留的异佛尔酮二异氰酸酯含量的测定
第２７卷增刊
２００８年１１月．分析测试学报
ＸＵＥＢＡＯ（ＪｏｕｒｎａｌｏｆＩｎｓｔｒｕｍｅｎｔａｌＶｂｌ．２７ＦＥＮＸＩＣＥＳＨＩＡｎａｌｙｓｉｓ）Ｎｏｖ．２００８
液相色谱一质谱法对氨基甲酸酯反应产物中
残留的异佛尔酮二异氰酸酯含量的测定
刘秀玲，曾宪海，黄长荣，宁强
（青岛帝科精细化学有限公司，山东青岛２６６１０１）
异佛尔酮二异氰酸酯（ＷＤＩ）是制备光稳定性氨基甲酸酯改性涂料树脂的首选脂环族二异氰酸酯，它可以和多元醇制备潮气固化异氰酸酯预聚物等¨。２Ｊ。在氨基甲酸酯反应过程或在评价产品时，通常要考察反应的选择性、目标产物的含量和反应条件的优化等，因此需要监控ＩＰＤＩ残留单体。目前一般采用凝胶色谱或气相色谱法对其进行测定［３】，但凝胶色谱常存在干扰峰，气相色谱则会由于汽化温度高致使产物分解，使ＩＰＤＩ测定结果偏高。本文采用液相色谱一质谱联用技术测定了残留ＩＰＤＩ含量，方法具有灵敏度高、重复性好、准确度高等优点。
１
１．１实验部分仪器与试剂
Ｗａｔｅｒｓ２６９０高效液相色谱仪，２４８７紫外检测器；ＺＱ４０００质谱仪器（美国Ｗａｔｅｒｓ公司）；Ｍｉｌｌｉ．Ｑ去离子水系统（美国Ｍｉｌｌｉｐｏｒｅ公司）；分析天平（０．１ｍｇ，瑞士Ｍｅｔｔｌｅｒ公司）。
甲醇（ＨＰＬＣ级，天津康科德）；甲酸（Ａｌｄｒｉｃｈ９７＋％Ａ．ｃ．ｓ试剂）；ＩＰＤＩ标样（德国Ｂａｙｅｒ公司）；ＰＥＴＡ．和ＩＰＤＩ反应样品（实验室合成）。
１．２液相色谱与质谱条件
液相条件：色谱柱：ＷａｔｅｒｓＸＢｒｉｄｇｅＴＭＣ１８，３．５Ｉｘｍ×２．１ｍｍ×１５０ｍｍ；流动相：Ａ为０．０１％甲酸溶液，Ｂ为１００％甲醇，ｎ／Ｋ＝３５：６５；运行时间：５０ｍｉｎ；流速：０．１５ｍＬ／ｒｎｉｎ；进样量：５灿。
质谱条件：电离源：ＥＳＩ＋；毛细管电压：３．０ｋＶ；脱溶剂温度：１８０℃；离子源温度：１
电压：３０Ｖ；延迟时间：０．５１０ｏＣ；脱溶剂气流速：２５０Ｌ／ｈ；锥孔气流速：６０Ｌ／ｈ；选择离子扫描方式（ＳＩＭ）：ｍ／ｚ３０９（［Ｍ＋Ｎａ］＋）；锥孔ｓ。
１．３标准溶液的配制
用分析天平准确称量ＩＰＤＩ标样约０．０２ｇ于１００ｍＬ容量瓶中，用甲醇溶解并分别稀释为２０、１５、５、１ｍｇ／Ｌ４种不同质量浓度的标准溶液。１．４样品的预处理
用分析天平准确称量０．０４ｇ样品于５０ｍＬ容量瓶中，用甲醇溶铆稀释定容，放置过夜，并用针头过滤膜过滤溶液。
２结果与讨论
２．１色谱与质谱条件的选择
样品中含有一ＮＣＯ基团会影响色谱柱寿命，必须进行衍生化处理。由于样品中没有强的紫外吸收基团，用质谱选择离子模式进行样品采集。样品在高温下会分解，因此用气相色谱法测定误差较大，液相色谱法柱温常设定在３０－４０℃，不会引起样品分解，但必须通过色谱柱将样品中的主成分和ＩＰＤｌ分离之后，才能用质谱的选择离子方式进行目标离子采集。如果ＩＰＤＩ没有和主成分分离，电喷雾电离过程将会引起主成分的分解，使测定结果偏大。在液质联用技术的应用中，流动相的选择除考虑色谱系统的分离效果外，还必须关注目标测定物进入质谱前的离子化效率，以便获得最佳的分辨率和最高的灵敏度。分别以不同的流动相比例８０：２０、７０：３０、６５：３５进行分离，多次分离结果表明：当甲醇和０．１％ＨＣＯＯＨ水溶液体积比为６５：３５时，能进行很好的分离且电离效率高。相比而言，［Ｍ＋Ｎａ］＋（ｍ／ｚ３０９）比［Ｍ＋Ｈ］＋（ｍ／ｚ２８７）灵敏度高，电离效率好，因此以［Ｍ＋Ｎａ］＋作为选择离子第一作者：如ｌ秀玲，硕士。Ｅ—ｍａｉｌ：ｔｉｕ．，ｄ－ｄｈｙ＠１２６．ｃｏｍ——－——２５６．－－——万方数据
第１１期
分析测试学报
增刊
进行目标离子扫描。一
２．２标准曲线的测定结果
从图１可看到ＩＰＤＩ的峰形对称，得到清晰的ｍ／ｚ３０９．０峰（ＩＰＤＩ［Ｍ＋ＮａＪ＋），并且保留时间（５．８ｍｉｎ）稳定，说明色谱条件
寥、一
和质谱条件选择适当。线性回归方程为Ｙ＝
（３×１０。１２）Ｘ一４
０．‘９９９。
ｘ
１０～，相关系数Ｒ２＝
ｔ／ｍｉｎ
２．３方法的精密度及检出限
表１是同一样品经过衍生反应后，分别测定５次的实验结果，方法的相对标准偏差小于５％，说明该方法有较高的测量精度。
图１
ＩＰＤＩ标样ＳＩＲ（［Ｍ十Ｎａ］＋）总离子流图表１
实际样品５次测试结果
２４４３８
３４７８２
４４６２１
５４４５１
Ａｖｅｒａｇｅ４５４１
ＲＳＤ
ｓ。／％
ＮｏＩ４１２
ＰＩＰＤｌ／（ｍｇ?Ｌ。１）４
３．４８
以５倍噪声为定量限，计算出ＩＰＤＩ的检出
限为３ｇ／Ｌ。
２．４方法的准确度
为了考察方法的可靠性，分别对已知浓度的实际样品进行加标回收实验。加标量分别为２．０３、
２０．３
ｍｇ／Ｌ，加标实验重复３次，ＲＳＤ小于５％；得到加标回收率分别为９６％、１０２％。
３
结论
利用本文所述的ＬＣ—ＥＳＩ＋ＭＳ方法，采用选择离子扫描模式（ＳＩＭ），可以定量测定微量ＩＰＤＩ残留单体，相比凝胶色谱法和气相色谱法更为准确。该法具有灵敏度高、重复性好、定量线性好等特点，
适用于准确度要求较高情况下的分析测定。
参考文献：［１］［２］［３］
杨可珊，傅小云．［Ｊ］．煤化工，２００２，４（１０１）：１２—１６．尹伟，储玖龙．［Ｊ］．涂料工业，１９９９，２：３４—３６．潘敏琪．［Ｊ】．化工新型材料，２００８，ｌ：４ｌ一４３．
ＱｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅＡｎａｌｙｓｉｓｏｆＩＰＤＩｉｎｔｈｅＵｒｅｔｈａｎｅＲｅａｃｔｉｏｎｂｙＬＣ—ＥＳＩ＋ＭＳ
Ｑｉａｎｇ
ＬＩＵＸｉｕ—ｌｉｎｇ，ＺＥＮＧＸｉａｎ—ｈａｉ，ＨＵＡＮＧＣｈａｎｇ—ｒｏｎｇ，ＮＩＮＧ
（Ｑｉｎｇｄａｏ
ＤＩＣＦｉｎｅｃｈｅｍｉｃａｌｓ
Ｃｏ．，Ｌｔｄ，Ｑｉｎｇｄａｏ２６６１０１，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＴｈｅｒａｐｉｄｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅｌｙａｎａｌｙｓｉｓｍｅｔｈｏｄｆｏｒＩＰＤＩｒｅｓｉｄｕｅｉｎｔｈｅｕｒｅｔｈａｎｅｒｅａｃｔｉｏｎｗａｇｓｔｕｄｉｅｄｂｙＬＣ—ＥＳＩ＋ＭＳｕｓｉｎｇｓｅｌｅｃｔｉｏｎ
ｍｏｄｅ（ＳＩＭ）．ＴｈｅｒｅｓｕｌｔｓｅｘｈｉｂｉｔｅｄｔｈａｔｔｈｅｌｉｎｅａｒｉｔｙａｎｄｒｅｐｅａｔａｂｉｌｉｔｙｏｆｍｅｔｈｏｄａｎｄｒｅｃｏｖｉｅｓｏｆＩＰＤＩｍｅｔｗｉｔｈｔｈｅｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔ．
