔径的过滤器，并且保证滤纸或者滤膜它是干净完整的，没有破损的。
对了还有个要点，在进行蒸发溶剂操作的时候，要注意不能把溶液蒸干。
我差点就载到这上面了，以为越干越好呢。
这就好比盐溶液蒸发制取盐的时候，你要是硬把它全蒸干，盐可能就会附着在容器上，还有可能分解。
要留下一点溶剂，让它慢慢挥发或者用合适的方法处理掉最后的少量溶剂，确保得到准确的浸出物含量。
不同产地赤小豆药材水分、总灰分、水溶性浸出物、杂质的测定
不同产地赤小豆药材水分、总灰分、水溶性浸出物、杂质的测定林善远;刘光明;彭瑞松【摘要】目的：对不同产地赤小豆药材水分、总灰分、水溶性浸出物和杂质进行测定。
方法：按照《中华人民共和国药典》2010年版（一部）附录IX H水分法（烘干法）、附录IX K灰分测定法、附录XA浸出物测定法及附录IX A杂质检查法测定。
结果：市售12批赤小豆药材，水分测定结果最高值为13.64％，最低值为10.12％，平均值为11.96％；总灰分测定结果最高值为4.36％，最低值为3.61％，平均值为3.90％，水溶性浸出物测定结果最高值为24.32％，最低值为18.16％，平均值为20.73％；杂质测定结果最高值为1.11％，最低值为0.67％，平均值为0.90％。
结论：为进一步完善赤小豆药材质量标准提供依据。
%Objective:To determine the contents of the moisture , total ash, water-soluble extract and impurities content of Vignae Semen produced in different areas .Methods:The contents were determined according to water determination method ( drying) in Appendix IX H, ash detection in Appendix IX K , extractives determination in Appendix XA and impurities determination in Appendix IXA of the 2010 edition of “Chinese Pharmacopoeia”.Results:The average moisture content of the 12 batches of commercially available Vignae Semen was 11.96%, and the highest was 13.64%, and the lowest was 10.12%.The total ash average content was3.90%, and the highest was4.36%, and the lowest was 3.61%.The average content of water-soluble extract was 20.73%, and the highest was24.32%and the lowest was18.16%.The average content of impurities was0.90%, and the highest was 1.11% and the lowest was0.67%.Conclusion:These data provide the quality standards basis for further establishment and improvement of Vignae Semen .【期刊名称】《世界中医药》【年(卷),期】2014(000)001【总页数】2页(P99-100)【关键词】赤小豆;水分;总灰分;水溶性浸出物;杂质含量【作者】林善远;刘光明;彭瑞松【作者单位】广东省新兴中药学校，新兴，527400;广东省新兴中药学校，新兴，527400;广东省新兴中药学校，新兴，527400【正文语种】中文【中图分类】R284.1赤小豆始载于《神农本草经》[1]，为豆科植物赤小豆Vigna umbeuata Ohwi et Ohashi或赤豆Vigna angutaris Ohwi et Ohashi的干燥成熟种子[2]。
中国药品检验标准操作规范2010年版中药补充部分24有机磷类农药残留量测定法
有机磷类农药残留量测定法1 简述很多有机磷类农药具有毒性，其残留严重危及人体健康。
