高中化学18实验基本操作及物质检验和提纯(教师版)

一、常见实验仪器的用途及使用

类别名称适用范围使用规范及主要注意事项

可直接加热的容器

试管少量物质溶解、反应、集气

加热前先预热，外壁无水，盛液不超容积

1／3

坩埚固体物质的高温灼烧取下的热坩埚要放在石棉网上冷却

蒸发皿溶液蒸发、浓缩、结晶盛液不超容积2／3，搅拌、余热蒸干

垫石棉网加热的容

器

烧杯较大量物质溶解、盛装、反应加热前外壁无水，盛液不超容积2／3 烧瓶较大量物质反应、加热、制气加热前外壁无水，盛液不超容积l／2 锥形瓶便于振荡的反应器；盛液；制气滴定时只振荡，不搅拌；其余同烧瓶

不能加热的容器

集气瓶集气、试验气体性质磨砂瓶口应配上磨砂玻璃片

试剂瓶广口瓶盛固体；细口瓶盛液体盛避光药品用棕色瓶；盛碱用橡皮塞滴瓶盛少量液体，便于移取滴加滴管专用，不必清洗；其余同细口瓶水槽排水集气不宜盛放热水

启普发生

器

固一液不加热制多量难溶气体先查气密性；不适用大量放热的反应

漏斗类

漏斗过滤；向小口径容器注入液体过滤时应“一贴二低三靠”

长颈漏斗装配反应器，添加液体长管末端插入液面以下，形成“液封”

分液漏斗装配反应器；分离不相溶液体关闭活塞能防止反应器内气体逸出

量筒粗略量取一定体积的液体不能加热、配液和作反应器；要平视托盘天平称量物质的质量，精确度0.1g 称前调零，称时左物右码，易潮解或腐蚀知识梳理

实验基本操作及物质的检验和提纯

二、物质的分离和提纯

1．过滤

分离____________与_____________混合物。

主要仪器：玻璃棒、漏斗、滤纸、烧杯、铁架台（带铁圈） 操作注意点：“一贴、二低、三靠” 典型例子：粗盐提纯 【答案】 不溶性固体；液体

2．蒸发与结晶

从溶液中分离出固体溶质的方法

（1）蒸发结晶：溶解度随温度变化较小的物质。如从食盐水中提取食盐晶体。

主要仪器：玻璃棒、蒸发皿、酒精灯、铁架台（带铁圈）

注意事项：溶质须不易分解，不易水解，不易被氧化；蒸发过程应不断搅拌，以免部过热；_____________时应停止加热，利用余热把剩余水蒸干，以防___________。 （2）加热浓缩、冷却结晶

典型例子：硝酸钾（混有少量氯化钠）的提纯

【答案】较多晶体析出；固体飞溅 3．蒸馏和分馏

利用液体混合物沸点不同，进行分离或提纯。 蒸馏：分离两种互溶的液体。

分馏：利用蒸馏原理分离多种液态混合物。

主要仪器：温度计、蒸馏烧瓶、酒精灯、冷凝管、牛角管、锥形瓶、酒精灯等 注意事项：①在蒸馏烧瓶中放少量沸石，防止液体暴沸；

②温度计的水银球在蒸馏烧瓶的_________________处； ③冷凝水从冷凝管______进______出。

典型例子：乙醇和水的分离、石油分馏 【答案】支管口；下；上

试样 加水、溶解

混合溶液（KNO 3、NaCl ）

蒸发浓缩、冷却结晶 过滤

滤液（NaCl 、饱和KNO 3）

滤渣（KNO 3晶体）

重复上述操作（重结晶）

KNO 3晶体

干燥

KNO 3晶体

4．萃取和分液

萃取：利用溶质在不同溶剂中溶解度不同，将大部分溶质从溶液中分离出来的方法。

主要仪器：分液漏斗、酒精灯、铁架台（带铁圈）

分液：分离_______________________________。

注意事项：待分液漏斗中的液体分层后，分液漏斗下端紧靠烧杯内壁，打开分液漏

斗上口玻璃塞，打开旋塞，让下层液体从分液漏斗______放出，当下层液体完全流出后要

及时关闭玻璃塞。上层液体应从______倒出，从而使两种液体完全分离。

典型例子：海带中提取碘单质

【答案】互不相溶的两种液体；下口；上口

5．洗气

除去混合气体中的某些气体杂质

主要仪器：洗气瓶

注意事项：导气管要________进__________出，洗气（或吸收剂）最好只吸收杂质气体，不吸收或很少吸收被提纯的气体。

如果除去水蒸气也称为干燥，常见的气体干燥剂：

酸性干燥剂：____________________________________________________

碱性干燥剂：_____________________________________________________

中性干燥剂：______________________________________________________

常见的干燥装置：____________、______________、_________________。

【答案】长；短；浓硫酸、五氧化二磷等；碱石灰、生石灰、氢氧化钠等；无水氯化钙、硅胶等；球形干燥管、U形管、洗气瓶

6．升华

升华是指固态物质吸热后不经过液态直接变成气态的过程。

典型例子：固体碘和氯化钠的分离

7．纸上层析 适用对象：

某些分子、离子混合液检验和分离时，因它们的化学性质十分相近，用一般的方法难以分离；混合状态下也很难进行检验。此时可采用纸上层析进行检验和分离。例如用纸上层析法分离彩色墨水，分离或检验铁离子和铜离子。

常用的纸上层析法有上升纸层析法和径向纸层析法。 实验步骤：

（1）配制试样溶液：取一只表面皿，加入1ml 饱和FeCl 3溶液和1ml 饱和CuSO 4溶液，混合后作为

层析试样。

（2）裁纸：取一张滤纸，裁剪成1.5cm×20cm 形状。

（3）画原点：离滤纸末端约2cm 处用铅笔画一个小圆点作为原点。 （4）点样：用毛细管取试样溶液，轻轻点样于原点上，晾干，重复

3～5次。斑点直径需<0.5cm

（5）取展开剂：此实验的展开剂为丙酮（取一定量）。

（6）层析操作：按图组装实验装置，并进行实验。滤纸不可触及试管的内壁，纸条末端浸入展开剂约0.5cm,不能让试样点浸入展开剂。

（7）显色反应：注意观察滤纸条上色带的变化，滤纸条取下后用氨气熏（氨熏应在通风橱中进行），观察颜色变化。 实验现象：

未用氨气熏前，可观察到滤纸表面由上至下有黄色和蓝色的斑痕，用氨气熏后，可观察到滤纸表面由上至下为棕红色和绛蓝色斑痕。 实验注意点：

（1）试样点不能接触展开液

（2）在试样中加入少量盐酸，防止Fe 3+、Cu 2+水解 （3）点样重复3-5次，且斑点直径不宜过大

原点 滤纸

展开剂