ＫｅｙＷＯｒｄｓ：ＬＣ—ＥＳＩ＋ＭＳ；ＩＰＤＩｒｅｓｉｄｕｅ；ｕｒｅｔｈａｎｅ
?－－——２５７?－——
万方数据
异佛尔酮二异氰酸酯
SIGMA-ALDRICH https://www.360docs.net/doc/1911720409.html, Material Safety Data Sheet Version 4.0 Revision Date 07/29/2010 Print Date 03/21/2011 1. PRODUCT AND COMPANY IDENTIFICATION Product name : Isophorone diisocyanate Product Number : 317624 Aldrich Brand : Sigma-Aldrich Company : 3050 Spruce Street SAINT LOUIS MO 63103 USA +18003255832 Telephone : +18003255052 Fax : Emergency Phone # : (314) 776-6555 2. HAZARDS IDENTIFICATION Emergency Overview OSHA Hazards Highly toxic by inhalation, Respiratory sensitiser, Irritant Other hazards which do not result in classification Lachrymator. GHS Label elements, including precautionary statements Pictogram Signal word Danger Hazard statement(s) H303 May be harmful if swallowed. H315 Causes skin irritation. H319 Causes serious eye irritation. H330 Fatal if inhaled. H334 May cause allergy or asthma symptoms or breathing difficulties if inhaled. H335 May cause respiratory irritation. H401 Toxic to aquatic life. Precautionary statement(s) P260 Do not breathe dust/ fume/ gas/ mist/ vapours/ spray. P284 Wear respiratory protection. P305 + P351 + P338 IF IN EYES: Rinse cautiously with water for several minutes. Remove contact lenses, if present and easy to do. Continue rinsing. P310 Immediately call a POISON CENTER or doctor/ physician. HMIS Classification Health hazard:3 Chronic Health Hazard:* Flammability:1 Physical hazards:0 NFPA Rating Health hazard:4 Fire:1 Reactivity Hazard:0
异噻唑啉酮
异噻唑啉酮 Isothiazolinones CAS No.:26172-55-4，2682-20-4 相对分子质量：115.16 结构式 2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮（MI） 5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮（CMI）一、性能与用途 异噻唑啉酮主要由5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(CMI)和2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MI)组成。异噻唑啉酮是通过断开细菌和藻类蛋白质的键而起杀生作用的。异噻唑啉酮与微生物接触后，能迅速地不可逆地抑制其生长，从而导致微生物细胞的死亡，故对常见细菌、真菌、藻类等具有很强的抑制和杀灭作用。杀生效率高，降解性好，具有不产生残留、操作安全、配伍性好、稳定性强、使用成本低等特点。能与氯及大多数阴、阳离子及非离子表面活性剂相混溶。高剂量时，异噻唑啉酮对生物粘泥剥离有显著效果。 异噻唑啉酮是一种广谱、高效、低毒、非氧化性杀生剂。广泛运用于油田、造纸、农药、切削油、皮革、油墨、染料、制革等行业。 二、技术指标符合HG/T3657-2008 指标 项目 1类2类 外观琥珀色透明液体淡黄或淡绿色透明液体 活性物含量 % 14.0-15.0 1.50-1.80
PH（原液） 2.0-4.0 2.0-5.0 密度(20℃)g/cm3 1.26-1.32 1.02-1.05 CMI/MI（质量百分比） 2.5-3.4 2.5-3.4 注：本厂可根据用户要求生产2%、6%、8%等不同浓度产品。 三、使用方法 异噻唑啉酮2类产品作粘泥剥离剂时，投加浓度150-300mg/l；作杀菌剂时，每隔3-7天投加一次，投加剂量80～100mg/L。能与氯气等氧化型杀菌剂同时使用，不能用于含硫化物的冷却水系统。异噻唑啉酮与季铵盐复合使用效果较佳。 异噻唑啉酮做工业杀菌防霉剂使用时，一般浓度为0.05-0.4%。 四、包装与储存 异噻唑啉酮用塑料桶包装，每桶25kg或根据用户要求确定；贮于室内阴凉处，贮存期十个月。 五、安全防护 异噻唑啉酮对皮肤有腐蚀性，会造成皮肤灼伤，引起过敏性皮炎，影响会持续数小时。严禁接触皮肤和眼睛，操作时应配备防护眼镜和胶手套等劳保用品，如接触皮肤，立即脱去被污染的衣服和鞋子，用大量清水冲洗至少15分钟，患处涂抹醋酸尿素软膏或烫伤膏，并立即就医。
氨基酸测定方法