《中国药典》2010年版一部收载了有机磷类农药（对硫磷、甲基对硫磷、乐果、氧化乐果、甲胺磷、久效磷、二嗪农、乙硫磷、马拉硫磷、杀扑磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷）的测定方法。
本法通过提取、净化和富集等步骤制备供试品溶液，采用气相色谱法，氮磷检测器测定。
2 仪器与用具2.1 气相色谱仪，带有氮磷检测器（NPD），载气为高纯氮（纯度>99.9999%）。
2.2 超声仪。
2.3 旋转蒸发仪。
2.4 多功能真空样品处理器（如SUPELCO,isiprep TM DL）。
2.5 活性炭小柱（120~400目，石墨碳填料0.25g，内径0.9cm，3ml）。
2.6 氮吹仪（如Organomation Associates，Inc.,N-EV AP TM 112 nitrogen evaporator）。
2.7 色谱柱：DB-17MS或HP-5弹性石英毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm）或类似极性的毛细管柱。
2.8 具塞锥形瓶、250ml平底烧瓶、棕色量瓶、移液管等。
3 试药与试液3.1 无水硫酸钠为分析纯。
3.2 乙酸乙酯、正己烷（农残级或分析纯试剂经过全玻璃蒸馏装置重蒸馏，经气相色谱法确认，符合农残检测的要求）。
3.3 农药对照品：对硫磷、甲基对硫磷、乐果、氧化乐果、甲胺磷、久效磷、二嗪农、乙硫磷、马拉硫磷、杀扑磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷，由国家标准物质研究中心及农业部环境保护科研检测所提供，其纯度大于99%；也可以使用国际认可的、纯度要求等符合规定的进口标准物质。
4 色谱条件与系统适用性试验进样口温度：220℃；检测器温度:300℃。
不分流进样。
程序升温：初始120℃，每fenzh 10℃升至200℃。
每分钟5℃升至240℃，保持2min，每分钟20℃升至270℃，保持0.5min。
理论板数按敌敌畏峰计算应不低于6000，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。
天南星2010版药典
天南星TiannanxingARISAEMATIS RHIZOMA本品为天南星科植物天南星Arisaem.a erubescens(Wall.)Schott、异叶天南星Arisaema heterophμlLumBl.或东北天南星Arisaem,a amurense Maxlm.的干燥块茎。
秋、冬二季茎叶枯萎时采挖，除去须根及外皮，干燥。
【性状】本品呈扁球形，高1～2cm，直径1.5～6.5cm。
表面类白色或淡棕色，较光滑，顶端有凹陷的茎痕，周围有麻点状棍痕，有的块茎周边有小扁球状侧芽。
质坚硬，不易破碎，断面不平坦，白色，粉性。
气微辛，味麻辣。
【鉴别】 (1)本品粉末类白色。
淀粉粒以单粒为主，圆球形或长圆形，直径2～17μm，脐点点状、裂缝状，大粒层纹隐约可见；复粒少数，由2～12分粒组成。
草酸钙针晶散在或成束存在于黏液细胞中，长63～131μm。
草酸钙方晶多见于导管旁的薄壁细胞中，直径3～201um。
(2)取本品粉末5g，加60%乙醇50ml，超声处理45分钟，滤过，滤液置水浴上挥尽乙醇，加于AB-8型大孔吸附树脂柱(内径为lcm，柱高为10cm)上，以水50ml洗脱，弃去水液，再用30%乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇Iml使溶解，离心，取上清液作为供试品溶液。
另取天南星对照药材5g．同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法(附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙醇-吡啶-浓氨试液-水(8：3：3：2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%氢氧化钾甲醇溶液，分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
【检查】水分不得过15.0%（附泵ⅨH第一法）。
总灰分不得过5.0%(附录ⅨK)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（附录XA）项下的热浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于9．o%。