4.1 光度分析法[5] [6] β-氨基丙酸和茚三酮溶液在弱酸的条件下可以生成蓝紫色物质[7]，其颜色深浅主要与β-氨基丙酸的浓度有关。因此可利用此显色反应采用比色法定量测量β-氨基丙酸。我在实验中发现很多因素如浓度、pH 值、反应温度、以及反应时间等对此显色反应有很大的影响。如忽视这些因素会使实验产生很大的误差。就此显色反应的最佳条件我做了初步的探究。 4.1.1试剂的配制： 缓冲液的配制：配制pH= 6.00的NaAc －HAc 缓冲溶液 β-氨基丙酸标准溶液的配制： 用电子天平准确称取1.020 g β-氨基丙酸(生化纯)，溶于250ml pH=6.00缓冲溶液中，得到C = 4.080 g/L 标准溶液。 茚三酮试剂的配制：称取0.5g 茚三酮溶于100ml 蒸馏水中，得到5g/L 的茚三酮水溶液。 4.1.2标准曲线的确定 分别准确移取0.30ml 、0.40ml 、0.50ml 、0.60ml 、0.70ml 、0.80ml 、0.90ml 、1.00ml 标准液于8个比色管中，用pH=6.00的缓冲溶液稀释到5.00ml 再加入1ml 茚三酮水溶液充分摇匀，将其放在沸水浴中加热10min 。冷却到室温，用7230型分光光度计在569nm 下测其吸光度。以吸光度和浓度作一个标准曲线。 4.1.3样品的测定 稀释待测液于0.24mg/ml —0.73mg/ml,调pH 值到6.00，以相同的反应条件，测其吸光值并与上面的标准曲线对照查出稀释液的浓度，再乘以稀释倍数即为β-氨基丙酸的浓度。 4.1.4 标准曲线的测定结果 β-氨基丙酸浓度在0.24mg/ml —0.73mg/ml 范围内与茚三酮水溶液反应，颜色表现出由浅蓝到深蓝的递增变化。用茚三酮比色法测得的一组数据得到的标准曲线如图1： 0.20.30.40.50.60.70.80.9 1.0 1.1 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 吸光度加入标液体积(ml) B 图 1 标准曲线的测定 Fig 1 Determination of the standard curve 注：在沸水中加热10min ，β-氨基丙酸标准溶液5ml 、茚三酮水溶液1ml 、缓冲溶液pH=6.00 4.1.5样品的测定分析 将待测的一批稀释50倍，母液稀释的程度可以根据以与标准溶液在相同的
麝香酮的合成进展
２００７年第３８卷第１１期《浙江化工》一２９一文章编号：１００６—４１８４（２００７）１０—００２９—０３ 田 麝香酮的合成进展 王宁，方云进（化学工程联合国家重点实验室，华东理工大学，上海２００２３７） 摘要：麝香酮是一种重要的香料，应用很广泛但来源稀缺，需要大量通过人工合成。总结了近年来人工合成麝香酮所采用的路线，分析了各条路线的优缺点，并对麝香酮的合成路线进行了展望。 关键词：香料；麝香酮；合成 麝香是一种珍贵的香料，早在东汉时期麝香就被称为香料之王。通常香精中只要加入万分之一的麝香，就能使香气变得柔和诱人，经久不散，它是高档香精中不可缺少的定香剂『１１。 麝香酮即３一甲基环十五酮是天然麝香中最具生理潘｜生的组分，是天然麝香珍奇香气的主要来源，香气阈值极低０．ＯｌｘｌＯ《加．００１ｘ１０’，麝香酮在香精中能起到优异的定香、烘托、圆润与和谐等作用，在调香上极为珍贵，国际市场上价格昂贵囝。同时它还具有天然麝香的某些重要药理作用ｔ３］，在我国药典中，它具有兴奋神经中枢、呼吸中枢和心脏，促进多种腺体分泌的作用，是治疗神志昏迷的重要药物。同时又以通诸窍、开经脉、透肌骨，内治中风，中气、中恶及小儿惊厥、外治跌打损伤及疫毒等症而著称。 天然麝香虽有着如此奇妙的作用，但天然麝香来源少，不易获得，每公斤麝香需要６０头雄性麝鹿的香囊，而目前全世界天然麝香的年产量约为３５０ｋｇ（含量７０％）。随着生态平衡失调，天然麝香的资源日趋匮乏。人们曾试图通过人工饲养麝鹿采用活体取香来获得麝香，由于雄性麝鹿的性格暴躁．香囊又是它们的必备之物．雄麝往往在取香之后死亡。多年的研究结果表明，人工饲养活体取香亦收不到理想的效果１４ｌ。 由于天然麝香应用广泛但来源稀缺，半个世纪以来，麝香的合成引起不少化学家的兴趣。自１９２６ 收稿日期：２００７—０７—０２ 作者简介：王宁（１９８２一），男，山东省烟台市人，现就读于上海市华东理工大学化工学院，硕士研究生。 年Ｒｕｚｉｃｋａ确定了麝香酮的结构以来阁，具有麝香香气的大环状化合物研究成了热门课题，人们对其人工合成作了大量研究。到目前为止已研制出了１０８种此类化合物，但其中只有１１种实现了商品化。麝香酮的有机合成方法很多，但一般合成步骤都很长，原料、设备及操作条件要求较严格，产品成本较高，用于工业生产有一定困难。目前，世界上合成的大环麝香类香料大约在１００ｔ左右，因此开发步骤短、收率高的合成麝香酮的路线具有很大的现实意义。 虽然国内外研究人员合成麝香酮的报道很多，但合成路线归结起来主要有环十五烷酮的甲基化法、环酮扩环法、闭环法［６１。 。１环十五烷酮的甲基化法 环十五烷酮的甲基化就是在环十五烷酮１３位插入甲基而得到麝香酮的方法。环十五烷酮的甲基化一般包括两个步骤：一是在环十五烷酮ｄ位引入双键，二是在１３位插入甲基。 早在１９７１年，Ｍｏｏｋｈｅｒｊｅｅ啊就开发出了以环十五酮为基本原料，经过五步反应制取麝香酮的方法，产率约为５０％．其反应历程为： ｏ◇：。勰ｏⅨ］群砘］ Ｌ］ｒ√＼ｏ－ｊ 广ｊ＿乙∥≯＼Ｃ：ｏ Ｌ］厂＼／ ㈣ｔ－ＢｕＯ。Ｋ％ｏⅨ］蠡１００％ 收牢７０％Ｌ１厂—＼／＼ｎ－ＪＪ１５［翠。 黄Ｃ＝。ｒＨ． 收率８１％ 万方数据
异佛尔酮应用
异佛尔酮的应用 异佛尔酮是一种高纯度的不饱和环酮，主要含异佛尔酮（3,5,5－三甲基－2－环已烯基－1－酮），另有1－3％的异佛尔酮异构体（3,5,5－三甲基－3－环己烯 基－1－酮）存在。纯度（异构混合体）≥99%以上。又名：3,5,5-三甲基-2-环 己烯-1-酮，英文名称:Isophorone，简称IP。 由于异佛尔酮具有较高的沸点、很低的吸湿性、微小的蒸发速度，已成为重要的酮类溶剂，该产品溶解力强，分散性好，流平性好，是高分子材料的良好溶剂，异佛尔酮可与有机溶剂如脂肪烃、芳烃、醇、醚酯和酮类以任何比率混合。由于具有成形分散体的均衡能力及极性和氢键力的存在，异佛尔酮对多数的基料、树脂和化学产品具有出色的溶解能力。因此，异佛尔酮主要做为涂料、油墨、粘合剂和植物保护剂所用的高沸点溶剂。 异佛尔酮是丙酮的衍生产品之一，丙酮转化率不高，是生产异佛尔酮的技术瓶颈。作为全球异佛尔酮化学品市场的领先者赢创公司，已经拥有非常成熟的工艺，该公司前身是德国赫斯（Huls）公司，后因母公司合并更名德固赛（Degussa）， 后来母公司再次重组，更名为现在的赢创公司（Evonik）。2012年更是赢创(Evonik)公司生产异佛尔酮第50周年。 赢创是全球唯一一家生产并销售异佛尔酮全系列产品的公司，包括以商品名称Vestasol，Vestamin和Vestanat销售的异佛尔酮IP，异佛尔酮二胺IPD和异佛尔酮二异氰酸酯IPDI及其衍生物。这些产品是工业地板、人造革、油漆和涂料，医药，农药生产的重要材料，也可应用于高性能复合材料等领域。赢创公司通过扩能，从而在日益增长的市场上占据了强劲地位。该公司前几年内，德固赛公司在Herne生产地投资了3百多万欧元，其中新的生产线就占了2百多万欧元。 至此在德国Herne拥有三套一体化异佛尔酮生产装置，同时在美国阿拉巴马州 莫比尔也拥有第4条生产线(能力为5万吨/年)。中国市场上简称德国水和美国水，就是该公司产品。 异佛尔酮化学品是赢创的核心业务。异佛尔酮及其衍生物的市场需求正稳步增长，即使在经济危机时期也保持其强劲的上升态势。因此，赢创集团计划继续通过提高产量来进一步巩固该公司在市场和技术领域的主导地位，目前最新的计划：在上海投资建设异佛尔酮IP和异佛尔酮二胺IPD生产基地。该工厂年产量达5万吨。预计于2014年第一季度投入生产。该投资项目将有助于赢创公司从亚洲市场的未来发展中获益，同时也将满足亚洲客户日益增长的需求。
异氰酸酯
几种重要的异氰酸酯原料2-3 1、甲苯二异氰酸酯（TDI） 一般为2,4-甲苯二异氰酸酯和2,6-甲苯二异氰酸酯的混合物，前者含量一般占80％。2,4TDI邻对位异氰酸酯反应性相差很大，利用这个差别，可以制备含有异氰酸酯基团的加成物．邻对位反应活性随温度的变化而变化，在高温下(100℃以上)，反应性趋于一致，TD1有较高毒性，但价钱便宜，用量最大。 2、二苯甲烷二异氰酸酯(MDI) 和TDI一样是芳香族异氰酸酯、用量也较大 3、对苯二亚甲基二异氰酸酯(XDl) 它虽有苯环，但属于脂肪族异氰酸酯 4、己二异氰酸酯(HDI) 是脂肪族异氰酸酯．和TDI一样，蒸气压高，毒性大． OCN-(CH2) 6-NCO (HDI) 5、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI) 是一种性能优良的脂肪族二异氰酸酯，商品IPDI是顺反两种异构体的混合物．IPDI的两个异氰酸酯基团的反应性是不同的，用胺为催化剂时一级异氰酸酯基比较活泼，而用有机锡为催化剂时二级异氰酸酯基比较活泼．
6、二环己基甲烷二异氰酸酯（H12MDI） 是一种常用的脂肪族二异氰酸酯。 上述多异氰酸酯中TDI和MDI是芳香族异氰酸酯，其活性比脂肪族的高得多，反应要快得多，但所得漆膜易泛黄．泛黄的原因在于有自由胺基存在，因异氰酸酯与水反应或氨酯键光解都能生成芳香胺，芳香胺受氧作用可得酣式结构，如： 当TDI三聚后，在环上的叔氮原子没有氢原子，并为环所稳定，不能裂解，环外氨酯即使分解成胺，也不能生成醌式结构，所以不易泛黄： 还有一些其他的异氰酸酯，如四甲基间苯二甲基二异氰酸酯(Ⅱ) 它和XDI一样是脂肪族二异氰酸酯．但它的异氰酸酯和叔碳原子相连，与羟基反应较慢，与水更慢，便于使用，它比一般脂肪族异氰酸酯便宜． 另外两种是可以和烯类单体共聚的异氰酸酯(Ⅲ)和(Ⅳ)： 一般(Ⅳ)比较贵，且不稳定． 多异氰酸酯作为聚氨酯涂料的一个组分有两个问题需要改进，一是活性太大，二是毒性问题．解决毒性问题的途径有三个：(1)与多元醇反应制成加成物；(2)与水反应制成缩二脲；(3)制成三聚体，其结果都是分子量增大，蒸气压降低，毒性危害减小。 异丙醇的分子式C3H3O ，分子量61.0 ，结构式(CH3)2-CHOH ，它是正丙醇CH3-CH3-CH2-CH2OH 的同分异构体。 ( 一 ) 异丙醇的制作先用 90 ～ 95% 硫酸吸收丙烯 CH3CHCH2( 从热裂石油气分出 ) ，继加水分解异丙基硫酸，再用蒸馏法蒸出异丙醇。 异丙醇的理化性质 1. 异丙醇是无色透明可燃性液体，有与乙醇、丙酮混合物相似的气味。比重 0.7851 、熔点－ 88 ℃、沸点 8 2.5 ℃。 2. 异丙醇能溶于水、醇、醚、氯仿。蒸气与空气形成爆炸性混合物，爆炸极限 3.8 ～10.2%( 体积 ) 。可用於防冻剂、快干油等，更可作树脂、香精油等溶剂，在许多情况下
甲基异噻唑啉酮杀菌剂存在的危害[仅供参考]
目录 一、什么是甲基异噻唑啉酮------------------------------2 二、甲基异噻唑啉酮一般用在哪些产品--------------2 三、用在产品当中规定多少量---------------------------3 四、甲基异噻唑啉酮有什么危害------------------------3 五、甲基异噻唑啉酮对孕妇婴儿有什么影响--------5 六、怎么查看产品是否有甲基异噻唑啉酮-----------5 七、能不能不添加甲基异噻唑啉酮---------------------5 八、总结---------------------------------------------------------6
一、什么是甲基异噻唑啉酮 1.1定义： 甲基异噻唑啉酮，英文简称是MIT，是一种广普的杀菌防腐剂，耐热之水性防腐剂，对于抑制微生物的生长有很好的作用，可以抑制细菌、真菌、霉菌及霉菌的生长，简单来说，它就是一款杀菌剂。 1.2化学式 化学名称：2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮 二、甲基异噻唑啉酮一般用在什么产品 甲基异噻唑啉酮可以直接加入个人护理用品、化妆品、涂料、纸浆等领域。 该活性单剂可广泛用于工业冷却水、油田回罐水、造纸行业、管道、涂料、油漆、橡胶以及化妆品、感光胶片及洗涤用品等工业。有效用量少，无毒无污染，极易混合在各类配方中，PH 使用范围广，稀释使用浓度后，很容易被生物降解为无毒无污染物质。毒性低，
排放无残留，与各种乳化剂、表面活性剂及蛋白质成份配伍性好。MIT 在低浓度下能有效杀灭多种细菌，特别适用于化妆品和个人护理品制剂的保存。适用的pH 范围pH2.0-12.0 ，与水混溶，可以在任何工序加入，容易操作。 三、用在产品当中多少规定量 中国卫生部规定，Methylisothiazolinone在化妆品中最大允许浓度为0.01%。 日前据国家质检总局报道，2017年7月6日，欧盟委员会发布(EU)2017/1224号条例，修订(EC)1223/2009条例附件V，将冲洗化妆品中甲基异噻唑啉酮(化学名2-甲基-2H-异噻唑啉-3-酮)的最大使用量由0.01%修订为0.0015%(重量比)，且自2018年1月27日起只有符合本条例规定的化妆品才能投放欧盟市场，自2018年4月27日起供应欧盟市场销售的化妆品必须符合本条例规定。本条例于欧盟官方公报发布后20天生效。