【含量测定】对照品溶液的制备取芹菜素对照品适量，精密称定，加60%乙醇制成每1ml含12μg的溶液，即得。
蕲蛇2010版药典
蕲蛇QisheAGKISTRODON本品为蝰科动物五步蛇Agkistrodon acutus(Guenther)的干燥体。
多于夏、秋二季捕捉，剖开蛇腹，除去内脏，洗净，用竹片撑开腹部，盘成圆盘状，干燥后拆除竹片。
【性状】本品卷呈圆盘状，盘径17～34cm，体长可达2m。
头在中间稍向上，呈三角形而扁平，吻端向上，习称“翘鼻头”。
上腭有管状毒牙，中空尖锐。
背部两侧各有黑褐色与浅棕色组成的“V”形斑纹17～25个，其“V”形的两上端在背中线上相接，习称“方胜纹”，有的左右不相接，呈交错排列。
腹部撑开或不撑开，灰白色，鳞片较大，有黑色类圆形的斑点，习称“连珠斑”，腹内壁黄白色，脊椎骨的棘突较高，呈刀片状上突，前后椎体下突基本同形，多为弯刀状，向后倾斜，尖端明显超过椎体后隆面。
尾部骤细，末端有三角形深灰色的角质鳞片1枚。
气腥，味微咸。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(附录Ⅹ A)项下的热浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于10.0%。
饮片【炮制】蕲蛇去头、鳞，切成寸段。
蕲蛇肉去头，用黄酒润透后，除去鳞、骨，干燥。
酒蕲蛇取蕲蛇段，照酒炙法(附录Ⅱ D)炒干。
每100kg蕲蛇，用黄酒20kg。
本品为段状。
棕褐色或黑色，略有酒气。
【鉴别】聚合酶链式反应法。
模板DNA提取取本品0.5g置乳钵中，加液氮适量，充分研磨使成粉末，取0.1g，置1.5ml离心管中，加入消化液275μl〔细胞核裂解液200μl，0.5mol/L乙二胺四醋酸二钠溶液50μl，蛋白酶K（20mg/ml）20μl，RNA酶溶液5μl〕，在550C水浴保温1小时，加入裂解缓冲液250μl，混匀，加到DNA纯化柱中，离心（转速为每分钟10000转）3分钟；弃去过滤液，加入洗脱液800μl〔5mol/L醋酸钾溶液26μl,1mol/LTris-盐酸溶液(PH7.5)18μl,0.5mol/L乙二胺四醋酸二钠溶液(PH8.0〕3μl，无水乙醇480μl,灭菌双蒸水273μl〕离心(转速为每分钟10000转)1分钟;充去过滤液,用上洗脱液反复洗脱3次,每次离心(转速为每分钟10000转)1分钟,充去过滤液,再离心2分钟,将DNA纯化柱转移入另一离心管中,加入无菌双蒸水100μl,室温放置2分钟后,离心(转速为每分钟10000转)2分钟,取上清液,作为供试品溶液,置零下200C保存备用.另取蕲蛇对照药材0.5g,同法制成对照药材模板DNA 溶液。
2010药典水分 灰分 浸出物测定方法
附录ⅨH. 水分测定法测定用的供试品，一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片。
直径和长度在3mm以下的可不破碎。
减压干燥法需通过二号筛。
第一法(烘干法) 本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。
测定法取供试品2～5g,平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定,打开瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好,移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。
根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。
第二法(甲苯法) 本法适用于含挥发性成分的药品。
仪器装置如图。
A为500ml的短颈圆底烧瓶；B为水分测定管；C为直形冷凝管，外管长40cm。
使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干。
测定法取供试品适量（约相当于含水量1～4ml），精密称定，置A 瓶中,加甲苯约200ml，必要时加入干燥、洁净的沸石或玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满B管的狭细部分。