麝香2010版药典标准
麝香 Shexiang MOSCHUS 本品为鹿科动物林麝Moschus berezovskii Flerov、马麝Moschus sifanicus Przewalski或原麝Moschus mlschiferus Linnaeus成熟雄体香囊中的干燥分泌物。野麝多在冬季至次春猎取，猎获后，割取香囊，阴干，习称“毛壳麝香”；剖开香囊，除去囊壳，习称“麝香仁”。家麝直接从其香囊中取出麝香仁，阴干或用干燥器密闭干燥。 【性状】毛壳麝香为扁圆形或类椭圆形的囊状体,直径3～7cm，厚2～4cm。开口面的皮革皮，棕褐色，略平，密生白色或灰棕色短毛，从两侧围绕中心排列，中间有1小囊孔。另一面为棕褐色略带紫色的皮膜，微皱缩，偶显肌肉纤维，略有弹性，剖开后可见中层皮膜呈棕褐色或灰褐色，半透明，内层皮膜呈棕色，内含颗粒状、粉末状的麝香仁和少量细毛及脱落的内层皮膜（习称“银皮”）。 麝香仁野生者质软，油润，疏松；其中不规则圆球形或颗粒状者习称“当门子”，表面多呈紫黑色，油润光亮，微有麻纹，断面深棕色或黄棕色；粉末状者多呈棕褐色或黄棕色，并有少量脱落的内层皮膜和细毛。饲养者呈颗料状、短条形或不规则的团块；表面不平，紫黑色或深棕色，显油性，微有光泽，并有少量毛和脱落的内层皮膜。气香浓烈而特异，味微辣、微苦带咸。 【鉴别】（1）取毛壳麝香用特制槽针从囊孔插入，转动槽针，提取麝香仁，立即检视，槽内的麝香仁应有逐浙膨胀高出槽面的现象，习称“冒槽”。麝香仁油润，颗粒疏松，无锐角，香气浓烈。不应有纤维等异物或异常气味。 （2）敢麝香仁粉末少量，置手掌中，加水润湿，用手搓之能成团，再用手指轻揉即散，不应粘手、染手、顶指或结块。 （3）取麝香仁少量，撒于炽热的坩埚中灼烧，初则迸裂，随即融化膨胀起泡似珠，香气浓烈四溢，应无毛、肉焦臭，无火焰或火星出现。灰化后，残渣呈白色或灰白色。 （4）麝香仁粉末棕褐色或黄棕色。为无数无定形颗粒状物集成的半透明或透明团块，淡黄色或淡棕色；团块中包埋或散在有方形、柱状、八面体或不规则形的晶体；并可见圆形油滴，偶见毛和内皮层膜组织。 （5）取本品，照（含量测定）项下的方法试验，供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间一致的色谱峰。 【检查】本品不得检出动、植物组织、矿物和其他掺伪物，不得有霉变。 干燥失重取本品约1g，精密称定，置五氧化二磷干燥器中，减压干燥至恒重，减失重量不得过35.0%（附录ⅨG）。 总灰分取本品约0.2g，精密称定，照灰分测定法（附录IX K）测定,按干燥品计算,不得过6.5%
工作场所空气有毒物质测定第 132 部分：甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯和异佛尔酮二异氰酸酯
ICS13.100 C 52 中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 300.132—2017 代替 GBZ/T 160.67—2004 工作场所空气有毒物质测定 第132部分：甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯和异佛尔酮二异氰酸酯 Determination of toxic substances in workplace air—Part 132: Toluene diisocyanate, diphenylmethane diisocyanate and isophorone diisocyanate 2017-11-09发布2018-05-01实施
前言 本部分为GBZ/T 300的第132部分。 本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本部分由GBZ/T 160.67—2004《工作场所空气有毒物质测定异氰酸酯类化合物》中分出，单独成为本部分，并做了如下主要修改： ——修改了标准名称； ——删除了二苯基甲烷二异氰酸酯的分光光度法； ——增加了待测物的基本信息； ——改进了空气采样和标准系列浓度的表达； ——补充了样品空白要求和方法性能指标。 本部分中的主要起草单位和主要起草人： ——甲苯二异氰酸酯和二苯基甲烷二异氰酸酯的溶液吸收-气相色谱法 主要起草单位：北京市疾病预防控制中心。 主要起草人：杜欢永、宋景平、季永平。 ——异佛尔酮二异氰酸酯的溶剂洗脱-高效液相色谱法 主要起草单位：华中科技大学同济医学院公共卫生学院。 主要起草人：蒋芸、张招弟、秦春华。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： ——GB 16234—1996 附录A； ——GBZ/T 160.67—2004。
异噻唑啉酮杀菌防腐剂
异噻唑啉酮 CAS:55965-84-9 96118-96 一、产品性能： 异噻唑啉酮杀菌防腐剂主要成份为异噻唑啉酮类化合物，是国际上公认的高效、低毒、广谱性的新型杀菌剂。 1、高效、广谱，可杀灭及抑制各种微生物、霉菌及藻类； 2、适用范围广，PH值在3～9.5对杀菌效果均无影响； 3、配伍性好，可与各种阴离子型、阳离子型、非离子型助剂相容，也可与其它杀菌剂配伍用。 4、使用浓度低，药效持续时间长，不产生泡沫； 5、能有效阻止粘泥的形成； 6、使用方便、安全，可直接加入； 7、对环境环保，可自行降解为无毒物质，长期使用不会造成环境危害。 二、产品质量指标： 三、产品的用途： 异噻唑啉酮广泛应用于钢铁冶炼、油田注水、火力发电、造纸、炼油、化工、轻纺、工业清洗、切削油水性涂料、日化等领域。对细菌如硫酸盐还原菌、淤泥成型菌、铁氧化菌、霉菌、酵母菌及藻类等各种微生物都有很强的杀灭和抑制效果 四、使用方法： 本品作粘泥剥离剂使用时，投加剂量为150～300mg/L，作杀生剂时视菌藻衍生情况，每隔3～7 天投加一次，投加剂量为80～100mg/L，不能与氯气等氧化性杀生剂并用。五、
注意事项浓溶液有一定腐蚀性，使用中应特别注意防护。浓溶液与其它药剂复配或稀释时，应根据不同用途、不同行业要求应添加不同性质的稳定剂，以获得最佳使用效果。 五、安全防护： 1、为Ⅱ类腐蚀性化学品，为安全起见，使用本产品者，应穿戴以下装备以策安全：使用护目镜、橡胶手套、橡胶围裙或不渗透的雨衣、橡胶鞋。 2、使用完后，用肥皂和清水洗手后再进食或吸烟，沾污之衣服请立即脱下清洗。接触皮肤：立即用肥皂和清水冲洗15分钟，之后若有刺激的感觉。采取外涂乐肤液。接触眼睛：立即用大量流动清水拉起眼皮来至少15分钟之后并马上就医治疗。 3、本品贮存过程中不可与还原性金属接触，如金属铁、铝等，不可与氧化、还原性物质接触，使用时纸浆中的残氯和亚硫酸钠都会破坏本品，使之降低效能或完全失效。 六、产品包装与贮存 25KG/塑料桶或250KG塑料桶包装。（按照客户要求包装）
异佛尔酮合成方法的研究进展
异佛尔酮合成方法的研究进展* 第38卷第3期2009年6月当代化工Contemporary Chemical Industry Vo1.38，No.3June ，2009 *收稿日期：2008-11-25作者简介：苑丽质（1980—），河北唐山人，硕士研究生，从事工业催化基础研究与教学。通讯联系人：金昌磊，E-mail ：blue-sky-222@ https://www.360docs.net/doc/1911720409.html, 。 苑丽质，李艾，吕燕，金昌磊 摘要：综述了近年来异佛尔酮合成方法的研究进展，并对异佛尔酮的工业化生产前景做了展望。关 键 词：异佛尔酮；合成；方法 中图分类号：TQ 244 文献标识码：A 文章编号：1671-0460（2009）03-0289-03 （唐山学院环境与化学工程系，河北唐山063000） 异佛尔酮是一种具有较高沸点、低吸湿性、难挥发的重要酮类溶剂，其化学名为3，5，5-三 甲基-2-环己烯-1-酮，分子式为C 9H 14O ，相对分子质量为138.21，外观为无色或淡黄色透明液体，易燃，具有类似樟脑的气味。 异佛尔酮是丙酮深加工的重要产品之一，其溶解能力强，分散性好，是一种性能优良的高沸点溶剂，在塑料、医药和香料等行业中广泛应用，同时也是一种重要的有机化工原料[1-2]。开发这一精细化工产品，将有广阔的市场前景。本文主要介绍介绍异佛尔酮的合成方法，包括异丙叉丙酮法和丙酮缩合法等。 1异丙叉丙酮法 用异丙叉丙酮和乙酰乙酸乙酯在催化剂的 作用下，经环化、水解制得异佛尔酮。 赵增国等[3]研究了此反应的机理，认为异丙叉 丙酮和乙酰乙酸乙酯首先反应生成一个负碳离子中间体，然后再进行负碳离子转位，最后通过环化作用而合成异佛尔酮。其反应机理分析如下： （1）负碳离子中间体的形成 （2）负碳离子转位 （3）环化作用 舒学军等[4]利用相转移催化剂合成烟酮及中 间体异佛尔酮中提到用此方法制备了异佛尔酮，首先用异丙叉丙酮和乙酰乙酸乙酯在相转移催化剂Et 3N +CH 2PhCl -和碱性条件下反应生成中间体，然后中间体在NaOH 溶液中关环缩合，水解脱羧得异佛尔酮，收率78％。反应过程如下： 此工艺路线的优点是在常压和较低温度下 进行，条件温和、 操作简单、设备投资少。但是原料价格较高，产品成本高，难于工业化推广应用，故该法适用于实验室内制备少量的异佛尔酮。
留的异佛尔酮二异氰酸酯含量的测定
第２７卷增刊 ２００８年１１月．分析测试学报 ＸＵＥＢＡＯ（ＪｏｕｒｎａｌｏｆＩｎｓｔｒｕｍｅｎｔａｌＶｂｌ．２７ＦＥＮＸＩＣＥＳＨＩＡｎａｌｙｓｉｓ）Ｎｏｖ．２００８ 液相色谱一质谱法对氨基甲酸酯反应产物中 残留的异佛尔酮二异氰酸酯含量的测定 刘秀玲，曾宪海，黄长荣，宁强 （青岛帝科精细化学有限公司，山东青岛２６６１０１） 异佛尔酮二异氰酸酯（ＷＤＩ）是制备光稳定性氨基甲酸酯改性涂料树脂的首选脂环族二异氰酸酯，它可以和多元醇制备潮气固化异氰酸酯预聚物等¨。２Ｊ。在氨基甲酸酯反应过程或在评价产品时，通常要考察反应的选择性、目标产物的含量和反应条件的优化等，因此需要监控ＩＰＤＩ残留单体。目前一般采用凝胶色谱或气相色谱法对其进行测定［３】，但凝胶色谱常存在干扰峰，气相色谱则会由于汽化温度高致使产物分解，使ＩＰＤＩ测定结果偏高。本文采用液相色谱一质谱联用技术测定了残留ＩＰＤＩ含量，方法具有灵敏度高、重复性好、准确度高等优点。 １ １．１实验部分仪器与试剂 Ｗａｔｅｒｓ２６９０高效液相色谱仪，２４８７紫外检测器；ＺＱ４０００质谱仪器（美国Ｗａｔｅｒｓ公司）；Ｍｉｌｌｉ．Ｑ去离子水系统（美国Ｍｉｌｌｉｐｏｒｅ公司）；分析天平（０．１ｍｇ，瑞士Ｍｅｔｔｌｅｒ公司）。 甲醇（ＨＰＬＣ级，天津康科德）；甲酸（Ａｌｄｒｉｃｈ９７＋％Ａ．ｃ．ｓ试剂）；ＩＰＤＩ标样（德国Ｂａｙｅｒ公司）；ＰＥＴＡ．和ＩＰＤＩ反应样品（实验室合成）。 １．２液相色谱与质谱条件 液相条件：色谱柱：ＷａｔｅｒｓＸＢｒｉｄｇｅＴＭＣ１８，３．５Ｉｘｍ×２．１ｍｍ×１５０ｍｍ；流动相：Ａ为０．０１％甲酸溶液，Ｂ为１００％甲醇，ｎ／Ｋ＝３５：６５；运行时间：５０ｍｉｎ；流速：０．１５ｍＬ／ｒｎｉｎ；进样量：５灿。 质谱条件：电离源：ＥＳＩ＋；毛细管电压：３．０ｋＶ；脱溶剂温度：１８０℃；离子源温度：１ 电压：３０Ｖ；延迟时间：０．５１０ｏＣ；脱溶剂气流速：２５０Ｌ／ｈ；锥孔气流速：６０Ｌ／ｈ；选择离子扫描方式（ＳＩＭ）：ｍ／ｚ３０９（［Ｍ＋Ｎａ］＋）；锥孔ｓ。 １．３标准溶液的配制
QSNCC-J-05-2014-0009 异噻唑啉酮非氧化杀菌剂
Q/SNCC 企业标准 Q/SNCC-J-05-2014-0009 异噻唑啉酮非氧化杀菌剂 2014-09- 30发布2014-09-30实施神华宁煤集团煤炭化学工业分公司发布
Q/SNCC-J-05-2014-0009 目次 目次............................................................................... I 前言.............................................................................. II 1 范围 (1) 2 规范性引用文件 (1) 3 技术要求 (1) 4 试验方法 (1) 4.1 外观 (1) 4.2 活性物含量 (1) 4.3 水溶性测定 (2) 5 取样及检验规则 (2) I
Q/SNCC-J-05-2014-0009 II 前言 本标准按照GB/T 1.1-2009要求格式编写。 本标准由神华宁煤集团煤炭化学工业分公司提出。 本标准由神华宁煤集团煤炭化学工业分公司质量管理部归口。 本标准起草单位：神华宁煤集团煤炭化学工业分公司质检计量中心。本标准主要起草人：邓延庆、高克霞、裴艳红、韩艳。 本标准首次发布。