将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热,待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。
待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时,将冷凝管内部先用甲苯冲洗,再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。
检读水量，并计算供试品中的含水量（%）。
【附注】用化学纯甲苯直接测定，必要时甲苯可先加水少量，充分振摇后放置，将水层分离弃去，经蒸馏后使用。
第三法(减压干燥法) 本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。
减压干燥器取直径12cm左右的培养皿，加入五氧化二磷干燥剂适量，使铺成0.5～1cm的厚度，放入直径30cm的减压干燥器中。
测定法取供试品2～4g，混合均匀,分取约0.5 ～1g，置已在供试品同样条件下干燥并称重的称量瓶中，精密称定，打开瓶盖，放入上述减压干燥器中，减压至2.67kPa(20mmHg)以下持续半小时，室温放置24小时。
浸出物测定标准操作规程Ⅹ A
ⅩA 浸出物测定标准操作规程目的根据《中华人民共和国药典》2010年版（一部）附录Ⅹ A，建立浸出物测定标准操作规程，规范药材浸出物的检验。
范围适用于中药材、饮片浸出物的检验。
责任质检员实施本操作规程，检验室主任负责监督本规程正确执行。
程序：1仪器及用具与试剂1.1 仪器及用具电子天平、药筛、100～250，250～300ml的锥形瓶、电驴、电热恒温干燥箱、蒸发皿2个、温度计、水浴锅100～250ml的锥形瓶、移液管、漏斗、干燥器、回流冷凝装置等。
1.2试剂乙醇、乙醚等均为分析纯、干燥剂五氧化二磷为化学纯。
2 操作方法2.1 水溶性浸出物测定法2.1.1 冷浸法测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，并混合均匀。
取供试品约4g，精密称定，置250～300ml的锥形瓶中。
精密加入水100ml，塞紧，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过。
精密量取滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。
2.1.2 热浸法取供试品约2～４g，精密称定，置100～250ml的锥形瓶中。
精密加入水50～100ml，塞紧，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。
放冷后，取下锥形瓶，密塞，称定重量，用水补足减失重量，摇匀，用干燥滤器滤过。
精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。
2.2 醇溶性浸出物测定法照水溶性浸出物测定法测定（热浸法须在水浴上加热）。
以各项下规定浓度的乙醇代替水为溶剂。
2.3 挥发性醚浸出物测定法测定用的供试品须粉碎，使能通过四号筛，并混合均匀。
取供试品约2～5g，精密称定，置五氧化二磷干燥器中干燥12小时，置索氏提取器中，加乙醚适量，加热回流8小时，取乙醚液，置干燥至恒重的蒸发皿中，放置，挥去乙醚，残渣置五氧化二磷干燥器中干燥18小时，精密称定，缓缓加热至105℃，并于105℃恒重，减失的重量即为挥发性醚浸出物的重量，计算即得。
地 龙2010版药典
地龙DilongPHERETIMA本品为钜蚓科动物参环毛蚓Pheretima aspergillum (E.Perrier)、通俗环毛蚓Pheretim,a vuLgaris Chen、威廉环毛蚓Pheretima guillelmi( Michaelsen)或栉盲环毛蚓Pheretimapectini fera Michaelsen的干燥体。
前一种习称“广地龙”，后三种习稼“沪地龙”。
广地龙春季至秋季捕捉，沪地龙夏季捕捉，及时剖开腹部，除去内脏和泥沙，洗净，晒干或低温干燥。
【性状】广地龙呈长条状薄片，弯曲，边缘略卷，长15～20cm，宽1～2cm。
全体具环节，背部棕褐色至紫灰色，腹部浅黄棕色；第14～16环节为生殖带，习称“白颈”，较光亮。
体前端稍尖，尾端钝圆，刚毛圈粗糙而硬，色稍浅。
雄生殖孔在第18环节腹侧刚毛圈一小孔突上，外缘有数环绕的浅皮褶，内侧剐毛圈隆起，前面两边有横排（一排或二排）小乳突，每边10～20个不等。
受精囊孔2对，位于7/8至8/9环节间一椭圆形突起上，约占节周5／11。
体轻，略璺革质，不易折断。
气腥，味微咸。
沪地龙长8～15cm，宽0.5～1.5cm。
全体具环节，背部棕褐色至黄褐色，腹部浅黄棕色；第14～16环节为生殖带，较光亮。
第18环节有一对雄生殖孔。
通俗环毛蚓的雄交配腔能全部翻出，呈花菜状或阴茎状；威廉环毛蚓的雄交配腔孔呈纵向裂缝状；栉盲环毛蚓的雄生殖孔内侧有1或多个小乳突。
受精囊孔3对，在6/7至8/9环节间。
【鉴别】 (1)本品粉末淡灰色或灰黄色。
斜纹肌纤维无色或淡棕色，肌纤维散在或相互绞结成片状，多稍弯曲，直径4～26μm，边缘常不平整。
表皮细胞呈棕黄色，细胞界限不明显，布有暗棕色的色素颗粒。
刚毛少见，常碎断散在，淡棕色或黄棕色，直径24～32μm，先端多钝圆，有的表面可见纵裂纹。
(2)取本品粉末lg，加水lOml，加热至沸，放冷，离心，取上清液作为供试品溶液。
浸出物测定法
浸出物测定法1 简述1.1 浸出物测定法系指用水、乙醇或其他适宜溶剂，有针对性地对药材及制剂中可溶性物质进行测定的方法。
适用于有效成分尚不清楚或确实无法建立含量测定和虽建立含量测定，但所测含量甚微的药材及制剂。
是控制药品质量的指标之一。
1.2 浸出物测定应选择对有效成分溶解度大，非有效成分或杂质溶解度小的溶剂。
1.3 本法根据采用溶剂不同分为：水溶性浸出物、醇溶性浸出物及挥发性醚浸出物等三种测定法。
2 仪器与用具2.1 分析天平感量0.1mg。
2.2 药筛二号、四号筛。
2.3 锥形瓶 100～250ml,250～300ml。
2.4 移液管 20ml,25ml,50ml,100ml。
2.5 蒸发皿 50ml。
2.6 干燥器直径约30cm。
2.7 电烘箱温度50～300℃，控温精度±1℃。
2.8 电炉或电热套、水浴锅（可调温）。
2.9 冷凝管。
2.10 索氏提取器。
3 试药乙醇、乙醚等均为分析纯。
干燥剂五氧化二磷为化学纯。
4 操作方法4.1 水溶性浸出物测定法测定用的供试品须粉碎，过二号筛（丸剂剪碎，其他制剂按各品种项下规定），并混合均匀。
4.11冷浸法取供试品约4g，精密称定，置250～300ml锥形瓶中，精密加水100ml,密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟,迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。
4.12 热浸法取供试品约2～4g，精密称定，置100～250ml的锥形瓶中，精密加入水50～100ml，密塞,称定重量,静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。
放冷后，取下锥形瓶,密塞,称定重量，用水补足减失的重量，摇匀,用干燥滤器滤过。
精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。
11浸出物测定法检验操作规程
目的：建立浸出物测定法的标准操作规程。
范围：本规程适用于浸出物测定法。
职责：检验员、QC主任。
依据：中国药典2010年版。
内容：1简述1.1 浸出物测定法系指用水、乙醇或其他适宜溶剂，有针对性地对药材及制剂中可溶性物质进行测定的方法。
适用于有效成分尚不清楚或确实无法建立含量测定但所测含量值甚微的药材及制剂。
是控制药品质量物指标之一。
1.2 浸出物测定应选择对有效成分溶解度大，非有效成分或杂质溶解度小的溶剂。
1.3 本法根据采用溶剂不同分为：水溶性浸出物、醇溶性浸出物及挥发性醚浸出物等三种测定法在浸取方法上有冷浸法和热浸法两种。
2 主要仪器和用具2.1 分析天平感量0.1g。
2.2 药筛二号、四号筛。
2.3 锥形瓶100～250ml，250～300ml。
2.4 移液管 20ml，25ml，50ml，100ml。
2.5 蒸发皿 50ml。
2.6 干燥器直径约30cm。
2.7 电烘箱温度50～300℃，控温精度±1℃。
2.8 电炉或电热套、水浴锅（可调温）。
2.9冷凝管2.10索氏提取器3 主要试药乙醇、乙醚等均为分析纯。
干燥剂五氧化二磷为化学纯。
甲醇或乙醇（测定醇溶性浸出物时），按各品种项下规定。
4 测定操作方法4.1 蒸发皿恒重蒸发皿洗干净，在105℃干燥3小时，移置干燥器冷却至室温（约30min），迅速精密称定，再于105℃干燥30min，移置干燥器中冷却至室温，精密称定，重复上述操作直至恒重。