Q/SNCC-J-05-2014-0009 异噻唑啉酮非氧化杀菌剂 1 范围 本标准规定了循环水及脱盐水工段用异噻唑啉酮非氧化杀菌剂的技术要求、试验方法和检验规则。 本标准适用于循环水及脱盐水工段异噻唑啉酮非氧化杀菌剂的验收检验。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 22592 水处理剂 PH值测定方法通则 GB/T 22594 水处理剂密度测定方法通则 3 技术要求 异噻唑啉酮非氧化杀菌剂技术要求和试验方法应符合表1的要求。 表1 异噻唑啉酮非氧化杀菌剂技术要求 4 试验方法 4.1 外观 取50mL-60mLHEDP缓释阻垢剂试样,置于清洁、干燥的100mL比色管中,在日光或日光灯透射下,直接目测。循环水工段用异噻唑啉酮非氧化杀菌剂为浅黄绿色透明液体，脱盐水工段用异噻唑啉酮非氧化杀菌剂为微蓝绿色透明液体。 4.2 活性物含量 4.2.1 方法概要 异噻唑膦酮衍生物与亚硫酸氢钠定量反应，过量的亚硫酸氢钠与碘反应。用硫代硫酸钠标准溶液滴 1
氨基酸含量测定
茚三酮比色测定氨基酸含量 一、实验原理 氨基酸在碱性溶液中能与茚三酮作用，生成蓝紫色或黄色化合物（除脯氨酸外均有此反应），可用吸光光度法测定。生成的蓝紫色或黄色化合物颜色深浅与氨基酸含量成正比，其最大吸收波长分别为570nm或350nm，故据此可以测定样品中氨基酸含量。 二、实验试剂 （1）1.2%茚三酮溶液：称取茚三酮1g于盛有35mL热水的烧杯中使其溶解，加入40mg氯化亚锡（SnCl2?H2O），搅拌过滤（作防腐剂）。滤液置冷暗处过夜，加水至50mL，摇匀备用。 （2）pH 8.04磷酸缓冲液： Ⅰ、准确称取磷酸二氢钾（KH2PO4）4.5350g于烧杯中，用少量蒸馏水溶解后，定量转入500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀备用。 Ⅱ、准确称取磷酸氢二钠（Na2HPO4）11.9380g于烧杯中，用少量蒸馏水溶解后，定量转入500mL容量瓶中，用水稀释到标线，摇匀备用。 Ⅲ、取上述配好的磷酸二氢钾溶液10.0mL与190mL磷酸氢二钠溶液混合均匀即为pH8.04的磷酸缓冲溶液。 （3）氨基酸标准溶液：准确称取干燥的氨基酸（如异亮氨酸）0.2000g于烧杯中，先用少量水溶解后，定量转入100mL容量瓶中，用水稀释到标线，摇匀，准确吸取此液10.0mL于100mL容量瓶中，加水到标线，摇匀，此为200μg/mL 氨基酸标准溶液。 三、实验方法及步骤 （1）标准曲线绘制 准确吸取200μg/mL的氨基酸标准溶液0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0mL （相当于0、100、200、300、400、500、600μg 氨基酸），分别置于25mL 容量瓶或比色管中，各加水补充至容积为 4.0mL，然后加入茚三酮溶液（20g/L）和磷酸盐缓冲溶液（pH为8.04）各1mL，混合均匀，于90℃水浴上加热至显色恒定为止（该加热过程至少需要25分钟），取出迅速冷至室温，加水至标线，摇匀。静置15min后，若生成蓝紫色化合物，在570nm波长下，以试剂空白为
异佛尔酮的应用
异佛尔酮是丙酮的重要衍生产品之一，由于具有较高的沸点、很低的吸湿性、极低的蒸发速度而成为重要的酮类溶剂。该品溶解能力强，分散性好，流平性好，是高分子材料的良好溶剂。可溶解硝化纤维素、丙烯酸酯树脂、醇酸树脂、聚酯、环氧树脂等，从环保和安全角度看优于目前常用的溶剂丙酮和甲基异丁基酮等。此外在新型聚氨酯材料的合成前景也被十分看好；除此之外，还可广泛的应用于塑料、胶粘剂、医药和香料等行业中，其下游的合成产品较多。 1 异佛尔酮二异氰酸酯 异佛尔酮经加成、加氢再光气气化可制得异佛尔酮二异氰酸酯（简称IPDI）。IPDI是生产耐光、耐候性聚氨酸的重要材料，用它可以制得机械性能和耐化学腐蚀性能优越的聚氨酯树脂。IPDI具有优异的力学性能和耐老化性能，是复合固体火箭推进剂的固化剂。以IPDI为原料制造的食品、医药、化妆品包装袋用粘接剂，具有柔软、耐水、耐油、耐热、无毒等优点，已获美国食品与药物管理部门的认可。目前IPDI正在逐步取代TDI用于制造涂料，采用IPDI为原料制造的涂料可以改善某些性能，如快干性、耐候性、耐油性等，IPDI与某些物质可合成用于大型车辆的涂装和汽车修补涂料。IPDI与丙烯酸树脂反应制得的油漆可用作汽车用漆；IPDI与聚醚多元醇所制成的胶粘剂可用于粘结非编织织物。 2 3,3,5-三甲基环己醇 异佛尔酮经催化加氢生成的3,3,5-三甲基环己醇是一种用途广泛的化工产品，用它制得的环扁桃酯是一种血管扩张药，该药适用于治疗脑动脉硬化症、脑外伤后遗症、肢端动脉痉挛症、手足发绀、闭塞性内膜炎等周围血管障碍疾患；还可用作合成新型增塑剂、润滑剂、二腈、二胺和二醇的中间体；此外，3,3,5--三甲基环己醇与邻苯二甲酸生成的酯被专门用作PVC的增塑剂，使塑料具有良好的弹性，它与长链脂肪酸生成的脂，用作润滑油的配合剂，具有良好的粘度和高度的水解稳定性。 3 异佛尔酮二胺 异佛尔酮二胺（简称IPDA）化学名称为3-氨甲基-3,5,5-三甲基环己胺，异佛尔酮经HCN加成反应得异佛尔酮睛，再经氢气还原和胺化得产品，主要用作环氧树脂的固化剂和聚氨酯树脂的改性剂，也可用于制备尼龙； 4 3,5-二甲酚 异佛尔酮在540-650℃条件下催化芳构化反应制得的3,5-二甲酚，3,5-二甲酚是合成灭梭威杀虫剂及维生素E的重要原料。 5 油漆、涂料工业 由于异佛尔酮性能优越，应用于油漆工业中可以改进基质和颜料的流动性、粘合性和润湿性；作为塑料用涂料的稀释剂，对塑料底材的渗透扩散速度小；损平性好，漆漠细腻光洁能防止漆泛粗发白等优点；在金属板、线圈涂料中用作干性涂料溶剂，可有效地防止干燥太快及封网等缺点。 6 其他 另外，异佛尓酮可用于制备三甲基已二酸，该品是合成新型增塑剂、润滑剂、二腈、二胺及二醇的重要中间体；在农药方面，还可以制备除草剂斯达姆—34，在除草剂“DCPA”中用作耐寒防冻溶剂，可在高纬度地区有大量需求；在罐头涂层方面用作其内壁涂层溶剂等；还可用作拒鸟剂，以保护公用工程木杆免遭啄木鸟等的损坏。
食物中氨基酸的测定方法