4.2 水溶性浸出物的测定测定用的药材供试品需粉碎，过二号筛（丸剂剪碎，其他制剂按各品种项下规定），并混合均匀。
4.2.1 冷浸法取供试品4g，精密称定，置于250～300ml的具塞锥形瓶中，用移液管吸取100ml水加入，塞紧，冷浸，前6h内时时振摇，再静置18h，用干燥滤器迅速滤过，用移液管吸取20ml续滤液置于干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3h，移置干燥器中冷却30min，迅速精密称定。
石韦2010版药典
石韦ShiweiPYRROSIAE FOLIUM本品为水龙骨科植物庐山石韦Pyrrosio, sheareri( Bak.)Ching、石韦Pyrrosia lingua (Thunb.)Farwell或有柄石韦Pyrrosia petiolosa (Christ)Ching昀干燥叶。
全年均可采收，除去根茎和根，晒干或阴于。
【性状】庐山石韦叶片略皱缩，展平后呈披针形，长10～20cm，宽3～ocm。
先端渐尖，基部耳状偏斜，全缘，边缘常向内卷瞳；上表面黄绿色或灰绿色，散布有黑色圆形小凹点；下表面密生红棕色星状毛，有的侧脉间布满棕色圆点状的孢子囊群。
叶柄具四棱，长10～20cm，直径1.5～3mm，略扭曲，有纵槽。
叶片革质。
气微，味微涩苦。
石韦叶片披针形或长圆披针形，长8～12cm，宽1～3cm。
基部楔形，对称。
孢子囊群在侧脉间，排列紧密而整齐。
叶柄长5～lOcm，直径约1.5mm。
有柄石韦叶片多卷曲呈筒状，展平后呈长圆形或卵状长圆形，长3～8cm，宽1～2. 5cm。
基部楔形，对称；下表面侧脉不明显，布满孢子囊群。
叶柄长3～12cm，直径约1mm。
【鉴别】本品粉末黄棕色。
星状毛体部7～12细胞，辐射状排列成上、下两轮，每个细胞呈披针形，顶端急尖，有的表面有纵向或不规则网状纹理；柄部1～9细胞。
孢子囊环带细胞，表面观扁长方形。
孢子极面观椭圆形，赤道面观肾形，外壁具疣状突起。
叶下表皮细胞多角形，垂周壁连珠状增厚，气孔类圆形。
纤维长梭形，胞腔内充满红棕色或棕色块状物；【检查】杂质不得过3%(附录ⅨA)。
水分不得过13.0%（附录ⅨH 第一法）。
总灰分不得过7.0%(附录ⅨK)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于18.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0. 0%磷酸溶液(11：89)为流动相；检测波长为326nm。
银杏叶2010版药典
银杏叶Yinxin gyeGINKGO FOLIUM本品为银杏科植物银杏G i nkgo biloba L.的干燥叶。
秋季叶尚绿时采收，及时干燥。
【性状】本品多皱折或破碎，完整者呈扇形，长3～12cm，宽5～15cm。
黄绿色或浅棕黄色，上缘呈不规则的波状弯曲，有的中间凹入，深者可达叶长的4/5。
具二叉状平行叶脉，细而密，光滑无毛，易纵向撕裂。
叶基楔形，叶柄长2～8cm。
体轻。
气微，味微苦。
【鉴别】(1)取本品粉末1g，加40％乙醇10ml，加热回流10分钟，放冷，滤过，取滤液作为供试品溶液。
另取银杏叶对照药材1g，同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法(附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各6μl，分别点于同一含4％醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5：3：l：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以3％三氯化铝乙醇溶液，热风吹干，置紫外光灯(365nm)下检视。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。
(2)取本品粉末1g，加50％丙酮溶液40ml，加热回流3小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加15％乙醇5ml使溶解，加人已处理好的聚酰胺柱(30～60目，lg，内径为1cm，用水湿法装柱)上，用5％乙醇40ml洗脱，收集洗脱液，置水浴上蒸去乙醇，水液用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20In l，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加丙酮1m l使溶解，作为供试品溶液。