食物中氨基酸的测定方法 测定食物中的胱氨酸使用过甲酸氧化-氨基酸自动分析仪法，测定色氨酸使用荧光分光光度法，测定其它氨基酸使用氨基酸自动分析仪法。 一、氨基酸自动分析仪法 1.原理 食物蛋白质经盐酸水解成为游离氨基酸，经氨基酸分析仪的离子交换柱分离后，与茚三酮溶液产生颜色反应，再通过分光光度计比色测定氨基酸含量。一份水解液可同时测定天冬，苏，丝，谷，脯，甘，丙，缬，蛋，异亮，亮，酪，苯丙，组，赖和精氨酸等16种氨基酸，其最低检出限为10pmol。 2.适用范围 GB/T14965-1994食物中氨基酸的测定方法。 本法适用于食物中的16种氨基酸的测定。其最低检出限为10pmol。本方法不适用于蛋白质含量低的水果、蔬菜、饮料和淀粉类食物的测定 3.仪器和设备 3.1真空泵 3.2恒温干燥箱 3.3水解管：耐压螺盖玻璃管或硬质玻璃管，体积20～30ml。用去离子水冲洗干净并烘干。 3.4真空干燥器（温度可调节） 3.5氨基酸自动分析仪。 4.试剂 全部试剂除注明外均为分析纯，实验用水为去离子水。 4.1浓盐酸：优级纯 4.26mol/L盐酸：浓盐酸与水1：1混合而成。 4.3苯酚：需重蒸馏。 4.4混合氨基酸标准液（仪器制造公司出售）：0.0025mol/L 4.5缓冲液： 4.5.1 pH2.2的柠檬酸钠缓冲液：称取19.6g柠檬酸钠（Na3C6H5O7.2H2O）和16.5ml浓盐酸加水稀释到1000ml，用浓盐酸或50%的氢氧化钠溶液调节pH至2.2
4.5.2 pH3.3的柠檬酸钠缓冲液：称取19.6g柠檬酸钠和12ml浓盐酸加水稀释到1000ml，用浓盐酸或50%的氢氧化钠溶液调节至pH至3.3。 4.5.3 pH4.0的柠檬酸钠缓冲液：称取19.6g柠檬酸钠和9ml浓盐酸加水稀释到1000ml，用浓盐酸或50%的氢氧化钠溶液调节pH至4.0。 4.5.4 pH6.4的柠檬酸钠缓冲液：称取19.6g柠檬酸钠和46.8g氯化钠（优级纯）加水稀释到1000ml，用浓盐酸或50%的氢氧化钠溶液调节pH至6.4。 4.6茚三酮溶液 4.6.1 pH 5.2的乙酸锂溶液：称取氢氧化锂（LiOH.H2O）168g，加入冰乙酸（优级纯）279ml，加水稀释到1000ml，用浓盐酸或50%的氢氧化钠调节pH至5.2。 4.6.2茚三酮溶液：取150ml二甲基亚砜（C2H6OS）和乙酸锂溶液（2.6.1）50ml加入4g 水合茚三酮（C9H4O3.H2O）和0.12g还原茚三酮（C18H10O6.2H2O）搅拌至完全溶解。 4.7高纯氮气：纯度99.99%。 4.8 冷冻剂：市售食盐与冰按1：3混合 5.操作步骤 5.1样品处理：样品采集后用匀浆机打成匀浆（或者将样品尽量粉碎）于低温冰箱中冷冻保存，分析用时将其解冻后使用。 5.2称样：准确称取一定量样品，精确到0.0001g。均匀性好的样品如奶粉等，使样品蛋白质含量在10～20mg范围内；均匀性差的样品如鲜肉等，为减少误差可适当增大称样量，测定前再稀释。将称好的样品防于水解管中。 5.3水解：在水解管内加6mol/L盐酸10～15ml（视样品蛋白质含量而定），含水量高的样品（如牛奶）可加入等体积的浓盐酸，加入新蒸馏的苯酚3～4滴，再将水解管放入冷冻剂中，冷冻3～5min，再接到真空泵的抽气管上，抽真空（接近0psi），然后充入高纯氮气；再抽真空充氮气，重复三次后，在充氮气状态下封口或拧紧螺丝盖将已封口的水解管放在110±1℃的恒温干燥箱内，水解22h后，取出冷却。 打开水解管，将水解液过滤后，用去离子水多次冲洗水解管，将水解液全部转移到50ml 容量瓶内，用去离子水定容。吸取滤液1ml于5ml容量瓶内，用真空干燥器在40～50℃干燥，残留物用1～2ml水溶解，再干燥，反复进行两次，最后蒸干，用1mlpH2.2的缓冲液溶解，供仪器测定用。 5.4测定：准确吸取0.200ml混合氨基酸标准，用pH2.2的缓冲液稀释到5ml，此标准稀释浓度为5.00nmol/50μL，作为上机测定用的氨基酸标准，用氨基酸自动分析仪以外标
异噻唑啉酮类化合物的降解及生态毒理行为研究进展
异噻唑啉酮类化合物的降解及生态毒理行为研究进展 摘要：异噻唑啉酮类化合物是世界范围内广泛使用的新型杀菌剂，其降解过程和降解产物对生态环境的影响很大。综述了温度、pH值、光照、重金属离子等因素对异噻唑啉酮在自然水体中降解的影响以及异噻唑啉酮生态毒性的研究现状，指出了当前研究中存在的一些问题及今后的研究方向。 Abstract: isothiazolin ketone compounds are widely used worldwide new fungicide, the degradation process and degradation products a great impact on the ecological https://www.360docs.net/doc/1911720409.html,. https://www.360docs.net/doc/1911720409.html,.An overview of temperature, pH, light, heavy metal ions and other factors on isothiazolin-one in the natural water degradation impacts and isothiazolin-ketone ecotoxicity Research, pointed out the current study some existing problems and future research directions . 关键词：异噻唑啉酮；降解；生态毒性 异噻唑啉酮类化合物（Isothiazolone）是一类衍生物的通称，其分子式为： 异噻唑啉酮类化合物 其中的R1或R2可相同也可不同，可为H、卤素、C1~C4的烷基。Y是C1~C8的烷基、C3~C6的环烷基、可达8个碳原子的芳烷基、芳烃基或者是带有取代基的6个碳原子的芳烃基。若此式中Y为低烷烃，则R1或R2中至少有1个为H（一般R1为H）。 异噻唑啉酮类化合物是一种新型杀菌剂，具有高 效、低毒、药效持续时间长、对环境安全等优点，引起了生物、医药、化学界等专家的广泛关注。随着异噻唑啉酮类化合物在海洋防污、工业循环冷却水处理、工业产品防腐、农用杀菌等方面的广泛应用，异噻唑啉酮类化合物的环境行为及生态毒性已引起人们的高度重视，成为当前这一领域的研究热点。很多研究者对异噻唑啉酮在水体中的分布、降解速率、半衰期、生成产物以及降解机理等方面进行了大量的研究。本文着重对异噻唑啉酮在水环境中的降解影响因素和生态毒性进行概括和总结。 1异噻唑啉酮类化合物的降解 降解反应是异噻唑啉酮类化合物在环境中消解的主要途径，降解特性是评价其在环境中