另取银杏内酯A对照品、银杏内酯B对照品、银杏内酯C对照品及白果内酯对照品，加丙酮制成每1m1各含银杏内酯A0.5mg、银杏内酯BO.5)mg、银杏内酯C0.5。
2010年版药典和新考试指南上收载规定下列动物药需做浸出物测定
2010年版药典和新考试指南上收载规定下列动物药需做浸出物测定，包括地龙、水蛭、蜈蚣、全蝎、土鳖虫、金钱白花蛇、蕲蛇、乌梢蛇、鸡内金。
制定中药质量标准应充分体现“安全有效、技术先进、经济合理”的原则苦杏仁：来源为蔷薇科植物山杏、东北杏（辽杏）、西伯利亚杏及杏的干燥成熟种子。
桃仁：来源为蔷薇科植物桃或山桃的干燥成熟种子。
具有草酸钙结晶的药材有黄柏、肉桂、牡丹皮、厚朴1.单树脂类：树脂中一般不含或很少含挥发油、树胶及游离芳香酸。
又可以分①酸树脂，主成分为树脂酸，如松香。
②酯树脂，主成分为树脂酯，如血竭。
③混合树脂无明显的主成分，如洋乳香等。
2.胶树脂类：主成分为树脂和树胶，如藤黄。
3.油胶树脂类：主成分为树脂、挥发油和树胶，如乳香、没药、阿魏等。
4.油树脂类：主成分为树脂与挥发油.如松油脂、加拿大油树脂等。
5.香树脂类：主成分为树脂、游离芳香酸（香脂酸）、挥发油，如苏合香、安息香。
制作解离组织片时，解离液选择原则为：如样品中薄壁组织占大部分，木化组织少或分散存在，可用氢氧化钾法；如果样品坚硬，木化组织较多或集成较大群束，可用硝铬酸法或氯酸钾法。
水蛭来源：为环节动物门水蛭科动物蚂蟥、水蛭或柳叶蚂蟥的干燥全体。
【化学成分】①水蛭素。
活水蛭唾液腺中含有水蛭素，在70℃以下可保持活性，干燥药材中水蛭素多已被破坏。
②肝素。
③抗凝血酶（即抗血栓素）。
④蛋白质等。
水蛭素、肝素、抗凝血酶均有抗凝血作用。
据文献报道，水蛭素是迄今为止世界上最强的凝血酶特效抑制剂，水蛭素不但可以抗凝血，而且对各种血栓病都有效，尤其是对静脉血栓和弥漫性血管内凝血。
酒黄精与熟地黄的性状特征区别在于前者切面隐现散在的维管束小点，后者切面中间隐现菊花心纹理。
槲寄生性状鉴别药材：茎枝呈圆柱形，2～5叉状分枝，长约30cm，直径0.3～1 cm；表面黄绿色、金黄色或黄棕色，有纵皱纹；节膨大，节上有分枝或枝痕。
体轻，质脆，易折断，断面不平坦，皮部黄色，木部色较浅，有放射状纹理，髓部常偏向一边。
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附录X A 浸出物测定法
1.水溶性浸出物测定法测定用的供试品需粉碎，使能通过二号筛，并混合均匀。
冷浸法取供试品约4g，精密称定，置250 ~300ml的锥形瓶中，精密加水100ml，密塞，冷浸、前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，紧密量取续滤液20ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。
除另有规定，以干燥品计算供试品中水溶液浸出物的含量（%）
热浸法取供试品2 ~4g，精密称定，置100~250ml的锥形瓶中，精密加水50~100ml，密塞，称定重量，静置1小时后，连续回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。
放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取滤液25ml，置干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。
除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。
2.醇溶性浸出物测定法照水溶性浸出物测定法测定。
除另有规定外，以各品种项下规定
浓度的乙醇代替水为溶剂。
3.挥发性醚浸出物测定法取供试品（过四号筛）2~5g，精密称定，置五氧化二磷干燥器
中干燥12小时，置索氏提取器中加乙醚适量，除另有规定外，加热回流8小时，取乙醚液，置干燥恒重的蒸发皿中，放置，挥去乙醚，残渣置五氧化二磷干燥器中干燥18小时，精密称定，缓缓加热至105℃，并于105℃干燥至恒重。
其减失重量即为挥发性醚浸出物重量。